KR100961449B1 - 회전식 프로세서 - Google Patents

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유오피 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 중합체의 고유 점도를 증가시키는 장치를 제공한다. 상기 장치는 바람직한 내부 점도를 얻기 위해 충분한 공정을 거칠 수 있도록 중합체가 가마의 출구로 전진하는 것을 지연시키기 위한 내부 벽(36)을 갖는 회전식 가마(20)를 포함한다.
Figure R1020087008018
점도, 회전, 장치

Description

회전식 프로세서{ROTARY PROCESSOR}
중합체 수지는 다양한 유용한 제품으로 몰딩된다. 이러한 중합체 수지 중 하나는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지이다. 방향족 폴리에스테르 수지, 특히 PET, 소량의 이소프탈산을 갖는 테레프탈산과 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 공중합체가 음료 용기, 필름, 섬유, 포장 및 타이어 코드의 제조에 사용된다는 것이 잘 알려져 있다. US 4,064,112는 PET 수지의 제조를 위한 고체 상태 중축합 또는 중합(SSP) 방법을 개시한다.
섬유 및 필름의 경우 수지의 고유 점도(IV)는 일반적으로 0.6 내지 0.75 dl/g이어야 하지만, 용기 또는 타이어 코드와 같은 몰딩 물질을 위해서는 더 높은 수치가 요구된다. 0.75 dl/g 이상과 같은 더 높은 고유 점도는 흔히 용융상 공정이라고 불리는, 용해된 PET의 중축합을 통해 직접 얻을 수 있지만, 증가되는 점성의 용융물을 이동시키는데 요구되는 높은 전단(shear) 때문에 생성물이 분해되고 큰 어려움이 있다. SSP 공정은 과립 또는 칩의 형태의 경우 가열 및 반응 생성물의 제거에 의해 중합체의 분자량을 증가시키고 높은 정도로 중합을 일으키는 실용적이고도 널리 실시되는 기법이다. 고분자량을 갖는 중합체는 예를 들어, 용기, 섬유 및 필름의 제조에 유용한 더 큰 기계적 강도 및 다른 특성을 갖는다.
SSP 공정은 무정형 상태인 중합체 칩으로 시작된다. US 4,064,112는 SSP 반 응기 내로 도입되기 전에, 교반 하의 결정기 용기 내에서 1.403 내지 1.415 g/cm3의 밀도 및 230℃ 및 245℃ (446℉ 및 473℉) 범위의 온도로의 칩의 결정화 및 가열을 교시한다. 그 밖에 끈끈한 칩은 중합 반응 중에 함께 점착되는 경향이 있다. 다양한 반응이 PET의 중축합 중에 일어난다. PET의 분자량을 증가시키는 주 반응은 에틸렌 글리콜 또는 물의 제거반응이다:
1. PET-COO-CH2-CH2-0H + HO-CH2-CH2-OOC-PET -> PET-COO-CH2-CH2-OOC-PET +HO-CH2 -CH2-OH
2. PET-COOH + HO-CH2-CH2-OOC-PET -> PET-COO-CH2-CH2-OOC-PET + H2O
질소와 같은 비활성 가스는 발달하는 불순물의 중합체를 제거하기 위해 중합 반응기를 통해 움직인다. SSP 공정에서 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 제조에 사용되는 비활성 가스 기류 내에 존재하는 불순물은 일반적으로 물 및 유기물, 예를 들어, 알데히드 및 글리콜, 전형적으로 아세트알데히드, 에틸렌 글리콜 및 글리콜 올리고머를 포함한다. 또한, 휘발성 불순물은 저분자량 PET 올리고머, 예를 들어, PET의 고리형 삼량체 및 다른 올리고머를 포함한다. 물 및 에틸렌 글리콜은 SSP로 재순환되기 전에 비활성 가스 기류로부터 제거되는데, 이는 이러한 물질이 중합 반응을 역으로 할 수 있기 때문이다. 모든 불순물이 제거되어 중합체 생성물을 강화시키고, 이들이 최종 생성물의 상용성에 해를 끼치지 않도록 보장한다. 특히 중요한 것은 유기 불순물이 수지 용기에서 음료 성분으로 침출되지 않도록 하는 것이다. 이러한 불순물은 중합체 칩으로부터 제거되고, 비활성 가스 기류 내에 축적된 다. 특히 유해한 불순물의 예는 중합체의 말단기의 열적 파괴로부터 미량 생성될 수 있는 아세트알데히드이다. 아세트알데히드는 광천수와 같은 민감한 상품에서 불쾌한 맛을 내고, 전형적으로 2 ppm 미만으로 제거되어야만하고 또는 소비자에 의해 검출될 수 있는 수치에서 음식 내로 이동될 것이다. 유기 불순물은 메탄 당량으로 정의되는 2000 내지 3000 ppm 이상의 양으로 고체 상태 반응을 떠나 비활성 가스 기류 내에 존재한다. US 5,708,124는 SSP 반응기 내에서 PET 중합체 고체 부피 유동률에 대한 비활성 가스 부피 유동률의 비를 0.6 이하로 유지하는 것을 개시한다.
폴리아미드 수지, 및 그 중에서도 특히 PA-6, PA-6,6, PA-11, PA-12 및 이들의 공중합체가 섬유 및 유연성 포장 부문, 및 블로우 및 압출 기술에 의해 생성된 제조 물품에서 모두 널리 사용되는 것도 잘 알려져 있다. 섬유의 경우 수지 상대 점도가 2.4 내지 3.0으로 낮지만, 3.2 내지 5.0의 더 높은 상대 점도가 블로우 및 압출 기법에 의해 제조된 물품에 대해 요구된다. 상대 점도는 사용되는 폴리아미드 타입에 따라 140℃ 내지 230℃(284℉ 내지 446℉)의 온도에서 수행되는 SSP 공정에 의해 3.0 이상으로 증가된다. US 4,460,762는 폴리아미드를 위한 SSP 공정 및 이러한 반응을 촉진할 수 있는 다른 방법을 개시한다.
또한 폴리아미드 수지의 SSP 공정은 가열단계 및 배수단계의 보조제로서 질소의 사용을 개시한 문헌 "Nylon 6 Polymerization in the Solid State", R. J. Gaymans et al., JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE, Vol. 27, 2513-2526 (1982)에 개시된다. 반응은 145℃ (293℉)에서 수행된다.
폴리카보네이트의 분자량이 SSP 공정을 통해 증가될 수 있음이 또한 공지되 었다. 또한 발달하는 폴리아미드 및 폴리카보네이트는 비활성 가스 기류에 의해 정화되어야만 하는 유기 불순물을 분출하여, 그 후 정제되어야만 한다.
SSP 공정은 SSP 설비를 관통하여 유지되는 중합체 칩의 안정되고, 연속된 유동을 요구한다. 전체 SSP 공정 동안 칩의 원활한 유동을 보장하기 위해 중합체 칩의 점착은 최소화되어야 한다. 이러한 목적으로, SSP 공정은 설비를 관통하는 칩의 목적하는 유동을 유지하면서 목적하는 IV를 달성할 수 있게 하는, 칩의 반응기 체류 시간과 온도의 적절한 조합을 필요로 한다. 온도 증가와 함께 반응 속도가 증가하고, 체류 시간 증가와 함께 IV가 증가하기 때문에, 목적하는 IV는 비교적 긴 체류 시간과 비교적 낮은 온도의 조합 또는 비교적 짧은 체류 시간과 비교적 높은 온도의 조합에 의해 얻어질 수 있다. 그러나, 온도 범위에 실질적 제한이 존재한다. 190℃ 이하에서, 전형적 PET 공중합체의 경우, 반응 속도는 꽤 느리다. 극한 용융 온도 이하인 대략 10℃ 내지 30℃의 온도에서, PET 수지는 매우 연화되기 시작하고, 교반이 잘 유지되어야만 하고 또는 점착이 발생할 것이다.
최종 생성물에서 좁은 분자량 분포를 달성하기 위해서는 SSP 공정에서 얻어지는 중합체 칩이 좁은 IV 분포를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 목적으로, SSP 설비 내의 공정 하의 중합체 칩의 유동 상황은 가능한 이상적 "압출류(plug flow)" 양상에 가까워야 하고, 이러한 방식에서 반응기를 통과하는 모든 중합체 칩이 같은 시간 동안 동일한 공정 조건을 거치게 된다.
중합체 칩의 점착성은 주로 온도, 칩 크기, 반응기 높이, 반응기를 통과하는 칩의 유동 속도 및 중합체 결정 형태에 의해 영향을 받는다. 이동상에서 초기에 자 유롭게 움직이는 중합체 칩은 예를 들어, 온도 또는 상 높이가 증가하거나 속도가 감소하는 경우 점착하거나 응결될 수 있다. 고체상 중합 조건에서, 폴리에스테르는 일부만이 결정성이다(전형적으로 25 내지 65% 결정도). 결과적으로, 이러한 폴리에스테르는 강체라기보다는, 가죽처럼 질기고 약간 끈끈하다. 중합체 칩의 끈끈함이 온도 증가와 함께 증가되므로, 중합체 칩의 점착 경향 또한 온도 증가와 함께 증가한다. 중합 온도 및 중합체 상의 중량으로 인한 강화 압력 하의 수직, 원통형 반응기 내에서 매우 느리게 움직이거나 움직임 없이 고정된 폴리에스테르 과립의 고정상에서, 중합될 칩은 접촉점에서 서로 얽히고, 결국, 중합체 칩은 뭉쳐져서 더 큰 덩어리를 형성하는 경향이 있을 것이다. 심각한 경우, 덩어리지고 뭉쳐지는 것은 수직 반응기의 배출 부분을 가교시키고 유동을 방해할 수 있다. 덩어리지는 것을 방지할 수 있는 가장 효과적인 방법은 계속하여 칩 사이의 접촉 면적을 새롭게 하여 중합체 칩이 서로 얽히는 기회를 갖지 않도록 하는 것이다. 이는 충분히 높은 속도에서 중합체 칩의 일정한 유동을 유지함으로써 달성될 수 있다.
또한, 점착 경향이 비표면적(단위 부피당 면적)의 증가 또는, 더욱 정확히는, 중합체 칩의 비접촉면적의 증가와 함께 증가하기 때문에, 이는 또한 중합체 칩의 크기 감소와 함께 증가된다. 칩 크기를 감소시키는 것은 중합체 칩의 경우에는 덩어리지는 경향을 증가시키는 반면 중합 과정은 촉진하는 경향이 있다. 따라서, 작은 크기의 중합체 칩을 가공하면서, 더 높은 점착 경향은 공정 온도의 감소에 의해 저지하여, 이에 따라 공정속도의 최종 수치를 더 높은 온도에서 가공되는 더 큰 크기의 과립에 대한 전형적인 정도로 되돌려 놓는다.
수직 사일로(silo)에서 입자에 가해지는 평균 강화력은 물질 특성, 벽 마찰 및 용기 지름의 함수이다. 상기 이론은 잘 알려졌고, "Forces on bins: The effect of random friction" in PHYSICAL REVIEW E, Vol. 57, No. 3, March 1998에서 E. B. Pitman에 의해 요약된 Janssen식에 의해 추정된다. Janssen식을 적용하면 수직 반응기 내에서 고체의 상위 레벨로부터 아랫쪽으로의 이동은 일반적으로 2개 또는 3개의 용기 지름의 거리에서 점근값으로의 압력을 증가시키고, 그 후 압력이 안정되는 것이 예측된다. 입자에 가해지는 최대 압력의 수치는 지름의 증가와 함께 증가된다. 이러한 이유로, 고체상 중합 반응기의 높이 및 지름 수치에 실질적 제한이 존재한다. 충분히 높은 유동 속도에서, 중합 칩은 서로에 대한 위치가 변화하고(예를 들어, 미끄러짐에 의해), 덩어리를 형성하는 경향은 줄어든다. 중합체 과립의 접촉면적의 변화율 및 상의 벌크 밀도의 감소가 칩 유동 속도의 증가와 함께 증가하기 때문에, 반응기 내의 중합체 점착 경향은 칩 유동 속도의 증가와 함께 감소한다.
따라서, 일반적 SSP 공정에서, 생성물 IV를 점차 증가시키는 2가지 주 방법, 즉 반응기 온도를 증가시키는 방법 또는 중합체 칩의 반응기 체류 시간을 증가시키는 방법이 존재한다. 반응기 체류 시간은 상 높이 및 지름 및 칩 유동 속도에 의해 영향을 받는다. 이는 상 높이 증가 또는 칩 속도의 감소에 의해 증가될 수 있다. 반응기 지름의 증가는 일정 칩 속도에서 유동속도의 증가를 가져오나, 체류 시간은 증가시키지 않는다. 다른 한편, 최종 생성물 IV를 증가시키기 위해 반응기 온도가 증가되는 경우, 중합체 점착 경향은 이에 따라 증가될 것이다. 중합체 점착을 저해 하는 한 방법은 상 지름 및 이에 따른 입자 위의 힘을 감소시키거나 칩 속도를 증가시키는 것이다. 그러나, 상 지름을 감소시키거나 속도를 증가시키기 원한다면, 용기는 더 크게 만들어져야 하고, 특정 반응 속도에서 목적하는 정체 시간을 달성하기 위해 더욱 비용이 많이 들 것이다. 온도를 상승시킴으로써 반응 속도를 증가시키기 원한다면, 점착 경향은 증가된다. 이러한 제약은 고유 중합체 IV를 증가시키 위한 수직적 단일 또는 다중 반응기를 사용한 일반적 설비 능력을 제한한다.
발명의 요약
본 발명은 중합체의 고유 점도를 증가시키는 장치를 제공한다. 상기 장치는 (1) 축 주위를 회전하도록 맞춰지고 제1 방사상 치수를 규정하는 챔버로서, 챔버는 내부 부피 및 내부 표면을 규정하고, 챔버는 제1 말단 벽 및 제1 말단 벽과 마주보는 제2 말단 벽을 가지고, 제1 말단 벽은 제1 방사상 치수보다 작은 제2 방사상 치수를 규정하는 제1 구멍을 가지고, 제2 말단 벽은 제2 구멍을 가지고, 제1 및 제2 구멍은 내부 부피로의 접근을 제공하는 것인 챔버; (2) 내부 부피를 규정하고 제1 말단 벽으로부터 안쪽으로 그리고 제1 말단 벽에 대해 비스듬하게 연장되는 제1 벽으로서, 제1 벽은 제1 구멍의 일부 주위에 위치하는 제1 생성물 접촉 표면을 가지는 것인 제1 벽; 및 (3) 내부 부피를 규정하고 제1 축을 따라 제1 벽으로부터 축 방향으로 위치하는 제2 벽으로서, 제2 벽은 제2 말단 벽으로부터 안쪽으로 그리고 제2 말단 벽에 대해 비스듬하게 연장되고, 제2 벽은 제2 구멍의 일부 주위에 위치하는 제2 생성물 접촉 표면을 가지는 것인 제2 벽을 포함한다.
본 발명은 또한 중합체의 고유 점도를 증가시키는 장치를 제공한다. 상기 장치는 제1 방사상 치수 및 제1 축을 규정하는 챔버를 갖고, 상기 챔버는 내부 부피 및 내부 표면을 규정한다. 상기 장치는 또한 제1 축을 따라 떨어져 있고 제1의 다수의 인접 세그먼트(segment)를 규정하는 내부 부피를 통해 축 방향으로 연장되는 다수의 분리 벽으로서, 하나의 세그먼트는 축 방향으로 떨어져 있는 2개의 분리 벽 각각의 사이로 규정되고, 각각의 분리 벽은 내부 부피 일부로의 접근을 제공하는 구멍을 갖는 것인 다수의 분리 벽을 갖는다. 상기 장치는 또한 제1축 주위로 챔버를 회전시키기 위한 모터를 포함한다.
또한 본 발명은 중합체의 고유 점도를 증가시키는 방법을 제공한다. 상기 방법은 (1) 제1 고유 점도를 가지는 중합체 물질 덩어리를 제공하는 단계; (2) (a) 제1 방사상 치수 및 제1 축을 정하는 챔버로서, 상기 챔버는 내부 부피 및 내부 표면을 정하는 것인 챔버, (b) 제1 축을 따라 떨어져 있고 축 방향으로 떨어져 있는 2개의 분리 벽 각각의 사이의 제1의 다수의 인접 세그먼트를 규정하는 다수의 분리 벽으로서, 각각의 분리 벽은 내부 부피 일부로의 접근을 제공하는 구멍을 가지는 다수의 분리 벽을 포함하는 가마 내로 상기 중합체 물질을 공급하는 단계; 및 (3) 가마를 통해 중합체 덩어리를 이동시키기 위해 제1 축 주위로 가마를 회전시키는 단계를 필요로 한다.
이러한 양상 및 다른 양상 그리고 본 발명의 속성은 하기 도면 및 수반되는 상세한 설명을 참조하여 논의될 것이다.
도면의 간단한 설명
도 1은 고체상 중합 과정을 수행하기 위한 설비의 개요도이다.
도 2는 회전식 가마의 등축도(isometric view)이다.
도 3은 회전식 가마의 세그먼트의 등축도이다.
도 4는 회전식 가마의 세그먼트의 측면도(side elevational view)이다.
도 5는 도 4의 세그먼트의 단부 도면(end view)이다.
도 6은 회전식 가마의 세그먼트의 측면도이다.
도 7은 도 6의 세그먼트의 단부 도면이다.
도 8은 다중 반응기 호퍼를 갖는 반응기의 개요도이다.
발명의 상세한 설명
많은 상이한 형태의 구체예에서 본 발명이 사용가능하지만, 이의 특정 구체예를 도면으로 나타내고, 본 명세서에서 자세히 설명할 것이며, 본원 개시는 본 발명의 원리의 예로써 고려되는 것이지 설명하는 특정 구체예로 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아님을 이해하여야 한다.
공정을 수행하는 바람직한 방법의 상세한 설명은 고체상 중축합 또는 중합 (SSP) 공정의 문맥에서 제공된다. 그러나, 본 발명은 불순물이 비활성 가스로 중합으로부터 정화되고, 상기 불순물은 특히 이산화탄소 및 물로 산화가능한 것인, 다른 형태의 중합 공정, 예를 들어, 폴리아미드 및 폴리카보네이트를 위한 것과 함께 사용될 수 있다. SSP 공정에 사용가능한 폴리에스테르 수지는 방향족 바이카르복실산, 특히 테레프탈산 또는 이의 에스테르와 1 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 디올, 예를 들어, 에틸렌 글리콜, 1,4-디메틸올시클로헥산 및 1,4-부탄디올의 중축합 생성물이다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 바람직한 수지이다. SSP 공정 내에 사용가능한 폴리에스테르 수지는 또한 폴리에틸렌 글리콜로부터 유도된 세그먼트를 포함한 엘라스토머 폴리에스테르 수지, 및 이소프탈산과 같은 테레프탈산과 상이한 방향족 바이카르복실산으로부터 유도된 단위의 20% 이하를 함유하는 코폴리에스테르를 포함할 수 있다. SSP에 사용되는 상기 수지는 SSP 반응을 촉진하기 위해 수지 업그레이드(resin-upgrading) 첨가제를 함유할 수 있다. 바람직한 업그레이드 화합물은 테트라카르복실릭 방향족 산의 이무수물, 및 특히 피로멜리트산 이무수물이다. 업그레이드 물질은 일반적으로 0.05 내지 2 중량%의 양으로 사용된다. 안정제, 염료, 난연제 및 핵화제와 같은 일반적 첨가제가 또한 수지 내에 존재할 수 있다. SSP 공정 내에서 IV 업그레이드에 유용한 폴리에스테르 수지는 또한 세척, 절단 및 건조된 재활용 용기로부터 생성된 물질일 수 있다. 일반적으로, 재활용 물질은 SSP 공정에 보내지기 전에 재용융되고 펠렛화된다.
본 발명의 방법에서 사용가능한 폴리아미드 수지는 카프로락탐으로부터 유도된 폴리아미드 6, 헥사메틸렌디아민 및 아디프산으로부터 얻어진 폴리아미드 6.6, 아미노운데칸산으로부터 얻어진 폴리아미드 11, 및 12 폴리라우릴아세톤 코폴리아미드 6/10 및 10/12 그리고 또한 메타자일렌 디아민의 폴리아미드를 포함한다.
폴리카보네이트가 또한 본 발명의 방법에 사용될 수 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명이 사용될 수 있는 폴리에스테르 SSP 공정은 설비 (5)에서 수행되고, 상기 공정은 최종 용도에 바람직한 IV보다 더 낮은 고유 점도를 갖는 출발 폴리에스테르 칩을 공급하는 단계를 포함한다. 일반적으로 출발 IV는 0.57 내지 0.65 dl/g의 범위이다. 출발 칩은 라인(10)을 통해 호퍼(12)에 공급된다. 출발 물질의 고유 점도 또는 분자량은 본 발명의 실시와 관련이 없다. 일반적으로, SSP 공정은 넓은 범위의 수치에 걸친 공급물로 성공적으로 수행될 수 있다. 예를 들어, 유용한 수지를 만들기에 충분하도록 분자량을 상승시키는 SSP 공정을 궁극적으로 거치는 것을 고려한 US 5,540,868, US 5,633,018, 및 US 5,744,074에 의해, 2-40과 같은 낮은 중합도를 갖는 출발 물질을 사용하는 기법이 개시되었다. 또한, 소비 후 재활용 물질의 경우에 출발 고유 점도는 0.65 dl/g 이상의 수치일 수 있다.
호퍼(12)는 칩을 라인(14) 및 제어 밸브(16)를 통해 선택적 예비 결정화 구역(18)으로 공급하고, 그 후 라인(19)을 통해 회전식 프로세서 또는 가마(20)로 공급한다. 추가 중합이 바람직한 경우, 칩은 그 후 라인(23)을 통해 선택적 반응기(22)로 공급되며, 상기 중합은 라인(25)를 통해 칩 유동 기관 내 생성물 냉각 또는 켄칭(quenching) 스테이션(24) 내에서 켄칭될 수 있다. 가스 정제 및 펌핑 시스템(26)은 라인(28)을 통해 설비(5)의 다양한 구성요소 및 용기에 연결된다. 그러나, 모든 결정화 및 중합이 예비 결정화 구역(18) 또는 반응기(22)의 필요 없이 회전식 가마(20)에서 달성되는 것이 생각되고 있다.
호퍼(12)는 압출류를 촉진하고 중력에 의해 중합체 칩을 라인(14)으로 공급할 수 있도록 원뿔각을 갖는 일반적 디자인이다.
예비 결정화 구역은 선택적이다. 회전식 가마(20)의 외부에 있을 수도 있고, 회전식 가마(20)에 설치될 수도 있다. PET의 주 결정화의 심각한 발열성 때문에 예비 결정화 구역이 바람직하다. PET를 결정화하는 전체 열은 120 J/g이다. 완전 무정형 PET가 35% 결정화되는데, 42 J/g의 열이 방출된다. 이러한 공정은 시차주사열량법(DSC)에 의해 측정되는 바와 같이 2분 미만에 일어난다. 이러한 열이 가스 접촉에 의해 제거되려면 가열된 칩의 높은 정도의 교반이 요구된다. 따라서, 결정화는 먼저 예비 결정화 구역을 사용하고, 그 후 회전식 가마(20)에서 더욱 결정화하는 별도의 순차적 단계로 수행되는 것이 바람직하다.
예비 결정화는 회전식 가마(20) 외부에서 많은 공지된 기법, 예를 들어, 역 혼합 유동상, 단순 유동상의 사용에 의해 또는 수중 과립화가 WO 00/23497 Al에서 개시된 바와 같은 주 결정화를 수행하기 위한 칩의 자체 가열과 함께 사용되는 방법에 의해 수행될 수 있다.
예비 결정화 구역의 바람직한 형태에서, 역혼합 유동상(18)이 사용된다. 역혼합 유동상(18)은 호퍼로부터 무정형 칩을 수령하고 이를 예비혼합 용기로 공급하는 덩어리 유동 제어 공급기를 갖는다. 예비혼합 용기는 공급물을 예비 결정화 챔버(18)로부터의 부분적으로 결정화되고 가열된 칩과 혼합한다. 바람직한 형태에서, 역혼합 유동상은 역 혼합을 촉진하는 갈퀴 또는 칼날과 같은 역 혼합 기구를 사용하여, 재순환된 칩과 공급 칩을 5:1 내지 40:1, 더욱 바람직하게는 10:1 내지 30:1 그리고 가장 바람직하게는 10:1 내지 20:1의 비율로 섞는다.
도 2 및 도 3을 보면, 회전식 가마(20)는 챔버(32)를 규정하고, 제1 방사상 치수(33) 및 회전축(35)을 갖는, 수평으로 연장되고 그리고 바람직하게는 일반적으로 원통형의 외부 벽(30)을 갖는다. 회전식 가마의 바람직한 형태에서, 회전축은 수평선에 평행하거나, 1°내지 20°와 같이 수평선과 예각을 이룰 수 있다. 도 2는 축방향으로 배열되고 방사상으로 연장된 분리 벽(36)에 의해 일련의 인접 세그먼트(34)로 나뉘어지는 챔버(32)를 나타낸다. 상기 분리 벽(36)은 2개의 인접 분리 벽(36) 각각의 사이의 세그먼트(도 3-7을 참조)를 규정하는 챔버(32)의 내부 부피를 통해 연장된다.
각각의 분리 벽(36)은 구멍(38)을 갖는다. 바람직한 형태에서, 구멍(38)은 각각의 분리 벽(36)에 중심 배치되고, 다른 구멍과 일직선으로 존재한다. 구멍(38)은 원형, 타원형 또는 다각형과 같은 다양한 형태를 가질 수 있고, 가장 바람직한 것은 일반적으로 모양이 원형이다. 구멍의 주위 모서리는 필요에 따라 빗각(beveled) 모서리 또는 나이프 모서리를 가질 수 있다. 또한 구멍(38)이 원통형 외부 벽(30)의 회전축 주위에 공동축방향으로 위치하는 것이 바람직하다. 구멍(38)은 제2 방사상 치수(39)를 갖는다. 제1 방사상 치수는 제2 방사상 치수에 대해 1:0.9 내지 1:0.1의 비를 가져야 한다. 8개의 세그먼트를 갖는 회전식 가마(20)를 나타내지만, 본원 발명의 범주를 벗어나지 않는 한 이보다 더 적거나 더 많은 세그먼트가 사용될 수 있다.
도 1은 또한 각 세그먼트(34)에 각각 연결된 일련의 나이프 게이트 밸브(39)를 나타낸다. 나이프 게이트 밸브(39)는 설비 정지시 가마를 비울 수 있게 해준다. 나이프 게이트 밸브(39)는 원통형 벽(30) 내의 작은 배출공을 막는 슬라이드 게이트를 갖는다. 배출공은 바람직하게는 홀의 모서리가 원통형 외부 벽(30)과 평평하도록 배열된다. 게이트 밸브는 각 세그먼트의 함유물을 유출하도록 순차적으로 개방된다.
회전식 가마(20)의 바람직한 형태에서, 선택적 벽(40)은 각 세그먼트의 하나 이상의 분리 벽으로부터 안쪽으로 그리고 각 세그먼트의 하나 이상의 분리 벽에 대해 비스듬하게 연장된다. 보다 더욱 바람직하게는, 각 세그먼트는 분리 벽으로부터 안쪽으로 그리고 분리 벽에 대해 비스듬하게 연장되는 마주보는 분리 벽(36)으로부터 각각 연장되는 선택적 제1 벽 및 제2 벽(40, 42)을 갖는다. 도 4 및 도 6에서 나타내듯이, 세그먼트(34)는 제1 원통(44) 및 중심 주위에서 반시계방향으로 회전된 제2 가상 원통(46)(가상선으로 표시함)에 의해 형성된 교선 입체로 형성될 수 있다. 제1 벽 및 제2 벽(40, 42)은 제1 원통의 회전축에 대해 10°내지 80°, 더욱 바람직하게는 20°내지 60° 그리고 가장 바람직하게는 20°내지 45°의 각으로 연장되어야 한다. 도 4 및 도 5는 회전축에 대해 20°기울어진 제2 원통을 나타내고, 도 6 및 도 7은 회전축에 대해 30°기울어진 제2 원통을 나타낸다. 제1 벽의 원위 말단 및 제2 벽의 원위 말단 사이의 축 사이의 갭(48)을 나타냈지만, 갭은 선택적이다.
제1 벽 및 제2 벽(40 및 42)은 각각 생성물 접촉 표면(50)을 갖는다. 상기 생성물 접촉 표면(50)은 평평하거나 만곡될 수 있고, 볼록하거나 또는 오목할 수 있으며, 바람직한 형태에서는 모양이 반원통형이고 오목하다. 또한, 생성물 접촉 표면(50)은 분리 벽(36)으로부터 원통형 벽(30)의 내부 부분으로 연장되어야 하고, 바람직하게는 구멍(38)을 가로질러 연장되지 않는다. 생성물 접촉 표면(50)은 마주보는 측면 모서리(52)를 갖고, 각각의 측면 모서리는 바람직하게는 외부 원통형 벽(30)의 내부 표면(54)과 접촉한다. 한 바람직한 형태에서, 마주보는 측면 모서리(52) 사이에서 연장되는 현은 제1 방사상 치수와 본질적으로 동일한 길이를 가질 수 있다. 바람직한 형태에서, 제1 벽(40) 및/또는 제2 벽(42)은 구멍(38)의 외부 둘레와 인접하는 부분을 가지거나 이에 매우 근접할 것이다. 각각의 생성물 접촉 표면(50)과 외부 원통형 벽(30) 사이에 위치하는 회전식 가마(20)의 부피(56)는 비어있거나 또는 절연체로 채워질 수 있다. 각 세그먼트에 있어 외부 원통형 벽(30)이 양쪽 말단에서 절단된 원통을 규정하기 위해 생성물 접촉 표면의 마주보는 표면(58)에 의해 규정되는, 선택적인, 중심에 위치하는 원통형 부분 및 끝이 차차 가늘어지는 말단 부분과 같은 다른 형상을 가질 수 있음도 고려된다. 따라서, 외부 원통형 벽(30)은 전체 길이에 걸쳐 일정한 외부 지름을 가질 필요가 없고, 장치가 가공되는 물질에 노출되지 않는 사용되지 않는 내부 부피를 갖지 않도록 부분적으로 제거될 수 있다.
도 2 및 도 3은 제1 벽 및 제2 벽(40 및 42)의 생성물 접촉 표면(50)이 내부 부피의 마주보는 반에 위치하고 서로에 대해 회전축 주위에서 180°의 위상각으로 배향됨을 보여준다. 그러나, 위상각이 30° 내지 180°일 수 있음이 고려된다. 본 발명의 바람직한 형태에서, 각각의 세그먼트는 1:1 내지 5:1, 그리고 더욱 바람직하게는 1.5:1 내지 3:1의 제1 방사상 치수에 대한 길이의 비를 가져야 한다.
도 2는 인접하고 서로 부착하여 회전식 가마(20)를 형성하는 8개의 세그먼트(34)를 보여준다. 바람직한 형태에서, 회전식 가마(20)의 길이를 따라 제1 세그먼트 후의 각각의 세그먼트는 이전 세그먼트에 대해 회전축 주위에서 회전된 제2 위상각으로 배향된다. 본 발명의 바람직한 형태에서, 제2 위상각은 360°를 세그먼트 수로 나누어서 결정된다. 따라서, 바람직한 형태에서, 제2 위상각은 45°여서, 제2 세그먼트는 제1 세그먼트에 대해 45°로 배향되고, 제3 세그먼트는 제1 세그먼트에 대해 90°로 배향되고 가마를 따라 이와 같이 계속된다. 제2 위상각이 10°(36개의 세그먼트) 내지 180°(2개의 세그먼트)일 수 있는 것으로 생각된다.
인접 세그먼트에서 서로 인접하는 2개의 분리 벽(36) 대신에 세그먼트 사이에 단일 분리 벽(36)이 사용될 수 있는 것으로 생각된다. 한 세그먼트의 구멍(36)을 제2 인접 세그먼트의 구멍(36)과 연결하는 연결 세그먼트로 인접 세그먼트가 서로로부터 떨어져 있을 수도 있는 것으로 생각된다. 연결 세그먼트는 원통형 모양이거나 다른 형태일 수 있어서, 인접 세그먼트 사이에서 중합체 칩을 운반하기 위한 경로를 제공할 수 있도록 한다.
회전식 가마(20)는 원통형 벽(30)의 회전축 주위의 회전 이동을 위해 설치된다. 회전식 가마를 회전하고 지지하기 위한 당업계에 공지된 몇몇 시도들이 존재한다. 일반적으로 원주 부분 주위 원통형 챔버(30)의 외부 표면에 부착된 하나 이상의 축방향으로 떨어져 있는 금속 타이어(도시하지 않음)가 제공된다. 그 후 회전식 가마(20)는 이러한 타이어를 롤러 지지체에 머물게 함으로써 길이를 따라 지지된다. 가마(20)는 외부 벽(30)으로 용접될 수 있는 하나 이상의 링 기어(도시하지 않음)를 통해 모터(70)에 의해 회전된다. 회전식 가마(20)의 회전에서, 중합체 칩의 가벼운 교반 및 텀블링 작용이 존재한다. 또한, 선행 구획으로부터 다음 구획으로의 칩의 섞임(fold-in)이 존재하여, 칩이 상을 중단시키지 않을 것이다. 이러한 방식으로, 탱크의 수가 세그먼트의 수와 같은 경우, 가마 내의 고체 체류 시간은 일련의 탱크의 체류시간이다. 또한, 세그먼트의 순차적 배열은 칩이 뒹굴도록 해주지만, 격한 이심적 기계적 힘이 지지체 또는 작동 기어에 전달되지는 않는다.
회전식 가마에서 배출되는 PET 칩은 사용에 따라 일반적으로 0.6-1.2 dl/g의 고유 점도를 가질 것이다(예를 들어, 용기에서는 0.70-0-86 dl/g, 특수 섬유에서는 0.9-1.2 dl/g). 회전식 가마(20)를 떠나는 수지는 고유 점도 증가의 지속을 위해 수직 사일로 또는 하나 이상의 호퍼 반응기로 수평으로 운반될 수 있다. 바람직하게는, 충분한 IV 리프트가 회전식 가마(20) 내에서 달성된다면, 배출 수지 칩은 직접 생성물 냉각기(24)로 운반될 수 있다. 회전식 가마(20)를 수평으로 또는 수평에 대해 약간 각을 이루어 설치함으로써, SSP 공정을 수행하기 위한 전체 설비(5)는 다른 선행 기술 설비에 비해 더 낮은 높이를 가질 수 있다. 칩이 회전식 가마로부터 위쪽으로 수직의 단일 또는 다중 반응기로 운반될 수 있음도 고려된다. 이는 산업에서 잘 알려진 바와 같은 공기 농후상 또는 희박상 이송에 의해 이루어질 것이다. 이러한 방식에서, 유지의 용이성 및 적당한 토대를 위해 가마(20)는 지면에 또는 지면 근처에 위치한다.
도 8은 칩의 유동을 4개의 수직으로 연장된 반응기 호퍼(62) 내로 나누는 유동 분배기(flow splitter, 60)를 갖는 반응기(22)의 한 바람직한 형태를 나타낸다. 사각 단면 형태를 갖는 반응기 호퍼(62)를 나타내지만, 이러한 형태는 호퍼(62)의 디자인에 결정적이지는 않다. 호퍼(62)는 고체의 압출류가 호퍼의 수직 부분을 통해 유지되도록 제공하는, 원형, 타원형, 다각형 또는 불규칙적 형태를 가질 수 있다. 사각뿔 형태를 갖는 호퍼의 방출 말단을 나타내지만, 이러한 형태는 압출류가 유지되기만 한다면 임의의 형태일 수 있다. 예를 들어, 원뿔형 또는 타원-원뿔형, 계단형 및 기타 타입이 산업에서 잘 알려져 있다.
유동 분배기(60)는 박스 타입일 수 있고, 또는 프로그램된 방식으로 하나의 호퍼에서 다음의 호퍼로 유동을 전환시켜서 동등한 유동률을 보증해주고, 따라서, 각각의 호퍼에서 동일한 정체 시간을 보증해주는 스텝 작동기를 갖는 튜브로 이루어질 수 있다.
가스 정제 및 펌핑 시스템(26)은 전형적으로 뜨거운 건조 질소를 불순물을 제거하기 위해 설비(5), 특히 가마(20)로 라인(28)을 통해 제공하고, 냉각된 질소를 생성물 냉각기(24)로 제공한다. 가스 유동은 설비(5)를 통한 고체 유동에 대해 향류 또는 정류일 수 있다. 가스 유동 시스템(26)은 선택적이고, 유동속도가 작은 일부 경우에, 건조 질소는 일회-통과 방식으로 사용되고, 대기 또는 오염 제어 장치로 방출된다. 또한, 일부 경우에, 상기 시스템은 소량의 소제 가스(sweeping gas)의 부존재 또는 존재와 함께 부분적 진공이 되고, 이 경우에 불순물은 설비로부터 직접 배출에 의해 제거된다.
가스 정제 및 펌핑 시스템(26)은 불순물 등의 제거를 위해 설비(5) 전반에 걸쳐 가열된 가스, 냉각 가스, 정제 가스를 제공한다. 가스 유동은 설비(5)를 통한 고체 유동에 대해 향류 또는 정류일 수 있다. 가스 유동 시스템(26)은 사용되는 질소 가스의 부피에 따라 개방 또는 폐쇄 시스템일 수 있다.
가열된 가스 유동은 목적하는 온도에서 설비 내의 다양한 용기를 작동시키기 위해 당업계에 공지된 바와 같은 열 교환 단위, 가스 운반 라인 및 재순환 라인을 사용하여 달성될 수 있다. 유사하게, 냉각 가스 유동은 생성물 냉각기(24) 또는 이를 필요로 하는 기타의 것에 유사하게 제공될 수 있다.
실시예 1
회전식 가마 프로세서는 비어있는 각각의 세그먼트가 다음의 구획에 바로 연속적으로 배열된 7개의 세그먼트를 갖는다. 회전식 가마 프로세서의 각은 수평으로부터 1° 이상, 바람직하게는 5°아랫쪽으로 기울어져, 세그먼트 사이의 역-혼합 없이 원활한 유동을 제공한다.
각각의 세그먼트는 3.7 m (12 ft)의 길이 및 2.4 m (8 ft)의 지름을 갖고, 이에 따라 1.5 L/D 비를 갖는다. 각각의 세그먼트는 회전식 가마(20)의 수평축에 대해 30°의 각으로 마주보는 분리 벽으로부터 안쪽으로 그리고 마주보는 분리 벽에 대해 비스듬하게 연장되는 도 4의 40 및 42에 의해 나타낸 바와 같이 2개의 내부의 마주보는 벽을 갖는다. 세그먼트가 수평인 경우 고체가 구멍(38)을 통해 다음 세그먼트 내로 과유동하는 수치로서 규정된 바와 같은, 단일 세그먼트의 고체 정체 부피는 4.1 m3 (144 ft3)이다. 부피 효율(고체 정체/빈 드럼의 부피)은 24%이고, 여기서 용어 "빈 드럼"은 원통을 만들기 위해 선택적 내부 벽(40 및 42)이 제거된 것으로 간주한다.
0.58 dl/g의 고유 점도를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트-이소프탈레이트 코폴리에스테르는 용기의 연신 취입 성형용 물질로 사용하기 위해서 0.80 dl/g로 업그레이드될 것이 요구된다. 설비 처리량은 55 MT/d이고, ΔIV/hr의 단위로의 중합체의 반응성(중합의 속도)은 0.030이고, 유동 질소에서 225℃에서 실험실적 시험에 의해 측정된 바와 같다. 텀블링 칩의 상 밀도는 계량 장치 위의 상자에서 이루어지는 측정으로부터, 텀블링 상태에서의 대략의 공극률 및 입자 밀도를 알게됨으로써 계산된다. 이러한 공극률로부터, 일련의 5개의 구획에 의해 만족되는 업그레이드를 위해 요구되는 정체 부피가 20.39 m3임을 계산할 수 있다.
단위
PET 칩의 추정 조각 밀도 kg/m3 1360
PET 칩의 추정 텀블링 공극률 0.39
225℃에서 PET 공중합체의 반응성 dl/g/hr 0.03
요구되는 IV 리프트 dl/g/hr 0.22
처리량 MT/d 55.3549
셀 부피 ft3 144
프로세서 내의 PET의 벌크 밀도 kg/m3 829.60
IV 리프트에 요구되는 정체 시간 hr 7.33
요구되는 정체 부피 m3 20.39
셀 부피 m3 4.08
요구되는 셀의 수 5.00
총길이 ft 60.00
총길이 M 18.3
지름 M 2.44
전체 L/d 7.50
상기 표는 충분한 정체가 본 발명의 회전식 가마 반응기 내에서 달성되어, 수직 반응기를 더 필요로 하지 않고, 0.80 IV로의 충분한 증가가 가능하게 됨을 나타낸다.
이러한 장치에 있어서 체류 시간의 스펙트럼은 Ullmann's ENCYCLOPEDIA OF INDUSTRIAL CHEMISTRY, 7th (2002: Wiley)의 7장 "유체의 연속 혼합(Continuous Mixing of Fluids)"에서 Hans-Juergen Henzler에 의해 약술된 것과 같은 "일련의 탱크" 모델에 의해 계산될 수 있다. 5 이상, 더욱 바람직하게는 일련의 7개의 세그먼트를 사용함으로써, 비교적 대칭적 분포가 달성될 수 있음을 이러한 참조로부터 알 수 있다. 회전식 가마 프로세서를 떠나는 중합체의 일치하는 나이 분포가 일치되는 것이 중요하기 때문에, 대칭적 분포가 바람직하다. 이상적으로는, 이러한 나이 분포는 축합 중합체에서의 일반적인 분자량 분포 이하의 생성물 분자량 분포, 즉 다분산도(MWn/MWw)= 2.0를 야기하는 정도이고, 여기서 MWn 및 MWw는 각각 수 평균 및 중량 평균 분자량이다. 이것이 달성되면, 폴리에스테르 수지는 모든 최종 용도에 대한 가공성 및 품질이 일치한다.
실시예 2
0.58 dl/g의 고유 점도를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트-이소프탈레이트 코폴리에스테르는 용기의 연신 취입 성형용 물질로 사용하기 위해서 0.80 dl/g로 업그레이드될 것이 요구된다. 설비 처리량은 390 MT/d이고, Δ IV/hr의 단위로의 중합체의 반응성(중합의 속도)은 225℃에서 0.030 및 220℃에서 0.025이고, 유동 질소에서 실험실적 시험에 의해 측정된 바와 같다. 칩의 상 밀도는 이전 실시예에서와 동일하다.
회전식 가마 프로세서는 길이, 지름 및 내부 기하학이 각각 이전의 실시예와 같은 8개의 세그먼트를 갖는다. 연속적으로 배열된 8개의 구획은 주어진 처리량에서 1.67 시간의 평균 정체 시간에 상응하는 32.6 M3의 상 효율 부피를 갖는다. 칩은 유동 질소에서 225℃에서 뒹굴게 된다.
프로세서의 방출에서, 칩은 농후상 운반 시스템으로 들어가고, 여기서 리프팅 가스의 작용을 통해 이들은 5℃ 내지 220℃로 냉각된다. 방출에서, 회전 선택기 밸브는 대안적으로 부분적으로 업그레이드된 칩의 동등한 배치(batch)를 2 미터의 지름 및 10.6 미터의 작동 길이를 갖는 4개의 원통형 사일로의 배터리로 방출한다. 유동 질소는 0.2 내지 0.5 kg/kg의 효과적 가스/고체 중량비로 각 사일로의 바닥으로 주입된다. 사일로 내의 평균 상 온도는 225℃로 대략 일정하다. 각각의 사일로의 방출에서 각각의 사일로를 일정 레벨로 유지하도록 작동하는 것은 회전식 공급기이다. 사일로로부터의 혼합된 전체 업그레이드 칩은 칩 냉각기로 방출된다. 사일로의 효과적 총 부피는 133 M3이고, 6.8 시간의 정체 시간이며, 측정된 반응성은 IV 업그레이드 요구를 완성하는데 충분하다. 이러한 예에서, 필요한 정체 시간의 20%는 가마 프로세서에 의해 제공되고, 나머지 80%는 사일로에 의해 제공된다. 일반적인 공정과는 달리, 본 실시예에서 기술한 공정은 수직 사일로의 배터리를 공급하기 위해 단지 적당한 높이의 빌딩을 요구한다. 또한, 운반 시스템의 높이가 최소화되고, 이에 따라, 보다 적은 운반 가스 및 압력 강하를 요구한다. 또한, 선택기가 하나 이상의 사일로를 통과하여 20% 증가로 총 설비 유지를 감소시킬 수 있기 때문에, 본 실시예의 향상된 공정은 빠르고 쉽게 등급 변화를 달성할 수 있다.
상기로부터, 다양한 변형 및 변화가 본 발명의 진의 및 범주를 벗어나지 않고 이루어질 수 있음을 알 수 있을 것이다. 본 명세서에서 설명된 특정 장치와 관련하여 어떠한 한정을 하고자 함도 아니고 한정하는 것으로 추정되어서는 안 됨을 이해하여야 할 것이다. 물론, 이는 첨부하는 청구항에 의해 청구항의 범주 내에 포함되는 모든 이러한 변형을 커버하기 위한 것이다.

Claims (10)

  1. 축(35) 주위를 회전하도록 맞춰지고 제1 방사상 치수(33)를 규정하는 챔버(32)로서, 챔버는 내부 부피 및 내부 표면을 규정하고, 챔버는 제1 말단 벽(36) 및 제1 말단 벽과 마주보는 제2 말단 벽(36)을 가지고, 제1 말단 벽은 제1 방사상 치수보다 작은 제2 방사상 치수(39)를 규정하는 제1 구멍(38)을 가지고, 제2 말단 벽은 제2 구멍(38)을 가지고, 제1 및 제2 구멍은 내부 부피로의 접근을 제공하는 것인 챔버(32);
    제1 말단 벽과 인접하는 제1 말단을 갖는 제1 벽(40)으로서, 제1 벽은 내부 부피를 더 규정하고 제1 말단 벽으로부터 안쪽으로 그리고 제1 말단 벽에 대해 비스듬하게 연장되고, 제1 벽은 제2 말단 벽으로부터 축 방향으로 떨어져 있는 원위 말단을 가지며, 제1 벽은 제1 구멍의 일부 주위에 위치하는 제1 생성물 접촉 표면을 규정하는 것인 제1 벽(40); 및
    제2 말단 벽과 인접하는 제1 말단을 갖는 제2 벽(42)으로서, 제2 벽은 내부 부피를 더 규정하고 제2 말단 벽으로부터 안쪽으로 그리고 제2 말단 벽에 대해 비스듬하게 연장되고, 제2 벽은 제2 말단 벽 및 제1 벽의 원위 말단 사이에 축 방향으로 위치하는 원위 말단을 가지며, 제2 벽은 제2 구멍의 일부 주위에 위치하는 제2 생성물 접촉 표면을 갖는 것인 제2 벽(42)
    을 포함하는 중합체의 고유 점도를 증가시키는 장치(20).
  2. 제1항에 있어서, 내부 부피를 규정하고 제1 벽 및 제2 벽을 둘러싸는 제3 벽(30)을 더 포함하는 장치.
  3. 제1항에 있어서, 제1 생성물 접촉 표면이 만곡된 것인 장치.
  4. 제1항에 있어서, 제1 말단 벽 및 제2 말단 벽이 축을 따라 떨어져 있는 다수의 분리 벽 중의 하나이고 다수의 인접 세그먼트를 규정하며, 각각의 세그먼트는 축방향으로 떨어져 있는 2개의 분리 벽 각각의 사이로 규정되고, 각각의 분리 벽 내의 상기 구멍은 내부 부피 일부로의 접근을 제공하는 것인 장치.
  5. 제1 고유 점도를 가지는 중합체 물질 덩어리를 제공하는 단계;
    제1 방사상 치수 및 제1 축을 규정하는 챔버로서, 챔버가 내부 부피 및 내부 표면을 규정하는 것인 챔버,
    제1 축을 따라 떨어져 있고 축 방향으로 떨어져 있는 2개의 분리 벽 각각의 사이의 다수의 인접 세그먼트를 규정하는 다수의 분리 벽으로서, 각각의 분리 벽은 내부 부피 일부로의 접근을 제공하는 구멍을 가지는 다수의 분리 벽
    을 포함하는 가마 내로 중합체 물질을 공급하는 단계;
    가마를 통해 중합체 덩어리를 이동시키기 위해 제1 축 주위로 가마를 회전시키는 단계; 및
    중합체의 불순물을 제거하기 위해 가마의 내부 부피로 퍼지(purge) 가스 유동을 제공하는 단계
    를 포함하는 중합체의 고유 점도를 증가시키는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 세그먼트 반대쪽 말단에 위치하는 제1 벽 및 제2 벽을 더 포함하며, 제1 벽은 세그먼트의 제1 분리 벽으로부터 안쪽으로 그리고 제1 분리 벽에 대해 비스듬하게 연장되고, 제2 벽은 세그먼트의 제2 분리 벽으로부터 안쪽으로 그리고 제2 분리 벽에 대해 비스듬하게 연장되고, 제1 벽은 제1 생성물 접촉 표면을 가지고 제2 벽은 제2 생성물 접촉 표면을 가지고, 제2 생성물 접촉 표면은 제1 생성물 접촉 표면에 대해 제1 축 주위 제2 위상각에 위치하는 것인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 제1 벽의 원위 말단과 제2 벽의 원위 말단이 축 방향으로 서로 떨어져 있거나, 제1 벽의 원위 말단과 제2 벽의 원위 말단이 축에 대해 수직인 가상면과 인접하는 것인 장치.
  8. 제1 방사상 치수 및 축을 규정하는 챔버로서, 챔버는 내부 부피 및 내부 표면을 규정하는 것인 챔버;
    3 이상의 분리 벽으로서, 각각의 분리 벽이 내부 부피 일부로의 접근을 제공하는 구멍을 갖고, 분리 벽이 축을 따라 떨어져 있고 내부 표면에 대해 방사상으로 연장되는 것인 분리 벽; 및
    축 방향으로 인접한 제1 및 제2 분리 벽 사이에 위치하는 내부 부피 일부인 세그먼트로서, 세그먼트는 제1 분리 벽으로부터 안쪽으로 그리고 제1 분리 벽에 대해 비스듬하게 연장되고 제1 생성물 접촉 표면을 갖는 제1 벽을 더 포함하고, 제1 벽은 축 방향으로 인접한 제1 분리 벽과 제2 분리 벽 사이에 위치하는 내부 부피 일부를 더 규정하는 것인 세그먼트
    를 포함하는 중합체의 고유 점도를 증가시키는 장치로서,
    장치는 적어도 제1 세그먼트 및 제2 세그먼트를 포함하고, 제2 세그먼트는 제1 세그먼트에 대해 축 주위를 제1 위상각만큼 회전되어 있는 것인 장치.
  9. 제8항에 있어서, 세그먼트가, 내부 부피를 더 규정하고 제2 분리 벽으로부터 안쪽으로 그리고 제2 분리 벽에 대해 비스듬하게 연장되며 제2 생성물 접촉 표면을 갖는 제2 벽을 더 포함하는 것인 장치.
  10. 제8항에 있어서, 세그먼트의 수가 N이고, 축 방향으로 인접한 세그먼트가 360°를 N으로 나눈 위상각만큼 서로에 대해 축 주위를 회전하도록 위치되는 것인 장치.
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