KR102479786B1 - 유화 안정성이 우수한 발효된 점토 광물 또는 이의 복합물을 포함하는 화장료 조성물, 또는 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 발효 미생물을 사용하여 발효된 점토 광물 또는 이의 복합물을 제조하고, 제조된 복합물을 화장료 조성물에 적용함으로써 점토 광물을 포함하는 화장료 조성물의 분산 및 유화 안정성이 우수한 화장료 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 발효 미생물을 사용하여 발효된 점토 광물 또는 이의 복합물을 제조하고, 제조된 복합물을 화장료 조성물에 적용함으로써 점토 광물을 포함하는 화장료 조성물의 분산 및 유화 안정성이 우수한 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 화장품, 식품 및 의약품 등에 사용되는 유화 기술은 크게 두 가지로 분류되는데, 하나는 물 중에 오일을 입자 상태로 분산시킨 상태인 수중유형(oil-in-water type) 유화물이며, 다른 하나는 오일 중에 물을 분산시킨 상태인 유중수형(water-in-oil type) 유화물이다. 유상 성분과 수상 성분들이 서로 결합하여 합일, 응집 등의 분리현상이 나타나지 않고 유화 안정성이 우수한 에멀젼을 형성하는 것이 중요하다. 따라서 유화 안정성을 향상시키기 위한 다양한 기술 개발이 이루어지고 있다.
피커링 에멀젼이란 유화제 또는 계면활성제 대신 고체 입자가 유상과 수상의 계면에 흡착됨으로써 안정화된 에멀젼을 말한다. 고체 입자가 계면에 흡착하게 되면 계면막의 방향성을 결정하는 인자인 접촉각에 의해 유화 입자가 안정화된다. 하지만 계면막이 강하지 않기 때문에 외부의 물리적 충격이나 약간의 조성 변화에 의해 유화 파괴가 쉽게 일어나 안정화된 유화 입자를 형성하기 어려운 단점이 있다.
따라서 유화 입자가 단단하게 형성되면 유화 입자의 응집·합일이 물리적으로 억제되기 때문에 계면막을 보다 단단하게 형성 및 유지하는 것이 중요하며, 유화 안정성을 현저하게 향상시킬 수 있는 방향으로 연구 및 기술 확보가 필요하다.
또한 천연물을 원료로 하는 화장품은 기능성과 안전성을 동시에 가질 수 있어 각광받고 있다. 천연물이란 자연계에서 얻어지는 식물, 동물, 광물 및 미생물과 이들의 대사 산물을 일컫는데, 그 중에서도 광물은 정제하여 파우더 및 겔 형태로 화장품에 첨가될 수 있다. 그러나, 광물 원물은 판 사이의 강한 반데르발스 인력에 의한 겹겹이 쌓여 있는 구조를 지니고 있어, 입자 간 뭉침 현상으로 인해 연속상에 대한 분산 안정성이 좋지 못하여, 시간 경과에 따른 제형 내 안정성을 구현하기 어렵다는 단점을 지니고 있다.
따라서, 광물 원물을 제형 내 안정적으로 적용시키기 위해 분산 안정성을 향상시키는 기술 개발이 필요하며, 미생물이 가지고 있는 효소를 이용하여 유기물을 분해하는 과정인 발효 과정을 통해 분산성을 향상시키고, 잘 분산된 광물 원물이 제형 내 계면에 잘 흡착되어 유화 입자의 안정성을 높이고자 한다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 미생물 발효 과정을 통해 점토 광물 입자 간 뭉침이 최소화되어 분산성이 좋아짐으로써 유화 안정성이 우수한 화장료 조성물을 제공함에 목적이 있다.
본 발명의 발명자들은 화장품 원료 중 유화제, 보조제 등으로 이용되는 헥토라이트 및 벤토나이트와 같은 점토 광물을 미생물을 이용하여 발효시킴으로써 광물 원물 입자의 뭉침 현상이 감소하게 되어 제형 적용 시 우수한 분산 및 유화 안정성 효과를 나타냄을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
이에 본 발명은 (1) 발효된 점토 광물, 또는 (2) 상기 발효된 점토 광물, 정제수 및 다이올의 복합물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 점토 광물은 천연물, 천연물로부터의 정제물 또는 합성 중 어느 쪽 것이라도 특별히 제한되지 않지만 예를 들면 카올린, 나크라이트, 딕카이트, 할로 사이트 등의 카올리나이트족 점토 광물；안티고라이트, 및 크로스테다이트 등의 안티고라이트족 점토 광물；및 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 바이델라이트, 논트나이트, 사포나이트, 헥토라이트 및 시티븐사이트 등의 스멕타이트족 점토 광물을 예시할 수 있다. 이들 성분은 1종을 단독으로 이용하여도 좋고 2종 이상을 적절히 조합해 이용할 수도 있다. 구체적으로, 상기 점토 광물은 스멕타이족 점토 광물일 수 있으며, 보다 구체적으로, 상기 점토 광물은 헥토라이트일 수 있다.
본 발명의 점토 광물은 발효된 것으로, 상기 발효에 사용되는 미생물은 사카로마이세스 세레비지애(Saccharomyces cerevisiae), 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum), 락토바실러스 람노서스(Lactobacillus rhamnosus) 및 로도박터 캡슐라투스(Rhodobacter capsulatus)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 미생물일 수 있다. 상기 발효 미생물에 의해 점토 광물이 발효되는 과정에서 광물 입자의 뭉침 현상이 개선되므로, 발효된 점토 광물을 화장료 제형에 이용하는 경우, 미발효된 점토 광물을 이용할 때 보다 조성물의 분산성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 발효된 점토 광물은 화장료 조성물에 사용하기 위하여 적합한 형태으로 제조되어 사용될 수 있는데, 구체적으로, 파우더 또는 겔 형태로 제조되어 이용될 수 있다.
본 발명의 구체적인 일 실시예에서, 상기 발효된 점토광물은 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 겔상의 복합물 형태로 제조될 수 있다:
(1) 점토 광물 원물을 정제수와 배합하는 단계;
(2) 그 다음, 발효 미생물을 접종하여 발효시키는 단계; 및
(3) 발효된 점토 광물 원물에 다이올 및 정제수를 혼합하여 분산시키는 단계.
상기 단계 (2) 및 (3)의 순서는 변경될 수 있으며, 단계 (3)을 먼저 수행하여 점토 광물을 다이올 및 정제수에 분산시켜 겔을 제조한 후, 발효 미생물을 접종하여 발효시켜 복합물을 제조할 수 있다. 발효 미생물을 접종할 때, 고상 보단 액상에 접종하는 것이 미생물의 분산에 용이하여 고르게 발효가 일어나므로, 겔을 제조한 후 미생물을 접종하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 제조된 겔상의 복합물은 동결건조 후 분쇄하여 분말(파우더) 형태로 제조될 수 있다.
상기 단계 (1)의 배합하는 단계는 40 내지 60℃에서 수행될 수 있고, 상기, 단계 (2)의 발효시키는 단계는 25 내지 40℃에서 수행될 수 있다.
상기 복합물 제조에 사용되는 상기 점토 광물 원물, 발효 미생물, 및 다이올은 복합물 총 중량 대비 각각 3~10중량%, 1~5중량% 및 1~5중량% 함량으로 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 발효된 점토 광물을 겔 형태의 복합물 형태로 제조하면, 이를 다양한 제형에 적용할 때, 파우더 형태로 제조하는 것보다 분산이 더 잘 이루어질 수 있다. 또한, 파우더의 경우에 제형에 적용 시 수상에서 수분간 교반하는 과정이 추가됨에 따라, 제조 공정 및 임상 시험 등에서 시간 및 비용적으로 효율이 낮다는 단점이 있다.
본 발명의 발효 점토 광물 또는 발효 점토 광물 복합물은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.1중량% 내지 40중량%, 바람직하게 1중량% 내지 20중량%, 더욱 바람직하게 1중량% 내지 10중량%가 포함될 수 있다. 상기 발효된 점토 광물 또는 이의 복합물의 함량이 0.1중량% 미만으로 포함되는 경우 유화 안정도 개선 효과가 미미하며, 40중량%를 초과로 포함하는 경우 장기적인 안정성이 좋지 않은 문제가 있다.
본 발명에 따른 발효된 점토 광물 또는 이의 복합물을 포함하는 화장료 조성물은 분산성이 우수하여 유화 안정성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료 조성물은 화장품으로 사용될 수 있는 모든 형태의 제형으로 제조될 수 있으나, 세정 용도를 위해 스킨, 에센스, 로션, 크림, 메이크업베이스, 고형비누, 액상비누, 폼 및 파운데이션 등의 제형으로 제조될 수 있다.
본 발명의 구체적인 일 실시예에서, 발효된 점토 광물 복합물을 포함하는 크림 제형의 화장료 조성물은 다음과 같은 공정에 따라 제조될 수 있다:
오일, 고급 지방족 알코올 및 보조 유화제를 가열 용해하여 투명 유화계를 제조하는 단계; 유화제, 킬레이트제, 폴리올, 점증제 및 상기 발효된 점토 광물 복합물을 정제수에 분산시켜 수상을 제조한 후 상기 제조된 유화계를 첨가하여 유화하는 단계; 중화제를 첨가하여 중화하는 단계; 및 방부제를 투입하고 냉각 및 탈포하여 유화 입자를 갖는 크림 제형을 제조하는 단계.
구체적인 일 실시예에서, 상기 크림 제형의 화장료 조성물은 세틸에틸헥사노에이트, 세테아릴알코올 및 글리세릴스테아레이트를 가열 용해하여 투명 유화계를 제조하는 단계; 다이소듐이디티에이, 글리세린, 세테아릴올리베이트, 솔비탄올리베이트, 카보머 및 발효된 점토광물 복합물을 정제수에 분산시켜 수상을 제조한 후 상기 용해된 유화계를 첨가하여 유화하는 단계; 트로메타민을 첨가하여 중화하는 단계; 및 1,2-헥산다이올을 투입하고 냉각 및 탈포하여 유화 입자를 갖는 크림 제형을 제조하는 단계를 통하여 제조될 수 있다.
보다 구체적인 일 실시예에서, 상기 크림 제형의 화장료 조성물은 세틸에틸헥사노에이트, 세테아릴알코올 및 글리세릴스테아레이트를 75℃ 내지 80℃로 가열 용해하여 투명 유화계를 제조하는 단계; 다이소듐이디티에이, 글리세린, 세테아릴올리베이트, 솔비탄올리베이트, 카보머 및 발효된 점토광물 복합물을 정제수에 분산시켜 70℃ 내지 75℃로 가열한 수상에 상기 용해된 유화계를 첨가한 후 호모믹서로 3500 내지 5000 rpm 조건 하에서 3~10분간 유화하는 단계; 60℃ 내지 65℃에서 트로메타민을 첨가한 후 호모믹서로 3000 내지 3500 rpm 조건 하에서 3분간 교반하여 중화하는 단계; 및 40~50℃에서 1,2-헥산다이올을 투입하고 1~5분간 교반한 후 25~35℃까지 냉각 및 탈포하여 유화 입자를 갖는 크림 제형을 제조하는 단계에 따라 제조될 수 있다
본 발명에 따르면, 미생물 발효를 통해 화장료에 사용되는 다양한 광물, 특히 점토 광물 입자 간의 뭉침이 최소화되어 분산성이 좋아짐으로써, 이를 함유한 화장료 제형 내 물과 오일 계면 상에 안정적으로 존재하여 유화 안정성이 우수한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 (a)기존 헥토라이트와 (b)발효된 헥토라이트 원물의 투과 전자 현미경(TEM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 (a)헥토라이트 복합물 미적용 크림, (b)헥토라이트 복합물 적용 크림과 (c)발효된 헥토라이트 적용 크림 제형의 광학 현미경(OM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 (a)헥토라이트 복합물 미적용 크림, (b)헥토라이트 복합물 적용 크림과 (c)발효된 헥토라이트 복합물 적용 크림 제형의 점/탄성 물성 비교 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 헥토라이트 복합물 미적용 크림, 헥토라이트 복합물 적용 크림과 발효된 헥토라이트 복합물 적용 크림 제형의 유동 점도 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 헥토라이트 복합물 미적용 크림, 헥토라이트 복합물 적용 크림 및 발효된 헥토라이트 복합물 적용한 크림 제형의 가속 안정성을 확인한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 (a)헥토라이트 복합물 미적용 크림, (b)헥토라이트 복합물 적용 크림과 (c)발효된 헥토라이트 복합물 적용한 크림의 제형 안정성을 확인한 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 (a)헥토라이트 복합물 미적용 크림, (b)헥토라이트 복합물 적용 크림과 (c)발효된 헥토라이트 적용 크림 제형의 광학 현미경(OM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 (a)헥토라이트 복합물 미적용 크림, (b)헥토라이트 복합물 적용 크림과 (c)발효된 헥토라이트 복합물 적용 크림 제형의 점/탄성 물성 비교 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 헥토라이트 복합물 미적용 크림, 헥토라이트 복합물 적용 크림과 발효된 헥토라이트 복합물 적용 크림 제형의 유동 점도 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 헥토라이트 복합물 미적용 크림, 헥토라이트 복합물 적용 크림 및 발효된 헥토라이트 복합물 적용한 크림 제형의 가속 안정성을 확인한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 (a)헥토라이트 복합물 미적용 크림, (b)헥토라이트 복합물 적용 크림과 (c)발효된 헥토라이트 복합물 적용한 크림의 제형 안정성을 확인한 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록, 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
<제조예 1. 발효된 헥토라이트 원물 및 복합물의 제조>
헥토라이트 원물과 정제수를 55℃에서 500 rpm으로 배합한 후, 락토바실러스 플란타럼(Lactobaicllus Plantarum) 균주를 접종하였다. 2~3일, 37℃에서 발효하여 안정화한 후 최종적으로 발효된 헥토라이트 원물을 제조하였다. 또한 제형 내 적용을 용이하게 하기 위해 발효된 헥토라이트 원물과 1,2-헥산다이올을 정제수에 분산시켜 발효된 헥토라이트 복합물을 겔로 제조하였다. 하기 표 1는 본 발명에 따른 발효된 헥토라이트 복합물 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.
| 성분 | 제조예 1 (발효된 헥토라이트 복합물) |
| 함량(%) | |
| 정제수 | 91.00 |
| 헥토라이트 | 5.00 |
| 락토바실러스 플란타럼(Lactobaicllus Plantarum) 균주 | 2.00 |
| 1,2-헥산다이올 | 2.00 |
| 합계 | 100 |
<제조예 2. 미발효된 헥토라이트 복합물의 제조>
상기 제조예 1의 방법으로 복합물을 제조하되, 락토바실러스 플란타럼(Lactobaicllus Plantarum) 균주를 접종하지 않은 대조군인 미발효된 헥토라이트 복합물을 제조하였다. 하기 표 2는 본 발명에 따른 미발효된 헥토라이트 복합물 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.
| 성분 | 제조예 2 (미발효된 헥토라이트 복합물) |
| 함량(%) | |
| 정제수 | 93.00 |
| 헥토라이트 | 5.00 |
| 1,2-헥산다이올 | 2.00 |
| 합계 | 100 |
<실시예 1. 발효된 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(크림)의 제조>
세틸에틸헥사노에이트, 세테아릴알코올, 글리세릴스테아레이트를 75℃ 내지 80℃로 가열 용해하여 투명 유화계를 제조하였다. 다이소듐이디티에이, 글리세린, 세테아릴올리베이트, 솔비탄올리베이트, 카보머, 제조예 1를 정제수에 분산시켜 70℃ 내지 75℃로 가열한 수상에 용해된 유화계를 첨가한 후 호모믹서로 3500 내지 5000 rpm 조건 하에서 5분간 유화하였다. 60℃ 내지 65℃에서 트로메타민을 첨가한 후 호모믹서로 3000 내지 3500 rpm 조건 하에서 3분간 교반하여 중화하였다. 45℃에서 1,2-헥산다이올을 투입하고 3분간 교반한 후 30℃까지 냉각 및 탈포하여 유화 입자를 갖는 크림 제형을 제조하였다. 하기 표 3는 본 발명에 따른 발효된 헥토라이트 복합물을 함유한 크림 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.
| 성분 | 실시예 1 (발효된 헥토라이트 복합물 적용 크림) |
| 함량(%) | |
| 정제수 | 적량 |
| 제조예 1 | 5.00 |
| 글리세린 | 5.00 |
| 세틸에틸헥사노에이트 | 3.00 |
| 1,2-헥산다이올 | 2.00 |
| 세테아릴알코올 | 2.00 |
| 세테아릴올리베이트 | 1.20 |
| 솔비탄올리베이트 | 0.80 |
| 글리세릴스테아레이트 | 0.50 |
| 카보머 | 0.40 |
| 트로메타민 | 0.32 |
| 다이소듐이디티에이 | 0.02 |
| 합계 | 100 |
<비교예 1. 헥토라이트 복합물 미적용 화장료 조성물(크림)의 제조>
제조예 1를 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 크림을 제조하였다. 하기 표 4는 본 발명에 따른 헥토라이트 복합물 미적용 크림 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.
| 성분 | 비교예 1 (헥토라이트 복합물 미적용 크림) |
| 함량(%) | |
| 정제수 | 적량 |
| 글리세린 | 5.00 |
| 세틸에틸헥사노에이트 | 3.00 |
| 1,2-헥산다이올 | 2.00 |
| 세테아릴알코올 | 2.00 |
| 세테아릴올리베이트 | 1.20 |
| 솔비탄올리베이트 | 0.80 |
| 글리세릴스테아레이트 | 0.50 |
| 카보머 | 0.40 |
| 트로메타민 | 0.32 |
| 다이소듐이디티에이 | 0.02 |
| 합계 | 100 |
<비교예 2. 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(크림)의 제조>
제조예 1 대신 제조예 2를 첨가한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 크림을 제조하였다. 하기 표 5는 본 발명에 따른 헥토라이트 복합물 적용 크림 제조를 위한 조성을 나타낸 것이다.
| 성분 | 비교예 2 (헥토라이트 복합물 적용 크림) |
| 함량(%) | |
| 정제수 | 76.72 |
| 제조예 2 | 5.00 |
| 글리세린 | 5.00 |
| 세틸에틸헥사노에이트 | 3.00 |
| 1,2-헥산다이올 | 2.00 |
| 세테아릴알코올 | 2.00 |
| 세테아릴올리베이트 | 1.20 |
| 솔비탄올리베이트 | 0.80 |
| 글리세릴스테아레이트 | 0.50 |
| 카보머 | 0.40 |
| 트로메타민 | 0.32 |
| 다이소듐이디티에이 | 0.02 |
| 합계 | 100 |
<실험예 1. 헥토라이트 및 발효된 헥토라이트 원물의 투과 전자 현미경 (TEM) 이미지 측정>
제조예 1 및 제조예 2 원물의 입자형태를 Transmission Electron Microscope (TEM) (JEOL JEM-2100PLUS, Japan)를 이용해서 측정한 결과는 도 1에 나타내었다. 도 1의 (a)와 (b)에 도시된 바와 같이, 뭉쳐져 있는 기존 헥토라이트와는 달리 발효된 헥토라이트는 분산이 잘된 것을 확인하였다.
<실험예 2. 헥토라이트와 발효된 헥토라이트 원물의 흡유량 측정 결과>
하기 표 6에는 제조예 1 및 제조예 2 원물의 흡유량 측정 결과를 나타내었다. 흡유량은 JIS K 5101-13-2에 준거하여, 시료 1 ~ 5 g을 측정판 상의 중앙부에 취하고, 끓인 아마인유를 뷰렛으로 1 회에 4, 5 물방울씩 서서히 시료의 중앙에 적하하면서 그때마다 전체를 팔레트 나이프로 충분히 반죽하였다. 끓인 아마인유의 적하 및 반죽을 반복하고, 전체가 딱딱한 퍼티상의 덩어리가 되면 1 물방울마다 반죽하고, 마지막 1 물방울로 팔레트 나이프를 사용하여 나선형으로 감을 수 있는 상태가 되었을 때 종점으로 하였다. 단, 나선상으로 감을 수 없는 경우에는 끓인 아마인유의 1 물방물로 급격하게 부드러워지기 직전을 종점으로 하였다. 종점에 이를 때까지의 조작 시간이 7 ~ 15분 사이가 되도록 조작을 조절하였다. 종점에 이르렀을 때의 뷰렛 내의 끓인 아마인유 적하량을 판독하고 흡유량 (단위: 시료 100 g 당의 ml)으로 하였다. 따라서 흡유량을 측정한 결과, 락토바실러스발효물부터 헥토라이트를 발효시키면 기존 헥토라이트 원물보다 흡유량이 증가함을 확인하였다.
| 헥토라이트 (제조예 1) |
발효된 헥토라이트 (제조예 2) |
|
| 흡유량 (시료 100g 당 ml) |
98.6 | 229.1 |
<실험예 3. 헥토라이트 복합물 미적용, 헥토라이트 복합물 적용 및 발효된 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(크림)의 광학 현미경(OM) 이미지 측정>
실시예 1 및 비교예 1, 2의 유화 입자를 광학 현미경(OM) (OLYMPUS BX53 Digital Microscope, Japan)을 이용해서 측정한 결과는 도 2에 나타내었다. 도 3의(a) 및 (b)에 도시된 바와 같이 유화 입자가 불균일하게 형성된 것과는 달리 도 2의 (c)에 도시된 바와 같이 발효된 헥토라이트 복합물 크림의 유화 입자는 균일하게 형성된 것을 확인하였다.
<실험예 4. 헥토라이트 복합물 미적용, 헥토라이트 복합물 적용 및 발효된 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(크림)의 유변 물성 평가>
헥토라이트 복합물 유무 및 발효된 헥토라이트 복합물 함유에 따른 제형의 유변 물성을 비교하기 위하여 실시예 1과 비교예 1 및 2를 Rheolaser master 및 Fluidicam Rheo 분석기기 이용해서 25℃로 유지하여 측정한 결과 그래프를 도 3에 나타내었다. 도 3의 (a), (b) 및 (c)에 도시된 바와 같이 시간의 흐름에 따라 오른쪽으로 그래프가 이동하면 점성이 증가하는데, 그 중 발효된 헥토라이트 복합물을 함유한 크림이 상대적으로 점성 측면에서는 가장 높게 관찰되었다.
또한 보편적으로 낮은 전단(Low Shear) 영역에서 점도가 높을수록 상대적으로 제형 안정성이 좋으며 높은 전단(High Shear) 영역에서 점도가 낮을수록 사용감, 작업성, 발림성 등 용이하다. 즉, Low Shear에서 High Shear 점도 특성의 변화에 따라 구조 안정성(Shape Stability), 저장 안정성(Storage Stability), 퍼짐성(Spreadability) 등에서 차이를 보이기 때문에 최적의 점도 특성 거동을 파악하는 것은 매우 중요하다. 도 4에 도시된 바와 같이 분석한 크림 3종은 25℃를 유지하여 100 ~ 1,500 Shear rate (s-1)로 2번씩 분석하였고, 전단율(Shear rate) 증가에 따라 점도 특성 변화가 있는 비뉴턴 유체(Non-Newtonian Fluids)로 전단 묽어짐(Shear Thinning) 거동이 관찰되었다. 따라서 Low Shear 영역에서 발효된 헥토라이트 복합물 적용 크림 제형의 점도가 가장 높으므로 제형 안정성이 가장 우수함을 확인하였다.
<실험예 5. 헥토라이트 복합물 미적용, 헥토라이트 복합물 적용 및 발효된 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(크림)의 가속 안정성 평가>
제형의 가속 안정성을 평가하기 위해 원심력 하에서 시료의 안정성을 분석하는 장비인 LumiSizer Dispersion Analyser를 활용하여 분석하였고, 이를 도 5에 나타내었다. 원심력 하에서 제형의 재분리 되는 정도를 측정하므로 측정시간이 매우 빠르며, 시료의 분산 안정성 정도를 불안정성 지수(Instabiity Index) 수치로 나타낼 수 있으므로, 시료 간 분산 안정성 정도를 비교 측정하였다. 실험 결과, 실시예 1의 불안정성 지수가 비교예 1 및 2보다 불안정성 지수 수치가 낮으므로 상대적으로 분산 안정성이 더 우수한 것을 알 수 있었다.
<실험예 6. 헥토라이트 복합물 및 발효된 헥토라이트 복합물 적용 화장료 조성물(크림)의 안정성 평가>
제형의 안정성은 제조한 비교예 1, 2 및 실시예 1을 각각 동일한 시험관에 넣고 4℃, 25 ℃, 44 ℃, 50 ℃, Cycle, Shaking의 온도 조건 별로 4주간 보관하였을 때 유상과 수상의 분리됨이 없는 지 육안으로 관찰하여 하기 표 7에 나타내었다. Cycle은 50 ℃에서 -20 ℃까지, 또는 -20 ℃에서 50 ℃까지 온도 변화를 가하는 방식으로 총 3주간 24 시간의 주기로 사이클링 인큐베이터에 보관 시 오일 분리 정도를 확인하는 결과를 의미한다. 또한 Shaking은 50 ℃에서 -20 ℃까지, 또는 -20 ℃에서 50 ℃까지 온도 변화를 가하면서 155 rpm의 회전 수로 총 3일간 쉐이킹 인큐베이터에 보관 시 오일 분리 정도를 확인하는 결과를 의미한다.
본 발명에 따른 비교예 1 및 2의 경우 특정 온도조건에서만 제형 안정성이 우수한 반면, 실시예 1의 경우 모든 온도조건에서 제형 안정성이 우수한 것을 확인하였고, 이들의 안정성에 대한 결과 사진을 도 6에 기재하였다.
| 4 ℃ | 25 ℃ | 44 ℃ | 50 ℃ | Cycle | Shaking | |
| (a) 비교예 1 (헥토라이트 복합물 미적용 크림) |
◎ | ◎ | ◎ | △ | △ | △ |
| (b) 비교예 2 (헥토라이트 복합물 적용 크림) |
◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ |
| (c) 실시예 1 (발효된 헥토라이트 복합물 적용 크림) |
◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ |
◎ : 안정 ; 오일 또는 물의 분리 현상 전혀 없음○ : 비교적 안정 ; 오일 또는 물의 분리 현상이 거의 없음
△ : 비교적 나쁨 ; 오일 또는 물이 약하게 분리됨
X : 매우 나쁨 ; 오일 또는 물이 심하게 분리되어 층을 이룸
<실험예 7. 헥토라이트 복합물 및 발효된 헥토라이트 복합물 적용한 화장료 조성물(크림)의 피부 첩포 시험 평가>
본 발명에 따른 실시예 1, 비교예 1 및 2를 피부에 첩포한 뒤 육안 평가를 통해 시험 제품의 인체피부 일차 자극의 유무 평가 및 객관적 검증을 위해 피부 첩포 시험을 수행하였다. 건강한 성인 10명을 대상으로 실험을 실시하였고, IQ Ultra 챔버에 시료 25 mg 도포 후 이를 시험부위인 팔 하박부 안쪽에 24시간 폐쇄 첩포하였다. 첩포 제거 후 1시간, 24시간, 48시간 경과 후 피부반응을 관찰하였다. ICDRG(The International Contact Dermatitis Research Group)의 기준에 준하여 인체에 대한 피부 자극 시험을 평가한 결과, 하기 표 8과 같이 실시예 1, 비교예 1 및 2 모두 피부 자극을 유발하지 않으며, 피부 적용에 안전한 것을 확인할 수 있었다.
지금까지 설명한 본 발명의 실시예들에 의한 발효된 헥토라이트 복합물을 포함하는 화장료 조성물에 따르면, 헥토라이트 복합물 및 발효된 헥토라이트 복합물을 이용하여 크림을 제조함으로써 유화 안정성을 향상시킬 수 있다.
상기에서는 본 발명의 일 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 당업자는 이하에서 서술하는 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경 실시할 수 있을 것이다. 그러므로 변형된 실시가 기본적으로 본 발명의 특허청구범위의 구성 요소를 포함한다면 모두 본 발명의 기술적 범주에 포함된다고 보아야 한다.
Claims (16)
- (1) 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum)으로 발효된 헥토라이트, 또는
(2) 상기 발효된 헥토라이트, 정제수 및 다이올의 복합물을 포함하는 분산성 및 유화 안정성이 개선된 헥토라이트 기반 화장료 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 복합물은 분말 또는 겔(gel)인 화장료 조성물.
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- 제1항에 있어서, 상기 (1)의 발효된 헥토라이트 또는 상기 (2)의 복합물의 함량은 각각 조성물 총 중량 대비 0.1중량% 내지 40중량%인 화장료 조성물.
- (1) 헥토라이트 원물을 정제수와 배합하는 단계;
(2) 그 다음, 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum)을 접종하여 발효시키는 단계; 및
(3) 발효된 헥토라이트 원물에 다이올 및 정제수를 혼합하여 분산시켜 복합물 제조하는 단계;를 포함하는 화장료 조성물 내 헥토라이트의 분산성 및 유화 안정성을 향상시키는 방법. - (1) 헥토라이트 원물을 정제수와 배합하는 단계;
(2) 상기 배합물에 다이올 및 정제수를 혼합하여 분산시키는 단계;
(3) 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum)을 접종하여 단계 (2)의 분산물을 발효시켜 복합물을 제조하는 단계; 를 포함하는 화장료 조성물 내 헥토라이트의 분산성 및 유화 안정성을 향상시키는 방법. - 제8항에 있어서, 상기 방법은 단계 (3) 생성물을 동결 건조하여 분쇄하는 단계를 추가로 포함하는 것인 방법.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 단계 (1)의 배합하는 단계는 40 내지 60℃에서 수행되고, 상기 발효시키는 단계는 25 내지 40℃에서 수행되는 방법.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 복합물 제조에 사용되는 상기 헥토라이트원물, 락토바실러스 플란타럼(Lactobacillus plantarum), 및 다이올의 함량은 상기 복합물의 총 중량 대비 각각 3~10중량%, 1~5중량% 및 1~5중량%인 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 복합물은 겔(gel)인 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 복합물은 파우더인 방법.
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