KR102589739B1 - 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화한 섬유용자기유화형 실리콘 유연제 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 당도, 점도조절용 용제의 사용을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘유연제를 제공하되, 상기 실리콘 유연제는 각 단계별 공정을 통해 전성분을 특정 온도와 시간에 따라 정해진 순서대로 순차적으로 투입하여 고온-알칼리 상태에서의 실리콘 안정성 증가, 유연성, 고탄성 등의 성능은 그대로 향상된 것임을 특징으로 하는 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘 유연제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 당도, 점도조절용 용제의 사용을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘유연제를 제공하되, 상기 실리콘 유연제는 각 단계별 공정을 통해 전성분을 특정 온도와 시간에 따라 정해진 순서대로 순차적으로 투입하여 고온-알카리 상태에서도 실리콘 안정성 증가, 유연성, 고탄성 등의 성능은 그대로 향상된 것임을 특징으로 하는 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘 유연제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 의식 및 생활수준이 향상되면서 섬유분야에서의 쾌적성과 친환경 특성을 가지면서 인체친화적인 소재의 사용이 일반화 되어가고 있다. 이런 추세에 따라 실리콘의 성능에 지장을 주지 않는 당도조절용 용제를 제거하여 친환경적인 가공제에 대한 수요가 급증하고 있다. 유연 가공제(유연제)는, 고급 섬유제품의 필수적으로 최종 공정에서 사용되며, 원단에 우수한 촉감을 부여하고 섬유의 물리적 성능 및 품질을 향상시키는 역할을 한다.
일반적으로 섬유 유연가공제로는 지방산아마이드(amide)와 실리콘오일(silicone oil)이 주로 사용되고 있고, 고급 섬유제품 양이 증가함에 따라 지방산아마이드에서 실리콘오일로 대체되고 있다. 하지만 실리콘유연제를 사용함에 따라 발생하는 폐수의 COD, BOD가 증가하기에 성능에 불필요한 용제를 제거하여 더욱 친환경적인 실리콘을 개발을 필요로 한다.
일반적으로 섬유가공 공정에서 고형분을 측정 할 수 없어 일정 농도 이상의 당도를 측정하여 실리콘의 성능을 판단하기에 성능과는 무관한 당도 조절용 용제를 투입하는 생산방법이 일반적으로 자리잡았다. 하지만 당도조절용으로 투입되는 용제의 대부분은 용수의 COD, BOD를 증가시켜 환경오염의 주 원인이 된다. 따라서 당도조절용 용제의 사용을 최소화하여 더욱 친환경적인 실리콘을 생산이 요구되고 있다.
당도 조절용 용제는 순수하게 당도조절 기능만을 가지는 것이 아닌 실리콘의 점도, 냉수용해성, 합성 시 유화안정성등을 높이기에 함부로 제거하여서는 실리콘의 성능을 저하 시킬 수 있어 많은 실험을 통해 온도, 교반속도, 배합순서, 배합비의 적절한 비율을 찾아야 하는 실정이다.
그리하여, 본 출원인이 출원하여 등록된 특허인 10-2022-0005023(2022.01.13)(고온-알칼리 안정성이 우수한 섬유용 실리콘 유연제 및 이의 제조방법)를 개선한 기술을 개발하였다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해,
당도, 점도조절용 용제를 최소화로 사용하여 섬유용 자기유화형 실리콘유연제를 제조하되, 상기 실리콘 유연제는 각 단계별 공정을 특정 온도와 시간, 배합비, 교반 속도에 따라 각 성분을 정해진 순서대로 순차적으로 투입하도록 하고,
또한, 기존의 효과인 고온-알칼리 상태에서의 실리콘 안정성 증가, 유연성, 고탄성 등의 성능은 그대로 유지할 수 있도록 하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기 문제를 해결하기 위해,
본 발명은 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) 40.0 ~ 50.0 wt%와, 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether) 5.0 ~ 10.0 wt%와, Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich,ethoxylated 8.0 ~ 15.0 wt%와, 이소프로필알콜(IPA) 1.0 ~ 5.0 wt%와, 구연산(Citric acid) 0.01 ~ 1.0 wt%와, 물(H20) 25.0 ~ 35.0 wt%의 배합비로 제조되되,
반응기에 상기 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane과, 상기 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether)를 투입한 후, 120 ~ 150 분 동안 65℃로 혼합 교반하여 1차혼합물을 제조하는 단계(S1)와,
상기 1차혼합물이 자리하는 반응기에 상기 물(H20) 전체 배합양 중 5 %만을 취하여 5회 ~ 10회 나누어서 투입하되, 150 ~ 180 분 동안 65 ℃로 혼합 교반하면서 투입하여 2차 혼합물을 제조하는 단계(S2)와,
상기 S2단계에서 교반이 충분히 완료된 후, 상기 2차혼합물에 상기 Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich, ethoxylated 전체 배합양 중 50 %만을 취한 것과, 상기 이소프로필알콜(IPA)를 투입한 후. 60 ~ 90 분 동안 50 ℃로 혼합 교반하여 3차혼합물을 제조하는 단계(S3)와,
상기 3차혼합물에 S2단계에서 5 %가 취해진 후 나머지의 물(H20)와, S3단계에서 50 %로가 취해진 후 나머지의 Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich, ethoxylated를 투입한 후, 50 ℃에서 90 ~ 120분 동안 교반하여 점도가 3000 CPS 이하로 유지되도록 하는 4차혼합물을 제조 단계(S4)와,
상기 4차혼합물에 pH 조정을 위해 상기 구연산(Citric acid)을 투입하고 5 ~ 15 분 동안 혼합 교반하여 5차혼합물을 제조하는 단계(S5)와,
상기 5차혼합물에 점도가 1500 CPS 이하가될때까지 교반 숙성하여 6차혼합물인 실리콘 유연제를 제조하는 단계(S6)를 포함하는 것을 특징으로 하는 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘 유연제 제조방법을 제공한다.
본 발명은 염색 시 생성되는 폐수의 COD, BOD를 최소화할 수 있으면서 기존 유연제보다 낮은 점도로 사용이 용이하고, 섬유의 유연성(softness)뿐만 아니라 고흡수성의 물리적 특성 향상을 향상시킨 섬유를 얻을 수 있으면서 연한계열의 색상 면섬유 원단에 유용하며 재염이 용이한 효과를 갖는다.
도 1은 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘 유연제 및 이의 제조방법에 따른 고온 알칼리-안정성을 나타내는 도면
도 2는 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘 유연제 및 이의 제조방법에 따른 고온 알칼리-안정성을 나타내는 도면
도 2는 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘 유연제 및 이의 제조방법에 따른 고온 알칼리-안정성을 나타내는 도면
이하, 구체적인 내용을 살펴보도록 한다.
본 발명은 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) 40.0 ~ 50.0 wt%와, 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether) 5.0 ~ 10.0 wt%와, Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich,ethoxylated. 8.0 wt% ~ 15.0 wt%와, 이소프로필알콜(IPA) 1.0 ~ 5.0 wt%와, 구연산(Citric acid) 0.01 ~ 1.0 wt%와, 물(H20) 25.0 ~ 35.0 wt%의 배합비로 제조되는 실리콘유연제를 포함한다.
여기서, 상기 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane)은 유기 규소 화합물로 유연제인 실리콘의 원료의 기능을 갖는 것으로서, 실리콘 유연제 전체 중량 대비 40.0 wt% 미만인 경우에는 터치성이 거칠어지는 문제가 있고, 50.0 wt%를 초과하는 경우는 점도가 증가되어 유화 시 불균염 문제가 있으므로, 상기 실리콘 오일(silicone oil)은 유연제의 전체 중량에 대해 한정된 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether)는 유연제인 실리콘의 중합체의 기능을 갖는 것으로서, 실리콘 유연제 전체 중량 대비 5.0 wt% 미만인 경우에는 중합이 제대로 일어나지 않아 불안정한 상태의 실리콘이 많아져 유연제의 안정성을 저하시키고, 10.0 wt%를 초과하게 되는 경우는 중합이 너무 많이 일어나 점도가 증가하며 물에 희석이 어려워지는 문제가 있으므로, 상기 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether)는 유연제의 전체 중량에 대해 8.01 ~ 9.90 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich,ethoxylated는 분자식 C13H27(OCH2CH2)nOH(n은 8 내지 12의 정수)(CAS NO.78330-21-9)로 유화 안정성의 기능을 갖는 것으로서, 실리콘 유연제 전체 중량 대비 8.0 wt% 미만인 경우에는 유화가 되지않아 실리콘의 안정성을 저하하고, 15.0 wt%를 초과하게 되는 경우에는 제품의 품질은 향상되지 않고 생산단가만 증가 시키므로, 적절한 안정성을 가진 실리콘 유연제를 생산하기 위해 상기 실리콘 유연제 전체 중량에 대해 8.0 ~ 15.0 wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 이소프로필알콜(IPA)은 유연제의 유화 안정성과 점도를 조절하는 용도로 사용되며, 실리콘 유연제 전체 중량 대비 1.0 wt% 미만인 경우에는 유화 안정성이 불안하여 실리콘의 안정성이 저하되는 문제가 있고, 5.0 wt%를 초과하게 되는 경우에는 용액의 점도가 너무 낮아져 사용 및 보관이 힘든 문제가 있으므로, 실리콘 유연제의 전체 중량에 대해 1.0 ~ 5.0 wt%의 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 구연산(Citric acid)은 pH 조절과 알칼리 안정성을 증가시키는 용도로 사용되며, 실리콘 유연제 전체 중량 대비 0.01 wt% 미만인 경우에는 알칼리 안정성이 저하되는 문제가 있고, 0.1 wt%를 초과하게 되는 경우에는 용액의 pH가 너무 낮아져 제품 생산시 실리콘의 안정성이 저하되는 문제가 있으므로, 상기 구연산(Citric acid)은 상기 실리콘 유연제 전체 중량에 대해 0.01 ~ 1.0 wt%의 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 물(H20)은 용매의 기능을 갖는 것으로서, 실리콘 유연제 전체 중량 대비 25.0 wt% 미만인 경우에는 농도가 짙어지는 문제가 있고, 35.0 wt%를 초과하게 되는 경우에는 농도가 옅어지는 문제가 있으므로, 적정농도를 유지하기 위하여, 상기 물(H20)은 전체 중량에 대해 25.0 ~ 35.0 wt% wt%의 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
이하, 실리콘 유연제의 배합예를 표 1을 통해 살펴보도록 한다.
| 성분 | 배합예 1 | 배합예 2 | 배합예 3 | 배합예 4 | 배합예 5 |
| 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) | 40 wt% |
50 wt% |
45 wt% |
43 wt% |
47 wt% |
| 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸에테르(Diethyleneglycolmonoetylether) | 10 wt% |
8 wt% |
7 wt% |
9 wt% |
5 wt% |
| Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich,ethoxylated. | 15 wt% |
12 wt% |
9 wt% |
14 wt% |
13 wt% |
| 이소프로필알콜(IPA) | 5 wt% |
2 wt% |
4 wt% |
2 wt% |
4 wt% |
| 구연산(Citric acid) | 0.56 wt% |
0.65 wt% |
0.71 wt% |
0.79 wt% |
0.82 wt% |
| 물(H20) | 29.44 wt% |
27.35 wt% |
34.29 wt% |
31.21 wt% |
30.18 wt% |
| 합계 | 100 wt% |
100 wt% |
100 wt% |
100 wt% |
100 wt% |
| 성분 | 배합예 6 |
| 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) | 46 wt% |
| 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether) | 9 wt% |
| Alcohols, (C=11-14)-iso-, (C=13)-rich, ethoxylated | 10 wt% |
| 이소프로필알콜(IPA) | 2.5 wt% |
| 구연산(Citric acid) | 0.65 wt% |
| 물(water) | 31.85 wt% |
이하, 실리콘 유연제 제조방법의 단계별 구체적인 내용을 살펴보도록 한다.
설명에 앞서, 본 발명은 당도, 점도조절용 용제의 사용을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘유연제를 제공하되, 상기 실리콘 유연제는 각 단계별 공정을 통해 전성분을 특정 온도와 시간에 따라 정해진 순서대로 순차적으로 투입하여 고온-알칼리 상태에서의 실리콘 안정성 증가, 유연성, 고탄성 등의 성능은 그대로 향상된 것임을 특징으로 한다 .
먼저, 실리콘 유연제는 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) 40.0 ~ 50.0 wt%와,다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether) 5.0 ~ 10.0 wt%와, Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich, ethoxylated 8.0 wt% ~ 15.0 wt%와, 이소프로필알콜(IPA) 1.0 ~ 5.0 wt%와,구연산(Citric acid) 0.01 ~ 1.0 wt%와, 물(H20) 25.0 ~ 35.0 wt%의 배합비로 제조되고, 단계별 방법은 하기에 제시하도록 한다.
[1차혼합물을 제조하는 단계(S1)]
반응기에 상기 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane과, 상기 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether)를 투입한 후, 120 ~ 150 분 동안 65℃로 혼합 교반하여 1차혼합물을 제조한다.
상기 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane과, 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether)를 먼저 반응기에 투입하여 교반하여 실리콘의 가교 결합을 이룰 수 있도록 한다.
여기서, 상기 교반시간이 120 분 미만인 경우에는 가교 결합이 충분하게 진행되지 않은 문제가 있고, 150 분을 초과하게 되는 경우에는 충분한 가교 결합이 이루어진 상태이므로 더 큰 분자량을 가질 경우 점도가 증가하여 한정 시간에서 교반하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 65 ℃ 로 유지하여 온도가 낮아 굳어지는 현상을 유지 할 수 있도록 한다.
[2차 혼합물을 제조하는 단계(S2)]
상기 1차혼합물이 자리하는 반응기에 상기 물(H20)이 실리콘 유연제에 투입되는 전체 배합양의 5 %만의 양을 취하여 5 ~ 10회 나누어서 투입하되, 150 ~ 180 분 동안 65 ℃로 혼합 교반하면서 투입하여 2차 혼합물을 제조한다.
여기서, 상기 교반 시간이 150분 미만인 경우에는 Emusion Phase가 Oil/Water Phase 상태가 되어 자기유화형의 성능 문제가 있고, 180 분을 초과하게 되는 경우에는 Water/Oil Phase로 변화되며 교반이 계속될수록 오히려 점도가 과하게 증가하여 추후 교반이 어려울 수 있음으로 교반 간은 120 ~ 150분으로 한정하는 것이 바람직하며 온도를 65℃를 유지 할 경우 온도가 낮아 굳어지는 현상을 유지 할 수 있다.
[3차혼합물을 제조하는 단계(S3)]
상기 2차혼합물에 상기 Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich, ethoxylated 이 실리콘 유연제에 투입되는 전체 배합양의 50 %만을 취한 것과, 상기 이소프로필알콜(IPA)를 투입한 후. 60 ~ 90 분 동안 40 ~ 60 ℃로 혼합 교반하여 3차혼합물을 제조한다.
여기서, 상기 Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich,ethoxylated를 투입하는 이유는 유화안정성 증가를 위함이다.
더 나아가, Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich, ethoxylated이 실리콘 유연제에 투입되는 전체 배합양의 50 %만을 취하여 투입하는 이유는, 상기 Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich, ethoxylated의 배합양의 50 %를 본 단계에서 초과하여 사용하면 너무 묽거나 진해지는 작업성에 문제가 발생하기 때문에 점도는 2000 CPS를 유지하기 위함이다.
상기 교반시간이 60 분 미만인 경우에는 혼합이 충분하게 이루어지지 않는 문제가 있고, 90 분을 초과하게 되는 경우에는 충분한 혼합이 이루어진 이후이므로 무의미하여, 상기 교반시간은 60 ~ 90분으로 한정하는 것이 바람직하다.
[4차혼합물을 제조 단계(S4)]
상기 3차혼합물에 S2단계에서 5 %가 취해진 후 나머지의 물(H20)와, S3단계에서 50 %로가 취해진 후 나머지의 Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich, ethoxylated를 투입한 후, 50 ℃에서 90 ~ 120분 동안 교반하여 점도가 3000 CPS 이하로 유지되는 4차혼합물을 제조한다.
이때, 90 ~ 120 분 동안 최대한 천천히 투입하여 점도가 3000 CPS를 초과하지 않게 50℃로 유지하도록 한다.
상기 천천히 투입하는 이유는 Oil Phase에서 Water Phase로 상 전이가 이루어지지 않게 하기 위함이며, 이때 교반시간이 90 분 미만인 경우에는 상전이가 변경되어 제품 생산 후 물에 용해시 용액의 색상이 현탁한 문제가 있고, 120 분을 초과하게 되는 경우에는 물에 충분히 용해된 이후이므로, 상기 교반시간은 90 ~ 120 분으로 한정하는 것이 바람직하다.
[5차혼합물을 제조하는 단계(S5)]
상기 4차혼합물에 pH 조정을 위해 상기 구연산(Citric acid)을 투입하고 5 ~ 15 분 동안 혼합 교반하여 5차혼합물을 제조한다.
상기 구연산(Citric acid)을 투입하여 조성된 pH는 4 ~ 5이다. 상기 pH는 약산성을 유지하는 것이 좋으며, pH가 5를 초과하게 되는 경우에는 알칼리 안정성이 감소하여 실리콘 엉김이 일어나게 되므로, 상기 pH는 4 ~ 5의 범위를 유지하는 것이 바람직하다.
이때 교반시간이 5 분 미만인 경우에는 빙초산이 충분하게 혼합되지 않는 문제가 있고, 15 분을 초과하게 되는 경우에는 빙초산이 충분히 혼합된 상태 이후이므로 무의미하여, 상기 교반시간은 5 ~ 15 분으로 한정하는 것이 바람직하다.
[6차혼합물을 제조하는 단계(S6)]
상기 5차혼합물에 점도가 1500 CPS 이하가될때 까지 교반 숙성하여 6차혼합물을 제조한다.
상기 S1 내지 S2 단계에서의 제조 공정을 거쳐 최종적으로 제조된 실리콘 유연제제의 pH는 5 ~ 6, 당도는 40 ~ 42 brix이다.
여기서, 상기 S1 내지 S2 단계에서 교반은 200 ~ 400 rpm의 범위 내로 이루어지는 것으로서, 상기 교반이 200 rpm 미만인 경우에는 혼합액들이 제대로 섞이지 않는 문제가 있고, 400 rpm을 초과하게 되는 경우에는 혼합액에서 거품이 일어나 공정에 어려움을 줄 수 있기 때문이다.
이하, 실시예 1을 통한 본 발명의 실리콘 유연제의 구체적인 시험예를 살펴보도록 한다.
실시예 1
| 실시예 1 | |
| 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) | 46.0 wt% |
| 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether) | 9.0 wt% |
| Alcohols, (C=11-14)-iso-, (C=13)-rich, ethoxylated (1차투입용) | 5.0 wt% |
| Alcohols, (C=11-14)-iso-, (C=13)-rich, ethoxylated (2차투입용) | 5.0 wt% |
| 이소프로필알콜(IPA) | 2.5 wt% |
| 구연산(Citric acid) | 0.65 wt% |
| 물(water)(1차투입용) | 30.26 wt% |
| 물(water)(2차투입용) | 1.59 wt% |
실시예1의 실리콘 유연제는 표 3의 제시되는 배합비로 제조되되,
먼저, 반응기에 상기 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane과, 상기 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether)를 투입한 후, 130분 동안 65 ℃로 혼합 교반하여 1차혼합물을 제조하고,
이어서, 상기 1차혼합물이 자리하는 반응기에 상기 1차 투입용 물(H20)을 5회 나누어서 투입하되, 130 분 동안 65 ℃로 혼합 교반하면서 투입하여 2차 혼합물을 제조하고,
이어서, 상기 2차혼합물이 자리하는 반응기에 상기 1차투입용 Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich, ethoxylated과, 상기 이소프로필알콜(IPA) 를 투입한 후. 90 분 동안 50 ℃로 혼합 교반하여 점도 2000CPS의 3차혼합물을 제조하고,
이어서, 상기 점도 2000 CPS의 3차혼합물이 자리하는 반응기에 2차투입용 물(H20)와, 2차투입용 Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich,ethoxylated를 투입한 후, 50 ℃에서 120분 동안 교반하여 점도가 2500 CPS인 4차혼합물을 제조하고,
이어서, 상기 4차혼합물이 자리하는 반응기에 pH 조정을 위해 상기 구연산(Citric acid)을 투입하고 10분 동안 혼합 교반하여 점도 1500 CPS인 5차혼합물을 제조하고,
이어서, 상기 반응기에 자리하는 5차혼합물을 점도가 1500 CPS 이하가될때까지 교반 숙성하여 pH는 5 ~ 6, 당도는 40 ~ 42 brix인 6차혼합물인 실리콘 유연제를 제조한다. 또한, 상기 모든 교반은 300 rpm로 했다.
시험예 1 [천이 구김으로부터 회복하는 정도 평가]
본 발명의 실리콘 유연제 4%에 o.w.f의 용액을 제조하고 면섬유 원단 15g을 투입 및 교반하여 실리콘 유연제 처리 및 건조하고, 섬유유연제 처리 전 후의 천이 구김으로부터 회복하는 정도를 평가하였다. [KS K 0550:2011 B법(신장법)으로 시험하였다]
| 구분 |
처리전 | 처리후 | |
| 경사방향 | 표면과 표면 | 151 | 162 |
| 이면과 이면 | 172 | 165 | |
| 위사방향 | 표면과 표면 | 161 | 170 |
| 이면과 이면 | 159 | 141 | |
표 4에 나타난 바와 같이 실리콘 유연제 처리가 처리 전의 유연성 평가보다 높게 평가된 것으로 본 발명의 섬유유연제는 섬유의 유연성을 높이는 유의적인 효과를 보였다.
[시험예 2] < 고온 알칼리 안정성 테스트 >
상기 실시예 1을 통해 제조된 섬유용 실리콘 유연제의 고온 알칼리 안정성 테스트 및 터치감 테스트 결과를 비교하기 위한 비교예로서 기존 실리콘 유연제(A)를 물에 10 wt%로 첨가한 혼합액 100 g을 비교예 1로 하고, 상기 실시예 1를 물에 10 wt%로 첨가한 혼합액 100 g을 본발명의 시험예 1로 하여 각각 준비한다.
1. 각 제조된 샘플(비교예 1 및 시험예 1)과 NaOH(50% 희석액) 0.4g 비이커에 각각 투입한다 2. 각 비이커를 가열기에 올려 97 ℃의 온도에서 30분간 가열한다. 3. 가열한 비이커를 상온에서 1시간 동안 냉각한 후, 24시간 후 실온에서 냉각시킨 후 제품의 상태를 확인한다. 이때 침전물 유무, 부유물질, 층분리, 탁도를 종합적으로 육안으로 확인했다.
< 실험 결과 >
상기 고온 알카리 안정성 테스트에서 가열 후 냉각한 비이커 결과는 도 1의 내지 도 2의 비교예 1과 시험예 1의 사진을 통해 확인되는 바와 같다.
도 1에 도시된 바와 같이, 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화함에도 불구하고, 시험예 1은 기존 제품인 비교예 1과 비교하여도 고온 알칼리 상태에서 안정한 상태를 유지하고 있음을 확인할 수 있다. 또한, 탁도는 시험예 1은 기존 제품인 비교예 1과 비교하여 개선됐음을 알 수 있었다.
본 발명은 당도, 점도조절용 용제의 사용을 최소화하되, 기존의 성능은 그대로 유지되어 친환경적이면서 원료의 원가는 절감됨으로 산업상 이용 가능성이 매우 크다.
Claims (5)
- 삭제
- 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane) 40.0 ~ 50.0 wt%와, 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether) 5.0 ~ 10.0 wt%와, Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich,ethoxylated 8.0 ~ 15.0 wt%와, 이소프로필알콜(IPA) 1.0 ~ 5.0 wt%와, 구연산(Citric acid) 0.01 ~ 1.0 wt%와, 물(H20) 25.0 ~ 35.0 wt%의 배합비로 제조되되,
반응기에 상기 옥타메틸시클로테트라트라실록산(Octamethylcyclotetrasiloxane과, 상기 다이에틸렌 글라이콜 모노에틸 에테르(Diethyleneglycolmonoetylether)를 투입한 후, 120 ~ 150 분 동안 65℃로 혼합 교반하여 1차혼합물을 제조하는 단계(S1)와,
상기 1차혼합물이 자리하는 반응기에 상기 물(H20) 전체 배합양 중 5 %만을 취하여 5회 ~ 10회 나누어서 투입하되, 150 ~ 180 분 동안 65 ℃로 혼합 교반하면서 투입하여 2차 혼합물을 제조하는 단계(S2)와,
상기 S2단계에서 교반이 충분히 완료된 후, 상기 2차혼합물에 상기 Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich, ethoxylated 전체 배합양 중 50 %만을 취한 것과, 상기 이소프로필알콜(IPA)를 투입한 후. 60 ~ 90 분 동안 50 ℃로 혼합 교반하여 3차혼합물을 제조하는 단계(S3)와,
상기 3차혼합물에 S2단계에서 5 %가 취해진 후 나머지의 물(H20)와, S3단계에서 50 %로가 취해진 후 나머지의 Alcohols,(C=11-14)-iso-,(C=13)-rich, ethoxylated를 투입한 후, 50 ℃에서 90 ~ 120분 동안 교반하여 점도가 3000 CPS 이하로 유지되도록 하는 4차혼합물을 제조 단계(S4)와,
상기 4차혼합물에 pH 조정을 위해 상기 구연산(Citric acid)을 투입하고 5 ~ 15 분 동안 혼합 교반하여 5차혼합물을 제조하는 단계(S5)와,
상기 5차혼합물에 점도가 1500 CPS 이하가될때까지 교반 숙성하여 6차혼합물인 실리콘 유연제를 제조하는 단계(S6)를 포함하는 것을 특징으로 하는 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘 유연제 제조방법
- 청구항 2에 있어서,
S1단계 내지 S6단계의 교반은 200 ~ 400 rpm의 범위 내에서 이루어지는 것임을 특징으로 하는 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘 유연제 제조방법
- 청구항 2항에 있어서,
실리콘 유연제의 당도는 pH는 5 ~ 6, 당도는 40 ~ 42 brix인 것을 특징으로 하는 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘 유연제 제조방법
- 청구항 2항에 있어서,
구연산을 투입하여 조성된 pH는 4 ~ 5인 것임을 특징으로 하는 당도, 점도조절용 용제의 사용양을 최소화한 섬유용 자기유화형 실리콘 유연제 제조방법
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