JP4545902B2 - 成膜方法 - Google Patents

成膜方法 Download PDF

Info

Publication number
JP4545902B2
JP4545902B2 JP2000255869A JP2000255869A JP4545902B2 JP 4545902 B2 JP4545902 B2 JP 4545902B2 JP 2000255869 A JP2000255869 A JP 2000255869A JP 2000255869 A JP2000255869 A JP 2000255869A JP 4545902 B2 JP4545902 B2 JP 4545902B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
film
arc
carrier gas
emission spectrum
film forming
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2000255869A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2002069620A5 (ja
JP2002069620A (ja
Inventor
淳理 石倉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Canon Inc filed Critical Canon Inc
Priority to JP2000255869A priority Critical patent/JP4545902B2/ja
Priority to US09/935,841 priority patent/US6497917B2/en
Publication of JP2002069620A publication Critical patent/JP2002069620A/ja
Priority to US10/244,476 priority patent/US20030054620A1/en
Publication of JP2002069620A5 publication Critical patent/JP2002069620A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4545902B2 publication Critical patent/JP4545902B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/228Gas flow assisted PVD deposition
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/542Controlling the film thickness or evaporation rate
    • C23C14/543Controlling the film thickness or evaporation rate using measurement on the vapor source

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、特にはガスデポジション法を用いて膜を形成する方法および装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
ここでまず、ガスデポジション法を簡単に説明する。図3は、ガスデポジション法を用いた成膜装着の概略構成を示しいる。図において、このガスデポジション法では、超微粒子(粒子)生成室1、膜形成室2、搬送管3等で構成され装置を用いる。超微粒子生成室1において不活性ガス雰囲気中でアーク(アーク電極5)、抵抗加熱、高周波誘導加熱、レーザー等で材料8を加熱する。
【0003】
そして、溶融、蒸発(気化)し不活性ガスと衝突して生成された金属超微粒子を、超微粒子生成室1と膜形成室2の圧力差により搬送管(搬送系)3を通じて膜形成室2に導く。そして、搬送管3の端部に接続されたノズル4から高速噴射させることにより、直接パターンをステージ9上の基板10に描画する。なお、図3において、6はポンプ、7はヘリウムガスである。
【0004】
この種の乾式成膜方法はたとえば、特許第2524622号、特許第1595398号、特許第2632409号あるいは特許第2596434号などで知られている。
【0005】
また、超微粒子(粒子)の定義は、光学顕微鏡で見えないような微粒子、つまり1μm以下の粒径の粒子とされている(真空ハンドブック、p289(日本真空(株))。このようなガスデポジション法において、膜厚制御の方法は、材料の蒸発量、つまり超微粒子(粒子)生成量を安定させ、基板を保持したステージの移動速度を調整する方法が一般的である。この材料蒸発量(生成量)を一定に保つために、高周波誘導加熱方式の場合、るつぼ温度を超微粒子生成室の窓からパイロメータ等でモニタし、これが常に一定になるように電源パワーを制御することが一般に行われる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特にアーク加熱で材料加熱を行う場合に、パイロメータ等による材料温度のモニタは、材料の場所により極めて敏感で、かつ溶融部は対流を起こしている。このような状態でアーク投入パワーに制御をかけることは、極めて困難である。
【0007】
また、アーク加熱の場合理論上、電流値、電圧値あるいは材料−アーク電極間距離を一定に保持できれば、一定の蒸発量が得られる。しかし、実際にはアーク電極の溶解等により電極先端部が変形するため、これらを一定に保ち続けることは実質的に不可能である。この点特に、特開平12−17427号公報に開示されるように、アーク電圧を一定に保つ制御を行い、安定した超微粒子の形成を意図するものがある。しかしながら、前述したようにアーク放電を行うと時間とともにアーク電極の溶解等により、電極と材料の間隔が開き、電圧が上昇してしまう。
【0008】
そこで、この開いた間隔を縮め、電圧を一定に保とうとしても、電極表面がより丸く変形しているため、当初の間隔と電圧までは戻らない。強引に当初の電圧まで戻そうとしてその間隔を縮めると、両者は接触し放電は終了してしまう。また、電圧を一定に保つように電流を上昇させると、蒸発量は当初よりも多いくなってしまう。このようにアーク加熱では蒸発量を一定にし、あるいは制御することは困難である。
【0009】
本発明はかかる実情に鑑み、有効かつ適正な膜厚制御を実現する成膜方法、成膜装置および超微粒子膜の製造方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明の成膜方法は、キャリアガスを含む雰囲気中で蒸発材料をアーク加熱によって蒸発させる超微粒子生成室で生成された超微粒子を前記キャリアガスとともに搬送管を通して膜形成室に導き、ノズルを通じて前記膜形成室内のステージ上に設置された基板上に膜を形成する、ガスデポジション法を用いた成膜方法であって、前記蒸発材料および前記キャリアガスに固有の発光スペクトルをモニタしながら、前記蒸発材料に固有の発光スペクトル強度と比較して前記キャリアガスの固有の発光スペクトル強度が無視し得る程度に小さくなるように、アーク電圧を制御することで、前記基板上に形成される膜の膜厚を制御することを特徴とする。
【0011】
また、本発明の成膜方法において、前記アーク電圧を制御することに加えて、前記蒸発材料固有の発光スペクトル強度が、成膜中一定になるように、前記蒸発材料とアーク電極の間隔あるいは直流アーク電源の電流値、またはこれらの両方を制御することを特徴とする。
【0012】
また、本発明の成膜方法において、前記キャリアガスがヘリウムであり、前記蒸発材料が銀であり、前記アーク電極がタングステンであることを特徴とする。
【0015】
本発明によれば、アーク加熱時の蒸発材料固有の発光スペクトル強度を用いて、または蒸発材料固有の発光スペクトル強度とキャリアガス固有の発光スペクトル強度を組み合わせて用いて、目的とする材料の蒸発量、生成される膜の膜厚を制御するものである。
また、着目している材料固有の発光スペクトル強度がつねに一定になるように材料−アーク電極間隔、または電流値、またはこれらの両方を調整することで安定した蒸発、膜形成が可能となる。
また、発光強度の相対的な値を調整することで、基板移動速度を一定に保ったまま膜厚を調整することができる。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づき、本発明による成膜方法、成膜装置および超微粒子膜の製造方法の好適な実施の形態を説明する。
【0017】
図1に示すようにガスデポジション装置の超微粒子(粒子)生成室チャンバ1の石英窓からなるビューイングポート11の大気側に、チャンバ1内で発生するアーク光を分光器14(本実施形態では「瞬間マルチ分光器」(大塚電子(株)製)を用いた)で捕らえるための石英製のファイバ12が設置される。なお、本発明において用いられる膜形成室は基本的に、図3に示した膜形成室と同様であるのため図示を省略する。
【0018】
蒸発材料(粒子原材料)8として銀(Ag)、キャリアガスにヘリウム(He)、アーク電極5にタングステン(W)を用いアーク放電を発生させる。
【0019】
また、その他の成膜条件は以下に示す通りである。
超微粒子生成室圧力:500Torr
膜形成室圧力:1Torr
初期アークパワー:100A,15V
放電終了までのアークパワー:100A〜120A,15〜17V
マルチ分光器条件
sampling time:10msec
accum.time:10回
Agスペクトルモニタ波長:546.5nm
維持した発光スペクトル強度:0.3
使用ノズル吐出口径:φ1mm
使用基板:ガラス
【0020】
以上の成膜条件で、Ag(原材料)を蒸発させ、Agの超微粒子(粒子)を形成する。そして、Heガスとともに膜形成室に運び、ステージ上に置かれたガラス基板に500mmのラインを成膜(描画)した。
【0021】
このAgのアーク加熱による蒸発において、546.5nmにおけるAg発光強度をつねに0.3に保てるように、分光器14の信号をパソコン15に取り込み、これによって直流アーク電源16の電流値を制御した。
なお、上記成膜条件のうちで電圧値に幅があるのは、放電中に電極や材料が融けて両者間の間隔が増加し、電圧が徐々に増加するためと、発光強度を維持するために電流値を上げると必然的に電圧が下がるためである。
【0022】
ライン描画後、膜厚の安定度や均一度を評価するため、定速度で移動する基板に描画したラインの膜厚を接触式膜厚計で測定した。その結果を表1に示す。この表1は、Agの発光波長の強度が一定になるように電流値に制御をかけたときの膜厚の時間的変化を示している。
【0023】
【表1】
Figure 0004545902
【0024】
以上のように蒸発対象物固有の発光強度を一定に保つことで、膜厚が±10%程度の均一な膜を形成できた。
【0025】
『比較例1』
上記実施形態と同条件で、発光強度から電源への制御をかけないで成膜を行った。放電開始電圧および電流は、上記実施形態と同じである。放電開始後、徐々に電極や材料が融け、両者間の間隔が増加する。そして、電圧が徐々に増加していき、放電終了直前では21Vであった。電流値は100Aで固定である。比較例1において成膜した膜の厚さを、上記実施形態と同様に測定し、その結果を表2に示す。表2は、発光強度による制御をかけないときの膜厚の時間変化を示している。
【0026】
【表2】
Figure 0004545902
【0027】
表2から分かるように発光強度を一定に保たない成膜では、電流位置を一定にキープしても膜厚は一定に保つことができない。
【0028】
つぎに、第2の実施形態を説明する。
この実施形態では第1の実施形態と同様の装置で、蒸発材料にAg、キャリアガスにHeを使用して成膜を行った。
【0029】
He固有の587.6nmにおける発光スペクトル強度は電流値にもよるが、電圧が15〜17V程度では、Ag発光スペクトルと比較し無視し得る程度に小さくなる。しかし、これ以上では電圧値の増加に伴い増加する。これは、アーク加熱に投入されたエネルギーがHe励起に使われてしまい、効率的に材料が加熱されないことが原因と考えられる。そこで、He固有のピークをモニタし、Heピークが現れない電圧範囲内においてAgの蒸発量と発光強度の関係を確認した。
【0030】
成膜時のチャンバ圧力条件および分光器の測定条件は、第1の実施形態の場合と同様である。モニタ波長は、Agの発光スペクトル波長546.5nmにHeの発光波長である587.6nmを加えたものである。膜厚の評価は第1の実施形態と同様に、膜形成室上のガラス基板に条件を変えてそれぞれ描画し、後に膜厚の評価を行った。ステージの移動速度は第1の実施形態と同様である。電圧制御は、材料と電極の間隔を変えることで制御した。
【0031】
表3に成膜条件と膜厚評価の結果を示す。なお、電流値は100Aに固定して行なった。表3は、電流が100AのときのHe,Agの発光強度とAg膜の膜厚との関係を示している。
【0032】
【表3】
Figure 0004545902
【0033】
表4に成膜条件と膜厚評価の結果を示す。なお、電流値は60Aに固定して行なった。表4は、電流が60AのときのHe,Agの発光強度とAg膜の膜厚との関係を示している。
【0034】
【表4】
Figure 0004545902
【0035】
これらの結果から分かるように、Heの発光強度ピークをモニタし、これが材料発光波長のピークと比較して無視し得る程度の範囲において、材料発光スペクトル波長の強度を制御することで膜厚制御が可能となる。
【0036】
つぎに、第3の実施形態を説明する。
この実施形態では電流を固定し、蒸発材料の発光スペクトル強度が一定になるように電極−材料間距離にクローズド制御をかけ、膜厚制御を行った(図2)。電極−材料間距離の調整は、電極の移動または材料の移動のどちらで行っても良いが、本実施形態では材料を入れたハースの昇降で行っている。
【0037】
蒸発材料はAg、キャリアガスはHe、モニタ波長はそれぞれ546.5nmと587.6nmである。その他条件は、第1および第2の実施形態と同様である。
【0038】
第2の実施形態の結果を踏まえ、電流値を100Aに固定とし、Heの発光強度がAgの発光強度に比べ十分無視し得る小さい範囲において、Agの発光強度を0.05から0.5まで変えて成膜を行った。膜厚評価は、第2の実施形態と同様に、それぞれの条件で定速度で基板を移動させ、成膜した膜の膜厚を評価した。
【0039】
第3の実施形態における評価結果を表5に示す。表5は、ハース昇降機構に発光強度による制御をかけたときの発光強度と膜厚との関係を示している。
【0040】
【表5】
Figure 0004545902
【0041】
以上のようにHeの発光強度がAgの発光強度に比べ十分無視し得る小さい範囲において、蒸発材料の発光スペクトル強度が一定となるように電極−材料間距離にクローズド制御をかけて蒸発させることで、任意に膜厚を制御することが可能となった。
【0042】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、アーク加熱時の蒸発材料固有の発光スペクトル強度を用いて、または蒸発材料固有の発光スペクトル強度とキャリアガス固有の発光スペクトル強度を組み合わせて用いることで、目的とする材料の蒸発量、生成される膜の膜厚を制御することができる。また、発光スペクトル強度を用いて電流や材料−アーク電極間の距離に制御をかけることで、より容易に任意に膜厚を制御させることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態における瞬間マルチ分光器の信号を直流アーク電源にクローズ制御をかけた超微粒子生成室を模式的に示す図である。
【図2】本発明の実施形態における瞬間マルチ分光器の信号をハース昇降機構にクローズ制御をかけた超微粒子生成室を模式的に示す図である。
【図3】ガスデポジション法を用いた成膜装置の模式図である。
【符号の説明】
1 超微粒子生成室
2 膜形成室
3 搬送管
4 ノズル
5 アーク電極
6 ポンプ
7 ヘリウムガス
8 蒸発材料
9 ステージ
10 基板
11 石英窓材
12 受光部
13 石英ファイバ
14 瞬間マルチ分光器
15 制御用パソコン
16 直流アーク加熱電源
17 ハース昇降モータ

Claims (3)

  1. キャリアガスを含む雰囲気中で蒸発材料をアーク加熱によって蒸発させる超微粒子生成室で生成された超微粒子を前記キャリアガスとともに搬送管を通して膜形成室に導き、ノズルを通じて前記膜形成室内のステージ上に設置された基板上に膜を形成する、ガスデポジション法を用いた成膜方法であって、
    前記蒸発材料および前記キャリアガスに固有の発光スペクトルをモニタしながら、前記蒸発材料に固有の発光スペクトル強度と比較して前記キャリアガスの固有の発光スペクトル強度が無視し得る程度に小さくなるように、アーク電圧を制御することで、前記基板上に形成される膜の膜厚を制御することを特徴とする成膜方法。
  2. 前記アーク電圧を制御することに加えて、前記蒸発材料固有の発光スペクトル強度が、成膜中一定になるように、前記蒸発材料とアーク電極の間隔あるいは直流アーク電源の電流値、またはこれらの両方を制御することを特徴とする請求項に記載の成膜方法。
  3. 前記キャリアガスがヘリウムであり、前記蒸発材料が銀であり、前記アーク電極がタングステンであることを特徴とする請求項1または2に記載の成膜方法。
JP2000255869A 2000-08-25 2000-08-25 成膜方法 Expired - Fee Related JP4545902B2 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000255869A JP4545902B2 (ja) 2000-08-25 2000-08-25 成膜方法
US09/935,841 US6497917B2 (en) 2000-08-25 2001-08-24 Ultrafine particle film forming method
US10/244,476 US20030054620A1 (en) 2000-08-25 2002-09-17 Ultra fine particle film forming apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000255869A JP4545902B2 (ja) 2000-08-25 2000-08-25 成膜方法

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2002069620A JP2002069620A (ja) 2002-03-08
JP2002069620A5 JP2002069620A5 (ja) 2007-09-20
JP4545902B2 true JP4545902B2 (ja) 2010-09-15

Family

ID=18744583

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000255869A Expired - Fee Related JP4545902B2 (ja) 2000-08-25 2000-08-25 成膜方法

Country Status (2)

Country Link
US (2) US6497917B2 (ja)
JP (1) JP4545902B2 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3826108B2 (ja) * 2002-04-24 2006-09-27 キヤノン株式会社 成膜装置及び成膜方法
JP3998241B2 (ja) * 2002-10-18 2007-10-24 キヤノン株式会社 カーボンファイバーが固定された基体の製造方法
US20080248887A1 (en) * 2007-04-03 2008-10-09 The Shane Group Method of crating a fall-safe, synthetic turf-covered play area

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS621868A (ja) * 1985-06-27 1987-01-07 Matsushita Electric Ind Co Ltd 薄膜形成装置
JP2000017427A (ja) * 1998-07-06 2000-01-18 Vacuum Metallurgical Co Ltd ガスデポジション方法およびその装置
JP2000096218A (ja) * 1998-09-25 2000-04-04 Dainippon Printing Co Ltd 真空成膜装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4000690A1 (de) * 1990-01-12 1991-07-18 Philips Patentverwaltung Verfahren zum herstellen von ultrafeinen partikeln und deren verwendung
JP2895683B2 (ja) * 1992-07-30 1999-05-24 住友電気工業株式会社 酸化物超電導膜製造装置
US5621751A (en) * 1995-04-21 1997-04-15 Sandia Corporation Controlling electrode gap during vacuum arc remelting at low melting current
TW340876B (en) * 1996-03-27 1998-09-21 Nisshin Steel Co Ltd Method and apparatus for controlling the deposition amount of a plating metal as well as method and apparatus for measuring the amount of a metal vapor

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS621868A (ja) * 1985-06-27 1987-01-07 Matsushita Electric Ind Co Ltd 薄膜形成装置
JP2000017427A (ja) * 1998-07-06 2000-01-18 Vacuum Metallurgical Co Ltd ガスデポジション方法およびその装置
JP2000096218A (ja) * 1998-09-25 2000-04-04 Dainippon Printing Co Ltd 真空成膜装置

Also Published As

Publication number Publication date
US6497917B2 (en) 2002-12-24
JP2002069620A (ja) 2002-03-08
US20020045005A1 (en) 2002-04-18
US20030054620A1 (en) 2003-03-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6797336B2 (en) Multi-component substances and processes for preparation thereof
EP0442163B1 (de) Verfahren zum Herstellen von ultrafeinen Partikeln und deren Verwendung
Semaltianos et al. Silicon nanoparticles generated by femtosecond laser ablation in a liquid environment
JP3688725B2 (ja) 金属酸化物層を形成する方法、そのための真空処理装置および少なくとも1つの金属酸化物層をコーティングされた部材
WO2006085994A2 (en) Multi-component substances and apparatus for preparation thereof
JPS6149764B2 (ja)
US5019552A (en) Long-laser-pulse method of producing thin films
US20100098883A1 (en) Method and apparatus for producing one-dimensional nanostructure
EP1806317A1 (en) PROCESS FOR PRODUCING SiOx PARTICLE
Basso et al. The modeling and synthesis of nanodiamonds by laser ablation of graphite and diamond-like carbon in liquid-confined ambient
JP4545902B2 (ja) 成膜方法
Klini et al. Growth of ZnO thin films by ultraviolet pulsed-laser ablation: study of plume dynamics
JPH0524988B2 (ja)
US20110005352A1 (en) Method of Producing Inorganic Nanoparticles in Atmosphere and Device Therefor
Zhou et al. Temperature measurement and metallurgical study of cathodes in DC arcs
JPH04214860A (ja) 多成分固体材料の製造方法
Suzuki et al. Time evolution of emission by carbon nanoparticles generated with a laser furnace technique
Veerasamy et al. A distributed carbon cathodic vacuum arc
JP2000313608A (ja) カーボンナノチューブの製造方法およびカーボンナノチューブ
JP3806834B2 (ja) 酸化窒化シリコンの成膜方法
JP2505375B2 (ja) 化合物膜の成膜方法及び成膜装置
JP2000212733A (ja) 蒸発材料の加熱蒸発方法及びその装置
JP2505376B2 (ja) 成膜方法及び装置
JP3958878B2 (ja) 真空成膜装置
GB2300000A (en) Thin film forming using laser and activated oxidising gas

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070807

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070807

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20091007

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20091013

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20091125

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20100629

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20100701

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130709

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees