KR102434026B1 - 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법 및 열간 압연재의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
열간 압연 티타늄재에서 표면 결함이 적은, 특히, 티타늄 소재로의 소성 변형 부여 처리에서 기인하는 표면 결함이 적은 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법이 제공된다. 티타늄 소재의 표면을 절삭, 연삭 및 연마로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상으로 처리함으로써, 장변 방향 직교면(10)에서 고저차(H)가 0.1㎜를 초과하고, 경사각(θ)이 45° 이하인 복수의 경사면(20)을 장변 방향을 따라 마련하는 것을 포함하는 표면 결함 제거 공정과, 표면 결함 제거 공정 후에, 표면에 소성 변형을 부여하는 소성 변형 부여 공정을 포함하는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법.
Description
본 발명은 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법 및 열간 압연재의 제조 방법에 관한 것이다.
주형을 사용하여 제조한 티타늄 잉곳을 티타늄 소재로 하고, 이것을 분괴 압연이나 단조 등에 의해서 브레이크 다운 처리하여 슬래브나 빌렛 등의 열간 압연용 티타늄재를 제조할 수 있다. 또한, 주형 형상의 자유도가 높은 전자빔 용해법이나 플라스마 아크 용해법에서는, 상기 브레이크 다운 처리 후의 슬래브나 빌렛 형상에 해당하는 형상으로 열간 압연용 티타늄재를 직접 주조하는 것이 가능하다.
열간 압연용 티타늄재는 표면에 존재하는 산질화 피막이나 표면 결함을 제거한 후, 열간 압연에 제공되며, 슬래브는 판재(후판이나 박판) 또는 띠재로, 빌렛은 봉선으로 가공된다.
티타늄 소재로서 공업적으로 사용되는 대형 티타늄 잉곳은 응고 조직이 수십㎜나 미치는 조대한 결정립을 포함한다. 브레이크 다운 처리를 거치지 않고 이러한 티타늄 잉곳을 열간 압연하면, 상기 조대한 결정립에서 기인하여 불균질의 변형이 생겨서, 커다란 표면 결함이 생기는 경우가 있다. 열간 압연에 의해서 판재나 띠재를 제조할 경우에는, 압연면 이외에 측면이나 코너부에도 상기 조대한 응고 조직에서 기인하여 커다란 주름이 생겨서, 이 주름이 압연면 측으로 돌아들어가 심 결함이라 부르는 표면 결함이 되거나, 엣지 균열 등으로 발전한다. 열간 압연에 의해 봉선을 제조할 경우에는, 압연 롤과 접촉하지 않는 자유면 부분이나 튀어나온 부분에서, 판재나 띠재를 제조하는 경우와 마찬가지로, 주름이 생겨 표면 결함이 되어버린다.
상기 불편함을 억제하는 관점에서 대형 티타늄 잉곳을 사용할 경우에는 일반적으로 브레이크 다운 처리가 실시된다. 그렇지만, 브레이크 다운 처리에서는 이른바 데드 메탈부가 생기는 경우가 있다. 즉, 브레이크 다운 처리에서 티타늄 잉곳과 가공 공구의 접촉부는 마찰 저항에 의해서 구속되어 변형량이 작아져서, 데드 메탈부가 생기는 경우가 있다. 변형량이 불충분한 데드 메탈부를 갖는 열간 압연용 티타늄재를 열간 압연하면, 상기한 표면 결함이 발생하는 경우가 있다.
특허문헌 1에는 데드 메탈부에서 기인하는 표면 결함의 발생을 방지하기 위해서, 티타늄 소재의 표면에 대하여 소성 변형을 부여하여 열간 압연용 티타늄재로 하는 기술이 개시되어 있다.
일 실시형태에 의해, 열간 압연재에서 표면 결함이 적은, 특히, 티타늄 소재로의 소성 변형 부여 처리에서 기인하는 표면 결함이 적은 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법을 제공한다. 또한, 다른 일 실시형태에 의해, 상기 제조 방법에 따라 제조한 열간 압연용 티타늄재를 사용하는 열간 압연재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명자들은 열심히 검토를 거듭하여, 티타늄 소재의 표면에 장변 방향 직교면에서 고저차 0.1㎜를 초과하고, 경사각이 45° 이하인 복수의 경사면을 장변 방향을 따라 마련함으로써, 소성 변형 부여 처리에서 기인하는 표면 결함의 발생을 억제할 수 있는 것을 찾아냈다. 본 발명자들은 추가로 검토를 거듭하여, 이하에 설명하는 실시형태를 포함하는 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 일 측면에서, 티타늄 소재의 표면에, 절삭, 연삭 및 연마로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상으로 처리함으로써, 장변 방향 직교면에서 고저차가 0.1㎜를 초과하고, 경사각이 45° 이하인 복수의 경사면을 장변 방향을 따라 마련하는 것을 포함하는 표면 결함 제거 공정과, 상기 표면 결함 제거 공정 후에, 상기 표면에 소성 변형을 부여하는 소성 변형 부여 공정을 포함하는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법이다.
본 발명과 관련되는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법의 일 실시형태에서는, 상기 경사각은 10∼30°이다.
본 발명과 관련되는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법의 일 실시형태에서는, 상기 고저차는 8㎜ 이하이다.
본 발명과 관련되는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법의 일 실시형태에서는, 상기 표면 결함 제거 공정에서 상기 표면을 적어도 절삭으로 처리하고, 상기 절삭으로서는, 곡률 반경이 2㎜ 이상 50㎜ 이하인 원형 절삭 공구를 사용한다.
본 발명과 관련되는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법의 일 실시형태에서는, 상기 장변 방향 직교면의 윤곽선 길이 3000㎜당 상기 경사면의 수가 4∼40개가 되도록 상기 표면 결함 제거 공정을 실시한다.
본 발명과 관련되는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법의 일 실시형태에서는, 상기 표면 결함 제거 공정 전에, 티타늄 잉곳 또는 티타늄 슬래브를 주조하여 상기 티타늄 소재를 얻는 공정을 추가로 포함한다.
본 발명과 관련되는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법의 일 실시형태에서는, 상기 표면 결함 제거 공정 전에, 상기 티타늄 잉곳을 주조한 후, 브레이크 다운 처리를 추가로 실시함으로써, 상기 티타늄 소재를 얻는 공정을 추가로 포함한다.
본 발명과 관련되는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법의 일 실시형태에서는, 상기 소성 변형 부여 공정에서는, 선단 형상이 곡률 반경 3∼30㎜인 강제의 공구 및 반경 3∼30㎜인 강제의 구(球) 중 적어도 어느 한쪽을 사용하여 상기 티타늄 소재의 표면을 타격함으로써, 상기 표면에 복수의 딤플을 형성한다.
또한, 본 발명은 다른 일 측면에서, 상술한 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법을 실시하여 열간 압연용 티타늄재를 얻는 공정과, 상기 열간 압연용 티타늄재를 열간 압연하는 공정을 포함하는 열간 압연재의 제조 방법이다.
일 실시형태에 따르면, 열간 압연재에서 표면 결함이 적은, 특히, 티타늄 소재로의 소성 변형 부여 처리에서 기인하는 표면 결함이 적은 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법이 제공된다. 또한, 다른 일 실시형태에 따르면, 표면 결함이 적은 열간 압연재를 제조하는 열간 압연재의 제조 방법이 제공된다.
도 1은 티타늄 소재 표면의 경사면의 고저차와 경사각을 설명하기 위한 장변 방향 직교면에서의 개략 설명도이다.
도 2a는 표면 결함을 각형 절삭 공구로 제거한 티타늄 슬래브에서 경사면의 예를 나타내는 장변 방향 직교면에서의 개략 설명도이다.
도 2b는 표면 결함을 원형 절삭 공구로 제거한 티타늄 슬래브에서 경사면의 예를 나타내는 장변 방향 직교면에서의 개략 설명도이다.
도 2c는 표면 결함을 연삭 가공 또는 연마 가공에 의해서 제거한 티타늄 슬래브에서 경사면의 예를 나타내는 장변 방향 직교면에서의 개략 설명도이다.
도 3은 표면 결함을 제거한 티타늄 슬래브의 전체 형상예를 나타내는 개략 사시도이다.
도 4는 소성 변형 부여의 전후를 나타내는 개략 설명도의 일례이다.
도 5a는 표면 결함을 제거한 티타늄 슬래브의 장변 방향 직교면에서의 개략 단면도의 일례이다.
도 5b는 표면 결함을 제거한 티타늄 슬래브의 장변 방향 직교면에서의 개략 단면도의 다른 예이다.
도 5c는 표면 결함을 제거한 티타늄 슬래브의 장변 방향 직교면에서의 개략 단면도의 또다른 예이다.
도 5d는 표면 결함을 제거한 티타늄 빌렛의 장변 방향 직교면에서의 개략 단면도의 예이다.
도 6은 실시예 1∼6 및 비교예 1∼3에서 열간 압연재를 제조하는 제조 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 7은 실시예 5, 6 및 비교예 3에서 표면 결함을 제거한 티타늄 슬래브의 표면 전체를 나타내는 개략 사시도이다.
도 2a는 표면 결함을 각형 절삭 공구로 제거한 티타늄 슬래브에서 경사면의 예를 나타내는 장변 방향 직교면에서의 개략 설명도이다.
도 2b는 표면 결함을 원형 절삭 공구로 제거한 티타늄 슬래브에서 경사면의 예를 나타내는 장변 방향 직교면에서의 개략 설명도이다.
도 2c는 표면 결함을 연삭 가공 또는 연마 가공에 의해서 제거한 티타늄 슬래브에서 경사면의 예를 나타내는 장변 방향 직교면에서의 개략 설명도이다.
도 3은 표면 결함을 제거한 티타늄 슬래브의 전체 형상예를 나타내는 개략 사시도이다.
도 4는 소성 변형 부여의 전후를 나타내는 개략 설명도의 일례이다.
도 5a는 표면 결함을 제거한 티타늄 슬래브의 장변 방향 직교면에서의 개략 단면도의 일례이다.
도 5b는 표면 결함을 제거한 티타늄 슬래브의 장변 방향 직교면에서의 개략 단면도의 다른 예이다.
도 5c는 표면 결함을 제거한 티타늄 슬래브의 장변 방향 직교면에서의 개략 단면도의 또다른 예이다.
도 5d는 표면 결함을 제거한 티타늄 빌렛의 장변 방향 직교면에서의 개략 단면도의 예이다.
도 6은 실시예 1∼6 및 비교예 1∼3에서 열간 압연재를 제조하는 제조 방법을 설명하는 흐름도이다.
도 7은 실시예 5, 6 및 비교예 3에서 표면 결함을 제거한 티타늄 슬래브의 표면 전체를 나타내는 개략 사시도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 설명한다. 단, 본 발명은 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 각종 양태로 실시할 수 있으며, 이하에 예시하는 실시형태의 기재 내용에 한정하여 해석되는 것은 아니다.
공정의 개략을 설명하면, 티타늄 잉곳 또는 티타늄 슬래브를 주조하여 티타늄 소재를 얻고, 상기 티타늄 소재는 소성 변형 부여 처리를 받아 열간 압연용 티타늄재가 되며, 상기 열간 압연용 티타늄재는 열간 압연되어 열간 압연재가 된다. 소성 변형 부여 처리를 받는 표면은 통상적으로 열간 압연의 압연면이다.
티타늄 소재의 조성은 특별히 한정되지 않으며, 순티타늄재와 티타늄 합금재를 사용 가능하다. 티타늄 합금재는 티타늄과 Fe, Sn, Cr, Al, V, Mn, Zr, Mo 등의 금속과의 합금재로서, 구체적인 예로서는, Ti-6-4(Ti-6Al-4V), Ti-5Al-2.5Sn, Ti-8-1-1(Ti-8Al-1Mo-1V), Ti-6-2-4-2(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si), Ti-6-6-2(Ti-6Al-6V-2Sn-0.7Fe-0.7Cu), Ti-6-2-4-6(Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo), SP700(Ti-4.5Al-3V-2Fe-2Mo), Ti-17(Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr), β-CEZ(Ti-5Al-2Sn-4Zr-4Mo-2Cr-1Fe), TIMETAL555, Ti-5553(Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-0.5Fe), TIMETAL21S(Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si), TIMETAL LCB(Ti-4.5Fe-6.8Mo-1.5Al), 10-2-3(Ti-10V-2Fe-3Al), Beta C(Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Cr), Ti-8823(Ti-8Mo-8V-2Fe-3Al), 15-3(Ti-15V-3Cr-3Al-3Sn), BetaIII(Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn), Ti-13V-11Cr-3Al 등을 들 수 있다. 이러한 구체적인 예에서, 원소 기호에 부수되는 숫자는 각 합금 원소의 함유량(질량%)을 나타낸다.
티타늄 소재로는 슬래브나 빌렛 등과 동등한 형상의 주조재(이른바 직접 주조재) 및 브레이크 다운 처리를 거친 것 모두가 포함된다. 또한, 티타늄 소재의 형상은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 슬래브, 블룸 또는 빌렛 등이면 된다.
주조인 채 또는 브레이크 다운 처리인 채로는 장변 방향을 따라 그 직교면(직교 단면이라 부르는 경우도 있음)을 관찰하면 단면 형상이 안정되지 않아, 티타늄 소재의 표면을 가공하는 것이 유리하며, 조성에 주목하면, 티타늄 소재의 표면은 통상적으로 산질화 피막으로 덮여 있다. 게다가, 표면에는 흠 등의 표면 결함이 존재하고 있다. 따라서, 후술하는 소성 변형 부여 처리 전에, 티타늄 소재의 표면에 절삭, 연삭 및 연마로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상의 처리를 실시하여, 표층 부위를 제거·정형하는 것이 바람직하다.
상기 제거 처리의 구체예로서, 플레이너형 밀링 머신에서의 가공이나 플래너에서의 가공으로 대표되는 절삭, 지석에서의 가공으로 대표되는 연삭, 버프 마감으로 대표되는 연마를 예시할 수 있다. 또한, 절삭, 연삭 및 연마로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상으로 처리할 때의 조건을 적절히 설정함으로써 후술하는 경사면의 경사각을 작게 하는 것이 가능하다.
예를 들면, 절삭각이 45°이하인 각형 절삭 공구를 사용하거나, 곡률 반경 2㎜(2R) 이상의 원형 절삭 공구를 사용함으로써 효율적으로 바람직한 경사면을 형성할 수 있다. 원형 절삭 공구는 그 곡률 반경을 크게 함으로써 경사면의 경사각을 작게 하는 것이 가능하기 때문에, 각형 절삭 공구보다 바람직하다. 특히, 원형 절삭 공구의 곡률 반경은 2㎜ 이상 50㎜ 이하가 바람직하다. 이 범위로 하면, 절삭 기계를 소형화할 수 있으며, 바람직한 경사면의 형성이 효율적이게 된다.
또한, 후술하는 경사면의 경사각을 45° 이하로 하는 작업은, 핸드 그라인더 등에 의한 연삭 가공에 의해서도 실시할 수 있다. 연삭 가공 대상이 되는 경사면의 수가 적은 경우나, 경사면의 높이가 작은 경우 등은 핸드 그라인더에 의한 연삭 가공 편이 작업이 간단하게 끝나는 경우가 있다.
티타늄 소재가 슬래브인 경우, 상기 슬래브의 장변 방향은 통상적으로 압연 방향이 된다. 본 발명에서는, 통상, 슬래브의 압연 방향과 직교하고 두께 방향으로 평행인 단면을 장변 방향 직교면이라 한다. 또한, 슬래브 압연면이 정사각형인 경우에는 상기 정사각형 중 어느 한 변을 따르는 방향을 장변 방향으로 하면 좋다.
한편, 티타늄 소재가 빌렛인 경우, 상기 빌렛의 장변 방향은 통상적으로 압연 방향이 된다. 본 발명에서는, 통상적으로 빌렛의 압연 방향과 직교하고 원형면 또는 대략 원형면인 단면을 장변 방향 직교면이라 한다.
일 실시형태에서, 소성 변형 부여 처리 전에, 티타늄 소재의 표면에는 장변 방향 직교면에서 고저차 0.1㎜를 초과하는 경사면이 장변 방향을 따라 마련된다. 이 고저차는 후술하는 절삭 등에 의해서 마련되어 있어도 좋고, 주조 시에 형성된 것이어도 좋다. 일반적으로는, 주조 후의 잉곳 등은 단면 형상이 안정되지 않아, 그 표면도 처리가 필요하며, 열간 압연 전에는 전처리가 필수이다. 만일 고저차 0.1㎜ 이하인 경사면의 형상이 되도록 정확한 직사각형·원형으로 조정한 경우에는, 수율 저하 뿐만 아니라 작업 부하도 생긴다. 따라서, 티타늄 소재의 장변 방향 직교면에서 고저차 0.1㎜를 초과하는 경사면의 형상을 규정하는 것이 소성 변형 부여 처리에서 기인하는 표면 결함을 억제함에 있어서는 중요하다. 경사면의 고저차의 상한치 측은 소성 변형 부여 처리를 감안하여 적절히 선택하면 되며, 하나의 경사면의 고저차의 상한치는 전형적으로는 8㎜ 이하, 보다 전형적으로는 4㎜ 이하로 하면 좋다. 또한, 이 고저차(H)는 도 1에 나타내는 바와 같이, 티타늄 소재를 장변 방향 직교면(10)에서 관찰하였을 때, 측정 대상이 되는 1개의 경사면(20)을 사이에 두고, 티타늄 소재 표면의 윤곽선(CL)과 접하는 2개의 평행선(PL1, PL2)의 거리가 가장 길어지는 해당 평행선(PL1, PL2)의 거리이다.
본 발명에서, 고저차란 각 경사면에서의 고저차의 평균치를 말한다.
경사면의 경사각은 이하의 방법으로 구한다. 즉, 도 1에 나타내는 바와 같이, 티타늄 소재를 장변 방향 직교면(10)에서 관찰하였을 때, 고저차를 결정하기 위한 2개의 평행선(PL1, PL2) 중 낮은 위치에 있는 평행선(PL1)을 기선(BL1)으로 하고, 그 기선(BL1)에서 경사면(20)이 상승하는 점(상승하는 점(30))과, 경사면(20)의 경사각(θ)이 최대가 되는 점을 이어서 경사선(SL)을 결정한다. 고저차(H)를 정하기 위한 2개의 평행선(PL1, PL2) 중 높은 위치에 있는 평행선(PL2)을 기선(BL2)으로서 결정한다. 경사선(SL)과 기선(BL2)이 형성하는 각이 경사면(20)의 경사각(θ)이다. 또한, 경사면(20)의 경사각(θ)은 0° 초과 90° 이하가 되는 각을 채택한다.
본 발명에서, 경사각이란, 복수의 경사면에서의 경사각의 평균치를 말한다.
티타늄 소재가 슬래브인 경우를 예로 들고, 도 2a∼c를 이용하여 경사각을 설명한다. 이 예에 나타나는 티타늄 소재는 상술한 장변 방향 직교면에서 경사면이 장변 방향을 따라 마련되어 있다. 예를 들면, 티타늄 소재의 표면을 각형 절삭 공구로 절삭한 경우에는, 도 2a에 나타내는 바와 같이, 장변 방향 직교면(10)의 경사면(20)은 각형 절삭 공구가 갖는 각의 형상을 반영하고 있다. 또한, 티타늄 소재의 표면을 원형 절삭 공구로 절삭한 경우에는, 도 2b에 나타내는 바와 같이, 장변 방향 직교면(10)의 경사면(20)은 원형 절삭 공구가 갖는 형상을 반영한 형상이 된다. 또한, 티타늄 소재의 표면을 연삭 가공이나 연마 가공한 경우에는, 도 2c와 같이, 개별적으로 경사각(θ, θ')을 구하여, 이들 θ과 θ' 중 큰 쪽을 경사면(20)의 경사각(θ)으로 하면 된다. 또한, 도 2a∼c에서는, 하측을 저면(40)으로 한다.
또한, 주조된 티타늄 소재의 표면에 특히 깊은 표면 결함이 존재한 경우에는, 표면 결함을 제거하기 위해서, 그 주변을 국소적으로 절삭 및 연삭 중 적어도 어느 한쪽을 실시하면, 이것에 의해서도 국소적인 경사면(25)이 생긴다(도 3). 이 경우에서도, 상술한 방법으로 경사면(20)의 경사각(θ)을 구할 수 있다. 또한, 장변 방향 직교면(10)에 대해서는, 티타늄 슬래브(1)의 절단면을 나타내는 것이다.
티타늄 소재에 마련된 경사면의 경사각은 45° 이하로 한다. 경사각이 45°를 초과하면, 소성 변형 부여 처리 후의 열간 압연에서 표면 결함이 발생하기 쉬워진다. 또한, 경우에 따라서는, 소성 변형 부여 처리 후의 열간 압연용 티타늄재에서 표면 결함이 발견되는 경우도 있다. 이는 티타늄 소재 표면에 존재하는 고저차를 수반하는 단부가 소성 가공에 의해 티타늄 소재 내로 말려들어가는 것에서 기인하는 표면 결함이다. 구체적으로는, 티타늄 소재의 장변 방향 직교면(110)에서, 가공 공구의 해머링 등에 의해서 소성 변형을 티타늄 소재의 표면에 부여할 때, 경사면이 티타늄 소재의 표층 수백㎛ 깊이로 말려들어감으로써 새로운 표면 결함이 된다(도 4). 이 말려들어가는 것에서 기인하는 표면 결함을 갖는 열간 압연용 티타늄재를 열간 압연하면, 열간 압연에 의해서 제조되는 열간 압연재의 표면에 소성 변형 부여재에 특유의 표면 결함이 발생하기 쉬워진다. 이 때문에, 티타늄 소재에 마련된 경사면의 경사각은 작은 편이 상기 티타늄 소재로의 말려들어가는 것에서 기인하는 열간 압연용 티타늄재에서의 표면 결함 발생율을 보다 낮출 수 있다. 경사면의 경사각은 45° 이하이고, 40° 이하인 것이 바람직하고, 30° 이하인 것이 보다 바람직하며, 20° 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기 경사면의 경사각은 전형적으로 5° 이상이고, 보다 전형적으로 10° 이상이다. 다만, 본 발명에서, 코너부(21)(도 3)는 상기 경사면의 경사각에 포함되는 것은 아니다.
또한, 상기 티타늄 소재로의 말려들어가는 것에서 기인하는 열간 압연용 티타늄재에서의 표면 결함은 침투 탐상 검사로 검출하는 것이 가능하기 때문에, 소성 변형 부여 후에 재차 이 표면 결함을 연삭 등으로 제거하는 것도 가능하다. 그러나, 소성 변형 부여 후에 표면 결함을 연삭 등으로 제거하면, 해당 부위의 소성 변형 부여층도 동시에 제거하게 된다. 따라서, 해당 부위에서는 소성 변형의 효과가 손상되어, 열간 압연 후의 열간 압연재 표면에 응고 조직에서 기인하는 표면 흠이 발생하기 쉬워지는 가운데, 공정이 증가함에 따른 비용 증가를 초래한다. 이러한 불편함을 회피하기 위해서, 소성 변형 부여 처리에서 표면 결함을 발생시키지 않는 것이 바람직하며, 소성 변형 부여 처리 전에 티타늄 소재 표면의 경사면의 형상을 조정해둔다.
티타늄 소재의 장변 방향 직교면의 윤곽선 길이 3000㎜당 상기 경사면의 수가 4∼40개가 되도록 티타늄 소재의 표면을 처리하는 것이 바람직하다. 상기 경사면의 수는 절삭 등의 이후 형상을, 가능한 한 절삭 등의 이전 형상과 근접하게 보류 로스를 저감시킨다는 관점에서, 하한치로서 4개 이상이 바람직하고, 8개 이상이 보다 바람직하며, 12개 이상이 더욱 바람직하며, 16개 이상이 한층 더 바람직하다. 또한, 상기 경사면의 수는 절삭 등의 소요 시간을 공업적으로 허용되는 시간 내에 들어간다는 관점에서, 상한치로서 40개 이하가 바람직하고, 30개 이하가 보다 바람직하며, 24개 이하가 더욱 바람직하며, 20개 이하가 한층 더 바람직하다. 또한, 장변 방향 직교면의 윤곽선은 장변 방향 직교면의 윤곽을 선으로서 파악하여, 그 길이를 구하고 있다.
티타늄 소재가 슬래브인 경우, 티타늄 슬래브의 표면을 절삭하여, 표면 결함을 제거한 티타늄 슬래브의 장변 방향 직교면(10)으로서, 도 5a∼c가 예시된다.
또한, 티타늄 소재가 빌렛인 경우, 티타늄 빌렛의 표면을 절삭하여, 표면 결함을 제거한 티타늄 빌렛의 장변 방향 직교면(10)으로서, 도 5d가 예시된다.
티타늄 소재 표면에 소성 변형을 부여하는 방법은 적절히 선택 가능하다. 예를 들면, 국제공개 제2010/090352호에 기재되어 있는 방법을 채택할 수 있다. 선단 형상이 곡률 반경 3∼30㎜(3∼30R)를 갖는 강제의 공구 및 반경 3∼30㎜(3∼30R)의 강제의 구(球) 중 적어도 어느 한쪽에 의해서, 티타늄 소재의 표면을 냉간으로 타격하여, 소정량 소성 변형시켜서 소정 크기의 복수의 딤플을 형성하는 방법을 들 수 있다. 또한, 소정 크기의 딤플이란, 형성된 딤플의 요철 깊이(높이)나 간격을 JIS B0601 (2001)에 기재되어 있는 표면 성상 파라미터 중, 파형의 윤곽 곡선 요소의 평균 높이(Wc), 딤플의 깊이, 파형의 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(WSm)로 나타냈을 때, 냉간으로 소성 변형되어 형성된 딤플 표면에서, Wc가 0.2∼1.5㎜, WSm이 3∼15㎜의 범위인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, Wc가 0.3∼1.0㎜, WSm이 4∼10㎜의 범위이다.
티타늄 소재 표면에 소성 변형 부여 처리를 실시하여 열간 압연용 티타늄재를 얻을 수 있다. 상기 열간 압연 티타늄재를 열간 압연함으로써 열간 압연재를 얻을 수 있다. 상기 열간 압연의 조건이나 설비는 제조하는 열간 압연재를 감안하여 적절히 선택하면 좋다.
[실시예]
이하, 본 발명의 내용을 실시예 및 비교예에 의해서 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이러한 예에 의해서 한정되는 것은 절대 아니다. 또한, 실시예 1∼6 및 비교예 1∼3에서 열간 압연재를 제조하는 제조 방법을 설명하는 흐름도인 도 6과, 티타늄 슬래브의 표면 전체를 나타내는 개략 사시도인 도 7을 사용하면서 설명한다. 또한, 실시예 5, 6 및 비교예 3에서는, 티타늄 슬래브(1)의 경사면(20)의 수가 16이다.
[실시예 1]
도 6에 나타내는 주조 공정(S11)에서는, 폭 1000㎜×두께 250㎜×길이 6000㎜인 주조 티타늄 슬래브를 전자빔 용해로에서 직접 제조하였다. 그 후, 표면 결함 제거 공정(S12)에서는, 주조 티타늄 슬래브를 곡률 반경 5㎜(5R)의 원형 칩을 사용하여 절삭하고, 장변 방향 직교면에서 고저차가 2.5㎜인 복수의 경사면을 장변 방향을 따라 마련하였다. 전자현미경으로 표면을 관찰하여, 고저차가 0.1㎜를 초과하는 경사면의 경사각을 측정한 결과, 복수 있는 경사면에서 확인된 경사각의 평균치는 30°였다. 또한, 사용하는 티타늄 슬래브는 두께 방향으로 평행이 되는 단면인 장변 방향 직교면에서 다단의 경사면을 갖는다. 또한, 1개의 경사면에서 고저차에 대해서는 노니우스로 계측하였다.
경사면 형성 후, JIS Z2342-1 (2001)에 기재된 방법으로 측정한 침투 탐상 검사에 의해서 티타늄 슬래브의 표면 결함을 모두 제거한 것을 확인하였다.
다음으로, 소성 변형 부여 공정(S13)에서는, 상기 티타늄 슬래브는 선단 형상이 곡률 반경 3∼30㎜(3∼30R)의 범위 내에 있는 강제의 공구로, 그 표층 전체면에 냉간으로 해머링 처리하여 소정의 딤플 성상이 되도록 소성 변형을 부여하여 열간 압연용 티타늄재로 하였다. 열간 압연용 티타늄재를 침투 탐상 검사에 의해 확인하였지만, 표면 결함은 관찰되지 않았다. 그 후, 열간 압연 공정(S14)에서는, 열간 압연용 티타늄재를 열간 압연하고, 산세 처리하여 열간 압연재를 얻었다. 상기 열간 압연재를 육안 관찰하였지만, 표면 흠은 발견되지 않았다.
상기 주조 티타늄 슬래브로부터 열간 압연재를 제조하는 공정을 동일한 조건에서 4회 실시하였다. 그 결과, 주조 티타늄 슬래브로부터 절삭, 소성 변형 부여 처리, 열간 압연, 산세 처리를 거쳐 제조한 열간 압연재에서, 4회 모두 표면의 흠은 육안 관찰에서 발견되지 않았다.
[실시예 2∼6, 비교예 1∼3]
경사면의 경사각 및 절삭한 공구형을 표 1에 나타내는 바와 같이 변화시킨 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조건에서 주조 티타늄 슬래브로부터 열간 압연용 티타늄재를 제조하였다. 각각의 조건에서 5개씩 열간 압연용 티타늄재를 제작하여, 침투 탐상 검사로써 표면 결함이 검출된 샘플의 수를 비교하였다. 또한, 실시예 5, 6 및 비교예 3에서는, 표면 결함 제거 공정(S12)에서, 도 7에 나타내는 바와 같이, 티타늄 슬래브(1)의 표면 결함을 각형 절삭 공구로 절삭하였다.
[표 1]
(고찰)
실시예 1∼6에서는, 장변 방향 직교면에서 고저차가 0.6㎜ 이상인 복수의 경사면이 장변 방향을 따라 마련되고, 복수의 경사면의 경사각의 평균치가 45° 이하였기 때문에, 소성 변형 부여 공정(S13) 후의 침투 탐상 검사에서 표면 결함이 적은 것을 확인하였다. 특히, 실시예 1, 2 및 5에서는, 경사면의 경사각의 평균치가 10∼30°였기 때문에, 소성 변형 부여 공정(S13) 후의 침투 탐상 검사에서 표면 결함이 모두 제거되어 있는 것을 확인하였다.
한편, 비교예 1∼3에서는, 경사면의 경사각의 평균치가 45°를 초과하였기 때문에, 소성 변형 부여 공정(S13) 후의 침투 탐상 검사에서 표면 결함이 생긴 것을 확인하였다.
1 티타늄 슬래브
10, 110 장변 방향 직교면
20 경사면
21 코너부
25 국소적 경사면
30 상승하는 점
40 저면
BL1, BL2 기선
CL 윤곽선
H 고저차
PL1, PL2 평행선
SL 경사선
θ, θ' 경사각
S11 주조 공정
S12 표면 결함 제거 공정
S13 소성 변형 부여 공정
S14 열간 압연 공정
10, 110 장변 방향 직교면
20 경사면
21 코너부
25 국소적 경사면
30 상승하는 점
40 저면
BL1, BL2 기선
CL 윤곽선
H 고저차
PL1, PL2 평행선
SL 경사선
θ, θ' 경사각
S11 주조 공정
S12 표면 결함 제거 공정
S13 소성 변형 부여 공정
S14 열간 압연 공정
Claims (9)
- 티타늄 소재의 표면을 절삭, 연삭 및 연마로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상으로 처리함으로써, 장변 방향 직교면에서 고저차가 0.1㎜를 초과하고, 경사각이 45°이하인 복수의 경사면을 장변 방향을 따라 마련하는 것을 포함하는 표면 결함 제거 공정과,
상기 표면 결함 제거 공정 후에, 상기 표면에 소성 변형을 부여하는 소성 변형 부여 공정을 포함하는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 경사각은 10∼30°인 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 고저차는 8㎜ 이하인 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 표면 결함 제거 공정에서 상기 표면을 적어도 절삭으로 처리하고, 상기 절삭으로서는, 곡률 반경이 2㎜ 이상 50㎜ 이하인 원형 절삭 공구를 사용하는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 장변 방향 직교면의 윤곽선 길이 3000㎜당 상기 경사면의 수가 4∼40개가 되도록 상기 표면 결함 제거 공정을 실시하는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 표면 결함 제거 공정 전에, 티타늄 잉곳 또는 티타늄 슬래브를 주조하여 상기 티타늄 소재를 얻는 공정을 추가로 포함하는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법. - 제6항에 있어서,
상기 표면 결함 제거 공정 전에, 상기 티타늄 잉곳을 주조한 후, 브레이크 다운 처리를 추가로 실시함으로써, 상기 티타늄 소재를 얻는 공정을 추가로 포함하는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 소성 변형 부여 공정에서는, 선단 형상이 곡률 반경 3∼30㎜인 강제의 공구 및 반경 3∼30㎜인 강제의 구(球) 중 적어도 어느 한쪽을 사용하여 상기 티타늄 소재의 표면을 타격함으로써, 상기 표면에 복수의 딤플을 형성하는 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 기재된 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법을 실시하여 열간 압연용 티타늄재를 얻는 공정과,
상기 열간 압연용 티타늄재를 열간 압연하는 공정을 포함하는 열간 압연재의 제조 방법.
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2016056607A1 (ja) * | 2014-10-08 | 2016-04-14 | 新日鐵住金株式会社 | チタン内包構造体およびチタン材 |
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