KR102575477B1 - 편광 필름 및 화상 표시 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 편광자의 적어도 편면에 수지 필름을 갖는 편광 필름으로서, 상기 수지 필름은 85℃, 85% R.H.의 가습열 조건 하에 300시간 방치한 경우에 용출 성분이 발생하는 것이고, 또한 상기 편광자와 상기 수지 필름의 사이에 상기 용출 성분의 편광자측으로의 이행을 억제하는 투명 블록층을 갖는다. 본 발명의 편광 필름은 고온 고습 환경 하에서도 광학 특성의 저하를 억제할 수 있다.

Description

편광 필름 및 화상 표시 장치
본 발명은 편광 필름에 관한 것이다. 상기 편광 필름은 이를 단독으로, 또는 이를 적층한 광학 필름으로서 액정 표시 장치(LCD), 유기 EL 표시 장치 등의 화상 표시 장치를 형성할 수 있다.
액정 표시 장치에는 그의 화상 형성 방식으로부터 액정 패널 표면을 형성하는 유리 기판의 양측에 편광 필름을 배치하는 것이 필요 불가결하다. 편광 필름은 일반적으로는 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 이색성 재료로 이루어지는 편광자의 편면 또는 양면에 보호 필름을 폴리비닐알코올계 접착제 등에 의해 첩합한 것이 이용되고 있다.
또한 편광 필름은 그의 사용 용도나 사용 상태에 따라서는 가혹한 환경 하에 노출된다. 그 때문에, 편광 필름에는 가혹한 환경 하에서도 광학 특성을 유지할 수 있는 내구성이 요구된다. 예컨대, 편광자의 적어도 편면에 소정의 저장 탄성률을 갖는 우레탄 수지를 설치하는 것이 제안되어 있다(특허문헌 1, 2). 특허문헌 1, 2에 따르면, 고온 하에서도 편광 필름의 직행 투과율을 유지할 수 있는 것이 기재되어 있다.
일본 공개특허공보 평11-030715호 일본 공개특허공보 평11-183726호
상기 편광 필름은 고온 환경 하 이외에, 고온 고습 환경에서 이용되는 경우가 있다. 또한, 상기 편광 필름은 점착제층 등에 의해 다른 수지 필름과 조합하여 사용되는 경우가 있다. 그러나, 상기 수지 필름에 따라서는 예컨대, 85℃, 85% R.H.의 고온 고습 환경 하로 유지한 경우에 불순물이 되는 이온 등의 성분이 용출하는 경우가 있는 것을 알 수 있었다. 그리고 당해 용출 성분은 점착제층 중을 이행하여 편광자 중에 침입함으로써, 편광자의 수분율을 상승시켜, 그 결과, 편광자의 편광도가 저하하여, 편광 필름의 광학 특성이 크게 저하하는 것을 알 수 있었다. 그러나, 상기 특허문헌 1, 2와 같은 우레탄 수지를 편광자에 설치하는 것으로는, 상기 편광 필름의 광학 특성의 저하를 충분하게는 억제할 수 없었다.
본 발명은 고온 고습 환경 하에서도 광학 특성의 저하를 억제할 수 있는 편광 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 편광 필름을 갖는 화상 표시 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원 발명자들은 예의 검토한 결과, 하기의 편광 필름 등에 의해 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하고, 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명은 편광자의 적어도 편면에 수지 필름을 갖는 편광 필름으로서,
상기 수지 필름은 85℃, 85% R.H.의 가습열 조건 하에 300시간 방치한 경우에 용출 성분이 발생하는 것이고, 또한,
상기 편광자와 상기 수지 필름의 사이에, 상기 용출 성분의 편광자측으로의 이행을 억제하는 투명 블록층을 갖는 것을 특징으로 하는 편광 필름에 관한 것이다.
상기 편광 필름에서, 상기 편광자와 상기 수지 필름의 사이에, 점착제층 또는 접착제층을 가질 수 있다. 상기 점착제층 또는 접착제층은, 상기 투명 블록층과 상기 수지 필름과의 사이에 가질 수 있다. 또한 상기 점착제층 또는 접착제층은, 상기 편광자와 상기 투명 블록층의 사이에 가질 수 있다.
상기 편광 필름에서, 상기 편광자의 두께가 10㎛ 이하인 것이 바람직하다.
상기 편광 필름에서, 상기 투명 블록층의 두께가 3㎛ 이하인 것이 바람직하다.
상기 편광 필름에서, 상기 투명 블록층으로서는 이소시아네이트 화합물과 다가 알코올과의 반응물인 우레탄 프리폴리머를 함유하는 형성재의 경화물을 이용할 수 있다. 상기 이소시아네이트 화합물로서는 톨릴렌디이소시아네이트 및 디페닐메탄디이소시아네이트로부터 선택되는 적어도 1종을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 편광 필름에서, 상기 수지 필름으로서는 트리아세틸셀룰로오스를 함유하는 수지 필름을 이용할 수 있다.
또한, 상기 편광 필름에서, 상기 점착제층 또는 접착제층, 상기 수지 필름 및 상기 투명 블록층은 상기 편광자의 편면에만 갖고,
상기 편광자의 다른 편면에는 보호 필름을 가질 수 있다.
또한 본 발명은 상기 편광 필름을 갖는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
편광 필름에는 다양한 수지 필름을 조합하여 이용할 수 있지만, 상술한 바와 같이 수지 필름에 따라서는 고온 고습 환경 하에서 불순물이 되는 이온 등의 성분이 용출하는 경우가 있다고 생각된다. 그리고 당해 용출 성분은 편광자에 침입하여 편광 필름의 광학 특성을 크게 저하시킨다고 생각된다.
본 발명의 편광 필름은 편광자와 상기 수지 필름의 사이에, 상기 용출 성분의 편광자측으로의 이행을 억제하는 투명 블록층을 갖는다. 당해 투명 블록층은 상기 수지 필름으로부터의 용출 성분이 편광자로 이행하는 것을 저지할 수 있다. 따라서 고온 고습 환경 하에서도 편광자의 광학 특성의 저하의 원인이 될 수 있는 용출 성분의 편광자로의 이행을 방지하여 광학 특성의 저하를 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 편광 필름의 개략 단면도의 일례이다.
도 2는 본 발명의 편광 필름의 개략 단면도의 일례이다.
도 3은 본 발명의 편광 필름의 개략 단면도의 일례이다.
도 4는 본 발명의 편광 필름의 개략 단면도의 일례이다.
이하에 본 발명의 편광 필름을 도 1 내지 도 4를 참조하면서 설명한다.
본 발명의 편광 필름은 도 1 내지 4에 나타내는 바와 같이, 편광자(P) 및 수지 필름(2)를 갖고, 이들의 사이에 투명 블록층(1)을 갖는다. 상기 투명 블록층(1)은 편광자(P) 또는 수지 필름(2)에 직접 설치할 수 있다. 또한, 도 1 내지 도 4에서는 편광자(P)의 편측에만 투명 블록층(1), 수지 필름(2)를 갖는 경우를 예시하고 있지만, 이들은 편광자(P)의 양측에 설치할 수 있다.
또한 도 2, 도 3에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 편광 필름은 편광자(P)와 상기 수지 필름(2)의 사이에 점착제층 또는 접착제층(3)을 가질 수 있다. 도 2의 편광 필름은, 점착제층 또는 접착제층(3)이 투명 블록층(1)과 수지 필름(2)와의 사이에 있는 경우이다. 도 2의 편광 필름에서는 투명 블록층(1)은 편광자(P)에 직접 설치할 수 있다. 도 3의 편광 필름은, 점착제층 또는 접착제층(3)이 편광자(P)와 투명 블록층(1)의 사이에 있는 경우이다. 도 3의 편광 필름에서는 투명 블록층(1)은 수지 필름(2)에 직접 설치할 수 있다.
한편, 본 발명의 편광 필름은 도 4에 나타내는 바와 같이, 상기 편광자(P)에 보호 필름(4)을 설치할 수 있다. 도 4에서는 점착제층 또는 접착제층(3)을 갖지 않는 경우가 예시되어 있지만, 도 4에서도 도 2, 도 3과 동일한 양태에서 점착제층 또는 접착제층(3)을 가질 수 있다. 또한, 도시하고 있지 않지만, 편광자(P)와 보호 필름(4)와는 접착제층, 점착제층, 언더코트층(프라이머층) 등의 개재층을 개재하여 적층되어 있다. 또한 도시하고 있지 않지만, 보호 필름(4)에 이(易)접착층을 설치하거나 활성화 처리를 실시하거나 하여, 당해 이접착층과 접착제층을 적층할 수 있다.
또한 도시하고 있지 않지만, 도 1 내지 도 4의 편광 필름에서의 수지 필름(2)에는 추가로 제2 점착제층 등을 형성할 수 있다. 당해 점착제층에는 세퍼레이터를 설치할 수 있다. 한편, 본 발명의 편광 필름에는 적절히 표면 보호 필름을 설치할 수 있다.
<편광자>
편광자는 특별히 한정되지 않고, 각종의 것을 사용할 수 있다. 편광자로서는 예컨대, 폴리비닐알코올계 필름, 부분 포르말화 폴리비닐알코올계 필름, 에틸렌·초산비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에 요오드나 이색성 염료의 이색성 물질을 흡착시켜 1축 연신한 것, 폴리비닐알코올의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물 등 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 이색성 물질로 이루어지는 편광자가 바람직하다. 이들의 편광자의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 일반적으로 80㎛ 정도 이하이다.
폴리비닐알코올계 필름을 요오드로 염색하여 1축 연신한 편광자는, 예컨대, 폴리비닐알코올계 필름을 요오드 수용액에 침지함으로써 염색하고, 원래 길이의 3∼7배로 연신함으로써 작성할 수 있다. 필요에 따라 붕산이나 황산아연, 염화아연 등을 포함하고 있어도 되는 요오드화칼륨 등의 수용액에 침지할 수도 있다. 또한 필요에 따라 염색 전에 폴리비닐알코올계 필름을 물에 침지하여 수세하여도 된다. 폴리비닐알코올계 필름을 수세함으로써 폴리비닐알코올계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있는 것 이외에, 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시킴으로써 염색의 얼룩 등의 불균일을 방지하는 효과도 있다. 연신은 요오드로 염색한 후에 수행하여도 되고, 염색하면서 연신하여도 되며, 또한 연신하고 나서 요오드로 염색하여도 된다. 붕산이나 요오드화칼륨 등의 수용액이나 수욕 중에서도 연신할 수 있다.
본 발명에서는 두께 10㎛ 이하의 편광자를 이용할 수 있다. 편광자의 두께는 박형화의 관점에서 8㎛ 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 7㎛ 이하, 나아가서는 6㎛ 이하인 것이 바람직하다. 한편, 편광자의 두께는 2㎛ 이상, 나아가서는 3㎛ 이상인 것이 바람직하다. 이와 같은 박형의 편광자는 두께 불균일이 적고, 시인성이 우수하며, 또한 치수 변화가 적기 때문에 열 충격에 대한 내구성이 우수하다.
박형의 편광자로서는, 대표적으로는
일본 특허 제4751486호 명세서,
일본 특허 제4751481호 명세서,
일본 특허 제4815544호 명세서,
일본 특허 제5048120호 명세서,
국제 공개 제2014/077599호 팜플렛,
국제 공개 제2014/077636호 팜플렛,
등에 기재되어 있는 박형 편광자 또는 이들에 기재된 제조 방법으로부터 얻어지는 박형 편광자를 들 수 있다.
상기 편광자는, 단체 투과율 T 및 편광도 P에 의해 표시되는 광학 특성이 다음 식
P＞-(100.929T-42.4-1)×100 (단, T＜42.3), 또는
P≥99.9 (단, T≥42.3)의 조건을 만족하도록 구성되어 있다. 상기 조건을 만족하도록 구성된 편광자는 일의적으로는 대형 표시 소자를 이용한 액정 TV용의 디스플레이로서 요구되는 성능을 갖는다. 구체적으로는 콘트라스트비 1000:1 이상, 또한 최대 휘도 500cd/m2 이상이다. 다른 용도로서는 예컨대, 유기 EL 표시 장치의 시인측에 첩합된다.
상기 박형 편광자로서는, 적층체의 상태로 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제법 중에서도, 고배율로 연신할 수 있어 편광 성능을 향상시킬 수 있는 점에서 일본 특허 제4751486호 명세서, 일본 특허 제4751481호 명세서, 일본 특허 제4815544호 명세서에 기재되어 있는 바와 같은 붕산 수용액 중에서 연신하는 공정을 포함하는 제법으로 얻어지는 것이 바람직하고, 특히 일본 특허 제4751481호 명세서, 일본 특허 제4815544호 명세서에 기재되어 있는 붕산 수용액 중에서 연신하기 전에 보조적으로 공중 연신하는 공정을 포함하는 제법에 의해 얻어지는 것이 바람직하다. 이들 박형 편광자는 폴리비닐알코올계 수지(이하, PVA계 수지라고도 함) 층과 연신용 수지 기재를 적층체의 상태로 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제법에 의해 얻을 수 있다. 이 제법이라면 PVA계 수지층이 얇으면서도, 연신용 수지 기재에 지지되어 있음으로써 연신에 의한 파단 등의 문제 없이 연신하는 것이 가능하게 된다.
<수지 필름>
본 발명의 편광 필름은 수지 필름으로서 85℃, 85% R.H.의 가습열 조건 하에 300시간 방치한 경우에 용출 성분이 발생하는 것이 이용된다. 이러한 수지 필름을 이용하는 경우에 본 발명의 편광 필름은 유효하다. 상기 수지 필름의 용출 성분은 구체적으로는 하기 방법, 실시예에 기재된 방법에 의해 확인할 수 있다.
이와 같은, 용출 성분이 발생할 수 있는 수지 필름은, 예컨대, 수지 필름에 점착제층을 첩합한 상태의 샘플을 85℃, 85% R.H.의 가습열 조건 하에 300시간 방치하여, 방치 전후의 점착제층으로부터 용출 성분을 검출함으로써 수행할 수 있다. 점착제층으로부터의 용출 성분의 검출은 이온 크로마토그래피에 의한 성분 분석에 의해 수행할 수 있다. 상기 방치 후의 검출량이, 방치 전의 검출량보다도 늘어나 있는 것에 의해, 용출 성분이 발생할 수 있는 수지 필름인 것을 확인할 수 있다. 상기 방치 후에 검출되는 용출 성분으로서는, 예컨대 트리아세틸셀룰로오스계 필름이 가수분해함으로써 발생하는 초산 이온이나 산화 방지제 등의 첨가제로서 포함되는 저분자 성분 등이 있고, 방치 후의 검출량이 0.5㎍/g 이상 증가하여 있음으로써 용출 성분이 발생할 수 있는 수지 필름임을 확인할 수 있다.
또한, 용출 성분이 발생할 수 있는 수지 필름은, 예컨대, 수지 필름에 점착제층을 첩합한 상태의 샘플을 85℃, 85% R.H.의 가습열 조건 하에 300시간 방치하여, 방치 전후의 점착제층의 포화 수분율을 측정함으로써 수행할 수 있다. 상기 방치 후의 점착제층의 포화 수분율이 방치 전의 점착제층의 포화 수분율보다도 0.1% 이상 증가하여 있는 것에 의해, 용출 성분이 발생할 수 있는 수지 필름임을 확인할 수 있다.
상기 수지 필름을 구성하는 재료로서는, 디아세틸셀룰로오스나 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 폴리머, 위상차 필름으로서 이용되는 액정 폴리머 등을 들 수 있다. 상기 수지 필름 중에서도 가장 일반적으로 이용되며, 또한 용출 성분이 많은 점에서 트리아세틸셀룰로오스를 함유하는 수지 필름이 바람직하다. 상기 수지 필름 중의 폴리머 성분의 가수분해에 기인하는 초산 이온, 필름의 첨가제에 기인하는 저분자량 성분 등이 용출 성분으로서 검출된다.
　또한, 수지 필름 중에는 임의의 적절한 첨가제가 1종류 이상 포함되어 있어도 된다. 첨가제로서는 예컨대, 산화 방지제, 가소제, 자외선 흡수제, 윤활제, 이형제, 과산화물 분해제, 라디칼 금지제, 금속 불활성화제, 산 포획제, 착색 방지제, 난연제, 핵제, 대전 방지제, 안료, 착색제 등을 들 수 있다. 상기 첨가제는 용출 성분이 될 수 있다. 상기 용출 성분이 될 수 있는 첨가제의 구체예로서는, 인산에스테르, 카복실산에스테르 등의 가소제, 힌더드 페놀(hindered phenol)계, 인계, 유황계 등의 산화 방지제, 옥시벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 살리실산에스테르계 화합물, 벤조페논계 화합물, 시아노아크릴레이트계 화합물, 니켈착염계 화합물 등의 자외선 흡수제 등을 들 수 있다. 상기 수지 필름 중의 상기 구성 재료(예컨대, 셀룰로오스계 폴리머, 액정 폴리머 등)의 함유량은 바람직하게는 50∼100중량%, 보다 바람직하게는 50∼99중량%, 더욱 바람직하게는 60∼98중량%, 특히 바람직하게는 70∼97중량%이다. 보호 필름 중의 상기 열가소성 수지의 함유량이 50중량% 이하인 경우, 열가소성 수지가 본래 갖는 고 투명성 등이 충분히 발현되지 않을 우려가 있다.
수지 필름의 두께는 적절히 결정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급성 등의 작업성, 박층성 등의 점에서 1∼500㎛ 정도이다. 특히 1∼300㎛가 바람직하고, 5∼200㎛이 보다 바람직하며, 나아가서는 5∼150㎛, 특히 20∼100㎛의 박형의 경우에 특히 바람직하다.
또한, 상기 수지 필름에는 투명 블록층의 측에 이접착층을 설치할 수 있다. 이접착층은 예컨대, 폴리에스테르 골격, 폴리에테르 골격, 폴리카보네이트 골격, 폴리우레탄 골격, 실리콘계, 폴리아미드 골격, 폴리이미드 골격, 폴리비닐알코올 골격 등을 갖는 각종 수지에 의해 형성할 수 있다. 이들 폴리머 수지는 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 또한 이접착층의 형성에는 다른 첨가제를 더하여도 된다. 구체적으로는 나아가서는 점착부여제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 내열 안정제 등의 안정제 등을 이용하여도 된다.
이접착층은 통상적으로, 수지 필름에 미리 설치해두고, 당해 수지 필름의 이접착층 측과 편광자를 접착제층에 의해 적층한다. 이접착층의 형성은 이접착층의 형성재를 보호 필름 상에 공지의 기술에 의해 도공, 건조함으로써 이루어진다. 이접착층의 형성재는 건조 후의 두께, 도공의 원활성 등을 고려하여 적당한 농도로 희석한 용액으로서 통상적으로 조정된다. 이접착층은 건조 후의 두께는 바람직하게는 0.01∼5㎛, 더욱 바람직하게는 0.02∼2㎛, 더욱 바람직하게는 0.05∼1㎛이다. 또한, 이접착층은 복수층 설치할 수 있지만, 이 경우에도 이접착층의 총 두께는 상기 범위가 되도록 하는 것이 바람직하다.
상기 수지 필름에서 투명 블록층과는 반대측의 면에는 하드코트층, 반사 방지층, 스티킹 방지층, 확산층 내지 안티글레어층 등의 기능층을 설치할 수 있다. 또한, 상기 하드코트층, 반사 방지층, 스티킹 방지층, 확산층이나 안티글레어층 등의 기능층은, 보호 필름 자체에 설치할 수 있는 것 이외에, 별도로 보호 필름과는 별체의 것으로서 설치할 수도 있다.
상기 투명 블록층은 상기 수지 필름에 형성된 이접착층이나 하드 코트층 등의 기능층으로부터 용출 성분의 편광자측으로의 이행을 억제하는 데에 있어서도 유효하다.
<투명 블록층>
투명 블록층은 상기 수지 필름으로부터의 용출 성분의 이행을 방지할 수 있는 층이 이용된다.
투명 블록층의 두께는 박층화 및 광학 신뢰성의 관점에서 3㎛ 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 2㎛ 이하인 것이 바람직하며, 나아가서는 1.5㎛ 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 1㎛ 이하인 것이 바람직하다. 한편, 투명 블록층의 두께는 충분한 블록성을 발휘하는 관점에서 0.1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 나아가서는 0.2㎛ 이상이 바람직하며, 나아가서는 0.3㎛ 이상인 것이 바람직하다.
상기 투명 블록층을 형성하는 재료는 투명성을 갖고, 또한 용출 성분의 이행을 방지할 수 있는 것을 이용할 수 있다. 이러한 재료로서는, 예컨대, 이소시아네이트 화합물과 다가 알코올과의 반응물인 우레탄 프리폴리머를 함유하는 형성재를 들 수 있다.
이소시아네이트 화합물로서는, 예컨대 다관능의 이소시아네이트 화합물이 바람직하고, 구체적으로 다관능의 방향족계 이소시아네이트 화합물, 지환족계 이소시아네이트, 지방족계 이소시아네이트 화합물 또는 이들의 2량체 등을 들 수 있다.
다관능 방향족계 이소시아네이트 화합물로서는, 예컨대, 페닐렌디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 2,2'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-톨루이딘디이소시아네이트, 4,4'-디페닐에테르디이소시아네이트, 4,4'-디페닐디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트, 메틸렌비스4-페닐이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
다관능 지환족계 이소시아네이트 화합물로서는, 예컨대, 1,3-시클로펜텐디이소시아네이트, 1,3-시클로헥산디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산디이소시아네이트, 1,3-비스이소시아나토메틸시클로헥산, 이소포론디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트, 수소 첨가 크실릴렌디이소시아네이트, 수소 첨가 톨릴렌디이소시아네이트, 수소 첨가 테트라메틸크실릴렌디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
다관능 지방족계 이소시아네이트 화합물로서는, 예컨대, 트리메틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 펜타메틸렌디이소시아네이트, 1,2-프로필렌디이소시아네이트, 1,3-부틸렌디이소시아네이트, 도데카메틸렌디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
또한 다관능 이소시아네이트 화합물로서는 이소시아누르산트리스(6-이소시아네이트헥실) 등의 이소시아네이트기를 3개 이상 갖는 것을 들 수 있다.
다가 알코올로서는 예컨대 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올, 1,2-헥산디올, 1,6-헥산디올, 1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 2-메틸-1,8-옥탄디올, 1,8-데칸디올, 옥타데칸디올, 글리세린, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 헥산트리올, 폴리프로필렌글리콜 등을 들 수 있다.
상기 우레탄 프리폴리머로서는, 본 발명에서는 분자 구조적으로 환상 구조(벤젠 환, 시아누레이트 환, 이소시아누레이트 환 등)이 구조 중에서 차지하는 비율이 큰 단단한(rigid) 구조의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 예컨대, 상기 다관능의 이소시아네이트 화합물은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 병용할 수 있지만, 상기 수분율의 조제의 관점에서는 방향족계 이소시아네이트 화합물이 바람직하다. 다른 다관능의 이소시아네이트 화합물은 방향족계 이소시아네이트 화합물과 병용할 수 있다. 특히, 방향족계 이소시아네이트 화합물 중에서도 상기 이소시아네이트 화합물로서는 톨릴렌디이소시아네이트 및 디페닐메탄디이소시아네이트로부터 선택되는 적어도 1종을 이용하는 것이 바람직하다.
우레탄 프리폴리머로서는 트리메틸올프로판-트리-톨릴렌이소시아네이트, 트리메틸올프로판-트리-디페닐메탄디이소시아네이트가 바람직하게 이용된다.
또한 상기 우레탄 프리폴리머는 말단 이소시아네이트기에 보호기를 부여한 것을 이용할 수도 있다. 보호기로서는 옥심이나 락탐 등이 있다. 이소시아네이트기를 보호한 것은 가열함으로써 이소시아네이트기로부터 보호기를 해리시켜 이소시아네이트기가 반응하게 된다.
또한 이소시아네이트기의 반응성을 올리기 위해 반응 촉매를 이용할 수 있다. 반응 촉매는 특별히 제한되지 않지만, 주석계 촉매 또는 아민계 촉매가 바람직하다. 반응 촉매는 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다. 반응 촉매의 사용량은 통상적으로 우레탄 프리폴리머 100중량부에 대하여 5중량부 이하로 사용된다. 반응 촉매양이 많으면 가교 반응 속도가 빨라져 형성재의 발포가 일어난다. 발포 후의 형성재를 사용하여도 충분한 접착성은 얻을 수 없다. 통상적으로 반응 촉매를 사용하는 경우에는 0.01∼5중량부, 나아가서는 0.05∼4중량부가 바람직하다.
주석계 촉매로서는 무기계, 유기계 중 어느 것도 사용할 수 있지만 유기계가 바람직하다. 무기계 주석계 촉매로서는 예컨대, 염화 제1주석, 염화 제2주석 등을 들 수 있다. 유기계 주석계 촉매는 메틸기, 에틸기, 에테르기, 에스테르기 등의 골격을 갖는 지방족기, 지환족기 등의 유기기를 적어도 1개 갖는 것이 바람직하다. 예컨대, 테트라-n-부틸주석, 트리-n-부틸주석아세테이트, n-부틸주석트리클로라이드, 트리메틸주석하이드로옥사이드, 디메틸주석디클로라이드, 디부틸주석디라우레이트 등을 들 수 있다.
또한 아민계 촉매로서는 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 퀴누클리딘, 아미딘, 디아자비시클로운데센 등의 지환족기 등의 유기기를 적어도 1개 갖는 것이 바람직하다. 그 외, 아민계 촉매로서는 트리에틸아민 등을 들 수 있다. 또한 상기 이외의 반응 촉매로서는 나프텐산코발트, 벤질트리메틸암모늄하이드로옥사이드 등이 예시된다.
상기 우레탄 프리폴리머는 통상적으로 용액으로서 이용된다. 용액은 용제계이어도 되고, 에멀젼, 콜로이드 분산액, 수용액 등의 수계이어도 된다. 유기 용제로서는 형성재를 구성하는 성분을 균일하게 용해하면 특별히 제한은 없다. 유기 용제로서는, 예컨대, 톨루엔, 메틸에틸케톤, 초산에틸 등을 들 수 있다. 또한 수계로 하는 경우에도 예컨대, n-부틸알코올, 이소프로필알코올 등의 알코올류, 아세톤 등의 케톤류를 배합할 수도 있다. 수계로 하는 경우에는 분산제를 이용하거나 우레탄 프리폴리머에 카복실산염, 설폰산염, 4급 암모늄염 등의 이소시아네이트기와 반응성이 낮은 관능기나 폴리에틸렌글리콜 등의 수분산성 성분을 도입함으로써 수행할 수 있다.
상기 우레탄 프리폴리머 이외의 투명 블록층을 형성하는 재료로서는, 예컨대 시아노아크릴레이트계 형성재, 에폭시계 형성재를 들 수 있다.
상기 투명 블록층의 형성은, 상기 형성재의 종류에 따라 적절히 선택할 수 있지만, 예컨대 당해 형성재를 편광자 또는 수지 필름 등에 도포한 후에 경화함으로써 수행할 수 있고, 투명 블록층은 도포층으로서 얻을 수 있다. 통상적으로는 상기 도포 후에 30∼100℃ 정도, 바람직하게는 50∼80℃에서 0.5∼15분간 정도 건조함으로써, 경화층을 형성함으로써 수행한다. 또한, 상기 형성재가 이소시아네이트 성분을 함유하는 경우에는, 반응 촉진을 위해 30∼100℃ 정도, 바람직하게는 50∼80℃에서 0.5∼24시간 정도의 어닐링 처리를 수행할 수 있다.
<점착제층 또는 접착제층>
본 발명의 편광 필름에서, 투명 블록층의 첩합에 이용되는 점착제층 또는 접착제층은 편광 필름에서 이용되고 있는 것을 채용할 수 있다. 도면의 항목에서 설명한 제2 점착제층에 대해서도 마찬가지이다. 또한, 상기 점착제층 또는 접착제층과 함께 언더코트층(프라이머층) 등의 개재층을 개재하여 적층할 수 있다.
《점착제층》
점착제층의 형성에는 적절한 점착제를 이용할 수 있고, 그 종류에 대하여 특별히 제한은 없다. 점착제로서는 고무계 점착제, 아크릴계 점착제, 실리콘계 점착제, 우레탄계 점착제, 비닐알킬에테르계 점착제, 폴리비닐알코올계 점착제, 폴리비닐피롤리돈계 점착제, 폴리아크릴아미드계 점착제, 셀룰로오스계 점착제 등을 들 수 있다.
이들 점착제의 중에서도 광학적 투명성이 우수하며, 적절한 습윤성과 응집성과 접착성의 점착 특성을 나타내고, 내후성이나 내열성 등이 우수한 것이 바람직하게 사용된다. 이와 같은 특징을 나타내는 것으로서 아크릴계 점착제가 바람직하게 사용된다.
점착제층을 형성하는 방법으로서는 예컨대, 상기 점착제를 박리 처리한 세퍼레이터 등에 도포하고, 중합 용제 등을 건조 제거하여 점착제층을 형성한 후에, 투명 블록층에 전사하는 방법, 또는 상기 점착제를 투명 블록층에 도포하고, 중합 용제 등을 건조 제거하여 점착제층을 편광자에 형성하는 방법 등에 따라 제작된다. 또한, 점착제의 도포에 있어서는 적절히 중합 용제 이외의 1종 이상의 용제를 새롭게 첨가하여도 된다.
박리 처리한 세퍼레이터로서는 실리콘 박리 라이너가 바람직하게 이용된다. 이와 같은 라이너 상에 본 발명의 점착제를 도포, 건조시켜 점착제층을 형성하는 공정에서, 점착제를 건조시키는 방법으로서는 목적에 따라 적의, 적절한 방법이 채용될 수 있다. 바람직하게는 상기 도포막을 가열 건조하는 방법이 이용된다. 가열 건조 온도는 바람직하게는 40℃∼200℃이고, 더욱 바람직하게는 50℃∼180℃이며, 특히 바람직하게는 70℃∼170℃이다. 가열 온도를 상기의 범위로 함으로써 우수한 점착 특성을 갖는 점착제를 얻을 수 있다.
건조 시간은 적의, 적절한 시간이 채용될 수 있다. 상기 건조 시간은 바람직하게는 5초∼20분, 더욱 바람직하게는 5초∼10분, 특히 바람직하게는 10초∼5분이다.
점착제층의 형성 방법으로서는 각종 방법이 이용된다. 구체적으로는, 예컨대, 롤 코트, 키스 롤 코트, 그라비어 코트, 리버스 코트, 롤 브러쉬, 스프레이 코트, 딥 롤 코트, 바 코트, 나이프 코트, 에어 나이프 코트, 커튼 코트, 립 코트, 다이 코터 등에 의한 압출 코트법 등의 방법을 들 수 있다.
　점착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 예컨대 1∼100㎛ 정도이다. 바람직하게는 2∼50㎛, 보다 바람직하게는 2∼40㎛이고, 더욱 바람직하게는 5∼35㎛이다.
상기 점착제층이 노출되는 경우에는 실제 사용에 제공될 때까지 박리 처리한 시트(세퍼레이터)로 점착제층을 보호하여도 된다.
세퍼레이터의 구성 재료로서는, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르 필름 등의 플라스틱 필름, 종이, 천, 부직포 등의 다공질 재료, 네트, 발포 시트, 금속박 및 이들의 라미네이트체 등의 적절한 박엽체 등을 들 수 있지만, 표면 평활성이 우수한 점에서 플라스틱 필름이 바람직하게 이용된다.
그 플라스틱 필름으로서는, 상기 점착제층을 보호할 수 있는 필름이면 특별히 한정되지 않고, 예컨대 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-초산비닐 공중합체 필름 등을 들 수 있다.
상기 세퍼레이터의 두께는 통상적으로 5∼200㎛, 바람직하게는 5∼100㎛ 정도이다. 상기 세퍼레이터에는 필요에 따라 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계 또는 지방산 아미드계 이형제, 실리카분 등에 의한 이형 및 방오 처리나 도포형, 혼련형(Kneeding-Type), 증착형 등의 대전 방지 처리도 할 수 있다. 특히, 상기 세퍼레이터의 표면에 실리콘 처리, 장쇄 알킬 처리, 불소 처리 등의 박리 처리를 적절히 수행함으로써, 상기 점착제층으로부터의 박리성을 더 높일 수 있다.
≪접착제층≫
접착제층은 접착제에 의해 형성된다. 접착제의 종류는 특별히 제한되지 않고, 다양한 것을 이용할 수 있다. 상기 접착제층은 광학적으로 투명이면 특별히 제한되지 않고, 접착제로서는 수계, 용제계, 핫멜트계, 활성에너지선 경화형 등의 각종 형태의 것이 이용되지만, 수계 접착제 또는 활성에너지선 경화형 접착제가 바람직하다.
수계 접착제로서는 이소시아네이트계 접착제, 폴리비닐알코올계 접착제, 젤라틴계 접착제, 비닐계 라텍스계, 수계 폴리에스테르 등을 예시할 수 있다. 수계 접착제는 통상적으로 수용액으로 이루어진 접착제로서 이용되며, 통상적으로 0.5∼60중량%의 고형분을 함유하여 이루어진다.
활성 에너지선 경화형 접착제는 전자선, 자외선(라디칼 경화형, 양이온 경화형) 등의 활성 에너지선에 의해 경화가 진행하는 접착제이고, 예컨대, 전자선 경화형, 자외선 경화형의 양태로 이용할 수 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제는 예컨대, 광 라디칼 경화형 접착제를 이용할 수 있다. 광 라디칼 경화형의 활성 에너지선 경화형 접착제를, 자외선 경화형으로서 이용하는 경우에는 당해 접착제는 라디칼 중합성 화합물 및 광중합 개시제를 함유한다.
접착제의 도공 방식은 접착제의 점도나 목적으로 하는 두께에 따라 적절히 선택된다. 도공 방식의 예로서 예컨대, 리버스 코터, 그라비어 코터(다이렉트, 리버스나 오프셋), 바 리버스 코터, 롤 코터, 다이 코터, 바 코터, 로드 코터 등을 들 수 있다. 그 외에, 도공에는 디핑 방식 등의 방식을 적절히 사용할 수 있다.
또한, 상기 접착제의 도공은 수계 접착제 등을 이용하는 경우에는, 최종적으로 형성되는 접착제층의 두께가 30∼300nm가 되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 접착제층의 두께는 더욱 바람직하게는 60∼250nm이다. 한편, 활성 에너지선 경화형 접착제를 이용하는 경우에는, 상기 접착제층의 두께는 0.1∼200㎛가 되도록 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.5∼50㎛, 더욱 바람직하게는 0.5∼10㎛이다.
또한, 상기 수지 필름의 적층에 있어서는 점착제층 또는 접착제층 사이에는 상술한 이접착층을 설치할 수 있다.
언더코트층(프라이머층)은 편광자와 수지 필름과의 밀착성을 향상시키기 위해 형성된다. 프라이머층을 구성하는 재료로서는 수지 필름과 투명 블록층 또는 투명 블록층과 폴리비닐알코올계 수지층의 양쪽에 어느 정도 강한 밀착력을 발휘하는 재료라면 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 투명성, 열 안정성, 연신성 등이 우수한 열가소성 수지 등이 이용된다. 열가소성 수지로서는 예컨대, 아크릴계 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리비닐알코올계 수지 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.
<보호 필름>
상기 보호 필름을 구성하는 재료로서는 투명성, 기계적 강도, 열 안정성, 수분 차단성, 등방성 등이 우수한 것이 바람직하다. 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 폴리머, 디아세틸셀룰로오스나 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 폴리머, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴계 폴리머, 폴리스티렌이나 아크릴로니트릴·스티렌 공중합체(AS 수지) 등의 스티렌계 폴리머, 폴리카보네이트계 폴리머 등을 들 수 있다. 또한, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 내지 노보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌·프로필렌 공중합체와 같은 폴리올레핀계 폴리머, 염화비닐계 폴리머, 나일론이나 방향족 폴리아미드 등의 아미드계 폴리머, 이미드계 폴리머, 설폰계 폴리머, 폴리에테르설폰계 폴리머, 폴리에테르에테르케톤계 폴리머, 폴리페닐렌설파이드계 폴리머, 비닐알코올계 폴리머, 염화비닐리덴계 폴리머, 비닐부티랄계 폴리머, 아릴레이트계 폴리머, 폴리옥시메틸렌계 폴리머, 에폭시계 폴리머 또는 상기 폴리머의 블렌드물 등도 상기 보호 필름을 형성하는 폴리머의 예로서 들 수 있다.
상기 보호 필름은 편광자를 기준으로 하여 상기 수지 필름이 적용되는 측과는 반대측에 적용되는 것이다. 편광자의 상기 반대측에는, 본 발명의 투명 블록층을 설치하는 것은 임의이므로, 상기 보호 필름으로서는 고온 고습 환경 하에서도 용출 성분이 발생하지 않는 재료를 이용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 보호 필름의 재료로서는 아크릴계 폴리머, 폴리올레핀계 폴리머 등을 들 수 있다.
또한, 보호 필름 중에는 임의의 적절한 첨가제가 1종 이상 포함되어 있어도 된다. 첨가제로서는 예컨대, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 윤활제, 가소제, 이형제, 착색 방지제, 난연제, 핵제, 대전 방지제, 안료, 착색제 등을 들 수 있다. 보호 필름 중의 상기 열가소성 수지의 함유량은 바람직하게는 50∼100중량%, 보다 바람직하게는 50∼99중량%, 더욱 바람직하게는 60∼98중량%, 특히 바람직하게는 70∼97중량%이다. 보호 필름 중의 상기 열가소성 수지의 함유량이 50중량% 이하인 경우, 열가소성 수지가 본래 갖는 고 투명성 등이 충분히 발현되지 않을 우려가 있다.
상기 보호 필름으로서는 위상차 필름, 휘도 향상 필름, 확산 필름 등도 이용할 수 있다. 위상차 필름으로서는 정면 위상차가 40nm 이상 및/또는 두께 방향 위상차가 80nm 이상의 위상차를 갖는 것을 들 수 있다. 정면 위상차는 통상적으로 40∼200nm의 범위로, 두께 방향 위상차는 통상적으로 80∼300nm의 범위로 제어된다. 보호 필름으로서 위상차 필름을 이용하는 경우에는, 당해 위상차 필름이 편광자 보호 필름으로서도 기능하기 때문에 박형화를 도모할 수 있다.
위상차 필름으로서는 열가소성 수지 필름을 1축 또는 2축 연신 처리하여 이루어지는 복굴절성 필름을 들 수 있다. 상기 연신의 온도, 연신 배율 등은 위상차값, 필름의 재료, 두께에 따라 적절히 설정된다.
보호 필름의 두께는 적절히 결정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급성 등의 작업성, 박층성 등의 점에서 1∼500㎛ 정도이다. 특히 1∼300㎛가 바람직하고, 5∼200㎛가 보다 바람직하며, 나아가서는, 5∼150㎛, 특히 20∼100㎛의 박형의 경우에 특히 바람직하다.
상기 보호 필름의 편광자를 접착시키지 않는 면에는 하드코트층, 반사 방지층, 스티킹 방지층, 확산층 내지 안티글레어층 등의 기능층을 설치할 수 있다. 또한, 상기 하드코트층, 반사 방지층, 스티킹 방지층, 확산층이나 안티글레어층 등의 기능층은 보호 필름 자체에 설치할 수 있는 외에, 별도로 보호 필름과는 별체인 것으로서 설치할 수도 있다.
<개재층>
상기 보호 필름과 편광자는 접착제층, 점착제층, 언더코트층(프라이머층) 등의 개재층을 개재하여 적층된다. 이 때, 개재층에 의해 양자를 공기 간극없이 적층하는 것이 바람직하다. 상기 접착제층, 점착제층, 언더코트층(프라이머층) 등의 개재층은 상술한 개재층으로서 설명한 것과 동일한 것을 이용할 수 있다.
<표면 보호 필름>
본 발명의 편광 필름에는 표면 보호 필름을 설치할 수 있다. 표면 보호 필름은 통상적으로 기재 필름 및 점착제층을 갖고, 당해 점착제층을 개재하여 편광자를 보호한다.
표면 보호 필름의 기재 필름으로서는 검사성이나 관리성 등의 관점에서 등방성을 갖는 또는 등방성에 가까운 필름 재료가 선택된다. 그 필름 재료로서는, 예컨대 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등의 폴리에스테르계 수지, 셀룰로오스계 수지, 아세테이트계 수지, 폴리에테르설폰계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리올레핀계 수지, 아크릴계 수지와 같은 투명한 폴리머를 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리에스테르계 수지가 바람직하다. 기재 필름은 1종 또는 2종 이상의 필름 재료의 라미네이트체로서 이용할 수도 있고, 또한 상기 필름의 연신물을 이용할 수도 있다. 기재 필름의 두께는 일반적으로는 500㎛ 이하, 바람직하게는 10∼200㎛이다.
표면 보호 필름의 점착제층을 형성하는 점착제로서는 (메트)아크릴계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에테르, 불소계나 고무계 등의 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 점착제를 적절히 선택하여 이용할 수 있다. 투명성, 내후성, 내열성 등의 관점에서 아크릴계 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 아크릴계 점착제가 바람직하다. 점착제층의 두께(건조 막 두께)는 필요로 하는 점착력에 따라 결정된다. 통상적으로 1∼100㎛ 정도, 바람직하게는 5∼50㎛이다.
또한, 표면 보호 필름에는 기재 필름에서의 점착제층을 설치한 면의 반대면에 실리콘 처리, 장쇄 알킬 처리, 불소 처리 등의 저접착성 재료에 의해 박리 처리층을 설치할 수 있다.
<다른 광학층>
본 발명의 편광 필름은 실제 사용 시에 다른 광학층과 적층한 광학 필름으로서 이용할 수 있다. 그 광학층에 대해서는 특별히 한정은 없지만, 예컨대 반사판이나 반투과판, 위상차판(1/2이나 1/4 등의 파장판을 포함한다), 시각 보상 필름 등의 액정 표시 장치 등의 형성에 이용된 적이 있는 광학층을 1층 또는 2층 이상 이용할 수 있다. 특히, 본 발명의 편광 필름에 추가로 반사판 또는 반 투과 반사판이 적층되어 이루어지는 반사형 편광 필름 또는 반 투과형 편광 필름, 편광 필름에 추가로 위상차판이 적층되어 이루어지는 타원 편광 필름 또는 원 편광 필름, 편광 필름에 추가로 시각 보상 필름이 적층되어 이루어지는 광 시야각 편광 필름, 또는 편광 필름에 추가로 휘도 향상 필름이 적층되어 이루어지는 편광 필름이 바람직하다.
편광 필름에 상기 광학층을 적층한 광학 필름은 액정 표시 장치 등의 제조 과정에서 순차 별개로 적층하는 방식으로도 형성할 수 있지만, 미리 적층하여 광학 필름으로 한 것은 품질의 안정성이나 조립 작업 등에 우수하여 액정 표시 장치 등의 제조 공정을 향상시킬 수 있는 이점이 있다. 적층에는 점착제층 등의 적절한 접착 수단을 이용할 수 있다. 상기의 편광 필름이나 그 외의 광학 필름의 접착 시에, 이들의 광학축은 목적으로 하는 위상차 특성 등에 따라 적절한 배치 각도로 할 수 있다.
본 발명의 편광 필름 또는 광학 필름은 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치 등의 각종 화상 표시 장치의 형성 등에 바람직하게 이용할 수 있다. 액정 표시 장치의 형성은 종래에 준하여 수행할 수 있다. 즉 액정 표시 장치는 일반적으로 액정 셀과 편광 필름 또는 광학 필름 및 필요에 따른 조명 시스템 등의 구성 부품을 적절히 조립하여 구동 회로를 편입함으로써 형성되지만, 본 발명에서는 본 발명에 따른 편광 필름 또는 광학 필름을 이용하는 점을 제외하고 특별히 한정은 없고, 종래에 준할 수 있다. 액정 셀에 대해서도, 예컨대 IPS형, VA형 등의 임의의 타입의 것을 이용할 수 있지만, 특히 IPS형에 바람직하다.
액정 셀의 편측 또는 양측에 편광 필름 또는 광학 필름을 배치한 액정 표시 장치나 조명 시스템에 백라이트 또는 반사판을 이용한 것 등의 적절한 액정 표시 장치를 형성할 수 있다. 그 경우, 본 발명에 따른 편광 필름 또는 광학 필름은 액정 셀의 편측 또는 양측에 설치할 수 있다. 양측에 편광 필름 또는 광학 필름을 설치하는 경우, 이들은 동일한 것이어도 되고, 상이한 것이어도 된다. 또한, 액정 표시 장치의 형성 시에는, 예컨대 확산판, 안티글레어층, 반사 방지막, 보호판, 프리즘 어레이, 렌즈 어레이 시트, 광 확산판, 백라이트 등의 적절한 부품을 적절한 위치에 1층 또는 2층 이상 배치할 수 있다.
[실시예]
이하에, 본 발명을 실시예를 들어서 설명하지만, 본 발명은 이하에 나타낸 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 각 예 중의 부 및 %는 모두 중량 기준이다. 이하에 특별히 규정이 없는 실온 방치 조건은 전부 23℃ 65% R.H. 이다.
(박형 편광자의 제작)
흡수율 0.75%, Tg 75℃의 비정질의 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트(IPA 공중합 PET) 필름(두께: 100㎛) 기재의 편면에 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에, 폴리비닐알코올(중합도 4200, 비누화도 99.2몰%) 및 아세토아세틸 변성 PVA(중합도 1200, 아세토아세틸 변성도 4.6%, 비누화도 99.0몰% 이상, 일본합성화학공업사 제조, 상품명 '고세파이머 Z200')를 9:1의 비로 포함하는 수용액을 25℃에서 도포 및 건조하여, 두께 11㎛의 PVA계 수지층을 형성하고, 적층체를 제작하였다.
　얻어진 적층체를, 120℃의 오븐 내에서 원주 속도가 상이한 롤 사이에서 종방향(길이 방향)으로 2.0배로 자유단 1축 연신하였다(공중 보조 연신 처리).
이어서, 적층체를 액체 온도 30℃의 불용화욕(물 100중량부에 대하여, 붕산을 4중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(불용화 처리).
이어서, 액체 온도 30℃의 염색욕에, 편광판이 소정의 투과율이 되도록 요오드 농도, 침지 시간을 조정하면서 침지시켰다. 본 실시예에서는 물 100중량부에 대하여, 요오드를 0.2중량부 배합하고, 요오드화칼륨을 1.0중량부 배합하여 얻어진 요오드 수용액에 60초간 침지시켰다(염색 처리).
이어서, 액체 온도 30℃의 가교욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화칼륨을 3중량부 배합하고, 붕산을 3중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(가교 처리).
그 후, 적층체를 액체 온도 70℃의 붕산 수용액(물 100중량부에 대하여, 붕산을 4중량부 배합하고, 요오드화칼륨을 5중량부 배합하여 얻어진 수용액)에 침지시키면서, 원주 속도가 상이한 롤 사이에서 종방향(길이 방향)으로 총 연신 배율이 .5.5배가 되도록 1축 연신을 수행하였다(수중 연신 처리).
그 후, 적층체를 액체 온도 30℃의 세정욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화칼륨을 4중량부 배합하여 얻어진 수용액)에 침지시켰다(세정 처리).
이상에 의해, 두께 5㎛의 편광자를 포함하는 광학 필름 적층체를 얻었다.
(보호 필름)
아크릴: 두께 40㎛의 락톤 환 구조를 갖는 (메트)아크릴 수지 필름의 이접착 처리면에 코로나 처리를 실시하여 이용하였다.
TAC: 후지필름사 제조, 제품명 'TJ40', 두께 40㎛의 트리아세틸셀룰로오스계 수지 필름을 이용하였다.
COP: 일본제온사 제조, 제품명 '제오노아 필름', 두께 25㎛의 시클로올레핀계 수지 필름을 이용하였다.
(접착제의 제작)
N-히드록시에틸아크릴아미드 10중량부, 아크릴로일모폴린 30중량부, 1,9-노난디올디아크릴레이트 45부, (메트)아크릴모노머를 중합하여 이루어지는 아크릴계 올리고머(ARUFONUP1190, 동아합성사 제조) 10부, 광중합 개시제(IRGACURE 907, BASF사 제조) 3부, 중합 개시제(KAYACURE DETX-S, 일본화약사 제조) 2부를 혼합하고, 자외선 경화형 접착제를 조제하였다.
(편보호 편광 필름의 제작)
상기 광학 필름 적층체의 편광자의 표면에, 상기 자외선 경화형 접착제를 경화 후의 접착제층의 두께가 1㎛가 되도록 도포하면서 상기 보호 필름(아크릴)을 첩합한 후, 활성 에너지선으로서 자외선을 조사하여, 접착제를 경화시켰다. 자외선 조사는 갈륨 봉입 메탈할라이드 램프, 조사 장치: Fusion UV Systems, Inc사 제조의 Light HAMMER10, 밸브: V밸브, 피크 조도: 1600mW/cm2, 적산 조사량 1000/mJ/cm2(파장 380∼440nm)을 사용하고, 자외선의 조도는 Solatell사 제조의 Sola-Check 시스템을 사용하여 측정하였다. 이어서, 비정성 PET 기재를 박리하고, 박형 편광자를 이용한 편보호 편광 필름을 제작하였다. 얻어진 편보호 편광 필름의 광학 특성은 단체 투과율 42.8%, 편광도 99.99% 이었다.
<투명 블록층의 형성재>
형성재 A: 톨릴렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판으로 이루어지는 우레탄 프리폴리머의 75% 초산에틸 용액(도소사 제조, 상품명 '콜로네이트 L') 100부에 디옥틸주석디라우레이트계 촉매(도쿄 파인케미칼사 제조, 상품명 '엔비라이저-OL-1' 0.1부를 더하여, 용매로서 메틸이소부틸케톤에 의해 고형분 농도 10%로서 우레탄 프리폴리머 도공액을 조제하였다.
형성재 B: 디페닐메탄디이소시아네이트와 트리메틸올프로판으로 이루어지는 우레탄 프리폴리머의 75% 초산에틸 용액(도소사 제조, 상품명 '콜로네이트 2067')을 이용한 것 이외에는 형성재 A와 동일한 촉매, 용매를 이용하여 도공액을 조제하였다.
형성재 C: 헥사메틸렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판으로 이루어지는 우레탄 프리폴리머의 75% 초산에틸 용액(도소사 제조, 상품명 '콜로네이트 HL')을 이용한 것 이외에는 형성재 A와 동일한 촉매, 용매를 이용하여 도공액을 조제하였다.
형성재 D: 우레탄아크릴레이트 수지(일본합성사 제조, 제품명 '자광 UV-1700') 80부에 히드록시에틸아크릴아미드(코진사 제조, 제품명 'HEAA') 및 광중합 개시제(치바·재팬사 제조, 제품명 '이르가큐어907')을 더하여, 용매로서 메틸이소부틸케톤에 의해 고형분 농도 10%로서 우레탄아크릴레이트 도공액을 조제하였다.
<수지 필름>
아크릴: 두께 40㎛의 락톤 환 구조를 갖는 (메트)아크릴 수지 필름의 이접착 처리면에 코로나 처리를 실시하여 이용하였다.
TAC: 코니카미놀타사 제조, 제품명 'KC4UY', 두께 40㎛의 트리아세틸셀룰로오스계 수지 필름을 이용하였다.
<수지 필름의 용출물의 유무>
각 수지 필름에 실시예에서 조제한 두께 20㎛의 점착제층을 첩합한 것을 샘플로 하였다. 당해 샘플을 85℃, 85% R.H. 가습열 조건 하에 300시간 방치하였다. 상기 샘플에 대하여, 방치 전후의 점착제층에 대하여, 이온 크로마토그래피에 의한 성분 분석을 하기 조건에서 수행하였다.
분석 장치: Thermo Fisher Scientific, ICS-3000(음이온)/DX-320(양이온)
<측정 조건>
(양이온)
분리 칼럼: Dionex Ion Pac CS16
가드 칼럼: Dionex IonPac CG16
제거 시스템: Dionex CERS-500
검출기: 전기 전도도 검출기
용리액: MSA 수용액
용리액 유량: 1.0mL/min
자료 주입량: 25μL
(음이온)
·유기산 이온
분리 칼럼: Dionex Ion Pac AS18
가드 칼럼: Dionex IonPac AG18
용리액 유량: 1.0mL/min
·무기 이온
분리 칼럼: Dionex Ion Pac AS18-FAST
가드 칼럼: Dionex IonPac AG18-FAST
용리액 유량: 1.2mL/min
제거 시스템: Dionex CERS-500
검출기: 전기 전도도 검출기
용리액: MSA 수용액
자료 주입량: 250μL
상기 방치 후의 검출량이 방치 전의 검출량보다도 0.5㎍/g 늘어나 있는 것에 의해, 용출 성분이 발생할 수 있는 수지 필름인지 여부를 확인하였다.
아크릴: 방치 후에 0.5㎍/g 이상의 이온 검출량의 증가가 없었던 점에서, 용출물은 '없음'이라고 판단하였다.
TAC: 방치 후에 초산 이온의 검출량이 초기(2.5㎍/g)에서 3.5㎍/g으로 증가하였다. 이온 검출량이 0.5㎍/g 이상 있었던 점에서, 용출물은 '있음'이라고 판단하였다.
각 수지 필름에 실시예에서 조제한 두께 20㎛의 점착제층을 첩합한 것을 샘플로 하였다. 당해 샘플을 85% R.H.의 가습열 조건 하에 300시간 방치하였다.
상기 샘플에 대하여, 방치 전후의 점착제층에 대하여, 점착제층의 포화 수분율을 측정하였다. 상기 방치 후의 점착제층의 포화 수분율이 방치 전의 점착제층의 포화 수분율보다도 0.1% 이상 증가하여 있음으로써, 용출 성분이 발생할 수 있는 수지 필름인지 여부를 확인하였다.
점착제의 초기의 포화 수분율은 1.0%이었다. 또한 방치 후의 포화 수분율은 수지 필름으로서 아크릴 수지 필름을 이용한 경우에는 1.0%, TAC 필름을 이용한 경우에는 1.2%이었다.
아크릴: 방치 후에 수분율 변화가 없었던 점에서, 용출물은 '없음'이라고 판단하였다.
TAC: 방치 후에 수분율 변화가 0.2% 있었던 점에서, 용출물은 '있음'이라고 판단하였다.
≪포화 수분율의 측정≫
실시예 및 비교예에서 제작한 점착제층 부착 편광 필름의 점착제층으로부터 약 50mg의 샘플을 채취하였다. 당해 샘플을 수분 흡탈착 측정 장치(IGA-Sorp, Hiden사 제조)를 이용하여 85℃, 0% R.H.에서 중량 변화가 없어질 때까지 방치하여 완전히 수분을 제거한 상태의 중량(W1)을 측정하고, 이어서, 85℃, 85% R.H. 방치하여, 중량 변화를 관찰하였다. 샘플의 중량 변화가 없어진 시점(포화한 상태)에서 그 중량(W2)을 측정하였다. 이하 식에 의해 포화 수분율을 측정하였다.
[수학식 1]
<점착제층의 형성>
냉각관, 질소 도입관, 온도계 및 교반 장치를 구비한 반응 용기에 아크릴산부틸 100부, 아크릴산 3부, 아크릴산2-히드록시에틸 0.1부 및 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.3부를 초산에틸과 함께 더하여 용액을 조제하였다. 이어서, 이 용액에 질소 가스를 취입하면서 교반하여, 55℃에서 8시간 반응시켜, 중량 평균 분자량 220만의 아크릴계 폴리머를 함유하는 용액을 얻었다. 또한, 이 아크릴계 폴리머를 함유하는 용액에, 초산에틸을 더하여 고형분 농도를 30%로 조정한 아크릴계 폴리머 용액을 얻었다.
상기 아크릴계 폴리머 용액의 고형분 100부에 대하여, 가교제로서 0.5부의 이소시아네이트기를 갖는 화합물을 주성분으로 하는 가교제(일본폴리우레탄(주) 제조, 상품명 '콜로네이트L')와 실란 커플링제로서 0.075부의 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란(신에츠화학공업(주) 제조, 상품명 'KMB-403')을 이 순서로 배합하여 점착제 용액을 조제하였다. 상기 점착제 용액을 박리 처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께 38㎛)으로 이루어지는 이형 시트(세퍼레이터)의 표면에, 건조 후의 두께가 20㎛가 되도록 도포하고, 건조하여, 점착제층을 형성하였다.
실시예 1
<투명 블록층 부착 편보호 편광 필름의 제작>
상기 편보호 편광 필름의 편광자의 면(보호 필름이 설치되어 있지 않은 편광자 면)에, 상기 투명 블록층의 형성재 A를 바 코터에 의해 도포한 후, 60℃에서 12시간 열처리를 실시함으로써 수행하여, 두께 1㎛의 우레탄 수지층을 형성하였다.
<수지 필름 부착 편광 필름의 제작>
이어서, 편보호 편광 필름에 형성한 투명 블록층에, 상기 이형 시트(세퍼레이터)의 박리 처리면에 형성한 점착제층을 첩합하여, 점착제층 부착 편광 필름을 제작하였다. 이어서, 점착제층 부착 편광 필름의 점착제층으로부터 이형 시트를 박리한 후에, 당해 점착제층에 상기 수지 필름(TAC)을 첩합하였다.
실시예 2
<투명 블록층 부착 수지 필름의 제작>
상기 수지 필름(TAC)에 상기 투명 블록층의 형성재 A를 바 코터에 의해 도포한 후, 60℃에서 12시간 열처리를 실시하는 것부터 수행하여, 두께 1㎛의 우레탄 수지층을 형성하였다.
<수지 필름 부착 편광 필름의 제작>
이어서, 상기 편보호 편광 필름의 편광자의 면(보호 필름이 설치되어 있지 않은 편광자 면)에, 상기 이형 시트(세퍼레이터)의 박리 처리면에 형성한 점착제층을 첩합하여, 점착제층 부착 편광 필름을 제작하였다. 이어서, 점착제층 부착 편광 필름의 점착제층으로부터 이형 시트를 박리한 후에, 당해 점착제층에 상기 투명 블록층 부착 수지 필름의 투명 블록층(우레탄 수지층) 측을 첩합하였다.
실시예 3
<수지 필름 부착 편광 필름의 제작>
실시예 1과 동일하게 하여 조제한 투명 블록층 부착 편보호 편광 필름의 투명 블록층에, 상기 자외선 경화형 접착제를 경화 후의 접착제층의 두께가 1㎛가 되도록 도포하면서, 상기 수지 필름(TAC)을 첩합한 후, 활성 에너지선으로서 자외선을 조사하고, 접착제를 경화시켰다. 자외선 조사는 갈륨 봉입 메탈할라이드 램프, 조사 장치: Fusion UV Systems, Inc사 제조의 Light HAMMER10, 밸브: V밸브, 피크 조도: 1600mW/cm2, 적산 조사량 1000/mJ/cm2(파장 380∼440nm)을 사용하고, 자외선의 조도는 Solatell사 제조의 Sola-Check 시스템을 사용하여 측정하였다.
실시예 4∼7 및 비교예 1∼4, 참고예 1
실시예 1에서, 보호 필름의 종류, 투명 블록층의 형성재, 두께, 수지 필름의 종류를 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 투명 블록층 부착 편보호 편광 필름 및 수지 필름 부착 편광 필름을 제작하였다.
또한, 비교예 2의 투명 블록층의 형성은 상기 편보호 편광 필름의 편광자의 면(보호 필름이 설치되어 있지 않은 편광자 면)에, 상기 형성재 D를 바 코터에 의해 도포한 후, 60℃에서 1분간 가열하였다. 가열 후에 도포층에 고압 수은 램프로 적산 광량 300mJ/cm2의 자외선을 조사하여, 두께 1㎛의 우레탄아크릴레이트 수지층을 형성함으로써 수행하였다.
비교예 3, 참고예 1에서는 투명 블록층은 형성하지 않았다.
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 수지 필름 부착 편광 필름 등에 대하여 하기 평가를 수행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<편광자의 단체 투과율 T 및 편광도 P>
얻어진 편보호 편광 필름의 단체 투과율 T 및 편광도 P를, 적분구 부착 분광 투과율 측정기(무라카미 색채기술연구소의 Dot-3c)를 이용하여 측정하였다.
또한, 편광도 P는 2장의 동일한 편광 필름을 양자의 투과축이 평행이 되도록 중첩시킨 경우의 투과율(평행 투과율: Tp) 및 양자의 투과축이 직교하도록 중첩시킨 경우의 투과율(직교 투과율: Tc)을 이하의 식에 적용함으로써 구해지는 것이다. 편광도 P(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
각 투과율은, 글렌 텔러 프리즘 편광자를 통하여 얻어진 완전 편광을 100%로 하여, JIS Z8701의 2도 시야(C 광원)에 의해 시감도 보정한 Y값으로 나타낸 것이다.
<내구성: 편광도의 변화율(광학 신뢰성 시험)>
실시예 및 비교예에서 얻어진 수지 필름 부착 편광 필름을 25mm×50mm의 사이즈(흡수축 방향이 50mm)로 재단한 것을 샘플로 하였다. 당해 샘플을, 85℃, 85% RH의 항온 항습기에 500시간 유지하는 시험을 수행하고, 그 후에 취출하여 실온 방치 (23℃ 65% RH)하였다. 투입 전과 투입 후의 샘플의 편광도를 적분구 부착 분광 투과율 측정기(무라카미 색채기술연구소의 Dot-3c)를 이용하여 측정하고,
편광도의 변화율(%)=(1-(투입 후의 편광도/투입 전의 편광도))을 구하였다.
상기 변화율로부터 블록 효과를 하기 기준으로 평가한 결과에 대해서도 표 1에 나타낸다.
○: 변화율이 2% 이하
×: 변화율이 2% 초과
또한, 비교예 1∼3에서 변화율 '100%'는 편광도 '0%'이었음을 나타낸다.
[표 1]
P: 편광자
1: 투명 블록층
2: 수지 필름
3: 점착제층 또는 접착제층
4: 보호 필름
　

Claims (11)

  1. 편광자의 적어도 편면에 수지 필름을 갖는 편광 필름으로서,
    상기 수지 필름은 85℃, 85% R.H.의 가습열 조건 하에 300시간 방치한 경우에 용출 성분이 발생하는 것이고, 또한,
    상기 편광자와 상기 수지 필름의 사이에, 상기 용출 성분의 편광자측으로의 이행을 억제하는 투명 블록층을 가지며,
    상기 투명 블록층은 이소시아네이트 화합물과 다가 알코올과의 반응물인 우레탄 프리폴리머를 함유하는 형성재의 경화물이고, 두께가 3㎛ 이하이며,
    상기 편광자와 상기 수지 필름의 사이에, 점착제층 또는 접착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 점착제층 또는 접착제층은, 상기 투명 블록층과 상기 수지 필름과의 사이에 갖는 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 점착제층 또는 접착제층은, 상기 편광자와 상기 투명 블록층의 사이에 갖는 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 편광자의 두께가 10㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 이소시아네이트 화합물이 톨릴렌디이소시아네이트 및 디페닐메탄디이소시아네이트로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 수지 필름이 트리아세틸셀룰로오스를 함유하는 수지 필름인 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 수지 필름 및 상기 투명 블록층은 상기 편광자의 편면에만 갖고,
    상기 편광자의 다른 편면에는 보호 필름을 갖는 것을 특징으로 하는 편광 필름.
  11. 제1항, 제3항 내지 제5항, 및 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 편광 필름을 갖는 화상 표시 장치.
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