KR102479785B1

KR102479785B1 - 발효된 점토 광물 또는 이의 복합물을 포함하는 피부 세정용 화장료 조성물, 또는 이의 제조방법

Info

Publication number: KR102479785B1
Application number: KR1020210122745A
Authority: KR
Inventors: 유지수; 서재용; 조현대; 김봉준
Original assignee: 주식회사 코스메카코리아
Priority date: 2021-09-14
Filing date: 2021-09-14
Publication date: 2022-12-22
Also published as: CN115804724A

Abstract

본 발명은, 발효 미생물을 사용하여 발효된 점토 광물 또는 이의 복합물을 제조하고, 제조된 복합물을 피부 세정용 화장료 조성물에 적용함으로써 점토 광물을 포함하는 화장료 조성물의 미세먼지 또는 중금속과 같은 오염 물질에 대한 세정력을 향상시킨 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

발효된 점토 광물 또는 이의 복합물을 포함하는 피부 세정용 화장료 조성물, 또는 이의 제조방법{A cosmetic composition for cleaning skin comprising a fermented clay mineral or a complex thereof, or a preparation method thereof}

대기 중에 부유하고 있는 물질을 먼지라 하며, 그 중 육안으로 식별이 불가능한 크기인 입자를 미세먼지라 한다. 미세먼지는 입자의 크기 별로 분류하며, 그 크기에 따라 PM 10 (직경 10μm 이하인 미세먼지), PM2.5 (직경 2.5 μm 이하인 초미세먼지)로 구분한다. 미세먼지를 이루는 성분은 미세먼지가 발생한 지역이나, 계절, 기상 조건 등에 따라 달라질 수 있다. 일반적으로 미세먼지는 공장 및 자동차 매연 등의 배출가스 및 화석연료(석탄, 석유)의 연소 작용에 의해 발생되는데, 황산염, 질산염, 암모늄 등의 이온 성분과 탄소 화합물, 금속 화합물 등으로 각종 유해물질로 구성되어 있다.

최근 피부의 손상 원인 중 하나인 미세먼지는 단기적으로 수분 부족, 잔주름과 주름을 야기시키고, 장기적으로는 피부 손상으로 인해 피부장벽의 보호 기능을 상실하면서 피부암 등 각종 피부 질환을 유발한다. 특히 직경이 2.5 μm 이하인 초미세먼지는 피부 모공의 20배 정도 더 작기 때문에 모낭을 통해 피부 모공 내로 쉽게 침투할 수 있다. 미세먼지가 피부에 침투하게 되면 활성산소를 생산하여 피부의 미토콘드리아에 손상을 주어 콜라겐 합성을 감소시키고 분해를 증가시키고 멜라닌 세포를 자극하여 색소침착을 유발하기 때문에 색소침착 및 주름 모공확장 등의 피부노화 현상이 가속화될 수 있다.

따라서 부착된 미세먼지를 완벽하게 제거하지 못하면 피부 모공 속에서 염증 반응을 일으켜 피부 트러블을 일으키는 확률이 높기 때문에 미세먼지가 피부에 침투할 수 없도록 제거하는 것이 중요하다. 하지만 입자의 직경이 작은 초미세먼지인 경우 피부 흡착력이 강하기 때문에 모공에 깊숙이 스며든 미세먼지를 완벽하게 제거하는데 어려움이 있으며, 체내 또는 피부 표면에 축적되어 있는 미세먼지를 효과적으로 용이하게 제거하는 방법에 대한 연구는 아직 미미한 실정이다.

또한 천연물을 원료로 하는 화장품은 기능성과 안전성을 동시에 가질 수 있어 각광받고 있다. 천연물이란 자연계에서 얻어지는 식물, 동물, 광물 및 미생물과 이들의 대사 산물을 일컫는데, 그 중에서도 광물은 정제하여 파우더 및 겔 형태로 화장품에 첨가될 수 있다. 그러나, 광물 원물은 판 사이의 강한 반데르발스 인력에 의한 겹겹이 쌓여 있는 구조를 지니고 있어, 입자 간 뭉침 현상으로 인해 연속상에 대한 분산 안정성이 좋지 않은 문제점을 지니고 있다. 따라서, 광물 원물을 제형 내 안정적으로 적용시키기 위해 분산 안정성을 향상시키는 기술 개발이 필요하다.

이에 본 발명자들은 미생물이 가지고 있는 효소를 이용하여 유기물을 분해하는 발효 과정을 통해 분산성을 향상시켜 나노 크기의 판형 점토 광물 및 이의 복합물의 미세먼지 제거 효과를 갖는 소재를 제공하고자 한다.

Sangwook Lim, Darsh Wasan, "Structural disjoining pressure induced solid particle removal from solid substrates using nanofluids", Journal of Colloid and Interface Science, Volume 500, 2017, Pages 96-104, ISSN 0021-9797.

본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 우수한 분산성을 가지며 미생물 발효된 나노 판형구조의 점토광물로 인해 형성된 웨지필름(Wedge Film) 원리를 이용하여 특히, 중금속 및/또는 미세먼지와 같은 오염 물질에 대한 세정력이 우수한 피부 세정용 화장료 조성물을 제공함에 목적이 있다.

본 발명의 발명자들은 화장품 원료 중 유화제, 보조제 등으로 이용되는 헥토라이트 및 벤토나이트와 같은 점토 광물을 미생물을 이용하여 발효시킴으로써 광물 원물 입자의 뭉침 현상이 감소하게 되면서 동시에 분산 안정성을 향상시킬 수 있다. 또한 제조된 나노 크기의 판형 발효 점토 광물은 도 1에 나타낸 바와 같이, 피부 표면과 부착된 미세먼지 사이에 작용하게 됨으로써, 고체 표면과 고체 입자 사이 공간에 형성되는 웨지필름(Wedge Film)으로 인해 피부에 부착된 중금속 및/또는 미세먼지와 같은 오염 물질의 제거 효율을 향상시켜, 우수한 세정 효과를 나타냄을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.

웨지필름(Wedge Film)이란, 나노 입자로 인해 고체 표면과 고체 입자 사이 공간에 형성되는 것으로, 단위 면적당 반발 에너지로 인해 고체 표면으로부터 고체 입자를 탈착시키는 원리를 이용하여, 피부에 부착된 중금속 및/또는 미세먼지와 같은 오염물질을 제거하는데 도움을 줄 수 있다.

이에 본 발명은 (1) 발효된 점토 광물, 또는 (2) 상기 발효된 점토 광물, 정제수 및 다이올의 복합물을 포함하는 피부 세정용 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 점토 광물은 천연물, 천연물로부터의 정제물 또는 합성 중 어느 쪽 것이라도 특별히 제한되지 않지만 예를 들면 카올린, 나크라이트, 딕카이트, 할로 사이트 등의 카올리나이트족 점토 광물；안티고라이트, 및 크로스테다이트 등의 안티고라이트족 점토 광물；및 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 바이델라이트, 논트나이트, 사포나이트, 헥토라이트 및 시티븐사이트 등의 스멕타이트족 점토 광물을 예시할 수 있다. 이들 성분은 1종을 단독으로 이용하여도 좋고 2종 이상을 적절히 조합해 이용할 수도 있다. 구체적으로, 상기 점토 광물은 스멕타이족 점토 광물일 수 있으며, 보다 구체적으로, 상기 점토 광물은 헥토라이트일 수 있다.

본 발명의 점토 광물은 발효된 것으로, 상기 발효에 사용되는 미생물은 사카로마이세스 세레비지애(Saccharomyces cerevisiae), 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum), 락토바실러스 람노서스(Lactobacillus rhamnosus) 및 로도박터 캡슐라투스(Rhodobacter capsulatus)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 미생물일 수 있다. 상기 발효 미생물에 의해 점토 광물이 발효되는 과정에서 광물 입자의 뭉침 현상이 개선되므로, 발효된 점토 광물을 화장료 제형에 적용하는 경우, 미발효된 점토 광물을 이용할 때 보다 조성물의 분산성을 보다 향상시킬 수 있고, 이를 통해 피부 및 오염 물질 사이에 고르게 웨지필름을 형성시키는데 도움을 줄 수 있다.

또한, 상기 발효된 점토 광물은 화장료 조성물에 사용하기 위하여 적합한 형태으로 제조되어 사용될 수 있는데, 구체적으로, 파우더 또는 겔 형태로 제조되어 이용될 수 있다.

본 발명의 구체적인 일 실시예에서, 상기 발효된 점토광물은 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 겔상의 복합물 형태의 화장료 조성물로 제조될 수 있다:

(1) 점토 광물 원물을 정제수와 배합하는 단계;

(2) 그 다음, 발효 미생물을 접종하여 발효시키는 단계; 및

(3) 발효된 점토 광물 원물에 다이올 및 정제수를 혼합하여 분산시키는 단계.

상기 단계 (2) 및 (3)의 순서는 변경될 수 있으며, 단계 (3)을 먼저 수행하여 점토 광물을 다이올 및 정제수에 분산시켜 겔을 제조한 후, 발효 미생물을 접종하여 발효시켜 복합물을 제조할 수 있다. 발효 미생물을 접종할 때, 고상 보단 액상에 접종하는 것이 미생물의 분산에 용이하여 고르게 발효가 일어나므로, 겔을 제조한 후 미생물을 접종하는 것이 바람직할 수 있다.

상기 제조된 겔상의 복합물은 동결건조 후 분쇄하여 분말(파우더) 형태로 제조될 수 있다.

상기 단계 (1)의 배합하는 단계는 40 내지 60℃에서 수행될 수 있고, 상기, 단계 (2)의 발효시키는 단계는 25 내지 40℃에서 수행될 수 있다.

상기 복합물 제조에 사용되는 상기 점토 광물 원물, 발효 미생물, 및 다이올은 복합물 총 중량 대비 각각 3~10중량%, 1~5중량% 및 1~5중량% 함량으로 사용될 수 있다.

본 발명의 방법에 따라 발효된 점토 광물을 겔 형태의 복합물 형태로 제조하면, 이를 다양한 제형에 적용할 때, 파우더 형태로 제조하는 것보다 분산이 더 잘 이루어질 수 있다. 또한, 파우더의 경우에 제형에 적용 시 수상에서 수분간 교반하는 과정이 추가됨에 따라, 제조 공정 및 임상 시험 등에서 시간 및 비용적으로 효율이 낮다는 단점이 있다.

본 발명의 발효 점토 광물 또는 발효 점토 광물 복합물은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.1중량% 내지 40중량%, 바람직하게 1중량% 내지 20중량%, 더욱 바람직하게 1중량% 내지 10중량%가 포함될 수 있다. 상기 발효된 점토 광물 또는 이의 복합물의 함량이 0.1중량% 미만으로 포함되는 경우 미세먼지 세정 효과가 미미하며, 40중량%를 초과로 포함하는 경우 장기적인 안정성이 좋지 않은 문제가 있다.

본 발명에 따른 발효된 점토 광물 또는 이의 복합물을 포함하는 피부 세정용 화장료 조성물은 분산성이 우수하여 피부에 존재하는 오염 물질의 세정 효과를 향상시킬 수 있다. 상기 오염 물질은 미세먼지 및/또는 중금속 일 수 있다.

이에 따라, 본 발명의 화장료 조성물은 피부 세정용 화장료 조성물, 구체적으로 미세먼지 및/또는 중금속 세정용 화장료 조성물일 수 있다.

또한, 본 발명의 화장료 조성물은 화장품으로 사용될 수 있는 모든 형태의 제형으로 제조될 수 있으나, 세정 용도를 위해 스킨, 에센스, 로션, 크림, 메이크업베이스, 고형비누, 액상비누, 파운데이션, 폼 클렌저, 클렌징 로션, 클렌징 크림, 클렌징 티슈, 클렌징 워터, 바디 및 핸드 워시, 헤어 샴푸, 린스 및 트리트먼트 등의 제형으로 제조될 수 있다.

본 발명의 구체적인 일 실시예에서, 발효된 점토 광물 복합물을 포함하는 크림 제형의 피부 세정용 화장료 조성물은 다음과 같은 공정에 따라 제조될 수 있다:

오일, 고급 지방족 알코올 및 보조 유화제를 가열 용해하여 투명 유화계를 제조하는 단계; 유화제, 킬레이트제, 폴리올, 점증제 및 상기 발효된 점토 광물 복합물을 정제수에 분산시켜 수상을 제조한 후 상기 제조된 유화계를 첨가하여 유화하는 단계; 중화제를 첨가하여 중화하는 단계; 및 방부제를 투입하고 냉각 및 탈포하여 유화 입자를 갖는 크림 제형을 제조하는 단계.

구체적인 일 실시예에서, 상기 크림 제형의 화장료 조성물은 세틸에틸헥사노에이트, 세테아릴알코올 및 글리세릴스테아레이트를 가열 용해하여 투명 유화계를 제조하는 단계; 다이소듐이디티에이, 글리세린, 세테아릴올리베이트, 솔비탄올리베이트, 카보머 및 발효된 점토광물 복합물을 정제수에 분산시켜 수상을 제조한 후 상기 용해된 유화계를 첨가하여 유화하는 단계; 트로메타민을 첨가하여 중화하는 단계; 및 1,2-헥산다이올을 투입하고 냉각 및 탈포하여 유화 입자를 갖는 크림 제형을 제조하는 단계를 통하여 제조될 수 있다.

보다 구체적인 일 실시예에서, 상기 크림 제형의 화장료 조성물은 세틸에틸헥사노에이트, 세테아릴알코올 및 글리세릴스테아레이트를 75℃ 내지 80℃로 가열 용해하여 투명 유화계를 제조하는 단계; 다이소듐이디티에이, 글리세린, 세테아릴올리베이트, 솔비탄올리베이트, 카보머 및 발효된 점토광물 복합물을 정제수에 분산시켜 70℃ 내지 75℃로 가열한 수상에 상기 용해된 유화계를 첨가한 후 호모믹서로 3500 내지 5000 rpm 조건 하에서 3~10분간 유화하는 단계; 60℃ 내지 65℃에서 트로메타민을 첨가한 후 호모믹서로 3000 내지 3500 rpm 조건 하에서 3분간 교반하여 중화하는 단계; 및 40~50℃에서 1,2-헥산다이올을 투입하고 1~5분간 교반한 후 25~35℃까지 냉각 및 탈포하여 유화 입자를 갖는 크림 제형을 제조하는 단계에 따라 제조될 수 있다.

본 발명의 구체적인 일 실시예에서, 발효된 점토 광물 복합물을 포함하는 폼 클렌저 제형의 피부 세정용 화장료 조성물은 다음과 같은 공정에 따라 제조될 수 있다:

고급 지방산, 보조 유화제 및 보습제를 가열 용해하여 투명 지방산계를 제조하는 단계; 중화제를 상기 용해된 지방산계에 첨가하여 중화하는 단계; 킬레이트제, 방부제 및 상기 발효된 점토 광물 복합물을 정제수에 분산시켜 수상을 제조한 후 상기 중화된 지방산계에 투입하는 단계; 계면활성제를 첨가하는 단계; 냉각 및 탈포하여 폼 클렌저 제형을 제조하는 단계.

구체적인 일 실시예에서, 상기 폼 클렌저 제형의 화장료 조성물은 스테아릭애씨드, 미리스틱애씨드, 라우릭애씨드, 팔미틱애씨드, 글리세릴스테아레이트 및 글리세린을 가열 용해하여 투명 지방산계를 제조하는 단계; 포타슘하이드록사이드를 상기 용해된 지방산계에 첨가하여 중화하는 단계; 트라이소듐에틸렌다이아민다이석시네이트, 포타슘벤조에이트, 발효된 점토광물 복합물을 정제수에 분산시켜 가열한 수상을 제조한 후 중화된 지방산계에 투입하는 단계; 코카미도프로필베타인을 투입하여 교반하는 단계; 폴리쿼터늄-7을 투입하여 냉각 및 탈포하여 폼 클렌저 제형을 제조하는 단계에 따라 제조될 수 있다.

보다 구체적인 일 실시예에서, 스테아릭애씨드, 미리스틱애씨드, 라우릭애씨드, 팔미틱애씨드, 글리세릴스테아레이트 및 글리세린을 75℃ 내지 80℃로 가열 용해하여 투명 지방산계를 제조하는 단계; 포타슘하이드록사이드를 상기 용해된 지방산계에 첨가하여 3~10분간 중화하는 단계; 트라이소듐에틸렌다이아민다이석시네이트, 포타슘벤조에이트, 발효된 점토광물 복합물을 정제수에 분산시켜 70℃ 내지 75℃로 가열한 수상을 제조한 후 중화된 지방산계에 첨가한 후 아지믹서로 교반하는 단계; 60℃ 내지 65℃에서 코카미도프로필베타인을 투입한 후 3~10분간 교반하는 단계; 45℃ 내지 50℃에서 폴리쿼터늄-7을 투입하고 3~10분간 교반한 후 30℃까지 냉각 및 탈포하여 폼 클렌저 제형을 제조하는 단계에 따라 제조될 수 있다.

본 발명에 따르면, 미생물 발효를 통해 화장료에 사용되는 다양한 광물, 특히 점토 광물 입자 간의 뭉침이 최소화되어 분산성이 좋아지고, 우수한 분산성을 지닌 미생물 발효된 나노 판형 광물 입자의 웨지필름(Wedge Film) 형성으로 인해 피부에 존재하는 미세먼지 또는 중금속과 같은 미세 오염 물질에 대한 세정력이 우수한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 웨지필름 형성으로 인한 미세먼지 세정 모식도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 (a)기존 헥토라이트와 (b)발효된 헥토라이트 원물의 투과 전자 현미경(TEM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 기존 헥토라이트 및 발효된 헥토라이트 원물의 표면전위를 나타낸 그래프를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 물, 기존 헥토라이트 복합물 및 발효된 헥토라이트 복합물의 미세먼지 세정력을 나타낸 그래프 및 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 물, 헥토라이트 복합물 미적용 크림 및 헥토라이트 복합물 적용 크림과 발효된 헥토라이트 복합물 적용 크림 제형의 미세먼지 세정력을 나타낸 그래프 및 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 물, 헥토라이트 복합물 미적용 폼 클렌저 및 헥토라이트 복합물 적용 폼 클렌저와 발효된 헥토라이트 복합물 적용 폼 클렌저 제형의 미세먼지 세정력을 나타낸 그래프 및 이미지를 나타낸 것이다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록, 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.

<제조예 1. 발효된 헥토라이트 원물 및 복합물의 제조>

헥토라이트 원물을 정제수와 55℃에서 500 rpm으로 배합한 후 락토바실러스 플란타럼(Lactobaicllus Plantarum) 균주를 접종하였다. 2~3일, 37℃에서 발효하여 멸균한 후 최종적으로 발효된 헥토라이트 원물을 제조하였다. 또한 제형 내 적용을 용이하게 하기 위해 발효된 헥토라이트 원물과 1,2-헥산다이올을 정제수에 분산시켜 발효된 헥토라이트 복합물을 겔로 제조하였다. 하기 표 1는 본 발명에 따른 발효된 헥토라이트 복합물 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.

성분	제조예 1 (발효된 헥토라이트 복합물)
성분	함량(%)
정제수	91.00
헥토라이트	5.00
락토바실러스 플란타럼(Lactobaicllus Plantarum) 균주	2.00
1,2-헥산다이올	2.00
합계	100

<제조예 2. 미발효된 헥토라이트 복합물의 제조>

상기 제조예 1의 방법으로 복합물을 제조하되, 락토바실러스 플란타럼(Lactobaicllus Plantarum) 균주를 접종하지 않은 대조군인 미발효된 헥토라이트 복합물을 제조하였다. 하기 표 2는 본 발명에 따른 미발효된 헥토라이트 복합물 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.

성분	제조예 2 (미발효된 헥토라이트 복합물)
성분	함량(%)
정제수	93.00
헥토라이트	5.00
1,2-헥산다이올	2.00
합계	100

<실시예 1. 발효된 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(크림)의 제조>

세틸에틸헥사노에이트, 세테아릴알코올, 글리세릴스테아레이트를 75℃ 내지 80℃로 가열 용해하여 투명 유화계를 제조하였다. 다이소듐이디티에이, 글리세린, 프로판다이올, 세테아릴올리베이트, 솔비탄올리베이트, 카보머, 제조예 1를 정제수에 분산시켜 70℃ 내지 75℃로 가열한 수상에 용해된 유화계를 첨가한 후 호모믹서로 3500 내지 5000 rpm 조건 하에서 5분간 유화하였다. 60℃ 내지 65℃에서 트로메타민을 첨가한 후 호모믹서로 3000 내지 3500 rpm 조건 하에서 3분간 교반하여 중화하였다. 45℃에서 1,2-헥산다이올, 에틸헥실글리세린, 토코페롤을 투입하고 3분간 교반한 후 30℃까지 냉각 및 탈포하여 유화 입자를 갖는 크림 제형을 제조하였다. 하기 표 3는 본 발명에 따른 발효된 헥토라이트 복합물을 함유한 크림 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.

성분	실시예 1 (발효된 헥토라이트 복합물 적용 크림)
성분	함량(%)
정제수	적량
제조예 1	5.00
글리세린	5.00
세틸에틸헥사노에이트	3.00
1,2-헥산다이올	2.00
세테아릴알코올	2.00
세테아릴올리베이트	1.20
솔비탄올리베이트	0.80
글리세릴스테아레이트	0.50
카보머	0.40
트로메타민	0.32
다이소듐이디티에이	0.02
합계	100

<비교예 1. 헥토라이트 복합물 미적용 화장료 조성물(크림)의 제조>

제조예 1을 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 크림을 제조하였다. 하기 표 4는 본 발명에 따른 헥토라이트 복합물 미적용 크림 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.

성분	비교예 1 (헥토라이트 복합물 미적용 크림)
성분	함량(%)
정제수	적량
글리세린	5.00
세틸에틸헥사노에이트	3.00
1,2-헥산다이올	2.00
세테아릴알코올	2.00
세테아릴올리베이트	1.20
솔비탄올리베이트	0.80
글리세릴스테아레이트	0.50
카보머	0.40
트로메타민	0.32
다이소듐이디티에이	0.02
합계	100

<비교예 2. 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(크림)의 제조>

제조예 1 대신 제조예 2를 첨가한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 크림을 제조하였다. 하기 표 5는 본 발명에 따른 헥토라이트 복합물 적용 크림 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.

성분	비교예 2 (헥토라이트 복합물 적용 크림)
성분	함량(%)
정제수	76.72
제조예 2	5.00
글리세린	5.00
세틸에틸헥사노에이트	3.00
1,2-헥산다이올	2.00
세테아릴알코올	2.00
세테아릴올리베이트	1.20
솔비탄올리베이트	0.80
글리세릴스테아레이트	0.50
카보머	0.40
트로메타민	0.32
다이소듐이디티에이	0.02
합계	100

<실시예 2. 발효된 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(폼 클렌저)의 제조>

스테아릭애씨드, 미리스틱애씨드, 라우릭애씨드, 팔미틱애씨드, 글리세릴스테아레이트 및 글리세린을 75℃ 내지 80℃로 가열 용해하고 포타슘하이드록사이드를 첨가하여 5분간 중화하였다. 트라이소듐에틸렌다이아민다이석시네이트, 포타슘벤조에이트, 제조예 1를 정제수에 분산시켜 70℃ 내지 75℃로 가열한 수상을 용해된 액체계에 첨가한 후 아지믹서로 교반하였다. 60℃ 내지 65℃에서 코카미도프로필베타인을 첨가한 후 3분간 교반하였다. 45℃에서 폴리쿼터늄-7를 투입하고 3분간 교반한 후 30℃까지 냉각 및 탈포하여 폼 클렌저 제형을 제조하였다. 하기 표 6은 본 발명에 따른 발효된 헥토라이트 복합물을 함유한 폼 클렌저 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.

성분	실시예 2 (발효된 헥토라이트 복합물 적용 폼 클렌저)
성분	함량(%)
정제수	적량
제조예 1	5.00
글리세린	30.00
스테아릭애씨드	10.00
미리스틱애씨드	10.00
포타슘하이드록사이드	5.00
라우릭애씨드	5.00
팔미틱애씨드	4.00
코카미도프로필베타인	3.00
글리세릴스테아레이트	1.50
포타슘벤조에이트	0.30
폴리쿼터늄-7	0.20
트라이소듐에틸렌다이 아민다이석시네이트	0.10
합계	100

<비교예 3. 헥토라이트 복합물 미적용 화장료 조성물(폼 클렌저)의 제조>

제조예 1을 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예 2와 동일 방법으로 폼 클렌저를 제조하였다. 하기 표 7은 본 발명에 따른 헥토라이트 복합물 미적용 폼 클렌저 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.

성분	비교예 3 (헥토라이트 복합물 미적용 폼 클렌저)
성분	함량(%)
정제수	적량
글리세린	30.00
스테아릭애씨드	10.00
미리스틱애씨드	10.00
포타슘하이드록사이드	5.00
라우릭애씨드	5.00
팔미틱애씨드	4.00
코카미도프로필베타인	3.00
글리세릴스테아레이트	1.50
포타슘벤조에이트	0.30
폴리쿼터늄-7	0.20
트라이소듐에틸렌다이 아민다이석시네이트	0.10
합계	100

<비교예 4. 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(폼 클렌저)의 제조>

제조예 1 대신 제조예 2를 첨가한 것 이외에는 실시예 2와 동일한 방법으로 폼클렌저를 제조하였다. 하기 표 8은 본 발명에 따른 헥토라이트 복합물 적용 폼 클렌저 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.

성분	비교예 4 (헥토라이트 복합물 적용 폼 클렌저)
성분	함량(%)
정제수	적량
제조예 2	5.00
글리세린	30.00
스테아릭애씨드	10.00
미리스틱애씨드	10.00
포타슘하이드록사이드	5.00
라우릭애씨드	5.00
팔미틱애씨드	4.00
코카미도프로필베타인	3.00
글리세릴스테아레이트	1.50
포타슘벤조에이트	0.30
폴리쿼터늄-7	0.20
트라이소듐에틸렌다이 아민다이석시네이트	0.10
합계	100

<실험예 1. 헥토라이트 및 발효된 헥토라이트 원물의 투과 전자 현미경 (TEM) 이미지 측정>

제조예 1 및 제조예 2 원물의 입자형태를 Transmission Electron Microscope (TEM) (JEOL JEM-2100PLUS, Japan)를 이용해서 측정한 결과는 도 2에 나타내었다. 도 2의 (a)와 (b)에 도시된 바와 같이, 뭉쳐져 있는 기존 헥토라이트와는 달리 발효된 헥토라이트는 분산이 잘 되어 나노 크기의 판형 구조임을 확인하였다.

<실험예 2. 헥토라이트 및 발효된 헥토라이트 원물의 제타전위 분석>

표면전위를 측정하였다. 본 분석을 위하여 전기영동법을 이용하여 제타전위 분석을 수행하였다. 하지만 제타전위는 분석을 위한 측정환경이 매우 다양하여 용매의 종류, 온도, pH 등 제어해야 할 외부조건이 많아 동일한 조건으로 시료를 처리하여 측정하였다. 설정된 조건은 정제수를 용매로 하여 시료를 1/1000으로 희석하여 분석하였고, 측정온도는 25℃로 고정하였다. 분석결과는 도 3에 나타내었다.

시험 결과, 헥토라이트 원물의 경우, 약 -39 mV의 전하를 나타내었고, 발효된 헥토라이트 원물의 경우, 약 -44 mV의 전하를 나타내었다. 따라서 발효된 헥토라이트 원물의 표면 전하가 가장 크므로 분산 안정성을 높일 수 있음을 확인하였다.

<실험예 3. 물, 헥토라이트 복합물 및 발효된 헥토라이트 복합물의 미세먼지 세정력 평가>

준비 단계에서 피험자들의 측정 조건을 동일하게 하고자 시험 부위를 깨끗하고 마른 상태로 유지하였으며, 최소 30분간 항온 항습 (22±2℃, R.H. 40~60%)이 유지되는 곳에서 피부 안정을 취한 후 진행하였다. 대체 미세먼지 모사체는 평균입자 크기가 10 μm 이하인 카본블랙(carbon powder)을 사용하였고, 시험부위에 균일하게 도포하기 위해 헥토라이트 복합물 및 발효된 헥토라이트 복합물을 사용하였다. 정제수에 카본블랙을 넣어 혼합하여 10% 농도로 제조 후 시험 제품을 전완부의 선정된 시험부위(3cm X 3cm)에 Micro pipette을 사용하여 2 mg/cm²의 양으로 도포하였다. 구획된 시험부위 각각에 물, 헥토라이트 복합물(겔), 발효된 헥토라이트 복합물(겔)을 도포하여 3회 문지른 후 2~3초간 흐르는 물로 세정하였다. 측정은 카본블랙 도포 전, 도포 후, 물 세정 후로 총 3회 측정하며 3개의 값을 이용해 평균 값을 구하였다. 시험부위를 고해상도 Digital Camera (Canon EOS 50D, Japan)로 촬영하였고, 이미지 분석 프로그램을 이용하여 시험 부위의 명도(intensity) 또는 픽셀(pixel) 값을 분석하여 미세먼지 도포 후와 세정 후의 흡착량을 구하였다. 사진 촬영은 일정한 조도 하에서 동일 조건으로 촬영하였고, 미세먼지 흡착량 분석 결과, 명도(intensity) 값이 증가하거나 픽셀(pixel) 값이 감소하면 미세먼지 흡착이 감소된 것을 의미하므로, 무처치군의 흡착량 대비 시험제품 처치군의 흡착량이 통계적으로 유의하게(p<0.05) 감소하였을 때 미세먼지 흡착방지 효과가 있다고 판단하였다.

시험 결과, 도 4에 보듯이 발효된 헥토라이트 복합물은 기존 헥토라이트 복합물과 비교했을 시, 피부의 미세먼지 흡착량이 42.7%로 감소하여 미세먼지 세정력 효과가 더 우수한 것을 확인하였다.

<실험예 4. 물, 헥토라이트 복합물 미적용 크림, 헥토라이트 복합물 적용 크림 및 발효된 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(크림)의 미세먼지 세정력 평가>

실험예 3과 동일한 방법으로 미세먼지 세정력을 평가하였다.

시험 결과, 도 5에 보듯이 헥토라이트 복합물 미적용 크림 및 헥토라이트 복합물 적용 크림(비교예 1, 2)과 비교했을 시, 발효된 헥토라이트 복합물 적용 크림(실시예 1)이 80.8%로 미세먼지 세정력 효과가 가장 우수한 것을 확인하였다.

<실험예 5. 물, 헥토라이트 복합물 미적용 폼클렌저, 헥토라이트 복합물 적용 폼 클렌저 및 발효된 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(폼 클렌저)의 미세먼지 세정력 평가>

시험 결과, 도 6에 보듯이 헥토라이트 복합물 미적용 폼 클렌저 및 헥토라이트 복합물 적용 폼 클렌저(비교예 3, 4)와 비교했을 시, 발효된 헥토라이트 복합물 적용 폼 클렌저(실시예 2)가 90.7%로 미세먼지 세정력 효과가 가장 우수한 것을 확인하였다.

Claims

(1) 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum)으로 발효된 헥토라이트, 또는
(2) 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum)으로 발효된 헥토라이트, 정제수 및 다이올의 복합물을 포함하는 피부 세정용 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 복합물은 분말 또는 겔(gel)인 피부 세정용 화장료 조성물.
삭제
삭제
삭제
제1항에 있어서, 상기 (1)의 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum)으로 발효된 헥토라이트 또는 상기 (2)의 복합물의 함량은 각각 화장료 조성물 총 중량 대비 0.1중량% 내지 40중량%인 피부 세정용 화장료 조성물.
제 1항, 제 2항 및 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피부 세정은 피부에 존재하는중금속 및 미세먼지 중 하나 이상을 세정하는 것인, 피부 세정용 화장료 조성물.
(1) 헥토라이트 원물을 정제수와 배합하는 단계;
(2) 그 다음, 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum)을 접종하여 발효시키는 단계; 및
(3)발효된 헥토라이트 원물에 다이올 및 정제수를 혼합하여 분산시켜 발효된 헥토라이트 원물, 다이올 및 정제수를 포함하는 복합물을 제조하는 단계;를 포함하는 피부 세정용 화장료 조성물 제조방법.
(1) 헥토라이트 원물을 정제수와 배합하는 단계;
(2) 상기 배합물에 다이올 및 정제수를 혼합하여 분산시키는 단계; 및
(3) 상기 혼합물에 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum)을 접종하여 발효시켜 발효된 헥토라이트 원물, 다이올 및 정제수를 포함하는 복합물을 제조하는 단계; 를 포함하는 피부 세정용 화장료 조성물 제조방법.
제9항에 있어서, 상기 방법은 단계 (3) 복합물을 동결 건조하여 분쇄하는 단계를 추가로 포함하는 것인 방법.
제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 단계 (1)의 배합하는 단계는 40 내지 60℃에서 수행되고, 상기 발효시키는 단계는 25 내지 40℃에서 수행되는 방법.
제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 조성물 제조에 사용되는 상기 헥토라이트 원물, 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum), 및 다이올의 함량은 복합물 총 중량 대비 각각 3~10중량%, 1~5중량% 및 1~5중량%인 방법.
제8항에 있어서, 상기 복합물은 겔(gel)인 방법.
제10항에 있어서, 상기 복합물은 파우더인 방법.
삭제
삭제
삭제