KR102568521B1 - 피부 친화성 및 발수성 부여를 위한 화장료용 1-step 복합 표면 개질 안료 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 피부 친화성 및 발수성 부여를 위한 화장료용 1-step 복합 표면 개질 안료의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 피부 친화성 및 발수성 부여를 위한 화장료용 1-step 복합 표면 개질 안료의 제조 방법은, (1) 증류수에 라우로일라이신을 첨가한 다음, 일정 온도로 가열하면서 교반하여 표면 처리 1상을 제조하는 단계와; (2) 실란 용액을 이소프로필알콜과 혼합하여 표면 처리 2상을 제조하는 단계와; (3) 회전하는 교반봉에 리본 형태의 임펠러가 나선형으로 부착되어 있는 리본 믹서 내부에 천연 마이카, syn 마이카, 탈크, 세리사이트 중 선택된 어느 하나로 이루어진 판상 분체 체질안료를 투입한 후, 상기 표면 처리 1상을 스프레이 분사법으로 투입하고 점도를 조절한 후 일정 시간 동안 혼합시켜 라우로일라이신으로 표면처리하는 단계와; (4) 리본 믹서에 상기 표면 처리 2상을 스프레이 분사법으로 투입하고, 일정 시간 동안 혼합시켜 실란으로 표면처리하는 단계와; (5) 표면처리가 종료된 체질안료를 건조하여 표면 개질 안료를 제조하는 단계;를 포함하여 구성된다.
본 발명에 의해, 반 습식의 원 스텝(1-step) 공정으로 습식 공정과 건식 공정의 단점은 최소화하고 장점을 극대화시킬 수 있게 된다. 보다 구체적으로, 리본 형태의 임펠러가 구비된 리본 믹서 내부에 스프레이 분사를 통해 개질 물질을 공급하면서 점도를 조절함으로써 반습식 공정이 이루어지게 하여 건식 공정에서 문제가 되는 원료의 공기 중 분산을 최소화하고, 최소한의 수분을 사용하여 폐수 처리 문제를 해결할 수 있게 되며, 더불어, 원료 물질의 종류에 따라 가열 온도, 혼합비 등을 한정함으로써 발수성 등의 성능이 원할히 유지될 수 있게 된다.
본 발명의 피부 친화성 및 발수성 부여를 위한 화장료용 1-step 복합 표면 개질 안료의 제조 방법은, (1) 증류수에 라우로일라이신을 첨가한 다음, 일정 온도로 가열하면서 교반하여 표면 처리 1상을 제조하는 단계와; (2) 실란 용액을 이소프로필알콜과 혼합하여 표면 처리 2상을 제조하는 단계와; (3) 회전하는 교반봉에 리본 형태의 임펠러가 나선형으로 부착되어 있는 리본 믹서 내부에 천연 마이카, syn 마이카, 탈크, 세리사이트 중 선택된 어느 하나로 이루어진 판상 분체 체질안료를 투입한 후, 상기 표면 처리 1상을 스프레이 분사법으로 투입하고 점도를 조절한 후 일정 시간 동안 혼합시켜 라우로일라이신으로 표면처리하는 단계와; (4) 리본 믹서에 상기 표면 처리 2상을 스프레이 분사법으로 투입하고, 일정 시간 동안 혼합시켜 실란으로 표면처리하는 단계와; (5) 표면처리가 종료된 체질안료를 건조하여 표면 개질 안료를 제조하는 단계;를 포함하여 구성된다.
본 발명에 의해, 반 습식의 원 스텝(1-step) 공정으로 습식 공정과 건식 공정의 단점은 최소화하고 장점을 극대화시킬 수 있게 된다. 보다 구체적으로, 리본 형태의 임펠러가 구비된 리본 믹서 내부에 스프레이 분사를 통해 개질 물질을 공급하면서 점도를 조절함으로써 반습식 공정이 이루어지게 하여 건식 공정에서 문제가 되는 원료의 공기 중 분산을 최소화하고, 최소한의 수분을 사용하여 폐수 처리 문제를 해결할 수 있게 되며, 더불어, 원료 물질의 종류에 따라 가열 온도, 혼합비 등을 한정함으로써 발수성 등의 성능이 원할히 유지될 수 있게 된다.
Description
본 발명은 화장료용 안료에 관한 것으로, 반 습식의 원 스텝(1-step) 공정으로 습식 공정과 건식 공정의 단점은 최소화하고 장점을 극대화시킨, 피부 친화성 및 발수성 부여를 위한 화장료용 1-step 복합 표면 개질 안료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
화장품은 피부 보호 및 노화방지 등의 목적으로 사용되며 특히 메이크업용 화장품은 얼굴화장용, 눈화장용, 입술화장용, 손발톱화장용 제품으로 구분할 수 있다. 보다 구체적으로는 아름다움의 추구, 피부의 결점 보완, 개성 표현, 입체감 및 생기 부여 등의 목적으로 사용한다.
화장품에 사용되는 기본 분체는 체질안료, 유기 색소 및 무기안료, 표면처리 분체 등이 있다. 그중 체질안료는 천연에서 산출되는 마이카, 탈크, 세리사이트가 대표적이며, 탄산칼슘, 탄산마그네슘 등 무기분체 또한 합성고분자도 체질안료 분체로 사용되고 있다. 오늘날 분체에 관한 다양한 연구가 진행되고 있으며, 용도에 따라 초미립자화, 표면처리, 복합 기능성분체의 개발이 활발히 진행되고 있다.
체질안료란 화장품에서의 기본적인 형태나 사용감의 특성을 나타내기 위하여 사용되는 분체로서 색조화장품의 착색 기능을 높이고, 다른 분체나 안료의 기능을 발휘시키는 역할을 하는 가장 기본적인 성분이다. 또한, 화장품에 사용되는 체질안료의 기본 조건은 무엇보다도 인체에 무해하고 품질 안정해야 한다. 체질안료의 주요 기능은 피복력, 전연성, 부착성을 들 수 있으며, 그 사용감은 주로 구상 또는 판상 등 분체의 형상이나 입자크기, 경도, 표면상태 등에 따라 다르다. 이는 성분구성에 따라 원래 소재와는 다른 감촉, 효과를 나타내기 때문에 배합비율 또한 중요하게 작용한다.
화장품에서 체질안료 및 색조안료의 문제점은 일정 시간이 경과하면 화장이 뜨거나 뭉침이 발생하는 것으로, 피부 온도가 올라가면 땀과 피지가 생겨 자연적으로 화장의 뭉침 현상이 발생한다. 이러한 제품에 사용하는 체질안료는 지속성을 위해 피부 친화성과 발수성이 필수적인 특성으로 요구되고 있다.
이러한 특성을 부여하기 위한 기술로, "개질된 분체의 제조방법"(한국 등록특허공보 제10-1394638호, 특허문헌 1)에는 하이드록시기를 가지는 분체, 및 라우로일 라이신을 교반장치가 구비된 반응기에 라우로일 라이신이 분체의 표면에 코팅되도록 하는 단계를 포함하는 건식공정에 의한 개질 공정이 공개되어 있다.
이러한 건식 공정은 폐수 발생량이 적고, 다양한 소재를 친환경적으로 표면 처리할 수 있다는 장점이 있으나, 미분말 상태이므로 다양하고 미세한 외부 조건에 의해 공기 중 분산되어 인체 및 환경에 영향을 미칠 수 있으며, 표면 처리의 균일성 확보에 어려움이 있다.
또다른 기술로, "밀착성 및 발림성이 동시에 향상된 색조 화장료 조성물"(한국 등록특허공보 제10-1928032호, 특허문헌 2)에는 구상 분체의 평균 입경 5 ~25㎛에 라우로일 라이신을 습식 공정으로 코팅하는 기술이 공개되어 있다.
습식 공정은 건식 공정보다 인체에 안정적이며, 제품 품질이 우수한 장점을 갖고 있으나, 제조시 반응 조건이 매우 민감하여 숙련된 기술자의 작업이 필요하고, 이로 인해 생산성이 불안정하며, 공정 비용이 상대적으로 큰 단점이 있다.
이에 환경 친화적이면서도 표면 처리의 균일성을 확보하고, 아이템 변화에 따라 생산설비 변화를 최소화할 수 있는 간소화된 제조 공정의 개발이 요구되는 실정이다.
본 발명은 상기한 종래 기술에서 발생하는 문제점을 해소하기 위한 것으로, 반 습식의 원 스텝(1-step) 공정으로 습식 공정과 건식 공정의 단점은 최소화하고 장점을 극대화시키려는 것이다.
보다 구체적으로, 리본 형태의 임펠러가 구비된 리본 믹서 내부에 스프레이 분사를 통해 개질 물질을 공급하면서 점도를 조절함으로써 반습식 공정이 이루어지게 하여 건식 공정에서 문제가 되는 원료의 공기 중 분산을 최소화하고, 최소한의 수분을 사용하여 폐수 처리 문제를 해결할 수 있게 하려는 것이다.
더불어, 원료 물질의 종류에 따라 가열 온도, 혼합비 등을 한정함으로써 발수성 등의 성능이 원할히 유지될 수 있게 하려는 것이다.
본 발명의 피부 친화성 및 발수성 부여를 위한 화장료용 1-step 복합 표면 개질 안료의 제조 방법은 상기한 과제를 해결하기 위하여, 화장료용 표면 개질 안료의 제조 방법에 있어서, (1) 증류수에 라우로일라이신을 첨가한 다음, 일정 온도로 가열하면서 교반하여 표면 처리 1상을 제조하는 단계와; (2) 실란 용액을 이소프로필알콜과 혼합하여 표면 처리 2상을 제조하는 단계와; (3) 회전하는 교반봉에 리본 형태의 임펠러가 나선형으로 부착되어 있는 리본 믹서 내부에 천연 마이카, syn 마이카, 탈크, 세리사이트 중 선택된 어느 하나로 이루어진 판상 분체 체질안료를 투입한 후, 상기 표면 처리 1상을 스프레이 분사법으로 투입하고 점도를 조절한 후 일정 시간 동안 혼합시켜 라우로일라이신로 표면처리하는 단계와; (4) 리본 믹서에 상기 표면 처리 2상을 스프레이 분사법으로 투입하고, 일정 시간 동안 혼합시켜 실란으로 표면처리하는 단계와; (5) 표면처리가 종료된 체질안료를 건조하여 표면 개질 안료를 제조하는 단계;를 포함하여 구성된다.
또, 상기 (1)단계에서 상기 증류수는 상기 체질안료 100 중량부를 기준으로, 70 내지 110 중량부 사용되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (1)단계에서 가열 온도는 50 ~ 80℃로 가열되는 것을 특징으로 한다.
더하여, 상기 (2)단계에서 실란 용액을 이소프로필알콜은 1 : 0.5 ~ 4의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해, 반 습식의 원 스텝(1-step) 공정으로 습식 공정과 건식 공정의 단점은 최소화하고 장점을 극대화시킬 수 있게 된다.
보다 구체적으로, 리본 형태의 임펠러가 구비된 리본 믹서 내부에 스프레이 분사를 통해 개질 물질을 공급하면서 점도를 조절함으로써 반습식 공정이 이루어지게 하여 건식 공정에서 문제가 되는 원료의 공기 중 분산을 최소화하고, 최소한의 수분을 사용하여 폐수 처리 문제를 해결할 수 있게 된다.
더불어, 원료 물질의 종류에 따라 가열 온도, 혼합비 등을 한정함으로써 발수성 등의 성능이 원할히 유지될 수 있게 된다.
도 1은 본 발명에서 사용되는 리본 믹서의 일 예를 나타낸 사진.
도 2는 본 발명에서 사용되는 리본 믹서의 내부를 나타낸 사진.
도 3은 본 발명에서 발수성 측정 실험 결과를 나타낸 사진.
도 4는 본 발명에 입도 분석 실험 결과를 나타낸 그래프.
도 5는 본 발명에서 접촉각 측정 결과를 나타낸 사진.
도 6은 본 발명에 따른 피부 친화성 및 발수성 부여를 위한 화장료용 1-step 복합 표면 개질 안료의 제조 방법을 나타낸 공정도.
도 2는 본 발명에서 사용되는 리본 믹서의 내부를 나타낸 사진.
도 3은 본 발명에서 발수성 측정 실험 결과를 나타낸 사진.
도 4는 본 발명에 입도 분석 실험 결과를 나타낸 그래프.
도 5는 본 발명에서 접촉각 측정 결과를 나타낸 사진.
도 6은 본 발명에 따른 피부 친화성 및 발수성 부여를 위한 화장료용 1-step 복합 표면 개질 안료의 제조 방법을 나타낸 공정도.
이하, 첨부된 도면을 통해 본 발명의 피부 친화성 및 발수성 부여를 위한 화장료용 1-step 복합 표면 개질 안료의 제조 방법에 대해 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 전술한 바와 같이 반습식 공정으로 복합 표면 개질 안료를 제조하기 위하여 일반적인 습식 반응기가 아닌, 리본믹서를 반응기로 사용한다.
도 1 및 도 2에는 리본 믹서의 외부 및 반응기 내부 모습이 도시되어 있다.
리본믹서는 회전하는 교반봉(1)에 리본 형태의 임펠러(2)가 나선형으로 부착되어 있으며, 이 임펠러는 분체의 이동 경로가 다르게 2개의 리본이 교차되어 설치되어 있다.
보다 구체적으로 외측의 피치는 크게 이루어지고, 내측의 피치는 작게 이루어져 회전시 상반되는 상하 운동에 따라 혼합 효율이 우수한 특징을 갖는다.
이러한 리본 믹서는 혼합율이 우수하여 액상 첨가가 가능하고, 액상 첨가에 의해 점도가 상승한 상태에서도 고른 혼합이 가능하게 해준다.
본 발명에서는 라우로일라이신을 주원료로 하는 표면 처리 1상 및 실란 용액을 주원료로 하는 표면 처리 2상을 통한 복합 표면 개질이 이루어진다.
표면 처리 1상은 라우로일 라이신을 첨가한 다음, 일정 온도로 가열하면서 교반하여 제조한다.
증류수는 체질안료 100 중량부를 기준으로 70 ~ 110 중량부 범위 내에서 조정하여 사용된다.
라우로일 라이신은 체질안료 100 중량부 기준으로 5 ~ 50중량부의 범위 내에서 조정하여 첨가한다.
아울러, 가열 온도는 대략 50 ~ 80℃로 가열한다.
표면 처리 2상은 실란 용액을 이소프로필알콜과 혼합하여 제조한다.
이때, 실란 용액과 이소프로필알콜의 혼합 비율은 1 : 0.5 ~ 4의 중량비로 혼합될 수 있다.
판상 분체로 이루어진 체질안료는 천연 마이카, syn-마이카, 탈크, 세리사이트 중에서 선택된 어느 하나로 이루어질 수 있다.
상기와 같이 체질안료, 표면 처리 1상, 표면 처리 2상이 준비되면, 우선 전술한 리본 믹서 내부에 체질안료를 투입한 후, 상기 표면 처리 1상을 스프레이 분사법으로 투입하고 점도를 조절한 후 30분 ~ 1시간 동안 혼합시켜 라우로일라이신로 표면처리한다.
이때, 체질안료 100 중량부를 표면 처리 1상은 70 ~ 150 중량부의 범위로 조성될 수 있다.
표면 처리 1상의 투입이 완료되면 반응기 내의 혼합물 점도를 확인하여 점도가 높을 경우 추가 증류수를 투입하고, 30분 정도 추가로 혼합 교반해준다.
그런 다음 리본 믹서에 상기 표면 처리 2상을 스프레이 분사법으로 투입하고, 20분 내지 60분 동안 혼합시켜 실란으로 표면처리한다.
표면 처리 2상은 상기 체질안료 100 중량부를 기준으로 0.5 ~ 30 중량부의 범위로 조성될 수 있다.
표면처리가 종료되면, 수득된 반응물을 건조기에 투입하여 80 ~ 100℃의 온도로 18시간 내지 24시간 동안 건조하여 복합 표면 개질 안료를 제조한다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 대해 설명하기로 한다.
<반습식 1-Step 공정을 이용하여 피부 친화성 및 발수성이 부여된 Mica(1~15㎛)>
(1) 리본 믹서(Double Helical Ribbon Impeller)에 입자 크기 1 ~ 15 ㎛(평균 입경 6.5㎛)의 운모(Mica) 500g을 반응기에 투입하였다.
(2) 증류수 450g에 L-Lysine 100g을 첨가하여 60 ℃로 가온 및 교반하여 표면 처리 1상을 제조하였다.
(3) 실란(트리에톡시카프릴릴실란) 용액을 이소프로필알콜과 1:1의 중량비로 혼합하여 표면 처리 2상을 제조하였다.
(4) 리본 믹서(Double Helical Ribbon Impeller) 반응기를 가동한 상태로 표면 처리 1상을 스프레이 분사법을 이용하여 투입하였다.
(5) 표면 처리 1상의 투입이 완료된 후 미량의 증류수를 첨가하면서 점도를 조정하고 30분간 교반하였다.
(6) 표면 처리 2상 50g을 스프레이 분사법으로 균일하게 투입하고 30분간 반응기를 작동시켜 반응물을 제조하였다.
(7) 얻어진 반응물을 건조기에서 80℃, 24시간 동안 건조하고, 건조 감량 2.0% 이하로 건조된 제품을 분쇄한 뒤 분석 및 품질 평가를 진행하였다.
<반습식 1-Step 공정을 이용하여 피부 친화성 및 발수성이 부여된 Mica(5~25㎛)>
(1) 리본 믹서(Double Helical Ribbon Impeller)에 입자 크기 5 ~ 25 ㎛(평균 입경 13.6㎛)의 운모(Mica) 500g을 반응기에 투입하였다.
(2) 증류수 500g에 L-Lysine 100g을 첨가하여 70 ℃로 가온 및 교반하여 표면 처리 1상을 제조하였다.
(3) 실란(트리에톡시카프릴릴실란) 용액을 이소프로필알콜과 1:0.5의 중량비로 혼합하여 표면 처리 2상을 제조하였다.
(4) 리본 믹서(Double Helical Ribbon Impeller) 반응기를 가동한 상태로 표면 처리 1상을 스프레이 분사법을 이용하여 투입하였다.
(5) 표면 처리 1상의 투입이 완료된 후 미량의 증류수를 첨가하면서 점도를 조정하고 40분간 교반하였다.
(6) 표면 처리 2상 50g을 스프레이 분사법으로 균일하게 투입하고 30분간 반응기를 작동시켜 반응물을 제조하였다.
(7) 얻어진 반응물을 건조기에서 80℃, 24시간 동안 건조하고, 건조 감량 2.0% 이하로 건조된 제품을 분쇄한 뒤 분석 및 품질 평가를 진행하였다.
<반습식 1-Step 공정을 이용하여 피부 친화성 및 발수성이 부여된 Syn-Mica(10~60㎛)>
(1) 리본 믹서(Double Helical Ribbon Impeller)에 입자 크기 10 ~ 60 ㎛(평균 입경 27.6㎛)의 Syn-Mica 500g을 반응기에 투입하였다.
(2) 증류수 400g에 뒤 L-Lysine 100g을 첨가하여 75℃로 가온 및 교반하여 표면 처리 1상을 제조하였다.
(3) 실란(트리에톡시카프릴릴실란) 용액을 이소프로필알콜과 1:3의 중량비로 혼합하여 표면 처리 2상을 제조하였다.
(4) 리본 믹서(Double Helical Ribbon Impeller) 반응기를 가동한 상태로 표면 처리 1상을 스프레이 분사법을 이용하여 투입하였다.
(5) 표면 처리 1상의 투입이 완료된 후 미량의 증류수를 첨가하면서 점도를 조정하고 50분간 교반하였다.
(6) 표면 처리 2상 50g을 스프레이 분사법으로 균일하게 투입하고 30분간 반응기를 작동시켜 반응물을 제조하였다.
(7) 얻어진 반응물을 건조기에서 80℃, 24시간 동안 건조하고, 건조 감량 2.0% 이하로 건조된 제품을 분쇄한 뒤 분석 및 품질 평가를 진행하였다.
<반습식 1-Step 공정을 이용하여 피부 친화성 및 발수성이 부여된 Sericite (5~25㎛)>
(1) 리본 믹서(Double Helical Ribbon Impeller)에 입자 크기 5 ~ 25 ㎛(평균 입경 12.3㎛)의 Sericite 500g을 반응기에 투입하였다.
(2) 증류수 350g에 L-Lysine 100g을 첨가하여 50℃로 가온 및 교반하여 표면 처리 1상을 제조하였다.
(3) 실란(트리에톡시카프릴릴실란) 용액을 이소프로필알콜과 1:2의 중량비로 혼합하여 표면 처리 2상을 제조하였다.
(4) 리본 믹서(Double Helical Ribbon Impeller) 반응기를 가동한 상태로 표면 처리 1상을 스프레이 분사법을 이용하여 투입하였다.
(5) 표면 처리 1상의 투입이 완료된 후 미량의 증류수를 첨가하면서 점도를 조정하고 60분간 교반하였다.
(6) 표면 처리 2상 50g을 스프레이 분사법으로 균일하게 투입하고 30분간 반응기를 작동시켜 반응물을 제조하였다.
(7) 얻어진 반응물을 건조기에서 100℃, 18시간 동안 건조하고, 건조 감량 2.0% 이하로 건조된 제품을 분쇄한 뒤 분석 및 품질 평가를 진행하였다.
<반습식 1-Step 공정을 이용하여 피부 친화성 및 발수성이 부여된 Talc (1~15㎛)>
(1) 리본 믹서(Double Helical Ribbon Impeller)에 입자 크기 1 ~ 15 ㎛(평균 입경 7.1㎛)의 Talc 500g을 반응기에 투입하였다.
(2) 증류수 550g에 L-Lysine 100g을 첨가하여 65℃로 가온 및 교반하여 표면 처리 1상을 제조하였다.
(3) 실란(트리에톡시카프릴릴실란) 용액을 이소프로필알콜과 1:4의 중량비로 혼합하여 표면 처리 2상을 제조하였다.
(4) 리본 믹서(Double Helical Ribbon Impeller) 반응기를 가동한 상태로 표면 처리 1상을 스프레이 분사법을 이용하여 투입하였다.
(5) 표면 처리 1상의 투입이 완료된 후 미량의 증류수를 첨가하면서 점도를 조정하고 20분간 교반하였다.
(6) 표면 처리 2상 50g을 스프레이 분사법으로 균일하게 투입하고 30분간 반응기를 작동시켜 반응물을 제조하였다.
(7) 얻어진 반응물을 건조기에서 80℃, 24시간 동안 건조하고, 건조 감량 2.0% 이하로 건조된 제품을 분쇄한 뒤 분석 및 품질 평가를 진행하였다.
<실험예 1> 명도 측정 실험
실시예의 안료 0.3 g을 1,200 cps의 점도를 갖는 니트로 셀룰로오스(Nitro Cellulose) 수지 5g에 혼합하고, 충분히 분산시켰다. 이것을 은폐율지(draw down card)에 옮겨, Doctor Applicators(blade)(Sheen 製, Gape 100㎛)를 이용 균일하게 도포(draw down)하고, Draw Down한 은폐율지를 KONICA MINOLTA SENSING, INC.의 Spectrophotometer CM-512M3를 사용하여 25°의 측정 각도에서 색차값을 측정하였다.
이때, 색차값은 CIELAB 표색계의 명도(L*)로 표시된다.
| 구분 | 명도값(L*) |
| 실시예1 | 88.80 |
| 실시예2 | 89.24 |
| 실시예3 | 86.11 |
| 실시예4 | 89.28 |
| 실시예5 | 88.84 |
(명도값이 100에 가까울 수록 흰색, 0에 가까울수록 검정색)
상기 실험 결과 실시예들은 전체적으로 명도값이 85 이상으로 나타난 것을 알 수 있었다.
<실험예 2> 발수성 측정 실험
입자 크기 1 ~ 15 ㎛(평균 입경 6.5㎛)의 운모(Mica) 500g, L-Lysine 100g, 트리에톡시카프릴릴실란 50g을 헨셀 믹서에 투입하고 스팀을 천천히 넣으면서 100℃까지 승온하고 교반하여 비교예 1의 안료를 제조하였다.
입자 크기 1 ~ 15 ㎛(평균 입경 6.5㎛)의 운모(Mica) 500g, L-Lysine 100g, 트리에톡시카프릴릴실란 50g을 헨셀 믹서에 투입하고 교반한 다음 반응기에 투입하고, 반응기에 정제수 500g을 첨가하고 100℃까지 승온하고 교반하여 비교예 2의 안료를 제조하였다.
더불어, 미처리된 평균 입경 6.5㎛의 운모를 비교예 3으로 제조하였다.
그런 다음 비교예 1 내지 3 및 실시예 1의 안료를 물이 담긴 비이커에 동일 중량 투입하고, 30분 동안 경과시킨 후 육안으로 그 상태를 확인하였다.
확인된 결과는 도 3에 도시되어 있다.
도 3을 보면 알 수 있듯이 실시예 1의 발수성이 가장 우수한 것을 알 수 있었다.
<실험예 3> 입도 분석
실시예 1 내지 3에 의해 수득한 안료에 대하여 입도 분석(Particle size analysis) 실험을 하여 실험 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 보면 알 수 있듯이 실시예에 의해 수득된 안료들의 체적 밀도 분포가 안정적인 상태로 나타난 바 표면처리 후에도 입자 특성이 유지됨을 확인할 수 있었다.
<실험예 4> 접촉각 측정 실험
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 3을 인조가죽에 동일한 양으로 도포한 후 동량의 물방울을 떨어뜨려 물방울과 인조가죽 사이의 각도, 즉 접촉각을 측정하였다.
접촉각은 Surface and Electro Optics 社, SEO300A(모델명)를 사용하여 측정하였다.
그 결과 도 5에 보는 바와 같이 표면처리 전인 비교예 3의 경우 접촉각이 100°미만인 반면, 표면 처리가 이루어진 실시예 1 내지 3의 경우 접촉각이 모두 110도 이상인 것으로 나타나, 표면 처리 후 발수성이 향상된 것을 알 수 있었다.
<실험예 5> 분산 상태 확인
하기 표 2에 나타난 바와 같이 유화타입 비비크림을 제조하였다.
우선 a상과 b상을 미리 혼합한 다음 80℃로 가온 처리된 c상을 혼합하여 유화반응을 10분간 실시하고 냉각시켜 제조하였다.
| 구분 | 성분 | 실시예6 | 비교예4 | 비교예5 |
| a상 | 탈크/디메치콘 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| 황색산화철 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | |
| 적색산화철 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | |
| 흑색산화철 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | |
| 실시예 또는 비교예 | 10(실시예1) | 10(비교예1) | 10(비교예2) | |
| 사이클로메치콘 | 5.8 | 5.8 | 5.8 | |
| 폴리글리세릴-4-이소스테아레이트, 세틸 파이지/피피지-10/1 헥실라우레이트 | 2.1 | 2.1 | 2.1 | |
| b상 | 비스왁스 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 헥실라우레이트 | 2.8 | 2.8 | 2.8 | |
| 폴리글리세릴-4-이소스테아레이트, 세틸 파이지/피피지-10/1 헥실라우레이트 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | |
| 디메치콘 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | |
| 사이클로메치콘 | 5.5 | 5.5 | 5.5 | |
| c상 | 염화나트륨 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 프로필렌글리콜 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | |
| 글리세린 | 4.3 | 4.3 | 4.3 | |
| 정제수 | 잔량 | 잔량 | 잔량 |
그런 다음 30℃로 유지한 내용물을 브룩필드 점도계(Brookfield viscometer LV DV-II+ pro)의 4번 측정스핀들을 12rpm 으로 하여서 2분간 점도를 측정하고 그 결과를 표 3에 나타냈다.
| 구분 | 점도(cP) |
| 실시예6 | 13212 |
| 비교예4 | 32336 |
| 비교예5 | 31257 |
상기 표 3에 나타난 바와 같이 비교예들의 경우 높은 점도를 가지는 반면, 실시예의 제형은 낮은 점도를 가져 분산성이 개선되었음을 확인할 수 있다.
<실험예 6> 관능평가 1
상기 제조한 실시예 6 및 비교예 4, 5에 대하여 제품 사용 효과에 대한 관능평가를 실시하였다.
관능평가는 25세에서 40세까지의 여성 패널 50인을 대상으로 하였으며, 이중 선호도가 좋은 집단의 수를 평가 기준으로 하여 평가하였다.
평가 항목은 색상 표현 및 사용감을 판정하여 상대 평가하였고, 그 결과를 아래 표 4에 나타내었다.
| 구분 | 색상 표현 | 사용감 |
| 실시예6 | 33 | 31 |
| 비교예4 | 6 | 7 |
| 비교예5 | 7 | 7 |
| 비슷함 | 4 | 5 |
상기 표 4에 나타난 바와 같이 실시예가 비교예들에 비하여 색상 표현 및 사용감 면에서 더 우수한 것을 알 수 있었다.
<실험예 7> 관능평가 2
상기 실시예 6과 동일한 조건으로 크림을 제조하되, (2) 단계에서의 증류수 양, (3) 단계에서의 실란과 이소프로필알콜의 혼합비, (5) 단계에서의 교반 시간, (6) 단계에서의 조정 pH, 혼합시간을 아래 표와 같이 각각 달리한 실시예를 제조하고, 이들을 대상으로 관능평가를 실시하였다.
아래 표는 실시예 7 내지 18을 실시예6과 비교하여 나타낸 것이다.
| 실시예 | (2)단계 증류수 양 |
(3)단계의 혼합비 (중량비) |
(5)단계 교반시간 |
(2)단계 가열온도 (℃) |
| 6 | 450g | 1:1 | 30분 | 60 |
| 7 | 340g | 1:1 | 30분 | 60 |
| 8 | 350g | 1:1 | 30분 | 60 |
| 9 | 550g | 1:1 | 30분 | 60 |
| 10 | 560g | 1:1 | 30분 | 60 |
| 11 | 450g | 1:0.4 | 30분 | 60 |
| 12 | 450g | 1:0.5 | 30분 | 60 |
| 13 | 450g | 1:4 | 30분 | 60 |
| 14 | 450g | 1:4.1 | 30분 | 60 |
| 15 | 450g | 1:1 | 19분 | 60 |
| 16 | 450g | 1:1 | 20분 | 60 |
| 17 | 450g | 1:1 | 60분 | 60 |
| 18 | 450g | 1:1 | 61분 | 60 |
| 19 | 450g | 1:1 | 30분 | 39 |
| 20 | 450g | 1:1 | 30분 | 40 |
| 21 | 450g | 1:1 | 30분 | 80 |
| 22 | 450g | 1:1 | 30분 | 81 |
상기 제조한 실시예 7내지 22에 대하여 제품 사용 효과에 대한 관능평가를 실시하였다.
관능평가는 25세에서 40세까지의 여성 패널 50인을 대상으로 하였으며, 9점 평점법으로 색상 표현 및 사용감에 대한 측정값을 평균으로 나타내었다.
| 실시예 | 색상 표현 | 사용감 |
| 6 | 8.7 | 8.6 |
| 7 | 7.2 | 7.3 |
| 8 | 8.1 | 7.8 |
| 9 | 8.0 | 7.5 |
| 10 | 7.2 | 7.1 |
| 11 | 7.1 | 6.9 |
| 12 | 8.0 | 7.9 |
| 13 | 8.1 | 7.6 |
| 14 | 7.2 | 7.2 |
| 15 | 6.9 | 7.0 |
| 16 | 7.8 | 8.2 |
| 17 | 7.7 | 7.9 |
| 18 | 7.1 | 7.0 |
| 19 | 7.0 | 6.9 |
| 20 | 7.6 | 7.7 |
| 21 | 7.5 | 7.6 |
| 22 | 7.1 | 7.1 |
(* 9점 : 색상 표현이 우수함, 사용감이 좋음, 0점 : 색상 표현이 나쁨, 사용감이 나쁨)
상기 표 6에 나타난 바와 같이 같은 실시예더라도 실시예 (2) 단계에서의 증류수 양, 가열 온도, (3) 단계에서의 실란과 이소프로필알콜의 혼합비, (5) 단계에서의 교반 시간 등에 따라서 색상 표현 및 사용감에서 다소의 차이가 있는 것으로 나타났다.
1 : 교반봉
2 : 임펠러
2 : 임펠러
Claims (5)
- 화장료용 표면 개질 안료의 제조 방법에 있어서,
(1) 증류수에 라우로일라이신을 첨가한 다음, 일정 온도로 가열하면서 교반하여 표면 처리 1상을 제조하는 단계와;
(2) 실란 용액을 이소프로필알콜과 혼합하여 표면 처리 2상을 제조하는 단계와;
(3) 회전하는 교반봉에 리본 형태의 임펠러가 나선형으로 부착되어 있는 리본 믹서 내부에 천연 마이카, syn 마이카, 탈크, 세리사이트 중 선택된 어느 하나로 이루어진 판상 분체 체질안료를 투입한 후, 상기 표면 처리 1상을 스프레이 분사법으로 투입하고 점도를 조절한 후 일정 시간 동안 교반시켜 라우로일라이신로 표면처리하는 단계와;
(4) 리본 믹서에 상기 표면 처리 2상을 스프레이 분사법으로 투입하고, 일정 시간 동안 혼합시켜 실란으로 표면처리하는 단계와;
(5) 표면처리가 종료된 체질안료를 건조하여 표면 개질 안료를 제조하는 단계;를 포함하여 구성되되,
상기 (1)단계에서 상기 증류수는 상기 체질안료 100 중량부를 기준으로, 90 중량부 사용되며,
상기 (1)단계에서 가열 온도는 60℃이고,
상기 (2)단계에서 실란 용액을 이소프로필알콜은 1 : 1의 중량비로 혼합되며,
상기 (3)단계에서 교반 시간은 30분이며,
상기 (3)단계에서 리본 믹서 내부에 투입되는 판상 분체 체질안료는 입자 크기 1 ~ 15 ㎛이고, 평균 입경이 6.5㎛인 것을 특징으로 하는,
피부 친화성 및 발수성 부여를 위한 화장료용 1-step 복합 표면 개질 안료의 제조 방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 화장료용 표면 개질 안료에 있어서,
제 1항의 제조 방법에 의해 제조된 것을 특징을 하는,
피부 친화성 및 발수성 부여를 위한 화장료용 1-step 복합 표면 개질 안료.
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2021
- 2021-04-27 KR KR1020210054246A patent/KR102568521B1/ko active IP Right Grant
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