KR20130036595A - 유전체 조성물 및 이를 포함하는 세라믹 전자 부품 - Google Patents

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KR20130036595A
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윤석현
박지영
윤선호
권상훈
김창훈
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Abstract

본 발명은, BaTiO3를 포함하는 모재 분말; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 전이금속을 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.1 내지 1.0 at%의 함량(x1)을 포함하는 제1 부성분; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 원자가 고정 억셉터(fixed valence acceptor) 원소를 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.01 내지 3.0 at%의 함량(y)를 포함하는 제2 부성분; Ce 원소(함량은 z at%) 및 적어도 하나의 희토류 원소(함량은 w at%)를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함하는 제3 부성분; 및 소결조제를 포함하는 제4 부성분; 을 포함하며, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.01 ≤ z ≤ x1 + 4y이고, 0.01 ≤ z + w ≤ x1 + 4y인 유전체 조성물을 제공한다.

Description

유전체 조성물 및 이를 포함하는 세라믹 전자 부품{Dielectric Composition and Ceramic Electronic Component Comprising the Same}
본 발명은 유전체 조성물 및 이를 포함하는 세라믹 전자 부품에 관한 것이다.
일반적으로 커패시터, 인턱터, 압전 소자, 바리스터, 또는 서미스터 등의 세라믹 재료를 사용하는 전자부품은 세라믹 재료로 이루어진 세라믹 소체, 소체 내부에 형성된 내부전극 및 상기 내부전극과 접속되도록 세라믹 소체 표면에 설치된 외부전극을 구비한다.
이러한 세라믹 전자부품 중 적층 세라믹 커패시터(Multi-Layered Ceramic Capacitor: MLCC)는 적층된 복수의 유전체층, 일 유전체층을 사이에 두고 대향 배치되는 내부전극 및 상기 내부전극에 전기적으로 접속된 외부전극을 포함한다.
이 적층 세라믹 커패시터는 소형이면서 고용량이 보장되고 실장이 용이하다는 장점으로 인하여 컴퓨터, PDA 또는 휴대폰 등의 이동 통신장치의 부품으로서 널리 사용되고 있다.
이러한 적층 세라믹 커패시터는 이동통신 단말기, 노트북, 컴퓨터 및 개인 휴대용 단말기(PDA) 등 여러 전자제품의 인쇄회로기판에 장착되어 전기를 충전 또는 방전시키는 중요한 역할을 하는 칩 형태의 콘덴서이며, 사용되는 용도 및 용량에 따라 다양한 크기와 적층 형태를 가진다.
또한, 적층 세라믹 커패시터는 최근 전자제품의 소형화에 따라 초소형화 및 초고용량화가 요구되고 있으며, 이에 초소형화를 위해 내부전극 및 유전체층의 두께를 얇게 하고, 초고용량화를 위해 많은 수의 유전체를 적층한 제품이 제조되고 있다.
그러나, 이와 같이 유전체층의 두께를 얇게 하는 경우 신뢰성 및 고온내전압 특성이 저하되는 문제점이 있었다.
당 기술분야에서는, 신뢰성을 확보하기 위해 유전체층의 두께를 얇게 하지 않으면서도 종래의 유전체층과 동일한 용량이 나올 수 있는 방안이 요구되어 왔다.
본 발명의 일 측면은, BaTiO3를 포함하는 모재 분말; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 전이금속을 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.1 내지 1.0 at%의 함량(x1)을 포함하는 제1 부성분; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 원자가 고정 억셉터(fixed valence acceptor) 원소를 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.01 내지 3.0 at%의 함량(y)를 포함하는 제2 부성분; Ce 원소(함량은 z at%) 및 적어도 하나의 희토류 원소(함량은 w at%)를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함하는 제3 부성분; 및 소결조제를 포함하는 제4 부성분; 을 포함하며, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.01 ≤ z ≤ x1 + 4y이고, 0.01 ≤ z + w ≤ x1 + 4y인 유전체 조성물을 제공한다. 여기서, at%는 원자 개수의 조성비율을 나타낸다.
본 발명의 다른 측면은, (Ba1 - xCax)(Ti1 - yZry)O3를 포함하는 모재 분말; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 전이금속을 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.2 내지 1.4 at%의 함량(x2)을 포함하는 제1 부성분; Ce 원소(함량은 z at%) 및 적어도 하나의 희토류 원소(함량은 w at%)를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함하는 제3 부성분; 및 소결조제를 포함하는 제4 부성분; 을 포함하며, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.01 ≤ z ≤ 0.6이고, 0.01 ≤ z + w ≤ 4x2인 유전체 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 제4 부성분의 함량은, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.1 내지 8.0 몰%일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 제4 부성분의 소결조제는, Si, Ba, Ca 및 Al 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 제4 부성분의 소결조제는, Si를 포함하는 유리(glass) 성분을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 제1 부성분의 전이금속은 Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 제2 부성분의 원자가 고정 억셉터 원소는 Mn 및 Al 중 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 제3 부성분의 희토류 원소는 Y, Dy, Ho, Er, Gd일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은, 복수의 유전체층이 적층된 세라믹 소체; 상기 세라믹 소체의 내부에 형성되며, 비금속을 포함하는 내부전극; 및 상기 세라믹 소체의 외표면에 형성되며, 상기 내부전극과 전기적으로 연결된 외부전극; 을 포함하며, 상기 유전체층은, BaTiO3를 포함하는 모재 분말; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 전이금속을 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.1 내지 1.0 at%의 함량(x1)을 포함하는 제1 부성분; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 원자가 고정 억셉터 원소를 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.01 내지 3.0 at%의 함량(y)를 포함하는 제2 부성분; Ce 원소(함량은 z at%) 및 적어도 하나의 희토류 원소(함량은 w at%)를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함하는 제3 부성분; 및 소결조제를 포함하는 제4 부성분; 을 포함하며, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.01 ≤ z ≤ x1 + 4y이고, 0.01 ≤ z + w ≤ x1 + 4y인 세라믹 전자부품을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은, 복수의 유전체층이 적층된 세라믹 소체; 상기 세라믹 소체의 내부에 형성되며, 비금속을 포함하는 내부전극; 및 상기 세라믹 소체의 외표면에 형성되며, 상기 내부전극과 전기적으로 연결된 외부전극; 을 포함하며, 상기 유전체층은, (Ba1 - xCax)(Ti1 - yZry)O3를 포함하는 모재 분말; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 전이금속을 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.2 내지 1.4 at%의 함량(x2)을 포함하는 제1 부성분; Ce 원소(함량은 z at%) 및 적어도 하나의 희토류 원소(함량은 w at%)를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함하는 제3 부성분; 및 소결조제를 포함하는 제4 부성분; 을 포함하며, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.01 ≤ z ≤ 0.6이고, 0.01 ≤ z + w ≤ 4x2인 세라믹 전자부품을 제공한다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 각 유전체층의 두께는 0.1 내지 10 ㎛ 일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 내부전극은 Ni 또는 Ni 합금을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 내부전극은 상기 유전체층과 교대로 적층될 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 신뢰성을 확보하기 위해 유전체층의 두께를 얇게 하지 않으면서도 기존의 유전체층을 갖는 유전체 조성물과 동등한 수준의 용량을 구현할 수 있는 유전체 조성물 및 이를 포함하는 세라믹 전자부품을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 적층 세라믹 커패시터를 개략적으로 도시한 사시도이다.
도 2는 도 1의 A-A'선 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다.
그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면 상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다.
덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명은 유전체 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유전체 조성물을 포함하는 세라믹 전자부품은 적층 세라믹 커패시터, 인덕터, 압전체 소자, 바리스터, 칩 저항 또는 서미스터 등이 있으며, 하기에서는 세라믹 전자제품의 일 예로서 고용량 BME(base metal electrode) 적층 세라믹 커패시터에 관하여 설명한다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 실시 형태에 따른 적층 세라믹 커패시터(100)는 유전체층(111)과 제1 및 제2 내부 전극(130a, 130b)이 교대로 적층된 세라믹 소체(110)를 가진다. 세라믹 소체(110)의 양 단부에는 세라믹 소체(110)의 내부에 교대로 배치된 제1 및 제2 내부 전극(130a, 130b)과 각각 전기적으로 연결된 제1 및 제2 외부 전극(120a, 120b)이 형성되어 있다.
세라믹 소체(110)는 형상에 특별히 제한은 없지만, 바람직하게 직방체 형상일 수 있다. 또한, 그 치수도 특별히 제한은 없고, 용도에 따라 적절한 치수로 할 수 있으며, 예를 들면 (0.6 내지 5.6 mm) × (0.3 내지 5.0 mm) × (0.3 내지 1.9 mm) 일 수 있다
유전체층(111)의 두께는 커패시터의 용량 설계에 맞추어 임의로 변경할 수 있는데, 본 실시 형태에서 소성 후 유전체층(111)의 두께는 1 층당 0.1 ㎛ 이상으로, 더 바람직하게는 0.1 내지 10 ㎛일 수 있다. 이는 너무 얇은 두께의 액티브층은 한층 내에 존재하는 결정립 수가 작아 신뢰성에 악영향을 미치기 때문이다.
제1 및 제2 내부 전극(130a, 130b)은 각 단면이 세라믹 소체(110)의 대향하는 양 단부의 표면에 교대로 노출되도록 적층될 수 있다. 제1 및 제2 외부 전극(120a, 120b)은 세라믹 소체(110)의 양 단부에 형성되고, 교대로 배치된 제1 및 제2 내부 전극(130a, 130b)의 노출 단면에 전기적으로 연결되어 커패시터 회로를 구성할 수 있다.
이러한 제1 및 제2 내부 전극(130a, 130b)에 함유되는 도전재는 특별히 한정되지는 않지만, 유전체층(111)의 구성 재료가 내환원성을 가져야 하므로 비금속을 이용할 수 있다.
도전재는 비금속으로 Ni 또는 Ni 합금을 이용할 수 있다. Ni합금으로는 Mn, Cr, Co 및 Al에서 선택되는 1종 이상의 원소와 Ni의 합금일 수 있고, 이때 합금 중의 Ni의 함유량은 95 중량% 이상일 수 있다.
제1 및 제2 내부 전극(130a, 130b)의 두께는 용도 등에 따라 적절히 결정할 수 있는데, 예를 들면, 0.1 내지 5 ㎛일 수 있으며, 더 바람직하게는 0.1 ～ 2.5 ㎛일 수 있다.
이러한 제1 및 제2 외부 전극(120a, 120b)에 함유되는 도전재는 특별히 한정되지 않지만, Ni, Cu, 또는 이들의 합금을 이용할 수 있다. 제1 및 제2 외부 전극(120a, 120b)의 두께는 용도 등에 따라 적절히 결정할 수 있는데, 예를 들면 10 내지 50 ㎛ 정도일 수 있다.
이러한 세라믹 소체(110)를 구성하는 유전체층(111)은 내환원성 유전체 조성물을 함유할 수 있다. 본 실시 형태에 따른 유전체 조성물은 모재 분말과 아래의 제1 내지 제4 부성분을 포함할 수 있다.
이러한 유전체 조성물은 기존 유전체 조성물에 비해 동등한 수준의 고온 내전압 특성을 유지하면서도 고유전율 및 고온 신뢰성을 확보할 수 있으며, 저온, 예를 들면 1260 ℃ 이하의 환원 분위기에서 소성이 가능하여 Ni 또는 Ni 합금을 포함하는 내부전극을 사용할 수 있다.
이러한 효과는 기존의 조성물을 적용한 경우보다 유전체의 두께를 보다 두껍게 하면서도 동등한 용량을 구현할 수 있으므로, 유전체가 얇은 초고용량 MLCC 개발에 효과적으로 적용할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유전체 조성물의 각 성분을 보다 구체적으로 설명한다.
a) 모재 분말
모재 분말은 유전체의 주성분으로, BaTiO3계 유전체 분말을 사용할 수 있으며, 경우에 따라 BaTiO3에 Ca, Zr 등이 일부 고용되어 수정된 (Ba1-xCax)TiO3, (Ba1-xCax)(Ti1-yCay)O3(이하 BCTZ라 한다), (Ba1-xCax)(Ti1-yZry)O3 또는 Ba(Ti1-yZry)O3 등을 사용할 수 있다. 이때, 모재 분말의 평균 입경은 바람직하게 1.0 ㎛ 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
b) 제1 부성분
제1 부성분으로 전이금속을 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함할 수 있다. 전이금속 산화물 또는 탄산염은 유전체 조성물의 내환원성 및 신뢰성을 부여하는 역할을 한다.
이러한 전이금속은 원자가 가변 억셉터(variable-valence acceptor) 원소로서 Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 전이금속 산화물 또는 탄산염의 형태는 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면, MnO2, V2O5 또는 MnCO3 등을 사용할 수 있다.
이때, 바람직한 내환원성 및 신뢰성이 구현될 수 있는 제1 부성분의 함량은, 모재 분말이 BaTiO3인 X5R / X7R 타입의 유전체의 경우 모재 분말 100 몰에 대하여 0.1 내지 1.0 at%(이하 "x1" 라 한다)일 수 있다. 여기서, at%는 원자 개수의 조성비율을 나타낸다.
한편, 모재 분말이 BCTZ인 Y5V 타입의 유전체의 경우의 제1 부성분의 함량은, 모재 분말 100 몰에 대하여 0.2 내지 1.4 at%(이하 "x2" 라 한다)일 수 있다.
만약, 제1 부성분의 함량(x1 또는 x2)이 상기 범위 미만이면 고온 내전압 특성이 나빠지며 환원성 분위기의 소성에서 쉽게 환원되고 입성장의 제어가 곤란할 수 있어 저항 열화가 쉽게 발생할 수 있다.
또한, 제1 부성분의 함량(x1 또는 x2)이 상기 범위를 초과하면 고온 내전압 특성이 나빠지며 소결 온도가 상승하고 유전율이 저하되어 원하는 유전상수 값을 얻기 어려운 문제점이 발생할 수 있다.
c) 제2 부성분
제2 부성분으로 원자가 고정 억셉터(fixed valence acceptor) 원소를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함할 수 있다. 이러한 제2 부성분은 모재 분말이 BCTZ일 경우에는 생략할 수 있다.
제2 부성분은 환원성 분위기의 소성에서 비정상 입성장의 억제 및 내환원성을 구현하는 역할을 한다. 이러한 원자가 고정 억셉터 원소로서 Mg 또는 Al 등을 사용할 수 있다.
이때, 바람직한 내환원성이 구현될 수 있는 제2 부성분의 함량(이하 "y" 라 한다)은 모재 분말 100 몰에 대하여 0.01 내지 3.0 at%일 수 있다. 만약, 제2 부성분의 함량(y)이 3.0 at%를 초과하면 소성 온도가 상승되고 고온 내전압 특성이 나빠지는 문제점이 발생할 수 있다.
d) 제3 부성분
제3 부성분으로 Ce 원소 및 적어도 하나의 희토류 원소(rare earth element)를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함할 수 있다.
이 희토류 원소는 신뢰성을 높이는 역할을 하며, Y, Dy, Ho, Er 및 Gd 등에서 적어도 하나일 수 있으나, 본 발명의 희토류 원소가 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 실시 형태에서는 이러한 희토류 원소와 더불어 바람직한 내환원성을 구현할 수 있도록 도너(donor) 역할을 하는 Ce 원소를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함할 수 있다. 이때, Ce 원소를 포함하는 하는 산화물 또는 탄산염의 형태는 특별히 제한되는 것은 아니며, 예컨대, CeO2 또는 CeCO3 등을 사용할 수 있다.
이때, 바람직한 내환원성 및 신뢰성이 구현될 수 있는 제3 부성분의 Ce 원소의 함량(at%, 이하 "z" 라 한다)과 희토류 원소의 함량(at%, 이하 "w"라 한다)은 모재 분말이 어떤 성분인지에 따라 변화될 수 있다.
모재 분말이 BaTiO3인 경우, Ce 원소의 at% 함량(z)은 0.01 ≤ z ≤ x1 + 4y일 수 있고, 0.01 ≤ z + w ≤ x1 + 4y일 수 있다. 모재 분말이 BCTZ인 경우, Ce 원소의 at% 함량(z)은 0.01 ≤ z ≤ 0.6일 수 있고, 0.01 ≤ z + w ≤ 4x2일 수 있다.
만약, 제3 부성분의 함량(z) 및 함량(w)가 이러한 범위의 미만이면 고온 내전압 특성이 저하되고, 이러한 범위를 초과하게 되면 내환원 특성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
특히, 모재 분말이 BaTiO3인 경우, 제2 부성분과 제3 부성분은 이러한 범위 내에서 다중 도핑(co-doping)되는 경우 제1 부성분만 함유되었을 때에 비해 신뢰성이 향상될 수 있다.
e) 제4 부성분
제4 부성분은 소성온도를 낮추고 소결을 촉진하는 소결조제로서, Si, Ba, Ca 및 Al 등에서 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함할 수 있다. 다른 예로서, 제4 부성분은 Si 원소를 포함하는 유리(glass) 형태를 포함할 수 있다.
이때, 바람직한 제4 부성분의 함량은 모재 분말 100 몰에 대하여 0.1 내지 8.0 몰%일 수 있다. 만약, 제4 부성분의 함량이 0.1 몰% 미만이면 소성 온도가 높아져 소결성이 저하되고, 8.0 몰%을 초과하게 되면 입성장을 제어하기 곤란하며 소결성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
이하, 실시 예 및 비교 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 이는 발명의 구체적인 이해를 돕기 위한 것으로 본 발명의 범위가 하기 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
표 1 및 표 3에 기재된 조성 및 함량에 따라 모재 분말과 제1 내지 제4 부성분이 포함된 원료 분말을 지르코니아 볼을 혼합 및 분산 메디아로 사용하고 에탄올 및 톨루엔을 용매로 하여 분산제 및 바인더와 혼합한 후 약 20　시간　동안 볼 밀링하여 슬러리를 제조하였다.
이때, 모재 분말은 X5R / X7R 타입의 유전체 재료의 경우 평균 입자 크기가 170 nm인 BaTiO3 분말을 사용하였고, Y5V 타입의 유전체 재료의 경우 평균 입자 크기가 400 nm인 BCTZ((Ba1-xCax)(Ti1-yCay), x = 0.05, y = 0.17) 분말을 사용하였다.
제조된 슬러리를 소형 닥터 블레이드(doctor blade) 방식의 코터(coater)를 이용하여 3.5 ㎛ 및 10 ~ 13 ㎛ 두께의 세라믹 시트로 성형하였다.
성형된 세라믹 시트에 Ni 내부전극을 인쇄하였다. 상하 커버는 10 ~ 13 ㎛ 두께의 커버용 시트를 25 층으로 적층하여 제작하였으며, 21 층의 인쇄된 활성 시트를 가압하고 적층하여 압착 바아(bar)를 제조하였다.
압착 바아는 절단기를 이용하여 3.2 mm × 1.6 mm 크기의 칩으로 절단하였다. 절단된 칩은 탈 바인더를 위해 가소하고, X5R / X7R 타입의 MLCC는 환원 분위기 0.1% H2 / 99.9% N2 (H20 / H2 / N2 분위기)에서, Y5V 타입의 MLCC는 환원 분위기 0.3% H2 / 99.7% N2 (H20 / H2 / N2 분위기)에서, 약 1100 ~ 1250 ℃의 온도에서 약 2 시간 소성한 후, 약 1000 ℃, N2 분위기에서 재산화를 위해 약 3 시간 동안 열처리하였다.
소성된 칩에 대해 Cu 페이스트로 터미네이션 공정 및 전극 소정을 거쳐 외부전극을 완성하여 유전체 두께가 2.0 ㎛ 이하이고, 유전체의 층수가 20 층인 3.2 mm × 1.6 mm 크기의 MLCC 칩을 제작하였다.
[평가]
MLCC 칩의 상온 정전용량 및 유전손실은 LCR meter를 이용하여, X5R / X7R 타입의 MLCC의 경우 1 kHz, AC 0.5 V/㎛의 조건에서, Y5V 타입의 MLCC의 경우 1 kHz, AC 0.3 V/㎛ 조건에서 측정하였다. 이러한 정전용량과 MLCC 칩의 유전체 두께, 내부전극의 면적 및 적층수로부터 MLCC 칩 유전체의 유전율을 계산하였다. 그리고, DF 및 150 ℃에서 전압 단계 증가에 따른 저항 열화 거동 등을 평가하였다.
상온 절연저항은 10 개씩 샘플을 취하여 DC 10 V/㎛를 인가한 상태에서 60 초 경과 후 측정하였다. 온도에 따른 정전용량의 변화율(temperature coefficient of capacitance, TCC)은 -55 ℃에서 125 ℃의 온도 범위에서 측정하였다.
고온 IR 승압 실험은 150 ℃에서 전압 단계를 DC 10 V/㎛씩 증가시키면서 저항 열화 거동을 측정하였는데, 각 단계의 시간은 10 분이며 5 초 간격으로 저항값을 측정하였다. 이 고온 IR 승압 실험으로부터 고온 내전압을 도출하였다. 고온 내전압은 소성 후 2 ㎛ 이하 두께의 20 층의 유전체를 가지는 MLCC 칩에 대해 150 ℃에서 전압 단계를 DC 10 V/㎛를 10 분 인가하고 이러한 전압 단계를 계속 증가시키면서 측정할 때 IR이 105Ω 이상을 견디는 전압을 의미한다.
RC 값은 AC 0.5 V/㎛, 1 kHz에서 측정한 상온 용량 값과 DC 10 V/㎛ 에서 측정한 절연 저항값의 곱이다. 아래, 표 2 및 4에 표 1 및 3에 기재된 조성으로 된 유전체로 구성된 프로토-타입(proto-type) 칩의 특성을 나타내었다.
표 1은 모재 분말이 BCTZ인 Y5V 타입의 MLCC에서 유전체 조성물의 실시 예들을 나타내고, 표 2는 이들 실시 예들의 조성에 해당하는 프로토-타입 칩의 특성을 나타낸다.

실시 예		 모재 BCTZ 100 몰 당 각 첨가제 몰 수
제1 부성분 제3 부성분 제4 부성분
MnO2 V2O5 Dy2O3 CeO2 BaCO3 Al2O3 SiO2
1 0.40 0.08 0.40 0.00 0.40 0.15 1.00
2 0.40 0.08 0.30 0.20 0.40 0.15 1.00
3 0.40 0.08 0.20 0.40 0.40 0.15 1.00
4 0.40 0.08 0.10 0.60 0.40 0.15 1.00
5 0.40 0.08 0.00 0.80 0.40 0.15 1.00
6 0.40 0.08 0.00 0.00 0.40 0.15 1.00
7 0.40 0.08 0.15 0.10 0.40 0.15 1.00
8 0.40 0.08 0.60 0.40 0.40 0.15 1.00
9 0.40 0.08 0.90 0.60 0.40 0.15 1.00
10 0.10 0.05 0.30 0.20 0.40 0.15 1.00
11 0.20 0.08 0.30 0.20 0.40 0.15 1.00
12 0.80 0.20 0.30 0.20 0.40 0.15 1.00
< 모재 분말이 BCTZ인 Y5V 타입의 MLCC에서 유전체 조성물의 실시 예 >

실시 예		 프로토-타입 칩의 특성
적정소결
온도(℃)		 유전율 DF(%) RC(WF) TCC(%)
(85℃)		 TCC(%)
(125℃)		 고온내전압
(V/mm)
1 1210 8573 1.92 130680 -61.0 없음 50
2 1210 11425 2.12 124195 -61.2 없음 55
3 1210 12371 2.41 9288 -61.1 없음 40
4 1210 13123 3.17 530 -63.0 없음 25
5 1210 11208 2.35 111 -62.5 없음 10
6 1210 11425 2.12 100350 -61.2 없음 50
7 1210 11028 2.35 113256 -60.4 없음 55
8 1210 12085 2.48 8566 -65.2 없음 40
9 1210 8845 2.86 6333 -62.2 없음 20
10 1240 14128 2.96 10023 -63.0 없음 35
11 1210 12355 2.33 111454 -64.0 없음 50
12 1190 7745 2.05 98502 -61.2 없음 40
< 모재 분말이 BCTZ인 Y5V 타입의 MLCC에서 유전체 조성물의 실시 예를 이용한 프로토-타입 칩의 특성 >
실시 예 1 내지 5를 참조하면, 제1 부성분 전체 원소의 at%가 0.56이고(MnO2: 0.4 몰% + V2O5: 0.08 몰%), 제3 부성분 전체 원소(Dy + Ce)의 at%가 0.8로 고정된 상태에서 Dy의 비율이 줄어들고 Ce의 비율이 증가함에 따라 유전율이 상승함을 확인할 수 있다.
반면, 고온 내전압은 실시 예 2(Dy2O3: 0.3 몰%(Dy: 0.6 at%) + CeO2: 0.2 몰%)에서 55 V/㎛로 최고치를 나타내고 이 농도를 넘어서면서 감소하다가 CeO2의 농도가 0.6 몰% 이상인 예컨대 실시 예 4 및 5에서 각각 25 V/㎛ 및 10 V/㎛로 급격히 낮아지게 된다. 이러한 현상은 실시 예 4 및 5에서 상온 RC 값이 530 및 111 WF로 급격히 낮아지는 현상과 상응한다.
또한, Dy:Ce의 비율을 3:1로 유지한 상태에서는, 실시 예 6 내지 9에서와 같이 Dy + Ce의 함량이 증가함에 따라, 실시 예 7(Dy2O3: 0.15 몰%(Dy: 0.3 at%) + CeO2: 0.1 몰%)에서 고온 내전압이 최고치를 나타내고 이 농도를 넘어서면서 감소하다가 CeO2의 농도가 0.6 몰% 이상이거나, 실시 예 9에서와 같이 제3 부성분의 at%가 제1 부성분의 at%의 4 배 이상이 되면 고온 내전압이 급격히 저하됨을 확인할 수 있다.
또한, 실시 예 10 내지 12 및 실시 예 2를 참조하면, Dy2O3가 0.3 몰%이고 CeO2는 0.2 몰%인 동일한 조건으로, 제1 부성분인 Mn 및 V의 합이 증가함에 따라 상온 RC 값 및 고온 내전압이 증가하다가 그 양이 실시 예 12와 같이 제1 부성분의 값이 지나치게 많아지면 이들 특성이 오히려 저하됨을 확인할 수 있다.
따라서, BCTZ 대비 제1 부성분 Mn 및 V의 at% 양을 x2, 제3 부성분에서 Ce 및 회토류 원소의 at% 양을 각각 z 및 w 라고 했을 때, 바람직한 유전특성, 내환원성 및 신뢰성이 구현되는 x2, z 및 w의 범위는 0.2 ≤ x2 ≤ 1.4, 0.01 ≤ z ≤ 0.6 및 0.01 ≤ z + w ≤ 4x2 라고 할 수 있다.
표 3은 모재 분말이 BaTiO3인 X5R / X7R 타입의 MLCC에서 유전체 조성물의 실시 예들을 나타내고, 표 4는 이들 실시 예들의 조성에 해당하는 프로토-타입 칩의 특성을 나타낸다.
Figure pat00001
< 모재 분말이 BaTiO3인 X5R / X7R 타입의 MLCC에서 유전체 조성물의 실시 예 >

실시 예		 프로토-타입 칩의 특성
적정소결
온도(℃)		 유전율 DF(%) RC(WF) TCC(%)
(85℃)		 TCC(%)
(125℃)		 고온내전압
(V/mm)
13 1160 3550 6.88 5263 -9.5 -25.5 65
14 1160 3845 6.55 5477 -8.5 -23.2 70
15 1160 4456 6.78 5102 -8.0 -21.6 65
16 1160 4611 7.02 3458 -7.4 -20.6 55
17 1160 4732 7.45 3223 -7.1 -19.5 50
18 1190 4691 8.60 3040 -6.5 -19.1 45
19 1160 3110 6.24 7730 -9.5 -26.5 35
20 1160 3450 6.22 5527 -9.2 -27.1 45
21 1160 4366 7.11 3512 -9.6 -28.5 50
22 1160 4652 7.14 2845 -8.4 -22.5 40
23 1190 5124 7.88 852 -8.1 -21.8 25
24 1160 3750 6.25 3250 -5.9 -19.5 50
25 1160 4253 6.87 640 -7.8 -22.5 10
26 1160 4128 6.44 3356 -8.8 -21.1 45
27 1160 4689 7.26 566 -9.1 -21.1 10
28 1190 3458 5.54 2846 -7.4 -22.3 40
29 1190 3556 5.60 452 -9.0 -22.3 5
30 1230 2789 4.51 2568 -8.8 -26.8 35
31 1230 2856 4.66 341 -9.2 -27.5 5
32 1160 4625 6.88 52 -8.8 -23.6 5
33 1160 4476 6.44 2102 -8.2 -21.1 30
34 1160 3325 5.41 2985 -7.7 -23.5 45
35 1160 2458 4.22 2510 -7.8 -20.6 35
< 모재 분말이 BaTiO3인 x5R / X7R 타입의 MLCC에서 유전체 조성물의 실시 예를 이용한 프로토-타입 칩의 특성 >
실시예 13 ~ 18을 참조하면, 제1 부성분 전체 원소의 at%가 0.3이고(MnO2: 0.1 몰% + V2O5: 0.1 몰%), 제2 부성분인 MgCO3의 농도가 1 몰%이며, 제3 부성분의 합이 1.0 at%로 고정된 조건에서 제3 부성분인 CeO2의 비율이 증가함에 따라 유전율이 증가함을 알 수 있다.
반면, 고온 내전압은 실시 예 14(Dy2O3: 0.4 몰%(Dy: 0.6 at%) + CeO2: 0.2 몰%)에서 55 V/㎛로 최고치를 나타내고 이 농도를 넘어서면서 감소하는 경향을 보인다. 따라서, 제3 부성분에서 Ce의 비율이 적당히 증가하면 양호한 수준의 고온 내전압 특성을 유지하면서 유전율을 상승시킬 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, Dy:Ce의 비율을 3:2로 유지한 상태에서는, 실시 예 19 내지 23에서와 같이 Dy + Ce의 함량이 증가함에 따라, 실시 예 21(Dy2O3: 0.6 몰%(Dy: 1.2 at%) + CeO2: 0.8 몰%)에서 고온 내전압이 최고치를 나타내고 이 농도를 넘어서면서 감소하다가 실시 예 23(Dy2O3: 1.35 몰% + CeO2: 1.8 몰%)에서 25 v/㎛으로 상당히 낮아지게 된다.
제3 부성분 Dy + Ce의 농도가 특정 농도 이하인 범위에서는 내환원 및 고온 내전압 특성이 급격히 나빠짐을 확인할 수 있었다. 또한, MgCO3의 농도가 증가함에 따라 이러한 제3 부성분의 농도가 증가함을 확인할 수 있다.
즉, 실시 예 25, 27, 23, 29 및 31를 참조하면, 제2 부성분인 MgCO3가 포함되지 않거나(실시 예 25),0.5 몰%(실시 예 27), 1.0 몰%(실시 예 23), 2.0 몰%(실시 예 29) 및 3.0 몰%(실시 예 31)로 점차 증가함에 따라, 제3 부성분 Dy + Ce의 at% 농도는 각각 0.5 at%(실시 예 25), 2.5 at%(실시 예 27), 4.5 at%(실시 예 23), 8.5 at%(실시 예 29) 및 12.5 at%(실시 예 31)로 증가하고, 상온 RC 값 및 고온 내전압이 급격히 저하됨을 확인할 수 있다.
또한, 제2 부성분인 MgCO3의 함량이 3.0 몰%(실시 예 30)로 과량인 경우에는 소성온도가 상승되고 유전율과 고온 내전압이 나빠짐을 확인할 수 있다.
그리고, 실시 예 32 ~ 35 및 15를 참조하면, 제2 부성분이 1.0 몰%의 Mg이고, 제3 부성분이 0.3 몰%의 Dy2O3 + CeO2일 때, 제1 부성분인 Mn 및 V의 합이 증가함에 따라 상온 RC 값 및 고온 내전압이 매우 낮아지며(실시 예 32), 실시 예 36과 같이 제1 부성분이 1 at% 이상의 과량이 되면 유전율과 고온 내전압 특성이 저하되는 문제가 있음을 확인할 수 있다.
따라서, BaTiO3 대비 제1 부성분 Mn 및 V의 at% 양을 x1, 제2 부성분 Mg의at% 양을 y, 제3 부성분에서 Ce 및 희토류 원소의 at% 양을 각각 z 및 w 라고 했을 때, 바람직한 내환원성 및 신뢰성이 구현되는 x1, y, z 및 w의 범위는 0.1 ≤ x1 ≤ 1, 0.01 ≤ y ≤ 3.0, 0.01 ≤ z ≤ x1 + 4y 및 0.01 ≤ z + w ≤ x1 + 4y 라고 할 수 있다.
그러므로, 제3 부성분이 희토류 원소와 Ce의 조합으로 이루어진 실시 예 3, 15 및 16의 경우, 기존의 희토류 원소로만 이루어진 경우(실시 예 1 및 13)와 동등한 수준의 고온 내전압 특성을 유지하면서 유전율이 30 % 이상 상승하는 효과가 있음을 확인할 수 있다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다.
따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
100 ; 적층 세라믹 커패시터 110 ; 세라믹 소체
111 ; 유전체층
120a, 120b ; 제1 및 제2 외부전극
130a, 130b ; 제1 및 제2 내부전극

Claims (29)

  1. BaTiO3를 포함하는 모재 분말;
    상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 전이금속을 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.1 내지 1.0 at%의 함량(x1)을 포함하는 제1 부성분;
    상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 원자가 고정 억셉터(fixed valence acceptor) 원소를 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.01 내지 3.0 at%의 함량(y)를 포함하는 제2 부성분;
    Ce 원소(함량은 z at%) 및 적어도 하나의 희토류 원소(함량은 w at%)를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함하는 제3 부성분; 및
    소결조제를 포함하는 제4 부성분; 을 포함하며,
    상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.01 ≤ z ≤ x1 + 4y이고, 0.01 ≤ z + w ≤ x1 + 4y인 유전체 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 함량은, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.1 내지 8.0 몰%인 것을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 소결조제는, Si, Ba, Ca 및 Al 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 것을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 소결조제는, Si를 포함하는 유리(glass) 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 부성분의 전이금속은 Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 부성분의 원자가 고정 억셉터 원소는 Mn 및 Al 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제3 부성분의 희토류 원소는 Y, Dy, Ho, Er, Gd인 것을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  8. (Ba1-xCax)(Ti1-yZry)O3를 포함하는 모재 분말;
    상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 전이금속을 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.2 내지 1.4 at%의 함량(x2)을 포함하는 제1 부성분;
    Ce 원소(함량은 z at%) 및 적어도 하나의 희토류 원소(함량은 w at%)를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함하는 제3 부성분; 및
    소결조제를 포함하는 제4 부성분; 을 포함하며,
    상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.01 ≤ z ≤ 0.6이고, 0.01 ≤ z + w ≤ 4x2인 유전체 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 함량은, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.1 내지 8.0 몰%인 것을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 소결조제는, Si, Ba, Ca 및 Al 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 것을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 소결조제는, Si를 포함하는 유리 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 제1 부성분의 전이금속은 Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  13. 제8항에 있어서,
    상기 제3 부성분의 희토류 원소는 Y, Dy, Ho, Er, Gd인 것을 특징으로 하는 유전체 조성물.
  14. 복수의 유전체층이 적층된 세라믹 소체;
    상기 세라믹 소체의 내부에 형성되며, 비금속을 포함하는 내부전극; 및
    상기 세라믹 소체의 외표면에 형성되며, 상기 내부전극과 전기적으로 연결된 외부전극; 을 포함하며,
    상기 유전체층은, BaTiO3를 포함하는 모재 분말; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 전이금속을 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.1 내지 1.0 at%의 함량(x1)을 포함하는 제1 부성분; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 원자가 고정 억셉터 원소를 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.01 내지 3.0 at%의 함량(y)를 포함하는 제2 부성분; Ce 원소(함량은 z at%) 및 적어도 하나의 희토류 원소(함량은 w at%)를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함하는 제3 부성분; 및 소결조제를 포함하는 제4 부성분; 을 포함하며, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.01 ≤ z ≤ x1 + 4y이고, 0.01 ≤ z + w ≤ x1 + 4y인 세라믹 전자부품.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 함량은, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.1 내지 8.0 몰%인 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 소결조제는, Si, Ba, Ca 및 Al 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  17. 제14항 또는 제15항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 소결조제는, Si를 포함하는 유리 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  18. 제14항에 있어서,
    상기 제1 부성분의 전이금속은 Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  19. 제14항에 있어서,
    상기 제2 부성분의 원자가 고정 억셉터 원소는 Mn 및 Al 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  20. 제14항에 있어서,
    상기 제3 부성분의 희토류 원소는 Y, Dy, Ho, Er, Gd인 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  21. 복수의 유전체층이 적층된 세라믹 소체;
    상기 세라믹 소체의 내부에 형성되며, 비금속을 포함하는 내부전극; 및
    상기 세라믹 소체의 외표면에 형성되며, 상기 내부전극과 전기적으로 연결된 외부전극; 을 포함하며,
    상기 유전체층은, (Ba1-xCax)(Ti1-yZry)O3를 포함하는 모재 분말; 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 전이금속을 포함하는 산화물 또는 탄산염 0.2 내지 1.4 at%의 함량(x2)을 포함하는 제1 부성분; Ce 원소(함량은 z at%) 및 적어도 하나의 희토류 원소(함량은 w at%)를 포함하는 산화물 또는 탄산염을 포함하는 제3 부성분; 및 소결조제를 포함하는 제4 부성분; 을 포함하며, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.01 ≤ z ≤ 0.6이고, 0.01 ≤ z + w ≤ 4x2인 세라믹 전자부품.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 함량은, 상기 모재 분말 100 몰에 대하여, 0.1 내지 8.0 몰%인 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  23. 제21항 또는 제22항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 소결조제는, Si, Ba, Ca 및 Al 중 적어도 하나를 포함하는 산화물 또는 탄산염인 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  24. 제21항 또는 제22항에 있어서,
    상기 제4 부성분의 소결조제는, Si를 포함하는 유리 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  25. 제21항에 있어서,
    상기 제1 부성분의 전이금속은 Mn, V, Cr, Fe, Ni, Co, Cu 및 Zn 으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  26. 제21항에 있어서,
    상기 제3 부성분의 희토류 원소는 Y, Dy, Ho, Er, Gd인 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  27. 제14항 또는 제21항에 있어서,
    상기 각 유전체층의 두께는 0.1 내지 10 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  28. 제14항 또는 제21항에 있어서,
    상기 내부전극은 Ni 또는 Ni 합금을 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
  29. 제14항 또는 제21항에 있어서,
    상기 내부전극은 상기 유전체층과 교대로 적층된 것을 특징으로 하는 세라믹 전자부품.
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