KR102533903B1 - 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 및 이의 제조방법 - Google Patents

상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는, 서로 다른 세 종류의 알콕시실란, 물, IBA, TBAC, 및 기타 물질이, 54.51 내지 56.83 : 7.21 내지 7.97 : 6.07 내지 6.58 : 27.95 내지 28.97 : 1.77 내지 2.15 의 비율로 혼합 및 반응하여 제조된 복합수지 조성물 100 중량%로부터, 22.7 중량% 이상의 메탄올을 분별증류로 제거함으로써 제조될 수 있다. 상기 서로 다른 세 종류의 알콕시실란은 각각 GPTMS, MTMS 및 DMDMS일 수 있으며, MTMS의 투입 비율은 GPTMS와 DMDMS의 투입 비율 합보다 높을 수 있다. 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는 40% 내지 50%의 고형분과, 50% 내지 60%의 액상분으로 이루어질 수 있으며, 상온에서 공기 중의 습기와 반응하여 경화될 수 있다.

Description

상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 및 이의 제조방법{Room-Temperature Curable One Liquid Type Composite Resin Coating Material And Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 2액형 무기질 수지, 열 경화형 무기질 수지, 실리케이트 계열의 무기질 수지 등을 대체 가능한 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 콘크리트구조물 또는 철강구조물의 방수도장 시에, 외부 환경의 변화에 따라 건조 또는 수축이 일어나고 온도변화에 따른 신축 및 팽창 작용의 반복과 관리부실에 따른 결함 발생 등으로 균열 유발요인이 상존하므로, 콘크리트 구조물 및 철강구조물의 완전한 방식을 기대하기는 어려운 실정이다.
한편, 콘크리트구조물 및 철강구조물로 이루어지는 대다수의 토목, 건축 구조물은 외부에 노출되어 태양광선, 눈, 비 등 자연환경으로부터 영향을 받게 되며 유기계 도장재료는 자외선으로 인해 도장표면이 황변현상이 발생하여 미관을 저해하거나, 취성화(표면이 딱딱해짐)현상으로 인해 도막이 갈라지고 박리, 탈색, 탈락되어 구조물을 보호할 수 없어 내구성이 저하되며, 이로 인해 지속적으로 재 도장을 실시해야 하는 번거로움과 추가비용의 발생으로 인한 경제적 손실이 크다는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 그 중에서 건축용 내외장 도료, 바닥재, 양어장 내면 도료, 선박 및 자동차 외장도료 등에 사용되는 코팅재와 관련하여, 공기 중의 수분과 접촉함으로써 경화반응을 일으키는 상온경화형 타입의 실리콘 화합물계 코팅재에 대한 개발이 진행되고 있다.
이러한 실리콘 화합물계 코팅제는 아크릴 등 유기도료에 비해 고강도의 도막을 형성하며 내화학성, 내열성 그리고 내산화성 등이 우수하고 자외선에 안정하여 상대적으로 내후성이 우수하여 여러 산업시설이나 전자제품, 자동차 등에 널리 적용되고 있어 산업적으로 매우 중요한 위치를 차지하고 있으나, 피도물이　금속　또는　플라스틱일 경우 코팅제와 피도물의 관능기가 서로 달라 부착이 어렵고, 인성이 부족하여 미세크랙을 유발할 수 있으며, 고도의 미려한 광택을 얻기가 어려운 단점이 있으며, 또한 제조 이후 시간이 흐름에 따라 자체적인 반응으로 인해 변질(시효변화)되고, 상온 경화가 어렵다는 한계가 있다.
일본 공개특허 JP09-071654호 "오르가노폴리실록산 수지 및 그 제조 방법 및 그것을 사용한 경화성 오르가노 폴리실록산 수지 조성물"에서는 코팅제 장기 보존안정성이 좋고 저온에서 도막 형성이 가능하며 비교적 다량의 실라놀기를 함유한 실록산수지 조성물이 제안되었다. 이 발명의 조성물은 알콕시실란을 가수분해할 때 물을 알콕시실란보다 과잉으로 사용(보통 1배-50배)하고, 가수분해 축합으로 생성된 알코올을 80℃ 이하의 비교적 저온에서 증류제거한 것 등으로 인해 조성물의 장기 보존안정성은 향상되나, 상온에서 경화가 어렵고 열처리를 하지 않았을 경우 표면 경도가 매우 낮고 내크랙성도 문제가 있으며 과잉의 물을 사용했기 때문에 장치 효율이 떨어지고, 잔류물을 제거하는 공정이 복잡하여 생산 효율과 경제성이 저하되는 문제가 있다.
본 발명의 다양한 과제 중 하나는, 상온경화 특성 및 높은 접착강도를 가지는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다양한 과제 중 하나는, 상온경화 특성, 높은 접착강도 및 뛰어난 저장성을 가지는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다양한 과제 중 하나는, 기존에 무기질 수지의 사용이 어려웠던 분야에 적용이 가능하고, 높은 내열성, 내화학성, 내오염성의 특징을 가짐으로써, 건축용 내외장 도료, 바닥재, 양어장 내면 도료, 선박 및 자동차 외장도료 등 다양한 분야에 응용하여 적용 가능한 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다양한 과제 중 하나는, Organo-silane을 출발물질로 하여 합성되어 O-Si-O의 폴리실록산(Poly-siloxane) 구조로 이루어진 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법은, 물, 제1유기용제 및 제1알콕시실란을 혼합하여 가수분해하는 제1단계; 제2알콕시실란 및 제3알콕시실란을 투입하는 제2단계; 상기 제2단계를 통해 제조된 중간생성물을 숙성시키는 제3단계; 상기 제1유기용제와 다른 종류의 제2유기용제를 투입하는 제4단계; 및 제1단계 내지 제4단계를 통해 발생된 메탄올을 분별증류로 제거하는 제5단계;를 포함할 수 있으며, 상기 제1알콕시실란 내지 상기 제3알콕시실란은 서로 다른 종류의 알콕시실란계 커플링제일 수 있다.
상기 제1알콕시실란은 GPTMS(glycidoxypropyl trimethoxysilane)일 수 있고, 상기 제2알콕시실란은 MTMS(methyltrimethoxysilane)일 수 있으며, 상기 제3알콕시실란은 DMDMS(dimethyldimethoxysilane or dimethoxydimethylsilane)일 수 있다.
상기 제1유기용제는 IBA(iso-butyl alcohol)일 수 있으며, 상기 제2유기용제는 TBAC(tert-butyl acetate)일 수 있다.
상기 제1단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 물은 8.8 중량부 내지 10.8 중량부로 투입될 수 있고, 상기 제1유기용제는 7.2 중량부 내지 9.2 중량부로 투입될 수 있으며, 상기 제1알콕시실란은 4.08 중량부 내지 6.08 중량부로 투입될 수 있다.
상기 제1단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 산촉매 및 계면활성제가 함께 1 중량부 미만으로 더 투입될 수 있다.
상기 제1단계는 30℃ 내지 60℃의 온도조건에서 3시간 이하의 시간동안 수행될 수 있다.
상기 제2단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 제2알콕시실란 및 상기 제3알콕시실란은 함께 60.99 중량부 내지 72.99 중량부로 투입될 수 있으며, 상기 제2알콕시실란은 상기 제3알콕시실란보다 높은 비율로 투입될 수 있다.
상기 제2단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 금속촉매가 1.98 중량부 내지 2.98 중량부로 더 투입될 수 있다.
상기 제2단계에서, 상기 금속촉매는 테트라에톡시티탄, 테트라이소프로폭시티탄, 테트라부톡시티탄, 아세틸아세톤, 에틸아세토아세테이트, 메틸아세토아세테이트, 디이소프로폭시-비스(아세토아세트산에틸)티탄, 디이소프로폭시-비스(아세토아세트산메틸)티탄, 디이소프로폭시-비스(아세틸아세톤)티탄, 디부톡시-비스(아세토아세트산에틸)티탄, 디메톡시-비스(아세토아세트산에틸)티탄, 알루미늄이소프로폭사이드, 알루미늄아세틸아세토네이트, 알루미늄비스에틸아세토아세테이트 모노아세틸아세토네이트, 코발트아세틸아세토네이트, 철아세틸아세토네이트, 니켈아세틸아세토네이트, 지르코늄아세틸아세토네이트, TBAC, IPA 및 IBAC로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 제2단계는 30℃ 내지 60℃의 온도조건에서 1시간 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
상기 제3단계는 30℃ 내지 60℃의 온도조건에서 1시간 이하의 시간동안 수행될 수 있다.
상기 제4단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 제2유기용제는 31.85 중량부 내지 41.85 중량부로 투입될 수 있다.
상기 제5단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 메탄올은 분별증류를 통해 24.48 중량부 내지 34.48 중량부로 제거될 수 있다.
상기 제1단계 내지 상기 제5단계는 순차적으로 수행될 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는, 서로 다른 세 종류의 알콕시실란, 물, IBA, TBAC, 및 기타 물질이, 54.51 내지 56.83 : 7.21 내지 7.97 : 6.07 내지 6.58 : 27.95 내지 28.97 : 1.77 내지 2.15 의 비율로 혼합 및 반응하여 제조된 복합수지 조성물 100 중량%로부터, 22.7 중량% 이상의 메탄올을 분별증류로 제거함으로써 제조될 수 있다. 상기 서로 다른 세 종류의 알콕시실란은 각각 GPTMS, MTMS 및 DMDMS일 수 있으며, MTMS의 투입 비율은 GPTMS와 DMDMS의 투입 비율 합보다 높을 수 있다. 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는 40% 내지 50%의 고형분과, 50% 내지 60%의 액상분으로 이루어질 수 있다.
상기 기타 물질은, 산촉매, 계면활성제 및 금속촉매를 포함할 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법은, 물, 제1유기용제 및 제1알콕시실란을 혼합하여 가수분해하는 제1단계; 제2알콕시실란 및 제3알콕시실란을 투입하는 제2단계; 상기 제2단계를 통해 제조된 중간생성물을 숙성시키는 제3단계; 제1단계 내지 제3단계를 통해 발생된 메탄올을 분별증류로 제거하는 제4단계;를 통해 제조될 수 있으며, 상기 제1알콕시실란 내지 상기 제3알콕시실란은 서로 다른 종류의 알콕시실란계 커플링제일 수 있다.
상기 제1알콕시실란은 GPTMS(glycidoxypropyl trimethoxysilane)일 수 있고, 상기 제2알콕시실란은 MTMS(methyltrimethoxysilane)일 수 있으며, 상기 제3알콕시실란은 DMDMS(dimethyldimethoxysilane or dimethoxydimethylsilane)일 수 있고, 상기 제1유기용제는 TBAC(tert-butyl acetate)일 수 있다.
상기 제1단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 물, 상기 제1유기용제, 및 상기 제1알콕시실란은 각각 8.8 중량부 내지 10.8 중량부, 42.57 중량부 내지 53.96 중량부, 및 4.08 중량부 내지 6.08 중량부로 투입될 수 있으며, 상기 제2단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 제2알콕시실란 및 상기 제3알콕시실란은 함께 60.99 중량부 내지 72.99 중량부로 투입될 수 있으며, 상기 제2알콕시실란은 상기 제3알콕시실란보다 높은 비율로 투입될 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는, 서로 다른 세 종류의 알콕시실란, 물, TBAC, 및 기타 물질이, 53.28 내지 54.66 : 7.21 내지 7.97 : 33.78 내지 37.4 : 1.77 내지 2.15 의 비율로 혼합 및 반응하여 제조된 복합수지 조성물 100 중량%로부터, 24.67 중량% 이상의 메탄올을 분별증류로 제거함으로써 제조될 수 있다. 상기 서로 다른 세 종류의 알콕시실란은 각각 GPTMS, MTMS 및 DMDMS일 수 있으며, MTMS의 투입 비율은 GPTMS와 DMDMS의 투입 비율 합보다 높을 수 있다. 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는 40% 내지 50%의 고형분과, 50% 내지 60%의 액상분으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는, 기존 시장에 적용되고 있는 2액형 무기질 수지, 열 경화형 무기질 수지, 및 접착력이 약하고, 내수성이 취약한 실리케이트 계열의 무기질 수지 등을 대체할 수 있는 고기능성 유무기 복합 수지로서 적용될 수 있다.
상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는 1액형 복합수지 코팅제로서, 별도 경화제 없이 사용될 수 있으며, 또한 상온에서 습기와 반응하여 경화되는 특성을 가질 수 있다. 또한, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는 높은 접착강도를 가질 수 있으며, 이에 따라 기존에 무기질 수지의 사용이 어려웠던 분야에도 적용될 수 있고, 높은 내열성, 내화학성, 내오염성 등 다양한 특성을 가지고 있어 건축용 내외장 도료, 바닥재, 양어장 내면 도료, 선박 및 자동차 외장도료 등 다양한 분야에 응용하여 적용될 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법은, Organo-silane을 출발물질로 하여 복합수지 코팅제를 합성하기 위한 공정들을 포함할 수 있으며, 최종적으로 제조된 조성물은 O-Si-O의 폴리실록산(Poly-siloxane) 구조를 가지는 코팅제 조성물이 제조될 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법에 의하는 경우, 서로 다른 세 종류의 알콕시실란의 투입 비율과 투입되는 순서, 그리고 각 공정의 수행 조건을 최적화함으로써, 최종적으로 제조된 복합수지 코팅제 조성물의 접착강도를 증대시킬 수 있으며, 저장성 또한 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 부착강도, 내충격성, 투수성 및 저온 고온 반복 시험에 대한 결과보고서이다.
도 4 및 도 5는 각각 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 휘발성 유기화합물(Volatile organic compounds; VOC) 시험에 대한 결과보고서이다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시형태를 설명하기로 한다. 이하의 상세한 설명은 본 명세서에서 기술된 방법, 장치 및/또는 시스템에 대한 포괄적인 이해를 돕기 위해 제공된다. 그러나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서, 본 발명과 관련된 공지기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 그리고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 상세한 설명에서 사용되는 용어는 단지 본 발명의 실시예들을 기술하기 위한 것이며, 결코 제한적이어서는 안 된다. 명확하게 달리 사용되지 않는 한, 단수 형태의 표현은 복수 형태의 의미를 포함한다. 본 설명에서, "포함" 또는 "구비"와 같은 표현은 어떤 특성들, 숫자들, 단계들, 동작들, 요소들, 이들의 일부 또는 조합을 가리키기 위한 것이며, 기술된 것 이외에 하나 또는 그 이상의 다른 특성, 숫자, 단계, 동작, 요소, 이들의 일부 또는 조합의 존재 또는 가능성을 배제하도록 해석되어서는 안 된다.
또한, 본 발명의 실시예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다.
상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조 방법
이하에서는, 도 1 및 도 2를 참조로 하여 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법을 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법은, 물, 제1유기용제 및 제1알콕시실란을 혼합하여 가수분해하는 제1단계(S10), 제2알콕시실란 및 제3알콕시실란을 투입하는 제2단계(S20), 제2단계(S20)를 통해 제조된 중간생성물을 숙성시키는 제3단계(S30), 상기 제1유기용제와 다른 종류의 제2유기용제를 투입하는 제4단계(S40), 및 제1단계 내지 제4단계(S10, S20, S30, S40)를 통해 발생된 메탄올을 분별증류로 제거하는 제5단계(S50)를 포함할 수 있다. 이때, 상기 제1알콕시실란 내지 상기 제3알콕시실란은 서로 다른 종류의 알콕시실란계 커플링제일 수 있으며, 상기 제1단계 내지 제5단계를 통해 제조된 코팅제 조성물은 상온에서 공기 중의 습기와 반응하여 경화되는 특성을 가질 수 있다.
구체적으로, 상기 제1알콕시실란 내지 상기 제3알콕시실란은 다른 종류의 알콕시실란, 예를 들어, R1 mSi(OR2)4-m　(m=0, 1 또는 2인 정수) 또는 R3Si(OR4)3과 같은 분자식으로 표시되는 같은 분자식을 갖는 가수분해성 알콕시실란일 수 있다. 이때, R1 내지 R4는 탄소수 1-10의 유기기일 수 있으며, 알킬기, 아릴기 그리고 비닐기, 에폭시기, 글리시독시프로필기, 아미노프로필기, 머캅토프로필기 또는 메타아크릴옥시프로필기 등의 관능기를 포함할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제1알콕시실란은 GPTMS(glycidoxypropyl trimethoxysilane)일 수 있고, 상기 제2알콕시실란은 MTMS(methyltrimethoxysilane)일 수 있으며, 상기 제3알콕시실란은 DMDMS(dimethyldimethoxysilane or dimethoxydimethylsilane)일 수 있다.
상기 제1유기용제 및 상기 제2유기용제는 서로 다른 종류의 유기용제일 수 있으며, 상기 제1유기용제는 알코올계 유기용제일 수 있고, 상기 제2유기용제는 에스테르계 유기용제일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제1유기용제는 IBA(iso-butyl alcohol)일 수 있으며, 상기 제2유기용제는 TBAC(tert-butyl acetate)일 수 있다.
이하에서는, 상기 제1알콕시실란, 상기 제2알콕시실란 및 상기 제3알콕시실란이 각각 GPTMS, MTMS 및 DMDMS이고, 상기 제1유기용제 및 상기 제2유기용제가 각각 IBA 및 TBAC인 것을 기초로 제1단계 내지 제5단계(S10, S20, S30, S40, S50)에 대해 보다 상세하게 설명하기로 한다.
먼저, 제1단계(S10)에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 물은 8.8 중량부 내지 10.8 중량부로 투입될 수 있고, 상기 제1유기용제는 7.2 중량부 내지 9.2 중량부로 투입될 수 있으며, 상기 제1알콕시실란은 4.08 중량부 내지 6.08 중량부로 투입될 수 있고, 상기 물, 상기 제1알콕시실란은 상기 물과 반응하여 가수분해 된 후 상기 제1유기용제에 용해될 수 있다.
이때, 상기 물의 투입량이 8.8 중량부 미만인 경우, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 물성이 저하될 수 있으며, 상기 물의 투입량이 10.8 중량부를 초과하는 경우, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 저장성이 감소하게 될 수 있다.
또한, 상기 제1유기용제의 투입량이 7.2 중량부 미만인 경우, 상기 제1알콕시실란의 반응량이 초과되어 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 물성과 저장성이 저하될 수 있으며, 상기 제1유기용제의 투입량이 9.2 중량부를 초과하는 경우, 상기 제1알콕시실란의 반응량이 미달되어 최종적으로 제조된 코팅제 조성물이 원하는 물성에 도달하지 못할 수 있다.
또한, 상기 제1알콕시실란의 투입량이 4.08 중량부 미만인 경우, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 부착강도가 저하될 수 있으며, 상기 제1알콕시실란의 투입량이 9.2 중량부를 초과하는 경우, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 내수성이 감소하고 불연성이 제대로 발현되지 않을 수 있다.
한편, 제1단계(S10)는 산촉매 및 계면활성제를 추가적으로 투입하는 과정을 더 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 제1단계(S10)에서, 가수분해 반응을 촉진시키기 위하여, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 산촉매 및 계면활성제가 함께 1 중량부 미만으로 더 투입될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 산촉매는 10% 농도의 질산일 수 있으며, 상기 계면활성제는 DTAC(dodecyltrimethylammonium chloride) 또는 CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide) 일 수 있다.
제1단계(S10)는 약 30℃ 내지 60℃의 온도조건에서 약 3시간 이하의 시간동안 수행될 수 있다.
다음으로, 제2단계(S20)에서는, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 제2알콕시실란 및 상기 제3알콕시실란이 함께 60.99 중량부 내지 72.99 중량부로 투입될 수 있으며, 상기 제2알콕시실란은 상기 제3알콕시실란보다 높은 비율로 투입될 수 있다.
이때, 상기 제3알콕시실란의 투입량은 최종적으로 제조된 코팅제 조성물이 경화된 이후에 크랙의 발생 유무를 결정하는 요소일 수 있다. 즉, 상기 제3알콕시실란이 상기 제2알콕시실란의 투입량 대비 약 10%보다 낮은 비율로 투입되는 경우, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 연성이 저하될 수 있으며, 상기 제3알콕시실란이 상기 제2알콕시실란의 투입량 대비 약 20%보다 높은 비율로 투입되는 경우, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 내수성이 증가될 수 있다는 점은 별론, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 접착강도가 저하될 수 있다.
한편, 제2단계(S20)는 금속촉매를 추가적으로 투입하는 과정을 더 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 제2단계(S20)에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 금속촉매가 1.98 중량부 내지 2.98 중량부로 더 투입될 수 있다.
예를 들어, 상기 금속촉매는 테트라에톡시티탄, 테트라이소프로폭시티탄, 테트라부톡시티탄, 아세틸아세톤, 에틸아세토아세테이트, 메틸아세토아세테이트, 디이소프로폭시-비스(아세토아세트산에틸)티탄, 디이소프로폭시-비스(아세토아세트산메틸)티탄, 디이소프로폭시-비스(아세틸아세톤)티탄, 디부톡시-비스(아세토아세트산에틸)티탄, 디메톡시-비스(아세토아세트산에틸)티탄, 알루미늄이소프로폭사이드, 알루미늄아세틸아세토네이트, 알루미늄비스에틸아세토아세테이트 모노아세틸아세토네이트, 코발트아세틸아세토네이트, 철아세틸아세토네이트, 니켈아세틸아세토네이트, 지르코늄아세틸아세토네이트, TBAC, IPA 및 IBAC로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 금속촉매는, 상기 제1알콕시실란, 상기 제2알콕시실란 및 상기 제3알콕시실란이 가수분해되어 용해된 화합물의 분자량을 증가시킴으로써, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 물성을 향상시키는 역할을 수행할 수 있다.
제2단계(S20)는 약 30℃ 내지 60℃의 온도조건에서 약 1시간 내지 3시간 동안 수행될 수 있다. 구체적으로, 제2단계(S20)에서, 상기 제2알콕시실란 및 상기 제3알콕시실란은 한 번에 투입되는 것이 아니라, 약 1시간 내지 3시간 동안 지속적으로 피딩될 수 있으며, 이러한 피딩 시간에 따라 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 물성과 저장성이 조정될 수 있다. 예시적인 실시예들에 있어서, 제2단계(S20)의 수행 시간이 약 1시간인 경우, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 저장성이 증가하는 대신에 물성이 저하될 수 있으며, 이와는 반대로 제2단계(S20)의 수행 시간이 약 3시간인 경우, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 저장성이 감소하는 대신에 물성이 향상될 수 있다.
제3단계(S30)는 제1단계(S10) 및 제2단계(S20)를 통해 생성된 중간생성물을 숙성시키는 단계일 수 있다.
구체적으로, 제3단계(S30)는 30℃ 내지 60℃의 온도조건에서 1시간 이하의 시간동안 수행될 수 있으며, 제3단계(S30)의 상기 온도조건과 상기 시간조건이 달라지는 경우 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 균질화와 안정화가 제대로 이루어지지 않을 수 있다.
다음으로, 제4단계(S40)에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 제2유기용제는 31.85 중량부 내지 41.85 중량부로 투입될 수 있다.
상기 제2유기용제의 투입량은 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 물성과 저장성에 영향을 미칠 수 있으며, 상기 제2유기용제의 투입량 31.85 중량부 미만인 경우, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 저장성이 감소될 수 있으며, 상기 물의 투입량이 41.85 중량부를 초과하는 경우, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 물성이 저하될 될 수 있다.
다음으로, 제5단계(S50)에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 메탄올은 분별증류를 통해 24.48 중량부 내지 34.48 중량부로 제거될 수 있다.
제5단계(S50)에서, 상기 메탄올의 제거량이 24.48 중량부 미만인 경우, 최종적으로 제조된 코팅제 조성물의 액상분 함량이 증가하게 되어 접착강도가 저하될 수 있으며, 상기 메탄올의 제거량이 34.48 중량부를 초과하는 경우 최종적으로 제조된 코팅제 조성물에 포함된 고형분이 증가하게 되어 겔화(gelation)가 일어날 수 있다.
제1단계 내지 제5단계(S10, S20, S30, S40, S50)는 순차적으로 수행될 수 있으며, 상기 단계들의 순서가 변경되는 경우 반응에 소요되는 시간이 큰 폭으로 증가하게 되어 공정효율과 생산수율이 낮아질 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법은, Organo-silane을 출발물질로 하여 복합수지 코팅제를 합성하기 위한 공정들을 포함할 수 있으며, 최종적으로 제조된 조성물은 O-Si-O의 폴리실록산(Poly-siloxane) 구조를 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법에 의하는 경우, 서로 다른 세 종류의 알콕시실란의 투입 비율과 투입되는 순서, 그리고 각 공정의 수행 조건을 최적화함으로써, 최종적으로 제조된 복합수지 코팅제 조성물의 접착강도를 증대시킬 수 있으며, 저장성 또한 향상시킬 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2를 참조로 설명되는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법은, 한 종류의 유기용제만을 사용한다는 점을 제외하면, 도 1을 참조로 설명된 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법과 실질적으로 동일하거나 유사하므로, 반복적인 내용에 대한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법은, 물, 제1유기용제 및 제1알콕시실란을 혼합하여 가수분해하는 제1단계(S100), 제2알콕시실란 및 제3알콕시실란을 투입하는 제2단계(S200), 상기 제2단계를 통해 제조된 중간생성물을 숙성시키는 제3단계(S300), 제1단계 내지 제3단계(S100, S200, S300)를 통해 발생된 메탄올을 분별증류로 제거하는 제4단계(S400)를 포함할 수 있다. 이때, 상기 제1알콕시실란 내지 상기 제3알콕시실란은 서로 다른 종류의 알콕시실란계 커플링제일 수 있으며, 상기 제1단계 내지 제5단계를 통해 제조된 코팅제 조성물은 상온에서 공기 중의 습기와 반응하여 경화되는 특성을 가질 수 있다.
이때, 도 1을 참조로 설명된 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법과 동일하게, 도 2를 참조로 설명되는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법에서 사용된 제1알콕시실란, 제2알콕시실란 및 제3알콕시실란은 각각, GPTMS, MTMS 및 DMDMS일 수 있다. 다만, 서로 다른 두 종류의 유기용제인 IBA와 TBAC를 사용한 도 1을 참조로 설명된 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법과 달리, 도 2를 참조로 설명되는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법에서 사용된 상기 제1유기용제는 TBAC 하나만으로 구성될 수 있다.
구체적으로, 제1단계(S100)에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 물, 상기 제1유기용제, 및 상기 제1알콕시실란은 각각 8.8 중량부 내지 10.8 중량부, 42.57 중량부 내지 53.96 중량부, 및 4.08 중량부 내지 6.08 중량부로 투입될 수 있으며, 제2단계(S200)에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 제2알콕시실란 및 상기 제3알콕시실란은 함께 60.99 중량부 내지 72.99 중량부로 투입될 수 있으며, 상기 제2알콕시실란은 상기 제3알콕시실란보다 높은 비율로 투입될 수 있다.
즉, 도 2를 참조로 설명된 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법에 의하는 경우, 도 1을 참조로 설명된 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법보다 간소화된 공정 단계를 수행할 수 있으며, 이에 따라 공정 난이도를 감소시킬 수 있다.
상온경화형 1액형 복합수지 코팅제
<제1실시예>
도 1을 참조로 설명된 제조방법을 통해 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제를 제조하였다.
구체적으로, 서로 다른 세 종류의 알콕시실란, 물, IBA, TBAC, 및 기타 물질이, 54.51 내지 56.83 : 7.21 내지 7.97 : 6.07 내지 6.58 : 27.95 내지 28.97 : 1.77 내지 2.15 의 비율로 혼합 및 반응하여 제조된 복합수지 조성물 100 중량%로부터, 22.7 중량% 이상의 메탄올을 분별증류로 제거함으로써, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제를 제조하였다.
이때. 상기 서로 다른 세 종류의 알콕시실란으로 각각 GPTMS, MTMS 및 DMDMS를 사용하였으며, MTMS의 투입 비율은 GPTMS와 DMDMS의 투입 비율 합보다 높게 조정하였다.
상기 기타 물질로, 산촉매, 계면활성제 및 금속촉매를 사용하였으며, 상기 산촉매로서 10% 농도의 질산을 사용하였고, 상기 계면활성제로서 DTAC를 사용하였으며, 상기 금속촉매로서 디이소프로폭시-비스(아세틸아세톤)티탄을 사용하였다.
상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는 40% 내지 50%의 고형분과, 50% 내지 60%의 액상분으로 이루어진 것을 확인하였으며, 이들에 대한 시험 결과 보고서는 도 3 내지 도 5에 나타난 바와 같다. 이때, 도 3은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 부착강도, 내충격성, 투수성 및 저온 고온 반복 시험에 대한 결과보고서이며, 도 4 및 도 5는 각각 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 휘발성 유기화합물(Volatile organic compounds; VOC) 시험에 대한 결과보고서이다.
도 3 내지 도 5를 참조하면, 본 발명의 제1실시예에 의한 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제에 대해 KS F 4921 : 2016 의 시험방법으로 시험한 결과, 표준상태에서의 부착강도가 1.73 N/mm2이고, 흡수상태에서의 부착강도가 1.83 N/mm2인 것을 확인하였으며, 내충격성, 투수성 및 저온 고온 반복 시험에서 방수방식도료로 사용하기에 이상이 없다는 결과를 확인하였다.
한편, 도 3을 참조로 설명된 시험 결과의 경우에는, 시중에서 판매되는 외부용 수성 페인트를 하도 1액형으로 사용한 것으로써, 본 발명의 제1실시예에 의한 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제를 콘크리트 표면에 직접 사용하는 경우 부착강도가 보다 향상될 수 있을 것으로 예상된다.
또한, 본 발명의 제1실시예에 의한 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제에 대해 KS M ISO 11890-1:2007 의 시험방법으로 시험한 결과, 휘발성 유기화합물(Volatile organic compounds; VOC)이 245 g/L로 함유된 것을 확인하였고, RoHS/ELV 분석을 통해 TVOC 방출량이 기준 허용치인 2.5 mg/m2·h 이하보다 월등히 낮은 0.216 mg/m2·h 이인 것을 확인하였으며, 톨루엔 방출량 및 폼알데하이드 방출량도 각각 검출한계인 0.0005 mg/m2·h 및 0.002 mg/m2·h 보다 낮은 수치로 검출되지 않은 것을 확인하였다.
<제2실시예>
도 2를 참조로 설명된 제조방법을 통해 본 발명의 다른 실시예에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제를 제조하였다.
구체적으로, 서로 다른 세 종류의 알콕시실란, 물, TBAC, 및 기타 물질이, 53.28 내지 54.66 : 7.21 내지 7.97 : 33.78 내지 37.4 : 1.77 내지 2.15 의 비율로 혼합 및 반응하여 제조된 복합수지 조성물 100 중량%로부터, 24.67 중량% 이상의 메탄올을 분별증류로 제거함으로써, 본 발명의 다른 실시예에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제를 제조하였다.
이때, 상기 서로 다른 세 종류의 알콕시실란과 상기 기타 물질로, 본 발명의 제1실시예에 의한 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제에 사용한 물질들과 동일한 것들을 사용하였으며, 최종적으로 제조된 제2실시예의 조성물은 제1실시예의 조성물이 가지는 물성 및 특성과 실질적으로 동일하거나 유사한 것을 확인하였다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는, 기존 시장에 적용되고 있는 2액형 무기질 수지, 열 경화형 무기질 수지, 및 접착력이 약하고, 내수성이 취약한 실리케이트 계열의 무기질 수지 등을 대체할 수 있는 고기능성 유무기 복합 수지로서 적용될 수 있다.
상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는 1액형 복합수지 코팅제로서, 별도 경화제 없이 사용될 수 있으며, 또한 상온에서 습기와 반응하여 경화되는 특성을 가질 수 있다. 또한, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제는 높은 접착강도를 가질 수 있으며, 이에 따라 기존에 무기질 수지의 사용이 어려웠던 분야에도 적용될 수 있고, 높은 내열성, 내화학성, 내오염성 등 다양한 특성을 가지고 있어 건축용 내외장 도료, 바닥재, 양어장 내면 도료, 선박 및 자동차 외장도료 등 다양한 분야에 응용하여 적용될 수 있다.
다만, 본 발명의 개념은 반드시 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 조성물 및 이의 제조방법은 전술한 기술분야 이외에도 다양한 기술분야에 적용될 수 있다.
이상에서 본 발명의 다양한 실시예들을 상세하게 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상술한 실시예에 대하여 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 변형이 가능함을 이해할 것이다. 그러므로 본 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (20)

  1. 물, 제1유기용제 및 제1알콕시실란을 혼합하여 가수분해하는 제1단계;
    제2알콕시실란 및 제3알콕시실란을 투입하는 제2단계;
    상기 제2단계를 통해 제조된 중간생성물을 숙성시키는 제3단계;
    상기 제1유기용제와 다른 종류의 제2유기용제를 투입하는 제4단계; 및
    상기 제1단계 내지 제4단계를 통해 발생된 메탄올을 분별증류로 제거하는 제5단계;를 통해 제조되며,
    상기 제1알콕시실란 내지 상기 제3알콕시실란은 서로 다른 종류의 알콕시실란계 커플링제이고,
    상기 제1단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해,
    상기 물, 상기 제1유기용제 및 상기 제1알콕시실란은 각각 8.8 중량부 내지 10.8 중량부, 7.2 중량부 내지 9.2 중량부 및 4.08 중량부 내지 6.08 중량부로 투입되며, 산촉매 및 계면활성제가 함께 1 중량부 미만으로 더 투입되고, 그리고
    상기 제1단계 내지 제5단계를 통해 제조된 코팅제 조성물은 상온에서 공기 중의 습기와 반응하여 경화되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1알콕시실란은 GPTMS(glycidoxypropyl trimethoxysilane)이고,
    상기 제2알콕시실란은 MTMS(methyltrimethoxysilane)이며,
    상기 제3알콕시실란은 DMDMS(dimethyldimethoxysilane or dimethoxydimethylsilane)인 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1유기용제는 IBA(iso-butyl alcohol)이고,
    상기 제2유기용제는 TBAC(tert-butyl acetate)인 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계는 30℃ 내지 60℃의 온도조건에서 3시간 이하의 시간동안 수행되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해,
    상기 제2알콕시실란 및 상기 제3알콕시실란은 함께 60.99 중량부 내지 72.99 중량부로 투입되고,
    상기 제2알콕시실란은 상기 제3알콕시실란보다 높은 비율로 투입되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제2단계에서,
    상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 금속촉매가 1.98 중량부 내지 2.98 중량부로 더 투입되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제2단계에서, 상기 금속촉매는 테트라에톡시티탄, 테트라이소프로폭시티탄, 테트라부톡시티탄, 아세틸아세톤, 에틸아세토아세테이트, 메틸아세토아세테이트, 디이소프로폭시-비스(아세토아세트산에틸)티탄, 디이소프로폭시-비스(아세토아세트산메틸)티탄, 디이소프로폭시-비스(아세틸아세톤)티탄, 디부톡시-비스(아세토아세트산에틸)티탄, 디메톡시-비스(아세토아세트산에틸)티탄, 알루미늄이소프로폭사이드, 알루미늄아세틸아세토네이트, 알루미늄비스에틸아세토아세테이트 모노아세틸아세토네이트, 코발트아세틸아세토네이트, 철아세틸아세토네이트, 니켈아세틸아세토네이트, 지르코늄아세틸아세토네이트, TBAC, IPA 및 IBAC로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서.
    상기 제2단계는 30℃ 내지 60℃의 온도조건에서 1시간 내지 3시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서.
    상기 제3단계는 30℃ 내지 60℃의 온도조건에서 1시간 이하의 시간동안 수행되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 제4단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해,
    상기 제2유기용제는 31.85 중량부 내지 41.85 중량부로 투입되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 제5단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해,
    상기 메탄올은 분별증류를 통해 24.48 중량부 내지 34.48 중량부로 제거되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계 내지 상기 제5단계는 순차적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  15. 서로 다른 세 종류의 알콕시실란, 물, IBA, TBAC, 및 기타 물질이, 54.51 내지 56.83 : 7.21 내지 7.97 : 6.07 내지 6.58 : 27.95 내지 28.97 : 1.77 내지 2.15 의 비율로 혼합 및 반응하여 제조된 복합수지 조성물 100 중량%로부터, 22.7 중량% 이상의 메탄올을 분별증류로 제거함으로써 제조되며,
    상기 서로 다른 세 종류의 알콕시실란은 각각 GPTMS, MTMS 및 DMDMS이고,
    MTMS의 투입 비율은 GPTMS와 DMDMS의 투입 비율 합보다 높고, 그리고
    40% 내지 50%의 고형분과, 50% 내지 60%의 액상분으로 이루어진 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 기타 물질은,
    산촉매, 계면활성제 및 금속촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제.
  17. 물, 제1유기용제 및 제1알콕시실란을 혼합하여 가수분해하는 제1단계;
    제2알콕시실란 및 제3알콕시실란을 투입하는 제2단계;
    상기 제2단계를 통해 제조된 중간생성물을 숙성시키는 제3단계;
    상기 제1단계 내지 제3단계를 통해 발생된 메탄올을 분별증류로 제거하는 제4단계;를 통해 제조되며,
    상기 제1알콕시실란 내지 상기 제3알콕시실란은 서로 다른 종류의 알콕시실란계 커플링제이고,
    상기 제1단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 물, 상기 제1유기용제, 및 상기 제1알콕시실란은 각각 8.8 중량부 내지 10.8 중량부, 42.57 중량부 내지 53.96 중량부, 및 4.08 중량부 내지 6.08 중량부로 투입되고, 그리고
    상기 제1단계 내지 제4단계를 통해 제조된 코팅제 조성물은 상온에서 공기 중의 습기와 반응하여 경화되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 제1알콕시실란은 GPTMS(glycidoxypropyl trimethoxysilane)이고,
    상기 제2알콕시실란은 MTMS(methyltrimethoxysilane)이며,
    상기 제3알콕시실란은 DMDMS(dimethyldimethoxysilane or dimethoxydimethylsilane)이고, 그리고
    상기 제1유기용제는 TBAC(tert-butyl acetate)인 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  19. 제17항에 있어서,
    상기 제2단계에서, 상기 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제 100 중량부에 대해, 상기 제2알콕시실란 및 상기 제3알콕시실란은 함께 60.99 중량부 내지 72.99 중량부로 투입되고, 그리고
    상기 제2알콕시실란은 상기 제3알콕시실란보다 높은 비율로 투입되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제의 제조방법.
  20. 서로 다른 세 종류의 알콕시실란, 물, TBAC, 및 기타 물질이, 53.28 내지 54.66 : 7.21 내지 7.97 : 33.78 내지 37.4 : 1.77 내지 2.15 의 비율로 혼합 및 반응하여 제조된 복합수지 조성물 100 중량%로부터, 24.67 중량% 이상의 메탄올을 분별증류로 제거함으로써 제조되며,
    상기 서로 다른 세 종류의 알콕시실란은 각각 GPTMS, MTMS 및 DMDMS이고,
    MTMS의 투입 비율은 GPTMS와 DMDMS의 투입 비율 합보다 높고, 그리고
    40% 내지 50%의 고형분과, 50% 내지 60%의 액상분으로 이루어진 것을 특징으로 하는 상온경화형 1액형 복합수지 코팅제.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0675128B1 (en) * 1994-03-31 2001-12-05 Sivento Inc. Method for preparation of stable water-borne silane compositions
KR20200082886A (ko) * 2018-12-31 2020-07-08 주식회사 케이씨텍 하드코팅 조성물, 하드코팅 필름 및 하드코팅 필름의 제조방법

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