TWI765914B - 含有至少一種揮發性物質之粒子和該粒子之製造方法 - Google Patents

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史帝夫 查理斯 約翰 芶爾
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Abstract

本發明係關於含有至少一種揮發性物質之粒子，包含：一核心，包含至少一種基質材料及至少一種揮發性物質，及至少一塗層，其中第一塗層係包含至少一種載體材料之非融合層，該其中選擇性地，該非融合層含有至少一種疏水性物質，且選擇性地，該粒子被至少一融合層和/或另外的非融合層包圍。本發明亦關於該粒子之製造方法。

Description

含有至少一種揮發性物質之粒子和該粒子之製造方法
本發明係關於含有至少一種揮發性物質之粒子及其製造方法。該粒子由包含至少一種基質材料和至少一種揮發性物質的核心以及至少一個塗層所組成。
已知將活性成分例如植物提取物，藥物或精油摻入顆粒中，其核心中至少包含能夠附著或占據或基質包封活性成分的基質材料。為了避免活性成分在進一步的儲存或加工過程中被破壞或蒸發，例如動物飼料或飼料添加劑的調理、造粒或成粒，核心顆粒可具有通過流化床處理施加至少一塗層，尤其是流化床乾燥或本領域已知的其它塗覆技術。由此，可得到由核心和融合層組成的顆粒或微粒。然而，不可能在施加這樣的塗層期間保護顆粒中，特別是存在於核心中的揮發性活性成分。即使在相對低的加工溫度下，揮發性活性成分在通過流化反應過程製備塗層期間被破壞或逸出。在此過程或儲存中的這種損失代價很高，並導致無法確定產品中所含的揮發性活性成分的量。此外，存在具有所需揮發性化合物的顆粒負載不足的 風險。
從US 2011/0142985揭露可收集具有核心和塗層的顆粒飼料添加劑，其中此核心是由至少一種活性植物提取物和/或至少摻入基質中的調味劑組成的微粒。該塗層包含至少一種甜味劑和任選的至少一種增效劑和至少一種調味劑。根據US 2011/0142985的調味劑是歐洲指令88/388/EEC所定義的任何調味劑。此外，該文獻還揭示了製備顆粒飼料添加劑的方法。
US-PS 4,707,367描述了一種具有由糖、澱粉水解物、選定的乳化劑、精油調味劑和水組成的親水核心的熔體基和擠出的顆粒型固體精油組合物，其中精油調味劑基本上以實質完全封裝形式提供。
EP 1419811 A1涉及以微膠囊化方式提供穩定植物提取物。通過製備含有水、增溶劑、天然聚合物和待包封物質的乳液製備微膠囊，並通過噴霧乾燥該乳液將得到所需的粉末微膠囊。
本發明之目的在於一種粒子及其製備方法，該粒子具有含有至少一種揮發性物質的核心，特別是高含量之至少一種揮發性物質，以及保護粒子中揮發性物質的至少一塗層，據此，在製備，進一步處理和儲存粒子期間得到幾乎不會失去揮發性物質的相同結果。此外，該粒子應易於處理，且應是特別自由流動的粒子，不黏且不呈塊。
該目的已經通過提供一種具有包含至少一種基質材料和至少一種揮發性物質的核心以及至少一個塗層的粒子來實現，該粒子特徵在於：(a)該基質材料選自脂肪、氫化三酸甘油酯及在20℃和1個大氣壓下為固體或半固體的蠟的群組；(b)該核心基於該核心的總質量，含有30重量%至97重量%的基質材料；(c)第一塗層係非融合層，至少包括連接至該核心的載體材料；(d)該載體材料係具有多孔結構且D50為1至300μm的無機材料；其中，選擇性地，該非融合層含有至少一種疏水性物質，且選擇性地，該粒子被至少一融合層和/或另外的非融合層包圍，其中，該第一非融合層的存在，增加於該粒子成粒或流化期間該核心中揮發性物質的回收。
藉提供具有較佳包含至少一種疏水物質的非融合層的第一塗層的粒子，令人驚訝的是可避免核心中所含的至少一種揮發性物質的蒸發，而不管該粒子是否長時間儲存或在較高溫度下進一步處理。若核心基於核心的總質量，含有30重量%至97重量%的基質材料，則獲得穩定且耐用的粒子。藉提供含有達97重量%的基質材料的核心，可根據各自的要求調整核心的耐久性和緻密性，且同時控制以非融合層的覆蓋率。若核心的至少一種基質材 料選自脂肪、氫化三酸甘油酯和在20℃和1個大氣壓下為固體或半固體的蠟的群組，則獲得非常好的結果。此外，可使用在標準成粒或流化程序中獲得的粒子，而不損失核心中超過20重量%，較佳10重量%，最佳5重量%之所含揮發性物質。因此，實現核心中揮發性物質的回收增加，較佳超過10%，超過20%，超過30 5和超過50%。
若無機載體材料具有D50為1至300μm的多孔結構，獲得核心中揮發性物質特別好的保留。較佳地，具有多孔結構和D50為2至150μm，更佳為5至30μm的無機載體材料可作為載體材料。D50定義為其中50%的樣品粒子的粒徑(直徑)。藉此載體材料，可獲得具有足夠厚度的非融合層，以能夠吸收存在於核心中的揮發性物質，同時獲得具有非融合層覆蓋率不超過50%核心表面的粒子。
假設通過選擇核心的基質材料以及揮發性物質，使得第一非融合層的載體材料僅附著在核心表面露出的揮發性物質的分子上，得到核心，其僅被少量至中量的第一非融合層之載體材料覆蓋。若例如在室溫為20±5℃時，揮發性物質或揮發性物質的混合物較佳為液體，則第一非融合層的載體材料被液體橋接而結合在暴露揮發性物質在表面的核心材料的區域。基質材料和載體材料之間的結合將令人驚訝地不會發生，因此在表面沒有任何揮發性物質的區域中，核心材料的覆蓋不會發生，因此獲得具有核心和至少一個非融合層覆蓋核心的粒子，覆蓋核心至 多50%，特別是至多25%，最佳至多15%的核心表面。較佳地，獲得的粒子具有1%至50%，較佳2%至25%，最佳3%至15%之藉非融合層的平均表面覆蓋率。
獲得的粒子可用於營養，例如在飼料或食品中引入任何調味劑，在藥物產品或飼料和食品中添加揮發性活性成分。自然地，可使用粒子於食品或飼料添加劑，通過將它們混合在飼料或飼料預混物中或在方便的食品產品中，例如口香糖。此外，它們可用於引入盥洗用品清潔和洗滌液體和/或粉末中的調味劑，亦可用作不同產品中的固化和/或支持劑。
較佳地，核心基於核心的總質量，含有3重量%至50重量%，較佳為5重量%至40重量%，甚至更佳為10重量%至30重量%的揮發性物質。藉選擇該範圍內的揮發性物質的量，有可能獲得含有一定量固定地附著在核心上的揮發性物質的穩定核心粒子，特別是吸附或吸收在核心材料的表面或嵌入在形成核心之基質材料中，且揮發性物質也可結合至非融合層的材料，因此可避免任何損失，特別是在粒子的任何進一步加工期間揮發性物質的任何蒸發。
若包含在核心中的至少一種揮發性物質在125℃的蒸氣壓為10mm Hg至200mm Hg之間，較佳在30mm Hg至70mm Hg之間時，可獲得極好的結果。蒸氣壓是使用Antoine方程和從Yaws，C.L.& Satyro，MA，“Chapter 1-Vapor Pressure-Organic Compounds”，“The Yaws Handbook of Vapor Pressure(Second Edition)Antoine Coefficients”，Elsevier B.V.(2015)pp 1-314，ISBN：978-0-12-802999-2獲得的常數來計算。另一得到Antoine常數的方法可以是Dykyj,J.,Svoboda,J.,Wilhoit,R.C.,Frenkel,M.& Hall,K.R.,Chapter 2 Organic Compounds,C1 to C57 Part 2,in Vapor Pressure and Antoine Constants for Oxygen Containing Organic Compounds,Springer Materials(2000)pp 111-205.ISBN：978-3-540-49810-0。在不同的蒸氣壓計算導致矛盾結果的情況下，較佳地，核心中的至少一種揮發性物質的蒸氣壓較佳在從D-檸檬烯的蒸氣壓開始的範圍內(CAS號：5989-27-5)，結束於丁子香酚(CAS號：97-53-0)的蒸氣壓，更佳在從芳樟醇(CAS號：78-70-6)的蒸氣壓開始的範圍內，並結束於D-香芹酮的蒸氣壓(CAS號：2244-16-8)。
此物質可令人驚訝地通過附著到核心的表面上的非融合層保留在粒子的核心中。假設所選擇的非融合層能吸引揮發性物質的蒸發分子，並通過物理鍵與其結合，從而避免了包含在核心中的揮發性分子蒸發至粒子外。
藉選擇以下至少一種揮發性物質包含在該核心中，揮發性物質的回收率非常高，亦即選自精油或植物提取物，其較佳來自以下群組之植物所製備：牛至(oregano)、麝香(thyme)、冬青(wintergreen)、香芹籽(caraway)、薄荷、胡椒薄荷、茴芹(anise)、橙、檸檬、茴香(fennel)、八角茴香(star anise)、丁香(clove)、肉桂及大 蒜；或選自精油或植物提取物的成分、組分或化合物，其也可衍生自合成或生物技術生產，其較佳選自以下群組：D-檸檬烯、γ-萜品烯(γ-terpinene)、對甲基異丙基苯(p-cymene)、2-蒈烯(2-carene)、芳樟醇氧化物(linalool oxide)、異薄荷酮(isomenthone)、樟腦、芳樟醇、萜品烯-4-醇、2-異丙基-1-甲氧基-4-甲基苯、L-薄荷醇、乙胺、α-萜品醇、β-石竹烯(β-caryophyllene)、D-香芹酮(D-carvone)、水楊酸甲酯、α-石竹烯、乙酸瀉香二氧化乙烯(lavandulyl acetate)、石竹烯氧化物、丁子香酚(eugenol)、百里酚(thymol)和香芹酚。粒子含有所定義的揮發性物質特別可用於人或動物營養物之調味、抗菌、抗發炎、合成代謝、形態改善、腸道完整性增強、消化率改善、腸道微生物調節、腸道健康狀況支持劑、作為消化率增強劑，以改善飼料利用和節省營養；作為減少蒸發並提高含有揮發性物質的粒子的熱穩定性的工具，特別是精油在進料和食物調理、造粒、擠出和任何乾燥過程，如噴霧乾燥和/或輥乾燥和/或巴氏消毒期間；作為患有諸如腹瀉、腸炎等胃腸道相關疾病的人或動物的預防和/或治療劑，作為口香糖的調味劑以增強口香糖的清爽體驗，作為盥洗用品以增加任何盥洗用品增強的調味作用的調味劑在如沐浴露、洗髮劑、牙膏、除臭劑等，作為基於液體和/或乾溶液的清潔和洗滌配方的調味劑和具有抗菌功效的物質以及許多其它應用。
本發明將精油定義為根據European Pharmacopoeia,8th Edition,supplement 8.0/2098中所述的至少一種方法製備的物質。
本文植物提取物定義為根據European Pharmacopoeia,8th Edition,supplement8.5/0765中描述的至少一種方法製備的物質。
所提及的所有化合物可以是天然的、合成的或來自生物技術。
較佳地，在核心中包含的揮發性物質或不同揮發性物質的混合物在20±5℃的溫度下為液體，由此確保核心中的揮發性物質與非融合層之至少一種載體材料形成非融合層。此外，揮發性物質可能是感官活性物質，如影響嗅覺的嗅覺活性物質，影響味道的味覺活性物質或影響嗅覺和味道的物質，如芳香或香料。
揮發性物質可能是脂族化合物、酯、酸、醇、醛、酮或其衍生物，特別是萜烯如開鏈萜烯、環萜烯、單萜或倍半萜烯；特別是內酯如γ-內酯、γ-辛內酯、γ-壬內酯、γ-十一內酯。
揮發性物質也可以是芳香族化合物，特別是苯甲酸衍生物，苯酚衍生物，苯基丙烷衍生物或香豆素衍生物。
根據本發明的進一步發展，具有50μm至1000μm之間，較佳100μm至300μm之間，甚至更較佳175μm至225μm的核心直徑的粒子足夠小以便混合且均勻地分佈於液體、糊狀或固體產物如粉末或顆粒。因此，可以僅使用少量產品中的粒子來獲得所選擇的效果，即核心中揮發性物質的回收增加，較佳超過10%，超過20%，超過30%，更多超過50%。例如可以將每1000kg和/或1000 l的0.01g至7kg的加入量添加到人或動物的預防和/或固化劑中，其加入量為每1000kg和/或1000 l的0.01g至10kg用於人或動物營養物的調味劑，或加入量為每噸10g至10kg至飼料/乾乳替代品和/或每1000 l在飼料的水/牛奶、牛奶替代品及水。
穩定和耐用的粒子，其特別特徵在於，基於核心的總質量，核心包含較佳50重量%至85重量%，甚至更佳58重量%至70重量%的基質材料。藉提供含有達85重量%的基質材料的核心，可根據各自的要求調整核心的耐久性和緻密性，且同時控制由非融合層獲得的覆蓋率。核心中存在的基質材料越多，核心之非融合層的覆蓋率越小。
若核心的至少一種基質材料選自氫化三酸甘油酯，較佳係植物三酸甘油酯，如棕櫚油、向日葵油、玉米油、菜籽油、花生油或大豆油或從蠟，較佳係小燭樹蠟或巴西棕櫚蠟，則可獲得非常好的結果。通過從上面列出的材料中選擇核心材料，可將揮發性物質嵌入基質材料中，同時提供呈固體或半固體的核心，以便通過載體材料覆蓋該核心，而得載體的非融合塗層。
為了獲得更穩定的核心，較佳至少20重量%的至少一種基質材料被至少一種調質劑取代，其較佳係選自聚合物如蛋白質，較佳乳清蛋白、玉米蛋白、小麥蛋白、油菜蛋白和豌豆蛋白，多醣如纖維素、澱粉和果膠；蒙脫土；硬脂酸鹽；硫酸鹽和矽酸鹽，較佳沉降二氧化矽。通過將調質劑結合至核心中，可進一步提高粒子的穩定性，同時進一步增加揮發性物質在粒子的核心材料中的保留。通過在核心中加入一種調質劑，可在核心中實現更多量的揮發性物質，含量高達40%重量以上。
為了獲得能提高核心中揮發性物質的回收率的非融合層，本發明甚至更好的進一步發展非融合層的載體材料包含至少一種疏水性物質。通過在疏水性物質和載體材料的混合溫度下將至少一種較佳半固體或液體的疏水性物質加入到載體材料中，可獲得仍然粉狀且類似於但不等於核心材料之用於非融合層的材料。因此至少一種疏水性物質係較佳地選自精油或植物提取物，其較佳自以下群組之植物所製備：牛至、麝香或薄荷、胡椒薄荷，或選自精油或植物提取物的成分、組分或化合物，其也可衍生自合成或生物技術生產，較佳係選自單萜，較佳係α-萜品烯、芳樟醇、香葉醇、薄荷醇、香茅醛、香芹酮、薄荷酮、倍半茴烯，較佳法呢醇、法呢烯、α-紅沒藥醇及α-石竹烯；及芳族化合物，較佳香芹酚、百里酚、肉桂醛、茴香腦和丁子香酚。通過向載體添加疏水性物質，可將更多量的揮發性物質如精油併入到整個粒子中，特別是在非融合層中，從而可獲得具有過量揮發性物質的粒子。在諸如食品或飼料添加劑的許多應用中，調味劑的量對於獲得功能性 和美味的產品是必須的，因此復含有調味劑的非融合層是有助的。
令人驚訝地發現，若非融合層之載體，基於不含至少一種疏水性物質之載體材料的質量，包含至少100重量%，較佳係至少150重量%，更佳係至少220重量%，最佳係至少400重量%的疏水性物質，非融合層對核心的附著性將不會受到不利影響。實現的效果是粒子中疏水性物質的總量增加，其導致具有例如較高含量的調味劑的產品，這有助於例如掩蓋包含在核心或者在產品中添加粒子中的味道不佳的物質。
為了獲得更長的粒子儲存時間，根據本發明，可通過至少一個融合層包圍粒子。此融合層的厚度可為100μm以下，較佳為50μm以下，更較佳為20μm以下，最佳為10μm以下，由此可獲得用於許多應用的足夠小粒子，例如在藥物、飼料或食品應用中作為調味劑，或者作為基於液體和/或乾溶液的清潔和洗滌製劑中具有抗菌功效的物質。此外，融合層可包含至少一種塗料和任選的至少一種活性成分，或者還包括塗料和調味劑。
此融合層可由每種方便取得之材料組成，且較佳是其中塗層材料較佳選自以下群組的疏水層：氫化植物三酸甘油酯，較佳係棕櫚油、向日葵油、玉米油、菜籽油、花生油和大豆油；蠟，較佳係小燭樹蠟或巴西棕櫚蠟；精油，較佳係單萜，較佳係檸檬烯、α-萜品烯、芳樟醇、香葉醇、薄荷醇、香茅醛、香芹酮及薄荷酮，倍半茴 烯，較佳係法呢醇、法呢烯、α-紅沒藥醇及α-石竹烯；及芳族化合物，較佳香芹酚、百里酚、肉桂醛、茴香腦和丁子香酚。因此，可獲得具有疏水性表面的粒子，其可較佳在疏水性環境中使用。疏水性塗層，例如可賦予在水性環境中溶解的一定程度的抗性，並且將導致產品在通過上消化道，例如單胃動物的胃或反芻動物的瘤胃時獲得保護。
以相同的方式，可能可製備具有塗層的粒子，塗層由親水融合層組成，其中塗料較佳係選自生物聚合物群組，較佳係碳水化合物如澱粉或環糊精，及聚乙二醇；水膠體，較佳係角叉菜膠、藻酸鹽和阿拉伯樹膠；小麥麵筋；鹽類，較佳係氯化物、硝酸鹽、磷酸鹽和硫酸鹽，更較佳係硫酸鈉和硫酸銨。這些粒子可在特別親水的環境中使用並顯示較長的儲存時間。當這種粒子摻入動物飼料中時，親水性塗層可賦予對蒸汽調理和造粒的抵抗力。
本發明亦涉及一種含有至少一種揮發性物質之粒子之製造過程，包含步驟：(i)形成至少一種基質材料的熔體，其中該基質材料選自以下群組：脂肪、氫化三酸甘油酯及在20℃和1個大氣壓下為固體或半固體的蠟；(ii)藉由加入該熔體中，以在該熔體中包含該至少一種揮發性物質的乳液、分散體、溶液或懸浮液，形成熔融混合物；(iii)形成該熔融混合物的分離核心，其中該核心基於該核心的總質量，包含30重量%至97重量%的基質 材料；(iv)冷卻該分離核心；(v)混合該核心與任選地含有至少一種疏水物質的至少一載體材料，從而形成第一非融合層，其中，該載體材料係具有多孔結構且D50為1至300μm的無機材料；(vi)選擇性地藉至少一融合層和/或另外的非融合層包圍該粒子；其中，該第一非融合層的存在，增加於造粒或流化期間該核心中揮發性物質的回收。
通過此種方法，可獲得在其核心中含有至少一種揮發性物質的非常小的粒子。通過將包含至少一種基質材料的非融合層附著在核心表面，來防止來自核心的揮發性物質的蒸發。獲得此粒子的製造方法非常簡單，且不需要昂貴且複雜的裝置來製備粒子。儘管可能通過該方法獲得顯示上述優點的粒子。
若核心通過基質包封技術，較佳係通過噴霧冷卻獲得，則可獲得非常好的結果。Gouin,S.(2004)Microencapsulation：industrial appraisal of existing technologies and trends Trends Food Sci.Technol.15,330-347和WO 99/61145用於形成包封產品基質的方法和設備，詳細描述了適用的噴霧冷卻技術。通過使用此技術，可能可製備含有高達50重量%的揮發性物質的核心，並可進一步處理所獲得的核心，特別是用非融合層塗覆而其溫 度沒有任何顯著變化。
為了實現覆蓋不超過核心表面的50%，特別是不超過25%，較佳不超過15%的非融合層，該方法可使核心材料在20℃±5℃的溫度下通過搖動，緩慢攪拌或在批量容器中循環的方式混合載體材料。通過此方法，可在包含在核心中的揮發性物質和包含在非融合層中的載體材料之間形成液體橋接。雖然核心層和非融合層之間不存在化學鍵合，但非融合層在其形成後無法容易地與核心分離。因此，本製造方法是便宜的，同時對於製備根據本發明的粒子是非常有效的。
為了獲得對包含和/或包含揮發性物質的核心的進一步保護，通過合適的塗覆技術施加融合層，較佳係流化床塗覆至包含核心和非融合層的粒子。適用的流化床塗層技術詳細描述於Nienow,A.W.(1995)Fluidised bed granulation and coating：applications to materials,agriculture and biotechnology.Chem.Eng.Comm.139,233-253或WO 03/033125“用於生產或塗覆顆粒的方法，用於進行該方法的裝置和由此獲得的顆粒”。
必須指出，如本文所使用的，單數形式“一(a)”，“一(an)”和“該”也包括複數，反之亦然，除非上下文另有明確指出。因此，例如，提及“粒子”或“製造方法”時分別包括這樣的一個或多個這樣的粒子或製造方法，並且提到“製造方法”時，包括可被所屬技術領域具通常知識者修飾或取代已知的等效步驟和過程。類似地，例如，提 及“多個粒子”，“多個製造方法”或“多個揮發性物質”時分別包括“一粒子”，“一製造方法”或“一揮發性物質”。
除非另有說明，術語“至少”在一系列元素之前應理解為指系列中的每個元件。所屬技術領域具通常知識者將認識到或能夠使用不超過常規實驗來確定本文所述的本發明的具體實施方案的許多等同物。這樣的等同物在被本發明所涵蓋。
本文中使用的術語“和/或”包括“和”，“或”和“由該術語連接的元素的全部或任何其他組合”的含義。例如，A、B和/或C表示A、B、C、A+B、A+C、B+C和A+B+C。
本文所用的術語“約”或“近似”是指在給定值或範圍內的20%以內，較佳在10%以內，更較佳在5%以內。它還包括具體數字，例如約20包括20。
術語“超過”包括具體數字。例如，超過20表示
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20。
在整個說明書和申請專利範圍或項目中，除非上下文另有要求，單詞“包括”和諸如“包括”和“包含”之類的連接詞將被理解為暗示包含所述整體(或步驟)或整體(或該等步驟)群組。它不排除任何其他整體(或步驟)或整體(或該等步驟)群組。本文中使用的術語“包含”可以用“包含”，“由...構成”，“包括”，“具有”或“攜帶”代替。在本文中使用的“由...組成”不包括在申請專利範圍/項目中未指定的任何整體或步驟。在每種情況下，本文中的任何術語 “包括”，“基本上由...組成”和“由...組成”，可被其他兩個術語任一者取代。
應當理解，本發明不限於本文該的特定方法、方案、材料、試劑和物質等。本文使用的術語僅用於描述特定實施例的目的，並不意圖限制僅由申請專利範圍/項目界定的本發明的範圍。
在本說明書全文(包括所有專利，專利申請，科學出版物，製造商的說明書，說明等)中引用的所有出版物和專利，無論是上文還是下文，通過引用整體併入本文。本文中的任何內容都不應被解釋為承認本發明由於先前的發明而無權提前公開。在通過引用併入的材料與本說明書相矛盾或不一致的情況下，本說明書將取代任何此類材料。
為了進一步闡明粒子以及獲得該粒子的方法，以下通過圖式和實施例描述本發明。
A‧‧‧核心
B‧‧‧非融合層/非融合塗層
C‧‧‧融合塗層
第1圖包含第1A圖及第1B圖，其中，第1A圖顯示通過具有核心(A)和非融合層(B)的實施例1a獲得的粒子橫截面。
第1B圖顯示通過具有核心(A)和非融合層(B)的實施例1b獲得的粒子橫截面。
第2圖包含第2A圖及第2B圖，其中，第2A圖顯示通過實施例1a獲得的粒子的橫截面。核心的直徑和所選載體材料顆粒的長度被畫出。
第2B圖顯示通過實施例1b獲得的粒子的橫截面。核心的直徑和所選載體材料顆粒的長度被畫出。
第3圖顯示由融合層(C)包圍的具有核心(A)和非融合層(B)的粒子橫截面。
實施例1
在實施例1a-c)中，以實驗室規模描述由包含揮發性物質和非融合層的核心所組成的粒子製備。
實施例1a
1)生成核心
i)形成基質材料的熔體
將氫化向日葵油(HSO)(CAS號：69002-71-1；ADM Sio；VGB5ST；MP：33-70℃；20℃下白色薄片)在不銹鋼容器中於85℃熔融。將600g的HSO倒入2L玻璃瓶中。將玻璃瓶置於磁力攪拌器上，將溫度保持在85℃。在攪拌下，將100g調質劑(疏水沉降矽酸鹽；Sipernat®D17；CAS號：68611-44-9；D50=10μm)與熔融的HSO混合。
ii)將揮發性物質併入熔體中
一旦疏水性沉降矽酸鹽完全溶解，添加300g揮發性物質混合物(1)，混合物由44重量%合成香芹酚(CAS號：499-75-2)，47重量%的香芹籽油(CAS號：8000-42-8)和9重量%的牛至油(CAS號：862374-92-3)組成。此添加將熔體的溫度降低到約60℃。因此，最終熔體含有60重量%的氫化向日葵油(CAS號：69002-71-1)，10重量%的調質 劑(CAS號：68611-44-9)和30重量%的揮發性物質。
iii)從熔體混合物中形成分離核心
將混合物再加熱至80℃，並通過軟管泵送到旋轉圓盤的噴灑流體連接(流體流量：5.7l/h)。噴灑流體被定義為形成核心的熔體混合物。旋轉圓盤是水平定向的盤，表面具有細小凹槽。液體材料(例如熔體)流動在旋轉的旋轉盤表面上，在離開其邊緣時形成細小的液滴。旋轉圓盤的旋轉(3275rpm)迫使材料混合物以細小液滴的形式離開圓盤。旋轉圓盤在一其中安裝有旋轉圓盤之空間(LxBxH；90x70x200cm)的造粒塔內組裝。
iv)冷卻分離核心
通過將造粒塔保持在最高30℃來實現冷卻，此為熔體液滴自動硬化的溫度。當液滴到達造粒塔底時，液滴硬化並形成粉末(D50=約200μm)。於下述，此粉末稱作核心。
2)形成非融合層
沉降矽酸鹽(Sipernat®22S；CAS號：112926-00-8；D50=13.5μm；規格表面=190m2/g)被用於非融合層之載體材料。
3)塗佈非融合層至核心
將來自步驟1)的產物(1000g)裝入混合裝置的混合室中(攪拌器)。在最低水平(40rpm)攪拌下，將37.5g來自步驟2)的載體材料混合到核心，直至將所有可見的團塊分開並將材料混合物均化。
實施例1b
1)生成核心：參見實施例1a之步驟1)
2)形成非融合層
將37.5g沉降矽酸鹽(Sipernat®22S；CAS號：112926-00-8；D50=13.5μm；規格表面=190m2/g)稱重到攪拌器的混合室中。在攪拌下將75g作為薄荷油(CAS號：90063-97-1)的疏水性物質移液至矽酸鹽上。將材料與混合裝置在最低水平的40rpm攪拌下混合，直至不再有可見的潮濕塊狀或游離的疏水物質。在下文中，含有至少一種疏水性物質，例如精油之沉降矽酸鹽被稱作負載非融合層。
3)塗佈非融合層至核心
將步驟1)的產物(1000g)裝入攪拌器的混合室中。在最低水平的攪拌下，將來自步驟2)(112.5g)的負載非融合層與核心混合，直至將所有可見的團塊分開並將材料混合物均化。
實施例1c
1)生成核心：參見實施例1a之步驟1)
2)形成非融合層
將37.5g沉降矽酸鹽(Sipernat®22S；CAS號：112926-00-8；D50=13.5μm；規格表面=190m2/g)稱重到攪拌器的混合室中。將37.5g結晶薄荷醇(CAS號：2216-51-5)的疏水性物質稱重入燒杯玻璃中並在中等溫度(40至45℃)下熔融。燒杯玻璃的開口用鋁箔覆蓋以避免薄荷醇蒸發。在最低水平的攪拌下，將熔融的薄荷醇倒入並 與沉降矽酸鹽混合，直到沒有任何可見潮濕的塊狀或游離的薄荷醇。
3)塗佈非融合層至核心
將步驟1)的產物(1000g)裝入攪拌器的混合室中。在最低水平的攪拌下，將來自步驟2)(75g)的負載非融合層與核心混合，直至將所有可見的團塊分開並將材料混合物均化。
除了步驟3)，通過掃描電子顯微鏡(SEM)研究實施例1a至1c，以觀察由非融合層包圍的核心結構是否可行(第1A圖和第1B圖)。
選擇性地，對於實施例1a中描述的揮發性物質(1)的混合物，揮發性物質的以下混合物也可以示例性地用於本發明的範圍內：
(2)30%重量橙精油；70%茴芹精油
(3)13%重量牛至油；58%重量麝香油；29%重量香芹籽油
(4)51%重量胡椒薄荷油；10%重量馬鬱蘭油；16%重量丁香油；23%重量八角茴香油
(5)67重量%薄荷油；2重量%冬青油；22重量%L-香芹酮；9%重量%水楊酸甲酯
(6)100重量%牛至油
(7)45重量%肉桂皮油；9%重量的反式肉桂醛；18重量%丁香油；6%重量丁子香酚；2%重量β-石竹烯；20重量%橙油
(8)17重量%的香芹酚；78%重量百里酚；5重量% D-香芹酮
(9)17重量%大蒜油；80%重量茴香油；3%重量反式茴香腦
(10)41重量%胡椒薄荷油；34重量%丁香油；25重量%百里酚
(11)100重量%的香芹酚
實施例2
通過SEM研究了包含核心和非融合層的粒子結構。因此，將粒子鋪展在塑料箔(厚度約0.5mm)上並用熔融的環氧樹脂澆注。當樹脂硬化覆蓋有粒子的塑料箔時，樹脂用夾具固定，並放入整個圓筒中心(d=約2.5cm，h=約1cm)。圓筒再次充滿熔融的環氧樹脂。一旦樹脂硬化，就從圓筒中鬆開並固定在研磨機中。將樣品研磨直到達到切片顆粒的水平。通過SEM(Zeiss；Supra 35；Smart SEM V05.04)分析通過單個粒子的橫截面。這表明，實施例1中描述的所有粒子在核心表面具有非融合層，如第1A圖和第1B圖所示。
實施例3
基於實施例2中所述的分析，可計算非融合層的核心平均表面覆蓋率。因此，分析每個樣品/批次的10至20個顆粒。每個核心的周長通過測量其直徑並應用公式U=π* d計算，其中U是圓周，π是Pi，d是核心直徑。測量附著在核心上的非融合層(l1,2,3，...，n)的所有載體材料 粒子的長度(參見第2A圖和第2B圖)。載體材料粒子的長度被定義為載體材料粒子和核心之間的接觸線長度。根據公式計算非融合層的一個核心(核心覆蓋率CC)的表面覆蓋率比：
Figure 106133371-A0202-12-0022-2
通過測量一個樣品的10至20個顆粒的CC並通過計算平均值來確定非融合層的核心的平均表面覆蓋率。
舉例而言，第2A圖所示粒子的核心覆蓋率的計算如下：d1=118.72μm及l1=2.19μm，l2=3.53μm，l3=2.36μm，l4=6.45μm及l5=5.92μm
U=π*d；U=π*118.72μm=372.97μm
SUM(l1,2,3,4,5)=2.19μm+3.53μm+2.36μm+6.45μm+5.92μm=20.45μm
Figure 106133371-A0202-12-0022-28
實施例4
如實施例1a所述製備核心(批次5-7，根據表1改變重量百分比)。如實施例1a塗佈批次1、5和6的非融合層，其它所有批次則根據實施例1b塗佈非融合層，然而含量則如表1所示。以實施例2中所述的方法通過SEM分析所有批次，並根據實施例3計算每個樣品的平均表面覆蓋率。結果表明，樣品之平均表面覆蓋率隨負載有疏水性物質的沉降矽酸鹽的量增加而增加。
實施例5
將來自實施例4的粒子流化20分鐘。因此，將150g每批次放入實驗室規模流化床裝置(DMR，WFP-Mini)的處理室中，並將材料流化，製程空氣溫度為27℃，空氣流為10至15m3/h(取決於核心的流化)和約28℃的產物溫度。作為具有相同核心組成但沒有非融合保護層的反面對照核心在相同條件下流化。因此，對於批次1-4需要一個對照，對於批次5-7需要一個對照。分析揮發性物質混合物(1)中存在的四種揮發性化合物的回收率(見表2)。
流化20分鐘後，取幾克樣品，並通過氣相色譜(GC)分析其殘留的揮發性物質含量。因此，將0.10至 0.11g流化顆粒稱重於2mL塑料管。使用分析天平(精度0.0001g)測定精確的樣品重量並記錄。將1.5mL乙酸乙酯(EtOAc)加入到粒子中，並關閉塑料管。將材料搖動10分鐘，然後以12500rpm離心10分鐘。將上清液收集在15mL塑料管中。為了從粒子中釋放所有揮發性物質，在萃取步驟用乙酸乙酯進行三次，將上清液收集在同一塑料管中。另外加入100μL內部標準(二環己基甲醇，CAS號：4453-82-1，約0.5g/L)，並製成體積5mL帶有乙酸乙酯之塑料管。
為了對20分鐘流化後的揮發性物質的含量進行定量測量，使用裝有SSL入口和FID檢測器的Shimadzu氣相色譜儀(Shimadzu GC-2010 plus)的揮發性物質。內襯為直線，頂部有玻璃棉，入口保持在250℃。注射體積為1μl，分流比為10。載氣為氦氣(AlphaGaz 1，純度99,999%)，氣流量為1.6ml於恆流模式。分離管柱長度為30μm，內徑為0.25mm，膜厚為0.25μm的極性WAX柱(Zebron ZB-WAXplus，Phenomenex)。烤箱程序以60℃開始1分鐘，以5℃/min升至90℃，7℃/min至200℃，30℃/min至260℃，然後保持7分鐘。FID檢測器採樣率為20Hz，氫氣流量為40ml/min，空氣(zero air)流量為400ml/min，補充氣體(He)流量為30ml/min，保持在280℃。因此將1mL上述溶液裝入GC小瓶中。使用相應的螺絲蓋將小瓶關閉並放入自動進樣器托盤中。使用Labsolution軟體開始分析。使用MassHunter定量分析程 序進行數據分析。
將20分鐘流化後的每種產物的揮發性物質(VSC20min)與未流化的原始樣品(VSCorig.)的揮發性物質含量進行比較。回收率由下式計算：
Figure 106133371-A0202-12-0025-6
例如，若：VSC orig. =8.3mg/g且VSC 20min =8.0mg/g
回收率為：
Figure 106133371-A0202-12-0025-7
實施例6
製備由包含揮發性物質和非融合層的核心組成的5批粒子。根據實施例1a製備所有核心，然而根據表3對調質劑和HSO的量進行調整。
根據實施例1b為核心配製非融合層。所有批次在與實施例5中所述相同的條件下流化20分鐘，如實施例5所述，通過GC確認核心中揮發性物質的回收率。在具有與表3相同的組成的平行核心中，沒有將保護核心中的揮發性物質的非融合層流化，並作為反面對照批次。表4顯示揮發性物質的單一化合物的回收。
實施例7
製備由核心和非融合層組成的粒子。根據實施例1a製備所有核心，然而使用不同的基質材料(見表5的批次2-3)。為了評價非融合層的保護效果是否受基質材料的類型的影響，使用氫化菜籽油(CAS號：84681-71-0，ADM Sio；VGB6；MP：68-74℃；在20℃下白色薄片)和氫化大豆油(CAS號：8016-70-4，ADM Sio；VGB4；MP：68-71℃；20℃下白色薄片)。
依實施例1b所述的性能為核心配製非融合層。所有批次在與實施例5所述相同的條件下流化，如實施例5所述通過GC確認揮發性核物質的回收。表6顯示揮發性物質混合物的所選擇的單一化合物的回收。
實施例8-核心組成
生產四批次包含揮發性物質和非融合層的核心所組成的粒子。根據實施例1b製備所有核心，並按照實施例1b所述的性能配製非融合層。為了觀察核心物質的濃度對本發明的保護作用是否具有影響，對於每批次，使用另一濃度的揮發性核物質。不同核心的組成列於表7。
所有四批次在與實施例5相同的條件下流化20分鐘，如實施例5所述通過GC測定揮發性核物質的回收。表8顯示揮發性物質混合物的所選擇的單一化合物的回收。非融合層的保護作用隨核心中揮發性物質濃度的增加而增加。
實施例9-揮發性核心物質的揮發性如實施例4中的批次1-4和對照1-4所述製備核心和非融 合層。所有批次在與實施例5中所述相同的條件下流化20分鐘，且如實施例5所述，揮發性核心物質的回收通過GC確認。
分析在125℃下蒸氣壓在11.3mm Hg和185.8mm Hg之間的13種所選擇的化合物的回收，並列於表9。
對照與批次1的比較顯示，(非負載)載體作為非融合層的應用已經對存在於核心中的揮發性物質具有保護作用。批次2-4顯示，負載的載體材料對於嵌入在核心中的揮發性物質具有更好的保護。
使用Antoine方程式計算蒸汽壓，其描述純化合物的蒸氣壓和溫度之間的關係。
Antoine方程式：
Figure 106133371-A0202-12-0031-16
其中：p-組分的蒸氣壓，mmHg
T-溫度，℃
A，B，C-組分特定Antoine常數
例如：在125℃下計算D-檸檬烯的蒸氣壓，當A=7.06744，B=1691.1486，C=227.441
Figure 106133371-A0202-12-0032-17
log 10 p=2.269052185
p=102.269052185=185.8028
Antoine常數可從不同的文獻來源獲得。較佳係從以下獲得：Yaws,C.L.& Satyro,M.A.,Chapter 1-Vapor Pressure-Organic Compounds,in The Yaws Handbook of Vapor Pressure(Second Edition)Antoine Coefficients,Elsevier B.V.(2015)pp 1-314.ISBN：978-0-12-802999-2.其他來源可如右列所示：Dykyj,J.,Svoboda,J.,Wilhoit,R.C.,Frenkel,M.& Hall,K.R.,Chapter 2 Organic Compounds,C1 to C57 Part 2,in Vapor Pressure and Antoine Constants for Oxygen Containing Organic Compounds,Springer Materials(2000)pp 111-205.ISBN：978-3-540-49810-0(a)從中得到常數用於計算來自芳樟醇和香芹酮的蒸氣壓(見表9)。對於所有其他物質，使用Yaws & Satyro的常數。
在不同的蒸氣壓計算導致矛盾的結果的情況下，較佳地，至少一種揮發性物質的蒸氣壓在從D-檸檬 烯蒸氣壓至丁子香酚蒸汽壓的範圍內，較佳在芳樟醇蒸汽壓至D-香芹酮蒸氣壓的範圍內。
實施例10-融合層
製備包含揮發性物質和非融合層的核心及融合塗層所組成的粒子。
1)生成核心：見實施例1a之步驟1)
2)形成非融合層：見實施例1b之步驟2)
3)塗佈非融合層至核心：見實施例1b之步驟3)
4)以非融合層圍繞包含揮發性物質和非融合層的核心及融合塗層所組成的粒子
4a)將200g包含揮發性物質和非融合層的核心所組成的粒子(參見實施例1b，步驟2))放入實驗室規模流化床裝置(DMR；WFP-Mini)的處理室中。粒子在10m3/h的空氣流量下流化。入口空氣溫度略微加熱至25℃。整個過程中產品的溫度為29℃。流化5分鐘後，開始塗佈過程，因此將噴嘴用於底部噴塗位置(噴灑空氣壓力：1bar；噴嘴清潔空氣0.3bar)。作為融合層材料，使用純氫化向日葵油(CAS號：68002-71-1)(70g)。在不控制噴灑速率的情況下吸入融合層材料
4b)將325g包含揮發性物質和非融合層的核心所組成的粒子(參見實施例1c，步驟2))放入實驗室規模流化床裝置(DMR；WFP-Mini)的處理室中。粒子在10m3/h的空氣流量下流化。入口空氣溫度未加熱。整個過程中產品的溫度約為23℃。流化5分鐘後，開始塗佈過程，因此將噴嘴 用於底部噴塗位置(噴灑空氣壓力：0.5bar；噴嘴清潔空氣：0.2bar)。通過將塗佈材料(氫化向日葵油(CAS號：68002-71-1，116.82g))與活性成分(結晶薄荷醇(CAS號：2216-51-5，11.25g))混合來生成融合層材料，將融合層材料泵入系統，因此將蠕動泵(Watson Marlow 323)設定為值12。當加入融合層材料完成後，將產物流化而不再塗覆3分鐘。
對照)
將如實施例1a所述製備的平行核心(沒有非融合層的核心)用融合層包圍。因此，將200g核心放入實驗室規模流化床裝置(DMR；WFP-Mini)的處理室中。粒子可在15m3/h的空氣體積流下流化。入口空氣溫度略微加熱至25℃。整個過程中產品的溫度為29℃。流化5分鐘後，開始塗佈過程，因此將噴嘴用於底部噴塗位置(噴灑空氣壓力：1bar；噴嘴清潔空氣：0.3bar)。作為融合層塗料，使用純氫化向日葵油(CAS號：68002-71-1)(70g)。在不控制噴霧速率的情況下吸入融合層材料
如實施例5所述進行GC分析，並顯示所選擇的揮發性物質的回收率至少為80%。
實施例11
使用與實施例1a相同的方法生產核心，然而使用不同的揮發性物質混合物為10重量%合成香芹酚(CAS號：499-75-2)，19重量%合成百里酚(CAS號：89-83-8)，68重量%的合成D-香芹酮(CAS號：2244-16-8)和3.0重量%的合成水楊酸甲酯(CAS號：119-36-8)。根據實施例9計算的水楊酸甲酯的蒸氣壓在125℃為31.7730mm Hg。
核心的D50為540μm。D50定義為小於50%的樣品顆粒的粒徑。以如實施例1c所述包含100重量%結晶薄荷醇為核心配製非融合層。粒子被如實施例10-4a所述的融合層包圍。
作為對照，製造D50為200μm的核心。該方法與實施例1a中所述相同。以如實施例1c所述包含100重量%結晶薄荷醇為核心配製非融合層，並另外被如實施例10-4a所述的融合層包圍。
表11所示的結果顯示，即使含有較大的核心和核心中不同的精油混合物，核心中揮發性物質的最大損失為11%。
實施例12
根據實施例1b製備包含揮發性物質和非融合層的核心所組成的粒子，然而不同的載體材料用於非融合層。核心分為不同批次。每個批次配有由不同載體材料組成的非融合層(見批號1-8，表12)。每種載體材料裝載最大量的疏水性物質。在此情況下，“最大量”定義為可加載到載體材料上而不形成濕黏塊的疏水性物質的最大濃度。各種載體材料的不同之處在於其中等粒徑(D50)。對所有載體材料進行了測試，所有揮發物質的回收均高於80%(見表13)
目視確定表12給出的以重量%計的吸收能力。因此，將20g各載體材料稱重到碗中。在用勺子均勻攪拌下滴加疏水性物質。最大吸收能力定義為材料混合物開始形成濕塊的時間點。之前添加的疏水性物質的確切重量接著被註記。
所有批次在與實施例5中所述相同的條件下流化20分鐘，如實施例5所述通過GC測定揮發性核心物質的回收。表13顯示所選擇的揮發性物質混合物的單一化合物的回收。
實施例13
實施例10-4b中生成的粒子以與實施例2中所述相同的方式通過SEM進行分析。通過其中一個粒子的橫截面圖 顯示粒子的三個主要部分，核心(A)，附著在核心表面的非融合塗層(B)及融合塗層(C)(第3圖)。
A‧‧‧核心
B‧‧‧非融合層

Claims (18)

  1. 一種含有至少一種揮發性物質之粒子，包含：(i)核心，包含至少一種基質材料及至少一種揮發性物質，及(ii)至少一塗層，其中，該基質材料選自脂肪、氫化三酸甘油酯及在20℃和1個大氣壓下為固體或半固體的蠟的群組；其中，該核心基於該核心的總質量，含有30重量%至97重量%的基質材料；其中，第一塗層係非融合層，該非融合層包括至少一載體材料，其中，該載體材料至少部分地覆蓋該核心；其中，該載體材料係具有多孔結構且D50為1至300μm的無機材料；其中，選擇性地，該非融合層含有至少一種疏水性物質，且選擇性地，該粒子被至少一融合層和/或另外的非融合層包圍；其中，該第一非融合層的存在，增加於該粒子成粒或流化期間該核心中揮發性物質的回收，其中，該核心基於核心的總質量，包含3重量%至50重量%的揮發性物質，其中，該核心具有1%至50%的非融合層之平均表面覆蓋率，其中，包含在該核心中之該至少一種揮發性物質在125℃具有10mm Hg至200mm Hg之間的蒸氣壓。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之粒子，其特徵在於，該核心基於核心的總質量，包含5重量%至40重量%的揮發性物質。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之粒子，其特徵在於，包含在該核心中之該至少一種揮發性物質在125℃具有30mm Hg至70mm Hg之間的蒸氣壓。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之粒子，其特徵在於，包含在該核心中之該至少一種揮發性物質選自精油或植物提取物，其選自以下群組之植物所製備：牛至、麝香、香芹籽、薄荷、胡椒薄荷、茴芹、橙、檸檬、茴香、八角茴香、丁香、肉桂、冬青及大蒜；或選自精油或植物提取物的成分、組分或化合物，其選自以下群組：反式茴香腦、D-檸檬烯、γ-萜品烯、對甲基異丙基苯、2-蒈烯(2-carene)、芳樟醇氧化物、異薄荷酮、樟腦、芳樟醇、萜品烯-4-醇、2-異丙基-1-甲氧基-4-甲基苯、L-薄荷醇、乙胺、α-萜品醇、β-石竹烯、D-香芹酮、水楊酸甲酯、α-石竹烯、乙酸瀉香二氧化乙烯、石竹烯氧化物、丁子香酚、百里酚及香芹酚。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之粒子，其特徵在於，該核心之直徑在50μm至1000μm之間。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之粒子，其特徵在於，該核心基於核心的總質量，包含50重量%至85重量%的基質材料。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之粒子，其特徵在於，該至 少一種基質材料選自以下群組：棕櫚油、向日葵油、玉米油、菜籽油、花生油、大豆油、小燭樹蠟或巴西棕櫚蠟。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之粒子，其特徵在於，該至少一種基質材料被至少一調質劑取代，其選自以下群組：聚合物、多醣、蒙脫土、硬脂酸鹽、硫酸鹽及矽酸鹽，其中，最高達20重量%的該至少一種基質材料被該至少一調質劑取代。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之粒子，其特徵在於，該核心具有2%至25%的非融合層之平均表面覆蓋率。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之粒子，其特徵在於，該無機材料具有多孔結構且D50為2至150μm。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之粒子，其特徵在於，該非融合層之該載體材料包含至少一種疏水性物質。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之粒子，其特徵在於，該非融合層之該載體材料基於不含該至少一種疏水性物質之該載體材料的質量，包含至少100重量%的該至少一種疏水性物質。
  13. 如申請專利範圍第11項所述之粒子，其特徵在於，該疏水性物質選自以下群組：精油及芳族化合物。
  14. 如申請專利範圍第1項至第13項任一項所述之粒子，其特徵在於，該粒子被至少一融合層包圍。
  15. 一種如申請專利範圍第1項所述之含有至少一種揮發性物質之粒子之製造方法，包含步驟： (i)形成至少一種基質材料的熔體，其中該基質材料選自以下群組：脂肪、氫化三酸甘油酯及在20℃和1個大氣壓下為固體或半固體的蠟；(ii)藉由加入該熔體中，以在該熔體中包含該至少一種揮發性物質的乳液、分散體、溶液或懸浮液，形成熔融混合物；(iii)形成該熔融混合物的分離核心，其中該核心基於該核心的總質量，包含30重量%至97重量%的基質材料；(iv)冷卻該分離核心；(v)混合該核心與任選地含有至少一種疏水物質的至少一載體材料，從而形成第一非融合層，其中，該載體材料係具有多孔結構且D50為1至300μm的無機材料；(vi)選擇性地藉至少一融合層和/或另外的非融合層包圍該粒子；其中，該第一非融合層的存在，增加於成粒或流化期間該核心中揮發性物質的回收。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之方法，其特徵在於，該核心藉基質包封技術而獲得，其中，該基質包封技術包含噴霧冷卻。
  17. 如申請專利範圍第15項或第16項所述之方法，其特徵在於，於20℃±5℃的溫度下，通過搖動、緩慢攪拌或在分批容器中循環，將該核心材料與該載體材料混合。
  18. 如申請專利範圍第15項或第16項所述之方法，其特徵在於，該融合層係藉合適的塗覆技術施加，其中，該合適的塗覆技術包含流化床塗覆。
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