WO2019194247A1 - プラズマ処理装置用部材およびこれを備えるプラズマ処理装置ならびにプラズマ処理装置用部材の製造方法 - Google Patents

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和洋 石川
高志 日野
斎藤　秀一
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京セラ株式会社
東芝マテリアル株式会社
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics

Definitions

  • the present disclosure relates to a member for a plasma processing apparatus, a plasma processing apparatus including the same, and a method for manufacturing a member for a plasma processing apparatus.
  • a member for a plasma processing apparatus including a base material and a film made of yttrium oxide on the base material has been used.
  • the porosity (area ratio of open pores) of the surface exposed to plasma hereinafter sometimes simply referred to as a surface) is small. It has been demanded.
  • Patent Document 1 a Y 2 O 3 sprayed coating having a porosity of 5% or more is formed on the surface of a ceramic substrate by atmospheric plasma spraying, and a Y of porosity of less than 5% is formed on the sprayed coating.
  • a member in a plasma processing container formed by stacking 2 O 3 sprayed coatings has been proposed.
  • the member for a plasma processing apparatus of the present disclosure includes a base material, and a rare earth element oxide, fluoride, oxyfluoride, or nitride film on at least a part of the base material.
  • the membrane has an area occupation ratio of open pores on the surface exposed to plasma of 8 area% or less, and an average diameter of open pores of 8 ⁇ m or less.
  • the plasma processing apparatus of the present disclosure includes the above-described member for a plasma processing apparatus.
  • the method for manufacturing a member for a plasma processing apparatus includes a step of forming a first layer mainly composed of yttrium oxide on a base material by a sputtering method, and a step of smoothing a film-forming surface of the first layer. And forming a second layer mainly composed of yttrium oxide on the treated surface of the smoothed first layer by a sputtering method.
  • FIG. 1A is a photograph of a surface of a plasma processing apparatus member of the present disclosure exposed to plasma with an optical microscope
  • FIG. 1B is a cross-sectional view schematically showing the plasma processing apparatus member
  • FIG. 5 is a cross-sectional view schematically showing another example of a member for a plasma processing apparatus.
  • the member 10 for a plasma processing apparatus includes a base material 5 and a rare earth element oxide film 3 on at least a part of the base material 5.
  • the surface of the film 3 exposed to plasma has a plurality of open pores 4, and FIGS. 1A to 1C show an example having a plurality of open pores 4a, 4b,. Further, an example in which a plurality of closed pores 6 are provided inside the membrane 3 is shown.
  • membrane 3 is provided with the 1st layer (lower layer) 1 located on the base material 5, and the 2nd layer (upper layer) 2 located on the 1st layer (lower layer) 1. Is shown.
  • the base material 5 examples include quartz, aluminum having a purity of 99.999% (5N) or higher, aluminum alloys such as an aluminum 6061 alloy, aluminum nitride ceramics, and aluminum oxide ceramics.
  • the aluminum nitride ceramic is a ceramic having an aluminum nitride content of 90% by mass or more, which is a value obtained by converting Al into AlN, out of a total of 100% by mass of the components constituting the substrate 5.
  • the aluminum oxide ceramic is a ceramic having a content of aluminum oxide of 90% by mass or more, which is a value obtained by converting Al into Al 2 O 3 out of a total of 100% by mass of the components constituting the substrate 5.
  • the aluminum oxide ceramics may contain magnesium oxide, calcium oxide, silicon oxide and the like in addition to aluminum oxide.
  • the film 3 is an oxide of a rare earth element.
  • the rare earth element include yttrium (Y), cerium (Ce), samarium (Sm), gadolinium (Gd), dysprosium (Dy), erbium (Er), and ytterbium. (Yb) etc. are mentioned.
  • Y yttrium
  • Ce cerium
  • Sm samarium
  • Gd gadolinium
  • Dy dysprosium
  • Er erbium
  • Yb ytterbium
  • the film 3 does not contain any elements other than rare earth element oxides, and in addition to the rare earth elements, fluorine (F), sodium (Na), Magnesium (Mg), aluminum (Al), silicon (Si), phosphorus (P), sulfur (S), chlorine (Cl), potassium (K), calcium (Ca), titanium (Ti), chromium (Cr), Manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), zinc (Zn), strontium (Sr), and the like may be included.
  • fluorine (F), sodium (Na), Magnesium (Mg), aluminum (Al), silicon (Si), phosphorus (P), sulfur (S), chlorine (Cl), potassium (K), calcium (Ca), titanium (Ti), chromium (Cr), Manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), zinc (Zn), strontium (Sr), and the like may be included.
  • the thickness of the film 3 is 10 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less, and the micro Vickers hardness Hmv of the film 3 is 7.5 GPa or more.
  • the main component of the film may be, for example, yttrium oxide represented by Y 2 O 3-x (0 ⁇ x ⁇ 1) from which oxygen is lost when the rare earth element is yttrium. When represented by this composition formula, since it has semiconductivity, charging on the surface of the film 3 can be suppressed.
  • the components constituting the substrate 5 and the film 3 can be identified by an X-ray diffractometer using CuK ⁇ rays, and the content of each component is, for example, an ICP (Inductively Coupled Plasma) emission spectroscopic analyzer. Alternatively, it can be obtained by a fluorescent X-ray analyzer.
  • ICP Inductively Coupled Plasma
  • the membrane 3 has an area occupation ratio of the open pores 4 on the surface exposed to plasma of 8 area% or less, and an average diameter of the open pores 4 is 8 ⁇ m or less.
  • the plasma processing apparatus member of the present disclosure is excellent in plasma resistance.
  • the plasma processing apparatus can be used for a long period of time and includes the plasma processing apparatus member of the present disclosure. Is excellent in reliability.
  • the surface exposed to the plasma is used as the measurement surface. Then, using a digital microscope (VHX-5000, manufactured by Keyence Corporation), the epi-illumination is set to coaxial epi-illumination, the illumination intensity is set to 255, and the ZS20 lens corresponding to the objective lens is set to 100 times.
  • VHX-5000 digital microscope
  • the luminance is selected in the automatic area measurement mode in a range where the area is 7.223 mm 2 (the length in the horizontal direction is 3.1 mm, the length in the vertical direction is 2.33 mm), and a dark region (open pores)
  • the average diameter and area occupancy of the open pores of the membrane 3 can be calculated by setting the threshold value to, for example, -20.
  • the threshold value may be set as appropriate according to the brightness of the dark area.
  • the area occupation ratio of the open pores 4 on the surface exposed to the plasma may be 4 area% or less, and the average diameter of the open pores 4 may be 4 ⁇ m or less.
  • the area where the average diameter of the open pores 4 is 8 ⁇ m or less and the area occupation ratio of the open pores 4 is 8 area% or less occupies 5% or more from the surface with respect to the thickness of the membrane 3. It may be.
  • the area occupation ratio of the open pores 4 is applied only to the surface exposed to the plasma, but here, in calculating the area occupation ratio, the pores appearing on the surface are also opened by polishing the surface. The pores 4 are used.
  • this region corresponds to the second layer 2.
  • the average diameter of the open pores 4 was 8 ⁇ m or less, and the area occupation ratio of the open pores 4 was 8 area% or less, not only on the surface but also when exposed from the surface to the inside. Also on the surface, the number of particles generated from the inside of the open pores 4 is small, and the size of the generated particles is small. Therefore, it is possible to perform the plasma treatment satisfactorily over a long period of time.
  • the lower limit of the average diameter of the open pores 4 is not particularly limited, but is preferably 0.5 ⁇ m or more. If the open pores 4 are too small, the effect of providing open pores may be insufficient. Further, the lower limit of the area occupation ratio of the open pores 4 is not particularly limited, but is preferably 0.5% or more. If the area occupation ratio of the open pores is too small, the effect of providing the open pores may be insufficient.
  • the film 3 may include a void portion 8 extending in the thickness direction from the concave portion 7 located on the surface of the base material 5 facing the film 3, and the tip of the void portion 8 may be blocked within the film 3.
  • the concave portion 7 refers to open pores or voids on the surface of the base material 5 facing the film 3, and is the surface of the base material 5 before the film 3 is formed.
  • the film 3 includes the void 8
  • the accumulation of residual stress can be suppressed even when the temperature rise and fall are repeated, and since the void 8 is not communicated with the outside, particles in the void 8 can be prevented. It is not discharged out of the membrane 3.
  • the width of the gap 8 in a cross-sectional view along the thickness direction of the film 3 may be narrower on the surface side of the film 3 than on the recess 7 side of the substrate 5. In such a configuration, even if the film 3 is exposed to plasma, the film thickness is reduced, and the tip of the gap 8 is opened, the surface of the film 3 is more on the surface side than the recess 7 side of the substrate 5. It is more difficult for the particles in the void 8 to be discharged out of the film 3 than when the width of is large.
  • the base material 5 is made of ceramics mainly composed of aluminum oxide.
  • the base material 5 is formed on the coated surface of the base material 5 facing the film 3 by yttrium aluminum garnet (YAG) or yttrium aluminum monoclinic (YAM). ) And yttrium aluminum perovskite (YAP).
  • each first subcomponent powder is weighed.
  • the aluminum oxide A powder and the aluminum oxide B powder have a mass ratio of 40:60 to 60:40, and among the 100 mass% of the components constituting the obtained alumina ceramic, Al is Al. Weigh so that the content in terms of 2 O 3 is 99.4% by mass or more to obtain aluminum oxide powder.
  • the amount of Na in the aluminum oxide mixed powder is first grasped, and the amount of Na in the case of alumina ceramics is converted to Na 2 O, and this converted value and the first Weighing is performed so that the ratio of the component (in this example, Si, Ca, etc.) constituting the subcomponent powder to a value converted to an oxide is 1.1 or less.
  • the slurry is spray-granulated to obtain granules, and then the granules are formed into a predetermined shape by a powder press forming apparatus, an isostatic press forming apparatus, etc., and subjected to cutting as necessary to form a substrate-like formed body Get.
  • the substrate 5 can be obtained by polishing using a polishing disk made of tin.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the sputtering apparatus 20.
  • the sputtering apparatus 20 includes a chamber 15, a gas supply source 13 connected to the chamber 15, an anode 14 and a cathode 12 located in the chamber 15, and a cathode 12.
  • a target 11 connected to the side is provided.
  • the base material 5 obtained by the above-described method is installed on the anode 14 side in the chamber 15. Further, a target 11 mainly composed of a rare earth element, here metal yttrium, is installed on the cathode 12 side on the opposite side in the chamber 15. In this state, the inside of the chamber 15 is decompressed by the exhaust pump, and argon and oxygen are supplied as the gas G from the gas supply source 13.
  • an electric field is applied between the anode 14 and the cathode 12 by a power source to generate plasma P and perform sputtering, thereby forming a metal yttrium film on the surface of the substrate 5.
  • the thickness in one formation is sub-nm.
  • an oxidation process of the metal yttrium film is performed.
  • the first layer 1 can be obtained by alternately performing the formation of the metal yttrium film and the oxidation step so that the total thickness of the film is 10 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • a member for a plasma processing apparatus including at least one of yttrium aluminum garnet (YAG), yttrium aluminum monoclinic (YAM), and yttrium aluminum perovskite (YAP) on the surface of the substrate 5 facing the film
  • YAG yttrium aluminum garnet
  • YAM yttrium aluminum monoclinic
  • YAP yttrium aluminum perovskite
  • the temperature of the substrate 5 in sputtering may be set to 400 ° C. or higher.
  • the power input from the power supply may be either high frequency power or direct current power.
  • the base material 5 on which the first layer 1 is formed is taken out of the chamber 15 and the film formation surface of the first layer 1 is smoothed.
  • the smoothing treatment is, for example, polishing, and the film-forming surface of the first layer 1 is polished using diamond abrasive grains having an average particle diameter of 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less and a polishing disk made of tin.
  • the treated surface may be used.
  • a plasma processing apparatus member 10 that includes a void portion 8 extending in the thickness direction from a concave portion 7 positioned on the surface of the substrate 5 facing the film, and the tip of the void portion 8 is closed in the film 3.
  • the average diameter of the open pores 4 on the surface of the substrate 5 facing the membrane is 1 ⁇ m or more and 8 ⁇ m or less
  • the average surface diameter of the open pores on the first layer 1 is 0.1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m. What is necessary is just to grind
  • membrane is formed with the sputtering apparatus 20 shown in FIG. 2 using the thing whose average diameter of the open pore in the surface opposite to a film
  • the width of the gap 8 in cross-sectional view is narrower on the surface side of the film than on the recess 7 side of the substrate 5, and the average diameter of the open pores on the film formation surface of the first layer 1 is 0.1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m.
  • the member 10 for plasma processing apparatuses of this indication is formed by forming the 2nd layer 2 which has yttrium oxide as a main component on the processing surface of the 1st layer 1 by the same method as the method of obtaining the 1st layer 1. Can be obtained.
  • the plasma processing apparatus member 10 of the present disclosure obtained by the manufacturing method described above can reduce the number of particles generated from the inside of the open pores and can reduce the size of the generated particles. It may be a high-frequency transmission window member that transmits high-frequency waves for generating plasma, a shower plate for distributing plasma generation gas, a susceptor for mounting a semiconductor wafer, and the like.
  • the plasma processing apparatus member 21 of the present disclosure includes a base material 22, and a rare earth element oxide, fluoride, oxyfluoride, or nitride film 23 on at least a part of the base material 22.
  • a base material 22 As shown in FIG. 3B, the plasma processing apparatus member 21 of the present disclosure includes a base material 22, and a rare earth element oxide, fluoride, oxyfluoride, or nitride film 23 on at least a part of the base material 22.
  • 3B shows an example in which one upper surface 22a of the base material 22 is covered with a film 23.
  • the surface of the film 23 exposed to plasma (the upper surface in FIG. 3B, hereinafter may be simply referred to as the surface) has an arithmetic average roughness Ra of 0.01 ⁇ m or more and 0.1 ⁇ m or less.
  • the surface has a plurality of pores 24.
  • FIG. 3A shows an example having a plurality of pores 24a, 24b,. Note that the surface of the film 23 exposed to plasma includes a surface that is exposed to plasma and newly exposed as the thickness of the film decreases.
  • the arithmetic average roughness Ra may be measured according to JIS B 0601-2013. Specifically, if using a surface roughness measuring machine (surf coder) SE500 manufactured by Kosaka Laboratory, the radius of the stylus is 5 ⁇ m, the measurement length is 2.5 mm, and the cut-off value is 0.8 mm. Good.
  • surf coder surface roughness measuring machine
  • FIG. 3B the presence of the film 23 is described so as to clarify, and the correlation between the thicknesses of the base material 22 and the film 23 is not faithfully represented.
  • the film 23 is an oxide, fluoride, oxyfluoride, or nitride of a rare earth element (hereinafter, oxide, fluoride, oxyfluoride, and nitride are collectively referred to as a compound), and is used as a rare earth element.
  • a rare earth element Yttrium (Y), cerium (Ce), samarium (Sm), gadolinium (Gd), dysprosium (Dy), erbium (Er), ytterbium (Yb) and the like.
  • Y Yttrium
  • Ce cerium
  • Sm samarium
  • Gd gadolinium
  • Dy dysprosium
  • Er erbium
  • Yb ytterbium
  • composition formula of the yttrium compound is, for example, Y 2 O 3-x (0 ⁇ x ⁇ 1), YF 3 , YOF, Y 5 O 4 F 7 , Y 5 O 6 F 7 , Y 6 O 5 F 8 , Y 7 O 6 F 9 , Y 17 O 14 F 23 or YN may be mentioned.
  • the film 23 does not contain anything other than a rare earth element compound, and in addition to the rare earth element, fluorine (F), sodium (Na), magnesium, etc., depending on the purity of the target used when forming the film 23 and the device configuration.
  • F fluorine
  • Na sodium
  • magnesium etc.
  • the components constituting the film 23 may be identified using a thin film X-ray diffractometer.
  • Examples of the base material 22 include quartz, aluminum having a purity of 99.999% (5N) or higher, aluminum alloys such as an aluminum 6061 alloy, aluminum nitride ceramics, and aluminum oxide ceramics.
  • the aluminum nitride ceramics and the aluminum oxide ceramics are, for example, aluminum oxide ceramics, and the oxidation is a value obtained by converting Al into Al 2 O 3 in a total of 100% by mass of the components constituting the substrate 22. Ceramics with an aluminum content of 90% by mass or more.
  • the aluminum oxide ceramics may contain magnesium oxide, calcium oxide, silicon oxide and the like in addition to aluminum oxide.
  • the film 23 has a plurality of pores, and a value A obtained by subtracting the average value of the equivalent circle diameter of the pores from the average value of the distance between the centers of gravity of the adjacent pores is 28 ⁇ m or more and 48 ⁇ m or less.
  • the member 21 for a plasma processing apparatus that satisfies the above configuration has a small number of particles generated from inside the pores.
  • the microcracks are dispersed so that they can be blocked by nearby pores. Few.
  • the area occupation ratio of the plurality of pores in the film 23 may be 1.5 area% or more and 6 area% or less.
  • the area occupation ratio of the pores is 1.5 area% or more and 6 area% or less, the surface exposed to plasma (including the surface exposed to plasma and newly exposed by decreasing the film thickness) is microscopic. Even if cracks occur, the extension of the microcracks can be blocked by the pores, so the number of particles accompanying the microcracks is small.
  • the area ratio of pores on the surface exposed to plasma is low, the number of particles generated from the inside of the pores is further reduced.
  • the average value of the spheroidization rate of the pores in the film 23 may be 60% or more.
  • the spheroidization rate of the pores is within this range, it is difficult for residual stress to accumulate in the peripheral portion of the pores, so that particles are hardly generated from the peripheral portion of the pores when exposed to plasma.
  • the spheroidization rate of the pores is obtained by diverting a ratio defined by the graphite area method, and is defined by the following formula (1).
  • Porosity of spheroids (%) (actual area of pores) / (area of minimum circumscribed circle of pores) ⁇ 100 (1)
  • the average value of the spheroidization ratio of pores is preferably 62% or more.
  • the average value of the distance between the centers of gravity of the pores, the average value of the equivalent circle diameter of the pores, the area occupancy rate, and the spheroidization rate can be obtained by the following methods.
  • the surface of the film is observed at a magnification of 100 times using a digital microscope.
  • the area is 7.68 mm 2 (the length in the horizontal direction is 3.2 mm and the length in the vertical direction is 2.4 mm).
  • Image observation software “A Image-kun (ver2.52)” registered trademark, manufactured by Asahi Kasei Engineering Co., Ltd.
  • later image analysis software “A Image-kun” In this case, the average value of the distance between the centroids of the pores can be obtained by a method called the centroid distance method of dispersion measurement using Asahi Kasei Engineering Co., Ltd. image analysis software.
  • the average value of the circle equivalent diameter of the pores, the area occupation ratio, and the spheroidization ratio are obtained. Can be sought. Note that the region corresponding to the pores in the observed image can be identified because it appears as a dark region.
  • a threshold that is an index indicating the brightness of an image is 140, the brightness is dark, the small figure removal area is 1 ⁇ m 2 , and a noise removal filter is provided.
  • the threshold value is 140, but the threshold value may be adjusted according to the brightness of the observation image, the brightness is dark, the binarization method is manual, and the small figure removal area is 1 ⁇ m 2.
  • the threshold value may be adjusted so that the marker whose size changes depending on the threshold value in the observation image matches the shape of the pores, with the noise removal filter.
  • the kurtosis Ku1 of the equivalent circle diameter of the plurality of pores in the film 23 may be 0.5 or more and 2 or less.
  • the kurtosis Ku1 of the equivalent circle diameter of the pores is within this range, the distribution of the equivalent circle diameter of the pores is narrow, and there are few abnormally large pore equivalent diameter pores, so that it has an effect of suppressing the extension of microcracks.
  • the number of particles generated from the inside of the pores is small, and the plasma resistance is excellent.
  • the film 23 satisfying the above configuration has less uneven wear, so that a desired surface property can be formed with a minimum polishing amount.
  • the kurtosis Ku1 is preferably 1.3 or more and 1.9 or less.
  • the kurtosis Ku1 is an index (statistic) indicating how much the distribution peak and tail are different from the normal distribution.
  • the peak has a sharp peak and a long thick tail.
  • the distribution is a normal distribution, and when the kurtosis Ku1 ⁇ 0, the distribution is a distribution having a rounded peak and a short thin tail.
  • the kurtosis Ku1 of the equivalent circle diameter of the pores may be obtained by using a function Kurt provided in Excel (registered trademark, Microsoft Corporation).
  • the skewness Sk1 of the equivalent circle diameter of the plurality of pores in the film 23 may be 3 or more and 5.6 or less.
  • the skewness Sk1 of the equivalent circle diameter of the pores is within this range, the average value of the equivalent circle diameter of the pores is small, and since there are few abnormally large pore equivalent diameters, the microcrack expansion suppressing effect is obtained.
  • the number of particles generated from the inside of the pores is small, and the plasma resistance is excellent.
  • the film 23 satisfying the above configuration has less uneven wear, so that a desired surface property can be formed with a minimum polishing amount.
  • the skewness Sk1 is preferably 3.2 or more and 5.3 or less.
  • the skewness Sk1 is an index (statistic) indicating how much the distribution is distorted from the normal distribution, that is, the symmetry of the distribution.
  • the skewness Sk1 ⁇ 0 the distribution skirt is directed to the left.
  • the skewness Sk1 of the equivalent circle diameter of the pores may be obtained by using a function SKEW provided in Excel (registered trademark, Microsoft® Corporation).
  • the kurtosis Ku2 of the distance between the centers of gravity of the pores in the film 23 may be 0.1 or more and 0.5 or less.
  • the kurtosis Ku2 of the center-to-center distance between the pores is within this range, the distribution of the center-to-center distance is narrow, and the abnormally large center-to-center distance is small. Can be suppressed.
  • the skewness Sk2 of the distance between the centers of gravity of the pores in the film 23 may be 0.5 or more and 1 or less.
  • the relative density of the film 23 may be 98% or more, and particularly 99% or more. When the relative density is within this range, since the film 23 is dense, even if the film 23 is exposed to plasma and the thickness of the film 23 is reduced, generation of particles can be suppressed.
  • the relative density of the film 23 first, a measured density is obtained by an X-ray reflectometry (XRR) using a thin film X-ray diffractometer, and a ratio of the measured density to the theoretical density is obtained.
  • XRR X-ray reflectometry
  • the occupied area ratio of the pores is preferably 1.5 area% or more and 6 area% or less.
  • the relative density of the film 23 is preferably 98% or more. It seems that there is no correlation between the occupied area ratio of the pores and the relative density of the film 23. This is because the occupied area ratio of pores is image analysis, whereas the relative density of the film uses XRR. XRR is measured by transmitting X-rays through the film 23. If a place with pores and a place without pores overlap in the X-ray transmission direction, it may be determined that there is no pore. For this reason, the relative density of the film
  • the plasma processing apparatus member 21 of the present disclosure hardly generates particles, the plasma processing apparatus including the plasma processing apparatus member 21 is excellent in reliability.
  • each first subcomponent powder is weighed.
  • the aluminum oxide A powder and the aluminum oxide B powder have a mass ratio of 40:60 to 60:40, and among the 100 mass% of the components constituting the obtained alumina ceramic, Al is Al. Weigh so that the content in terms of 2 O 3 is 99.4% by mass or more to obtain aluminum oxide powder.
  • the amount of Na in the aluminum oxide mixed powder is first grasped, and the amount of Na in the case of alumina ceramics is converted to Na 2 O, and this converted value and the first Weighing is performed so that the ratio of the component (in this example, Si, Ca, etc.) constituting the subcomponent powder to a value converted to an oxide is 1.1 or less.
  • the slurry is spray-granulated to obtain granules, and then the granules are formed into a predetermined shape by a powder press forming apparatus, an isostatic press forming apparatus, etc., and subjected to cutting as necessary to form a substrate-like formed body Get.
  • the surface on the side on which the film 23 is formed has diamond abrasive grains having an average grain size of 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the base material 25 can be obtained by polishing using a polishing disk made of tin.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the sputtering apparatus 40.
  • the sputtering apparatus 40 includes a chamber 35, a gas supply source 33 connected to the chamber 35, an anode 34 and a cathode 32 located in the chamber 35, and a cathode 32.
  • the target 31 connected to the side is provided.
  • the base material 25 obtained by the above-described method is installed on the anode 34 side in the chamber 35. Further, a target 31 mainly composed of a rare earth element, here metal yttrium, is disposed on the cathode 32 side on the opposite side in the chamber 35. In this state, the inside of the chamber 35 is decompressed by the exhaust pump, and argon and oxygen are supplied as the gas G from the gas supply source 33.
  • an electric field is applied between the anode 34 and the cathode 32 by a power source to generate plasma P and perform sputtering, thereby forming a metal yttrium film on the surface of the substrate 25.
  • the thickness in one formation is sub-nm.
  • an oxidation process of the metal yttrium film is performed.
  • the plasma of this indication provided with the film
  • a member for a processing apparatus can be obtained.
  • the area occupation ratio of the plurality of pores is 1.5 area% or more and 6 area% or less
  • the area occupation ratio of the pores on the surface of the base material facing the film is 1 area. % Or more and 5 area% or less.
  • the average value of the spheroidization rate of the plurality of pores is 60% or more
  • the average value of the spheroidization rate of the pores on the surface of the substrate facing the film is 62% or more. Just keep it.
  • the kurtosis Ku of the circle equivalent diameter of the plurality of pores is 0.5 or more and 2 or less
  • the kurtosis of the circle equivalent diameter of the pores on the surface of the base material facing the film Ku should be 0.6 or more and 1.8 or less.
  • the skewness of the circle equivalent diameter of the pores on the surface of the substrate facing the film is obtained. It is sufficient to set Sk to be 3.1 or more and 5.4 or less.
  • the oxidation process may be replaced with a fluorination process.
  • the formation of the metal yttrium film, the oxidation process and the fluorination process may be alternately performed in this order.
  • the oxidation process may be replaced with a nitridation process.
  • the power input from the power source may be either high frequency power or direct current power.
  • the member for a plasma processing apparatus of the present disclosure obtained by the manufacturing method described above can reduce both the number of particles generated from the inside of pores and the number of particles generated due to the extension of microcracks. It may be a high frequency transmitting window member for transmitting a high frequency for generating, a shower plate for distributing plasma generating gas, a susceptor for mounting a semiconductor wafer, and the like.

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Abstract

本開示のプラズマ処理装置用部材は、基材と、該基材の少なくとも一部に希土類元素の酸化物、弗化物、酸弗化物または窒化物の膜とを備え、該膜は、プラズマに曝される表面の開気孔の面積占有率が８面積％以下であるとともに、開気孔の平均径が８μｍ以下である。本開示のプラズマ処理装置は、上記プラズマ処理装置用部材を備える。本開示のプラズマ処理装置用部材の製造方法は、基材上にスパッタ法により酸化イットリウムを主成分とする第１層を形成する工程と、前記第１層の成膜面を平滑化処理する工程と、前記平滑化処理された前記第１層における処理面上にスパッタ法により酸化イットリウムを主成分とする第２層を形成する工程とを含む。

Description

プラズマ処理装置用部材およびこれを備えるプラズマ処理装置ならびにプラズマ処理装置用部材の製造方法
　本開示は、プラズマ処理装置用部材およびこれを備えるプラズマ処理装置ならびにプラズマ処理装置用部材の製造方法に関する。
　従来、高い耐プラズマ性が求められる部材として、基材と、この基材上に酸化イットリウムからなる膜とを備えたプラズマ処理装置用部材が用いられている。そして、このような膜においては、耐プラズマ性の向上にあたり、プラズマに曝される表面（以下、単に表面と記載する場合がある。）の気孔率（開気孔の面積占有率）が小さいことが求められている。
　例えば、特許文献１では、セラミック製の基材の表面に大気プラズマ溶射により気孔率が５％以上のＹ２Ｏ３溶射皮膜を形成し、溶射皮膜の上に、気孔率が５％未満のＹ２Ｏ３溶射皮膜を重ねて形成したプラズマ処理容器内部材が提案されている。
特開２００９－１６１８４８号公報
　本開示のプラズマ処理装置用部材は、基材と、該基材の少なくとも一部に希土類元素の酸化物、弗化物、酸弗化物または窒化物の膜とを備える。該膜は、プラズマに曝される表面の開気孔の面積占有率が８面積％以下であるとともに、開気孔の平均径が８μｍ以下である。
　本開示のプラズマ処理装置は、上記記載のプラズマ処理装置用部材を備える。
　本開示のプラズマ処理装置用部材の製造方法は、基材上にスパッタ法により酸化イットリウムを主成分とする第１層を形成する工程と、前記第１層の成膜面を平滑化処理する工程と、前記平滑化処理された前記第１層における処理面上にスパッタ法により酸化イットリウムを主成分とする第２層を形成する工程とを含む。
　本発明の目的、特色、および利点は、下記の詳細な説明と図面とから、より明確になるであろう。
本開示の一実施形態のプラズマ処理装置用部材のプラズマに曝される表面を光学顕微鏡で撮影した写真である。 本開示の一実施形態のプラズマ処理装置用部材を模式的に示す断面図である。 本開示の一実施形態のプラズマ処理装置用部材の他の例を模式的に示す断面図である。 本開示の一実施形態のプラズマ処理装置用部材を得るためのスパッタ装置を示す模式図である。 本開示の他の実施形態のプラズマ処理装置用部材のプラズマに曝される表面を光学顕微鏡で撮影した写真であり、 本開示の他の実施形態のプラズマ処理装置用部材を示す側面図である。 本開示の他の実施形態のプラズマ処理装置用部材を得るためのスパッタ装置を示す模式図である
　以下、図面を参照して、本開示のプラズマ処理装置用部材について詳細に説明する。
　図１Ａは、本開示のプラズマ処理装置用部材のプラズマに曝される表面を光学顕微鏡で撮影した写真であり、図１Ｂはプラズマ処理装置用部材を模式的に示す断面図であり、図１Ｃは、プラズマ処理装置用部材の他の例を模式的に示す断面図である。
　本開示のプラズマ処理装置用部材１０は、基材５と、基材５上の少なくとも一部に希土類元素の酸化物の膜３とを備える。プラズマに曝される膜３の表面は、開気孔４を複数有している、図１Ａ～図１Ｃにおいては、開気孔４ａ、４ｂ、・・・を複数有している例を示している。また、膜３の内部には、閉気孔６を複数有している例を示している。
　また、図１Ｃでは、膜３は、基材５上に位置する第１層（下層）１と、第１層（下層）１上に位置する第２層（上層）２とを備えている例を示している。第１層１の厚みｔ１と、第２層２の厚みｔ２との比ｔ１：ｔ２は、例えば、４～６：６～４である。
　基材５は、例えば、石英、純度が９９．９９９%（５Ｎ）以上のアルミニウム、アルミニウム６０６１合金等のアルミニウム合金、窒化アルミニウム質セラミックス、酸化アルミニウム質セラミックス等が挙げられる。窒化アルミニウム質セラミックスとは、基材５を構成する成分の合計１００質量％のうち、ＡｌをＡｌＮに換算した値である窒化アルミニウムの含有量が９０質量％以上のセラミックスである。また、酸化アルミニウム質セラミックスとは、基材５を構成する成分の合計１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３に換算した値である酸化アルミニウムの含有量が９０質量％以上のセラミックスである。なお、酸化アルミニウム質セラミックスは、酸化アルミニウム以外に、酸化マグネシウム、酸化カルシウムおよび酸化珪素等を含む場合がある。
　そして、膜３は、希土類元素の酸化物であり、希土類元素としては、イットリウム（Ｙ）、セリウム（Ｃｅ）、サマリウム（Ｓｍ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、エルビウム（Ｅｒ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）等が挙げられる。ここで、希土類元素がイットリウムであるときには、耐食性に優れていながら、他の希土類元素よりも安価なため、費用対効果が高い。
　なお、膜３は、希土類元素の酸化物以外を含まないというものではなく、膜３の形成時に用いるターゲットの純度および装置構成などにより、希土類元素以外に、フッ素（Ｆ）、ナトリウム（Ｎａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、珪素（Ｓｉ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）、塩素（Ｃｌ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ストロンチウム（Ｓｒ）などが含まれる場合がある。
　膜３の厚みは、１０μｍ以上２００μｍ以下であり、膜３のマイクロビッカース硬度Ｈｍｖは、７．５ＧＰａ以上である。また、膜の主成分は、例えば、希土類元素がイットリウムであるとき、酸素が欠損するＹ２Ｏ３－ｘ（０≦ｘ＜１）として表される酸化イットリウムであってもよく、酸化イットリウムがこの組成式で表される場合、半導電性を有するので、膜３の表面における帯電を抑制することができる。
　ここで、基材５および膜３をそれぞれ構成する成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置によって同定することができ、各成分の含有量は、例えばＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置により求めることができる。
　本開示のプラズマ処理装置用部材は、膜３は、プラズマに曝される表面の開気孔４の面積占有率が８面積％以下であるとともに、開気孔４の平均径が８μｍ以下である。
　このような構成であることにより、プラズマに曝される表面に開気孔４が少なく、且つ、開気孔４が小さい。そのため、本開示のプラズマ処理装置用部材は、耐プラズマ性に優れる。また、開気孔４の内部から発生するパーティクルの個数が少なく、且つ、発生するパーティクルの大きさが小さいため、長期間に亘る使用ができるとともに、本開示のプラズマ処理装置用部材を備えるプラズマ処理装置は信頼性に優れる。
　ここで、膜３の開気孔４の平均径および面積占有率を求めるには、プラズマに曝される表面を測定面とする。そして、デジタルマイクロスコープ（キーエンス(株)製、ＶＨＸ－５０００）を用いて、落射照明を同軸落射に、照明の強さを２５５に設定し、対物レンズに該当するＺＳ２０レンズを１００倍とする。次に、面積が７．２２３ｍｍ２（横方向の長さが３．１ｍｍ、縦方向の長さが２．３３ｍｍ）となる範囲を自動面積計測モードで輝度を選択して、暗い領域（開気孔に該当する領域）を抽出した後、閾値を、例えば、－２０に設定して測定することにより、膜３の開気孔の平均径および面積占有率を算出することができる。但し、暗い領域の明度に応じて、閾値は、適宜設定すればよい。
　プラズマに曝される表面の開気孔４の面積占有率は４面積％以下であってもよく、開気孔４の平均径が４μｍ以下であってもよい。
　また、膜３は、開気孔４の平均径が８μｍ以下であるとともに、開気孔４の面積占有率が８面積％以下である領域が、膜３の厚みに対し、表面から５％以上を占めていてもよい。なお、開気孔４の面積占有率とは、プラズマに曝される表面のみに適用されるものであるが、ここでは、面積占有率の算出にあたり、表面を研磨して面に現れた気孔も開気孔４とするものである。
　図１Ｃに示すプラズマ処理装置用部材１０では、この領域は第２層２に該当する。開気孔４の平均径が８μｍ以下であるとともに、開気孔４の面積占有率が８面積％以下であるのが表面のみならず、表面から内部に亘っているときには、プラズマに曝されて現れた表面においても、開気孔４の内部から発生するパーティクルの個数が少なく、且つ、発生するパーティクルの大きさが小さい。そのため、長期間に亘って良好にプラズマ処理を行うことができる。また、開気孔４の平均径の下限は特に限定されるものではないが、０．５μｍ以上であることが好ましい。開気孔４があまり小さいと開気孔を設ける効果が不足する可能性がある。また、開気孔４の面積占有率の下限は特に限定されるものではないが、０．５％以上であることが好ましい。開気孔の面積占有率が小さすぎると、開気孔を設ける効果が不足する可能性がある。
　また、膜３は、基材５の膜３との対向面に位置する凹部７から厚み方向に伸びる空隙部８を備え、空隙部８の先端は、膜３内で閉塞されていてもよい。ここで、凹部７とは、基材５の膜３との対向面における開気孔や空隙をいい、膜３が形成される前においては、基材５の表面である。
　膜３が空隙部８を備えるときには、昇温および降温を繰り返しても残留応力の蓄積を抑制することができるとともに、空隙部８が外部に連通していないため、空隙部８内にあるパーティクルが膜３の外に排出されることがない。
　また、膜３の厚み方向に沿って断面視した空隙部８の幅は、基材５の凹部７側よりも膜３の表面側の方が狭くてもよい。このような構成であるときには、膜３がプラズマに曝され、膜厚が減少して、空隙部８の先端が開口しても、基材５の凹部７側よりも膜３の表面側の方の幅が広いときよりも、空隙部８内にあるパーティクルが膜３の外に排出しにくい。
　また、基材５は、酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスからなり、基材５は、膜３に対向する基材５の被覆面上に、イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）、イットリウムアルミニウムモノクリニック（ＹＡＭ）およびイットリウムアルミニウムペロブスカイト（ＹＡＰ）の少なくともいずれかを含んでいてもよい。
　このような構成であるときには、膜３は、基材５に対して化学的な結合力が高くなるので、膜３の基材５に対する密着強度を高くすることができる。
　次に、本開示のプラズマ処理装置用部材の製造方法について説明する。
　まず、基材の製造方法について説明する。
　平均粒径が０．４～０．６μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）Ａ粉末および平均粒径が１．２～１．８μｍ程度の酸化アルミニウムＢ粉末を準備する。また、Ｓｉ源として酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末、Ｃａ源として炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）粉末を準備する。なお、酸化珪素粉末は、平均粒径が０．５μｍ以下の微粉のものを準備する。また、Ｍｇを含むアルミナ質セラミックスを得るには、水酸化マグネシウム粉末を用いる。なお、以下の記載において、酸化アルミニウムＡ粉末および酸化アルミニウムＢ粉末以外の粉末を総称して、第１の副成分粉末と称す。
　そして、第１の副成分粉末をそれぞれ所定量秤量する。次に、酸化アルミニウムＡ粉末と、酸化アルミニウムＢ粉末とを質量比率が４０：６０～６０：４０となるように、また、得られるアルミナ質セラミックスを構成する成分１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．４質量％以上となるように秤量し、酸化アルミニウム調合粉末とする。また、第１の副成分粉末について好適には、酸化アルミニウム調合粉末におけるＮａ量をまず把握し、アルミナ質セラミックスとした場合におけるＮａ量からＮａ２Ｏに換算し、この換算値と、第１の副成分粉末を構成する成分（この例においては、ＳｉやＣａ等）を酸化物に換算した値との比が１．１以下となるように秤量する。
　そして、アルミナ調合粉末と、第１の副成分粉末と、アルミナ調合粉末および第１の副成分粉末との合計１００質量部に対し、１～１．５質量部のＰＶＡ（ポリビニールアルコール）などのバインダと、１００質量部の溶媒と、０．１～０．５５質量部の分散剤とを攪拌装置に入れて混合・攪拌してスラリーを得る。
　その後、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、この顆粒を粉末プレス成形装置、静水圧プレス成形装置等により所定形状に成形し、必要に応じて切削加工を施して基板状の成形体を得る。
　次に、焼成温度を１５００℃以上１７００℃以下、保持時間を４時間以上６時間以下として焼成した後、膜を形成する側の表面を平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下であるダイヤモンド砥粒と、錫からなる研磨盤とを用いて、研磨することにより基材５を得ることができる。
　次に、膜の形成方法について、図２を用いて説明する。図２は、スパッタ装置２０を示す模式図であり、スパッタ装置２０は、チャンバ１５と、チャンバ１５内に繋がるガス供給源１３と、チャンバ１５内に位置する陽極１４および陰極１２、さらに、陰極１２側に接続されるターゲット１１を備える。
　膜の形成方法としては、上述した方法で得られた基材５をチャンバ１５内の陽極１４側に設置する。また、チャンバ１５内の反対側に希土類元素、ここでは金属イットリウムを主成分とするターゲット１１を陰極１２側に設置する。この状態で、排気ポンプによりチャンバ１５内を減圧状態にして、ガス供給源１３からガスＧとしてアルゴンおよび酸素を供給する。
　そして、電源により陽極１４と陰極１２との間に電界を印加し、プラズマＰを発生させてスパッタリングすることにより、基材５の表面に金属イットリウム膜を形成する。なお、１回の形成における厚みはサブｎｍである。次に、金属イットリウム膜の酸化工程を行う。そして、膜の厚みの合計が１０μｍ以上２００μｍ以下となるように、金属イットリウム膜の形成と、酸化工程とを交互に行って積層することにより、第１層１を得ることができる。
　ここで、膜に対する基材５の対向面上に、イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）、イットリウムアルミニウムモノクリニック（ＹＡＭ）およびイットリウムアルミニウムペロブスカイト（ＹＡＰ）の少なくともいずれかを含むプラズマ処理装置用部材を得るには、スパッタリングにおける基材５の温度を４００℃以上に設定すればよい。なお、電源から投入する電力は、高周波電力および直流電力のいずれでもよい。
　次に、第１層１が形成された基材５をチャンバ１５から取り出し、第１層１の成膜面を平滑化処理する。ここで、平滑化処理とは、例えば、研磨であり、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下であるダイヤモンド砥粒と、錫からなる研磨盤とを用いて、第１層１の成膜面を研磨して処理面（研磨面）とすればよい。
　なお、基材５の膜との対向面に位置する凹部７から厚み方向に伸びる空隙部８を備え、空隙部８の先端は、膜３内で閉塞されているプラズマ処理装置用部材１０を得るには、基材５の膜との対向面における開気孔４の平均径を１μｍ以上８μｍ以下のものを用意し、第１層１の成膜面を開気孔の平均径が０．１μｍ以上５μｍ以下になるように研磨すればよい。
　また、基材５として、膜との対向面における開気孔の平均径を１μｍ以上８μｍ以下のものを用いて、図２に示すスパッタ装置２０で膜を形成すれば、膜３の厚み方向に沿って断面視した空隙部８の幅が、基材５の凹部７側よりも膜の表面側の方が狭くなり、第１層１の成膜面を開気孔の平均径が０．１μｍ以上５μｍ以下になるように研磨して、後述する第２層２を形成すれば、空隙部８は膜３内で閉塞される。
　そして、第１層１を得た方法と同じ方法により、第１層１の処理面上に酸化イットリウムを主成分とする第２層２を形成することにより、本開示のプラズマ処理装置用部材１０を得ることができる。
　上述した製造方法で得られる本開示のプラズマ処理装置用部材１０は、開気孔内部から発生するパーティクルの個数を少なくすることができるとともに、発生するパーティクルの大きさを小さくすることができることから、例えば、プラズマを発生させるための高周波を透過させる高周波透過用窓部材、プラズマ生成用ガスを分配するためのシャワープレート、半導体ウエハーを載置するためのサセプター等であってもよい。
　以下、図面を参照して、本開示の他の実施形態のプラズマ処理装置用部材について詳細に説明する。
　本開示のプラズマ処理装置用部材２１は、図３Ｂに示すように、基材２２と、基材２２の少なくとも一部に希土類元素の酸化物、弗化物、酸弗化物または窒化物の膜２３とを備える。そして、図３Ｂにおいては、基材２２の一つの上面２２ａを膜２３で被覆している例を示している。
　プラズマに曝される膜２３の表面（図３Ｂにおける上面、以下単に表面と記載する場合がある。）は、算術平均粗さＲａが０．０１μｍ以上０．１μｍ以下である。また、表面には、気孔２４を複数有する。図３Ａに、気孔２４ａ、２４ｂ、・・・を複数有している例を示している。なお、プラズマに曝される膜２３の表面は、プラズマに曝され、膜の厚みが減少して新たに露出する面を含む。
　算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１－２０１３に準拠して測定すればよい。具体的には、(株)小坂研究所製表面粗さ測定機（サーフコーダ）ＳＥ５００を用い、触針の半径を５μｍ、測定長さを２．５ｍｍ、カットオフ値を０．８ｍｍとすればよい。
　なお、図３Ｂにおいては、膜２３の存在を明確にすべく記載しているものであり、基材２２および膜２３の厚みの相関を忠実に表したものではない。
　そして、膜２３は、希土類元素の酸化物、弗化物、酸弗化物または窒化物（以下、酸化物、弗化物、酸弗化物および窒化物を総称して化合物という。）であり、希土類元素としては、イットリウム（Ｙ）、セリウム（Ｃｅ）、サマリウム（Ｓｍ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、エルビウム（Ｅｒ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）等が挙げられる。ここで、希土類元素がイットリウムであるときには、耐食性に優れていながら、他の希土類元素よりも安価なため、費用対効果が高い。
　イットリウムの化合物の組成式は、例えば、Ｙ２Ｏ３－ｘ（０≦ｘ≦１）、ＹＦ３、ＹＯＦ、Ｙ５Ｏ４Ｆ７、Ｙ５Ｏ６Ｆ７、Ｙ６Ｏ５Ｆ８、Ｙ７Ｏ６Ｆ９、Ｙ１７Ｏ１４Ｆ２３またはＹＮが挙げられる。
　なお、膜２３は、希土類元素の化合物以外を含まないというものではなく、膜２３の形成時に用いるターゲットの純度および装置構成などにより、希土類元素以外に、フッ素（Ｆ）、ナトリウム（Ｎａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、珪素（Ｓｉ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）、塩素（Ｃｌ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ストロンチウム（Ｓｒ）などが含まれる場合がある。膜２３を構成する成分の同定は、薄膜Ｘ線回折装置を用いて行えばよい。
　基材２２は、例えば、石英、純度が９９．９９９%（５Ｎ）以上のアルミニウム、アルミニウム６０６１合金等のアルミニウム合金、窒化アルミニウム質セラミックス、酸化アルミニウム質セラミックス等が挙げられる。窒化アルミニウム質セラミックスや酸化アルミニウム質セラミックスとは、例えば、酸化アルミニウム質セラミックスであれば、基材２２を構成する成分の合計１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３に換算した値である酸化アルミニウムの含有量が９０質量％以上のセラミックスのことである。なお、酸化アルミニウム質セラミックスは、酸化アルミニウム以外に、酸化マグネシウム、酸化カルシウムおよび酸化珪素等を含む場合がある。
　そして、膜２３は、複数の気孔を有し、隣り合う気孔同士の重心間距離の平均値から気孔の円相当径の平均値を差し引いた値Ａが２８μｍ以上４８μｍ以下である。
　値Ａが２８μｍ以上４８μｍ以下であるとは、気孔の数が少なく、気孔が小さく、気孔が分散して存在しているということである。そのため、上記構成を満たすプラズマ処理装置用部材２１は、気孔の内部から発生するパーティクルの個数が少ない。また、気孔を起点とするマイクロクラックが発生してもマイクロクラックの伸展が近傍の気孔によって遮ることができる程度に分散して存在しているため、マイクロクラックの伸展に伴って生じるパーティクルの個数が少ない。
　また、本開示のプラズマ処理装置用部材２１では、膜２３における複数の気孔の面積占有率が、１．５面積％以上６面積％以下であってもよい。気孔の面積占有率が、１．５面積％以上６面積％以下であるときには、プラズマに曝される表面（プラズマに曝され、膜の厚みが減少して新たに露出する面を含む）においてマイクロクラックが発生してもマイクロクラックの伸展が気孔によって遮ることができるため、マイクロクラックに伴うパーティクルの個数が少ない。また、プラズマに曝される表面における気孔の面積率が低いため、気孔の内部から発生するパーティクルの個数がさらに少ない。
　また、本開示のプラズマ処理装置用部材２１では、膜２３における気孔の球状化率の平均値が６０％以上であってもよい。気孔の球状化率がこの範囲であるときには、気孔の周辺部に残留応力が蓄積しににくくなっているため、プラズマに曝された際に気孔の周辺部からパーティクルが発生しにくくなる。
　ここで、気孔の球状化率とは、黒鉛面積法で規定される比率を転用したものであり、以下の数式（１）で規定されるものである。
気孔の球状化率（％）＝（気孔の実面積）／（気孔の最少外接円の面積）×１００（１）特に、気孔の球状化率の平均値は６２％以上であるとよい。
　また、気孔同士の重心間距離の平均値、気孔の円相当径の平均値、面積占有率および球状化率は、以下の方法で求めることができる。
　まず、デジタルマイクロスコープを用いて膜の表面を１００倍の倍率で観察し、例えば、面積が７．６８ｍｍ２（横方向の長さが３．２ｍｍ、縦方向の長さが２．４ｍｍ）となる範囲をＣＣＤカメラで撮影した観察像を対象として、画像解析ソフト「Ａ像くん(ｖｅｒ２．５２)」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製、なお、以降に画像解析ソフト「Ａ像くん」と記した場合、旭化成エンジニアリング（株）製の画像解析ソフトを示すものとする。）を用いて分散度計測の重心間距離法という手法により気孔の重心間距離の平均値を求めることができる。
　また、上述した観察像と同じ観察像を用いて、画像解析ソフト「Ａ像くん」による粒子解析という手法で解析することによって、気孔の円相当径の平均値、面積占有率および球状化率を求めることができる。なお、観察像において気孔に該当する領域は暗い領域にみえるため識別可能である。
　重心間距離法および粒子解析の設定条件としては、例えば、画像の明暗を示す指標である閾値を１４０、明度を暗、小図形除去面積を１μｍ２、雑音除去フィルタを有とすればよい。なお、上述の測定に際し、閾値は１４０としたが、観察像の明るさに応じて、閾値を調整すればよく、明度を暗、２値化の方法を手動とし、小図形除去面積を１μｍ２および雑音除去フィルタを有とした上で、観察像において閾値によって大きさが変化するマーカーが気孔の形状と一致するように閾値を調整すればよい。
　また、本開示のプラズマ処理装置用部材２１では、膜２３における複数の気孔の円相当径の尖度Ｋｕ１が、０．５以上２以下であってもよい。気孔の円相当径の尖度Ｋｕ１がこの範囲であるときには、気孔の円相当径の分布が狭く、しかも、異常に大きな円相当径の気孔が少ないため、マイクロクラックの伸展抑制効果を有しつつ、気孔の内部から発生するパーティクルの個数が少なく、耐プラズマ性に優れる。また、製膜後において研磨を行う場合において、上記構成を満たす膜２３は、偏摩耗が少ないため、最小の研磨量で所望の表面性状を形成することができる。特に、尖度Ｋｕ１は１．３以上１．９以下であるとよい。
　ここで、尖度Ｋｕ１とは、分布のピークと裾が正規分布からどれだけ異なっているかを示す指標（統計量）であり、尖度Ｋｕ１＞０である場合、鋭いピークと長く太い裾を有する分布となり、尖度Ｋｕ１＝０である場合、正規分布となり、尖度Ｋｕ１＜０である場合、分布は丸みがかったピークと短く細い尾を有する分布となる。なお、気孔の円相当径の尖度Ｋｕ１は、Excel（登録商標、Microsoft Corporation）に備えられている関数Ｋｕｒｔを用いて求めればよい。
　また、本開示のプラズマ処理装置用部材２１では、膜２３における複数の気孔の円相当径の歪度Ｓｋ１が３以上５．６以下であってもよい。気孔の円相当径の歪度Ｓｋ１がこの範囲であるときには、気孔の円相当径の平均値が小さく、しかも、異常に大きな円相当径の気孔が少ないため、マイクロクラックの伸展抑制効果を有しつつ、気孔の内部から発生するパーティクルの個数が少なく、耐プラズマ性に優れる。また、製膜後において研磨を行う場合において、上記構成を満たす膜２３は、偏摩耗が少ないため、最小の研磨量で所望の表面性状を形成することができる。特に、歪度Ｓｋ１は３．２以上５．３以下であるとよい。
　ここで、歪度Ｓｋ１とは、分布が正規分布からどれだけ歪んでいるか、即ち、分布の左右対称性を示す指標（統計量）であり、歪度Ｓｋ１＞０である場合、分布の裾は右側に向かい、歪度Ｓｋ１＝０である場合、分布は左右対称となり、歪度Ｓｋ１＜０である場合、分布の裾は左側に向かう。なお、気孔の円相当径の歪度Ｓｋ１は、Excel（登録商標、Microsoft Corporation）に備えられている関数ＳＫＥＷを用いて求めればよい。
　また、本開示のプラズマ処理装置用部材２１では、膜２３における気孔同士の重心間距離の尖度Ｋｕ２が０．１以上０．５以下であってもよい。気孔同士の重心間距離の尖度Ｋｕ２がこの範囲であるときには、重心間距離の分布が狭く、しかも、異常に大きな重心間距離が少ないため、マイクロクラックの伸展抑制効果を有しつつ、残留応力の偏在を抑制することができる。
　また、本開示のプラズマ処理装置用部材２１では、膜２３における気孔同士の重心間距離の歪度Ｓｋ２が０．５以上１以下であってもよい。
　また、膜２３の相対密度は、９８％以上であってもよく、特に、９９％以上であるとよい。相対密度がこの範囲であるときには、膜２３は緻密質であることから、プラズマに曝され、膜２３の厚みが減少しても、パーティクルの発生を抑制することができる。膜２３の相対密度は、まず、薄膜Ｘ線回折装置を用いて、Ｘ線反射率測定法（ＸＲＲ）で実測密度を求め、理論密度に対する実測密度の比率を求めればよい。
　前述のように気孔の占有面積率は１．５面積％以上６面積％以下が好ましい。それに対し、膜２３の相対密度は、９８％以上が好ましい。気孔の占有面積率と膜２３の相対密度に相関性が無いように見える。これは、気孔の占有面積率は画像解析であるのに対し、膜の相対密度はＸＲＲを用いているためである。ＸＲＲは膜２３にＸ線を透過させて測定している。Ｘ線の透過方向に気孔のある場所と気孔のない場所が重なると「気孔なし」と判定されることもある。このため、ＸＲＲによる膜２３の相対密度は高めに検出される。
　このように、本開示のプラズマ処理装置用部材２１は、パーティクルが発生しにくいので、プラズマ処理装置用部材２１を備えるプラズマ処理装置は、信頼性に優れる。
　次に、本開示のプラズマ処理装置用部材の製造方法について説明する。
　まず、基材の製造方法について説明する。
　平均粒径が０．４～０．６μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）Ａ粉末および平均粒径が１．２～１．８μｍ程度の酸化アルミニウムＢ粉末を準備する。また、Ｓｉ源として酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末、Ｃａ源として炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）粉末を準備する。なお、酸化珪素粉末は、平均粒径が０．５μｍ以下の微粉のものを準備する。また、Ｍｇを含むアルミナ質セラミックスを得るには、水酸化マグネシウム粉末を用いる。なお、以下の記載において、酸化アルミニウムＡ粉末および酸化アルミニウムＢ粉末以外の粉末を総称して、第１の副成分粉末と称す。
　そして、第１の副成分粉末をそれぞれ所定量秤量する。次に、酸化アルミニウムＡ粉末と、酸化アルミニウムＢ粉末とを質量比率が４０：６０～６０：４０となるように、また、得られるアルミナ質セラミックスを構成する成分１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．４質量％以上となるように秤量し、酸化アルミニウム調合粉末とする。また、第１の副成分粉末について好適には、酸化アルミニウム調合粉末におけるＮａ量をまず把握し、アルミナ質セラミックスとした場合におけるＮａ量からＮａ２Ｏに換算し、この換算値と、第１の副成分粉末を構成する成分（この例においては、ＳｉやＣａ等）を酸化物に換算した値との比が１．１以下となるように秤量する。
　そして、アルミナ調合粉末と、第１の副成分粉末と、アルミナ調合粉末および第１の副成分粉末との合計１００質量部に対し、１～１．５質量部のＰＶＡ（ポリビニールアルコール）などのバインダと、１００質量部の溶媒と、０．１～０．５５質量部の分散剤とを攪拌装置に入れて混合・攪拌してスラリーを得る。
　その後、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、この顆粒を粉末プレス成形装置、静水圧プレス成形装置等により所定形状に成形し、必要に応じて切削加工を施して基板状の成形体を得る。
　次に、焼成温度を１５００℃以上１７００℃以下、保持時間を４時間以上６時間以下として焼成した後、膜２３を形成する側の表面を平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下であるダイヤモンド砥粒と、錫からなる研磨盤とを用いて、研磨することにより基材２５を得ることができる。
　次に、膜の形成方法について、図４を用いて説明する。図４は、スパッタ装置４０を示す模式図であり、スパッタ装置４０は、チャンバ３５と、チャンバ３５内に繋がるガス供給源３３と、チャンバ３５内に位置する陽極３４および陰極３２、さらに、陰極３２側に接続されるターゲット３１を備える。
　膜の形成方法としては、上述した方法で得られた基材２５をチャンバ３５内の陽極３４側に設置する。また、チャンバ３５内の反対側に希土類元素、ここでは金属イットリウムを主成分とするターゲット３１を陰極３２側に設置する。この状態で、排気ポンプによりチャンバ３５内を減圧状態にして、ガス供給源３３からガスＧとしてアルゴンおよび酸素を供給する。
　そして、電源により陽極３４と陰極３２との間に電界を印加し、プラズマＰを発生させてスパッタリングすることにより、基材２５の表面に金属イットリウム膜を形成する。なお、１回の形成における厚みはサブｎｍである。次に、金属イットリウム膜の酸化工程を行う。そして、膜の厚みの合計が１０μｍ以上２００μｍ以下となるように、金属イットリウム膜の形成と、酸化工程とを交互に行って積層することにより、イットリウムの酸化物の膜を備えた本開示のプラズマ処理装置用部材を得ることができる。
　また、複数の気孔の面積占有率が、１．５面積％以上６面積％以下であるプラズマ処理装置用部材を得るには、膜に対向する基材の表面における気孔の面積占有率を１面積％以上５面積％以下にしておけばよい。
　また、複数の気孔の球状化率の平均値が、６０％以上であるプラズマ処理装置用部材を得るには、膜に対向する基材の表面における気孔の球状化率の平均値を６２％以上にしておけばよい。
　また、複数の気孔の円相当径の尖度Ｋｕが、０．５以上２以下であるプラズマ処理装置用部材を得るには、膜に対向する基材の表面における気孔の円相当径の尖度Ｋｕを０．６以上１．８以下にしておけばよい。
　また、複数の気孔の円相当径の歪度Ｓｋが、３以上５．６以下であるプラズマ処理装置用部材を得るには、膜に対向する基材の表面における気孔の円相当径の歪度Ｓｋを３．１以上５．４以下にしておけばよい。
　また、イットリウムの弗化物の膜を形成するには、酸化工程を弗化工程に代えればよい。
　また、イットリウムの酸弗化物の膜を形成するには、金属イットリウム膜の形成、酸化工程および弗化工程をこの順序で交互に行って積層すればよい。
　また、イットリウムの窒化物の膜を形成するには、酸化工程を窒化工程に代えればよい。
　なお、電源から投入する電力は、高周波電力および直流電力のいずれでもよい。
　上述した製造方法で得られる本開示のプラズマ処理装置用部材は、気孔の内部から発生するパーティクルおよびマイクロクラックの伸展に伴って生じるパーティクルの個数をいずれも少なくすることができることから、例えば、プラズマを発生させるための高周波を透過させる高周波透過用窓部材、プラズマ生成用ガスを分配するためのシャワープレート、半導体ウエハーを載置するためのサセプター等であってもよい。
　本発明は、その精神または主要な特徴から逸脱することなく、他のいろいろな形態で実施できる。したがって、前述の実施形態はあらゆる点で単なる例示に過ぎず、本発明の範囲は請求の範囲に示すものであって、明細書本文には何ら拘束されない。さらに、請求の範囲に属する変形や変更は全て本発明の範囲内のものである。たとえば、本開示の実施形態の組み合わせから生じた発明も本発明の範囲内のものである。
１：第１層（下層）
２：第２層（上層）
３：膜
４：開気孔
５：基材
６：閉気孔
７：凹部
８：空隙部
１０：プラズマ処理装置用部材
１１：ターゲット
１２：陰極
１３：ガス供給源
１４：陽極
１５：チャンバ
２０：スパッタ装置

Claims (8)

  1. 　基材と、該基材の少なくとも一部に希土類元素の酸化物、弗化物、酸弗化物または窒化物の膜とを備え、
    　該膜は、プラズマに曝される表面の開気孔の面積占有率が８面積％以下であるとともに、開気孔の平均径が８μｍ以下である、プラズマ処理装置用部材。
  2. 　前記膜は、前記開気孔の平均径が８μｍ以下であるとともに、前記開気孔の面積占有率が８面積％以下である領域が、前記膜の厚みに対し、前記表面から５％以上を占める、請求項１に記載のプラズマ処理装置用部材。
  3. 　前記膜は、前記基材の前記膜との対向面に位置する凹部から厚み方向に伸びる空隙部を備え、前記空隙部の先端は、前記膜内で閉塞されている、請求項１または請求項２に記載のプラズマ処理装置用部材。
  4. 　前記膜の厚み方向に沿って断面視した前記空隙部の幅は、前記基材の凹部側よりも前記膜の表面側の方が狭い、請求項３に記載のプラズマ処理装置用部材。 
  5. 　前記希土類元素がイットリウムである、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のプラズマ処理装置用部材。
  6. 　前記基材は、酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスからなり、前記膜との対向面上に、イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）、イットリウムアルミニウムモノクリニック（ＹＡＭ）およびイットリウムアルミニウムペロブスカイト（ＹＡＰ）の少なくともいずれかを含む、請求項５に記載のプラズマ処理装置用部材。
  7. 　請求項１乃至請求項６のいずれかに記載のプラズマ処理装置用部材を備える、プラズマ処理装置。
  8. 　基材上にスパッタ法により酸化イットリウムを主成分とする第１層を形成する工程と、
    　前記第１層の成膜面を平滑化処理する工程と、
    　前記平滑化処理された前記第１層における処理面上にスパッタ法により酸化イットリウムを主成分とする第２層を形成する工程とを含む、プラズマ処理装置用部材の製造方法。
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