KR102111272B1 - 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법과, 그 방법에 의해 획득된 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물 - Google Patents

초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법과, 그 방법에 의해 획득된 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법과, 그 방법에 의해 획득된 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 하는 화장료 유화 조성물을 제공함으로써, 외부로부터 피부 손상을 방지할 수 있을 뿐만 아니라 피부 각질의 조조화 및 건조함을 개선시켜 피부결을 정돈하여 매끈한 피부를 실현할 수 있도록 함에 관한 것이다.
이러한 본 발명은, 비정제 모링가 오일과 정제수를 혼합해 초임계수 및 트랜스에스테르화 반응을 통하여 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일을 획득하는 단계; 모링가 종자박과 정제수를 혼합해 아임계수 가수분해를 통하여 모링가 종자박 아임계수 추출물을 획득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법과, 그 방법에 의해 획득된 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물을 기술적 요지로 한다.

Description

초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법과, 그 방법에 의해 획득된 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물{Method of obtaining supercritical trans-esterified moringa oil and moringa seed meal subcritical water extract, and cosmetic emulsion type composition containing supercritical trans-esterified moringa oil and moringa seed meal subcritical water extract obtained by the method as active ingredients object}
본 발명은 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법과, 그 방법에 의해 획득된 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 하는 화장료 유화 조성물을 제공함으로써, 외부로부터 피부 손상을 방지할 수 있을 뿐만 아니라 피부 각질의 조조화 및 건조함을 개선시켜 피부결을 정돈하여 매끈한 피부를 실현할 수 있도록 함에 관한 것이다.
피부의 거칠음은 미세먼지, 건조, 자외선, 화학적 세정물질과 같은 자극성 물질 등의 환경적 요인 및 각질층 배리어 기능의 저하, 각질층 수분 양의 저하, 표피 턴오버의 항진, 인설의 발생(스케일링)에 의한 각질의 조조화 등의 현상을 수반하고 있다. 특히, 각질의 조조화는 화장 발림성을 악화시키는 경우도 있어 많은 여성들의 미용상 고민이 되어 왔다.
종래, 피부의 거칠음을 개선하는 목적에서 바셀린 연고나 실리콘 유화 제제 등의 폐쇄제에 의해 각층 배리어 기능을 보충하는 방법, 소르비톨이나 글리세린, 알킬렌옥시드 유도체 등의 보습제에 의해 각층 수분량을 보충하는 방법, 글리시레틴산 등의 항염증제에 의해 피부 염증을 가라앉히는 방법, 비타민, 호르몬 등에 의해 피부 세포를 활성화하는 방법이 사용되어 왔다.
그러나 상기한 바와 같은 종래 방법들은 모두 피부 수분 유지 능력이 충분한 것이라고는 말할 수 없고, 각질 개선 효과가 적을 뿐만 아니라 실리콘 유화 제제를 사용한 경우에도 피부결이 일시적으로 곱게 보일뿐 염증성 피부의 개선 효과는 전무하며 장기 사용시 피부알러지, 건조함 등을 초래할 수 있다. 또한, 실리콘 계열의 사이클로테트라실록산, 사이클로펜타실록산 등은 유전자변이·생식독성 위험이 있는 물질로 분류되고 있다.
한편, 보습제를 사용한 경우에도 효과를 높이기 위해서는 다량으로 배합하지 않으면 안되고 그 결과로써 끈적거리는 느낌이나 미끈거리는 느낌 등의 불쾌한 감촉을 준다고 하는 문제점이 있었다.
또한 태반 등의 동물 조직의 추출물이나 비타민, 호르몬 등을 사용한 경우에는 부작용 등에 따른 안전성이나 경시 안정성에 있어서 문제점이 있었다.
이처럼 상기의 실리콘 유화 제제의 문제점에도 불구하고 화장품 제형의 발림성, 매끄러운 사용감, 실리콘 유화 제제의 대체제의 부재 등으로 지금까지 실리콘 유화 제제를 기반으로 하는 화장품 제형이 꾸준히 사용될 수 밖에 없는 실정이다.
국내 등록특허공보 제10-1762416호, 2017.07.21.자 등록.
본 발명은 상기한 문제점을 해소하기 위하여 발명된 것으로, 피부 각질 개선에 있어 종래의 문제점인 화장품 제형의 피부 수분유지력의 부족, 보습제의 끈적이는 사용감, 실리콘 대체에 의한 발림성 및 매끄러운 사용감, 비타민, 호르몬 제제의 피부자극 등 문제점을 개선할 수 있도록 하는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법과, 그 방법에 의해 획득된 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 비정제 모링가 오일과 정제수를 혼합해 초임계수를 이용한 반응 및 트랜스에스테르화 반응을 통하여 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일을 획득하는 단계; 및 모링가 종자박과 정제수를 혼합해 아임계수 가수분해를 통하여 모링가 종자박 아임계수 추출물을 획득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법을 기술적 요지로 한다.
바람직하게는 상기 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일에 글리세린모노스테아레이트를 용해시킨 후, 상기 모링가 종자박 아임계수 추출물을 혼합 및 유화시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일을 획득하는 단계는, 비정제 모링가 오일 및 정제수를 공급하는 원료공급단계; 상기 모링가 오일 및 상기 정제수를 혼합 및 가열하고, 포화증기압에 의해 가압하면서 374℃의 온도 및 221bar의 압력에 도달되면 상기 정제수가 초임계수로 전환되어 상기 모링가 오일과의 계면을 없앤 1차반응물을 형성하는 초임계수 유지정제단계; 상기 1차반응물을 감압에 의해 중성지방을 가진 식물성 유지와 아임계수로 분리하고, 상기 식물성 유지는 유리지방산으로 해리됨에 따라 중성지방, 상기 아임계수에 용해된 유리지방산, 검화물이 포함된 중간처리물을 형성함으로써, 상기 중간처리물로부터 상기 유리지방산을 분리하고, 상기 중성지방 및 상기 검화물은 필터링하여 정제오일로 회수하는 유리지방산 및 검화물 분리단계; 및 상기 중간처리물로부터 분리된 유리지방산에 글리세린을 혼합하여 290℃의 온도 및 10bar의 압력 하에서 트랜스에스테르화 반응시켜 상기 글리세린과 탈수 축합된 유리지방산이 중성지방 형태로 리포밍된 2차반응물을 형성하는 트랜스에스테르화 반응단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 유리지방산 및 검화물 분리단계에서는, 상기 아임계수에 용해된 유리지방산에 글리세린이 더 포함되되, 상기 아임계수에 용해된 유리지방산 및 글리세린이 염화칼슘을 통과하면서 수분 및 상기 글리세린이 제거되어 상기 중간처리물로부터 유리지방산만을 분리하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 모링가 종자박 아임계수 추출물을 획득하는 단계는, 모링가 종자박 분말을 준비하는 전처리단계; 상기 모링가 종자박 분말과 정제수가 혼합된 혼합물을 250℃ 및 50~100bar까지 가온가압하여 아임계수 상으로 전환한 후, 아임계수 가수분해를 통하여 아임계수 가수분해물을 제조하는 가수분해단계; 및 상기 아임계수 가수분해물을 필터링하여 모링가 종자박 아임계수 추출물을 수득하는 여과단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 상술된 수득방법에 의해 획득되는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일과 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 하는 것을 특징으로 하는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물을 기술적 요지로 한다.
상기 과제의 해결 수단에 의한 본 발명에 따른 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법과, 그 방법에 의해 획득된 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물은, 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 화장품 제형으로 적용하여 보습력 향상, 발림성 향상 및 매끄러운 사용감을 제공하는 효과가 있다.
둘째, 실리콘 유화 제제의 사용이 배제되어 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일에 의한 발림성 및 매끄러운 사용감을 부여하는 효과가 있다.
셋째, 종래 세포활성화제인 비타민과 동물성 호르몬제를 대체할 수 있는 효과가 있다.
넷째, 피부장벽 강화, 각질층의 수분 향상성 증가, 각질 조조화 현상 방지 및 각질층의 건조함 개선을 통한 피부 거칠음의 개선 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 순서도.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일의 정제공정도.
도 3은 도 2에 따른 반응 메커니즘.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 모링가 종자박 추출물의 제조공정도.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 순서도이다. 도 1을 참조하면, 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일을 획득하는 단계, 모링가 종자박 아임계수 추출물을 획득하는 단계, 혼합 및 유화시키는 단계를 통하여 유화모듈 조성물 즉, 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일과 모링가 종자박 아임계수 추출물이 함유된 화장료 유화 조성물이 형성될 수 있도록 하는 과정을 나타낸 것임을 알 수 있다.
첫째, 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일을 획득하는 단계에 대하여 설명해 보고자 한다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일의 정제공정도이다. 도 2를 참조하면, 초임계수 및 트랜스에스테르화 반응을 이용하여 모링가 오일이 연속식 정제공정을 통해 정제되는 과정을 모식적으로 나타낸 것임을 알 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일의 수득방법에 있어서, 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일은 원료공급단계(S10), 초임계수 유지정제단계(S20), 유리지방산 및 검화물 분리단계(S30) 및 트랜스에스테르화 반응단계(S40)를 통하여 수득됨을 알 수 있는 것이다.
도 3은 도 2에 따른 반응 메커니즘이다. 도 3-(a)는 초임계수를 이용한 유지정제를 반응 메커니즘으로 나타낸 것으로, 초임계수 유지정제단계(S20)를 통하여 그 내용을 확인할 수 있으며, 도 3-(b)는 트랜스에스테르화 반응을 이용하여 유리지방산의 글리세라이드 리포밍 반응 메커니즘을 나타낸 것으로, 트랜스에스테르화 반응단계(S40)를 통하여 그 내용을 확인할 수 있다.
이러한 원료공급단계(S10), 초임계수 유지정제단계(S20), 유리지방산 및 검화물 분리단계(S30) 및 트랜스에스테르화 반응단계(S40) 각각은 다음과 같은 특징이 있다.
먼저, 원료공급단계는 비정제 모링가 오일 및 정제수를 공급하는 단계이다(S10).
즉 원료공급단계에서는 오일탱크(Oil Feed Tank)에 수용된 비정제 압착 모링가 오일 및 정제수탱크(Water Tank)에 수용된 정제수 각각을 고압펌프(High Pressure Pump)를 이용하여 비정제 압착 모링가 오일의 공급유량은 1L/min, 정제수 공급유량은 100ml/min으로 1차반응기(1st Reactor)로 이송 및 공급한다(도 2 참고).
참고로, 모링가는 영양가가 풍부하여 '영양다이너마이트(nutrition dynamite)'라고도 불리는 것으로, 특히 모링가는 단백질과 비타민이 풍부해 영양가가 높고 모링가의 꽃, 뿌리, 씨앗, 열매, 잎에는 비타민, 플라보노이드, 아미노산 등과 같은 피토케미컬(phytochemical)이 풍부하다. 잎에는 β-카로틴, 단백질, 비타민 C, 칼슘 등이 풍부해 항산화제로 이용되며, 피부염증이나 피부상처 치유에 효과가 있다.
다음으로, 초임계수 유지정제단계는 모링가 오일 및 정제수를 혼합 및 가열하고, 포화증기압에 의해 가압하면서 370~375℃의 온도 및 215~225bar의 압력에 도달되면 정제수가 초임계수로 전환되어 모링가 오일과의 계면을 없앤 1차반응물을 형성하는 단계이다(S20).
말하자면, 초임계수 유지정제단계에서는 내부에 스태틱 믹서(Static Mixer)가 장착되고, 전기히터(Electronic Heater)가 연결된 1차반응기 내부로 각각 이송된 비정제 압착 모링가 오일과 정제수를 균일하게 혼합 및 가열하고, 포화증기압에 의해 가압되면서 최종적으로 370~375℃ 반응온도 및 215~225bar 반응압력의 임계점까지 도달시킴으로써, 초임계수 반응환경에서 검화 및 응집반응을 수행한다.
독립변수인 반응온도는 370~375℃의 범위일 수 있는데, 특히 374℃ 미만이면 초임계수 반응환경에 미치지 못하여 수산이온농도가 낮아 모링가 오일 내 검화물과 유리지방산의 검화 및 응집반응이 원활히 수행되지 않는다. 이와 달리 374℃를 초과하는 경우에 있어서, 425℃ 미만까지는 유의적인 효과가 없으며, 425℃ 이상이 되면 초임계수 가스화 반응범위에 해당되어 모링가 오일 내 유리지방산이 분해되면서 가스로 전화되는 가스화 반응이 발생하기 때문에 반응온도는 374℃인 것이 가장 바람직하다.
종속변수인 반응압력은 독립변수인 반응온도가 상승함에 따라 포화상태의 수증기압인 포화증기압으로 종속하여 상승하는바, 221bar의 조건이 가장 바람직하다.
최종적으로 1차반응기 내부에서 모링가 오일과 정제수가 균일하게 혼합 및 가열되면서 포화증기압에 의해 가압되어 반응온도인 374℃ 및 반응압력인 221bar의 임계점까지 도달하면, 이후 모링가 오일 내 혼합되어 있는 정제수는 초임계수로 전환되어 모링가 오일과 정제수가 이루는 계면이 완벽히 사라지게 되면서, 모링가 오일 내 함유된 대부분의 유리지방산은 초임계수에 용해되고, 모링가 오일 내 함유된 검질은 응집된다.
다음으로, 유리지방산 및 검화물 분리단계는 1차반응물을 감압에 의해 중성지방을 가진 식물성 유지와 아임계수로 분리하고, 식물성 유지는 유리지방산으로 해리됨에 따라 중성지방, 아임계수에 용해된 유리지방산, 검화물이 포함된 중간처리물을 형성함으로써, 중간처리물로부터 유리지방산을 분리하고, 중성지방 및 검화물은 필터링하여 정제오일로 회수하는 단계이다(S30).
상세하게는 유리지방산 및 검화물 분리단계에서는 1차반응이 종료된 1차반응물 내의 유리지방산 및 검화물을 분리하기 위한 과정으로써, 1차반응물이 감압밸브(Release Pressure Valve)를 통해 분리조(Saperater)로 이송되고, 분리조 내부에서 발생하는 감압에 의하여 오일에 대한 물의 용해도가 감소하면서 물과 오일로 분리된 계면이 형성된다.
이때 물은 아임계수 상태로써, 정상상태의 물에 비해 수소이온농도가 높은 약산성의 물 성질을 나타내고, 오일은 식물성 유지로써, 대다수 중성지방인 트리글리세라이드 형태를 가지고 있는데, 이러한 식물성 유지는 지방산화에 의해 유리지방산으로 해리되는바, 이때의 유리지방산은 산성의 성질을 띄고 아임계수에 대한 용해도가 상승하게 된다.
유리지방산 및 검화물 분리단계에서 분리조 내부의 반응압력은 50bar까지 감압 설정하고 내부의 반응온도는 압력 의존적으로 250℃ 부근까지 하강하게 된다.
만약 독립변수인 반응온도가 250℃ 미만이면 아임계수 반응환경에 미치지 못하여 수소이온농도가 높아 1차반응 후 식물성 유지 내 검화물 및 유리지방산의 탈검 및 탈산 반응이 원활히 수행되지 않으며, 반응온도가 250℃를 초과할 경우 수소이온 농도가 다시 낮아지는 아임계수 환경이 되므로, 반응 효율이 감소하는 경향을 나타내므로, 반응온도는 250℃인 것이 바람직하다.
반응압력은 반응온도에 따른 종속변수로써, 반응압력의 경우 독립변수인 반응온도가 상승함에 따라 포화증기압으로 종속하여 상승하는 것인바, 50bar인 것이 바람직하다.
이에 따라 분리조 내부에서는 크게 중성지방 형태의 트리글리세라이드, 아임계수에 용해된 유리지방산 및 글리세린, 응집된 검화물이 존재하는 중간처리물을 형성하게 된다.
이때 아임계수에 용해된 유리지방산과 글리세린은 분리조 상부의 감압밸브(Release Pressure Valve)를 통해 탈수조(Dehydration Tank)로 이송된 후, 탈수조 내부에 충진된 염화칼슘을 통과하면서 수분과 글리세린은 제거되고, 유리지방산만이 유리지방산 저장조(Free fatty Acid Reservoir)로 이송되어 저장된다.
한편, 중성지방인 트리글리세라이드와 검화물은 분리조 하부를 통과하여 마이크로필터(Micro Filter)를 거쳐 정제오일 저장조(Refined Oil Reservoir)로 이송되어 저장됨으로써, 모링가 정제오일이 수득될 수 있다.
마지막으로, 트랜스에스테르화 반응단계는 중간처리물로부터 분리된 유리지방산에 글리세린을 혼합하여 280~300℃의 온도 및 5~15bar의 압력 하에서 트랜스에스테르화 반응시켜 글리세린과 탈수 축합된 유리지방산이 중성지방 형태로 리포밍된 2차반응물을 형성하는 단계이다(S40).
즉 트랜스에스테르화 반응단계에서는 중간처리물로부터 분리된 후 수분과 글리세린이 제거된 유리지방산을 고온고압 환경에서 트랜스에스테르화 반응을 통한 2차반응으로 리포밍하여 2차반응물인 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일을 수득한다.
초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일을 수득하기 위하여 유리지방산 저장조의 유리지방산에 글리세린 저장조(Glycerin Tank)로부터 토출되는 글리세린을 3:1의 반응몰비로 하여 2차반응기(2nd Reactor)로 함께 투입하고, 2차반응기 내부의 반응환경을 290℃의 온도 및 10bar의 압력으로 유지하여 트랜스에스테르화 반응을 수행한다.
이러한 트랜스에스테르화 반응에 의해 글리세린과 탈수 축합된 유리지방산은 트리글리세라이드 형태의 중성지방으로 리포밍된다. 이후, 탈수 축합반응에서 생성되는 잔여 수분을 제거하기 위한 탈수조(Dehydration Tank) 및 냉각기(Cooler)를 거쳐 리포밍 오일 저장조(Reforming Oil Reservoir)로 이송되어 에스테르화 오일을 수득하게 된다.
트랜스에스테르화 반응단계에서의 반응조건으로는, 다음과 같다.
우선 독립변수인 최적의 반응온도는 290℃로써, 실험에 의해 290℃ 미만일 경우 글리세린의 탈수 축합반응이 개시되지 않아 글리세린의 지방산 트랜스에스테르화 반응이 수행되지 않고, 290℃를 초과할 경우 글리세린과 지방산 간의 축합반응보다 오히려 글리세린에서 폴리글리세린으로의 단일 축합반응 경향이 우수한 경향이 나타나기 때문에 바람직하지 않다.
종속변수인 최적의 반응압력으로는 10bar로써, 반응압력은 독립변수인 반응온도의 상승에 따라 포화증기압으로 종속하여 상승한다.
반응몰비의 경우, 이론상의 반응몰비에 따라 글리세린 1개 분자당 최대 3개 분자의 유리지방산이 결합할 수 있으므로, 글리세린 저장조로부터 공급되는 글리세린과 유리지방산은 1:1~3의 반응몰비로 하는 것이 바람직하다.
쉽게 말하여 유리지방산 및 글리세린의 반응몰비는 유리지방산의 평균분자량(260g/mol)을 계산하여 기준으로 잡고, 글리세린 1개 분자당 최대 3개 분자의 유리지방산이 결합할 수 있으므로, 1:1~3의 반응몰비로 한 것이다.
그리고 이는 글리세린 기준 반응몰비로써, 글리세린의 반응몰비가 낮으면 반응수율이 낮아지고, 글리세린의 반응몰비가 높으면 반응 이후 미반응된 글리세린의 양이 증가하여 별도의 글리세린 분리공정이 요구되기 때문에 바람직하지 않다.
초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일을 수득하기 위하여, 모링가 오일이 정제되는 과정을 정리하자면, 초임계수를 이용한 유지정제를 반응 메커니즘으로 나타낸 도 3-(a)에 도시된 것과 같이, 우선 트리글리세라이드(TG), 디글리세라이드(DG) 및 모노글리세라이드(MG)와 같은 중성지방과 유리지방산(FFA)이 함유된 모링가 오일이 정제수와 혼합 및 가열되고, 포화증기압에 의해 가압되면서 정제수로부터 초임계수(supercritical water, SCW)로 전환되어 모링가 오일과의 계면이 사라진 1차반응물을 형성한다. 이러한 1차반응물을 식물성 유지 및 아임계수로 분리하고, 식물성 유지가 지방산화에 의해 유리지방산(FFA)으로 해리됨에 따라 트리글리세라이드(TG), 디글리세라이드(DG) 및 모노글리세라이드(MG)와 같은 중성지방, 아임계수에 용해된 유리지방산(FFA) 및 글리세린, 검화물이 포함된 중간처리물을 형성한다. 이때 중성지방은 필터링하여 정제오일(Refined Oil)로 저장한다.
이어서 도 3-(b)에 도시된 것과 같이, 중간처리물로부터 분리된 유리지방산(FFA)만을 글리세린(Glycerin)을 새롭게 혼합하여 290℃ 및 10bar로 유지한 상태에서 트랜스에스테르화 반응을 이용하여 유리지방산을 글리세라이드로 리포밍함으로써, 글리세린과 탈수 축합된 유리지방산이 중성지방 형태로 리포밍된 2차반응물인 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일을 수득한다.
이러한 과정을 통한 모링가 정제오일 및 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일의 정제도를 확인하기 위해 산가에 따른 유리지방산 측정 실험을 해보았다.
즉 모링가 정제오일의 유리지방산 함량 측정하기 위하여, 모링가 정제오일 5g을 에틸에테르 20ml에 가하여 녹인 후 1% 페놀프탈레인 에탄올 용액 2~3방울을 가하고, 0.1N KOH Ethanol 용액으로 적정하여 미홍색으로 30초간 지속될 때를 종말점으로 하여 측정하였다.
초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일의 유리지방산 함량 측정을 위하여, 리포밍된 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 5g을 에틸에테르 20ml에 가하여 녹인 후 1% 페놀프탈레인 에탄올 용액 2~3방울을 가하고, 0.1N KOH Ethanol 용액으로 적정하여 미홍색으로 30초간 지속될 때를 종말점으로 하여 측정하였다.
산가 및 유리지방산 함량 특정을 위한 계산은 다음과 같다.
산가 = (V 1 -V 0 ) × 5.611 × F/S
V1: 본실험의 0.1N KOH Ethanol 용액의 적정소비량 ml
V0: 공실험의 0.1N KOH Ethanol 용액의 적정소비량 ml
F: 0.1N KOH Ethanol 용액의 여가
S: 시료채취량(g)
유리지방산 함량(%) = 산가 ×0.5
상술된 것처럼, 모링가 정제오일과 리포밍된 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일의 산가 및 유리지방산 함량의 계산 결과를 하기의 표 1에 나타내었다.
항목 산가 및 유리지방산 함량
1차 측정 2차 측정 3차 측정 평균값
비정제
모링가 오일		 산가 3.2 3.2 3.2 3.2
유리지방산 1.6% 1.6% 1.6% 1.6%
모링가
정제오일		 산가 0.012 0.011 0.011 0.0113
유리지방산 0.006% 0.0055% 0.0055% 0.0056%
모링가
트랜스에스테르화 오일		 산가 0.15 0.18 0.16 0.163
유리지방산 0.075% 0.09% 0.08% 0.0816%
이러한 표 1에 나타난 것처럼 비정제 모링가 오일은 산가 3.2, 유리지방산 함량 1.6%로써 산패도가 높은 상태이며, 기타식용가공유지 기준치인 산가 0.6보다 5배 가량 높아 정제가 요구되는 물성을 나타내고 있다.
반면, 1차반응을 통한 모링가 정제오일의 산가는 평균값 기준 산가가 0.0113이고 유리지방산 함량이 0.0056%로써, 정제도가 높은 수치를 나타내고 있어 유지 산화에 대한 안정성이 있는데에 의미가 있다.
모링가 트랜스에스테르화 오일의 경우 산가가 0.163이고 유리지방산 함량이 0.0816%로써, 모링가 트랜스에스테르화 오일 또한 비정제 모링가 오일 대비 월등한 산가 및 유리지방산 함량의 감소량을 나타내어 기타식용유지 산가 기준치 0.6에 비해 4배 가량 낮은 수치를 나타내어 유지 산화에 대한 안정성이 있는데에 의미가 있다.
둘째, 모링가 종자박 아임계수 추출물을 획득하는 단계에 대하여 설명해 보고자 한다.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 모링가 종자박 추출물의 제조공정도이다. 도 4를 참조하면, 아임계수 가수분해를 통하여 모링가 종자박 아임계수 추출물이 수득되는 과정을 확인할 수 있으며, 모링가 종자박 아임계수 추출물은 전처리단계(S100), 가수분해단계(S200) 및 여과단계(S300)을 통하여 수득되는 특징이 있다.
먼저, 전처리단계는 모링가 종자박 분말을 준비하는 단계이다(S100).
즉 모링가 종자박을 100~300㎛ 범위의 입자 크기로 분쇄하여 모링가 종자박 분말로 준비한다. 만약 모링가 종자박 분말의 입자 크기가 100㎛ 미만이면 입자 크기가 너무 미세하여 공정 효율 향상에 좋은 영향을 끼치지 않으며, 300㎛를 초과하면 오히려 입자 크기가 너무 커 추출되지 못하는 입자의 면적이 발생해 비효율적인 측면이 부각되므로, 모링가 종자박 분말의 입자 크기는 100~300㎛ 범위로 이루어지는 것이 바람직하다.
다음으로, 가수분해단계는 모링가 종자박 분말과 정제수가 혼합된 혼합물을 200~250℃ 및 50~100bar까지 가온가압하여 아임계수 상으로 전환한 후, 아임계수 가수분해를 통하여 아임계수 가수분해물을 제조하는 단계이다(S200).
말하자면, 가수분해단계에서는 앞선 전처리단계에서 준비된 모링가 종자박 분말 100g 당 정제수 1,000ml를 고온압력의 반응기에 투입한 후 200~250℃ 및 50~100bar까지 가온가압하여 물의 수소이온농도가 pH 5.5 상태인 아임계수 상으로 전환한 다음 2시간 동안 연속 운전하여 아임계수 가수분해를 수행한다. 이렇게 아임계수 가수분해 반응 2시간 후, 압력을 상압까지 해제시켜 온도를 급속 하강시키되, 반응기 내부 온도를 45℃까지 안정화될 때까지 외부에서 냉각수를 순환시킨다.
쉽게 말하여, 모링가 종자박 분말 100g과 정제수 1,000ml를 반응기에 투입 후 250℃ 및 50bar까지 가온가압하여 물의 수소이온농도가 pH 5.5 상태인 아임계수 상으로 전환한 후 2시간 동안 연속 운전하여 아임계수 가수분해를 수행한다.
이때 무촉매의 아임계수 산가수분해 반응은 200~250℃ 및 50~100bar(반응기 내부압력은 포화증기압에 따라 종속변수로 작용한다.)의 조건일 수 있는데, 특히 반응온도가 250℃ 미만일 경우 아임계수의 수소이온농도가 낮아 무촉매 상에서의 산가수분해 반응이 원활하지 못하고, 250℃ 초과일 경우 아임계수의 수소이온농도가 다시 낮아지는 범위가 되므로 무촉매 상에서의 산가수분해 수행 효율이 감소되므로, 250℃ 하에서의 반응온도 조건은 중요한 의미가 있다.
아울러, 아임계수 가수분해의 반응시간이 120분 기준으로 미만일 경우 가수분해 수행이 완료되지 않으며, 120분을 초과할 경우 유의적 효과가 없으므로, 반응시간은 120분 기준으로 실시되는 것이 바람직하다.
마지막으로, 여과단계는 아임계수 가수분해물을 필터링하여 모링가 종자박 아임계수 추출물을 수득하는 단계이다(S300).
말하자면, 아임계수 가수분해물을 마이크로필터(5㎛)에 투과시켜 여과하여 가수분해에 참여하지 않은 회분류 및 불용성 섬유소 등과 같은 미반응 잔사와 종자박 아임계수 추출물로 분리하여 종자박 아임계수 추출물만을 수득하는 것으로, 여과단계를 통하여 아임계수 가수분해물 내에 잔존하는 미반응 잔사를 제거함으로써 고수율의 모링가 종자박 아임계수 추출물을 획득할 수 있게 된다.
셋째, 혼합 및 유화시키는 단계에 대하여 설명해 보고자 한다.
즉 상술된 바에 따른 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일과 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법에 의해 각각 획득된 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물을 얻기 위하여, 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 100g 당 글리세린모노스테아레이트 10g을 70~90℃ 하에서 용해시킨 후, 모링가 종자박 아임계수 추출물 100g을 투입하여 200rpm으로 10분 동안 예비 혼합하여 예비혼합물을 형성한다. 이렇게 형성된 예비혼합물을 호모믹서를 이용하여 3,000rpm으로 10분 동안 유화시켜 화장료 유화 조성물을 제조한다.
본 발명의 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물은 크림, 로션, 에센스 및 화장수(스킨)로 적용될 수 있으며, 이에 대하여 설명해 보고자 한다.
화장품 제형 중 크림은 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물로 이루어진 유화 조성물 30wt%, 소듐히아루로네이트 0.2wt%, 로거스트콩검 0.3wt%, 글리세린 4.5wt%, 글리세릴모노팔미테이트 2wt%, 카보머 0.2wt%, 아르기닌 0.2wt%, 카프릴릭하이드록사믹액시드 0.3wt% 및 잔부는 정제수로 이루어진다.
화장품 제형 중 로션은 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물로 이루어진 유화 조성물 10wt%, 소듐히아루로네이트 0.2wt%, 로거스트콩검 0.3wt%, 글리세린 4.5wt%, 카보머 0.1wt%, 아르기닌 0.1wt%, 카프릴릭하이드록사믹액시드 0.3wt% 및 잔부는 정제수로 이루어진다.
화장품 제형 중 에센스는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물로 이루어진 유화 조성물 4wt%, 글리세린 4.5wt%, 소듐폴리아크릴레이트 0.1wt%, 카프릴릭하이드록사믹액시드 0.3wt% 및 잔부는 정제수로 이루어진다.
화장품 제형 중 화장수(스킨)는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물로 이루어진 유화 조성물 2wt%, 글리세린 5wt%, 1,3-부틸렌글리콜 0.5wt%, 폴리솔베이트20 0.3wt%, 에탄올 0.5wt%, 베타인 1wt%, 알란토인 0.1wt%, 소듐살리실레이트 0.5wt%, 카프릴릭하이드록사믹액시드 0.3wt% 및 잔부는 정제수로 이루어진다.
단, 본 발명의 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물은 상술된 크림, 로션, 에센스 및 화장수(스킨) 뿐만 아니라, 다양한 화장품 제형으로 활용 가능하다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다.
따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라, 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것도 아니다.
본 발명의 보호 범위는 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 비정제 모링가 오일과 정제수를 혼합해 초임계수를 이용한 반응 및 트랜스에스테르화 반응을 통하여 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일을 획득하는 단계; 및
    모링가 종자박과 정제수를 혼합해 아임계수 가수분해를 통하여 모링가 종자박 아임계수 추출물을 획득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일에 글리세린모노스테아레이트를 용해시킨 후, 상기 모링가 종자박 아임계수 추출물을 혼합 및 유화시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일을 획득하는 단계는,
    비정제 모링가 오일 및 정제수를 공급하는 원료공급단계;
    상기 모링가 오일 및 상기 정제수를 혼합 및 가열하고, 포화증기압에 의해 가압하면서 374℃의 온도 및 221bar의 압력에 도달되면 상기 정제수가 초임계수로 전환되어 상기 모링가 오일과의 계면을 없앤 1차반응물을 형성하는 초임계수 유지정제단계;
    상기 1차반응물을 감압에 의해 중성지방을 가진 식물성 유지와 아임계수로 분리하고, 상기 식물성 유지는 유리지방산으로 해리됨에 따라 중성지방, 상기 아임계수에 용해된 유리지방산, 검화물이 포함된 중간처리물을 형성함으로써, 상기 중간처리물로부터 상기 유리지방산을 분리하고, 상기 중성지방 및 상기 검화물은 필터링하여 정제오일로 회수하는 유리지방산 및 검화물 분리단계; 및
    상기 중간처리물로부터 분리된 유리지방산에 글리세린을 혼합하여 290℃의 온도 및 10bar의 압력 하에서 트랜스에스테르화 반응시켜 상기 글리세린과 탈수 축합된 유리지방산이 중성지방 형태로 리포밍된 2차반응물을 형성하는 트랜스에스테르화 반응단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 유리지방산 및 검화물 분리단계에서는,
    상기 아임계수에 용해된 유리지방산에 글리세린이 더 포함되되,
    상기 아임계수에 용해된 유리지방산 및 글리세린이 염화칼슘을 통과하면서 수분 및 상기 글리세린이 제거되어 상기 중간처리물로부터 유리지방산만을 분리하는 것을 특징으로 하는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 모링가 종자박 아임계수 추출물을 획득하는 단계는,
    모링가 종자박 분말을 준비하는 전처리단계;
    상기 모링가 종자박 분말과 정제수가 혼합된 혼합물을 250℃ 및 50~100bar까지 가온가압하여 아임계수 상으로 전환한 후, 아임계수 가수분해를 통하여 아임계수 가수분해물을 제조하는 가수분해단계; 및
    상기 아임계수 가수분해물을 필터링하여 모링가 종자박 아임계수 추출물을 수득하는 여과단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물의 수득방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 수득방법에 의해 획득되는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일과 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 하는 것을 특징으로 하는 초임계 트랜스에스테르화 모링가 오일 및 모링가 종자박 아임계수 추출물을 유효성분으로 한 화장료 유화 조성물.
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