KR102609141B1 - 유전체 조성물 및 이를 포함하는 전자 부품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, BamTiO3(0.995≤m≤1.010)를 포함하는 모재 분말; 전이 금속이고, 5족에 해당하고, BaTiO3의 Ti-site에 고용되고, 배위수(coordinate number)가 6일 때 배위수가 6인 Ti4+보다 작은 이온 반경을 가지는 원소 중 적어도 하나 이상의 합이 상기 모재 분말 100 몰에 대하여 0.3 내지 1.2 몰을 포함하는 제1 부성분; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, Si 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 0.6 내지 3.5 몰을 포함하는 제2 부성분; 4주기 원소 또는 그 이상 주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제3 부성분; 및 3주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제4 부성분; 을 포함하고, 제2 부성분의 총 함량을 B, 제3 부성분의 총 함량을 C, 제4 부성분의 총 함량을 D로 규정할 때, 아래 관계식 1 및 2를 동시에 만족하는 유전체 조성물을 제공한다. 관계식 1) 0.70×B≤C+D≤1.50×B, 관계식 2) 0.20≤D/(C+D)≤0.80

Description

유전체 조성물 및 이를 포함하는 전자 부품{Dielectric Composition and Electronic Component Comprising the Same}
본 발명은 유전체 조성물 및 이를 포함하는 전자 부품에 관한 것이다.
고용량의 적층형 커패시터(MLCC: multi-layer ceramic capacitor)는 BaTiO3를 주재료로 이루어지고, 니켈을 내부 전극의 베이스 재료로 하여 바디를 형성한다.
이러한 바디는 환원 분위기 소성을 해야 하고, 이때 유전체는 내환원성을 가져야 한다.
하지만 산화물의 고유 특성으로 환원 분위기 소성시 산화물 내부의 산소가 빠져 나와 산소 공공(oxygen vacancy)과 전자가 발생되면서 신뢰성이 열화되고 IR(insulator resistance)이 낮아지는 문제점이 있다.
이러한 문제를 해소하기 위해, 희토류(rare earth)원소, 예를 들어 Dy, Y 및 Ho 등을 첨가하여 산소 공공 발생 억제 및 산소 공공의 이동도를 낮추고 전이 원소(transition metal) 첨가로 발생되는 전자를 억제하여 유전체 특성을 가지게 만들고 있다.
그러나, 보다 큰 용량을 가지기 위해 적층형 커패시터를 박층화 하거나 사용 환경이 더욱 가혹해짐에 따라 고전압이 되는 경우, 상기의 방법으로는 효과적이지 못한 문제점이 여전히 존재한다.
또한, 상기의 방법으로 희토류 원소나 전이 원소를 첨가하는 경우 유전율이 저하되고 경우에 따라선 온도에 따른 용량 변화(TCC, temperature capacitance change)가 나빠져 X7R 특성으로 사용할 수 없게 되는 문제가 있다.
국내등록특허공보 10-0906079 국내등록특허공보 10-164913
본 발명의 목적은, 고온신뢰성 및 TCC가 우수한 유전체 조성물 및 이를 포함하는 전자 부품을 제공하는데 있다.
본 발명의 일 측면은, BamTiO3(0.995≤m≤1.010)를 포함하는 모재 분말; 전이 금속이고, 5족에 해당하고, BaTiO3의 Ti-site에 고용되고, 배위수(coordinate number)가 6일 때 배위수가 6인 Ti4+보다 작은 이온 반경을 가지는 원소 중 적어도 하나 이상의 합이 상기 모재 분말 100 몰에 대하여 0.3 내지 1.2 몰을 포함하는 제1 부성분; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, Si 이온 또는 산화물 0.6 내지 3.5 몰을 포함하는 제2 부성분; 4주기 원소 또는 그 이상 주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제3 부성분; 및 3주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제4 부성분; 을 포함하고, 제2 부성분의 총 함량을 B, 제3 부성분의 총 함량을 C, 제4 부성분의 총 함량을 D로 규정할 때, 아래 관계식 1 및 2를 동시에 만족하는 유전체 조성물을 제공한다. 관계식 1) 0.70XB≤C+D≤1.50XB, 관계식 2) 0.20≤D/(C+D)≤0.80
본 발명의 실시 예에서, 상기 제1 부성분은 V, Nb 및 Ta를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 이온 또는 산화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에서, 상기 제3 부성분은 Ca, Sr 및 Ba를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 이온 또는 산화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에서, 상기 제4 부성분은 Mg를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에서, 상기 유전체 조성물은, 상기 모재 분말 100몰에 대하여, Mn, Cr, Fe 및 Co를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 이온 또는 산화물 0.1 내지 1.0 몰을 포함하는 제5 부성분을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에서, 상기 유전체 조성물은, 상기 모재 분말 100몰에 대하여, Y, Sm, Eu, Dy, Ho, Er 및 Yb 를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 이온 또는 산화물 0.2 내지 4.0 몰을 포함하는 제6 부성분을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에서, 상기 유전체 조성물은, 상기 모재 분말 100몰에 대하여, Li, K, B 및 Al 중 적어도 하나 이상의 산화물을 0.1 내지 0.5 몰(mole) 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 복수의 유전체층과 내부 전극을 포함하는 바디; 상기 바디에 상기 내부 전극과 접속되도록 배치되는 외부 전극; 을 포함하고, 상기 유전체층은, BamTiO3(0.995≤m≤1.010)를 포함하는 모재 분말; 전이 금속이고, 5족에 해당하고, BaTiO3의 Ti-site에 고용되고, 배위수(coordinate number)가 6일 때 배위수가 6인 Ti4+보다 작은 이온 반경을 가지는 원소 중 적어도 하나 이상의 합이 상기 모재 분말 100 몰에 대하여 0.3 내지 1.2 몰을 포함하는 제1 부성분; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, Si 이온 또는 산화물 0.6 내지 3.5 몰을 포함하는 제2 부성분; 4주기 원소 또는 그 이상 주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제3 부성분; 및 3주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제4 부성분; 을 포함하고, 제2 부성분의 총 함량을 B, 제3 부성분의 총 함량을 C, 제4 부성분의 총 함량을 D로 규정할 때, 관계식 1 및 2를 동시에 만족하는 전자 부품을 제공한다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 각 유전체층의 두께는 0.2㎛ 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 고신뢰성을 요구하는 X5R, X6S 및 X7R(S) 등 다양한 온도 특성의 전자 부품의 조성물로 사용할 수 있으며, 이에 전자 부품에 적용시 전자 부품의 고온 신뢰성 및 TCC를 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 적층형 커패시터를 개략적으로 도시한 사시도이다.
도 2는 도 1의 A-A'선 단면도이다.
도 3은 도 1의 바디의 분리 사시도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다.
그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면 상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다.
덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명의 유전체 조성물은 유전체 전자 제품에 사용이 가능하다.
예를 들어, 적층형 커패시터, 압전 소자, 칩 인덕터, 칩 배리스터 및 칩 저항 등에 사용될 수 있다.
하기에서는 유전체 전자 제품의 일 예로서 적층형 커패시터에 관하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 적층형 커패시터를 개략적으로 도시한 사시도이고, 도 2는 도 1의 A-A'선 단면도이고, 도 3은 도 1의 바디의 분리 사시도이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 실시 예의 전자 부품(100)은, 바디(110)와 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)을 포함한다.
바디(110)는 Z 방향으로 적층되는 복수의 유전체층(111)과, 유전체층(111)을 사이에 두고 Z 방향을 따라 번갈아 배치되는 복수의 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)을 포함하는 액티브영역(115)과 액티브영역(115)의 상하에 배치되는 커버(112, 113)를 포함한다.
이러한 바디(110)는 복수의 유전체층(111)과 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)을 Z 방향으로 적층한 다음 소성하여 형성되며, 형상에 특별히 제한은 없지만 도시된 바와 같이 대략적으로 육면체 형상을 가질 수 있다.
이때, 바디(110)는, 서로 대향되는 Z 방향의 제1 및 제2 면(1, 2)과, 제1 및 제2 면(1, 2)을 연결하며 서로 대향되는 X 방향의 제3 및 제4 면(3, 4)과, 제1 및 제2 면(1, 2)을 연결하고 제3 및 제4 면(3, 4)을 연결하며 서로 대향되는 Y 방향의 제5 및 제6 면(5, 6)을 가질 수 있다.
유전체층(111)은 소결된 상태로서, 인접하는 유전체층(111) 사이의 경계는 주사전자현미경(SEM: Scanning Electron Microscope)를 이용하지 않고 확인하기 곤란할 정도로 일체화될 수 있다.
이때, 유전체층(111)의 두께는 적층 세라믹 커패시터(100)의 용량 설계에 맞추어 임의로 변경할 수 있다.
또한, 유전체층(111)은 고유전률을 갖는 세라믹 분말, 예를 들어 티탄산바륨(BaTiO3)계 또는 티탄산스트론튬(SrTiO3)계 분말 또는 티탄산 마그네슘 등을 포함할 수 있으며, 충분한 정전 용량을 얻을 수 있는 한 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 유전체층(111)에는 상기 세라믹 분말과 함께, 필요시 세라믹 첨가제, 유기용제, 가소제, 결합제 및 분산제 등이 적어도 하나 이상 더 첨가될 수 있다.
또한, 본 실시 예에서, 유전체층(111)의 두께는 소성 후 0.2㎛ 이상일 수 있다. 유전체층(111)의 두께가 0.2㎛ 미만이면, 한 층 내에 존재하는 결정립수가 지나치게 적어 신뢰성에 나쁜 영향을 미칠 수 있다.
커버(112, 113)는 바디(110)의 Z방향 마진으로서 Z방향의 양쪽 최외곽에 배치된다.
커버(112, 113)는 내부 전극을 포함하지 않는 것을 제외하고는 유전체층(111)과 동일한 재질 및 구성을 가질 수 있다.
또한, 커버(112, 113)는 단일 유전체층 또는 2 개 이상의 유전체층을 바디(110)의 Z 방향의 양쪽 최외곽에 각각 적층하여 마련할 수 있으며, 기본적으로 물리적 또는 화학적 스트레스에 의한 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)의 손상을 방지하는 역할을 수행한다.
제1 및 제2 내부 전극(121, 122)은 서로 다른 극성을 인가 받는 전극으로서, 바디(110) 내부에 배치되며, 유전체층(111)을 사이에 두고 Z 방향으로 번갈아 배치된다.
제1 및 제2 내부 전극(121, 122)의 일 단부는 바디(110)의 제3 및 제4 면(3, 4)을 통해 각각 노출될 수 있다.
이때, 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)은 중간에 배치된 유전체층(111)에 의해 서로 전기적으로 절연될 수 있다.
또한 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)에 함유되는 도전재는 특별히 한정되지는 않지만, 유전체층(111)의 구성 재료가 내환원성을 가져야 하므로 비금속을 이용할 수 있다.
이러한 비금속으로 Ni 또는 Ni 합금을 이용할 수 있으며, Ni 합금으로는 Mn, Cr, Co, Sn 및 Al에서 선택되는 1종 이상의 원소와 Ni를 이용할 수 있다.
제1 및 제2 외부 전극(131, 132)은 도전성 금속을 포함하는 도전성 페이스트에 의해 형성될 수 있다.
이때, 상기 도전성 금속은 예컨대 니켈(Ni), 구리(Cu), 팔라듐(Pd), 금(Au) 또는 이들의 합금일 수 있으며, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
이러한 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)은 제1 및 제2 접속부(131a, 132a)와 제1 및 제2 밴드부(131b, 132b)를 포함할 수 있다.
제1 및 제2 접속부(131a, 132a)는 바디(110)의 X 방향의 양면에 각각 배치된 부분이고, 제1 및 제2 밴드부(131b, 132b)는 제1 및 제2 접속부(131a, 132a)에서 바디(110)의 실장 면인 하면의 일부까지 연장되게 형성되는 부분이다.
이때, 제1 및 제2 밴드부(131b, 132b) 는 바디(110)의 상면 및 Y 방향의 양면의 일부 중 적어도 한 면까지 더 연장되게 형성될 수 있다. 이에 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)의 고착강도를 향상시킬 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)의 제1 및 제2 밴드부(131b, 132b)가 제1 및 제2 접속부(131a, 132a)에서 바디(110)의 상면 및 Y 방향의 양면의 일부까지 모두 연장되어 바디(110)의 양 단부를 모두 덮도록 형성된 것으로 도시하여 설명하고 있으나, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
이러한 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)은 바디(110)의 양 단부에 형성되며, 교대로 배치된 제1 및 제2 내부 전극(121, 122)의 노출 단면에 전기적으로 연결되어 커패시터 회로를 구성할 수 있다.
이러한 제1 및 제2 외부 전극(131, 132)에 함유되는 도전재는 특별히 한정되지는 않지만, Ni, Cu, 또는 이들의 합금을 이용할 수 있다.
이러한 적층형 커패시터의 바디(110)를 구성하는 유전체층(111)은 내환원성 유전체 조성물을 함유할 수 있다.
BamTiO3(0.995≤m≤1.010)를 포함하는 모재 분말; 전이 금속이고, 5족에 해당하고, BaTiO3의 Ti-site에 고용되고, 배위수(coordinate number)가 6일 때 배위수가 6인 Ti4+보다 작은 이온 반경을 가지는 원소 중 적어도 하나 이상의 합이 상기 모재 분말 100 몰에 대하여 0.3 내지 1.2 몰을 포함하는 제1 부성분; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, Si 이온 또는 산화물 0.6 내지 3.5 몰을 포함하는 제2 부성분; 4주기 원소 또는 그 이상 주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제3 부성분; 및 3주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제4 부성분; 을 포함하고, 제2 부성분의 총 함량을 B, 제3 부성분의 총 함량을 C, 제4 부성분의 총 함량을 D로 규정할 때, 아래 관계식 1 및 2를 동시에 만족한다.
관계식 1) 0.70×B≤C+D≤1.50×B,
관계식 2) 0.20≤D/(C+D)≤0.80
상기 유전체 조성물은, 5가 원소로 BaTiO3의 Ti-site에 고용될 수 있고 배위수(coordinate number)가 6일 때 배위수가 6일 때 Ti4+보다 작은 이온반경을 가지는 원소들을 사용하여 기존 유전체 조성물에 비해 보다 효과적으로 신뢰성 열화를 막고, 더불어 TCC 특성을 개선할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유전체 조성물의 각 성분을 보다 구체적으로 설명한다.
a) 모재 분말
모재 분말은 유전체의 주성분으로, BamTiO3(0.995≤m≤1.010)계 유전체 분말을 사용할 수 있다.
이때, m 값이 0.995 미만이면 환원성 분위기 소성에서 쉽게 환원되어 반도성 물질로 변하기 쉽고 입성장 제어가 어려워지는 문제점이 발생할 수 있고, m 값이 1.010을 초과하면 소성 온도가 너무 올라가는 문제점이 발생할 수 있다.
b) 제1 부성분
제1 부성분은 주기율표 상 전이 금속이면서 5족에 해당하고 BaTiO3의 Ti-site에 고용될 수 있고 배위수(coordinate number)가 6일 때 배위수가 6인 Ti4+보다 작은 이온 반경을 가지는 원소 중 적어도 하나 이상을 그 합이 모재 분말 100 몰 당 0.3 내지 1.2몰 포함할 수 있다.
제1 부성분이 모재 분말 100 몰(mole)당 첨가되는 제1 부성분의 함량이 0.3 몰(mole) 미만일 경우, 내환원성 및 TCC 개선 효과가 떨어지는 문제점이 있고, 1.2 몰(mole) 초과할 경우는 상온 IR이 급격하게 떨어지고 소결 온도가 올라가는 문제점이 발생된다.
이때, 상기 제1 부성분은 V, Nb 및 Ta를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 포함할 수 있다.
상기 제1 부성분은 Ti-site 고용을 통해 유전체 내에서 도너(donor) 역할을 하여 산속 공공 발생을 억제하고 보다 우수한 TCC 거동을 가지는 역할을 수행한다.
c) 제2 부성분
제2 부성분은 Si 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 모재 분말 100몰에 대하여 0.6 내지 3.5몰 포함할 수 있다.
첨가되는 제2 부성분의 함량이 0.6 몰(mole) 미만일 경우 소성온도가 높아지고 DF가 높은 문제점이 있고, 3.5 몰(mole) 초과할 경우는 유전율이 낮아지고 신뢰성이 다시 나빠지는 문제점이 발생된다.
이러한 제2 부성분은 다른 첨가되는 원소들과 함께 소결 조제의 역할을 하여 소결을 촉진시키며, 제3 및 제4 부성분의 성분 함량에 따라 후술하는 관계식 1 및 관계식 2를 만족할 때 보다 낮은 온도에서 소성이 될 수 있도록 하는 역할을 한다.
d) 제3 부성분
제3 부성분은 주기율표 상 4주기 원소 또는 그 이상 주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
이때, 상기 제3 부성분은 Ca, Sr 및 Ba를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 포함할 수 있다.
이러한 제3 부성분은 제1 부성분이 B-site를 잘 이룰 수 있도록 하고 제2 부성분과 함께 보다 낮은 온도에서 소결되도록 하는 역할을 하여 소결을 촉진시킨다.
e) 제4 부성분
제4 부성분은 주기율표 상 3주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
이때, 상기 제4 부성분은 Mg 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 포함할 수 있다. Mg 산화물의 형태는 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들면 MgO 및 MgCO3 등을 사용할 수 있다.
이러한 제4 부성분은 제2 부성분 및 제3 부성분과 함께 낮은 온도에서 소성되도록 하는 역할을 한다.
본 실시 형태에서는, 제2 부성분의 총 함량을 B, 제3 부성분의 총 함량을 C, 제4 부성분의 총 함량을 D로 규정할 때, 아래 관계식 1 및 2를 동시에 만족할 수 있다.
관계식 1) 0.70×B≤C+D≤1.50×B
관계식 2) 0.20≤D/(C+D)≤0.80
첨가되는 제3 부성분과 제4 부성분의 함량은 첨가되는 제1 부성분과 제2 부성분의 투입량에 따라 달라지는데, 관계식 1에서 C+D가 0.70×B몰 미만이면 비정상 입성장이 유발되어 소결 온도 및 DF가 증가되고 신뢰성 개선효과가 없다. 예를 들어, 제2 부성분의 함량이 2.0몰인 경우 C+D가 0.7×B=1.75몰 미만이면 비정상 입성장이 유발되어 소결 온도 및 DF가 증가되고 신뢰성 개선 효과가 없다.
그리고, C+D가 1.50×B몰을 초과하면 유전율이 낮아지고 소결 온도가 높아지는 어려움이 발생된다.
또한, 관계식 2에서 D/(C+D)의 값이 0.20 미만이거나 또는 0.80을 초과하게 되면 소성 윈도우가 좁아지는 문제가 발생한다.
f) 제5 부성분
제5 부성분은 본 실시 형태에 있어서 반드시 필요한 성분은 아니며, 본 실시 형태의 조성물에 필요에 따라 선택적으로 포함시킬 수 있다.
이러한 제5 부성분은 내환원성 및 신뢰성을 부여하여 환원 분위기에서 발생될 수 있는 전자의 발생을 억제해준다.
이때, 제5 부성분으로 주기율표 상 전이 금속인 Mn, Cr, Fe, Mo 및 Co를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 모재 분말 100몰에 대하여 0.1 내지 1.0몰 포함할 수 있다.
제5 부성분의 함량이 0.1 몰(mole) 미만이면 IR이 낮아지고 신뢰성이 저하되며, 1.0 몰(mole) 을 초과하면 유전율이 낮아지고 다른 원소들처럼 소성 온도가 높아지는 문제점이 발생된다.
g) 제6 부성분
제6 부성분은 본 실시 형태에 있어서 반드시 필요한 성분은 아니며, 본 실시 형태의 조성물에 필요에 따라 선택적으로 포함시킬 수 있다.
제6 부성분은 제1 부성분과 함께 내환원성을 부여하고 산소 공공의 발생 및 이동을 억제하는 역할을 한다.
이때, 제6 부성분으로 희토류 원소인 Y, Sm, Eu, Dy, Ho, Er 및 Yb를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 모재 분말 100몰에 대하여 0.2 내지 4.0몰 포함할 수 있다.
제6 부성분의 함량이 0.2 몰(mole) 미만이면 원하는 수준의 신뢰성을 구현하기 어렵고, 4.0 몰(mole)을 초과하면 유전율이 낮아지고 소성 온도가 높아지는 문제점이 발생한다.
h) 추가 부성분
한편, 본 발명의 유전체 조성물은 필요시 소성 온도의 저하 등의 효과를 위해, Li, K, B 및 Al 중 적어도 하나 이상의 산화물을 0.1 내지 0.5 몰(mole) 더 포함할 수 있다.
이때, Li, K, B 및 Al 중 적어도 하나 이상의 산화물은 상기 제5 부성분과 사전에 글라스(Glass) 형태로 만들어 첨가할 수 있다.
본 실시 형태에서 전자 부품의 바디의 성분은 아래와 같은 방법으로 소성 이후 확인이 가능하다.
먼저 적층형 커패시터의 성분 분석을 위해 적층형 커패시터 외부 전극 및 도금층을 제거한 후, 시료를 갈아 파우더 형태로 만든다
다음으로, 저울을 이용하여 적당량의 시료의 무게를 칭량한다. 이때 무게는 최대 0.1g(100mg)이 넘지 않도록 한다.
다음으로, 칭량된 시료를 테프론 재질의 용기에 옮긴 뒤 일정량의 산을 취하여 핫 플레이트(hot plate)에서 가한다.
다음으로, 시료의 조성 및 형태에 따라 산의 종류(질산, 염산, 불산) 및 비율을 달리하여 사용하고, 열처리시 가열온도는 120℃를 넘지 않는다.
다음으로, 산에 의해 분해된 시료를 순수로 희석하여 ICP 분석을 진행한다. 이때, ICP 장치는 Perkinelmer NexION 300을 사용할 수 있다.
다음으로, 분석된 성분들에서 Ba 및 Ti의 함량 값을 기준으로 나머지 첨가제의 첨가함량 at%값을 산출한다.
이러한 방법으로 적층형 커패시터에 사용된 BaTiO3를 모재로 한 적층형 커패시터의 추가 첨가제의 성분 함량을 검사할 수 있다. 또한, 상대적인 함량은 EPMA 및 EDS 등의 분석으로 가능하다.
이하, 실시 예 및 비교 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 이는 발명의 구체적인 이해를 돕기 위한 것으로 본 발명의 범위가 하기 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시 예]
표 1 내지 표 3에 명시된 조성으로 에탄올과 톨루엔을 용매로 하여 분산제와 함께 혼합한 후 바인더를 혼합하여 세라믹 시트를 제작한다.
성형된 세라믹 시트에 Ni 전극을 인쇄하여 적층하고 압착 및 절단하고 탈바인더를 위해 가소한 후 1,100 내지 1,220℃ 사이에서 10℃ 간격으로 환원분위기 소성을 진행하여 유전상수, 85℃/125℃의 TCC 값 및 고온가속수명 등을 평가한다.
상기 조성평가방법을 보다 자세히 설명하면, 원료분말을 지르코니아 볼을 혼합/분산 메디아로 사용하고 에탄올과 톨루엔, 분산제 및 바인더를 혼합한 후, 20시간 동안 볼밀링하고, 이후 고압분산기를 사용하여 22,000psi로 100㎛ 분산챔버(chamber)를 이용하여 3회 분산한다.
다음으로, 제조된 슬러리를 소형 닥터블레이드(doctor blade) 방식의 코우터(coater)를 이용하여 액티브 시트용인 4.0㎛ 두께의 세라믹 시트와 커버 시트용인 10 내지 13㎛ 두께의 세라믹 시트로 각각 성형한다. 그리고 4.0㎛ 두께로 성형된 세라믹 시트에 니켈로 내부 전극을 인쇄한다.
다음으로, 10 내지 13㎛ 두께의 커버 시트를 25층으로 적층한 후, 내부 전극이 인쇄된 액티브 시트를 30층 적층하고 다시 커버 시트를 25층 적층한 후, 85℃에서 1시간 동안 ISO-PRESS를 진행하여 바아(Bar)를 제작한다.
그리고, 절단기를 이용하여 비아를 3.2×1.6mm(길이×폭) 크기의 적층체로 절단하고, 절단된 적층체를 가소하여 탈바인더한 후, 1% H2 환원분위기에서 1,100 내지 1,220℃로 약 2시간 소성하여 바디를 형성한다.
다음으로, 터미네이션 공정을 거쳐 바디에 외부 전극을 형성하고 24시간 방치하여 적층형 커패시터를 제작한 후 전기적 특성을 측정한다.
[평가]
이때, 표 1 내지 표 3에 기재된 특성은 각 소성온도 별로 적층형 커패시터의 BDV를 측정시 가장 높은 BDV 값을 가지는 온도이며, 파단면을 FE-SEM 등 3만배로 관찰할 때 전극 사이의 유전체층에 기공(pore)이 가장 적게 관찰되는 온도이다.
또한, 칩의 상온정전용량 및 유전손실은 LCR 미터(meter)를 이용하여 1kHz, 1V 조건에서 측정한다.
또한, 온도에 따른 정전용량의 변화(temperature coefficient of capacitance, TCC)는 LCR meter를 이용하여 1kHz, 1V 조건에서 -55 내지 125℃의 범위에서 측정한다.
고온가속수명을 측정하기 위한 고온 IR 승압 실험은 150℃에서 1Vr=10V/㎛ 조건으로 30분씩 유지하고 배수로 전압단계를 증가시키면서 40개 샘플로 IR 불량(fail) 유/무에 따라 승압에 따른 수명평가를 한다.
아래, 표 1 및 표 2는 유전체 조성물과 이 유전체 조성물을 이용하여 제작된 프로토-타입 적층형 커패시터의 특성을 나타낸 것이다. 여기서, α 및 β 는 제2 부성분의 총 함량을 B로 제3 부성분의 총 함량을 C로 제4 부성분의 총 함량을 D로 규정할 때, 관계식 1 및 관계식 2의 값으로 α=(C+D)/B, β=D/(C+D)를 의미한다.
구분 모재 100 몰(mole) 당 몰(mole)수
m 제1부성분 제2
부성분
(B성분)		 제3부성분
(C성분)		 제4
부성분
(D성분)		 제5부성분(sum) 제6부성분(sum) 기타부성분
spec. min 0.995 0.3 0.6 - - 0.1 0.2 -
Max 1.010 1.2 3.5 - - 1.0 4.0 -
구분 m V Nb Si Ba Ca Sr Mg Mn Cr Mo Dy Ho Y -
1 0.998 0.30 1.00 0.70 0.20 0.20 0.10 0.80
2 0.998 0.40 2.50 1.00 0.56 1.56 0.25 0.05 1.50
3 0.998 0.80 2.50 1.70 1.43 0.10 0.05 1.00
4 0.998 1.20 2.00 1.40 0.30 0.31 0.94 0.75 0.05 0.80
*5 0.995 0.20 2.00 1.90 0.88 0.20 0.80
6 0.995 0.30 2.00 1.90 0.88 0.05 0.15 0.80
7 0.995 0.75 2.00 1.90 0.88 0.05 0.15 0.80
*8 0.995 1.40 2.00 1.90 0.88 0.10 0.80
*9 1.010 0.10 2.00 1.00 1.80 0.10 1.50
10 1.010 0.30 0.10 2.00 1.00 1.80 0.10 0.10 1.50
11 1.010 0.65 0.10 2.00 1.00 1.80 0.10 0.10 1.50
*12 1.010 1.30 0.10 2.00 1.00 1.80 0.10 0.10 1.50
*13 0.985 0.30 1.00 0.70 0.20 0.20 0.80
*14 1.020 0.30 1.00 0.70 0.20 0.20 0.80
*15 0.998 0.50 0.20 0.15 0.10 0.20 0.30 0.20
16 0.998 0.50 0.60 0.45 0.30 0.20 0.30 0.20
17 0.998 0.50 4.00 3.00 2.00 0.20 0.30 0.20
*18 0.998 0.50 6.50 4.88 3.25 0.20 0.30 0.20
*19 1.005 0.40 1.80 0.40 0.70 0.20 0.80
20 1.005 0.40 1.80 0.45 0.81 0.20 0.80
21 1.005 0.40 1.80 0.97 1.73 0.20 0.80
*22 1.005 0.40 1.80 1.24 2.21 0.10 0.80
*23 1.010 0.55 2.50 0.31 2.81 0.10 0.10 2.00
24 1.010 0.55 2.50 0.63 2.50 0.10 0.10 2.00
25 1.010 0.55 2.50 2.50 0.63 0.10 0.10 2.00
*26 1.010 0.55 2.50 2.81 0.31 0.10 0.10 2.00
27 0.998 0.60 1.30 1.17 0.78 0.01 1.00
28 0.998 0.60 1.30 1.17 0.78 0.10 1.00
29 0.998 0.60 1.30 1.00 0.17 0.78 1.00 1.00
*30 0.998 0.60 1.30 1.00 0.17 0.78 1.50 1.00
*31 1.010 0.35 1.80 0.97 1.73 0.20 0.10
32 1.010 0.35 1.80 0.97 1.73 0.20 0.20
33 1.010 0.35 1.80 0.97 1.73 0.20 4.00
*34 1.010 0.35 1.80 0.97 1.73 0.20 0.10 6.00
35 0.998 0.20 0.35 2.20 1.80 1.00 0.20 0.10 1.10 0.10 0.5Al
36 0.998 0.80 2.20 1.80 1.00 0.20 1.50 0.10 0.2B0.2Li
구분 관계식 값 특성평가 치
α
(C+D)/B		 β
D/(C+D)		 유전상수 DF 125℃ TCC 고온가속수명
Spec. min 0.7 0.2 1000 3Vr
Spec. Max 1.5 0.8 - 15% -15%
1 0.90 0.22 3300 8.5% -14% 7Vr
2 1.25 0.50 2300 2.9% -1% 9Vr
3 1.25 0.46 2600 3.5% -6% 11Vr
4 1.48 0.32 2400 3.4% -3% 13Vr
*5 1.39 0.32 2800 3.8% -22% 5Vr
6 1.39 0.32 2700 3.5% -14% 8Vr
7 1.39 0.32 2500 3.3% -10% 10Vr
*8 1.39 0.32 2200 2.8% -3% 1Vr
*9 1.40 0.64 2800 2.9% -18% 3Vr
10 1.40 0.64 2700 3.0% -5% 4Vr
11 1.40 0.64 2300 3.3% -4% 6Vr
*12 1.40 0.64 2300 3.0% 2% 1Vr
*13 0.90 0.22 3800 6.5% -19% 4Vr
*14 0.90 0.22 3300 4.5% -14% 2Vr
*15 1.25 0.40 5800 9.6% -38% 1Vr
16 1.25 0.40 4200 4.9% -15% 4Vr
17 1.25 0.40 2900 3.8% -7% 6Vr
*18 1.25 0.40 2600 2.8% 2% 2Vr
*19 0.61 0.64 2500 3.2% -3% 1Vr
20 0.70 0.64 2600 3.0% -6% 7Vr
21 1.50 0.64 2500 2.5% -8% 11Vr
*22 1.92 0.64 2000 2.2% 2% 2Vr
*23 1.25 0.90 2700 4.0% -18% 3Vr
24 1.25 0.80 2600 3.8% -14% 8Vr
25 1.25 0.20 2400 3.4% -2% 10Vr
*26 1.25 0.10 2100 2.8% 0% 1Vr
27 1.50 0.40 3500 5.0% -16% 1Vr
28 1.50 0.40 3300 4.8% -13% 5Vr
29 1.50 0.40 2700 2.4% -10% 4Vr
*30 1.50 0.40 2500 2.0% -12% 2Vr
*31 1.50 0.64 4200 6.2% -32% 1Vr
32 1.50 0.64 3300 4.9% -15% 8Vr
33 1.50 0.64 2100 2.5% -12% 6Vr
*34 1.50 0.64 1800 1.9% -8% 2Vr
35 1.27 0.36 3100 5.1% -8% 10Vr
36 1.27 0.36 2600 3.8% -4% 10Vr
표 1 및 표 2를 참조하면, 샘플 5의 경우, 제1 부성분으로 V를 포함하고 있지만 함량이 0.2몰로 기준치 미만으로, TCC가 -22%로 기준치를 벗어난다.
샘플 8의 경우, 제1 부성분인 V의 함량이 1.40몰로 기준치를 초과하는 것으로, 고온가속수명이 1Vr로 기준치 보다 낮게 나타난다.
샘플 9의 경우, 제1 부성분인 V의 함량이 0.10몰로 기준치 미만으로, TCC가 -18%로 기준치를 벗어난다
샘플 12의 경우, 제1 부성분인 V의 함량이 1.30몰로 기준치를 초과하고, Nb의 함량은 0.10몰로 기준치 미만으로, 고온가속수명이 1Vr로 기준치 보다 낮게 나타난다.
샘플 13의 경우, 모재분말의 m이 기준치 미만으로, TCC가 -19%로 기준치를 벗어난다.
샘플 14의 경우, 모재분말의 m이 기준치를 초과하는 것으로, 고온가속수명이 2Vr로 기준치 보다 낮게 나타난다.
샘플 15의 경우, 제2 부성분인 Si의 함량이 0.20몰로 기준치 미만으로, TCC가 -38%로 기준치를 벗어나고 고온가속수명이 1Vr로 기준치 보다 낮게 나타난다.
샘플 18의 경우, 제2 부성분인 Si의 함량이 6.50몰로 기준치를 초과하는 것으로, 고온가속수명이 2Vr로 기준치 보다 낮게 나타난다.
샘플 19의 경우, 제2 부성분인 Si의 함량이 1.80몰이고, 제3 부성분인 Ba의 함량이 0.40몰이고, 제4 부성분인 Mg의 함량이 0.70몰로서, α의 값이 0.61로 기준치 미만이며, 고온가속수명이 1Vr로 기준치 보다 낮게 나타난다.
샘플 22의 경우, 제2 부성분인 Si의 함량이 1.80몰이고, 제3 부성분인 Ba의 함량이 1.24몰이고, 제4 부성분인 Mg의 함량이 2.21몰로서, α의 값이 1.92로 기준치를 초과하며, 고온가속수명이 2Vr로 기준치 보다 낮게 나타난다.
샘플 23의 경우, 제2 부성분인 Si의 함량이 2.50몰이고, 제3 부성분인 Ba의 함량이 0.31몰이고, 제4 부성분인 Mg의 함량이 2.81몰로서, β의 값이 0.90으로 기준치를 초과하며, TCC가 -18%로 기준치를 벗어난다.
샘플 26의 경우, 제2 부성분인 Si의 함량이 2.50몰이고, 제3 부성분인 Ba의 함량이 2.81몰이고, 제4 부성분인 Mg의 함량이 0.31몰로서, β의 값이 0.10으로 기준치 미만이며, 고온가속수명이 1Vr로 기준치 보다 낮게 나타난다.
샘플 30의 경우, 제5 부성분인 Mn의 함량이 1.50몰로 기준치를 초과하는 것으로, 고온가속수명이 2Vr로 기준치 보다 낮게 나타난다.
샘플 31의 경우, 제6 부성분인 Dy의 함량이 0.10몰로 기준치 미만이고, TCC가 -32%로 기준치를 벗어나며, 고온가속수명이 1Vr로 기준치 보다 낮게 나타난다.
샘플 34의 경우, 제6 부성분인 Dy의 함량이 6.00몰로 기준치를 초과하고, 고온가속수명이 2Vr로 기준치 보다 낮게 나타난다.
따라서, 표 1 및 표 2를 참조하면, 첨가되는 제1 부성분의 함량이 0.3 몰(mole) 미만일 경우, 내환원성 및 TCC 개선 효과가 떨어지는 문제점이 있고, 1.2 몰(mole) 초과할 경우는 상온 IR이 급격하게 떨어지고 소결 온도가 올라가는 문제점이 발생하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 첨가되는 제2 부성분의 함량이 0.6 몰(mole) 미만일 경우, 소성온도가 높아지고 DF가 높은 문제점이 있고, 3.5 몰(mole) 초과할 경우는 유전율이 낮아지고 신뢰성이 다시 나빠지는 문제점이 발생하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 첨가되는 제3 및 제4 부성분들의 함량은 첨가되는 제1 및 제2 부성분들의 투입하는 양에 따라 달라지는데, 관계식 1에서 0.70 × B 몰(mole) 미만이면 비정상 입성장이 유발, 소결온도 및 DF가 증가되고 신뢰성 개선효과가 없으며 1.50 × B 몰(mole) 초과이면 유전율이 낮아지고 소결온도가 높아지는 어려움이 발생되는 것을 확인할 수 있으며, 관계식 2의 값이 0.2 미만 혹은 0.8을 초과하게 되면 소성윈도우가 좁아지는 경향을 보이는 것이다.
또한, 제5 부성분의 함량이 0.1몰(mole) 미만이면 IR이 낮아지고 신뢰성이 나빠지고, 1.0 몰(mole) 을 초과하면 유전율이 낮아지고 다른 원소들처럼 소성온도가 높아지는 문제점이 발생하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 제6 부성분의 함량이 0.2 몰(mole) 미만이면 원하는 신뢰성 구현이 어렵고 4.0 몰(mole)을 초과하면 유전율이 낮아지고 소성온도가 높아지는 문제점을 확인할 수 있다.
한편, 소성 온도의 저하 등의 효과를 위해, 0.1 내지 0.5 몰(mole)의 Li, K, B, Al 등의 산화물을 부성분으로 추가적으로 사용한 경우, 소성온도가 저하되고 Li-K-B-Ba-Si의 glass 화합물을 사용한 경우도 소성온도가 저하됨을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에서의 바람직한 실시 예를 만족시키는 범위로 유전체 조성물을 제조하는 경우, 전자 부품의 고온 신뢰성 및 TCC를 향상시킬 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다.
따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
100: 적층형 커패시터
110: 바디
111: 유전체층
112, 113: 커버
115: 액티브 영역
121, 122: 제1 및 제2 내부 전극
131, 132: 제1 및 제2 외부 전극

Claims (12)

  1. BamTiO3(0.995≤m≤1.010)를 포함하는 모재 분말;
    전이 금속이고, 5족에 해당하고, BaTiO3의 Ti-site에 고용되고, 배위수(coordinate number)가 6일 때 배위수가 6인 Ti4+보다 작은 이온 반경을 가지는 원소 중 적어도 하나 이상의 합이 상기 모재 분말 100 몰에 대하여 0.3 내지 1.2 몰을 포함하는 제1 부성분;
    상기 모재 분말 100 몰에 대하여, Si 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나의 원소의 양이 0.6 내지 3.5 몰을 포함하는 제2 부성분;
    4주기 원소 또는 그 이상 주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제3 부성분;
    3주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제4 부성분; 및
    Mn 및 Cr을 포함하는 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 포함하는 제5 부성분; 을 포함하고,
    상기 제3 부성분이 Ca, Sr 및 Ba를 포함하는 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 포함하고,
    제2 부성분의 원소의 총 함량을 B, 제3 부성분의 총 함량을 C, 제4 부성분의 총 함량을 D로 규정할 때, 아래 관계식 1 및 2를 동시에 만족하는 유전체 조성물.
    관계식 1) 0.70×B≤C+D≤1.50×B, 관계식 2) 0.20≤D/(C+D)≤0.80
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 부성분이 V, Nb 및 Ta를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 포함하는 유전체 조성물.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제4 부성분이 Mg를 포함하는 유전체 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제5 부성분은 상기 모재 분말 100몰에 대하여 0.1 내지 1.0 몰을 포함하는 유전체 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 모재 분말 100몰에 대하여, Y, Sm, Eu, Dy, Ho, Er 및 Yb 를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 0.2 내지 4.0 몰을 포함하는 제6 부성분을 더 포함하는 유전체 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 모재 분말 100몰에 대하여, Li, K, B 및 Al 중 적어도 하나 이상의 산화물을 0.1 내지 0.5 몰(mole) 더 포함하는 유전체 조성물.
  8. 복수의 유전체층과 내부 전극을 포함하는 바디;
    상기 바디에 상기 내부 전극과 접속되도록 배치되는 외부 전극; 을 포함하고,
    상기 유전체층은, BamTiO3(0.995≤m≤1.010)를 포함하는 모재; 전이 금속이고, 5족에 해당하고, BaTiO3의 Ti-site에 고용되고, 배위수(coordinate number)가 6일 때 배위수가 6인 Ti4+보다 작은 이온 반경을 가지는 원소 중 적어도 하나 이상의 합이 상기 모재 100 몰에 대하여 0.3 내지 1.2 몰을 포함하는 제1 부성분; 상기 모재 100 몰에 대하여, Si 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 0.6 내지 3.5 몰을 포함하는 제2 부성분; 4주기 원소 또는 그 이상 주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제3 부성분; 3주기 원소 중 적어도 하나 이상을 포함하는 제4 부성분; 및 Mn 및 Cr을 포함하는 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 포함하는 제5 부성분; 을 포함하고, 상기 제3 부성분이 Ca, Sr 및 Ba를 포함하는 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 포함하고, 제2 부성분의 총 함량을 B, 제3 부성분의 총 함량을 C, 제4 부성분의 총 함량을 D로 규정할 때, 아래 관계식 1 및 2를 동시에 만족하는 전자 부품.
    관계식 1) 0.70×B≤C+D≤1.50×B, 관계식 2) 0.20≤D/(C+D)≤0.80
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제5 부성분은 상기 모재 100몰에 대하여 0.1 내지 1.0 몰을 포함하는 전자 부품.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 모재 100몰에 대하여, Y, Sm, Eu, Dy, Ho, Er 및 Yb 를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 이온, 산화물, 탄화물, 수화물 중 하나를 0.2 내지 4.0 몰을 포함하는 제6 부성분을 더 포함하는 전자 부품.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 모재 100몰에 대하여, Li, K, B 및 Al 중 적어도 하나 이상의 산화물을 0.1 내지 0.5 몰(mole) 더 포함하는 전자 부품.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 유전체층의 두께가 0.2㎛ 이상인 전자 부품.
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