KR102648197B1 - 구리 전극 재료 - Google Patents
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Abstract
Cu 및 불가피 불순물을 포함하는 구리 전극 재료이며, 불가피 불순물의 함유량이 1질량ppm 이하이고, 평균 결정 입경이 100㎛ 이하인 구리 전극 재료에 의해 내식성을 향상시킨, 구리 함유 전극 재료를 제공한다.
Description
본 발명은, 산성 분위기에서 사용되는 전극용으로서 적합하게 사용 가능한 구리 전극 재료에 관한 것이다.
펄스 레이저 광이, 근년, 집적 회로 포토리소그래피에 사용되게 되었다. 펄스 레이저 광은, 가스 방전 매체 내에서 매우 짧은 방전, 또한 매우 높은 전압으로 한 쌍의 전극 사이에 가스 방전을 부여하여 발생할 수 있다. 예를 들어 ArF 레이저 시스템에 있어서는, 작동 중에 전극의 쌍 사이에 불소 함유 플라스마가 발생한다. 불소 함유 플라스마는, 금속에 대한 부식성이 매우 높다. 그 결과, 전극은 펄스 레이저의 발생 장치의 가동 중에 시간과 더불어 부식된다. 전극의 부식은, 부식 스폿을 형성하여 플라스마에 아킹을 발생시켜, 전극의 수명 저하를 더욱 가속시킨다.
특허문헌 1에는, 전극용 합금으로서 Cu 합금과 Al 합금의 사용이 개시되어 있지만, 모두 부식의 진행이 크다. 특허문헌 2에는, 전극에 사용하는 구리 합금으로서 인을 도핑한 황동을 사용하여, 황동 중의 미세 공극의 발생을 저감시켜, 전극을 장수명화하는 기술이 개시되어 있다. 특허문헌 3에는, 금속에 요철을 형성시킨 후에 할로겐 가스 중에서 방전을 행하여 막 형성함으로써 주 방전 전극을 제조하는 기술이 개시되어 있지만, 재료 금속 자체의 내식 특성을 개량하는 기술은 개시되어 있지 않다. 특허문헌 4에는, 탄력을 부여한 보조 전극의 소성 변형에 의해 유전체 튜브와 접촉시켜 예비 전리 효율을 향상시키는 기술이 개시되어 있지만, 재료 금속 자체의 내식 특성을 개량하는 기술은 개시되어 있지 않다.
전극의 구조의 연구에 의해 전극을 장수명화하려고 하는 종래의 기술에 있어서도, 만일 구리 함유 전극 재료의 내식성이 개선되면, 전극의 장수명화가 더 가능해진다. 또한, 인을 도핑한 황동을 사용하여 장수명화하는 기술에 있어서는, 구리 함유 합금에 인을 목적 농도까지 도핑하는 공정에 의한 공정수의 증가 부담이 발생하는데, 이러한 부담은 피하는 것이 바람직하다.
따라서 본 발명의 목적은, 내식성을 향상시킨, 구리 함유 전극 재료를 제공하는 데 있다.
본 발명자는, 예의 연구한 결과, 후술하는 구리 전극 재료가 우수한 내식성을 발휘하는 것을 알아내어, 본 발명에 도달하였다.
따라서, 본 발명은 다음 (1)을 포함한다.
(1)
Cu 및 불가피 불순물을 포함하는 구리 전극 재료이며, 불가피 불순물의 함유량이 1질량ppm 이하이고, 평균 결정 입경이 100㎛ 이하인, 구리 전극 재료.
본 발명에 따르면, 내식성의 구리 전극 재료가 얻어진다. 본 발명의 구리 전극 재료는, 산성 분위기에서 사용되는 전극용으로서 적합하게 사용할 수 있으며, 특히 ArF 레이저 시스템, 및 KrF 레이저 시스템의 전극용으로서 적합하다. 본 발명의 구리 전극 재료는, 제조 시에 있어서 다른 원소를 첨가할 필요가 없어, 이들의 첨가 공정에 의한 공정수 증가의 부담을 피하여 제조할 수 있다.
도 1은 시료 1(실시예 1)의 광학 현미경 사진이다.
도 2는 시료 2(비교예 1)의 광학 현미경 사진이다.
도 3은 시료 3(비교예 2)의 광학 현미경 사진이다.
도 4는 시료 4(비교예 3)의 광학 현미경 사진이다.
도 5는 질산 수용액을 사용한 내식성 시험의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 불질산 수용액을 사용한 내식성 시험의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에 있어서의 시료 1 내지 4의 제조의 흐름을 설명하는 설명도이다.
도 2는 시료 2(비교예 1)의 광학 현미경 사진이다.
도 3은 시료 3(비교예 2)의 광학 현미경 사진이다.
도 4는 시료 4(비교예 3)의 광학 현미경 사진이다.
도 5는 질산 수용액을 사용한 내식성 시험의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 불질산 수용액을 사용한 내식성 시험의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에 있어서의 시료 1 내지 4의 제조의 흐름을 설명하는 설명도이다.
이하에 본 발명을 실시 양태를 들어 상세하게 설명한다. 본 발명은 이하에 드는 구체적인 실시 양태에 한정되는 것은 아니다.
[구리 전극 재료]
본 발명에 관한 구리 전극 재료는, Cu 및 불가피 불순물을 포함하는 구리 전극 재료이며, 불가피 불순물의 함유량이 1질량ppm 이하이고, 평균 결정 입경이 100㎛ 이하인 구리 전극 재료에 관한 것이다.
[내식성]
본 발명에 관한 구리 전극 재료는, 불소 함유 환경 중에 있어서 우수한 내식성을 구비하고 있으므로, 내식성 구리 전극용 재료로서 적합하게 사용할 수 있다. 본 발명에 관한 구리 전극 재료는, 다른 원소를 첨가하기 위한 도핑 처리에 의해 발생하는 이차적인 불순물 혼입을 피하면서 우수한 내식성을 발휘하고 있으므로, 고순도의 전극 재료로서 사용할 수 있다. 그리고 본 발명에 관한 구리 전극 재료는, 공지 기술인 전극 구조의 연구에 의한 내식성의 향상 기술을 병용하여, 내식성이 우수한 전극으로 할 수 있다. 내식성은, 구체적으로는 실시예에 나타낸 불질산 시험에 의해 시험할 수 있다.
[평균 결정 입경]
적합한 실시 양태에 있어서, 구리 전극 재료의 평균 결정 입경은, 예를 들어 100㎛ 이하, 바람직하게는 75㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 50㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 25㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 20㎛ 이하의 범위로 할 수 있다. 평균 결정 입경의 하한은 특별히 제약은 없지만, 예를 들어 1㎛ 이상, 혹은 5㎛ 이상, 혹은 10㎛ 이상으로 할 수 있다. 평균 결정 입경은, 공지의 수단에 의해 측정하여 산출할 수 있으며, 예를 들어 실시예에 있어서 후술하는 수단에 의해 측정하여 산출할 수 있다.
[불가피 불순물]
본 발명의 구리 전극 재료에 있어서, 불가피 불순물의 함유량을 예를 들어 1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.5질량ppm 이하로 할 수 있다. 바꾸어 말하면, 본 발명의 구리 전극 재료에 있어서, Cu 함유량을 예를 들어 99.9999질량％ 이상, 바람직하게는 99.99995질량％ 이상으로 할 수 있다.
적합한 실시 양태에 있어서, 불가피 불순물로서, 이하의 각 원소의 함유량을, 각각 기재한 범위로 할 수 있다. 단, 이하의 함유량의 수치의 단위는, wt％로 기재된 것은 질량％이고, 특별히 기재가 없는 것은 질량ppm이다.
Li 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Be 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
B 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
F 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.005질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Na 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.005질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Mg 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Al 함유량: 0.1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.05질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.002질량ppm 이하
Si 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.024질량ppm 이하
P 함유량: 0.1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.05질량ppm 미만, 더욱 바람직하게는 0.001질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
S 함유량: 0.1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.05질량ppm 미만, 더욱 바람직하게는 0.01질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.009질량ppm 이하
Cl 함유량: 0.2질량ppm 이하, 바람직하게는 0.02질량ppm 이하
K 함유량: 0.1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.01질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ca 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.005질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Sc 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ti 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.008질량ppm 이하
V 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Cr 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.002질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Mn 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Fe 함유량: 0.1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.1질량ppm 미만, 더욱 바람직하게는 0.01질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.003질량ppm 이하
Co 함유량: 0.05질량ppm 미만, 바람직하게는 0.01질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ni 함유량: 0.1질량ppm 미만, 바람직하게는 0.01질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Cu 함유량: -
Zn 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.005질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ga 함유량: 0.1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.01질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ge 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.005질량ppm 미만(측정 한계 미만)
As 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.005질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Se 함유량: 0.1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.01질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Br 함유량: 0.5질량ppm 이하, 바람직하게는 0.05질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Rb 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Sr 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Y 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Zr 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Nb 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Mo 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.005질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ru 함유량: 0.5질량ppm 이하, 바람직하게는 0.05질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Rh 함유량: 1질량ppm 미만, 바람직하게는 0.5질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.05질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Pd 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.005질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ag 함유량: 1질량ppm 미만, 바람직하게는 0.5질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.16질량ppm 이하
Cd 함유량: 0.1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.01질량ppm 미만(측정 한계 미만)
In 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.005질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Sn 함유량: 0.5질량ppm 미만, 바람직하게는 0.1질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.01질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Sb 함유량: 0.005질량ppm 미만, 바람직하게는 0.004질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.002질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Te 함유량: 0.5질량ppm 이하, 바람직하게는 0.05질량ppm 미만(측정 한계 미만)
I 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.005질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Cs 함유량: 0.05질량ppm 이하, 바람직하게는 0.005질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ba 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
La 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ce 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Pr 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Nd 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Sm 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Eu 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Gd 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Tb 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Dy 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ho 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Er 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Tm 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Yb 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Lu 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Hf 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ta 함유량: 10질량ppm 이하, 바람직하게는 5질량ppm 미만(측정 한계 미만)
W 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Re 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Os 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Ir 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Pt 함유량: 0.1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.01질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Au 함유량: 0.1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.01질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Hg 함유량: 0.1질량ppm 이하, 바람직하게는 0.01질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Tl 함유량: 3질량ppm 미만, 바람직하게는 0.5질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Pb 함유량: 0.05질량ppm 미만, 바람직하게는 0.005질량ppm 이하, 더욱 바람직하게는 0.002질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Bi 함유량: 0.01질량ppm 이하, 바람직하게는 0.001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
Th 함유량: 0.001질량ppm 이하, 바람직하게는 0.0001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
U 함유량: 0.001질량ppm 이하, 바람직하게는 0.0001질량ppm 미만(측정 한계 미만)
H 함유량: 2질량ppm 이하, 바람직하게는 1질량ppm 미만(측정 한계 미만)
C 함유량: 2질량ppm 이하, 바람직하게는 1질량ppm 미만(측정 한계 미만)
N 함유량: 2질량ppm 이하, 바람직하게는 1질량ppm 미만(측정 한계 미만)
O 함유량: 2질량ppm 이하, 바람직하게는 1질량ppm 미만(측정 한계 미만)
적합한 실시 양태에 있어서, 불가피 불순물의 함유량으로서, 가스 성분인 C, 및 O의 함유량을 합계하여, 예를 들어 5질량ppm 이하, 바람직하게는 2질량ppm 이하로 할 수 있다.
[공공]
적합한 실시 양태에 있어서, 본 발명에 구리 전극 재료는, 광학 현미경 관찰에 의한 구멍 직경 10㎛ 이상인 공공을, 1개/㎠ 미만, 바람직하게는 0.5개/㎠ 미만, 더욱 바람직하게는 0.1개/㎠ 미만으로 할 수 있다. 이 구멍 직경 10㎛ 이상인 공공의 단위 면적당 개수는, 실시예에 있어서 후술하는 수단에 의해 측정할 수 있다.
[파티클수(LPC)]
적합한 실시 양태에 있어서, 본 발명에 구리 전극 재료는, 파티클수(LPC)를, 예를 들어 1000[개/g] 이하, 바람직하게는 500[개/g] 이하, 더욱 바람직하게는 200[개/g] 이하, 더욱 바람직하게는 100[개/g] 이하, 더욱 바람직하게는 50[개/g] 이하로 할 수 있다. 단위 질량당 파티클수(LPC)는, 실시예에 있어서 후술하는 수단에 의해 측정할 수 있다.
[구리 전극 재료의 제조]
본 발명에 관한 구리 전극 재료는, 실시예에 있어서 후술하는 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 즉, 전해 정제로 순도 6N, 즉 99.9999％(가스 성분을 제외함)까지 정제한 구리를 유도 용해로에서 용해하여 잉곳을 제작하는 공정, 얻어진 잉곳을 실시예에 개시된 조건에 의해 열간 단조하는 공정, 열간 단조하여 얻어진 단조봉을 전극 재료가 되는 형상으로 기계 가공하는 공정을 포함하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
적합한 실시 양태에 있어서, 열간 단조는, 예를 들어 600 내지 800℃, 바람직하게는 650 내지 750℃의 범위의 온도에서, 잉곳 단면적의 축소율이 50 내지 80％, 바람직하게는 60 내지 80％가 되도록 행할 수 있다. 열간 단조에서는, 원한다면 예열을 행해도 되고, 예를 들어 상기 범위의 온도로, 1 내지 15시간 가열함으로써 행할 수 있다.
[적합한 실시 양태]
적합한 실시 양태로서, 본 발명은, 다음 (1) 이하의 실시 양태를 포함한다.
(1)
Cu 및 불가피 불순물을 포함하는 구리 전극 재료이며, 불가피 불순물의 함유량이 1질량ppm 이하이고, 평균 결정 입경이 100㎛ 이하인, 구리 전극 재료.
(2)
불가피 불순물의 함유량으로서, S 함유량이 0.1질량ppm 이하, P 함유량이 0.1질량ppm 이하, Fe 함유량이 0.1질량ppm 이하, Al 함유량이 0.1질량ppm 이하인, (1)에 기재된 구리 전극 재료.
(3)
불가피 불순물의 함유량으로서, 가스 성분인 C, 및 O를 합계하여 5질량ppm 이하로 함유하는, (1) 또는 (2)에 기재된 구리 전극 재료.
(4)
광학 현미경 관찰에 의한 구멍 직경 10㎛ 이상인 공공이, 1개/㎠ 미만인, (1) 내지 (3) 중 어느 것에 기재된 구리 전극 재료.
(5)
파티클수(LPC)가 1000[개/g] 이하인, (1) 내지 (4) 중 어느 것에 기재된 구리 전극 재료.
(6)
S 함유량이 0.05질량ppm 미만이고, Fe 함유량이 0.1질량ppm 미만이고, Co 함유량이 0.05질량ppm 미만이고, Ni 함유량이 0.1질량ppm 미만이고, As 함유량이 0.005질량ppm 미만이고, Rh 함유량이 1질량ppm 미만이고, Ag 함유량이 1질량ppm 미만이고, Sn 함유량이 0.5질량ppm 미만이고, Sb 함유량이 0.005질량ppm 미만이고, Te 함유량이 0.05질량ppm 미만이고, Tl 함유량이 3질량ppm 미만이고, Pb 함유량이 0.05질량ppm 미만이고, P 함유량이 0.05질량ppm 미만인, (1) 내지 (4) 중 어느 것에 기재된 구리 전극 재료.
실시예
이하에, 실시예를 사용하여 본 발명을 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 기술 사상의 범위 내에 있어서의, 다른 실시예 및 변형은 본 발명에 포함된다.
[실시예 1]
전해 정제로 순도 6N, 즉 99.9999％(가스 성분을 제외함)까지 정제한 구리를 유도 용해로에서 용해하여, 직경 135㎜, 길이 600㎜의 잉곳을 제작하였다.
이 잉곳을 길이 1/2로 절단하여, 열간 단조하였다. 열간 단조는 이하의 조건에서 실시하였다.
단조는, 예열 온도를 800℃, 3시간으로 하고, 먼저 φ135mm→φ130㎜까지 이후, 각 단계에서 850℃, 10분 이상의 재가열을 행하여, φ130㎜→한 변이 80㎜인 정사각형→한 변이 50㎜인 정사각형→φ41mm로 4단계에서 행하였다. 즉, 잉곳의 단면적을 원래의 60 내지 80％까지 작게 하도록 길이 방향으로 연신시키는 단조를 할 때마다 800℃에서 10분 이상 재가열을 행하여 열간 단조 처리를 행하였다. φ41mm까지 단조한 후, 길이 750㎜마다 절단함으로써 4개의 단조봉을 얻었다. 이와 같이 하여 시료 1의 단조봉을 얻었다.
이 시료 1로부터 채취한 샘플을 연마지로 #2000까지 연마 후, 버프 연마를 실시하여, 그 후, 광학 현미경(Nikon ECLIPSEMA)에 의해, ASTM E112-96에 의해 측정하여 관찰한 바, 평균 결정 입경은 15㎛였다. 시료 1의 광학 현미경 사진을 도 1에 나타낸다.
이 환봉(시료 1)으로부터 5.0g의 절삭편을 채취하여, 200ml의 36.5％ 염산 용액에 용해하고, 그 후, 초순수를 500ml까지 첨가한 용액의 샘플링을 행하여, 직경 0.2㎛ 이상의 파티클수를 Rion사 제조 KL-11A/KS-65로 구성된 파티클 카운터로 측정하였다. 측정은 5회 행하고 파티클수는 그 평균값으로 하였다. 이 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 이때의 Na, K 등의 알칼리 금속 원소, U, Th 등의 방사성 원소의 함유량, 전이 금속 원소의 함유량, Al, Ca, Mg 등의 경금속 원소의 함유량, 그 밖에 Si, Ti, Zr, Hf, B 및 Ag의 함유량 및 C, O 등의 가스 성분의 함유량을, 후술하는 수단으로 측정하였다. 이 결과를 표 2(표 2-1, 표 2-2, 표 2-3)에 나타낸다.
[표 1]
[비교예 1]
실시예 1에 있어서, 열간 단조하지 않은 나머지 1/2의 잉곳으로 압출 가공함으로써 환봉(시료 2)을 제작하였다. 압출 가공은, 이하의 조건에서 행하였다.
압출은 700℃로 가열하면서, 마무리 직경이 φ41mm 정도가 되도록 φ40㎜의 다이스를 사용하여 행하였다. 이때의 압출압은 150 내지 170㎏/㎠였다. 압출기 출측으로부터 750㎜마다 절단함으로써 φ41mm의 4개의 압출봉을 얻었다.
이 환봉(시료 2)에 대해, 실시예 1의 시료 1과 마찬가지로 하여 평균 결정 입경을 구하였다. 시료 2의 평균 결정 입경은 250㎛였다. 시료 2의 광학 현미경 사진을 도 2에 나타낸다. 시료 1과 마찬가지로 하여 시료 2의 파티클수를 측정하였다. 이 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
시판되고 있는 무산소구리(JX 긴조쿠 제조)(순도 4N)의 직경 135㎜, 길이 600㎜의 잉곳을 길이 방향의 1/2로 절단하여, 실시예 1의 시료 1과 마찬가지의 조건에서 열간 단조를 실시하였다.
열간 단조한 잉곳으로, 직경 35㎜, 길이 700㎜의 환봉(시료 3)을 제작하였다.
이 환봉(시료 3)에 대해, 시료 1과 마찬가지로 하여 평균 결정 입경을 구하였다. 시료 3의 평균 결정 입경은 15㎛였다. 시료 3의 광학 현미경 사진을 도 3에 나타낸다.
시료 1과 마찬가지로 하여, 시료 3의 환봉으로 샘플링을 행하여, 직경 0.2㎛ 이상의 파티클수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 3]
비교예 2에 있어서, 열간 단조하지 않은 나머지 1/2의 잉곳으로 압출 가공함으로써 환봉(시료 4)을 제작하였다. 압출 가공은, 비교예 1의 시료 2와 마찬가지의 조건에서 행하였다.
이 환봉(시료 4)에 대해, 제조예 1의 시료 1과 마찬가지로 하여 평균 결정 입경을 구하였다. 시료 4의 평균 결정 입경은 500㎛였다. 시료 4의 광학 현미경 사진을 도 4에 나타낸다.
시료 1과 마찬가지로 하여, 시료 4의 환봉으로 샘플링을 행하여, 직경 0.2㎛ 이상의 파티클수를 파티클 카운터로 측정하였다. 이 결과를 표 1에 나타낸다.
[조성 분석]
조성 분석은, 상세하게는 다음과 같이 행하였다. 시료 1 내지 4의 조성을, 금속 원소는 GD-MS에 의해 분석하고(V.G.Scientific사 제조 VG-9000), 기체 성분은 산소(O), 질소(N) 및 수소(H)에 대해서는, LECO사 제조의 산소 질소 분석 장치(형식 TCH-600), 탄소(C)에 대해서는 LECO사 제조의 탄소 황 분석 장치(형식 CS-444)에 의해 분석하였다. 얻어진 결과를, 다음의 표 2(표 2-1, 표 2-2, 표 2-3)에 나타낸다. 표 중의 단위는, wt％로 기재된 것은 질량％이고, 특별히 기재가 없는 것은 질량ppm이다. 또한, 시료는 상기 제조예의 수순으로 기재되어 있는 바와 같이 제작하며, 시료 1과 시료 2는 동일한 잉곳으로 제작하고, 시료 3과 시료 4는 동일한 잉곳으로 제작하였으므로, 각각의 조성은 동일해진다.
[표 2-1]
[표 2-2]
[표 2-3]
[공공 관찰]
시료 1 내지 4에 대해, 광학 현미경 관찰을 행하였다(관찰 조건: 연마지로 #2000까지 연마 후, 버프 연마를 실시, 사용 기기 Nikon ECLIPSEMA200, 100배).
시료 1 내지 4는, 각각 연마한 후에, 광학 현미경의 배율 100배의 암시야상에서 관찰하였다. 암시야상이므로, 일정 사이즈 이상의 공공이 존재하면 그 부분은 희게 빛나는 점으로서 검출된다. 연마면에 있어서 최대부의 길이로 약 10㎛ 이상의 공공이 이 방법에 의해 검출되었다. 이 방법에 의해, 10㎜×10㎜의 면당의 공공의 개수를 10개소 계수하여, 그 평균값을 산출하였다. 이 결과를, 표 1에 나타낸다.
시료 1에서는, 10㎜×10㎜당 공공의 개수는, 대략 0개였다.
시료 2에서는, 10㎜×10㎜당 공공의 개수는, 10개였다.
시료 3에서는, 10㎜×10㎜당 공공의 개수는, 100개였다.
시료 4에서는, 10㎜×10㎜당 공공의 개수는, 1000개였다. 또한, 시료 4에서는, 구멍 직경 50㎛ 이상의 큰 공공의 존재가 관찰되었다.
이와 같이, 시료 1은 광학 현미경에 의한 관찰에 있어서 공공이 관찰되지 않았다. 또한, 시료 2는 광학 현미경에 의한 관찰에 있어서 매우 적은 공공밖에 관찰되지 않았다. 한편, 시료 3은 공공의 수가 매우 많았다. 또한, 시료 4는 공공의 수는 시료 3보다 적었지만, 시료 2보다는 매우 많고, 또한 큰 공공의 존재가 관찰되었다.
[인장 강도]
시료 1 내지 4에 대해, JIS:Z2241(2011년)에 기초하여 인장 강도를 측정하였다. 이 결과를 정리하여 표 3에 나타낸다.
시료 1 내지 4에 대해, GE 센싱 & 인스펙션 테크놀로지스 가부시키가이샤의 AutoSigma 3000을 사용하여 도전율을 측정하였다. 이 결과를 정리하여, 표 3에 나타낸다.
[표 3]
[내식성 시험]
[질산 시험]
질산을 사용한 내식성 시험을, 다음 수순으로 행하였다.
시료 1 내지 4를, 각각 8.4g(크기 10㎜×10㎜×10㎜) 준비하였다. 질산(65％) 80ml와 순수 420ml를 혼합하여 질산 수용액을 조정하였다. 시료 1 내지 4를 각각 500ml의 질산 수용액 중에 투입하고 25℃에서 교반하면서, 투입 후 10분 후, 30분 후, 60분 후의 중량 감소를 측정함으로써, 각각의 시간에서의 용해량(㎎/㎠)을 산출하였다. 이 질산을 사용한 내식성 시험의 결과를 도 5에 나타낸다. 도 5에 있어서의 a, b, c, d는, 각각 시료 1, 시료 2, 시료 3, 시료 4에 대응한다. 도 5의 그래프의 횡축은 침출 시간(분)이고, 종축은 용해량(㎎/㎠)이다.
[불질산 시험]
불질산을 사용한 내식성 시험을, 다음 수순으로 행하였다.
시료 1 내지 4를, 각각 8.4g(크기 10㎜×10㎜×10㎜) 준비하였다. 불산(46％) 20ml, 질산(65％) 60ml, 및 순수 420ml를 혼합하여 불질산 수용액을 조정하였다. 시료 1 내지 4를 각각 500ml의 불질산 수용액 중에 투입하고 25℃에서 교반하면서, 투입 후 10분 후, 30분 후, 60분 후의 중량 감소를 측정함으로써, 각각의 시간에서의 용해량(㎎/㎠)을 산출하였다. 이 불질산 수용액을 사용한 내식성 시험의 결과를 도 6에 나타낸다. 도 6에 있어서의 a, b, c, d는, 각각 시료 1, 시료 2, 시료 3, 시료 4에 대응한다. 도 6의 그래프 횡축은 침출 시간(분)이고, 종축은 용해량(㎎/㎠)이다.
[내식성 시험의 결과]
도 5 및 도 6에 나타내는 바와 같이, 공공이 많은 시료 3 및 시료 4는, 질산 시험 및 불질산 시험 모두에 있어서 동일하게, 용해는 빠르게 진행되었다. 시료 3 및 시료 4보다 공공 수가 저감된 시료 2에서는, 질산 시험 및 불질산 시험 모두에 있어서 용해가 저감되어 있었다. 공공이 거의 관찰되지 않는 시료 1(실시예)은, 질산 시험 및 불질산 시험 모두에 있어서 용해가 매우 저감되어 있었다.
예를 들어, 질산 시험 60분 후에는, 시료 3에 대한 시료 1의 용해량의 비는 1/5.43이었다. 예를 들어, 불질산 시험 60분 후에는, 시료 3에 대한 시료 1의 용해량의 비는 1/8.17이었다. 또한, 질산 시험 60분 후에는, 시료 2에 대한 시료 1의 용해량의 비는 1/2.43이었다. 예를 들어, 불질산 시험 60분 후에는, 시료 2에 대한 시료 1의 용해량의 비는 1/5이었다.
[제조의 흐름의 설명도]
실시예 1 및 비교예 1 내지 3에 있어서의 시료 1 내지 4의 제조의 흐름을 설명하는 설명도를, 도 7에 나타낸다.
본 발명은, 내식성의 구리 전극 재료를 제공한다. 본 발명은, 산업상 유용한 발명이다.
Claims (6)
- Cu 및 불가피 불순물로 이루어진 구리 전극 재료이며, 불가피 불순물의 함유량의 합계가 1질량ppm 이하이고, 평균 결정 입경이 100㎛ 이하이며, 광학 현미경 관찰에 의한 구멍 직경 10㎛ 이상인 공공이, 1개/㎠ 미만이며, P 함유량이 0.1질량ppm 이하인 구리 전극 재료.
- 제1항에 있어서,
불가피 불순물의 함유량으로서, S 함유량이 0.1질량ppm 이하, Fe 함유량이 0.1질량ppm 이하, Al 함유량이 0.1질량ppm 이하인, 구리 전극 재료. - 제1항에 있어서,
불가피 불순물의 함유량으로서, 가스 성분인 C, 및 O를 합계하여 1질량ppm 이하로 함유하는, 구리 전극 재료. - 삭제
- 삭제
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
S 함유량이 0.05질량ppm 미만이고, Fe 함유량이 0.1질량ppm 미만이고, Co 함유량이 0.05질량ppm 미만이고, Ni 함유량이 0.1질량ppm 미만이고, As 함유량이 0.005질량ppm 미만이고, Rh 함유량이 1질량ppm 미만이고, Ag 함유량이 1질량ppm 미만이고, Sn 함유량이 0.5질량ppm 미만이고, Sb 함유량이 0.005질량ppm 미만이고, Te 함유량이 0.05질량ppm 미만이고, Tl 함유량이 3질량ppm 미만이고, Pb 함유량이 0.05질량ppm 미만이고, P 함유량이 0.05질량ppm 미만인, 구리 전극 재료.
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