KR102671082B1 - 표면 개질된 세륨옥사이드 복합 분체 및 이를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 세륨옥사이드; 및 상기 세륨옥사이드의 표면에 처리되는 표면 개질제;를 포함하는, 복합 분체에 관한 것으로, 본 발명에 복합 분체를 포함하는 화장료 조성물은, 자외선 및 블루라이트 계열의 빛을 차단하는 효과가 뛰어나 피부를 효과적으로 보호할 수 있으며, 내수성 자외선 차단력도 우수한 특징이 있다.
Description
본 발명은 표면 개질된 세륨옥사이드 복합 분체 및 이를 포함하는 자외선 및 블루라이트 차단 효과가 우수한 화장료 조성물에 관한 것이다.
전자기파는 파장에 따라 적외선, 가시광선, 자외선 등으로 분류될 수 있으며, 그 중 햇빛을 통해 노출되는 자외선은 파장이 짧고 강한 에너지를 가지고 있어 단시간 노출 만으로도 피부 노화나 주름 등의 현상을 유발할 수 있다. 또한 가시광선의 일종인 블루라이트(blue-light)는 파장이 약 400~500 nm인 빛으로, 망막까지 도달하는 빛 중에서는 강한 에너지를 가지는 편이며, 장시간 노출 시 피부에 해로운 영향을 줄 수 있다.
이에 따라, 자외선 뿐만 아니라 블루라이트도 차단하는 기능을 갖는 화장품에 대한 수요가 계속 증가하고 있다. 그러나, 블루라이트 차단 효과를 갖는 화장품 제조 시, 백색 안료나 무기 안료를 포함시키면 입자 간의 응집 현상이 일어나, 분산성이 떨어지는 문제가 있으며, 분산성을 높이기 위해 분산제를 과다 포함시킬 경우 발림성이 떨어져 사용감이 좋지 않은 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은, 표면이 개질된 세륨옥사이드를 사용하여, 자외선 및 블루라이트를 효과적으로 차단함과 동시에 내수성도 뛰어나 자외선 차단 효과를 유지할 수 있는 자외선 차단용 화장료 조성물을 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 표면 개질된 세륨옥사이드 복합 분체 및 이를 포함하는 자외선, 블루라이트 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재들로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시예에 따라, 세륨옥사이드; 및 상기 세륨옥사이드의 표면에 처리되는 표면 개질제;를 포함하는, 복합 분체가 제공된다.
상기 세륨옥사이드는 상기 복합 분체 총 중량 기준으로 93 내지 95 중량%로 포함될 수 있다.
상기 표면 개질제는 트라이에톡시카프릴릴실레인 및 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라, 상기 복합 분체를 포함하는, 화장료 조성물이 제공된다.
상기 화장료 조성물은 자외선 차단 효과 및 블루라이트 차단 효과가 우수하다.
본 발명에 따른 복합 분체는 세륨옥사이드 표면을 표면 개질제로 처리하여, 자외선 및 블루라이트 계열의 빛을 차단하는 효과가 뛰어나 피부를 효과적으로 보호할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 복합 분체를 포함하는 화장료 조성물은 내수성이 뛰어나 물이나 땀에 의해 잘 씻기지 않고, 자외선 차단 효과를 유지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 표면 개질된 세륨옥사이드를 포함하는 화장료 조성물은 분산성이 뛰어나고, 넓은 범위의 온도 및 장기간의 보관에도 상 분리되지 않고 안정적으로 제형이 유지되는 특징이 있다.
또한, 본 발명에 따른 표면 개질된 세륨옥사이드를 포함하는 화장료 조성물은 발림성이 뛰어나 균일하게 도포되며 우수한 사용감을 제공할 수 있다.
본 발명의 상세한 설명에서 인용되는 도면을 보다 충분히 이해하기 위하여 각 도면의 간단한 설명이 제공된다.
도 1은 실시예 1에 사용된 복합 분체를 촬영한 SEM 사진이다.
도 2는 실시예 2에 사용된 복합 분체를 촬영한 SEM 사진이다.
도 3는 실시예 3에 사용된 복합 분체를 촬영한 SEM 사진이다.
도 1은 실시예 1에 사용된 복합 분체를 촬영한 SEM 사진이다.
도 2는 실시예 2에 사용된 복합 분체를 촬영한 SEM 사진이다.
도 3는 실시예 3에 사용된 복합 분체를 촬영한 SEM 사진이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다. 또한, 본 발명의 실시예를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 실시예에 대한 이해를 방해한다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 실시예들을 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 포함한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본 명세서에서, 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 항목들 중의 어느 하나의 항목을 포함한다.
본 발명의 실시예에 따라 복합 분체가 제공된다. 본 발명의 실시예에 따른 복합 분체는 세륨옥사이드; 및 세륨옥사이드의 표면에 처리되는 표면 개질제;를 포함한다. 즉, 본 발명에서 정의하는 복합 분체는 세륨옥사이드를 포함하고, 1종 이상의 표면 개질제로 상기 세륨옥사이드의 표면이 코팅(개질)된 입자를 의미한다.
세륨옥사이드는 무기 분체의 일 종으로, 본 발명의 복합 분체의 베이스가 되는 물질이다. 세륨옥사이드는 자외선 전역에서 빛을 흡수할 수 있으며 가시광에 대한 세륨옥사이드의 굴절률이 낮기 때문에 적당한 산란을 보유하며 투명성 확보가 가능하다. 그러나 세륨옥사이드는 광촉매 활성이 없어 열에 의한 산화촉매 활성이 높고, 유지(油脂) 등의 산화에 의해 화장품의 변질을 촉진시킬 수 있다.
본 발명에서는 무기 분체 중에서 세륨옥사이드를 선택하고, 세륨옥사이드의 표면을 표면 개질 성분으로 처리하여, 자외선 차단 효과를 높이고, 촉매 활성의 억제 효과를 동시에 만족할 수 있도록 하였다. 이러한 표면 개질된 세륨옥사이드는 안정적으로 자외선 차단용 화장료 조성물에 이용되어, 자외선 및 블루라이트 차단 효능 뿐만 아니라 분산성 및 발림성을 향상시킬 수 있다.
실시예에서, 세륨옥사이드는 복합 분체 총 중량 기준으로 93 내지 95 중량%로 포함될 수 있다. 상기 세륨옥사이드가 상기 복합 분체 총 중량 기준으로 93 중량% 미만으로 포함될 경우 자외선 자외선 차단 역할을 하는 입자가 부족하여 자외선 차단 효과가 감소할 수 있고, 95 중량%를 초과하여 포함되는 경우 표면 개질제가 부족하여 표면 처리가 이루어지지 않을 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서, 표면 개질제는 세륨옥사이드의 표면에 코팅되거나 부착되어 세륨옥사이드를 표면 개질 시키는 물질을 의미하며, 자외선 및 블루라이트 차단 효과를 향상시키는 역할을 할 수 있다.
실시예에서, 상기 표면 개질제는 트라이에톡시카프릴릴실레인 및 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트 중 적어도 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에서, 표면 개질제는 서로 다른 2종의 표면 개질제를 포함할 수 있다. 상기 표면 개질제가 서로 다른 2종을 포함하는 경우 각각 제 1 표면 개질제와 제 2 표면 개질제로 정의될 수 있으며, 상기 제 1 표면 개질제(또는 제 2 표면 개질제)는 표면 개질제 성분 외 다른 성분을 더 포함할 수 있고, 적어도 2종류 이상의 표면 개질제를 동시에 포함할 수도 있다. 또한, 무기 분체가 제 1 표면 개질제에 의하여 1차 표면 처리되고, 제 2 표면 개질제에 의하여 2차 표면 처리될 수 있다.
세륨옥사이드에 표면 개질제가 2종 적용될 경우, 서로 다른 표면 개질제의 상호 작용으로 인하여 복합 분체의 자외선 차단 성능이 향상되는 효과를 기대할 수 있다. 또한 표면 개질제가 1종 처리되는 경우에 비해, 2종 처리 시 자외선 및 블루라이트 차단 효능이 향상되며, 내수성 자외선 차단력도 향상될 수 있다.
실시예에서, 상기 제 1 표면 개질제는 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트를 포함할 수 있다. 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트는 분체에 코팅시 크림과 같은 뛰어난 발림성을 제공할 수 있다.
아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트는 상기 복합 분체 총 중량 기준으로 0.5 내지 4 중량%로 포함될 수 있고, 구체적으로 1 내지 3 중량%로 포함될 수 있다. 상기 제 1 표면 개질제인 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트가 0.5 중량% 미만으로 포함되거나 4 중량%을 초과하여 포함될 경우 표면 처리가 제대로 이루어지지 않을 수 있다.
실시예에서, 상기 제 2 표면 개질제는 트라이에톡시카프릴릴실레인을 포함할 수 있다. 트라이에톡시카프릴릴실레인은 세륨옥사이드의 표면에 처리되어, 무기 분체가 소수성을 갖도록 할 수 있다. 소수화 처리된 무기 분체는 땀, 피지 등에 대한 내수성의 성질을 갖게 되고 발림성, 사용감 등이 향상될 수 있다. 또한 트라이에톡시카프릴릴실레인은 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트 단독으로 처리된 경우 분산 안정성 저하 등의 단점을 개선할 수 있다.
트라이에톡시카프릴릴실레인은 상기 복합 분체 총 중량 기준으로 0.5 내지 9 중량%로 포함될 수 있고, 구체적으로 3 내지 4 중량%로 포함될 수 있다. 상기 제 2 표면 개질제인 트라이에톡시카프릴릴실레인이 0.5 중량% 미만으로 포함되거나 9 중량%를 초과하여 포함될 경우 표면 처리가 제대로 이루어지지 않을 수 있다.
실시예에서, 제 1 개질제는 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트고, 제 2 개질제는 트라이에톡시카프릴릴실레인일 수 있다. 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트는 발림성이 우수하며, 트라이에톡시카프릴릴실레인은 실리콘 등의 오일과의 상용성이 우수하기 때문에 분체끼리 뭉치는 현상을 방지하며 분체의 분산성을 향상시키고, 내수성 또한 향상시킬 수 있다. 따라서, 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트 및 트라이에톡시카프릴릴실레인에 의하여 이중으로 표면 처리된 세륨옥사이드는 내수성이 향상되고, 블루라이트 및 자외선 차단능이 증대될 수 있다.
실시예에서, 제 1 개질제 및/또는 제 2 개질제는 당업계에서 공지된 무기 분체의 코팅 방법을 이용하여 무기 분체의 표면에 처리될 수 있다. 예를 들어, 제 1 개질제 및/또는 제 2 개질제와 무기 분체를 적절한 용매에 분산시킨 후 호모 믹서로 교반하는 방법의 습식 공정, 제 1 개질제 및/또는 제 2 개질제를 용매에 용해시킨 후 무기 분체에 스프레이 분무하는 방법의 건식 공정 등 다양한 코팅 방법을 이용할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라 복합 분체를 포함하는 화장료 조성물이 제공된다.
복합 분체는 상술한 복합 분체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 복합 분체는 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트 및 트라이에톡시카프릴릴실레인으로 표면 처리된 세륨옥사이드를 포함할 수 있다. 2종 물질로 표면 처리된 세륨옥사이드는 우수한 제형 안정성, 내수성, 자외선 및 블루라이트 차단능을 가지며 우수한 사용감을 제공할 수 있다.
상기 복합 분체는 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.5 내지 50 중량%로 포함될 수 있고, 구체적으로 0.5 내지 40 중량%으로 포함될 수 있고, 더욱 구체적으로 0.5 내지 30 중량%으로 포함될 수 있다. 상기 자외선 차단제가 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.5 중량% 미만으로 포함될 경우 자외선 차단 효과가 미미할 수 있고, 50 중량%를 초과하여 포함될 경우 분산성이 저하될 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 화장료 조성물은 자외선 차단용일 수 있다.
실시예에 따라 화장료 조성물은 복합 분체 외에 자외선 차단제를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 자외선 차단제는 수용성 및/또는 유용성 자외선 차단제일 수 있다. 예를 들어, 자외선 차단제는 트리아진계 화합물, 살리실레이트계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 벤조페논계 화합물, 디벤조일메탄계 화합물, 아크릴레이트계 화합물 등을 포함할 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 화장료 조성물은 상기 성분들 외에 오일, 예를 들어, 사이클로헥사실록세인, 프로필헵틸카프릴레이트, 글리세릴카프릴레이트, 카프릴릴글리콜, 카프릴릴메티콘, 부틸옥틸살리실레이트, 메틸트라이메티콘, 다이페닐실록시페닐트라이메티콘, 다이실록세인, 디메치콘 또는 이들의 혼합물으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함할 수 있다.
또한, 유화제, 예를 들어, 폴리글리세릴계 유화제를 포함할 수 있으며, 이온성 또는 비이온성 계면활성제를 포함할 수 있다.
이 외에도, 일반적인 화장료 조성물에 포함되는 성분인 피부컨디셔닝제, 용제, 불투명화제, 벌킹제, 방부제, 이온 봉쇄제, 살균제, pH 조절제, 산화방지제, 알코올, 식물 추출물, 향료, 냉감제, 점증제, 첨가제 등을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 피부컨디셔닝제는 에칠헥실글리세린, 프로판다이올 및 소듐하이알루로네이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 상기 용제는 아이소도데케인, 정제수, 1,2-헥산다이올로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 상기 불투명화제는 폴리메틸실세스퀴옥세인을 포함할 수 있고, 상기 벌킹제는 마그네슘설페이트를 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 화장료 조성물은 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위 내에서, 당업계에서 통상적으로 사용되는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 화장료 조성물은 점증제, pH 조절제, 등장화제, 안정화제, 보존제, 방부제, 살균제, 보습제, 차단제, 산화 방지제, 유기 안료, 무기 안료, 향료, 비타민 등을 더 포함할 수 있다. 상기 성분의 배합량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 용이하게 선정 가능하다.
실시예에서, 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 제형으로 제공될 수 있다. 예를 들어, 화장료 조성물은 복합 분체를 유상에 분산시킨 유분산 제형, 복합 분체를 수상에 분산시킨 수분산 제형, 수중유(O/W), 유중수(W/O), 수중유중수(W/O/W) 및 유중수중유(O/W/O) 유형의 에멀젼 제형, 가용화 제형 등으로 제형화될 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니며, 화장료 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 고체, 겔, 오일, 분말, 페이스트 또는 포말(foam) 에어로졸 등의 제형으로도 제공될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 화장료 조성물은 자외선 및 블루라이트 차단 기능을 갖는 다양한 화장품으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 영양크림, 에센스, 앰플과 같은 기능성 화장품이나, 화장수, 로션 등의 기초 화장품으로 제조될 수 있다. 그 외에도, 비누, 세정제, 클렌징 크림, 클렌징 워터 등으로 제조되거나, 립스틱, 립밤, 마스카라, 블러셔, 쉐이딩, 하이라이터, 메이크업 베이스, 파운데이션, 팩트, 컨실러, 스킨커버 등과 같은 색조 화장품으로 제조될 수 있다. 또한, 샴푸, 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 젤 등과 같은 모발 세정 제품으로 제조될 수도 있다. 또한, 예를 들어, 팩, 하이드로젤 슬리밍패치 등과 같이 피부에 부착되는 제품으로 제조되거나, 미스트, 에어로졸 등과 같이 피부에 분사되는 제품으로 제조될 수도 있다.
이하에서, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 실시예를 다음과 같이 나타내었으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
제조예
(1) 표면 개질된 세륨 옥사이드 복합 분체의 제조
하기 표 1에 기재되어 있는 성분을 이용하여, 본 발명에 따른 복합 분체를 제조하였다. 표 1 성분 함량의 단위는 중량%이다.
구체적인 제조방법은 다음과 같다.
트라이에톡시카프릴릴실레인 및 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트를 헨셀믹서(Henschel Mixer, Woowon)에 넣고 교반시키면서 세륨옥사이드를 넣고 분산시켰다. 이때 교반은 90℃의 온도 및 7,000rpm의 회전 속도에서 5분 동안 수행 후, 7,000rpm의 회전 속도로 교반하면서 온도를 90℃에서 25℃까지 냉각시켜 표면 처리를 수행하였다. 이에 따라 표면 개질된 세륨 옥사이드 복합 분체를 수득하였다.
수득한 복합 분체를 주사전자현미경(SEM)으로 촬영하여, 그 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1에서 확인되는 바와 같이, 상기 방법으로 제조한 복합 분체는 세륨옥사이드의 표면에 표면 개질제가 조밀하고 균일하게 처리되었음을 알 수 있다.
(2) 표면 개질된 세륨 옥사이드 복합 분체를 포함하는 화장료 조성물 제조
상기에서 제조한 표면 개질된 세륨 옥사이드 복합 분체를 이용하여, 하기 표 2에 기재된 성분들로 실시예 1의 화장료 조성물을 제조하였다. 표 2 성분 함량의 단위는 중량%이다.
구체적인 제조 방법은 다음과 같다. 먼저, 오일 성분 및 유화제 성분을 교반기에 넣고 약 100rpm 내지 1000rpm으로 약 5분 내지 30분 동안 교반 처리하였다. 다음으로, 50℃ 조건 하에서 교반기를 1500rpm으로 교반하면서 분산제, 복합 분체, 용제 및 기타 성분(피부컨디셔닝제, 불투명화제, 벌킹제 등)을 천천히 투입하였고, 투입이 완료되면 교반 속도를 3500rpm으로 높여 5분 간 더 교반하였다. 이에 따라 실시예 1 의 화장료 조성물을 완성하였다.
실험예 1: 표면 개질제의 포함 여부 및 세륨옥사이드 함량에 따른 비교 실험
(1) 비교예 1 내지 5의 제조
표면 개질제의 포함 여부에 따른 비교 및 세륨옥사이드의 적정 함량을 확인하기 위해, 표 3에 기재된 바와 같이, 비교예의 화장료 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 실시예 1과 성분의 함량을 동일하게 하여 화장료 조성물을 제조하되, 세륨옥사이드에 처리되는 표면 개질제의 포함 여부를 달리하면서 비교예 1 내지 3을 제조하였다. 표면 개질제의 포함 여부에 따라 변화되는 함량은 세륨옥사이드의 함량을 조절하여 복합분체의 총 함량이 100 중량%이 되도록 맞추었다.
또한, 실시예 1과 동일하게 2종의 표면 개질제를 포함하되, 세륨옥사이드의 함량을 달리하여, 비교예 4 및 5를 제조하였다. 표 3의 성분 함량의 단위는 중량%이며, 구체적인 제조방법은 실험예 1과 동일하다.
(2) 자외선 차단력 평가
실시예 1 및 비교예 1 내지 5의 화장료 조성물에 대한 자외선 차단 지수를 측정하여 자외선에 대한 차단력을 평가하였다. 자외선 투과율 측정은 COLIPA(European Cosmetics Association)의 method for the In-Vitro determination of UVA protection provided by sunscreen products의 시험 규격을 참고하여 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate)(PMMA HELIO PLATE HD6) 플레이트에 시료를 도포하고, UV-2000S(Labsphere, Inc. USA)를 이용하여 측정하였다. 시료 도포량은 COLIPA에 언급되어 있는 1.3mg/cm2를 참고하여 PMMA 플레이트에 도포량을 1.3mg x 22cm2 = 28.6mg으로 하여 약 15분 동안 암실에서 건조시킨 후 측정하였다. 투과율 측정 파장 영역은 UV-200S를 사용하여 280~400nm 영역의 투과율을 측정하였으며, SPF 290S Analyzer를 이용하여 SPF(Sun Protection Factor) 값을 산출하였다. SPF 지수(자외선 차단 지수)가 높을수록 UV를 효과적으로 차단하는 것을 의미하며, SPF 지수는 하기 수식 1에 따라 산출하였다.
[수식 1]
측정 결과는 하기 표 4에 정리하였다.
(3) 블루라이트 차단력 평가
실시예 1 및 비교예 1 내지 5의 화장료 조성물에 대한 블루라이트 차단력을 평가하기 위해 각 시료의 블루라이트 파장대(400 내지 500 nm)의 흡수율을 측정하였다. 블루라이트 투과율 측정은 Method for in-vitro determination of UVA protection, 2011(COLIPA)의 시험방법을 참조하여 수행하였으며, 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate) (PMMA HELIO PLATE HD6) 플레이트에 시료를 도포하고 Spectroradiometer(SPR-01, Luzchem Research Inc. Canada)를 이용하여 측정하였다. 시료 도포량은 COLIPA에 언급되어 있는 1.3mg/cm2를 참고하여 PMMA 플레이트 도포량을 1.3mg x 25cm2 = 32.5mg으로 설정하였다. 시료의 광세기는 블루라이트 영역(400~500nm)이 조사되는 램프와 블루라이트 광세기를 측정하기 위한 Spectroradiometer 및 detector 가 설치된 불투명한 아크릴 챔버에서 측정을 수행하였다. 측정방법은 시료가 도포된 PMMA plate 판에 15 개의 지점을 정해놓고, 1회 측정시마다 총 15 회 스캔하였다. 이 15 회의 스캔 과정을 1 회 측정으로 보고 시료 마다 2 회 반복 측정하였으며, 이 값을 평균으로 하였다. 시료의 블루라이트 차단율(%)이 높을수록 블루라이트 파장대의 빛을 효과적으로 차단한다는 것을 의미한다. 차단율(%)은 하기 수식 2에 따라 계산하였다:
[수식 2]
측정 결과는 하기 표 4에 정리하였다.
(4) 내수성 자외선 차단력 평가
실시예 1 및 비교예 1 내지 5의 화장료 조성물에 대해서 내수성 자외선 차단력을 평가하였다. 상기 항목은, 화장료 조성물이 물이나 땀과 같은 수분에 노출되는 조건 하에서도 상기 조성물이 씻겨 나가지 않고 자외선 차단력이 유지되는 정도를 평가할 수 있다. 내수성 자외선 차단력이 높을수록, 수분 조건하에서도 자외선 차단 능력이 우수하게 유지되는 것을 의미할 수 있다. 상기 내수성 자외선 차단 투과율의 경우, HD-6 plate에 샘플을 도포하고 15분 후, 1L 비이커의 밑면에 부착시켜, 30℃의 수도수를 600ml를 넣은 뒤, 아지 믹서를 이용하여 180rpm의 회전 속도로 30분 동안 교반한 후, 30분 동안 건조하여 내수성 시험 전후의 SPF 수치를 비교하여 측정하였다. SPF 수치의 측정법은 상기 자외선 차단력 평가에 기재된 방법과 동일하게 측정하였다. 측정 결과는 하기 표 4에 정리하였다.
상기 표 4와 같이, 세륨옥사이드가 트라이에톡시카프릴릴실레인 및 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트로 표면 개질된 복합 분체를 포함하며, 복합 분체 내 세륨옥사이드를 적정 함량으로 포함하는 실시예 1은 자외선 차단 효과 및 블루라이트 차단 효과가 우수하며, 내수성 자외선 차단력 또한 우수한 것으로 나타났다. 한편, 1종의 표면 개질제로 개질된 복합 분체를 포함하는 비교예 1 및 2와, 코팅되지 않은 세륨옥사이드를 포함하는 비교예 3의 화장료 조성물은 2종의 표면 개질제로 표면이 코팅된 복합 분체를 포함하는 실시예 1에 비해 자외선 차단 및 블루라이트 차단 효과가 떨어지며, 내수성 자외선 차단력도 좋지 않은 것으로 나타났다.
또한, 복합 분체 내에서 세륨옥사이드를 96 중량%를 포함하는 비교예 4와, 세륨옥사이드를 92 중량%로 포함하는 비교예 5는 표면 처리가 이뤄지지 않아 자외선, 블루라이트 차단력과 내수성 자외선 차단력을 측정할 수 없었다.
이를 통해, 복합 분체는, 2종의 표면 개질제로 표면이 개질되는 경우, 1종의 표면 개질제로 개질되거나 표면 개질되지 않은 경우에 비해 자외선 차단 및 블루라이트 차단 효과가 우수하게 발현되는 것을 알 수 있다. 또한, 복합 분체 총 중량 기준으로, 세륨옥사이드의 함량이 93중량% 이상인 경우에는 본 발명에서 목적하는 유해광선 차단 효과가 높게 유지되지만, 상기 세륨옥사이드의 함량이 96중량% 이상이면 상대적으로 입자 표면의 코팅 물질의 양이 감소하여, 본 발명에서 목적하는 효과가 나타나지 않는 것을 알 수 있다. 따라서, 복합 분체 내 세륨옥사이드의 적정 함량은 93 내지 95 중량% 임이 확인되었다.
실험예 2: 무기 분체의 종류 따른 비교 실험
(1) 비교예 6 내지 8의 제조
실시예 1과 동일하게 2종의 표면 개질제를 포함하되, 표 5에 기재되어 있는 바와 같이, 복합 분체를 구성하는 무기 분체의 종류를 달리하여 비교예를 제조하였다. 표 5의 성분 함량의 단위는 중량%이다. 구체적인 제조방법은 실험예 1과 동일하다.
(2) 자외선 및 블루라이트 차단 평가
상기 제조된 실시예 및 비교예에 대한 자외선 차단력, 내수성 자외선 차단력 및 블루라이트 차단력을 각각 평가하였다. 구체적인 평가방법은 실험예 1과 동일하다. 평가 결과를 하기 표 6에 정리하였다.
상기 표 6에서와 같이, 세륨옥사이드를 무기 분체로 사용하여 2종의 표면 처리 물질로 표면 개질한 실시예 1은 자외선 차단 효과 및 블루라이트 차단 효과가 우수하며, 내수성 자외선 차단력 또한 우수한 것으로 나타났다. 반면, 세륨옥사이드 대신 다공성 실리카를 사용한 비교예 6은 무기 입자 표면 처리는 이뤄졌으나 자외선 차단력과 블루라이트 차단 능력이 없는 것으로 나타났으며, 내수성 차외선 차단력 또한 없는 것으로 확인되었다. 또한 세륨옥사이드 대신 티타늄디옥사이드와 징크옥사이드를 사용한 비교예 7 및 8은 무기 입자의 표면에 코팅처리가 원활하게 이루어지지 않아, 자외선 및 블루라이트 차단력의 측정이 불가하였다.
이를 통해, 본 발명에서 복합 분체는 '세륨옥사이드'를 무기 분체로 사용하였을 때 본 발명에서 목적하는 효과가 충분히 나타날 수 있음을 알 수 있다.
실험예 3 : 제 1 표면 개질제의 함량비를 달리하여 제조 및 평가
(1) 실시예 및 비교예의 제조
실시예 1과 동일한 함량으로 화장료 조성물을 제조하되, 표 7에 기재되어 있는 바와 같이 제 1 표면 개질제(아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트)의 함량비를 달리하면서 실시예 또는 비교예를 제조하였다. 표 7의 성분 함량의 단위는 중량%이다. 구체적인 제조방법은 실험예 1과 동일하다.
(2) 자외선 및 블루라이트 차단 평가
상기 제조된 실시예 및 비교예에 대한 자외선 차단력, 내수성 자외선 차단력 및 블루라이트 차단력을 각각 평가하였다. 구체적인 평가방법은 실험예 1과 동일하다. 평가 결과를 하기 표 8에 정리하였다. 또한, 복합 분체를 주사전자현미경(SEM)으로 촬영하여, 그 결과를 도 2 및 도 3에 나타내었다. 구체적으로, 도 2는 실시예 2에 사용된 복합 분체의 SEM 사진이고, 도 3은 실시예 3에 사용된 복합 분체의 SEM 사진이다.
표 8, 도 2 및 도 3을 참고하면, 복합 분체 총 중량 기준으로, 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트가 5 중량 % 미만으로 포함되는 실시예 2 및 실시예 3은 세륨옥사이드 표면에 표면 개질제가 조밀하고 치밀하게 잘 처리된 것으로 나타났다. 또한, 이러한 복합 분체를 사용한 실시예 2 및 3은 자외선 차단력, 내수성 자외선 차단력 및 블루라이트 차단력이 모두 우수한 것으로 확인되었다.
반면, 복합 분체 총 중량 기준으로 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트가 5 중량% 이상으로 포함되는 비교예 9 및 비교예 10은 무기 분체의 표면에 코팅처리가 원활하게 이루어지지 않아, 본 발명에서 목적하는 자외선 차단력, 내수성 자외선 차단력 및 블루라이트 차단력이 구현되지 않는 것으로 나타났다.
이를 통해, 세륨옥사이드에 포함되는 제 1 표면 개질제의 함량을 5 중량 % 미만으로, 적절하게 조절할 필요가 있음을 확인할 수 있다. 특히, 복합 분체 총 중량 기준으로 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트가 1 내지 3 중량%로 포함될 때, 본 발명에서 목적하는 효과가 충분히 구현되는 것을 알 수 있다.
실험예 4 : 제 2 표면 개질제의 함량비를 달리하여 제조 및 평가
(1) 실시예 및 비교예의 제조
실시예 1과 동일한 함량으로 화장료 조성물을 제조하되, 표 9에 기재되어 있는 바와 같이 실시예 또는 비교예를 제조하였다. 표 9의 성분 함량의 단위는 중량%이다. 구체적인 제조방법은 실험예 1과 동일하다.
(2) 자외선 및 블루라이트 차단 평가
상기 제조된 실시예 및 비교예에 대한 자외선 차단력, 내수성 자외선 차단력 및 블루라이트 차단력을 각각 평가하였다. 구체적인 평가방법은 실험예 1과 동일하다. 평가 결과를 하기 표 10에 정리하였다.
표 10을 참고하면, 복합 분체 총 중량 기준으로, 제 2 표면 개질제인 트라이에톡시카프릴릴실레인을 10 중량 % 미만으로 포함하는 실시예 4는 세륨옥사이드 표면에 표면 개질제가 조밀하고 치밀하게 잘 처리되었으며, 이러한 복합 분체를 사용한 실시예 4는 자외선 차단력, 내수성 자외선 차단력 및 블루라이트 차단력이 모두 우수한 것으로 확인되었다.
반면, 복합 분체 총 중량 기준으로 0.1 중량% 이하이거나, 10 중량% 이상으로 포함되는 비교예 11 및 비교예 12은 무기 분체의 표면에 코팅처리가 원활하게 이루어지지 않아, 본 발명에서 목적하는 자외선 차단력, 내수성 자외선 차단력 및 블루라이트 차단력이 구현되지 않는 것으로 나타났다.
이를 통해, 세륨옥사이드에 포함되는 제 2 표면 개질제의 함량을 10 중량 % 미만으로, 적절하게 조절할 필요가 있음을 확인할 수 있다. 특히 복합 분체 총 중량 기준으로 트라이에톡시카프릴릴실레인이 3 내지 4 중량%로 포함될 때, 본 발명에서 목적하는 효과가 충분히 구현되는 것을 알 수 있다.
이상으로 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (7)
- 복합 분체에 있어서,
세륨옥사이드; 및
상기 세륨옥사이드의 표면에 처리되는 표면 개질제;를 포함하고,
상기 세륨옥사이드는 상기 복합 분체 총 중량 기준으로 93 내지 95 중량% 포함되고,
상기 표면 개질제는 트라이에톡시카프릴릴실레인 및 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트를 포함하는, 복합 분체. - 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트는 상기 복합 분체 총 중량 기준으로 0.5 내지 4 중량%로 포함되는, 복합 분체. - 제 1 항에 있어서,
상기 트라이에톡시카프릴릴실레인은 상기 복합 분체 총 중량 기준으로 0.5 내지 9 중량%로 포함되는, 복합 분체. - 제 1 항 및 제 4 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 복합 분체를 포함하는, 화장료 조성물.
- 제 6 항에 있어서,
상기 화장료 조성물은 자외선 차단 효과 및 블루라이트 차단 효과가 우수한, 화장료 조성물.
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| KR102597655B1 (ko) * | 2023-02-28 | 2023-11-03 | 한국콜마주식회사 | 내수성과 피부 밀착력이 향상된 분체 복합체 및 이를 포함하는 화장료 조성물 |
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2023
- 2023-11-27 KR KR1020230167214A patent/KR102671082B1/ko active IP Right Grant
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