KR102521086B1 - 디플루오로인산 리튬의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 디플루오로인산 리튬의 제조 방법은, (S1) 불소 소스 및 하기 화학식 1로 표시되는 포스포릴 할라이드를 제1 유기 용매 상에서 반응시키는 단계; 및 (S2) S1 단계의 반응 생성물, 리튬 소스 및 산소 소스를 제2 유기 용매 상에서 반응시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 불소 소스, 상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스 각각은, 중량을 기준으로 1,000 ppm 미만의 수분 함량을 가질 수 있다.
Description
본 발명은 디플루오로인산 리튬의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 리튬 이차 전지는 휴대 전화나 노트북 컴퓨터 등의 전자 기기, 혹은 전기 자동차나 전력 저장용의 전원으로서 널리 사용되고 있다.
특히, 리튬 이차 전지가 전기 자동차에 적용됨에 따라, 고용량 및 고출력 특성을 갖는 리튬 이차 전지의 개발이 요구되고 있다.
예를 들면, 리튬 이차 전지는 리튬을 삽입 및 탈리 가능한 물질을 포함하는 양극 활물질을 포함하는 양극; 리튬을 삽입 및 탈리 가능한 물질을 포함하는 음극; 및 리튬염과 비수용매를 포함하는 비수 전해액을 포함할 수 있다.
예를 들면, 상기 양극 활물질로서, LiCoO2, LiMnO2, LiNiO2, LiFePO4, LiNiaCobAlcO2(a+b+c=1), LiNiaCobMncCO2(a+b+c=1) 같은 리튬 금속 산화물이 사용될 수 있다.
또한, 상기 음극 활물질로서, 금속 리튬, 금속 화합물(금속 단체, 산화물, 리튬과의 합금 등)이나 탄소 재료가 사용될 수 있다. 특히, 인조 흑연 및 천연 흑연과 같은 흑연계 재료가 주로 사용되고 있다.
예를 들면, 상기 비수 전해액으로서, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 디메틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트 등의 카보네이트류의 혼합 용매(비수용매)에, LiPF6, LiBF4 등의 리튬염을 용해시킨 것이 사용될 수 있다.
한편, 리튬 이차 전지의 성능(예를 들면, 수명 특성, 고온 저장 특성 등)을 개선하기 위해, 상기 비수 전해액에 소정의 첨가제를 함유시키는 기술이 제안되고 있다.
예를 들면, 리튬 이차 전지의 고온 저장 특성을 향상시키기 위해서 디플루오로인산 리튬을 첨가제로서 사용하는 기술이 알려져 있다.
또한, 상기 디플루오로인산 리튬을 제조하는 방법이 알려져 있다. 예를 들면, 한국 등록특허공보 제10-1739936호 및 제10-1898803호는 LiPF6 및 물 등을 사용하는 디플루오로인산 리튬의 제조 방법을 개시하고 있다.
본 발명의 일 과제는 디플로오로인산 리튬을 높은 수율 및 고순도로 제조할 수 있는 디플루오로인산 리튬의 제조 방법을 제공하는 것이다.
예시적인 실시예들에 따른 디플루오로인산 리튬의 제조 방법은, (S1) 불소 소스 및 하기 화학식 1로 표시되는 포스포릴 할라이드를 제1 유기 용매 상에서 반응시키는 단계; 및 (S2) S1 단계의 반응 생성물, 리튬 소스 및 산소 소스를 제2 유기 용매 상에서 반응시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 불소 소스, 상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스 각각은, 중량을 기준으로 1,000 ppm 미만의 수분 함량을 가질 수 있다.
[화학식 1]
화학식 1에서, X는 Cl, Br 또는 I일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 불소 소스는 중량을 기준으로 100 ppm 미만의 수분 함량을 가질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스 각각은, 중량을 기준으로 700 ppm 미만의 수분 함량을 가질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 불소 소스는 불화 수소(HF), 불화 트륨(NaF), 불화 칼륨(KF) 및 불화 암모늄(NH4F) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 화학식 1에서, X는 Cl일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스로서 수산화 리튬(LiOH) 또는 탄산 리튬(Li2CO3)을 사용할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 유기 용매는 및 상기 제2 유기 용매 각각은, 비양성자성 극성 유기 용매를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 유기 용매 및 상기 제2 유기 용매는 서로 동일할 수 있고, 에틸 아세테이트(EA), 에틸렌 디클로라이드(EDC) 및 디메틸에터(DME) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, S1 단계는 상기 포스포릴 할라이드 및 상기 불소 소스를, 상기 포스포릴 할라이드에 대한 불소의 몰비가 1.75 내지 3.5가 되도록 혼합하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, S1 단계는, 상기 포스포릴 할라이드 및 상기 불소 소스를, 상기 포스포릴 할라이드에 대한 불소의 몰비가 1.75 내지 2.5가 되도록 혼합하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, S2 단계는, S1 단계의 반응 생성물, 상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스를, S1 단계의 반응 생성물에 대한 리튬 및 산소 각각의 몰비가 0.75 내지 1.25가 되도록 혼합하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, S2 단계에서, AX(단, A는 H, Na, K 또는 NH4이고, X는 Cl, Br 또는 I)가 생성될 수 있다.
일 실시예에 있어서, S1 단계는 15℃ 내지 35℃에서 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, S2 단계는 40℃ 내지 70℃에서 수행될 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따르면, 디플로오로인산 리튬을 높은 수율 및 고순도로 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 디플루오로인산 리튬의 제조 방법을 간략히 나타낸 흐름도이다.
도 2는 실시예 및 비교예 1 내지 3의 디플루오로인산 리튬을 분석한 FT-IR 분석 스펙트럼이다.
도 3 및 도 4는 각각 실시예 및 비교예 3의 디플루오로인산 리튬을 분석한 31P-NMR 분석 스펙트럼이다.
도 5 및 도 6은 각각 실시예 및 비교예 3의 디플루오로인산 리튬을 분석한 19F-NMR 분석 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 1의 반응 부산물 가스를 NH4OH로 포집하여 석출시킨 후, 석출물을 FT-IR로 분석한 분석 스펙트럼이다.
도 2는 실시예 및 비교예 1 내지 3의 디플루오로인산 리튬을 분석한 FT-IR 분석 스펙트럼이다.
도 3 및 도 4는 각각 실시예 및 비교예 3의 디플루오로인산 리튬을 분석한 31P-NMR 분석 스펙트럼이다.
도 5 및 도 6은 각각 실시예 및 비교예 3의 디플루오로인산 리튬을 분석한 19F-NMR 분석 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 1의 반응 부산물 가스를 NH4OH로 포집하여 석출시킨 후, 석출물을 FT-IR로 분석한 분석 스펙트럼이다.
본 발명의 예시적인 실시예들에 따르면, 반응계(reaction system)의 수분 함량을 낮게 조절함으로써, 높은 수율 및 고순도로 디플루오로인산 리튬(LiPO2F2)을 제조할 수 있는 방법이 제공된다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 디플루오로인산 리튬의 제조 방법을 간략히 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 불소 소스 및 포스포릴 할라이드를 제1 유기 용매 상에서 반응시킬 수 있다(예를 들어, S1). 상기 포스포릴 할라이드는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
화학식 1에서, X는 Cl, Br 또는 I일 수 있다. 일부 실시예들에서, X는 Cl일 수 있다.
예를 들면, S1 단계에서, 상기 불소 소스, 상기 포스포릴 할라이드 및 상기 제1 유기 용매를 혼합하여, 제1 혼합물을 준비할 수 있다.
예를 들면, 상기 제1 혼합물 중, 상기 불소 소스 및 상기 포스포릴 할라이드를 반응시켜 상기 포스포릴 할라이드 중 할로겐이 불소로 치환된 중간 생성물(이하, S1 단계의 반응 생성물)을 형성할 수 있다.
일 실시예에 있어서, S1 단계에서, 15℃ 내지 35℃에서 상기 반응을 진행할 수 있다. 또한, 6시간 내지 12시간 상기 반응을 진행할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 불소 소스 총 중량 중 수분 함량은 1,000 ppm 미만일 수 있다. 예를 들면, 상기 수분 함량은 칼 피셔 전량법에 의해 측정한 것일 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 불소 소스 총 중량 중 수분 함량은 500 ppm 이하, 바람직하게 250 ppm 이하, 보다 바람직하게 100 ppm 이하(실질적으로, 무수)일 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 제1 혼합물 중 수분 함량은 1,000 ppm 미만, 바람직하게 500 ppm 이하, 보다 바람직하게 250 ppm 이하, 특히 바람직하게 100 ppm 이하일 수 있다. 이 경우, S1 단계의 반응계는 실질적으로 무수일 수 있다. 이에 따라, 수분이 S1 단계의 반응에 실질적으로 참여하기 어려워, 수분에 따른 불순물 생성이 방지될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 불소 소스는 불화 수소(HF), 불화 나트륨(NaF), 불화 칼륨(KF), 불화 암모늄(NH4F) 등을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 불소 소스는 LiPF6를 포함하지 않을 수 있다. 이에 따라, 디플루오로인산 리튬의 제조 단가를 낮출 수 있다.
도 1을 참조하면, S1 단계의 반응 생성물, 리튬 소스 및 산소 소스를 제2 유기 용매 상에서 반응시킬 수 있다(예를 들어, S2).
예를 들면, S2 단계에서, S1 단계의 반응 생성물, 리튬 소스 및 산소 소스를 혼합하여 제2 혼합물을 준비할 수 있다.
예를 들면, 상기 제2 혼합물 중, 상기 S1 단계의 반응 생성물, 상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스를 반응시켜 디플루오로리튬 인산을 제조할 수 있다.
일 실시예에 있어서, S2 단계에서, 40℃ 내지 70℃에서 상기 반응을 진행할 수 있다.
일부 실시예들에서, S2 단계에서, 40℃ 내지 55℃에서 상기 반응을 진행할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 S2 단계에서, 1시간 내지 12시간, 3시간 내지 12시간 또는 6시간 내지 12시간 상기 반응을 진행할 수 있다.
일부 실시예들에서, S2 단계에서, 15℃ 내지 35℃에서 3시간 내지 6시간 반응시키고, 40℃ 내지 70℃(또는 40℃ 내지 55℃)에서 6시간 내지 12시간 반응시킬 수 있다. 이 경우, 디플루오로리튬 인산의 수율 및 순도가 향상될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 리튬 소스 총 중량 중 수분 함량은 1,000 ppm 미만, 바람직하게는 700 ppm 이하일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 산소 소스 총 중량 중 수분 함량은 1,000 ppm 미만, 바람직하게는 700 ppm 이하일 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 제2 혼합물 중 수분 함량은 1,000 ppm 미만, 바람직하게 700 ppm 이하, 보다 바람직하게 350 ppm 이하, 특히 바람직하게 100 ppm 이하일 수 있다. 이 경우, S2 단계의 반응계는 실질적으로 무수일 수 있다. 이에 따라, 수분이 S2 단계의 반응에 실질적으로 참여하기 어려워, 수분에 따른 불순물 생성이 방지될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 리튬 소스는 염화 리튬(LiCl) 등을 포함할 수 있고, 상기 산소 소스는 O2 가스 등을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스로서 수산화 리튬(LiOH) 또는 탄산 리튬(Li2CO3)을 사용할 수 있다. 수산화 리튬 및 탄산 리튬은 리튬 소스 및 산소 소스로서 기능할 수 있어, 공정을 간소화할 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스로서, 수산화 리튬을 사용할 수 있다. 이 경우, 탄산 리튬 사용시 부산물로서 생성되는 LiF가 생성되지 않을 수 있다. 이에 따라, 디플루오로인산 리튬의 수율 및 순도를 보다 향상시킬 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 유기 용매 및 상기 제2 유기 용매는 서로 동일할 수 있고, 서로 상이할 수도 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 유기 용매 및 상기 제2 유기 용매 각각은, 디메틸에터, 디에틸에터, 디이소프로필에터 등의 에터류; 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 프로필 아세테이트, 부틸 아세테이트 등의 에스테르류; 아세토니트릴, 프로피오니트릴, 부티로니트릴 등의 니트릴류; 펜탄, 헥산, 헵탄의 탄화수소류; 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등의 알코올류; 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤류; 에틸렌 디클로라이드 등의 디클로라이드류; 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트 등의 카보네이트류 등을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 제1 유기 용매 및 상기 제2 유기 용매 각각은, 비양성자성 극성 유기 용매일 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 제1 유기 용매 및 상기 제2 유기 용매의 비유전율(dielectric constant)은 5 이상일 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 제1 유기 용매 및 상기 제2 유기 용매 각각은, 에틸 아세테이트(EA), 에틸렌 디클로라이드(EDC), 디메틸에터(DME) 등을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 제1 유기 용매 및 상기 제2 유기 용매는 서로 동일할 수 있고, S1 및 S2 단계는 in-situ(즉, one pot synthesis)로 진행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, S1 단계에서, 상기 포스포릴 할라이드 및 상기 불소 소스를 상기 포스포릴 할라이드에 대한 불소의 몰비가 1.75 내지 3.5가 되도록 혼합할 수 있다. 예를 들면, 상기 불소 소스 중 불소 원자 수(몰수)가 n이고, 상기 포스포릴 할라이드 및 상기 불소 소스의 혼합 몰비를 a:b라고 하면, a:n×b는 1:1.75 내지 1:3.5일 수 있다.
일 실시예에 있어서, S2 단계에서, 상기 S1 단계의 반응 생성물, 상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스를, 상기 S1 단계의 반응 생성물에 대한 리튬 및 산소 각각의 몰비가 0.75 내지 2가 되도록 혼합할 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 몰비는 0.75 내지 1.75, 0.75 내지 1.5, 또는 0.9 내지 1.2일 수 있다.
예를 들면, 상기 포스포릴 할라이드에 대한 불소의 몰비가 3 이상이 되도록 상기 포스포릴 할라이드 및 상기 불소 소스를 혼합하는 경우, 상기 포스포릴 할라이드 중 할로겐들이 전부 불소로 치환될 수 있다. 예를 들면, 하기 반응식 1과 같이 반응이 진행될 수 있다. 편의를 위해, 하기 반응식 1은 상기 불소 소스로서 AF(단, A는 H, Na, K, NH4 등)를 사용하고, 상기 리튬 및 상기 산소 소스로서 수산화 리튬(LiOH)를 사용한 것을 예로 하여 표시하였다.
[반응식 1]
(STEP 1) POX3 + 3AF → POF3 + 3AX
(STEP 2) POF3 + LiOH → LiPO2F2 + HF
반응식 1에서, A는 H, Na, K 또는 NH4이며, X는 Cl, Br 또는 I일 수 있다.
일부 실시예들에서, 상기 S1 단계에서, 상기 포스포릴 할라이드 및 상기 불소 소스를 상기 포스포릴 할라이드에 대한 불소의 몰비가 1.75 이상 및 3 미만, 바람직하게는 1.75 내지 2.5, 보다 바람직하게는 1.9 내지 2.5, 특히 바람직하게는 2 내지 2.25가 되도록 혼합할 수 있다.
예를 들면, 상기 포스포릴 할라이드에 대한 불소의 몰비가 상기 범위 내인 경우, 하기 반응식 2와 같이 반응이 진행될 수 있다. 편의를 위해, 하기 반응식 2는 상기 불소 소스로서 AF(단, A는 H, Na, K, NH4 등)를 사용하고, 상기 리튬 및 상기 산소 소스로서 수산화 리튬(LiOH)를 사용한 것을 예로 하여 표시하였다. 이 경우, STEP 2에서, 상기 반응식 1에 비해 반응이 온화한 조건에서 진행될 수 있어, 부반응으로 인한 불순물 생성이 억제될 수 있다. 또한, STEP 2에서, 특히 유독한 불소계 부산물(예를 들어, HF 등)이 생성되지 않을 수 있다.
[반응식 2]
(STEP 1) POX3 + 2AF → POF2X + 2AX
(STEP 2) POF2X + LiOH → LiPO2F2 + HX
반응식 2에서, A는 H, Na, K 또는 NH4이며, X는 Cl, Br 또는 I일 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
교반 장치, 콘덴서 및 온도계가 부착된 반응기를 준비하였다.
80.02g(4 mol)의 anhydrous HF(시그마 알드리치社, ACS reagent 48%)를 에틸렌 아세테이트(EA) 1,000 ml에 녹여, HF 용액을 준비하였다.
상기 반응기의 온도를 5℃로 조절한 후, 상기 반응기에 상기 HF 용액 및 306.66 g(2 mol)의 POCl3을 넣고 혼합하였다. 상기 반응기의 온도를 상온으로 맞춘 후, 8시간 반응시켰다.
상기 반응기에 84.79g(2 mol)의 LiOH(시그마 알드리치社)을 추가로 넣고 4시간 반응시켰다. 이후, 상기 반응기의 온도를 50℃에 맞추고, 8시간 반응시켰다.
반응 부산물 가스를 NH4OH로 포집하여 석출시킨 후, 석출물을 FT-IR로 분석하였다. 도 7을 참조하면, 석출물이 NH4Cl로 확인되며, 이로부터 부산물 가스가 HCl임을 알 수 있다.
반응 종료 후, 반응 생성물을 여과하여 고형물을 수득하였다.
상기 고형물을 디메틸에테르 및 아세톤 혼합 용매(5:5 v/v)에 녹이고 여과하였다. 여과액을 감압 농축하고 진공 오븐에서 12시간 건조하여 백색 분말을 수득하였다.
상기 백색 분말을 NMR 분석하여, 디플루오로인산 리튬이 제조된 것을 확인하였다(도 5 참조, 약 83 ppm 및 약 85 ppm에서 피크 관찰).
비교예들
하기 표 1과 같이 50% HF 및/또는 LiOH.H2O를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 디플루오로인산 리튬을 제조하였다.
POCl3, 불소 및 LiOH의 반응 몰비는 실시예 1과 동일하게 유지하였다.
실험예 1: 수분 함량 측정
칼피셔 수분 측정 장치(Metrohm 917 Coulometer)를 이용하여, 실시예 및 비교예들에서 사용한 HF 및 LiOH의 수분 함량을 확인하였다.
HF 및 LiOH 각각 1 g을 사용하여, 칼피셔 적정법(전량 적정법)에 따라 수분 함량을 측정하였다.
| HF | LiOH | |
| 실시예 | 약 100 ppm | 약 700 ppm |
| 비교예 1 | 약 100 ppm | 약 22,000 ppm |
| 비교예 2 | 약 5×105 ppm | 약 700 ppm |
| 비교예 3 | 약 5×105 ppm | 약 22,000 ppm |
실험예 2: 불순물 평가
실시예 및 비교예들의 디플루오로인산 리튬을 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR)으로 분석하였다. FT-IR 분석 스펙트럼을 도 2에 기재하였다.
또한, 실시예 및 비교예 3에서 제조한 디플루오로인산 리튬을 핵자기 공명 분광법(NMR)으로 분석하였다. 실시예 및 비교예 3의 31P-NMR 분석 스펙트럼을 각각 도 3 및 도 4에 기재하였고, 19F-NMR 분석 스펙트럼을 각각 도 5 및 도 6에 기재하였다.
도 2를 참조하면, 실시예의 스펙트럼에서는 불순물 피크가 관찰되지 않는 반면, 비교예들의 스펙트럼에서는 불순물 피크(도 2의 검정색 원 마크 부분 참조)가 관찰되었다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 실시예의 스펙트럼에서는 불순물 피크가 관찰되지 않는 반면, 비교예 3의 스펙트럼에서는 불순물 피크가 관찰되었다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 실시예의 스펙트럼에서는 불순물 피크가 관찰되지 않는 반면, 비교예 3의 스펙트럼에서는 불순물 피크가 관찰되었다.
Claims (14)
- (S1) 불소 소스 및 하기 화학식 1의 POX3로 표시되는 포스포릴 할라이드를 제1 유기 용매 상에서 반응시키는 단계; 및
(S2) S1 단계의 반응 생성물, 리튬 소스 및 산소 소스를 제2 유기 용매 상에서 반응시키는 단계를 포함하며,
상기 S1 단계에서 사용되는 상기 포스포릴 할라이드에 대한 상기 불소 소스의 몰비는 1.75 내지 2.5이며, 상기 S2 단계에서 HX가 생성되고,
상기 불소 소스, 상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스 각각은, 중량을 기준으로 1,000 ppm 미만의 수분 함량을 갖는, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법:
[화학식 1]
(화학식 1에서, X는 Cl, Br 또는 I임). - 청구항 1에 있어서,
상기 불소 소스는 중량을 기준으로 100 ppm 미만의 수분 함량을 갖는, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스 각각은, 중량을 기준으로 700 ppm 미만의 수분 함량을 갖는, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 불소 소스는 불화 수소(HF), 불화 나트륨(NaF), 불화 칼륨(KF) 및 불화 암모늄(NH4F) 중 적어도 하나를 포함하는, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
화학식 1에서, X는 Cl인, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스로서 수산화 리튬(LiOH) 또는 탄산 리튬(Li2CO3)을 사용하는, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 제1 유기 용매는 및 상기 제2 유기 용매 각각은, 비양성자성 극성 유기 용매를 포함하는, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 제1 유기 용매 및 상기 제2 유기 용매는 서로 동일하며, 에틸 아세테이트(EA), 에틸렌 디클로라이드(EDC) 및 디메틸에터(DME) 중 적어도 하나를 포함하는, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
S2 단계는, S1 단계의 반응 생성물, 상기 리튬 소스 및 상기 산소 소스를, S1 단계의 반응 생성물에 대한 리튬 및 산소 각각의 몰비가 0.75 내지 1.25가 되도록 혼합하는 것을 포함하는, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
S2 단계에서, AX(단, A는 H, Na, K 또는 NH4이고, X는 Cl, Br 또는 I)가 생성되는, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
S1 단계는, 15 내지 35℃에서 수행되는, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
S2 단계는, 40 내지 70℃에서 수행되는, 디플루오로인산 리튬의 제조 방법.
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| GRNT | Written decision to grant |