CN113616541B - 一种双层精华及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双层精华及其制备方法。所述双层精华包括水层和油层;所述水层的制备原料包括:脱羧肌肽HCl、透明质酸钠和溶剂,所述油层的制备原料包括:植物来源油脂和合成油脂。本发明所述双层精华可以通过调节分层速度,在保持优越的保湿滋润力的同时,给用户带来清爽的体验感;此外,所述双层精华还通过各组分之间的协同配合,进一步提高保湿和抗衰性能。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,特别是涉及一种双层精华及其制备方法。
背景技术
随着环境污染,肌肤的各种问题越来越严重,肌肤水油不平衡,导致出现干斑、细纹、皲裂、红血丝、脸部疼痛等问题。润肤油类产品由于其本身的特性,展现了优越的保湿滋润力、皮肤渗透性和皮肤屏障修复能力,因而受到消费者们的欢迎。然而,难以避免的油腻肤感也让很多非干性皮肤用户对此类产品望而却步。为了增加润肤油类产品的清爽感,出现了越来越多的水油双层产品,平衡肤感的同时也保留了润肤油的优点。双层水油护肤品中的一大难点是控制混合后水油分离的速度。过快的分离速度会让使用者难以同时摄取水相和油相的精华,但过慢的分离也意味着精华容易由澄清透明变成毛玻璃状,影响用户对产品的体验感。
CN111568823A公开了一种紧致肌肤、抗初老的精华液及其制备方法。所述精华液中添加有海茴香提取物、油橄榄果提取物、水解酵母提取物、透明质酸钠、烟酰胺、海藻糖等活性成分,抗氧化、美白、锁水保湿、紧致肌肤效果优异。但是所述精华液为单层精华液,无法给非干性皮肤用户带来清爽的体验感,也无法改善皮肤粗糙的问题。
CN105147528A公开了一种水乳双层精华乳液,所述乳液以天然来源的亲水性润肤酯PEG-6辛酸/癸酸甘油酯、甘油聚醚-26作为表面活性剂,形成稳定的乳化层。但是,该水乳双层精华乳液需要48h才可以完全分层,分层时间过长,使用者体验感不好。
CN110859760A公开了一种温和双层洁面慕斯及其制备方法。所述洁面慕斯具有油水两层结构,分层迅速。下层是含有温和复合表面活性剂的水相,提供清洁作用,上层是油相,具有润肤作用。可以根据使用环境或场景,通过是否摇晃油水两相自由的选择清洁力度和保湿度,摇晃后4min可以实现分层,但是其需要额外添加乳化剂,并且制备工艺复杂,需要8步才能合成。
上述文献公开的润肤油类产品存在着工艺复杂、分层时间过慢以及难以避免的油腻肤感等问题。
因此,如何提供一种制作工艺简单的双层精华,使其可以通过调节分层速度,在保持优越的保湿滋润力的同时,给用户带来清爽的体验感,成为目前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种双层精华及其制备方法,所述双层精华可以通过调节分层速度,在保持优越的保湿滋润力的同时,还可以给用户带来清爽的体验感。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种双层精华,所述双层精华包括水层和油层;
所述水层的制备原料包括:脱羧肌肽HCl、透明质酸钠和溶剂,所述油层的制备原料包括:植物来源油脂和合成油脂。
在本发明中,所述脱羧肌肽HCl(INCI:Decarboxy Carnosine HCL)来源于肌肽脱羧反应,具有良好的抗糖化和抗氧化作用,能保护胶原蛋白和弹性蛋白不收氧化应激损害,从而保持良好的皮肤结构。本发明通过添加不同剂量的脱羧肌肽HCl,可以控制所述双层精华中水油两相分层的速度。
在本发明中,所述透明质酸钠具有保湿的功效,与其他的保湿剂相比,周边环境的相对湿度对透明质酸钠保湿性的影响较小。而植物来源油脂和合成油脂的协同作用,可以使得所述双层精华的保湿滋润力更强。
本发明所述双层精华中,所述水层和油层的重量比为(2-5):1,例如可以是2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1、3:1、3.2:1、3.4:1、3.6:1、3.8:1、4:1、4.1:1、4.2:1、4.3:1、4.4:1、4.5:1、4.6:1、4.7:1、4.8:1、4.9:1、5:1等。
优选地,所述水层和油层的密度比为(0.2-0.6):1,例如可以是0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1等。
本发明所述双层精华中,所述水层的制备原料按重量份数计包括:脱羧肌肽HCl0.005-0.5份、透明质酸钠0.005-0.2份和溶剂70-90份。
本发明所述双层精华中,所述脱羧肌肽HCl的重量份数为0.005-0.5份,例如可以是0.005份、0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.5份等。
当脱羧肌肽HCl的重量份数为0.05份-0.1份时,增加脱羧肌肽HCl的重量份数,会缩短双层精华的分层时间;当脱羧肌肽HCl的重量份数达到0.1份时,双层精华的分层加速趋势趋于平缓,在此基础上再增加脱羧肌肽HCl的重量份数,对双层精华分层速度的影响不大。
更为具体地,在不含有脱羧肌肽HCl时,双层精华的分层时间为11分49秒;当脱羧肌肽HCl的重量份数为0.05份时,双层精华的分层时间为7分42秒;当脱羧肌肽HCl的重量份数为0.1份时,双层精华的分层时间为5分01秒;当脱羧肌肽HCl的重量份数为2份时,双层精华的分层时间为4分49秒;表明脱羧肌肽HCl的重量份数会影响双层精华的分层速度,当脱羧肌肽HCl的重量份数为0.05份-0.1份时,增加脱羧肌肽HCl的重量份数,会缩短双层精华的分层时间;但是当脱羧肌肽HCl的重量份数达到0.1份时,双层精华的分层加速趋势趋于平缓,再增加脱羧肌肽HCl的重量份数,对双层精华分层速度的影响不大。
本发明所述双层精华中,所述透明质酸钠的重量份数为0.005-0.2份,例如可以是0.005份、0.01份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份、0.1份、0.11份、0.12份、0.13份、0.14份、0.15份、0.16份、0.17份、0.18份、0.19份、0.2份等。
本发明所述双层精华中,所述水相溶剂的重量份数为70-90份,例如可以是70份、72份、74份、76份、78份、80份、82份、84份、86份、88份、90份等。
优选地,所述透明质酸钠的分子量为1000000-1800000Da,例如可以是1000000Da、1100000Da、12000000Da、13000000Da、14000000Da、15000000Da、16000000Da、17000000Da、1800000Da等。
优选地,所述溶剂为多元醇和水的混合液。
优选地,所述多元醇和水的重量比为1:(11-21),例如可以是1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20、1:21等。
优选地,所述多元醇包括1,2-戊二醇、1,3-丁二醇、1,3-丙二醇、乙二醇或甘油中任意一种或至少两种的组合,优选为1,3-丁二醇。
本发明所述双层精华中,所述水层的制备原料还包括螯合剂和/或防腐剂。
优选地,所述螯合剂的重量份数为0.01-0.05份,例如可以是0.01份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份等。
优选地,所述螯合剂包括乙二胺四乙酸二钠(EDTA 2Na)。
优选地,所述防腐剂的重量份数为0.5-2份,例如可以是0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2份等。
优选地,所述防腐剂包括对羟基苯乙酮、1,2-己二醇或羟苯甲酯钠中的任意一种或至少两种的组合。
本发明所述双层精华中,所述植物来源油脂和合成油脂的重量比为(1-10):(15-25),例如可以是1:15、2:17、3:25、5:18、7:24、10:25等。
优选地,所述植物来源油脂包括葡萄籽油、向日葵籽油、霍霍巴籽油、白池花籽油或角鲨烷中的任意一种或至少两种的组合,优选为霍霍巴籽油和/或角鲨烷。
在本发明中,霍霍巴籽油有畅通毛孔、调节油性或混合性肌肤的油脂分泌、滋润、保湿、增加皮肤水分和预防皱纹老化的功效,也可以改善肌肤发炎和敏感、湿疹等肌肤问题。它有良好的渗透性,只要有空隙,都可以渗透,是稳定性极高、延展性特佳的基础油。
在本发明中,角鲨烷是角鲨烯(角鲨烯可以提取自橄榄油、棕榈油、苋菜籽油等植物油脂)的氢化产物,完美继承了角鲨烯亲肤、保湿、抗氧化的优点。角鲨烷是最接近人体皮脂的一种脂类,亲和力强,能够与人类自身的皮脂膜融为一体,在皮肤表面形成一层天然的屏障,角鲨烷对于自身油脂分泌不足的人群(干性皮肤)而言,简直是上帝的馈赠;对于敏感肌的人群来说,角鲨烷无色无味、稳定、清爽且亲肤吸收快,可以帮助修复皮肤屏障,缓解敏感症状。
优选地,所述合成油脂包括辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯或甘油三(乙基己酸)酯中的任意一种或至少两种的组合,优选为辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯和甘油三(乙基己酸)酯的组合。
在本发明中,合成油脂选择辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯和甘油三(乙基己酸)酯的组合,既能进一步控制分层速度在更为合适的范围内,还能在保持优越的保湿滋润力的同时,进一步地提高所述双层精华的保湿性能。
优选地,所述辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯和甘油三(乙基己酸)酯的重量比为(0.5-2):(15-20):(1-3),例如可以是0.5:15:1、0.5:17:1、0.5:20:1、1:16:2、1:18:2、1:20:2、1.5:16:3、1.5:18:3、1.5:20:3、2:15:1、2:17:2、2:20:3等。
本发明所述双层精华中,所述油层的制备原料还包括抗氧化剂。
优选地,所述抗氧化剂的重量份数为0.1-1份,例如可以是0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份等。
优选地,所述抗氧化剂包括生育酚乙酸酯。
在本发明中,选择生育酚乙酸酯作为抗氧化剂,其是一种维生素E衍生物,在机体新陈代谢过程中能够有效防止细胞膜和细胞内不饱和脂肪酸被氧化,保护细胞膜的完整性,进而防止衰老;同时,所述生育酚乙酸酯具有较强的还原性,能够消除体内的自由基,维持皮肤的健康状态。
本发明所述双层精华中,所述双层精华包括水层和油层;
所述水层的制备原料按重量份数计包括:
本发明所述水层的制备原料中,所述1,3-丁二醇的重量份数为4-6份,例如可以是4份、4.5份、5份、5.5份、6份等。
本发明所述水层的制备原料中,所述水的重量份数为66-84份,例如可以是66份、68份、70份、72份、74份、76份、78份、80份、82份、84份等。
本发明所述双层精华中,所述油层的制备原料按重量份数计包括:
本发明所述油层的制备原料中,所述角鲨烷的重量份数为1-5份,例如可以是1份、2份、3份、4份、5份等。
本发明所述油层的制备原料中,所述霍霍巴籽油的重量份数为1-5份,例如可以是1份、2份、3份、4份、5份等。
本发明所述油层的制备原料中,所述辛酸丙基庚酯的重量份数为0.5-2份,例如可以是0.5份、0.7份、0.9份、1.1份、1.3份、1.5份、1.7份、2份等。
本发明所述油层的制备原料中,所述异壬酸异壬酯的重量份数为15-20份,例如可以是15份、16份、17份、18份、19份、20份等。
本发明所述油层的制备原料中,所述甘油三(乙基己酸)酯的重量份数为1-3份,例如可以是1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份、2份、2.2份、2.4份、2.6份、2.8份、3份等。
第二方面,本发明提供了一种如第一方面所述的双层精华的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将脱羧肌肽HCl、透明质酸钠和溶剂进行水相混合,得到水相;将植物来源油脂和合成油脂进行油相混合,得到油相;
(2)将步骤(1)得到的水相和油相混合,静置分层,得到所述双层精华。
优选地,步骤(1)中,所述水相混合的温度为65-90℃,例如可以是65℃、67℃、69℃、71℃、73℃、75℃、77℃、79℃、81℃、83℃、85℃、87℃、89℃、90℃等。
优选地,步骤(1)中,所述油相混合的温度为20-30℃,例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃等。
优选地,步骤(2)中,所述混合的温度为40-50℃,例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃等。
优选地,步骤(2)中,所述静置分层的时间为4-10min,例如可以是4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min等。
作为本发明优选的技术方案,所述双层精华的制备方法包括以下步骤:
(1)将脱羧肌肽HCl、透明质酸钠、溶剂、任选的螯合剂和任选的防腐剂于65-90℃下行进水相混合,得到水相;将植物来源的油脂、合成油脂和任选的抗氧化剂于20-30℃下进行油相混合,得到油相;
(2)将步骤(1)得到的水相和油相于40-50℃下混合,静置分层4-10min,得到所述双层精华。
本发明所述双层精华的制备方法简单易行,将原料分批次进行简单的混合,即可得到所述的双层精华。为了增加透明质酸钠在水中的溶解度,可以先将透明质酸钠和水混合加热到80-90℃,然后降温到65-75℃,加入已经预热的水相其他制备原料(预热温度为65-75℃),最后再次降温到40-50℃,加入已经混合好的油相制备原料,即可制得所述双层精华。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述双层精华可以通过调节分层速度,在保持优越的保湿滋润力的同时,给用户带来清爽的体验感;
(2)本发明所述双层精华各组分之间的协同配合,具有更加显著的保湿性能,可以让使用者同时摄取水相和油相的精华;
(3)本发明所述双层精华之间相互配合、协同增效,具有显著的DPPH自由基清除功效即抗衰功效;
(4)本发明所述双层精华非常温和,对皮肤无刺激性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例中各组分来源如下所示:
实施例1
本实施例提供一种双层精华,所述双层精华的制备原料按重量份数计包括如下组分:
所述双层精华的制备方法包括以下步骤:
(1)按配方量将脱羧肌肽HCl、透明质酸钠、乙二胺四乙酸二钠、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、1,3丁二醇和水在70℃条件下进行水相混合,得到水相;将角鲨烷、霍霍巴籽油、辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯、甘油三(乙基己酸)酯和生育酚乙酸酯在25℃下进行油相混合,得到油相。
(2)将步骤(1)得到的水相和油相在45℃条件下混合,静置分层,得到所述双层精华。
实施例2
本实施例提供一种双层精华,所述双层精华的制备原料按重量份数计包括如下组分:
所述双层精华的制备方法包括以下步骤:
(1)按配方量将脱羧肌肽HCl、透明质酸钠、乙二胺四乙酸二钠、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、羟苯甲酸酯、1,3-丁二醇和水在65℃条件下进行水相混合,得到水相;将角鲨烷、霍霍巴籽油、辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯、甘油三(乙基己酸)酯和生育酚乙酸酯在26℃下进行油相混合,得到油相。
(2)将步骤(1)得到的水相和油相在40℃条件下混合,静置分层,得到所述双层精华。
实施例3
本实施例提供一种双层精华,所述双层精华的制备原料按重量份数计包括如下组分:
所述双层精华的制备方法包括以下步骤:
(1)按配方量将脱羧肌肽HCl、透明质酸钠、乙二胺四乙酸二钠、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、羟苯甲酸酯、1,3-丁二醇和水在90℃条件下进行水相混合,得到水相;将角鲨烷、霍霍巴籽油、辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯、甘油三(乙基己酸)酯和生育酚乙酸酯在27℃下进行油相混合,得到油相。
(2)将步骤(1)得到的水相和油相在50℃条件下混合,静置分层,得到所述双层精华。
实施例4
本实施例提供一种双层精华,所述双层精华的制备原料按重量份数计包括如下组分:
所述双层精华的制备方法包括以下步骤:
(1)按配方量将脱羧肌肽HCl、透明质酸钠、乙二胺四乙酸二钠、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、羟苯甲酸酯、1,3-丁二醇和水在75℃条件下进行水相混合,得到水相;将角鲨烷、霍霍巴籽油、辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯、甘油三(乙基己酸)酯和生育酚乙酸酯在28℃下进行油相混合,得到油相。
(2)将步骤(1)得到的水相和油相在46℃条件下混合,静置分层,得到所述双层精华。
实施例5
本实施例提供一种双层精华,所述双层精华的制备原料按重量份数计包括如下组分:
所述双层精华的制备方法包括以下步骤:
(1)按配方量将脱羧肌肽HCl、透明质酸钠、乙二胺四乙酸二钠、对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、羟苯甲酸酯、1,3-丁二醇和水在80℃条件下进行水相混合,得到水相;将角鲨烷、霍霍巴籽油、辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯、甘油三(乙基己酸)酯和生育酚乙酸酯在25℃下进行油相混合,得到油相。
(2)将步骤(1)得到的水相和油相在46℃条件下混合,静置分层,得到所述双层精华。
实施例6
本实施例提供一种双层精华,与实施例1的区别仅在于,所述脱羧肌肽HCl的重量份数为2份,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例7
本实施例提供一种双层精华,与实施例1的区别仅在于,所述脱羧肌肽HCl的重量份数为0.05份,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例8
本实施例提供一种双层精华,与实施例1的区别仅在于,将霍霍巴籽油替换为等重量的葡萄籽油,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例9
本实施例提供一种双层精华,与实施例1的区别仅在于,角鲨烷含量减至0.5份,霍霍巴籽油含量减至0.5份,异壬酸异壬酯含量增至25份,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例10
本实施例提供一种双层精华,与实施例1的区别仅在于,角鲨烷含量增至25份,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实施例11
本实施例提供一种双层精华,与实施例1的区别仅在于,角鲨烷含量增至8份,霍霍巴籽油含量增至8.5份,异壬酸异壬酯含量减至7份,其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供一种双层精华,与实施例1的区别仅在于,水层不含有脱羧肌肽HCl,其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例提供一种双层精华,与实施例1的区别仅在于,将脱羧肌肽HCl替换为同等重量的肌肽,其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例3
本对比例提供一种双层精华,与实施例1的区别仅在于,所述脱羧肌肽HCl替换为同等重量的椰油酰胺丙基甜菜碱,其他组分含量及制备方法同实施例1。
对比例4
本对比例提供一种双层精华,与实施例1的区别仅在于,所述脱羧肌肽HCl替换为同等重量的月桂酰肌氨酸钠,其他组分含量及制备方法同实施例1。
实验例1
双层精华的分层速度
测试样本:实施例1-11和对比例1-4提供的双层精华
测试方法:使用搅拌机将搅拌桨置于双层精华液面高度的1/2位置,以200rpm转速匀速搅拌1min,静置待其分层,测量产品停止搅拌至水油界面无明显油滴所需时间,具体实验结果如表1所述。
表1
由表1数据可知,本发明所提供的双层精华能将分层的时间控制在充分混合后的10分钟以内,通过调节脱羧肌肽HCl的含量进一步可以优化为5分钟左右;特别地,实施例1所提供的双层精华在5分01秒,即可实现分层。过快的分离速度会让消费者难以同时摄取水相和油相的精华,但过慢的分离也意味着精华容易由澄清透明变成毛玻璃状,影响使用者的体验感。
通过实施例1、实施例6和实施例7的对比可知,当脱羧肌肽HCl的重量份数为0.05份时,双层精华的分层时间为7分42秒;当脱羧肌肽HCl的重量份数为0.1份时,双层精华的分层时间为5分01秒;当脱羧肌肽HCl的重量份数为2份,双层精华的分层时间为4分49秒;表明脱羧肌肽HCl的重量份数会影响双层精华的分层速度,当脱羧肌肽HCl的重量份数为0.05份-0.1份时,增加脱羧肌肽HCl的重量份数,会缩短双层精华的分层时间;但是当脱羧肌肽HCl的重量份数达到0.1份时,双层精华的分层加速趋势趋于平缓,再增加脱羧肌肽HCl的重量份数,对双层精华分层速度的影响不大。
通过实施例1和实施例8的对比可知,将霍霍巴籽油替换为葡萄籽油,会导致双层精华的分层时间稍微变长,表明油相原料组成会影响双层精华的分层速度,角鲨烷、霍霍巴籽油和合成油脂的协同作用会加快双层精华的分层速度。
通过实施1和实施例9-11的对比可知,植物来源油脂和合成油脂的重量比例关系会影响双层精华的分层速度。
通过实施例1和对比例1-4的对比可知,在不含有脱羧肌肽HCl时,双层精华的分层时间为11分49秒;将脱羧肌肽HCl替换成肌肽时,双层精华的分层时间为11分21秒,表明肌肽不会对双层精华的分层时间产生太大影响;而将脱羧肌肽替换为阴离子表面活性剂或者其他类型的非离子表面活性剂,会使双层精华乳化,从而导致无法分层;表明脱羧肌肽HCl是影响双层精华分层速度最主要的因素。
以上分析表明,脱羧肌肽HCl的重量份数是影响双层精华分层速度最主要的因素;但是双层精华的分层速度也受其他因素的影响,所以双层精华分层速度的加快应该是脱羧肌肽HCl与双层精华中的各个组成之间协同作用的结果。
实验例2
产品体内保湿性评价
测试样本:实施例1-11和对比例1-4提供的双层精华
测试方法:参考《化妆品保湿功效评价指南》进行保湿性测试,选择18-30岁之间的150名志愿者作为受试对象,受试对象分为15组,每组10名,受试部位测试前3天不能使用任何产品,测试前3h内不能接触水,使用干的面巾纸统一清洁双手前臂内侧,试验区域面积为3cm×3cm,测试样品以2mg/cm2的用量以乳胶指套进行单次涂抹,测试前在房间内静坐30min,以Corneometer CM825进行测试水分含量,分别于样品使用前测试一次、使用后15min、2h、4h时测试一次,取平均值,测试结果如表2所示。
表2
由表2数据可知,本发明所提供的双层精华基本能将使用15min后的水分含量增加10%以上,使用4h后的水分含量增加5%以上;本发明提供的双层精华与对比例1-4相比,本发明所提供的双层精华各组分之间的协同配合,具有更加显著的保湿性能。可以通过控制脱羧肌肽HCl的含量,控制双层精华的保湿效果;当不含有脱羧肌肽HCl时,双层精华在使用15min后的水分增加8%;当脱羧肌肽HCl的重量份数为0.05份时,双层精华在使用15min后的水分增加11%;当脱羧肌肽HCl的重量份数为0.1份时,在使用15min后的水分增加14%;当脱羧肌肽HCl的重量份数为2份,在使用15min后的水分增加13%。本发明所述的双层精华可以通过调节分层速度,让使用者同时摄取水相和油相的精华。
实验例3
产品体外保湿性评价
测试样本:实施例1-11和对比例1-4提供的双层精华
测试方法:分别称取测试样本中的双层精华0.2g,分别均匀涂敷在贴有微孔通气胶带的5cm×5cm的玻璃板上,并将玻璃板放入恒温恒湿的干燥器中,分别称量玻璃板放置2h、4h后的质量,计算其保湿率。保湿率计算公式为:保湿率抑制率/%=(M2-M0)/(M1-M0)×100%。
其中,M0为玻璃板板质量/g,M1为加样后玻璃板质量/g,M2为干燥器中放置若干小时后玻璃板质量/g。
按照上述方法测试双层精华体外保湿的能力,具体数据如表3所示:
表3
项目 | 2h保湿率(%) | 4h保湿率(%) |
实施例1 | 99.2 | 98.4 |
实施例2 | 99.3 | 98.6 |
实施例3 | 99.0 | 98.1 |
实施例4 | 99.3 | 98.7 |
实施例5 | 99.1 | 98.0 |
实施例6 | 99.2 | 98.5 |
实施例7 | 99.0 | 98.0 |
实施例8 | 98.9 | 97.9 |
实施例9 | 99.2 | 98.1 |
实施例10 | 99.3 | 98.4 |
实施例11 | 99.2 | 98.2 |
对比例1 | 98.6 | 97.5 |
对比例2 | 98.8 | 97.9 |
对比例3 | 98.7 | 97.8 |
对比例4 | 98.9 | 97.8 |
由表3数据可知,本发明所提供的双层精华基本能将使用2h后的保湿率控制在99%以上,可以将使用4h后的保湿率控制在97.9%以上;与对比例1-4相比,实施例1-11所提供的双层精华4h仍有较高的保湿率,说明本发明所提供的双层精华具有很好的保湿效果,本发明所提供的双层精华,各活性组分相互配合,具有协同增效作用,有极佳的保湿效果,能够从根本上缓解皮肤干燥和水分流失问题
实验例4
DPPH清除能力测试
测试样本:实施例1-11和对比例1-4提供的双层精华
测试方法:DPPH自由基是一种稳定的自由基,利用其乙醇溶液显紫色并在波长517nm处有特征吸收峰的特性,可测定受试物是否具备抗氧化性。移取2mL DPPH-乙醇溶液(0.2mmol/L),加入2mL待测样品,充分混合后在暗处静置30min,以无水乙醇为空白对照,于517nm处测定其吸光度,按照以下公式计算待测样品对DPPH的清除率:
DPPH清除率(%)=[1-(Ai-Aj)/A0]×100%
式中,Ai为待测样品与DPPH反应体系的吸光度,Aj为待测样品与无水乙醇混合后的吸光度,A0为空白对照无水乙醇的吸光度。
按照上述方法测试双层精华清除DPPH自由基的能力,具体数据如表4所示:
表4
样品 | DPPH清除率/% |
实施例1 | 36.1 |
实施例2 | 32.6 |
实施例3 | 36.9 |
实施例4 | 23.3 |
实施例5 | 38.6 |
实施例6 | 39.2 |
实施例7 | 30.2 |
实施例8 | 35.8 |
实施例9 | 36.0 |
实施例10 | 36.2 |
实施例11 | 36.1 |
对比例1 | 20.3 |
对比例2 | 35.7 |
对比例3 | 29.8 |
对比例4 | 31.5 |
由表4数据可知:本发明所提供的双层精华的DPPH清除率在20-40%之间,通过调节脱羧肌肽HCl的含量进一步可以优化为35-40%之间;与对比例1-4相比,本发明所提供的双层精华具有显著的DPPH自由基清除功效即抗衰功效,说明双层精华各组分之间相互配合、协同增效;通过实施例1、6、7及对比1的对比可知,加入脱羧肌肽HCl可以提高双层精华的DPPH自由基清除功效;当不含有脱羧肌肽HCl时,双层精华的DPPH清除率为20.3%;当脱羧肌肽HCl的重量份数为0.05份时,双层精华的DPPH清除率为30.2%;当脱羧肌肽HCl的重量份数为0.1份时,双层精华的DPPH清除率为36.1%;当脱羧肌肽HCl的重量份数为2份,双层精华的DPPH清除率为39.2%。表明在一定范围内,脱羧肌肽HCl的重量份数越多,双层精华的DPPH自由基清除功效越强,但是当脱羧肌肽HCl的重量份数超过0.1份时,其对DPPH自由基清除功效的影响变小。
实验例5
刺激性评价
测试样本:实施例1-11和对比例1-4提供的双层精华
测试方法:参考《化妆品卫生规范》进行人体皮肤斑贴试验。选择18-60岁身体健康、无过敏性疾病的150名志愿者作为受试对象,受试对象分为15组,每组10人,试验期间不能使用其他护肤产品。选用面积为6mm×6mm的斑试器,将受试物放入斑试器小室内,用量为0.025g,将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的背部,用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上,持续24h。分别于去除受试物斑试器后30min(待压痕消失后)、24h和48h。按表5所示标准观察皮肤反应,并记录观察结果,安全性测试结果如表6所示。
表5
评分等级 | 皮肤反应 |
0 | 阴性反应 |
1 | 可疑反应,仅有微弱红斑 |
2 | 红斑、浸润、水肿、可有丘疹 |
3 | 红斑、浸润、水肿、丘疹、拖疹;反应可超出受试区 |
4 | 明显红斑、严重浸润、水肿、融合性疱疹;反应超出变试区 |
表6
项目 | 0.5h | 24h | 48h |
实施例1 | 0 | 0 | 0 |
实施例2 | 0 | 0 | 0 |
实施例3 | 0 | 0 | 0 |
实施例4 | 0 | 0 | 0 |
实施例5 | 0 | 0 | 0 |
实施例6 | 0 | 0 | 0 |
实施例7 | 0 | 0 | 0 |
实施例8 | 0 | 0 | 0 |
实施例9 | 0 | 0 | 0 |
实施例10 | 0 | 0 | 0 |
实施例11 | 0 | 0 | 0 |
对比例1 | 0 | 0 | 0 |
对比例2 | 0 | 0 | 0 |
对比例3 | 0 | 1 | 2 |
对比例4 | 0 | 1 | 2 |
由表6数据可知:本发明提供的双层精华非常温和,对皮肤无刺激性。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的一种双层精华及其制备方法,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围。
Claims (17)
1.一种双层精华,其特征在于,所述双层精华由重量比为(2-5):1的水层和油层组成;
所述水层的制备原料按重量份数计包括:脱羧肌肽HCl 0.05-0.1份、透明质酸钠0.005-0.2份和溶剂70-90份;
所述溶剂为重量比为1:(11-21)的多元醇和水的混合液,所述多元醇选自1,2-戊二醇、1,3-丁二醇、1,3-丙二醇、乙二醇或甘油中任意一种或至少两种的组合;
所述油层的制备原料包括:植物来源油脂和合成油脂;所述植物来源油脂和合成油脂的重量比为(1-10):(15-25);
所述植物来源油脂选自葡萄籽油、向日葵籽油、霍霍巴籽油、白池花籽油或角鲨烷中的任意一种或至少两种的组合;
所述合成油脂选自辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯或甘油三(乙基己酸)酯中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的双层精华,其特征在于,所述水层和油层的密度比为(0.2-0.6):1。
3.根据权利要求1所述的双层精华,其特征在于,所述透明质酸钠的分子量为1000000-1800000 Da。
4.根据权利要求1所述的双层精华,其特征在于,所述多元醇为1,3-丁二醇。
5.根据权利要求1所述的双层精华,其特征在于,所述水层的制备原料还包括螯合剂和/或防腐剂。
6.根据权利要求5所述的双层精华,其特征在于,所述螯合剂的重量份数为0.01-0.05份。
7.根据权利要求5所述的双层精华,其特征在于,所述螯合剂选自乙二胺四乙酸二钠。
8.根据权利要求5所述的双层精华,其特征在于,所述防腐剂的重量份数为0.5-2份。
9.根据权利要求5所述的双层精华,其特征在于,所述防腐剂选自对羟基苯乙酮、1,2-己二醇或羟苯甲酯钠中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求1所述的双层精华,其特征在于,所述植物来源油脂选自霍霍巴籽油和/或角鲨烷。
11.根据权利要求1所述的双层精华,其特征在于,所述合成油脂选自辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯和甘油三(乙基己酸)酯的组合。
12.根据权利要求11所述的双层精华,其特征在于,所述辛酸丙基庚酯、异壬酸异壬酯和甘油三(乙基己酸)酯的重量比为(0.5-2):(15-20):(1-3)。
13.根据权利要求1所述的双层精华,其特征在于,所述油层的制备原料还包括抗氧化剂。
14.根据权利要求13所述的双层精华,其特征在于,所述抗氧化剂的重量份数为0.1-1份。
15.根据权利要求13所述的双层精华,其特征在于,所述抗氧化剂选自生育酚乙酸酯。
16.根据权利要求1所述的双层精华,其特征在于,所述双层精华由水层和油层组成;
所述水层的制备原料按重量份数计由以下组分组成:
脱羧肌肽HCl 0.05-0.1份
透明质酸钠 0.005-0.2份
1,3-丁二醇 4-6份
水 66-84份
螯合剂 0.01-0.05份
防腐剂 0.5-2份;
所述油层的制备原料按重量份数计由以下组分组成:
角鲨烷 1-5份
霍霍巴籽油 1-5份
辛酸丙基庚酯 0.5-2份
异壬酸异壬酯 15-20份
甘油三(乙基己酸)酯 1-3份
生育酚乙酸酯 0.1-1份。
17.根据权利要求1-4中任一项所述双层精华的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将脱羧肌肽HCl、透明质酸钠和溶剂于65-90℃下进行水相混合,得到水相;将植物来源的油脂和合成油脂于20-30℃下进行油相混合,得到油相;
(2)将步骤(1)得到的水相和油相于40-50℃下混合,静置分层4-10 min,得到所述双层精华。
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