KR102548114B1 - 초임계 이산화탄소 상에서의 에스테르교환반응을 이용한 화장품용 식물성 에스테르 유지 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 초임계 이산화탄소 상 에스테르교환반응을 이용한 식물성 에스테르 유지 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명은 초임계 이산화탄소 상 에스테르교환반응을 이용한 식물성 에스테르 유지 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 이러한 유지 조성물은 계면장력의 감소로 발림성과 피부흡수능이 뛰어나고 유화안정성이 높아 별도의 유화제 첨가 없이도 다양한 화장품 첨가 조성물로써 활용할 수 있다.

Description

초임계 이산화탄소 상에서의 에스테르교환반응을 이용한 화장품용 식물성 에스테르 유지 조성물 및 이의 제조방법{NATURAL COSMETIC CONTAINING ESTERS OIL AND METHOD FOR MAKING THEREOF}

본 발명은 초임계 이산화탄소 상 에스테르교환반응을 이용한 식물성 에스테르 유지 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

화장품 분야에서는 환경적 영향이 적고, 천연 및 재생 가능한 기원이고, 동시에 탁월한 기능 및 감각 특성을 제공하는 신규한 성분의 발견에 대한 관심이 증가하고 있다.

화장 조성물 중에서, 수성 조성물은 예를 들어 물-기반 에멀젼 (O/W), 오일-기반 에멀젼 (W/O), 마이크로에멀젼, 또는 물-지질 분산액의 형태일 수 있다. 이들은 피부, 모발의 케어, 메이크업 및 위생 제품에 사용되며, 친수성 성분과 함께 제품에 따라서 최적의 세정력, 수분공급(hydration), 내수성 및 부드러움(softness)을 보장하는데 도움을 주는 친유성 성분을 가질 수 있다.

화장품의 제조 시, 피부보습 등을 위해 다양한 식물성 유지가 활용되고 있으나, 천연식물성 유지는 대부분 tri-glycerides형태의 유지구조로 계면장력이 매우 높아 에멀젼 형성을 위해 유화제가 필수적으로 첨가되어야만 하였다.

하지만, 최근 이러한 유화제 및 합성계면활성제가 피부 트러블을 일으키는 주범 중 하나로 알려지면서 천연유화제에 대한 관심도 증대되고 있다.

에스테르화 유지는 tri-glycerides 구조에서 지방산이 분리되면서 극성 및 비-극성기를 함께 가지는 di-glycerides와 mono-glycerides로 변화하기 때문에 이러한 구조변화는 계면장력의 감소와 함께 별도의 유화제 첨가 없이도 자체적으로 유화기능을 가지는 천연유지의 제조가 가능하다.

하지만 단순 식물성 유지와 알코올 간의 에스테르화 반응은 분해반응만으로 작용함으로 일정한 조성비가 요구되는 화장품 첨가소재로써는 불안전한 것이 사실이다. 이와 반면, 글리세린 및 지방산이 첨가되는 에스테르교환반응은 양쪽성 반응으로 분해반응과 합성반응이 동시에 수행되어 일정한 조성비의 에스테르 유지의 제조에 유리하며, 반응속도 또한 매우 높은 장점을 가진다.

이에, 화장품에 첨가되는 조성물의 특성이 피부 흡수능을 향상시키고, 유화안전성을 높일 수 있는 조성물의 제조방법에 대한 필요성이 커지고 있다.

한국공개특허공보 KR 2017-0048161 A 한국공개특허공보 KR 2018-0049067 A

본 발명은 상술한 필요성을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 초임계 이산화탄소 상 에스테르교환반응을 이용한 식물성 에스테르 유지 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 이러한 유지 조성물은 계면장력의 감소로 발림성과 피부흡수능이 뛰어나고 유화안정성이 높아 별도의 유화제 첨가 없이도 다양한 화장품 첨가 조성물로써 활용할 수 있는 물질의 제조방법을 제공하는 데 있다.

상술한 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명의 실시예에서는, 도 1에 도시된 것과 같이, 식물성오일 100중량부에 대해 에탄올 10~40중량%, 증류수 3~30중량%와 글리세린 10~80중량%를 첨가하고 교반하여 원료 반응액을 형성하는 1단계; 상기 원료 반응액을 초임계 이산화탄소 반응기에 투입하고, 상기 원료 반응액 100중량부에 대해 리파아제 0.1~5중량%를 투입하고 에스테르 교환반응을 수행하는 2단계; 상기 에스테르 교환반응을 수행한 이후, 1차 반응물을 회수하는 3단계; 상기 1차 반응물에 대해 글리세린 및 지방산을 첨가하고 혼액 후 반죽형태의 2차 반응물을 형성하는 4단계;를 포함하는, 초임계 이산화탄소 상에서의 에스테르교환반응을 이용한 화장품용 식물성 에스테르 유지 조성물 및 이의 제조방법을 제공할 수 있도록 한다.

본 발명의 실시예에 따르면, 초임계 이산화탄소 상 에스테르교환반응을 이용한 식물성 에스테르 유지 조성물 및 이의 제조방법을 제공하여, 이를 통해 제조되는 유지 조성물은 계면장력의 감소로 발림성과 피부흡수능이 뛰어나고 유화안정성이 높아 별도의 유화제 첨가 없이도 다양한 화장품 첨가 조성물로써 활용할 수 있도록 하는 효과가 있다.

특히, 본 발명의 실시예에 의해 제조되는 조성물의 경우, 초임계 이산화탄소 상에서의 반응으로 에스테르화 반응을 수행하는 효소의 활성을 감소시키는 알코올의 영향은 줄이면서, 유지 상내 에스테르교환반응을 위한 물질전달을 향상시켜 매우 높은 반응속도 및 효율을 나타내는 장점을 가진다.

또한, 본 발명의 실시예에 의한 제조방법의 경우, 에스테르화 반응 종료 후 이산화탄소의 배출에 의한 감압과정에서 유지 내 존재하는 잔여 알코올 및 VOCs 등의 이취물질을 손쉽게 제거하여, 향기가 개선된 식물성 에스테르 유지의 제조가 용이하다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 제조공정을 도시한 공정순서도이다.
도 2 내지 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 제조공정에 따른 조성물의 제조방법에 대한 이미지이다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미가 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 초임계 이산화탄소 상에서의 에스테르교환반응을 이용한 화장품용 식물성 에스테르 유지 조성물의 제조방법(이하, '본 발명'이라 한다.)의 재배방법을 도시한 순서도이다.

도 1을 참조하면, 본 발명은, 식물성오일 100중량부에 대해 에탄올 10~40중량부, 증류수 3~30중량부와 글리세린 10~80중량부를 첨가하고 교반하여 원료 반응액을 형성하는 1단계와, 상기 원료 반응액을 초임계 이산화탄소 반응기에 투입하고, 상기 원료 반응액 100중량부에 대해 리파아제 0.1~5중량부를 투입하고 에스테르 교환반응을 수행하는 2단계, 상기 에스테르 교환반응을 수행한 이후, 1차 반응물을 회수하는 3단계 및 상기 1차 반응물에 대해 글리세린 및 지방산을 첨가하고 혼액 후 반죽형태의 2차 반응물을 형성하는 4단계를 포함하여 구성될 수 있다.

1. 원료 반응액을 형성하는 단계(1단계)

구체적으로, 상기 1단계는, 본 발명에 따른 조성물을 제조하는 원료 반응액을 준비하여 형성하는 단계이다.

상기 1단계에서는, 식물성오일 100중량부에 대해 에탄올 10~40중량부, 증류수 3~30중량부와 글리세린 10~80중량부를 첨가하고 교반하여 원료 반응액을 형성하는 과정이 수행된다.

식물성 오일의 경우, 다양한 식물성 오일을 적용할 수 있으나, 본 발명의 실시예에서는, 올리브유를 사용하였으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

에탄올의 경우, 에스테르화를 위한 물질로, 발효주정 및 공업용 에탄올을 사용하였다. 아래 이미지는 본 발명에서 효소적 에탄올화 반응이 이루어지는 반응과정을 보여주는 개념도이다.

[효소적 에탄올화 반응]

상술한 원료 반응물을 형성하기 위해 포함되는 에탄올은 식물성오일 100중량부에 대해 에탄올 10~40중량부이 포함하는 것이 바람직하며, 에탄올 10중량부 미만 첨가 시에는 식물성오일을 에스테르화 하기 위한 에탄올의 몰비는 3배수이며, 무게로는 약 10% 이하로 첨가 시 에스테르화 반응을 위한 에탄올이 부족하여 에스테르화유 전화율이 낮아지게 된다.

또한, 식물성오일 100중량부에 대해 에탄올 40% 보다 많이 첨가 시에는 에탄올의 과첨가로 효소의 저해제로 작용하여 에스테르화유 전환율이 낮아지는 문제가 발생하게 된다.

또한, 본 발명의 1단계에서 상술한 원료 반응물을 형성하기 위해 포함되는 증류수의 경우, 식물성오일 100중량부에 대해 증류수 3~30중량부를 혼합할 수 있도록 한다. 이 경우, 증류수 3중량부 미만 첨가 시에는 에스테르화 반응 진행도가 낮아 반응 수율이 저감되며, 증류수 30중량부 보다 많이 첨가 시에는 에스테르화 반응 속도보다 가수분해 속도가 높아 산가가 증가하게 되는 문제가 발생하게 된다.

또한, 본 발명의 1단계에서 상술한 원료 반응물을 형성하기 위해 포함되는 글리세린의 경우, 식물성오일 100중량부에 대해 글리세린 10~80중량부가 혼합될 수 있도록 한다.

이 경우, 글리세린 10중량부 미만 첨가 시에는, 기질량의 부족으로 에스테르 교환반응 수율이 감소하게 되며, 글리세린 80중량부 보다 많이 첨가 시에는 유상층과 수상층의 층분리로 반응효율이 감소하게 된다.

특히, 본 발명의 1단계에서는, 원료 반응액을 형성하는 과정에서 반드시 교반과정이 수행하여야 하며, 교반반응을 수행하지 않을 경우에는, 유상층과 수상층의 층분리로 초기 반응 속도가 떨어지며, 효소가 에탄올 고농도층에 접촉 시 불활성화되게 된다.

2. 초임계 에스테르교환반응 단계(1차 반응물의 제조단계: 2단계)

상술한 원료반응액을 형성한 이후에는, 본 발명에서는, 원료 반응액을 초임계 이산화탄소 반응기에 투입하고, 상기 원료 반응액 100중량부에 대해 리파아제 0.1~5중량부를 투입하고 에스테르 교환반응을 수행하는 2단계가 수행될 수 있도록 한다.

상기 2단계의 에스테르 교환반응은, 상기 초임계 이산화탄소 반응기내에 투입되는 상기 원료 반응액과 리파아제 혼합물에 대하여, 이산화탄소를 유입한 이후, 40~70℃, 1~200bar 상태에서 에스테르 교환반응을 수행하는 단계로 구현할 수 있게 된다. 본 발명에서 적용하는 초임계 이산화탄소 반응기는 상용화된 반응기(도 2 참조)를 적용할 수 있으며, 특정 제품에 한정되는 것은 아니다.

구체적으로, 상기 2단계는, 상기 1단계에서의 원료 반응액을 초임계 이산화탄소 반응기에 투입하고 리파아제 0.1~5%를 투입하고 40~70℃, 1~200bar 상태에서 에스테르 교환반응을 수행하고 서서히 단계적으로 감압하여 회수하는 단계로 구성될 수 있다.

이 경우, 본 2단계에 적용되는 효소인 리파아제의 경우, 상업용 효소인 Lipozyme TL-IM, Lipozyme RM-IM, Novozyme 435 등을 사용하여 수행하였으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

또한, 상기 리파아제의 경우, 원료 반응액 100중량부를 기준으로, 리파아제 0.1~5중량부를 투입할 수 있도록 함이 바람직하다. 이 경우, 리파아제 0.1% 미만 첨가 시에는 반응효율이 매우 낮아 에스테르화유 전환율이 떨어지게 되며, 리파아제 5% 이상 첨가 시에는 반응속도의 증가가 정체되며 경제성이 떨어지게 된다.

아울러, 본 2단계에서는, 원료 반응액과 리파아제 혼합물에 대하여, 이산화탄소를 유입한 이후, 40~70℃에서 반응이 이루어지도록 하며, 40℃ 미만의 경우에는 리파아제의 활성이 떨어져 전환율이 낮아지며, 70℃ 초과의 경우에는 리파아제가 불활성화 되어 전환율이 낮아지게 된다.

아울러, 초임계 이산화탄소 반응기에서의 가압의 범위를 1~200bar로 한정하며, 200bar 이상의 경우 초임계 이산화탄소의 용해도의 증가로 에탄올에 대한 용해도가 너무 높아 반응속도가 떨어지게 된다.

3. 1차반응물의 회수단계(3단계)

이후, 2단계에서 수행되는 에스테르 교환반응에 의해 발생하는 반응물을 회수하는 3단계의 과정이 수행된다.

상기 3단계의 과정은, 상기 에스테르 교환반응을 수행한 이후, 단계적으로 감압하여 이산화탄소를 배출하여, 잔여 에탄올 및 이취성분을 제거 후, 필터를 통해 여과하여 1차반응물을 회수하는 단계로 진행될 수 있도록 한다.

상기 에스테르 교환반응을 수행한 이후, 단계적으로 감압하여 이산화탄소를 배출하는 과정에서, 단계적 감압이 아니라 급속한 감압을 수행하게 되면, 이산화탄소의 배출속도로 인해 에스테르화 유지와 에탄올 및 이취성분이 함께 분리기로 회수되는 문제가 발생하게 된다.

즉, 단계적 감압 시에는 미-반응 에탄올 및 이취성분이 분리되어 분리기로 회수됨으로써 향기가 개선된 에스테르화 유지를 수득할 수 있게 된다.

다가불포화지방산을 함유하는 에스테르화 유지 즉, di-glycerides, mono-glycerides 및 fatty acid ethyl ester 복합물을 생산하기 위해 lipase에 대한 기질로써 알코올 그 중 에탄올을 첨가하여 ethanolysis 반응 수행 시, 기질인 에탄올의 첨가에 따라 반응속도는 증가하여야 하지만, 에탄올에 의한 단백질 변형반응으로 기질 저해 반응 현상이 나타나며 효소는 비가역적으로 불활성화 (dead-end inhibition) 된다.

하지만, 초임계 이산화탄소 시스템 적용 시, 이산화탄소는 각각 유지와 에탄올에 대한 용매제로 작용함에 따라 효소가 존재하는 유지상내 과포화 에탄올을 함유한 후, 에스테르화 반응의 수행에 따른 에탄올 감소에 맞춰 에탄올을 유지상내 공급하는 연속적인 물질전달 매개체로 작용하였다.

특히, 이러한 현상은 초임계 이산화탄소의 밀도에 의존적으로 반응하여, 초임계 이산화탄소 시스템 내 압력과 온도의 조절만으로도 손쉽게 효소 불활성화를 막으면서 반응속도는 비약적으로 증가시킬 수 있다.

이러한 반응현상은 기존 알코올에 의한 효소 불활성화를 감소시키기 위해 적용되던 two-step 또는 three-step 알코올 첨가 반응을 넘어서, 초임계 이산화탄소가 연속적 기질 공급 물질 전달 시스템으로 작용할 수 있음을 의미한다.

또한 초임계 이산화탄소 상 에스테르화교환반응의 종료 후 감압에 의한 이산화탄소의 배출 시 임계점 이하의 이산화탄소는 에스테르화 유지에 대한 용해도는 급격히 감소하지만 잔여 에탄올 및 VOCs에 대해서는 매우 높은 용해도를 유지하여 간단한 감압 조절에 의해서도 잔여 에탄올 및 이취성분의 제거에 매우 효율적이다.

4. 2차반응물의 제조단계(4단계)

상기 3단계에서 회수된 상기 1차 반응물에 대해 글리세린 및 지방산을 첨가하고 혼액 후 반죽형태의 2차 반응물을 형성하는 4단계가 수행된다.

특히, 상기 4단계는, 상기 1차 반응물 100 중량부를 기준으로, 상기 1차 반응물에 글리세린 10~30중량부, 스테아릭산 5~15중량부, 팔미트산 3~10중량부, 올레익산 0.1~5중량부중량부합하고, 110~120℃에서 용해 후 교반, 냉각을 통해 반죽 조성물로 구현하는 단계로 구현할 수 있도록 한다.

본 과정에서 포함되는 글리세린 및 지방산의 첨가 시에는 식물성 에스테르화 유지의 용융점을 낮추어 발림성이 우수한 화장품용 유지를 제조할 수 있으며, 나아가 반죽형태의 고형물로 구현하는 과정에서 층분리를 방지하고 발림성이 우수한 화장품용 유지를 제조할 수 있게 된다.

이하에서는, 상술한 본 발명에 의한 조성물을 제조하는 실시예 및 해당 조성물의 특성을 평가하는 실험을 설명하기로 한다.

[실시예]

1) 원료의 준비

식물성오일(올리브유) 300g에 에탄올 120ml, 증류수 30g, 식물성 글리세린 100g를 교반기를 이용하여 120rpm으로 5분간 혼합하여 반응액을 준비하였다.

2) 초임계 에스테르 교환 반응 수행

상기 반응액을 도 2의 교반형 초임계 반응기에 투입 후 리파아제(Lipozyme TL-IM) 3g를 첨가하고 뚜껑을 닫은 후 천천히 교반기의 속도를 증가시켜 100rpm의 속도로 교반을 수행하였다. 이후 탱크로부터 공급된 이산화탄소를 가압, 가온 후 탱크에 주입하여 50℃, 100bar의 상태로 2시간동안 반응을 수행하였다.

3) 1차 반응물 회수

상기 반응의 종료 후 서서히 단계적으로 감압하여 이산화탄소를 분리기를 통해 배출하여 잔여 에탄올 및 이취성분을 제거 후 반응기 하단으로 반응물을 회수하였다. 회수된 반응물을 필터로 여과하여 1차 반응물을 회수하였다.

4) 2차 반응물 제조

상기 1차 반응물에 글리세린 300g, 스테아릭산 150g, 팔미트산 100g, 올레익산 50g를 투입하고 열을 가하여 110~120℃에서 용해 후 120rpm의 속도로 교반하면서 서서히 식혔다. 반응물은 55℃에서 서서히 굳기 시작하여 반죽을 진행하고 35℃ 부근에서 반죽을 종료하였다.

이상의 과정을 통해 제조된 반응물은 각 단계별 특성을 검증한 것을 도 3 내지 도 5를 통해 설명하면 다음과 같다.

도 3은, 상술한 '초임계 에스테르 교환 반응 수행' 과정을 수행한 경우, 초임계 이산화탄소 상에서 에스테르 교환반응의 전환율을 나타낸 도면(온도 50℃, 에탄올 몰비 4배수, 리파아제 1%))이다. 전환효율의 경우, 반응시간이 길어질수록 전환율은 높아지며, 압력범위 100~200bar에서 전환율이 매우 높을 것을 확인할 수 있다.

도 4는, 1차반응물의 회수과정의 데이터 측정(50℃, 100bar, 리파아제 1%)을 나타낸 것으로, 에스테르교환반응물의 HPLC 분석결과 (a)올리브유, (b) 1시간 후 반응물, (c) 2시간 후 반응물을 나타낸 것이다. 반응시간이 2시간이 경과한 이후, tri-glycerides는 크게 감소하고 mono-glycerides와 free fatty ethyl esters는 증가되는 것을 확인할 수 있다.

도 5는, 반죽과정을 통해 회수된 2차 반응물을 이미지로 도시한 것이다.

[2차반응물의 유화테스트]

상술한 실시예에서 제조된 반죽형태의 2차 반응물에 대하여, 유화테스트를 한 결과를 도 6의 도면에서 나타내었다.

유화테스트 결과는, 상기 2차 반응물인 올리브 에스테르유 40g와 올리벰1000 40g을 각각 정제수 846g, 글리세린 50g, Emerex EH2660 40g, Mascol 68/50p 20g, PNC 4g에 용해 후 4일 후 유화 정도를 분석한 결과 이미지이다 .

본 도 6에서 알 수 있듯이 2차 반응물인 올리브에스테르오일을 올리벰1000와 동일조건으로 첨가 시, 올리벰1000 첨가물은 유화구의 크기가 일정하지 않으면서 유화구 형성이 불안전한데 반해 올리브에스테르오일은 약 0.1~5μm의 소형유화구를 안정적으로 유지함을 알 수 있다.

이를 통해 올리브에스테르오일이 천연 자가유화오일로써 활용될 수 있으며, 천연 보조유화제로써의 활용가능성도 매우 높아 별도의 유화제 첨가 없이도 다양한 화장품 첨가 조성물로써 활용할 수 있음을 확인할 수 있다. 본 발명에서 일예로 상술한 본 발명의 2차반응물로 올리브에스테르오일을 들어 설명하였지만, 이에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 제조방법의 과정에서 도출되는 초임계 에스테르오일 반응조성물 역시 동일하게 적용할 수 있음은 물론이다.

[올리브 에스테르유의 첨가에 따른 점성변화 테스트]

도 7은, 올리브 에스테르유의 첨가에 따른 점성 변화를 도시한 것이다.

- 시료 : 카놀라에스테르 오일, 올리브 에스테르 오일

- 용매 : 증류수

- 측정방식 : 버터와 증류수를 혼합하여 75℃ 가열 용해 후 40℃까지 냉각하며 3000rpm으로 디스퍼믹서로 교반한 이후 상온(24℃)까지 방냉 후 측정

도 7에 도시된 것과 같이, 측정결과, 식물성 유지의 종류에 따른 약간의 점성차이는 있으나 첨가량의 증가에 따른 점성변화에서 알 수 있듯이 증류수에 추가 첨가물질이 없을 경우 약 10% 내외 첨가 시 스킨제형, 약 15% 내외 첨가 시 로션제형 및 약 20~30% 내외 첨가 시 크림제형 제조에 적합함을 알 수 있다.

이는 본 발명에 따른 에스테르유는 유화안정성이 높아 별도의 유화제 첨가 없이도 다양한 화장품 조성물을 제조할 수 있음을 확인할 수 있다. 이러한 결과는, 상술한 것과 같이, 올리브에스테르오일에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 제조방법의 과정에서 2차 반응물로 도출되는 초임계 에스테르오일 반응조성물 역시 동일하게 적용할 수 있음은 물론이다.

[화장품용 크림 제조테스트]

본 발명의 2차반응물을 이용하여 화장품용 크림을 다음과 같은 예로 제조할 수 있다.

올리브 에스테르유(2차 반응물) 20g, 코코넛오일 2g, 비즈왁스 0.25g을 75℃로 가온하여 혼합하여 유상층을 준비하고, 소듐살리실레이트 2g, 카페인 2g, 콜라겐 1g, 베타인 1g, 트레할로스 0.5g, 알란토인 0.2g, 히알루론산 분말 0.05g, 소듐벤조에이트 0.1g을 정제수 70.9g에 75℃로 가온하여 혼합하여 수상층을 제조 후 유상층에 수상층을 첨가하여 호모게나이져로 3,000 rpm으로 10분간 혼액하여 크림을 제조하였다.

도 8은, 상술한 본 발명의 실시예에 따른 2차 반응물의 하나의 예인 올리브에스테르오일을 적용하여 제조한 화장품용 크림의 시험분석결과이다. 이 경우, 올리브에스테르오일 크림의 시험분석결과로, 외형(Appearance (25℃))은 백색, 굴절률(Refractive Index (25℃))은 0.995 ± 0.1, 상온에서의 산도(pH)는 6.89 ± 0.05, 상온에서의 점도(Viscosity (25℃))를 나타낸다. 중금속 함유도는, 20 ㎍/g 이하이며, 비소함유도는 2 ㎍/g, 함유 미생물 정도는 100 cfu/ml 이하를 나타내는 것을 확인하였다.

이상에서와 같이 본 발명의 기술적 사상은 바람직한 실시예에서 구체적으로 기술되었으나, 상기한 바람직한 실시예는 그 설명을 위한 것이며, 그 제한을 위한 것이 아니다. 이처럼 이 기술 분야의 통상의 전문가라면 본 발명의 기술 사상의 범위 내에서 본 발명의 실시예의 결합을 통해 다양한 실시예들이 가능함을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (5)

1. 식물성오일 100중량부에 대해 에탄올 10~40중량부, 증류수 3~30중량부와 글리세린 10~80중량부를 첨가하고 교반하여 원료 반응액을 형성하는 1단계;
   상기 원료 반응액을 초임계 이산화탄소 반응기에 투입하고, 상기 원료 반응액 100중량부에 대해 리파아제 0.1~5중량부를 투입하고 에스테르 교환반응을 수행하되, 상기 초임계 이산화탄소 반응기내에 투입되는 상기 원료 반응액과 리파아제 혼합물에 대하여, 이산화탄소를 유입한 이후, 40~70℃, 1~200bar 상태에서 에스테르 교환반응을 수행하는 2단계
   상기 에스테르 교환반응을 수행한 이후, 단계적으로 감압하여 이산화탄소를 배출하여, 잔여 에탄올 및 이취성분을 제거 후, 필터를 통해 여과하여 1차반응물을 회수하는 3단계;
   상기 1차 반응물에 대해 글리세린 및 지방산을 첨가하고 혼액 후 반죽형태의 2차 반응물을 형성하되, 상기 1차 반응물에 100 중량부를 기준으로, 상기 1차 반응물에 글리세린 10~30중량부, 스테아릭산 5~15중량부, 팔미트산 3~10중량부, 올레익산 0.1~5중량부를 혼합하고, 110~120℃에서 용해 후, 교반, 냉각을 통해 반죽 조성물로 구현하는 4단계; 를 포함하는,
   초임계 이산화탄소 상에서의 에스테르교환반응을 이용한 화장품용 식물성 에스테르 유지 조성물의 제조방법.
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 청구항 1의 제조방법에 의해 제조되는 화장품용 식물성 에스테르 유지 조성물.

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