KR102358428B1 - 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 에멀젼, 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 에멀젼, 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
이러한 본 발명은, 모링가 오일을 수득하는 단계; 모링가 오일과 유화제를 혼합하고 75~85℃로 승온하여 유상혼합물을 제조하는 단계; 유상혼합물 100중량부에, 물과 폴리올을 포함하는 수상혼합물 850~950중량부를 혼합하고 75~85℃로 승온한 후 교반하면서 55~65℃로 냉각시키는 단계;를 포함하여, 유상혼합물이 수상혼합물에 자가유화(self-emulsion)된 에멀젼을 제조하는 것을 특징으로 하는 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 에멀젼, 이를 포함하는 화장료 조성물을 요지로 한다.

Description

모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 에멀젼, 이를 포함하는 화장료 조성물{Method for self-emulsifying lamellar liquid emulsion containing moringa oil and emulsion produced by the same, cosmetic composition comprising the same}

본 발명은 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 에멀젼, 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

피부는 체내 수분을 보유하고 외부인자의 침입으로부터 내부를 보호하는 필수적인 장벽기능을 수행하면서 면역반응을 나타내는 대표적 장기이다. 피부 중 표피층은 매우 복잡하고 역동적이며 자기재생적인 피부장벽인데, 인체 조직 가운데에서도 가장 역동적인 기관으로 표피세포의 형성, 분화 및 탈각과정이 끊임없이 반복되면서 표피의 항상성이 유지된다.

피부의 장벽기능은 표피의 최외각층인 각질층에 의하여 나타나며 각질층의 단백질과 지질은 수분이 매개하여 정상적인 상태로 존재하는데, 흔히 '건조하다'고 표현하는 것은 각질층의 수분함량이 저하되는 상태로 자연보습인자의 형성에 영향을 주고 변형된 지질막을 통해 수분이 소실되어 나타나는 것이며 건조성 피부 뿐만 아니라 아토피성 피부에서도 이러한 증상이 관찰된다.

피부보습에 있어서 화장품용 오일의 사용 효과는 피부면에 소수성 피막을 형성하여 외부로부터 유해물질의 침투를 방지하고, 피부표면의 수분 증발을 억제한다. 이러한 화장품용 오일은 함유하는 지방산의 종류에 따라 세라마이드나 비타민의 전구체가 될 수 있는데, 최근에는 오일에 함유된 필수 불포화지방산에 대한 관심이 높아지고 있다.

피부의 각질층은 지방산, 콜레스테롤 및 세라마이드로 구성되는데, 필수 불포화지방산이 중요한 이유는 피부보습인자 역할을 수행하는 세라마이드 또는 스핑고신과 필수 불포화지방산이 결합된 지질 구조로 이루어져 있기 때문에 필수 불포화지방산이 피부건강의 핵심 성분이기 때문이다. 표피층의 세라마이드층과 표피 세포막을 형성하는 필수 불포화지방산인 리놀레산이 정상적인 감마리놀렌산으로 전환되지 않으면 표피를 통한 과다한 수분 상실을 초래하여 건강한 각화세포를 유지하지 못해 건조한 피부를 갖게 된다.

최근 상술한 바와 같이 피부보습 효과가 우수한 식물성 오일에 대한 관심이 높아지면서 모링가 오일이 두각을 나타내고 있다. 모링가는 원산지가 인도인 소목이지만, 전세계 어디에서나 재배되고 모링가 나무가 널리 이용되는 많은 지역들에서 귀화되어 야생되고 있으며, 모링가과에 속하는 13종의 모링가 나무가 있으며, 그중 모링가 올레이페라가 가장 널리 알려져 있다. 모링가의 꽃, 뿌리, 잎, 씨 및 열매에는 다른 식물들에 비해 비타민, 아미노산, 플라보노이드 등과 같은 파이토케미컬이 풍부하고 모링가의 다양한 부위들 중 잎은 단백질, β-카로틴, 칼슘, 비타민 C 등이 풍부해 항산화제로 이용되며, 염증 및 감염성 질환을 포함한 다양한 질환의 치료에 민간요법으로 사용되고 있다.

모링가 종자의 경우, 아토피 피부염 개선 효과, 각질형성세포에서의 염증발현에 대한 부위별 모링가 추출물의 억제효과, 모링가 뿌리의 항노화, 항염증의 효과 등이 보고되고 있다. 모링가 종자에는 스테롤류, 지방산, 단백질, 섬유질, 토코페롤로 구성되어 있어 올레인산이 매우 풍부하고 산화안정도가 우수한 오일로써 화장품용 오일로 활용가치가 높을 것으로 예상되나 활발히 활용되지는 못하고 있다.

한편, 피부보습을 유지하는 대표적인 인자인 히알루론산은 콜라겐, 엘라스틴과 함께 피부 3대 요소 가운데 하나로 친수성이 강해 물과 결합하여 겔을 형성하는 성질이 있어 피부 수분유지에 중요한 역할을 하는 천연 보습제로 알려져 있으며, 피부보습과 노화방지에 효과적이어서 최근 화장품 보습인자로 대중적이고 폭넓은 활용성을 나타내고 있다. 또한 히알루론산은 수화작용, 증점작용 및 겔화기능이 있어 화장품 제형에서 슈딩겔, 수분크림 등의 보습용 화장품에 주요 원료로 사용되고 있다.

하지만 히알루론산은 구성 당이 두종류 이상인 복합 산성 다당체로써 뮤코다당류인 아미노당을 함유하며 반복구조를 갖는 고분자 물질인데, 화장품 제형 조성 중 0.1wt% 이상 함유되면 피부표면에서 수분 흡수 및 증발 후 입자의 결정이 생성되어 밀림현상을 유발하고 피부표면이 거칠어지는 문제점이 있다.

또한 산성 다당체로써 친유성 유화제의 유화력을 억제시켜 에멀젼의 유화안정도를 저하시키는 문제점도 있으므로 고농도의 배합을 하지 못해 실제 히알루론산의 보습작용을 기대하기 힘든 실정이다.

따라서 히알루론산이 함유된 화장품들이 가지는 문제점을 해결하기 위해 외부로부터 피부손상을 방지하고 건조한 피부에 대한 각질의 조조화, 건조함을 개선하고 피부결을 정돈해 건강한 피부를 실현시킬 수 있도록 모링가 오일을 활용한 새로운 기술개발 연구가 절실히 요구되고 있는 시점이다.

국내 공개특허공보 제10-2018-0003443호, 2018.01.09.자 공개.

본 발명은 상기한 문제점을 해소하기 위하여 발명된 것으로, 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 에멀젼, 이를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 기술적 해결과제로 한다.

상기의 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 모링가 오일을 수득하는 단계; 상기 모링가 오일과 유화제를 혼합하고 75~85℃로 승온하여 유상혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 유상혼합물 100중량부에, 물과 폴리올을 포함하는 수상혼합물 850~950중량부를 혼합하고 75~85℃로 승온한 후 교반하면서 55~65℃로 냉각시키는 단계;를 포함하여, 상기 유상혼합물이 상기 수상혼합물에 자가유화(self-emulsion)된 에멀젼을 제조하는 것을 특징으로 하는 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 있어서, 상기 모링가 오일을 수득하는 단계는, 비정제 모링가 오일과 정제수를 혼합 및 가열하고, 포화증기압에 의해 370~375℃ 및 215~225bar로 가압하여 상기 정제수가 초임계수로 전환된 계면이 없는 반응물을 형성하는 단계; 및 상기 반응물을 감압하여 유리지방산 및 검화물이 용해된 아임계수로 이루어진 중간처리물을 형성한 후, 상기 중간처리물로부터 상기 유리지방산을 분리하여 회수하고, 상기 유리지방산이 분리된 중간처리물로부터 상기 검화물을 여과하여 모링가 정제오일을 회수하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 있어서, 상기 회수된 유리지방산에 글리세린을 혼합하여 280~300℃ 및 5~15bar에서 트랜스에스테르화 반응시켜, 중성지방 형태로 리포밍된 모링가 트랜스에스테르화 오일을 형성하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기의 다른 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 상기 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 에멀젼을 제공한다.

상기의 또다른 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 상기 방법으로 제조되는 에멀젼을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 있어서, 상기 화장료 조성물은, 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 수분크림, 아이크림, 바디크림, 마사지크림, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 바디세정제, 세럼, 팩, 바디로션, 바디오일, 바디에센스, 파운데이션 및 메이크업베이스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

상기 과제의 해결 수단에 의한 본 발명의 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법에 따르면 수화력이 높은 폴리올 극성지방을 다량 포함하기 때문에 보습력이 우수하여 피부장벽의 강화와 각질층의 수분을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 각질 조조화 현상을 방지하여 각질층의 건조함을 개선시켜 피부 거칠음을 예방할 수 있는 에멀젼을 제조할 수 있는 효과가 있다. 또한 상기 에멀젼을 포함함으로써 피부장벽 강화 및 건조함 개선과 함께 발림성과 사용감을 향상시킨 화장료 조성물을 제공할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 자가유화 라멜라액정 에멀젼 제조방법에 따른 순서도.
도 2는 본 발명의 모링가 오일 수득방법에 따른 순서도.
도 3은 본 발명에 따른 모링가 오일의 연속식 정제공정도.
도 4는 도 3에 따른 반응 메커니즘.
도 5는 본 발명의 자가유화 라멜라액정 에멀젼 제조방법에 따른 사진.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.

일 양태로, 본 발명은 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법에 관한 것으로, 자가유화 라멜라액정 에멀젼 제조방법에 따른 순서도를 나타낸 도 1에서와 같이, 모링가 오일을 수득하는 단계(S10), 모링가 오일과 유화제를 혼합하고 75~85℃로 승온하여 유상혼합물을 제조하는 단계(S20), 유상혼합물 100중량부에, 물과 폴리올을 포함하는 수상혼합물 850~950중량부를 혼합하고 75~85℃로 승온한 후 교반하면서 55~65℃로 냉각시키는 단계(S30) 및 에멀젼을 안정화시키는 단계(S40)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

상술된 제조방법에 따르면 먼저, 모링가 오일을 수득한다(S10).

우선 모링가 오일을 정제하여 수득하는 방법에 따른 순서도를 나타낸 도 2를 참조하면, 비정제 모링가 오일을 초임계수를 이용한 반응 및 트랜스에스테르화 반응을 이용하여 모링가 정제오일과 모링가 트랜스에스테르화 오일로 수득됨을 알 수 있다.

도 3은 본 발명에 따른 모링가 오일의 연속식 정제공정도를 모식적으로 나타낸 것으로, 초임계수를 이용한 반응 및 트랜스에스테르화 반응을 통하여 모링가 오일이 연속식으로 정제되는 과정을 알 수 있다.

도 4는 도 3에 따른 반응 메커니즘을 나타낸 것이다. 즉 도 4(a)는 초임계수를 이용한 유지정제를 반응 메커니즘으로 나타낸 것으로, 추후 초임계수 유지정제단계(S10a)을 통해 계면이 없는 1차 반응물을 형성하는 과정에서 확인할 수 있으며, 도 4(b)는 트랜스에스테르화 반응을 이용하여 유리지방산의 글리세라이드 리포밍 반응 메커니즘을 나타낸 것으로, 트랜스에스테르화 반응단계(S10c)을 통해 모링가 트랜스에스테르화 오일을 형성하는 과정에서 그 내용을 확인할 수 있다.

이러한 도 2 내지 4에 따르면, 모링가 오일은 초임계수 유지정제단계(S10a), 유리지방산 및 검화물 분리단계(S10b)를 거쳐 모링가 정제오일로 수득되거나, 초임계수 유지정제단계(S10a), 유리지방산 및 검화물 분리단계(S10b) 및 트랜스에스테르화 반응단계(S10c)를 거쳐 모링가 트랜스에스테르화 오일로 수득된다.

초임계수 유지정제단계에서는 비정제 모링가 오일과 정제수를 혼합 및 가열하고, 포화증기압에 의해 가압하면서 370~375℃의 온도 및 215~225bar의 압력에 도달되면 정제수가 초임계수로 전환되어 계면이 없는 1차 반응물을 형성한다(S10a).

도 3에 도시된 바와 같은 오일탱크(Oil Feed Tank)에 수용된 비정제 압착 모링가 오일 및 정제수탱크(Water Tank)에 수용된 정제수 각각을 고압펌프(High Pressure Pump)를 이용하여 비정제 압착 모링가 오일 공급유량은 1L/min, 정제수 공급유량은 100ml/min으로 하여 1차 반응기(1^st Reactor)로 이송 및 공급한다.

다음, 모링가 오일과 정제수를 혼합 및 가열하고, 포화증기압에 의해 가압하면서 370~375℃의 온도 및 215~225bar의 압력에 도달되면 정제수가 초임계수로 전환되어 모링가 오일과의 계면을 없앤 1차 반응물을 형성하게 된다. 즉 내부에 스태틱 믹서(Static Mixer)가 장착되고, 전기히터(Electronic Heater)가 연결된 1차 반응기 내부로 각각 이송된 비정제 압착 모링가 오일과 정제수를 균일하게 혼합 및 가열하고, 포화증기압에 의해 가압하면서 최종적으로 370~375℃ 반응온도 및 215~225bar 반응압력의 임계점까지 도달시킴으로써, 초임계수 반응환경에서 검화 및 응집반응을 수행한다.

독립변수인 반응온도는 370~375℃의 범위일 수 있는데, 370℃ 미만이거나 375℃를 초과하면 초임계수 반응환경 조성에 적절하지 못하며, 특히 374℃ 미만이면 초임계수 반응환경에 미치지 못하여 수소이온농도가 낮아 모링가 오일 내 검화물과 유리지방산의 검화 및 응집반응이 원활히 수행되지 않는다. 반면 374℃를 초과하면 초임계수 가스화 반응범위에 해당되어 모링가 오일 내 유리지방산이 분해되면서 가스로 전환되는 가스화 반응이 발생하기 때문에 반응온도는 374℃인 것이 가장 바람직하다.

종속변수인 반응압력은 독립변수인 반응온도가 상승함에 따라 포화상태의 수증기압인 포화증기압으로 종속하여 상승하는데, 215bar 미만이면 정제수가 초임계수로 전환되는데 많은 시간이 소요되고, 225bar를 초과하면 너무 높은 압력으로 인해 전환된 초임계수의 안정화된 상태를 유지하지 못할 수 있으므로, 215~225bar 압력조건을 유지하는 것이 바람직하며, 정제수가 초임계수로의 안정적인 전환 환경을 고려하면 221bar 조건이 가장 바람직하다.

최종적으로 1차 반응기 내부에서 모링가 오일과 정제수가 균일하게 혼합 및 가열되면서 포화증기압에 의해 가압되어 반응온도인 374℃ 및 반응압력인 221bar의 임계점까지 도달하면, 이후 모링가 오일 내 혼합되어 있는 정제수는 초임계수로 전환되어 모링가 오일과 정제수가 이루는 계면이 완전히 사라져 하나의 상으로 이루어지게 되면서, 모링가 오일 내 함유된 대부분의 유리지방산은 초임계수에 용해되고, 모링가 오일 내 함유된 검질은 응집된다.

유리지방산 및 검화물 분리단계에서는 1차 반응물을 감압하여 중성지방을 갖는 식물성 유지와 아임계수로 분리하고, 식물성 유지는 유리지방산으로 해리되어 중성지방, 아임계수에 용해된 유리지방산 및 검화물이 포함된 중간처리물을 형성함으로써, 중간처리물로부터 유리지방산을 분리하고, 중성지방과 검화물을 필터링하여 모링가 정제오일로 회수한다(S10b).

상세하게는 1차 반응이 종료된 1차 반응물 내의 유리지방산 및 검화물을 분리하기 위한 과정으로써, 1차 반응물이 감압밸브(Release Pressure Valve)를 통해 분리조(Saperater)로 이송되고, 분리조 내부에서 발생하는 감압에 의하여 오일에 대한 물의 용해도가 감소하면서 물과 오일로 분리된 계면이 형성된다.

이때 물은 아임계수 상태로써, 정상상태의 물에 비해 수소이온농도가 높은 약산성의 물 성질을 나타낸다. 오일은 식물성 유지로써, 대다수 중성지방인 트리글리세라이드 형태를 가지고 있는데, 식물성 유지는 지방산화에 의해 유리지방산으로 해리되는바, 이때의 유리지방산은 산성의 성질을 띄고 아임계수에 대한 용해도가 상승하게 된다.

특히 분리조 내부의 반응압력을 50bar까지 감압 설정하고 내부의 반응온도는 압력 의존적으로 250℃ 부근까지 하강시킨다. 만약 독립변수인 반응온도가 250℃ 미만이면 아임계수 반응환경에 미치지 못하여 수소이온농도가 높아 1차 반응 후 식물성 유지 내 검화물 및 유리지방산의 탈검 및 탈산 반응이 원활히 수행되지 않으며, 반응온도가 250℃를 초과할 경우 수소이온농도가 다시 낮아지는 아임계수 환경이 되어 반응 효율이 감소하는 경향을 나타내므로, 반응온도는 250℃인 것이 바람직하다. 반응압력은 반응온도에 따른 종속변수로, 반응압력의 경우 독립변수인 반응온도가 상승함에 따라 포화증기압으로 종속하여 상승하기 때문에 50bar인 것이 바람직하다.

정리하자면, 분리조 내부에서는 크게 중성지방 형태의 트리글리세라이드, 아임계수에 용해된 유리지방산 및 글리세린, 응집된 검화물을 포함하는 중간처리물을 형성하게 된다. 여기서 아임계수에 용해된 유리지방산과 글리세린은 분리조 상부의 감압밸브(Release Pressure Valve)를 통해 탈수조(Dehydration Tank)로 이송된 후, 탈수조 내부에 충진된 염화칼슘을 통과하면서 수분과 글리세린은 제거되고, 유리지방산만이 유리지방산 저장조(Free fatty Acid Reservoir)로 별도 이송되어 저장된다. 한편, 중성지방인 트리글리세라이드와 검화물은 분리조 하부를 통과하여 마이크로필터(Micro Filter)를 거쳐 정제오일 저장조(Refined Oil Reservoir)로 이송되어 저장됨으로써, 모링가 정제오일이 수득된다.

트랜스에스테르화 반응단계에서는 중간처리물로부터 분리된 유리지방산에 글리세린을 혼합하여 280~300℃의 온도 및 5~15bar의 압력 하에서 트랜스에스테르화 반응시켜 글리세린과 탈수 축합된 유리지방산이 중성지방 형태로 리포밍된 모링가 트랜스에스테르화 오일을 형성한다(S10c).

즉 중간처리물로부터 분리된 후 수분과 글리세린이 제거된 유리지방산을 고온고압 환경에서 트랜스에스테르화 반응을 통한 2차 반응으로 리포밍하여 2차 반응물인 모링가 트랜스에스테르화 오일을 수득하기 위하여, 유리지방산 저장조의 유리지방산에 글리세린 저장조(Glycerin Tank)로부터 토출되는 글리세린을 3:1의 반응몰비로 하여 2차 반응기(2^nd Reactor)로 함께 투입하고, 2차 반응기 내부의 반응환경을 280~300℃의 온도 및 5~15bar의 압력으로 유지하여 트랜스에스테르화 반응을 수행한다.

독립변수인 최적의 반응온도는 280~300℃인데, 280℃ 미만에서는 트랜스에스테르화 반응을 유도하기까지 많은 시간이 소모되고, 300℃를 초과하면 최적의 반응환경을 조성하는데 불리하다. 특히 290℃ 미만일 경우 글리세린의 탈수 축합반응이 개시되지 않아 글리세린의 지방산 트랜스에스테르화 반응이 수행되지 않고, 290℃를 초과할 경우 글리세린과 지방산 간의 축합반응보다 오히려 글리세린에서 폴리글리세린으로의 단일 축합반응 경향이 우수한 경향이 나타나기 때문에 바람직하지 않다.

종속변수인 반응압력이 5bar 미만이면 독립변수와의 관계에 적절하지 못하고, 15bar 초과 시 너무 강한 힘에 의한 마찰로 온도가 급상승하기 때문에 독립변수와의 관계와 최적을 이루지 못하므로, 5~15bar 압력범위를 가지는 것이 바람직하다. 단, 반응압력은 독립변수인 반응온도의 상승에 따라 포화증기압으로 종속하여 상승하기 때문에 10bar가 가장 바람직하다.

반응몰비의 경우, 이론상의 반응몰비에 따라 글리세린 1개 분자당 최대 3개 분자의 유리지방산이 결합할 수 있으므로, 글리세린 저장조로부터 공급되는 글리세린과 유리지방산은 1:1~3의 반응몰비로 하는 것이 바람직하다. 쉽게 말하여 유리지방산 및 글리세린의 반응몰비는 유리지방산의 평균분자량(260g/mol)을 계산하여 기준으로 잡고, 글리세린 1개 분자당 최대 3개 분자의 유리지방산이 결합할 수 있으므로, 1:1~3의 반응몰비로 한 것이다. 이는 글리세린 기준 반응몰비로써, 글리세린의 반응몰비가 낮으면 반응수율이 낮아지고, 글리세린의 반응몰비가 높으면 반응 이후 미반응된 글리세린의 양이 증가하여 별도의 글리세린 분리공정이 요구되기 때문에 바람직하지 않다.

이처럼 트랜스에스테르화 반응에 의해 글리세린과 탈수 축합된 유리지방산은 트리글리세라이드 형태의 중성지방으로 리포밍되고, 이후 탈수 축합반응에서 생성되는 잔여 수분을 제거하기 위한 탈수조(Dehydration Tank) 및 냉각기(Cooler)를 거쳐 리포밍 오일 저장조(Reforming Oil Reservoir)로 이송되어 최종 모링가 트랜스에스테르화 오일을 수득하게 된다.

비정제된 모링가 오일을 정제하여 수득하는 과정을 정리하자면, 초임계수를 이용한 유지정제를 반응 메커니즘으로 나타낸 도 4(a)에 도시된 것과 같이, 우선 트리글리세라이드(TG), 디글리세라이드(DG) 및 모노글리세라이드(MG)와 같은 중성지방과 유리지방산(FFA)이 함유된 비정제 모링가 오일이 정제수와 혼합 및 가열되고, 포화증기압에 의해 가압되면서 정제수로부터 초임계수(supercritical water, SCW)로 전환되어 모링가 오일과의 계면이 사라진 1차 반응물을 형성한다.

이후 1차 반응물을 식물성 유지 및 아임계수로 분리하고, 식물성 유지가 지방산화에 의해 유리지방산(FFA)으로 해리됨에 따라 트리글리세라이드(TG), 디글리세라이드(DG) 및 모노글리세라이드(MG)와 같은 중성지방, 아임계수에 용해된 유리지방산(FFA)과 글리세린, 그리고 검화물이 포함된 중간처리물을 형성한다. 이때 중성지방과 검화물은 필터링하여 모링가 정제오일(Refined Oil)로 저장한다.

이어서 도 4(b)에 도시된 것과 같이, 중간처리물로부터 분리된 유리지방산(FFA)만을 글리세린(Glycerin)을 새롭게 혼합하여 280~300℃ 및 5~15bar로 유지한 상태에서 트랜스에스테르화 반응을 이용하여 유리지방산을 글리세라이드로 리포밍함으로써, 글리세린과 탈수 축합된 유리지방산이 중성지방 형태로 리포밍된 2차반응물인 모링가 트랜스에스테르화 오일을 수득한다.

모링가 오일과 유화제를 혼합하고 75~85℃로 승온하여 유상혼합물을 제조한다(S20).

상술한 바와 같은 과정을 통해 비정제 모링가 오일로부터 수득된 모링가 정제오일 또는 모링가 트랜스에스테르화 오일과 유화제, 보조유화제 및 안정화제를 혼합하여 유상의 혼합물을 제조하게 되며, 배합 후 75℃ 미만으로 승온하면 소르비탄 올리베이트와 같은 고체 상태의 보조유화제가 액상으로 변하지 못하여 유상혼합물에 거대입자가 잔존하게 되어 적절한 점도를 만들어주기 어려워지고, 85℃를 초과하는 온도로 승온시키면 오히려 유상혼합물의 물성이 변질되어 화장품의 유통기한이 짧아질 우려가 있으므로, 승온온도는 75~85℃ 범위로 조절하는 것이 바람직하며, 거대입자가 잔존하지 않기 위해 80℃가 가장 바람직하다.

유상혼합물 100중량부에 대하여, 물과 폴리올을 포함하는 수상혼합물 850~950중량부를 혼합하고 75~85℃로 승온한 후 교반하면서 55~65℃로 냉각시킴으로써, 유상혼합물이 수상혼합물에 자가유화(self-emulsion)된 에멀젼을 제조한다(S30).

관련하여, 유상혼합물과 수상혼합물의 혼합 후 75~85℃로 승온하는 이유는 앞서 모링가 오일과 유화제, 보조유화제 및 안정화제를 혼합한 후 승온시킨 온도와 동일하게 하여 물성 변질을 최소화하기 위함이며, 75℃ 미만이면 유상혼합물 물성과의 조합이 어려워지고, 85℃를 초과하게 되면 유상혼합물이 수상혼합물에 자가유화되는 과정에서 불안정화가 발생할 수 있기 때문에 유의할 필요성이 있다. 특히 수상혼합물과 혼합된 유상혼합물의 모링가 오일이 열에 의해 파괴되지 않도록 보다 바람직하게는 80℃로 승온할 수 있다.

승온 이후, 교반을 진행하면서 55~65℃ 범위가 되도록 서서히 냉각시킨다. 55℃ 미만이 되도록 냉각을 지속하게 되면 에멀젼으로 형성되는 과정에서 응집이 발생하여 거대입자가 생성되고, 65℃를 초과하는 온도에서 냉각을 멈추면 추후 안정화시키기 전에 별도로 온도를 낮추는 과정을 거쳐야 하기 때문에 공정상 비효율적이다.

특히 유상혼합물에 수상혼합물을 혼합하고 75~85℃로 승온한 후 교반하면서 55~65℃로 냉각시키는 과정을 통해 에멀젼이 라멜라 구조를 갖게 되는데, 이는 서로 다른 HLB 값을 갖는 유화제를 이용하여 반전유화법과 전상온도유화법을 변형하여 활용함으로써 달성된다.

반전유화법은 유화제를 포함하는 유상혼합물에 수상혼합물을 서서히 가하면서 교반하여 W/O형 역가용화상으로 만든 후 라멜라상과 겔상을 지나 O/W형 에멀젼으로 전상 현상을 일으켜 미세한 입자의 에멀젼을 제조하는 방법이다. 이는 비이온 유화제의 친유기와 친수기의 밸런스를 나타내는 값인 HLB 특성을 조절하여 에멀젼을 제조하는 유화방법이라 할 수 있다.

전상온도유화법은 비이온 유화제의 전상온도(phase inversion temperature)를 이용하여 에멀젼을 제조하는 방법이다. 고온에서 W/O형 에멀젼을 형성시킨 후 이를 저온으로 냉각하면서 O/W형으로 전상시키는 방법이라 할 수 있다. 전상온도유화법은 polyoxyethylate 계열의 유화제를 이용해야 하며, 온도가 상승함에 따라 유화제의 친수기인 에틸렌옥사이드와 물과의 수소결합이 감소하여 친수성 성질이 줄어들어 W/O형을 이루었다가 온도가 감소하면서 친수성 성질이 증가하여 O/W형으로 전환되는 PIT 조건을 활용하는 온도 컨트롤에 의한 유화방법이다.

즉 유상혼합물에서 HLB 10~11 범위의 유화제 및 HLB 2~3 범위의 보조유화제가 75~85℃ 하에서 반응되어 완전 용해가 이루어지고, 이때 수상혼합물을 서서히 가하면서 교반을 통해 W/O 역가용화상을 만든 후 방냉조건에서 55~65℃까지 서서히 냉각 교반을 수행하며 격자구조를 나타내는 라멜라액정 유화상태를 형성시키고 이후 상온까지 급냉시켜 라멜라 구조의 안정성을 확보할 수 있게 된다.

유화제는 60℃ 이하의 온도에서 친수성 용해도가 증가하고 그 이상의 온도에서 친수성 용해도가 감소하고, 보조유화제는 60℃ 이상의 고온에서 친유성 용해도가 증가하고 60℃를 기점으로 그 이하의 온도에서 친유성 용해도가 감소한다. 따라서 이러한 성질을 이용하여 유화제와 보조유화제의 특정 양에서 60℃를 기점으로 라멜라 구조가 형성된다. 이후 급속냉각을 통해 유화제의 결정성장을 억제함으로써 구정형으로의 구조 변형을 방지할 수 있다. 이렇게 유상혼합물이 수상혼합물에 혼합되면서 라멜라 구조가 형성됨과 함께 자가유화됨으로써 에멀젼의 입자를 최소화하여 피부에 도포 시 흡수율을 증가시킬 수 있게 된다.

에멀젼을 안정화시킨다(S40).

유상혼합물과 수상혼합물의 혼합으로 자가유화된 에멀젼을 안정화를 통해 피부흡수율을 최대화하여 보습효과를 극대화할 수 있다. 이러한 안정화과정을 거치지 않으면 피부흡수율이 낮아져 피부에 사용하게 되는 화장료 조성물에 포함시키기에 적절하지 못하다.

안정화는 에멀젼을 순환식 냉각챔버에 투입하여 15~25℃가 되도록 1분당 1℃씩 낮추어 급냉하는 과정으로 이루어지며, 안정화를 통해 겔화성 입자들의 결정화속도를 급속화하고 콜로이드성 물질들의 응집에 의한 백탁 변성을 방지하게 된다. 이때 15℃ 미만으로 급냉하면 에멀젼이 안정화되지 못하고 오히려 물성에 손상을 일으키며, 25℃를 초과하는 온도로 급냉하면 완전한 안정화를 이루기 어려운 단점이 있다.

이와 같은 제조방법에 따르면, 온도, 공기, 수분 및 빛에 의하여 색상, 성상 및 변취 등의 변화가 쉽게 발생할 수 있는 천연 추출물인 모링가 오일을 함유하여 피부자극을 최소화하고 외부로부터 느껴지는 피부자극 또한 최소화하면서 풍부한 지방산이 함유되어 탁월한 보습력을 부여하고 피부로의 침투가 유리한 자가유화 라멜라액정 에멀젼을 얻을 수 있는 장점이 있다.

이렇게 얻은 에멀젼은 모링가 오일을 일반 유화가 아닌 격자구조의 라멜라 구조를 형성시켜 제조되는 것으로, 빛이 투과하여 반투명상의 제형으로 보이게 된다.

일반적인 에멀젼의 구조는 라멜라 구조가 아닌, 외상이 물인 O/W형으로 이루어져 있기 때문에 피부에 도포하였을 시 체온에 의해 외상인 수분이 빠르게 증발해버려 에멀젼의 균형이 깨지고 화장품의 주기능이라 할 수 있는 보습효과가 상당히 감소된다.

반면, 라멜라 구조는 Lamellar gel 조직과 Lamellar liquid crystal로 나뉘는데, 이 구조체를 함유한 본 발명의 에멀젼은 안정성이 높고, 제조가 용이하며, 사용감이 우수할 뿐만 아니라 보습효과의 유지가 쉽다. 또한 라멜라의 격자구조는 인지질 유성막, 수성막으로 이루어진 판상구조를 가지기 때문에 피부 각질층의 세포간지질의 구조와 매우 유사하여 피부의 수분 증발을 막아주게 된다.

특히 사람의 피부 세포막은 레시틴계의 라멜라층을 이루고 있어 본 발명의 제조방법에 따르면 피부 친밀도를 높여 사용감을 좋게 하고 세라미드 등과 함께 사용할 시에 라멜라 구조로 쉽게 형성될 수 있는 에멀젼을 제조할 수 있으며, 이러한 에멀젼은 라멜라 구조에 의해 높은 수분 보유능을 가져 피부 친밀도에 의한 화장품 성분의 피부 흡수도 증가가 가능해진다.

다른 양태로, 본 발명은 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼에 관한 것으로, 모링가 오일 45~55wt%, 유화제 30~40wt%, 보조유화제 5~15wt% 및 안정화제 1~10wt%를 포함하는 유상(oil phase)혼합물 100중량부에 대하여, 물 72~82wt%, 폴리올 10~20wt%, 1,3-부탄디올 1~10wt%, 1,2-헥산디올 1~3wt%, 유화제 0.1~2wt%를 포함하는 수상(water phase)혼합물 850~950중량부를 혼합하여 형성되는 것을 특징으로 한다.

여기서 유상혼합물 100중량부에 대해 수상혼합물이 850중량부 미만으로 포함되면 유상혼합물이 수상혼합물에 완전한 자가유화를 이루지 못해 안정한 제형의 에멀젼으로 형성하기 어렵고, 950중량부를 초과하여 포함되면 유상혼합물 또한 많이 첨가하여야 하기 때문에 생산공정 측면에서 불리하다. 이러한 이유로, 자가유화 라멜라액정 에멀젼은 유상혼합물 100중량부에 대하여 수상혼합물 850~95-중량부를 포함하는 것이 바람직하다.

유상혼합물을 이루는 모링가 오일, 유화제, 보조유화제 및 안정화제의 특징은 다음과 같다.

모링가 오일은 비정제 모링가 오일로부터 정제과정을 거쳐 수득된 모링가 정제오일 또는 모링가 트랜스에스테르화 오일인 것으로, 피부자극을 완화하여 피부보습을 위한 목적으로 사용된다.

모링가 오일이 45wt% 미만이면 유화가 잘 되지 않고 또한 피부자극 완화에 유용하지 못하며, 55wt%를 초과하면 에멀젼의 밀도에 좋지 못한 문제점이 있다. 특히 모링가 오일에 포함된 풍부한 보습성분을 피부에 부여하는데 시너지 효과를 나타내기 위해 45~55wt% 범위로 이루어지는 것이 바람직하다.

유화제는 유상혼합물이 수상혼합물에 자가유화되도록 하는 것으로, 피이지-20 글리세릴이소스테아레이트, 피이지-40 하이드로제네이트캐스터오일, 폴리옥시에틸렌-10 모노스테아레이트 및 피이지-7 글리세릴코코에이트 중 하나 이상이 선택된다.

이러한 유화제는 모링가 오일을 안정적으로 포집시켜 안정화된 지질막을 형성하게 해주어 모링가 오일을 수상혼합물에 안정적으로 유화시켜 에멀젼을 형성할 수 있게 하는 것이기 때문에 30wt% 미만이면 유화제로써의 역할을 하기 어려워 수상혼합물과 혼합되더라도 자가유화가 일어나지 않고 에멀젼에 거대입자가 생성되어 제형 안정성이 좋지 않은 단점이 있으며, 40wt%를 초과하면 에멀젼의 형태가 변하면서 사용감이 무거워 끈끈한 제형을 나타내는 단점이 있으므로, 30~40wt%로 포함되는 것이 바람직하다.

보조유화제는 유화제의 기능을 보조하여 에멀젼의 입자가 거대하게 형성되는 것을 방지하는 것으로, 세테아릴 올리베이트(cetearyl olivate) 및 소르비탄 올리베이트(sorbitan olivate) 중 어느 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있으나 세테아릴 올리베이트와 소르비탄 올리베이트를 모두 포함하여 사용하는 것이 바람직하다.

보조유화제가 5wt% 미만으로 첨가되면 유화제의 역할이 충실히 이행되도록 도와주기에 부족한 양이고 거대한 에멀젼 입자가 남아있을 수 있으며, 15wt%를 초과하면 그 이하의 양을 사용한 경우와 대비하여 더 탁월한 효과가 없으므로, 5~15wt%로 첨가되는 것이 바람직하다. 단, 세테아릴 올리베이트와 소르비탄 올리베이트의 혼합비율은 한정하지 않기로 한다.

보조유화제 중 먼저 세테아릴 올리베이트는 하기 화학식 1의 구조를 갖는 것으로, 녹는점이 50℃이고 끓는점이 249℃인 화합물이다.

[화학식 1]

화학식 1의 R1은 팔미틱애씨드(palmitic acid), 스테아릭애씨드(stearic acid), 리놀레익애씨드(linoleic aicd) 및 리놀레닉애씨드(linolenic acid) 등과 같이 탄소수 16~18의 포화 및 불포화 고급지방산으로부터 유래한 탄화수소 사슬일 수 있으나 이에 한정된 것은 아니다. R2는 탄소수 16~18로 구성된 고급알코올에서 유래한 탄화수소 사슬일 수 있으나, 이에 한정된 것은 아니다. 세테아릴 올리베이트는 상기에서 설명한 두 고급지방산과 고급알코올의 에스터 결합을 통해 세테아릴 올리베이트가 합성될 수 있으며, 고급지방산과 고급알코올은 올리브유에서 유래할 수 있으나, 이에 한정된 것은 아니다.

즉 세테아릴 올리베이트는 올리브오일에서 유래된 지방산과 세테아릴알코올의 에스터로, 식물에서 유래되어 안정성이 높고 인간의 피지와 유사한 구조를 가져 사용감이 좋으므로 본 발명의 화장료 조성물에 적용하기에 바람직하다.

소르비탄 올리베이트는 화학식 2의 구조를 가지는 것으로, 소르비톨에서 유래된 헥시톨안하이드라이드와 올리브오일에서 유래된 지방산의 모노에스터이며, 실온에서는 고체상태이지만 열을 가하기 시작하면 액상으로 변한다.

[화학식 2]

화학식 2의 R은 팔미틱(palmitic), 스테아릭(stearic), 올레익(oleic), 리놀레익(linoleic) 및 리놀레닉(linolenic)과 같이 탄소수 16~18의 포화 및 불포화 고급지방산으로부터 유래한 탄화수소 사슬일 수 있으나 이에 한정된 것은 아니다. 소르비탄 올리베이트는 올리브오일에서 유래되었다고 하여 올리브오일 유화제라고도 불리며, 서로 섞이지 않는 성분들의 계면을 안정화시킨다.

안정화제는 유상혼합물의 제형을 안정화시킴과 함께 유상혼합물이 수상혼합물과 반응될 때도 안정화시켜 결국 에멀젼의 제형이 안정화될 수 있도록 한다. 안정화제로는 글리세릴 모노스테아레이트일 수 있으며, 1wt% 미만이면 안정화제의 역할을 제대로 수행하지 못하며, 10wt%를 초과하면 에멀젼의 물성 변화를 초래할 수 있기 때문에 10wt%를 초과하지 않도록 첨가하는 것이 바람직하다.

수상혼합물을 이루는 물, 폴리올, 1,3-부탄디올, 1,2-헥산디올, 유화제의 특징은 다음과 같다.

물은 정제수로써, 72wt% 미만이면 수상혼합물의 끈적임 정도가 강해 유상혼합물을 적절하게 희석시키지 못하여 유상혼합물과의 균일한 혼합을 어렵고 하고, 반면 82wt%를 초과하면 최종적으로 에멀젼의 밀도 저하를 초래하여 제품성이 없게 되고, 다양한 제형을 갖는 화장료 조성물에 적절하게 적용하지 못하는 문제점이 발생한다.

폴리올은 글리세린, 글리세레스-26, 라피노오스, 이노시톨, 말티톨 및 메틸글루세스-10으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상이며, 본 발명에서는 글리세린이 적합할 수 있다. 즉 글리세린은 피부보습성과 방부효과를 향상시키는 목적으로 포함되는 것으로, 10wt% 미만인 경우에는 보습효과가 미미하고 혹은 경우에 따라 방부제를 따로 투입해야 하는 문제점이 발생할 수 있으며, 이와 달리 20wt%를 초과하는 경우에는 무겁고 사용 시 너무 끈적이는 문제점이 발생한다. 이런 이유로 폴리올은 10~20wt% 범위로 포함되는 것이 바람직하다.

1,3-부탄디올은 용제 기능을 하는 것으로, 1~10wt%의 범위로 포함된다. 1wt% 미만이면 에멀젼의 점도를 적절하게 조절해주기에 부족한 양이고, 10wt%를 초과하면 그 이하의 양이 첨가된 경우와 대비하여 점도 조절 측면에서 유용하지 못하다.

1,2-헥산디올은 1,3-부탄디올과 함께 용제 기능을 하는 것으로, 1,3-부탄디올과 함께 포함되어 점도조절과 착향제로써의 역할도 하게 된다. 이런 이유로 1,2-헥산디올이 1wt% 미만으로 첨가되면 1,3-부탄디올과 용제 기능을 충분히 하기에 부족한 양이고, 3wt%를 초과하면 향이 강해져 화장품으로 적용하기에 부적합하다.

유화제는 유상혼합물과의 혼화력을 향상시킬 수 있게 하는데, 0.1wt% 미만이면 겔화 기능이 부여되지 못해 유상혼합물과의 균일한 혼합이 이루어지기 어렵고, 2wt%를 초과하면 그 이하의 양이 첨가된 경우와 비교하여 탁월한 유화제 기능을 기대할 수 없으므로, 유화제는 0.1~2wt% 범위에서 적절하게 조절하여 사용하는 것이 바람직하다.

또 다른 양태로, 본 발명은 자가유화 라멜라액정 에멀젼을 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 에멀젼이 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 수분크림, 아이크림, 바디크림, 마사지크림, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 바디세정제, 세럼, 팩, 바디로션, 바디오일, 바디에센스, 파운데이션 및 메이크업베이스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상에 포함되는 것을 특징으로 한다.

즉 본 발명에 따른 에멀젼은 다양한 화장품에 포함되도록 할 수 있으며, 특히 보습을 목적으로 하는 수분크림에 적용되면 시너지 효과가 크다. 단, 화장료 조성물에는 본 발명의 에멀젼 이외에도 일반적인 화장료 조성물에 사용되는 첨가제 어느 것이든 더 포함할 수 있다.

이하, 본 발명의 실시예를 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다. 단, 이하의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

모링가 정제오일 50wt%, 피이지-7 글리세릴코코에이트 35wt%, 세테아릴 올리베이트 10wt% 글리세릴 모노스테아레이트 5wt%를 배합하고 80℃로 가온하여 유상혼합물을 제조하였다. 이렇게 제조한 유상혼합물 10g에 정제수 77wt%, 글리세린 15wt%, 1,3-부탄디올 5wt%, 1,2-헥산디올 2wt% 및 나트륨 폴리아크릴로일디메틸타우레이트 1wt%를 배합한 수상혼합물 90g을 첨가한 후 250rpm에서 10분 간 교반 혼합하여 에멀젼 상 100g을 제조하였다. 이러한 에멀젼 상은 도 5(a)를 통해 확인 가능하다.

이 에멀젼 상을 다시 80℃까지 무교반 가열한 후 50rpm에서 교반하면서 60℃까지 서서히 냉각시켜 100g의 라멜라액정 에멀젼를 제조하였다(도 5(b) 참고).

라멜라액정 에멀젼을 순환식 냉각챔버에 투입하여 -1℃/min의 냉각속도로 20℃까지 급냉시켜 겔화성 입자들의 결정화 속도를 급속화하여 콜로이드성 물질들의 응집에 의한 백탁 변성을 방지하였다. 이는 도 5(c)의 사진에 의해 라멜라액정 에멀젼이 안정화된 것임을 알 수 있다.

이어서 라멜라액정 에멀젼 87.9wt%, 하이드로제네이티드폴리이소부텐 5wt%, 에틸헥실팔미테이트 2wt% 및 세토스테아릴 알코올 2wt%로 이루어진 오일 상에 메틸트리메티콘 2wt% 및 사이클로펜타실록산 1wt%로 이루어진 실리콘 상과, 상안정화제인 염화나트륨 0.1wt%를 순차적으로 첨가하여 호모믹서를 이용하여 3,000rpm에서 10분 간 균질화시켜 수분크림 100g을 제조하였다.

<실시예 2>

실시예 1의 과정 및 조건은 동일하되, 유상혼합물의 조성 중 모링가 트랜스에스테르화 오일 50wt%를 첨가하여 수분크림을 제조하였다.

<비교예 1>

실시예 1의 과정 및 조건은 동일하되, 유상혼합물의 조성 중 정제과정을 거치지 않은 비정제 모링가 오일 50wt%를 첨가하여 수분크림을 제조하였다.

<실험예 1>

본 실험예에서는 모링가 오일의 정제도를 확인하기 위해 산가에 따른 유리지방산을 측정하는 실험으로 분석하였다.

모링가 정제오일 5g을 에틸에테르 20ml에 가하여 녹인 후 1% 페놀프탈레인 에탄올 용액 2~3방울을 가하고, 0.1N KOH Ethanol 용액으로 적정하여 미홍색으로 30초간 지속될 때를 종말점으로 하여 모링가 정제오일의 유리지방산 함량을 측정하기로 하였다.

리포밍된 모링가 트랜스에스테르화 오일 5g을 에틸에테르 20ml에 가하여 녹인 후 1% 페놀프탈레인 에탄올 용액 2~3방울을 가하고, 0.1N KOH Ethanol 용액으로 적정하여 미홍색으로 30초간 지속될 때를 종말점으로 하여 모링가 트랜스에스테르화 오일의 유리지방산 함량을 측정하기로 하였다.

산가 측정

산가 = (V₁-V₀) × 5.611 × F/S

V₁: 본실험의 0.1N KOH Ethanol 용액의 적정소비량 ml

V₀: 공실험의 0.1N KOH Ethanol 용액의 적정소비량 ml

F: 0.1N KOH Ethanol 용액의 여가

S: 시료채취량(g)

유리지방산 함량 측정

유리지방산 함량(%) = 산가 ×0.5

모링가 정제오일과 리포밍된 초임계 모링가 트랜스에스테르화 오일의 산가 및 유리지방산 함량의 계산 결과는 아래의 표 1과 같다.

항목		산가 및 유리지방산 함량
		1차 측정	2차 측정	3차 측정	평균값
비정제 모링가 오일	산가	3.2	3.2	3.2	3.2
	유리지방산	1.6%	1.6%	1.6%	1.6%
모링가 정제오일	산가	0.012	0.011	0.011	0.0113
	유리지방산	0.006%	0.0055%	0.0055%	0.0056%
모링가 트랜스에스테르화 오일	산가	0.15	0.18	0.16	0.163
	유리지방산	0.075%	0.09%	0.08%	0.0816%

표 1에서와 같이 비정제 모링가 오일은 산가 3.2, 유리지방산 함량이 1.6%로써 산패도가 높은 상태이며, 기타식용가공유지 기준치인 산가 0.6보다 5배 가량 높아 정제가 요구되는 물성을 나타내고 있다. 반면, 1차 반응을 통한 모링가 정제오일의 산가는 평균값 기준 산가가 0.0113이고 유리지방산 함량이 0.0056%로써, 정제도가 높은 수치를 나타내고 있어 유지 산화에 대한 안정성을 갖는다. 모링가 트랜스에스테르화 오일의 경우 산가 표준값이 0.163이고 유리지방산 함량이 0.0816%로써, 모링가 트랜스에스테르화 오일 또한 비정제 모링가 오일 대비 월등한 산가 및 유리지방산 함량의 감소량을 나타내어 기타식용유지 산가 기준치 0.6에 비해 4배 가량 낮은 수치를 나타내어 유지 산화에 대한 안정성을 가짐을 알 수 있다.

<실험예 2>

본 실험예에서는 실시예 1, 2 및 비교예 1에서 제조한 수분크림의 수분 보유능을 확인하기 위해 보습력 측정을 실험으로 분석하였다.

수분 보유율 측정을 통한 보습력 실험방법은 22℃, 상대습도 45%의 항온 항습실에서 실시예 1, 2 및 비교예 1의 수분크림을 15명 피실험자의 볼에 3mg/㎠의 일정량으로 도포한 후 잘 문지르고, 초기 수분 보유능 기준으로 1, 3 및 5시간 후의 수분 보유율을 측정하여 표 2에 나타내었다.

시간	실시예 1	실시예 2	비교예 1
1	395	390	200
3	320	315	150
5	300	290	80

피부 수분 보유율은 피부수분 함량 측정기 Skicon 200을 사용하여 측정하였으며, 표 2를 참조하면 비정제 모링가 오일이 함유된 비교예 1의 수분크림보다 모링가 정제오일이 함유된 실시예 1과 모링가 트랜스에스테르화 오일이 함유된 실시예 2의 수분크림을 도포한 경우에 피부의 높은 수분 함유량을 나타내고 있음을 알 수 있다.

상기와 같은 실시예 및 실험예의 결과로부터, 본 발명은 비정제 모링가 오일로부터 모링가 정제오일과 모링가 트랜스에스테르화 오일로 정제 수득한 모링가 오일이 함유되도록 하여 유지 산화에 대한 안정성을 가질 뿐만 아니라 실리콘 유화 제제의 사용이 배제되어 피부에 발림성 및 매끄러운 사용감을 부여하면서 다양한 화장품 제형으로 적용하여 보습력을 극대화하는데 큰 의미가 있다.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다.

따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라, 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것도 아니다.

본 발명의 보호 범위는 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (6)

1. 모링가 오일을 수득하는 단계;
   상기 모링가 오일과 유화제를 혼합하고 75~85℃로 승온하여 유상혼합물을 제조하는 단계; 및
   상기 유상혼합물 100중량부에, 물과 폴리올을 포함하는 수상혼합물 850~950중량부를 혼합하고 75~85℃로 승온한 후 교반하면서 55~65℃로 냉각시키는 단계;를 포함하여,
   상기 유상혼합물이 상기 수상혼합물에 자가유화(self-emulsion)된 에멀젼을 제조하는 것을 특징으로 하는 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 모링가 오일을 수득하는 단계는,
   비정제 모링가 오일과 정제수를 혼합 및 가열하고, 포화증기압에 의해 370~375℃ 및 215~225bar로 가압하여 상기 정제수가 초임계수로 전환된 계면이 없는 반응물을 형성하는 단계; 및
   상기 반응물을 감압하여 유리지방산 및 검화물이 용해된 아임계수로 이루어진 중간처리물을 형성한 후, 상기 중간처리물로부터 상기 유리지방산을 분리하여 회수하고, 상기 유리지방산이 분리된 중간처리물로부터 상기 검화물을 여과하여 모링가 정제오일을 회수하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법.
3. 제2항에 있어서,
   상기 회수된 유리지방산에 글리세린을 혼합하여 280~300℃ 및 5~15bar에서 트랜스에스테르화 반응시켜, 중성지방 형태로 리포밍된 모링가 트랜스에스테르화 오일을 형성하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 모링가 오일을 함유하는 자가유화 라멜라액정 에멀젼의 제조방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 에멀젼.
5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 에멀젼을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
6. 제5항에 있어서,
   상기 화장료 조성물은,
   유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 수분크림, 아이크림, 바디크림, 마사지크림, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 바디세정제, 세럼, 팩, 바디로션, 바디오일, 바디에센스, 파운데이션 및 메이크업베이스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.

Images