JPH10253257A - ポリマー顆粒を結晶化させる方法と装置 - Google Patents

ポリマー顆粒を結晶化させる方法と装置

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JPH10253257A
JPH10253257A JP10058283A JP5828398A JPH10253257A JP H10253257 A JPH10253257 A JP H10253257A JP 10058283 A JP10058283 A JP 10058283A JP 5828398 A JP5828398 A JP 5828398A JP H10253257 A JPH10253257 A JP H10253257A
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polymer
granules
polymer granules
inert gas
drying
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JP10058283A
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Helmut Leikam
レイカム ヘルムート
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Hoechst Trevira GmbH and Co KG
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポリマー顆粒同士の粘着や焼き付きを防止し
ながらその結晶化と乾燥とを単一の装置の中で実施でき
るような装置と方法とを提供する。 【解決手段】 本質的に垂直な処理室（３）が内部に形
成されている或るハウジング状外殼（２）の中でポリマ
ー顆粒を結晶化させ、乾燥させ、そして場合により固相
縮合させる装置を用い、不活性ガス脈動流をその顆粒堆
積床を通して通ずることにより顆粒凝集体の形成を防止
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリマー顆粒を結晶
化させる装置およびポリマー顆粒を結晶化させる方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】幾つかのポリマー顆粒を、その乾燥およ
び／または固相縮合に先立って凝集体の形成を防止する
ために結晶化させることが知られている。中でも、無定
形のポリエステル顆粒は粘着する傾向を有し、従って温
度が変化したときやそれらを結晶化装置から取り出すと
きに大きな困難がもたらされる。
【０００３】現技術水準においてポリマー顆粒を結晶化
させるための多数の装置が知られている。すなわち、旧
東ドイツ特許ＤＤ−ＰＳ０１５０９３２、同０１４７７
１６およびドイツ特許公開ＤＥ−Ａ３２１３０２５は攪
拌要素を用いることにより凝集体形成が防止されている
ポリマー顆粒の結晶化装置を記述している。これらの機
械的な攪拌要素は顆粒が応力を受ける結果を招き、そし
て粉塵形成の増加をもたらす。
【０００４】機械的攪拌要素を省略したポリマー顆粒の
結晶化のための他の装置はフランス特許ＦＲ−Ａ１４７
８２２４、国際特許ＷＯ８９／１１０７３およびドイツ
特許公開ＤＥ−Ａ１９５００３８３より公知である。
【０００５】すなわち、フランス特許ＦＲ−Ａ１４７８
２２４は、無定形のポリマー顆粒を或る生成物デイスト
リビュータを用いて底板に穿孔を有する結晶化器の中に
満たす装置を記述している。その堆積物の中へこれらの
穿孔から或るガス状媒体が導入される。この結晶化器に
後続して乾燥装置が設けられている。その構造に基づい
て結晶化器と乾燥装置とを分離することは避けられな
い。
【０００６】国際特許ＷＯ８９／１１０７３から、無定
形のポリマー顆粒を結晶化させかつ乾燥させるための機
能が１つの装置の中に包含されている２段階装置が公知
である。その第１段階（結晶化器）は高価格であって、
非常に複雑な構造を有し、多額の費用と、ときには運動
する構造の多数の部品を必要とし、そして中でもその通
気表面は、顆粒のこの通気表面の上の滞留時間が単に設
計によって決定されるというだけのためにそのポリマー
顆粒の処理量を変えることができないような構造のもの
である。
【０００７】ポリエステル顆粒を連続的に結晶化させる
装置の１つがドイツ特許公開ＤＥ−Ａ１９５００３８３
より公知である。ここでも、顆粒のバッチの中へスクリ
ーン床を通してガス状伝熱媒体が導入され、それにより
ここでもその結晶化装置と乾燥装置との構造的な分離が
存在する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、結晶化器を現
存の乾燥装置の中に構築できるような一体化された低構
築費の結晶化器を含むポリマー顆粒乾燥装置に対する需
要があった。加えて、その結晶化器はポリマー顆粒と接
触するいかなる運動部分をも有してはならない。更に、
その構造はなんらの作り変えも必要とすることなく処理
量を変えうるものでなければならない。
【０００９】
【課題を解決するための手段】従って本発明の対象は、
ガス入口接続部とガス出口接続部と、およびポリマー顆
粒堆積床の中へは延び込んでいないポリマー顆粒用の入
口開口とポリマー顆粒用の出口開口とを有し、本質的に
垂直な処理室が内部に形成されている或るハウジング状
外殼の中でポリマー顆粒を結晶化させ、乾燥させ、そし
て場合により固相縮合させる装置において、そのポリマ
ー顆粒堆積床の表面の下方５００ｍｍまでの領域内にガ
ス入口接続部が設けられており、これを通して、周期的
に行なわれるその堆積状物の攪乱が不活性のガス状媒体
を用いて形成されることを特徴とする、上記装置であ
る。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明に従う装置を図１の参照の
もとに説明する。
【００１１】ポリマー顆粒を接続部（１）から本質的に
垂直の装置（２）の中へ装入し、そして定常状態におい
て、２次ガス入口とも呼ばれる不活性ガス入口（４）の
上方５００ｍｍの高さまで満たす。各接続部（４）を通
して供給された不活性のガス状媒体はそのポリマー顆粒
を接続部（５）から導入された不活性のガス状媒体と共
に加熱し、そしてこの顆粒を結晶化させる。凝集体の形
成は各接続部（４）からその媒体を不活性ガス脈動流の
形で供給することにより防止される。この供給された不
活性ガス流はこの装置から出口（６）を通って出てゆ
き、そして或るガス精製系および熱交換器系を通過する
ことにより精製され、そしてその温度が調節されて再び
使用されることができる。乾燥して結晶化したポリマー
顆粒を接続部（７）から取り出すことによって、接続部
（４）の下方でいわゆる「ピストン流」が形成される。
この流れは同じ湿分含有量と溶融粘度とを有するポリマ
ー顆粒よりなる。接続部（７）を通って出てゆくポリマ
ー顆粒は押出し機へ直接移行させるか、または中間貯槽
へ導入することができる。ポリマー顆粒の乾燥は接続部
（５）を通して供給される不活性のガス状媒体によって
行なわれる。
【００１２】処理室（３）は所望により外壁を通じて冷
却し、または加熱することができる。これは円筒状また
は円錐状の形を有することができる。
【００１３】処理室（乾燥器）を接続部（５）を介して
不活性ガスでフラッシュし、そして放出された揮発性成
分を除去する。
【００１４】不活性ガスとしては通常、空気および／ま
たは窒素が用いられ、それらの湿分含有量は−２０℃ま
たはそれ以下の露点に相当する。
【００１５】不活性ガスを接続部（４）を通して処理室
へ導入する。これはガス脈動流の形で行なわれる。この
ガス脈動流は接続部（４）より上に位置する顆粒層を流
動化させ、そしてそれら顆粒が互いに焼き付き、または
粘着するのを防止する。このガス脈動流は３ｍ／秒を超
え、好ましくは１０ｍ／秒までの流速を有し、そしてそ
の脈動周期は１分間当り１０ないし６０、好ましくは２
０ないし４０パルスである。
【００１６】
【実施例】好ましい具体例の１つにおいて、各接続部
（４）はポリマー顆粒の充填高さの１００ないし４００
ｍｍ下方、好ましくは１００ないし２００ｍｍ下方に配
置されている。もう１つの好ましい具体例においてはそ
れら接続部（４）は、処理室（３）の半径の２／３まで
処理室の中へ突出しており、そして最適の効果を可能に
する。
【００１７】各接続部（４）および（５）の数に制限は
ないが、場合により予め定められた装置構造によっての
み制限される。
【００１８】無定形の湿ったポリマー顆粒の導入は接続
部（１）に連結された或る移送装置により行なわれる。
この導入される顆粒の量は接続部（７）から取り出され
る物質の量を制御することによるか、または接続部
（４）の上方５００ｍｍまでに配置されているレベルセ
ンサを用いて決定することができる。連続操作において
は一定の充填高さが維持される。この充填高さは排出量
および／または装入量を変化させることによって変える
ことができ、従って方法の実施態様を変化させることが
できる。
【００１９】本発明に従う装置には各接続部（１）が、
接続部（４）の上方にあるポリマー顆粒床の中へ浸漬さ
れないことが重要である。好ましくは接続部（１）の下
端とポリマー顆粒床の上縁との間の間隔は少なくとも２
００ｍｍ、特に２００ないし１０００ｍｍであるのがよ
い。
【００２０】このように、本発明に従う装置は結晶化器
と、乾燥器と、および場合により固相縮合装置とを１つ
の装置に結合したものである。処理室（３）は接続部
（５）と（４）との間で乾燥器を形成し、一方、処理室
（３）の接続部（４）より上方の部分は結晶化器を形成
している。この結晶化器の単純な形状のためにこれは容
易に現存の乾燥器の中へ取り入れることができる。
【００２１】上に記述した装置は顆粒の形のポリマー物
質を結晶化させ、乾燥させ、そして場合により固相縮合
させるのに適している。これらとしては中でも顆粒状ポ
リエステルがあげられる。
【００２２】用いられるポリエステルとしては、原理的
に全ての型のものがあげられる。このようなポリエステ
ルは主として芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジオールとか
ら導かれる各成分より構成される。一般に使用される芳
香族ジカルボン酸構造単位はベンゼンジカルボン酸類、
中でもテレフタル酸およびイソフタル酸、並びにナフタ
レンジカルボン酸類からの２価の基であり、そして通常
使用されるジオールは２ないし４個の炭素原子を有し、
そして中でもエチレングリコールが適している。特に有
利なものは少なくとも８５モル％のポリエチレンテレフ
タレートよりなるポリエステル物質からなる顆粒であ
る。その場合、残りの１５モル％はいわゆる修飾剤の役
目をして当業者が設計通りに物理的および化学的性質を
修飾することを可能にするようなジカルボン酸単位とジ
オール単位とに基づくものである。
【００２３】このようなジカルボン酸単位の例はイソフ
タル酸の残基或いは、例えばグルタル酸、アジピン酸ま
たはセバチン酸のような脂肪族ジカルボン酸の残基であ
る。修飾ジオール基の例は、例えばプロパンジオールま
たはブタンジオールのような長鎖状ジオール類のそれ、
ジ−またはトリエチレングリコールのそれ、或いはもし
少量で存在するときは約５００ないし２０００の分子量
を有するポリグリコールのそれである。
【００２４】特に好ましいものは少なくとも９５モル％
のポリエチレンテレフタレートを含むポリエステル、中
でも修飾されていないポリエチレンテレフタレートのそ
れである。
【００２５】本発明のもう１つの対象は、ポリマー顆
粒、中でも無定形のポリエステル顆粒を結晶化させ、そ
して乾燥させるための、下記の過程、すなわち Ａ） その無定形のポリマー顆粒を公知の態様で導入
し、 Ｂ） そのポリマー顆粒を公知の態様で結晶化させ、 Ｃ） その結晶化したポリマー顆粒を公知の態様で乾燥
させ、そして Ｄ） その結晶化して乾燥したポリマー顆粒を公知の態
様で排出させる 過程を含む方法であり、これはその結晶化と乾燥とを、
構造的に分離されていない或る共通の処理室の中で実施
し、そして結晶化の間の凝集体の形成を、不活性のガス
状媒体を用いて周期的に行なわれるそのポリマー顆粒の
攪乱によって防止することを特徴とする。
【００２６】上記過程Ｂ）としてあげた結晶化は通常１
８０℃以下、好ましくは１２０ないし１８０℃の温度に
おいて行なわれる。
【００２７】上記過程Ｃ）としてあげた乾燥は通常１４
０℃と１８０℃との間の温度において不活性ガスの流れ
の中で行なわれる。この乾燥は向流で導入された加熱不
活性ガスの流れによって行なわれる。これによって、顆
粒の粒子は乾燥に必要な温度へ加熱され、そして形成さ
れた望ましくない副生物は反応器から除去される。その
固相縮合された顆粒粒子の排出は公知の排出手段によっ
て行なわれ、それにより重力の作用によって駆動される
連続的な生成物の流れが作り出される。
【００２８】その結晶化して乾燥したポリマー顆粒の残
留湿分含有量は水として２０ｐｐｍである。
【００２９】このポリマー顆粒の乾燥は数時間で完了す
る。温度および処理量に依存して乾燥は６時間（乾燥帯
域内での滞留時間）まで行なわれる。結晶化時間は、こ
れも温度と処理量とに依存するが、少なくとも２０分間
（結晶化帯域内での滞留時間）である。
【００３０】
【発明の効果】本発明により結晶化器を現存の乾燥装置
の中に構築できるような一体化された低構築費の結晶化
器を含むポリマー顆粒結晶化装置およびポリマー顆粒結
晶化方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の装置の１具体例の図式説明図。
【符号の説明】
１ 接続部 ２ 処理装置 ３ 処理室 ４ 接続部 ５ 接続部 ６ 出口 ７ 接続部

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガス入口接続部（４、５）とガス出口接
    続部（６）と、およびポリマー顆粒堆積床の中へは延び
    込んでいないポリマー顆粒用の入口開口（１）とポリマ
    ー顆粒用の出口開口（７）とを有し、本質的に垂直な処
    理室（３）が内部に形成されている或るハウジング状外
    殼（２）の中でポリマー顆粒を結晶化させ、乾燥させ、
    そして場合により固相縮合させるための装置において、
    そのポリマー顆粒堆積床の表面の下方５００ｍｍまでの
    領域内にガス入口接続部（４）が設けられており、これ
    を通して、周期的に行なわれるその堆積状物の攪乱が不
    活性のガス状媒体を用いて達成されることを特徴とす
    る、上記装置。
  2. 【請求項２】 処理室（３）が円筒形または円錐形であ
    る、請求項１に記載の装置。
  3. 【請求項３】 処理室（３）の下方部分が乾燥器として
    設計されており、そして処理室（３）の上方部分が結晶
    化装置として設計されている、請求項１に記載の装置。
  4. 【請求項４】 ポリマー顆粒堆積床の表面の下方１００
    〜４００ｍｍの領域内にいくつかのガス導入接続部
    （４）が配置されており、これらを通して、周期的に行
    なわれるその堆積状物の攪乱が不活性のガス状媒体を用
    いて達成される、請求項１に記載の従う装置。
  5. 【請求項５】 ポリマー顆粒堆積床の表面の下方１００
    〜２００ｍｍの領域内にいくつかのガス導入接続部
    （４）が配置されており、これらを通して、周期的に行
    なわれるその堆積状物の攪乱が不活性のガス状媒体を用
    いて達成される、請求項１に記載の装置。
  6. 【請求項６】 請求項４に従う装置をポリエステル類、
    中でもポリエチレンテレフタレートの結晶化および乾燥
    に使用する方法。
  7. 【請求項７】 ポリマー顆粒、中でも無定形のポリエス
    テル顆粒を結晶化させ、そして乾燥させるための、下記
    の過程、すなわち Ａ） その無定形のポリマー顆粒を公知の態様で導入
    し、 Ｂ） そのポリマー顆粒を公知の態様で結晶化させ、 Ｃ） その結晶化したポリマー顆粒を公知の態様で乾燥
    させ、そして Ｄ） その結晶化して乾燥したポリマー顆粒を公知の態
    様で排出させる 各過程を含む方法において、その結晶化と乾燥とを、構
    造的に分離されていない或る共通の処理室の中で実施
    し、そして結晶化の間の凝集体の形成を、不活性のガス
    状媒体を用いて周期的に行なわれるそのポリマー顆粒の
    攪乱によって防止することを特徴とする、上記方法。
  8. 【請求項８】 不活性のガス状媒体が空気および／また
    は窒素である、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 その周期的なポリマー顆粒の擾乱が１分
    間につき１０〜６０パルスの周期で行なわれる、請求項
    ７に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 その周期的なポリマー顆粒の攪乱が１
    分間につき２０〜４０パルスの周期で行なわれる、請求
    項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 結晶化を１２０〜１８０℃の温度にお
    いて行なう、請求項７に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 乾燥を１４０〜１８０℃の温度におい
    て行なう、請求項７に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 結晶化して乾燥したポリマー顆粒の残
    留湿分が水として２０ｐｐｍである、請求項７に記載の
    方法。
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