KR102562632B1 - 안티몬 함유 물질의 이온 주입기로의 저장 및 전달 - Google Patents
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Abstract
안티몬 함유 도펀트 물질을 사용하기 위한 신규한 방법, 조성물, 및 저장 및 전달 수용기가 제공된다. 조성물은, 이온 주입 공정의 일부로서, 아크 챔버 내로 일정하고, 충분하며 지속적인 유량으로 유동하기에 충분한 증기압을 갖도록 선택된다. 안티몬 함유 물질은 비-탄소 함유 화학식에 의해 표현됨으로써, 이온 챔버 내로의 탄소계 침착물의 도입을 감소시키거나 제거한다. 조성물은 미량의 수분을 함유하지 않는 수분 불포함 환경을 포함하는 안정한 조건 하의 저장 및 전달 용기 내에 저장된다. 저장 및 전달 수용기는 일정하고, 충분하며 지속적인 유량의 고순도 증기상 안티몬 함유 도펀트 물질의 전달을 허용하도록 특별히 설계된다.
Description
관련 출원
본 출원은 2017년 8월 22일자로 출원된 미국 가출원 제62/548,688호에 대한 우선권의 이익을 주장하는, 2018년 8월 21일자로 출원된 미국 특허 출원 제16/106,197호의 일부 계속 출원이며, 상기 출원의 개시내용은 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다.
기술분야
본 발명은 이온 주입을 위한 신규한 안티몬 함유 물질을 위한 저장 및 전달 수용기, 및 이온 주입 공정을 위한 물질의 저장 및 전달을 위한 적합한 조건에 관한 것이다.
이온 주입은 반도체/마이크로전자 제조에서 중요한 공정이다. 이온 주입 공정은 전형적으로 반도체 웨이퍼 내로 도펀트 불순물을 도입하기 위해 집적 회로 제조에 사용된다. 일반적으로 말하면, 반도체 응용에 관하여, 이온 주입은 원하는 방식으로 웨이퍼의 물리적, 화학적 및/또는 전기적 특성을 변경시키기 위해 반도체 웨이퍼 내로 도펀트 가스로부터의 이온 - 도펀트 불순물로도 지칭됨 -의 도입을 수반한다. 원하는 도펀트 불순물은 웨이퍼의 표면 내로 원하는 깊이로 도핑된 영역을 형성하기 위해 미량으로 반도체 웨이퍼 내로 도입된다. 도펀트 불순물은 반도체 웨이퍼와 접합하여 전기 캐리어를 생성하고, 이에 의해 반도체 웨이퍼의 전기 전도성을 변경하도록 선택된다. 웨이퍼 내로 도입된 도펀트 불순물의 농도 또는 주입량은 도핑된 영역의 전기 전도성을 결정한다. 이러한 방식으로, 여러 불순물 영역들이 생성되어 트랜지스터 구조체, 분리 구조체 및 다른 전자 구조체를 형성하고, 이들은 집합적으로 반도체 디바이스로서 기능한다.
이온 소스는 소스 도펀트 가스로부터 이온 종(ion species)의 이온 빔을 발생시키기 위해 사용된다. 이온 소스는 이온 주입 시스템의 중요한 구성요소이고, 이는 도펀트 가스를 이온화시켜 주입 공정 동안에 주입될 소정 도펀트 이온을 생성하는 역할을 한다. 이온 소스 챔버는 텅스텐(W)또는 텅스텐 합금으로 제조된 필라멘트와 같은 캐소드를 포함하며, 이는 그의 열전자 발전 온도로 가열되어 전자를 발생시킨다. 전자는 아크 챔버 벽을 향해 가속되고 아크 챔버 내의 도펀트 소스 가스 분자와 충돌하여 플라즈마를 발생시킨다. 플라즈마는 해리된 이온, 라디칼, 및 중성 원자 그리고 도펀트 가스 종의 분자를 포함한다. 이온 종은 아크 챔버로부터 추출되고, 이어서 질량을 기준으로 다른 이온성 종으로부터 분리된다. 소정 질량-대-전하 비에 기초한 빔 내의 이온만이 필터를 통과할 수 있다. 이온의 선택된 질량에는 원하는 이온 종이 포함되고, 이는 이어서 목표 기판으로 지향되고 목표 기판 내를 향해 필요한 깊이 및 주입량으로 주입된다.
현재의 반도체 디바이스 기술은, 둘 모두 트랜지스터 및 다이오드 전자 디바이스의 제조를 위한 빌딩 블록으로 간주되는 p형 반도체 및 n형 반도체를 생성하기 위해 특정 양의 다양한 도펀트 종을 활용한다. p형 및 n형 도펀트의 차이는 반도체 결정 격자 내로 도입된 전하 수송 종과 주로 관련된다. n형 도펀트는 반도체 물질 내에 자유 전자를 발생시키기 위해 사용되는 반면, p형 도펀트는 가전자대에 전자 결핍을 생성함으로써 반도체 물질 내에 전자 "정공(hole)"을 발생시키기 위해 사용된다. 안티몬(Sb)은 오늘날의 전자 디바이스에 요구되는 통상적으로 사용되는 도펀트 종의 예이다. Sb는 반도체 산업에서 지속적으로 관심을 얻는 많은 바람직한 용도를 갖는 n형 도펀트이다. 예를 들어, 안티몬화 인듐(Indium Antimonide)은 적외선 검출기로 사용되는 좁은 밴드갭 III-V족 반도체이다. 안티몬은 또한 다음을 형성하는 데 사용된다: finFET 디바이스 내의 초박형 p-n 접합부; MOSFET 내의 채널들의 임계 전압 튜닝; pMOS 디바이스 내의 펀치스루 억제 헤일로 주입물(punch through stop halo implant); 및 게르마늄 n-MOSFET의 소스-드레인 영역.
현재, Sb의 고체 소스가 도펀트 물질로 사용된다. 원소 Sb 금속을 필라멘트에 매우 근접하게 배치함으로써 이를 이온 주입을 위해 사용 할 수 있다. 이온 주입 동안, 필라멘트의 온도는 충분히 높아서, 방사 가열(radiative heating)에 의해 Sb는 증발되고 전자와 충돌하여 도핑을 위한 Sb 함유 이온을 생성하게 된다. 그러나, 이러한 방법은 Sb가 챔버 벽 상에 또는 필라멘트 상에 침착되게 하여, 필라멘트 수명을 단축시킬 수 있다. SbF3, SbCl3, 및 Sb2O3과 같은 Sb의 고체 화합물들이 도펀트 소스로 또한 사용되지만, 이들 화합물들은 이온 주입에 필요한 충분한 양의 증기를 생성하기 위해 160℃ 초과의 가열을 필요로 한다. 추가적으로, 시스템 내의 모든 유동 라인은, 전형적으로, 아크 챔버에 도달하기 전에 Sb의 고체 소스들의 재응축을 방지하기 위해 가열된다.
Sb 함유 이온을 주입하기 위한 Sb의 고체 소스의 작동 문제를 고려하여, Sb의 가스 소스가 고려되었다. 특히, SbH3 및 SbD3은 Sb의 가스 소스로서 제안되었지만, 이들 화합물들은 불안정하고 실온에서 분해된다.
이러한 이유로, 제어된 방식으로 이온 주입을 위한 안티몬 함유 도펀트 조성물을 전달할 수 있는 안티몬 함유 물질을 위한 적합한 저장 및 전달 수용기에 대한 충족되지 않은 요구가 현재 존재한다.
본 발명은 하기의 양태들 중 임의의 것을 다양한 조합으로 포함할 수 있으며, 또한 기재된 설명에서 또는 첨부된 도면에서 후술되는 임의의 다른 양태를 포함할 수 있다.
본 발명은 안티몬 도펀트 조성물을 사용하기 위한 저장 및 전달 시스템에 관한 것이다. 본 명세서에 개시된 저장 및 전달 시스템은 이온 주입 공정으로의 전달의 용이성을 개선하고 이온 챔버 내의 Sb 함유 침착물의 축적을 실질적으로 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
제1 양태에서, 주위 조건에서, 그 내부로부터의 안티몬 함유 물질의 고순도(high purity) 증기상(vapor phase)의 일정하고, 지속적이며 충분한 유동을 전달하도록 구성된 대기압 미만(sub-atmospheric) 저장 및 전달 용기로서, 저장 및 전달 용기를 포함하며, 상기 저장 및 전달 용기는 대기압 미만 조건 하에서 상기 안티몬 함유 물질을 액체상으로 유지함으로써, 이에 의해 상기 액체상은 저장 및 전달 용기 내의 헤드스페이스(headspace)의 미리결정된 부피를 점유하는 고순도 증기상과 실질적으로 평형이 되고, 상기 고순도 증기상은 대기압 미만의 증기압을 가하며, 상기 고순도 증기상은 미리결정된 부피를 기준으로 약 95 부피% 이상이 되고; 상기 헤드스페이스의 미리결정된 부피는 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상의 충분한 양을 수용하도록 크기설정되고; 상기 저장 및 전달 용기는 액체상과 충분한 표면적으로 접촉되는 다수의 벽을 포함하고, 또한 상기 다수의 벽은 주변 조건에서 액체 내로의 열 전도를 향상시키기 위한 열전도율을 나타내며, 상기 저장 및 전달 용기는 고순도 증기상 안티몬 함유 물질의 분배 동안 외부 가열의 부재(absence)와 캐리어 가스의 부재를 특징으로 한다.
제2 양태에서, 주위 조건에서, 그 내부로부터의 안티몬 소스 물질의 고순도 증기상의 일정하고, 지속적이며 충분한 유동의 전달을 위해 구성된 대기압 미만 저장 및 전달 용기를 제조하는 방법으로서, 열전도율이 5 W/m*K인 다수의 벽을 갖는 수용기를 제공하는 단계; 불활성 가스의 존재 하에서 액체상의 안티몬 함유 물질을 수용기 내로 도입시키는 단계 - 상기 안티몬 함유 물질은 안티몬 소스 물질의 증기상의 고순도와 적어도 동일한 순도 수준을 가짐 -; 미리결정된 헤드스페이스 부피를 약 1 L 이상 생성하는 단계 - 상기 미리결정된 헤드스페이스 부피는 미량의 불순물을 가짐 -; 안티몬 함유 물질의 충분한 양을 증발시켜 미리결정된 헤드스페이스 부피 내에 고순도 증기상을 형성하는 단계 - 상기 증발시키는 단계는 외부 가열의 부재 하에서 수행됨 -; 안티몬 함유 물질의 액체상을 동결시켜 동결된 안티몬 함유 물질을 형성하는 단계; 미리결정된 헤드스페이스 부피로부터의 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상을 응축시켜 응축된 고순도 증기상을 형성하는 단계; 미리결정된 헤드스페이스 부피로부터 질소, 수증기, 불활성 가스 및 임의의 다른 가스 불순물을 소기시키는(evacuating) 단계; 응축된 고순도 증기상이 주위 조건 하에서 가온되게 하여, 미리결정된 헤드스페이스 부피 내에 고순도 증기상을 재형성하는 단계; 및 동결된 안티몬 함유 물질이 주위 조건 하에서 가온되게 하여 액체상을 재형성하는 단계를 포함한다.
제3 양태에서, 안티몬 함유 물질로 충전된 대기압 미만 저장 및 전달 용기를 사용하는 방법으로서, 용기를 하류측 이온 주입 공구에 작동가능하게 연결하는 단계; 대기압 미만 저장 및 전달 용기의 하류측의 압력을 용기의 미리결정된 헤드스페이스 부피를 점유하는 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상의 증기압 미만으로 설정하는 단계; 밸브를 개방 위치로 작동시키는 단계; 가열의 부재 하에서 주위 조건에서 용기의 미리결정된 헤드스페이스 부피로부터의 안티몬 함유 물질을 분배하는 단계 - 상기 안티몬 함유 물질은 캐리어 가스의 부재 하에서 소정 유량으로 고순도 증기상으로서 분배됨-; 이온 주입 도구를 향해, 소정 유량으로 캐리어 가스의 부재 하에서 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상을 유동시키는 단계 - 상기 안티몬 함유 물질의 증기상은 증기상의 총 중량을 기준으로 95 부피%의 순도를 가짐-; 및 분배 중인 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상의 유량 이상의 증발 속도로, 가열의 부재 하에서, 용기 내의 대응되는 액체상으로부터 추가의 안티몬 함유 물질을 증발시켜 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상의 유량을 공급하는 단계를 포함한다.
본 발명의 목적 및 이점은, 전체에 걸쳐 같은 도면 부호가 동일한 특징을 나타내는 첨부 도면과 관련하여, 본 발명의 바람직한 실시 형태의 하기 상세한 설명으로부터 더 잘 이해될 것이다.
도 1은 본 발명의 원리를 포함하는 빔라인(beamline) 이온 주입 시스템을 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 원리를 포함하는 플라즈마 침지(immersion) 이온 주입 시스템을 도시하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 원리를 포함하는 예시적인 저장 및 전달 용기를 도시하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 원리를 포함하는 대안적인 저장 및 전달 용기를 도시하는 도면이다.
도 1은 본 발명의 원리를 포함하는 빔라인(beamline) 이온 주입 시스템을 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 원리를 포함하는 플라즈마 침지(immersion) 이온 주입 시스템을 도시하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 원리를 포함하는 예시적인 저장 및 전달 용기를 도시하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 원리를 포함하는 대안적인 저장 및 전달 용기를 도시하는 도면이다.
본 발명의 다양한 요소들의 관계 및 기능은 하기 상세한 설명에 의해 더 잘 이해된다. 상세한 설명은 본 개시내용의 범주 내에 있는 것으로서 다양한 순열 및 조합의 특징, 양태 및 실시 형태를 고려한다. 따라서, 본 개시내용은 이들 특정 특징, 양태 및 실시 형태, 또는 이들 중 선택된 하나 또는 그 이상의 것의 그러한 조합들 및 순열들 중 임의의 것을 포함하거나, 이로 이루어지거나 또는 이로 본질적으로 이루어진 것으로서 명시될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시 형태들 중 임의의 것을 다양한 조합으로 포함할 수 있으며, 또한 기재된 설명에서 또는 첨부된 도면에서 후술되는 임의의 다른 양태를 포함할 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "실시 형태"는 제한이 아닌 예로서 예시하는 역할을 하는 실시 형태를 의미한다.
본 명세서에서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이, 용어 "Sb 함유 이온" 또는 "Sb 이온"은 Sb+ 또는 Sb2+와 같은 Sb 이온 또는 Sb 함유 이온, 및 올리고머 이온을 포함하는 다양한 Sb 이온 종, 예컨대,기판 내로의 주입에 적합한 Sb2 +를 의미하지만 이에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이, "기판"은 그 내부에 도펀트 이온과 같은 다른 물질이 주입된 규소, 이산화규소, 게르마늄, 갈륨 아르세나이드 및 이들의 합금을 포함하는 임의의 적합한 물질로부터 형성된 웨이퍼 또는 다른 슬라이스(slice)되거나 슬라이스되지 않은 물질 또는 이온 주입을 필요로 하는 유사한 목표 물체를 포함하지만 이로 한정되지 않는 임의의 물질을 지칭한다.
"Sb" 및 "안티몬"은 본 명세서에서 전체에 걸쳐 상호교환가능하게 사용될 것이며 동일한 의미를 갖는 것으로 의도된다는 것을 이해하여야 한다. "Sb 함유 물질" 또는 "Sb 함유 소스 물질" 또는 "Sb 소스 물질"에 대한 언급은 본 발명의 안티몬 물질의 액체상뿐만 아니라, 액체상과 실질적으로 평형인 대응되는 증기상을 지칭하는 것으로 의도된다. "Sb 함유 액체 소스 물질"은 대응되는 증기상과 실질적으로 평형인 본 발명의 물질을 의미하는 것으로 의도된다.
본 명세서에서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이, 용어 "용기(vessel)" 및 "수용기(container)"는 호환적으로 사용되며, 임의의 유형의 저장, 충전, 수송 및/또는 전달 용기를 의미하는 것으로 의도된 것으로서, 물질의 충전, 저장, 수송 및/또는 전달에 적합한 실린더, 듀어(dewar), 병, 탱크, 배럴, 벌크 및 마이크로벌크를 포함하지만 이로 한정되지 않는다. 그러한 사용과 일치되게, 용어 "저장 및 전달 용기" 및 "저장 및 전달 수용기"는 본 명세서에서 전체에 걸쳐 상호교환가능하게 사용될 것이고 본 발명의 특별히 설계된 용기 또는 수용기를 의미하는 것으로 의도된 것으로서, 이는 소정 방식으로 안티몬 함유 물질을 보유함으로써 용기 또는 수용기 내의 액체상의 추가의 안티몬 함유 물질이 분배되는 증기상의 유량 이상의 전달 속도로 미리결정된 헤드스페이스 부피 내로 증발될 수 있게 하기에 적합한 공급 소스이다.
본 명세서에서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이 "감소시키다", "감소된" 또는 "감소"는 이온 주입 공정과 관련하여 사용되며, (i) 해로운 이벤트의 개시 또는 발생의 단축, 억제 및/또는 지연(예를 들어, 감소된 분해 반응; 감소된 이온 단락(ion shorting)); 또는 (ii) 특정 목적을 달성할 수 없는 허용 불가능한 수준으로 양이 낮아지는 것(예를 들어, 플라즈마를 유지할 수 없게 감소된 유동); 또는 (iii) 특정 목적에 부정적으로 영향을 주지 않는 사소한 양으로 낮아지는 것(예를 들어, 아크 챔버 내로의 유동을 불안정화시키지 않는 올리고머의 감소된 양); 또는 (iv) 의도된 기능을 변경시키지 않으면서 통상적인 실시에 비해 상당한 양으로 감소되는 것(예를 들어, 도관을 따라 상기 물질의 재-응축 없이 물질의 증기상을 여전히 유지하면서 감소된 열 추적)을 의미하는 것으로 의도된다.
본 명세서에서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이, 양 또는 시간적 지속기간과 같은 측정가능한 값을 지칭할 때 "약" 또는 "대략"은, 그러한 편차가 적절한 경우, 특정 값으로부터 ±20%, ±10%, ±5%, ±1% 및 ±0.1%의 편차를 포함하는 것으로 의도된다.
본 명세서에서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이, "고순도"는 95 부피% 이상의 순도를 의미한다.
본 명세서에서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이, "주위 조건"은 본 발명의 Sb 함유 물질로 충전된 저장 및 전달 수용기와 직접 접촉하는 주위 온도 및 주위 압력을 포함하는 환경 조건을 의미한다.
본 명세서에서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이, "미량(trace amounts)"은 바람직하게는 수증기, 질소 및 임의의 다른 가스 불순물을 포함하는, 총합 5 부피% 이하의 불순물의 농도를 의미한다.
본 개시내용 전체에 걸쳐, 본 발명의 다양한 양태가 범위 형식으로 제시될 수 있다. 범위 형식의 설명은 단지 편의상 그리고 간결함을 위한 것이며, 본 발명의 범주에 대한 제한으로서 간주되어서는 안 된다는 것을 이해하여야 한다. 따라서, 범위의 설명은 모든 가능한 하위 범위뿐만 아니라 그 범위 내의 개별 수치 값을 구체적으로 개시한 것으로 간주되어야 한다. 예를 들어, 1 내지 6 과 같은 범위의 설명은 1 내지 3, 1 내지 4, 1 내지 5, 2 내지 4, 2 내지 6, 3 내지 6 등과 같은 구체적으로 개시된 하위범위뿐만 아니라, 예를 들어, 1, 2, 2.7, 3, 4, 5, 5.3, 6 및 이들 사이의 임의의 전체적인 증분 및 부분적인 증분을 갖는 것으로 간주되어야 한다. 이는 범위의 폭에 상관없이 적용된다.
이온 주입을 위해 안티몬 함유 물질을 이용하는 것이 인식되어 왔다. 이와 관련하여, 카슬리(Kasley) 등은 SbF5 수용기를 52℃로 가열하여 수용기 내에 규소 기판으로의 안티몬 주입을 위한 SbF5의 충분한 증기압을 생성함으로써 안티몬 소스로서의 SbF5의 사용을 개시한다. 카슬리 등은 소규모 실험실 설정에 대한 그러한 접근법의 실행가능한 사용을 개시하지만, 본 발명은, 작동 사용을 위해 확장하여 시도될 때 그러한 접근법의 결점들을 인식한다. 구체적으로, 작동 설정에서, 더 높은 온도(예를 들어, 주위 온도 초과의 온도)에서의 가열시 발생되는 SbF5 증기는, 유동 라인이 전형적으로 주위 조건에서 유지됨에 따라, 안티몬 수용기와 이온 주입 공구 사이에서 연장되는 유동 라인을 따라 하류측에서 응축되는 경향을 갖는다. SbF5 증기는 이온 주입기에 들어가기 전에 유동 라인을 따라 응축되고, 따라서 SbF5의 일정하고, 충분하며 지속적인 증기상 유동이 달성될 수 없다.
그러한 결점들을 극복하기 위해, 본 발명은 사용자가 안티몬 소스 수용기와 이온 주입 공구 사이의 전체 유동 라인을 고온으로 유지할 필요가 있음을 인식한다. 그러나, 작동 관점에서 볼 때, 시스템 설계 및 작동은, 가열 장비가 상당히 높은 전위(예를 들어, 10 ㎸ 내지 100 ㎸)에서 유지되도록 요구하는 이온 주입 시스템에 관하여 점점 복잡해지고 있다. 그러한 높은 전위 수준은 안전상의 위험을 제기할 수 있고, 이는 이온 주입 시스템 및 가열 장비에 매우 근접한 유동 라인 내부의 독성, 부식성, 및/또는 가연성 물질의 존재에 의해 가중된다.
본 발명은 이온 주입을 위한 Sb 소스 물질에 대한 적합한 저장 및 전달 시스템의 결여에 비추어 등장하였다. 본 발명은 위의 한계점들을 인식하고 고려하여, 이온 주입 응용뿐만 아니라, 하류측 공정으로의 증기 Sb 함유 물질의 제어되고 지속적인 유동을 필요로 하는 다른 응용을 위한 안티몬 함유 물질의 저장 및 전달에 대한 특별한 솔루션을 제시한다.
하나의 양태에서, 본 발명은 이온 주입에 n형 도펀트로 적합한 안티몬 함유 물질을 위한 저장 및 전달 수용기에 관한 것으로서, 다음의 속성을 포함한다: (i) 저장 조건이 수용기의 헤드스페이스 내의 미량의 수증기, 질소 및 임의의 다른 가스 불순물의 부재 - 본 명세서에서 헤드스페이스 부피를 기준으로 약 5 부피% 이하로 정의됨 -을 특징으로 하는 불순물 불포함 환경에 있는 주위 조건에서, 대기압 미만 조건 하에서 액체상에 저장될 수 있는 안티몬 함유 물질; (ii) 비-탄소 함유 화학식에 의해 표현되는 안티몬 함유 물질; (iii) 액체상과 실질적으로 평형인 안티몬 함유 물질의 증기상을 포함하는 미리결정된 헤드스페이스를 갖는 저장 및 전달 수용기 - 헤드스페이스의 미리결정된 부피는 1 리터 초과의 부피임 -; (iv) 주위 조건에서 5 W/m-K 초과의 열전도율을 갖는 물질로 제조된 저장 및 전달 수용기 벽; 및 (v) 안티몬 주입 공정을 위한 사용 동안 주위 조건에서 유지되는 저장 및 전달 시스템. 대기압 미만 저장 및 전달 수용기는 증기상 안티몬 소스 물질의 지속적이고 충분한 유동을 95 부피% 이상의 순도로, 그리고 본 명세서에 기재된 바와 같이 지속적이고, 충분하며 일정한 유량으로 제공할 수 있다. 더 바람직하게는, 안티몬 소스 물질의 증기상의 순도는 99% 이상이다. 저장 및 전달 수용기는, 대응되는 증기상의 분배 동안 미리결정된 헤드스페이스 부피로부터의 대응되는 증기상의 회수 속도 이상의 속도로 외부 가열의 부재 하에서 액체상의 안티몬 함유 물질의 증발 속도가 미리결정된 헤드스페이스 부피 내에 대응되는 증기상을 형성할 수 있도록 작동하도록 구성된다.
Sb 함유 소스 물질은 저장 조건 하에서 대응되는 증기상과 실질적으로 평형인 액체상을 갖는다. 물질은 주위 온도에 안정하게 유지되며 이온 주입 사용 동안 분해되는 경향을 갖지 않는다. 액체로서의 Sb 함유 물질은 적절한 증기압을 가지며, 이는 본 명세서에서, 아크 챔버 내로 약 0.1 내지 100 sccm의 유량, 바람직하게는 0.3 내지 10 sccm, 더 바람직하게는 1 내지 10 sccm, 그리고 가장 바람직하게는 1 내지 5 sccm의 유량을 유지할 수 있는 증기의 양으로 정의된다. 특히, 증기상의 Sb 함유 물질의 유량은 이온 주입기의 작동 동안 안정된 플라즈마를 발생시키고 유지하기 위해 적절하다. 안정한 플라즈마는 추출 전극들에 걸쳐 약 50 내지 150 V의 아크 전압 및 약 1 내지 300 keV의 추출 전압에서 Sb 이온의 주입이 일어나도록 함으로써, Sb 함유 이온의 빔이 생성된다. Sb 함유 이온의 빔 전류는 약 10 마이크로암페어 내지 100 mA의 범위이고, 이는 약 1E11 내지 1E16 원자/㎠의 기판으로의 Sb 이온 주입량을 야기한다.
하나의 양태에서, 본 발명의 Sb 함유 소스 물질은 증기상과 실질적으로 평형인 액체상으로 용기 내에 저장되며, 이에 의해 용기에 외부 가열이 적용될 필요 없이 증기상이 주위 온도에서 용기로부터 높은 순도로 회수된다. 본 출원인은 외부 가열이 용기에 적용된다면 문제가 발생할 수 있음을 밝혀내었다. 특히, 외부 가열이 용기에 적용되고 라인, 밸브, 및/또는 질량 유동 제어기에 적용되지 않으면, Sb 함유 물질은 용기보다 더 낮은 온도에 있는 라인, 밸브, 및/또는 질량 유동 제어기에서 응축될 수 있다. 이러한 응축은 유동 불안정성을 야기할 수 있으며, 시스템 컴포넌트들의 막힘을 야기하여 결국 Sb 함유 물질의 유동을 방지할 수 있다. 외부 가열이 용기에 적용되는 경우, 본 출원인은 라인, 밸브 및 질량 유동 제어기를 포함하는 Sb 함유 물질에 노출되는 모든 컴포넌트들에 가열이 적용되어서 라인, 밸브 및 질량 유동 제어기의 온도가 용기의 온도 이상이 되어야 한다는 것을 발견하였다. 그러나, 이는 시스템 설계에, 특히 이온 주입 시스템에 문제를 추가하는데, 이는 가열 장비가 안전적 위험을 제기하는 상당히 높은 전위(10 ㎸ 내지 100 ㎸)에서 유지될 필요가 있기 때문이다. 이러한 이유로, Sb 함유 물질은 외부 가열을 사용하지 않고서 주위 온도에서 일정하고 충분한 유량을 유지할 수 있어야 한다. 하나의 예에서, 주위 온도는 10℃ 내지 35℃의 범위일 수 있다. 주위 온도에서 지속가능하고, 충분하며, 일정한 유동의 범위는 0.1 내지 100 sccm, 바람직하게는 0.3 내지 10 sccm, 더 바람직하게는 1 내지 10 sccm, 그리고 가장 바람직하게는 1 내지 5 sccm이다.
본 발명의 다른 양태에서, 본 발명의 Sb 함유 소스 물질은 그의 증기상과 실질적으로 평형인 액체상으로 용기 내에 저장되고, 용기의 헤드스페이스를 점유하며, 이때 헤드스페이스는 안티몬 함유 물질의 액체상의 충분한 양이 증발되어 대응되는 증기상을 형성할 수 있는 미리결정된 부피를 갖는다. Sb 함유 소스 물질의 증기상은 용기로부터 고순도로 증기 공간 내에 회수되고 주위 온도 조건에서 이온 주입기의 아크 챔버 내로 도관을 따라 전달될 수 있다. 유리하게는, 저장 용기는 1 리터 초과의 미리결정된 부피를 갖는 증기 헤드스페이스를 제공한다. 저장 용기의 내부 벽은 주변 조건에서 5 W/m-K 초과의 열전도율을 가지며, 내부 벽은 액체와 적절히 접촉되어 있다. 이러한 방식으로, Sb 함유 소스 물질의 충분한 양이 주위 온도에서 증기상으로 증발하여, 아크 챔버 내로 유동하는 유량이 약 0.1 내지 100 sccm, 바람직하게는 0.3 내지 10 sccm, 더 바람직하게는 1 내지 10 sccm, 그리고 가장 바람직하게는 1 내지 5 sccm으로 유지한다.
본 출원인은 액체 Sb 함유 소스 물질의 증발 속도를, 도관을 따라 그리고 아크 챔버 내로 적어도 약 0.1 sccm 이상의 증기상 유량을 생성하도록 유지하는 것이 필요하다는 것을 발견하였다. Sb 함유 소스 액체의 증발 속도가 소정 임계치가 되거나 그 미만으로 하강하여 증기상의 Sb 함유 소스 물질의 생성된 유량이 약 0.1 sccm이 되거나 그 미만으로 하강한 경우, 증기상의 Sb 함유 물질은 용기 내에 수용된 Sb 함유 소스 물질의 증발 속도보다 더 빠른 속도로 도관을 따라 그리고 아크 챔버 내로 유동할 수 있다. 아크 챔버 내로의 유동은 지속가능하지 않을 수 있고, 결국 허용불가능하게 낮은 수준으로 감소되거나 일정치 않게 되는 경향을 가질 수 있다. 궁극적으로, 최악의 경우의 시나리오에서, 유동은 이온 빔이 불안정하고 고장날(fail) 정도로 완전히 정지되거나 감소될 수 있어서, 전체 주입 공정이 중단되도록 요구된다.
대안적인 실시 형태에서, 그리고 증발 속도를 가속시키기 위한 하나의 실행가능한 수단으로서, 액체 소스 Sb 함유 물질은 액체 소스 물질이 소스 물질의 필요한 양을 증기상으로 형성하기에 충분한 상대적으로 더 높은 속도로 증발될 수 있게 하기 위해, 대기압 미만 조건 하에서 유지되는 저장 및 전달 용기에 저장될 수 있으며, 이는 아크 챔버 내로의 필요한 유량을 0.1 내지 100 sccm, 바람직하게는 0.3 내지 10 sccm, 더 바람직하게는 1 내지 10 sccm, 그리고 가장 바람직하게는 1 내지 5 sccm로 발생시키는 원인이 된다. 따라서, 액체 소스 Sb 함유 물질은 저장 및 전달 용기의 헤드스페이스 내의 증기를 보충하기에 충분한 속도로 증기상으로 증발하고 아크 챔버 내로 연장되는 도관을 따라 증발함으로써, 이에 의해 Sb 이온 주입을 위한 이온 주입기의 작동 동안, Sb 함유 소스 물질의 증기상 유량을 약 0.1 내지 100 sccm, 바람직하게는 0.3 내지 10 sccm, 더 바람직하게는 1 내지 10 sccm, 그리고 가장 바람직하게는 1 내지 5 sccm로 생성 및 유지한다.
증발을 위한 필요한 저장 조건이 일어날 수 있게 하기 위해, 저장 및 전달 용기는 충분한 헤드스페이스 부피를 갖도록 구성되며, 그 안으로 Sb 함유 소스의 증기의 충분한 부피가 존재하여 필요한 기상 유동이 아크 챔버로 연장되는 도관 내로 유동하게 할 수 있다. 본 출원인은 저장 및 전달 용기가 0.5 L 이상, 바람직하게는 1 L 이상, 더욱 바람직하게는 1.5 L 이상, 그리고 가장 바람직하게는 1.8 L 이상의 헤드스페이스 미리결정된 부피로 제조되고 구성되는 것을 발견하였다. 추가적으로, 저장 및 전달 용기의 헤드스페이스를 보충하기 위해 필요한 증발을 허용하기 위해서는 저장 및 전달 용기 내의 증기상에 노출된 Sb 함유 액체의 충분한 표면적 및 액체와 내부 벽의 충분한 접촉 면적이 바람직한데, 이는 Sb 함유 물질의 대응되는 증기상이 도관을 따라 유동하여 그를 따라, 그리고 아크 챔버 내로 고순도의 Sb 함유 증기의 실질적으로 안정하고 지속적인 유동을 생성하기 때문이다. 구체적으로, 증기상에 노출된 액체의 표면적은 바람직하게는 본 명세서에 기재된 바와 같은 액체 접촉 영역과 조합하여, 약 16 ㎠ 이상, 더욱 바람직하게는 약 50 ㎠ 이상, 그리고 가장 바람직하게는 약 100 ㎠ 초과이다. 본 발명의 다른 실시 형태에서, 저장 및 전달 용기는 Sb 함유 액체의 충분한 표면적이 저장 및 전달 용기의 내부 벽과 접촉하여, 헤드스페이스의 미리결정된 부피 내로 Sb 함유 액체의 필요한 증발을 허용하도록 제조된다. 이온 주입 공정 동안 Sb 함유 증기가 헤드스페이스를 빠져나가고 도관을 따라 유동하여 그를 따라, 그리고 아크 챔버 내로 Sb 함유 증기의 실질적으로 안정하며(즉, 일정하고 지속적이며) 충분한 유동을 생성함에 따라 저장 및 전달 용기의 헤드스페이스를 안티몬 함유 증기로 보충하도록 증발이 일어난다. Sb 함유 액체의 주어진 양을 증기로 증발시키기 위해서는 Sb 함유 액체에 열 에너지가 추가되어야 한다. 액체의 소정 부분의 증발을 위한 이러한 에너지 전달이 일어날 때, 저장 및 전달 수용기 내의 남은 Sb 함유 액체의 온도의 주위 온도보다 낮은 온도로의 국소화된 감소가 있을 수 있다. 그러나, 저장 및 전달 수용기의 내부 벽과 저장 및 전달 수용기 내의 Sb 함유 액체 사이에 충분한 접촉이 있는 경우, 주위 온도에 있는 저장 및 전달 수용기 외부의 환경에 노출되는 저장 및 전달 수용기의 벽으로부터 Sb 함유 액체로 전도를 통해 열이 전달될 수 있다. 결과적으로 Sb 함유 액체는 실린더의 외부에 존재하는 온도와 대략 동일한 주위 온도로 유지될 수 있게 된다. 예로서, 약 335 mL의 액체 부피 및 약 1.865 L의 헤드스페이스 부피의 경우, 내부 벽에 노출된 액체의 표면적은 약 110 ㎠ 이상, 바람직하게는 약 260 ㎠ 이상, 그리고 더욱 바람직하게는 약 530 ㎠ 이상이다. 다른 예로서, 약 112 mL의 액체 부피 및 약 2.088 L의 헤드스페이스 부피의 경우, 내부 벽에 노출된 액체의 표면적은 약 50 ㎠ 이상, 바람직하게는 약 140 ㎠ 이상, 그리고 더욱 바람직하게는 약 300 ㎠ 이상이다. 다른 예로서, 약 1 L의 액체 부피 및 약 1.2 L의 헤드스페이스 부피의 경우, 벽에 노출된 액체의 표면적은 약 300 ㎠ 이상, 바람직하게는 약 600 ㎠ 이상, 그리고 더욱 바람직하게는 약 1000 ㎠ 이상이다.
용기의 내벽과 접촉하는 안티몬 함유 액체의 표면적을 추가로 증가시키기 위하여, 상이한 패킹 물질이 저장 및 전달 용기의 내부에 첨가될 수 있다. 예로서, 구체(sphere), 벽돌, 플레이크, 실린더, 새들(saddle), 링, 정사각형, 메시 및 분말을 포함하는 다양한 형상의 금속이 이용될 수 있다. 패킹 물질은 액체상에 적어도 부분적으로 침지될 수 있다.
용기의 내부 벽에 대해 적절한 액체 접촉 표면적을 갖는 것에 더하여, 저장 및 전달 용기는 바람직하게는, 증기상 내로의 액체의 증발 동안 그리고 Sb 함유 물질의 유동 동안 일정한 온도로 유지되도록, 저장 및 전달 수용기 내의 Sb 함유 액체 내로의 열의 전도를 촉진하기에 충분한 열전도율을 갖는 물질로부터 제조된다. 예로서, 저장 및 전달 용기는 탄소강(293 K에서 54 W/m*K), 스테인레스강(293 K에서 12 내지 45 W/m*K), 철(300 K에서 80 W/m*K), 알루미늄(300 K에서 273 W/m*K), 구리(300 K에서 398 W/m*K), 금(300 K에서 315 W/m*K) 또는 은(300 K에서 424 W/m*K)으로 제조될 수 있다. 탄소 및 스테인리스 강 열전도율은 Engineering Toolbox 웹사이트로부터 얻고, 열전도율에 대한 원소 값은 Perry's Handbook of Chemical Engineering으로부터 취하였다. 바람직한 실시 형태에서, 저장 및 전달 용기의 벽의 열전도율은 Sb 함유 물질의 열전도율 이상이다. 다른 실시 형태에서, 저장 및 전달 용기의 벽의 열전도율은 1 W/m*K 이상, 바람직하게는 5 W/m*K 이상, 더욱 바람직하게는 10 W/m*K 이상, 그리고 가장 바람직하게는 16 W/m*K 이상이다.
Sb 함유 소스 물질에 대한 다른 저장 조건은 액체 소스 물질의 증발 속도가 허용불가능하게 낮아지게 할 수 있다. 예를 들어, Sb 함유 액체 소스 물질이 대기압 이상의 압력에서 저장 및 전달 용기 내에 저장되는 경우, Sb 함유 액체 소스 물질의 증기상의 부분 압력이 불충분할 수 있는데, 이는 공기, N2, 또는 충전 작업 시에 저장 및 전달 용기의 헤드스페이스 내로 부주의하게 도입되었을 수 있는 임의의 다른 불활성 및/또는 반응성 가스 종의 결과이다. 추가적으로, 그러한 시나리오에서, 증기상의 Sb 함유 물질의 다른 오염물과의 오염은 물질을 일반적으로 대기 오염물질을 비롯한 오염물질의 아크 챔버 내로의 도입을 용인할 수 없는 이온 주입 공정에서의 사용에 부적합하게 만들 수 있다.
다른 양태에서, Sb 함유 소스 물질은 미량의 수분 및 다른 대기 불순물을 포함하지 않는 불순물 불포함 환경을 갖는 저장 및 전달 용기에 저장된다. 수분의 존재 하에서, 할로겐화 Sb 함유 화합물을 반응시켜 Sb2O3, H2, HF, 또는 HCl을 형성할 수 있다. 미량의 불순물을 함유하지 않는 그러한 불순물 불포함 환경은 여러 기술에 의해 저장 용기 내에서 달성될 수 있으며, 이들 중 하나는 소위 "동결 펌프 해동"의 사이클을 수행하는 것을 포함한다. 동결-펌프-해동의 하나의 사이클에서, Sb 함유 소스 물질은 모든 Sb 함유 소스 물질 증기가 가스상으로부터 응축되고 Sb 함유 액체가 동결되는 한편, 수분 및 질소와 같은 다른 오염물은 증기상에 남아 있도록 냉각된다. Sb 함유 소스 물질이 응축되기에 충분한 시간을 허용한 후에, 용기의 헤드스페이스는 펌프를 사용하여 소기되는 한편, 용기는 실질적으로 모든 증기 오염물질은 제거되고 Sb 함유 물질은 용기 내에서 고체, 액체 또는 이들의 혼합물로서 남도록 계속 냉각된다. 오염물이 제거되면, 용기를 둘러싸고 고체, 액체 또는 그 혼합물 내의 Sb 함유 물질을 주위 온도로 가열하여 액체와 실질적으로 평형인 액체 및 증기를 재형성한다. 이러한 방식으로, 수분 및 다른 불순물, 특히 대기 불순물이 저장 및 전달 용기 내로 도입되는 것이 회피된다. Sb 함유 물질에 대한 수분 및 가스 불포함 환경을 달성하기 위해, 용기의 내부 표면의 불소 부동태화를 포함하지만 이로 한정되지 않는 다른 기술이 사용될 수 있다.
Sb 이온 주입 동안의 탄소계 침착물의 유해한 효과는 바람직하게는 본 발명에 의해 회피된다. Sb 함유 소스 물질은 아크 챔버 내의 그리고 이온 소스의 다른 영역 전체에 걸쳐 탄소계 침착물의 형성을 감소시키거나 제거하기 위한, 비-탄소 함유 화학식에 의해 표현되는 분자이다. 탄소계 침착물의 예에는 C, CF, 및 CCl 화합물이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 탄소계 침착물은 추출 판을 포함한 이온 주입기의 다양한 컴포넌트를 따라 위스커 또는 다른 다양한 형상의 침착물을 형성함으로써 이온 소스 수명을 감소시킬 수 있으며, 여기서 탄소계 증착은 이온 빔의 형상의 왜곡을 야기할 수 있다. 대안적으로, 또는 그에 더하여, 탄소계 침착물은 기판 상에 잔류 입자로 침착 및 축적될 수 있다. 플라즈마 내의 탄소의 존재는 또한 플라즈마의 희석에 대해 자유롭게 이용가능한 탄소 함유 이온의 형성으로 인해 Sb의 빔 전류를 낮출 수 있다. 따라서, 본 발명은 바람직하게는 비-탄소 함유 화학식에 의해 표현되는 Sb 함유 소스 물질을 이용한다. 이러한 방식으로, Sb 함유 소스 물질 내의 탄소의 회피는 관련된 해로운 효과와 함께, 아크 챔버로 들어가는 탄소-유래 침착물의 도입을 감소시키거나 제거한다.
바람직한 실시 형태에서, 안티몬 펜타플루오라이드(SbF5)는 이온 주입을 수행하기 위한 Sb 함유 소스 물질이다. SbF5는 상대적으로 강한 루이스 산(lewis acid)이며 수분과 격렬하게 반응하여 Sb2O3 및 HF를 생성할 수 있는 부식성 액체이다. 이와 같이, SbF5 소스 물질은 5 부피% 미만의 수분 및 다른 가스 불순물을 포함하는 환경에서 대기압 미만 조건 하에서 저장 및 전달 용기 내에 저장된다. SbF5는 아크 챔버에 작동가능하게 연결된 저장 및 전달 용기 내에서 약 10 Torr의 증기압을 갖고서 약 25℃에서 액체로서 유지될 수 있다.
다른 소스 물질이 고려된다. 예를 들어, 본 발명의 다른 실시 형태에서, SbCl5는 이온 주입에 적합한 안티몬 함유 소스 물질이다. SbCl5는 아크 챔버에 작동가능하게 연결된 저장 및 전달 용기 내에서 약 1.7 Torr의 증기압을 갖고서 약 30℃에서 액체로서 유지된다. 본 발명의 적용가능한 기준에 따른 다른 소스 물질이 또한 본 명세서에 기술된 바와 같이 사용될 수 있다.
SbF5의 안정성 및 Sb 이온 주입을 위한 액체 기반 물질을 사용하는 공정 이익에도 불구하고, 본 발명자들은 SbF5 및 다른 불소 함유 Sb 화합물을 이용하는 설계 문제 중 하나가 화합물 내의 불소의 존재가 플라즈마 내에 과량의 불소 이온을 야기할 수 있다는 것을 인식하였다. 불소 이온은 소위 "할로겐 사이클"을 전파할 수 있으며, 여기서 과량의 할로겐 이온이 일반적으로 WFx로 표현되는 텅스텐 플루오라이드 종을 생성하는 캐소드 상으로의 텅스텐 챔버 벽의 에칭을 야기하여, 이는 고온 이온 소스 필라멘트 상으로 이동하여 텅스텐을 침착시킬 수 있다. 텅스텐의 침착은 이온 소스의 동작 전압을 증가시키는 경향을 가지며, 이는 이온 소스가 결국 분해될 수 있을 때까지 이온 소스 필라멘트 상으로의 W의 침착을 증가시킨다. 이러한 할로겐 사이클은 이온 소스의 수명을 감소시키는 경향을 갖는다.
할로겐 사이클의 효과를 완화시키기 위하여, SbF5 또는 본 발명에 의해 고려되는 다른 Sb 함유 소스 물질, 특히 불소 원자 또는 다른 할로겐을 함유하는 것들 중 어느 하나의 사용 동안 수소 함유 화합물이 포함될 수 있다. 수소 함유 화합물은 수소 함유 화합물을 SbF5와 함께 또는 본 발명의 다른 Sb 함유 소스 물질과 함께 순차적으로 유동시키거나 또는 동시 유동시킴에 의한 것을 포함하는 임의의 가능한 방식으로 아크 챔버 내로 도입될 수 있다. 대안적으로, 수소 함유 화합물은 SbF5 또는 본 발명에 의해 고려되는 다른 Sb 함유 소스 물질과의 혼합물로서 저장될 수 있다. 적합한 수소 함유 화합물에는 H2, CH3F, CH2F2, Si2H6, PH3, AsH3, SiH4, GeH4, B2H6, CH4, NH3, 또는 H2S 및 그의 임의의 조합을 포함되지만 이에 한정되는 것은 아니다.
할로겐 사이클을 완화시키기 위해 아크 챔버 내로 도입되는 수소 함유 화합물의 양은 본 발명의 Sb 함유 소스 물질 내에 함유될 수 있는 불소 또는 다른 할로겐의 유해한 영향을 중화 또는 제거할 수 있는 유효량이어야 한다. SbF5가 이용될 경우, 할로겐 사이클의 유해한 영향을 완화시키기에 충분한 양의 수소 원자를 제공하기 위해, 수소 함유 화합물의 유효량은 바람직하게는 SbF5와 수소 함유 화합물의 전체 조성의 적어도 약 20 부피%로 한다. 본 명세서에서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이, 용어 "유효량"은 예를 들어, 할로겐 사이클의 결과로서 존재할 수 있거나, 그렇지 않으면 Sb 이온성 종의 이온 주입을 위한 특정 레시피 동안 존재할 수 있는 불소 또는 다른 할로겐 이온의 유해한 효과를 중화 또는 제거하거는 것과 같은 언급된 목적을 달성하기 위한 수소 함유 화합물과 같은 특정 물질의 필요한 양을 의미한다. 하나의 예에서, 할로겐 사이클을 완화하는 데 필요한 수소 함유 화합물의 부피%는 아크 챔버 내에 형성된 SbF5와 수소 함유 화합물의 생성된 조성 혼합물의 대략 50 부피%일 수 있다. 수소 함유 화합물의 유효량은 SbF5와 수소 함유 화합물의 전체 조성의 약 50 부피% 초과일 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, 본 명세서에 정의된 바와 같은 적용가능한 기준을 충족시키는 본 발명의 고려되는 액체 소스 물질을 사용하는 것에 의한 고체 Sb 함유 소스의 회피는 몇몇 공정 이점을 포함한다. 예를 들어, 본 발명의 Sb 함유 소스 물질을 사용하는 경우, 고체 Sb 함유 소스를 적절히 휘발시키고 이온 주입 시스템의 도관 및 유동 라인을 따른 그의 응축 및 침착을 방지하기 위해 전형적으로 요구되는 바와 같은 과도한 가열이 감소되거나 완전히 회피된다. 최소한으로, 종래의 Sb 함유 고체 소스는 Sb 함유 고체 소스의 응축을 방지하기 위해 - Sb 함유 고체 소스는 기화되지만 이온 주입 동안 응축되기 쉬울 수 있음 - 저장 및 전달 용기와 아크 챔버 사이에서 연장되는 도관이 가열되도록 요구한다. 반대로, 본 발명은 도관을 열 트레이싱(heat trace)할 필요성을 감소시키거나 또는 제거한다. 본 발명은 또한 본 발명의 Sb 함유 물질이 챔버 벽 및/또는 이온 소스 필라멘트 상에 침착되어 축적될 위험성을 감소시키거나 제거한다. 그러한 과도한 온도의 회피는 또한 Sb 이온 주입 공정을 제어하는 것을 어렵게 할 수 있는 분해 및 부반응에 대한 경향을 감소시키거나 제거한다.
또한, 본 발명은 캐리어 또는 반응성 가스에 대한 필요성을 제거한다. 반대로, 예를 들어, 고체 Sb 함유 소스가 아크 챔버에 근접한 표면 상에 도금되는 경우, 이전에는 캐리어 또는 반응성 가스가 구현됨으로써, 이로 인해 고체 Sb 함유 소스를 기화시키기 위해 승온으로 표면의 가열을 요구하였다. 이어서, 캐리어 또는 반응성 가스는 기화된 Sb 함유 소스를 아크 챔버 내로 지향시킨다. 본 발명에 의한 캐리어 가스의 제거는 안티몬 함유 증기의 일정하고, 충분하며 지속적인 유동을 발생시키는 능력의 결과로서 가능하다. 추가적으로, 캐리어 가스의 제거는 고순도의 안티몬 함유 증기의 전달을 가능하게 한다. 안티몬 유동을 위한 캐리어 가스를 필요로 하는 종래의 공정은 본 발명의 고순도를 전달할 수 없다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 원리에 따른 예시적인 빔 라인 이온 주입 장치가 도시된다. 빔 라인 이온 주입 시스템은 이온 주입 공정을 수행하는 데 사용된다. 빔라인 이온 주입 시스템의 컴포넌트들이 도 1에 도시된다. Sb 함유 액체 소스 물질(101)이 본 발명의 원리에 따라 적절한 증기압을 갖도록 선택된다. Sb 함유 소스 물질(101)은 도 1에 도시된 바와 같이 가스 박스(100) 내에 위치된 저장 및 전달 용기 내에 저장된다. Sb 함유 액체 소스 물질(101)은 단지 미량의 불순물만을 갖는 환경에서 저장된다. Sb 함유 액체 소스 물질(101)은 비-탄소 함유 화학식에 의해 추가로 표현된다. 바람직한 실시 형태에서, Sb 함유 액체 소스 물질(101)은 SbF5이다. 대안적으로, Sb 함유 액체 소스 물질(101)은 SbCl5이다. 할로겐(예를 들어, SbF5 또는 SbCl5)을 포함하는 Sb 함유 물질이 사용되는 경우, 할로겐 사이클의 효과를 완화시키기 위해, 하나 이상의 할로겐 함유 화합물이 가스 박스(100) 내에 선택적으로 포함되고 유효량으로 아크 챔버(103) 내로 유동된다.
Sb 함유 액체 소스 물질(101)은 저장 및 전달 용기의 헤드스페이스를 점유하는 대응되는 증기상과 실질적으로 평형인 액체상으로 저장된다. Sb 함유 소스 물질(101)의 증기압은 가스 박스(100)와 이온 소스 챔버(103) 사이의 라인의 가열량을 감소시키거나 제거하기에 충분하여, 이에 의해 본 명세서에 기재된 바와 같은 공정의 제어 안정성을 가능하게 한다. Sb 함유 액체 물질(101)의 증기상은 가스 박스(100)의 하류측의 진공 압력 조건에 응답하여 증기상에서 실질적으로 연속적이고 적절한 유량으로 유동하도록 구성된다. 증기는 저장 및 전달 용기의 헤드스페이스를 빠져나가고, 도관 내로 유동하고, 이어서 이를 따라 이온 소스 챔버(103)를 향해 유동한다. 가스 박스(100) 내의 저장 및 전달 용기 내의 Sb 함유 소스 물질의 증기압은 도관을 따라, 그리고 아크 챔버(103) 내로 Sb 함유 소스 물질의 증기상의 안정된 유동을 허용하기에 충분하다. Sb 함유 액체 물질(101)의 증기상은 물질(101)의 이온화가 일어나는 이온 소스 챔버(103) 내로 도입된다. Sb 함유 증기를 이온화시키기 위해 에너지가 챔버(103) 내로 도입된다. 하나 이상의 질량 유동 제어기 및 대응되는 밸브를 포함할 수 있는 유동 제어 디바이스(102)가 증기의 유량을 미리결정된 값으로 제어하는 데 사용된다. 종래의 고체 함유 Sb 소스에 전형적으로 요구되는 바와 같은 과도한 온도는, 이온 주입기의 안정하고 제어된 작동을 허용하기 위해 본 명세서에 언급된 원하는 유량으로 증기 유동을 제어하기 위한 도 1의 공정에서 회피된다. Sb 함유 물질의 이온화는 다양한 안티몬 이온을 생성할 수 있다. 이온 빔 추출 시스템(104)이 이온 소스 챔버(103)로부터 원하는 에너지의 이온 빔의 형태로 안티몬 이온을 추출하는 데 사용된다. 추출은 추출 전극을 가로질러 높은 전압을 인가함으로써 수행될 수 있다. 빔은 질량 분석기/필터(105)를 통해 이송되어 주입될 Sb 이온성 종을 선택한다. 이어서, 이온 빔은 가속/감속(106)되고 목표 작업물(108) 내로의 Sb 이온의 주입을 위해 최종 스테이션(107) 내에 위치된 작업물(108)(즉, 기판)의 표면으로 이송될 수 있다. 작업물은 예를 들어 반도체 웨이퍼 또는 이온 주입을 필요로 하는 유사한 목표 물체일 수 있다. 빔의 Sb 이온은 작업물의 표면과 충돌하고 그에 특정 깊이로 침투하여 원하는 전기적 및 물리적 특성을 갖는 도핑 영역을 형성한다.
본 발명의 신규한 Sb 함유 물질은 다른 이온 주입 시스템과 함께 이용될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 예를 들어, 도 2에 도시된 바와 같은 플라즈마 침지 이온 주입(PIII) 시스템이 또한 Sb 이온을 주입하는데 이용될 수 있다. 그러한 시스템은 빔 라인 이온 주입 장치(100)와 구성이 유사한 가스 박스(200)를 포함한다. PIII 시스템의 작동은 도 1의 빔 라인 이온 주입 시스템의 동작과 유사하다. 도 2를 참조하면, 본 발명의 Sb 함유 액체 소스 물질의 증기상은 유동 제어 디바이스(202)에 의해 소스(201)로부터 플라즈마 챔버(203) 내로 도입된다. 소스(201)는 저장 및 전달 용기의 헤드스페이스를 점유하는 대응되는 증기상과 실질적으로 평형인 Sb 함유 물질의 액체상을 저장하도록 구성된 저장 및 전달 용기를 나타낸다. Sb 함유 액체 소스 물질(201)은 단지 미량의 불순물만을 갖는 환경에서 저장된다. Sb 함유 액체 소스 물질(101)은 비-탄소 함유 화학식에 의해 추가로 표현된다. 바람직한 실시 형태에서, Sb 함유 소스 물질(101)은 SbF5이다. 대안적으로, Sb 함유 소스 물질(101)은 SbCl5이다.
Sb 함유 소스 물질(201)의 증기압은 가스 박스(200)와 플라즈마 챔버(203) 사이의 라인의 가열량을 감소시키거나 제거하기에 충분하여, 이에 의해 본 명세서에 기재된 바와 같은 공정의 제어 안정성을 가능하게 한다. Sb 함유 액체 소스 물질(201)의 증기상은 가스 박스(200)의 하류측의 진공 압력 조건에 응답하여 증기상에서 실질적으로 연속적이고 적절한 유량으로 유동하도록 구성된다. 증기상은 저장 및 전달 용기의 헤드스페이스를 빠져나가고, 도관 내로 유동하고, 이어서 이를 따라 플라즈마 챔버(203)를 향해 유동한다. 가스 박스(200) 내의 저장 및 전달 용기 내의 Sb 함유 소스 물질의 증기압은 도관을 따라, 그리고 아크 챔버(203) 내로 Sb 함유 소스 물질의 증기상의 안정된 유동을 허용하기에 충분하다. Sb 함유 액체 물질의 증기상이 이온 소스 챔버(203) 내로 도입됨에 따라, 에너지가 이어서 제공되어 Sb 함유 증기를 이온화하고 Sb 이온을 생성한다. 플라즈마에 존재하는 Sb 이온은 목표 작업물(204)을 향해 가속된다. 할로겐(예를 들어, SbF5 또는 SbCl5)을 포함하는 Sb 함유 물질이 사용되는 경우, 할로겐 사이클의 효과를 완화시키기 위해, 하나 이상의 할로겐 함유 화합물이 가스 박스(200) 내에 선택적으로 포함되고 유효량으로 플라즈마 챔버(203) 내로 유동된다는 것을 이해하여야 한다.
본 발명의 다른 양태에서, 본 명세서에 개시된 Sb 함유 소스 물질을 위한 저장 및 전달 용기가 도 3에 도시된 바와 같이 제공된다. 저장 및 전달 용기는 본 발명의 Sb 함유 소스 물질의 안전한 패키징 및 전달을 허용한다. 본 발명의 Sb 함유 소스 물질은 용기(300) 내에 수용된다. 용기(300)에는 원하는 Sb 함유 소스 물질로 용기(300)를 충전하는 것을 허용하기 위해 입구 포트(310)가 구비된다. 포트는 용기(300)의 내부를 불활성 가스로 퍼징하고 용기(300)를 원하는 Sb 도펀트 물질로 충전하기 전에 소기시키는 데 또한 사용될 수 있다. 하나의 예에서, 동결 펌프 해동의 사이클이, 헤드스페이스의 총 부피를 기준으로, 헤드스페이스 내에 5 부피% 미만의 불순물을 갖는 환경을 생성하기 위해 용기(300)을 이용하여 수행될 수 있다. 저장 및 전달 용기(300)(경우 I)는 미리결정된 부피의 헤드스페이스(335)를 포함하고, 저장 및 전달 용기(300)(경우 II)는 미리결정된 부피의 헤드스페이스(336)를 포함하며, 여기서 용기(300)(경우 I 및 II)는 본 발명의 원리에 따라 구성되고 제조된다.
출구 포트(320)가 용기(300)의 헤드스페이스로부터 Sb 함유 물질의 증기상을 회수하기 위해 제공된다. 진공 작동식 체크 밸브(330)가 실린더(300)의 하류측에서 일어나는 대기압 미만 조건에 응답하여 Sb 함유 물질의 제어된 유량을 분배하는 출구 포트의 상류측에 제공된다. 이러한 진공 작동식 체크 밸브(330)는 본 발명의 다양한 Sb 함유 물질을 취급하면서 안전성을 향상시킨다. 밸브(321)가 대기압에 개방될 때, 체크 밸브(330)는 용기(300) 내로의 임의의 공기 또는 다른 오염물의 도입을 방지하고, 따라서 용기(300)의 헤드스페이스를 점유하는 증기상의 Sb 함유 물질의 부분 압력의 감소 및 오염의 위험 둘 모두를 완화시킨다. 이러한 방식으로, Sb 함유 물질의 고순도 수준은 저장, 전달 및 사용 동안 안전한 방식으로 유지될 수 있으며, 이에 의해 Sb 함유 소스 물질의 회수된 증기상은 이온 주입 동안 요구되는 유량을 생성하도록 적절한 증기압을 유지할 수 있다. 체크 밸브(330)는 용기(300)(경우 I) 외부에 위치될 수 있다. 대안적으로, 체크 밸브(330)는 용기(300)(경우 II) 내부에 위치될 수 있다. 용기(300)는 배출 유동 경로와 유체 연통하며, 여기서 체크 밸브(330)는 배출 유동 경로를 따라 달성되는 대기압 미만 상태에 응답하여 용기(300)의 내부 부피로부터 Sb 함유 소스 물질의 제어된 유동을 허용하도록 작동된다.
저장 및 전달 용기(300)는 대기압 미만 조건 하에서 적어도 부분적인 증기상에 Sb 함유 물질을 보유하기 위한 실린더일 수 있다. Sb 함유 물질은 그 안의 대기압 미만 조건에서 저장된다. Sb 함유 물질은 화학적으로 안정하게 유지되고, 실린더(300)의 내부 내에서 분해를 겪지 않는다. Sb 함유 물질은 바람직하게는 주위 온도(10 내지 35℃)에서 액체로 저장된다. 하나의 실시 형태에서, 증기압은 약 1 Torr 초과이다. 다른 실시 형태에서, 증기압은 약 3 Torr 초과, 그리고 더욱 바람직하게는 약 5 Torr 초과이다.
실린더(300)는 바람직하게는 실린더(300)와 기계적 연통하는 이중 포트 밸브 조립체를 포함한다. 이중 포트 밸브는 도 4에 도시되고, 충전 포트 밸브 및 배출 포트 밸브를 포함하며, 충전 포트 밸브는 Sb 함유 도펀트 물질을 내부에 도입하기 위해 실린더의 내부와 유체 연통한다. 배출 포트 밸브는 실린더의 내부로부터 외부로 연장되는 유동 배출 경로와 유체 연통되어 그로부터 안티몬 함유 도펀트 물질을 배출시킨다. 체크 밸브(330)는 유동 배출 경로를 따라 위치되며, 이에 의해 체크 밸브는 실린더 외부의 대기압 미만 상태에 응답하여 폐쇄 위치로부터 개방 위치로 이동하도록 구성된다. 헤드스페이스(401)는 본 발명의 원리에 따라 미리결정된 부피를 갖는다.
다른 저장 용기가 고려된다. 예를 들어, 대안적인 실시 형태에서, 안티몬 함유 도펀트 물질은 흡착제-기반 전달 시스템으로부터 저장 및 분배될 수 있다. 탄소계 흡수제 또는 금속-유기 프레임워크를 포함하지만 이에 한정되지 않는 다양한 적합한 흡착제가 고려된다.
도 3 및 도 4의 실린더에 대한 몇몇 변형예가 본 발명의 범주로부터 벗어남이 없이 고려된다. 예를 들어, 도 3 및 도 4의 이중 포트 밸브가 체크 밸브의 사용 없이 이용될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 또한, 본 발명의 원리는 체크 밸브의 사용 없이 충전 및 분배를 위한 단일 포트를 갖는 저장 및 전달 용기와 함께 이용될 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 실시 형태에서, 프랙스에어(Praxair)(미국 코네티컷주 데인버리 소재)에 의해 구매가능하고 미국 특허 제5,937,895호; 제6,045,115호; 제6,007,609호; 제7,708,028호; 및 제7,905,247호 및 미국 특허 공개 제2016/0258537호에 기재되고, 이들 모두가 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함되는 업타임(UpTime)(등록상표) 전달 디바이스가 본 발명에서 이용되어 Sb 함유 소스 물질의 증기상의 제어된 유량을 용기(300)로부터 Sb 이온 주입을 위한 이온 장치로 안전하게 전달할 수 있다. 업타임(등록상표) 전달 디바이스의 진공 작동식 체크 밸브는 주위 환경에 존재할 수 있는 대기압에서의 공기 및 다른 가스의 오염이 용기 내로 침투하고, Sb 함유 전구체 물질을 오염시키고 그의 부분 압력을 감소시키는 것을 방지하는 역할을 한다.
다른 적합한 대기압 미만 전달 디바이스는 압력 조절기, 체크 밸브, 과도 유동 밸브 및 제한 유동 오리피스를 다양한 구성으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 2개의 압력 조절기가 실린더 내에 직렬로 배치되어 용기 내의 증기상의 Sb 함유 소스 물질의 실린더 압력을, 유체 배출 라인을 따라 수용된 하류측 질량 유동 제어기에 대해 허용가능한 미리결정된 압력으로 하향 조절할 수 있다.
용기 또는 실린더(300)는 그의 고려되는 변형과 함께 빔라인 이온 주입 시스템(도 1)과 조합하여 구성될 수 있으며, 이에 의해 용기 또는 실린더(300)가 이들 사이에서 연장되는 유동 라인 또는 도관의 네트워크에 의해 상기 시스템에 작동가능하게 연결된다. 유리하게는, 도관은 바람직하게는 종래의 Sb 함유 소스에 비해 제거 또는 감소된 양의 열 트레이싱을 특징으로 한다.
대안적으로, 용기 또는 실린더(300)는 그의 고려되는 변형과 함께 플라즈마 침지 시스템(도 2)과 조합하여 구성될 수 있으며, 이에 의해 용기 또는 실린더(300)가 이들 사이에서 연장되는 유동 라인 또는 도관의 네트워크에 의해 상기 플라즈마 침지 시스템에 작동가능하게 연결된다. 유리하게는, 도관은 바람직하게는 종래의 Sb 함유 소스에 비해 제거 또는 감소된 양의 열 트레이싱을 특징으로 한다.
본 발명의 다수의 이점이 고려된다. 예를 들어, Sb 이온 주입을 위한 Sb 함유 증기상의 전달을 위한 본 발명의 액체-기반 Sb 함유 전구체의 이용 및 그 후의 상이한 가스 도펀트 소스로의 전환은, 일반적으로 Sb 이온 주입을 위한 고체-기반 Sb 함유 전구체를 이용하고 뒤이어 상이한 가스 도펀트 소스를 이용하는 것과 비교하여 더 적은 시간을 필요로 한다. 구체적으로, 고체 Sb 함유 소스와 비교하여, Sb 함유 증기상의 전달을 위한 본 발명의 액체-기반 Sb 함유 전구체의 이용은 이온 주입을 위해 상이한 도펀트 종으로 전환하는 데 필요한 스타트-업(start-up) 시간을 감소시키고, 이에 의해 주입기에 대한 웨이퍼 처리량이 더 커진다. 예로서, 각각의 이온성 종의 주입을 위한 소스 물질로서 고체 비소(As) 또는 고체 인(P)을 다루는 주입기는 이온 빔을 튜닝하기 위해 약 30분을 요구할 것으로 예상될 수 있는 한편, 가스 AsH3 또는 가스 PH3 소스 물질의 사용은 일반적으로 그의 이온 빔을 튜닝하기 위해 약 4분만을 요구할 것으로 예상될 수 있다. 본 명세서에서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이, 용어 "튜닝" 또는 "튜닝하다"는 특정 빔 전류 및 크기를 갖는 목표 이온 종들만의 빔을 생성하는 공정을 의미한다. 이에 비해, 고체 Sb 함유 소스 물질과 관련하여, 아크 챔버 내로의 질량 유동은 고체 소스가 아크 챔버로의 전달 전에 증기상으로 충분히 가열되는 것을 보장하기 위해 Sb 함유 소스가 저장되는 승화에 필요한 기화기 온도에 의해 제어된다. 고체 Sb 함유 소스 물질을 그의 증기상으로 가열하고, 빔을 튜닝하고, 이어서 이온 주입 공정의 완료시 고체 Sb 함유 소스를 냉각시키기 위한 시간을 고려할 때, 다른 도펀트 종으로 전환하기 위해 약 30 내지 90분의 총 시간이 발생할 수 있는 반면, Sb 함유 액체 전구체로부터 유도된 가스 도펀트 소스의 전달은 약 5 내지 10분의 지속 시간을 필요로 할 수 있다. 최종 결과는 본 발명에 의한 처리량의 상당한 증가일 수 있다.
추가적으로, 본 발명의 액체-기반 Sb 함유 전구체는 추가의 가열을 필요로 하지 않고서 다른 도펀트 소스로서 동일한 가스 박스 내에 배치될 수 있다(예를 들어, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같음). 대조적으로, Sb 함유 고체 소스는 Sb 함유 증기가 재응축되지 않는 것을 보장하기 위해 아크 챔버로 연장되는 도관을 따라 위치된 별개의 기화기를 필요로 하는데, 이는 이용가능한 것보다 더 많은 공간을 필요로 하고, 또한 이온 주입 공정에 복잡성 및 비용을 추가한다.
실험 설명
25℃에서 10 Torr의 증기압을 갖는 실온에서 액체로서 존재하는 안티몬 펜타플루오라이드(SbF5)의 유동 능력을 시험하기 위해 유동 시험 시스템을 구성하였다. 각각의 실험에 대해, 유동 시스템은 실린더의 헤드스페이스 내의 SbF5 증기에 의해 가해지는 압력을 판독하기 위해 매니폴드에 연결된 압력 변환기를 갖는 매니폴드, 증기의 유동을 측정 및 제어하기 위한 매니폴드 내의 질량 유동 제어기, 및 질량 유동 제어기의 하류측에서 1e-2 Torr 미만의 진공 압력을 유지하기 위한 러핑 진공 펌프(roughing vacuum pump)로 이루어졌다. 각각의 실험에 사용된 실린더는 탄소강으로 제조되었으며, 충전 포트 및 사용 포트로 이루어진 이중 포트 밸브를 구비하였다. 실린더를 매니폴드에 연결하였다.
일반적으로 말하면, 유동 시험될 액체 SbF5로 충전된 각각의 실린더의 제조는 다음과 같이 일어났다. 액체 SbF5가 대기 중의 수증기와 반응하지 않도록 보장하기 위해 각각의 실린더를 N2의 분위기에서 액체 SbF5로 충전시켰다. 액체 SbF5의 순도 수준은 99 부피% 였다. N2, 수증기 및 임의의 다른 가스 불순물을 실린더의 헤드스페이스로부터 미량이 되도록 제거하기 위하여, 본 명세서에 앞서 기술된 바와 같이, 동결 펌프 해동의 2개 사이클을 각각의 실린더 상에서 수행하였다. 동결 펌프 해동의 하나의 사이클에서, 실린더를 20 분에 걸쳐 빙조에 넣어 SbF5 증기를 증기상으로부터 액체로 응축시키고, SbF5 액체를 동결시키는 한편, N2, 수증기 및 임의의 다른 가스 불순물은 실린더의 헤드스페이스 내에서 증기상으로 남았다. 이어서, 실린더를 개방하고 1분 초과 동안 진공 펌프로 소기시켜, N2, 수증기 및 임의의 다른 가스 불순물을 헤드스페이스로부터 미량이 되도록 제거하였다. 이어서, 실린더를 닫고 펌프로부터 단리하였다. 실린더를 단리한 후에, 얼음조를 제거하여 실린더가 주위 온도로 가온되게 함으로써, 이에 의해 액체 SbF5 및 대응되는 증기 SbF5의 재형성을 허용하였다.
각각의 실험의 시작 전에, 실린더 밸브를 개방하여, SbF5 증기가 사용 포트를 통해 헤드스페이스로부터 빠져나가게 하고 매니폴드의 섹션에서 질량 유동 제어기까지 유입 및 충전시켰다. SbF5 증기가 매니폴드를 점유하게 함으로써, 압력 변환기는 그 내부의 압력을 판독할 수 있었으며, 이는 실린더 내의 SbF5의 증기압을 나타내었다.
다음으로, 실린더로부터의 SbF5 증기의 일정하고, 지속적이며 충분한 유동이 달성될 수 있는지 여부를 결정하기 위해 유동 시험을 수행하였으며, 이때 각각의 시험의 주요 상세 사항 및 대응되는 결과는 다음에 기재된 바와 같다.
비교예 1
420 mL 탄소강 실린더를 300 g(즉, 100 mL)의 액체 SbF5로 충전하였다. 실린더 내의 헤드스페이스의 부피는 320 mL였다. 실린더 및 유동 매니폴드를 25℃의 주위 온도에서 유지하였으며, 이는 압력 변환기에 의해 판독된 바와 같이 10 Torr의 SbF5 증기압을 생성하였다. 외부 가열은 이용하지 않았다. 캐리어 가스는 이용하지 않았다. 실린더를 그의 지속적인 유동 특성에 대해 시험하였다. 실린더는 0.3 sccm 초과의 SbF5의 지속적인 유동을 유지할 수 없었다.
비교예 2
2.2 L 탄소강 실린더를 1 ㎏ 또는 335 mL(즉, 액체 SbF5)로 충전하였다. 실린더 내의 헤드스페이스의 부피는 1.865 L였다. 실린더 및 밸브를 40℃로 가열하여 증기압을 증가시키고, 이는 압력 변환기에 의해 판독된 바와 같이 15 Torr의 SbF5 증기압을 생성하였다. 캐리어 가스는 이용하지 않았다. 매니폴드 및 질량 유동 제어기를 가열하지 않았고 22℃의 주위 온도로 유지하였다. 실린더를 그의 지속적인 유동 특성에 대해 시험하였다. SbF5 증기의 응축으로 인한 유동 라인에서의 장애물(blockage)의 형성의 결과로서 실린더는 0.3 sccm 초과의 SbF5의 지속적인 유동을 유지할 수 없었다.
실시예 1
2.2 L 탄소강 실린더를 1 ㎏(즉, 335 mL)의 액체 SbF5로 충전하였다. 실린더 내의 헤드스페이스의 부피는 1.865 L였다. 실린더 및 유동 매니폴드를 25℃의 주위 온도로 유지하였으며, 이는 압력 변환기에 의해 판독된 바와 같이 10 Torr의 SbF5 증기압을 생성하였다. 외부 가열은 이용하지 않았다. 캐리어 가스는 이용하지 않았다. 실린더를 그의 지속적인 유동 특성에 대해 시험하였다. 실린더는 2 sccm의 SbF5의 지속적인 유동을 유지할 수 있었다.
실시예 2
2.2 L 탄소강 실린더를 1 ㎏(즉, 335 mL)의 액체 SbF5로 충전하였다. 실린더 내의 헤드스페이스의 부피는 1.865 L였다. 실린더 및 유동 매니폴드를 22℃의 주위 온도로 유지하였으며, 이는 압력 변환기에 의해 판독된 바와 같이 7 Torr의 SbF5 증기압을 생성하였다. 외부 가열은 이용하지 않았다. 캐리어 가스는 이용하지 않았다. 실린더를 그의 지속적인 유동 특성에 대해 시험하였다. 실린더는 2 sccm의 SbF5의 지속적인 유동을 유지할 수 있었다.
실시예 3
2.2 L 탄소강 실린더를 335 g(즉, 112 mL)의 액체 SbF5로 충전하였다. 실린더 내의 헤드스페이스의 부피는 2.088 L였다. 실린더 및 유동 매니폴드를 22℃의 주위 온도로 유지하였으며, 이는 압력 변환기에 의해 판독된 바와 같이 7 Torr의 SbF5 증기압을 생성하였다. 외부 가열은 이용하지 않았다. 캐리어 가스는 이용하지 않았다. 실린더를 그의 지속적인 유동 특성에 대해 시험하였다. 실린더는 2 sccm의 SbF5의 지속적인 유동을 유지할 수 있었다.
실시예 4
2.2 L 탄소강 실린더를 335 g(즉, 112 mL)의 액체 SbF5로 충전하였다. 실린더 내의 헤드스페이스의 부피는 2.088 L였다. 실린더 및 유동 매니폴드를 25℃의 주위 온도로 유지하였으며, 이는 압력 변환기에 의해 판독된 바와 같이 10 Torr의 SbF5 증기압을 생성하였다. 외부 가열은 이용하지 않았다. 캐리어 가스는 이용하지 않았다. 실린더를 그의 지속적인 유동 특성에 대해 시험하였다. 실린더는 2 sccm의 SbF5의 지속적인 유동을 유지할 수 있었다.
실시예 5
2.2 L 탄소강 실린더를 1 ㎏(즉, 335 mL)의 액체 SbF5로 충전하였다. 실린더 내의 헤드스페이스의 부피는 2.088 L였다. 실린더 및 유동 매니폴드를 18℃의 주위 온도로 유지하였으며, 이는 압력 변환기에 의해 판독된 바와 같이 5 Torr의 SbF5 증기압을 생성하였다. 외부 가열은 이용하지 않았다. 캐리어 가스는 이용하지 않았다. 실린더를 그의 지속적인 유동 특성에 대해 시험하였다. 실린더는 2.5 sccm의 SbF5의 지속적인 유동을 유지할 수 있었다.
알 수 있는 바와 같이, 본 발명은 하나의 양태에서, 낮은 증기압과 제한된 열 안정성으로 인해 아크 챔버 내로 일관되게 전달하기 어려운 Sb 함유 고체 소스를 포함하는 이온 주입을 위한 Sb 함유 소스를 위한 실행가능한 솔루션을 제공한다.
본 발명의 원리는 이온 주입 이외에도, 증기상의 안티몬 함유 물질의 충분하고, 지속적이며 일정한 유동에 대한 필요성을 갖는 다른 공정에 적용될 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
본 발명의 특정 실시 형태인 것으로 간주되는 것이 도시되고 기술되었지만, 본 발명의 사상 및 범주를 벗어남이 없이 형태 또는 상세 사항에서의 다양한 수정 및 변경이 용이하게 이루어질 수 있음이 물론 이해될 것이다. 따라서, 본 발명은 본 명세서에 나타내고 기술된 정확한 형태 및 상세 사항으로 한정되지 않으며, 본 명세서에 개시되고 이하에서 청구된 본 발명의 전체보다 더 적은 어떤 것으로 한정되지도 않는다.
Claims (13)
- 안티몬 함유 물질의 고순도(high purity) 증기상(vapor phase)을 전달하도록 구성된 대기압 미만(sub-atmospheric) 저장 및 전달 용기로서,
저장 및 전달 용기를 포함하며, 상기 저장 및 전달 용기는 대기압 미만 조건 하에서 상기 안티몬 함유 물질을 액체상으로 유지하도록 구성되며, 이에 의해 상기 액체상은 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상과 실질적으로 평형이 되고, 상기 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상은 대기압 미만의 증기압을 가하며, 상기 고순도 증기상은 증기상의 총 부피를 기준으로 95 부피% 이상이 되고;
상기 저장 및 전달 용기는 액체상과 접촉되는 표면적을 갖는 다수의 벽을 포함하고, 또한 상기 다수의 벽은 액체 내로의 열 전도를 향상시키기 위한 1 W/m-K 이상의 열전도율을 나타내고;
상기 저장 및 전달 용기는 고순도 증기상 안티몬 함유 물질의 분배 동안 외부 가열의 부재(absence)와 캐리어 가스의 부재를 특징으로 하는, 대기압 미만 저장 및 전달 용기. - 제1항에 있어서, 안티몬 함유 물질은 비-탄소 함유 화학식에 의해 표현되어 이온 주입기의 아크 챔버 내에, 그리고 이온 소스의 다른 영역 전체에 걸쳐 탄소계 침착물의 형성을 감소시키거나 제거하는, 대기압 미만 저장 및 전달 용기.
- 제1항에 있어서, 다수의 벽의 열전도율은 1 내지 425 W/m-K의 범위이고, 안티몬 함유 물질은 비-탄소 함유 화학식에 의해 표현되어 아크 챔버 내에, 그리고 이온 소스의 다른 영역 전체에 걸쳐 탄소계 침착물의 형성을 감소시키거나 제거하는, 대기압 미만 저장 및 전달 용기.
- 제1항에 있어서, 상기 액체상은 0 내지 1 부피% 불순물 범위의 액체상 불순물의 총량을 포함하고, 나머지는 액체상의 안티몬 함유 물질인, 대기압 미만 저장 및 전달 용기.
- 안티몬 함유 물질의 고순도(high purity) 증기상(vapor phase)을 전달하도록 구성된 대기압 미만(sub-atmospheric) 저장 및 전달 용기로서,
저장 및 전달 용기를 포함하며, 상기 저장 및 전달 용기는 대기압 미만 조건 하에서 상기 안티몬 함유 물질을 액체상으로 유지하도록 구성되며, 이에 의해 상기 액체상은 저장 및 전달 용기 내의 헤드스페이스(headspace)의 미리결정된 부피를 점유하는 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상과 실질적으로 평형이 되고, 상기 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상은 대기압 미만의 증기압을 가하며, 상기 고순도 증기상은 헤드스페이스의 미리결정된 부피를 기준으로 95 부피% 이상이 되고;
상기 헤드스페이스의 미리결정된 부피는 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상을 수용하도록 크기설정되고;
상기 저장 및 전달 용기는 고순도 증기상 안티몬 함유 물질의 분배 동안 외부 가열의 부재(absence)와 캐리어 가스의 부재를 특징으로 하는, 대기압 미만 저장 및 전달 용기. - 제5항에 있어서, 고순도 증기상에 노출되는 액체상의 표면적은 50 ㎠ 이상이고, 추가로, 헤드스페이스의 미리결정된 부피는 1 리터 이상인, 대기압 미만 저장 및 전달 용기.
- 제5항에 있어서, 상기 안티몬 함유 물질이 흡착제-기반 전달 시스템으로부터 저장 및 분배될 수 있도록 흡착제를 더 포함하는, 대기압 미만 저장 및 전달 용기.
- 제5항에 있어서, 헤드스페이스 내의 압력은 1 Torr 이상인, 대기압 미만 저장 및 전달 용기.
- 액체상 및 증기상을 포함하는 저장 용기 내의 고순도 안티몬 함유 물질로서, 상기 증기상은 0 내지 5 부피% 불순물 범위의 증기상 불순물의 총량을 포함하고, 나머지는 증기상의 안티몬 함유 물질이고, 상기 저장 용기는 외부 가열과 캐리어 가스를 이용하지 않는 것인, 저장 용기 내의 고순도 안티몬 함유 물질.
- 제9항에 있어서, 상기 액체상은 0 내지 1 부피% 불순물 범위의 액체상 불순물의 총량을 포함하고, 나머지는 액체상의 안티몬 함유 물질인, 저장 용기 내의 고순도 안티몬 함유 물질.
- 안티몬 소스 물질의 고순도 증기상의 일정하고 지속적인 유동의 전달을 위해 구성된 대기압 미만 저장 및 전달 용기를 제조하는 방법으로서,
열전도율이 5 W/m*K인 다수의 벽을 갖는 수용기를 제공하는 단계;
다수의 벽에 불소 부동태화를 수행하는 단계;
불활성 가스의 존재 하에서 액체상의 안티몬 함유 물질을 수용기 내로 도입시키는 단계;
미리결정된 헤드스페이스 부피를 1 L 이상 생성하는 단계 - 상기 미리결정된 헤드스페이스 부피는 미량의 불순물을 가짐 -;
미리결정된 헤드스페이스 부피 내에 안티몬 함유 물질을 증기상으로 증발시키는 단계 - 상기 증발시키는 단계는 외부 가열의 부재 하에서 수행됨 -;
안티몬 함유 물질의 액체상을 동결시켜 동결된 안티몬 함유 물질을 형성하는 단계;
응축된 고순도 증기상을 형성하기 위해 미리결정된 헤드스페이스 부피로부터의 안티몬 함유 물질의 증기상을 응축시키는 단계;
미리결정된 헤드스페이스 부피로부터 질소, 수증기, 불활성 가스 및 임의의 다른 가스 불순물을 소기시키는(evacuating) 단계;
응축된 증기상의 온도가 증가되도록 하여, 미리결정된 헤드스페이스 부피 내에 고순도 증기상을 형성하는 단계; 및
동결된 안티몬 함유 물질의 온도가 증가되도록 하여 액체상을 재형성하는 단계를 포함하고,
상기 고순도 증기상은 증기상의 총 부피를 기준으로 95 부피% 이상이고, 상기 저장 및 전달 용기는 캐리어 가스를 이용하지 않는 것인, 방법. - 제11항에 있어서, (i) 응축 단계, (ii) 소기 단계, 및 (iii) 응축된 고순도 증기상 및 동결된 안티몬 함유 물질이 가온되게 하여 액체상을 재형성하고 미리결정된 헤드스페이스 부피 내에 고순도 증기상을 재형성하는 단계의 각각을 수행하는 단계를 더 포함하고, 상기 (i), (ii), 및 (iii) 각각의 단계를 2회 이상 수행하여 헤드스페이스 내의 증기상 불순물의 총량은 5 부피% 이하를 달성하도록 하는, 방법.
- 고순도 안티몬 함유 물질로 충전된 대기압 미만 저장 및 전달 용기를 사용하는 방법으로서,
용기를 하류측 이온 주입 공구에 작동가능하게 연결하는 단계;
대기압 미만 저장 및 전달 용기의 하류측의 압력을 용기의 미리결정된 헤드스페이스 부피를 점유하는 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상의 증기압 미만으로 설정하는 단계;
밸브를 개방 위치로 작동시키는 단계;
가열의 부재 하에서 용기의 미리결정된 헤드스페이스 부피로부터의 안티몬 함유 물질을 분배하는 단계 - 상기 안티몬 함유 물질은 캐리어 가스의 부재 하에서 0.1 sccm 이상의 유량으로 고순도 증기상으로서 분배됨-;
이온 주입 도구를 향해, 0.1 sccm 이상의 유량으로 캐리어 가스의 부재 하에서 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상을 유동시키는 단계; 및
외부 가열의 부재 하에서, 용기 내의 대응되는 액체상으로부터 추가의 안티몬 함유 물질을 증발시켜, 헤드스페이스로부터 0.1 sccm 이상의 유량으로 안티몬 함유 물질의 고순도 증기상을 계속 공급하는 단계를 포함하고,
상기 고순도 증기상은 증기상의 총 부피를 기준으로 95 부피% 이상인, 방법.
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