CN110662527A - 具有高颜料含量的有色颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种颗粒,相对于所述颗粒的重量,该颗粒含有至少3重量%的颜料。本发明还涉及一系列颗粒,其中每个颗粒相对于所述颗粒的重量包含至少3重量%的颜料,还涉及生产所述一系列颗粒的方法,以及所述颗粒在化妆品组合物中的用途,特别是用于角质材料的化妆品。
Description
本发明涉及用于掺入化妆品组合物,特别是用于角质材料的化妆品组合物中的具有高颜料含量的有色颗粒及其制备方法。
在本发明的含义内,术语“化妆品组合物”被理解为任何用于皮肤、头发和/或指甲的化妆品制剂。
化妆品领域的主要目标之一是改善皮肤的外观,尤其是面部。通常,化妆粉底用于增强面部特征或掩盖可察觉到的皮肤瑕疵。这些化妆粉底通常以液体、半液体或乳脂悬浮液、乳状液、凝胶以及压制粉末或无水油和蜡组合物的形式提供。
需要开发能够为使用者带来全新感官体验和/或更有效的新的化妆品组合物。近年来,已经开发出宏观颗粒形式的制剂,特别是珠粒类型的制剂,无论是空心的还是实心的,柔性的还是刚性的。这些宏观颗粒能够提供高度分化和非常吸引人的视觉外观,同时保护其中的包封活性成分和试剂。尽管如此,现有的宏观颗粒通常要么根本没有颜色,要么颜色非常浅,只用于护肤产品中,这些产品即使有颜色,也只是轻度着色,或者其对角质材料着色的能力非常欠缺。
先前已经公开了一些包括染料(可溶于有色/染色颗粒中的化学着色物质)的有色宏观颗粒。然而,它们的染料含量很低。已知包括颜料(粉状和不溶性化学着色物质)的宏观有色颗粒很少,并且其颜料含量极低,因而不适合用作用于角质材料的化妆品组合物成分。此外,颜料的低含量使得相应化妆品的覆盖性能不太令人满意。
由于呈粉末状和不溶性,颜料确实很难整合到宏观颗粒中。事实上,用于制备宏观颗粒的颗粒制备方法通常在实施中使用溶液。然而,将颜料引入这些溶液通常会使溶液变得非常粘稠,使得通常的制备方法很难实施。此外,在得以配制包括颜料的有色宏观颗粒的少数情况下,观察到颜料在有色宏观颗粒内部发生沉淀现象。因此,希望获得颜料在整体上良好分布的有色宏观颗粒(或在其存在的整个相中分布良好,其中宏观颗粒是多相的,颜料是同相的)。
因此,开发具有高颜料含量且不存在上述化妆品应用缺点,特别是化妆相关应用缺点的宏观颗粒,仍然是当前的目标。
具体而言,本发明的目的在于提供一种化妆品组合物,其包括宏观颗粒并具有令人满意的覆盖性能。
为此,本发明涉及一种颗粒,特别是宏观颗粒,其相对于所述颗粒的重量包括,按重量计,至少3%的颜料,一般地至少5%的颜料,特别地至少10%的颜料,通常至少13%的颜料。
本发明的颗粒可以包括,按重量计,高达50%的颜料。当存在多种颜料时,该重量比例是颜料的累积比例。这些比例是根据颗粒的重量来表示的。本发明的颗粒可以特指为“有色颗粒”或“有色宏观颗粒”。因此,本发明的颗粒包括至少一种不同于上述颜料的颜料。事实上,除了颜料之外,还包括其他成分,如下文特别解释的。根据本发明,颜料是本发明颗粒的成分之一,但不是所述颗粒的唯一成分。因此,本发明的颗粒是与颜料本身不同(或有区别)的元素。
本发明还涉及如上定义的一系列颗粒。
本发明还涉及一种组合物,其包括至少一种如上所述的颗粒或至少一系列如上所述的颗粒。
本发明的有色颗粒具有基本球形的形状。
本发明的颗粒有利地是宏观的,即肉眼可见的。
其平均直径一般在0.1mm到10mm的范围内,特别地在0.1mm到7mm的范围内,优选地在0.2mm到5mm的范围内,通常在0.3mm到3mm的范围内,特别地在0.4mm到2.5mm的范围内,例如在0.5mm到2mm的范围内。该直径有利地通过图像处理软件“Image J”基于用数码相机设备从俯视视角拍摄的N个有色颗粒的快照测量。通常,根据该方法,直径以像素为单位测量,然后以μm为单位报告,作为包含有色颗粒的容器的尺寸的函数。优选地,N的值选择为大于或等于30,使得该分析以统计上显著的方式反映有色颗粒直径的分布。
测量每个有色颗粒的直径Di,然后通过计算这些值Di的算术平均值获得平均直径:
基于这些值Di,也可以获得有色颗粒直径的标准偏差:
变化系数Cv可以如下计算:
作为这些颗粒平均直径的函数,该参数反映了有色颗粒直径的分布。
根据一个实施例,在本发明的一系列颗粒中,有色颗粒直径的变化系数小于10%,优选小于5%。
根据一个实施例,在前述组合物中,有色颗粒直径的变化系数小于10%,优选小于5%。
有色颗粒可以是单相或多相的。例如,它们包括核(由至少一个相组成)和完全包封核的包封壳或膜(由另一个相组成)。核优选在25℃时为液体。核本身可以包括一个或多个相。一般来说,所述至少一种颜料存在于形成核的相中(其中一个相)。完全包封核的包封壳通常基于至少一种凝胶化聚电解质和/或至少一种聚合物构成,所述聚合物优选对温度敏感,例如琼脂。有色颗粒的每一相可以是油性的或水性的。
根据一个实施例,本发明的颗粒是固体(或单相)颗粒。在这些颗粒中,可以特别提及基于至少一种凝胶化聚电解质和/或至少一种聚合物构成的颗粒,所述聚合物优选对温度敏感,例如琼脂。优选地,可以提及琼脂珠和由对应于前述凝胶化聚电解质的单相形成的颗粒。
根据另一个实施例,本发明的颗粒是核/壳(根据公认的术语)类型的颗粒,也可以以术语“胶囊”表示。
根据一个实施例,本发明的颗粒是胶囊,其包括核,所述核是液体、或是至少部分凝胶化或至少部分触变的;所述胶囊还包括完全包封所述液体核的包封壳,优选凝胶化的包封壳;所述液体核是单相的,特别地,基于主要水相,或相反地,基于主要油相构成。有利的是,包封壳基于至少一种凝胶化聚电解质和/或至少一种聚合物构成,所述聚合物优选对温度敏感,例如琼脂。
因此,这种类型的颗粒对应于简单的胶囊,该胶囊包括两个不同的相,即内部相,其为液体或者至少部分凝胶化或至少部分触变的,以及围绕内部相的固态或凝胶态的外部相。
根据一个特定实施例,本发明的颗粒是胶囊,其包括核,所述核是液体、或是至少部分凝胶化或至少部分触变的,所述胶囊还包括完全包封所述核的包封壳,优选凝胶化的包封壳,所述核包括中间相的中间液滴,所述中间相与所述包封壳接触,并且至少一个、优选一个单一的内部相的内部液滴设置在所述中间液滴中。同样有利的是,包封壳基于至少一种凝胶化聚电解质和/或至少一种聚合物构成,所述聚合物优选对温度敏感,例如琼脂。有利的是,核的体积与凝胶化的包封壳的体积之比大于2,有利的是小于50,优选在5和10之间。中间相例如由水性或油性溶液构成。当中间相是水相时,内部相是油性的,反之,当中间相是油性时,内部相是水性的。
这种类型的颗粒对应于复合胶囊,这意味着液体、粘性或触变性的核包括一个单一的中间相的中间液滴,该中间相与包封壳接触,并且至少一个、优选一个单一的内部相的内部液滴设置在中间液滴中。
根据一种变型,核包括连续的中间相,在该中间相中存在多个内部相的液滴。
根据一个实施例,本发明的颗粒包括核,所述核是液体、或是至少部分凝胶化或至少部分触变的,所述颗粒还包括完全包封所述核的包封壳,优选凝胶化的包封壳,所述核包括油相的中间液滴,所述油相与所述包封壳接触,并且至少一个水相的内部液滴设置在所述中间液滴中。
根据另一个实施例,本发明的颗粒包括核,所述核是液体、或是至少部分凝胶化或至少部分触变的,所述颗粒还包括完全包封所述核的包封壳,优选凝胶化的包封壳,所述核包括水相的中间液滴,所述水相与所述包封壳接触,并且至少一个、优选一个单一的油相的内部液滴设置在所述中间液滴中。
有利的是,中间相还包括至少一种胶凝剂,特别是如下文所定义的。具体而言,胶凝剂有助于改善根据本实施例设置在本发明颗粒中间液滴中的一个或多个内部液滴的悬浮。换句话说,胶凝剂能够防止/避免根据本实施例设置在本发明颗粒的中间液滴中的一个或多个内部液滴的乳油化或沉淀现象。
有色颗粒包括至少一种颜料,优选多种颜料。通过使用多种颜料,可以根据需要更精细地调节所获得的有色颗粒的颜色。
术语“颜料”被理解为是指不溶于有色颗粒(或包含颜料的有色颗粒的相)的化学着色物质。术语“不溶”被理解为表示在20℃时,颜料在有色颗粒(或包含颜料的有色颗粒的相)中的溶解度小于1g/L,特别地小于0.1g/L,优选地小于0.001g/L。
每种颜料可以独立地是有机、无机或有机-无机混合颜料。本发明通常涉及无机颜料。
关于颜料,可以特别提及二氧化钛、二氧化锌、锆或铈氧化物,以及铁或铬氧化物、锰紫、群青、铬水合物和铁蓝及其混合物。优选的无机颜料是氧化铁,特别是红色氧化铁、黄色氧化铁、棕色氧化铁、黑色氧化铁、二氧化钛及其混合物。
颜料优选是氧化铁,特别是红色氧化铁、黄色氧化铁、棕色氧化铁、黑色氧化铁及其混合物。
有色颗粒的每种颜料可以是未处理的颜料或处理过的颜料。在本发明的含义中,术语“处理过的颜料”被理解为是指已经用添加剂处理过以改善其在油性或水性组合物中的分散性的颜料,特别是下面定义的添加剂之一。术语“未处理的颜料”被理解为指没有用这种添加剂处理的颜料。
根据一个实施例,包括颜料的相是水相。
根据一个实施例,包括颜料的相是脂肪或油性物质。
优选地,当包括颜料的相是脂肪相或油相时,所述相另外还包括水硬脂酸,相对于所考虑的相的总重量,水硬脂酸的含量优选为,按重量计,0.5%至10%,特别地3%至6%。这种特定化合物的存在是有利的,因为它可以降低颜料/油(60∶40)研磨混合物的粘度,对于高颜料负载的相来说更是如此,从而使其变得流体化,更容易加工,特别是当涉及如下所述的流体装置时。
有色颗粒一般全部或部分由至少一种聚合物形成,特别是至少一种多糖,例如藻酸盐、明胶、果胶、纤维素或纤维素衍生物,例如羧甲基纤维素、琼脂。根据一个特定实施例,多糖是聚电解质、温度敏感多糖及其混合物。
有色颗粒可以包括至少一种胶凝剂,特别是温度敏感剂。这种胶凝剂尤其可以适当地调节粘度和/或减少或甚至防止一种或多种颜料的沉淀,尤其是当在环境温度和大气压下以液相存在时。
在本发明的上下文中,术语“胶凝剂”被理解为是指与不含所述胶凝剂的相同相相比,能够在环境温度和大气压下增加其所在相的粘度的试剂,特别是能够使相达到大于20,000mPa.s的最终粘度,优选大于50,000mPa.s,更优选超过100,000mPa.s,最优选大于200,000mPa.s。
优选地,在25℃下,在所述胶凝剂存在下形成有色颗粒的一种或多种相的粘度在20,000和100,000,000mPa.s之间,优选在50,000和1,000,000mPa.s之间,更优选在100,000和500,000mPa.s之间。
胶凝剂尤其要根据相的性质进行选择,并且不同于形成本发明的全部或部分有色颗粒的多糖。因此,出于兼容性相关原因:
-胶凝剂存在于水相时是亲水的,
-胶凝剂存在于油相时是亲脂的。
在本发明的含义中,术语“亲水胶凝剂”被理解为能够胶凝有色颗粒水相的化合物。胶凝剂可以是水溶性的或水分散性的。亲水胶凝剂可选自半合成聚合物胶凝剂、合成聚合物胶凝剂、天然或天然来源的聚合物胶凝剂、混合硅酸盐和烟雾或热解硅胶及其混合物。这些亲水胶凝剂可以是阳离子、阴离子、两性或非离子的。
术语“亲脂胶凝剂”被理解为指能够胶凝有色颗粒油相的化合物。胶凝剂是脂溶性或脂分散性的。亲脂胶凝剂有利地选自:颗粒胶凝剂;有机聚硅氧烷弹性体;半结晶聚合物;聚丙烯酸酯;糖/多糖酯,特别是糊精酯、菊粉酯、甘油酯,特别是糊精酯;氢键聚合物;烃嵌段共聚物及其混合物。
亲水或亲脂胶凝剂可以选自文献FR 3 025 096或FR 3 025 1 03中描述的试剂。
有色颗粒还可以包括平滑掩盖效果填料。
平滑-掩盖效果填料凭借其固有的物理性质能够改变和/或掩盖皱纹。这些填料尤其能够通过收紧效果、遮瑕效果或模糊效果来改变皱纹。
作为平滑-掩盖效果填料,可以提及以下化合物作为例子:
-多孔二氧化硅微粒,例如来自Myochi的平均尺寸为5μm的SilicaSB 150和SB 700;来自旭硝子玻璃公司(Asahi Glass)的H系列,例如尺寸分别为3.5μm和5μm的H33、H51;以及来自森馨化妆品科技公司(Sensient CosmeticTechnologies)的尺寸分别为7μm和5μm的Sensibead Si 175和Sensibead Si 320;
-丙烯酸共聚物的粉末,特别是聚(甲基)丙烯酸甲酯的粉末,例如来自NihonJunyoki的平均尺寸为8μm的PMMA Jurimer颗粒,来自森馨化妆品科技公司(Sensient Cosmetic Technologies)的以商品名/参考号LH 85出售的PMMA空心球体,以及以商品名/参考号出售的亚乙烯基/丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯膨胀微球;
-滑石、云母、高岭土、月桂基甘氨酸、用辛烯基琥珀酸酐(酸酐琥珀酸辛酯)交联的淀粉粉末、氮化硼、聚四氟乙烯粉末、沉淀碳酸钙、碳酸氢镁、硫酸钡、羟基磷灰石、硅酸钙、二氧化铈和玻璃或陶瓷微胶囊;
-合成或天然亲水或疏水纤维,无论是无机/矿物或有机纤维,例如丝纤维、棉纤维、羊毛纤维、亚麻纤维、特别是从木材、蔬菜或藻类中提取的纤维素、聚酰胺纤维、改性纤维素、聚对苯二甲酰对苯二胺、丙烯酸、聚烯烃、玻璃、二氧化硅、芳族聚酰胺、碳、聚四氟乙烯不溶性胶原、聚酯、聚氯乙烯或聚偏二氯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、壳聚糖、聚氨酯、聚邻苯二甲酸乙二醇酯、由聚合物混合物形成的纤维、合成可再吸收纤维及其混合物,如专利申请EP 1 151 742中所述;
对可见老化迹象有效果的填料特别选自多孔二氧化硅微粒、中空半球形硅氧烷颗粒、硅氧烷树脂粉末、丙烯酸共聚物粉末、聚乙烯粉末和涂有硅氧烷树脂的交联弹性有机聚硅氧烷粉末、滑石/二氧化钛/氧化铝/二氧化硅的复合粉末、沉淀碳酸钙、碳酸氢镁和碳酸镁、硫酸钡、羟基磷灰石、硅酸钙、二氧化铈和玻璃或陶瓷微胶囊、丝纤维、棉纤维及其混合物。
有色颗粒还可以包括“软聚焦”填料。术语“软聚焦”填料被理解为是指这样一种填料,该填料除了提供散焦模糊效果之外,还为肤色提供透明效果。
优选地,“软聚焦”填料的平均粒度小于或等于15μm。这些颗粒可以是任何形状,特别是球形或非球形。更优选地,这些填料是非球形的。
“软聚焦”填料可选自二氧化硅和硅酸盐粉末,特别是氧化铝粉末、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)型粉末、滑石、二氧化硅/二氧化钛或二氧化硅/氧化锌复合物、聚乙烯粉末、淀粉粉末、聚酰胺粉末、苯乙烯/丙烯酸共聚物粉末、硅氧烷弹性体及其混合物。
特别地,可以提及数均粒度小于或等于3μm的滑石,例如数均粒度为1.8μm的滑石,特别是由Nippon Talc公司以Talc的商品名出售的滑石;12粉末,特别是由阿托化学(Atochem)公司以商品名/参考号Orgasol 2002Extra D Nat出售的12粉末;表面用1-2%矿物蜡处理的二氧化硅颗粒(INCI名称:水合二氧化硅(和)石蜡),例如德固赛(Degussa)公司销售的;无定形二氧化硅微球,例如以商品名/参考号Sunsphere出售的,例如旭硝子玻璃公司(Asahi Glass)公司以参考号H-销售的;二氧化硅微球,例如Miyoshi公司以商品名/参考号SB-或SB-销售的,森馨化妆品科技公司(SensientCosmetic Technologies)的Sensibead Si 175和Sensibead Si 320硅胶珠,以及森馨(Sensient)公司的PMMA Covabead Velvet 10和Covabead Velvet 20珠,此列表并非详尽无遗。
考虑到其对老化迹象的影响,相对于有色颗粒的总重量,这些填料在有色颗粒中的浓度,按重量计,可以在0.1%和60%之间,或者在0.5%和40%之间,特别是在1%和20%之间。
根据一个实施例,本发明的有色颗粒还包括至少一种不同于上述颜料的着色剂。
因此,有色颗粒也可以包括染料和/或珠光颜料(珍珠质),例如来自森馨化妆品科技公司(Sensient Cosmetic Technologies)的珍珠质2375 Gold Covapearl Star或来自森馨化妆品科技公司(Sensient Cosmetic Technologies)的Covapearl Antique Silver239。优选地,将选择与所用颜料不同颜色的染料或珠光颜料。术语“染料”被理解为是指可溶于有色颗粒(或包含染料的有色颗粒的相)的化学着色物质。术语“可溶”被理解为表示染料在有色颗粒中在20℃时的溶解度大于2g/l,特别是大于5g/l,优选大于10g/l。
优选地,当有色颗粒是多相颗粒时,包括颜料的相不同于包括珠光颜料或染料的相。因此,对于消费者来说,这导致视觉效果增强,甚至是意想不到的;根据一个特定实施例,消费者看到的容器中的化妆品组合物的颜色(珠光颜料和/或染料的颜色)完全不同于预期颜色(有色颗粒的颜料的颜色)。
根据一个实施例,当本发明的颗粒是如上所述的简单胶囊时,核包括,按重量计,至少3%,特别是至少5%的颜料;膜包括至少一种着色剂,特别是珠光颜料,其颜色不同于包封的颜料(因此也不同于核的颜色),优选其含量水平使得膜(或包封壳)防止胶囊的内容物可见。这样就给消费者带来了意想不到的效果,他们看到包装中出现了一种颜色与胶囊颜色完全不同的组合物。
根据一个实施例,当本发明的颗粒是如上定义的复合胶囊时,核包括,按重量计,至少3%,特别是至少5%的颜料;根据第一变型,颜料存在于内部相(IF)、中间相(MF)或两者中;根据第二变型,膜包括至少一种着色剂,特别是珠光颜料,优选其颜色不同于包封的颜料(因此也不同于核的颜色),优选其含量水平使得膜(或包封壳)防止胶囊的内容物可见。这样就给消费者带来了意想不到的视觉效果,他们看到包装中出现了一种颜色与胶囊颜色完全不同的组合物。
本发明的颗粒还可以包括至少一种不同于上述化合物的附加化合物。
因此,本发明的颗粒,特别是本发明的胶囊的核和/或包封壳,还可以以附加化合物的形式包括粉末、薄片、不溶于脂肪相的微粒剂、乳化和/或非乳化硅氧烷弹性体(特别是如专利申请EP 2 353 577中所述)、防腐剂、湿润剂、稳定剂、螯合剂、润肤剂、选自酸碱度试剂、渗透力试剂和/或折射率调节剂等的改性剂,或任何常规化妆品添加剂,及其混合物。
本发明的颗粒,特别是本发明的胶囊的核和/或包封壳,还可以包括至少一种活性剂,特别是生物或化妆品活性剂,优选选自水合剂、愈合剂、脱色剂、紫外线过滤剂、脱屑剂、抗氧化剂、刺激皮肤和/或表皮大分子合成的活性剂、皮肤解收缩剂、止汗剂、舒缓剂、抗老化剂、加香剂及其混合物。专利申请FR 1 558 849中特别描述了这种活性成分和试剂。
显然,本领域技术人员将谨慎选择上述可能的任选附加化合物和/或活性剂和/或其各自的量,以确保本发明的颗粒的有利性质完全不会或基本上不会被设想的添加改变或损害。这些调整属于本领域技术人员的专业知识和一般知识范围。
本发明还涉及一种用于制备一系列有色颗粒的颗粒制备方法,该方法包括颜料配制步骤(c),该步骤(c)用于以一系列有色颗粒的形式配制至少一种颜料,所述颗粒包括,按重量计,至少3%的颜料。
根据该方法的第一备选方案,步骤(c)中使用的颜料是未处理和未碾磨的颜料(按“原样”使用的颜料)。
根据该方法的第二备选方案,步骤(c)中使用的颜料已经进行了初始预处理,以使其在颜料的配制过程中更容易分散。这种初始预处理包括研磨和/或在将其配制成一系列有色颗粒之前用添加剂预处理,以提高其分散性。
制备方法包括以下步骤:
(a)提供至少一种任选用添加剂预处理的颜料,该添加剂改善颜料的分散性,然后
(b)任选研磨所述至少一种颜料,所述研磨优选在所述至少一种颜料未被预处理前进行,
(c)将步骤(a)或(b)中获得的至少一种颜料配制成包括,按重量计,至少3%的颜料的一系列有色颗粒的形式。
本发明尤其基于这样的发现,即通过使用研磨颜料和/或用添加剂预处理以提高其分散性的颜料:
-有助于确保含有碾磨和/或预处理颜料的液体具有低粘度;
-有助于制备颜料含量非常高的有色颗粒,所述有色颗粒包括,按重量计,超过3%的颜料,一般超过5%,或者甚至超过7.5%;
-有助于减少或甚至防止颜料在含有颜料的有色颗粒相中的沉淀;和/或
-有助于减少甚至防止颜料在含有颜料的有色颗粒相中的聚集。
一般来说,当使用多种颜料时,所述多种颜料都受到相同的处理,也就是都被研磨和/或预处理。然而,也有可能对一些进行研磨但未处理,而对另一些进行处理和研磨但未碾磨。
根据第二备选方案的方法的第一实施例,步骤(a)的至少一种颜料用添加剂预处理,该添加剂提高颜料的分散性。
提高颜料分散性的添加剂的性质取决于含有所述处理过的颜料的有色颗粒相的亲水或亲脂性质。
当该方法使用多种预处理颜料时,这些预处理颜料可以用相同或不同的添加剂预处理。
选择提高颜料在油性组合物中分散性的添加剂,以制备含有颜料的相为油性的有色颗粒。添加剂例如选自氢化卵磷脂、硅酮、蜡、氨基酸或其盐之一和氨基酸酯或其盐之一。氢化卵磷脂包括具有脂肪链的磷酸单酯和磷酸二酯,所述脂肪链促进在油相中的分散性。硅酮添加剂可以从硅酮前体获得,例如烷氧基烷基硅烷如三乙氧基辛基硅烷,或者例如三烷基硅氧基硅酸盐如三甲基硅氧基硅酸盐;或者是硅酮,例如二甲基硅油或其衍生物,如双羟基乙氧基丙基二甲基硅油;或者由硅氧烷及其前体的混合物获得,例如二甲基硅氧烷和三甲基硅氧烷混合物。硅酮添加剂可以是混合处理,特别是异丙基三异硬脂酸钛、双羟基乙氧基丙基二甲基硅油、PEG-2大豆胺和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的混合物。蜡可以是例如粉色花蜡。优选的氨基酸是胱氨酸,优选的氨基酸酯是椰油酰谷氨酸钠、月桂酰精氨酸或月桂酰赖氨酸。
选择提高颜料在水性组合物中分散性的添加剂,以制备含有颜料的相为水性的有色颗粒。特别地,该添加剂具有以下通式(I):
其中:
-n代表1或2,
-M代表H或阳离子,
-当M是H时,m代表1,当M是阳离子时,m代表阳离子的化合价,
-R代表:
-选自糖或以下基团的G基团-[CH2-CHR1-O]q-R2或
-[CH2-CH(CH2OH)-O]q-R2,其中:
-q代表从1到1000的整数,
-对于每个单元CH2-CHR1-O,R1独立地代表H或甲基,
-R2代表H或包含1-3个碳原子的烷基,以及
-包含1-500个碳原子的烃链,被一个或多个基团G、磷酸盐(化学式为OPO3(M)2/m)和/或羟基(OH)取代。
R1代表H的基团-[CH2-CHR1-O]q-R2对应于聚乙二醇(PEG)。R1代表甲基的基团-[CH2-CHR1-O]q-R2对应于聚丙二醇(PPG)。基团[CH2-CH(CH2OH)-O]q-R’对应于聚甘油。
通常,q是1至500的整数,特别是1至100,优选1至60。
优选地,n代表2,添加剂具有下式(I’):
其中,M、m和R的定义如上所述。
出于本申请的目的,烃链包含1至500个碳原子,特别是1至50个,通常1至10个,优选1至5个。烃链可以是直链、支链或环状的。优选的烃链是烷基(优选具有1-10个碳原子,特别是1-5个,优选1-3个,例如甲基、乙基、正丙基和异丙基)、烯基(优选具有2-10个碳原子,特别是2-6个)、芳基(优选具有6-10个碳原子)、芳基烷基(优选具有7-10个碳原子)或烷基芳基(优选具有7-10个碳原子)。乙烯基是优选的烯基。苯基是优选的芳基。
糖可以是单糖或多糖。优选的糖是单糖或二糖,特别是单糖,如葡萄糖、半乳糖或果糖。
M尤其可以是无机阳离子,例如Ag3+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag2+、Zn2+、Sn2+、Ca2+、Ba2+、Ag+、Na+,或有机阳离子,例如二乙醇胺(DEA)(H3N+-(CH2)2-OH)或季铵。
具有式(II)、(III)或(IV)的下列添加剂特别适用于本发明的操作实施:
-
其中,M、m和q的定义如上所述,
(其对应于具有式(I)的添加剂,其中n代表2,R代表异丙基烃链,其中每个碳原子被代表-[CH2-CHR1-O]q-R2的基团G取代,其中R1和R2代表H),
-
其中,M和m的定义如上所述,
(其对应于具有式(I)的添加剂,其中n代表2,R代表通式为-[CH2-CH(CH2OH)-O]q-R2的基团G,其中q代表1,R2代表H),
-
其中,M和m的定义如上所述,q’和q”独立地表示0至1000的整数,一般为0至500,特别是0至100,优选0至60,使得q’和q”的总和独立地表示1至1000的整数,
(其对应于具有式(I)的添加剂,其中n代表2,R代表具有通式-[CH2-CHR1-O]q-R2的基团G,其中q代表q’和q”的和,对于q”第一个单元,R1代表甲基,对于q’最后一个单元,R1代表H,R2代表H)。
具有式(ⅴ)和(ⅵ)的下列添加剂也是合适的:
-
(其对应于具有式(I)的添加剂,其中n代表2,R代表在2、3、4、5和6位被具有式OPO3H2的磷酸基团取代的环己基烃链),
-
(其对应于具有式(I)的添加剂,其中n代表2,R代表与葡萄糖基团G连接的甲基烃链),
其中,M和m的定义如上所述。
以下添加剂是特别优选的:
-具有下式(II')的甘油-26磷酸酯:
-具有下式(III’)的甘油磷酸盐:
-具有下式(IV')的二乙醇胺的磷酸盐PEG-26和PPG-30:
-具有下式(V’)的植酸:
-具有下式(VI')的葡萄糖磷酸酯:
(其对应于具有式(VI)的添加剂,其中M代表H,m代表1),该添加剂有利地可通过商业渠道获得。
植酸是提高颜料在优选水性组合物中分散性的添加剂。
该方法可以包括在步骤(a)之前,将颜料与如上定义的添加剂混合的步骤(a0),以获得预处理的颜料。例如,可以使用专利申请WO 2012/120098中描述的制备方法。
在根据第二备选方案的方法的该第一实施例中,使用预处理颜料,该方法可以包括研磨步骤(b),用于研磨预处理颜料,或免除研磨。通过研磨可以限制甚至消除预处理颜料的聚集,这有助于随后将其掺入有色颗粒的相中,和/或有助于减少颜料在其所在的有色颗粒相中的沉淀。
该研磨步骤可以在粘合剂存在下进行,或者无粘合剂存在下进行(干磨)。
粘合剂是例如甘油、丙二醇、氢化淀粉水解产物、辛基十二烷醇、蓖麻油、矿物油、异壬基异壬酸酯、二甲基硅油和环甲基异十二烷。优选地,当颜料未经预处理或用提高其在水性组合物中分散性的添加剂处理时,粘合剂选自丙二醇、甘油和氢化淀粉水解产物。优选地,当颜料用提高其在油性组合物中分散性的添加剂处理时,粘合剂选自甘油、辛基十二醇、蓖麻油、矿物油、异壬酸异壬酯、二甲基硅油、环聚二甲基硅氧烷和异十二烷。
磨机通常选自三辊磨机、球磨机和中厚板轧机。
当碾磨步骤在没有粘合剂的情况下进行时,磨机可以是针式磨机、喷射微粉磨机、冲击磨机、锤磨机、刀磨机、球磨机、振动磨机或低温磨机。
根据第二备选方案的方法的第二实施例,步骤(a)的至少一种颜料没有用提高其分散性的添加剂预处理,并且该方法然后包括研磨颜料的步骤(b)。通过研磨可以限制甚至消除预处理颜料的聚集,这有助于随后将其掺入有色颗粒的相中,和/或有助于减少颜料在其所在的有色颗粒相中的沉淀。
上述关于研磨的实施例确实是适用的(研磨机的类型、粘合剂的存在与否)。
无论所考虑的方法的备选方案和实施例是什么,都包括步骤(c),包括将至少一种颜料配置成一系列有色颗粒的形式,所述一系列有色颗粒包括,按重量计,至少3%的颜料。
优选地,颜料是在步骤(a)或(b)中获得的颜料。包含如上所述已经研磨和/或预处理的颜料的液体确实比包含未碾磨和未处理的颜料的液体具有更低的粘度。因此,包含研磨和/或预处理过的颜料的液体确实可以更容易地配制成一系列有色颗粒的形式。此外,含有颜料的相不太容易沉淀颜料。
一般来说,步骤(c)中配制的有色颗粒全部或部分包括至少一种多糖,特别是至少一种部分或全部凝胶化的聚电解质。
在第一实施例中,步骤(c)中描述的制剂操作中采用包括一种或多种颜料的液体溶液,所述颜料优选在步骤(a)或(b)中获得,所述液体溶液还包括
-聚电解质,
-或者含有能够与聚电解质反应的试剂的溶液。
通常,该第一实施例的步骤(c)包括以下子步骤:
(C1a)将至少一种颜料,优选在步骤(a)或(b)中获得,与含有至少一种适于凝胶化的液体聚电解质的液体溶液混合;
(C1b)将步骤(C1a)中获得的混合物逐滴引入含有能够与聚电解质反应的试剂的溶液中,以诱导其至少部分从液态转变为凝胶态;
(C1c)回收形成的有色颗粒。
或者步骤(c)包括以下子步骤:
(C2a)将至少一种颜料,优选在步骤(a)或(b)中获得,与含有能够与聚电解质反应的试剂的溶液混合;
(C2b)逐滴将步骤(C2a)中获得的混合物引入含有能够胶凝的液体聚电解质的液体溶液中,由此聚电解质(在步骤(C2a)中获得的混合物液滴的紧邻处)至少部分地从液态变成凝胶态;
(C2c)回收形成的有色颗粒。
聚电解质优选是与多价离子反应的聚电解质,特别是与多价离子反应的多糖,例如碱性藻酸盐、结冷胶、果胶、纤维素或纤维素衍生物如羧甲基纤维素或琼脂。优选地,是碱性藻酸盐,例如海藻酸钠。
能够与聚电解质反应以诱导其从液态转变为凝胶态的试剂通常是包含多价离子的溶液,所述多价离子例如选自钙离子、钡离子、镁离子的碱土金属离子。
当步骤(C1a)或(C2a)中使用的液体溶液是油性时,步骤(a)中使用的颜料优选是未处理的颜料或用添加剂预处理的颜料,该添加剂提高其在油性组合物中的分散性。
当步骤(C1a)或(C2a)中使用的液体溶液是水性时,步骤(a)中使用的颜料优选是未处理的颜料或用添加剂预处理的颜料,该添加剂提高其在水性组合物中的分散性。
在步骤(C1a)或(C1b)中获得的混合物优选包括,按重量计,超过10%,特别是超过15%,例如20-50%的颜料(当存在多种颜料时累积的含量水平)。实际上,可以调节该比例以确保在方法结束时获得的有色颗粒中颜料的质量比例,按重量计,大于3%,优选大于5%。
步骤(C2a)中使用的溶液还可以包括至少一种增稠剂,例如多糖如黄原胶。
在步骤(C1b)中,将液滴浸入含有能够与聚电解质反应的试剂的溶液中。在步骤(C2b)中,液滴浸入聚电解质溶液中。通过调节步骤(C1b)或(C2b)的持续时间,使得获得部分或全部凝胶化的颗粒成为可能。当所有聚电解质凝胶化时,形成的有色颗粒是“固体颗粒”,也称为单相颗粒。当聚电解质仅部分从液态转变为凝胶态时,有色颗粒包括完全包封液体核的凝胶化的包封壳。步骤(C1b)或(C2b)持续时间的调整属于本领域技术人员的专业知识和一般知识范围。
在第二实施例中,步骤(c)中描述的制剂操作中采用两种不同的液体溶液,一种包括颜料,优选在步骤(a)或(b)中获得,另一种包括聚电解质。有色颗粒包括核和完全包封核的包封壳。一般来说,至少一种颜料处于形成核的相中(其中一个相)。有利的是,颜料不会迁移到包封壳中,这有助于防止颜料从颗粒中渗出。
有色颗粒可以包括液体的、或至少部分凝胶化的或至少部分触变的核,其包含颜料,优选在步骤(a)或(b)中获得,所述颗粒还包括完全包封核的凝胶化的包封壳。该液体或至少部分凝胶化的或至少部分触变的核可以基于主要油相构成。在这种情况下,如果在该方法的实施中使用了预处理的颜料,则该颜料是具有添加剂的预处理的颜料,该添加剂提高了颜料在油性组合物中的分散性。该核可以基于主要水相构成。在这种情况下,如果在该方法的实施中使用了预处理的颜料,则该颜料是具有添加剂的预处理的颜料,该添加剂提高了颜料在水性组合物中的分散性。
当有色颗粒包括含有颜料(优选在步骤(a)或(b)中获得)的核和完全包封核的凝胶化的包封壳时,步骤(c)通常包括以下子步骤:
(C3a)在双层外壳(管中管)中分离输送含有优选在步骤(a)或(b)中获得的颜料的第一液体溶液和含有至少一种能够胶凝的液体聚电解质的第二液体溶液;
(C3b)在双层外壳的出口处形成一系列液滴,每个液滴包括由第一液体溶液形成的中心核和由第二溶液形成并完全覆盖中心核的外围膜,其中第二溶液(40)在与第一溶液接触之前包含至少一种表面活性剂;
(C3c)将每个液态体从双层外壳中分离出来,并将其滴入一定体积的空气中;
(C3d)将每个液滴浸入含有能够与膜的聚电解质反应的试剂的溶液中,以诱导其从液态转变为凝胶态并形成凝胶化的包封壳,中心核形成核;以及
(C3e)回收形成的有色颗粒。
优选地,第一液体溶液是含水组合物,其包括或甚至由以下成分组成:颜料,优选在步骤(a)或(b)中获得;任选地,粘合剂,特别是如上定义的粘合剂;以及至少一种防腐剂和至少一种聚合物,特别是选自透明质酸或其盐之一、角叉菜胶、结冷胶、聚硅氧烷及其混合物。
第一液体溶液优选包括,按重量计,超过10%,特别是超过20%,例如25-50%的颜料(当存在多种颜料时累积的含量水平)。实际上,可以调节该比例以确保在方法结束时获得的有色颗粒中颜料的质量比例,按重量计,大于3%,优选大于5%。
表面活性剂特别选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂或其混合物。优选地,选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基芳基磺酸盐、碱性烷基磷酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、饱和或不饱和脂肪酸的碱土金属盐、烷基吡啶卤化物盐或烷基铵卤化物盐,例如氯化正乙基十二烷基铵或溴化物、氯化十六烷基铵或溴化物、脂肪醇、脂肪酸或烷基酚的聚氧乙烯化和/或聚氧丙烯化衍生物,或芳基酚、烷基葡糖苷、聚山梨醇酯、椰油酰胺或其混合物。优选地,是十二烷基硫酸钠。
所述一种或每种聚电解质和能够与聚电解质反应的试剂优选如上所述。
包含能够胶凝的液体聚电解质的第二液体溶液也可以包含珠光颜料(珍珠质)和/或染料,优选具有与第一液体溶液的颜料不同的颜色。
例如,根据该第二实施例,步骤(c)中描述的制剂可以通过WO 2010/063937中描述的方法可操性地实现。
有色颗粒的核可以包括中间相的中间液滴,所述中间相与所述包封壳接触,并且至少一个、优选一个单一的内部相的内部液滴设置在所述中间液滴中。步骤(c)通常包括以下子步骤:
(C4a)在三层外壳(管中管)中分离输送旨在形成核的一个或多个内部液滴的内部相、旨在形成核的中间液滴的中间相和包含能够胶凝的液体聚电解质并旨在形成凝胶化包封壳的第一溶液,所述第一溶液优选包含表面活性剂;
(C4b)在三层外壳的出口处形成一系列液态体,每个液态体包括至少一个,优选一个单一的内部相的内部液滴,该内部液滴设置在中间相的中间液滴中,所述中间液滴涂覆有由第一溶液形成的外围膜;
(C4c)将每个液态体从三层外壳中分离出来,并将其滴入一定体积的空气中;
(C4d)将每个液态体浸入含有能够与膜的聚电解质反应的试剂的溶液中,以诱导其从液态转变为凝胶态,并形成凝胶化的包封壳;
(C4e)回收形成的有色颗粒,优选核的体积与包封壳的体积之比大于2,有利地小于50,
其中内部相和/或中间相包含颜料,优选在步骤(a)或(b)中获得。优选地,内部相是包含颜料的内部相。优选地,中间相是包含颜料的中间相。
聚电解质、表面活性剂和试剂优选如上所述。
包含能够胶凝的液体聚电解质并旨在形成凝胶化包封壳的第一溶液还可以包括珠光颜料(珍珠质)和/或至少一种染料,优选具有不同于包含在内部相和/或中间相中的颜料的颜色。
一般来说,内部相和中间相之一是水相,另一相是油相。例如,中间相是含水组合物,其包括或甚至由颜料、任选的粘合剂(特别是如上定义的粘合剂)、至少一种防腐剂和至少一种聚合物(特别是选自透明质酸或其盐之一、角叉菜胶、结冷胶、聚硅氧烷及其混合物)组成,内部相是植物油,例如扁桃仁油、杏核油或荷荷荷巴油。
中间相优选包括,按重量计,超过10%,特别是超过20%,例如25-50%的颜料(当存在多种颜料时累积的含量水平)。实际上,可以调节该比例以确保在方法结束时获得的有色颗粒中颜料的质量比例,按重量计,大于3%。
例如,步骤(c)中描述的制剂可以通过专利申请WO 2012/089820中描述的方法操做实施。
包括如上定义的碾磨和/或预处理颜料的溶液比包括未碾磨和未处理颜料的溶液具有更低的粘度。一般来说,
-在步骤(C1a)中获得的混合物的粘度,
-在步骤(C2a)中获得的混合物的粘度,
-在步骤(C3a)中获得的第一液体溶液的粘度,
-包含步骤(C4a)的颜料的内部相和/或包含步骤(C4b)的颜料的中间相的粘度,在25℃和环境压力(1,013mbar)下测量时,在1mPa.s至500,000mPa.s的范围内,优选10mPa.s至300,000mPa.s,更优选400mPa.s至100,000mPa.s,更特别是1,000mPa.s至30,000mPa.s。粘度可以用Brookfield的LVDV2T粘度计以每分钟10转的速度测量。
所述粘度可以使用胶凝剂来调节,特别是如上所述。例如:
-在步骤(C1a)中获得的混合物,
-在步骤(C2a)中获得的混合物,
-在步骤(C3a)中获得的第一液体溶液,
-包含步骤(C4a)的颜料的内部相和/或包含步骤(C4b)的颜料的中间相,
包括胶凝剂,特别是如上所述。
不管使用什么实施例,该方法可以在步骤(c)之后包括冲洗有色颗粒的步骤(d)。
在复合胶囊的情况下,该方法可以在步骤(c)之后包括解聚步骤(e)。当包括至少一种凝胶化的聚电解质时,解聚步骤(e)的目的是除去凝胶化的包封壳。该步骤(e)可以通过本领域技术人员已知的任何解聚方法来进行。在藻酸盐基凝胶化包封壳的情况下,解聚可以通过浸入解聚溶液来进行,解聚溶液例如是质量含量至少为5%,通常为10%的柠檬酸钠溶液。还可以提及酒石酸盐离子、植酸或EDTA的溶液,任何所谓的螯合二价阳离子的物质的溶液,或者甚至是诸如卡波树脂、羧乙烯聚合物、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸酯的丙烯酸聚合物的溶液。
优选地,中间相(或包封壳)不会被解聚步骤(e)改变。
有利的是,本发明的方法不包括干燥颗粒的步骤。
本发明还涉及可通过上述方法获得的一系列有色颗粒,所述颗粒包括,按重量计,至少3%的颜料,优选至少5%的颜料,特别地至少10%的颜料,特别地至少13%的颜料。
本发明还涉及至少一个系列有色颗粒在化妆品组合物中的用途。
本发明的颗粒或颗粒系列尤其可以用于化妆品领域。
本发明还涉及化妆品组合物,优选包括至少一个系列有色颗粒的用于角质材料的化妆品组合物。
除了上述成分之外,本发明的化妆品组合物可以包括至少一种生理上可接受的介质。
因此,本发明还涉及一种组合物,该组合物包括至少一种以上定义的颗粒或至少一个系列以上定义的颗粒,以及可接受的生理介质。
术语“生理上可接受的介质”被理解为是指特别适合于将本发明的组合物应用到角质材料上的介质,所述角质材料特别是皮肤、嘴唇、指甲、睫毛或眉毛,优选皮肤。
生理上可接受的介质一般适应于组合物施用的支撑基底的性质,以及组合物包装的整体外观。
生理上可接受的介质的存在有助于改善本发明的有色颗粒的储存/保存和/或随着时间的推移保持其完整性。
根据一个实施例,生理上可接受的介质是水凝胶的形式,其粘度适于确保本发明的有色颗粒的悬浮。
根据一个实施例,化妆品组合物用于角质材料,特别是皮肤的化妆和/或护理。
本发明的化妆品组合物可以是个人护理产品、防晒产品、清洁(卸妆)产品、卫生产品或皮肤化妆品。
因此,这些组合物特别适用于皮肤、嘴唇或头发。
因此,本发明还涉及上述化妆品组合物作为角质材料,特别是皮肤的化妆、卫生、清洁和/或护理产品的非治疗性化妆用途。
根据一个实施例,本发明的组合物是粉底、卸妆剂、面部和/或身体和/或头发护理产品、抗老化产品、防晒霜、油性皮肤护理产品、增白产品、保湿剂、BB霜、着色霜或化妆粉底、面部和/或身体清洁剂、沐浴露或香波的形式。
本发明的护理组合物尤其可以是防晒组合物、护肤霜、精华液或除臭剂。
本发明的组合物可以是各种不同的形式,特别是霜、香膏、洗剂、精华液、凝胶、凝胶霜或甚至喷雾的形式。
特别地,本发明的组合物是角质物质,特别是皮肤的护理和/或化妆组合物,并且特别是化妆粉底组合物。
鉴于上述情况,本发明的组合物,特别是本发明的颗粒,不属于“两用粉饼”或如文献EP 1 036 555中所述的粉末形式的化妆品组合物,因此不同于它们。
本发明还涉及一种用于角质材料,特别是皮肤、嘴唇或头发的美容处理的非治疗方法,包括将至少一种本发明的组合物施用到所述角质材料上的至少一个步骤。
具体地,本发明涉及用于皮肤、嘴唇或头发的美容处理的非治疗性处理方法,包括将至少一种本发明的组合物施用到皮肤上的施用步骤。
化妆品组合物优选包括,按重量计,至少3%的颜料,特别是至少5%,例如至少7.5%的颜料。组合物中颜料的最大质量比例一般为50%或甚至30%。
由有色颗粒赋予的颜色可以例如通过分光比色法和/或分光光度法来测量。
更具体地,化妆品组合物可以是例如睫毛膏、用于提升肤色的产品如化妆粉底、眼线膏、眼影或腮红、用于唇部的产品如口红或唇彩、可能为液体形式的肥皂、香波、护发素、指甲油,优选眼影、肤色护理产品或唇部护理产品。该化妆品组合物可以是单相或双相洗剂、油包水或水包油乳液、凝胶、棒或霜的形式。
该用于角质材料的化妆品组合物优选具有大于或等于10,特别是大于或等于15,或者甚至优选大于或等于40,优选大于或等于约45,特别是大于或等于约50,特别是大于或等于约60,更特别是大于或约等于80,特别是在90至100,或者甚至约100的范围内的覆盖率。覆盖率对应于用于角质材料的化妆品组合物“修饰皮肤”/“掩盖瑕疵”的能力。
对于要涂在唇部的液体组合物,特别是液体口红、液体唇彩和液体唇膏,组合物的覆盖率在25℃下以50μm的有限厚度测量;对于眼影、液体粉底、睫毛膏和其他不涂在唇部的液体化妆产品,测量厚度为150μm。该组合物涂在哑光黑色和哑光白色对比卡上,例如哑光黑色卡用LENETA Form WPl,哑光白色卡用Leneta IA。可以用自动涂布器来涂抹组合物。然后对涂抹的组合物进行测量。反射光谱通过使用MINOLTA 3700-d分光比色计(漫反射测量几何和D65/10°观测,不包括镜面分量模式,小孔径(CREISS))在黑白背景上获得。根据国际照明委员会的建议15:2004的规定,光谱在CIELab76空间以色度坐标表示。对比度(或覆盖率)的计算方法是将黑色背景上的Y的算术平均值除以白色背景上的Y的平均值,再乘以100。
“包括……和……之间”、“从……到……的范围内”和“从……到……”这样的表述,除非另有说明,否则应理解为包括极限值。
以下示例说明本发明,但并不打算限制其范围。
示例1:用提高颜料分散性的添加剂处理颜料和研磨对颜料分散质量的影响
用表1所示的成分制备甘油中的各种颜料分散体(白色、黑色、黄色和红色颜料)。用于提高颜料在水相中分散性的添加剂是植酸。
·制备经处理和未碾磨颜料的分散体1
按照表1所示的成分,以颜料/甘油重量比为1/1,制备表面用植酸处理的白色、黑色、黄色和红色颜料在甘油中的分散体。
表1:包括处理过的颜料的颜料分散体的组成
在螺旋桨(Ika)搅拌下,将颜料加入甘油中。以每分钟600转的速度搅拌30分钟。
获得的颜料分散体是光滑、有光泽的流体。其在25℃下的粘度为7.32Pa.s,转速为每分钟10转,在模块4下,30秒,扭矩为12.2。
分散体位于两块玻璃板之间。这些点当时是可见的。玻璃板之间产生颜色。
·制备经处理和研磨(碾磨)颜料的分散体2
颜料分散体的组成也与表1中相同。
遵守以下规定:在烧杯中,在使用螺旋桨以600转/分钟搅拌30分钟的条件下,将处理过的颜料逐渐加入甘油中。然后混合物在三辊磨机(EXAKT 50i)上研磨(碾磨),连续三次通过磨机。研磨对应于本申请中定义的步骤(b)。
获得的颜料分散体是光滑、有光泽的流体。其在25℃下的粘度为5.46Pa.s,转速为每分钟10转,在模块4下,30秒,扭矩为2.9。
其位于两块玻璃板之间,看起来是均匀的,没有团块/颜料聚结物/色点。颜色保持稳定。
·制备未处理未碾磨颜料的分散体3
根据表2所示的组成,以颜料/甘油重量比为1/1,制备未处理的白色、黑色、黄色和红色颜料在甘油中的分散体。
表2:包括未处理颜料的颜料分散体的组成
在螺旋桨(Ika)搅拌下,将颜料加入甘油中。以每分钟600转的速度搅拌30分钟。获得的颜料分散体光滑、有光泽、粘稠。其在25℃下以每分钟10转的速度和在模块4下持续30秒的粘度太大,无法用上述装置测量。
其位于两块玻璃板之间。观察到白点、黑点和红点。玻璃板之间产生颜色。
·制备未处理和研磨(碾磨)颜料的分散体4
颜料分散体的组成也与表2中相同。
遵守以下规定:在烧杯中,在使用螺旋桨以600转/分钟搅拌30分钟的条件下,将未处理颜料逐渐加入甘油中。然后混合物在三辊磨机(EXAKT 50i)上研磨(碾磨),连续三次通过磨机。研磨对应于本申请中定义的步骤(b)。
在25℃以每分钟10转的速度和在模块4下持续30秒获得的分散体的粘度太大,无法用上述装置测量。
分散体的粘度和颜料颗粒的尺寸分布在下面的表3中提供。
表3:分散体的粘度和颜料的粒度分布
使用HORIBA LA-960S型粒度分析仪(粒度计)通过激光衍射测量粒度。
这些示例表明,通过对颜料进行植酸处理和研磨(碾磨),可以流化颜料分散体和提高颜料在分散体中的分散。最令人满意的分散体是从植酸处理和研磨(碾磨)颜料中获得的分散体。分散体的质量越高,由分散体制备的颗粒具有高颜料含量的可能性就越大。
示例2:制备包括液体核和凝胶化藻酸盐基包封壳的有色(染色)颗粒
用植酸预处理的白色、黄色、黑色和红色颜料用于制备具有高颜料含量的有色(染色)颗粒。
·颜料分散体的制备
根据示例1的表1所示的组成,以颜料/甘油重量比为1/1,制备表面用植酸处理的白色、黑色、黄色和红色颜料在甘油中的分散体。
颜料分散体的组成也与所述表1中相同。
遵守以下规定:在烧杯中,在使用螺旋桨以500转/分钟搅拌1分钟的条件下,将处理过的颜料逐渐加入30g甘油中。混合物非常粘稠。
然后在三辊磨机(EXAKT 50i)上研磨(碾磨),连续三次通过磨机。研磨对应于本申请中定义的步骤(b)。然后用剩余的20g甘油清洗磨机,得到甘油中的处理过的颜料。使用HORIBA LA-960S粒度计通过激光衍射测量的粒度为D10:0.42-D50:1.49-D90:0.68。
获得的颜料分散体光滑、有光泽、非常粘稠。其在25℃下的粘度为5.46Pa.s,转速为每分钟10转,在模块4下,30秒,扭矩为13.3。
然后使用类似于申请WO 2010/063937中描述的微流体方法,特别地用包括甘油(在研磨过程中用作粘合剂)、上述获得的预处理碾磨颜料、防腐剂和透明质酸凝胶的溶液配制有色颗粒。
·制备透明质酸凝胶
制备具有表4中指定组成的透明质酸凝胶。
项目 | 供应商 | 质量(g) |
苯氧乙醇(防腐剂) | 托尔基团(Thor) | 0.8 |
戊二醇(防腐剂) | 德之馨公司(Symrise) | 0.2 |
透明质酸 | Lehvoss | 0.95 |
蒸馏水 | - | 96.25 |
表4:透明质酸凝胶的组成
遵守以下规定:在烧杯中混合蒸馏水和防腐剂。随后将透明质酸在螺旋桨(IkaEurostar 60仪器)搅拌下以细流的形态逐渐加入。持续搅拌,直到获得透明、均匀的凝胶。其在25℃下的粘度为2.1Pa.s,转速为每分钟10转,在模块4下,30秒,扭矩为3.5,用Brookfield的LVDV2T粘度计测量。
·将颜料分散体掺入透明质酸凝胶
表5:包括颜料分散体的透明质酸凝胶的组成。
·通过实施步骤C3a)至C3e)制备有色(染色)颗粒。
将获得的54重量%着色透明质酸凝胶和具有表4所示组成的46重量%未着色透明质酸凝胶的混合物(=混合物A)用作申请WO 2010/063937所述方法中的第一液体溶液。
制备胶囊的方法基于(I)类似于申请WO 2010/063937中描述的微流体方法,因此基于(II)采用以下三种溶液:
-混合物A作为用于形成颗粒核的第一液体溶液,
-含有,按重量计,3%海藻酸钠的水溶液作为形成颗粒的凝胶化包封壳的第二液体溶液,以及
-第三溶液,具有专门用于胶凝第二溶液的钙浴,从而能够形成颗粒的凝胶化包封壳。
钙浴的组成
在微流控设备层面考虑的流速为:
溶液 | 流速(单位ml/h) |
第一溶液 | 17.5 |
第二溶液 | 5 |
根据一个特定的实施例,颗粒可以储存/保存在生理上可接受的介质中,特别是如下所述的水凝胶悬浮液中。
表6:获得的有色颗粒中颜料的质量比例
获得的有色颗粒包括非常大质量比例的颜料(按质量计,含13%至21%的颜料),因而特别适合被引入到用于角质材料的化妆品组合物中,特别是化妆粉底中。
·制备用于角质材料的化妆品组合物
制备包括,按重量计,55%的有色颗粒的面部化妆品组合物。
表7:制备的用于角质材料的化妆品组合物中颜料的质量比例
该组合物有利地具有高颜料含量,因而非常适合于化妆应用,尤其是化妆粉底。
Claims (16)
1.一种颗粒,相对于所述颗粒的重量,所述颗粒包括,按重量计,至少3%的颜料,一般地至少5%的颜料,特别地至少10%的颜料,通常至少13%的颜料。
2.根据权利要求1所述的颗粒,其中所述颗粒的直径在0.1mm到10mm的范围内,特别地在0.1mm到7mm的范围内,优选地在0.2mm到5mm的范围内,通常在0.3mm到3mm的范围内,特别地在0.4mm到2.5mm的范围内,例如在0.5mm到2mm的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的颗粒,其选自固体颗粒或核/壳型颗粒。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的颗粒,其包括核,所述核是液体、或是至少部分凝胶化或至少部分触变的,所述颗粒还包括完全包封所述核的包封壳,优选凝胶化的包封壳,所述核是单相的或包括中间相的中间液滴,所述中间相与所述包封壳接触,并且至少一个、优选一个单一的内部相的内部液滴设置在所述中间液滴中。
5.一系列颗粒,其中,至少一个颗粒相对于所述颗粒的重量来说包括,按重量计,至少3%的颜料,一般地至少5%的颜料,特别地至少10%的颜料,通常至少13%的颜料。
6.根据权利要求5所述的一系列颗粒,其中所述颗粒的平均直径在0.1mm到10mm的范围内,特别地在0.1mm到7mm的范围内,优选地在0.2mm到5mm的范围内,通常在0.3mm到3mm的范围内,特别地在0.4mm到2.5mm的范围内,例如在0.5mm到2mm的范围内。
7.根据权利要求5或6所述的一系列颗粒,其中有色颗粒直径的变化系数小于10%,优选小于5%。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的一系列颗粒,其中所述颗粒是固体颗粒或核/壳型颗粒。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的一系列颗粒,其中所述颗粒包括核,所述核是液体、或是至少部分凝胶化或至少部分触变的,所述颗粒还包括完全包封所述核的包封壳,优选凝胶化的包封壳,所述核是单相的或包括中间相的中间液滴,所述中间相与所述包封壳接触,并且至少一个、优选一个单一的内部相的内部液滴设置在所述中间液滴中。
10.根据权利要求5至9中任一项所述的一系列颗粒,其中所述颗粒另外包含至少一种胶凝剂,特别是温度敏感剂。
11.根据权利要求5至10中任一项所述的一系列颗粒,其中所述颗粒另外包含至少一种平滑掩盖效果填料。
12.根据权利要求5至11中任一项所述的一系列颗粒,其中所述颗粒另外包含至少一种不同于所述一种或多种颜料的着色剂,特别是至少一种珠光颜料。
13.一种组合物,其包含至少一种根据权利要求1至4中任一项所述的颗粒,或包含根据权利要求5至12中任一项所述的一系列颗粒。
14.一种组合物,特别是一种化妆品组合物,其包含至少一种根据权利要求1至4中任一项所述的颗粒,或包含根据权利要求5至12中任一项所述的一系列颗粒,以及生理上可接受的介质。
15.根据权利要求13或14所述的组合物,所述组合物是化妆品组合物,特别是化妆粉底组合物。
16.一种用于角质材料的美容处理的非治疗方法,特别是化妆和/或个人护理,优选化妆,特别是用于皮肤、嘴唇或头发,所述方法包括将至少一种根据权利要求13至15中任一项所述的组合物施用到所述角质材料上的至少一个步骤。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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