KR102633240B1 - 세라마이드를 포함하는 유중수형 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
세라마이드를 포함하는 유중수형 화장료 조성물 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 세라마이드를 포함하는 유중수형 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 제형의 안정성을 유지하면서 세라마이드를 균질하게 분산화 할 수 있으며, 세라마이드의 입자가 석출되는 현상 없이 경시 안정성 및 보습력이 우수한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 세라마이드를 포함하는 유중수형 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 유화물을 화장품에 이용하는 경우, 크게 두 가지 형태로 나누게 된다. 하나는 물 (수상)중에 오일을 작은 입자 상태로 분산시킨 수중유형 (O/W, oil in water type) 화장료 조성물이며, 다른 하나는 오일 중에 물을 분산시킨 상태인 유중수형(W/O, water in oil type)의 화장료 조성물이다.
피부보호 및 치료를 목적으로 사용되는 화장품에 있어서 유중수형 화장료 조성물은 수중유형 화장료 조성물에 비해 피부에 강한 오일막을 형성시켜 피부로부터의 증발을 억제하고, 장시간 지속적으로 수분 및 피부활성 물질을 전달시킴으로써 피부보호 효과가 뛰어나다. 또한, 유중수형 화장료 조성물은 수중유형 화장료 조성물에 비해 내수성이 우수하여 여름에 자외선으로부터 피부를 보호하기 위한 선스크린 제품, 유아의 기저귀 발진 방지를 위한 베이비크림, 과도한 피지의 손실방지를 위한 핸드크림 등 그 응용 범위가 매우 넓다.
피부 각질층 사이에는 표피에서 분비된 극성지질과 피지선에서 생성한 비극성 지질들이 결합한 막을 형성하고 있는데, 이들을 포함하여 각질층과 과립층 사이의 수분저지막과 기저층 아래의 기저세포막 등을 통틀어 피부 장벽이라고 한다. 각질층에서 형성된 지질성분으로는 세라마이드, 콜레스테롤, 지방산 등이 있다.
그 중, 세라마이드는 피부 각질세포 간 지질의 라멜라 구조를 구성하는 주요한 지질로, 피부 투과성 장벽으로서의 기능에 필수적인 역할을 하는 것으로 잘 알려져 있다. 이러한 세라마이드는 피부 노화가 진행되며 양이 감소하는 것으로 알려져 있으며, 그에 따라 피부장벽 기능이 감소하여 피부 내의 수분량 감소 및 수분량 손실 증가, 각질층의 탈각현상 등이 일어나며 손상되거나 건강하지 못한 피부장벽이 된다. 이러한 증상은 세라마이드를 피부에 공급함으로써 개선될 수 있으나, 세라마이드는 난용성 물질로 그 구조적 특이성으로 인해 화장료 조성물에 다량 함유되기 어려운 문제가 있다. 세라마이드가 화장료 조성물에 다량으로 함유되는 경우, 세라마이드 입자를 작게 제조하여 사용하면 제형 내 안정도가 떨어지며 결정화하여 석출되어 겔링되는 현상 (겔화, gelation)이 발생한다. 입자 크기가 작아지면 입자 간의 표면 에너지가 커져 인력이 크게 작용한다.
따라서, 세라마이드 간 인력이 커지므로, 유상에 완전히 분산되지 않고 수상으로 석출되어 세라마이드 간의 결합으로 인해 겔화가 발생한다. 이러한 현상은 화장료 조성물의 점도에 따라 영향을 받을 수 있는데 통상적으로 점도가 낮을수록 세라마이드 결정화가 더 잘 일어나 석출되는 경우가 많다. 따라서, 실제 화장품 제형에 적용 시 스킨, 로션과 같은 저점도 제형에는 세라마이드를 사용할 수 있는 함량에 제한이 있다.
세라마이드는 난용성 물질이기 때문에 보습 효능이 매우 뛰어남에도 불구하고 사용하는데 많은 제약이 따른다. 내상인 수상에 세라마이드를 고함량으로 투입할 경우 세라마이드를 용해시키기 위하여 매우 높은 온도를 필요로 하거나 온도가 낮아짐에 따라 세라마이드가 석출되는 현상이 생기게 된다. 하지만, 최근 리포좀, 캡슐화 등으로 세라마이드의 용해성을 높이는 기술이 발달함에 따라서 화장품 제형에 세라마이드의 함량을 증가시키고 있지만, 여전히 많은 양의 세라마이드를 사용하지 못하는 실정이다.
따라서, 이러한 문제점을 개선하기 위하여 세라마이드의 분산도를 높인 안정화된 유중수형 화장료 조성물의 개발이 시급한 실정이다.
이에, 본 발명자들은 기존의 세라마이드를 포함하는 유중수형 (W/O, water in oil type) 화장료 조성물에 비해 세라마이드를 균질하게 분산시킬 수 있는 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 개발하고자 예의 연구 노력하였다. 그 결과, 세라마이드를 초음파 및 3롤밀로 분산시킨 화장료 조성물을 개발하여, 제형의 안정성을 유지하면서 세라마이드를 균질하게 분산화 할 수 있음을 확인하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 세라마이드 및 피부유연화제를 포함하는 유중수형 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 세라마이드 및 피부유연화제를 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 예는 세라마이드 (Ceramide) 및 피부유연화제를 포함하는 유중수형 (W/O, water in oil type) 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 세라마이드는 세라마이드 NP, 세라마이드 EOP, 세라마이드 NS, 세라마이드 AS, 세라마이드 EOS 및 세라마이드 NDS으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 세라마이드는 전체 화장료 조성물을 기준으로 0.1 내지 10.0 중량%, 0.1 내지 9.0 중량%, 0.1 내지 8.0 중량%, 0.1 내지 7.0 중량%, 0.1 내지 6.0 중량%, 0.1 내지 5.0 중량%, 0.1 내지 4.0 중량%, 0.1 내지 3.0 중량%, 0.1 내지 2.0 중량%, 0.1 내지 1.5 중량%, 0.5 내지 10.0 중량%, 0.5 내지 9.0 중량%, 0.5 내지 8.0 중량%, 0.5 내지 7.0 중량%, 0.5 내지 6.0 중량%, 0.5 내지 5.0 중량%, 0.5 내지 4.0 중량%, 0.5 내지 3.0 중량%, 0.5 내지 2.0 중량%, 0.5 내지 1.5 중량%, 예를 들어, 1.0 중량% 포함된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 피부유연화제는 다이카프릴릴카보네이트 (Dicaprylyl Carbonate) 및 다이아이소스테아릴말레이트 (Diisostearyl Malate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으며, 예를 들어, 다이카프릴릴카보네이트 및 다이아이소스테아릴말레이트인 것일 수 있다. 다이카프릴릴카보네이트 및 다이아이소스테아릴말레이트를 함께 사용하는 경우 세라마이드가 불투명하게 녹는 문제점을 해결할 수 있다.
본 발명에 있어서 다이카프릴릴카보네이트 및 다이아이소스테아릴말레이트는 세라마이드와 상용성이 좋아서 세라마이드를 잘 녹여주는 용매 역할을 한다.
본 발명에 있어서 피부유연화제는 전체 화장료 조성물을 기준으로 1.0 내지 10.0 중량%, 1.0 내지 9.0 중량%, 1.0 내지 8.0 중량%, 1.0 내지 7.0 중량%, 1.0 내지 6.0 중량%, 1.0 내지 5.0 중량%, 2.0 내지 10.0 중량%, 2.0 내지 9.0 중량%, 2.0 내지 8.0 중량%, 2.0 내지 7.0 중량%, 2.0 내지 6.0 중량%, 2.0 내지 5.0 중량%, 3.0 내지 10.0 중량%, 3.0 내지 9.0 중량%, 3.0 내지 8.0 중량%, 3.0 내지 7.0 중량%, 3.0 내지 6.0 중량%, 3.0 내지 5.0 중량%, 4.0 내지 10.0 중량%, 4.0 내지 9.0 중량%, 4.0 내지 8.0 중량%, 4.0 내지 7.0 중량%, 4.0 내지 6.0 중량%, 4.0 내지 5.0 중량%, 예를 들어, 5.0 중량% 포함된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 일 예는 하기의 단계를 포함하는 세라마이드 (Ceramide) 및 피부유연화제를 포함하는 유중수형 화장료 조성물 (W/O, water in oil type) 제조 방법에 관한 것이다:
세라마이드와 피부유연화제가 혼합된 혼합물을 준비하는 단계; 및
혼합물을 분산시켜 분산물을 생성하는 분산 단계.
본 발명에 있어서 세라마이드는 세라마이드 NP, 세라마이드 EOP, 세라마이드 NS, 세라마이드 AS, 세라마이드 EOS 및 세라마이드 NDS으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 세라마이드는 전체 화장료 조성물을 기준으로 0.1 내지 10.0 중량%, 0.1 내지 9.0 중량%, 0.1 내지 8.0 중량%, 0.1 내지 7.0 중량%, 0.1 내지 6.0 중량%, 0.1 내지 5.0 중량%, 0.1 내지 4.0 중량%, 0.1 내지 3.0 중량%, 0.1 내지 2.0 중량%, 0.1 내지 1.5 중량%, 0.5 내지 10.0 중량%, 0.5 내지 9.0 중량%, 0.5 내지 8.0 중량%, 0.5 내지 7.0 중량%, 0.5 내지 6.0 중량%, 0.5 내지 5.0 중량%, 0.5 내지 4.0 중량%, 0.5 내지 3.0 중량%, 0.5 내지 2.0 중량%, 0.5 내지 1.5 중량%, 예를 들어, 1.0 중량% 포함된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 피부유연화제는 다이카프릴릴카보네이트 (Dicaprylyl Carbonate) 및 다이아이소스테아릴말레이트 (Diisostearyl Malate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으며, 예를 들어, 다이카프릴릴카보네이트 및 다이아이소스테아릴말레이트인 것일 수 있다. 다이카프릴릴카보네이트 및 다이아이소스테아릴말레이트를 함께 사용하는 경우 세라마이드가 불투명하게 녹는 문제점을 해결할 수 있다.
본 발명에 있어서 피부유연화제는 전체 화장료 조성물을 기준으로 1.0 내지 10.0 중량%, 1.0 내지 9.0 중량%, 1.0 내지 8.0 중량%, 1.0 내지 7.0 중량%, 1.0 내지 6.0 중량%, 1.0 내지 5.0 중량%, 2.0 내지 10.0 중량%, 2.0 내지 9.0 중량%, 2.0 내지 8.0 중량%, 2.0 내지 7.0 중량%, 2.0 내지 6.0 중량%, 2.0 내지 5.0 중량%, 3.0 내지 10.0 중량%, 3.0 내지 9.0 중량%, 3.0 내지 8.0 중량%, 3.0 내지 7.0 중량%, 3.0 내지 6.0 중량%, 3.0 내지 5.0 중량%, 4.0 내지 10.0 중량%, 4.0 내지 9.0 중량%, 4.0 내지 8.0 중량%, 4.0 내지 7.0 중량%, 4.0 내지 6.0 중량%, 4.0 내지 5.0 중량%, 예를 들어, 5.0 중량% 포함된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 분산 단계는 하기의 단계를 포함하는 것일 수 있다:
혼합물을 가온하여 분산시키는 가온 단계;
가온 혼합물을 냉각시키는 냉각 단계; 및
냉각 혼합물을 균질화 시키는 균질화 단계.
본 발명에 있어서 가온 단계는 초음파 및 열로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으로 가온 하는 것 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 초음파의 주파수는 1 내지 100 KHz, 1 내지 90 KHz, 1 내지 80 KHz, 1 내지 70 KHz, 1 내지 60 KHz, 1 내지 50 KHz, 1 내지 45 KHz, 10 내지 100 KHz, 10 내지 90 KHz, 10 내지 80 KHz, 10 내지 70 KHz, 10 내지 60 KHz, 10 내지 50 KHz, 10 내지 45 KHz, 20 내지 100 KHz, 20 내지 90 KHz, 20 내지 80 KHz, 20 내지 70 KHz, 20 내지 60 KHz, 20 내지 50 KHz, 20 내지 45 KHz, 30 내지 100 KHz, 30 내지 90 KHz, 30 내지 80 KHz, 30 내지 70 KHz, 30 내지 60 KHz, 30 내지 50 KHz, 30 내지 45 KHz, 40 내지 100 KHz, 40 내지 90 KHz, 40 내지 80 KHz, 40 내지 70 KHz, 40 내지 60 KHz, 40 내지 50 KHz, 40 내지 45 KHz, 예를 들어, 40 KHz인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 가온 단계는 50 내지 100 ℃, 50 내지 95 ℃, 50 내지 90 ℃, 60 내지 100 ℃, 60 내지 95 ℃, 60 내지 90 ℃, 70 내지 100 ℃, 70 내지 90 ℃, 80 내지 100 ℃, 80 내지 95 ℃, 80 내지 90 ℃, 85 내지 100 ℃, 85 내지 95 ℃, 85 내지 90 ℃, 87 내지 90 ℃, 예를 들어, 90 ℃로 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 가온 단계는 10 내지 100 분, 10 내지 90분, 10 내지 80분, 10 내지 70분, 10 내지 60분, 10 내지 50분, 10 내지 40분, 10 내지 30분, 20 내지 100분, 20 내지 90분, 20 내지 80분, 20 내지 70분, 20 내지 60분, 20 내지 50분, 20 내지 40분, 20 내지 30분, 25 내지 30분, 예를 들어, 30분 동안 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 냉각 단계는 15 내지 25 ℃, 15 내지 22 ℃, 15 내지 20 ℃, 17 내지 25 ℃, 17 내지 22 ℃, 17 내지 20 ℃, 19 내지 25 ℃, 19 내지 22 ℃, 예를 들어, 20 ℃로 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 냉각 단계는 40 내지 70분, 40 내지 65분, 40 내지 60분, 45 내지 70분, 45 내지 65분, 45분 내지 60분, 50분 내지 70분, 50분 내지 65분, 50분 내지 60분, 55분 내지 70분, 55분 내지 65분, 55분 내지 60분, 예를 들어, 60분 동안 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 균질화 단계는 일반적인 난용성 물질들의 리포좀화에 사용되는 미세 유동기 (microfluidizer)를 사용할 경우, 세라마이드가 노즐을 막아 균질화를 진행할 수 없다.
따라서 본 발명에 있어서 균질화 단계는 3롤밀로 균질화 하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 균질화 단계는 하기의 단계를 포함하는 것일 수 있다:
냉각 혼합물을 분산하는 제1균질화 단계; 및
제1균질화 단계를 거친 냉각 혼합물을 분산하는 제2균질화 단계.
본 발명에 있어서 제1균질화 단계는 3롤밀의 간극이 1.0 내지 5.0 um, 1.0 내지 4.0 um, 1.0 내지 3.0 um, 1.0 내지 2.0 um, 예를 들어, 1.0 um 인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 제2균질화 단계는 3롤밀의 간극이 1.0 내지 5.0 um, 1.0 내지 4.0 um, 1.0 내지 3.0 um, 예를 들어, 2.0 um인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 제1균질화 단계의 분산은 1 내지 5회, 1 내지 4회, 1 내지 3회, 1 내지 2회, 예를 들어, 1회 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 제2균질화 단계의 분산은 1 내지 5회, 1 내지 4회, 1 내지 3회, 예를 들어, 2회 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 세라마이드를 포함하는 유중수형 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 제형의 안정성을 유지하면서 세라마이드를 균질하게 분산화 할 수 있으며, 세라마이드의 입자가 석출되는 현상 없이 경시 안정성 및 보습력이 우수한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초음파 및 3롤밀; 및 교반 혼합으로 분산한 결과를 비교하여 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 분산 공정에 따른 제형을 육안으로 비교하여 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 분산 공정에 따른 세라마이드 입자의 석출 여부를 비교하여 나타낸 도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 피부 수분도 (A.U)를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 피부 수분도 (%)을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 분산 공정에 따른 제형을 육안으로 비교하여 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 분산 공정에 따른 세라마이드 입자의 석출 여부를 비교하여 나타낸 도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 피부 수분도 (A.U)를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 피부 수분도 (%)을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 세라마이드의 분산 및 균질화 비교
1-1. 분산 공정에 따른 비교
실시예 1 및 비교예 1은 분산 공정을 달리하여 입자의 분산 상태 및 사이즈를 비교하였다. 하기 표 1에 기재된 성분 및 함량에 따라 세라마이드 (Ceramide), 다이카프릴릴카보네이트 (Dicaprylyl Carbonate) 및 다이아이소스테아릴말레이트 (Diisostearyl Malate)를 혼합하여 조성물을 제조하였다.
| 함량 (중량%) | 실시예 1 | 비교예 1 |
| 세라마이드 | 1.0 | 1.0 |
| 다이카프릴릴카보네이트 | 0.5 | 0.5 |
| 다이아이소스테아릴말레이트 | 0.5 | 0.5 |
실시예 1은 40 KHz주파수 초음파로 90 ℃로 30분 가온 후, 상온으로 60 분 동안 냉각한 뒤 3롤밀을 이용하여 5 um 간극에서 1회, 1 um 간극에서 2회 수행하여 분산시켰다. 그리고 비교예 1은 세라마이드, 다이카프릴릴카보네이트 및 다이아이소스테아릴말레이트를 혼합한 후, 아지믹서 (Agimixer)로 10분 분산시켰으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 1은 세라마이드가 석출되어 나올 때 나타나는 현상인 바늘모양의 뾰족한 입자들이 많이 관찰되었다. 이러한 바늘모양의 뾰족한 입자는 난용성 물질들이 제형에서 석출될 때 관찰되는 것이다.
반면, 실시예 1은 바늘모양의 뾰족한 입자가 관찰되지 않았으며, 정상적인 유화 입자가 관찰되었다.
이를 통해, 초음파 및 3롤밀로 분산한 혼합물인 실시예 1은 아지믹서로 분산한 비교예 1보다 분산 정도가 뛰어나며, 균질화도 잘 되어 있음을 확인할 수 있었다.
1-2. 초음파 주파수 및 가온 조건에 따른 비교
실시예 1 및 비교예 2, 3은 초음파 주파수 및 가온 조건을 달리하여 입자의 분산 상태 및 사이즈를 비교하였다. 하기 표 2에 기재된 성분 및 함량에 따라 세라마이드 (Ceramide), 다이카프릴릴카보네이트 (Dicaprylyl Carbonate) 및 다이아이소스테아릴말레이트 (Diisostearyl Malate)를 혼합하여 조성물을 제조하였다.
| 함량 (중량%) | 실시예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 |
| 세라마이드 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 다이카프릴릴카보네이트 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 다이아이소스테아릴말레이트 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
실시예 1은 40 KHz주파수 초음파로 90 ℃로 30분 가온 후, 상온으로 60 분 동안 냉각한 뒤 3롤밀을 이용하여 5 um 간극에서 1회, 1 um 간극에서 2회 수행하여 분산시켰다. 비교예 2는 50 KHz주파수 초음파로 90 ℃로 30분 가온 후, 상온으로 60분 동안 냉각한 뒤 3롤밀을 이용하여 5 um 간극에서 1회, 1 um 간극에서 2회 수행하여 분산시켰다. 또한, 비교예 3은 40 KHz주파수 초음파로 90 ℃로 15분 가온 후, 상온으로 60분 동안 냉각한 뒤 3롤밀을 이용하여 5 um 간극에서 1회, 1 um 간극에서 2회 수행하여 분산시켰다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1은 분리되는 현상 없이 균질화도 잘 되어 있음을 확인하였다. 반면, 비교예 2 및 3은 상온에서 분리되는 현상을 나타내었다.
제조예 1. 실시예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 제조
분산이 완료된 실시예 1을 하기 표 3에 나타낸 수상성분 및 유상성분과 혼합하여 화장료 조성물을 제조하였다.
| 함량 (중량%) | 성분 | 실시예 1 |
| 세라마이드 | 세라마이드 NP | 1.00 |
| 피부유연화제 | 다이카프릴릴카보네이트 | 0.50 |
| 다이아이소스테아릴말레이트 | 0.50 | |
| 수상성분 | 소듐파이테이트 | 0.02 |
| 마그네슘설페이트 | 0.60 | |
| 잔탄검 (xanthangum) | 0.10 | |
| 판테놀 | 1.00 | |
| 글리세린 | 7.00 | |
| 1,2-헥산디올 (1,2-Hexanediol) | 1.00 | |
| 나이아신아마이드 (Niacinamide) | 2.00 | |
| 아데노신 (adenosine) | 0.04 | |
| 정제수 | 56.54 | |
| 유상성분 | 다이스테아릴다이모늄클로라이드 (Distearyldimonium Chloride) | 1.00 |
| 알루미늄다이스테아레이트 (Aluminum Distearate) |
0.30 | |
| 덱스트린팔미테이트 (Dextrin Palmitate) |
0.60 | |
| 다이스테아다이모늄헥토라이트 (Disteardimonium Hectorite) | 0.80 | |
| 마그네슘스테아레이트 (Magnesium Stearate) |
0.50 | |
| 미네랄오일 (Mineral Oil) | 3.00 | |
| 파라핀 (Paraffin) | 4.50 | |
| 마이크로크리스탈린왁스 (Microcrystalline Wax) | 1.00 | |
| 라놀린알코올 (Lanolin Alcohol) | 3.00 | |
| 비즈왁스 (Beeswax) | 2.00 | |
| 폴리글리세릴-2다이폴리하이드록시스테아레이트 (Polyglyceryl-2 Dipolyhydroxystearate) |
3.00 | |
| 아이소헥사데칸 (Isohexadecane) | 4.00 | |
| 페트롤라툼 (Petrolatum) | 6.00 | |
| 총합 | 100.00 | |
구체적으로, 실시예 1을 유상성분과 동시에 혼합한 후, 수상성분을 투입하였다. 그리고 호모 믹서 (Homogenizer)를 이용하여 6000 rpm에서 3분동안 유화를 하였다. 유화 후, 30 ℃까지 냉각하여 실시예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물을 제조하였다.
제조예 2. 비교예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 제조
분산이 완료된 비교예 1을 하기 표 4에 나타낸 수상성분 및 유상성분과 혼합하여 화장료 조성물을 제조하였다.
| 함량 (중량%) | 성분 | 비교예 1 |
| 세라마이드 | 세라마이드 NP | 1.00 |
| 피부 유연화제 | 다이카프릴릴카보네이트 | 0.50 |
| 다이아이소스테아릴말레이트 | 0.50 | |
| 수상성분 | 소듐파이테이트 | 0.02 |
| 마그네슘설페이트 | 0.60 | |
| 잔탄검 (xanthangum) | 0.10 | |
| 판테놀 | 1.00 | |
| 글리세린 | 7.00 | |
| 1,2-헥산디올 (1,2-Hexanediol) | 1.00 | |
| 나이아신아마이드 (Niacinamide) | 2.00 | |
| 아데노신 (adenosine) | 0.04 | |
| 정제수 | 56.54 | |
| 유상성분 | 다이스테아릴다이모늄클로라이드 (Distearyldimonium Chloride) | 1.00 |
| 알루미늄다이스테아레이트 (Aluminum Distearate) |
0.30 | |
| 덱스트린팔미테이트 (Dextrin Palmitate) |
0.60 | |
| 다이스테아다이모늄헥토라이트 (Disteardimonium Hectorite) | 0.80 | |
| 마그네슘스테아레이트 (Magnesium Stearate) |
0.50 | |
| 미네랄오일 (Mineral Oil) | 3.00 | |
| 파라핀 (Paraffin) | 4.50 | |
| 마이크로크리스탈린왁스 (Microcrystalline Wax) | 1.00 | |
| 라놀린알코올 (Lanolin Alcohol) | 3.00 | |
| 비즈왁스 (Beeswax) | 2.00 | |
| 폴리글리세릴-2다이폴리하이드록시스테아레이트 (Polyglyceryl-2 Dipolyhydroxystearate) |
3.00 | |
| 아이소헥사데칸 (Isohexadecane) | 4.00 | |
| 페트롤라툼 (Petrolatum) | 6.00 | |
| 총합 | 100.00 | |
구체적으로, 비교예 1을 유상성분과 동시에 혼합한 후, 수상성분을 투입하였다. 그리고 호모 믹서 (Homogenizer)를 이용하여 6000 rpm에서 3분동안 유화를 하였다. 유화 후, 30 ℃까지 냉각하여 비교예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물을 제조하였다.
실시예 2. 유중수형 화장료 조성물의 안정성 평가
실시예 1 및 비교예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 안정성을 평가하였다. 각각의 화장료 조성물을 안정도 용기에 적당량 담은 후, 4 ℃에서 3달간 보관하여 세라마이드 입자의 석출 유무를 확인하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1을 포함하는 화장료 조성물은 표면에 세라마이드 입자가 없이 매끄러웠으나, 비교예 1을 포함하는 화장료 조성물은 표면에서 세라마이드 입자가 석출되었다.
이를 통해, 초음파 및 3롤밀로 세라마이드, 다이카프릴릴카보네이트 및 다이아이소스테아릴말레이트를 혼합한 실시예 1은 세라마이드 입자의 석출 없이 분산되어 균질화된 제형을 나타내었으며, 이를 포함하는 유중수형 화장료 조성물도 조성물 표면에 입자가 석출되지 않고, 균질한 제형을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 3. 유중수형 화장료 조성물의 안정성 평가
민감성 피부의 성인 남녀 10명을 대상으로 실시예 1을 포함하는 화장료 조성물을 양쪽 눈 아래 부위에 도포한 후, 자극의 정도를 측정하여 그 결과를 표 5에 나타내었다.
본 평가에 있어서, 자극 없음은 피부 표면에 아무런 변화 및 통증이 느껴지지 않는 무통증 상태를 나타낸다. 약간 자극 있음은 피부 표면에는 변화는 없지만 약간 따끔따끔한 상태를 나타낸다. 그리고 자극 심함은 피부가 빨갛게 부으며 통증이 느껴지는 상태를 나타낸다.
<평가 기준>
0점: 자극 없음;
3점: 약간 자극 있음;
5점: 자극 심함.
| 자극정도 | 실시예 1 |
| 0 | 10명 |
| 3 | 없음 |
| 5 | 없음 |
상기 표 5에 나타낸 바와 같이, 참가자 모두가 실시예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 자극정도를 자극 없음으로 평가하였다. 이를 통해, 실시예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물은 피부에 자극을 유발하지 않으면서, 세라마이드의 분산도가 높은 제형을 나타낼 수 있음을 확인하였다.
실시예 4. 관능평가
실시예 1 및 비교예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물의 사용감을 평가하였다. 20 내지 30세의 성인 남녀 10명을 대상으로 각각의 화장료 조성물을 도포한 후, 바를 때 느껴지는 끈적임, 밀착력 및 사용감에 대하여 관능 평가를 실시하여, 그 결과를 표 6에 나타내었다.
이때, 밀착력은 피부에 화장료 조성물이 고르고 빠르게 도포되는 것을 의미하며, 산뜻한 사용감은 개인의 주관적인 느낌을 기준으로 하였다. 또한, 끈적임은 끈적임이 낮을수록 우수하다고 판정하였다.
<평가 기준>
10명 이상이 우수하다고 판정; ◎
5 내지 9명이 우수하다고 판정; ○
3 내지 4명이 우수하다고 판정; △
2명 이하가 우수하다고 판정; X
| 끈적임 | 밀착력 | 사용감 | 만족도 | |
| 실시예 1 | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 비교예 1 | X | △ | △ | △ |
상기 표 6에 나타낸 바와 같이, 실시예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물은 끈적임, 밀착력, 사용감 및 만족도에서 높은 평가를 받았다. 특히, 실시예 1을 포함하는 화장료 조성물은 세라마이드가 유중수형 화장료 조성물 내에 잘 분산되어 있어, 끈적임에 우수함을 나타내었다. 반면, 비교예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물은 화장료 조성물 내에 세라마이드가 잘 분산되어 있지 않아서 특히, 끈적임에 낮은 평가를 받았으며, 밀착력, 사용감 및 만족도에서 낮은 평가를 나타내었다.
이를 통해, 세라마이드, 다이카프릴릴카보네이트 및 다이아이소스테아릴말레이트를 초음파 및 3롤밀로 분산할 때 특히, 끈적임에 우수한 효과를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 5. 피부 보습력 평가
건성피부의 성인 남녀 10명을 대상으로 실시예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물을 각각 1회씩 안면에 도포한 후, 시간의 경과에 따른 피부 표피 내 존재하는 수분양을 측정하였다. 대조군은 조사 대상 그룹 중 무작위로 1명을 추출하여 아무것도 바르지 않은 상태로 시간에 따른 피부 수분량의 변화를 측정하였다.
피부 표피 내 존재하는 수분양을 측정하기 위해, 수분의 이온 정도를 측정하고 수치화하여 피부 보습력을 확인할 수 있는 기계인 코니오미터 (corneometer)센서를 사용하였다. 피부 수분도는 상대 측정 단위 (A.U, Arbitary Unit)로 나타내었으며, 항온 24 ℃ 및 항습 (상대습도) 40%의 조건에서 실시하였다.
도포 개시 전과 도포 후 2시간, 4시간 및 8시간이 경과한 시점에 측정하였으며, 코니오미터 탐침 (probe)을 측정하고자 하는 피부 부위에 올려놓고 누른 후, 센서를 통하여 수치화 된 전기 전도도를 화면으로 확인하였다. 측정 후, 킴스 와이프와 같은 휴지로 센서를 닦고, 측정 부위를 달리하여 여러 번 반복하여 측정하였고, 시간에 경과에 따른 수분도의 변화량을 표 7 및 도 4, 5에 나타내었다.
| 0h | 0.5h | 2h | 4h | 8h | |||
| 피부 수분도 (단위: A.U) |
대조군 (무도포) | 26.4 | 27.8 | 26.9 | 26.8 | 27.0 | |
| 실시예 1 | 26.4 | 58.7 | 55.9 | 47.7 | 45.0 | ||
도 3 및 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 1을 포함하는 유중수형 화장료 조성물을 도포한 경우에는 시간의 경광에 따른 피부 수분도는 0h에서는 26.4 A.U였고, 도포 이후 0.5h에서는 58.7으로 약 2.223배 증가하였으나, 4 h 이후부터는 천천히 감소하여 4h에서는 약 1.806 배였고, 8h 이후까지도 피부 수분량의 증가도가 45.0 A.U로 0h 대비 약 1.704배 증가된 것으로 측정되었다.
반면, 대조군은 0h에는 실시예 1과 비슷한 수치였으나, 시간이 지속됨에 따라 피부 수분도가 오히려 줄어든 것을 확인할 수 있었다.
이를 통해, 실시예 1은 세라마이드가 유중수형 화장료 조성물 내에 잘 분산되어 화장료 조성물을 도포하였을 때 피부 장벽의 기능을 강화시키며, 피부 장벽의 기능의 강화로 피부내의 수분량 감소 및 수분량 손실 증가 등을 막아줄 수 있음을 확인하였다.
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- 하기의 단계를 포함하는 세라마이드 (Ceramide) 및 피부유연화제를 포함하는 유중수형 화장료 조성물 (W/O, water in oil type) 제조 방법:
세라마이드와 피부유연화제가 혼합된 혼합물을 준비하는 단계;
혼합물을 1 내지 45 KHz 주파수의 초음파로 50 내지 100 ℃로 20 내지 100분 동안 가온하는 가온 단계;
가온 혼합물을 냉각시키는 냉각 단계; 및
냉각 혼합물을 1.0 내지 5.0 μm 간극의 3롤밀로 균질화시키는 균질화 단계. - 제6항에 있어서, 상기 세라마이드는 세라마이드 NP, 세라마이드 EOP, 세라마이드 NS, 세라마이드 AS, 세라마이드 EOS 및 세라마이드 NDS으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인, 유중수형 화장료 조성물 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 세라마이드는 전체 화장료 조성물을 기준으로 0.1 내지 10.0 중량% 포함된 것인, 유중수형 화장료 조성물 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 피부유연화제는 다이카프릴릴카보네이트 (Dicaprylyl Carbonate) 및 다이아이소스테아릴말레이트 (Diisostearyl Malate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인, 유중수형 화장료 조성물 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 피부유연화제는 전체 화장료 조성물을 기준으로 1.0 내지 10.0 중량% 포함된 것인, 유중수형 화장료 조성물 제조 방법.
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- 제6항에 있어서, 상기 균질화 단계는 하기의 단계를 포함하는 것인, 유중수형 화장료 조성물 제조 방법:
냉각 혼합물을 분산하는 제1균질화 단계; 및
제1균질화 단계를 거친 냉각 혼합물을 분산하는 제2균질화 단계.
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