KR102410649B1 - 분산 안정성이 향상된 스판덱스 방사유제 조성물 및 그의 제조 방법 - Google Patents

분산 안정성이 향상된 스판덱스 방사유제 조성물 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스판덱스 방사유제 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 저점도 폴리디메틸 실록산, 광물유, 아미노 변성 실록산, 지방산의 금속염 및 알킬 아민 에톡시레이트를 포함하는 스판덱스 방사유제 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 스판덱스 방사유제 조성물은 향상된 대전방지성을 가질 수 있으며, 또한 스판덱스 섬유 제조시 권취 공정 간에 사간 점착성에 의한 스판덱스 섬유의 사절 및 효율 저하를 방지하는 우수한 윤활성 및 유제의 분산 안정성을 갖고 있으므로, 스판덱스 섬유의 제조 공정에서 유용하게 사용될 수 있다.

Description

분산 안정성이 향상된 스판덱스 방사유제 조성물 및 그의 제조 방법{SPANDEX SPINNING OIL COMPOSITION HAVING IMPROVED DISPERSION STABILITY AND METHOD OF PREPARING THE SAME}
본 발명은 분산 안정성이 향상된 스판덱스 방사유제 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 스판덱스 섬유 제조시 권취 공정 간에 사간 점착성에 의한 스판덱스 섬유의 사절 및 효율 저하를 방지하는 우수한 윤활성 및 유제의 분산 안정성을 지닌 스판덱스 섬유용 방사유제 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 스판덱스 섬유는 성분의 85% 이상이 폴리우레탄으로 이루어진 폴리우레탄계 탄성섬유를 통칭하는 것으로, 섬유 중에서 신축성과 탄력성이 가장 우수하며, 매우 가는 섬도의 섬유를 생산할 수 있으므로 다양한 원단 제품의 생산이 가능하다. 그러나, 폴리우레탄 특유의 점착성에 의해 해사성이 불량하여 커버링, 정경 및 편직작업 등의 공정에 있어서 사절이 많고 정전기가 발생함으로써 작업 효율성이 저하되는 단점이 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위한 종래의 스판덱스 섬유용 방사유제는 저점도 폴리디메틸 실록산에 금속염 지방산을 함유시켜 사간의 접착성을 낮추고 있지만, 금속염 분말의 응집 현상 및 대전방지 첨가제에 의해 방사유제의 안정성이 떨어져 장기 보관에 어려움이 있으며, 과다한 윤활성에 의해 귄취 작업시 사간의 점착성이 적절하지 못하게 되어 섬유사가 롤러에서 이탈하면서 스판덱스 사의 사절을 유발시켜 작업 효율을 떨어뜨리게 된다.
또한, 종래의 대전방지제 적용 기술을 이용하여 방사유제를 제조할 때에는 아민염에 의한 유제 응집 및 침전이 관찰되며, 이러한 경우 방사유제 성분이 고르게 분산되어 있지 않아 사용 전 재교반을 해야 하기 때문에, 사용시 스컴 등이 발생되어 방사유제의 성능을 충분히 발휘할 수 없다는 문제점이 있었다.
대한민국 공개특허공보 제2002-0059601호 일본 공개특허공보 제2009-138282호
본 발명은 상기와 같은 종래기술들의 문제점을 개선하기 위한 것으로서, 본 발명의 과제는 우수한 윤활성 및 대전방지성능을 가지는 동시에 분산안정성을 향상시킬 수 있는 스판덱스 섬유용 방사유제 조성물 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 저점도 폴리디메틸 실록산, 광물유, 아미노 변성 실록산, 지방산의 금속염 및 알킬 아민 에톡시레이트를 포함하는 스판덱스 방사유제 조성물을 제공한다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 본 발명의 방사유제 조성물의 주성분인 비반응성의 저점도 폴리디메틸 실록산 및 광물유는 본 발명의 방사유제 조성물 총 중량의 80-99 중량%, 바람직하게는 90-97 중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 저점도 폴리디메틸 실록산 및 광물유의 점도는 임의의 범위에서 선택할 수 있으며, 25℃의 온도에서 2-50 cSt, 바람직하게는 5-30 cSt의 범위에서 선택될 수 있다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 본 발명의 방사유제 조성물에 포함될 수 있는 아미노 변성 실록산은 화학식 1의 구조를 갖는 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112015128947933-pat00001
상기에서, R은 (CH2)aNH2 또는 (CH2)aNH(CH2)bNH2 이고, a 및 b는 각각 1 내지 6의 정수를 나타낸다. 또한, R'은 -OH, OCH2, OCH2CH3, C1 내지 C6의 알킬이고, m은 100 내지 1,000이며, n은 1 내지 20이다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 아미노 변성 실록산은 본 발명의 방사유제 조성물 총 중량의 0.1-5 중량%, 바람직하게는 0.5-3 중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 본 발명의 방사유제 조성물에 포함될 수 있는 지방산의 금속염은 화학식 2의 구조를 갖는 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 2]
Figure 112015128947933-pat00002
상기에서, R은 Ca, Mg, Sr, Ba, Ra 및 Be로부터 선택되는 알칼리토금속이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 CH3(CH2)n-이며, 상기 n은 14 내지 18이다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 지방산의 금속염은 0.1-5 ㎛, 바람직하게는 0.5-3 ㎛ 범위의 입자 크기를 갖는다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 지방산의 금속염은 본 발명의 방사유제 조성물 총 중량의 0.1-2 중량%, 바람직하게는 0.3-1.5 중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 본 발명의 방사유제 조성물에 포함되는 알킬 아민 에톡시레이트는 본 발명의 방사유제 조성물 총 중량의 0.1-5 중량%, 바람직하게는 0.5-3 중량%의 함량으로 포함될 수 있다.
또한, 본 발명은 저점도 폴리디메틸 실록산, 광물유, 아미노 변성 실록산, 지방산의 금속염 및 알킬 아민 에톡시레이트를 혼합함으로써 상기 스판덱스 방사유제 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 상기 방사유제 조성물은 원료 화합물들은 임의의 방법으로 혼합함으로써 제조될 수 있으며, 바람직하게는 분산기기인 호모게나이저(homogenizer) 또는 호모믹서(homomixer)를 사용하여 원료 화합물들을 혼합함으로써 안정적인 방사유제 조성물을 제조할 수 있게 된다.
본 발명의 스판덱스 방사유제 조성물은 향상된 대전 방지성을 가질 수 있으며, 또한 스판덱스 섬유 제조시 권취 공정 간에 사간 점착성에 의한 스판덱스 섬유의 사절 및 효율 저하를 방지하는 우수한 윤활성 및 유제의 분산 안정성을 갖고 있으므로, 스판덱스 섬유의 제조 공정에서 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명은 저점도 폴리디메틸 실록산, 광물유, 아미노 변성 실록산, 지방산의 금속염 및 알킬 아민 에톡시레이트를 포함하는 스판덱스 방사유제 조성물 및 그의 제조 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 저점도 폴리디메틸 실록산, 광물유, 아미노 변성 실록산, 지방산의 금속염 및 알킬 아민 에톡시레이트를 포함하는 스판덱스 방사유제 조성물을 제공한다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 본 발명의 스판덱스 방사유제 조성물에 포함되는 저점도 폴리디메틸 실록산 및 광물유는 조성물 총 중량의 80-99 중량%, 바람직하게는 90-97 중량%의 함량으로 포함될 수 있고, 아미노 변성실록산은 조성물 총 중량의 0.1-5 중량%, 바람직하게는 0.5-3 중량%의 함량으로 포함될 수 있으며, 지방산의 금속염은 조성물 총 중량의 0.1-2 중량%, 바람직하게는 0.3-1.5 중량%의 함량으로 포함될 수 있고, 알킬 아민 에톡시레이트는 조성물 총 중량의 0.1-5중량%, 바람직하게는 0.5 내지 3 중량%의 함량으로 포함될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 본 발명의 방사유제 조성물의 주성분인 비반응성의 저점도 폴리디메틸 실록산 및 광물유는 80-99중량%, 바람직하게는 90-97 중량%, 보다 바람직하게는 92-95 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 저점도 폴리디메틸 실록산 및 광물유의 점도는 임의의 범위에서 선택이 가능하지만, 방사 공정에서의 균일한 유제흡착 및 점성 저항을 고려할 때 25℃의 온도에서 2-50 cSt, 바람직하게는 5-30 cSt, 보다 바람직하게는 10-20 cSt의 범위에서 선택될 수 있다. 이는 방사유제 처리시 유제의 평활 능력과 관련한 것으로서, 점도가 2 cSt 미만이면 휘발성이 높아 섬유에 대한 부착력이 약해지며, 50 cSt를 초과하면 섬유에 대한 부착량(pick-up %) 조절이 어려워져서 평활 능력이 저하된다. 바람직하게는, 상기 비반응성의 저점도 폴리디메틸 실록산과 광물유는 1 : 0.6~1.2의 중량비로 혼합 사용한다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 본 발명의 방사유제 조성물에 포함될 수 있는 아미노 변성 실록산은 특별히 한정되지 않지만 화학식 1의 구조를 갖는 화합물을 사용하는 것이 바람직하며, 화학식 1의 화합물은 제전제 역할을 할 뿐만 아니라 방사유제의 분산 안정성을 향상시키는 효과가 있으므로 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112015128947933-pat00003
상기에서, R은 (CH2)aNH2 또는 (CH2)aNH(CH2)bNH2 이고, a 및 b는 각각 1 내지 6의 정수를 나타낸다. 또한, R'은 -OH, OCH2, OCH2CH3, C1 내지 C6의 알킬이고, m은 100 내지 1,000이며, n은 1 내지 20이다.
상기 화학식 1의 구조를 갖는 아미노 변성 실록산에 있어서, 반복 단위 m은 100 내지 1,000, 바람직하게는 200 내지 800의 범위로서, 상기 반복 단위 m이 100 미만이면 유착방지 능력이 저하될 우려가 있고, 1,000을 초과하면 점도가 상승하여 작업성이 저하될 수 있다. 또한, 상기 반복 단위 n은 20 이하, 예컨대 1 내지 20, 바람직하게는 5 내지 10의 범위로서, 상기 반복 단위 n이 20을 초과하면 제품의 점도가 상승하면서 작업성이 저하되어 바람직하지 않다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 아미노 변성 실록산은 본 발명의 방사유제 조성물 총 중량의 0.1-5 중량%, 바람직하게는 0.5-3 중량%, 보다 바람직하게는 1-2 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 아미노 변성 실록산의 사용량이 0.1 중량% 미만이면 제품의 분산 안정성이 떨어져 침강의 우려가 있고, 5 중량%를 초과하면 가격이 상승하며 유제의 평활능력이 낮아질 우려가 있다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 본 발명의 방사유제 조성물에 포함될 수 있는 지방산의 금속염은 특별히 한정되지 않지만 화학식 2의 구조를 갖는 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 2]
Figure 112015128947933-pat00004
상기에서, R은 Ca, Mg, Sr, Ba, Ra 및 Be로부터 선택되는 알칼리토금속이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 CH3(CH2)n-이며, 상기 n은 14 내지 18이다.
상기 지방산의 금속염은 0.1-5 ㎛, 바람직하게는 0.5-3 ㎛, 보다 바람직하게는 1-2 ㎛ 범위의 입자 크기를 갖는다. 입자 크기가 0.1 ㎛ 미만이면 방사유제의 윤활성능이 낮아지며, 5 ㎛를 초과하면 방사유제의 분산 안정성이 떨어지고 정전기의 발생이 증가되어 바람직하지 않다.
상기 지방산의 금속염은 본 발명의 방사유제 조성물 총 중량의 0.1-2 중량%, 바람직하게는 0.3-1.5 중량%, 보다 바람직하게는 0.5-1 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 지방산의 금속염의 사용량이 0.1 중량% 미만이면 섬유 유착의 확률이 낮아져 사간의 해사성을 증진시키는데 어려움이 있으며, 2 중량%를 초과하면 분산 안정성이 떨어지고 방사유제의 점도가 상승하면서 작업성이 저하되어 바람직하지 않다.
본 발명의 한 구현예에 따르면, 본 발명의 방사유제 조성물에 포함되는 알킬 아민 에톡시레이트는 대전방지제의 역할을 하는 원료로서, 본 발명의 방사유제 조성물 총 중량의 0.1-5 중량%, 바람직하게는 0.5-3 중량%, 보다 바람직하게는 1-2 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 알킬 아민 에톡시레이트의 사용량이 0.1 중량% 미만이면 대전방지 성능이 낮아 사절을 발생할 확률이 높아지고, 5 중량%를 초과하면 분산 안정성이 떨어지는 단점이 있다. 본 발명의 알킬 아민 에톡시레이트는 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 포함하며, 바람직하게는 Croda사의 Atmer163, Atmer262를 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기의 원료 화합물들은 임의의 방법으로 혼합될 수 있으며, 바람직하게는 분산기기인 호모게나이저 또는 호모믹서를 사용하여 원료 화합물들을 혼합함으로써 안정적인 방사유제 조성물을 형성할 수 있게 된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시에에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1-4 및 비교예 1-4. 스판덱스 방사유제 조성물의 제조
10 cSt의 점도를 갖는 비반응성 폴리디메틸실록산 및 광물유, 화학식 1로 표시되는 아미노 변성 실록산(m=500, n=10이며, 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시기에 의해 봉쇄되고, R이 (CH2)2NH(CH2)3NH2인 아미노 변성 실록산), 평균 입자 크기 2 ㎛인 마그네슘 스테아린산 및 알킬 아민 에톡시레이트(Croda사, Atmer163)를 혼합 사용하여 본 발명의 스판덱스 방사유제 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 상기 비반응성 폴리디메틸실록산과 광물유, 화학식 1로 표시되는 아미노 변성 실록산 및 알킬 아민 에톡시레이트를 10분 동안 혼합한 후, 상기 혼합물에 마그네슘 스테아린산을 첨가하여 10분 동안 재혼합하였고, 이후 호모게나이저로 균일하게 혼합하여 본 발명의 스판덱스 방사유제 조성물을 제조하였다.
본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 각 스판덱스 방사유제 조성물의 각 성분의 혼합비는 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3
유제 성분
(중량%)		 폴리디메틸실록산 50 52 51 49 52 46 50
광물유 45 45 43 45 47 42 45
아미노 변성 실록산 2 1.5 2.5 2.5 5.5 2
마그네슘 스테아린산 1 0.5 1 1 1 1 1
알킬 아민 에톡시레이트 2 1 2.5 2.5 5.5 2
호모게나이저 사용 유무 ○ ○ ○ ○ ○ ○ x
실험예 1. 스판덱스 방사유제 조성물의 유제 부착량, 분산 안정성 및 원사 특성 비교
실시예 및 비교예에서 제조된 각각의 스판덱스 방사유제 조성물의 유제 부착량은 원사 무게당 추출된 유제 무게 비율을 측정한 것으로서, 픽업%가 4-5%인 경우 적정한 범위인 것으로 판정하였다. 또한, 분산 안정성은 스판덱스 방사유제 조성물을 제조하고 상온에서 7일 동안 방치한 후 육안으로 평가하였으며, 양호한 경우에는 ○, 보통(침전)인 경우에는 △, 불량(하드 케이크 발생)인 경우에는 ×로 나타내었다. 아울러, 원사 간의 정전기 발생 정도를 육안으로 평가(사속 250m/분 주행)하였고, 정전기가 없는 경우에는 ○, 정전기로 인해 사엉킴이 발생한 경우에는 △, 정전기로 인해 사절이 관찰된 경우에는 ×로 나타내었다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3
유제 부착량(Pick-up %) 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 6-7 4-5
분산 안정성(7일 관찰) ○ ○ ○ ○ × △ ×
정전기 ○ ○ ○ ○ × ○ △
상기 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 아미노 변성 실록산과 알킬 아민 에톡시레이트를 함유하고, 호모게나이저를 이용한 분산공정을 거친 본 발명의 실시예의 방사유제 조성물은 유착 부착량, 분산 안정성 및 정전기 발생 정도가 모두 양호하였다. 이와 대조적으로, 비반응성 저점도 폴리디메틸실록산에 지방산 금속염만을 사용한 비교예 1의 경우 분산 안정성이 불량하고, 정전기 발생으로 인해 사절이 관찰되었으며, 비교예 2의 경우 유제 부착량이 증가함으로써 특히 폴리우레탄 섬유 방사 후 유제를 제거하기가 힘들어 섬유 염색 등의 후가공시 문제점이 발생하고, 침전이 발생하였으며, 또한, 비교예 3의 경우 특히 분산 안정성이 저하되고, 정전기로 인한 섬유 엉킴이 발생됨을 확인할 수 있었다.

Claims (7)

  1. 저점도 폴리디메틸 실록산, 광물유, 아미노 변성 실록산, 지방산의 금속염 및 알킬 아민 에톡시레이트를 포함하는 스판덱스 방사유제 조성물에 있어서,
    상기 조성물 총 중량을 기준으로, 상기 저점도 폴리디메틸 실록산 및 광물유를 94-97 중량%로, 상기 아미노 변성 실록산을 1.5-2.5 중량%로, 상기 지방산의 금속염을 0.5-1 중량%로, 상기 알킬 아민 에톡시레이트를 1-2.5 중량%로 포함하며,
    상기 저점도 폴리디메틸 실록산, 상기 광물유, 상기 아미노 변성 실록산, 상기 지방산의 금속염 및 상기 알킬 아민 에톡시레이트를 호모게나이저로 혼합하여 얻어지는 것인, 스판덱스 방사유제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 저점도 폴리디메틸 실록산 및 광물유의 점도는 25℃의 온도에서 2-50 cSt의 범위인 스판덱스 방사유제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 아미노 변성 실록산은 화학식 1의 구조를 갖는 화합물인 스판덱스 방사유제 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112022028214263-pat00005

    상기에서, R은 (CH2)aNH2 또는 (CH2)aNH(CH2)bNH2 이고, a 및 b는 각각 1 내지 6의 정수를 나타낸다. 또한, R'은 -OH, OCH2, OCH2CH3, 및 C1 내지 C6의 알킬로 이루어진 군에서 선택되는 것이고, m은 100 내지 1,000이며, n은 1 내지 20이다.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 지방산의 금속염은 화학식 2의 구조를 갖는 화합물인 스판덱스 방사유제 조성물:
    [화학식 2]
    Figure 112015128947933-pat00006

    상기에서, R은 Ca, Mg, Sr, Ba, Ra 및 Be로부터 선택되는 알칼리토금속이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 CH3(CH2)n-이며, 상기 n은 14 내지 18이다.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 알킬 아민 에톡시레이트는 탄소수 1 내지 20의 알킬기를 포함하는 화합물인 스판덱스 방사유제 조성물.
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