KR19980069728A - 증착피복라인에서의 원자흡광법에 의한 금속증기량 측정 및 제어방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

증기원(10)에서 강대(1)쪽으로 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)를 취출관(14)을 통해 측정실(15)에 샘플링한다. 측정실(15)에서 금속증기에 측정빔(20)을 조사하여 금속증기내 발광 에너지의 흡광도를 검출한다. 흡광도의 검출치를 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 정량 계산에 이용하고, 계산 결과를 기초로 하여 안내관(13)에 구비된 셔터(17)의 개구비를 조절하여 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 유량을 제어한다. 다량의 금속증기(12)가 안내관(13)을 통과하는 경우에는 측정실(15)에서 금속증기(12)를 부분적으로 배출함으로써 측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)의 양을 감소시킨다. 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 양에 응답하여 도금금속의 증착량이 직접 제어되므로, 연속증착피복라인에서 증착된 도금층의 양이 높은 정확도와 빠른 응답시간으로 제어된다.

Description

증착피복라인에서의 원자흡광법에 의한 금속증기량 측정 및 제어방법 및 장치
본 발명은 피복강대를 제조하는 증착공정에서 증착되는 도금금속의 양을 신속히 제어하는 방법 및 장치에 관한 것이며 또한 높은 정확도와 높은 신뢰도로 증기원에서 강대로 운반되는 금속증기의 양을 측정하는 원자흡광분석법에 관한 것이다.
Zn 피복강판 등을 제조하는 증착공정라인에서 증착된 도금금속의 양을 형광 X선 분광법 또는 X선 회절법으로 측정하는 것은 공지되어 있다.
이러한 용도에 형광 X선 분광법을 사용하는 것은 일본 특허출원공개 60-13308에 개시되어 있다. 피복강판에 X선을 조사하여 도금금속에서 방출되는 형광 X선의 세기를 측정하고 소정 분석 곡선과 비교한다. 그 다음 세기의 검출치로부터 증착된 도금금속의 양을 계산한다.
이 형광 X선 분광법에 따르면 도 1에 도시된 X선 측정장치(9)가 증착피복라인의 출구측에 위치된다. 강대(1)는 강대(1)의 표면이 활성화되는 가스환원로(2)를 통해 운반된다. 그 다음 강대는 입구 밀폐 롤러(3)를 통해 진공실(4)에 도입된다. 진공실(4)에서 증착영역(5)내의 강대(1)에 Zn 및 Mg가 증착된다.그 다음 강대(1)는 진공실(4)로부터 출구밀폐롤러(6)와 냉각영역(7)을 통해 운반된다.
X선 측정장치(9)는 진공실(4)을 나가는 증착피복강대(8)의 표면에 면하는 위치에 위치된다. 측정장치(9)의 이러한 물리적 위치는 증착후 증착된 도금금속의 양을 측정하는데 장시간을 지체시킨다. 그 결과, 측정한 증착량의 변화에 응답하여 작동 조건을 신속히 제어할 수 없게 된다.
한편 X선 회절법은 다층 도금층을 가지는 피복강판의 분석에 적합하다. 이 방법에서는 도금조성 특유의 피크 세기를 측정하고 도금조성과 증착량에 관한 방정식을 풀어 증착량을 계산한다.
Zn-Mg 증착층과 같은 다층 도금층을 형성하기 위해 이종 금속을 증착시킬 때는 각 금속의 증착량을 측정 및 제어하는 것이 필요하다. 그러나 각 내부층에서 방출되는 X선이 다른 금속 및 다른 내부층에 의해 붕괴되므로 각 금속의 증착량을 높은 정확도로 검출하기는 어렵다. 다층 구조를 가지는 Zn-Mg 도금층의 경우에는 Mg에서 방출되는 X선이 특히 약하여 Zn 및 합금 내부층에 의해 쉽게 붕괴되기 때문에 증착량을 정확히 측정하기가 상당히 어렵다.
또한 X선 회절법에서는 측정지점이 증착영역에서 떨어져 있다. 이러한 공간배치는 측정 결과를 얻는데 장시간을 지체시켜 증착량을 정확히 측정하지 못하게 한다.
여러 종류의 금속간 화합물을 포함하는 이종 금속으로 구성된 다층 구조를 가지는 도금층의 경우에는 많은 측정장치를 사용하여 각 금속간 화합물의 피크 세기를 측정하는 것이 필요하다. 또한 각 피크 세기가 다른 금속, 합금 및 내부층에 의해 감소되어 측정 에러를 일으키므로 이들 다층 구조에서는 증착량을 높은 신뢰도로 측정할 수 없다.
또한 장치 내면에의 Zn 또는 Mg 증착은 장치 내면을 수백 ℃의 온도로 유지시킴으로써 억제되고, Zn 또는 Mg 증기는 증기원에서 안내관을 통해 강대로 운반된다. 안내관을 통과하는 금속증기의 양이 직접 측정될 수 있다면 도금금속의 증착량은 높은 정확도로 직접 제어된다.
본 발명자들은 안내관을 통과하는 금속증기의 양을 측정하는데 원자흡광분석법을 이용할 수 있다는 것을 알았다. 원자흡광분석법에서는 금속증기에 흡광성 파장의 빔을 조사하고, 금속증기량을 금속증기의 흡광도치로서 검출한다.
본 발명자들은 흡광도의 검출치가 안내관을 통과하는 금속증기의 양을 정확히 나타내고 흡광도의 검출치가 안내관을 통과하는 금속증기의 양에 비례하여 순간적으로 변한다는 것을 알았다. 이 점에서 원자흡광분석법은 금속증기량을 측정하고 강대에 증착되는 금속증기량을 제어하는데 여러 가지로 유리하다.
본 발명의 첫 번째 목적은 원자흡광분광계로 측정한 안내관을 통과하는 금속증기량을 기초로 하여 빠른 응답으로 증착량의 온라인 제어를 가능하게 하는 것이다.
본 발명의 두 번째 목적은 안내관을 통과하는 금속증기량의 변화에 대한 감도가 높은 흡광도를 검출하는 것이다.
본 발명의 세 번째 목적은 다량의 고농도 금속증기가 안내관을 통해 운반될 때에도 포화없이 흡광도 측정을 가능하게 하는 것이다.
도 1은 증착된 도금층의 양을 측정하기 위한 종래의 형광 X선법의 개략도이고,
도 2는 금속증기를 증기원에서 금속증착피복용 강대로 운반하는 안내관을 예시하는 개략도이고,
도 3은 금속증기에 측정빔을 조사하는 측정실을 예시하는 개략도이고,
도 4는 한 개의 칸막이벽에 의해 전방구획과 후방구획으로 분할된 측정실을 예시하는 개략도이고,
도 5는 복수의 전방구획과 후방구획으로 분할된 측정실을 예시하는 개략도이고,
도 6은 취출관의 길이방향 축선에서 한쪽으로 치우친 위치에 개구가 형성되어 있는 칸막이벽에 의해 분할된 측정실을 예시하는 개략도이고,
도 7은 취출관의 길이방향 축선에서 한쪽으로 치우친 위치에 개구가 각각 형성되어 있는 복수의 칸막이벽에 의해 분할된 측정실을 예시하는 개략도이고,
도 8은 한쪽 벽에 질소가스 공급관이 구비되어 있고 맞은쪽 벽에 배기관이 구비되어 있는 측정실의 개략도이고,
도 9는 한쪽 벽에 복수의 질소가스 공급관이 구비되어 있고 맞은쪽 벽에 복수의 배기관이 구비되어 있는 측정실의 개략도이고,
도 10은 실시예 1에서 얻어진 Zn-Mg 합금 도금층의 다층 구조를 예시하는 개략도이고,
도 11은 원자흡광분석으로 측정한 흡광도의 검출치와 안내관을 통과하는 Zn 증기의 유량으로 나타낸 화학분석으로 측정한 Zn 증착량간의 밀접한 관계를 도시하는 그래프이고,
도 12는 원자흡광분석으로 측정한 흡광도의 검출치와 안내관을 통과하는 Mg 증기의 유량으로 나타낸 화학분석으로 측정한 Mg 증착량간의 밀접한 관계를 도시하는 그래프이고,
도 13은 Zn 증착량을 원자흡광분석법과 형광 X선 분광법에 의해 각각 측정 및 제어할 때의, 목표치에 대한 Zn 증착량의 헌팅을 도시하는 그래프이고,
도 14는 Mg 증착량을 원자흡광분석법과 형광 X선 분광법에 의해 각각 측정 및 제어할 때의, 목표치에 대한 Mg 증착량의 헌팅을 도시하는 그래프이고,
도 15는 실시예 2에 사용된 측정실내 여러 부재의 위치 및 치수 관계를 도시하는 개략도이고,
도 16은 흡광도 변화에 미치는 칸막이벽의 영향을 도시하는 그래프이고,
도 17은 칸막이벽에 의해 분할된 측정실을 이용하여 얻은 측정치를 기초로 하여 Mg 증착량을 제어할 때의, 목표치에 대한 Mg 증착량의 헌팅을 도시하는 그래프이고,
도 18은 실시예 3에 사용된 측정실을 예시하는 개략도이고,
도 19는 측정실에서 금속증기를 퍼지하기 위한 질소가스공급이 흡광도 변화에 미치는 영향을 도시하는 그래프이고,
도 20은 Mg 증기량을 감소시키기 위해 질소가스를 공급 및 배출하여 얻은 측정치를 기초로 하여 Mg 증착량을 제어할 때의, 목표치에 대한 Mg 증착량의 헌팅을 도시하는 그래프이다.
본 발명에 따르면 증기원에서 안내관을 통해 강대로 운반되는 금속증기를 취출관을 통해 측정실에 샘플링한다. 취출관은 한 단부가 안내관으로 통해 있고 다른 단부가 측정실로 통해 있다. 취출관에는 측정실로 통하는 단부에서 소구경의 입구관이 부착될 수 있다.
측정실내에는 원자흡광광도계가 구비되어 있다. 이 광도계는 금속증기에 흡광가능한 특정 파장의 빔을 방출하는 광원 및 금속증기에 조사후의 측정빔을 수용하는 검출기로 이루어져 있다. 금속증기에 측정빔을 조사할 때 빔의 발광에너지가 금속증기에 흡광된다. 흡광도는 광원의 맞은편 위치에 위치된 검출기로 검출된다.
흡광도의 검출치로부터 안내관을 통과하는 금속증기량을 계산하고, 그 계산결과를 안내관에 구비된 제어 셔터의 개구비를 조절하는 지령으로서 출력한다.
측정빔에 도달하는 금속증기의 유입이 너무 많은 경우에는 흡광도가 포화되고 금속증기량의 증가에도 불구하고 더 이상 증가하지 않는다. 이러한 경우에는 금속증기의 나머지에 측정빔을 조사하기 전에 측정실에서 금속증기를 부분적으로 배출시키거나 측정실 내벽에 금속증기를 부분적으로 증착시킴으로써 증착빔에 도달하는 금속증기량을 감소시킨다.
측정빔에 도달하는 금속증기량의 감소는 측정실을 복수의 구획으로 분할함으로써 이루어진다. 즉 측정실은 칸막이벽(들)에 의해 전방구획(들)과 후방구획으로 분할되어 있는데 칸막이벽(들)에는 전방구획(들)과 후방구획간의 연통을 허용하도록 개구가 형성되어 있고, 각 구획은 하나씩 구비된 진공펌프에 의해 개별적으로 진공이 된다. 개구를 통해 금속증기가 전방구획에서 다음 구획 또는 원자흡광광도계가 구비되어 있는 후방구획으로 부분적으로 유동하게 된다.
안내관으로부터 샘플링된 금속증기는 취출관을 통해 전방구획으로 운반된 다음 개구(들)를 통해 후방구획으로 부분적으로 운반된다. 전방구획에서 금속증기는 흡광도를 포화시키는데 필요한 양보다 충분히 적은 양으로 감소되고, 그 다음 감소된 양의 금속증기는 후방구획으로 유동한다. 그 다음 후방구획으로 운반된 금속증기에 상기한 것과 동일한 방식으로 측정빔이 조사된다.
측정빔에 도달하는 금속증기량의 감소정도는 칸막이벽의 수, 금속증기 통과용 개구(들)의 구경 및 칸막이벽(들)의 개구(들)형성위치를 조절함으로써 제어한다.칸막이벽에 금속증기 통과용 개구가 취출관의 연장선에서 빗나간 위치에서 형성될 때, 측정빔에 도달하는 금속증기량이 효과적으로 감소된다. 같은 취지로 한 개의 칸막이벽에는 금속증기 통과용 개구가 인접 칸막이벽에 형성된 또다른 개구에서 빗나가거나 한쪽으로 치우친 위치에서 형성될 수도 있다.
측정빔에 도달하는 금속증기는 진공펌프에 접속된 배기관을 통해 금속증기의 대부분을 질소가스와 함께 배출함으로써 양을 감소시킬 수 있다. 바람직하게는 질소가스를 한쪽 벽에 구비된 공급관을 통해 금속증기의 유입과 수직인 방향을 따라 측정실에 도입하고 맞은쪽 벽에 구비된 배기관을 통해 배출하여 금속증기를 질소가스와 함께 효과적으로 배출한다. 측정실에 복수의 공급관과 복수의 배기관이 있는 경우에는, 측정실로 운반되는 금속증기가 놀랍게도 발광에너지의 흡광도가 포화되지 않는 값으로 점차 감소된다.
바람직한 구체예의 상세한 설명
본 발명에 따르면, 도 2에 도시된 바와 같이 한 단부는 안내관(13)으로 통해 있고 다른 단부는 측정실(15)로 통해 있는 취출관(14)을 사용하여 원자흡광분석법으로 금속증기량을 측정한다.
증기원(10)내 금속(11)은 증발되어 금속증기(12)로서 안내관(13)을 통해 증착피복할 강대(1)로 운반된다.안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)는 취출관(14)을 통해 샘플링된다.
샘플링된 금속증기(12)는 취출관(14)을 통해 측정실(15)로 운반되는데 이것은 진공펌프(18)에 의해 진공이 된다. 샘플링된 금속증기(12)의 양은 안내관(13)과 측정실(15)의 내압차이에 비례한다.
도 3에 도시된 바와 같이 측정실(15)에는 금속증기(12)에 흡광가능한 특정 파장의 측정빔(20)을 방출하는 중공 음극 램프가 광원(19)으로서 구비되어 있다. 측정실(15)내 광원(19)의 맞은편 위치에는 검출기(21)로서 광전증배관이 구비되어 있다.
측정실(15)에 도입된 샘플링된 금속증기(12)는 측정빔(20)이 조사되어 원자흡광이 일어나고, 금속증기(12)에 흡광되지 않은 빔 부분은 검출기(21)에 도달한다. 검출기(21)로 측정된 발광에너지를 광원(19)에서 방출된 것과 비교할 때, 금속증기(12)에 흡광된 발광에너지, 즉 흡광도가 검출된다.흡광도는 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 양에 비례하는 샘플링된 금속증기의 양을 나타낸다.
흡광도의 검출치는 전기신호로 바뀌어, 도 2에 도시된 컴퓨터(16)로 출력된다. 컴퓨터(16)에서 입력치를 사전설정된 분석곡선과 비교하여 금속증기량을 계산한다. 원자흡광법으로 얻어지는 증기량의 편차는 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 편차와 양의 관계에 있으므로, 샘플링된 금속증기량에 대한 측정결과로부터 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)량을 계산할 수 있다.
계산결과는 안내관(13)에 구비된 셔터(17)의 개구비를 제어하는 지령으로서 출력된다. 그 결과 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 양이 사전설정치로 제어된다. 셔터(17)는 바람직하게는 제어 신뢰성을 개선하기 위해 취출관(14)의 개구 부근 위치에 위치된다.
흡광도는 취출관(14)을 통해 도입되는 샘플링된 금속증기(12)의 유입량에 따라 증가한다. 그러나 소정치보다 많은 양의 금속증기(12)가 도입될 때는 흡광도가 포화되어 더 이상 증가하지 않는다. 흡광도가 증가하지 않는 상태는 많은 요인가운데 금속증기(12)의 종류, 측정빔(20)의 파장 및 세기에 따라 변할 수 있다.
이와 관련하여 상기한 경우에도 높은 정확도로 금속증기량을 측정하기 위해서는 측정빔(20)에 도달하는 샘플링된 금속증기(12)를 흡광도가 포화되는 것보다 충분히 적은 양으로 감소시키는 것이 필요하다.
금속증기는 내경이 보다 작은 취출관(14)을 사용함으로써 양을 감소시킬 수 있다. 그러나 취출관(14)의 내경이 작아짐에 따라 금속증기(12)의 유입에 대한 취출관(14)의 저항은 커지게 된다.이 저항은 안내관(13)을 통해 운반되는 금속증기(12)의 유량변화로부터의, 취출관(14)을 통해 측정실(15)로 가는 금속증기(12)의 유입량 변화를 지체시킨다.
이 응답의 지체는 취출관(14)의 내경을 그 상단부에서만 보다 작게 함으로써 극복될 수 있다. 그러나 취출관(14)에 훨씬 더 작은 내경이 요구되더라도 내경의 산업상 가능한 하한은 0.1㎜ 정도이다. 게다가 단부의 내경이 매우 작은 그러한 취출관(14)은 열에 의해 쉽게 변형된다. 이 변형은 측정실(15)에 도입되는 금속증기(12)의 양에 상당한 변동을 가져오고 측정에러를 일으킨다. 즉 취출관(14)의 설계는 샘플링된 금속증기(12)의 유입량을 억제하는데 한계가 있다.
이러한 경우 바람직하게는 측정실(15)을 칸막이벽(들)에 의해 복수의 구획으로 분할하여 측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)를 감소시킨다.
도 4에 도시된 측정실(15)은 칸막이벽(24)에 의해 전방구획(22)과 후방구획(23)으로 분할되어 있다. 칸막이벽(24)에는 전방구획(22)과 후방구획(23)간의 연통을 허용하도록 개구(25)가 형성되어 있다. 취출관(14)은 샘플링된 금속증기(12)의 유입을 위해 전방구획(22)으로 통해 있다. 전방 및 후방구획(22, 23)은 각각 진공펌프(18, 26)에 의해 개별적으로 진공이 된다. 금속증기(12)의 유입량을 감소시키기 위해, 전방구획(22) 내부에 노출된 취출관(14)의 개구에 입구관(27)(도 15에 도시됨)이 부착될 수도 있다.
이러한 구성으로 인해, 취출관(14)을 통해 전방구획(22)에 확산된 금속증기(12)의 일부만이 개구(25)를 통해 후방구획(23)으로 유동하여, 측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)의 양을 제한하게 된다. 후방구획(23)으로 유동하지 않은 금속증기(12)는 칸막이벽(24)에 증착되거나 진공펌프(18)에 의해 외부로 배출된다. 칸막이벽(24)에의 부착이 이롭지 않은 경우에는 임의로 칸막이벽(24)을 가열할 수 있다. 취출관(14)에의 증착도 같은 방식으로, 즉 취출관을 상승된 온도로 유지시킴으로써 억제한다.
측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)는 개구(25)의 구경을 조절함으로써, 그리고 측정실(15)에 구비되는 칸막이벽(24)의 수에 의해 양이 충분히 감소된다.
예를 들면 측정실(15) 내부는 도 5에 도시된 바와 같이 복수의 칸막이벽(241, 242, 243)에 의해 전방구획(221, 222, 223)과 후방구획(23)으로 분할될 수 있다. 각 전방구획(221, 222, 223) 또는 후방구획(24)은 개구(251, 252, 253)를 통해 인접구획과 연통된다. 구획(221, 222, 223)은 구획(221, 222, 223)에 하나씩 구비된 진공펌프(181, 182, 183)에 의해 개별적으로 진공이 된다. 칸막이벽(241, 242, 243)의 수는 측정실(20)에 도달하는 금속증기(12)의 양에 따라 적절히 결정한다. 상기 칸막이벽(241, 242, 243)의 존재로 인해, 측정실(20)에 도달하는 금속증기(12)는 취출관(14)에서 전방구획(221)으로 유동하는 금속증기(12)의 양과 비교하여 양이 감소된다.
도 6에 도시된 바와 같이 취출관(14)의 길이방향 축선에서 한쪽으로 치우친 위치에 있는 칸막이벽(24)의 개구(25)위치도 또한 측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)의 양을 감소시키는데 유효하다. 취출관(14)을 통해 전방구획(22)으로 운반된 금속증기(12)는 금속증기(12)의 양이 취출관(12)의 길이방향 축선을 따라 최대이고 길이방향 축선에서 먼 위치에서는 적도록 분포된다. 따라서 도 6에 도시된 한쪽으로 치우친 개구(25)는 측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)의 양을 효과적으로 감소시킨다.
도 6에 도시된 전방구획(22)은 취출관(14)을 통해 운반된 금속증기(12)로 충전된다. 상기 금속증기(12)의 일부만이 개구(25)를 통해 후방구획(23)으로 유동하고, 금속증기(12)의 나머지는 진공펌프(18)에 의해 배출되거나 전방구획(22)의 내벽에 부착된다. 전방구획(22)을 충전하는 금속증기(12)의 양은 취출관(14)의 길이방향 축선을 따라 최대이며 길이방향 축선에서 옆으로 치우친 위치에서 최소이다. 그 결과 개구(25)가 취출관(14)의 길이방향 축선에서 옆으로 치우쳐 있는 경우, 취출관(14)의 길이방향 축선에서 개구(25)가 치우친 거리가 커짐에 따라 개구(25)를 통과하는 금속증기(12)의 양은 적어진다.
개구(25)를 통과한 금속증기(12)는 후방구획(23)을 충전하고 진공펌프(26)에 의해 배출되거나 후방구획(23) 내벽에 부착된다. 상기 금속증기(12)의 일부는 배출 또는 방출되기전에 측정빔(20)에 도달한다. 측정빔(20)에 도달한 금속증기(12)의 양을 기초로 하여 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 양이 계산된다.
측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)의 양을 더욱 감소시키기 위해 측정실(15)에 복수의 칸막이벽(241, 242, 243)이 구비되는 경우에는 도 7에 도시된 바와 같이 개구(251, 252, 253)가 각기 서로 치우친 위치에서 칸막이벽(241, 242, 243)에 형성되는 것이 유리하다.
여하튼 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 양은 개구(25, 251, 252, 253)를 통과하는 금속증기(12)의 양 및 측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)의 양과 양의 관계에 있다. 따라서 취출관(14)을 통해 측정실(15)로 유동하는 금속증기(12)의 양, 즉 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 양은 측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)에서 흡광도를 측정함으로써 검출된다.
도 6 및 7을 참조하면, 취출관(14)을 통해 전방구획(22, 221)으로 운반된 금속증기(12)는 칸막이벽(24, 241)에 증착되거나 진공펌프(18, 181)에 의해 배출되고 상기 금속증기(12)의 일부만이 개구(25, 251)를 통해 후방구획(23) 또는 다음 전방구획(222)에 도달된다. 그 결과 측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)는, 취출관(14)을 통해 전방구획(22, 221)으로 운반된 금속증기(12)의 양과 비교할 때, 흡광도의 포화없이 원자흡광분석이 가능한 수준으로 양이 충분히 감소된다. 측정빔(12)에 도달하는 금속증기(12)의 양은 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 변화량에 응답하여 순간적으로 변화한다. 양의 순간변화는 빠른 응답시간과 함께 금속증기(12)량의 정확한 측정을 보장한다.
측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)는 또한 도 8에 도시된 바와 같이 금속증기(12)의 유동축과 수직인 방향을 따라 공급관(29)을 통해 질소가스(28)를 공급함으로써 양을 감소시킬 수 있다. 질소가스공급관(29)은 한쪽 벽에서 측정실(15)로 통해 있고, 진공펌프(18)에 접속된 배기관(30)은 맞은쪽 벽에서 측정실(15)로 통해 있다.
상기한 바와 같이 측정실(15)에 공급관(29)과 배기관(30)이 구비되어 있으므로, 취출관(14)을 통해 도입된 금속증기(12)의 대부분은 질소가스(28)와 함께 배기관(30)을 통해 측정실(15)에서 배출된다. 그 결과 측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)는 취출관(14)을 통해 측정실(15)로 운반된 금속증기(12)와 비교하여 양이 놀랄 정도로 감소되어, 흡광도를 포화시키지 않는 저증기압의 증기에서 원자흡광분석을 할 수 있게 된다.
도 9에 도시된 바와 같이 측정실(15)에 복수의 질소가스공급관(291, 292)과 복수의 배기관(301, 302)이 구비될 수도 있다. 이 경우 취출관(14)을 통해 측정실(15)로 운반된 금속증기(12)는 2단계, 즉 질소가스(281)가 관(291)을 통해 공급되는 제1 배출단계와 질소(282)가 관(292)을 통해 공급되는 제2 배출단계로 배출된다. 따라서 측정빔(20)에 도달하는 금속증기(12)의 양이 크게 감소되어 원자흡광분석이 높은 정확도로 행해진다.
도 8 및 9는 취출관(14)의 길이방향 축선에 대하여 질소가스공급관(29, 291, 292)의 입구가 위치된 맞은쪽 벽의 위치에 대칭적인 한쪽 벽의 위치에서 측정실(15)로 통해 있는 배기관(30, 301, 302)을 도시하고 있다. 그러나 상기한 대칭배열은 단지 일례일 뿐이며 본 발명의 범주를 한정하지 않는다. 각 관(29, 291, 292)을 통해 공급된 질소가스(28, 281, 282)가 효과적으로 배출되는한 각 배기관(30, 301, 302)의 위치는 자유롭게 결정할 수 있다.
이 경우 측정실(15)로 통해 있기도 하는 취출관(14)의 단부에 입구관(27)(도 18에 도시됨)이 부착될 수 있다. 입구관(27)에는 금속증기(12) 통과용의 작은 구멍이 있다. 사실상 입구관(27)은 측정실(15)에 도입되는 금속증기(12)의 양을 감소시킨다. 이 효과로 인해 질소가스(28, 281, 282)에 의한 금속증기(12)의 부분 감소에 더하여, 측정실(20)에 도달하는 금속증기(12)의 양이 놀랄 정도로 감소된다.
본 발명에 따르면 상기한 바와 같이 안내관(13)을 통과하는 금속증기의 양을 측정함으로써 도금금속의 증착량을 직접 제어하기 때문에 증착량을 빠른 응답시간으로 정확히 제어할 수 있게 된다. 원자흡광법은 넓은 범위에서 고감도로 측정할 수 있다는 사실로 인해 금속증기량을 매우 소량에서 다량까지 넓은 범위에 걸쳐 고정확도로 측정할 수 있다.
게다가 안내관(13)을 통과하는 각 금속증기가 개별적으로 측정되므로, 각 금속의 증착량이 독립적으로 제어될 수 있다. 더욱이 증발에 유효한 표면적을 감소시키고 증발 변동을 야기하는 생성된 산화물로 공급 금속(11)의 표면이 오염되는 경우에도 오염의 영향을 받지 않고 증착량이 정확히 제어된다.
본 발명의 다른 특징은 이하의 실시예로부터 명백해질 것이다.
실시예
실시예 1:
Zn, Mg, 그다음에 Zn을 연속적으로 증착시킴으로써 Zn-Mg 증착피복강판을 제조하였다. 이런 식으로 형성된 도금층(L)은 도 10에 도시된 바와 같이 강기판(S)상에 Mg 0.5wt.%를 함유하는 Zn-Mg 내부층(L1), Mg 2-20wt.%를 함유하는 제2 Zn-Mg 내부층(L2) 및 Mg 0.5wt.% 이하를 함유하는 제3 Zn-Mg 내부층(L3)으로 이루어진 다층 구조를 가진다. 이 Zn-Mg 증착피복강대의 특성은 도금층중의 Mg 함유량에 따라 놀랄정도로 변화된다. 이것은 증착된 Mg의 양을 제어하기 위해 특히 중요하다.
원자흡광분석에 의해 증기량을 측정하기 위해 Zn 또는 Mg 증기를 안내관(13)으로부터 샘플링하여 취출관(14)을 통해 측정실(15)로 운반하고, 여기서 Zn 또는 Mg 증기에 측정빔(20)을 조사하여 흡광도를 검출하였다.
이 실시예에서 안내관(13)은 폭 500㎜, 높이 100㎜, 길이 3m의 직사각형 단면을 가졌다. 취출관(14)은 내경이 2㎜, 길이가 1m였다. 취출관(14) 단부에는 내경 0.5㎜, 길이 10㎜의 입구관(27)(도 15에 도시됨)을 부착하였다.
원자흡광분석법으로 얻어진 흡광도 측정 결과 도 11 및 12에 각각 나타낸 바와 같이 흡광도의 검출치와 존재하는 Zn 및 Mg 증기량간의 밀접한 관계가 드러났다. 이러한 밀접한 관계를 이용하여 각 금속에 대한 흡광도의 검출치를 기초로 Zn 또는 Mg 증기량을 계산하였다.
원자흡광법에 따라 각 금속의 증착량을 제어하면서 Zn-Mg 도금층을 형성하였다. 그 다음 얻어진 도금층중의 Zn 및 Mg 증착량을 화학분석으로 측정하였다.
원자흡광법으로 측정한 값을 화학분석의 것과 비교하였다. 이 비교로, 표 1에 나타낸 바와 같이 원자흡광법으로 측정한 값과 화학분석으로 측정한 값이 잘 일치한다는 것을 알 수 있다. 즉 원자흡광법으로 제어된 도금층의 증착량은 화학분석으로 얻어진 것과 동일한 높은 수준의 신뢰도를 가졌다. 이와 달리 X선 분광법은 Mg 증착량을 측정할 수 없었기 때문에, 필요한 다층구조를 갖는 Zn-Mg 도금층의 형성에 채용할 수 없었다.
[표 1]
원자흡광분광법으로 측정한 증착량(g/㎡)의 정확도
실시예번호 도금층의 증착량 A값 B값 A/B의 비
1 Zn 19.7 19.4 1.02
Mg 0.65 0.68 0.96
Zn 19.4 19.1 1.02
Mg 0.88 0.84 1.05
Zn 18.9 19.8 0.95
Mg 1.19 1.21 0.98
Zn 29.0 29.6 0.98
Mg 0.92 0.90 1.02
Zn 28.7 27.5 1.04
Mg 1.33 1.30 1.02
Zn 28.1 26.1 1.08
Mg 1.84 1.87 0.98
Zn 49.5 50.2 0.98
Mg 1.35 1.31 1.03
Zn 68.5 69.2 0.98
Mg 1.98 2.01 0.98
Zn 66.2 65.7 1.01
Mg 4.00 4.11 0.97
A값은 원자흡광분광법으로 얻었다.B값은 화학분석으로 얻었다.
다음에 Zn 및 Mg를 목표 증착량을 변경시키면서 연속라인에서 개별적으로 증착시켰다.Zn 및 Mg 증착량을 각 원자흡광스펙트럼으로, 그리고 형광 X선분광법으로 각각 측정하고 각 증착량의 크로노미터 변화를 계산하였다.
이 실시예에서는 폭 1m, 높이 300㎜, 길이 3m의 직사각형 도관을 Zn 증기를 운반하는 안내관(13)으로 사용하고, 내경 2㎜, 길이 1m의 원통형 관을 취출관(14)으로 사용하고, 이 원통형 관(14)의 단부에 내경 0.5㎜, 길이 10㎜의 입구관(27)(도 15에 도시됨)을 부착시켰다.
이 실시예에서는 폭 1m, 높이 40㎜, 길이 3m의 직사각형 도관을 Mg 증기를 운반하는 안내관(13)으로 사용하고 동일한 원통형 관을 취출관(14)으로 사용하였다.
증착에서 측정까지 장시간을 요하는 형광 X선 분광법의 경우에는 도 13에 나타낸 바와 같이 Zn 증착량의 검출치를 장기간동안 헌팅하였다.증착량이 목표치에서 안정화될 때까지 약 60초가 요구되었다. 게다가 Mg 증착 측정량의 정확도가 너무 불량하여 장시간이 경과된 후에도 도 14에 도시된 바와 같이 Mg 증착량이 불안정하였다.
한편 원자흡광 포토스펙트럼으로는 Mg와 Zn 양자의 양이 높은 정확도로 측정되었다. 각 금속증기의 양이 검출치에 응답하여 제어되므로 증착량 헌팅기간이 매우 짧았다. 그 결과, 역시 도 13 및 14에서 알 수 있는 바와 같이 Zn 및 Mg 증착량이 목표치로 제어되었다.
실시예 2:
이 실시예의 측정실(15)은 도 15에 도시된 바와 같이 칸막이벽(24)에 의해 전방구획(22)과 후방구획(23)으로 분할하였다. 안내관(13) 내부는 단부에 직경 0.5㎜, 길이 10㎜의 입구관(27)이 부착된 직경 2㎜, 길이 3m의 취출관(14)을 통해 측정실(15) 내부와 연통하게 위치시켰다. 검출기(21)를 향한 방향으로 연장된 취출관(14)의 길이방향 축선에서 10㎜ 만큼 치우친 위치에서 칸막이벽(24)에 구경 1㎜의 개구(25)를 형성하였다.
금속증기(12)를 증기원(10)에서 안내관(13)을 통해 강대(1)로 운반하고 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)를 취출관(14)을 통해 측정실(16)에 샘플링하였다.
안내관(13)을 통과하는 Mg 증기(12)의 유량 변화와의 관계에 관해서 흡광도 변화를 연구하였다. 결과를 도 16에 나타낸다. 0.10-0.20의 범위내에서 변화하는 흡광도가 관찰됨을 알 수 있다.
또한 칸막이벽(24)을 제거한 것을 제외하고는 상기와 같은 조건하에 흡광도 변화를 조사하였다. 이 경우 흡광도는 0.33-0.35의 좁은 범위내에서 변화하였다.
이 비교로 칸막이벽(24)은 흡광도의 변화 범위를 크게하여 안내관(13)을 통과하는 Mg 증기(12)의 유량을 보다 정확히 측정하게 한다는 것을 알 수 있다.
다음에 증착의 목표치를 변화시키면서 연속증착피복라인에서 Mg 증착을 실행하여 측정의 응답시간을 조사하였다. 결과를 도 17에 나타낸다. 칸막이벽(24)이 설치된 측정실(15)을 사용하여 제어된 Mg 증착량은 칸막이벽(24)이 없는 경우의 유량과 같은 응답도를 제공하였다.그러나 제어된 증착량과 목표치의 일치는 칸막이벽(24)의 존재에 의해, 도 16에 나타낸 바와 같이 칸막이벽이 없이 제어된 증착량과 비교하여 놀랄 정도로 개선되었다.
실시예 3:
이 실시예에서는 금속증기를 질소가스에 의해 측정실로부터 퍼지함으로써 금속증기량을 감소시켰다.
안내관(13)(도 2에 도시됨)은 내경 6㎜, 길이 3m의 취출관(14)을 통해 측정실(15)과 연통되게 놓았다. 도 18에 도시된 바와 같이 취출관(14) 단부에는 내경 0.5㎜, 길이 10㎜의 입구관(27)을 부착하였다. 질소가스공급관(29)은 취출관(14)을 통해 측정실(15)에 도입되는 금속증기(12)의 유동축과 수직인 방향을 따라 한쪽 벽에서 측정실(15)로 통해 있었고 배기관(30)은 맞은쪽 벽에서 측정실(15)로 통해 있었다.
금속증기(12)를 도 2에 도시된 바와 같이 증기원(10)에서 안내관(13)을 통해 피복할 강대(1)로 운반하였다. 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)를 취출관(14)을 통해 측정실(15)에 1×10-6내지 1×10-3g/㎡1Qsec.의 유량으로 샘플링하였다. 질소가스(28)를 질소가스공급관(29)을 통해 측정실(15)에 1×10-2g/㎡1Qsec.의 일정 유량으로 공급하고 금속증기(12)의 대부분과 함께 1×10-2g/㎡1Qsec.의 일정 유량으로 진공펌프(18)에 의해 배출하였다. 이 경우 측정실(15)에 공급된 질소가스의 유량과 진공펌프(18)에 의해 배출된 가스의 유량은 측정실(15)내의 진공도에 좌우되었다. 이들 유량을 증가시킴에 따라 측정실(20)에 도달하는 금속증기(12)의 양은 감소되었다.
본 발명자들은 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 유량에 대한 흡광도의 편차를 조사하였다. 이 경우 도 19에 나타낸 바와 같이 흡광도는 0.13 내지 0.30의 범위내에서 변화되었다.
또한 질소가스공급이 없는 것을 제외하고는 상기와 같은 조건하에서 흡광도의 편차를 조사하였다. 후자의 경우 흡광도의 편차는 더 좁았고 0.34 내지 0.35의 범위내에 있었다.
이 비교로 질소가스의 공급 및 배출로 흡광도 변화가 크게 되었음이 명백하다. 그 결과 질소 플러시를 이용할 때 안내관(13)을 통과하는 금속증기(12)의 유량을 보다 높은 정확도로 검출할 수 있다.
다음에 증착의 목표치를 변화시키면서 연속증착피복라인에서 Mg 증착을 실행함으로써 측정의 응답시간을 조사하였다.결과를 도 20에 나타낸다.질소가스의 공급 및 배출로 금속증기(12)의 대부분이 측정실(15)에서 배출되었을 때도 Mg 증착량은 빠른 응답으로 제어되었다. 제어된 증착량과 목표치의 일치는 질소가스의 공급 및 배출없이 제어된 증착량과 비교하여 놀랄 정도로 개선되었다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따르면 안내관을 통해 증기원에서 강대로 운반되는 금속증기량을 원자흡광분석법으로 직접 측정한다. 이 측정치를 기초로 하여 금속증기의 유량을 제어할 때, 금속의 증착량을 빠른 응답시간으로 제어할 수 있다. 게다가 Mg 증착량을 측정에러를 포함하지 않고 정확히 측정할 수 있다.
흡광도가 포화되고 금속증기의 과다 유입으로 인해 더 이상 증가하지 않는 경우에는, 측정실을 복수의 구획으로 분할하거나 또는 금속증기의 대부분을 질소가스로 퍼지함으로써, 측정빔에 도달하는 금속증기의 양을 흡광도가 포화되는 값보다 충분히 낮은 수준으로 감소시킨다. 금속증기량의 감소로 인해 안내관을 통과하는 금속증기량이 흡광도의 검출치로부터 높은 정확도로 계산된다.
측정실에 도달하는 금속증기의 양이 안내관을 통과하는 금속증기의 양에 응답하여 순간적으로 변화하고, 안내관을 통과하는 금속증기의 유량을 제어하기 위해 셔터 부근의 위치에서 취출관이 안내관으로 통해 있으므로, 측정치는 높은 응답도로 안내관을 통해 운반되는 금속증기의 양을 나타낸다.
따라서 측정치를 기초로 하여 강대에 운반되는 금속증기의 양을 제어할 때 도금 금속의 증착량을 높은 일치성으로 그리고 빠른 응답기간내에 목표치로 조절할 수 있다. 그 결과 이렇게 하여 제조된 증착피복강대는 품질이 극도로 안정화된다.

Claims (18)

  1. 증착피복강대를 제조하는 연속라인에서 도금금속의 증착량을 제어하는 방법에 있어서,
    금속증기를 증기원에서 피복할 강대로 운반하는 안내관으로부터 금속증기를 샘플링하는 단계,
    상기 샘플링된 금속증기를 취출관을 통해, 광원 및 검출기가 구비된 감압 측정실로 운반하는 단계,
    상기 광원에서 방출된 측정빔을 상기 금속증기에 조사하는 단계,
    조사후의 상기 측정빔을 상기 검출기로 검출하여 상기 금속증기내 발광에너지의 흡광도치를 검출하는 단계,
    흡광도의 검출치로부터 상기 안내관을 통과하는 상기 금속증기의 유량을 계산하는 단계, 및
    계산결과를 기초로 하여 상기 안내관에 구비된 셔터의 개구비를 제어하여 상기 안내관을 통과하는 금속증기의 유량을 제어하는 단계
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 금속증기에 흡광가능한 파장의 측정빔이 광원에서 방출되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 연속증착피복라인에서 도금금속의 증착량을 제어하는 장치에 있어서,
    한 단부가 금속증기를 증기원에서 강대로 운반하는 안내관으로 통해 있는 금속증기 취출관,
    상기 취출관의 다른 한 단부가 통해 있는 감압 측정실,
    상기 금속증기에 흡광가능한 파장의 측정빔을 방출하는 광원,
    상기 금속증기에 조사후의 상기 측정빔을 수용하여 상기 금속증기내 발광 에너지의 흡광도를 검출하는 검출기,
    흡광도의 검출치로부터 상기 안내관을 통과하는 상기 금속증기의 유량을 계산하는 컴퓨터, 및
    상기 안내관에 구비되어, 상기 컴퓨터로부터 개구비를 제어하는 지령이 입력되는 셔터
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 제 3 항에 있어서, 안내관으로 통해 있는 취출관의 한 단부가 셔터 부근의 위치에 위치하는 것을 특징으로 하는 장치.
  5. 제 4 항에 있어서, 검출기가 광원 맞은편의 위치에서 측정실에 위치하는 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 증착피복강대를 제조하는 연속라인에서 증기원에서 안내관을 통해 강대로 운반되는 금속증기의 양을 측정하는 방법에 있어서,
    한 단부가 안내관으로 통해 있고 다른 단부가 적어도 한 개의 칸막이벽에 의해 적어도 한 개의 전방구획과 후방구획으로 분할된 감압측정실로 통해 있는 취출관을 제공하는 단계,
    상기 전방구획에 위치한 상기 취출관을 통해 상기 안내관으로부터 상기 금속증기를 샘플링하는 단계,
    샘플링된 금속증기의 일부를 상기 칸막이벽에 형성된 개구를 통해 상기 전방구획에서 다음 전방구획중의 하나로 또는 상기 후방구획으로 운반하면서 금속증기의 잔여부를 상기 전방구획의 내벽에 증착시키거나 또는 적어도 한 개의 진공펌프에 의해 외부로 배출함으로써 제거하는 단계,
    후방구획으로 운반된 금속증기부분에 상기 후방구획에서 측정빔을 조사하는 단계,
    상기 측정빔을 검출기로 수용하여 상기 금속증기내 발광에너지의 흡광도를 검출하는 단계, 및
    흡광도의 검출치로부터 상기 금속증기의 양을 계산하는 단계
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 전방 및 후방구획을 전방 및 후방구획에 하나씩 구비된 진공펌프에 의해 개별적으로 감압하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 6 항에 있어서, 칸막이벽의 개구를 취출관의 길이방향 축선에서 한쪽으로 치우친 위치에 위치시킴으로써 후방구획으로 유동하는 금속증기의 양을 감소시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 6 항에 있어서, 칸막이벽에 보다 작은 구경의 개구를 형성함으로써 후방구획으로 유동하는 금속증기의 양을 감소시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 연속증착피복라인에서 증기원에서 안내관을 통해 강대로 운반되는 금속증기의 양을 측정하는 장치에 있어서,
    한 단부가 안내관으로 통해 있고 다른 한 단부가 측정실로 통해 있는 취출관,
    적어도 한 개의 칸막이벽에 의해 분할된 적어도 한 개의 전방구획과 후방구획이 있는 측정실,
    전방구획에서 후방구획으로 연통하는 금속증기의 부분통과를 위한 각 칸막이벽의 개구,
    상기 전방 및 후방구획에 하나씩 구비된 진공펌프,
    양이 감소된 상기 금속증기에 흡광가능한 파장의 측정빔을 방출하는 광원 및
    조사후의 상기 측정빔을 수용하는 검출기
    로 이루어져, 상기 금속증기에 흡광된 발광에너지로부터 상기 금속증기의 양을 계산하는 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 제 10 항에 있어서, 측정실이 복수의 칸막이벽에 의해 복수의 전방구획과 후방구획으로 분할되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제 10 항에 있어서, 금속증기의 통과를 위한 적어도 한 개의 개구가 취출관의 길이방향 축선에서 한쪽으로 치우친 위치에서 적어도 한 개의 칸막이벽에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제 11 항에 있어서, 인접 칸막이벽에 형성된 개구가 서로 치우쳐 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 증착피복강대를 제조하는 연속라인에서 증기원에서 안내관을 통해 강대로 운반되는 금속증기의 양을 측정하는 방법에 있어서,
    한 단부가 안내관으로 통해 있고 다른 한 단부가 감압 측정실로 통해 있는 취출관을 제공하는 단계,
    상기 금속증기를 상기 안내관에서 상기 취출관을 통해 상기 측정실에 샘플링하는 단계,
    상기 금속증기의 유입축과 수직인 방향을 따라 상기 측정실에 질소가스를 도입하는 단계,
    진공펌프에 접속된 배기관을 통해 상기 금속증기의 대부분을 상기 질소가스와 함께 배출하는 단계,
    금속증기의 잔여부에 광원에서 방출된 측정빔을 조사하는 단계,
    상기 측정빔을 검출기로 수용하여 상기 금속증기내 발광에너지의 흡광도를 검출하는 단계, 및
    흡광도의 검출치로부터 상기 금속증기의 양을 계산하는 단계
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 질소가스를 한쪽 벽에 구비된 질소가스공급관을 통해 측정실에 도입하고 맞은쪽 벽에 구비된 배기관을 통해 배출하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 연속증착피복라인에서 증기원에서 안내관을 통해 강대로 운반되는 금속증기의 양을 측정하는 장치에 있어서,
    한 단부가 안내관으로 통해 있고 다른 한 단부가 측정실로 통해 있고 금속증기의 일부를 상기 안내관에서 상기 측정실로 도입하는 취출관,
    한쪽 벽에서 상기 측정실로 통해 있고 상기 금속증기의 유입축과 수직인 방향을 따라 질소가스를 도입하는 적어도 한 개의 질소가스공급관,
    상기 측정실로 통해 있고 상기 금속증기의 대부분을 질소가스와 함께 배출하는 적어도 한 개의 배기관,
    상기 배기관에 접속된 진공펌프,
    양이 감소된 상기 금속증기에 흡광가능한 파장의 측정빔을 방출하는 광원, 및
    조사후의 상기 측정빔을 수용하는 검출기
    로 이루어져, 금속증기에 흡광된 발광 에너지로부터 상기 금속증기의 양을 계산하는 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 제 16 항에 있어서, 질소가스공급관이 구비된 측벽 맞은편의 측정실 측벽에 배기관이 구비되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  18. 제 16 항에 있어서, 질소가스공급관과 배기관이 취출관의 길이방향 축선에 대하여 대칭적으로 위치하는 것을 특징으로 하는 장치.
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