KR20120124995A

KR20120124995A - 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR20120124995A
Application number: KR1020110042981A
Authority: KR
Inventors: 강인숙
Original assignee: 강인숙; (재)한국섬유소재연구소
Priority date: 2011-05-06
Filing date: 2011-05-06
Publication date: 2012-11-14
Also published as: KR101215488B1

Abstract

본 발명은 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르와, 실리콘 디메틸 하이드로 프로필렌과, 부틸셀로솔브와, 소포제와, 물의 혼합으로 조성된 소핑유연제 조성물과,
상기 조성물을 제조하기 위한 과정으로서, 물을 반응기에 투입한 후 상기 반응기의 온도를 승온시키는 단계와, 상기 반응기를 승온시킨 후, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르를 투입하는 단계와, 상기 반응기의 반응물을 교반하는 단계와, 상기 반응기에 소포제를 교반하는 단계를 거쳐 이루어지는 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물 제조방법에 관한 것이다.

Description

저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물 및 이의 제조방법{SOFTNESS AGENT COMPOSITION HAVING GOOD STABILITY AT LOW TEMPERATURE USING FOR DYEING PROCESSES AND METHOD THEREOF}

본 발명은 편직물의 염색과정 중 소핑(Soaping) 처리과정에서 저온상태로 사용가능한 소핑유연제에 관한 것으로, 기존의 등록특허 10-0795970(2008년01월11일)에서 제시된 소핑유연제 조성물이 저온안정성이 떨어지는 문제점을 해소하기 위한 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 편직물의 염색과정은 염액을 준비하는 과정과, 원사를 사용하여 얇게 편직하고, 그 편직물을 봉제하는 봉제공정과, 그 봉제된 편직물을 정련하여 수세, 탈수하는 공정과, 매염제를 이용하여 편직물을 매염하는 공정과, 앞서 준비한 염액에 편직물을 침지시키고, 그 편직물이 침지된 염액을 60℃까지 상승시켜 그 상승된 온도에서 1시간 동안 염색하는 염색공정과, 염액의 온도가 상온 근처까지 떨어질 수 있도록 방치 냉각하는 공정과,

유연제가 첨가된 90℃ 정도의 고온의 물에서 1시간 이상 소핑(Soaping) 처리하는 수세과정과, 수세과정을 거친 편직물을 탈수한 후 자연건조하는 건조과정을 거쳐 완성되며, 여기서 소핑(Soaping) 처리과정은 직물을 염색한 후 원단에 남아 있는 염료잔액, 오염물질을 제거(정련)하여 견뢰도를 높이기 위해 세척하는 단계를 의미하는 것으로, 종래의 경우에는 유연제를 투입하여 높은 온도에서 소핑처리함으로써 온도 상승에 따른 에너지 소비 문제와 공정의 복잡하여 작업성이 떨어질 뿐만 아니라 제품의 불량률이 높다는 문제가 있었다.

이와 같은 문제를 해소하기 위하여, 본 출원인은 2008년01월11일 10-2007-0113830의 특허출원번호로 '염색공정에 사용되는 쇼핑유연제 조성물 및 그 제조방법'으로 특허출원하여 2008년01월11일 등록특허 10-0795970로 등록받은 바 있다.

그러나, 상기 등록특허는 종래 문제를 해결함과 동시에 새로운 문제를 발생시켰으며, 그 새로운 문제가 바로 저온안정성이 떨어진다는 것이다.

대한민국등록특허 10-0795970(등록일자 2008년01월11일)

상기의 문제를 해소하기 위하여, 본 발명은 등록특허 10-0795970의 저온안정성 문제를 해결함으로써 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여,

본 발명은 트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:5인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 3 ~ 15wt%와,

트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:10인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 3 ~ 15wt%와,

실리콘 디메틸 하이드로 프로필렌(Silicones di-Me, 3-hydroxypropyl) 10 ~ 30wt%와,

부틸셀로솔브 1 ~ 8wt%와,

소포제 0.01 ~ 0.3wt%와,

물(Water) 70 ~ 80wt%의 혼합으로 조성된 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물과,

상기 조성물의 제조과정으로서,

물을 반응기에 투입한 후 상기 반응기의 온도를 35 ~ 45℃로 승온시키는 단계와,

상기 반응기를 승온시킨 후, 트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:5인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)와, 트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:10인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)를 투입하는 단계와,

상기 반응기의 반응물을 750 ~ 850rpm으로 30분 ~ 1시간 30분 동안 교반하는 단계와,

상기 반응기에 소포제를 투입한 후 750 ~ 850rpm으로 30분 ~ 1시간 30분 동안 교반하는 단계를 거쳐 이루어지는 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물 제조방법을 주요 기술적 구성으로 한다.

본 발명에 따른 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물은 부틸셀로솔브를 첨가하여 조성물을 이룸으로써 저온안정성이 우수한 소핑 유연제 조성물을 제공한다.

[도면의 간단한 설명]

도 1은 본 발명에 따른 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물의 제조과정을 개략적으로 도시한 도면.

상기의 기술 구성에 대한 구체적인 내용을 살펴보면 다음과 같다.

상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물은 트리데실 에테르(tridecyl ether) 1분자에 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)가 5분자가 결합되어 결합비가 1:5인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 3 ~ 15wt%와,

트리데실 에테르(tridecyl ether) 1분자에 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)가 10분자가 결합되어 결합비가 1:10인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 3 ~ 15wt%와,

실리콘 디메틸 하이드로 프로필렌(Silicones di-Me, 3-hydroxypropyl) 10 ~ 30wt%와, 부틸셀로솔브 1 ~ 8wt%와, 소포제 0.01 ~ 0.3wt%와, 물(Water) 70 ~ 80wt%의 혼합으로 조성된다.

상기 트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:5인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)와,

트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:10인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)는 세정분산 및 재부착방지기능을 갖는 것으로,

그 사용량이 3wt% 미만인 경우에는 세정기능이 떨어지고, 15wt%를 초과하게 되는 경우에는 칼라변색의 문제가 발생하게 되므로, 상기 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)는 각각 그 사용량을 3 ~ 15wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.

상기 실리콘 디메틸 하이드로 프로필렌(Silicones di-Me, 3-hydroxypropyl)는 잔류형 유연효과를 갖는 성분으로서, 그 사용량이 10wt% 미만인 경우에는 유연효과가 떨어지고, 30wt%를 초과하게 되는 경우에는 제품 성능의 미비로 소핑력이 약화되는 문제가 있으므로, 상기 실리콘 디메틸 하이드로 프로필렌(Silicones di-Me, 3-hydroxypropyl)의 사용량은 10 ~ 30wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.

상기 부틸셀로솔브는 소핑유연제 조성물의 제품 외관의 투명도와 저온안정성 향상을 위해 사용하는 것으로, 그 사용량이 1wt% 미만인 경우에는 소핑유연제의 저온안정성이 떨어지는 문제가 있고, 8wt%를 초과하게 되는 경우에는 제품 성능의 미비로 소핑력이 약화되는 문제가 있으므로, 상기 부틸셀로솔브의 사용량은 1 ~ 8wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.

상기 소포제는 실리콘 에멀젼(Silicone emulsion)을 사용하며, 보다 구체적으로는 폴리디메틸실록산:실리카를 중량비 20:1로 혼합한 실리콘오일컴파운드 10 ~ 15wt%와, Triethanolamine oleate와 N-cetyl-N-ethylmorhporinium sulphate를 1:1비율로 혼합한 유화제 2 ~ 40wt%와, 이온교환수(ion exchanged water) 50 ~ 80wt%의 혼합으로 조성된 실리콘 에멀젼을 사용한다.

상기 소포제는 저기포성의 특성을 부여하는 것으로, 그 사용량이 0.01wt% 미만으로 사용하게 되는 경우에는 저기포성의 특성을 부여하기 어렵고, 0.3wt%를 초과하게 되는 경우에는 소핑유연제 조성물의 안정성이 떨어지게 되므로, 상기 소포제의 사용량은 0.01 ~ 0.3wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.

상기 물(Water)의 사용량이 70wt% 미만인 경우에는 제품의 외관 및 안정성이 떨어지는 문제가 있고, 80wt%를 초과하게 되는 경우에는 제품 성능의 미비로 소핑력이 떨어지는 문제가 있으므로, 상기 물의 사용량은 70 ~ 80wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.

상기 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물의 구체적인 성분 배합에 따른 조성물 구성은 다음의 실시예 1과 같다.

트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:5인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 4wt%와,

트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:10인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 4wt%와,

실리콘 디메틸 하이드로 프로필렌 15wt%와,

부틸셀로솔브 3wt%와,

소포제의 실리콘 에멀젼 0.1wt%와,

물(Water) 73.9wt%의 혼합으로 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물을 조성된다.

이하, 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물의 제조방법에 대해 살펴보고자 한다.

본 발명에 따른 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물의 제조는 전체 사용하는 물의 중량 중 75% ~ 85%를 반응기에 투입한 후 상기 반응기의 온도를 35 ~ 45℃로 승온시키는 단계와,

상기 반응기에 소포제를 전체 사용하는 물의 중량 중 15 ~ 25%에 희석하여 투입한 후 750 ~ 850rpm으로 30분 ~ 1시간 30분 동안 교반하는 단계를 거쳐 이루어진다.

상기 교반과정에 있어, 교반속도 750rpm, 교반시간 30분 미만인 경우에는 균일한 교반이 이루어지지 않아 원료의 혼합 안정성이 떨어지는 문제가 있고, 교반속도 850rpm, 교반시간 1시간 30분을 초과하게 되는 경우에는 제품 안정성이 떨어지게 되므로, 상기 교반속도 및 교반시간은 750 ~ 850rpm 및 30분 ~ 1시간 30분의 범위 내에서 이루어지는 것이 바람직하다.

상기의 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물의 제조방법에 대한 구체적인 예는 다음의 실시예 2와 같다.

상기 실시예 1에서 제시된 혼합비율을 그대로 유지하여 본 발명에 따른 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물의 제조과정을 살펴보면 다음과 같다.

즉, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(5) 40㎏, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(10) 40㎏, 실리콘 디메틸 하이드로 프로필렌 150㎏, 부틸셀로솔브 30㎏, 소포제 1㎏, 물(Water) 739㎏을 사용하되,

먼저, 상기 물 739kg의 80%인 591.2kg을 반응기에 투입한다. 그리고 상기 반응기를 40℃까지 승온시킨 후, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(5) 40㎏, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(10) 40㎏을 상기 반응기에 투입한다.

다음으로 상기 반응기의 반응물들을 800rpm으로 1시간 동안 교반한다.

다음으로 상기 소포제 1㎏을 상기 물 739kg의 20%인 147.8kg에 희석시킨 후 상기 반응기에 투입한 후 800rpm으로 1시간 동안 교반하여 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물을 제조한다.

본 발명에 따른 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물의 제조는 사용 실리콘 베이스 오일이 자기유화형 특성을 발휘하고 있어 제조방법은 물 (water) 베이스 유화 방법을 선택하였으며, 예비테스트 결과 최적의 유화 성능을 발휘하기 위해 다음의 배합최적조건을 선정하였다. 즉 온도: 40℃, 교반속도 800rpm, pH : 약산성?중성(pH 조절을 위한 산 투입은 필요없음)

이와 같이 제조된 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물에 대한 구체적인 시험예는 다음과 같다.

상기 실시예 2에 따라 제조된 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물은 다음의 표 1에 제시된 외관 및 물성을 가지며, 표 2에 제시된 QC결과를 갖는다.

품명	외관	기본물성
저온안정성이 우수한 소핑유연제		- 외관 : 유백색 반투명 액상 - 조성 : 특수 고분자 화합물 - 이온성 : 비이온성 - pH(10%solution) : 7±1 - 용해성 : 냉수에 쉽게 용해 - 고형분 : 13.5±0.5% - 당도계 : 24±0.5

품명	QC 결과
저온안정성이 우수한 소핑유연제	- 외관 : 유백색 반투명 액상 - 이온성 : 비이온성 - pH(10%solution) : 7.1 - 용해성 : 냉수에 쉽게 용해 - 고형분 : 13.4% - 당도계 : 24 - 합/불 : 합격

[시험예 1]

상기 실시예 2에서 제조된 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물의 소핑성을 평가하였으며, 시험방법은 다음의 1 ~ 5단계의 일련의 과정을 거친다.

1단계: 소핑처리만 하지 않은 염색포를 준비한다.

2단계: 상기 염색포 10g을 준비하고, 소핑유연제 조성물을 1.0g/ℓ로 조액한다. 이때 액비는 1:20으로 한다.

3단계: 염색포를 95℃에서 처리시간을 각각 10분, 20분으로 선택하여 한다.

4단계: 처리가 완료된 염색포를 꺼내어 수세하고 건조시킨다.

5단계: 잔욕을 시험관에 부어 육안으로 액의 색상을 관찰한다. 이때 색상이 진할수록 소핑성이 우수하다.

소핑 조건의 차이 검토(소핑제 사용량 : 1.0g/ℓ)

소핑성	Blank(물)	95℃, 10분	95℃, 20분
실시예 2	○	◎	◎
타사품(하이타이)	○	◎	◎

(◎: 매우 우수, ○: 우수, △: 보통, ×: 나쁨)

시험예 1의 시험결과 본 발명에 따른 소핑유연제 조성물은 유연제 성분이 들어 있음에도 불구하고 타사품과 동등한 소핑성을 보이고 있으며, 처리조건에 있어 처리시간의 10분 증대는 소핑성 향상에 큰 효과가 없음을 확인할 수 있다.

[시험예 2]

상기 실시예 2에서 제조된 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물의 저기포성을 평가하였으며, 시험방법은 다음의 1 ~ 4단계의 일련의 과정을 거친다.

1단계: 200㎖의 비이커에 소핑유연제 조성물을 농도 0.5 ~ 2.0g/ℓ로 조액한다.

2단계: Air Blowing이 가능한 메스실린더에 상기 조액을 넣고 Air pump를 연결한다.

3단계: 상기 Air pump를 작동시켜 1분 동안 공기를 주입하여 발생되는 기포의 높이를 측정한다.

4단계: 소포력은 1분후 pump를 정지하고 1분후 소멸정도를 측정한다.

상기 시험예 2에 따른 시험결과는 다음의 표 4와 같다.

기포높이 (mm)	10초 후	20초 후	40초 후	60초 후	소포성
실시예 2	10	10	10	10	2
타사유연제 (피존)	8	18	33	58	20
타사소핑제 (하이타이)	22	32	65	85	42

시험예 2의 시험결과는 유연제보다는 소핑제의 기포가 더 많이 발생하였으며, 본 발명품의 경우 소핑제의 성분이 함유되어 있음에도 불구하고 기포가 가장 낮으며 소포성 또한 가장 우수함을 확인할 수 있다.

[시험예 3]

상기 실시예 2에서 제조된 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물의 고온안정성을 평가하였으며, 시험방법은 다음의 1 ~ 3단계의 일련의 과정을 거친다.

1단계: 소핑유연제 조성물 250g을 준비한다.

2단계: 일정한 온도가 유지되는 오븐내에 80℃에서 24시간 유지한다.

3단계: 24시간 후 실온에서 냉각시킨 후 제품의 상태를 확인한다. 이때 침전물 유무, 부유물질, 층분리, 탁도를 확인한다.

상기 시험예 3에 따른 시험결과는 다음의 표 5와 같다.

타사소핑제(하이타이)	타사유연제(피존)	실시예 2

안정	안정	안정

상기 표 5에 제시된 바와 같이, 본 발명에 따른 소핑유연제의 경우 기존의 소핑제와 유연제의 기능을 모두 포함하고 있음에도 불구하고, 고온에서 안정한 상태를 유지하고 있음을 확인할 수 있다.

[시험예 4]

상기 실시예 2에서 제조된 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물의 저온안정성을 평가하였으며, 시험방법은 다음의 1 ~ 3단계의 일련의 과정을 거친다.

1단계: 소핑유연제 조성물 250g을 준비한다.

2단계: 영하의 온도가 유지되는 냉동고에 24시간 제품을 보관한다.

3단계: 24시간 후 실온에서 해동시킨 후 제품의 상태를 확인한다. 이때 침전물 유무, 부유물질, 층분리, 탁도를 확인한다.

상기 시험예 4에 따른 시험결과는 다음의 표 6과 같다.

상기 표 6에 제시된 바와 같이, 본 발명에 따른 소핑유연제의 경우 기존의 소핑제와 유연제의 기능을 모두 포함하고 있음에도 불구하고, 저온에서 안정한 상태를 유지하고 있음을 확인할 수 있다.

본 발명에 따른 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물은 등록특허 10-0795970의 소핑유연제 조성물의 단점이 저온안정성 특성을 향상시켜 제품의 성능을 향상시킴으로서 산업상 이용가능성이 높다.

Claims

트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:5인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 3 ~ 15wt%와,
트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:10인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether) 3 ~ 15wt%와,
실리콘 디메틸 하이드로 프로필렌(Silicones di-Me, 3-hydroxypropyl) 10 ~ 30wt%와,
부틸셀로솔브 1 ~ 8wt%와,
소포제 0.01 ~ 0.3wt%와,
물(Water) 70 ~ 80wt%의 혼합으로 조성된 것임을 특징으로 하는 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물.
물을 반응기에 투입한 후 상기 반응기의 온도를 35 ~ 45℃로 승온시키는 단계와,
상기 반응기를 승온시킨 후, 트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:5인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)와, 트리데실 에테르(tridecyl ether)와 에틸렌 옥사이드(Ethylene oxide)(C₂H₄O)의 결합비가 1:10인 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르(Polyoxyethylene tridecyl ether)를 투입하는 단계와,
상기 반응기의 반응물을 750 ~ 850rpm으로 30분 ~ 1시간 30분 동안 교반하는 단계와,
상기 반응기에 소포제를 투입한 후 750 ~ 850rpm으로 30분 ~ 1시간 30분 동안 교반하는 단계를 거쳐 이루어지는 것임을 특징으로 하는 저온안정성이 우수한 소핑유연제 조성물 제조방법.