KR102312263B1 - 적어도 휘발성 물질을 함유한 입자, 및 이의 제조 방법 - Google Patents

적어도 휘발성 물질을 함유한 입자, 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 적어도 하나의 매트릭스 물질 및 적어도 하나의 휘발성 물질을 포함하는 코어, 및 적어도 하나의 코팅 층을 포함하는, 적어도 휘발성 물질을 함유한 입자로서, 제1 코팅 층은 적어도 캐리어 물질을 포함하는 비-컨플루언트 층이며, 이에 의해, 임의적으로, 비-컨플루언트 층은 적어도 하나의 소수성 물질을 함유하며, 임의적으로, 입자는 적어도 하나의 컨플루언트 층 및/또는 추가의 비-컨플루언트 층(들)에 의해 둘러싸여진 입자뿐만 아니라, 이를 제조하는 공정에 관한 것이다.

Description

적어도 휘발성 물질을 함유한 입자, 및 이의 제조 방법
본 발명은 적어도 휘발성 물질을 함유한 입자, 및 이의 제조 공정에 관한 것이다. 본 입자는 적어도 하나의 매트릭스 물질 및 적어도 하나의 휘발성 물질을 포함하는 코어뿐만 아니라 적어도 하나의 코팅 층으로 이루어진다.
활성 구성성분에 접착하거나 이를 수용하거나(take up) 이를 매트릭스 캡슐화할 수 있는, 이의 코어에 적어도 매트릭스 물질을 포함하는, 과립 내에 활성 구성성분, 예를 들어, 식물 추출물, 약제 또는 또한 에센셜 오일을 도입하는 것이 알려져 있다. 활성 구성성분이 추가 저장 또는 가공, 예를 들어, 동물 사료 또는 사료 첨가제의 컨디셔닝(conditioning), 펠렛화(pelletizing) 또는 과립화(granulation) 동안 파괴되거나 증발되는 것을 방지하기 위하여, 코어 과립은 유동층 가공, 특히, 유동층 건조 또는 당해 분야에 공지된 다른 코팅 기술에 의해 적용된 적어도 하나의 코팅을 가질 수 있다. 이에 의해, 코어 및 컨플루언트 코팅 층(confluent coating layer)으로 이루어진 입자 또는 미세입자가 얻어질 수 있다. 그러나, 입자에서 휘발성 활성 구성성분을, 특히, 이러한 코팅 층의 적용 동안 코어에 존재하는 활성 구성성분을 보호하는 것은 불가능하다. 휘발성 활성 구성성분(들)은 심지어 비교적 낮은 가공 온도에서도 유동화 공정에 의한 코팅의 제조 동안에 파괴되거나 빠져 나온다. 공정 또는 저장 동안 이러한 손실은 비싸고, 제품에 함유된 휘발성 활성 구성성분의 양을 불확실하게 한다. 또한, 입자에 요망되는 휘발성 화합물로의 로딩(loading)이 불충분할 위험이 있다.
US 2011/0142985호로부터, 코어 및 코팅을 갖는 과립형 사료 첨가제로서, 코어가 적어도 매트릭스에 도입된 착향제 및/또는 적어도 하나의 활성 식물 추출물로 이루어진 미세입자인 과립형 사료 첨가제가 제공되었다. 코팅은 적어도 하나의 감미제, 및 임의적으로, 적어도 하나의 강화제(potentiator) 및 적어도 하나의 착향제를 포함한다. US 2011/0142985호에 따른 착향제는 유럽 지침(European Directive) 88/388/EEC에 의해 규정된 바와 같은 임의의 착향제이다. 또한, 이러한 문헌에는 또한, 과립형 사료 첨가제를 제조하는 공정이 기술되어 있다.
US-PS 4,707,367호에는 당, 전분 가수분해물, 선택된 에멀젼화제, 에센셜 오일 향(flavour) 및 물로 이루어진 친수성 코어를 갖는 미립자 형태의 용융-기반 및 압출된 고체 에센셜 오일로서, 에센셜 오일 향이 실질적으로 완전히 캡슐화된 형태로 제공되는 용융-기반 및 압출된 고체 에센셜 오일 조성물이 기술되어 있다.
EP 1 419 811 A1호는 마이크로캡슐화된 방식으로 제공된 적합한 식물 추출물에 관한 것이다. 마이크로캡슐은 물, 가용화제, 천연 폴리머 및 캡슐화될 물질을 함유한 에멀젼을 제조함으로써 제조되며, 이후에 이러한 에멀젼의 분무 건조는 요망되는 분말 마이크로캡슐을 제공할 것이다.
이에 따라, 본 발명은 제조 동안 입자의 손실이 거의 일어나지 않고 입자의 추가의 가공 및 저장이 일어나는 방식으로, 적어도 하나의 휘발성 물질, 특히, 고함량의 적어도 하나의 휘발성 물질을 함유한 코어, 및 입자 중 휘발성 물질을 보호하는 적어도 하나의 코팅 층을 갖는 입자, 및 이러한 입자의 제조 공정을 목표로 한다. 또한, 입자는 취급하기 용이해야 하고, 점착성을 나타내지 않고 덩어리 지지 않는 특히 자유-유동 입자이어야 한다.
이러한 목적은 적어도 하나의 매트릭스 물질 및 적어도 하나의 휘발성 물질을 포함하는 코어, 및 적어도 하나의 코팅 층을 갖는 입자로서,
a) 매트릭스 물질이 20℃ 및 1 기압에서 고체 또는 반고체인 지방, 수소화된 트리글리세라이드 및 왁스의 군으로부터 선택되며,
b) 코어는 코어의 총 질량을 기준으로 하여, 30 중량% 내지 97 중량%의 매트릭스 물질을 함유하며,
c) 코어에 함유된 적어도 하나의 휘발성 물질은 125℃에서 10 mmHg 내지 200 mmHg의 증기압을 가지며,
d) 제1 코팅 층은 코어에 부착된 적어도 캐리어 물질을 포함하는 비-컨플루언트 층(non-confluent layer)이며,
e) 캐리어 물질은 다공성 구조 및 1 내지 300 ㎛의 D50을 갖는 무기 물질이며,
f) 코어는 1% 내지 50%의 비-컨플루언트 층에 의한 평균 표면 커버리지를 가지며,
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임의적으로, 비-컨플루언트 층은 적어도 하나의 소수성 물질을 함유하며, 임의적으로, 입자는 적어도 하나의 컨플루언트 층 및/또는 추가의 비-컨플루언트 층(들)에 의해 둘러싸여지며,
제1의 비-컨플루언트 층의 존재는 입자의 과립화 또는 유동화 동안 코어에서 휘발성 물질의 회수를 증가시키는 것을 특징으로 하는 입자를 제공함으로써 달성되었다.
비-컨플루언트 층인 제1 코팅 층, 바람직하게, 적어도 하나의 소수성 물질을 포함하는 제1 코팅 층을 갖는 입자를 제공함으로써, 놀랍게도, 이러한 입자가 장시간 동안 저장되거나 더 높은 온도에서 추가로 처리되는 지의 여부와는 무관하게, 코어에 함유된 적어도 하나의 휘발성 물질의 증발을 방지하는 것이 가능하다. 코어가 코어의 총 질량을 기준으로 하여, 30 중량% 내지 97 중량%의 매트릭스 물질을 함유하는 경우에 안정하고 내구성 있는 입자가 얻어진다. 97 중량% 이하의 매트릭스 물질을 함유한 코어를 제공함으로써, 개개 요건에 따라 코어의 내구성 및 압축성을 조정하고 동시에 비-컨플루언트 층으로 얻어진 커버리지(coverage)를 조절하는 것이 가능하다. 코어의 적어도 하나의 매트릭스 물질이 20℃ 및 1 기압에서 고체 또는 반도체인 지방; 수소화된 트리글리세라이드 및 왁스의 군으로부터 선택되는 경우에, 특히 양호한 결과가 얻어진다. 또한, 코어에 함유된 휘발성 물질의 20% 초과, 바람직하게, 10% 초과, 가장 바람직하게, 5 중량% 초과의 손실 없이 표준 과립화 또는 유동화 절차에서 얻어진 입자를 사용하는 것이 가능하다. 이에 따라, 코어에서 휘발성 물질의 증가된 회수, 바람직하게, 10% 초과, 20% 초과, 30% 초과, 및 50% 초과가 달성된다.
코어에서 휘발성 물질의 특히 양호한 보유(retainment)는 무기 캐리어 물질이 1 내지 300 ㎛의 D50을 갖는 다공성 구조를 갖는 경우에 얻어진다. 바람직하게, 2 내지 150 ㎛ 및 더욱 바람직하게, 5 내지 30 ㎛의 D50을 갖는 다공성 구조를 갖는 무기 캐러이 물질이 캐리어 물질로서 사용될 수 있다. D50은 샘플의 입자의 50%가 그러한 입자 크기(직경) 미만인 것으로 정의된다. 이러한 캐리어 물질를 이용하여, 코어에 존재하는 휘발성 물질을 흡수할 수 있는 충분한 두께를 갖는 비-컨플루언트 층을 얻을 수 있고, 동시에 코어의 표면의 50% 이하를 덮는 비-컨플루언트 층을 갖는 입자를 얻을 수 있다.
제1의 비-컨플루언트 층의 캐리어 물질이 코어의 표면에 노출되는 휘발성 물질의 분자 상에만 접촉하는 방식으로 휘발성 물질뿐만 아니라 코어의 매트릭스 물질을 선택함으로써, 단지 제1의 비-컨플루언트 층의 캐리어 물질과 소량 내지 중간 정도의 양으로 덮혀진 코어가 얻어진다고 가정된다. 예를 들어, 바람직하게, 20±5℃의 실온에서 액체인, 휘발성 물질 또는 또한, 휘발성 물질들의 혼합물인 경우에, 제1의 비-컨플루언트 층의 캐리어 물질은 표면에서 휘발성 물질(들)을 노출시키는 코어 물질의 영역에서 액체 브릿지(liquid bridge)에 의해 결합된다. 매트릭스 물질과 캐리어 물질 간의 결합은 놀랍게도, 일어나지 않을 것이며, 이에 따라, 또한, 표면에서 어떠한 휘발성 물질도 없는 영역에서의 코어 물질의 커버리지는 일어나지 않을 것이며, 이에 따라, 코어, 및 코어의 최대 50%, 특히, 코어의 표면의 최대 25% 및 가장 바람직하게, 최대 15%를 덮는 적어도 하나의 비-컨플루언트 층을 갖는 입자가 얻어질 수 있다. 바람직하게, 비-컨플루언트 층에 의한 2% 내지 25% 및 가장 바람직하게, 3% 내지 15%의 평균 표면 커버리지를 갖는 입자가 얻어진다.
얻어진 입자는 예를 들어, 사료 또는 식품에 임의의 착향제의 도입을 위해, 약제학적 제품 또는 사료 및 식품에 휘발성 활성 구성성분의 첨가를 위해 영양(nutrition)에서 사용될 수 있다. 물론, 사료 또는 사료 프리믹스(premix)에 또는 편의 식품(convenience food product), 예를 들어, 예컨대, 츄잉 검에 입자를 혼합함으로써 식품 또는 사료 첨가제로서 입자 그 자체를 사용하는 것이 가능하다. 또한, 이러한 것은 세면용품, 세정액 및 세척액에서 및/또는 분말뿐만 아니라, 상이한 제품에서 경화제 및/또는 지지체로서 착향제를 도입하기 위해 사용될 수 있다.
바람직하게, 코어는 코어의 총 질량을 기준으로 하여, 3 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게, 5 중량% 내지 40 중량% 및 더욱 더 바람직하게, 10 중량% 내지 30 중량%의 휘발성 물질을 함유한다. 이러한 범위에서 휘발성 물질의 양을 선택함으로써, 코어에 고정되게 부착되고, 특히, 코어 물질의 표면에 흡착되거나 흡수되거나 또한 코어를 형성하는 매트릭스 물질에 임베딩되는 소정 양의 휘발성 물질을 함유한 적합한 코어 입자를 얻는 것이 가능하며, 휘발성 물질은 또한, 비-컨플루언트 층의 물질에 결합될 수 있으며, 이에 따라, 입자의 임의의 추가 가공 동안 휘발성 물질의 임의의 손실, 특히, 임의의 증발이 방지될 수 있다.
코어에 함유된 적어도 하나의 휘발성 물질이 125℃에서 10 mmHg 내지 200 mmHg, 바람직하게, 30 mmHg 내지 70 mmHg의 증기압을 갖는 경우에 우수한 결과가 얻어질 수 있다. 증기압은 문헌[Yaws, C.L. & Satyro, M.A., "Chapter 1 - Vapor Pressure - Organic Compounds", in "The Yaws Handbook of Vapor Pressure (Second Edition) Antoine Coefficients", Elsevier B.V. (2015) pp 1-314, ISBN: 978-0-12-802999-2. An alternative source obtaining Antoine constants may be Dykyj, J., Svoboda, J., Wilhoit, R.C., Frenkel, M. & Hall, K.R., Chapter 2 Organic Compounds, C1 to C57 Part 2, in Vapor Pressure and Antoine Constants for Oxygen Containing Organic Compounds, Springer Materials (2000) pp 111-205. ISBN: 978-3-540-49810-0]으로부터 얻어진 Antoine 방정식 및 상수를 이용하여 계산된 것이다. 상이한 증기압 계산치가 상반되는 결과를 초래하는 경우에, 본원에서는, 코어에서 적어도 하나의 휘발성 물질의 증기압이 D-리모넨(CAS-No: 5989-27-5)의 증기압에서 시작하여 유게놀(CAS-No: 97-53-0)의 증기압에서 끝나는 범위, 더욱 바람직하게, 리나롤(CAS-No: 78-70-6)의 증기압에서 시작하여 D-카르본(CAS-No: 2244-16-8)의 증기압에서 끝나는 범위에 있는 것이 바람직하다.
이러한 물질은 놀랍게도, 코어의 표면에 부착된 비-컨플루언트 층에 의해 입자의 코어에 보유될 수 있다. 선택된 비-컨플루언트 층이 휘발성 물질의 증발 분자를 끌어당기고 이를 물리적 결합에 의해 결합시킬 수 있고, 이에 의해 코어에 함유된 휘발성 분자의 입자 밖으로의 증발이 방지된다고 가정된다.
둘 모두가 바람직하게, 오레가노, 타임, 원터그린, 캐러웨이, 민트, 페퍼민트, 아니스, 오렌지, 레몬, 페넬, 스타 아니스, 정향, 계피 및 마늘로부터; 또는 합성 또는 생물공학 생산으로부터 유래될 수도 있는, 에센셜 오일 또는 식물 추출물의 구성성분, 성분 또는 화합물로부터 제조된; 바람직하게, D-리모넨, γ-테르피넨, p-시멘, 2-카렌, 리나롤 옥사이드, 이소멘톤, 캄포르, 리나롤, 테르피넨-4-올, 2-이소프로필-1-메톡시-4-메틸벤젠, L-멘톨, 에틸아민, α-테르피네올, β-카리오필렌, D-카르본, 메틸 살리실레이트, α-카리오필렌, 라반둘릴 아세테이트, 카리오필렌 옥사이드, 유게놀, 티몰 및 카르바크롤의 군으로부터 선택된, 에센셜 오일 또는 식물 추출물로부터의 코어에 함유되어 있는 적어도 하나의 휘발성 물질을 선택함으로써, 휘발성 물질의 회수율은 매우 높다. 규정된 바와 같은 휘발성 물질을 함유한 입자는 특히, 인간 또는 동물 영양, 항균, 소염, 동화(anabolic), 모폴로지 개선, 장 무결성 향상, 소화력 개선, 장 미생물총 조절, 장 건강 상태 지지제에서의 착향제로서, 개선된 사료 이용 및 영양소의 보존을 허용하기 위한 소화력 향상제로서; 사료 및 식품 컨디셔닝, 펠렛화, 압출 및 임의의 건조 공정, 예를 들어, 분무 건조 및/또는 롤러-건조 및/또는 저온 살균 동안 휘발성 물질, 특히, 에센셜 오일을 함유한 입자의 증발을 감소시키고 이의 열안정성을 개선시키기 위한 툴로서; 위장관 관련 질병, 예를 들어, 설사, 장염, 등으로 고통받는 인간 또는 동물을 위한 예방제 및/또는 치료제로서, 츄잉 검의 상쾌한 경험(refreshing experience)을 향상시키기 위한 츄잉 검용 착향제로서, 임의의 부류의 세면도구, 예를 들어, 샤워 젤, 샴푸, 치약, 탈취제, 등에서 향 강화 효과(boosting flavoring effect)를 갖는 세면도구를 위한 착향제로서, 액체 및/또는 건조 용액을 기반으로 한 세정 및 세척 포뮬레이션 및 여러 다른 적용에서 항균 효능을 갖는 착향제 및 물질로서 사용될 수 있다.
본원에서 에센셜 오일은 유럽 약전[European Pharmacopoeia, 8th Edition, supplement 8.0/2098]에 기술된 적어도 하나의 절차에 따라 제조된 물질로서 규정된다.
본원에서 식물 추출물은 유럽 약전[European Pharmacopoeia, 8th Edition, supplement 8.5/0765]에 기술된 적어도 하나의 절차에 따라 제조된 물질로서 규정된다.
언급된 모든 화합물은 천연, 합성 또는 생물공학 기원 중 어느 하나일 수 있다.
바람직하게, 코어에 함유된 휘발성 물질 또는 또한 상이한 휘발성 물질들의 혼합물은 20±5℃의 온도에서 액체이며, 이에 의해, 코어에서의 휘발성 물질은 비-컨플루언트 층의 적어도 하나의 캐리어 물질과 비-컨플루언트 층을 형성할 수 있게 한다. 또한, 휘발성 물질이 냄새에 영향을 미치는 후각 활성 물질, 맛에 영향을 미치는 미각 활성 물질 또는 아로감 또는 향료와 같은 냄새 및 맛 둘 모두에 영향을 미치는 물질과 같은 감각 활성 물질이라는 것이 가능하다.
휘발성 물질이 지방족 화합물, 에스테르, 산, 알코올, 알데하이드, 케톤 또는 이들의 유도체, 특히, 테르펜, 예를 들어, 개환 테르펜, 환형 테르펜, 모노테르펜 또는 세스퀴테르펜; 특히, 락톤 유사 γ-옥타락톤, γ-노나락톤, γ-데카락톤 또는 γ-운데카락톤인 것이 가능하다.
휘발성 물질은 또한, 방향족 화합물, 특히, 벤조산 유도체, 페놀 유도체, 페닐프로판 유도체 또는 코우마린 유도체일 수 있다.
본 발명의 추가 개발예에 따르면, 50 ㎛ 내지 1000 ㎛, 바람직하게, 100 ㎛ 내지 300 ㎛ 및 더욱 더 바람직하게, 175 ㎛ 내지 225 ㎛의 코어의 직경을 갖는 입자는 액체에, 페이스트에, 또는 또한 분말 또는 과립과 같은 고체 제품에 혼합되고 균일하게 분포되도록 충분히 작다. 이에 따라, 바람직하게, 10% 초과, 20% 초과, 30% 초과, 50% 초과의 코어에서의 휘발성 물질의 회수 증가의 선택적 효과를 얻기 위해 제품에 단지 소량의 입자를 사용하는 것이 가능하다. 예를 들어, 인간 또는 동물을 위한 예방제 및/또는 치료제에 1000 kg 및/또는 1000 ℓ 당 0.01 g 내지 7 kg의 도입 양으로, 인간 또는 동물 영양을 위한 착향제에 1000 kg 및/또는 1000 ℓ 당 0.01 g 내지 10 kg의 도입 양으로 또는 또한, 사료/분유 대체식품에 1 톤 당 및/또는 사료, 우유 대체식품에서 및 또한 물에 1000 ℓ 당 10 g 내지 10 kg의 양으로 입자를 첨가하는 것이 가능하다.
적합하고 내구성 있는 입자는 특히, 코어가 코어의 총 질량을 기준으로 하여 바람직하게, 50 중량% 내지 85 중량% 및 더욱 더 바람직하게, 58 중량% 내지 70 중량%의 매트릭스 물질을 함유한다는 점에서 특징된다. 85 중량% 이하의 매트릭스 물질을 함유한 코어를 제공함으로써, 개개 요건에 따라 코어의 내구성 및 압축성을 조정하고 동시에, 비-컨플루언트 층으로 얻어진 커버리지를 조절하는 것이 가능하다. 더 많은 매트릭스 물질이 코어에 존재하는 경우에, 비-컨플루언트 층으로의 코어의 커버리지는 더 작아진다.
특히 양호한 결과는, 코어의 적어도 하나의 매트릭스 물질이 수소화된 트리글리세라이드, 바람직하게, 식물성 트리글리세라이드, 예를 들어, 팜유, 해바라기 오일, 옥수수 오일, 유채씨 오일, 땅콩 오일 또는 대두 오일로부터 또는 왁스, 바람직하게, 칸데릴라 왁스 또는 카르나우바 왁스로부터 선택된다. 상기에 나열된 물질로부터 코어 물질을 선택함으로써, 매트릭스 물질에 휘발성 물질을 임베딩하고 동시에 고체 또는 반고체인 코어를 제공하여 캐리어 물질에 의한 이러한 코어의 커버링(covering)이 캐리어의 비-컨플루언트 코팅 층을 야기시킬 수 있도록 하는 것이 가능하다.
더욱 적합한 코어를 얻기 위하여, 바람직하게, 20 중량% 이하의 적어도 하나의 매트릭스 물질이 폴리머, 예를 들어, 단백질, 바람직하게, 유장 단백질, 옥수수 단백질, 밀 단백질, 유채 단백질 및 완두콩 단백질, 다당류, 예를 들어, 셀룰로오스, 전분 및 펙틴; 몬트모릴로나이트; 스테아레이트; 설페이트 및 실리케이트, 바람직하게, 침강 실리카의 군으로부터 선택된, 적어도 하나의 텍스쳐라이져에 의해 대체된다. 코어에 텍스쳐라이져를 도입함으로써, 입자 그 자체의 안정성을 추가로 향상시키고 동시에 입자의 코어 물질에 휘발성 물질의 보유를 추가로 증가시키는 것이 가능하다. 코어에 텍스쳐라이져를 도입함으로써, 더 많은 양, 최대 40 중량% 이상의 휘발성 물질이 코어에서 달성될 수 있다.
코어에서 휘발성 물질의 회수율을 훨씬 더 증가시킬 수 있는 비-컨플루언트 층을 얻기 위하여, 본 발명은 비-컨플루언트 층의 캐리어 물질이 적어도 하나의 소수성 물질을 포함한다는 점에서 추가로 발전되었다. 캐리어 물질에, 바람직하게, 소수성 물질 및 캐리어 물질의 혼합 온도에서 반고체 또는 액체인 적어도 하나의 소수성 물질을 첨가함으로써, 여전히 분말이고 코어 물질과 동일하지 않고 코어 물질을 닮은 비-컨플루언트 층을 위한 물질이 얻어질 수 있다. 이에 따라, 바람직하게, 적어도 하나의 소수성 물질은 둘 모두가 바람직하게, 오레가노, 타임 또는 민트, 페퍼민트의 군으로부터 선택된 식물로부터 제조된 에센셜 오일 또는 식물 추출물로부터 또는 또한 합성 또는 생물공학 생산으로부터 유도될 수 있는 에센셜 오일 또는 식물 추출물의 구성성분, 성분 또는 화합물로부터, 바람직하게, 모노테르펜, 바람직하게, α-테르피넨, 리나롤, 게라니올, 멘톨, 시트로넬랄, 카르본, 멘톤, 세스퀴테르펜, 바람직하게, 파르네솔, 파르네센, α-비스볼롤 및 α-카리오필렌; 및 방향족 화합물, 바람직하게, 카르바크롤, 티몰, 신남알데하이드, 아네톨 및 유게놀의 군으로부터 선택된다. 소수성 물질을 캐리어에 첨가함으로써, 전체 입자내에 및 특히 비-컨플루언트 층내에 보다 많은 양의 에센셜 오일과 같은 휘발성 물질을 도입하는 것이 가능하며, 이에 의해, 과량의 휘발성 물질을 갖는 입자가 얻어질 수 있다. 식품 또는 사료 첨가제와 같은 여러 적용에서, 기능성 및 맛있는 제품을 얻기 위해 소량의 착향제가 필수적일 것이며, 이에 따라, 또한 착색제를 함유한 비-컨플루언트 층을 갖는 것이 도움이 될 수 있다.
놀랍게도, 코어에 대한 비-컨플루언트 층의 접착(adherence)이 비-컨플루언트 층의 캐리어가 적어도 하나의 소수성 물질 없는 캐리어 물질의 질량을 기준으로 하여, 적어도 100 중량%, 바람직하게, 적어도 150 중량%, 더욱 바람직하게, 적어도 220 중량% 및 가장 바람직하게, 적어도 400 중량%의 소수성 물질을 함유하는 경우에 악영향을 미치지 않을 것이라는 것이 밝혀졌다. 달성된 효과는 입자에서 예를 들어, 더 높은 함량의 착향제를 갖는 제품을 야기시키는 소수성 물질의 총량이 증가한다는 것이며, 이는 예를 들어, 코어에 또는 또한 입자가 첨가된 제품에 함유된 불쾌한 맛이 아는 물질을 차단하는 데 도움을 준다.
입자의 더 긴 기간의 저장을 얻기 위하여, 본 발명에 따르면, 적어도 하나의 컨플루언트 층에 의해 입자를 둘러싸는 것이 가능하다. 이러한 컨플루언트 층은 100 ㎛ 이하, 바람직하게, 50 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게, 20 ㎛ 이하 및 가장 바람직하게, 10 ㎛ 이하의 두께를 가질 수 있으며, 이에 의해, 여러 적용에서, 예를 들어, 약제, 사료 또는 식품 적용에서 착향제로서 또는 또한 액체 및/또는 건조 용액을 기초로 한 세정 및 세척 포뮬레이션에서 항균 효능을 갖는 물질로서 사용되기에 충분히 작은 입자가 얻어진다. 또한, 컨플루언트 층은 적어도 하나의 코팅 물질, 및 임의적으로, 적어도 하나의 활성 구성성분, 또는 또한 코팅 물질 및 착향제를 포함할 수 있다.
이러한 컨플루언트 층은 편리한 각 물질로 이루어질 수 있고, 바람직하게, 소수성 층이며, 여기서, 코팅 물질은, 바람직하게, 수소화된 식물성 트리글리세라이드, 바람직하게, 팜유, 해바라기 오일, 옥수수 오일, 유채씨 오일, 땅콩 오일 및 대두 오일; 왁스, 바람직하게, 칸데릴라 왁스 및 카르나우바 왁스; 에센셜 오일, 바람직하게, 모노테르펜, 바람직하게, 리모넨, α-테르피넨, 리나롤, 게라니올, 멘톨, 시트로넬랄, 카르본 및 멘톤, 세스퀴테르펜, 바람직하게, 파르네솔, 파르네센, α-비스볼롤 및 α-카리오필렌; 및 방향족 화합물, 바람직하게, 카르바크롤, 티몰, 신남알데하이드, 아네톨 및 유게놀의 군으로부터 선택된다. 이에 의해, 바람직하게, 소수성 환경에서 사용될 수 있는 소수성 물질을 갖는 입자를 수득하는 것이 가능하다. 소수성 코팅은 예를 들어, 수성 환경에서 용해하는 것에 대한 저항도를 부여할 수 있고, 단위 동물(monogastric animal)의 위 또는 반추 동물(ruminant animal)의 반추위와 같은 상부 위장관의 통과를 통해 보호되는 제품을 야기시킬 것이다.
동일한 방식으로, 친수성 컨플루언트 층으로 이루어진 코팅을 갖는 입자를 제조하는 것이 가능하며, 여기서, 코팅 물질은 바람직하게, 바이오폴리머, 바람직하게, 탄수화물, 예를 들어, 전분 또는 사이클로덱스트린, 및 폴리에틸렌 글리콜; 하이드로콜로이드, 바람직하게, 카라기난, 알기네이트 및 검 아라비쿰; 및 글루텐; 염, 바람직하게, 클로라이드, 니트레이트, 포스페이트 및 설페이트, 더욱 바람직하게, 소듐 설페이트 및 암모늄 설페이트의 군으로부터 선택된다. 이러한 입자는 특히 친수성 환경에서 사용될 수 있고, 긴 저장 시간을 나타낸다. 친수성 코팅은 이러한 입자가 동물 사료에 도입될 때, 스팀 컨디셔닝 및 펠렛화에 대한 내성을 부여할 수 있다.
본 발명은 또한, 하기 단계들을 포함하는 적어도 휘발성 물질을 함유한 입자를 제조하는 공정을 목표로 한다:
(i) 적어도 하나의 매트릭스 물질의 용융물을 형성하는 단계로서, 매트릭스 물질은 20℃ 및 1 기압에서 고체 또는 반고체인 지방, 수소화된 트리글리세라이드 및 왁스의 군으로부터 선택되며, 적어도 하나의 휘발성 물질은 125℃에서 10 mmHg 내지 200 mmHg의 증기압을 갖는 단계,
(ii) 적어도 하나의 휘발성 물질의 에멀젼, 분산액, 용액, 또는 현탁액을 용융물에 도입함으로써, 용융물 중에서 적어도 하나의 휘발성 물질의 에멀젼, 분산액, 용액, 또는 현탁액을 포함하는 용융물-혼합물을 형성하는 단계,
(iii) 용융물 혼합물의 개별 코어를 형성하는 단계로서, 이에 의해 코어는 코어의 총 질량을 기준으로 하여 30 중량% 내지 97 중량%의 매트릭스 물질을 함유하는 단계,
(iv) 개별 코어를 냉각시키는 단계,
(v) 코어를, 적어도 하나의 소수성 물질을 임의적으로 함유하는 적어도 하나의 캐리어 물질과 혼합하여 제1의 비-컨플루언트 층을 형성하는 단계로서, 캐리어 물질은 다공성 구조 및 1 내지 300 ㎛의 D50을 갖는 무기 물질이며, 코어는 1% 내지 50%의 비-컨플루언트 층에 의한 평균 표면 커버리지를 갖 단계,
(vi) 임의적으로, 입자를 적어도 하나의 컨플루언트 층 및/또는 추가의 비-컨플루언트 층(들)으로 둘러싸는 단계,
이에 의해, 제1의 비-컨플루언트 층의 존재는 과립화 또는 유동화 동안 코어에서 휘발성 물질의 회수를 증가시킨다.
이러한 공정으로, 이의 코어에 적어도 하나의 휘발성 물질을 함유한 매우 작은 입자를 얻는 것이 가능하다. 코어로부터의 이러한 휘발성 물질의 증발은 코어의 표면에 적어도 하나의 매트릭스 물질을 포함한 비-컨플루언트 층을 부착함으로써 방지된다. 이러한 입자를 얻기 위한 공정 단계는 매우 단순하고 입자의 제조를 위해 고가이고 복잡한 장치가 필요하지 않는다. 그럼에도 불구하고, 이러한 공정으로 상술된 장점을 나타내는 입자를 얻는 것이 가능하다.
특히 양호한 결과는 코어가 매트릭스 캡슐화 기술에 의해, 바람직하게, 분무 냉각에 의해 얻어지는 경우에 얻어질 수 있다. 적용 가능한 분무 냉각 기술은 문헌[Gouin, S. (2004) Microencapsulation: industrial appraisal of existing technologies and trends. Trends Food Sci. Technol. 15, 330-347 및 WO 99/61145호(Method and apparatus for forming an encapsulated product matrix)]에서 상세히 기술된다. 이러한 기술을 이용함으로써, 50 중량% 이하의 휘발성 물질을 함유한 코어를 제조하는 것이 가능하며, 얻어진 코어는 추가로 처리되고, 특히, 이의 온도에서 임의의 상당한 변화 없이 비-컨플루언트 층으로 코팅될 수 있다.
코어의 표면의 50% 이하, 특히, 25% 이하, 및 바람직하게, 15% 이하를 덮는 비-컨플루언트 층을 달성하기 위하여, 본 공정은 코어 물질이 셰이킹(shaking), 느린 교반, 또는 20℃±5℃의 온도에서 배치 용기에서의 순환에 의해 캐리어 물질과 혼합되는 방식으로 수행될 수 있다. 이러한 공정으로, 코어에 함유된 휘발성 물질과 비-컨플루언트 층에 함유된 캐리어 물질 간의 액체 브릿지를 형성하는 것이 가능하다. 코어와 비-컨플루언트 층 사이에 화학 결합이 존재하지 않지만, 비-컨플루언트 층은 그 위에 형성된 후에 코어로부터 용이하게 분리하지 못할 수 있다. 이에 따라, 본 공정은 저렴하고, 동시에 본 발명에 따른 입자의 제조를 위해 매우 효율적이다.
휘발성 물질을 함유하고/거나 이를 포함한 코어의 추가 보호를 얻기 위하여, 컨플루언트 층은 적합한 코팅 기술, 바람직하게, 유동층 코팅에 의해 코어 및 비-컨플루언트 층을 함유한 입자에 적용된다. 적용 가능한 유동층 코팅 기술은 문헌[Nienow, A.W. (1995) Fluidised bed granulation and coating: applications to materials, agriculture and biotechnology. Chem. Eng. Comm. 139, 233-253 or WO 03/033125 "Process for the production or coating of granules, apparatus for carrying out the process, and granules obtainable thereby"]에 상세히 기술된다.
본원에서 사용되는 단수 형태("a", "an" 및 "the")가 문맥이 달리 명확하게 지시하지 않는 한, 복수 지시 대상을 포함하고, 그 반대도 포함한다는 것이 주지되어야 한다. 이에 따라, 예를 들어, "입자(a particle)" 또는 "공정(a process)"에 대한 언급은 각각 이러한 입자들 또는 공정들 중 하나 이상을 포함하며, "그러한 공정(the process)"에 대한 언급은 당업자에게 공지된 개질되거나 치환될 수 있는 균등한 단계 및 공정을 포함한다. 유사하게, 예를 들어, "입자들(particles)", "공정들(processes)" 또는 휘발성 물질들(volatile substances)"에 대한 언급은 각각 "입자(a particle)", "공정(a processes)" 또는 "휘발성 물질(a volatile substance)"을 포함한다.
달리 명시하지 않는 한, 시리즈의 구성요소 앞에 있는 용어 "적어도(at least)"는 그러한 시리즈에서 모든 구성요소를 지칭한다. 당업자는 단지 일상적인 실험을 이용하여, 본원에 기술된 본 발명의 특정 구체예에 대한 여러 균등물을 인식하거나, 인식할 수 있을 것이다. 이러한 균등물은 본 발명에 의해 포함되는 것으로 의도된다.
본원에서 사용되는 용어 "및/또는"은 "및", "또는" 및 "상기 용어에 의해 연결된 구성요소들 모두 또는 임의의 다른 조합"의 의미를 포함한다. 예를 들어, A, B 및/또는 C는 A, B, C, A+B, A+C, B+C 및 A+B+C를 의미한다.
본원에서 사용되는 용어 "약" 또는 "대략"은 제공된 값 또는 범위의 20% 내, 바람직하게, 10% 내, 및 더욱 바람직하게, 5% 내를 의미한다. 이는 또한, 명수(concrete number)를 포함하며, 예를 들어, 약 20은 20을 포함한다.
용어 "... 이상(more than)"은 명수를 포함한다. 예를 들어, 20 이상은 ≥ 20을 의미한다.
본 명세서 및 청구항 또는 항목 전반에 걸쳐, 문맥이 달리 요망되지 않는 한, 단어 "포함하다(comprise)" 및 "포함하다(comprises)" 및 "포함하는(comprising)"과 같은 변형체는 기술된 정수(또는 단계) 또는 정수(또는 단계)의 그룹의 포함을 의미하는 것으로 이해될 것이다. 이는 임의의 다른 정수(또는 단계) 또는 정수(또는 단계)의 그룹을 배제하지 않는다. 본원에서 사용될 때, 용어 "포함하는(comprising)"은 "함유하는(containing)", "...로 이루어진(composed of)", "포함하는(including)", "갖는(having)" 또는 "지닌(carrying)"으로 치환될 수 있다. 본원에서 사용될 때, "...로 이루어진"은 청구항/항목에서 특정되지 않은 임의의 정수 또는 단계를 배제한다. 본원의 각 경우에, 임의의 용어 "포함하는(comprising)", "...를 필수적으로 포함하는(consisting essentially of)" 및 "...로 이루어진(consisting of)"은 다른 2개의 용어들 중 어느 하나로 대체될 수 있다.
본 발명이 본원에 기술된, 특정 방법, 프로토콜, 재료, 시약, 및 물질, 등으로 제한되지 않는 것으로 이해되어야 한다. 본원에서 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 기술할 목적을 위한 것이고, 오로지 청구항/항목에 의해 규정된, 본 발명의 범위를 제한하도록 의도된지 않는다.
상기 또는 하기에서, 본 명세서의 텍스트 전반에 걸쳐 인용된 모든 공개문 및 특허(모든 특히, 특허 출원, 과학 출판물, 제조업체 사양, 설명서, 등)는 이의 전문이 본원에 참고로 포함된다. 본원에는 본 발명이 종래 발명에 의해 그리한 개시내용보다 선행할 자격을 주지 않는다는 것을 인정하는 것으로서 해석되어서는 안된다. 참고문헌에 수록된 자료가 본 명세서와 모순되거나 일치하지 않는 범위에서, 이러한 명세서는 임의의 이러한 자료를 대신할 것이다.
입자뿐만 아니라 입자를 얻는 공정을 더욱 명확하게 하기 위하여, 본 발명은 하기에서 도면 및 실시예에 의해 기술된다.
여기서, 도 1은 도 1a 및 도 1b로 이루어지며, 여기서,
도 1a는 코어(A) 및 비-컨플루언트 층(B)을 갖는 실시예 1a에 의해 얻어진 입자를 통하는 단면을 도시한 것이다.
도 1b는 코어(A) 및 비-컨플루언트 층(B)을 갖는 실시예 1b에 의해 얻어진 입자를 통하는 단면을 도시한 것이다.
도 2는 도 2a 및 도 2b로 이루어지며, 여기서,
도 2a는 실시예 1a에 의해 얻어진 입자를 통하는 단면을 도시한 것이다. 코어의 직경 및 선택된 캐리어 물질 입자의 길이는 도시되어 있다.
도 2b는 실시예 1b에 의해 얻어진 입자를 통하는 단면을 도시한 것이다. 코어의 직경 및 선택된 캐리어 물질 입자의 길이는 도시되어 있다.
도 3은 코어(A), 및 컨플루언트 층(C)에 의해 둘러싸여진 비-컨플루언트 층(B)을 갖는 입자의 단면도를 도시한 것이다.
실시예 1
실시예 1a 내지 실시예 1c에서, 휘발성 물질을 포함하는 코어 및 비-컨플루언트 층으로 이루어진 입자의 생산은 실험실 스케일로 기술된다.
실시예 1a
1) 코어의 생성
i) 매트릭스 물질의 용융물의 생성
수소화된 해바라기 오일(HSO)(CAS-No: 69002-71-1; ADM Sio; VGB5ST; MP: 33 내지 70℃; 20℃에서 백색 박편)을 스테인레스강 용기에서 85℃의 용융 온도로 용융하였다. 600 g의 HSO를 2 L 유리병에 부었다. 유리병을 자석 교반기 상에 배치시키고, 온도를 85℃에서 유지시켰다. 교반 하에서, 100 g의 텍스쳐라이져(소수성 침강 실리케이트; Sipernat®D17; CAS-No: 68611-44-9; D50 = 10 ㎛)를 용융된 HSO에 혼합하였다.
ii) 용융물내에 휘발성 물질의 도입
소수성 침강 실리케이트가 완전히 용해되자 마자, 300 g의, 44 중량% 합성 카르바크롤(CAS-No: 499-75-2), 47 중량% 캐러웨이 오일(CAS-No: 8000-42-8) 및 9 중량% 오레가노 오일(CAS-No: 862374-92-3)로 이루어진 휘발성 물질(1)의 혼합물을 첨가하였다. 이러한 첨가는 용융물의 온도를 대략 60℃까지 낮추었다. 이에 따라, 최종 용융물은 60 중량% 수소화된 해바라기 오일(CAS-No: 69002-71-1), 10 중량% 텍스쳐라이져(CAS-No: 68611-44-9) 및 30 중량% 휘발성 물질을 함유한다.
iii) 용융물 혼합물로부터 개별 코어의 형성
혼합물을 80℃까지 재가열하고, 호스를 통해 스피닝 디스크(spinning disc)의 분무 유체 연결부까지 펌핑하였다(유체 스트림: 5.7 ℓ/h). 분무 유체는 코어를 형성하는 용융물 혼합물로서 규정된다. 스피닝 디스크는 표면 상에 미세한 그루브(fine groove)를 갖는 수평으로 배향된 디스크이다. 회전하는 스피닝 디스크의 표면에 걸쳐 흐르는 액체 물질(예를 들어, 용융물)은 이의 에지를 떠날 때 미세한 점적을 형성한다. 스피닝 디스크의 회전(3275 rpm)은 물질 혼합물에 가하여, 미세 점적 형태의 디스크를 남겼다. 스피닝 디스크를 스피닝 디스크가 설치된 룸(room)(LxBxH; 90×70×200 cm)인 프릴링 타워(prilling tower) 내에서 어셈블링하였다.
iv) 개별 코어의 냉각
프릴링 타워를 최대 30℃에서 유지시킴으로써 냉각을 달성하였으며, 이러한 온도에서는 용융물 점적이 자동적으로 경화된다. 점적이 프릴링 타워 하부에 도달하였을 때, 점적은 경화되며, 분말이 형성된다(D50 = 대략 200 ㎛). 하기에서 이러한 분말은 코어로 명명된다.
2) 비-컨플루언트 층의 생성
침강 실리케이트(Sipernat®22S; CAS-No: 112926-00-8; D50 = 13.5 ㎛; 비표면적 = 190 m2/g)를 비-컨플루언트 층을 위한 캐리어 물질로서 사용하였다.
3) 코어 상에 비-컨플루언트 층의 적용
단계 1)로부터의 생성물(1000 g)을 혼합 장치(주방 보조기)의 혼합 챔버내에 채웠다. 가장 낮은 수준(40 rpm)에서의 교반 하에서, 37.5 g의 단계 2)로부터의 캐리어 물질을, 모든 눈에 보이는 덩어리가 분리될 때까지 코어에 혼합하고, 물질 혼합물을 균질화하였다.
실시예 1b
1) 코어의 생성: 실시예 1a로부터의 단계 1) 참조
2) 비-컨플루언트 층의 생성
37.5 g 침강 실리케이트(Sipernat®22S; CAS-No: 112926-00-8; D50 = 13.5 ㎛; 비표면적 = 190 m2/g)를 주방 보조기의 혼합 챔버내에 계량하였다. 교반 하에서, 75 g의 민트 오일(CAS-No: 90063-97-1)인 소수성 물질을 실리케이트 상으로 피펫팅하였다. 물질을 가장 느린 속도에서 40 rpm 주방 보조기에서 혼합 장치로 젖은 덩어리 또는 자유 소수성 물질이 더 이상 보이지 않을 때까지 혼합하였다. 하기에서, 적어도 하나의 소수성 물질, 예를 들어, 에센셜 오일을 함유한 침강 실리케이트는 로딩된 비-컨플루언트 층으로 명명된다.
3) 코어 상에 로딩된 비-컨플루언트 층의 적용
단계 1)로부터의 생성물(1000 g)을 주방 보조기의 혼합 챔버내에 채웠다. 가장 느린 수준으로의 교반 하에서, 단계 2)로부터의 로딩된 비-컨플루언트 층(112.5 g)을 코어에, 모든 보이는 덩어리가 나누어질 때까지 혼합하고, 물질 혼합물을 균질화하였다.
실시예 1c
1) 코어의 생성: 실시예 1a로부터의 단계 1) 참조
2) 비-컨플루언트 층의 생성
37.5 g 침강 실리케이트(Sipernat®22S; CAS-No: 112926-00-8; D50 = 13.5 ㎛; 비표면적 = 190 m2/g)를 주방 보조기의 혼합 챔버내로 계량하였다. 37.5 g의 결정질 멘톨인 소수성 물질(CAS-No: 2216-51-5)을 비이커 유리내에 계량하고, 중간 정도의 온도(40 내지 45℃)에서 용융시켰다. 멘톨 증발을 방지하기 위해 비이커 유리의 개구를 알루미늄 호일로 덮었다. 가장 느린 수준에서의 교반 하에서, 용융된 멘톨을 위에서 붓고, 젖은 덩어리 또는 자유 멘톨이 더 이상 보이지 않을 때까지 침강 실리케이트와 혼합하였다.
3) 코어 상에 로딩된 비-컨플루언트 층의 적용
단계 1)로부터의 생성물(1000 g)을 주방 보조기의 혼합 챔버내에 채웠다. 가장 느린 수준에서의 교반 하에서, 단계 2)로부터의 로딩된 비-컨플루언트 층(75 g)을 코어에, 모든 눈에 보이는 덩어리가 나누어질 때까지 혼합하고, 물질 혼합물을 균질화하였다.
단계 3) 이외에, 비-컨플루언트 층에 의해 둘러싸여진 코어의 구조가 실현가능한 지의 여부를 확인하기 위하여 실시예 1a 내지 실시예 1c를 주사전자현미경법(SEM)을 통해 조사하였다(도 1a 및 도 1b).
대안적으로, 실시예 1a에 기술된 휘발성 물질(1)의 혼합물에 대해, 하기 휘발성 물질의 혼합물은 또한, 예시적으로, 본 발명의 범위 내에 사용될 수 있다:
(2): 30 중량% 오렌지 에센셜 오일; 70 % 아니스 에센셜 오일
(3): 13 중량% 오레가노 오일; 58 중량% 타임 오일; 29 중량% 캐러웨이 오일
(4): 51 중량% 페퍼민트 오일; 10 중량% 마조앙 오일; 16 중량% 정향 오일; 23 중량% 스타 아니스 오일
(5): 67 중량% 민트 오일; 2% 원터그린 오일; 22 중량% L-카르본; 9 중량% 메틸 살리실레이트
(6): 100 중량% 오레가노 오일
(7): 45 중량% 계피 껍질 오일; 9 중량% 트랜스-신남알데하이드; 18 중량% 정향 오일; 6 중량% 유게놀; 2 중량% β-카리오필렌; 20 중량% 오렌지 오일
(8): 17 중량% 카르바크롤; 78 중량% 티몰; 5 중량% D-카르본
(9): 17 중량% 마늘 오일; 80 중량% 페넬 오일; 3 중량% 트랜스-아네톨
(10): 41 중량% 페퍼민트 오일; 34 중량% 정향 오일; 25 중량% 티몰
(11): 100 중량% 카르바크롤
실시예 2
코어 및 비-컨플루언트 층을 포함하는 입자의 구조는 SEM을 통해 조사되었다. 이에 따라, 입자를 플라스틱 호일(두께 대략 0.5 mm) 위에 살포하고, 용융 에폭시 수지를 부었다. 수지가 경화되었을 때, 입자 및 수지로 덮혀진 플라스틱 호일을 클램프로 고정시키고, 전체 실린더의 중심에 놓았다(d = 대략 2.5 cm, h = 대략 1 cm). 실린더에 다시 용융된 에폭시 수지를 완전히 채웠다. 수지가 경화되자 마자, 이를 실린더에서 느슨하게 하고, 그라인딩 기계에 고정시켰다. 샘플을 입자가 슬라이싱되는 수준에 도달할 때까지 그라인딩하였다. 단일 입자를 통한 단면을 SEM(Zeiss; Supra 35; Smart SEM V05.04)을 통해 분석하였다. 이는, 실시예 1에 기술된 모든 입자가 도 1a 및 도 1b에 예시적으로 도시된 바와 같이, 코어의 표면에 비-컨플루언트 층을 가짐을 나타내었다.
실시예 3
실시예 2에 기술된 분석을 기초로 하여, 비-컨플루언트 층에 의한 코어의 평균 표면 커버리지가 계산될 수 있다. 이에 따라, 각 샘플/배치의 10 내지 20개의 입자를 분석하였다. 코어의 직경을 측정하고 수학식 U=π*d(여기서, U는 원주이며, π는 Pi이며, d는 코어의 직경임)를 적용함으로써, 각 코어의 원주를 계산하였다. 코어에 부착된 비-컨플루언트 층(l1,2,3,…,n)의 모든 캐리어 물질 입자의 길이를 측정하였다(도 2a 및 도 2b 참조). 캐리어 물질 입자의 길이는 캐리어 물질 입자와 코어 간의 접촉 라인의 길이로서 규정된다. 비-컨플루언트 층에 의한 하나의 코어의 표면 커버리지 백분율(코어 커버리지 CC)을 하기 수학식에 따라 계산하였다:
Figure 112019044054674-pct00001
하나의 샘플의 10 내지 20개의 입자의 CC를 측정하고 평균을 계산함으로써, 비-컨플루언트 층에 의한 코어의 평균 표면 커버리지를 결정하였다.
예시적으로, 도 2a에 도시된 입자에 대한 코어 커버리지의 계산은 하기와 같이 나타낸다:
Figure 112019044054674-pct00002
실시예 4
코어를 실시예 1a에 기술된 바와 같이 제조하였고, 배치 5 내지 배치 7에서, 중량 백분율을 표 1에 따라 변경시켰다. 배치 1, 배치 5 및 배치 6에 대한 비-컨플루언트 층을 실시예 1a에 기술된 바와 같이 적용하고, 나머지 모든 배치를 실시예 1b에 기술된 바와 같이, 표 1에 명시된 바와 같은 양으로 적용하였다. 모든 배치를 실시예 2에 기술된 방법으로 SEM을 통해 분석하고, 각 샘플의 평균 표면 커버리지를 실시예 3에 따라 계산하였다. 결과는, 소수성 물질로 로딩된 침강 실리케이트의 양이 증가함에 따라 샘플의 평균 코어 커버리지가 증가함을 나타내었다.
표 1: 입자의 조성 및 비-컨플루언트 층의 평균 코어 커버리지
Figure 112019044054674-pct00003
실시예 5
실시예 4로부터의 입자를 20분 동안 유동화하였다. 이에 따라, 150 g의 각 배치를 실험실 스케일 유동층 플랜트(DMR, WFP-Mini)의 공정 챔버에 넣고, 물질을 27℃의 공정 공기 온도 및 10 내지 15 ㎥/h(코어의 유동화에 따라)의 공기 스트림, 및 약 28℃의 생성물 온도와 함께 유동화하였다. 음성 대조군으로서, 코어 조성이 동일하지만 비-컨플루언트 보호층이 없는 코어를 동일한 조건 하에서 유동화하였다. 이에 따라, 1개의 대조군은 배치 1 내지 배치 4에 대해 요구되었으며, 1개의 대조군은 배치 5 내지 배치 7 각각에 대해 요구되었다. 휘발성 물질 혼합물(1)에 존재하는 4개의 휘발성 화합물의 회수율을 분석하였다(표 2 참조).
20분 유동화 후에, 수 그램의 샘플을 획득하고, 물질을 가스 크로마토그래피(GC)를 통해 이의 잔류 휘발성 물질 함량에 대해 분석하였다. 이에 따라, 0.10 내지 0.11 g의 유동화된 입자를 2 mL 플라스틱 튜브 내에 계량하였다. 정확한 샘플 중량을 분석용 저울(정확도 0.0001 g)을 이용하여 결정하였고, 기록하였다. 1.5 mL의 에틸 아세테이트(EtOAc)를 입자에 첨가하고, 플라스틱 튜브를 닫았다. 물질을 10분 동안 흔들어주고, 그 후에, 12500 rpm에서 10분 동안 원심분리하였다. 상청액을 15 mL 플라스틱 튜브에 수집하였다. 입자로부터 모든 휘발성 물질을 방출시키기 위해, EtOAc로의 이러한 추출 단계를 3회 수행하고, 상청액을 동일한 플라스틱 튜브에 함께 수집하였다. 추가적으로, 100 ㎕의 내부 표준물(디사이클로헥실메탄올, CAS-No: 4453-82-1, 대략 0.5 g/L)을 첨가하고, 플라스틱 튜브를 EtOAc로 5 mL의 부피로 만들었다.
휘발성 물질의 20분 유동화 후 휘발성 물질의 함량의 정량적 측정을 위하여, SSL-유입구 및 FID 검출기가 장착된 Shimadzu 가스 크로마토그래프(Shimadzu GC-2010 plus)를 이용하였다. 라이너는 직선이고, 그 위에 유리 울을 가지며, 유입구는 250℃에서 유지되었다. 주입 부피는 10의 분할비에서 1 ㎕이었다. 캐리어 가스는 헬륨((AlphaGaz 1, 순도 99.999%)이며, 가스 흐름은 일정 흐름 모드에서 1.6 ml이었다. 분리 컬럼은 길이 30 m, 내부 직경 0.25 mm 및 0.25 ㎛의 필름 두께를 갖는 극성 WAX 컬럼(Zebron ZB-WAXplus, Phenomenex)이었다. 오븐 프로그램은 1분 동안 60℃로 시작하고, 90℃까지 5℃/분으로, 200℃까지 7℃/분으로, 260℃까지 30℃/분으로 상승하였고, 이후에 7분 동안 유지되었다. FID 검출기 샘플링 속도는 20 Hz이며, 수소 흐름은 40 ml/분이며, 제로 공기 흐름(zero air flow)은 400 ml/분이며, 메이크업 가스(He) 흐름은 30 ml/분이며, 이를 280℃에서 유지시켰다. 이에 따라, 1 mL의 상기에 기술된 용액을 GC 바이알 내에 채웠다. 바이알을 개개 스크류 뚜껑을 이용하여 닫고, 오토 샘플러 트레이 내에 놓았다. 분석을 Labsolution 소프트웨어를 이용하여 개시하였다. 데이터 분석을 MassHunter Quantitative Analysis 프로그램으로 수행하였다.
20분 유동화 후 각 생성물의 휘발성 물질 함량(VSC20분)을 유동화되지 않은 본래 샘플의 휘발성 물질 함량(VSC본래)과 비교하였다. 회수율을 하기 수학식에 의해 계산하였다:
Figure 112019044054674-pct00004
예를 들어, 하기와 같은 경우에,
Figure 112019044054674-pct00005
회수율은 하기와 같다:
Figure 112019044054674-pct00006
표 2: 20분 후 휘발성 물질 회수율[%]
Figure 112019044054674-pct00007
실시예 6
휘발성 물질을 포함하는 코어 및 비-컨플루언트 층로 이루어진 5개의 입자 배치를 실시예 1a에 따라 생산하였다. 모든 코어를 실시예 1a에 따라 생산하였으며, 텍스쳐라이져 및 HSO의 양은 표 3에 따라 조정하였다.
표 3: 코어의 조성
Figure 112019044054674-pct00008
코어에 실시예 1b에 따라 비-컨플루언트 층을 공급하였다. 모든 배치를 실시예 5에 기술된 것과 동일한 조건 하에서 20분 동안 유동화하고, 코어에서 휘발성 물질의 회수율을 실시예 5에 기술된 바와 같이 GC를 통해 결정하였다. 별도로, 코어에서 휘발성 물질을 보호하는 비-컨플루언트 층이 없이 표 3에 나타낸 바와 동일한 조성을 갖는 코어를 유동화하고, 음성 대조군 배치로서 사용하였다. 표 4는 휘발성 물질의 단일 화합물의 회수율을 나타낸 것이다.
표 4: 휘발성 물질 회수율[%]
Figure 112019044054674-pct00009
실시예 7
코어 및 비-컨플루언트 층으로 이루어진 입자를 생산하였다. 모든 코어를 상이한 매트릭스 물질을 갖는 것을 제외하고, 실시예 1a에 따라 생산하였다(표 5의 배치 2 및 배치 3 참조). 비-컨플루언트 층의 보호 효과가 매트릭스 물질의 타입에 의해 영향을 받는 지의 여부를 평가하기 위하여, 수소화된 유채씨 오일(CAS-No: 84681-71-0, ADM Sio; VGB6; MP: 68 내지 74℃; 20℃에서 백색 박편) 및 수소화된 대두 오일(CAS-No: 8016-70-4, ADM Sio; VGB4; MP: 68 내지 71℃; 20℃에서 백색 박편)을 사용하였다.
표 5: 중량% 단위의 코어의 조성
Figure 112019044054674-pct00010
코어에 실시예 1b에 기술된 성능에 따라 비-컨플루언트 층을 공급하였다. 모든 배치를 실시예 5에 기술된 것과 동일한 조건 하에서 유동화하고 휘발성 코어 물질의 회수율을 실시예 5에 기술된 바와 같이 GC를 통해 결정하였다. 표 6은 휘발성 물질 혼합물의 선택된 단일 화합물의 회수율을 나타낸 것이다.
표 6: 휘발성 물질 회수율[%]
Figure 112019044054674-pct00011
실시예 8 - 코어 조성
휘발성 물질을 포함하는 코어 및 비-컨플루언트 층으로 이루어진 4개의 입자 배치를 생산하였다. 모든 코어를 실시예 1b에 따라 생산하고, 여기에 실시예 1b에 기술된 성능에 따라 비-컨플루언트 층을 공급하였다. 코어 물질의 농도가 본 발명의 보호 효과에 영향을 미치는 지의 여부를 확인하기 위하여, 각 배치에 대해 다른 농도의 휘발성 코어 물질을 사용하였다. 상이한 코어의 조성은 표 7에 나열되어 있다.
표 7: 중량% 단위의 코어의 조성
Figure 112019044054674-pct00012
4개 배치 모두를 실시예 5에 기술된 바와 동일한 조건 하에서 20분 동안 유동화하고, 휘발성 코어 물질의 회수율을 실시예 5에 기술된 바와 같이 GC를 통해 결정하였다. 표 8은 휘발성 물질 혼합물의 선택된 단일 화합물의 회수율을 나타낸 것이다. 코어에서 휘발성 물질 농도가 증가함에 따라 비-컨플루언트 층의 보호 효과가 증가한다.
표 8: 휘발성 물질 회수율[%]
Figure 112019044054674-pct00013
실시예 9 - 휘발성 코어 물질의 휘발성(volatility)
코어 및 이에 대한 비-컨플루언트 층을 실시예 4에서 배치 1 내지 배치 4 및 대조군 1 내지 대조군 4에 대해 기술된 바와 같이 제조하였다. 모든 배치를 실시예 5에 기술된 바와 동일한 조건 하에서 20분 동안 유동화하고, 휘발성 코어 물질의 회수율을 실시예 5에 기술된 바와 같이 GC를 통해 결정하였다.
125℃에서 11.3 mmHg 내지 185.8 mmHg의 증기압을 갖는 13개의 선택된 화합물들의 회수율을 분석하였고, 표 9에 나열하였다.
대조군과 배치 1의 비교는, 비-컨플루언트 층으로서 (비-로딩된) 캐리어의 적용이 이미 코어에 존재하는 휘발성 물질에 대한 보호 효과를 가짐을 나타낸다. 배치 2 내지 배치 4는, 로딩된 캐리어 물질이 코어에 임베딩된 휘발성 물질에 대해 훨씬 더 양호한 보호를 가짐을 나타낸다.
표 9: 휘발성 물질 회수율[%]
Figure 112019044054674-pct00014
증기압을 Antoine 방정식을 이용하여 계산하였으며, 이러한 방정식은 순수한 화합물에 대한 증기압과 온도의 관계를 기술한 것이다.
Antoine 방정식:
Figure 112019044054674-pct00015
여기서,
p - 성분의 증기압, mmHg
T - 온도, ℃
A, B, C - 성분 특정 Antoine 상수.
예를 들어: 125℃에서 A = 7.06744, B = 1691.1486, C = 227.441을 갖는 경우 D-리모넨의 증기압의 계산
Figure 112019044054674-pct00016
Antoine 상수는 상이한 문헌 소스로부터 얻어질 수 있다. 이를 문헌[Yaws, C.L. & Satyro, M.A., Chapter 1 - Vapor Pressure - Organic Compounds, in The Yaws Handbook of Vapor Pressure (Second Edition) Antoine Coefficients, Elsevier B.V. (2015) pp 1-314. ISBN: 978-0-12-802999-2]으로부터 얻는 것이 바람직하다. 다른 소스는 문헌[Dykyj, J., Svoboda, J., Wilhoit, R.C., Frenkel, M. & Hall, K.R., Chapter 2 Organic Compounds, C1 to C57 Part 2, in Vapor Pressure and Antoine Constants for Oxygen Containing Organic Compounds, Springer Materials (2000) pp 111-205. ISBN: 978-3-540-49810-0]일 수 있으며, (a) 이러한 문헌으로부터 리나롤 및 카르본으로부터 증기압을 계산하기 위해 상수가 얻어진다(표 9 참조). 다른 모든 물질에 대하여, Yaws & Satyro로부터의 상수를 사용하였다.
상이한 증기압 계산이 상반되는 결과를 야기시키는 경우에, 본원에서는 적어도 하나의 휘발성 물질의 증기압이 D-리모넨의 증기압 내지 유게놀의 증기압의 범위에 있는 것이 바람직하며, 리나롤의 증기압 내지 D-카르본의 증기압의 범위에 있는 것이 바람직하다.
실시예 10 - 컨플루언트 층
휘발성 물질을 포함하는 코어 및 비-컨플루언트 층 및 컨플루언트 코팅 층으로 이루어진 입자를 생성하였다.
1) 코어의 생성: 실시예 1a로부터의 1) 참조
2) 비-컨플루언트 층의 생성: 실시예 1b로부터의 2) 참조
3) 코어 상에 비-컨플루언트의 적용: 실시예 1b로부터의 3) 참조
4) 휘발성 물질을 포함하는 코어 및 비-컨플루언트 층으로 이루어진 입자를 컨플루언트 층으로 둘러쌓음.
4a)
200 g의 휘발성 물질을 포함하는 코어 및 비-컨플루언트 층으로 이루어진 입자(실시예 1b, 단계 2 참조)를 실험실 스케일 유동층 플랜트(DMR; WFP-Mini)의 공정 챔버내에 넣었다. 입자는 10 m3/h의 공기 부피 스트림에서 유동화될 수 있다. 유입구 공기 온도는 25℃로 약간 가열되었다. 생성물 온도는 전체 공정 전반에 걸쳐 29℃이었다. 5분 유동화 후에, 코팅 공징을 개시하였으며, 이에 따라, 분무 노즐을 하부 분무 위치에서 사용하였다(분무 공기압: 1 bar; 노즐 세정 공기: 0.3 bar). A컨플루언트 층 코팅 물질로서, 순수한 수소화된 해바라기 오일(CAS-No: 68002-71-1)(70 g)을 사용하였다. 컨플루언트 층 물질을 분무 속도를 제어하지 않으면서 흡입하였다.
4b)
325 g의 휘발성 물질을 포함하는 코어 및 비-컨플루언트 층으로 이루어진 입자(실시예 1c, 단계 2 참조)를 실험실 스케일 유동층 플랜트(DMR; WFP-Mini)의 공정 챔버내에 넣었다. 실험실 스케일 유동층 플랜트(DMR; WFP-Mini)의 공정 챔버내에 넣었다. 입자는 10 m3/h의 공기 부피 스트림에서 유동화될 수 있다. 유입구 공기 온도를 가열하지 않았다. 생성물 온도는 전체 공정 전반에 걸쳐 대략 23℃이었다. 5분 유동화 후에, 코팅 공징을 개시하였으며, 이에 따라, 분무 노즐을 하부 분무 위치에서 사용하였다(분무 공기압: 0.5 bar; 노즐 세정 공기: 0.2 bar). 코팅 물질(수소화된 해바라기 오일(CAS-No: 68002-71-1, 116.82 g)을 활성 구성성분(결정질 멘톨(CAS-No: 2216-51-5, 11.2 5 g)과 혼합함으로써 컨플루언트 층 물질을 생성하였다. 컨플루언트 층 물질을 시스템내로 펌핑하였다. 이에 따라, 연동 펌프(Watson Marlow 323)를 수치 12로 설정하였다. 컨플루언트 층 물질의 첨가가 종료되었을 때, 생성물을 추가 3분 동안 코팅 없이 유동화하였다.
대조군)
별도로, 실시예 1a에 기술된 바와 같이 제조된 코어(비-컨플루언트 층이 없는 코어)를 컨플루언트 층으로 둘러쌓았다. 이에 따라, 200 g의 코어를 실험실 스케일 유동층 플랜트(DMR; WFP-Mini)의 공정 챔버내에 넣었다. 입자는 15 m3/h의 공기 부피 스트림에서 유동화될 수 있다. 유입구 공기 온도는 25℃로 약간 가열되었다. 생성물 온도는 전체 공정 전반에 걸쳐 29℃이었다. 5분 유동화 후에, 코팅 공징을 개시하였으며, 이에 따라, 분무 노즐을 하부 분무 위치에서 사용하였다(분무 공기압: 1 bar; 노즐 세정 공기: 0.3 bar). 컨플루언트 층 코팅 물질로서, 순수한 수소화된 해바라기 오일(CAS-No: 68002-71-1)(70 g)을 사용하였다. 컨플루언트 층 물질을 분무 속도를 제어하지 않으면서 흡입하였다.
GC 분석을 실시예 5에 기술된 바와 같이 수행하였으며, 이는 적어도 80%의 선택된 휘발성 물질의 회수율을 나타내었다.
표 10: 휘발성 물질 회수율[%]
Figure 112019044054674-pct00017
실시예 11
실시예 1a에 기술된 바와 동일한 공정을 적용하여 코어를 생성하였으나, 상이한 휘발성 물질 혼합물은 10 중량% 합성 카르바크롤(CAS-No: 499-75-2), 19 중량% 합성 티몰(CAS-No: 89-83-8), 68 중량% 합성 D-카르본(CAS-No: 2244-16-8) 및 3.0 중량% 합성 메틸 살리실레이트(CAS-No: 119-36-8)이다. 실시예 9에 따른 메틸 살리실레이트의 계산된 증기압은 125℃에서 31.7730 mmHg이다.
코어의 D50은 540 ㎛이었다. D50은 샘플의 입자의 50%가 그 미만인 입자 크기로서 규정된다. 코어에 실시예 1c에 기술된 바와 같은 100% 중량% 결정질 멘톨을 포함하는 비-컨플루언트 층을 제공하였다. 입자를 실시예 10-4a에 기술된 바와 같은 컨플루언트 층에 의해 둘러쌓았다.
대조군으로서, D50이 200 ㎛인 코어를 생성하였다. 본 공정은 실시예 1a에 기술된 것과 동일하였다. 코어에 실시예 1c에 기술된 바와 같은 100 중량%의 결정질 멘톨을 포함하는 비-컨플루언트 층을 제공하고, 추가적으로 실시예 10-4a에 기술된 바와 같은 컨플루언트 층에 의해 둘러쌓았다.
표 11에 나타낸 결과는, 코어에 임베딩된 더 큰 코어 및 상이한 에센셜 오일 혼합물의 경우에도, 코어에서 휘발성 물질의 최대 손실이 11%임을 나타낸다.
표 11: 컨플루언트 층을 적용한 후 휘발성 물질 회수율[%]
Figure 112019044054674-pct00018
실시예 12
휘발성 물질을 포함하는 코어 및 비-컨플루언트 층으로 이루어진 입자를 실시예 1b에 따라 제조하였다. 그러나, 비-컨플루언트 층을 위해 상이한 캐리어 물질을 사용하였다. 코어를 다양한 배치로 나누었다. 배치들 중 각각에 상이한 캐리어 물질로 이루어진 비-컨플루언트 층을 제공하였다(배치 1 내지 배치 8 참조, 표 12). 각 캐리어 물질에 최대 양의 소수성 물질을 로딩하였다. 이러한 경우에, "최대 양"은 촉촉한 점착성 덩어리가 형성되지 않고 캐리어 물질 상에 로딩될 수 있는 소수성 물질의 최대 농도로서 규정된다. 다양한 캐리어 물질들 간의 차이는 이의 중간 입자 크기(D50)이다. 시험된 모든 캐리어 물질과 관련하여, 모든 휘발성 물질의 회수율은 80%보다 더 높았다(표 13 참조).
표 12에 제공된 중량% 단위의 흡수 용량은 시각적으로 결정되었다. 이에 따라, 20 g의 각 캐리어 물질을 보울내에 계량하였다. 스푼으로의 균질한 교반 하에서, 소수성 물질을 적가하였다. 최대 흡수 용량은 물질 혼합물이 촉촉한 덩어리를 형성하기 시작하는 포인트로서 규정된다. 그때가지 첨가된 소수성 물질의 정확한 중량이 기록되었다.
모든 배치를 실시예 5에 기술된 것과 동일한 조건 하에서 20분 동안 유동화하고, 휘발성 코어 물질의 회수를 실시예 5에 기술된 바와 같이 GC를 통해 결정하였다. 표 13은 휘발성 물질 혼합물의 선택된 단일 화합물의 회수를 나타낸다.
표 12: 배치 1 내지 배치 8에서 사용된 캐리어 물질
Figure 112019044054674-pct00019
표 13: 컨플루언트 층을 적용한 후 휘발성 물질 회수율[%]
Figure 112019044054674-pct00020
실시예 13
실시예 10-4b에서 생성된 입자를 실시예 2에 기술된 것과 동일한 방식으로 SEM을 통해 분석하였다. 입자들 중 하나를 통한 단면의 사진은 입자의 3가지 주요 부분, 코어(A), 코어의 표면에 부착된 비-컨플루언트 코팅 층(B), 및 컨플루언트 코팅 층(C)을 나타낸다(도 3).

Claims (18)

  1. 적어도 휘발성 물질을 함유한 입자로서,
    (i) 적어도 하나의 매트릭스 물질 및 상기 적어도 하나의 휘발성 물질을 포함하는 코어; 및
    (ii) 적어도 하나의 코팅 층을 포함하며,
    g) 상기 매트릭스 물질은 20℃ 및 1 기압에서 고체 또는 반고체인 지방, 수소화된 트리글리세라이드 및 왁스의 군으로부터 선택되며,
    h) 상기 코어는 상기 코어의 총 질량을 기준으로 하여, 30 중량% 내지 97 중량%의 매트릭스 물질을 함유하며,
    i) 상기 코어에 함유된 적어도 하나의 휘발성 물질은 125℃에서 10 mmHg 내지 200 mmHg의 증기압을 가지며,
    j) 제1 코팅 층은 상기 코어에 부착된 적어도 캐리어 물질을 포함하는 비-컨플루언트 층(non-confluent layer)이며,
    k) 상기 캐리어 물질은 다공성 구조 및 1 내지 300 ㎛의 D50을 갖는 무기 물질이며,
    l) 상기 코어는 1% 내지 50%의 비-컨플루언트 층에 의한 평균 표면 커버리지(average surface coverage)를 가지며,
    임의적으로, 상기 비-컨플루언트 층은 적어도 하나의 소수성 물질을 함유하며, 임의적으로, 상기 입자는 컨플루언트 층 및 추가의 비-컨플루언트 층(들)로부터 선택되는 하나 이상에 의해 둘러싸여 있으며,
    상기 제1의 비-컨플루언트 층의 존재는 상기 입자의 과립화 또는 유동화 동안 상기 코어에서 상기 휘발성 물질의 회수를 증가시키는 것을 특징으로 하는 입자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 코어가 상기 코어의 총 질량을 기준으로 하여, 3 중량% 내지 50 중량%의 휘발성 물질을 함유하는 것을 특징으로 하는 입자.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 코어에 함유된 상기 적어도 하나의 휘발성 물질이 125℃에서 30 mmHg 내지 70 mmHg의 증기압을 갖는 것을 특징으로 하는 입자.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 코어에 함유된 상기 적어도 하나의 휘발성 물질이 에센셜 오일 또는 식물 추출물로부터 선택되며, 상기 에센셜 오일 및 상기 식물 추출물 둘 모두는 오레가노, 타임, 캐러웨이, 민트, 페퍼민트, 아니스, 오렌지, 레몬, 페넬, 스타 아니스, 정향, 계피, 원터그린 및 마늘의 군으로부터 선택된 식물로부터; 또는 트랜스-아네톨, D-리모넨, γ-테르피넨, p-시멘, 2-카렌, 리나롤 옥사이드, 이소멘톤, 캄포르, 리나롤, 테르피넨-4-올, 2-이소프로필-1-메톡시-4-메틸벤젠, L-멘톨, 에틸아민, α-테르피네올, β-카리오필렌, D-카르본, 메틸 살리실레이트, α-카리오필렌, 라반둘릴 아세테이트, 카리오필렌 옥사이드, 유게놀, 티몰 및 카르바크롤의 군으로부터 선택된 에센셜 오일 또는 식물 추출물의 구성성분, 성분 또는 화합물로부터 제조된 것을 특징으로 하는 입자.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 코어가 50 ㎛ 내지 1000 ㎛의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 입자.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 코어가 상기 코어의 총 질량을 기준으로 하여, 50 중량% 내지 85 중량%의 매트릭스 물질을 함유하는 것을 특징으로 하는 입자.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수소화된 트리글리세라이드가 팜유, 해바라기 오일, 옥수수 오일, 유채씨 오일, 땅콩 오일 및 대두 오일로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 왁스는 칸데릴라 왁스 및 카르나우바 왁스로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 입자.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 적어도 하나의 매트릭스 물질이 폴리머; 몬트모릴로나이트; 스테아레이트; 설페이트 및 실리케이트의 군으로부터 선택된 적어도 하나의 텍스쳐라이져에 의해 대체되며, 20 중량% 이하의 상기 적어도 하나의 매트릭스 물질이 상기 적어도 하나의 텍스쳐라이져에 의해 대체되는 것을 특징으로 하는 입자.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 코어가 2% 내지 25%의 상기 비-컨플루언트에 의한 평균 표면 커버리지를 갖는 것을 특징으로 하는 입자.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기 물질이 2 내지 150 ㎛의 D50을 갖는 다공성 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 입자.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 비-컨플루언트 층의 상기 캐리어 물질이 적어도 하나의 소수성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 입자.
  12. 제11항에 있어서, 상기 비-컨플루언트 층의 상기 캐리어가 상기 적어도 하나의 반고체 또는 액체 소수성 물질이 없는 캐리어 물질의 질량을 기준으로 하여, 적어도 100 중량%의 상기 적어도 하나의 반고체 또는 액체 소수성 물질을 함유하는 것을 특징으로 하는 입자.
  13. 제11항에 있어서, 상기 소수성 물질이 에센셜 오일; 세스퀴테르펜; 및 방향족 화합물의 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 입자.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 입자가 적어도 하나의 컨플루언트 층에 의해 둘러싸여진 것을 특징으로 하는 입자.
  15. 적어도 휘발성 물질을 함유하는 입자를 제조하는 방법으로서,
    (iii) 적어도 하나의 매트릭스 물질의 용융물을 형성하는 단계로서, 상기 매트릭스 물질은 20℃ 및 1 기압에서 고체 또는 반고체인 지방, 수소화된 트리글리세라이드 및 왁스의 군으로부터 선택되며, 적어도 하나의 휘발성 물질은 125℃에서 10 mmHg 내지 200 mmHg의 증기압을 갖는 단계,
    (iv) 상기 적어도 하나의 휘발성 물질의 에멀젼, 분산액, 용액, 또는 현탁액을 상기 용융물에 도입함으로써, 상기 용융물에 상기 적어도 하나의 휘발성 물질의 에멀젼, 분산액, 용액, 또는 현탁액을 포함하는 용융물-혼합물을 형성하는 단계;
    (iii) 상기 용융물 혼합물의 개별 코어를 형성하는 단계로서, 상기 코어는 상기 코어의 총 질량을 기준으로 하여, 30 중량% 내지 97 중량%의 매트릭스 물질을 함유하는 단계;
    (iv) 상기 개별 코어를 냉각시키는 단계;
    (v) 상기 코어를, 적어도 하나의 소수성 물질을 임의적으로 함유한 적어도 하나의 캐리어 물질과 혼합하여 제1의 비-컨플루언트 층을 형성하는 단계로서, 상기 캐리어 물질은 다공성 구조 및 1 내지 300 ㎛의 D50을 갖는 무기 물질이며, 상기 코어는 1% 내지 50%의 비-컨플루언트 층에 의한 평균 표면 커버리지를 갖는 단계;
    (vi) 임의적으로, 상기 입자를 컨플루언트 층 및 추가의 비-컨플루언트 층(들)로부터 선택되는 하나 이상으로 둘러싸는 단계를 포함하며,
    상기 제1의 비-컨플루언트 층의 존재는 상기 과립화 또는 유동화 동안 상기 코어에서 상기 휘발성 물질의 회수를 증가시키는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 코어가 매트릭스 캡슐화 기술(matrix encapsulation technique)에 의해 수득되는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 코어 물질이 20℃±5℃의 온도에서 배치 용기에서 셰이킹(shaking), 느린 교반, 또는 순환에 의해 상기 코팅 물질과 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  18. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 컨플루언트 층이 코팅 기술에 의해 적용되는 것을 특징으로 하는 방법.
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