KR102394035B1 - 고압분산기를 이용한 세라마이드 함유 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

특정 압력으로 고압분산기를 이용하여 세라마이드를 용제에 분산하는 단계를 포함하는 세라마이드 함유 화장료 조성물의 제조방법 및 상기 제조방법으로 제조된 세라마이드 함유 화장료 조성물에 관한 것이다. 일 양상의 제조방법인 고압 분산기를 이용하여 세라마이드를 용제에 안정하게 분산시키는 단계를 포함하면 화장료 조성물 내 포함된 세라마이드 입자의 미세화 및 균질화 효과가 높아질 수 있어, 난용성 물질로 화장료 조성물에 포함되는 경우 조성물의 겔화, 결정화를 일으키는 종래의 세라마이드로 인한 문제없이 뭉침 현상이 없는 경시 안정성이 우수한 세라마이드 함유 화장료 조성물의 제공이 가능하다.

Description

고압분산기를 이용한 세라마이드 함유 화장료 조성물 및 이의 제조방법{Ceramide-containing cosmetic composition using high-pressure homogenizer and method for manufacturing the same}

특정 압력으로 고압분산기를 이용하여 세라마이드를 용제에 분산하는 단계를 포함하는 세라마이드 함유 화장료 조성물의 제조방법 및 상기 제조방법으로 제조된 세라마이드 함유 화장료 조성물에 관한 것이다.

세포간 지질 성분의 하나인 세라마이드는 피부 지질의 40% 이상을 구성하고 있어 피부의 수분 손실을 방지하고, 피부의 탄력을 유지하는데 중요한 성분이다. 이러한 중요성을 인식하고, 화장품 업계에서는 일찍이 세라마이드 성분을 피부에 효과적으로 흡수시킴으로써 유실되거나 손상된 세라마이드를 보충하기 위해, 세라마이드 또는 세라마이드 유사 성분을 화장품에 로딩하고, 로딩된 유효성분이 피부 내부로 효과적으로 흡수되도록 다양한 시도를 해왔다.

그러나 세라마이드는 난용성 물질로, 일시적으로 용해되더라도 세라마이드 분자사슬간의 높은 소수성 상호작용으로 인해 경시적으로 겔화(gelation)되거나 결정화(crystallization)되는 문제가 발생하여 화장품 사용시 불편함을 초래한다. 따라서 세라마이드는 화장품 제형의 안정도를 해치지 않는 소량만, 특히 유화 제형에만 한정적으로 사용되어왔으며, 세라마이드를 안정하게 함유시키기 위한 다양한 제형에 관한 연구가 지속되고 있다.

종래의 세라마이드 안정화 기술들은 유화 과정에서 안정화를 시도하여, 제조 직후에는 안정할 수 있으나 시간에 따른 경시 안정도를 보장할 수 없던 문제점이 있었다. 이에 세라마이드를 분산하는 단계에서 새로운 공정 방법으로 세라마이드 함유 화장료 조성물의 경시 안정성을 확보하기 위한 노력이 대두되고 있다.

한국 등록특허 제 10-1448847 B1

일 양상은 세라마이드 및 용제를 포함하는 세라마이드 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 300 내지 1000 bar의 압력으로 하여 고압분산기로 분산하는 단계를 포함하는 세라마이드 함유 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.

다른 양상은 상기 제조방법을 통해 제조된 세라마이드 함유 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

일 양상은 세라마이드 및 용제를 포함하는 세라마이드 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 300 내지 1000 bar의 압력으로 하여 고압분산기로 분산하는 단계를 포함하는 세라마이드 함유 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

이하, 더욱 상세히 설명한다.

상기 제조방법에서는 고압분산기를 이용하여 세라마이드 혼합물을 예컨대 300 내지 1000bar, 350 내지 950 bar, 400 내지 900bar, 450 내지 850bar, 500 내지 800 bar, 550 내지 750bar, 550 내지 700bar, 550 내지 650bar의 압력으로 설정하여 혼합물을 균질화하여 분산시킬 수 있다.

일 양상의 제조방법은 분산하는 단계 이후에 수상성분과 유상성분을 혼합하여 유화하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 유화하는 단계는 통상적으로 사용하는 유화방법을 활용할 수 있으며, 당업자의 판단에 따라 시간과 rpm을 조정하여 호모믹서를 사용해 적정한 속도로 유화시키는 것이 가능하다.

일 양상의 제조방법에 있어서, 세라마이드 혼합물을 제조하는 단계에서는 추가적으로 분산제를 더 혼합할 수 있다.

상기 용제는 에스테르 오일 및 이의 조합일 수 있으며, 예를 들면 다이아이소스테아릴말레이트, 다이카프릴릴카보네이트, 디펜타에리스리틸헥사C5-9애씨드에스터, C12∼15 알킬 옥타노에이트(octanoate), 미리스틸 락테이트(myristyl lactate), 세틸에칠헥사노에이트, 세틸옥타노에이트(cetyl octanoate), 이소프로필 미리스테이트(isopropyl myristate), 옥틸도데실 미리스테이트(octyldodecyl myristate), 헥실 라우레이트(hexyl laurate), 디(C12-C13) 알킬 말레이트(di(C12-C13) alkylmalate), 미리스틸 락테이트(myristyl lactate), 옥틸도데실 스테아로일 스테아레이트(octyldodecyl stearoylstearate), 펜타에리스틸 테트라에틸헥사노에이트(pentaerythrityl tetraisostearate), 디글리세릴 트리이소테아레이트(diglyceryl triisostearate) 및 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(Caprylic/Capric Triglyceride)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다. 일 구체예에 있어서, 다이아이소스테아릴말레이트 및 다이카프릴릴카보네이트를 예컨대, 1:1의 중량비로 혼합한 용제를 사용할 수 있다. 상기 용제는 화장료 전체 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 예를 들면 약 1 내지 20 중량%, 5 내지 15중량%, 10 내지 15 중량%, 또는 18중량%로 포함되는 것일 수 있다.

상기 방법을 통하여 제조되는 화장료 조성물은 영양크림, 마사지크림, 아이크림, 아이에센스, 에센스, 팩, 보디로션, 보디크림, 보디에센스, 로션, 연고, 젤, 및 크림으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제형을 가지는 것일 수 있다.

또한 상기 화장료 조성물은 정제수, 점증제, 방부제, 안정화제, 용해화제, 계면활성제, 담제 또는 이들의 조합을 더 포함하는 것일 수 있다. 또한 일 구체예에 따른 화장료 조성물은 또한 화장품에 통상 사용되는 추가 성분, 예컨대 정제수, 점증제, 보습제, 유화제, 점증제, 분산제, 색소, 향료, 충전제, 보존제, 방부제, 중성화제, 자외선 차단제, 감미료, 비타민, 항산화제, 자유-라디칼 스케빈저, 금속 이온 봉쇄제, 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있는 임의의 통상적 미용 성분을 더 포함할 수 있다.

상기 추가 성분 중 점증제는 아크릴레이트/C _10-30 아크릴레이트 크로스폴리머(Acrylates/C_10-30 alkyl acrylate crosspolymer), 피브이피, 리튬마그네슘소듐실리케이트, 소듐폴리아크릴레이트, 소듐폴리아크릴레이트스타치, 옥수수전분, 소듐스테아레이트 잔탄검, 암모늄아크릴로일디메틸아우레이트/브이피코폴리머, 카보머, 마이크로크리스탈린셀룰로오즈, 셀룰로오즈검, 하이드록시에칠셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 방부제는 페녹시에탄올(Phenoxyethanol), 1,2-헥산다이올(1,2-Hexanediol), 에탄올, 펜틸렌글라이콜, 에칠헥실글리세린, 카프릴릴글라이콜, 글리세린, 부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 및 유기산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.

또한 일 양상의 방법으로 제조되는 화장료 조성물 내 포함되는 세라마이드는 전체 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 예를 들면 약 1 내지 5 중량%, 1 내지 3중량%, 1.5 내지 2.5 중량%, 또는 2중량%로 포함되는 것일 수 있다.

또한 상기 화장료 조성물 내 포함되는 유상성분은 전체 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 예컨대, 약 10 내지 30 중량%, 15내지 25중량%로, 17 내지 30 중량%로 포함될 수 있으며, 수상성분은 전체 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 예컨대 50 내지 80 중량%로, 55 내지 75중량%로, 55 내지 75중량%로, 60 내지 75중량%로 포함된 것일 수 있다.

다른 양상은 상기 제조방법을 통해 제조된 세라마이드 함유 화장료 조성물을 제공한다.

상기 화장료 조성물은 난용성인 세라마이드 입자의 미세화 및 균질화 높아 경시 안정성이 우수한 특징이 있다.

당업자는 본 명세서에 따른 조성물의 유리한 특성이 예상된 첨가에 의해 악영향을 받지 않거나 실질적으로 받지 않도록, 임의의 추가 성분 및/또는 이의 양을 선택할 수 있다. 상기 추가 성분의 배합량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 용이하게 선정 가능하며, 그 배합량은 조성물 전체 중량을 기준으로 약 0.001 내지 약 30 중량%, 구체적으로 약 0.01 내지 약 25 중량%일 수 있다.

일 양상의 제조방법인 고압 분산기를 이용하여 세라마이드를 용제에 안정하게 분산시키는 단계를 포함하면 화장료 조성물 내 포함된 세라마이드 입자의 미세화 및 균질화가 높아, 난용성 물질로 화장료 조성물에 포함되는 경우 조성물의 겔화, 결정화를 일으키는 종래의 세라마이드로 인한 문제없이 뭉침 현상이 없는 경시 안정성이 우수한 세라마이드 함유 화장료 조성물의 제공이 가능하다.

도 1은 세라마이드를 용제에 분산시킨 조성물의 입자의 크기 및 균질화 정도를 현미경으로 확인한 도로서, 분산시 교반 혼합을 수행하여 제조한 비교예1을 확인한 결과(도 1A) 및 고압분산기를 적용하여 분산시켜 제조한 실시예 1을 확인한 도(도 1B)이다.
도 2는 세라마이드 용제에 분산시킨 조성물의 고압분산기의 적용을 통한 분산 방법에 따른 조성물의 결정성 변화를 시차주사열량계 (DSC)로 확인한 도이다.
도 3은 분산방법을 달리하여 제조한 세라마이드 함유 조성물을 포함하는 크림 화장료 조성물을 피부에 도포한 사진으로, 분산 시 교반 혼합을 수행하여 제조한 비교예1을 피부에 도포한 결과(도 3A) 및 고압분산기를 적용하여 분산시켜 제조한 실시예 1을 피부에 도포한 결과(도 3B)를 확인한 도이다.

이하 본 발명을 실시예 및 실험예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 실시예 및 실험예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.

실시예 1 및 비교예 2 내지 4의 화장료 조성물의 제조

(1) 고압 분산기를 이용하여 분산시킨 실시예 1 조성물의 제조

하기 [표 1]로 이루어진 조성의 세라마이드, 점증제, 유상성분, 수상성분을 혼합하여 크림 화장료 조성물을 제조하였다. 구체적으로 실시예 1의 크림 화장료 조성물은, 세라마이드와 다이아이소스테아릴말레이트, 다이카프릴릴카보네이트 혼합한 후 600bar의 압력으로 고압분산기를 이용하여 3회 분산하여 조성물을 제조한 뒤, 수상성분과 유상성분을 혼합하여 호모 믹서로 유화시킨 후 혼합하여 제조하였다. 상기 크림 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 수상성분은 72.5 중량%, 유상성분은 17.2 중량%을 혼합하여 제조하였다. 이 때 크림 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 세라마이드 2% 중량이 포함되었다.

구분	성분	함량(%)
수상성분	정제수	To 100
	디소듐이디티에이	0.01
	글리세린(Glycerine)	8.00
	1,2-헥산디올(1,2-Hexanediol)	1.50
	펜틸렌글라이콜(Pentylene Glycol)	1.00
	트로메타민(Tromethamine)	0.24
	폴리메칠실세스퀴옥산(Polymethylsilsesquioxane)	1.00
	나이아신아마이드(Niacinamide)	2.00
	아데노신(adenosine)	0.04
점증제	카보머(Carbomer)	0.30
유상성분	글리세릴스테아레이트(Glyceryl Stearate)	0.50
	세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol)	3.00
	스테아릴알코올(Stearyl Alcohol)	0.30
	세테아릴글루코사이드(Cetearyl Glucoside)	1.00
	C12-16알코올(C12-16 Alcohols)	0.275
	하이드로제네이티드레시틴(Hydrogenated Lecithin)	0.125
	팔미틱애씨드	0.10
세라마이드 혼합물	세라마이드엔피(Ceramide NP)	2.00
	다이아이소스테아릴말레이트	9.00
	다이카프릴릴카보네이트	9.00

(2) 교반 혼합을 이용하여 분산시킨 비교예 1 조성물의 제조

상기 [표 1]의 수상성분, 유상성분, 및 세라마이드 조성물을 혼합하고, 통상적인 분산기인 호모믹서로 교반혼합(Agimixer)하여 혼합물을 분산한 비교예 1의 조성물을 제조하였다.

(3) 비교예 2 내지 3 조성물의 제조

상기 [표 1]의 수상성분, 유상성분, 및 세라마이드 조성물을 혼합하였고, 상기 혼합물의 분산시 고압분산기를 이용하여 비교예 2 및 비교예 3을 제조하였다. 구체적으로 비교예 2 및 3은 실시예 1의 분산공정과 동일하나, 고압분산기의 사용한 압력을 각각 450bar(비교예 2) 및 1000bar(비교예 3)로 하여 제조하였다.

시험예 1. 입자분석을 통한 분산 공정에 따른 세라마이드 함유 조성물의 분산 상태 비교

교반 혼합을 통한 분산 또는 고압분산 공정을 통해 제조된 비교예 1 및 실시예 1 조성물의 입자 분석을 통한 화장료 조성물 입자 분산상태 및 사이즈를 현미경 사진으로 비교하여 도 1A 및 도 1B에 나타내었다.

도 1A는 교반 혼합(Agitation Mix)으로 분산시킨 파우더 조성물의 외관을 확인한 것이며, 도 1B는 고압분산기로 분산시킨 것으로서, 고압분산기를 이용하여 분산시킨 조성물의 세라마이드 파우더 입자가 작고 균질화되어 분산된 것을 확인하였다. 따라서, 통상적인 교반혼합 대비 고압분산기를 통해 분산시킨 공정을 활용하면 난용성 물질에 해당하여 조성물에 포함시키면 겔화 또는 결정량이 유의하게 감소되어 균질하게 분산시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.

시험예 2. 시차주사열량분석기를 통한 고압분산기에 의한 세라마이드 함유 조성물의 결정성 감소의 확인

시험예 1을 통해 세라마이드 함유 조성물의 결정량이 현저하게 감소되어 안정화된 고압분산 공정으로 제조된 실시예 1 세라마이드 함유 조성물의 결정성을 확인하기 위한 실험을 수행하였다. 통상적인 분산 공정인 교반 혼합으로 제조된 조성물 대비 고압분산기를 이용하여 조성물을 제조한 조성물의 결정성 변화를 알아보기 위한 실험을 수행하였으며, 상기와 같은 상거동을 확인하기 위해 시차주사열량분석기(Differential Scanning Calorimeter: DSC) 분석을 진행하여, 이를 도 2에 나타내었다.

도 2에서 확인한 바와 같이, 고압분산기를 적용하여 세라마이드 함유 조성물을 제조하는 경우, 세라마이드 분자의 결정성이 감소하여 안정화됨으로써 결정성이 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 구체적으로 도 2에 나타난 바와 같이, 고압분산기를 적용하는 경우, 조성물 내 세라마이드의 녹는 점이 80.61℃에서 79.43℃로, 엔탈피 값이 9.214 J/g에서 7.345 J/g으로 감소되어, 세라마이드 결정성이 유의하게 낮아짐을 확인할 수 있었다. 따라서 고압분산기를 이용하여 분산시킨 조성물은 조성물 내 포함된 세라마이드의 결정성이 감소하여 이의 안정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

시험예 3. 고압분산기에 의한 세라마이드 함유 조성물의 안정성 평가

고압분산 공정으로 제조된 실시예 1 세라마이드 함유 조성물이 비교예 1 대비 안정성이 높아질 수 있는지 확인하기 위한 실험을 수행하였다. 조성물의 안정성을 평가 하기 위하여, 비교예 1 및 실시예 1 조성물을 4℃의 저온에서 3개월을 경과시켜 조성물의 제형이 뭉치는 현상이 발생하는지를 확인하는 실험을 수행였으며, 이에 대한 실험결과를 도 3A 및 3B에 나타내었다.

도 3A 및 3B에서 확인한 바와 같이, 안정성을 확인한 결과, 고압분산기를 이용하지 않고 Agimixer로 진행한 세라마이드조성물을 포함한 크림인 도 3A에서는 크림이 몽글거리면서 뭉치는 현상이 발생하였으며, 고압분산기를 이용한 세라마이드조성물을 포함한 크림인 도 3B에서는 크림의 제형이 안정적으로 유지되면서 고르게 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 따라서,, 고압분산기를 이용하여 조성물을 분산시키는 경우, 세라마이드 함유 조성물에서 제형의 석출현상이 발견되지 않고 제형이 지속적으로 높은 안정성을 유지하는 것을 확인하였다.

시험예 4. 최적 압력 조건으로 제조한 세라마이드 함유 조성물의 안정성 평가

고압분산 공정으로 세라마이드 함유 조성물을 고압분산기의 압력 조건을 달리하여 제조되는 경우, 조성물의 안정성이 증가될 수 있는지 확인하기 위한 실험을 수행하였다. 상기 [표 1]로 이루어진 조성의 세라마이드, 점증제, 유상성분, 수상성분을 혼합하여 크림 화장료 조성물을 제조하였다. 구체적으로 표 1의 세라마이드 혼합물을 각각 450 bar(비교예 1), 600bar(실시예 1), 1000bar (비교예 3)의 압력으로 고압분산기를 이용하여 3회 분산한 뒤, 이후 수상성분과 유상성분을 혼합하여 호모 믹서로 유화시킨 후 혼합하여 제조하였고, 제조한 조성물을 상온에서 1달 이상 보관하여 조성물의 안정성을 평가하고 이 결과를 표 2에 나타내었다.

	실시예1	비교예2	비교예3
분리여부(안정/분리)	안정	분리	분리

상기 표 2에서 확인한 바와 같이, 비교예 2 조성물 및 비교예 3의 조성물은 상온에서 1달 이상 보관시 혼합물의 오일층 분리현상이 발생한 것을 확인할 수 있었다. 반면 600bar의 압력으로 제조한 실시예 1 조성물은 상온에서 1달 이상 보관한 경우에도 분리현상이 나타나지 않고, 처음 제조된 것과 같은 정도의 안정성이 나타나는 것을 확인하였다. 따라서, 고압 분산기를 최적의 압력조건으로 분산시킨 경우에는 화장료 조성물의 오일층 분리현상 없이 더더욱 안정한 조성물을 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (8)

1. 세라마이드 및 용제를 포함하는 세라마이드 혼합물을 제조하는 단계;
   상기 세라마이드 혼합물을 550 내지 700 bar의 압력으로 고압분산기를 이용하여 분산하는 단계; 및
   상기 분산하는 단계 이후에 수상성분과 유상성분을 혼합하여 유화하는 단계를 포함하는 세라마이드 함유 화장료 조성물의 제조방법으로서,
   상기 용제는 다이아이소스테아릴말레이트 및 다이카프릴릴카보네이트를 포함하는 것인 방법.
2. 삭제
3. 삭제
4. 청구항 1에 있어서 상기 화장료 조성물은 영양크림, 마사지크림, 아이크림, 아이에센스, 에센스, 팩, 보디로션, 보디크림, 보디에센스, 로션, 연고, 젤, 및 크림으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제형을 가지는 것인 방법.
5. 청구항 1에 있어서, 상기 조성물은 정제수, 점증제, 방부제, 안정화제, 용해화제, 계면활성제, 담제 또는 이들의 조합을 더 포함하는 것인 방법.
6. 청구항 1에 있어서, 상기 세라마이드는 전체 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 1 내지 5 중량%로 포함되는 것인 방법.
7. 청구항 1에 있어서, 상기 유상성분은 전체 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 10 내지 30 중량%로, 수상성분은 전체 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 50 내지 80 중량%로 포함된 것인 방법.
8. 청구항 1 및 4 내지 7 중 어느 하나의 제조방법으로 제조된 세라마이드 함유 화장료 조성물.
   

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