KR19980042102A - 가교할 수 있는 오르가노폴리실록산 조성물 - Google Patents

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Abstract

가교할 수 있는 오르가노폴리실록산조성물은
(1) 지방족탄소-탄소다중결합을 가진 SiC-결합래디컬함유 오르가노폴리실록산과,
(2) Si-결합수소원자를 가진 오르가노폴리실록산 또는 (1) 및 (2) 대신
(3) 지방족탄소-탄소다중결합을 가진 SiC-결합래디컬과 Si-결합수소원자를 함유한 오르가노폴리실록산과,
(4) 지방족 다중결합에 Si-결합수소의 부가를 촉진시키는 촉매와,
(5) 보강필러와,
(6) 평균입자직경 30㎛이하와 BET표면적 30m2/g이하를 가진 비보강필러와, 선택적으로 또다른 물질을 구성한다.

Description

가교할 수 있는 오르가노폴리실록산조성물
본 발명은 지방족탄소-탄소다중결합에 Si-결합수소의 첨가에 의해 가교할 수 있는 오르가노폴리실록산조성물, 그 제조방법 및 그 사용에 관한 것이다.
특허문헌 EP-A-316 096(Wacker Silicones Co.; 1989.5.24공고)에서는 축합에 의해 가교할 수 있고, 가교후 얻어진 레버의 전기특성을 향상시키기 위하여 추가성분으로 표면처리한 알루미늄히드록사이드를 사용하는 오르가노폴리실록산에 대하여 기재되어 있다.
특허문헌 EP-A-586 153(General Electric Co.; 1994.9.3공고)에서는 칼슘실리케이트, 알루미늄옥사이드 및 세라믹비드(Ceramic beads)등 필러를 추가로 구성시켜 실리콘레버의 기계적특성, 특히 인열진행저항(teas propagatoin resistance)을 개량시키는 가교할 수 있는 실리콘조성물에 대하여 기재되어 있다.
본 발명은 (1) 지방족탄소-탄소다중결합을 가진 SiC-결합래디컬함유 오르가노폴리실록산과, (2) Si-결합수소원자를 가진 오르가노폴리실록산 또는 (1) 및 (2) 대신, (3) 지방족탄소-탄소다중결합을 가진 SiC-결합래디컬과 Si-결합수소원자를 포함하는 오르가노폴리실록산과, (4) 지방족 다중결합에 SiC-결합수소의 부가를 촉진시키는 촉매와, (5) 보강필러와, (6) 평균입자직경 30㎛이하와 BET표면적 30m2/g이하를 가진 비보강필러와, 선택적으로 또 다른 물질로 구성되는 가교할 수 있는 오르가노폴리실록산조성물을 제공하는데 있다.
본 발명에 의한 조성물이 2-성분실리콘레버조성물일경우,
본 발명에 의한 실리콘레버조성물의 2성분은 필요로하는 혼합에 따라 모든 구성성분을 구성할 수 있다.
단, 하나의 성분은 지방족다중결합을 가진 실록산을 동시에 구성하지 아니하며, Si-결합수소를 가진 실록산과 촉매는, 즉 기본적으로 성분(1),(2) 및 (4) 또는 (3) 및 (4)를 동시에 구성하지 않는다.
본 발명에서, 용어 오르가노폴리실록산은 또 폴리머실록산(polymeric siloxanes), 올리고머실록산(oligomeric siloxanes)및 디머실록산(dimeric siloxanes)의 의미를 가진다.
본 발명에 의한 오르가노폴리실록산조성물은 유기용매함량으로 바람직하게는 3wt%이하, 특히 바람직하게는 2wt%이하를 가지며, 특히 그 조성물은 유기용매가 없다.
본 발명에 의한 조성물에 사용되는 실록산 (1) 및 (2) 또는 (3)은 공지되어 있는 바와같이 가교할 수 있는 것으로 선택한다.
이와같이, 예로서 실록산(1)에는 최소한 2개의 지방족불포화래디컬을 표함하며, 실록산(2)에는 최소한 3개의 Si-결합수소원자를 포함하며, 또는 실록산(1)에는 최소한 3개의 지방족불포화래디컬을 포함하고 실록산(2)에는 최소한 2개의 Si-결합수소원자로 포함하며, 또는 실록산(1) 및 (2) 대신, 지방족불포화래디컬과 Si-결합수소원자를 위의 비로 포함하는 실록산(3)을 사용한다.
지방족탄소-탄소다중결합을 가진 SiC-결합래디컬을 포함하며 바람직하게 사용되는 오르가노폴리실록산(1)은 다음일반식(Ⅰ)의 단위의 선상 또는 분기상 오르가노폴리실록산이다.
(I)
위식에서,
R은, 탄소원자1-18개를 가진 1가의 SiC-결합되고 선택치환시킨 탄화수소래디컬이며, 지방족탄소-탄소다중결합이 없으며,
R1은 지방족탄소-탄소다중결합을 가진 1가의 SiC-결합탄화수소래디컬이고,
a는 0, 1, 2 또는 3이며,
b는 0, 1 또는 2이다.
단, a+b의 합은 3이하 또는 3이며, 최소한 2개의 래디컬 R1은 분자당 존재함.
래디컬 R의 예로는 메틸, 에틸, n-프로, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, t-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸 및 t-펜틸래디컬등 알킬래디컬, n-헥실래디컬등 헥실래디컬, n-헵틸래디컬등 헵틸래디컬, n-옥틸래디컬 및 1,2,4-트리메틸펜틸래디컬등의 이소옥틸래디컬등 옥틸래디컬, n-노닐래디컬등 노닐래디컬, n-데실래디컬등 데실래디컬, n-노데실래디컬등 도데실래디컬, n-옥타데실래디컬등 옥타데실래디컬, 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로헵틸 및 메틸시클로헥실래디컬등 시클로알킬래디컬, 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로헵틸 및 메틸시클로헥실래디컬등 시클로알킬래디컬, 페닐, 나프틸, 안트릴 및 펜안트릴래디컬등 아릴래디컬, o-, m- 및 p-톨릴래디컬, 키실릴래디컬 및 에틸페닐래디컬등 알카릴래디컬, 벤질래디컬 및 α-및 β-페닐에틸래디컬등 아랄킬래디컬이 있다.
치환 래디컬 R의 예로는 3,3,3-트리플루오로-n-프로필래디컬, 2,2,2,2',2',2'-헥사플루오로이소포로필래디컬 및 헵타플루오로이소프로필래디컬등 할로게노알킬래디컬과, o-, m- 및, p-클로로페닐래디컬등 할로게노아릴래디컬이 있다.
래디컬 R은 탄소원자 1~6개를 가지며 지방족탄소-탄소다중결합이 없는 1가 의 SiC-결합탄화수소래디컬이 바람직하며, 특히 메틸래디컬이 바람직하다.
래디컬 R1의 예로는 비닐, 5-헥세닐, 시클로헥세닐, 1-프로페닐, 알릴, 3-부테닐 및 4-펜테닐래디컬등 알케닐래디컬과, 에티닐, 프로파로길 및 1-프로피닐래디컬등 알키닐래디컬이 있다.
래디컬 R1은 알케닐래디컬이 바람직하며, 특히 비닐래디컬이 바람직하다.
본 발명에 의해 사용되는 실록산(1)은 다음일반식(Ⅱ)의 실록산이 특히 바람직하다.
R1 XSiR3-XO(SiR2O)n(SiR1RO)mSiR3-XR1 X(Ⅱ)
위식에서 R 및 R1은 위에서 설명한 정의를 가지며,
x는 0, 1, 2 또는 3이고 1이 바람직하며,
m은 0 또는 1~50의 수이고,
n은 50~100,000의 수이다.
단, 일반식(Ⅱ)의 실록산에는 분자당 최소한 2개의 래디컬 R1이 포함하며, 그 n개 단위(SiR2O)와 m개 단위(SiR1RO)는 필요에 따라, 예로서 블록으로 또는 임의로(randomly)분자내에 분포시킬수 있다.
그 오르가노폴리실록산(1)은 각각의 경우 25℃에서 평균점도
100~200,000mm2/s, 특히 바람직하게는 200~100,000mm2/s를 가진다.
본 발명에 의한 조성물은 실록산(1)을 바람직하게는 10~80wt%, 특히 바람직하게는 15~60wt%로 구성한다.
SiC-결합수소원자를 포함하며 바람직하게 사용되는 오르가노폴리실록산(2)은 다음일반식(Ⅲ)의 단위의 선상, 탄성 또는 분기상 오르가노폴리실록산이다.
(III)
위식에서,
R2는 래디컬 R에 대하여 위에서 설명한 정의와 같고,
g는 0, 1, 2 또는 3이고,
f는 0, 1 또는 2이다.
단, g+f의 합은 3이하 또는 3이고, 최소한 3개의 Si-결합수소원자가 분자당 존재함.
래디컬 R2의 예에는 R에 대하여 설명한 예가 있으며, 탄소원자 1-6개를 가진 알킬래디컬이 바람직하고, 메틸래디컬 및 페닐래디컬이 특히 바람직하다.
일반식(Ⅲ)의 단위의 실록산에서, Si-결합수소함유단위는 블록형태로 배열하거나 랜돔(random)형태로 분산시킬 수 있다.
본 발명에 의해 사용하는 오르가노폴리실록산(2)은 그 오르가노폴리실록산(2)의 총중량을 기준으로하여 Si-결합수소를 바람직하게는 0.01~1.5wt%, 특히 바람직하게는 0.05~1.5wt%범위로 포함한다.
그 오로가노폴리실록산(2)은 각각의 경우 25℃에서 바람직하게는 20~50,000mm2/s, 특히 바람직하게는 40~5000mm2/s의 평균점도를 가진다.
본 발명에 의해 사용되는 실록산(2)은 특히 바람직하게는 주로 1000개이하의 실록산단위의 사슬을 가진 선상실록산이 있다.
본 발명에 의한 조성물은 실록산(2)을 바람직하게는 0.2~30wt% 특히 바람직하게는 0.5~20wt%, 특히 1~10wt%로 구성한다.
본 발명에 의해 사용되는 실록산(1) 및 (2)는 상품제품으로 사용할 수 있거나 화학에서 통상의 방범에 의해 제조할 수 있다.
오르가노폴리실록산(1) 및 (2) 대신, 본 발명에 의한 조성물은 바람직하지 않으나 지방족탄소-탄소다중결합과 Si-결합수소원자를 포함하는 오르가노폴리실록산(3)은 구성할 수 있다.
실록산(3)을 사용할 경우, 다음식의 단위의 실록산이 바람직하다.
및
위식에서, R 및 R1은 위에서 설명한 정의를 가지며,
c는 0, 1, 2 또는 3이고,
d는 0, 1 또는 2이고,
e는 0, 1 또는 2이다.
단, 최소한 2개의 래디컬 R1과 최소한 3개의 Si-결합수소원자 또는 최소한 3개의 래디컬 R1과 최소한 2개의 Si-결합수소원자가 분자당 존재함.
오로가노폴리실록산(3)의 예로는 SiO4/2, R3SiO1/2, R2R1SiO1/2및 R2HSiO1/2단위의 예가 있으며, 즉 MQ 수지가 있다. 여기서 이들의 수지는 RSiO3/2및 R2SiO단위를 추가로 포함할 수 있으며, R 및 R1은 위에서 설명한 정의를 가진다.
오르가노폴리실록산(3)은 25℃에서 10~100,000mm2/s의 평균점도를 갖는 것이 바람직하며, 또 분자량 5000~50,000g/mol을 가진 고형분이다.
오르가노폴리실록산(3)은 화학에서 통상적인 방법에 의해 제조할 수 있다.
지방족다중결합에 Si-결합수소의 부가를 촉진시키는 촉매(4)로서, 지방족탄소-탄소다중결합에 Si-결합수소의 부가에 의해 가교시킬수 있는 종래의 공지된 조성물에서 가교를 촉진시키는데 사용할 수 있는 동일산촉매를 사용할 수 있다.
촉매(4)의 예로는 미세한 금속백금(백금졸:platinum sol), 루테늄, 로듐, 팔라듐 및 이리듐이 있으며, 이들의 금속은 바람직하지 않으나 실리콘디옥사이드, 알루미늄옥사이드, 활성탄, 세라믹재 또는 혼합산화물 또는 혼합히드록사이드등 고형분지지체에 처리할 수 있다.
촉매(4)의 다른예로는 예로서 PtCl4, H2PtCl6·6H2O 및 Na2PtCl4·4H2O의 백금할라이드, 백금-올레핀착체, 예로서 스페이어(Speyers)촉매, 백금-알코올레이트착체등 백금-알코올착체, 백금-에테르착체, 백금-알데히드착체, 백금-케톤착체(H2PtCl6·6H2O와 시클로헥사놀의 반응생성물포함), 백금-비닐실록산착체, 특히 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸-디실록산착체(유기결합할로겐함량이 있거나 없음), 비스-(γ-피콜린)-백금디클로라이드, 트리메틸렌디피리린 백금디클로라이드, 디시콜로펜타디엔백금디클로라이드, 디메틸-설폭시드-에틸렌백금(Ⅱ)디클로라이드, 백금테트라클로라이드와 올레린 및 제1급아민 또는 제2급아민 또는 제1급 및 제2급아민의 반응생성물(예로서 1-옥텐에 용해한 백금-테트라클로라이드와 Sec-부틸아민의 반응생성물), 시클로옥타디엔-배금디클로라이드 및 노르보르나디엔-백금디클로라이드 그리고 암모늄백금착체등 이들 금속의 화합물 또는 착체가 있다.
백금금속 또는 그 백금화합물 또는 착체, 특히 백금화합물 또는 착체가 본 발명에 의한 조성물에서 촉매(4)로서 사용하는데 바람직하다.
촉매(4)는, 본 발명에 의한 조성물의 총중량을 기준으로하여 각각의 경우 백금함량으로 바람직하게는 0.5~500wt.ppm, 특히 3~300wt.ppm이 얻어지도록 하는 양으로 사용된다.
본 발명에 의해 사용되는 보강필러(5)는 BET표면적 50m2/g이상, 특히 바람직하게는 100m2/g이상, 특히 150m2/g이상으로 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 의해 사용된 보강필러(5)의 예로는 소성규산, 침전규산 또는 BET표면적 50m2/g이상을 가진 실리콘-알루미늄 혼합산화물이 있다.
위에서 설명한 필러는 예로서 오르가노실란 또는 오르가노실록산과의 처리 또는 알콕시키로 히드록시기의 에테르화반응에 의해 소수성화 할 수 있다.
본 발명에 의해 사용되는 보강필러(5)에는 BET표면적 100m2/g이상을 가진 소성규산이 바람직하며, BET표면적 150m2/g이상의 소성규산이 특히 바람직하다.
본 발명에 의해 조성물은 보강필러(5)를 바람직하게는 5~50wt%, 특히 바람직하게는 5~40wt%, 특히 5~20wt%로 구성한다.
본 발명에 의해 사용되는 비보강필러(6)의 예로는 분말로서 석영, 크리스토발석(cristobalite), 규조토, 칼슘실리케이크, 지르코늄실리케이크, 벤토나이트등 몬트모릴로나이트, 소듐알루미늄실리케이트등 몰리큐러시이브(molecular sieves)를 포함하는 제올라이트, 알루미늄옥사이드 또는 징크옥사이드 또는 그 혼합산화물등 금속산화물, 알루미늄히드록사이드등 금속히드록사이드, 바륨설테이트, 칼슘카르보네이트, 석고, BET표면적 30m2/g이하와 평균입자직경 30㎛이하를 가진 글라스 또는 플라스틱, 금속산화물, 실리케이트, 금속히드록사이드가 있으며, 카르보네이트가 바람직하고 알루미늄히드록사이드와 석영분말이 특히 바람직하다.
본 발명에 의해 사용되는 비보강필러(6)의 평균입자직경은 20㎛이하가 바람직하고, 특히 0.1~20㎛이 바람직하다.
본 발명에 의해 사용되는 비보강필러(6)의 BET표면적은 20m2/g이하가 바람직하며, 특히 2~20m2/g이 바람직하다.
본 발명에 의한 조성물은 비보강필러(6)를 바람직하게는 10~80wt%, 특히 바람하게는 20~70wt%, 특히 30~70wt%로 구성한다.
본 발명의 조성물에서 비보강필러(6)과 보강필러(5)의 중량비는 20:1~2:1이 바람직하고, 12 : 1 ~ 4 : 1이 특히 바람직하다.
비보강필러(6)와 보강필러(5)는 시중에서 상품제품으로 구입할 수 있다.
필요할 경우 선택적으로, 본 발명에 의한 조성물은 지방족다중결합에 Si-결합수소의 부가에 의해 가교할 수 있는 조성물에서 종래에 사용되었던 또 다른 물질, 예로서 억제제(7), 접착촉진제(8), 실록산(1),(2) 및 (3)이외 실록산(9) 및 첨가제(10)등 의 다른 물질을 구성할 수 있다.
억제제(7)의 예로는 비닐기함유실록산, 예로서 1,3-디비닐-1,1,3,3-헤트라메틸디실록산, 벤조트리아졸, 디알킬포름아미드, 알킬티오우레아, 메틸에틸케톡심, 비점이 최소한 25℃(입력1012hPa에서)를 가지며 최소한 하나의 지방족 3증 결합을 가진 유기 및 오르가노실리콘화합물, 예로서 1-에티닐시클로헥산-1-올, 3-메틸-1-부틴-3-올, 3-메틸-1-펜틴-3-올, 2,5-디-메틸-3-헥신-2,5-디올 및 3,5-디메틸-1-헥신-3-올등, 디알릴말리에이트와 비닐아세테이트의 혼합물 및 말레인산 모노에스테르가 있다.
적합할 경우 선택적으로 사용되는 억제제(7)는 유기알키놀 또는 비닐기함유실록산, 1-에티닐시클로헥사놀, 3-메틸-1-부틴-3-올이 바람직하며, 비닐기함유디실록산이 특히 바람직하다.
본 발명에 의한 조성물은 억제제(7)를 구성하는 것이 바람직하며, 이 억제제는 본 발명에 의한 조성물을 기준으로하여 바람직하게는 0.01~3wt%, 특히 바람직하게는 0.05~2wt%로 존재한다.
적합할 경우 선택적으로 사용되는 접착촉진제(8)의 예로는 가수분해할 수 있는기 및 SiC-결합비닐, 아크릴옥시, 메틸아크릴옥시, 에폭사이드, 산무수물, 산, 에스테르 또는 에테르기 및 그 부분 및 혼합가수분해물을 가진 실란이 있으며, 비닐기를 가진 실란과 가수분해 할 수 있는 래디컬로서 에록시 또는 아세톡시기를 포함하는 에폭사이드기를 가진 실란이 바람직하고, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 에폭시프로필트리에톡시실란 및 그 부분 및 혼합가수분해물이 특히 바람직하다.
본 발명에 의한 조성물은 접착촉진제(8)를 바람직하게는 0~5wt%, 특히 바람직하게는 1-3wt%로 구성한다.
적합할 경우 선택적으로 사용되는 실록산(9)의 예로는 분자당 2개 이하의 지방족 불포화래디컬을 가진 일반식(Ⅰ) 또는 (Ⅱ)의 단위의 오르가노폴리실록산, Si-결합수소원자가 없거나 또는 분자당 3개 이하의 Si-결합수소원자를 가진 일반식(Ⅲ)의 단위의 오르가노폴리실록산, 식(R3 3SiO1/2)y(R3SiO3/2)z의 MT수지 및 식(R3 3SiO1/2)y(SiO4/2)z의 MQ수지(여기서 R3는 래디컬 R 또는 R1에 대해서 위에서 설명한 정의를 가지며, y=z의 비는 실온에서 액상 또는 고상수지가 존재하도록 선택할 수 있다)가 있다.
본 발명에 의한 조성물은 실록산(9)을 바람직하게는 0~60wt%, 특히 바람직하게는 0~40%로 구성한다.
적합할 경우 선택적으로 사용되는 첨가제(10)의 예로는, 지방족다중결합에 Si-결합수소의 첨가를 억제하는 기를 포함하지 않거나 촉매(4)로서 사용되는 금속용 착화제가 아닌경우, 가용성염료, 유기 또는 무기안료, UV안정제등 안정제, 프리래디컬을 트래핑(trapping)하는 프래핑제(trapping agents)및 UV블록커(blocker)가 있다.
적합할 경우 선택적으로 사용되는 첨가제(10)의 특성과 양은 본 발명에 의한 조성물 또는 그 조성물에 생성된 가황고무의 필요요건의 프로필(profiles)에 따라 주로좌우되며, 이 분야의 기술자에게 공지되어 있다.
본 발명에 의한 조성물은 성분(1)내지(10)이외의 성분없이 구성하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의해 사용되는 성분(1)~(10)은 각각의 경우 이와같은 성분의 각각의타입 또는 이와같은 성분의 최소한 2개의 서로 다른 타입의 혼합물로 할 수 있다.
본 발명에 의한 조성물은 바람직하게는 300,000m2/s 이하, 특히 바람직하게는 50~200,000 mm2/s 의 점도를 가진다.
본 발명에 의한 조성물은 (1) 지방족탄소-탄소 다중결합을 가진 SiC-결합래디컬을 포함하는 일반식 (I) 의 단위의 오르가노폴리실록산(일반식(I)에서 단, a+b 의 합은 3 이하 또는 3 이며, 최소한 2개의 래디컬 R1이 분자당 존재함)과,
(2) Si-결합수소원자를 포함하는 일반식(III)의 단위의 오르가노폴리실록산(일반식(III)에서 단, g+f 의 합은 3 이하 또는 3 이며, 최소한 3개의 Si-결합수소원자가 분자당 존재함)과,
(4) 백금금속 또는 그 백금금속의 화합물 또는 착체와,
(5) BET 표면적 50m2/g 이상의 보강필러와,
(6) 평균입자직경 30㎛ 이하와 BET표면적 30m2/g 이하를 가진 비보강필러 및 (7)억제제로 구성하는 조성물이 바람직하다.
본 발명에 의한 조성물은 (1) 지방족 탄소-탄소 다중결합을 가진 SiC-결합래디컬을 포함하는 일반식(II)의 오르가노폴리실록산 10~80wt%(일반식 (II)에서 단, 최소한 2개의 래디컬 R1이 분자당 존재함)와, (2) Si-결합 수소원자를 포함하는 일반식(III)의 단위의 오르가노폴리실록산 0.5~20wt%(일반식(III)에서 단, g+f 의 합은 3이하 또는 3 이며, 최소한 3개의 Si-결합수소원자가 분자당 존재함)와,
(4) 본 발명에 의한 조성물의 총중량을 기준으로 하여 백금함량을 바람직하게는 0.5~500wt.PPM 으로 얻어지도록 한 양의 백금금속 또는 그 백금금속의 화합물 또는 착체와,
(5) BET 표면적 50m2/g 이상의 보강필러 5~50wt%와,
(6) 평균입자직경 30㎛이하와 BET표면적 30m2/g 이하를 가진 비보강 필러 10-80wt% 와,
(7)억제제 0.01~3wt% 로 구성되는 조성물이 특히 바람직하다.
본 발명에 의한 조성물은 공지의 방법, 예로서 각 성분의 단순혼합에 의해 제조할 수 있다.
지방족 다중결합에 Si-결합수소의 부가에 의해 가교할 수 있는 본 발명에 의한 조성물은 히드로실릴화반응에 의해 가교할 수 있는 종래의 공지된 조성물에서와 같은 조건하에서 가교시킬수 있다.
이 가교조건은 온도 10~3000C, 특히 바람직하게는 20-2800C, 특히 20~2000C 와 압력 900~1100hpa 이다.
그러나 더 높거나 더 낮은 온도와 압력을 사용할 수도 있다.
본 발명은 또 본 발명에 의한 조성물을 가교시켜 제조한 성형품에 관한 것이다.
본 발명에 의한 조성물은, 예로서 접촉압 조성물(impression composition)또는 코팅조성물등의 전기전자장치용 또는 예로서 사출성형방법, 진공압출방법, 압출방법, 주형성형(casting molding) 및 압축성형에 의한 성형품 제조용의 봉입주형조성물(embedding compositions)등 Si-결합수소 및 지방족 불포화 래디컬을 가진 오르가노폴리실록산을 기재로 한 조성물을 종래에도 사용되었던 모든예에 사용할 수 있다.
본 발명에 의한 조성물은, 특히, 필수요건의 프로필을 기반으로 하여 예로서 키보오드, 완구, 공구, 의료용 제품, 절연호스 및 코팅직물의 표면등 실리콘표면의 사용이 효과적이나 주요한 블록킹표면을 회피하도록 할 경우 언제나 사용된다.
본 발명에 의한 조성물을 사용하여, 플라스틱, 유리섬유 강화 플라스틱, 실리콘러버, 목재, 무기재, 금속, 도기, 글라스, 유리섬유 또는 암면등 광물섬유 및 직물 등 각종의 기재에 코팅할 수 있다.
본 발명에 의한 조성물로 바람직하게 코팅할 수 있는 직물기재의 예로는 직조직물, 편직직물, 불포직, 브레이디드재(braided materials)및 면, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리우레탄, 실크(silk)및 비스코스등 천연 및/또는 합성섬유의 루프직물(looped fabrics)이 있다.
본 발명에 의해 코팅한 직물은 예로서, 전기전연커버, 전기절연호스, 내열재, 전기절연재, 스포츠용피복, 돛(sails), 보우트커버(boat covers), 배낭(rucksacks), 텐트 및 보호천 등 스포츠용품, 해가리개(awnings) , 컨베이어 벨트(conveyor belts), 캄펜세이터(compensators)(실이나 직물의 장력조절장치), 절접식용기(foldable containers), 팽창시킬수 있는 직물용기, 블라인드(blinds)또는 직물구조로서 사용할 수 있다.
본 발명에 의한 조성물은 통상의 방법, 예로서 브러싱(brushing), 주입(pouring), 분무(spraying), 롤링(rolling), 프린팅(printing), 나이프-코팅(knife-coating), 슬롭-패딩(slop-padding), 디핑(dipping)또는 스크린프린팅(screen printing)에 의해 처리할 수 있고, 또 메이어로드(Meyer rod)또는 에어브러시(air brush)로 처리할 수 있다.
본 발명에 의한 조성물을 처리한후 코팅한 기재를, 고온 예로서 20~280C, 체류시간(residence time) 10-600초간 노출시키는 것이 바람직하다.
이 처리는 그 대응하는 가열오븐내에서 연속 또는 불연속적으로 행할 수 있다.
여기서 에너지는 열공기, 방사, 열전달매체의 형태로, 또는 열기재와의 직접 접촉에 의해 공급할 수 있다.
본 발명은 또 본 발명에 의한 조성물을 기재에 처리시켜 온도 20-2800C에서 가교하도록 한 코팅의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 가교할 수 있는 조성물은 가교반응후 표면이 건조한 감촉을 가진 가황고무를 얻으며 프로기촉감(froggy hand)을 갖지 않는 잇점이 있다.
본 발명에 의한 조성물은 가교반응후 논-블록킹(non-blocking), 마찰방지(anti-friction), 무마모(non-abrasive) 및 맷(matt)표면을 가진 가황고무를 얻는 잇점이 있다.
또, 본 발명에 의한 조성물은 제조가 용이하고 처리가공특성이 우수하며, 주로 유기용매가 없는 잇점이 있다.
본 발명에 의한 조성물은 가교반응후 논-블록킹(non-blocking), 마찰방지(anti-friction), 무마모(non-abrasive) 및 맷(matt)표면을 가진 가황고무를 얻는 잇점이 있다.
또, 본 발명에 의한 조성물은 제조가 용이하고 처리가공특성이 우수하며, 주로 유기용매가 없는 잇점이 있다.
본 발명에 의한 조성물은 가황처리후 마찰계수를 감소시킨 표면을 얻는 잇점이 있다.
본 발명에 의한 코팅 제조방법은 실시가 대단히 용이하고, 단순한 가공조작으로 코팅을 제조할 수 있는 잇점이 있다.
또, 본 발명에 의한 코팅 제조방법은 가교반응중에 바람직하지 않은 용매 증기가 생성되지 않는 잇점이 있다.
본 발명에 의한 코팅 제조방법은 직물코팅공업에서 통상적인 장치를 사용하여 본 발명에 의한 조성물을 처리할 수 있는 잇점이 있다.
다음 실시예에서, 모든부(parts)데이타는 특별한 설명이 없으면 중량을 기준으로 한 것이다.
다음 실시예는 특별한 언급이 없으면 주위대기압, 즉 약 1000hPa 의 압력하에서, 실온, 즉 약 200C 또는 반응물질을 실온에서 추가가열 또는 냉각없이 접촉시킬 때 정해진 온도에서 실시한다.
다음의 모든 점도데이타는 250C 의 온도를 기준으로 한다.
그 가황고무의 인열진행저항(tear propagation resistance)은 ASTM D 624-B-91)에 따라 측정한다.
쇼어 A 경도는 DIN 53505-87 에 따라 측정한다.
인열강도는 DIN 53504-85 S 1 에 따라 측정한다.
파괴시의 신도는 DIN 53504-85 S 1 에 따라 측정한다.
LOI(limiting oxygen index : 제한 산소지수)는 ASTM D 2863-70 에 따라 측정한다.
마찰계수는 ASTM D 1894 에 의해 측정한다.
실시예1
BET 표면적 300m2/g을 가진 고분산성규산(상품명 WACKER HDK T30, Wacker-Chemie GmbH 제품)15.2kg을, 점도 20,000mm2/s 가진 α,ω-디비닐디메틸 폴리실록산 34.8kg 과 점도 1000mm2/s를 가진 α,ω-디비닐디메틸폴리실록산 50kg 의 혼합액중에서 균질분산시켰다.
평균입자 직경 1㎛ 과 BE표면적 10m2/g을 가진 알루미늄 옥사이드분말 100g을 이와같이하여 얻어진 조성물에서 균질혼합하였다.
그 다음, 식(CH3)3SiO[SiO(CH3)2]3r[SiO(CH3)H]rSi(CH3)3(여기서 r 은 약 20 임)의 실록산 4kg 과 에티닐시클로헥사놀 0.2kg을 이 혼합물에 균질분산시켰다.
그리고 디메틸폴리실록산에 백금-테트라메틸디비닐디실록산 착체를 용해한용액중 백금함량 1wt%를 가진 용액 0.2kg을 첨가하였다.
그 다음, 이와같이하여 얻어진 조성물로 유리직조물을 코팅하였다.
이 처리공정에서, 이 조성물을, 박스타입 닥터블레이드(Box-type doctor blade)를 사용하여 층두께 50㎛로 그 직조직물에 나이프코팅하였다.
그리고 순환공기오븐중에서 3분간 1500C에서 가교시켰다.
이와같이하여 코팅한 유리직조직물은 맷표면과 건조촉감을 가졌다.
그 코팅유리직조직물의 마찰계수는 0.8 이었다.
또, 테스트견본은 그 조성물을 테스트 명세서에 대응하는 몰드내에 주입시켜 그 폐쇄몰드(closed mold)를 1500C에서 15분간 순환공기오븐중에서 가열시켜 얻어진 조성물로 제조하였다.
그 테스트견본은 다음의 기계적특성을 나타내었다.
쇼어 A 경도 : 64
인열강도 : 5.3N/mm2
파괴시신도 : 140%
인열진행저항 : 7.3N/mm
LOI : 34%
대비실시예 1
알루미늄 옥사이드분말을 사용하지 않고 실시예 1 의 처리공정을 반복하였다.
이와같이하여 코팅한 유리직조직물은 광택표면을 가졌으며, 액상 실리콘러버의 대표적인 프로기(froggy)형상 블록킹촉감(blocking hand)을 가졌다.
그 코팅한 유리직조직물의 마찰계수는 1.3이었다.
그 제조한 테스트견본은 다음의 기계적 특성을 가졌다.
쇼어 A 경도 : 45
인열강도 : 4.8N/mm2
파괴시신도 : 230%
인열진행저항 : 4.3N/mm
LOI : 24%
대비실시예 2
평균입자직경 1㎛ 과 BET표면적 10m2/g을 가진 알루미늄 옥사이드분말 100kg 대신, 평균입자직경 40㎛과 BET표면적 2 m2/g을 가진 알루미늄 옥사이드분말 100kg을 사용하여 실시예 1 의 처리공정을 반복하였다.
이와같이하여 코팅한 유리직조직물은 맷(mat)표면과 건조촉감을 가졌다.
그 표면은 약간의 마모성을 나타내었다.
그 코팅한 유리 직조직물의 마찰계수는 0.7이었다.
제조한 테스트견본은 다음의 기계적 특성을 나타내었다.
쇼어 A 경도 : 70
인열강도 : 2.7N/mm2
파괴시신도 : 50%
인열진행저항 : 8.4N/mm
LOI : 35%
실시예 2
평균입자직경 1㎛과 BET표면적 10m2/g을 가진 알루미늄 옥사이드분말 100kg 대신, 평균입자직경 2㎛과 BET표면적 4m2/g을 가진 석영분말 100kg을 사용하여 실시예 1 의 처리공정을 반복하였다.
이와같이하여 코팅한 유리직조직물은 맷(mat)표면과 건조촉감을 가졌다.
그 코팅한 유리직조직물의 마찰계수는 0.8이었다.
제조한 테스트견본은 다음의 기계적특성을 나타내었다.
쇼어 A 경도 : 83
인열강도 : 4.8N/mm2
파괴시신도 : 70%
인열진행저항 : 9.7N/mm
LOI : 31%
대비실시예 3
평균입자직경 1㎛ 과 BET표면적 10m2/g을 가진 알루미늄 옥사이드분말 100kg 대신, 평균입자직경 50㎛ 과 BET표면적 2 m2/g을 가진 석영분말 100kg을 사용하여 실시예 1 의 처리공정을 반복하였다.
이와같이하여 코팅한 유리직조직물은 맷표면(mat surface)과 건조촉감을 가졌다.
그 코팅한 유리직조직물의 마찰계수는 0.9이었다.
제조한 테스트견본은 다음의 기계적 특성을 나타내었다.
쇼어 A 경도 : 81
인열강도 : 5.2N/mm2
파괴시신도 : 50%
인열진행저항 : 2.5N/mm
LOI : 30%
실시예 3
평균입자직경 1㎛과 BET표면적 10m2/g을 가진 알루미늄 옥사이드분말 100kg 대신, 평균입자직경 4㎛ 과 BET표면적 15m2/g을 가진 화학조성물 Na[AlSiO3O8]의 소듐 알루미늄 실리케이트 100kg을 사용하여 실시예 1 의 처리공정을 반복하였다.
이와같이하여 코팅한 유리직조코팅은 맷트(matt)표면과 건조촉감을 가졌다.
그 코팅한 유리직조직물의 마찰계수는 0.9이었다.
제조한 테스트견본은 다음의 기계적 특성을 나타내었다.
쇼어 A 경도 : 78
인열강도 : 3.3N/mm2
파괴시신도 : 73%
인열진행저항 : 8.6N/mm
LOI : 29%
실시예 4
평균입자직경 1㎛ 과 BET표면적 10m2/g을 가진 알루미늄옥사이드분말 100kg 대신, 다음표 1 의 성분(실시예 4a 석영분말, 4b-d 알루미늄 옥사이드, 4e-f 백약)100kg을 사용하였다.
그 표면특성과 기계적특성에 대한 결과를 표1에 나타낸다.
표 1
실시예 필러(6) 입자크기[㎛] BET표면적[m2/g] 점 도[mm2/s] 기계적특성 및 표면에대한 영향
4a SiO2 8 15 140,000 약간의 광택,미끄러짐(sliding)
4b Al2O3 5 10 130,000 요건 충족
4c Al2O3 2 5 123,000 약간의 광택, 미끄러짐
4d Al2O3 10 5 123,000 약간의 광택, 미끄러짐, 다소기계적으로 약함
4e CaCO3 10 15 145,000 표면다소 광택, 불충분한 블록킹
4f CaCO3 5 12 128,000 표면다소 광택, 약간 블록킹특성 있음
대비실시예 4
평균입자직경 1㎛ 과 BET표면적 10m2/g을 가진 알루미늄 옥사이드분말 100kg 대신, 다음의 표2의 성분(실시예 V4a-b 석영분말, 실시예 V4c-d 알루미늄옥사이드, 실시예 V4e 소성규조토, 실시예 V4f 바륨설페이트, 실시예 V4g 활성)을 사용하여 실시예1 의 처리공정을 반복하였다.
그 표면특성과 기계적 특성에 대한 결과를 다음의 표2에 나타낸다.
표 2
실시예 필러(6) 입자크기[㎛] BET표면적[m2/g] 점 도[mm2/s] 기계적특성 및 표면에대한영향
V4a SiO2 3 55 280,000(너무높음) 광택,블록킹
V4b SiO2 1 60 130,000(너무높음) 광택,블록킹
V4c Al2O3 1 50 175,000 표면광택,블록킹
V4d Al2O3 60 5 118,000 마모성 심함
V4e Si4O8·H2O n.a 70 320,000(너무높음) 표면광택,약간 블록킹
V4f BaSiO4 30 3 116,000 광택, 약간 블록킹약간의 마모성
V4g Mg3[(OH)2Si4O10] 0.5 80 420,00(너무높음) 광택,넌-블록킹,기계적특성 빈약
본 발명에 의해 얻어진 조성물은 키보오드, 완구, 공구, 의료용제품,절연호스와 코팅직물의 표면등 실리콘표면의 사용에 적합하며, 플라스틱, 유리섬유 강화플라스틱, 실리콘러버, 목재, 무기재, 금속, 도기, 글라스, 유리섬유 또는 암염등 광물섬유 및 직물등 각종기재에 본 발명의 조성물을 사용하여 코팅할 수 있다.
본 발명의 조성물은 가교시켜 성형품을 제조할 수 있고, 제조가 용이하고 처리가공특성이 우수하며 유기용매가 없는 잇점이 있고, 가교반응후 논-블록킹(non-blocking), 마찰방지, 무마모 및 맷(matt)표면을 가진 가황고무를 얻을수 있다.
더 나아가서, 본 발명의 조성물은 가황처리를 한 다음에는 마찰계수를 감소시킨 표면을 얻을수 있고, 코팅방법 역시 실시가 용이하고 단순 가공조작으로 코팅할 수 있는 잇점이 있다.

Claims (10)

  1. (1) 지방족 탄소-탄소 다중결합을 가진 SiC-결합 래디컬 함유 오르가노폴리실록산과,
    (2) Si-결합 수소원자를 가진 오르가노폴리실록산, 또는 (1) 및 (2)성분대신,
    (3) 지방족 탄소-탄소 다중결합을 가진 SiC-결합 래디컬과 SiC-결합수소원자를 포함하는 오르가노폴리실록산과,
    (4) 지방족 다중결합에 Si-결합수소의 부가를 촉진시키는 촉매와,
    (5) 보강필러와,
    (6) 평균입자직경 30㎛ 이하와 BET 표면적 30m2/g 이하를 가진 비보강필러와, 선택적으로 다른물질을 구성함을 특징으로 하는 가교할 수 있는 오르가노폴리실록산 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    그 오르가노폴리실록산(1)은 다음일반식(I)의 단위의 선상 또는 분기상오르가노폴리실록산임을 특징으로 하는 오르가노폴리실록산 조성물.
    (I)
    위식에서,
    R 은 탄소원자 1-18개를 가진 1가의 SiC-결합되고 선택치환되는 탄화수소래디컬이고, 지방족 탄소-탄소 다중결합이 없으며,
    R1은 지방족 탄소-탄소 다중결합을 가진 1가의 SiC-결합 탄화수소래디컬이고,
    a 는 0 , 1 , 2 또는 3 이며,
    b 는 0 , 1 또는 2 이다. 단, a+b 의 합은 3 이하 또는 3 이며, 최소한 2개의 래디컬 R1이 분자당 존재함.
  3. 제 1 항에 있어서,
    오르가노폴리실록산(I)은 다음일반식(II)의 단위의 선상, 환상 또는 분기상 오르가노폴리실록산임을 특징으로 하는 오르가노폴리실록산 조성물.
    (III)
    위식에서,
    R2는 R 의 정의에서와 같이, 탄소원자 1-18개를 가진 1가의 SiC-결합되고 선택치환되는 탄화수소래디컬이고, 지방족 탄소-탄소 다중결합이 없으며,
    g 는 0 , 1 , 2 또는 3 이고,
    f 는 0 , 1 또는 2 이다. 단, g+f 의 합은 3 이하 또는 3이며, 최소한 3개의 Si-결합 수소원자가 분자당 존재함.
  4. 제 1 항에 있어서,
    비보강 필러(6)의 평균입자직경은 20㎛ 이하임을 특징으로 하는 오르가노폴리실록산 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    비보강 필러(6)의 BET표면적은 20m2/g 이하임을 특징으로 하는 오르가노폴리실록산 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    비보강 필러(6)와 보강필러(5)의 중량비는 20:1 ~ 2:1 임을 특징으로 하는 오르가노폴리실록산 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    (1) 다음일반식(II)의 오르가노폴리실록산 1-80wt% 와,
    (2) 다음 일반식(III)의 단위의 오르가노폴리실록산 0.5-20wt% 와,
    (3) 본 발명의 조성물 총중량을 기준으로 하여 백금함량 0.5~500wt.ppm 이 얻어지도록 한 양의 백금금속 또는 그 백금금속의 화합물 또는 착체와,
    (5) BET 표면적 50m2/g 이상을 가진 보강필러 5-50wt% 와,
    (6) 평균입자직경 30㎛ 이하와 BET표면적 30m2/g 이하를 가진 비보강필러 10-80wt% 와,
    (7) 억제제 0.01~3wt%를 구성한 조성물임을 특징으로 하는 오르가노폴리실록산 조성물.
    R1 XSiR3-XO(SiR2O)n(SiR1RO)mSiR3-XR1 X(II)
    위식에서,
    R 은 탄소원자 1-18개를 가진 1가의 SiC-결합되고 선택치환시킨 탄화수소래디컬이고 지방족 탄소-탄소 다중결합이 없으며,
    R1은 지방족 탄소-탄소 다중결합을 가진 1가의 SiC-결합 탄화수소래디컬이고, X 는 0 , 1 , 2 또는 3 이고,
    m 은 0 또는 1~50 의 수이고,
    n 은 50-100,000 의 수이다. 단, 일반식(II)의 오르가노폴리실록산에는 분자당 최소한 2개의 래디컬 R1을 포함하며, n개 단위(SiR2O)와 m개 단위(SiR1RO) 는 분자내에 분산시킬수 있음.
    (III)
    위식에서,
    R2는 일반식(II)의 R 의 정의와 같고,
    g 는 0 , 1 , 2 또는 3 이고,
    f 는 0 , 1 또는 2 이다. 단, g+f 의 합은 3 이하 또는 3 이고,
    최소한 3개의 Si-결합 수소원자가 분자당 존재함.
  8. 제 1 항의 조성물을 가교시켜 제조한 성형품.
  9. 제 8 항에 있어서,
    하나의 코팅을 한 성성품임을 특징으로 하는 성형품.
  10. 제 1 항의 조성물을 기재에 처리시켜 온도 20~2800C에서 가교하도록 함을 특징으로 하는 코팅의 제조방법.
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