CN111613505B - 将含锑材料储存和输送到离子注入机 - Google Patents

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Abstract

本发明题为“将含锑材料储存和输送到离子注入机”。本发明提供了一种用于使用含锑掺杂剂材料的新型方法、组合物以及储存和输送容器。选择具有足够蒸气压的组合物，以使该组合物以稳定、充足和持续的流速流入电弧室，作为离子注入工艺的一部分。含锑材料由含非碳的化学式表示，从而减少或消除将碳基沉积物引入离子室中。组合物在稳定条件下储存在储存和输送器皿中，该储存和输送器皿包括不含痕量的水分的无水环境。储存和输送容器被具体地设计成允许以稳定、充足和持续的流速输送高纯度蒸气相含锑掺杂剂材料。

Description

将含锑材料储存和输送到离子注入机
相关申请
本申请是于2018年8月21日提交的美国序列申请16/106,197的部分继续申请，该申请要求于2017年8月22日提交的美国临时申请序列号62/548,688的优先权权益，这些申请的公开内容全文以引用方式并入本文。
技术领域
本发明涉及一种用于离子注入的新型含锑材料的储存和输送容器，以及用于离子注入工艺的材料的储存和输送的合适条件。
背景技术
离子注入是半导体/微电子制造中的关键工艺。离子注入工艺通常用于集成电路制造中，以将掺杂剂杂质引入半导体晶圆中。一般来讲，关于半导体应用，离子注入涉及将离子从掺杂剂气体(通常也称为掺杂剂杂质)引入半导体晶圆中，以便以所需的方式改变晶圆的物理特性、化学特性和/或电气特性。将所需的掺杂剂杂质以痕量引入半导体晶圆中，以便在晶圆的表面的所需的深度处形成掺杂区域。选择掺杂剂杂质使其与半导体晶圆结合以产生电力载波，并且从而改变半导体晶圆的电传导率。引入晶圆中的掺杂剂杂质的浓度或剂量决定掺杂区域的电传导率。这样，产生若干杂质区域以形成晶体管结构、隔离结构和其他电子结构，这些结构共同用作半导体器件。
离子源用于从源掺杂剂气体生成离子物质的离子束。离子源是离子注入系统的关键部件，该离子源用于电离掺杂剂气体以产生要在注入工艺期间注入的某些掺杂剂离子。离子源室包括阴极，诸如由钨(W)或钨合金制成的灯丝，该阴极被加热到其热离子生成温度以产生电子。电子朝向电弧室壁加速并与电弧室中的掺杂剂源气体分子碰撞，以生成等离子体。等离子体包括解离的离子、自由基和中性原子以及掺杂剂气体物质的分子。从电弧室提取离子物质，并且然后基于质量将该离子物质与其他离子物质分离。只有基于特定质荷比的束中的离子才能穿过过滤器。选择的质量的离子含有所需的离子物质，然后将这些离子物质导向目标衬底并以所需的深度和剂量注入目标衬底中。
目前的半导体器件技术利用特定量的各种掺杂剂物质来产生p型半导体和n型半导体，这两种半导体都被认为是用于制造晶体管和二极管电子器件的构件。p型掺杂剂和n型掺杂剂的差异主要与引入半导体晶格中的电荷携带物质有关。p型掺杂剂用于通过在价带中产生电子缺陷而在半导体材料中生成电子“空穴”，而n型掺杂剂用于在半导体材料中生成自由电子。锑(Sb)是当今电子器件所需的常用掺杂剂物质的示例。Sb是具有许多期望的用途的n型掺杂剂，其在半导体工业中引起持续关注。例如，锑化铟是一种用作红外检测器的窄能带隙III-V半导体。锑还用于形成鳍式FET器件中的超浅p-n结；MOSFET中沟道的阈值电压调整；pMOS器件中穿通止晕注入物；和锗n-MOSFET中的源极-漏极区域。
目前，Sb的固体源用作掺杂剂材料。元素Sb金属可以通过将该元素Sb金属放置在灯丝附近来用于离子注入。在离子注入期间，灯丝的温度足够高，使得辐射加热导致Sb蒸发并与电子碰撞，以产生含Sb离子用于掺杂。然而，该方法会导致Sb沉积在室壁上或在灯丝上，从而缩短灯丝寿命。Sb的固体化合物也用作掺杂剂源，诸如SbF3、SbCl3和Sb2O3，但是这些化合物需要加热到160℃以上才能生成足够量的离子注入所需的蒸气。另外，通常将系统中的所有流动管线加热以防止Sb的固体源在到达电弧室之前发生再冷凝。
考虑到Sb的固体源用于注入含Sb离子存在操作挑战，已经设想了Sb的气体源。具体地讲，已经提出了SbH3和SbD3作为Sb的气态源，但是这些化合物不稳定并且在室温下分解。
出于这些原因，目前对于含锑材料的合适储存和输送容器存在尚未满足的需求，该储存和输送容器可以受控的方式输送含锑掺杂剂组合物用于离子注入。
发明内容
本发明可包括各种组合形式的以下任一方面，并且还可包括下文在书面描述或在附图中描述的任何其他方面。
本发明涉及一种用于使用锑掺杂剂组合物的储存和输送系统。已经发现本文公开的存储和输送系统改善了向离子注入工艺的输送的容易性并且显著减少了离子室内含Sb沉积物的累积。
在第一方面，一种低于大气压的储存和输送器皿，该低于大气压的储存和输送器皿被配置用于在环境条件下从其中输送含锑材料的高纯度蒸气相的稳定、持续和充足的流，包括：储存和输送器皿，所述储存和输送器皿被配置用于在低于大气压的条件下将所述含锑材料保持在液相中，由此所述液相与占据储存和输送器皿中预定体积的顶部空间的高纯度蒸气相基本平衡，并且所述高纯度蒸气相施加小于大气压力的蒸气压，所述高纯度蒸气相基于预定体积等于约95体积％或更大；所述预定体积的顶部空间的尺寸被设定成接收足够量的含锑材料的高纯度蒸气相；所述储存和输送器皿包括具有足够表面积与液相接触的多个壁，并且进一步地，其中所述多个壁表现出热导率以增强在环境条件下进入液体的热传导；所述储存和输送器皿的特征在于在分配高纯度蒸气相含锑材料期间不存在外部加热并且不存在载气。
在第二方面，一种制备低于大气压的储存和输送器皿的方法，该储存和输送器皿被配置用于在环境条件下从其中输送含锑材料的高纯度蒸气相的稳定、持续和充足的流，该方法包括以下步骤：提供具有热导率为5W/m*K的多个壁的容器；在存在惰性气体的情况下将液相中的含锑材料引入容器中，所述含锑材料的纯度水平至少等于锑源材料的蒸气相的高纯度；产生大于或等于约1L的预定顶部空间体积，所述预定顶部空间体积具有痕量的杂质；蒸发足够量的含锑材料以在预定顶部空间体积中形成高纯度蒸气相，其中所述蒸发步骤在不存在外部加热的情况下进行；冻结含锑材料的液相以形成冻结的含锑材料；从预定顶部空间体积冷凝含锑材料的高纯度蒸气相以形成冷凝的高纯度蒸气相；从预定顶部空间体积排空氮气、水蒸气、惰性气体和任何其他气态杂质；使冷凝的高纯度蒸气相在环境条件下温热，以便在预定顶部空间体积内重新形成高纯度蒸气相；使冻结的含锑材料在环境条件下温热以重新形成液相。
在第三方面，一种使用填充有含锑材料的低于大气压的储存和输送器皿的方法，包括：将器皿可操作地连接到下游离子注入工具；在低于大气压的储存和输送器皿的下游建立压力，该压力低于占据预定顶部空间体积的器皿的含锑材料的高纯度蒸气相的蒸气压；将阀门致动到打开位置；在不存在加热的情况下在环境条件下从预定顶部空间体积的器皿分配含锑材料，所述含锑材料在不存在载气的情况下以一定流速分配为高纯度蒸气相；以及在不存在载气的情况下使含锑材料的高纯度蒸气相以该流速流向离子注入工具，所述含锑材料的蒸气相的纯度基于蒸气相的总重量为95体积％大；以及在不存在加热的情况下以一蒸发速率从器皿中的相应液相蒸发附加含锑材料，该蒸发速率等于或大于被分配的含锑材料的高纯度蒸气相的流速，以供应含锑材料的高纯度蒸气相的流速。
附图说明
根据本发明的优选实施方案的以下详细描述，并结合附图将更好地理解本发明的目标和优点，在附图中，类似的数字在整个说明书中指代相同的特征部，并且其中：
图1示出了结合本发明的原理的束线离子注入系统；
图2示出了结合本发明的原理的等离子体浸没离子注入系统；
图3示出了结合本发明的原理的示例性储存和输送器皿；并且
图4示出了结合本发明的原理的另选储存和输送器皿。
具体实施方式
通过以下详细描述来更好地理解本发明的各种元件的关系和功能。该详细描述设想了如在本公开的范围内的以各种排列和组合的特征、方面和实施方案。本公开因此可被指定成包括这些具体特征、方面和实施方案的任何此类组合和排列，或选择的它们中的一个或多个、由或基本上由这些具体特征、方面和实施方案的任何此类组合和排列，或选择的它们中的一个或多个组成。
本发明可包括各种组合形式的以下任一实施方案，并且还可包括下文在书面描述或在附图中描述的任何其他方面。如本文所用，术语“实施方案”表示用于以举例而非限制的方式进行例示的实施方案。
如本文和全文所用，术语“含锑离子”或“锑离子”表示各种Sb离子物质，包括Sb离子或含Sb离子诸如Sb+或Sb2+，以及低聚物离子诸如但不限于适于注入衬底中的Sb2 +。
本文和全文所用的“衬底”是指另一种材料(诸如，掺杂剂离子)注入其中的任何材料，包括但不限于晶圆或者需要离子注入的其他切片材料或非切片材料或类似目标物体，由任何合适的材料(包括硅、二氧化硅、锗、砷化镓及其合金)形成。
应当理解，“Sb”和“锑”在本文和全文中可互换使用，并且旨在具有相同的含义。提及“含Sb材料”或“含Sb源材料”或“Sb源材料”旨在是指本发明锑材料的液相以及液相与之基本平衡的相应蒸气相。“含Sb液体源材料”旨在表示与相应蒸气相基本平衡的本发明材料。
如本文和全文所用，术语“器皿”和“容器”可互换使用，并且旨在表示任何类型的储存、填充、传送和/或输送器皿，包括但不限于适于填充、储存、传送和/或输送材料的气缸、杜瓦瓶、瓶、罐、桶、整体和微体。与这种用法一致，术语“储存和输送器皿”和“储存和输送容器”在本文和全文中可互换使用，并且旨在表示本发明的具体地设计的器皿或容器，其是用于以如下方式容纳含锑材料的合适供应源：由此器皿或容器中附加含锑材料的液相能够以等于或大于所分配的蒸气相的流速的输送速率蒸发到预定顶部空间体积中。
如本文和全文所用的“减少”是就离子注入工艺而论的，旨在表示：(i)缩短、抑制和/或延迟有害事件或事情的发生(例如，减少分解反应；减少离子短路)；或(ii)在量上降低到不能达到特定目的的不可接受水平(例如，减少不能维持等离子体的流量)；或(iii)降低到不会对特定目的产生负面影响的非显著量(例如，减少不会使进入电弧室的流不稳定的低聚物量)；或(iv)减少与常规实践相比显著但不会改变预期的功能的量(例如，减少伴热同时仍保持材料的蒸气相而不使所述材料沿导管再冷凝)。
如本文和全文所用，当提及可测量值诸如量或时长时，“约”或“大约”表示包括偏离指定值±20％、±10％、±5％、±1％和±0.1％的变化，因为此类变化是适当的。
如本文和全文所用的“高纯度”表示95体积％或更大的纯度。
如本文和全文所用的“环境条件”表示环境的条件，包括与填充有本发明的含Sb材料的储存和输送容器直接接触的环境温度和环境压力。
如本文和全文所用的“痕量”表示总共为5体积％或更低的杂质浓度，优选地包括水蒸气、氮气和任何其他气态杂质。
在本公开全文中，本发明的各个方面可以范围格式呈现。应当理解，以范围格式进行的描述仅仅是为了方便和简洁，不应被认为是对本发明的范围的限制。因此，对范围的描述应被认为具有具体公开的所有可能子范围以及该范围内的各个数值。例如，对范围诸如1至6的描述应被认为具有具体公开的子范围诸如1至3、1至4、1至5、2至4、2至6、3至6等，以及该范围内的各个数值例如1、2、2.7、3、4、5、5.3、6及其间的任何整数和部分增量。无论范围的广度如何，这都适用。
已经公认利用含锑材料进行离子注入。就这一点而言，Kasley等人公开了通过将SbF5容器加热到52℃以在容器中生成足够的SbF5蒸气压以便将锑注入硅衬底中来使用SbF5作为锑源。虽然Kasley等人公开了此类方法在小规模实验室装置上的可行用途，但是本发明认识到此类方法在试图放大以用于操作用途时存在缺陷。具体地讲，在操作设置中，在较高温度(例如，高于环境温度的温度)下加热时生成的SbF5蒸气有沿着在锑容器和离子注入工具之间延伸的流动管线向下游冷凝的趋势，因为流动管线通常保持在环境条件下。SbF5蒸气在进入离子注入机之前沿着流动管线冷凝，并且因此不能获得稳定、充足和持续的SbF5蒸气相流。
为了克服此类缺陷，本发明认识到用户需要将锑源容器和离子注入工具之间的整个流动管线保持在高温下。然而，从操作角度来看，关于要求加热设备保持在相当高的电位(例如，10kV-100kV)的离子注入系统，系统设计和操作变得越来越复杂。如此高的电位水平可能带来安全风险，这些安全风险由于在离子注入系统和加热设备附近的流动管线内部存在有毒、腐蚀性和/或易燃材料而变得复杂。
鉴于缺乏用于离子注入的Sb源材料的合适的储存和输送系统，本发明应运而生。本发明认识到并考虑到上述限制，提供了含锑材料的存储和输送的独特解决方案，用于离子注入应用以及需要使蒸气含Sb材料受控且持续流动到下游工艺的其他应用。
本发明在一个方面涉及一种用于含锑材料的储存和输送容器，其适于作为n型掺杂剂进行离子注入，包括以下属性：(i)含锑材料可以在环境条件下在低于大气压的条件下以液相储存，其中储存条件处于无杂质环境中，其特征在于在容器的顶部空间中不存在痕量的水蒸气、氮气和任何其他气态杂质，在本文中定义为基于顶部空间体积不大于约5体积％；(ii)含锑材料由含非碳的化学式表示；(iii)储存和输送容器具有顶部空间预定体积，该顶部空间预定体积含有与液相基本平衡的含锑材料的蒸气相，其中顶部空间预定体积大于1升体积；和(iv)储存和输送容器壁由在环境条件下热导率大于5W/m-K的材料制成；和(v)储存和输送系统在其用于锑注入工艺期间保持在环境条件下。低于大气压的储存和输送容器能够如本文所述以95体积％或更大的纯度并且以持续、充足和稳定的流速提供持续和足够的蒸气相锑源材料流。更优选地，锑源材料的蒸气相纯度为99％或更大。储存和输送容器被配置为操作使得液相中的含锑材料的蒸发的速率可以在不存在外部加热的情况下以等于或大于在分配相应蒸气相期间从预定顶部空间体积排出相应蒸气相的速率在预定顶部空间体积中形成相应蒸气相。
含Sb源材料在储存条件下具有与相应蒸气相基本平衡的液相。该材料在环境温度下保持稳定，并且在离子注入使用期间没有分解的趋势。作为液体的含Sb材料具有足够的蒸气压，在本文中定义为可以维持进入电弧室中的流速为约0.1sccm-100sccm、优选0.3sccm-10sccm、更优选1sccm-10sccm且最优选1sccm-5sccm的蒸气量。具体地讲，含Sb材料的蒸气相的流速是足够的，以便在操作离子注入机期间生成并保持稳定的等离子体。稳定的等离子体允许Sb离子的注入在提取电极上在约50V-150V的电弧电压和约1keV-300keV的提取电压下发生，由此产生含Sb离子的束。含Sb离子的束电流的范围是从约10微安到100mA，从而使得进入衬底的Sb离子剂量为约1E11至1E16个原子/cm2。
在一个方面，本发明的含Sb源材料呈与蒸气相基本平衡的液相储存在器皿中，由此在环境温度下从器皿以高纯度排出蒸气相，而无需将外部加热应用于器皿。申请人已经发现，如果将外部加热应用于器皿，则可能会出现问题。具体地讲，如果将外部加热应用于器皿但不应用于管线、阀门和/或质量流量控制器，则含Sb材料可以在温度低于器皿的管线、阀门和/或质量流量控制器中冷凝。这种冷凝会引起流动不稳定并导致系统部件堵塞，并且最终阻止含Sb材料的流动。如果将外部加热应用于器皿，则申请人发现必须将加热应用于暴露于含Sb材料的所有部件，包括管线、阀门和质量流量控制器，以便管线、阀门和质量流量控制器的温度大于或等于器皿的温度。然而，这增加了系统设计的复杂性，特别是在离子注入系统中，因为加热设备需要保持在相当高的电位(10kV-100kV)，这会带来安全风险。为此，含Sb材料应能够在环境温度下维持稳定和充足的流速而无需使用外部加热。在一个示例中，环境温度的范围可以是从10摄氏度到35摄氏度。在环境温度下可持续、充足和稳定的流范围为0.1sccm-100sccm、优选0.3sccm-10sccm、更优选1sccm-10sccm且最优选1sccm-5sccm。
在本发明的另一个方面，本发明的含Sb源材料呈与其蒸气相基本平衡的液相储存在器皿中，该蒸气相占据容器的顶部空间，其中顶部空间具有预定体积，足够量的含锑材料的液相可以蒸发到该预定体积中以形成相应蒸气相。含Sb源材料的蒸气相可以在蒸气空间中以高纯度从器皿排出，并在环境温度条件下沿着导管输送到离子注入机的电弧室中。有利地，储存器皿提供预定体积大于1升的蒸气顶部空间。储存器皿的内壁在环境条件下的热导率大于5W/m-K，并且内壁与液体充分接触。这样，足够量的含Sb源材料在环境温度下蒸发到蒸气相中以维持流入电弧室的流速为约0.1sccm-100sccm、优选0.3sccm-10sccm、更优选1sccm-10sccm且最优选1sccm-5sccm。
申请人已经发现，需要保持液态含Sb源材料的蒸发速率以产生沿着导管并进入电弧室的至少约0.1sccm或更大的蒸气相流速。当含Sb源液体的蒸发速率处于或低于某一阈值使得含Sb源材料的蒸气相的所得流速处于或低于约0.1sccm时，含Sb材料的蒸气相可以比包含在器皿中的含Sb源材料的蒸发的速率更快的速率沿着导管流动并流入电弧室。进入电弧室的流可能不可持续，并最终减小到不可接受的低水平或有变得不稳定的趋势。最后，在最坏的情况下，该流可完全停止或减小到离子束变得不稳定并且失效的程度，从而使得需要中止整个注入工艺。
在一个另选实施方案中，并且作为加速蒸发的速率的一种可行手段，液态含Sb源材料可储存在保持在低于大气压的条件下的储存和输送器皿中，以使液态源材料能够以足以将所需量的源材料形成蒸气相的相对较高速率蒸发，该蒸气相负责生成进入电弧室的约0.1sccm-100sccm、优选0.3sccm-10sccm、更优选1sccm-10sccm且最优选1sccm-5sccm的所需流速。因此，液态含Sb源材料以足够的速率蒸发到蒸气相中，以在储存和输送器皿的顶部空间中并沿着延伸到电弧室中的导管补充蒸气，从而在用于Sb离子注入的离子注入机的操作期间产生并保持含Sb源材料的蒸气相流速为约0.1sccm-100sccm、优选0.3sccm-10sccm、更优选1sccm-10sccm且最优选1sccm-5sccm。
为了使蒸发所需的储存条件能够发生，储存和输送器皿被配置有足够的顶部空间容积，足够的体积的含Sb源的蒸气可以驻留在该顶部空间容积中，以使必要的蒸气相流入延伸到电弧室的导管中。申请人发现，储存和输送器皿被制备并配置有大于或等于0.5L、优选大于或等于1L、更优选大于或等于1.5L且最优选大于或等于1.8L的顶部空间预定体积。另外，含Sb液体在储存和输送器皿内暴露于蒸气相的足够表面积以及液体与内壁的足够接触面积是优选的，以在含Sb材料的相应蒸气相沿着导管流动时，允许必要的蒸发来补充储存和输送器皿的顶部空间，从而以高纯度产生沿着该导管并进入电弧室的基本稳定和持续的含Sb蒸气流。具体地讲，暴露于蒸气相的液体的表面积与本文所述的液体接触区域组合优选为至少约16cm2，更优选大于或等于约50cm2且最优选大于约100cm2。在本发明的另一个实施方案中，制备储存和输送器皿使得含Sb液体的足够表面区域与储存和输送器皿的内壁接触，以使必要的含Sb液体蒸发到预定体积的顶部空间中。发生蒸发以便在含Sb蒸气离开顶部空间并沿着导管流动时，用含锑蒸气补充储存和输送器皿的顶部空间，从而在离子注入工艺期间产生沿着导管并进入电弧室的基本稳定(即，稳定和持续)和充足的含Sb蒸气流。必须将热能添加到含Sb液体中以将给定量的含Sb液体蒸发成蒸气。当某一部分液体的蒸发发生这种能量传递时，存储和输送容器中剩余的含Sb液体的温度可能局部降低至低于环境温度的温度。然而，如果储存和输送容器的内壁与储存和输送容器内的含Sb液体之间存在足够的接触，则可以通过传导将热量从在环境温度下暴露于储存和输送容器外部的环境的储存和输送容器壁传递到含Sb液体。结果是可以将含Sb液体保持在与气缸外部存在的温度大致相同的环境温度。例如，对于约335mL的液体体积和约1.865L的顶部空间体积，暴露于内壁的液体的表面积为至少约110cm2、优选大于或等于约260cm2且更优选大于或等于约530cm2。又如，对于约112mL的液体体积和约2.088L的顶部空间体积，暴露于内壁的液体的表面积为至少约50cm2、优选大于或等于约140cm2且更优选大于或等于约300cm2。又如，对于约1L的液体体积和约1.2L的顶部空间体积，暴露于壁的液体的表面积优选为至少约300cm2、优选大于或等于约600cm2、更优选大于或等于约1000cm2。
为了进一步增大与器皿内壁接触的含锑液体的表面积，可在储存和输送器皿内部添加不同的填料材料。举例来说，可以利用各种形状的金属，包括球形、砖形、薄片、圆柱形、鞍形、环形、正方形、网状和粉末。填料材料可至少部分地浸入液相中。
除了与器皿的内壁具有足够的液体接触表面积之外，储存和输送器皿优选地由热导率足以有利于热量传导到储存和输送容器中的含Sb液体中的材料制成，以在液体蒸发成蒸气相期间和在含Sb材料流动期间保持在恒定温度。例如，储存和输送器皿可由碳钢(293K下为54W/m*K)、不锈钢(293K下为12W/m*K-45W/m*K)、铁(300K下为80W/m*K)、铝(300K下为273W/m*K)、铜(300K下为398W/m*K)、金(300K下为315W/m*K)或银(300K下为424W/m*K)制成。碳和不锈钢的热导率可从工程工具箱(Engineering Toolbox)网站获得，并且热导率的元素值取自Perry的化学工程手册(Perry’s Handbook of Chemical Engineering)。在一个优选的实施方案中，储存和输送器皿壁的热导率大于或等于含Sb材料的热导率。在另一个实施方案中，储存和输送器皿的壁的热导率大于或等于1W/m*K、优选大于5W/m*K、更优选大于或等于10W/m*K且最优选大于或等于16W/m*K。
含Sb源材料的其他储存条件可以导致液体源材料的蒸发速率低得无法接受。例如，如果含Sb液体源材料在等于或大于大气压力的压力下储存在储存和输送器皿中，那么含Sb液体源材料的蒸气相的分压可能不足，因为在填充操作时可能无意中已经将空气、N2或任何其他惰性和/或反应性气体物质引入储存和输送器皿的顶部空间中。另外，在此类情况下，含Sb材料的蒸气相与其他污染物的污染会使材料不适合在离子注入工艺中使用，离子注入工艺通常不能容忍将污染物(包括大气污染物)引入电弧室中。
在另一方面，含Sb源材料储存在具有不含痕量水分和其他大气杂质的无杂质环境的储存和输送器皿中。在存在水分时，卤化的含Sb化合物可以反应以形成Sb2O3、H2、HF或HCl。可以通过若干技术在储存器皿中实现这种不含痕量杂质的无杂质环境，其中一种技术包括执行所谓的“冻结泵送解冻”循环。在一个冻结-泵送-解冻循环中，冷却含Sb源材料，使得所有含Sb源材料蒸气从蒸气相冷凝，并且含Sb液体冻结，同时其他污染物诸如水分和氮气保留在蒸气相中。在使含Sb源材料冷凝足够的时间后，使用泵将器皿的顶部空间抽空，同时继续冷却器皿，使得基本上所有蒸气污染物被除去，并且含Sb材料在器皿中保留为固体、液体或其混合物。当除去污染物时，将器皿封闭并且将呈固体、液体或其混合物的含Sb材料加热至环境温度，以重新形成液体以及与液体基本平衡的蒸气。这样，避免将水分和其他杂质、特别是大气杂质引入储存和输送器皿中。其他技术可用于实现含Sb材料的无水分和气体环境，包括但不限于对器皿的内表面进行氟钝化。
本发明优选地避免在Sb离子注入期间碳基沉积物的有害影响。含Sb源材料是由含非碳的化学式表示的分子，以减少或消除在电弧室中和离子源的整个其他区域中形成碳基沉积物。碳基沉积物的示例包括但不限于C、CF和CCl化合物。碳基沉积物可以通过沿着离子注入机的各种部件(包括提取板)形成晶须或其他各种形状的沉积物(其中碳基沉积可以导致离子束的形状变形)来缩短离子源寿命。另选地或除此之外，碳基沉积物可以作为残余颗粒沉积和累积到衬底上。在等离子体中存在碳还可以降低Sb的束电流，因为形成的含碳离子变得可自由用于稀释等离子体。因此，本发明优选地利用由含非碳的化学式表示的含Sb源材料。这样，在含Sb源材料中避免碳减少或消除进入电弧室的碳衍生沉积物的引入以及相关联的有害影响。
在一个优选的实施方案中，五氟化锑(SbF5)是用于执行离子注入的含Sb源材料。SbF5是腐蚀性液体，是一种相对较强的路易斯酸并且可以与水分剧烈反应产生Sb2O3和HF。因此，SbF5源材料在含少于5体积％的水分和其他气态杂质的环境中在低于大气压的条件下储存在储存和输送器皿中。在可操作地连接到电弧室的储存和输送器皿中，可以将SbF5在约25摄氏度下保持为蒸气压为约10托的液体。
设想了其他源材料。例如，在本发明的另一个实施方案中，SbCl5是适于离子注入的含锑源材料。在可操作地连接到电弧室的储存输送器皿中，可以将SbCl5在约30摄氏度下保持为蒸气压为1.7托的液体。根据本发明的适用标准的其他源材料也可如本文所述使用。
尽管SbF5具有稳定性并且使用液体基材料进行Sb离子注入具有工艺益处，但是发明人已经认识到利用SbF5和其他含氟Sb化合物的一个设计挑战是在化合物中存在氟可能导致等离子体中的氟离子过量。氟离子可以传播所谓的“卤素循环”，在卤素循环中，过量的卤离子可导致将钨室壁蚀刻到阴极上，从而产生氟化钨物质(通常由WFx表示)，该氟化钨物质可以迁移到热离子源灯丝上，可以在该灯丝上沉积钨。钨的沉积具有增大离子源的操作电压的趋势，继而增加了W在离子源灯丝上的沉积，直到离子源最终可能降解。该卤素循环具有缩短离子源寿命的趋势。
为了减轻卤素循环的影响，可以在使用SbF5或本发明设想的其他含Sb源材料期间掺入含氢化合物，特别是含氟原子或其他卤素的含氢化合物。可以任何可能的方式将含氢化合物引入电弧室中，包括使含氢化合物与SbF5或本发明的其他含Sb源材料依次流动或共流动。另选地，含氢化合物可以与SbF5或本发明设想的其他含Sb源材料一起作为混合物储存。合适的含氢化合物包括但不限于H2、CH3F、CH2F2、Si2H6、PH3、AsH3、SiH4、GeH4、B2H6、CH4、NH3或H2S，以及它们的任意组合。
引入电弧室中以减轻卤素循环的含氢化合物的量应当是能够中和或清除可能包含在本发明的含Sb源材料中的氟或其他卤素的有害影响的有效量。当利用SbF5时，含氢化合物的有效量优选为SbF5和含氢化合物的总组合物的至少约20体积％，以提供足够量的氢原子从而减轻卤素循环的有害影响。如本文和全文所用的术语“有效量”表示为达到所述目的(诸如，在用于离子注入Sb离子物质的特定配方期间，中和或清除由于卤素循环或其他原因可能存在的氟或其他卤素离子的有害影响)的特定材料(诸如，含氢化合物)的所需量。在一个示例中，减轻卤素循环所需的含氢化合物的体积％可以是在电弧室中形成的所得SbF5和含氢化合物的组成混合物的大约50体积％。应当理解，含氢化合物的有效量可以大于SbF5和含氢化合物的总组合物的约50体积％。
通过使用符合本文定义的适用标准的本发明的设想液体源材料来在本发明中避免固体含Sb源包括若干工艺益处。例如，当采用本发明的含Sb源材料时，减少或完全避免了充分挥发固体含Sb源并防止其沿着离子注入系统的导管和流动管线冷凝和沉积通常所需的过度加热。至少，常规含Sb固体源需要加热在储存和输送器皿与电弧室之间延伸的导管以防止含Sb固体源冷凝，使该含Sb固体源气化但在离子注入期间可能易于冷凝。相反，本发明减少了加热导管的量或消除了对加热导管的需要。本发明还减少或消除了本发明的含Sb材料沉积和累积到室壁和/或离子源灯丝上的风险。避免此类过高温度还减少或消除了分解和副反应的趋势，分解和副反应会使Sb离子注入工艺难以控制。
此外，本发明消除了对载气或反应性气体的需要。相反，以前例如在将固体含Sb源电镀到电弧室附近的表面上时实施了载气或反应性气体，因此需要将表面加热至高温以使固体含Sb源气化。然后载气或反应性气体将气化的含Sb源引导到电弧室中。由于能够生成稳定、充足和持续的含锑蒸气流，本发明可以消除载气。另外，消除载气使得能够以高纯度输送含锑蒸气。需要载气用于锑流动的常规方法不能提供本发明的高纯度。
参考图1，示出了根据本发明的原理的示例性束线离子注入装置。束线离子注入系统用于执行离子注入工艺。束线离子设备系统的部件在图1中示出。根据本发明的原理选择含Sb液体源材料101，以便具有足够的蒸气压。含Sb源材料101储存在位于气体箱100内的储存和输送器皿中，如图1所示。含Sb液体源材料101储存在仅具有痕量杂质的环境中。含Sb液体源材料101还由含非碳的式表示。在一个优选的实施方案中，含Sb液体源材料101是SbF5。另选地，含Sb液体源材料101是SbCl5。一种或多种含氢化合物可任选地包括在气体箱100中并以有效量流入电弧室103中，以在利用包括卤素的含Sb材料(例如，SbF5或SbCl5)时减轻卤素循环的影响。
含Sb液体源材料101储存在液相中，该液相与占据储存和输送器皿的顶部空间的相应蒸气相基本平衡。含Sb源材料101的蒸气压足以减少或消除气体箱100和离子源室103之间的管线的加热量，从而能够如上所述控制工艺的稳定性。含Sb液体材料101的蒸气相被配置为响应于气体箱100的下游的真空压力条件而在蒸气相中以基本连续且足够的流速流动。蒸气离开储存和输送器皿的顶部空间并流入导管中，并且然后沿着导管朝向离子源室103流动。气体箱100中的储存和输送器皿内的含Sb源材料的蒸气压足以使含Sb源材料的蒸气相沿着导管稳定流动并进入电弧室103。将含Sb液体材料101的蒸气相引入离子源室103中，在该离子源室中发生材料101的电离。将能量引入室103中以电离含Sb蒸气。流量控制装置102(可包括一个或多个质量流量控制器和相应阀门)用于将蒸气的流速控制在预定值。通过图1的工艺避免了常规固体含Sb源通常所需的过高温度，以将蒸气流控制在本文所述的所需流速下，从而使离子注入机的操作稳定且受控。含Sb材料的电离可产生各种锑离子。离子束提取系统104用于以所需能量的离子束形式从离子源室103提取锑离子。提取可以通过在提取电极两端施加高电压来进行。通过质量分析器/过滤器105传送束以选择待注入的Sb离子物质。然后，离子束可以被加速/减速106并被传送到定位在端站107中的目标工件108(即，衬底)的表面，以便将Sb离子注入工件108中。工件可以是例如需要离子注入的半导体晶圆或类似的目标对象。Sb离子束与工件的表面碰撞并以特定深度穿透工件的表面以形成具有所需电性质和物理性质的掺杂区域。
应当理解，本发明的新型含Sb材料可以与其他离子注入系统一起利用。例如，如图2所示的等离子体浸没离子注入(PIII)系统也可用于注入Sb离子。此类系统包括气体箱200，该气体箱配置类似于束线离子注入装置。PIII系统的操作类似于图1的束线离子注入系统的操作。参考图2，通过流量控制装置202将本发明的含Sb液体源材料的蒸气相从源201引入等离子体室203中。源201表示储存和输送器皿，其被配置为储存含Sb材料的液相，该液相与占据储存和输送器皿的顶部空间的相应蒸气相基本平衡。含Sb液体源材料201储存在仅具有痕量杂质的环境中。含Sb液体源材料101还由含非碳的式表示。在一个优选的实施方案中，含Sb源材料101是SbF5。另选地，含Sb源材料101是SbCl5。
含Sb源材料201的蒸气压足以减少或消除气体箱200和等离子体室203之间的管线的加热量，从而能够如上所述控制工艺的稳定性。含Sb液体源材料201的蒸气相被配置为响应于气体箱200的下游的真空压力条件而在蒸气相中以基本连续且足够的流速流动。蒸气相离开储存和输送器皿的顶部空间并流入导管中，并且然后沿着导管朝向等离子体室203流动。气体箱200中的储存和输送器皿内的含Sb源材料的蒸气压足以使含Sb源材料的蒸气相沿着导管稳定流动并进入电弧室203。当将含Sb液体材料的蒸气相引入离子源室203中时，随后提供能量以电离含Sb蒸气并产生Sb离子。存在于等离子体中的Sb离子朝向目标工件204加速。应当理解，一种或多种含氢化合物可任选地包括在气体箱200中并以有效量流入等离子体室203中，以在利用包括卤素的含Sb材料(例如，SbF5或SbCl5)时减轻卤素循环的影响。
在本发明的另一个方面，如图3所示提供了一种用于本文公开的含Sb源材料的储存和输送器皿。该储存和输送器皿使本发明的含Sb源材料安全包装和输送。本发明的含Sb源材料包含在器皿300中。器皿300配备有入口端口310以允许利用所需的含Sb源材料来填充器皿300。该端口也可以用于在用所需的Sb掺杂材料进行填充之前利用惰性气体吹扫器皿300的内部并排空器皿300。在一个示例中，可以利用器皿300进行冻结泵送解冻循环，以基于顶部空间的总体积产生在顶部空间中杂质少于5体积％的环境。存储和输送器皿300(实例I)包含预定体积的顶部空间335，并且存储和输送器皿300(实例II)包含预定体积的顶部空间336，其中器皿300(实例I和实例II)是根据本发明的原理配置和制备的。
提供出口端口320以从器皿300的顶部空间排出含Sb材料的蒸气相。真空致动止回阀330设置在出口端口的上游，其响应于在气缸300的下游发生的低于大气压的条件而分配受控流速的含Sb材料。该真空致动止回阀330在处理本发明的各种含Sb材料的同时提高了安全性。当阀门321向大气压力打开时，止回阀330防止了在器皿300内部引入任何空气或其他污染物，因此减轻了污染的风险以及占据器皿300的顶部空间的蒸气相中的含Sb材料的分压降低。这样，可以安全的方式在储存、输送和使用含Sb材料期间保持其高纯度水平，由此含Sb源材料的排出蒸气相可以保持足够的蒸气压以在离子注入期间产生所需的流速。止回阀330可以位于器皿300外部(实例I)。另选地，止回阀330可以位于器皿300内部(实例II)。器皿300与排放流动路径流体连通，其中致动止回阀330以允许响应于沿着排放流动路径实现的低于大气压的条件而控制来自器皿300的内部体积的含Sb源材料的流动。
储存和输送器皿300可以是用于在低于大气压的条件下将含Sb材料保持在至少部分蒸气相中的气缸。含Sb材料在其内储存在于低于大气压的条件下。含Sb材料保持化学稳定性并且不会在气缸300的内部发生分解。含Sb材料优选地在环境温度(10℃-35℃)下被储存为液体。在一个实施方案中，蒸气压大于约1托。在另一个实施方案中，蒸气压大于约3托，并且更优选大于约5托。
气缸300优选地包括与气缸300机械连通的双端口阀组件。双端口阀在图4中示出并且包括填充端口阀和排放端口阀，其中填充端口阀与气缸的内部流体连通以将含Sb掺杂剂材料引入其中。排放端口阀与从气缸的内部延伸到外部的流动排放路径流体连通，以从其中排放含锑掺杂剂材料。止回阀330沿着流动排放路径定位，由此止回阀被配置为响应于气缸外部的低于大气压的条件而从闭合位置移动到打开位置。顶部空间401具有根据本发明的原理的预定体积。
设想了其他存储器皿。例如，在一个另选实施方案中，含锑掺杂剂材料可从吸附剂基输送系统中储存和分配。设想了各种合适的吸附剂，包括但不限于碳基吸收剂或金属有机框架。
在不脱离本发明的范围的情况下，可以设想对图3和图4的气缸进行若干修改。例如，应当理解，可以在不使用止回阀的情况下利用图3和图4的双端口阀。此外，应当理解，本发明的原理可以与具有单个端口的存储和输送器皿一起利用，用于在不使用止回阀的情况下进行填充和分配。
在又一个实施方案中，
Figure SMS_1
输送装置可从康涅狄格州丹伯里的普莱克斯公司(Praxair,Danbury,CT)商购获得，并如美国专利5,937,895、6,045,115、6,007,609、7,708,028和7,905,247以及美国专利公布2016/0258537中所公开，所有这些专利全文以引用方式并入本文，可用于本发明，以将来自器皿300的含Sb源材料的蒸气相的受控流速安全地输送到用于Sb离子注入的离子装置。/>
Figure SMS_2
输送装置的真空致动止回阀用于防止大气压力下可能存在于周围环境中的空气和其他气体的污染物渗透到器皿中并污染含Sb前体材料并降低其分压。
其他合适的低于大气压的输送装置可包括各种布置的压力调节器、止回阀、过流阀和限流孔。例如，可在气缸内串联设置两个压力调节器，以将器皿内含Sb源材料的蒸气相的气缸压力下调到沿着流体排放管线包含的下游质量流量控制器可接受的预定压力。
器皿或气缸300连同设想的其变型可与束线离子注入系统(图1)组合配置，由此器皿或气缸300通过在器皿或气缸与所述系统之间延伸的流动管线或导管网络可操作地连接到所述系统。有利地，与常规含Sb源相比，导管的特征优选地在于消除或减少了伴热的量。
另选地，器皿或气缸300连同设想的其变型可与等离子体浸没系统(图2)组合配置，由此器皿或气缸300通过在器皿或气缸与所述等离子体浸没系统之间延伸的流动管线或导管网络可操作地连接到所述等离子体浸没系统。有利地，与常规含Sb源相比，导管的特征优选地在于消除或减少了伴热的量。
设想本发明的许多益处。例如，与利用固体基含Sb前体来进行Sb离子注入并且然后利用不同的气态掺杂剂源相比，利用本发明的液体基含Sb前体来输送用于Sb离子注入的含Sb蒸气相，之后进行切换到不同的气态掺杂剂源通常需要更少的时间。具体地讲，与固体含Sb源相比，利用本发明的液体基含Sb前体来输送含Sb蒸气相减少了切换到不同掺杂剂物质进行离子注入所需的启动时间，从而使得注入机的晶圆吞吐量更大。例如，可以预期注入机运行固体砷(As)或固体磷(P)作为用于注入其各自离子物质的源材料需要约30分钟来调整离子束，而可以预期使用气态AsH3或气态PH3源材料通常仅需要约4分钟来调整其离子束。如本文和全文所用的术语“调整”表示仅产生具有特定束电流和尺寸的目标离子物质束的过程。相比之下，相对于固体含Sb源材料，进入电弧室的质量流量由升华所需的气化器温度控制，含Sb源储存在该气化器中以确保固体源在输送到电弧室之前被充分加热成蒸气相。当考虑将固体含Sb源材料加热至其蒸气相的时间时，在完成了离子注入工艺后调整束并随后冷却固体含Sb源，可发生切换到另一种掺杂剂物质的总时间为约30分钟-90分钟，而来源于含Sb液体前体的气态掺杂剂源的输送可需要约5分钟-10分钟的持续时间。最终结果可以是本发明的吞吐量显著增加。
另外，本发明的液体基含Sb前体可以放置在与其他掺杂剂源相同的气体箱(例如，如图1和图2所示)中，而不需要附加加热。相反，含Sb固体源需要沿着导管定位的单独气化器，该气化器延伸到电弧室，以便确保含Sb蒸气不会再冷凝，这需要比可用空间更多的空间，并且进一步增加了离子注入工艺的复杂性和费用。
实验描述
构建了流动测试系统以测试五氟化锑SbF5的流动能力，五氟化锑在室温下以液体形式存在，在25摄氏度下蒸气压为10托。对于每个实验，流动系统由歧管、歧管中的质量流量控制器以及粗抽真空泵组成，该歧管具有连接到歧管的压力换能器，以读取由气缸的顶部空间中的SbF5蒸气施加的压力；该质量流量控制器用于测量和控制蒸气的流量；该粗抽真空泵在质量流量控制器的下游保持小于1e-2托的真空压力。在每个实验中所用的气缸由碳钢制成，并且配备有由填充端口和使用端口组成的双端口阀。气缸连接到歧管。
一般来讲，制备填充有液体SbF5以进行流动测试的每个气缸如下进行。在N2气氛中用液体SbF5填充每个气缸，以确保液体SbF5不会与大气中的水蒸气进行反应。液体SbF5的纯度水平为99体积％。为了从气缸的顶部空间将N2、水蒸气和任何其他气态杂质去除至痕量，对每个气缸进行两个循环的冻结泵送解冻，如前所述。在一个循环的冻结泵送解冻中，将气缸放置在冰浴中超过20分钟，以使来自蒸气相的SbF5蒸气冷凝成液体，并使SbF5液体冻结，而N2、水蒸气和任何其他气态杂质保留在气缸的顶部空间内的蒸气相中。然后打开气缸并用真空泵将其排空大于1分钟，以从顶部空间将N2、水蒸气和任何其他气态杂质去除至痕量。随后，关闭气缸并将其与泵隔离。在隔离气缸后，移除冰浴以使气缸温热至环境温度，从而使液体SbF5和相应蒸气SbF5重新形成。
在每个实验开始之前，打开气缸阀以使SbF5蒸气通过使用端口从顶部空间离开，并且进入并填充歧管的节段直至质量流量控制器。通过使SbF5蒸气占据歧管，压力换能器能够读取其内的压力，该压力表示气缸中SbF5的蒸气压。
接下来，进行流动测试以确定是否可以实现来自气缸的稳定、持续和充足的SbF5蒸气流，其中每个测试的关键细节和相应结果如下所述。
比较例1
420mL碳钢气缸填充有300g(即100mL)液体SbF5。气缸中的顶部空间的体积为320mL。将气缸和流动歧管保持在25摄氏度的环境温度下，这使得由压力换能器读取的SbF5蒸气压为10托。没有利用外部加热。没有利用载气。测试气缸的持续流动特性。气缸不能保持大于0.3sccm的SbF5的持续流动。
比较例2
2.2L碳钢气缸填充有1kg或335mL(即液体SbF5)。气缸中的顶部空间的体积为1.865L。将气缸和阀门加热至40摄氏度以增加蒸气压，这使得由压力换能器读取的SbF5蒸气压为15托。没有利用载气。没有加热歧管和质量流量控制器，将它们保持在22摄氏度的环境温度下。测试气缸的持续流动特性。由于SbF5蒸气的冷凝，在流动管线中形成堵塞，因此气缸不能保持大于0.3sccm的SbF5的持续流动。
实施例1
2.2L碳钢气缸填充有1kg(即335mL)液体SbF5。气缸中的顶部空间的体积为1.865L。将气缸和流动歧管保持在25摄氏度的环境温度下，这使得由压力换能器读取的SbF5蒸气压为10托。没有利用外部加热。没有利用载气。测试气缸的持续流动特性。气缸能够保持2sccm的SbF5的持续流动。
实施例2
2.2L碳钢气缸填充有1kg(即335mL)液体SbF5。气缸中的顶部空间的体积为1.865L。将气缸和流动歧管保持在22摄氏度的环境温度下，这使得由压力换能器读取的SbF5蒸气压为7托。没有利用外部加热。没有利用载气。测试气缸的持续流动特性。气缸能够保持2sccm的SbF5的持续流动。
实施例3
2.2L碳钢气缸填充有335g(即112mL)液体SbF5。气缸中的顶部空间的体积为2.088L。将气缸和流动歧管保持在22摄氏度的环境温度下，这使得由压力换能器读取的SbF5蒸气压为7托。没有利用外部加热。没有利用载气。测试气缸的持续流动特性。气缸能够保持2sccm的SbF5的持续流动。
实施例4
2.2L碳钢气缸填充有335g(即112mL)液体SbF5。气缸中的顶部空间的体积为2.088L。将气缸和流动歧管保持在25摄氏度的环境温度下，这使得由压力换能器读取的SbF5蒸气压为10托。没有利用外部加热。没有利用载气。测试气缸的持续流动特性。气缸能够保持2sccm的SbF5的持续流动。
实施例5
2.2L碳钢气缸填充有1kg(即335mL)液体SbF5。气缸中的顶部空间的体积为2.088L。将气缸和流动歧管保持在18摄氏度的环境温度下，这使得由压力换能器读取的SbF5蒸气压为5托。没有利用外部加热。没有利用载气。测试气缸的持续流动特性。气缸能够保持2.5sccm的SbF5的持续流动。
可以看出，本发明在一个方面提供了一种用于离子注入的含Sb源(包括由于蒸气压低和热稳定性有限而难以恒定地输送到电弧室中的含Sb固体源)的可行解决方案。
应当理解，本发明的原理可以应用于除离子注入之外的需要在蒸气相中具有充足、持续和稳定的含锑材料流的其他工艺。
虽然已示出和描述了被认为是本发明的某些实施方案，但当然应当理解，在不脱离本发明的实质和范围的前提下，可轻易地对其形式或细节作出修改和改变。因此，本发明并不局限于本文所示和所述的具体形式和细节，也不局限于本文所公开的以及后文所要求的本发明整体之内的任何内容。

Claims (17)

1.一种低于大气压的储存和输送器皿，所述低于大气压的储存和输送器皿被配置用于在环境条件下从其中输送含锑材料的高纯度蒸气相的稳定、持续和充足的流，包括：
储存和输送器皿，所述储存和输送器皿被配置用于在低于大气压的条件下将所述含锑材料保持在液相中，由此所述液相与占据所述储存和输送器皿中预定体积的顶部空间的所述高纯度蒸气相基本平衡，并且所述高纯度蒸气相施加小于大气压力的蒸气压，所述高纯度蒸气相基于所述预定体积等于95体积％或更大；
所述预定体积的所述顶部空间的尺寸被设定成接收所述含锑材料的足够量的所述高纯度蒸气相；
所述储存和输送器皿包括具有足够表面积与所述液相接触的多个壁，并且进一步地，其中所述多个壁表现出热导率以增强在所述环境条件下进入所述液相的热传导；
所述储存和输送器皿的特征在于在分配所述高纯度蒸气相含锑材料期间不存在外部加热并且不存在载气。
2.根据权利要求1所述的低于大气压的储存和输送器皿，其中所述预定体积为1升或更大。
3.根据权利要求1所述的低于大气压的储存和输送器皿，其中将所述高纯度蒸气相含锑材料输送到下游离子源，并且进一步地，其中所述含锑材料由含非碳的化学式表示，以减少或消除在离子注入机的电弧室中和所述离子源的整个其他区域中形成碳基沉积物。
4.根据权利要求1所述的低于大气压的储存和输送器皿，其中所述低于大气压的储存和输送器皿能够以介于0.3sccm至10sccm的流速提供所述含锑材料的所述高纯度蒸气相的所述持续和充足的流。
5.根据权利要求1所述的低于大气压的储存和输送器皿，其中所述顶部空间的所述预定体积为1.5升或更大。
6.根据权利要求3所述的低于大气压的储存和输送器皿，其中所述顶部空间的所述预定体积大于1.5升，所述多个壁的所述热导率的范围是从5W/m-K到425W/m-K，所述含锑材料由含非碳的化学式表示，以减少或消除在所述电弧室中和所述离子源的整个其他区域中形成碳基沉积物，所述低于大气压的储存和输送器皿能够以介于1sccm至5sccm的流速将所述持续和充足的所述高纯度蒸气相含锑材料流提供给离子注入工具。
7.根据权利要求1所述的低于大气压的储存和输送器皿，还包括双端口阀，所述双端口阀包括填充端口阀和排放端口阀，其中所述填充端口阀与所述器皿的内部流体连通，以将所述含锑材料引入其中，并且排放端口阀与从气缸的内部延伸到外部的流动排放路径流体连通，以从其中排放所述高纯度蒸气相含锑材料。
8.根据权利要求1所述的低于大气压的储存和输送器皿，还包括位于所述器皿内部的填料材料，其中所述填料材料至少部分地浸入所述含锑材料的所述液相中，以增强通过所述多个壁并进入所述液相的热传导，并且增强所述含锑材料的所述液相蒸发到所述预定体积的所述顶部空间中。
9.根据权利要求1所述的低于大气压的储存和输送器皿，其中暴露于所述高纯度蒸气相的所述液相的表面积为至少50cm2。
10.根据权利要求1所述的低于大气压的储存和输送器皿，其中所述器皿被配置为操作使得所述液相中的所述含锑材料在不存在外部加热的情况下在所述预定体积的所述顶部空间中形成所述相应的高纯度蒸气相的蒸发的速率等于或大于在不存在载气的情况下在分配所述高纯度蒸气相期间所述相应的蒸气相从所述预定体积的所述顶部空间排出的速率。
11.一种制备低于大气压的储存和输送器皿的方法，所述低于大气压的储存和输送器皿被配置用于在环境条件下从其中输送锑源材料的高纯度蒸气相的稳定、持续和充足的流，所述方法包括以下步骤：
提供具有热导率为5W/m*K的多个壁的容器；
在存在惰性气体的情况下将液相中的含锑材料引入所述容器中，所述含锑材料的纯度水平至少等于所述锑源材料的所述蒸气相的高纯度；
产生大于或等于1L的预定顶部空间体积，所述预定顶部空间体积具有痕量的杂质；
蒸发足够量的所述含锑材料以在所述预定顶部空间体积中形成所述高纯度蒸气相，其中所述蒸发步骤在不存在外部加热的情况下进行；
冻结所述含锑材料的所述液相以形成冻结的含锑材料；
从所述预定顶部空间体积冷凝所述含锑材料的所述高纯度蒸气相以形成冷凝的高纯度蒸气相；
从所述预定顶部空间体积排空氮气、水蒸气、所述惰性气体和任何其他气态杂质；
使所冷凝的高纯度蒸气相在所述环境条件下温热，以便在所述预定顶部空间体积内重新形成所述高纯度蒸气相；
使所冻结的含锑材料在所述环境条件下温热以重新形成所述液相。
12.根据权利要求11所述的方法，还包括执行以下步骤中的每个步骤：
(i)冷凝，(ii)排空，以及(iii)使所冷凝的高纯度蒸气相和所冻结的含锑材料温热以便重新形成所述液相并在所述预定顶部空间体积内重新形成所述高纯度蒸气相两次或更多次。
13.根据权利要求11所述的方法，其中蒸发所述足够量的所述含锑材料以在所述预定顶部空间体积中形成所述高纯度蒸气相的所述步骤在不存在外部加热的情况下发生。
14.根据权利要求11所述的方法，还包括执行以下步骤中的每个步骤：
(i)冷凝，(ii)排空，以及(iii)使所冷凝的高纯度蒸气相和所冻结的含锑材料温热以便重新形成所述液相并在所述预定顶部空间内重新形成所述高纯度蒸气相，从而将所述预定顶部空间体积中的所述氮气、水蒸气、所述惰性气体和任何其他气态杂质的组合的总和减少到基于所述预定顶部空间体积的不大于5体积％。
15.根据权利要求11所述的方法，还包括插入位于所述器皿内部的填料材料，其中所述填料材料至少部分地浸入所述含锑材料的所述液相中。
16.一种使用填充有含锑材料的低于大气压的储存和输送器皿的方法，包括：
将所述器皿可操作地连接到下游离子注入工具；
在所述低于大气压的储存和输送器皿的下游建立压力，所述压力低于占据预定顶部空间体积的所述器皿的所述含锑材料的高纯度蒸气相的蒸气压；
将阀门致动到打开位置；
在不存在加热的情况下在环境条件下从所述预定顶部空间体积的所述器皿分配所述含锑材料，所述含锑材料在不存在载气的情况下以一流速分配为高纯度蒸气相；以及
在不存在所述载气的情况下使所述含锑材料的所述高纯度蒸气相以所述流速流向所述离子注入工具，所述含锑材料的蒸气相的纯度基于所述蒸气相的总重量为95体积％大；以及
在不存在加热的情况下以一蒸发速率从所述器皿中的相应液相蒸发附加含锑材料，所述蒸发速率等于或大于被分配的所述含锑材料的所述高纯度蒸气相的所述流速，以供应所述含锑材料的所述高纯度蒸气相的所述流速。
17.根据权利要求16所述的方法，其中所述流速为介于0.3sccm至10sccm。
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