KR102330524B1 - 표면 개질된 무기물을 이용하여 제조한 생분해성 고분자 복합체 - Google Patents

표면 개질된 무기물을 이용하여 제조한 생분해성 고분자 복합체 Download PDF

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KR102330524B1
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Abstract

본 발명은 생분해성 고분자 복합체에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면 무기물과 생분해성 고분자의 효율적인 혼합을 통해 물성이 우수한 친환경 생분해성 고분자 복합체를 고수율로 제공할 수 있다.

Description

표면 개질된 무기물을 이용하여 제조한 생분해성 고분자 복합체{BIODEGRADABLE POLYMER COMPOSITE MANUFACTURED USING SURFACE-MODIFIED INORGANIC MATERIAL}
본 발명은 표면 개질된 무기물을 이용하여 제조한 생분해성 고분자 복합체 에 관한 것이다.
무수석고, 탄산칼슘 및 탈크 등은 기능성 무기질 충진제로써 다양한 산업에서 널리 사용되고 있으며, 특히 플라스틱 등 고분자를 이용한 산업에서 플라스틱에 적용할 경우 다양한 물성이 향상될 수 있다.
그러나, 이러한 무기물의 표면은 높은 표면에너지와 친수성으로 큰 극성을 가지므로 대부분 비극성을 띄는 유기 매개체와의 친화력이 약하기 때문에 유기물질인 생분해성 고분자에 대한 무기물의 적용성은 제한적이다.
이에, 이러한 단점을 극복하고 무기물의 기능성을 강화하기 위하여 무기물의 표면을 개질하는 방법이 사용되고 있다. 무기물의 표면을 개질할 경우 분산성이 향상되고, 소수성이 증대되며, 광범위한 유기물질 분야로의 적용성이 확대되는 등 여러 가지 장점을 나타내기 때문이다.
다만, 개질된 무기물을 생분해성 고분자에 적용하는 경우 최종적으로 생성되는 생분해성 고분자 복합체의 물성이나 수율이 현저히 떨어지는 문제가 여전히 있어, 이를 해결하기 위한 업계의 요구가 있어 왔다.
대한민국 공개특허 제2010-0117566호
이에, 본 발명의 목적은 표면 개질된 무기물을 생분해성 고분자에 적용하여 세계적인 트렌드와 현 정부의 정책에 부합하고, 친환경적이며, 물성이 우수하고, 고수율로 제조할 수 있는 생분해성 고분자 복합체를 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.
상기 목적은, 무기물을 개질제 및 제1첨가제와 반응기 내에서 혼합 후 교반하여 무기물을 개질하는 제1단계; 교반을 멈춘 후 반응기 내부의 온도를 냉각하여 개질된 무기물을 얻는 제2단계; 및 상기 개질된 무기물 및 생분해성 고분자를 제2첨가제 존재 하에 혼합 및 컴파운딩하여 생분해성 고분자 복합체를 제조하는 제3단계;를 포함하는 생분해성 고분자 복합체 제조방법에 의해 제조되는 생분해성 고분자 복합체로서, 상기 무기물은 황산칼슘이고, 상기 개질제는 아연 스테아레이트이며, 상기 제1첨가제는 하기 화학식 1로 표시되는 물질이고,
[화학식 1]
Figure 112021033118283-pat00001
(상기 화학식 1에서, R은 메틸 기이다.)
상기 생분해성 고분자는 폴리(부틸렌 아디페이트-코-테레프탈레이트)이며, 상기 제2첨가제는 니오븀 펜톡사이드 및 몰리브덴 트리설파이드이고, 상기 제1단계는 2,000rpm의 속도로 교반되며, 상기 제2단계는 80℃의 온도로 1시간 동안 수행되고, 상기 제3단계는 210℃의 온도에서 160 rpm의 속도로 수행되며, 상기 개질제 및 제1첨가제는 동일한 중량비로 첨가되고, 상기 니오븀 펜톡사이드 및 몰리브덴 트리설파이드는 동일한 중량비로 첨가되는 것을 특징으로 하는, 생분해성 고분자 복합체에 의해 달성될 수 있다.
본 발명에 따르면, 개질된 무기물과 생분해성 고분자를 효과적으로 혼합함으로써 물성이 우수한 친환경 생분해성 고분자 복합체를 고수율로 제공할 수 있다.
나아가, 친환경 생분해성 고분자 복합체를 이용하여 종래의 플라스틱 컵, 빨대, 용기 등을 대체할 수 있는 친환경 제품을 제조할 수 있어 플라스틱 폐기물(생활폐기물)의 발생을 억제함으로써 환경보전 효과를 얻을 수 있다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.
어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.
각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.
본 발명은 생분해성 고분자 복합체 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 무기물을 개질제 및 제1첨가제와 반응기 내에서 혼합 후 교반하여 무기물을 개질하는 제1단계; 교반을 멈춘 후 반응기 내부의 온도를 냉각하여 개질된 무기물을 얻는 제2단계; 및 상기 개질된 무기물 및 생분해성 고분자를 제2첨가제 존재 하에 혼합 및 컴파운딩하여 생분해성 고분자 복합체를 제조하는 제3단계를 포함하는, 물성이 우수한 생분해성 생분해성 고분자 복합체를 고수율로 제조하는 방법에 관한 것이다.
이하에서 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
(1) 무기물을 개질제 및 제1첨가제와 반응기 내에서 혼합 후 교반하여 무기물을 개질하는 제1단계
상기 제1단계는 프리-믹싱(Pre-Mixing) 또는 슈퍼 믹서(Super-Mixer)를 활용하여 반응기 내에서 무기물과 개질제 및 제1첨가제를 충진 및 혼합 후 교반하여 무기물을 개질하는 단계를 의미한다. 구체적으로, 상기 개질은 건식 개질이다.
무기물의 건식 개질 방법은 기존에 사용하던 무기물의 습식 개질 방법에 비해 간편하고, 친환경적이며, 저비용으로 무기물을 개질할 수 있다는 장점이 있다.
상기 개질제는 무기물 표면에 흡착됨으로써 분체의 표면을 개질하는 역할을 한다. 일 실시예에 있어서, 상기 개질제는 스테아르산, 아연 스테아레이트, 나트륨 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트, DL-말산(DL-Malic acid), PEG-4000 및 나트륨 아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 개질제는 스테아르산 및 아연 스테아레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 개질제는 아연 스테아레이트일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 무기물은 무수석고, 탄산칼슘 및 탈크로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 무기물은 무수석고일 수 있다. 무수석고는 황산칼슘(CaSO4, anhydrite)을 의미한다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1단계는 500rpm 내지 4,000rpm의 속도로 교반하는 단계일 수 있다. 구체적으로, 상기 제1단계는 2,000rpm의 속도로 교반하는 단계일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1첨가제는 EVA, PH-EP-F, PCBP-321, 라이스브란 및 존크릴로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 제1첨가제는 PCBP-321, 라이스브란 및 존크릴로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 제1첨가제는 PCBP-321일 수 있다. PCBP-321은 오일 형태의 제품으로 무기물이나 유기 첨가제로 인한 분진 날림을 방지하면서 윤활제 역할을 하며, 콩기름 기반의 제품이기 때문에 환경 친화적인 장점이 있다.
상기 PCBP-321을 무기물의 건식 개질을 위한 제1첨가제로 첨가할 경우 제조되는 생분해성 고분자 복합체의 인장 강도 및 신율 등 물리적 특성이 향상된다.
일 실시예에 있어서, 상기 개질제 및 제1첨가제는 동일한 중량비로 첨가되는 것이 제조되는 생분해성 고분자 복합체의 인장 강도 및 신율 등 물리적 특성의 향상 측면에서 바람직하다.
(2) 교반을 멈춘 후 반응기 내부의 온도를 냉각하여 개질된 무기물을 얻는 제2단계
다음으로, 상기 제1단계에서 교반 이후 반응기 내부의 온도가 80℃이상으로 상승하지 않도록 교반을 멈추고 냉각함으로써 개질된 무기물이 제조된다.
일 실시예에 있어서, 상기 제2단계는 10분 내지 2시간 동안 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 제2단계는 80℃의 온도로 1시간 동안 수행될 수 있다.
(3) 개질된 무기물 및 생분해성 고분자를 제2첨가제 존재 하에 혼합 및 컴파운딩하여 생분해성 고분자 복합체를 제조하는 제3단계
제3단계는 개질된 무기물을 생분해성 고분자와 제2첨가제 존재 하에 혼합 및 컴파운딩하여 생분해성 고분자 복합체를 제조하는 단계를 의미한다.
상기 혼합 및 컴파운딩은 싱글 익스트루더 (Single extruder) 또는 트윈 익스트루더 (Twin extruder)를 이용하여 수행될 수 있다. 컴파운딩이란 생분해성 고분자 원재료에 무기물 등의 보강재나 첨가제를 가하여 사용 목적에 적합하고 압출 등의 성형 가공이 가능한 제품을 제조하는 공정을 의미한다.
일 실시예에 있어서, 상기 제2첨가제로 니오븀 펜톡사이드 및 몰리브덴 트리설파이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 첨가할 수 있다. 제3단계에서 제2첨가제로 니오븀 펜톡사이드 및 몰리브덴 트리설파이드를 사용하는 경우 최종적으로 수득되는 생분해성 복합체의 물성 향상 효과가 우수하고, 수율 또한 뛰어나다. 상기 니오븀 펜톡사이드 및 몰리브덴 트리설파이드는 동일한 중량비로 포함되는 것이 바람직하다.
일 실시예에 있어서, 제3단계는 200℃ 내지 220℃의 온도에서 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 제3단계는 120 rpm 내지 200 rpm의 속도로 수행될 수 있다.
구체적으로, 제3단계는 200℃내지 220℃의 온도에서 120 rpm 내지 200 rpm의 속도로 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 생분해성 고분자 복합체를 제조하는 단계는 210℃의 온도에서 160 rpm의 속도로 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 생분해성 고분자 및 개질된 무기물은 75 중량부 및 25 중량부의 비율로 혼합될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 생분해성 고분자는 폴리(부틸렌 아디페이트-코-테레프탈레이트), 폴리락트산(PLA), 폴리글리콜산(PG), 폴리(ε-카프로락톤)[poly(ε-caprolactone)] 및 폴리포스파진(polyphosphagene)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 생분해성 고분자는 폴리(부틸렌 아디페이트-코-테레프탈레이트)일 수 있다.
실시예
실시예에서 사용한 약어, 용어 및 상품명의 의미는 아래와 같고, 하기 기재하는 개질제, 생분해성 고분자, 제1첨가제, 개시제, 무수석고, 탄산칼슘 및 탈크를 비롯하여, 니오븀 펜톡사이드 및 몰리브덴 트리설파이드는 시판 중인 것을 사용하였다.
1. 개질제
PCCP-02: 아연 스테아레이트
2. 생분해성 고분자
PBAT: 폴리(부틸렌 아디페이트-코-테레프탈레이트)
3. 제1첨가제
EVA: 에틸렌 비닐 아세테이트
PH-EP-F: 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산 카르복실레이트
PCBP-321: 하기 화학식 1로 표시되는 물질
[화학식 1]
Figure 112021033118283-pat00002
(상기 화학식 1에서, R은 메틸 기이다.)
라이스브란: 중국 헤카이케미칼 사 제조한 카르복시산(C24 ~ C32)
존크릴: 바스프 사 제조한 존크릴® 4400
참고예 1. PBAT 고분자 준비
시판 중인 PBAT (안코바이오 플라스틱 : PBG-7070) 를 준비하였다.
비교예 1-1 내지 비교예 1-5. 건식 개질된 무기물을 사용한 생분해성 고분자 복합체 제조
하기 표 1에 기재된 배합비로, 무수석고, 개질제 및 제1첨가제를 수퍼 믹서에 충전하고 2,000rpm으로 교반하였다. 이후, 교반을 멈추어 수퍼 믹서 내부의 온도를 80℃로 냉각 및 유지하면서 1시간 동안 각각 비교 제조예 1-1 내지 1-5의 건식 개질된 무수석고를 제조하였다.
PBAT 75 중량부 및 비교 제조예 1-1 내지 1-5의 건식 개질된 무수석고 25 중량부를 싱글 익스트루더(FILIBOT G303)에 투입한 후 온도를 210℃로 유지하면서 160 rpm의 속도로 교반하여 비교예 1-1 내지 1-5의 생분해성 고분자 복합체를 제조하였다.
무수석고의 소수도 평가는 하기 기재된 바에 따라 진행하였다.
250ml 비이커에 증류수 100ml를 채우고 여기에 개질된 무수석고 분체 시료 1.0g을 취했다. 약 5분간 혼합되도록 교반한 후 약 24시간 상온에서 방치하였다. 방치 후 가라앉은 분체 시료 - 증류수 - 부유하고 있는 분체 시료 층으로 완전히 분리되면 부유하고 있는 고체 시료를 별도로 취하였다. 이후, 오븐에서 약 150℃에서 3시간 동안 건조하였다. 건조된 분체 시료의 무게를 측정하였다. 소수도(%)를 아래와 같은 식에 의해 계산하였다:
소수도 % : 부유 분체 시료의 무게(g) / 총 시료 무게(g) * 100
구분 무수석고 소수도(%) 개질제
(PCCP-02)		 제1첨가제
비교 제조예 1-1 20 중량부 10 ~ 50(불균일) 1 중량부 EVA 1 중량부
비교 제조예 1-2 20 중량부 10 ~ 50(불균일) 1 중량부 PH-EP-F 1 중량부
비교 제조예 1-3 20 중량부 90 ~ 100 1 중량부 PCBP-321 1 중량부
비교 제조예 1-4 20 중량부 90 ~ 100 1 중량부 라이스브란 1 중량부
비교 제조예 1-5 20 중량부 90 ~ 100 1 중량부 존크릴 1 중량부
실시예 1-1 내지 실시예 1-5. 건식 개질된 무기물을 사용한 생분해성 고분자 복합체 제조하기 표 2에 기재된 배합비로, 무수석고, 개질제 및 제1첨가제를 수퍼 믹서에 충전하고 2,000rpm으로 교반하였다. 이후, 교반을 멈추어 수퍼 믹서 내부의 온도를 80℃로 냉각 및 유지하면서 1시간 동안 각각 제조예 1-1 내지 1-5의 건식 개질된 무수석고를 제조하였다.
*PBAT 75 중량부, 제조예 1-1 내지 1-5의 건식 개질된 무수석고 25 중량부, 제2첨가제로 니오븀 펜톡사이드 5 중량부 및 몰리브덴 트리설파이드 5 중량부를 싱글 익스트루더(FILIBOT G303)에 투입한 후 온도를 210℃로 유지하면서 160 rpm의 속도로 교반하여 실시예 1-1 내지 1-5의 생분해성 고분자 복합체를 제조하였다.
무수석고의 소수도 평가는 상기에 기재된 바와 동일하게 진행하였다.
구분 무수석고 소수도(%) 개질제
(PCCP-02)		 제1첨가제
제조예 1-1 20 중량부 90 ~ 100 1 중량부 EVA 1 중량부
제조예 1-2 20 중량부 90 ~ 100 1 중량부 PH-EP-F 1 중량부
제조예 1-3 20 중량부 90 ~ 100 1 중량부 PCBP-321 1 중량부
제조예 1-4 20 중량부 90 ~ 100 1 중량부 라이스브란 1 중량부
제조예 1-5 20 중량부 90 ~ 100 1 중량부 존크릴 1 중량부
평가예 1. 인장 강도 (Tensile Strength) 측정ASTM D 638에 따라 참고예, 실시예 및 비교예에 따른 생분해성 고분자 복합체의 인장 강도를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
평가예 2. 신율 (Elongation at Break) 측정
ASTM D 638에 따라 참고예, 실시예 및 비교예에 따른 생분해성 고분자 복합체의 신율을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
구분 인장강도(Mpa) 신율(%) 수율(%)
참고예 13.52 270.30　 -
비교예 1-1 9.74 224.18 37%
비교예 1-2 9.67 218.84 39%
비교예 1-3 10.72 240.98 51%
비교예 1-4 10.27 239.43 45%
비교예 1-5 9.82 225.45 41%
실시예 1-1 10.85 250.79 77%
실시예 1-2 10.74 249.95 74%
실시예 1-3 13.27 270.24 92%
실시예 1-4 12.68 260.75 85%
실시예 1-5 11.41 255.43 83%

Claims (1)

  1. 무기물을 개질제 및 제1첨가제와 반응기 내에서 혼합 후 교반하여 무기물을 개질하는 제1단계; 교반을 멈춘 후 반응기 내부의 온도를 냉각하여 개질된 무기물을 얻는 제2단계; 및 상기 개질된 무기물 및 생분해성 고분자를 제2첨가제 존재 하에 혼합 및 컴파운딩하여 생분해성 고분자 복합체를 제조하는 제3단계;를 포함하는 생분해성 고분자 복합체 제조방법에 의해 제조되는 생분해성 고분자 복합체로서,
    상기 무기물은 황산칼슘이고,
    상기 개질제는 아연 스테아레이트이며,
    상기 제1첨가제는 하기 화학식 1로 표시되는 물질이고,
    [화학식 1]
    Figure 112021033118283-pat00003

    (상기 화학식 1에서, R은 메틸 기이다.)
    상기 생분해성 고분자는 폴리(부틸렌 아디페이트-코-테레프탈레이트)이며,
    상기 제2첨가제는 니오븀 펜톡사이드 및 몰리브덴 트리설파이드이고,
    상기 제1단계는 2,000rpm의 속도로 교반되며,
    상기 제2단계는 80℃의 온도로 1시간 동안 수행되고,
    상기 제3단계는 210℃의 온도에서 160 rpm의 속도로 수행되며,
    상기 개질제 및 제1첨가제는 동일한 중량비로 첨가되고,
    상기 니오븀 펜톡사이드 및 몰리브덴 트리설파이드는 동일한 중량비로 첨가되는 것을 특징으로 하는, 생분해성 고분자 복합체.
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