KR102489368B1 - 플라즈마 처리 장치용 부재 및 이것을 구비하는 플라즈마 처리 장치 - Google Patents

플라즈마 처리 장치용 부재 및 이것을 구비하는 플라즈마 처리 장치 Download PDF

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KR102489368B1
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Abstract

본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재는 기재와, 상기 기재 상의 적어도 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산 불화물 또는 질화물의 막을 구비한다. 상기 막은 플라즈마에 노출되는 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 0.01㎛ 이상 0.1㎛ 이하이며, 복수의 기공을 상기 표면에 갖고, 이웃하는 상기 기공끼리의 무게 중심간 거리의 평균값으로부터 상기 기공의 원상당경의 평균값을 뺀 값이 28㎛ 이상 48㎛ 이하이다. 본 개시의 플라즈마 처리 장치는 상기 기재의 플라즈마 처리 장치용 부재를 구비한다.

Description

플라즈마 처리 장치용 부재 및 이것을 구비하는 플라즈마 처리 장치
본 개시는 플라즈마 처리 장치용 부재 및 이것을 구비하는 플라즈마 처리 장치에 관한 것이다.
종래, 높은 내플라즈마성이 요구되는 부재로서 기재와, 이 기재 상에 산화이트륨으로 이루어지는 막을 구비한 플라즈마 처리 장치용 부재가 사용되고 있다.
이러한 플라즈마 처리 장치용 부재로서 예를 들면, 특허문헌 1에서는 기재의 표면이 순도가 95질량% 이상인 Y2O3 용사 피막에 의해 피복되어 있는 플라즈마 처리 용기 내 부재가 제안되어 있다.
일본특허공개 2005-217351호 공보
본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재는 기재와, 상기 기재 상의 적어도 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산 불화물 또는 질화물의 막을 구비한다. 상기 막은 플라즈마에 노출되는 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 0.01㎛ 이상 0.1㎛ 이하이며, 복수의 기공을 상기 표면에 갖고, 이웃하는 상기 기공끼리의 무게 중심간 거리의 평균값으로부터 상기 기공의 원상당경의 평균값을 뺀 값이 28㎛ 이상 48㎛ 이하이다.
본 개시의 플라즈마 처리 장치는 상기 기재의 플라즈마 처리 장치용 부재를 구비한다.
본 발명의 목적, 특색, 및 이점은 하기의 상세한 설명과 도면으로부터 보다 명확해질 것이다.
도 1a는 본 개시의 일실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재의 플라즈마에 노출되는 표면을 광학 현미경으로 촬영한 사진이다.
도 1b는 본 개시의 일실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재의 측면도이다.
도 2는 본 개시의 일실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재를 얻기 위한 스퍼터 장치를 나타내는 모식도이다.
도 3a는 본 개시의 다른 실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재의 플라즈마에 노출되는 표면을 광학 현미경으로 촬영한 사진이다.
도 3b는 본 개시의 다른 실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 3c는 본 개시의 다른 실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재의 다른 예를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 본 개시의 다른 실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재를 얻기 위한 스퍼터 장치를 나타내는 모식도이다.
이하, 도면을 참조하여 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재에 대하여 상세하게 설명한다.
본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(1)는 도 1b에 나타내는 바와 같이 기재(2)와, 기재(2)의 적어도 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산 불화물 또는 질화물의 막(3)을 구비한다. 그리고, 도 1b에 있어서는 기재(2)의 하나의 상면(2a)을 막(3)으로 피복하고 있는 예를 나타내고 있다.
플라즈마에 노출되는 막(3)의 표면(도 1b에 있어서의 상면, 이하 간단히 표면으로 기재하는 경우가 있다)은 산술 평균 거칠기 Ra가 0.01㎛ 이상 0.1㎛ 이하이다. 또한, 표면에는 기공(4)을 복수 갖는다. 도 1a에 기공(4a, 4b, …)을 복수 갖고 있는 예를 나타내고 있다. 또한, 플라즈마에 노출되는 막(3)의 표면은 플라즈마에 노출되고 막의 두께가 감소해서 새롭게 노출되는 면을 포함한다.
산술 평균 거칠기 Ra는 JIS B 0601-2013에 준거하여 측정하면 좋다. 구체적으로는 Kosaka Laboratory Ltd.제 표면 거칠기 측정기(SURFCORDER) SE500을 사용하고, 촉침의 반경을 5㎛, 측정 길이를 2.5㎜, 컷오프값을 0.8㎜로 하면 좋다.
또한, 도 1b에 있어서는 막(3)의 존재를 명확하게 하기 위해 기재하고 있는 것이며, 기재(2) 및 막(3)의 두께의 상관을 충실하게 나타내는 것은 아니다.
그리고, 막(3)은 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산 불화물 또는 질화물(이하, 산화물, 불화물, 산 불화물 및 질화물을 총칭하여 화합물이라고 한다)이며, 희토류 원소로서는 이트륨(Y), 세륨(Ce), 사마륨(Sm), 가돌리늄(Gd), 디스프로슘(Dy), 에르븀(Er) 및 이테르븀(Yb) 등을 들 수 있다. 여기서, 희토류 원소가 이트륨일 때에는 내식성이 우수하면서 다른 희토류 원소보다 저렴하기 때문에 비용 대비 효과가 높다.
이트륨의 화합물의 조성식은 예를 들면, Y2O3-x(0≤x≤1), YF3, YOF, Y5O4F7, Y5O6F7, Y6O5F8, Y7O6F9, Y17O14F23 또는 YN을 들 수 있다.
또한, 막(3)은 희토류 원소의 화합물 이외를 포함하지 않는다는 것은 아니고, 막(3)의 형성 시에 사용하는 타깃의 순도 및 장치 구성 등에 의해 희토류 원소 이외에 불소(F), 나트륨(Na), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 규소(Si), 인(P), 황(S), 염소(Cl), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 스트론튬(Sr) 등이 포함되는 경우가 있다. 막(3)을 구성하는 성분의 동정은 박막 X선 회절 장치를 사용하여 행하면 좋다.
기재(2)는 예를 들면, 석영, 순도가 99.999%(5N) 이상인 알루미늄, 알루미늄6061 합금 등의 알루미늄 합금, 질화알루미늄질 세라믹스, 산화알루미늄질 세라믹스 등을 들 수 있다. 질화알루미늄질 세라믹스나 산화알루미늄질 세라믹스란 예를 들면, 산화알루미늄질 세라믹스이면, 기재(2)를 구성하는 성분의 합계 100질량% 중 Al을 Al2O3으로 환산한 값인 산화알루미늄의 함유량이 90질량% 이상인 세라믹스의 것이다. 또한, 산화알루미늄질 세라믹스는 산화알루미늄 이외에 산화마그네슘, 산화칼슘 및 산화규소 등을 포함하는 경우가 있다.
그리고, 막(3)은 복수의 기공을 갖고, 이웃하는 기공끼리의 무게 중심간 거리의 평균값으로부터 기공의 원상당경의 평균값을 뺀 값 A가 28㎛ 이상 48㎛ 이하이다.
값 A가 28㎛ 이상 48㎛ 이하란 기공의 수가 적고, 기공이 작고, 기공이 분산되어 존재하고 있다는 것이다. 그 때문에 상기 구성을 만족하는 플라즈마 처리 장치용 부재(1)는 기공의 내부로부터 발생하는 파티클의 개수가 적다. 또한, 기공을 기점으로 하는 마이크로크랙이 발생해도 마이크로크랙의 신전이 근방의 기공에 의해 차단될 수 있을 정도로 분산되어 존재하고 있기 때문에 마이크로크랙의 신전에 따라 생기는 파티클의 개수가 적다.
또한, 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에서는 막(3)에 있어서의 복수의 기공의 면적 점유율이 1.5면적% 이상 6면적% 이하이어도 좋다. 기공의 면적 점유율이 1.5면적% 이상 6면적% 이하일 때에는 플라즈마에 노출되는 표면(플라즈마에 노출되고 막의 두께가 감소해서 새롭게 노출되는 면을 포함한다)에 있어서 마이크로크랙이 발생해도 마이크로크랙의 신전이 기공에 의해 차단될 수 있기 때문에 마이크로크랙에 따르는 파티클의 개수가 적다. 또한, 플라즈마에 노출되는 표면에 있어서의 기공의 면적률이 낮기 때문에 기공의 내부로부터 발생하는 파티클의 개수가 더욱 적다.
또한, 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에서는 막(3)에 있어서의 기공의 구상화율의 평균값이 60% 이상이어도 좋다. 기공의 구상화율이 이 범위일 때에는 기공의 주변부에 잔류 응력이 축적되기 어려워져 있기 때문에 플라즈마에 노출되었을 때에 기공의 주변부로부터 파티클이 발생하기 어려워진다.
여기서, 기공의 구상화율이란 흑연 면적법으로 규정되는 비율을 전용한 것이며, 이하의 수식(1)으로 규정되는 것이다.
기공의 구상화율(%)=(기공의 실면적)/(기공의 최소 외접원의 면적)×100 (1) 특히, 기공의 구상화율의 평균값은 62% 이상이면 좋다.
또한, 기공끼리의 무게 중심간 거리의 평균값, 기공의 원상당경의 평균값, 면적 점유율 및 구상화율은 이하의 방법으로 구할 수 있다.
우선, 디지털 마이크로스코프를 사용하여 막의 표면을 100배의 배율로 관찰하고, 예를 들면 면적이 7.68㎟(횡방향의 길이가 3.2㎜, 종방향의 길이가 2.4㎜)가 되는 범위를 CCD 카메라로 촬영한 관찰상을 대상으로 하여 화상 해석 소프트웨어 「A조쿤(A像くん)(ver2.52)」(등록상표, Asahi Kasei Engineering Corporation제, 또한 이후에 화상 해석 소프트웨어 「A조쿤」으로 기재했을 경우, Asahi Kasei Engineering Corporation제의 화상 해석 소프트웨어를 나타내는 것으로 한다)을 이용하여 분산도 계측의 무게 중심간 거리법이라는 방법에 의해 기공의 무게 중심간 거리의 평균값을 구할 수 있다.
또한, 상술한 관찰상과 동일한 관찰상을 이용하여 화상 해석 소프트웨어 「A조쿤」에 의한 입자 해석이라는 방법으로 해석함으로써 기공의 원상당경의 평균값, 면적 점유율 및 구상화율을 구할 수 있다. 또한, 관찰상에 있어서 기공에 해당하는 영역은 어두운 영역으로 보이기 때문에 식별가능하다.
무게 중심간 거리법 및 입자 해석의 설정 조건으로서는 예를 들면, 화상의 명암을 나타내는 지표인 역치를 140, 명도를 암(暗), 소도형 제거 면적을 1㎛2, 잡음 제거 필터를 유(有)로 하면 좋다. 또한, 상술의 측정 시에 역치는 140으로 했지만, 관찰상의 밝기에 따라 역치를 조정하면 좋고, 명도를 암, 2치화의 방법을 수동으로 하고, 소도형 제거 면적을 1㎛2 및 잡음 제거 필터를 유로 한 후에 관찰상에 있어서 역치에 의해 크기가 변화하는 마커가 기공의 형상과 일치하도록 역치를 조정하면 좋다.
또한, 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에서는 막(3)에 있어서의 복수의 기공의 원상당경의 첨도(ku1)가 0.5 이상 2 이하이어도 좋다. 기공의 원상당경의 첨도(ku1)가 이 범위일 때에는 기공의 원상당경의 분포가 좁고, 게다가 비정상적으로 큰 원상당경의 기공이 적기 때문에 마이크로크랙의 신전 억제 효과를 가지면서 기공의 내부로부터 발생하는 파티클의 개수가 적고, 내플라즈마성이 우수하다. 또한, 제막 후에 있어서 연마를 행하는 경우에 있어서 상기 구성을 만족하는 막(3)은 편마모가 적기 때문에 최소의 연마량으로 소망의 표면 성상을 형성할 수 있다. 특히, 첨도(ku1)는 1.3 이상 1.9 이하이면 좋다. 또한, 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에서는 연마를 행한 막(3)에 있어서도 기공의 원상당경의 평균값 등은 상술의 범위 내를 만족하는 것이다.
여기서, 첨도(ku1)란 분포의 피크와 아래쪽이 정규 분포로부터 얼마만큼 상이한지를 나타내는 지표(통계량)이며, 첨도(ku1)>0인 경우, 예리한 피크와 길고 굵은 아래쪽을 갖는 분포가 되고, 첨도(ku1)=0인 경우, 정규 분포가 되고, 첨도(ku1)<0인 경우, 분포는 둥그스름한 피크와 짧고 가는 꼬리를 갖는 분포가 된다. 또한, 기공의 원상당경의 첨도(ku1)는 Excel(등록상표, Microsoft Corporation)에 구비되어 있는 함수 kurt를 이용하여 구하면 좋다.
또한, 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에서는 막(3)에 있어서의 복수의 기공의 원상당경의 왜도(Sk1)가 3 이상 5.6 이하이어도 좋다. 기공의 원상당경의 왜도(Sk1)가 이 범위일 때에는 기공의 원상당경의 평균값이 작고, 게다가 비정상적으로 큰 원상당경의 기공이 적기 때문에 마이크로크랙의 신전 억제 효과를 가지면서 기공의 내부로부터 발생하는 파티클의 개수가 적고, 내플라즈마성이 우수하다. 또한, 제막 후에 있어서 연마를 행하는 경우에 있어서 상기 구성을 만족하는 막(3)은 편마모가 적기 때문에 최소의 연마량으로 소망의 표면 성상을 형성할 수 있다. 특히, 왜도(Sk1)는 3.2 이상 5.3 이하이면 좋다.
여기서, 왜도(Sk1)란 분포가 정규 분포로부터 얼마만큼 변형되어 있는지, 즉 분포의 좌우 대칭성을 나타내는 지표(통계량)이며, 왜도(Sk1)>0인 경우, 분포의 아래쪽은 우측을 향하고, 왜도(Sk1)=0인 경우, 분포는 좌우 대칭이 되고, 왜도(Sk1)<0인 경우, 분포의 아래쪽은 좌측을 향한다. 또한, 기공의 원상당경의 왜도(Sk1)는 Excel(등록상표, Microsoft Corporation)에 구비되어 있는 함수 SKEW를 이용하여 구하면 좋다.
또한, 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에서는 막(3)에 있어서의 기공끼리의 무게 중심간 거리의 첨도(ku2)가 0.1 이상 0.5 이하이어도 좋다. 기공끼리의 무게 중심간 거리의 첨도(ku2)가 이 범위일 때에는 무게 중심간 거리의 분포가 좁고, 게다가 비정상적으로 큰 무게 중심간 거리가 적기 때문에 마이크로크랙의 신전 억제 효과를 가지면서 잔류 응력의 편재를 억제할 수 있다.
또한, 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(1)에서는 막(3)에 있어서의 기공끼리의 무게 중심간 거리의 왜도(Sk2)가 0.5 이상 1 이하이어도 좋다.
또한, 막(3)의 상대 밀도는 98% 이상이어도 좋고, 특히 99% 이상이면 좋다. 상대 밀도가 이 범위일 때에는 막(3)은 치밀질인 점에서 플라즈마에 노출되고 막(3)의 두께가 감소해도 파티클의 발생을 억제할 수 있다. 막(3)의 상대 밀도는 우선 박막 X선 회절 장치를 사용하여 X선 반사율 측정법(XRR)으로 실측 밀도를 구하고, 이론 밀도에 대한 실측 밀도의 비율을 구하면 좋다.
상술한 바와 같이 기공의 점유 면적률은 1.5면적% 이상 6면적% 이하가 바람직하다. 그것에 대하여 막(3)의 상대 밀도는 98% 이상이 바람직하다. 기공의 점유 면적률과 막(3)의 상대 밀도에 상관성이 없는 것 같이 보인다. 이것은 기공의 점유 면적률은 화상 해석인 것에 대하여 막의 상대 밀도는 XRR을 이용하고 있기 때문이다. XRR은 막(3)에 X선을 투과시켜서 측정하고 있다. X선의 투과방향으로 기공이 있는 장소와 기공이 없는 장소가 겹치면, 「기공 없음」으로 판정되는 경우도 있다. 이 때문에 XRR에 의한 막(3)의 상대 밀도는 높게 검출된다.
이렇게 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(1)는 파티클이 발생하기 어려우므로 플라즈마 처리 장치용 부재(1)를 구비하는 플라즈마 처리 장치는 신뢰성이 우수하다.
다음에 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재의 제조 방법에 대하여 설명한다.
우선, 기재의 제조 방법에 대하여 설명한다.
평균 입경이 0.4~0.6㎛인 산화알루미늄(Al2O3) A분말 및 평균 입경이 1.2~1.8㎛ 정도인 산화알루미늄 B분말을 준비한다. 또한, Si원으로서 산화규소(SiO2) 분말, Ca원으로서 탄산칼슘(CaCO3) 분말을 준비한다. 또한, 산화규소 분말은 평균 입경이 0.5㎛ 이하인 미분의 것을 준비한다. 또한, Mg를 포함하는 알루미나질 세라믹스를 얻기 위해서는 수산화마그네슘 분말을 사용한다. 또한, 이하의 기재에 있어서 산화알루미늄 A분말 및 산화알루미늄 B분말 이외의 분말을 총칭하여 제 1 부성분 분말이라고 칭한다.
그리고, 제 1 부성분 분말을 각각 소정량 칭량한다. 다음에 산화알루미늄 A분말과 산화알루미늄 B분말을 질량 비율이 40:60~60:40이 되도록, 또한 얻어지는 알루미나질 세라믹스를 구성하는 성분 100질량% 중 Al을 Al2O3 환산한 함유량이 99.4질량% 이상이 되도록 칭량하여 산화알루미늄 조합 분말로 한다. 또한, 제 1 부성분 분말에 대하여 적합하게는 산화알루미늄 조합 분말에 있어서의 Na량을 우선 파악하고, 알루미나질 세라믹스로 했을 경우에 있어서의 Na량으로부터 Na2O로 환산하여 이 환산값과, 제 1 부성분 분말을 구성하는 성분(이 예에 있어서는 Si나 Ca 등)을 산화물로 환산한 값의 비가 1.1 이하가 되도록 칭량한다.
그리고, 알루미나 조합 분말과, 제 1 부성분 분말과, 알루미나 조합 분말 및 제 1 부성분 분말의 합계 100질량부에 대하여 1~1.5질량부의 PVA(폴리비닐알코올) 등의 바인더와, 100질량부의 용매와, 0.1~0.55질량부의 분산제를 교반 장치에 넣어서 혼합·교반하여 슬러리를 얻는다.
그 후, 슬러리를 분무 조립하여 과립을 얻은 후, 이 과립을 분말 프레스 성형 장치, 정수압 프레스 성형 장치 등에 의해 소정 형상으로 성형하고, 필요에 따라 절삭 가공을 실시하여 기판 형상의 성형체를 얻는다.
다음에 소성 온도를 1500℃ 이상 1700℃ 이하, 유지 시간을 4시간 이상 6시간 이하로 해서 소성한 후, 막(3)을 형성하는 측의 표면을 평균 입경이 1㎛ 이상 5㎛ 이하인 다이아몬드 지립과, 주석으로 이루어지는 연마반을 이용하여 연마함으로써 기재(5)를 얻을 수 있다.
다음에 막의 형성 방법에 대하여 도 2를 이용하여 설명한다. 도 2는 스퍼터 장치(20)를 나타내는 모식도이며, 스퍼터 장치(20)는 챔버(15)와, 챔버(15) 내로 이어지는 가스 공급원(13)과, 챔버(15) 내에 위치하는 양극(14) 및 음극(12), 또한 음극(12)측에 접속되는 타깃(11)을 구비한다.
막의 형성 방법으로서는 상술한 방법에서 얻어진 기재(5)를 챔버(15) 내의 양극(14)측에 설치한다. 또한, 챔버(15) 내의 반대측에 희토류 원소, 여기서는 금속 이트륨을 주성분으로 하는 타깃(11)을 음극(12)측에 설치한다. 이 상태에서 배기 펌프에 의해 챔버(15) 내를 감압 상태로 하여 가스 공급원(13)으로부터 가스(G)로서 아르곤 및 산소를 공급한다.
그리고, 전원에 의해 양극(14)과 음극(12) 사이에 전계를 인가하고, 플라즈마(P)를 발생시켜서 스퍼터링함으로써 기재(5)의 표면에 금속 이트륨막을 형성한다. 또한, 1회의 형성에 있어서의 두께는 서브㎚이다. 다음에 금속 이트륨막의 산화 공정을 행한다. 그리고, 막의 두께의 합계가 10㎛ 이상 200㎛ 이하가 되도록 금속 이트륨막의 형성과, 산화 공정을 번갈아 행하여 적층함으로써 이트륨의 산화물의 막을 구비한 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재를 얻을 수 있다.
또한, 복수의 기공의 면적 점유율이 1.5면적% 이상 6면적% 이하인 플라즈마 처리 장치용 부재를 얻기 위해서는 막에 대향하는 기재의 표면에 있어서의 기공의 면적 점유율을 1면적% 이상 5면적% 이하로 해 두면 좋다.
또한, 복수의 기공의 구상화율의 평균값이 60% 이상인 플라즈마 처리 장치용 부재를 얻기 위해서는 막에 대향하는 기재의 표면에 있어서의 기공의 구상화율의 평균값을 62% 이상으로 해 두면 좋다.
또한, 복수의 기공의 원상당경의 첨도(ku)가 0.5 이상 2 이하인 플라즈마 처리 장치용 부재를 얻기 위해서는 막에 대향하는 기재의 표면에 있어서의 기공의 원상당경의 첨도(ku)를 0.6 이상 1.8 이하로 해 두면 좋다.
또한, 복수의 기공의 원상당경의 왜도(Sk)가 3 이상 5.6 이하인 플라즈마 처리 장치용 부재를 얻기 위해서는 막에 대향하는 기재의 표면에 있어서의 기공의 원상당경의 왜도(Sk)를 3.1 이상 5.4 이하로 해 두면 좋다.
또한, 이트륨의 불화물의 막을 형성하기 위해서는 산화 공정을 불화 공정으로 대체하면 좋다.
또한, 이트륨의 산 불화물의 막을 형성하기 위해서는 금속 이트륨막의 형성, 산화 공정 및 불화 공정을 이 순서로 번갈아 행하여 적층하면 좋다.
또한, 이트륨의 질화물의 막을 형성하기 위해서는 산화 공정을 질화 공정으로 대체하면 좋다.
또한, 전원으로부터 투입하는 전력은 고주파 전력 및 직류 전력 중 어느 것이어도 좋다.
상술한 제조 방법에서 얻어지는 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재는 기공의 내부로부터 발생하는 파티클 및 마이크로크랙의 신전에 따라 생기는 파티클의 개수를 모두 적게 할 수 있는 점에서 예를 들면, 플라즈마를 발생시키기 위한 고주파를 투과시키는 고주파 투과용 창 부재, 플라즈마 생성용 가스를 분배하기 위한 샤워 플레이트, 반도체 웨이퍼를 적재하기 위한 서셉터 등이어도 좋다.
이하, 도면을 참조하여 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재에 대하여 상세하게 설명한다.
도 3a는 본 개시의 다른 실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재의 플라즈마에 노출되는 표면을 광학 현미경으로 촬영한 사진이며, 도 3b는 본 개시의 다른 실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이며, 도 3c는 본 개시의 다른 실시형태의 플라즈마 처리 장치용 부재의 다른 예를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(30)는 기재(25)와, 기재(25) 상의 적어도 일부에 희토류 원소의 산화물의 막(23)을 구비한다. 플라즈마에 노출되는 막(3)의 표면은 개기공(24)을 복수 갖고 있다, 도 3a~도 3c에 있어서는 개기공(24a, 24b, …)을 복수 갖고 있는 예를 나타내고 있다. 또한, 막(23)의 내부에는 폐기공(26)을 복수 갖고 있는 예를 나타내고 있다.
또한, 도 3c에서는 막(3)은 기재(25) 상에 위치하는 제 1 층(하층)(21)과, 제 1 층(하층)(21) 상에 위치하는 제 2 층(상층)(22)을 구비하고 있는 예를 나타내고 있다. 제 1 층(21)의 두께(t1)와, 제 2 층(22)의 두께(t2)의 비(t1:t2)는 예를 들면, 4~6:6~4이다.
기재(25)는 예를 들면, 석영, 순도가 99.999%(5N) 이상인 알루미늄, 알루미늄6061 합금 등의 알루미늄 합금, 질화알루미늄질 세라믹스, 산화알루미늄질 세라믹스 등을 들 수 있다. 질화알루미늄질 세라믹스란 기재(5)를 구성하는 성분의 합계 100질량% 중 Al을 AlN으로 환산한 값인 질화알루미늄의 함유량이 90질량% 이상인 세라믹스이다. 또한, 산화알루미늄질 세라믹스란 기재(5)를 구성하는 성분의 합계 100질량% 중 Al을 Al2O3으로 환산한 값인 산화알루미늄의 함유량이 90질량% 이상인 세라믹스이다. 또한, 산화알루미늄질 세라믹스는 산화알루미늄 이외에 산화마그네슘, 산화칼슘 및 산화규소 등을 포함하는 경우가 있다.
그리고, 막(23)은 희토류 원소의 산화물이며, 희토류 원소로서는 이트륨(Y), 세륨(Ce), 사마륨(Sm), 가돌리늄(Gd), 디스프로슘(Dy), 에르븀(Er) 및 이테르븀(Yb) 등을 들 수 있다. 여기서, 희토류 원소가 이트륨일 때에는 내식성이 우수하면서 다른 희토류 원소보다 저렴하기 때문에 비용 대비 효과가 높다.
또한, 막(23)은 희토류 원소의 산화물 이외를 포함하지 않는다는 것은 아니고, 막(3)의 형성 시에 사용하는 타깃의 순도 및 장치 구성 등에 의해 희토류 원소 이외에 불소(F), 나트륨(Na), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 규소(Si), 인(P), 황(S), 염소(Cl), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 스트론튬(Sr) 등이 포함되는 경우가 있다.
막(23)의 두께는 10㎛ 이상 200㎛ 이하이며, 막(23)의 마이크로 비커스 경도(Hmv)는 7.5㎬ 이상이다. 또한, 막(23)의 주성분은 예를 들면, 희토류 원소가 이트륨일 때, 산소가 결손되는 Y2O3-x(0≤x<1)로서 나타내어지는 산화이트륨이어도 좋고, 산화이트륨이 이 조성식으로 나타내어지는 경우, 반도전성을 가지므로 막(23)의 표면에 있어서의 대전을 억제할 수 있다.
여기서, 기재(25) 및 막(23)을 각각 구성하는 성분은 Cukα선을 사용한 X선 회절 장치에 의해 동정할 수 있고, 각 성분의 함유량은 예를 들면, ICP(Inductively Coupled Plasma) 발광 분광 분석 장치 또는 형광 X선 분석 장치에 의해 구할 수 있다.
본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(30)는 막(23)이 플라즈마에 노출되는 표면의 개기공(24)의 면적 점유율이 8면적% 이하임과 아울러, 개기공(24)의 평균 지름이 8㎛ 이하이다.
이러한 구성인 것에 의해 플라즈마에 노출되는 표면에 개기공(24)이 적고, 또한 개기공(24)이 작다. 그 때문에 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(30)는 내플라즈마성이 우수하다. 또한, 개기공(24)의 내부로부터 발생하는 파티클의 개수가 적고, 또한 발생하는 파티클의 크기가 작기 때문에 장기간에 걸친 사용을 할 수 있음과 아울러, 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(30)를 구비하는 플라즈마 처리 장치는 신뢰성이 우수하다.
여기서, 막(23)의 개기공(24)의 평균 지름 및 면적 점유율을 구하기 위해서는 플라즈마에 노출되는 표면을 측정면으로 한다. 그리고, 디지털 마이크로스코프(KEYENCE CORPORATION제, VHX-5000)를 사용하여 낙사 조명을 동축 낙사로, 조명의 세기를 255로 설정하고, 대물 렌즈에 해당하는 ZS20 렌즈를 100배로 한다. 다음에 면적이 7.223㎟(횡방향의 길이가 3.1㎜, 종방향의 길이가 2.33㎜)가 되는 범위를 자동 면적 계측 모드에서 휘도를 선택하여 어두운 영역(개기공(24)에 해당하는 영역)을 추출한 후, 역치를 예를 들면, -20으로 설정해서 측정함으로써 막(23)의 개기공(24)의 평균 지름 및 면적 점유율을 산출할 수 있다. 단, 어두운 영역의 명도에 따라 역치는 적당히 설정하면 좋다.
플라즈마에 노출되는 표면의 개기공(24)의 면적 점유율은 4면적% 이하이어도 좋고, 개기공(24)의 평균 지름이 4㎛ 이하이어도 좋다.
또한, 막(23)은 개기공(24)의 평균 지름이 8㎛ 이하임과 아울러, 개기공(24)의 면적 점유율이 8면적% 이하인 영역이 막(3)의 두께에 대하여 표면으로부터 5% 이상을 차지하고 있어도 좋다. 또한, 개기공(24)의 면적 점유율이란 플라즈마에 노출되는 표면에만 적용되는 것이지만, 여기서는 면적 점유율의 산출에 있어서 표면을 연마해서 면에 드러난 기공도 개기공(24)으로 하는 것이다.
도 3c에 나타내는 예의 플라즈마 처리 장치용 부재(30)에서는 이 영역은 제 2 층(22)에 해당한다. 개기공(24)의 평균 지름이 8㎛ 이하임과 아울러, 개기공(24)의 면적 점유율이 8면적% 이하인 것이 표면뿐만 아니라 표면으로부터 내부에 걸쳐 있을 때에는 플라즈마에 노출되어 드러난 표면에 있어서도 개기공(24)의 내부로부터 발생하는 파티클의 개수가 적고, 또한 발생하는 파티클의 크기가 작다. 그 때문에 장기간에 걸쳐 양호하게 플라즈마 처리를 행할 수 있다.
또한, 막(23)은 기재(25)의 막(23)과의 대향면에 위치하는 오목부(27)로부터 두께방향으로 연장되는 공극부(28)를 구비하고, 공극부(28)의 선단은 막(23) 내에서 폐색되어 있어도 좋다. 여기서, 오목부(27)란 기재(25)의 막(23)과의 대향면에 있어서의 개기공이나 공극을 말하고, 막(23)이 형성되기 전에 있어서는 기재(25)의 표면이다.
막(23)이 공극부(28)를 구비할 때에는 승온 및 강온을 반복해도 잔류 응력의 축적을 억제할 수 있음과 아울러, 공극부(8)가 외부로 연통하고 있지 않기 때문에 공극부(28) 내에 있는 파티클이 막(23) 밖으로 배출되는 일이 없다.
또한, 막(23)의 두께방향을 따라 단면으로 본 공극부(28)의 폭은 기재(25)의 오목부(27)측보다 막(23)의 표면측의 쪽이 좁아도 좋다. 이러한 구성일 때에는 막(23)이 플라즈마에 노출되고 막 두께가 감소하여 공극부(8)의 선단이 개구되어도 기재(25)의 오목부(27)측보다 막(23)의 표면측의 쪽의 폭이 넓을 때보다 공극부(28) 내에 있는 파티클이 막(23) 밖으로 배출되기 어렵다.
또한, 기재(25)는 산화알루미늄을 주성분으로 하는 세라믹스로 이루어지고, 기재(25)는 막(23)에 대향하는 기재(25)의 피복면 상에 이트륨알루미늄가넷(YAG), 이트륨알루미늄모노클리닉(YAM) 및 이트륨알루미늄페로브스카이트(YAP) 중 적어도 어느 하나를 포함하고 있어도 좋다.
이러한 구성일 때에는 막(23)은 기재(25)에 대하여 화학적인 결합력이 높아지므로 막(23)의 기재(25)에 대한 밀착 강도를 높게 할 수 있다.
다음에 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재의 제조 방법에 대하여 설명한다.
우선, 기재의 제조 방법에 대하여 설명한다.
평균 입경이 0.4~0.6㎛인 산화알루미늄(Al2O3) A분말 및 평균 입경이 1.2~1.8㎛ 정도인 산화알루미늄 B분말을 준비한다. 또한, Si원으로서 산화규소(SiO2) 분말, Ca원으로서 탄산칼슘(CaCO3) 분말을 준비한다. 또한, 산화규소 분말은 평균 입경이 0.5㎛ 이하인 미분의 것을 준비한다. 또한, Mg를 포함하는 알루미나질 세라믹스를 얻기 위해서는 수산화마그네슘 분말을 사용한다. 또한, 이하의 기재에 있어서 산화알루미늄 A분말 및 산화알루미늄 B분말 이외의 분말을 총칭하여 제 1 부성분 분말이라고 칭한다.
그리고, 제 1 부성분 분말을 각각 소정량 칭량한다. 다음에 산화알루미늄 A분말과 산화알루미늄 B분말을 질량 비율이 40:60~60:40이 되도록, 또한 얻어지는 알루미나질 세라믹스를 구성하는 성분 100질량% 중 Al을 Al2O3 환산한 함유량이 99.4질량% 이상이 되도록 칭량하여 산화알루미늄 조합 분말로 한다. 또한, 제 1 부성분 분말에 대하여 적합하게는 산화알루미늄 조합 분말에 있어서의 Na량을 우선 파악하고, 알루미나질 세라믹스로 했을 경우에 있어서의 Na량으로부터 Na2O로 환산하여 이 환산값과, 제 1 부성분 분말을 구성하는 성분(이 예에 있어서는 Si나 Ca 등)을 산화물로 환산한 값의 비가 1.1 이하가 되도록 칭량한다.
그리고, 알루미나 조합 분말과, 제 1 부성분 분말과, 알루미나 조합 분말 및 제 1 부성분 분말의 합계 100질량부에 대하여 1~1.5질량부의 PVA(폴리비닐알코올) 등의 바인더와, 100질량부의 용매와, 0.1~0.55질량부의 분산제를 교반 장치에 넣고 혼합·교반하여 슬러리를 얻는다.
그 후, 슬러리를 분무 조립하여 과립을 얻은 후, 이 과립을 분말 프레스 성형 장치, 정수압 프레스 성형 장치 등에 의해 소정 형상으로 성형하고, 필요에 따라 절삭 가공을 실시하여 기판 형상의 성형체를 얻는다.
다음에 소성 온도를 1500℃ 이상 1700℃ 이하, 유지 시간을 4시간 이상 6시간 이하로 해서 소성한 후, 막을 형성하는 측의 표면을 평균 입경이 1㎛ 이상 5㎛ 이하인 다이아몬드 지립과, 주석으로 이루어지는 연마반을 이용하여 연마함으로써 기재(25)를 얻을 수 있다.
다음에 막의 형성 방법에 대하여 도 4를 이용하여 설명한다. 도 4는 스퍼터 장치(40)를 나타내는 모식도이며, 스퍼터 장치(40)는 챔버(35)와, 챔버(35) 내로 이어지는 가스 공급원(33)과, 챔버(35) 내에 위치하는 양극(34) 및 음극(32), 또한 음극(32)측에 접속되는 타깃(11)을 구비한다.
막의 형성 방법으로서는 상술한 방법에서 얻어진 기재(25)를 챔버(35) 내의 양극(34)측에 설치한다. 또한, 챔버(35) 내의 반대측에 희토류 원소, 여기서는 금속 이트륨을 주성분으로 하는 타깃(31)을 음극(32)측에 설치한다. 이 상태에서 배기 펌프에 의해 챔버(15) 내를 감압 상태로 하여 가스 공급원(33)으로부터 가스(G)로서 아르곤 및 산소를 공급한다.
그리고, 전원에 의해 양극(34)과 음극(32) 사이에 전계를 인가하고, 플라즈마(P)를 발생시켜 스퍼터링함으로써 기재(25)의 표면에 금속 이트륨막을 형성한다. 또한, 1회의 형성에 있어서의 두께는 서브㎚이다. 다음에 금속 이트륨막의 산화 공정을 행한다. 그리고, 막의 두께의 합계가 10㎛ 이상 200㎛ 이하가 되도록 금속 이트륨막의 형성과 산화 공정을 번갈아 행하여 적층함으로써 제 1 층(21)을 얻을 수 있다.
여기서, 막에 대한 기재(25)의 대향면 상에 이트륨알루미늄가넷(YAG), 이트륨알루미늄모노클리닉(YAM) 및 이트륨알루미늄페로브스카이트(YAP) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 플라즈마 처리 장치용 부재를 얻기 위해서는 스퍼터링에 있어서의 기재(25)의 온도를 400℃ 이상으로 설정하면 좋다. 또한, 전원으로부터 투입하는 전력은 고주파 전력 및 직류 전력 중 어느 것이어도 좋다.
다음에 제 1 층이 형성된 기재(25)를 챔버(35)로부터 인출하고, 제 1 층(21)의 성막면을 평활화 처리한다. 여기서, 평활화 처리란 예를 들면 연마이며, 평균 입경이 1㎛ 이상 5㎛ 이하인 다이아몬드 지립과, 주석으로 이루어지는 연마반을 이용하여 제 1 층(21)의 성막면을 연마해서 처리면(연마면)으로 하면 좋다.
또한, 기재(25)의 막과의 대향면에 위치하는 오목부(27)로부터 두께방향으로 연장되는 공극부(28)를 구비하고, 공극부(28)의 선단은 막(23) 내에서 폐색되어 있는 플라즈마 처리 장치용 부재를 얻기 위해서는 기재(25)의 막과의 대향면에 있어서의 개기공의 평균 지름을 1㎛ 이상 8㎛ 이하의 것을 준비하고, 제 1 층(21)의 성막면을 개기공의 평균 지름이 0.1㎛ 이상 5㎛ 이하가 되도록 연마하면 좋다.
또한, 기재(25)로서 막과의 대향면에 있어서의 개기공의 평균 지름을 1㎛ 이상 8㎛ 이하의 것을 이용하여 도 2에 나타내는 스퍼터 장치(40)에 의해 막을 형성하면, 막(23)의 두께방향을 따라 단면으로 본 공극부(28)의 폭이 기재(5)의 오목부(27)측보다 막(23)의 표면측의 쪽이 좁아지고, 제 1 층(21)의 성막면을 개기공의 평균 지름이 0.1㎛ 이상 5㎛ 이하가 되도록 연마하여 후술하는 제 2 층(22)을 형성하면, 공극부(28)는 막(23) 내에서 폐색된다.
그리고, 제 1 층(21)을 얻은 방법과 동일한 방법에 의해 제 1 층(21)의 처리면 상에 산화이트륨을 주성분으로 하는 제 2 층(22)을 형성함으로써 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(30)를 얻을 수 있다.
상술한 제조 방법에서 얻어지는 본 개시의 플라즈마 처리 장치용 부재(30)는 개기공 내부로부터 발생하는 파티클의 개수를 적게 할 수 있음과 아울러, 발생하는 파티클의 크기를 작게 할 수 있는 점에서 예를 들면, 플라즈마를 발생시키기 위한 고주파를 투과시키는 고주파 투과용 창 부재, 플라즈마 생성용 가스를 분배하기 위한 샤워 플레이트, 반도체 웨이퍼를 적재하기 위한 서셉터 등이어도 좋다.
본 발명은 그 정신 또는 주요한 특징으로부터 일탈하는 일 없이 다른 여러가지 형태로 실시할 수 있다. 따라서, 상술의 실시형태는 모든 점에서 단순한 예시 에 지나지 않고 본 발명의 범위는 청구범위에 나타내는 것이며, 명세서 본문에는 하등 구속되지 않는다. 또한, 청구범위에 속하는 변형이나 변경은 모두 본 발명의 범위 내의 것이다. 예를 들면, 본 개시의 실시형태의 조합으로부터 생긴 발명도 본 발명의 범위 내의 것이다.
1: 플라즈마 처리 장치용 부재 2: 기재
3: 막 4: 기공
11: 타깃 12: 음극
13: 가스 공급원 14: 양극
15: 챔버 20: 스퍼터 장치

Claims (7)

  1. 기재와,
    상기 기재 상의 적어도 일부에 희토류 원소의 산화물, 불화물, 산 불화물 또는 질화물의 막을 구비하고,
    상기 막은 플라즈마에 노출되는 표면의 산술 평균 거칠기 Ra가 0.01㎛ 이상 0.1㎛ 이하이며, 복수의 기공을 상기 표면에 갖고, 이웃하는 상기 기공끼리의 무게 중심간 거리의 평균값으로부터 상기 기공의 원상당경의 평균값을 뺀 값이 28㎛ 이상 48㎛ 이하인 플라즈마 처리 장치용 부재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    복수의 상기 기공의 면적 점유율이 1.5면적% 이상 6면적% 이하인 플라즈마 처리 장치용 부재.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    복수의 상기 기공의 구상화율의 평균값은 60% 이상인 플라즈마 처리 장치용 부재.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    복수의 상기 기공의 원상당경의 첨도(ku1)는 0.5 이상 2 이하인 플라즈마 처리 장치용 부재.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    복수의 상기 기공의 원상당경의 왜도(Sk1)는 3 이상 5.6 이하인 플라즈마 처리 장치용 부재.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 기공끼리의 무게 중심간 거리의 첨도(ku2)가 0.1 이상 0.5 이하인 플라즈마 처리 장치용 부재.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 플라즈마 처리 장치용 부재를 구비하는 플라즈마 처리 장치.
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