KR102484834B1 - 방사성 폐기물의 선택적 전처리 방법 - Google Patents

방사성 폐기물의 선택적 전처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방사성 폐기물의 선택적 전처리 방법에 관한 것으로, 세하게는 방사성 요오드 및 방사성 세슘 중 하나 이상을 흡착하는 흡착제를 포함하는 흡착체를 방사성 폐기물 내에 추가하여 방사성 물질을 선택적으로 흡착하는 단계, 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 회수하는 단계, 및 상기 회수된 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 이용하여 방사능 계측하는 단계를 포함하는 방사능 계측 방법 제공한다.

Description

방사성 폐기물의 선택적 전처리 방법{SELECTIVE PRETREATMENT METHOD OF RADIOACTIVE WASTE}
본 발명은 원자력발전소에서 발생하는 방사성 폐기물 내의 방사능 물질의 방사능 계측 및 화학분석을 위한 선택적 전처리 방법을 제공한다.
방사성 요오드 및 방사성 세슘은 사용 후 핵연료를 포함하는 방사성 폐기물에 포함되어 있을 뿐 아니라 원자력발전소의 중도 사고 시 누출되기 쉬운 핵종이다. 원자력발전소의 핵연료에 손상핵연료가 발생할 시에는 손상핵연료 내부에 존재하는 용해성 방사성 원소들이 1차 계통 냉각수에 녹아 들어가게 된다. 이 용해성 원소중 방사성 요오드는 반감기가 몇 시간에서 2달 정도로 짧은 동위원소뿐만 아니라 천만년 이상 긴 I-129까지 다양하게 존재하며, 방사성 세슘 또한 반감기가 30년으로 매우 길다.
이에, 방사성 요오드 및 방사성 세슘을 제거하는 기술은 매우 중요하다. 또한, 폐기물 내의 방사성 요오드 및 방사성 세슘의 화학분석은 방사성 요오드 및 방사성 세슘을 포함하고 있는 폐기물을 처분하기 위해서는 매우 중요하다.
일반적으로, 요오드의 화학분석을 위해서 Low energy gamma (X-ray emission) 계측 측정법을 이용하고 있다. 또한 I-129 같은 경우 LSC 베타 계측분석을 통하여 수행할 수 있다. 하지만, 요오드의 경우 휘발성이며 다양한 산화수 및 화학종(유기 요오드)가 존재하기 때문에 방사성 폐기물 내 요오드를 분리하거나 화학분석을 위한 전처리가 쉽지 않은 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점들을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 방사성 화학 폐기물 내의 방사성 물질의 화학분석을 위한 전처리 방법 및 방사능계측 방법을 제공한다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, 방사성 요오드 및 세슘 중 하나 이상을 흡착하는 흡착제를 포함하는 흡착체를 방사성 폐기물 내에 추가하여 방사성 물질을 선택적으로 흡착하는 단계, 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착제를 회수하는 단계, 및 상기 회수된 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 이용한 방사능 계측하는 단계를 포함하는 방사능 계측 방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 관점에 따르면, 방사성 요오드 및 방사성 세슘 중 하나 이상을 흡착하는 흡착체를 포함하는 흡착체르르 방사성 폐기물 내에 추가하여 방사성 물질을 선택적으로 흡착하는 단계, 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 회수하는 단계, 상기 회수된 방사성 물질을 흡착한 흡착체로부터 방사성 물질을 해리하는 단계 및 상기 흡착체로부터 해리된 방사성 물질을 이용하여 방사능 계측하는 단계를 포함하는 방사능 계측 방법을 제공한다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 방사성 화학 폐기물 내의 방사성 물질의 전처리 방법 및 방사능을 계측방법을 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 계측 방해 없이 방사능 계측 분석 효율을 높이는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 매우 낮은 농도의 방사성 원소를 농축하여 높은 농도의 분석 시료로 제조함으로써 방사성 원소의 화학분석의 최소검출농도를 크게 낮추는 효과가 있다.
그러나 이러한 효과에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 일 실시예에 따른 방사성 폐기물의 전처리 후 계측 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 일 실시예에 따른, Low energy gamma측정을 위한 백금을 코팅한 백금 플란쳇의 이미지이다.
도 3은 일 실시예에 따른 방사성 물질을 흡착한 흡착체로부터 흡착체 및 방사성 물질을 분리하기 위한 전기화학 장치를 도시한 개략도이다.
도 4는 일 실시예에 따른, 요오드종의 흡착 여부에 따른 전극의 선형 훑기전압곡선을 나타낸 그래프이다.
도 5는 일 실시예에 따른, 스폰지 형태의 백금 흡착체를 이용하여 요오드를 회수하여 측정한 흡수분광 스펙트럼이다.
도 6은 일 실시예에 따른, 요오드-129가 흡착된 그물망 형태의 백금 흡착체가 들어있는 LSC 측정용기의 이미지이다.
도 7은 일 실시예에 따른, 그물망 형태에 따른 요오드-129를 흡착시킨 후 측정한 베타 방사능 계측 스펙트럼이다.
도 8은 일 실시예에 따른, 나노입자 형태의 백금 흡착체를 이용한 요오드-129의 흡착 전-후의 방사능 측정 그래프이다.
도 9는 일 실시예에 따른, 백금이 코팅된 철 나노입자의 요오드 흡착에 따른 요오드 등온 흡착선을 나타낸 그래프이다.
도 10은 일 실시예에 따른, 팔라듐이 코팅된 철 나노입자의 요오드 흡착 전-후 측정한 흡수분광스펙트럼이다.
도 11은 일 실시예에 따른, 니켈프러시안 블루가 포함된 탄소 흡착체를 이용한 세슘의 전기화학적 회수에 따른 세슘의 농도 그래프이다.
도 12는 일 실시예에 따른, (a)는 바닷물속의 다양한 이온의 농도를, 요오드 이온 흡착 전후의 농도로 나타낸 것이며, (b)는 백금이 코팅된 철 나노입자를 바닷물에 첨가하여 요오드를 흡착 전후 측정한 흡수분광스펙트럼이다.
도 13은 일 실시예에 따른, 산도에 따른 백금 그물망에 흡착된 요오드의 흡착효율을 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 또한, 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 일 실시예에 따른 방사성 폐기물의 전처리 후 계측 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 방사성 폐기물의 전처리 및 계측방법(S100)은 흡착체를 이용한 방사성 물질 흡착단계(S110) 흡착체 회수 및 세척단계(S120) 및 방사능 계측단계(S130)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상세하게는, 선택적으로 전처리 하기 위하여 흡착체를 형성하는 단계, 상기 흡착체를 방사성 폐기물 내에 담지하여 측정대상 방사성물질을 선택적으로 흡착하는 단계, 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 회수 및 세척하는 단계를 포함하고, 상기 세척이 완료된 방사성 물질을 흡착한 흡착체는 방사성 계측에 이용되는 것을 특징으로 한다.
하기에는 각 단계에 대하여 상세히 설명하도록 한다.
먼저, 상기 흡착체를 이용한 방사성 물질 흡착단계(S110)는 상기 흡착체를 방사성 폐기물 내에 추가하여 측정대상이 되는 방사성 물질을 선택적으로 흡착하는 것을 특징으로 한다.
상기 흡착체는 상기 방사성 폐기물 내에 포함되어 있는 방사성 요오드 또는 방사성 세슘을 선택적으로 흡착하여 분리하는 것으로, 상기 흡착체는 상기 방사성 요오드 및 방사성 세슘 중 하나 이상을 흡착하는 흡착제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상세하게는, 상기 흡착제는 백금속 금속 및 프러시안 블루 중 하나 이상을 포함하는 것으로, 상기 백금족 금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 이리듐(Ir) 의 백금족 중 선택되는 1종 이상이 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 흡착체는 그물망 형태 흡착체, 나노입자 흡착체 및 탄소 흡착체 중 선택되는 1종을 포함하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 흡착제는 상기 흡착체의 적어도 일부를 이루거나, 상기 흡착제가 상기 흡착제의 표면에 포함되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 방사성 요오드를 선택적으로 흡착 및 분리하기 위하여 상기 흡착체를 대체하여 백금 플란쳇을 이용하여 흡착할 수 있다.
일 예로, 상기 그물망 형태의 흡착체는 그물망 형태의 금속을 포함하는 것으로, 상세하게는, 상기 그물망 형태는 판형, 선형, 원통형, 스폰지 형태의 금속 중 선택되는 하나 일 수 있다.
또한, 상기 그물망 형태의 흡착체는 상기 그물망 형태의 금속의 표면에 백금족 금속 또는 프러시안 블루 중 적어도 하나가 포함되는 것이 바람직하다.
나아가, 상기 금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 이리듐(Ir) 백금, 팔라듐의 백금족 중 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
또 다른 일 예로, 상기 나노입자 흡착체는 자성나노입자 흡착체를 포함하는 것으로, 상기 자성나노입자 흡착체는 철, 니켈 및 코발트 중 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다. 상세하게는, 상기 자성나노입자 흡착체의 표면에 백금족 금속(120) 또는 프러시안 블루(120)가 코팅되는 형태로, 상기 백금족 금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 이리듐(Ir)의 백금족 중 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
이때, 상기 자성나노입자의 형태는 구상, 판상, 침상 등 다양한 형상을 가질 수 있는 것으로, 상기 자성나노입자 흡착체를 합성하기 위하여 합성 조건에 따라 형성되는 입자의 형태 및 크기를 변화시킬 수 있고, 합성 방법으로는 수열 합성법, 공침법, 열 분해법 등 공지의 기술을 사용할 수 있다.
또 다른 일 예로, 상기 탄소 흡착체는 탄소로 이루어진 흡착체와 백금족 금속(120) 또는 프러시안 블루(120) 중 선택되는 1종 이상이 포함된 형태로, 상기 백금족 금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 이리듐(Ir) 의 백금족 중 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
이‹š, 상기 백금족 금속이 포함되어 있는 흡착체를 사용할 경우 방사성 요오드를 선택적으로 흡착 할 수 있으며, 상기 프러시안 블루가 코팅되어 있는 흡착체를 사용할 경우 방사성 세슘을 선택적으로 흡착 할 수 있다.
또한, 상기 백금족 금속 및 프러시안 블루가 혼합되어 코팅되어 있을 경우 폐수 내의 방사성 요오드 및 방사성 세슘을 동시에 흡착할 수 있다.
상기 흡착체 회수 및 세척단계(S120)는 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 회수 후 세척하는 단계로, 상세하게는 방사성 폐기물에 담지되어 상기 방사성 물질을 선택적으로 흡착한 흡착체 또는 백금 플란쳇을 회수하고, 증류수로 세척한 뒤 건조시키는 것을 특징으로 한다.
이때, 그물망 형태의 흡착체, 백금 플란쳇 또는 탄소 흡착체를 이용하여 흡착하였을 경우, 흡착 후 직접 회수하여 세척을 진행할 수 있다.
또한, 상기 자성나노입자 흡착체를 이용하였을 경우, 상기 자성나노입자 흡착체를 회수하기 위하여 자성기판을 사용할 수 있다.
상세하게는, 상기 자성나노입자 흡착체가 담지되어 있는 장치 또는 전처리 수조에 상기 자성기판을 추가하여 상기 자성나노입자 흡착체를 자성기판에 부착하여 회수할 수 있다.
상기 흡착체 회수 및 세척단계(S120)를 통하여 회수 및 세척이 완료된 방사성 물질을 포함하는 흡착체는 방사능 계측단계(S130)를 통하여 방사능을 계측할 수 있다.
상세하게는, 상기 세척이 완료된 방사성 물질을 포함하는 흡착체의 방사능을 계측하기 위하여 low energy gamma를 이용할 수 있다.
즉, 상기 low energy gamma를 이용하여 방사능을 계측하기 위하여, 상기 세척이 완료된 그물망 형태의 흡착체, 자성나노입자 흡착체가 붙은 자성기판 또는 백금 플란쳇을 low energy gamma에 설치하여 측정할 수 있다.
이때, 상기 흡착체 또는 백금 플란쳇을 이용하여 방사성 요오드를 흡착 후 low energy gamma를 계측할 경우, AgI 침전 전처리법을 이용한 방사능계측과 같은 계측 방해 자기 흡수(Self-absorption) 또는 자기 감쇠(self-attenuation) 없이 높은 효율로 계측할 수 있는 효과가 있다.
일 예로, 도 2는 Low energy gamma측정을 위한 백금을 코팅한 백금 플란쳇의 이미지를 나타낸 것으로, 유리원판에 백금을 코팅한 백금 플란쳇을 이용하여 요오드를 흡착 한 후 이 시료를 low energy gamma계측기에 넣어 감마 계측을 수행할 수 있다.
상기 방사능 계측은 상기 흡착체로부터 해리된 방사성 요오드를 원자발광분석법, 원자흡수분광법, 질량분석기 중 하나 이상을 이용하여 화학분석하는 것일 수 있다.
상기 방사성 물질을 포함하는 흡착체의 방사능 계측이 완료되면, 상기 방사성 물질을 포함하는 흡착체로부터 방사성 물질을 제거하여 상기 흡착체를 전처리 시 재사용 하는 것을 특징으로 한다.
상세하게는, 상기 방사성 물질을 포함하는 흡착체로부터 방사성 물질을 제거하고, 상기 흡착체를 재사용하기 위하여, 상기 방사성 물질을 포함하는 흡착체를 작업전극으로 하는 전기화학장치를 구성하고, 상기 전기화학장치에 전위를 가하여 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체로부터 상기 방사성 물질을 해리하여 제거하는 것이 바람직하다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 방사성 물질을 흡착한 흡착체로부터 흡착체 및 방사성 물질을 분리하기 위한 전기화학장치를 도시한 개략도로, 도 3을 참고하면 전기화학 장치(200)는 삼전극 시스템(three electrode system)으로 기준전극(reference electrode, 미도시), 상대전극(counter electrode, 220) 및 작업전극(working electrode, 210)이 전해질(240) 내에 담지 되어 배치되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 전기화학 장치는 분리막(230)을 더 포함하는 것으로, 상기 분리막(230)은 상대전극(220) 및 기준전극을 작업전극(210)과 분리하는 것을 바람직하다.
이때, 삼전극 시스템 내에 분리막(230)이 포함되어 있지 않을 경우, 작업전극(210)으로부터 분리되어 나온 방사성 물질(250)이 상대전극(220) 및 기준전극으로 흡착될 수 있으며, 이로 인하여 상대전극(220) 및 기준전극이 방사능 물질로 흡착, 오염될 수 있다. 따라서, 상기 분리막(230)은 상대전극(220) 및 기준전극과 작업전극(210) 사이에 배치되어 두 전극을 분리해 줌으로써 방사성 물질의 이동 및 상대전극 및 기준전극으로의 흡착을 방지할 수 있다.
즉, 상기 전기화학 장치(200)를 사용함으로써 상기 방사성물질을 포함하는 흡착체로부터 방사성 물질을 해리하여 분리하고, 상기 흡착체는 재사용 할 수 있다.
또 다른 방법으로는, 상기 방사성 물질을 포함하는 흡착체로부터 방사성 물질을 제거하고, 상기 흡착체를 재사용하기 위하여, 상기 방사성 물질을 포함하는 흡착체를 과산화수소-산용액에 담지하여 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체로부터 상기 방사성 물질을 산화 해리하여 제거하는 것이 바람직하다.
이하 설명되는 다른 실시예에서는 앞선 예와 동일 또는 유사한 구성에 대해서는 동일, 유사한 참조번호가 부여되고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음된다
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 방사성 폐기물의 전처리 및 계측방법(S100)은 흡착체를 이용한 방사성 물질 흡착단계(S110) 흡착체 회수 및 세척단계(S120) 및 방사능 계측단계(S130)를 포함하는 것으로, 흡착체 회수 및 세척단계(S120) 이후 흡착체로부터 방사성 물질 해리단계(S121)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상세하게는, 방사능 물질을 선택적으로 전처리 하기 위하여 흡착체를 형성하는 단계, 상기 흡착체를 방사성 폐기물 내에 추가하여 측정대상 방사성물질을 선택적으로 흡착하는 단계, 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 회수 및 세척하는 단계 및 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체로부터 방사성 물질을 해리하는 단계를 포함하고, 상기 흡착체로부터 해리된 방사성 물질은 방사능 계측이나 화학분석에 이용하는 것이 바람직하다.
이때, 흡착체로부터 방사성 물질 해리단계(S121)는 상기 흡착체를 재사용하기 위하여 전기화학장치(200)를 사용하여 방사성 물질을 해리하는 방법과 동일하게 진행할 수 있다.
즉, 상기 방사성 물질을 해리하기 위하여 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 작업전극으로 가지는 전기화학장치를 구성하고, 상기 전기화학장치에 전위를 가하여 흡착된 방사성 물질을 전해질에 해리하는 것이 바람직하다.
또 다른 방법으로는, 상기 방사성 물질을 포함하는 흡착체로부터 방사성 물질을 해리하기 위하여, 상기 방사성 물질을 포함하는 흡착체를 과산화수소-산용액에 담지하여 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체로부터 상기 방사성 물질을 산화해리하여 제거하는 것이 바람직하다.
상기 방사성 물질 해리단계(S121)이후 방사능 계측단계(S130)를 통하여 방사능 계측을 진행할 수 있다.
상세하게는, 상기 방사능 물질이 해리되어 있는 전해질을 LSC(Liquid Scintillation Counter)측정 셀에 넣어 LSC(Liquid Scintillation Counter) 방사능 계측을 수행 할 수 있다.
일 예로, 방사성 물질인 방사성 요오드에 대한 방사능을 LSC(Liquid Scintillation Counter)를 이용하여 계측 할 경우 최소검출방사능농도(Minimum Detectable Activity, MDA)를 크게 낮출 수 있으며, 방사성 폐기물의 부피를 감용할 수 있다.
또한, 상기 방사성 물질 해리단계(S121)를 통하여 상기 방사성 물질이 해리되어 제거된 상기 흡착체는 별도의 방사성 물질 제거과정을 거치지 않고 전처리 시 재사용 할 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 이해를 돕기 위한 실험예들을 설명한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실험예 들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1. 요오드의 흡착과 전기화학적 탈착
요오드 이온이 붙어있지 않은 백금 선 전극을 0.1 M NaClO4 수용액에 담구고 유리질 탄소를 상대전극으로, Ag|AgCl전극을 기준전극으로 담구어 전기화학적 3 전극 셀을 구성하였다. 이 셀에서 0 V로부터 -0.9 V 이하까지 주사속도 50 mV/s 로 선형 훑기전압전류 곡선 (linear sweep voltammetry) 실험을 수행하였다. 백금 선 전극을 전기화학 셀에서 꺼내어 0.001mM의 KI, I2, CH3I의 요오드종이 녹아있는 과량의 물(100 mL)에 넣어 30분동안 교반하여 주었다. 이후, 백금 선 전극을 회수하여 전기화학 셀에 담구어 다시 같은 환경에서 선형 훑기전압전류 곡선 측정을 수행하였다.
도 4는 일 실시예에 따른, 요오드종의 흡착 여부에 따른 전극의 선형 훑기전압전류 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 4를 참고하면, 요오드 용액에 담구지 않은 결과는 백그라운드 수준의 전류가 흐르는 반면 요오드가 흡착된 전극에서는 -0.6 V와 -0.85 V 사이에서 환원전류가 흐르는 것을 확인할 수 있다. 이는 백금 전극 표면에 흡착된 요오드가 하기 반응식1과 같은 반응을 통해 요오드 이온으로 해리되기 때문에 전류가 흐르는 것이다. 이는 백금 전극 표면에 요오드종이 흡착되었을 때 -0.6 V보다 음의 전위를 가하면 요오드가 전해질로 환원해리 됨을 의미한다.
[반응식 1]
Pt-I + e- -> Pt + I-(aq)
실시예 2. 흡착장치를 이용한 요오드의 제거 및 해리
0.001mM의 요오드 이온이 녹아있는 과량의 물(100 mL)에 백금 스폰지 형태의 흡착체를 추가하고, 30분동안 교반하여 주었다. 이후, 스폰지 형태의 흡착체를 회수하여 스폰지 형태의 흡착체를 작업전극으로 가지는 실시예 1과 같은 전기화학 장치를 구성 후, 전위를 가하여 요오드를 작은 용량의 수용액에 해리하여 회수하였다.
도 5는 일 실시예에 따른, 스폰지 형태의 백금 흡착체를 이용하여 요오드를 복수 회 회수하며 측정한 흡수분광 스펙트럼과 ICP-MS를 이용하여 측정한 요오드의 농도이다. 또한, 표 1은 흡탈착 횟수에 따른 요오드의 농도를 나타낸 것이다.
흡탈착 횟수
(회)		 요오드 농도
(ppm)
0 0.0
5 2.0
10 3.8
15 5.4
20 7.8
25 9.2
35 11.9
도 5 및 표 1을 참고하면, 요오드를 회수한 횟수마다 측정한 결과로 220 nm 근처의 요오드 흡수 띠가 요오드 회수 횟수에 비례하여 일정하게 증가함을 알 수 있으며 ICP-MS 농도측정 값 또한 요오드 회수 횟수에 비례하여 일정하게 증가한다. 이를 통하여 많은 부피의 수용액에 녹아있는 요오드 이온을 작은 부피의 용액에 농축할 수 있음을 확인 할 수 있다.즉, 상기와 같은 과정을 반복적으로 수행함으로써 많은 요오드 이온을 큰 용기에서 작은 용기로 옮겨 농축할 수 있을 뿐만 아니라 낮은 농도의 요오드를 작은 부피로 농축하여 요오드 농도를 높여 요오드 농도 분석을 위한 전처리법으로 유용하게 사용할 수 있다.
실시예 3. 백금판 플란쳇을 이용한 전처리 및 Low energy gamma를 이용한 방사능 계측
방사성 요오드-129를 물 50 ml가 포함되어 있는 비이커에 소량 추가하고, 황산 또는 질산 0.5 ml를 추가하였다. 백금판 플란쳇 또는 백금족이 코팅된 유리판 플란쳇을 비이커에 넣어 방사성 요오드를 백금판 플란쳇에 흡착시킨 후 백금판 플란쳇을 회수하여 증류수로 세척 후 물기를 제거하였다. 이후, 물기가 제거된 백금판 플란쳇을 Low energy gamma 계측기에 설치하여 방사능 계측을 수행하였으며, 방사능 계측을 수행한 후 백금판 플란쳇을 작업전극, 유리질탄소 상대전극, Ag|AgCl 기준전극 삼전극 전기화학 셀을 구성하였다.
이 때 방사성 동위원소가 묻어있는 작업전극은 유리막 grid를 이용하여 상대전극, 기준전극으로부터 분리하여 크로스 오염을 방지하였다. 작업전극에 -0.9 V를 가하여 방사성 요오드를 백금판 플란쳇으로부터 제거할 수 있었다.
표 2는 실시예 3에 따른 방사능 측정 효율을 나타낸 것이다.
전처리 Net CPS Activity
(Bq)		 Efficiency
(%)
Pt-I 0.490 3.33 26.79
Ag-I 0.183 2.39 13.90
표 2를 참고하면, Pt-I는 본 발명의 실시예 3에 따라, 방사성 요오드-129에 대하여 백금을 포함하는 흡착체를 이용하여 전처리 후 Low energy gamma를 측정한 것으로 측정효율이 26.79 %인 것을 확인 할 수 있다. 또한, 기존의 방법으로 용액에 녹아있는 I-를, AgNO3를 첨가하여 AgI로 침전시켜 준비한 파우더를 Low energy gamma 계측하는 실험도 본 발명과 비교하기 위하여 수행하였다. [표 1]에 나타낸 Ag-I는 기존의 방법을 이용하여 전처리 후 Low energy gamma를 측정한 것으로 측정효율이 13.90%인 것을 확인 할 수 있다.즉, 백금을 포함하는 흡착체를 이용하여 전처리 후 방사능을 계측하였을 때 측정효율이 약 2배 증가하였음을 확인 할 수 있다. 이는 기존방법은 AgI 파우더에 의해 자기흡수(self-absorption) 또는 자기감쇄 (self-attenuation)가 일어나지만 백금 플란쳇을 사용하면 이러한 현상이 없기 때문에 효율이 증가했음을 알 수 있다. 또한 백금 플란쳇의 거칠기를 증가시킴으로써 요오드 흡착량을 크게 증가시킬 수 있었다.
실시예 4. 그물망 형태의 흡착체를 이용한 전처리 및 LSC(Liquid Scintillation Counter)를 이용한 방사능 계측
방사성 동위원소인 요오드-129 이온을 물 100ml가 포함되어 있는 비이커에 소량 추가하고, 황산 또는 질산 0.5ml를 추가하였다. 이후, 도 6에 개시된 바와 같이 백금족이 코팅되어 있는 그물망 또는 백금족 그물망 형태의 흡착체를 비이커에 추가하여 방사성 요오드를 흡착 하였다. 이후, 백금족이 코팅되어 있는 그물망 형태의 흡착체를 회수 후 증류수로 수차례 세척하였다.
증류수로 세척한 그물망 형태의 흡착체를 LSC(Liquid Scintillation Counter)측정 셀에 넣어 LSC(Liquid Scintillation) 방사능 계측을 수행하였다.
도 7은 실시예 4에 따른, 그물망 형태에 따른 요오드-129를 흡착시킨 후 측정한 베타 방사능 계측 스펙트럼이다.
도 7을 참고하면, 판형 및 원통형 형태의 그물망 백금 흡착체에 요오드-129를 흡착하여 측정한 것으로, 원통형의 그물망 백금 흡착체를 사용하였을 때 판형 형태의 그물망 백금 흡착체를 사용하였을 때 보다 2배 이상의 세기를 나타내고 있다. 이는 단위 면적당 같은 농도의 요오드가 흡착되었을 때 원통형 그물망의 표면적이 2배이상 크기 때문에 베타 계측 스펙트럼 측정 시 세기가 2배 이상 크게 증가되는 것을 확인 할 수 있었으며 백금족 그물망을 이용하여 요오드를 흡착체에 분리하여 성공적으로 베타 방사능을 측정하였음을 확인할 수 있다.
실시예 5. 나노입자 형태의 흡착체를 이용한 전처리 및 LSC(Liquid Scintillation Counter)를 이용한 방사능 계측
방사성 요오드-129를 물 100ml가 포함되어 있는 비이커에 소량 넣고, 황산 또는 질산 0.5ml를 추가하였다. 백금족이 코팅된 자성나노입자를 비이커에 추가하여 방사성 요오드를 흡착 하였다. 이후, 자성기판을 이용하여 백금 나노입자를 고정한 후, 비이커로부터 용액을 제거한 뒤 증류수로 수차례 세척하였다. 이후, 상기 자성나노입자를 작업전극으로 하는 전기화학장치를 형성 후 전위를 가하여 방사성 요오드를 회수하고, 회수한 방사성 요오드가 포함되어 있는 용액을 LSC(Liquid Scintillation Counter)측정 셀에 넣어 LSC(Liquid Scintillation Counter) 방사능 계측을 수행하였다.
도 8은 실시예 5에 따른, 나노입자 형태의 백금 흡착체를 이용한 요오드-129의 흡착 전후의 방사능 측정 그래프이다.
도 8을 참고하면, 초기 방사성 요오드-129의 LSC 베타 방사능이 크게 측정되었으며 백금족 흡착체로 요오드-129를 제거한 후 측정한 방사능 계측 값은 백그라운드 수준으로 나타났으며, 전기화학적으로 요오드-129를 흡착체로부터 해리한 후 다시 원래의 값이 측정되는 것을 확인 할 수 있다. 즉 백금 나노입자를 이용하여 요오드-129를 회수할 수 있었으며, 이를 이용하여 LSC 베타 방사능 계측이 가능한 것을 확인 할 수 있다.
실시예 6. 그물망 형태의 흡착체를 이용한 전처리 및 LSC(Liquid Scintillation Counter)를 이용한 방사능 계측
상기 실시예 4와 동일한 방법으로 요오드를 회수하여 백금족이 코팅되어 있는 그물망 또는 백금족 그물망 형태의 흡착체를 회수 후 증류수로 수차례 세척하였다. 방사성 요오드가 흡착된 백금 그물망 형태의 흡착체를 작업전극으로, 유리질탄소 상대전극과 Ag|AgCl을 기준전극으로 하는 전기화학장치를 구성하였다. 이 때 방사성 동위원소가 묻어있는 작업전극은 유리막 grid를 이용하여 상대전극, 기준전극으로부터 분리하여 크로스 오염을 방지하였다. 이후 작업전극에 -0.9 V를 가하여 요오드를 해리하여 회수하고, 회수한 요오드가 포함되어 있는 용액을 LSC(Liquid Scintillation Counter)측정 셀에 넣어 LSC(Liquid Scintillation Counter) 방사능 계측을 수행하였다.
그 결과 실시예 5와 유사한 것으로, 초기 방사성 요오드-129의 LSC 베타 방사능이 크게 측정되었으며 그물망 형태의 백금 흡착체를 이용하여 요오드-129를 제거한 후 측정한 방사능 계측 값은 백그라운드 수준으로 나타났으며, 전기화학적으로 요오드-129를 흡착체로부터 해리한 후 다시 원래의 값이 측정되는 것을 확인 할 수 있다. 즉, 그물망 형태의 백금 흡착체를 이용하여 요오드-129를 회수할 수 있으며, LSC 베타 방사능 계측이 가능한 것을 확인 할 수 있다.
실시예 7. 다양한 요오드 화합물의 백금 표면 흡착
KI, I2, CH3I가 녹아있는 각각의 수용액에 백금이 코팅된 철 나노입자를 첨가하여 요오드를 백금 표면에 흡착하였다. 이후, 자성기판을 이용하여 자성나노입자를 고정한 후, 비이커로부터 용액을 제거한 뒤 증류수로 수차례 세척하였다. 상기 자성나노입자를 작업전극으로 하는 전기화학장치를 형성 후 -0.6 V 이하의 전위를 가하여 방사성 요오드를 회수하고, 회수한 요오드가 포함되어 있는 용액을 흡수분광법으로 측정하여 요오드 흡착양을 계산하였다.
도 9는 실시예 7에 따른, 백금이 코팅된 철 나노입자의 요오드 흡착에 따른 요오드 등온 흡착선을 나타낸 그래프이다.
도 9를 통하여, KI, I2, CH3I 종의 요오드 화합물이 백금 표면과 반응하여 요오드 화합물 중에 요오드가 백금 표면에 흡착됨을 확인 할 수 있다. 즉, 백금 표면을 이용하여 요오드 화화물 중 I-, I2, CH3I를 흡착, 전처리하여 분리할 수 있음을 확인할 수 있다.
실시예 8. 다양한 백금족 표면에 요오드 흡착
KI 가 녹아있는 수용액에 팔라듐이 코팅된 철 나노입자를 첨가하여 요오드를 팔라듐 표면에 흡착하였다. 이후, 자성기판을 이용하여 팔라듐 나노입자를 고정한 후, 비이커로부터 용액을 제거한 뒤 증류수로 수차례 세척하였다. 상기 자성나노입자를 작업전극으로 하는 전기화학장치를 형성 후 -0.6 V보다 이하의 전위를 가하여 방사성 요오드를 회수하고, 회수한 요오드가 포함되어 있는 용액을 흡수분광법으로 측정하여 요오드 흡착양을 계산하였다.
도 10은 실시예 8에 따른, 팔라듐이 코팅된 철 나노입자의 요오드 흡착 전후 측정한 흡수분광스펙트럼이다
도 10을 참고하면, 나노입자를 넣자 요오드의 흡수띠가 완전히 사라졌음을 알 수 있다. 즉, 이를 통하여 팔라듐 표면에 요오드가 흡착, 제거되었음을 확인 할 수 있다.
실시예 9. 프러시안 블루를 이용한 Cs 이온 농축
니켈 프러시안 블루가 코팅된 유리질 탄소 흡착체 전극을 CsNO3가 녹아있는 수용액에 담구어 실시예 1과 같은 삼전극 전기화학장치를 구성 후 0 V 이하의 전위를 가하여 Cs+이온을 니켈프러시안 블루 흡착체에 흡착시켰다. 이후, 유리질 탄소 흡착체 전극을 전기화학 셀로부터 제거한 뒤 증류수로 수차례 세척하였다. 상기 유리질탄소 흡착체를 작업전극으로 하는, 실시예 1과 같은 또다른 삼전극 전기화학장치를 구성 후 +0.5 V보다 이상의 전위를 가하여 Cs+를 전해질에 해리시키고, 해리된 Cs+가 포함되어 있는 용액의 Cs+ 농도를 ICP-AES를 이용하여 측정하였다.
도 11은 실시예 9에 따른, 니켈프러시안 블루가 코팅 된 탄소 흡착체를 이용한 세슘의 전기화학적 회수에 따른 세슘의 농도 그래프이다.
도 11을 참고하면, 니켈프러시안 블루가 코팅된 탄소 흡착체를 이용하여 Cs+의 전기화학적 회수 과정을 1, 2, 3번 반복하여 수행함으로써 Cs+ 이온을 큰 용기에서 작은 용기로 옮겨 농축할 수 있을 뿐만 아니라 낮은 농도의 Cs+ 이온을 작은 부피로 농축할 수 있음을 확인할 수 있다. 또한, 상기 Cs+ 이온을 농축함으로써 Cs+ 이온 농도 분석이나 감마 방사능 계측을 위한 전처리법으로 유용하게 사용할 수 있다는 것을 확인 할 수 있다.
실시예 10. 바닷물 속에 녹아있는 요오드의 흡착
KI가 녹아있는 바닷물에 백금이 코팅된 철 나노입자를 첨가하여 요오드를 백금 표면에 흡착하였다. 이후, 자성기판을 이용하여 백금 나노입자를 고정한 후, 비이커로부터 용액을 제거한 뒤 백금나노입자를 증류수로 수차례 세척하였다. 상기 백금나노입자를 작업전극으로 하는 전기화학장치를 구성 후 -0.6 V 이하의 전위를 가하여 방사성 요오드를 해리하고, 해리된 요오드가 포함되어 있는 용액의 요오드 흡착양을 흡수분광법을 이용하여 측정하였다. 또한 요오드 흡착 전후 바닷물에 녹아있는 모든 이온들의 농도를 ICP-MS, GC, ICP-AES 등을 이용하여 측정하였다.
도 12는 실시예 10에 따른, (a)는 ICP-MS, GC, ICP-AES 등을 이용하여 바닷물속에 녹아있는 다양한 이온들과 요오드 이온의 농도를 나타낸 것이며, (b)는 백금이 코팅된 철 나노입자를 바닷물에 첨가하여 요오드를 흡착 전후에 측정한 흡수분광스펙트럼이다.
도 12(b)를 참고하면, 백금이 코팅된 철 나노입자를 추가하였을 때 요오드의 흡수띠가 완전히 사라졌음을 확인 할 수 있다. 이를 통하여, 바닷물 속의 요오드도 백금 표면에 흡착됨을 확인 할 수 있다. 또한, 도 12(a)를 통하여 바닷물에서 요오드만을 선택적으로 흡착됨을 알 수 있다.
실시예 11. 수용액에 녹아있는 요오드의 백금에 흡착반응의 산도 영향
KI가 녹아있는 다양한 pH의 수용액에 백금 그물망을 첨가하여 요오드를 백금 표면에 흡착하였다. 이후, 백금 그물망을 비이커로부터 회수한 뒤 증류수로 수 차례 세척하였다. 상기 백금 그물망을 작업전극으로 하는 전기화학장치를 구성 후 -0.6 V보다 이하의 전위를 가하여 방사성 요오드를 회수하고, 회수한 요오드가 포함되어 있는 용액의 요오드 흡착양을 흡수분광법으로 측정하였다.
도 13은 실시예 11에 따른, 산도에 따른 백금 그물망에 흡착된 요오드의 흡착효율을 나타낸 그래프이다.
도 13을 참고하면, pH 11이하의 모든 수용액에서 100% 흡착효율을 나타내는 것을 확인 할 수 있으며, pH 12 이상에서 흡착 효율이 급격히 감소하는 것을 확인 할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 전처리 방법은 pH 11이하에서 수행하는 것이 바람직하다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
200: 전기화학 장치
210: 작업전극, 220: 상대전극, 230: 분리막, 240: 전해질

Claims (13)

  1. 삭제
  2. 방사성 요오드 및 방사성 세슘 중 하나 이상의 방사성 물질을 흡착하는 흡착제를 포함하는 흡착체를 방사성 폐기물 내에 추가하여 방사성 물질을 선택적으로 흡착하는 단계;
    상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 회수하는 단계;
    상기 회수된 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 이용하여 방사능 계측하는 단계; 및
    상기 방사능 계측에 이용된 흡착체로부터 상기 방사성 물질을 제거하여 상기 방사성 물질의 흡착에 재사용하는 단계를 포함하고,
    상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 작업전극으로 하는 전기화학장치를 구성하고, 상기 전기화학장치에 전위를 가하여 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체로부터 상기 방사성 물질을 해리하여 제거하는,
    방사능 계측 방법.
  3. 방사성 요오드 및 방사성 세슘 중 하나 이상의 방사성 물질을 흡착하는 흡착제를 포함하는 흡착체를 방사성 폐기물 내에 추가하여 방사성 물질을 선택적으로 흡착하는 단계;
    상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 회수하는 단계;
    상기 회수된 방사성 물질을 흡착한 흡착체로부터 방사성 물질을 해리하는 단계; 및
    상기 흡착체로부터 해리된 방사성 물질을 이용하여 방사능 계측하는 단계;를 포함하고,
    상기 해리하는 단계는,
    상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 작업전극으로 하는 전기화학장치를 구성하고, 상기 전기화학장치에 전위를 가하여 상기 방사성 물질을 흡착한 흡착체로부터 상기 방사성 물질을 용매에 해리하는 것인,
    방사능 계측 방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 흡착제는 백금족 금속 및 프러시안 블루 중 하나 이상을 포함하는 것인,
    방사능 계측 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 백금족 금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 이리듐(Ir) 의 백금족 중 선택되는 1종 이상이 포함되는 것인,
    방사능 계측 방법.
  6. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 흡착체는 그물망 형태 흡착체, 나노입자 흡착체 및 탄소 흡착체 중 선택되는 1종을 포함하고,
    상기 흡착제가 상기 흡착체의 적어도 일부를 이루거나, 상기 흡착제가 상기 흡착체의 표면에 포함되는 것인,
    방사능 계측 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 그물망 형태 흡착체는 판형, 선형, 원통형, 스폰지형 형태의 금속 중 선택되는 1종인 것인,
    방사능 계측 방법.
  8. 제2항에 있어서,
    상기 방사능 계측하는 단계는, 상기 회수된 방사성 물질을 흡착한 흡착체를 방사능 계측기에 바로 넣어 계측하는 것인,
    방사능 계측 방법.
  9. 제3항에 있어서,
    상기 방사능 계측하는 단계는, 용매에 해리된 상기 방사성 물질을 셀에 넣고, 상기 셀을 계측기에 설치하여 방사능을 계측하는 것인,
    방사능 계측 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 계측기는 low energy gamma 계측기, LSC(Liquid Scintillation Counter)계측기 및 gamma 계측기 중 적어도 하나인,
    방사능 계측 방법.
  11. 삭제
  12. 제3항에 있어서,
    상기 방사성 물질이 해리되어 제거된 상기 흡착체를 상기 방사성 물질 제거 시 재사용하는,
    방사능 계측 방법.
  13. 제3항에 있어서,
    상기 방사능 계측하는 단계는, 상기 흡착체로부터 해리된 방사성 물질을 원자발광분석법, 원자흡수분광법, 질량분석기 중 하나 이상을 이용하여 화학분석하는 것을 포함하는 것인,
    방사능 계측 방법.
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