KR102434313B1 - 고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제 및 이의 제조방법 - Google Patents

고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가공시 고온-알칼리 상태에도 안정성이 우수하여 기벽에 엉김없이 섬유의 유연성, 고탄성의 물리적 특성을 향상시키는 고온-알칼리 안정성이 우수한 실리콘 유연제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제 및 이의 제조방법{Fabric softener of silicone for having improved stability of high temperature-alkali}
본 발명은 고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가공시, 93~100 ℃의 고온의 조건, 알칼리 조건, 93~100 ℃의 알칼리 조건에서도 안정성이 우수하여 기벽에 엉김없이 섬유의 유연성, 고탄성의 물리적 특성을 갖는 섬유용 실리콘 유연제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 사람들의 의식 및 생활수준이 향상되면서 섬유분야에서의 쾌적성과 친환경 특성을 가지면서 인체친화적인 소재의 사용이 일반화 되어가고 있다. 이런 추세에 따라 섬유 소재에 우수한 촉감과 기능성을 부여하는 가공제에 대한 수요가 급증하고 있다.
유연가공제(유연제)는 고급 섬유제품의 최종 공정에서 필수적으로 사용되어 원단에 우수한 촉감을 부여하고 섬유의 물리적 성능 및 품질을 향상시키는 역할을 한다.
일반적으로 섬유 유연가공제로는 지방산아마이드(amide)와 실리콘오일(silicone oil)이 주로 사용되고 있고, 고급 섬유제품의 양이 증가함에 따라 지방산아마이드에서 실리콘오일로 대체되고 있다.
일반적으로 섬유가공 공정에서 고온-알칼리 상태로 유지되는 경우가 많으나 실리콘 오일은 고온-알칼리 상태에서 실리콘 결합이 끊어져 덩어리가 생기며, 상 분리가 일어나 염색 시 덩어리 진 실리콘이 수세로 지워지지 않아, 후 가공시 재염이 어렵다.
상분리가 일어난 실리콘이 염색시 기벽에 붙어 불균염 염색을 발생시켜 염색 품질을 저하시키며 기벽에 붙은 실리콘덩어리를 제거하기 위해서 별도의 세정이 필요하나, 이 세정제를 사용 시 수세과정이 필요하여 염색 원가와 시간이 증가되는 문제가 발생한다.
따라서 시장에서 요구되는 고온-알칼리 안정성이 우수한 면섬유용 유연제 및 가공제 공정기술 개발이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 10-2021-0136444(공개일자 2021년11월17일) 대한민국 공개특허 10-2018-0020560(공개일자 2018년02월28일)
본 발명은 가공시, 93~100 ℃의 고온의 조건, 알칼리 조건, 또는 93~100 ℃의 알칼리 조건에서도 안정성이 우수하여 기벽에 엉김없이 섬유의 유연성, 고탄성의 물리적 특성을 향상시키는 고온-알칼리 안정성이 우수한 실리콘 유연제 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) 36.00~47.00 wt%와,
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 10.00~10.90 wt%와,
폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 12.50~13.00 wt%와,
부틸글리콜(Butyl glycol, BG) 6.00~7.00 wt%와,
빙초산(Glacial acetic acid) 0.56~0.79 wt%와,
물(H20) 22.0~33.86 wt%를 포함하는, 고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제를 제공한다.
그리고 상기 섬유용 실리콘 유연제를 제조하는 방법으로서,
반응기에 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane), 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether)를 투입하여 60~90 분 동안 65~70 ℃를 유지하며 1차 교반하는 제1단계(S10)와,
상기 1차 교반 후, 상기 반응기에 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)를 투입하고 30~60 분 동안 45~55 ℃까지 온도를 낮추면서 2차 교반하는 제2단계(S20)와,
상기 2차 교반 후, 상기 반응기에 물(H20)을 투입하되, 전체 사용량 대비 50 wt%의 물(H20)과 부틸글리콜(Butyl glycol, BG)을 투입하여 희석시켜 30~60 분 동안 45~55 ℃를 유지하며 3차 교반하는 제3단계(S30)와,
pH 조정을 위해, 상기 반응기에 빙초산(glacial acetic acid)을 투입하고 5~15 분 동안 4차 교반하는 제4단계(S40)와,
상기 4차 교반 후, 상기 반응기에 물(H20)을 투입하되, 상기 제3단계(S30)에 투입하고 남은 잔량 전체를 상기 반응기에 투입하면서 5차 교반하는 제5단계(S50)를 포함하는, 고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제는 다음의 효과를 갖는다.
첫째. 염색 시 발생하는 고온-알칼리 상태에서 안정성이 우수하다.
둘째. 섬유의 유연성(softness)뿐만 아니라 고탄성, 흡수성의 물리적 특성을 향상시킨 섬유를 얻을 수 있다.
셋째. 연한계열의 색상 면섬유 원단에 유용하며 재염이 용이하다.
넷째. 기존 유연제보다 황변현상이 감소된다.
도 1은 본 발명에 따른 고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제의 제조공정을 도시한 제조공정도.
도 2는 기존의 실리콘 유연제(PSC)와 본 발명에 따라 제조된 섬유용 실리콘 유연제(SOL-SET)의 고온-알칼리 안정성 테스트 결과를 나타낸 사진.
도 3은 기존의 실리콘 유연제(PSC)와 본 발명에 따라 제조된 섬유용 실리콘 유연제(SOL-SET))의 터치감 테스트 결과를 나타낸 사진.
이하, 본 발명에 따른 고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제 및 이의 제조방법에 대한 구체적인 기술 내용을 실시예와 함께 살펴보도록 한다.
상기한 바와 같이,
본 발명에 따른 고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제는
옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) 36.00~47.00 wt%와,
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 10.00~10.90 wt%와,
폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 12.50~13.00 wt%와,
부틸글리콜(Butyl glycol, BG) 6.00~7.00 wt%와,
빙초산(Glacial acetic acid) 0.56~0.79 wt%와,
물(H20) 22.0~33.86 wt%를 포함한다.
상기 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane)은 디메틸 디클로로 실란(Dimethyldichlorosilane)으로 분리 및 정류 후 가수 분해 합성 공정을 통해 생성된 화합물로서, 화학식 C8H24O4Si4의 무색 점성 액체이다.
상기 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane)은 실리콘 유연제의 실리콘 원료 기능을 갖는 것으로서, 그 사용량이 36.00 wt% 미만인 경우에는 터치성이 거칠어지는 문제가 있고, 47.00 wt%를 초과하게 되는 경우에는 알칼리 안정성을 조율하기가 어려워지는 문제가 있으므로, 상기 실리콘 오일의 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane)의 사용량은 실리콘 유연제의 전체 중량에 대해 36.00~47.00 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether)는 여러 글리콜 에테르 용매 중 하나인 유기 화합물로서 화학식 C10H20O4이며, 냄새가 적고 비점이 높은 무색 액체이다.
유연제의 실리콘 중합체의 기능을 갖는 것으로서, 그 사용량이 10.00 wt% 미만인 경우에는 중합이 제대로 일어나지 않아 불안정한 상태의 실리콘이 많아져 유연제의 안정성을 저하시키고, 10.90 wt%를 초과하게 되는 경우에는 중합이 너무 많이 일어나 점도가 증가하며 물에 희석이 어려워지는 문제가 있으므로, 상기 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether)의 사용량은 실리콘 유연제의 전체 중량에 대해 10.00~10.90 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)는 유화 안정성의 기능을 갖는 것으로서, 그 사용량이 12.50 wt% 미만인 경우에는 유화가 되지 않아 실리콘의 안정성이 저하되고, 13.00 wt%를 초과하게 되는 경우에는 제품의 품질은 향상되지 않고 생산단가만 증가 시키므로, 적절한 안정성을 가진 실리콘 유연제를 생산하기 위해 상기 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)의 사용량은 실리콘 유연제의 전체 중량에 대해 12.50~13.00 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 부틸글리콜(Butyl glycol, BG)은 분자식 C6H14O2인 투명하고 무색의 유성액체로서, 실리콘 유연제의 유화 안정성과 점도를 조절하는 용도로 사용된다.
상기 부틸글리콜의 사용량이 6.00 wt% 미만인 경우에는 유화 안정성이 불안하여 실리콘의 안정성이 저하되는 문제가 있고, 7.00 wt%를 초과하게 되는 경우에는 용액의 점도가 너무 낮아져 사용 및 보관이 힘든 문제가 있으므로, 상기 부틸글리콜(Butyl glycol, BG)의 사용량은 실리콘 유연제의 전체 중량에 대해 6.00~7.00 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 빙초산(glacial acetic acid)은 pH 조절과 알칼리 안정성을 증가시키는 용도로 사용되는 것으로서, 그 사용량이 0.56 wt% 미만인 경우에는 알칼리 안정성이 저하되는 문제가 있고, 0.79 wt%를 초과하게 되는 경우에는 용액의 pH가 너무 낮아져 제품 생산시 실리콘 유화제의 안정성이 저하되는 문제가 있으므로, 상기 빙초산(glacial acetic acid)의 사용량은 실리콘 유연제의 전체 중량에 대해 0.56~0.79 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 물(H20)은 용매의 기능을 갖는 것으로서, 그 사용량이 22.00 wt% 미만인 경우에는 농도가 짙어지는 문제가 있고, 33.86 wt%를 초과하게 되는 경우에는 농도가 옅어지는 문제가 있으므로, 적정농도를 유지하기 위하여, 상기 물(H20)의 사용량은 실리콘 유연제의 전체 중량에 대해 22.00~33.86 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 고온-알칼리 안정성이 우수한 실리콘 유연제를 구성하는 성분들의 배합비에 대한 구체적인 예는 다음의 표 1과 같다.
성분 배합예 1
(단위. wt%)		 배합예 2
(단위. wt%)		 배합예 3
(단위. wt%)		 배합예 4
(단위. wt%)		 배합예 5
(단위. wt%)
옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) 43.00 43.50 44.00 44.50 45.00
디에틸렌
글리콜 모노부틸에테르(Diethylene glycol monobutyl ether)		 10.90 10.70 10.50 10.30 10.00
폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 12.50 12.60 12.70 12.90 13.00
부틸글리콜(Butyl glycol, BG) 6.00 6.30 6.60 6.80 7.00
빙초산(glacial acetic acid) 0.79 0.70 0.65 0.60 0.56
물(H20) 26.81 26.20 25.55 24.90 24.44
합 계 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
다음으로, 고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제 제조방법에 대해 살펴보도록 한다.
상기한 바와 같이,
본 발명에 따른 섬유용 실리콘 유연제 제조방법은 반응기에 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane), 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether)를 투입하여 60~90 분 동안 65~70 ℃를 유지하며 1차 교반하는 제1단계(S10)와,
상기 1차 교반 후, 상기 반응기에 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)를 투입하고 30~60 분 동안 50 ℃까지 온도를 낮추면서 2차 교반하는 제2단계(S20)와,
상기 2차 교반 후, 상기 반응기에 물(H20)을 투입하되, 제조공정 전과정에서 사용되는 전체 투입량 대비 50 wt%의 물(H20)과 부틸글리콜(Butyl glycol, BG)을 투입하여 희석시켜 30~60 분 동안 50 ℃를 유지하며 3차 교반하는 제3단계(S30)와,
pH 조정을 위해, 상기 반응기에 빙초산(glacial acetic acid)을 투입하고 5~15 분 동안 4차 교반하는 제4단계(S40)와,
상기 4차 교반 후, 상기 반응기에 물(H20)을 투입하되, 상기 제3단계(S30)에 투입하고 남은 잔량 전체를 상기 반응기에 투입하면서 5차 교반하면서 pH와 당도를 검사하는 제5단계(S50)를 포함한다.
본 발명에 따른 실리콘 유연제를 제조함에 있어, 상기 제1단계로부터 제5단계에 이르는 여러 공정으로 나눠 성분을 순차적으로 투입하는 이유는 최종적으로 제조된 실리콘 유연제가 고온-알칼리 상태에서 실리콘 안정성 증가, 유연성, 고탄성 등의 성능을 향상시킬 수 있도록 고려된 것이기 때문이다.
즉, 상기 제시된 공정에 따라 성분을 순차적으로 반응기에 투입하면서 교반하여 실리콘 유연제를 제조하는 것이 바람직하다.
상기 제1단계(S10)는 반응기에 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane)과, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether)를 투입하고 60~90 분 동안 65~70 ℃를 유지하며 1차 교반하는 단계이다.
상기 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane)과, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether)를 먼저 반응기에 투입하여 교반하는 이유는 실리콘의 가교 결합을 이루기 위한 것이다.
이때 교반시간이 60 분 미만인 경우에는 가교 결합이 충분하게 진행되지 않는 문제가 있고, 90 분을 초과하게 되는 경우에는 충분한 가교 결합이 이루어진 상태이므로 더 큰 분자량을 가질 경우 점도가 너무 증가하는 문제가 있을 수 있다.
그리고 상기 온도가 65 ℃ 미만을 유지 할 경우 온도가 낮아 굳어지는 현상이 나타날 수 있으므로, 65~70 ℃로 유지하는 것이 바람직하다.
따라서 상기 1차 교반은 60~90 분의 교반시간과 65~70 ℃의 온도 조건을 유지하면서 이루어지는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 65 ℃에서 70 분 동안 교반하는 것이다.
상기 제2단계(S20)는 상기 1차 교반 후, 상기 반응기에 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)를 투입하고 30~60 분 동안 50 ℃까지 온도를 낮추면서 2차 교반하는 단계이다.
상기 제1단계를 거친 후, 반응기에 상기 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)를 투입하는 이유는 유화안정성을 증가시키기 위해서이다.
이때, 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane)과, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether)를 혼합하여 조성된 혼합액에 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)를 투입하여 용액이 너무 묽거나 진해지는 경우 작업성에 문제가 발생하게 되므로 15 Cps로 점도를 조절하는 것이 바람직하다.
이와같이 점도 조절을 위해서는, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)의 사용량을 실리콘 유연제의 전체 중량에 대해 12.50~13.00 wt%의 범위 내로 한정해서 사용해야 한다.
그리고 상기 교반시간이 30 분 미만인 경우에는 혼합이 충분하게 이루어지지 않는 문제가 있고, 60 분을 초과하게 되는 경우에는 충분한 혼합이 이루어진 이후이므로 무의미하여, 상기 제2단계에서의 교반시간은 30~60 분으로 한정하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 40 분 동안 교반한다.
상기 제3단계(S30)는 상기 2차 교반 후, 상기 반응기에 물(H20)을 투입하되, 제조공정 전과정에서 사용되는 전체 투입량 대비 50 wt%의 물(H20)과 부틸글리콜(Butyl glycol, BG)을 투입하여 희석시켜 30~60 분 동안 50 ℃를 유지하면서 3차 교반하는 단계이다.
이때, 상기 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane)과, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether)와, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)를 혼합하여 조성된 혼합액의 전체 중량에 대한 부틸글리콜(Butyl glycol, BG)의 첨가비율을 9:1~10:1로 조정하여 투입하는 것이 더 바람직하다.
상기 제3단계(S30)에서 사용되는 물의 양은 본 제조공정에서 사용되는 물(H2O) 총량의 50 wt%를 사용한다. 이와 같이 물(H20)의 투입량을 한정하는 이유는 유상(Oil Phase)에서 수상(Water Phase)으로 상전이를 위함이다.
상기 교반시간이 30 분 미만인 경우에는 상기 상전이가 충분히 일어나지 않아 제품 생산 후 물에 용해시 용액의 색상이 현탁한 문제가 있고, 60 분을 초과하게 되는 경우에는 물에 충분히 용해된 이후여서 무의미하므로, 상기 제3단계에서의 교반시간은 30~60 분으로 한정하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 50 분 동안 교반한다.
상기 제4단계(S40)는 pH 조정을 위해, 상기 반응기에 빙초산(Glacial acetic acid)을 투입하고 5~15 분 동안 4차 교반하는 단계이다.
상기 빙초산(Glacial acetic acid)을 투입하여 조성된 pH는 4~5이다. 상기 pH는 약산성을 유지하는 것이 좋으며, pH가 5를 초과하게 되는 경우에는 알칼리 안정성이 감소하여 실리콘 엉김이 일어나게 되므로, 상기 pH는 4~5의 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
이때 교반시간이 5 분 미만인 경우에는 빙초산이 충분하게 혼합되지 않는 문제가 있고, 15 분을 초과하게 되는 경우에는 빙초산이 충분히 혼합된 상태 이후여서 무의미하므로, 상기 교반시간은 5~15 분으로 한정하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 10 분 동안 교반한다.
상기 제5단계(S50)는 4차 교반 후, 상기 반응기에 물(H20)을 투입하되, 상기 제3단계(S30)에서 투입하고 남은 잔량 전체를 상기 반응기에 30~60분 동안 서서히 투입하면서 5차 교반하는 단계이다.
이때 교반시간이 30 분 미만인 경우에는 물에 충분히 용해되지 않는 문제가 있고, 60 분을 초과하게 되는 경우에는 충분히 용해된 상태여서 무의미하므로, 상기 교반시간은 30~60 분으로 한정하는 것이 바람직하다.
특히 상기 물을 한꺼번에 많이 투입시 상분리가 일어날 수 있으므로, 30~60분 동안 서서히 투입해야한다. 더욱 바람직하게는 40 분 동안 물을 서서히 투입하며 교반한다.
이와 같은 과정을 포함하여 거쳐 제조된 섬유용 실리콘 유연제는 pH와 당도 검사과정을 거치게 된다.
상기 1차 교반 내지 5차 교반은 200~400 rpm의 범위 내에서 이루어진다.
상기 교반이 200 rpm 미만인 경우에는 혼합액들이 제대로 섞이지 않는 문제가 있고, 400 rpm을 초과하게 되는 경우에는 혼합액에서 거품이 일어나 공정에 어려움을 줄 수 있기 때문에, 상기 1차 교반 내지 5차 교반은 200~400 rpm의 범위 내에서 이루어지는 것이 바람직하다.
이와 같은 제조공정을 거쳐 최종적으로 제조된 고온-알칼리 안정성이 우수한 실리콘 유연제의 pH는 5~6이고, 당도는 50~52 brix이다.
상기 고온-알칼리 안정성이 우수한 실리콘 유연제에 대한 구체적인 제조예는 다음의 실시예 1과 다음과 같다.
반응기에 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) 435g, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 107g을 투입하여 70 분 동안 65 ℃를 유지하며 1차 교반한다.
상기 1차 교반 후, 상기 반응기에 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 126g을 투입하고 40 분 동안 50 ℃까지 온도를 낮추면서 2차 교반한다.
상기 2차 교반 후, 상기 반응기에 물(H20) 131g으로 부틸글리콜(Butyl glycol, BG) 63g을 희석시켜 투입하여 50 분 동안 50 ℃를 유지하며 3차 교반한다.
상기 반응기에 빙초산(glacial acetic acid) 7g을 투입하고 10 분 동안 4차 교반하여 pH를 4~5 범위로 조정한다.
상기 4차 교반 후, 상기 반응기에 물(H20) 131g을 40분 동안 서서히 투입하면서 5차 교반하여 본 발명에 따른 고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제를 완성한다.
[시험예 1]
상기 실시예 1을 통해 제조된 섬유용 실리콘 유연제의 고온 알칼리 안정성 테스트 및 터치감 테스트 결과를 비교하기 위한 비교예로서 기존 섬유유연제(PSC)를 물에 10 wt%로 첨가한 혼합액 100 g을 비교예 1로 하고, 시험예로서 상기 실시예 1을 통해 제조된 섬유용 실리콘 유연제(SOL-SET)를 물에 10 wt%로 첨가한 혼합액 100 g을 실시예 1로 하여 각각 준비한다.
< 고온 알칼리 안정성 테스트 >
1. 각 제조된 샘플(비교예 1 및 시험예 1)과 NaOH(50% 희석액) 0.4g 비이커에 각각 투입한다
2. 각 비이커를 가열기에 올려 97 ℃의 온도에서 30분간 가열한다.
3. 가열한 비이커를 상온에서 1시간 동안 냉각하여 기벽을 확인한다.
< 터치감 테스트 >
1. 제조된 샘플(비교예 1 및 시험예 1)을 60g/L로 padding하여 Pick up률 100%로 처리한 원단을 제조한다.
2. dry oven을 160 ℃로 셋팅하여 원단을 넣고 외부공기 유입으로 145 ℃ 상태에서 건조된 원단을 160 ℃까지 승온하며 5 분 동안 건조한다.
3. 처리한 원단을 꺼내어 원단의 터치감을 비교해 본다.
< 실험 결과 >
상기 고온 알칼리 안정성 테스트에서 가열 후 냉각한 비이커 결과는 도 2의 비교예 1(PSC)과 시험예 1(SOL-SET)의 사진을 통해 확인되는 바와 같다. 상기 도 2를 통해 확인되는 바와 같이, 기존의 실리콘 유연제(PSC)는 기벽에 묻음을 확인 할 수 있으나, 본 발명에 따른 실리콘 유연제(SOL-SET)는 기벽에 전혀 묻음이 없음을 확인 할 수 있다.
상기 터치감 테스트 결과는 도 3의 비교예 1(PSC)과 시험예 1(SOL-SET) 사진을 통해 확인되는 바와 같다. 터치감 실험에서 원단은 모두 비슷한 터치감을 나타내었다.
실험결과, 본 발명에 따른 실리콘 유연제는 기존의 실리콘 유연제보다 더 우수한 고온-알칼리 안정성을 가지면서 비슷한 촉감의 터치감을 부여할 수 있음을 확인하였다.
본 발명에 따른 섬유용 실리콘 유연제는 고온-알칼리 안정성이 우수하여 염색시 발생하는 고온-알칼리 상태에서 나타나는 실리콘 엉김현상을 억제함과 동시에 원단에 우수한 유연성과 흡습성 등의 성능을 향상시킴으로써 산업상 이용가능성이 크다.

Claims (7)

  1. 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane), 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether), 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether), 부틸글리콜(Butyl glycol, BG), 빙초산(Glacial acetic acid) 및 물(H20)을 포함하는 섬유용 실리콘 유연제에 있어서,
    상기 섬유용 실리콘 유연제는,
    반응기에 옥타메틸시클로테트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) 435g, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 107g을 투입하여 70 분 동안 65 ℃를 유지하며 1차 교반하고,
    상기 1차 교반한 후, 상기 반응기에 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 126g을 투입하고 40 분 동안 50 ℃까지 온도를 낮추면서 2차 교반하고,
    상기 2차교반한 후, 상기 반응기에 물(H20) 131g으로 부틸글리콜(Butyl glycol, BG) 63g을 희석시켜 투입하여 50 분 동안 50 ℃를 유지하며 3차 교반하고,
    상기 3차 교반한 후, 상기 반응기에 빙초산(glacial acetic acid) 7g을 투입하고 10 분 동안 4차 교반하여 pH를 4~5 범위로 조정하고.
    상기 4차 교반 후, 상기 반응기에 물(H20) 131g을 40분 동안 서서히 투입하면서 5차 교반하여 제조되는 것을 특징으로 하는 고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제.






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