KR102597655B1 - 내수성과 피부 밀착력이 향상된 분체 복합체 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시예에 따라, 분체 복합체가 제공된다. 상기 분체 복합체는, 분체; 및 상기 분체의 표면에 처리되는 개질제를 포함하고, 상기 개질제는 덱스트린 에스테르 및 고급 지방산 에스테르의 혼합물을 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 내수성과 피부 밀착력이 향상된 분체 복합체 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 화장품은 착색안료, 체질안료, 백색안료 등의 다양한 분체들을 포함하고 있으며, 분체들은 색조 부가, 피부의 결점 보완 등의 효과를 제공하며, 화장 및 미용에 중요한 역할을 하는 것으로 알려져 있다. 그러나, 종래의 화장품은 땀이나 피지 등에 의하여 쉽게 지워질 수 있어 화장의 지속성이 다소 떨어진다는 문제가 있다.
이를 해결하기 위하여, 화장품에 포함되는 분체가 소수성을 갖도록 분체의 표면에 고급 지방산, 고급 알코올 등을 처리하여 내수성을 향상시키는 방법이 시도되고 있다.
그러나, 이러한 분체는 내수성을 향상시키는 데 한계가 있으며, 화장료에 적용 시 피부에 대한 부착력, 화장 지속력 등이 떨어진다는 단점이 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 내수성과 피부 밀착력이 향상된 분체 복합체 및 이를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재들로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시예에 따라, 분체 복합체가 제공된다. 상기 분체 복합체는, 분체; 및 상기 분체의 표면에 처리되는 개질제를 포함하고, 상기 개질제는 덱스트린 에스테르 및 고급 지방산 에스테르의 혼합물을 포함할 수 있다.
또한, 상기 덱스트린 에스테르는 덱스트린팔미테이트(Dextrin Palmitate), 덱스트린팔미테이트/헥실데카노에이트(Dextrin Palmitate/Hexyldecanoate), 덱스트린팔미테이트/에틸헥사노에이트(Dextrin Palmitate/Ethylhexanoate), 덱스트린미리스테이트(Dextrin Myristate), 덱스트린베헤네이트(Dextrin Behenate), 덱스트린스테아레이트(Dextrin Stearate) 및 덱스트린아이소스테아레이트(Dextrin Isostearate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하고, 상기 고급 지방산 에스테르는 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트(Isopropyl Titanium Triisostearate), 솔비탄트라이아이소스테아레이트(Sorbitan Triisostearate), 트라이메틸올프로판트라이아이소스테아레이트(Trimethylolpropane Triisostearate) 올레일스테아레이트 (Oleyl Stearate), 펜타에리스리틸스테아레이트(Pentaerythrityl Stearate), 글리세릴스테아레이트(Glyceryl Stearate) 및 헥실데실스테아레이트(Hexyldecyl Stearate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 개질제 및 상기 분체의 중량비는 1 : 3.5 내지 35일 수 있다.
또한, 상기 덱스트린 에스테르 및 상기 고급 지방산 에스테르의 중량비는 1 : 0.5 내지 3일 수 있다.
또한, 상기 분체는 산화아연, 이산화티탄, 산화철, 나일론, 산화지르코늄, 이산화규소, 산화망간, 산화알루미늄, 산화세륨, 마이카, 실리카, 운모, 보론나이트라이드, 메틸메타크릴레이트크로스폴리머, 폴리메틸메타크릴레이트, 탈크, 카올린, 유기 안료, 유기 염료 및 레이크로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 분체는 소수화 처리제로 표면 처리된 분체일 수 있다.
또한, 상기 소수화 처리제는 알루미늄하이드록사이드 및 알킬실레인, 알킬 티타네이트, 실리콘 화합물 및 불소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 소수화 처리제 및 상기 분체의 중량비는 1 : 19 내지 99일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라, 상기 분체 복합체를 포함하는 화장료 조성물이 제공된다.
또한, 상기 화장료 조성물은 자외선 차단용일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라, 상기 분체 복합체를 포함하는 피부 외용제 조성물이 제공된다.
본 발명에 따른 분체 복합체는 분체의 표면을 덱스트린 에스테르 및 고급 지방산 에스테르의 혼합물로 표면 처리함에 따라, 땀, 피지 등에 대한 내수성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 분체 복합체는 땀, 피지 등이 흡수되는 것이 최소화되어 다크닝 현상을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 내수성이 향상된 분체 복합체를 포함함에 따라, 우수한 자외선 차단능, 피부 부착력 및 화장 지속력을 제공할 수 있다.
본 발명의 상세한 설명에서 인용되는 도면을 보다 충분히 이해하기 위하여 각 도면의 간단한 설명이 제공된다.
도 1은 부착력을 평가하기 위한 실험의 결과를 나타내는 사진이다.
도 2는 실시예 및 비교예에 사용된 분체를 촬영한 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 및 비교예에 사용된 분체의 접촉각 측정 실험의 결과를 나타내는 사진이다.
도 4는 실시예 및 비교예의 접촉각 측정 실험의 결과를 나타내는 사진이다.
도 1은 부착력을 평가하기 위한 실험의 결과를 나타내는 사진이다.
도 2는 실시예 및 비교예에 사용된 분체를 촬영한 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 및 비교예에 사용된 분체의 접촉각 측정 실험의 결과를 나타내는 사진이다.
도 4는 실시예 및 비교예의 접촉각 측정 실험의 결과를 나타내는 사진이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다. 또한, 본 발명의 실시예를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 실시예에 대한 이해를 방해한다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 실시예들을 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 포함한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본 명세서에서, 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 항목들 중의 어느 하나의 항목을 포함한다.
본 발명의 실시예에 따라 분체 복합체가 제공된다. 본 발명의 실시예에 따른 분체 복합체는 분체; 및 개질제를 포함하며, 분체는 개질제에 의하여 표면 처리될 수 있다.
분체는 분체 복합체의 베이스가 되는 물질로서, 예를 들어 체질안료, 착색안료, 백색안료 또는 진주광택안료 등을 포함할 수 있다.
실시예에서, 분체는 산화아연, 이산화티탄, 산화철, 나일론, 산화지르코늄, 이산화규소, 산화망간, 산화알루미늄, 산화세륨, 마이카, 실리카, 운모, 보론나이트라이드, 메틸메타크릴레이트크로스폴리머, 폴리메틸메타크릴레이트, 탈크, 카올린, 유기 안료, 유기 염료 및 레이크로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 분체는 산화아연 또는 이산화티탄일 수 있다. 산화아연 또는 이산화티탄은 피부에 흡수되지 않고 표면에서 작용하며 자외선을 반사하고 분산시키는 물리적 성질을 갖고 있으며, UVA(315 내지 400nm) 및/또는 UVB(280 내지 320nm)의 자외선 영역에서 자외선 차단력을 제공할 수 있다. 구체적으로, 산화아연 또는 이산화티탄은 10 내지 1,000nm의 직경을 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 분체는 소수화 처리제로 표면 처리된 분체일 수 있다. 소수화 처리제는 분체가 소수성을 갖도록 하여 분체가 서로 응집하는 현상이 최소화될 수 있으며, 개질제와의 흡착력을 향상시킬 수 있다.
실시예에서, 소수화 처리제는 알루미늄하이드록사이드, 알킬실레인, 알킬 티타네이트, 실리콘 화합물 및 불소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있고, 구체적으로 알루미늄하이드록사이드 또는 알킬실레인일 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 알킬실레인은 트라이에톡시카프릴릴실레인, 메틸트라이메톡시실레인, 다이메틸다이메톡시실레인, 다이메틸다이에톡시실레인, 페닐트라이메톡시실레인 및 다이페닐다이에톡시실레인으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 알킬 티타네이트는 이소프로폭시티타늄트리스테아레이트, 트리이소프로폭시티타늄이소스테아레이트, 이소프로폭시티타늄트리팔미테이트 및 이소프로폭시티타늄트리미리스테이트 등을 포함할 수 있고, 실리콘 화합물은 다이메티콘, 메티콘, 다이메티콘/메티콘 코폴리머, 아크릴레이트/다이메티콘코폴리머, 메티콘크로스폴리머 및 다이메티콘크로스폴리머 등을 포함할 수 있으며, 불소 화합물은 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 트리플루오로프로필트리에톡시실란 및 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란 등을 포함할 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 소수화 처리제 및 분체의 중량비는 1 : 19 내지 99일 수 있고, 구체적으로 1 : 20 내지 90일 수 있다. 소수화 처리제 및 분체의 중량비가 상기 범위일 때 분체의 표면에 소수화 처리가 균일하게 수행될 수 있고, 분체의 내수성 효과가 가장 우수할 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 분체는 분체 복합체 총 중량 기준으로 80 내지 99.9 중량%로 포함될 수 있고, 구체적으로 85 내지 99.9 중량%로 포함될 수 있으며, 더 구체적으로 90 내지 99.9 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
개질제는 분체의 표면에 처리되는 물질로서, 덱스트린 에스테르 및 고급 지방산 에스테르의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 두 성분의 혼합물로 표면 처리된 분체는 상기 두 성분 중 1종만으로 표면 처리된 분체에 비하여, 땀, 피지 등에 대한 내수성이 증진될 뿐만 아니라, 화장료에 적용 시 제형 안정성, 자외선 차단능, 피부 부착력 및 화장 지속력 또한 향상될 수 있다. 또한, 땀, 피지 등이 분체에 흡수되는 것을 억제하여, 다크닝 현상(즉, 땀, 피지에 의하여 화장료가 서로 뭉치게 되어 화장의 색상이 어둡게 변하는 현상)을 최소화할 수 있다.
실시예에서, 덱스트린 에스테르는 덱스트린팔미테이트(Dextrin Palmitate)를 포함할 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니고, 덱스트린팔미테이트/헥실데카노에이트(Dextrin Palmitate/Hexyldecanoate), 덱스트린팔미테이트/에틸헥사노에이트(Dextrin Palmitate/Ethylhexanoate), 덱스트린미리스테이트(Dextrin Myristate), 덱스트린베헤네이트(Dextrin Behenate), 덱스트린스테아레이트(Dextrin Stearate) 및 덱스트린아이소스테아레이트(Dextrin Isostearate) 등 당업계에서 공지된 다양한 성분을 포함할 수 있다.
실시예에서, 고급 지방산 에스테르는 스테아르산 에스테르를 포함할 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니고, 올레산 에스테르, 리놀레산 에스테르, 팔미트산 에스테르, 라우르산 에스테르 및 미리스트산 에스테르 등 당업계에서 공지된 다양한 성분을 포함할 수 있다.
예를 들어, 고급 지방산 에스테르는 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트(Isopropyl Titanium Triisostearate)를 포함할 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니고, 솔비탄트라이아이소스테아레이트(Sorbitan Triisostearate), 트라이메틸올프로판트라이아이소스테아레이트(Trimethylolpropane Triisostearate) 올레일스테아레이트 (Oleyl Stearate), 펜타에리스리틸스테아레이트(Pentaerythrityl Stearate), 글리세릴스테아레이트(Glyceryl Stearate) 및 헥실데실스테아레이트(Hexyldecyl Stearate) 등 당업계에서 공지된 다양한 성분을 포함할 수 있다.
실시예에서, 덱스트린 에스테르 및 고급 지방산 에스테르는 각각 분체 복합체 총 중량 기준으로 0.1 내지 8.0 중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로 0.1 내지 5.0 중량%로 포함될 수 있다. 덱스트린 에스테르 또는 고급 지방산 에스테르가 0.1 중량% 미만으로 포함될 경우 피부 밀착력, 화장 지속력이 저하되고, 8.0 중량%을 초과하여 포함될 경우 분체의 분산성, 사용감이 저하될 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 개질제 및 분체의 중량비는 1 : 3.0 내지 35일 수 있고, 구체적으로 3.5 내지 35일 수 있다. 개질제 및 분체의 중량비가 상기 범위일 때 분체의 표면에 코팅 처리가 균일하게 수행될 수 있고, 분체의 내수성 등의 효과가 극대화될 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 덱스트린 에스테르 및 고급 지방산 에스테르의 중량비는 1 : 0.5 내지 3일 수 있고, 구체적으로 1 : 1 내지 2일 수 있다. 덱스트린 에스테르 및 고급 지방산 에스테르의 중량비가 상기 범위일 때 분체의 피부 밀착력, 화장 지속력 등이 증진될 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 개질제는 소수화 처리제로 1차 표면 처리된 분체에 2차 표면 처리될 수 있다. 소수화 처리제 및 개질제에 의하여 이중으로 표면 처리된 분체 복합체는 분체의 분산성, 내수성이 우수하고, 화장료에 적용 시 자외선 차단 효과, 피부 부착력 등이 극대화될 수 있다.
실시예에서, 소수화 처리제 및/또는 개질제는 당업계에서 공지된 분체의 코팅 방법을 이용하여 분체의 표면에 처리될 수 있다. 예를 들어, 소수화 처리제 및/또는 개질제와 분체를 적절한 용매에 분산시킨 후 호모 믹서로 교반하는 방법의 습식 공정, 분체 소수화 처리제 및/또는 개질제를 용매에 용해시킨 후 분체에 스프레이 분무하는 방법의 건식 공정 등 다양한 코팅 방법을 이용할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라 화장료 조성물이 제공된다. 상기 화장료 조성물은 상술한 분체 복합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 분체 복합체는 덱스트린팔미테이트 및 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트의 혼합물이 표면 처리된 분체(예를 들어, 산화아연, 이산화티탄, 소수화 처리제로 1차 표면 처리된 분체 등)를 포함할 수 있다. 혼합물로 표면 처리된 산화아연 또는 이산화티탄은 우수한 제형 안정성, 내수성, 자외선 차단능, 화장 지속력, 피부 부착력 및 사용감을 제공할 수 있다.
실시예에서, 분체 복합체는 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 1 내지 20 중량%로 포함될 수 있고, 구체적으로 2 내지 20 중량%로 포함될 수 있으며, 더 구체적으로 5 내지 15 중량%로 포함될 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 화장료 조성물은 자외선 차단용일 수 있다. 실시예에 따라 화장료 조성물은 분체 복합체 외에 자외선 차단제를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 자외선 차단제는 수용성 및/또는 유용성 자외선 차단제일 수 있다. 예를 들어, 자외선 차단제는 트리아진계 화합물, 살리실레이트계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 벤조페논계 화합물, 디벤조일메탄계 화합물, 아크릴레이트계 화합물 등을 포함할 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 화장료 조성물은 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위 내에서, 당업계에서 통상적으로 사용되는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 화장료 조성물은 점증제, pH 조절제, 등장화제, 계면활성제, 안정화제, 보존제, 방부제, 살균제, 보습제, 차단제, 산화 방지제, 유기 안료, 무기 안료, 향료, 비타민 등을 더 포함할 수 있다. 상기 성분의 배합량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 용이하게 선정 가능하다.
실시예에서, 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 제형으로 제공될 수 있다. 예를 들어, 화장료 조성물은 분체 복합체를 유상에 분산시킨 유분산 제형, 분체 복합체를 수상에 분산시킨 수분산 제형, 수중유(O/W), 유중수(W/O), 수중유중수(W/O/W) 및 유중수중유(O/W/O) 유형의 에멀젼 제형, 가용화 제형 등으로 제형화될 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니며, 화장료 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 고체, 겔, 오일, 분말, 페이스트 또는 포말(foam) 에어로졸 등의 제형으로도 제공될 수 있다.
실시예에서, 화장료 조성물은 다양한 제품으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 영양크림, 에센스, 앰플과 같은 기능성 화장품이나, 화장수, 로션 등의 기초 화장품으로 제조될 수 있다. 그 외에도, 비누, 세정제, 클렌징 크림, 클렌징 워터 등으로 제조되거나, 립스틱, 립밤, 마스카라, 블러셔, 쉐이딩, 하이라이터, 메이크업 베이스, 파운데이션, 팩트, 컨실러, 스킨커버 등과 같은 색조 화장품으로 제조될 수 있다. 또한, 샴푸, 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 젤 등과 같은 모발 세정 제품으로 제조될 수도 있다. 또한, 예를 들어, 팩, 하이드로젤 슬리밍패치 등과 같이 피부에 부착되는 제품으로 제조되거나, 미스트, 에어로졸 등과 같이 피부에 분사되는 제품으로 제조될 수도 있다.
실시예에서, 상기 조성물은 피부 외용제 조성물일 수 있다. 예를 들어, 피부 외용제 조성물은 크림, 겔, 피부 유화제, 패치, 분무제 등의 제형을 가질 수 있다.
실시예에서, 피부 외용제 조성물은 통상 화장품이나 의약품 등의 피부 외용제에 사용되는 성분, 예를 들어 수성성분, 유성성분, 분말성분, 알코올류, 보습제, 증점제, 자외선차단제, 미백제, 방부제, 산화방지제, 계면활성제, 향료, 색제, 지방 물질, 용해제, 농축제, 겔화제, 연화제, 발포제, 방향제, 금속이온봉쇄제, 킬레이트제, 비타민, 각종 피부 영양제, 또는 이들의 조합을 필요에 따라서 적절하게 배합할 수 있다. 상기 성분의 배합량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 용이하게 선정 가능하다.
[실험예]
이하에서, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 실시예를 다음과 같이 나타내었으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예의 제조
(1) 제조예 1 내지 4의 분체 복합체 제조
하기 표 1에 기재되어 있는 성분을 이용하여, 분체 복합체를 제조하였다. 표 1 성분 함량의 단위는 중량%이다.
구체적인 제조방법은 다음과 같다.
분체를 반응기에 넣은 후 500 rpm으로 교반하면서 활성 용매를 첨가하여 약산성 영역으로 활성화된 1차 분체 연속상을 만든 뒤, 양이온으로 표면 활성화된 연속상에 300 rpm으로 교반하면서 개질제를 천천히 투입하여 2차 분체 연속상을 만든다. 이후, 4시간 동안 75 ℃의 온도에서 분체 및 개질제를 산-염기 반응시켜 분체의 표면에 개질제를 복합화하고, 3HP능의 분쇄능 장치 및 50 메쉬를 통하여 표면 처리된 분체를 여과 처리하여 제조예 1 내지 4의 분체 복합체를 수득하였다.
(2) 실시예 1 및 비교예 1 내지 4의 제조
하기 표 2에 기재되어 있는 성분을 이용하여, 화장료 조성물을 제조하였다. 표 2 성분 함량의 단위는 중량%이다.
구체적으로 비교예 1 및 2는 덱스트린팔미테이트 및 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트 중 1종만이 표면에 처리된 분체 복합체를 포함하는 조성물이고, 비교예 3은 실시예 범위 밖의 개질제가 표면에 처리된 분체 복합체를 포함하는 조성물이며, 비교예 4는 덱스트린팔미테이트 및 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트를 개질제가 아닌 유상 성분으로서 별도로 포함하는 조성물이다.
구체적인 제조방법은 다음과 같다.
실온에서 유상 성분에 분체를 투입한 후 호모믹서(HOMOGENIZING MIXER, PRIMIX)에 넣고 교반하면서 선분산시킨 뒤, 유상 성분에 분체가 충분히 교반되면 수상 성분을 천천히 투입하면서 예비 유화를 시켰다. 이후, 수상 성분을 전부 투입하고 본유화를 시킨 뒤, 본유화가 끝나면 탈포 후 실시예 및 비교예의 화장료 조성물을 완성하였다.
실험예
(1) 실험예 1: 제형 안정성 평가
상기 실시예 및 비교예에 대한 점도 측정 및 Shaking Test를 통하여 제형 안정성을 평가하여, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
실험 방법은 다음과 같다. 점도 측정의 경우, 상기 실시예 및 비교예의 샘플을 LV 4번 핀으로 6 rpm의 조건에서, 조성물의 제조 당일의 점도 및 각 온도(5, 25, 45 ℃)에서 1개월 동안 보관 후의 점도를 측정하였다.
Shaking Test의 경우, 상기 실시예 및 비교예의 샘플을 각각 원심분리기(Termostable IS-20R Model)에서 25 ℃의 온도 및 5,000 rpm의 속도의 조건으로 5분 동안 회전시킨 후, 상이 분리되는지 여부를 육안으로 확인하였다.
실험 결과, 실시예 1은 각 온도에서의 점도 변화가 거의 없고, 상 분리 현상 또한 발생하지 않았는 바, 제형 안정성이 매우 우수한 것을 알 수 있었다.
한편, 덱스트린팔미테이트만이 표면 처리된 이산화티탄을 포함하는 비교예 1은 각 온도에서 점도가 급격하게 변화하였는 바, 제형 안정성이 다소 좋지 않은 것을 확인하였다.
또한, 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트만이 표면 처리된 이산화티탄을 포함하는 비교예 2는 저온 및 실온에서 점도가 급격하게 변화하였고, 고온에서 1개월 후 상 분리 현상이 발생하였는 바, 제형 안정성이 좋지 않은 것을 확인하였다.
또한, 실시예 범위 밖의 개질제가 표면 처리된 이산화티탄을 포함하는 비교예 3은 각 온도에서 점도가 급격하게 변화하였는 바, 제형 안정성이 다소 좋지 않은 것을 확인하였다.
또한, 덱스트린팔미테이트 및 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트를 개질제가 아닌 유상 성분으로 포함하는 비교예 4는 저온, 실온 및 고온에서 모두 1개월 후 상이 분리되었고, Shaking Test에서도 상 분리 현상이 발생하였는 바, 제형 안정성이 매우 좋지 않은 것을 확인하였다.
(2) 실험예 2: 자외선 차단능 및 내수성 평가
상기 실시예 및 비교예에 대한 자외선 차단능 및 내수성을 평가하여, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
실험 방법은 다음과 같다. 자외선 차단능(SPF)의 경우, HD-6 plate에 실시예 및 비교예의 샘플을 각각 도포하고 15분 후, SPF analyzer(UV-2000)으로 평가하였다.
또한, 내수성의 경우, HD-6 plate에 실시예 및 비교예의 샘플을 각각 도포하고 15분 후, 1L 비이커의 밑면에 부착시켜, 30℃의 수도수를 600ml를 넣은 뒤, 아지믹서를 이용하여 180rpm의 회전 속도로 30분 동안 교반하였다. 이후, 30분 동안 건조시킨 후, 내수성 시험 전후의 SPF수치 및 290~400nm의 Absorbance의 적분치를 각각 비교하였다.
실험 결과, 실시예 1은 SPF 및 내수성이 매우 높은 수치로 측정되는 것을 확인하였다.
한편, 비교예 1 및 2는 SPF 및 내수성이 매우 낮은 수치로 측정되는 것을 확인하였다.
또한, 비교예 3은 SPF가 현저하게 낮은 수치로 측정되어 자외선 차단제로서의 용도로서 사용할 수 없는 것을 확인하였으며, 내수성 수치 또한 매우 낮은 수치로 측정되는 것을 확인하였다.
또한, 비교예 4는 SPF 수치는 높게 측정되었으나, 내수성 수치가 현저하게 낮은 수치로 측정되는 것을 확인하였다.
(3) 실험예 3: 화장 지속성 평가
상기 실시예 및 비교예에 대한 화장 지속성을 평가하여, 그 결과를 표 5에 나타내었다.
실험 방법은 다음과 같다. 실시예 및 비교예의 샘플을 각각 0.05g씩 인공 피부에 3cm x 3cm의 면적으로 도포하고, 유사 피지 성분으로서 스쿠알렌 (Squalene)을 1회 분사한 뒤, 이미지 분석 프로그램(Image J)을 이용하여 상온(25 ℃) 조건에서 30분 경과한 이후의 각 샘플의 잔량을 수치화 하였다. 잔량 수치는 스쿠알란을 미분사한 대조군과 비교하여 각 샘플의 잔량의 상대적 비율을 근거로 계산하였고, 3회 측정하여 그 평균값으로 평가하였다.
실험 결과, 실시예 1은 스쿠알렌을 분사한 이후에도 상당한 양의 조성물이 피부에 남아 있어, 화장 지속력이 매우 우수한 것을 알 수 있었다.
한편, 비교예 1 내지 3은 스쿠알렌을 분사한 이후 소정 양의 조성물만이 피부에 남아 있어, 화장 지속력이 좋지 않은 것을 알 수 있었다.
또한, 비교예 4는 스쿠알렌을 분사한 이후 조성물이 미량으로 피부에 남아 있어, 화장 지속력이 매우 좋지 않은 것을 알 수 있었다.
(4) 실험예 4: 부착력 및 묻어남 평가
상기 실시예 및 비교예에 대한 부착력 및 묻어남을 평가하여, 실시예 1 및 비교예 1 내지 4에 대한 결과 사진을 도 1의 (a) 내지 (e)에 순차적으로 나타내었다.
실험 방법은 다음과 같다. 실시예 및 비교예의 샘플을 각각 50mm × 50mm로 도포하여 30분 동안 건조시킨 뒤, 3M 610 도장부착력 테이프를 이용하여 부착력 테스트를 실시하였다.
도 1의 (a)를 참조하면, 실시예 1은 부착력 테스트 전후의 상태가 거의 동일하고 테이프에 조성물이 거의 묻어나지 않았는 바, 피부에 대한 부착력이 매우 우수한 것을 알 수 있었다.
한편, 도 1의 (b) 및 (c)를 참조하면, 비교예 1 및 2는 부착력 테스트 후에 실시예 1에 비하여 테이프에 더 많은 양의 조성물이 묻어 제거되었는 바, 피부에 대한 부착력이 좋지 않은 것을 알 수 있었다.
또한, 도 1의 (d) 및 (e)를 참조하면, 비교예 3 및 4는 부착력 테스트 후에 테이프에 상당한 양의 조성물이 묻어 제거되었는 바, 피부에 대한 부착력이 매우 좋지 않은 것을 알 수 있었다.
(5) 실험예 5: SEM을 이용한 분체 복합체 관찰
상기 실시예 1 및 비교예 4에 사용된 분체를 주사전자현미경(SEM)으로 촬영하여, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 구체적으로, 도 2의 (a)는 실시예 1에 사용된 분체의 SEM 사진이고, 도 2의 (b)는 비교예 4에 사용된 분체의 SEM 사진이다.
도 2를 참조하면, 실시예 1에 사용된 분체의 경우 덱스트린팔미테이트 및 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트의 혼합물이 이산화티탄의 표면에 조밀하고 균일하게 처리되었음을 알 수 있었다.
(6) 실험예 6: 사용감 평가
상기 실시예 및 비교예에 대한 사용감을 평가하기 위하여, 20 내지 40대 평가자 30명에게 보습감, 산뜻함, 부착력, 발림성, 부드러움성, 마무리감 및 지속성 항목을 평가하도록 하였으며, 그 결과를 표 6에 나타내었다.
실험방법은 다음과 같다. 상기 실시예 및 비교예의 샘플을 평가자의 피부에 도포하도록 한 후, 평가 항목에 느낌을 평가 척도로서 5단계로 평가하고, 점수는 5점 만점으로 단계에 따라 1점 단위로 부여하였다. 사용감은 전체 점수를 합산한 평균값을 구한 뒤, 편차를 제외한 값으로 평가하였다.
실험 결과, 실시예 1은 보습감, 산뜻함, 부착력, 발림성, 부드러움성, 마무리감 및 지속성 항목의 점수가 모두 높게 평가되어 매우 우수한 사용감을 제공하는 것을 알 수 있었다.
한편, 비교예 1은 실시예 1에 비하여 보습감, 부착력, 발림성, 마무리감 및 지속성 항목의 점수가 낮게 평가되고, 특히 산뜻함 및 부드러움성 항목의 점수가 매우 낮게 평가되어 사용감이 좋지 않은 것을 알 수 있었다.
또한, 비교예 2는 실시예 1에 비하여 보습감 및 산뜻함 항목의 점수가 낮게 평가되고, 특히 부착력, 발림성, 부드러움성, 마무리감 및 지속성 항목의 점수가 매우 낮게 평가되어 사용감이 좋지 않은 것을 알 수 있었다.
또한, 비교예 3은 실시예 1에 비하여 산뜻함 및 발림성 항목의 점수가 낮게 평가되고, 보습감, 부착력, 부드러움성, 마무리감 및 지속성 항목의 점수가 매우 낮게 평가되어 사용감이 좋지 않은 것을 알 수 있었다.
또한, 비교예 4는 실시예 1에 비하여 부드러움성 항목의 점수가 낮게 평가되고, 보습감, 부착력, 산뜻함, 발림성, 마무리감 및 지속성 항목의 점수가 매우 낮게 평가되어 사용감이 좋지 않은 것을 알 수 있었다.
(7) 실험예 7: 접촉각 측정
상기 실시예 및 비교예에 대한 코팅 기재별 소수성을 비교하기 위하여, 접촉각을 측정하여 그 결과를 도 3, 도 4 및 표 7에 나타내었다. 성상 및 물리적 특성의 변화를 비교하기 위하여 측정되는 접촉각은, 표면 자유 에너지 변화, 즉 표면장력의 변화를 예측할 수 있는 수치로서, 접촉각이 증가할수록 소수성의 특징이 높아지는 것으로 평가할 수 있다.
구체적인 실험 방법은 다음과 같다. 실시예 및 비교예에 사용된 분체의 샘플을 각각 PIKE사의 KBr Pellet Press 기기를 이용해서 pellet 형태로 구현하였다. 이후, pellet 형태의 분체를 슬라이드 글라스에 올리고, 접촉각 측정기(Kruss사 DSA25)에 내장된 실린지로 정제수 1 ㎕를 방울 모양으로 사출시킨 뒤, pellet에 천천히 접촉시켜서 drop을 만들었다. 1분 뒤에 접촉각 측정기에 내장된 카메라로 drop과 분체 표면의 접촉각을 측정하였다. 실시예 1 및 비교예 1 내지 4에 사용된 분체에 대한 접촉각의 측정 결과를 도 3의 (a) 내지 (e)에 순차적으로 나타내었다.
또한, 분체를 W/O 타입의 제형에 적용하였을 때의 소수성을 평가하기 위하여, 실시예 및 비교예의 샘플에 대하여도 각각 접촉각을 측정하였다. 실시예 1 및 비교예 1 내지 4에 대한 접촉각의 측정 결과를 도 4의 (a) 내지 (e)에 순차적으로 나타내었다.
실험 결과, 실시예 1에 사용된 분체의 경우, 비교예 1 내지 4에 사용된 분체에 비하여 접촉각이 높게 측정되어, 분체의 소수성이 매우 우수하다는 것을 알 수 있었다.
또한, 분체가 W/O 타입에 적용된 실시예 1의 경우에도, 비교예 1 내지 4에 비하여 접촉각이 높게 측정되어, 소수성이 우수한 분체를 사용함에 따라 땀, 피지 등에 대한 내수성, 화장 지속력이 향상되는 것을 알 수 있었다.
(8) 실험예 8: 다크닝 개선 효과 측정
상기 실시예 및 비교예의 분체를 파운데이션 제형에 적용하였을 때의 코팅 기재별 다크닝 개선 효과를 평가하여, 그 결과를 표 8에 나타내었다.
구체적인 실험 방법은 다음과 같다. 상기 실시예 및 비교예의 샘플을 각각 0.5g씩 인공 피부에 3 cm × 3 cm의 면적으로 도포하고, 25℃에서 도포 직후와 3시간 경과 후의 색상을 육안으로 비교하여 다크닝 정도를 확인하였다. 장비는 색차계(KONICA MINOLTA, SPECTRO PHOTO METER CM-600d)를 이용하여 측정하였으며, 구체적인 측정 방법은 다음과 같다. 25℃에서 3시간 경과 후의 L(명도, Lightness), a(적색-녹색 색도, red-green chromaticity) 및 b(황색-청색 색도, yellow-blue chromaticity)값을 측정하여(3회 측정 평균값), [ΔE = √(ΔL*)2 + (Δa*)2 + (Δb*)2]의 식으로 △E 값을 계산하였다. 상기 식에서 ΔL* = L2 - L1, Δa*= a2 - a1, Δb* = b2 - b1이고, L1, a1 및 b1은 도포 직후 초기 시료의 L, a 및 b값이며, L2, a2 및 b2는 3시간 경과 후 시료의 L, a 및 b 값을 의미한다.
실험 결과, 실시예 1의 경우, 색차가 0.21로 측정되어, 다크닝 현상이 현저히 억제됨을 확인할 수 있었다.
한편, 비교예 1 내지 4의 경우, 색차가 모두 0.39 이상으로 측정되어, 다크닝 현상이 나타남을 알 수 있었다.
이상으로 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (11)
- 분체; 및
상기 분체의 표면에 처리되는 개질제를 포함하고,
상기 개질제는 덱스트린 에스테르 및 탄소수 21 내지 60의 고급 지방산 에스테르의 혼합물을 포함하고,
상기 덱스트린 에스테르 및 상기 고급 지방산 에스테르의 중량비는 1 : 0.5 내지 3인, 분체 복합체. - 제 1 항에 있어서,
상기 덱스트린 에스테르는 덱스트린팔미테이트(Dextrin Palmitate), 덱스트린팔미테이트/헥실데카노에이트(Dextrin Palmitate/Hexyldecanoate), 덱스트린팔미테이트/에틸헥사노에이트(Dextrin Palmitate/Ethylhexanoate), 덱스트린미리스테이트(Dextrin Myristate), 덱스트린베헤네이트(Dextrin Behenate), 덱스트린스테아레이트(Dextrin Stearate) 및 덱스트린아이소스테아레이트(Dextrin Isostearate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
상기 고급 지방산 에스테르는 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트(Isopropyl Titanium Triisostearate), 솔비탄트라이아이소스테아레이트(Sorbitan Triisostearate), 트라이메틸올프로판트라이아이소스테아레이트(Trimethylolpropane Triisostearate) 올레일스테아레이트 (Oleyl Stearate), 펜타에리스리틸스테아레이트(Pentaerythrityl Stearate), 글리세릴스테아레이트(Glyceryl Stearate) 및 헥실데실스테아레이트(Hexyldecyl Stearate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는, 분체 복합체. - 제 1 항에 있어서,
상기 개질제 및 상기 분체의 중량비는 1 : 3.5 내지 35인, 분체 복합체. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 분체는 산화아연, 이산화티탄, 산화철, 나일론, 산화지르코늄, 이산화규소, 산화망간, 산화알루미늄, 산화세륨, 마이카, 실리카, 운모, 보론나이트라이드, 메틸메타크릴레이트크로스폴리머, 폴리메틸메타크릴레이트, 탈크, 카올린, 유기 안료, 유기 염료 및 레이크로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는, 분체 복합체. - 제 1 항에 있어서,
상기 분체는 소수화 처리제로 표면 처리된 분체인, 분체 복합체. - 제 6 항에 있어서,
상기 소수화 처리제는 알루미늄하이드록사이드, 알킬실레인, 알킬 티타네이트, 실리콘 화합물 및 불소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는, 분체 복합체. - 제 6 항에 있어서,
상기 소수화 처리제 및 상기 분체의 중량비는 1 : 19 내지 99인, 분체 복합체. - 제 1 항 내지 제 3 항 및 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 분체 복합체를 포함하는, 화장료 조성물.
- 제 9 항에 있어서,
상기 화장료 조성물은 자외선 차단용인, 화장료 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 및 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 분체 복합체를 포함하는, 피부 외용제 조성물.
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KR102671082B1 (ko) * | 2023-11-27 | 2024-05-31 | 한국콜마주식회사 | 표면 개질된 세륨옥사이드 복합 분체 및 이를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물 |
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KR20220155372A (ko) * | 2020-06-29 | 2022-11-22 | 로레알 | 이소프로필 티타늄 트리이소스테아레이트로 코팅된 안료를 포함하는 조성물 |
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2023
- 2023-02-28 KR KR1020230026569A patent/KR102597655B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
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