KR102697487B1 - 철계 비금합금 분말 및 이의 제조방법과 용도 - Google Patents

철계 비금합금 분말 및 이의 제조방법과 용도 Download PDF

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Abstract

본 출원은 철계 비정질 합금 분말 및 이의 제조방법과 용도를 제공한다. 상기 철계 비정질 합금 분말은 Cu 원소를 포함하고; 상기 철계 비정질 합금 분말의 입자 형상은 구형이다. 상기 제조방법은 (1) Cu 원소를 포함하는 모합금을 제련하여 철계 비정질 합금의 용철을 얻는 단계; (2) 물-가스 결합 분무화의 방식을 사용하여 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금의 용철을 처리하여 상기 철계 비정질 합금 분말을 얻는 단계를 포함한다.

Description

철계 비금합금 분말 및 이의 제조방법과 용도
본 출원은 자성재료 분야에 속하며, 철계 비금합금 분말 및 이의 제조방법과 용도에 관한 것이다.
미래 자성 소자의 소형화와 고주파화의 발전 추세에 따라, 자성재료에 대한 요구가 점점 더 가혹해지고 있으며, 재료의 고투자율, 고포화 전류 및 저손실의 종합특성에 대한 요구가 매우 높다. 자성코어는 자성소자의 핵심 부재로서, 이의 재료 특성은 직접적으로 소자 특성을 결정하기에, 상기 우수한 종합특성을 겸비하는 자성재료를 개발하는 것이 매우 중요하다.
페라이트 재료는 비록 고투자율과 저손실의 특성을 구비하지만, 이의 포화 전류가 아주 낮아 그 응용이 제한되어 있고, FeNi, FeSi, FeSiAl, FeSiCr 및 카르보닐 철과 같은 일반적인 연자성 합금은 비록 각자 특성을 갖고 있지만, 예를 들어 FeNi는 비록 고투자율을 구비하지만 이의 손실 특성은 평범하고, FeSiAl은 고투자율과 저손실을 구비하지만 이의 포화 전류가 비교적 약하며; 카르보닐 철분말은 비록 우수한 포화 전류를 구비하지만, 이의 투자율과 손실 특성은 평범하다. 이와 같이, 상기 재료의 일부 단점은 이의 응용을 제한하고 있다. 하지만 비정질 연자성 합금은 고투자율, 고포화 및 저손실의 특성을 겸비하기에 고주파 소자에 점점 널리 응용되고 있다.
CN1356403A에서는 교류 전류의 응용 환경에 사용되는 양호한 연자성을 구비하고, 철 함량이 높은 상황에서도 고자속밀도를 유지할 수 있는 철계 비정질 합금 박대를 개시하였다. 이러한 박대를 사용하면 어닐링 과정에서 철심의 상이한 부분 사이에 온도차가 발생함에도 불구하고, 여전히 양호한 연자성을 구비하는 철심을 제조할 수 있다. 해당 발명의 Fe계 비정질 합금 박대는 고자속밀도를 구비하고, 주요 성분은 Fe, Si, B, C와 P 원소 및 불가피한 불순물을 함유하되, 이의 조성을 원자백분율 기준으로 계산하면, 82s의 값은 1.74T이고, B80의 값은 1.5T를 초과하며, 코어 손실값은 0.12W/kg 또는 더 낮은 것을 특징으로 한다. 하지만 이의 Fe 함량이 너무 높고 비정질을 형성하는 능력이 비교적 약하기에, 산업 생산에서 비정질상을 형성할 수 없고, 박대 재료의 자기특성이 비교적 약하며; 이 특허에서 한편으로는 P원소의 첨가문제를 언급하지 않았고, 다른 한편으로는, P원소의 첨가량이 비교적 크며, 현재 국내외 인-철업계의 실제상황을 결합하면, 인-철의 제조조건은 상대적으로 조잡하고, 불순물 함량이 너무 높으므로, 비정질 합금의 사용조건에 도달하지 못하고 있다. 제조과정에서 대량으로 일반 조건의 인-철을 사용하면, 박대 재료가 결정화되고, 연한 편이며, 또한 열처리 후 특성이 비교적 약하게 된다. 만약 이러한 합금 성분을 사용하여 산업 생산을 하려면, 반드시 인-철 정련 공정을 추가해야 하며, 한편으로는 공정 흐름의 복잡성이 증가되고, 다른 한편으로는 현재의 제련 수준을 향상시켜야 하기에, 산업 생산에 어려움이 증가된다.
CN101840764A에서는 고포화 자기유도를 갖는 비정질 합금을 개시하였고, 이에 바람직한 성분인 규소의 함량이 비교적 높은바, 5%를 초과하고, 비정질 형성능이 낮으며, 또한, 해당 특허의 실시예에서, 유사한 성분을 가진 상이한 합금의 포화 자기유도의 값의 차이가 비교적 크게 나타나는데, 이는 해당 조성의 합금이 제조 과정에서 반복성이 약하여, 유사한 성분을 가진 상이한 합금의 샘플에서 비정질상 비율이 크게 차이나게 됨을 설명한다.
미래 전자 소자의 소형화와 고주파화의 발전 추세에 따라, 자성재료의 고투자율, 우수한 중첩 전류와 낮은 자성코어 손실 등 특성에 대한 요구도 점점 더 높아지고 있다. 비정질 재료는 재료 자체의 고저항률과 자기결정 등방성으로 인해 고투자율과 저손실의 특성을 구비하며, 또한 구형에 가까운 분말 형태로 인해 고중첩 전류를 구비한다.
어떻게 비교적 낮은 유리전이온도 및 결정화 온도를 구비하고, 또한 보다 우수한 비정질 형성능과 전자기특성을 구비하는 고투자율, 고포화 및 저손실의 비정질 재료를 얻는 가 하는 것이 현재 시급히 해결해야 하는 기술적 과제이다.
본 출원의 목적은 철계 비정질 합금 분말 및 이의 제조방법과 용도를 제공하는 것이다. 본 출원은 제련-(물-가스 결합 분무화)의 방법을 사용하여 철계 비정질 합금 분말을 제조하고, 상기 분말은 보다 낮은 유리전이온도, 결정화 온도 및 보다 우수한 비정질 형성능과 전자기특성을 구비하며, 또한 고투자율, 고포화 및 저손실의 특성을 구비한다.
본 발명의 목적을 달성하기 위해, 본 출원은 다음과 같은 기술방안을 선택한다:
제1형태, 본 출원은 철계 비정질 합금 분말을 제공하는바, 상기 철계 비정질 합금 분말은 Cu 원소를 포함하며; 상기 철계 비정질 합금 분말의 입자 형상은 구형이다.
본 출원에서, Cu 원자 반지름은 Fe 원자 반지름과 비슷하므로, Cu는 일부 Fe 원자의 위치를 대체하고, 또한 열처리 과정에서 Cu 원자는 열확산 작용으로 인해 쉽게 클러스터링되어, 나노결정화에 핵형성(Nucleation) 위치를 제공하기에, Cu 원소의 첨가로 인해 열처리 시 분말이 나노결정을 쉽게 형성하도록 하여 히스테리시스 손실을 낮추므로 전체적인 손실이 낮아지며; 또한 Cu 원소의 함량이 너무 높으면 나노결정 입자의 과도한 성장을 유발하여 손실이 높아지게 되는데, 상기 철계 비정질 합금 분말의 입자의 형상이 구형이기에, 이러한 형태는 철계 비정질 합금 분말이 보다 높은 중첩 전류를 구비하도록 한다.
선택적으로, 상기 철계 비정질 합금 분말은 준금속(metalloid) 원소와 주요 전이금속 원소를 포함한다.
선택적으로, 상기 준금속 원소는 B, P, Si 또는 C 중의 임의의 1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함한다.
선택적으로, 상기 주요 전이금속 원소는 Ni 및/또는 Cr을 포함한다.
선택적으로, 상기 철계 비정질 합금 분말은 미량 전이금속 원소를 더 포함한다.
선택적으로, 상기 미량 전이금속 원소는 V, Mn 또는 Zn 중의 임의의　1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함한다.
V, Mn, Zn 등와 같은 미량원소는 Fe와의 음의 혼합 엔탈피가 크기에, 적절하게 첨가하면 비정질 형성능을 향상시킬 수 있고, 또한 Fe 원자보다 큰 원자 반지름은 비정질 열처리 시 원자의 확산을 방해하여 나노결정립의 과도한 성장을 억제한다. 지나치게 성장한 결정립은 손실을 급격히 증가하므로, V, Mn와 Zn 등 원소의 첨가는 재료의 저손실을 구현하는데 유리하다.
선택적으로, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 aFe-bSi-cB-dP-eC-fNi-gCr-hCu-iV-jMn-kZn이다.
선택적으로, 상기 화학식에서 각 원소의 원자백분율은 64.8%≤a≤80.2%, 0%≤b≤2%, 5%≤c≤10%, 3%≤d≤6.2%, 1.2%≤e≤5.5%, 0.5%≤f≤4%, 1%≤g≤5%, 0.1%≤h≤1.5%, 0%≤i≤0.2%, 0%≤j≤0.6%, 0%≤k≤0.2%이며; 선택적으로 64.8%≤a≤80.2%, 0%≤b≤2%, 5%≤c≤8%, 4%≤d≤6%, 3%≤e≤5%, 1%≤f≤3%, 2%≤g≤4%, 0.5%≤h≤1.2%, 0.02%≤i≤0.12%, 0.1%≤j≤0.4%, 0.1%≤k≤0.15%이다.
예를 들어, 상기 철계 비정질 합금 분말에서 Fe 원소의 원자백분율은 64.8%, 65%, 68%, 70%, 72%, 74%, 76%, 78%, 80% 또는 80.2% 등을 포함한다.
예를 들어, 상기 철계 비정질 합금 분말에서 Si 원소의 원자백분율은 0%, 0.2%, 0.4%, 0.6%, 0.8%, 1.0%, 1.2%, 1.4%, 1.6%, 1.8% 또는 2.0% 등을 포함한다.
예를 들어, 상기 철계 비정질 합금 분말에서 B 원소의 원자백분율은 5%, 5.5%, 6%, 6.5%, 7%, 7.5%, 8%, 8.5%, 9%, 9.5% 또는 10% 등을 포함한다.
예를 들어, 상기 철계 비정질 합금 분말에서 P 원소의 원자백분율은 3%, 3.5%, 4%, 4.5%, 5%, 5.5%, 6% 또는 6.2% 등을 포함한다.
예를 들어, 상기 철계 비정질 합금 분말에서 C 원소의 원자백분율은 1.2%, 1.6%, 2.0%, 2.5%, 3%, 3.5%, 4%, 4.5%, 5% 또는 5.5% 등을 포함한다.
예를 들어, 상기 철계 비정질 합금 분말에서 Ni 원소의 원자백분율은 0.5%, 0.8%, 1%, 1.3%, 1.5%, 1.8%, 2%, 2.3%, 2.5%, 2.8%, 3%, 3.5% 또는 4% 등을 포함한다.
예를 들어, 상기 철계 비정질 합금 분말에서 Cr 원소의 원자백분율은 1%, 1.5%, 2%, 2.5%, 3%, 3.5%, 4%, 4.5% 또는 5% 등을 포함한다.
예를 들어, 상기 철계 비정질 합금 분말에서 Cu 원소의 원자백분율은 0.1%, 0.3%, 0.5%, 0.8%, 1.0%, 1.2%, 1.4% 또는 1.5% 등을 포함한다.
예를 들어, 상기 철계 비정질 합금 분말에서 V 원소의 원자백분율은 0%, 0.02%, 0.04%, 0.06%, 0.08%, 0.1%, 0.12%, 0.14%, 0.16%, 0.18% 또는 0.2% 등을 포함한다.
예를 들어, 상기 철계 비정질 합금 분말에서 Mn 원소의 원자백분율은 0%, 0.05%, 0.1%, 0.15%, 0.2%, 0.25%, 0.3%, 0.35%, 0.4%, 0.45%, 0.5%, 0.55% 또는 0.6% 등을 포함한다.
예를 들어, 상기 철계 비정질 합금 분말에서 Zn 원소의 원자백분율은 0%, 0.02%, 0.04%, 0.06%, 0.08%, 0.1%, 0.12%, 0.14%, 0.16%, 0.18% 또는 0.2% 등을 포함한다.
Cr 원소는 전위가 Fe 원소보다 더 낮기 때문에, Fe 원소보다 더 쉽게 산화가 발생되어 Fe 원소를 녹 슬지 않게 보호할 수 있으므로, Cr 원소의 함량이 높을수록 좋으며; 또한 Ni 원소는 비록 전극 전위가 Fe 원소보다 높지만, 입자내 Ni가 존재하는 Ni-rich 영역과 Ni-poor 영역 사이의 두 전극의 전위차가 비슷하기에, 합금의 내부식성을 향상시킬 수도 있으며, Ni 함량이 높을수록 합금의 내부식성이 강하다. 하지만 Cr와 Ni 원자의 함량이 너무 높으면 재료의 포화 특성이 저하되므로, 방청(Rustproof) 및 전자기특성의 두 가지 측면을 결합하여, 합금에서의 Cr과 Ni 원소의 원자백분율은 각각 2~4%와 1~3%로 제어하여야 한다.
본 출원에서, Cu 원소의 원자백분율을 0.1~1.5%로 제어하는 이유는, 상기 철계 비정질 합금 분말에 Cu 원자가 너무 많을 경우, 핵형성 위치가 지나치게 많아지고, 서로 가까운 나노결정 핵형성 위치가 합병되어 성장할 확률이 증가되며, 따라서 나노결정립 입경이 비교적 크게 되어 손실이 증가되기 때문이다.
선택적으로, 상기 준금속 원소에서 B, P 및 C 3가지 원소의 원자백분율의 합은 14%~18%이며, 예를 들어 14%, 15%, 16%, 17% 또는 18% 등이다.
본 출원에서, B, P 및 C 원소 등 준금속 원소의 원자 반지름은 Fe 원자 반지름보다 작고, Fe 원소와의 음의 혼합 엔탈피가 크기에, 해당 비율의 증가에 따라 비정질 형성능도 향상되지만, 지나치게 높은 준금속 원소의 비율은 재료의 포화 특성을 저하시키며, 또한 분말재료의 경도가 비교적 높아지므로 재료의 압축성에 불리하다.
선택적으로, 상기 철계 비정질 합금 분말의 D10은 2~5μm이며, 예를 들어 2μm, 2.5μm, 3μm, 3.5μm, 4μm, 4.5μm 및 5μm 등이다.
선택적으로, 상기 철계 비정질 합금 분말의 D50은 8~12μm이며, 예를 들어 8μm, 8.5μm, 9μm, 9.5μm, 10μm, 10.5μm, 11μm, 11.5μm 또는 12 μm 등이다.
선택적으로, 상기 철계 비정질 합금 분말의 D90은 20~30μm이며, 예를 들어 20μm, 21μm, 22μm, 23μm, 24μm, 25μm, 26μm, 27μm, 28μm, 29μm 또는 30μm 등이다.
제2형태, 본 출원은 제1형태에서의 상기 철계 비정질 합금 분말의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은:
(1) Cu 원소를 포함하는 모합금(Master Alloy)을 제련하여 철계 비정질 합금의 용철을 얻는 단계;
(2) 물-가스 결합 분무화(water-gas combined atomization)의 방식을 사용하여 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금의 용철을 처리하여, 상기 철계 비정질 합금 분말을 얻는 단계; 를 포함한다.
본 출원에서, 상기 모합금의 화학식은 aFe-bSi-cB-dP-eC-fNi-gCr-hCu-iV-jMn-kZn이다.
본 출원은 물-가스 결합 분무화의 방법을 사용하여 철계 비정질 합금 분말을 제조한다. 단순한 물 분무화(Water Atomization) 공정은 물을 매체로 사용하고, 매체 임펄스(Impulse)가 크며 분말 냉각 속도가 빠르므로, 얻은 분말은 형태측면에서 비교적 나쁘고, 또한 입자 성분측면에서는 쉽게 편석(segregation)되어 결정화되며, 단순한 가스 분무화(Gas Atomization)는 불활성 가스를 매체로 사용하고, 매체 임펄스가 작으며 분말 냉각 속도가 비교적 느리기에, 분말은 형태측면에서 보다 좋고, 성분측면에서도 보다 균일하지만, 이의 냉각 속도가 너무 느리기에 결정립이 냉각과정에서 성장하여 결정화되므로, 물-가스 결합 분무화의 방식을 사용하면 양자의 장점을 결합하여 보다 좋은 형태, 더 높은 비정질 정도를 갖는 분말을 획득할 수 있고, 획득한 모든 상이한 조성의 합금 분말은 기류식 분급(Air Classifier)을 통해 상이한 입도의 요구를 구현한다.
선택적으로, 단계(1)의 상기 제련의 온도는 1300~1500℃이고, 예를 들어 1300℃, 1350℃, 1400℃, 1450℃ 또는 1500℃ 등이다.
선택적으로, 단계(1)의 상기 제련의 시간은 80~150min이고, 예를 들어 80min, 90min, 100min, 110min, 120min, 130min, 140min 또는 150min 등이다.
선택적으로, 단계(2)의 상기 물-가스 결합 분무화의 처리는: 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금의 용철을 분무타워로 보낸 후, 상기 분무타워에서 물과 가스 두 가지 분무화 매체를 통해 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철에 작용하여, 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철을 미세한 금속액적(metal droplets)으로 파쇄시키고, 냉각한 후, 물-가스 결합 분무화에 의해 처리된 철계 비정질 합금 분말을 얻는 것을 포함한다.
선택적으로, 상기 물의 압력은 100~150MPa이고, 예를 들어 100MPa, 110MPa, 120MPa, 130MPa, 140MPa 또는 150MPa 등이다.
선택적으로, 상기 가스의 압력은 0.5MPa~1.0MPa이며, 예를 들어 0.5MPa, 0.6MPa, 0.7MPa, 0.8MPa, 0.9MPa 또는 1MPa 등이다.
선택적으로, 상기 가스는 보호가스이다.
선택적으로, 상기 보호가스는 N2 및/또는 Ar를 포함한다.
선택적으로, 물-가스 결합 분무화를 통해 처리된 철계 비정질 합금 분말에 대해 다시 베이킹과 기류식 분급을 수행한다.
본 출원의 선택적인 기술 방안으로서, 상기 철계 비정질 합금 분말의 제조방법은:
(1) Cu 원소를 포함하는 모합금을 1300~1500℃의 온도에서 80~150min 제련하여, 철계 비정질 합금 용철을 얻는 단계;
(2) 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철을 분무타워로 보낸 후, 상기 분무타워에서 압력이 100~150MPa인 물과 압력이 0.5~1.0MPa인 N2의 두 가지 분무화 매체를 통해 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철에 작용하여, 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철을 미세한 금속액적으로 파쇄시키고, 냉각한 후, 다시 베이킹과 기류식 분급을 수행하여, 상기 철계 비정질 합금 분말을 얻는 단계; 를 포함한다.
제3형태에서, 본 출원은 자성분말 코어(Magnetic Powder Core)를 제공하며, 상기 자성분말 코어는 제1형태의 상기 철계 비정질 합금 분말, 상기 철계 비정질 합금 분말의 표면에 코팅된 제1 무기층, 상기 제1 무기층의 표면에 코팅된 제2 무기층 및 상기 제2 무기층의 표면에 코팅된 유기층을 포함한다.
선택적으로, 상기 제1 무기층은 인산염을 포함한다.
선택적으로, 상기 제2 무기층은 규산나트륨, 규산칼륨, 실란커플링제, 규산마그네슘 또는 나노-SiO2 중의 임의의 1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함한다.
선택적으로, 상기 유기층은 수지를 포함한다.
선택적으로, 상기 수지는 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral, PVB), 에폭시수지, 실리콘수지 또는 페놀수지 중의 임의의 1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함한다.
제4형태에서, 본 출원은 추가로 제3형태의 상기 자성분말 코어의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 제1형태의 상기 철계 비정질 합금 분말의 표면에 상기 제1 무기층, 제2 무기층 및 유기층을 순차적으로 코팅하고, 소결을 수행하는 것을 포함한다.
본 출원에서, 소결을 수행해야 할 이유는, 성형 후 분말에 응력이 존재하고, 또한 응력은 투자율 및 히스테리시스 손실 측면에 현저한 열화현상이 있으며, 이외에 비정질 합금은 열처리 과정에서 일부가 나노결정화되는 경향이 있어서, 더 나아가 재료의 손실을 감소시킬수 있기 때문이다.
소결 온도와 시간은 본 출원의 철계 비정질 합금 분말이 나노결정을 석출하는 과정에 매우 큰 영향을 미치며, 너무 높은 소결온도 및 너무 긴 소결시간은 나노결정립이 지나치게 크게 되도록 하고, 또 FeP 및 FeB 등과 같은 화합물이 형성되어 직접적으로 투자율과 손실을 심각하게 높이고, 반면 너무 낮은 온도 및 너무 짧은 시간은 나노결정의 석출이 현저하지 않아, 특성의 개선이 뚜렷하지 않게 된다.
선택적으로, 상기 소결 온도는 340~440℃이며, 예를 들어 340℃, 350℃, 360℃, 370℃, 380℃, 390℃, 400℃, 410℃, 420℃, 430℃ 또는 440℃ 등이며, 선택적으로 360℃~400℃일 수 있다.
선택적으로, 상기 소결 시간은 0.5~4h이며, 예를 들어 0.5h, 1h, 1.5h, 2h, 2.5h, 3h, 3.5h 또는 4h 등이며, 선택적으로 1.5~2.5h일 수 있다.
기존 기술에 비해 본 출원은 다음과 같은 유익한 효과를 갖는다:
(1) 본 출원에서 제공하는 철계 비정질 합금 분말에서, Cu 원자 반지름은 Fe 원자 반지름과 비슷하므로, Cu는 Fe 원자의 위치를 대체하고, 또한 열처리 과정에서 Cu 원자는 열확산 작용으로 인해 쉽게 클러스터링되어, 나노결정화에 핵형성 위치를 제공하며; B, C 및 P 원소 등 준금속 원소는 원자 반지름이 Fe 원자 반지름보다 작고, Fe 원소와의 음의 혼합 엔탈피가 크기에, 해당 비율을 증가하면 비정질 형성능도 향상되고; Cr 원소는 Fe 원소보다 전위가 더 낮기 때문에, Fe 원소보다 더 쉽게 산화가 발생하여 Fe 원소를 녹 슬지 않게 보호할 수 있으므로, Cr 원소의 함량이 높을수록 좋으며; 또한 Ni 원소의 전극 전위는 비록 Fe 원소보다 더 높지만, 입자 내 Ni가 존재하는 Ni-rich 영역과 Ni-poor 영역 사이의 두 전극의 전위차가 비슷하기에, 합금의 내부식성을 향상시킬 수도 있고, Ni 함량이 높을수록 합금의 내부식성이 강하며; V, Mn, Zn 등과 같은 미량원소는 Fe와의 음의 혼합 엔탈피가 크기에, 적당하게 첨가하면 비정질 형성능을 향상시킬 수 있으며, 또한 Fe 원자보다 더 큰 원자 반지름으로 인해 비정질 열처리에서 원자의 확산을 방해하여 나노결정립의 과도한 성장을 억제한다. 상기 원소는 투자율, 포화성 및 손실 등을 포함한 철계 비정질 합금 분말의 특성에 종합적인 영향을 미친다.
(2) 본 출원에서 제공하는 철계 비정질 합금 분말은 고투자율, 고포화 및 저손실의 특성을 구비하며, 투자율은 50 이상으로 도달할 수 있고, 손실(1MHz@20mT)은 250mW/cm3까지 낮으며; 또한 보다 낮은 유리전이온도, 결정화 온도 및 보다 우수한 비정질 형성능과 전자기특성을 구비한다.
도 1은 실시예 1에서 제공하는 철계 비정질 합금 분말의 SEM 이미지이다.
도 2는 실시예 1~9 및 비교예 1에서 제공하는 서로 다른 함량의 Cu 원소에서의 철계 비정질 합금 분말의 손실 그래프이다.
아래 구체적인 실시방식을 통하여 본 발명의 기술방안에 대하여 더 구체적으로 설명하기로 한다. 본 분야의 당업자는 상기 실시예가 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며, 본 발명을 한정하는 것은 아님을 이해해야 한다.
실시예 1
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe77.1Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
제조방법은 다음과 같다:
비정질 조성분의 화학식을 참조하여 재료를 중간주파 고온용융로에 투입하여 모합금을 1400℃까지 제련하고, 용융된 용철을 분무타워로 보내는 과정에서 고압수 및 저압가스, 두 가지 분무화 매체를 합금액에 작용하는 것을 통해 용철을 미세한 금속액적으로 파쇄시키고, 냉각한 후, 비정질 분말을 획득하며, 상기 고압수 압력은 120MPa이고, 가스 압력은 0.8MPa이며, 물-가스 결합 분무화의 방식을 통해 Fe77.1Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1 비정질 합금 분말을 제조하고;
상기 물-가스 결합 분무화를 통해 얻은 비정질 분말을 0.2wt%의 인산을 사용하여 부동태화(Passivation)하고, 0.2wt%의 규산칼륨으로 코팅한 후, 0.6wt%의 에폭시수지로 코팅 및 과립화하고, 180메쉬(mesh)의 분말을 스크린하며 1600MPa의 압력으로 14mm*8mm*3mm 자성분말 코어의 자성링으로 제조한 후, 질소가스 분위기에서 360°C의 소결 온도로 2시간 동안 소결하고, 성형 후의 자성링을 열처리한 후 30회 권취하여 특성을 측정하며, 인덕턴스(Inductance)값의 측정조건은 1MHz&0.25V이고, 중첩 전류의 값은 20A이며, 손실 측정조건은 1MHz&20mT이다.
도 1로부터 알 수 있는 바, 본 실시예에서 제공하는 철계 비정질 합금 분말은 분명한 구형 입자이다.
실시예 2
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe77.3Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.2V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은, 본 실시예에서의 상기 분말 중 Cu 원소의 원자백분율은 0.2%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 3
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe77.4Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.1V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은, 본 실시예에서의 상기 분말 중 Cu 원소의 원자백분율은 0.1%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 4
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe76.8Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.8V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은, 본 실시예에서의 상기 분말 중 Cu 원소의 원자백분율은 0.8%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 5
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe76.6Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu1.0V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은, 본 실시예에서의 상기 분말 중 Cu 원소의 원자백분율은 1%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 6
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe76.4Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu1.2V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은, 본 실시예에서의 상기 분말 중 Cu 원소의 원자백분율은 1.2%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 7
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe76.1Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu1.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은, 본 실시예에서의 상기 분말 중 Cu 원소의 원자백분율은 1.5%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 8
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe75.8Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu1.8V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은, 본 실시예에서의 상기 분말 중 Cu 원소의 원자백분율은 1.8%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 9
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe75.6Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu2.0V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은, 본 실시예에서의 상기 분말 중 Cu 원소의 원자백분율은 2%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
비교예 1
본 비교예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe77.6Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
도 2로부터 알 수 있는 바, 본 출원에서 Cu 원소의 원자백분율은 철계 비정질 합금 분말의 손실값에 분명한 영향을 미친다. Cu 원소가 너무 많거나 너무 적으면 모두 철계 비정질 합금 분말에 불리한 영향을 미친다. 철계 비정질 합금 분말에 Cu 원소를 포함하지 않을 경우, 이의 손실은 실시예 1에서 제공하는 철계 비정질 합금 분말보다 훨씬 높으며, 그 원인은 Cu 원자가 나노결정화를 위해 핵형성 위치를 제공할 수 있기 때문이고, 반면 실시예 8 및 9에 Cu 원소 함량이 너무 높고, 이의 손실은 비교적 높다. 따라서, 실시예 9에서와 같이 Cu 원소 비율이 너무 높으면 서로 가까운 나노결정 핵형성 위치가 합병되어 성장할 확률이 증가되며, 따라서 나노결정립 입경이 비교적 크게 되어, 철계 비정질 합금 분말의 손실이 증가된다.
표 1은 실시예 1~9 및 비교예 1에서 얻은 철계 비금합금 분말의 특성을 나타낸 것이다.
[표 1]
표 1의 실시예 1~9에서 얻은 철계 비정질 합금 분말에서, Cu 원소의 원자백분율은 상이하고, 실시예 1~7에 Cu 원소의 원자백분율은 모두 0.1~1.5% 범위 내에 있으며, 표의 데이터로부터 알 수 있는 바, 상기 실시예에서의 철계 비정질 합금의 투자율은 비교적 우수하고 또한 손실은 비교적 낮은 반면, 실시예 8 및 9은 Cu 원소의 함량이 너무 높고, 이의 손실은 비교적 높다.
실시예 1 및 비교예 1에서 제공하는 데이터로부터 알 수 있는 바, 철계 비정질 합금 분말에 Cu 원소를 포함하지 않을 경우, 이의 손실은 실시예 1에서 제공하는 철계 비정질 합금 분말보다 훨씬 높다. 그 원인은 Cu 원자가 나노결정화를 위해 핵형성 위치를 제공할 수 있기 때문이다. 하지만, 실시예 9에서 Cu 원소 비율이 너무 높으면 서로 가까운 나노결정 핵형성 위치가 합병되어 성장할 확률이 증가되므로 나노결정립 입경이 비교적 크게 되어, 철계 비정질 합금 분말의 손실이 증가된다.
실시예 10
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe77.1Si1B5P5.5C4Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, B 원소의 원자백분율은 5%이고, C 원소의 원자백분율은 4%이며, B+P+C 3가지 종류의 금속 원소의 원자백분율의 합은 14.5%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 11
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe89.1Si1B1P2C1Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, B 원소의 원자백분율은 1%이고, P 원소의 원자백분율은 2%이며, C 원소의 원자백분율은 1%이고, B+P+C 3가지 종류의 금속 원소의 원자백분율의 합은 4%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 12
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe85.1Si1B3P3C2Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, B 원소의 원자백분율은 3%이고, P 원소의 원자백분율은 3%이며, C 원소의 원자백분율은 2%이고, B+P+C 3가지 종류의 금속 원소의 원자백분율의 합은 8%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 13
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe81.1Si1B3P5C4Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, B 원소의 원자백분율은 3%이고, P 원소의 원자백분율은 5%이며, C 원소의 원자백분율은 4%이고, B+P+C 3가지 종류의 금속 원소의 원자백분율의 합은 12%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 14
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe80.1Si1B6P5C2Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, P 원소의 원자백분율은 5%이고, C 원소의 원자백분율은 2%이며, B+P+C 3가지 종류의 금속 원소의 원자백분율의 합은 13%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 15
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe81.1Si1B6P2C4Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, P 원소의 원자백분율은 2%이고, C 원소의 원자백분율은 4%이며, B+P+C 3가지 종류의 금속 원소의 원자백분율의 합은 12%이다.
실시예 16
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe68.1Si1B8P10C7Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, B 원소의 원자백분율은 8%이고, P 원소의 원자백분율은 10%이고, C 원소의 원자백분율은 7%이고, B+P+C 3가지 종류의 금속 원소의 원자백분율의 합은 25%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 17
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe72.6Si1B6P10C4.5Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, P 원소의 원자백분율은 10%이고, B+P+C 3가지 종류의 금속 원소의 원자백분율의 합은 20.5%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 18
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe80.6Si1B6P5.5C1Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, C 원소의 원자백분율은 1%이고, B+P+C 3가지 종류의 금속 원소의 원자백분율의 합은 12.5%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 19
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe73.1Si1B1P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, B 원소의 원자백분율은 1%이고, B+P+C 3가지 종류의 금속 원소의 원자백분율의 합은 11%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
표 2는 실시예 1 및 실시예 10~19에서 얻은 철계 비금합금 분말의 특성을 나타낸 것이다.
[표 2]
표 2의 데이터로부터 알 수 있는 바, 상기 철계 비정질 합금 분말에 B+P+C 3가지 원소의 원자백분율이 너무 높거나 낮을 경우, 즉 실시예 11~19에서 제공한 철계 비정질 합금 분말일 경우, 이의 투자율은 충분히 높지 못하고, 또한 손실은 매우 심각하며, 실시예 1에서 제공하는 철계 비정질 합금 분말보다 훨씬 높다.
실시예 20
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe72.1Si1B6P5.5C4.5Ni5Cr5Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, Ni 원소의 원자백분율은 5%이고, Cr 원소의 원자백분율은 5%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 21
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe74.1Si1B6P5.5C4.5Ni5Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, Ni 원소의 원자백분율은 5%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 22
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe75.1Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr5Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, Cr 원소의 원자백분율은 5%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 23
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe80.1Si1B6P5.5C4.5Ni1Cr1Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, Ni 원소의 원자백분율은 1%이고, Cr 원소의 원자백분율은 1%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
표 3은 실시예 1 및 실시예 20~23에서 얻은 철계 비금합금 분말의 특성을 나타낸 것이다.
[표 3]
표 3의 데이터로부터 알 수 있는 바, 상기 철계 비정질 합금 분말에 Ni 원소의 함량이 너무 낮을 경우, 즉 실시예 23에서 제공한 철계 비정질 합금 분말은 내부식성이 약해지고, 비교적 쉽게 부식되고 녹슬게 된다.
실시예 24
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe77.5Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말은 V, Mn 및 Zn 원소를 포함하지 않는다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 25
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe77.2Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말은 Zn 원소를 포함하지 않는다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 26
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe77.3Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5V0.1Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말은 Mn 원소를 포함하지 않는다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 27
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe77.2Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말은 V 원소를 포함하지 않는다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 28
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe77.2Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5V0.4Mn0.2Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, V 원소의 원자백분율은 0.4%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 29
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe76.4Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5V0.2Mn0.6Zn0.1이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예의 상기 분말에서, V 원소의 원자백분율은 0.2%이고, Mn 원소의 원자백분율은 0.6%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
실시예 30
본 실시예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe76.1Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5V0.2Mn0.2Zn0.4이다.
본 실시예와 실시예 1의 구별은: 본 실시예에서의 상기 분말에서, V 원소의 원자백분율은 0.2%이고, Zn 원소의 원자백분율은 0.4%이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
표 4는 실시예 1 및 실시예 24~30에서 얻은 철계 비금합금 분말의 특성을 나타낸 것이다.
[표 4]
실시예 1 및 실시예 24의 데이터 결과로부터 알 수 있는 바, 철계 비정질 합금 분말에 V, Mn 및 Zn 등 미량 전이금속 원소를 첨가하지 않을 경우, 이의 손실은 현저히 증가된다.
실시예 1 및 실시예 25~27로부터 알 수 있는 바, V, Mn 및 Zn 3가지 종류의 미량 전이금속 원소를 함께 첨가할 경우, 손실은 비교적 낮다.
실시예 1 및 실시예 28~29의 데이터 결과로부터 알 수 있는 바, V, Mn 및 Zn 3가지 미량 전이금속 원소 중의 임의의 1종을 과량으로 첨가할 경우 모두 철계 비정질 합금 분말의 손실을 증가시킬수 있다.
실시예 31~38
실시예 31~38에서 제조하여 얻은 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 모두 Fe77.1Si1B6P5.5C4.5Ni2Cr3Cu0.5V0.1Mn0.2Zn0.1이며, 이의 제조방법과 실시예 1의 구별은 오직 소결 조건에만 있으며, 각 실시예의 구체적인 소결 조건의 구별은 표 5에 나타낸 바와 같다.
표 5는 실시예 1 및 실시예 31~38에서 얻은 철계 비정질 합금 분말의 특성을 나타낸 것이다.
[표 5]
실시예 31~38 및 실시예 1은 동일한 철계 비정질 합금 분말이므로, 이의 유리전이온도 및 나노 αFe 석출 온도는 모두 실시예 1에서 제공한 것과 일치하다.
실시예 1 및 실시예 31~33의 데이터 결과로부터 알 수 있는 바, 소결 과정에서 너무 길거나 너무 짧은 소결 시간은 모두 철계 비정질 합금 분말의 손실을 현저하게 증가시킬 수 있다.
실시예 1 및 실시예 34의 데이터 결과로부터 알 수 있는 바, 소결 과정에서 소결 온도가 너무 낮으면, 철계 비정질 합금 분말의 투자율이 낮아지고, 손실이 증가된다.
실시예 1과 실시예 37 및 38의 데이터 결과로부터 알 수 있는 바, 소결 과정에서 소결 온도가 너무 높으면, 부생성물의 생성을 초래하여, 철계 비정질 합금 분말의 투자율을 크게 저하시키고, 동시에 손실이 심각하게 증가된다.
비교예 2
본 비교예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe96.5Si3.5이다. 본 비교예에서 소결 온도는 700℃이고, 소결 시간은 2시간이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
비교예 3
본 비교예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe92Si3.5Cr4.5이다. 본 비교예에서 소결 온도는 750℃이고, 소결 시간은 2시간이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
비교예 4
본 비교예는 철계 비정질 합금 분말을 제공하며, 상기 분말의 입자 형상은 구형이고, 상기 철계 비정질 합금 분말의 화학식은 Fe85Si9.5Al5.5이다. 본 비교예에서 소결 온도는 650℃이고, 소결 시간은 2시간이다.
나머지 제조방법 및 측정조건은 실시예 1과 일치하다.
표 6은 실시예 1 및 비교예 2~4에서 얻은 철계 비금합금 분말의 특성을 나타낸 것이다.
[표 6]
비교예 2~4는 모두 결정질 물질로서, 유리전이온도와 나노 αFe 석출 온도가 없다.
실시예 1 및 비교예 2~3의 데이터 결과로부터 알 수 있는 바, 본 출원에서 제공하는 철계 비정질 합금은 기타 몇가지 합금 분말보다 투자율, 중첩 전류 및 손실 측면에서 보다 우수한 특성을 구비한다.
출원인은 이상의 기재는 오직 본 출원의 구체적인 실시방식일 뿐, 본 출원의 청구범위는 이에 제한되지 않음을 성명한다. 본 출원의 보호범위는 특허청구범위에 의해 한정된다.

Claims (25)

  1. 철계 비정질 합금 분말에 있어서
    상기 철계 비정질 합금은 Cu 원소를 포함하고;
    상기 철계 비정질 합금 분말의 입자 형상은 구형이며;
    상기 철계 비정질 합금의 화학식은 aFe-bSi-cB-dP-eC-fNi-gCr-hCu-iV-jMn-kZn이고;
    상기 화학식에서 각 원소의 원자백분율은 64.8%≤a≤80.2%, 0%≤b≤2%, 5%≤c≤8%, 4%≤d≤6%, 3%≤e≤5%, 1%≤f≤3%, 2%≤g≤4%, 0.5%≤h≤1.2%, 0.02%≤i≤0.12%, 0.1%≤j≤0.4%, 0.1%≤k≤0.15%인 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 화학식에서 B, P 및 C 3가지 원소의 원자백분율 합은 14~18%인 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 철계 비정질 합금 분말의 D10은 2~5μm인 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 철계 비정질 합금 분말의 D50은 8~12μm인 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 철계 비정질 합금 분말의 D90은 20~30μm인 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 철계 비정질 합금 분말의 제조방법에 있어서,
    (1) Cu 원소를 포함하는 모합금을 제련하여 철계 비정질 합금 용철을 얻는 단계; 및
    (2) 물-가스 결합 분무화의 방식을 사용하여 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철을 처리하여, 상기 철계 비정질 합금 분말을 얻는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    단계(1)의 상기 제련의 온도는 1300~1500℃인 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    단계(1)의 상기 제련의 시간은 80~150min인 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서,
    단계(2)의 상기 물-가스 결합 분무화의 처리는, 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철을 분무타워로 보낸 후, 상기 분무타워에서 물과 가스, 두 가지 분무화 매체를 통해 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철에 작용하여, 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철을 미세한 금속액적으로 파쇄시키고, 냉각한 후, 물-가스 결합 분무화에 의해 처리된 철계 비정질 합금 분말을 얻는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 물의 압력은 100~150MPa인 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 가스의 압력은 0.5MPa~1.0MPa인 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 가스는 보호가스인 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 보호가스는 N2 및 Ar를 포함하는 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말의 제조방법.
  14. 제9항에 있어서,
    물-가스 결합 분무화를 통해 처리된 철계 비정질 합금 분말에 대해 다시 베이킹과 기류식 분급을 수행하는 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말의 제조방법.
  15. 제6항에 있어서, 상기 제조방법은,
    (1) Cu 원소를 포함하는 모합금을 1300~1500℃의 온도에서 80~150min 제련하여, 철계 비정질 합금 용철을 얻는 단계;
    (2) 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철을 분무타워로 보낸 후, 상기 분무타워에서 압력이 100~150MPa인 물과 압력이 0.5~1.0MPa인 N2의 두 가지 분무화 매체를 통해 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철에 작용하여, 단계(1)의 상기 철계 비정질 합금 용철을 미세한 금속액적으로 파쇄시키고, 냉각한 후, 다시 베이킹과 기류식 분급을 수행하여 상기 철계 비정질 합금 분말을 얻는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 철계 비정질 합금 분말의 제조방법.
  16. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 철계 비정질 합금 분말, 상기 철계 비정질 합금 분말의 표면에 코팅된 제1 무기층, 상기 제1 무기층의 표면에 코팅된 제2 무기층 및 상기 제2 무기층의 표면에 코팅된 유기층을 포함하는 것을 특징으로 하는 자성분말 코어.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 제1 무기층은 인산염을 포함하는 것을 특징으로 하는 자성분말 코어.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 제2 무기층은 규산나트륨, 규산칼륨, 실란커플링제, 규산마그네슘 또는 나노-SiO2 중 임의의 1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 자성분말 코어.
  19. 제16항에 있어서,
    상기 유기층은 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 자성분말 코어.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 수지는 폴리비닐 부티랄, 에폭시수지, 실리콘수지 또는 페놀수지 중 임의의 1종 또는 적어도 2종의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 자성분말 코어.
  21. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 철계 비정질 합금 분말의 표면에 제1 무기층, 제2 무기층 및 유기층을 순차적으로 코팅하고, 소결을 수행하는 것을 포함하는, 자성분말 코어의 제조방법.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 소결의 온도는 340~440℃인 것을 특징으로 하는 자성분말 코어의 제조방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 소결의 온도는 360~400℃인 것을 특징으로 하는 자성분말 코어의 제조방법.
  24. 제21항에 있어서,
    상기 소결의 시간은 0.5~4h인 것을 특징으로 하는 자성분말 코어의 제조방법.
  25. 제24항에 있어서,
    상기 소결의 시간은 1.5~2.5h인 것을 특징으로 하는 자성분말 코어의 제조방법.
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