KR101479008B1 - 섬유유연제의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 섬유유연제의 제조방법에 관한 것으로, 특히 섬유유연제 제조시 증점제의 사용 없이 현저히 점도가 개선되어 섬유유연제의 사용감, 생산성 및 장기안정성을 강화할 수 있는 섬유유연제의 제조방법에 관한 것이다.

Description

섬유유연제의 제조방법{PREPARATION METHOD FOR SOFTENER}

본 발명은 섬유유연제의 제조방법에 관한 것으로, 특히 섬유유연제 제조시 점증제의 사용 없이 기존 에스터쿼트(EQ)보다 현저히 상승된 400-4000 cps을 가질 수 있게 하고, 섬유유연제의 장기 안정성과 사용성을 증가시킬 수 있는 섬유유연제의 제조방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 섬유유연제에 관한 것이다.

섬유유연제는 세탁 후 섬유에 유연성을 부여하기 위한 마무리제로서, 통상 섬유에 대한 유연성 부여 효과와 함께 대전방지 효과를 제공한다.

일반적으로 섬유유연제는 디메틸 디알킬 암모늄 클로라이드 (dimethyl dialkyl ammonium chloride, DDAC) 계열과 에스터쿼트(EQ) 계열이 사용되고 있다. DDAC 계열의 섬유유연제는 점도가 높고, 제품의 안정성이 높으나, 가격이 비싸고, 환경적으로도 문제가 있다. 반면, EQ 계열의 섬유유연제는 점도가 낮고, 제품의 안정성이 떨어지지만, 가격이 저렴하고, 환경적으로 DDAC에 비하여 우수하여 최근 각광을 받고 있다.

통상적으로 EQ 계열의 섬유유연제는 물에 EQ와 향성분 등 첨가제를 혼합하여 제조된다. 그러나 최근 섬유유연제에 대한 수요자들의 사용성 향상 및 장기안정성에 대한 요구가 커져서 기존 섬유유연제의 점도인 15-300 cps 보다 점도가 현저히 향상된 400-4000 cps 점도를 가지는 EQ 계열의 섬유유연제에 대한 요청이 크게 대두되고 있다.

이와 같은 요구에 대하여 EQ를 물에 혼합시 증점제를 사용하여 최종 섬유유연제의 점도를 상승시키려는 시도가 있었다. 그러나 상기와 같은 방법은 증점제가 물에 취약하여 증점제를 물에 혼합시 점도 확보 공정이 매우 복잡하고 어려울 뿐만 아니라 최종 섬유유연제의 지나친 가격상승과 안정성 저하되는 문제가 발생하였다.

상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 섬유유연제 제조공정의 개선을 통하여 점증제의 사용 없이 현저히 점도가 개선되어 섬유유연제의 사용감, 생산성 및 장기안정성을 강화시킬 수 있는 섬유유연제의 제조방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 섬유유연제를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,

1) 물에 산을 첨가하여 pH 2.5 내지 3.5의 100 중량부의 용제를 준비하는 제1단계;

2) 상기 용제 중 15 내지 25 중량부 용제에 3 내지 10 중량부의 에스터쿼트(EQ)를 혼합한 1차 혼합액을 60 내지 70 ℃에서 교반하여 균질화시키는 제2단계;

3) 상기 균질화된 1차 혼합액에 잔여 중량부의 용제를 더욱 혼합한 2차 혼합액을 50 내지 60 ℃에서 교반하여 균질화시키는 제3단계; 및

4) 상기 균질화된 2차 혼합액을 25 내지 35 ℃로 냉각시켜 향을 투입하는 제4단계

를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유유연제의 제조방법을 제공한다.

또한 본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 섬유유연제를 제공한다.

본 발명에 따른 섬유유연제의 제조방법은 증점제의 사용 없이 현저히 점도가 개선되어 섬유유연제의 사용감, 생산성 및 장기안정성을 강화할 수 있다.

본 발명자들은 종래에 섬유유연제의 제조시 일반적으로 섬유유연제의 점도향상을 위하여 사용되는 증점제가 물에 취약하고, 증점제 혼합공정이 복잡하여 고비용과 제품안정성에 문제점을 야기하는 바, 섬유유연제의 제조시 증점제의 사용 없이도 섬유유연제에 대한 수요자의 요구인 고점도, 사용감 향상 및 장기안정성을 만족시킬 수 있는 섬유유연제의 제조방법을 개발하여 본 발명을 완성하게 되었다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명에 따른 섬유유연제의 제조방법은

1) 물에 산을 첨가하여 pH 2.5 내지 3.5의 100 중량부 용제를 준비하는 제1단계;

2) 상기 용제 중 15 내지 25 중량부 용제에 3 내지 10 중량부의 에스터쿼트(EQ)를 혼합한 1차 혼합액을 60 내지 70 ℃에서 교반하여 균질화시키는 제2단계;

3) 상기 균질화된 1차 혼합액에 잔여 중량부의 용제를 더욱 혼합한 2차 혼합액을 50 내지 60 ℃에서 교반하여 균질화시키는 제3단계; 및

4) 상기 균질화된 2차 혼합액을 25 내지 35 ℃로 냉각시켜 향을 투입하는 제4단계

를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유유연제의 제조방법을 제공한다.

이하 각 단계를 상세히 설명한다.

1) 제1단계

본 발명에서 상기 제1단계는 물에 산을 첨가하여 pH 2.5 내지 3.5의 100 중량부 용제를 준비하는 단계로서, 상기 용제는 물에 산을 첨가하여 pH가 2.5 내지 3.5인 것을 사용한다. 상기 pH의 범위가 3.5을 초과하는 경우 제조된 섬유유연제의 안정성이 떨어질 수 있으며, 2.5 미만인 경우에는 제조된 섬유유연제가 섬유를 마모시킬 수 있다.

상기 산은 물의 pH를 상기 범위로 맞추고, 섬유유연제에 사용가능한 공지의 산이 사용될 수 있으며, 구체적인 예로 인산, 염산, 황산, 아인산, 구연산, 옥살산 등이 사용가능하며, 바람직하기로는 아인산 또는 구연산을 사용하는 것이 좋다. 바람직하기로 상기 용제의 pH는 본 발명의 섬유유연제의 제조에 사용되는 에스터쿼트(EQ)의 pH와의 차이가 0.2 내인 것이 좋다. 이 경우 반응의 안정성과 제조된 섬유유연제의 점도 및 장기안정성에 더욱 좋다.

2) 제2단계

본 발명에서 상기 제2단계는 상기 용제 중 15 내지 25 중량부 용제에 3 내지 10 중량부의 에스터쿼트(EQ)를 혼합한 1차 혼합액을 60 내지 70 ℃에서 교반하여 균질화시키는 단계로서, 바람직하기로는 10 내지 20 중량부의 용제에 5 내지 8 중량부의 에스터쿼트(EQ)를 혼합하여 1차 혼합액을 준비하는 것이 좋다. 상기 범위 내인 경우 60 내지 70 ℃에서 안정적인 W/O형의 혼합액이 제조될 수 있으며, 최종 제조된 섬유유연제의 제품안정성 및 점도에도 좋으며, 상기 범위를 벗어나는 경우에는 제조된 섬유유연제의 점도가 낮아지거나 유화시간이 오래 걸릴 수 있다. 상기 교반시 온도가 70 ℃를 초과하는 경우에는 에스터쿼트가 고온에 노출되어 변색, 변취 및 용제의 증발로 제조된 섬유유연제의 부향효과가 나빠질 수 있으며, 온도가 낮은 경우에는 유화시간이 오래 걸려 생산성이 나빠질 수 있다.

또한 1차 혼합액의 균질화시 교반속도는 임의로 조정할 수 있으나 40 내지 100 rpm으로 교반하며, 반응온도는 63 내지 68 ℃에서 이루어지는 것이 더욱 좋다. 상기 범위 내인 경우 안정적인 W/O형의 혼합액이 제조될 수 있으며, 최종 제조된 섬유유연제의 점도 및 사용감에 더욱 좋다.

또한 상기 에스터쿼트는 HLB 값은 1 내지 5인 것이 바람직하다. 상기 HLB 값이 너무 높으면, 제조된 섬유유연제의 점도가 낮아지고, 층분리가 발생할 수 있으며, 너무 낮은 경우에는 유화가 되지 않고, 제조된 섬유유연제에서 스컴이 발생할 수 있다.

3) 제3단계

본 발명에서 상기 제3단계는 상기 균질화된 1차 혼합액에 잔여 중량부의 용제를 더욱 혼합한 2차 혼합액을 50 내지 60 ℃에서 교반하여 균질화시키는 단계로서, 바람직하기로는 상기 혼합되는 잔여 용제의 온도를 40 내지 50 ℃로 유지시켜 혼합시 투입하는 것이 좋으며, 2차 혼합액의 균질화시 교반속도는 40 내지 100 rpm으로 교반하며, 온도는 54 내지 57 ℃에서 이루어지는 것이 더욱 좋다. 상기 범위 내인 경우 반응의 안정성, 최종 제조된 섬유유연제의 점도, 사용감 및 장기안정성에 더욱 좋다.

4) 제4단계

본 발명에서 상기 제4단계는 상기 균질화된 2차 혼합액을 25 내지 35 ℃로 냉각시켜 향을 투입하는 단계로서, 상기 향의 함량과 종류는 섬유유연제의 제조에 사용되는 통상의 향과 함량으로 사용될 수 있으며, 일예로 0.1 내지 2.0 중량부로 사용될 수 있다.

또한 상기 25 내지 35 ℃로 냉각, 바람직하기로는 30 내지 33 ℃로의 냉각이 좋으며, 상기 범위 내인 경우 공정의 안정성 및 최종 제조된 섬유유연제의 사용감이 더욱 향상되게 된다. 상기 온도가 35 ℃를 초과하는 경우에는 제조된 섬유유연제의 향이 좋지 않으며, 25 ℃ 미만인 경우에는 스컴이 발생할 우려가 있다.

또한 본 발명의 제4단계에서는 상기 향 이외에 섬유유연제에 통상적으로 포함될 수 있는 소포제, 색소, 방부제 등의 각종 첨가제들을 더욱 포함할 수 있으며, 상기 첨가제들의 양은 각각 임의로 조정가능하나, 일예로 최종 섬유유연제의 0.001 내지 5 중량% 양으로 포함할 수 있다.

또한 본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 섬유유연제를 제공하는 바, 본 발명에 따른 섬유유연제는 별도의 증점제를 사용하지 않고도 점도가 400 내지 4000 cps을 가지며, 더욱 바람직하게는 1000 내지 3500 cps이다.

본 발명에 따른 섬유유연제의 제조방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 섬유유연제는 종래 섬유유연제의 점도향상을 위하여 사용되던 하이드록시 에틸 셀룰로오즈, 메틸하이드록시에틸 셀룰로오즈, 카복시메틸 셀룰로오즈 또는 메틸 셀룰로오즈 등의 셀룰로오즈 계열; 아크릴중합체 계열; 우레탄 계열 등의 취급성 및 반응성이 취약한 증점제의 사용 없이도 섬유유연제의 점도를 개선할 수 있어 섬유유연제의 사용감, 생산성 및 장기안정성을 강화할 수 있다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

본 반응에 사용된 반응기는 가열장치, 냉각장치, 교반기, 및 온도계가 연결된 4구 밀폐형 유리반응기를 사용하였다.

증류수에 아인산을 첨가하여 pH가 3.0인 100 중량부의 용제를 준비하였다.

상기 용제 중 20 중량부에 6 중량부의 HLB 값이 3인 에스터쿼트를 혼합한 1차 혼합액을 65 ℃에서 50 rpm으로 교반하여 균질화시켰다.

상기 균질화된 1차 혼합액에 45 ℃의 잔여 용제 80 중량부를 혼합하여 2차 혼합액을 만들고 55 ℃에서 50 rpm으로 충분히 균질화시켰다.

상기 균질화된 2차 혼합액을 32 ℃로 냉각하고, 최종 섬유유연제에서 0.7 중량%가 되도록 향을 투입하여 섬유유연제를 제조하였다.

<실시예 2>

상기 실시예 1에서 HLB 값이 1인 에스터쿼트를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 섬유유연제를 제조하였다.

<비교예 1>

물 94 중량부에 HLB 값이 6인 에스터쿼트 6 중량부를 혼합하여 60 ℃에서 충분히 균질화시키고, 이후 35 ℃로 냉각하여 향을 0.7 중량%가 되도록 혼합하여 섬유유연제를 제조하였다.

상기 실시예 1, 2 및 비교예 1에서 제조한 섬유유연제를 대상으로 45 ℃ 및 60 ℃에서 점도 및 장기 안정성을 측정하여 하기 표 1(45 ℃) 및 표 2(60 ℃)에 나타내었다. 점도측정은 Brook field Viscometer로 Spindle #63을 사용하여 20 rpm으로 측정하였으며, 장기 안정성은 유연제 가속 테스트법으로 측정하였다. 일반적으로 45 ℃ 인큐베티터 보관 8주는 상온보관 1년을, 60 ℃ 인큐베이터 보관 4주는 1년의 안정성을 나타낸다..

(45 ℃)

구분	점도 (cps)	장기 안정성(week)
실시예 1	1566	27
실시예 2	3241	27
비교예 1	24	24

(60 ℃)

구분	점도 (cps)	장기 안정성(week)
실시예 1	1482	9
실시예 2	3074	9
비교예 1	24	9

상기 표 1 및 2에 나타난 바와 같이 본 발명에 의하여 제조된 에스터쿼트 및 섬유유연제는 종래의 에스터쿼트를 사용하여 제조한 섬유유연제에 비하여 현저히 향상된 점도 및 안정성을 가짐을 확인할 수 있다.

Claims (7)

1) 물에 산을 첨가하여 pH 2.5 내지 3.5의 100 중량부 용제를 준비하는 제1단계;
2) 상기 용제 중 15 내지 25 중량부 용제에 3 내지 10 중량부의 에스터쿼트(EQ)를 혼합한 1차 혼합액을 60 내지 70 ℃에서 교반하여 균질화시키는 제2단계;
3) 상기 균질화된 1차 혼합액에 잔여 중량부의 용제를 더욱 혼합한 2차 혼합액을 50 내지 60 ℃에서 교반하여 균질화시키는 제3단계; 및
4) 상기 균질화된 2차 혼합액을 25 내지 35 ℃로 냉각시켜 향을 투입하는 제4단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유유연제의 제조방법.

제1항에 있어서,
상기 용제의 pH와 에스터쿼트(EQ)의 pH와의 차이는 0.2 내인 것을 특징으로 하는 섬유유연제의 제조방법.

제1항에 있어서,
상기 에스터쿼트의 HLB 값이 1 내지 5인 것을 특징으로 하는 섬유유연제의 제조방법.

제1항에 있어서,
상기 산은 아인산 또는 구연산인 것을 특징으로 하는 섬유유연제의 제조방법.

제1항에 있어서,
상기 제3단계에서 2차 혼합액의 균질화시 교반속도는 40 내지 100 rpm으로 교반하며, 반응온도는 54 내지 57 ℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 섬유유연제의 제조방법.

제1항에 따른 방법으로 제조된 섬유유연제.

제6항에 있어서,
상기 섬유유연제의 점도는 400 내지 4000 cps인 것을 특징으로 하는 섬유유연제.