KR20050073445A - 코팅된 다가불포화 지방산 함유 입자 및 코팅된 액상 제약함유 입자 - Google Patents

코팅된 다가불포화 지방산 함유 입자 및 코팅된 액상 제약함유 입자 Download PDF

Info

Publication number
KR20050073445A
KR20050073445A KR1020057002253A KR20057002253A KR20050073445A KR 20050073445 A KR20050073445 A KR 20050073445A KR 1020057002253 A KR1020057002253 A KR 1020057002253A KR 20057002253 A KR20057002253 A KR 20057002253A KR 20050073445 A KR20050073445 A KR 20050073445A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
particles
coated
pufa
liquid
coating
Prior art date
Application number
KR1020057002253A
Other languages
English (en)
Inventor
션 마크 달지엘
토마스 이. 프리드만
게오르그 에이. 슈르
Original Assignee
이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 filed Critical 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
Publication of KR20050073445A publication Critical patent/KR20050073445A/ko

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/5089—Processes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K40/00—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
    • A23K40/30—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by encapsulating; by coating
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/115—Fatty acids or derivatives thereof; Fats or oils
    • A23L33/12—Fatty acids or derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
    • A23P10/35—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives with oils, lipids, monoglycerides or diglycerides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P20/00—Coating of foodstuffs; Coatings therefor; Making laminated, multi-layered, stuffed or hollow foodstuffs
    • A23P20/10—Coating with edible coatings, e.g. with oils or fats
    • A23P20/15—Apparatus or processes for coating with liquid or semi-liquid products
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1611—Inorganic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/5005—Wall or coating material
    • A61K9/5021—Organic macromolecular compounds
    • A61K9/5052—Proteins, e.g. albumin
    • A61K9/5057—Gelatin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/5073—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals having two or more different coatings optionally including drug-containing subcoatings
    • A61K9/5078—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals having two or more different coatings optionally including drug-containing subcoatings with drug-free core
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • A61K9/5005—Wall or coating material
    • A61K9/501—Inorganic compounds

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

다가불포화 지방산 (PUFA) 함유 캐리어 입자 또는 PUFA 매트릭스 입자, 또는 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 액상 제약 매트릭스 입자의 코팅 방법이 개시되어 있다. 본 발명의 방법에 의해 제조된 그러한 입자, 및 그러한 입자를 포함하는 식품, 제약, 음료, 영양 보충제, 조제유, 애완동물 식품 및 동물 사료가 또한 개시되어 있다.

Description

코팅된 다가불포화 지방산 함유 입자 및 코팅된 액상 제약 함유 입자{COATED POLYUNSATURATED FATTY ACID-CONTAINING PARTICLES AND COATED LIQUID PHARMACEUTICAL-CONTAINING PARTICLES}
본 발명은 입자 코팅, 특히 다가불포화 지방산 함유 입자의 코팅 및 액상 제약 함유 입자의 코팅에 관한 것이다. 코팅된 제품은 제약, 건강기능식품 (nutriceutical) 및 식품 산업 분야에 유용하다.
식품 및 제약 산업을 비롯한 많은 상업적 용도에서, 식품 오일 및 제약과 같은 수성 및 비수성 둘다의 액체를 경제적으로 취급, 보존, 전달 및 측정하기 위한 수단이 업계에서 요구된다. 그러한 통용되는 방법 중 하나는 작은 입자 상에 액체를 코팅하는 것을 포함하며, 그러한 입자는 고체 유동성 분말의 안정성 및 취급성을 최적으로 유지한다. 또한, 고체 분말 형태로 가공된 액체는 과도한 온도, 기화 또는 산소와의 반응을 통한 품질 저하에 덜 민감한 것으로 밝혀졌다. 코팅된 입자는 캐리어 입자 또는 활성 입자일 수 있다. 활성 입자는 일반적으로 전달될 목적 재료의 일부가 되는 것이다. 캐리어 입자는 일반적으로 전달될 목적 재료의 일부가 아니라는 점에서 상대적으로 비활성인 것이다.
"활성" 입자의 일례는 액상 제약 활성 물질을 포함하는 것이다. 활성 입자의 또다른 예는 다가불포화 지방산 (PUFA)을 포함하는 것이다. 인체는 기능을 필요로 하는 대부분의 지방산을 생산할 수 있다. 그러나, 2가지의 다가불포화 지방산, 에이코사펜타엔산 (EPA) 및 도코사헥사엔산 (DHA)은 인체에 의해 효율적으로 합성되지 않으므로, 식품을 통해 공급되어야 한다. 인체가 이러한 다가불포화 지방산을 적절한 양으로 생산할 수 없으므로, 그들은 필수 지방산으로 불리운다.
PUFA의 주요한 2가지 종류는 오메가-3-지방산 및 오메가-6-지방산이다. EPA 및 DHA는 아주 중요한 오메가-3-지방산이다. 어유는 오메가-3-지방산의 최상의 공급원 중의 하나인 것으로 알려져 있다. PUFA는 세포의 원형질 막의 중요한 성분이며, 여기서 그것은 인지질과 같은 형태로 발견될 수 있다. PUFA는 적당한 발달, 특히 유아의 뇌 발달, 및 조직 형성 및 회복에 필요하다. PUFA는 또한 프로스타사이클린, 에이코사노이드, 류코트리엔 및 프로스타글란딘을 비롯한, 인간 및 동물에서 중요한 다른 분자에 대한 전구체로서 작용한다.
중요한 4가지 주요 장쇄 PUFA는 다른 유형의 어유에서 주로 발견되는 DHA 및 EPA, 달맞이꽃 (Oenothera biennis), 보리지 (Borago officinalis) 및 블랙커런트 (Ribes nigrum)을 비롯한 여러 식물의 씨에 존재하는 감마-리놀렌산 (GLA), 및 어유 및 식물 씨에서 발견되는 스테아리돈산 (SDA)을 포함한다. GLA 및 또다른 중요한 장쇄 PUFA인 아라키돈산 (ARA)은 사상균에서 발견된다. ARA는 간 및 부신을 비롯한 동물 조직에서 정제될 수 있다. GLA, ARA, EPA 및 SDA는 프로스타글란딘 합성, 심장 질환 치료 및 뇌 조직 발달에 관련된 중요한 장쇄 지방산 자체이거나, 또는 그에 대한 식이 전구체이다.
오메가-3-지방산은 심장 질환을 위험을 감소시킬 뿐만 아니라 어린이의 발달에 긍정적인 효과를 갖는 것으로 연구 결과 밝혀졌다. 이들 지방산이 특정 정신병, 자기면역 질환 및 관절병에 대해 긍정적인 효과를 나타낸다는 결과가 발표되어 있다. 따라서, 이들 지방산으로 보충된 식이와 관련된 많은 건강상의 잇점이 있다.
불행히도, PUFA는 고도의 불포화로 인해 산화에 대해 매우 민감하다. 산화될 때, 지방산은 산패되어 불쾌한 냄새 및 풍미를 나타낸다. 이는 PUFA가 식품 성분으로 혼입되는 경우 산화에 대해 보호되어야 함을 의미한다. 이들 물질의 코팅은 이들 성분을 보호하며 이들을 필요한 시간에 표적 부위에서 전달되도록 한다. PUFA의 보존 기간 및 안정성은 산화 억제로 인해 개선된다. 코팅의 다른 잇점은 코팅된 PUFA 함유 재료 또는 코팅된 PUFA 매트릭스 입자의 작은 입자상 분말 형태로 인한 재료(들)의 취급 용이함, 및 많은 다른 유형의 식료품 및 영양 조성물의 각종 제조 단계에서의 혼입 적합성을 포함한다.
미세캡슐화는 고체, 액체 또는 기체의 작은 입자 (일반적으로, 직경이 1 내지 1000 미크론)가 2차 재료 내에 포장되어 미세캡슐을 형성하는 방법으로서 정의되어 왔다 [Sanguansri et al., Microencapsulation for Innovative Ingredients A Scoping Study: Opportunities for Research into the Microencapsulation of Food Ingredients, Food Science Australia, May 2001].
바시스타의 문헌 [Vasishtha, Prepared Foods, "Microencapsulation: Delivering a market advantage (July 2002)]에는 산업에 사용되는 코어 및 코팅 재료 및 캡슐화 기술의 유형에 대한 개요가 제공되어 있다. 물리적 및 화학적 기술 모두를 포함하여 각종 캡슐화 방법이 언급되어 있다. 언급된 물리적 기술의 예는 분무 건조, 회전 원판 및 공압출 방법이다. 언급된 화학적 기술의 예는 상 분리, 겔화 및 코아세르베이션이다.
2002년 4월 11일자로 반 덴 베르그 (Van Den Berg) 등에게 허여된 미국 특허 제6,048,557호는 식료품으로서 사용하기 위한 PUFA 캡슐화된 고체 캐리어 입자를 기재한다. 상세하게는, 제공된 고체 캐리어 입자 상에는 1종 이상의 액체 형태의 PUFA가 캡슐화 또는 흡수되어 있다.
2001년 10월 11일에 공개된 WO 01/74175호는 식품 성분, 특히 산소 민감성 오일 또는 지용성 성분의 캡슐화를 설명한다.
1990년 1월 23일자로 칸토르 (Kantor) 등에게 허여된 미국 특허 제4,895,725호는 염기성 용액 중의 생물학적 활성이 있는 유성 화합물 및 비-지용성 장용성 코팅의 에멀젼을 제조하고, 그 에멀젼을 산성 수용액내로 미립화하고 침전된 미세캡슐을 산성 수용액으로부터 분리함으로써 형성되는 어유의 미세캡슐화를 기재한다.
2001년 5월 22일자로 크럼브홀쯔 (Krumbholz) 등에게 허여된 미국 특허 제6,234,464 B1호는 미세캡슐화된 불포화 지방산 또는 지방산 화합물 또는 두층을 포함한 그의 혼합물을 기재한다. 내부층은 젤라틴 A, 젤라틴 B, 카제인 또는 알긴산염 또는 이들 중합체 중의 하나의 유도체 또는 염을 포함하고 있다. 외부층은 젤라틴 B, 아라비아 고무, 펙틴 또는 키토산 또는 이들 중합체 중의 하나의 유도체 또는 염을 포함하고 있다.
1980년 8월 12일자로 로울링 (Rawlings) 등에게 허여된 미국 특허 제4,217,370호는 지질 재료를 혼합하여 에멀젼을 형성하고 pH를 조정하여 그것을 그의 등전점까지 낮추어 단백질을 응집시키고 동시에 지질을 미세캡슐화하여 제조한 지질 함유 사료 보충물 및 식료품을 기재하고 있다.
1992년 2월 11일자로 레빈 (Levine) 등에게 허여된 미국 특허 제5,087,461호는 캐리어에 1종 이상의 휘발성 성분을 포함하는 비정질 분말 형태의 분무 건조된 조성물은 4가지의 다른 탄수화물의 혼합물로부터 형성된 유리질상 매트릭스에서 더 캡슐화된다.
분말 또는 과립상 물질과 같은 작은 고체 입자를 코팅하는 장치 및 방법은 1997년 3월 6일자로 공개되고, 이.아이. 듀 폰 드 네모아스 앤 캄파니 (E.I. du Pont de Nemours and Company)에게 양도된 WO 97/07879호에 기재되어 있다. 이 방법은 코팅 재료를 포함하는, 용액, 슬러리 또는 용융액인 액체 조성물을 유동 제한기에 정량 첨가하고, 액체 조성물의 정량 첨가와 동시에 기체 흐름을 유동 제한기를 통해 주입하여 유동 제한기의 출구에서 난류 대역을 형성함으로써 액체 조성물을 미립화하는 것을 포함한다. 기체 흐름은 유동 제한기를 통해 주입되기 전에 가열된다. 고체 입자는 액체 조성물의 정량 첨가 및 가열된 기체의 주입과 동시에 난류 대역에 첨가되어 고체 입자와 미립화된 액체 조성물과의 혼합이 이루어진다. 이러한 난류 대역에서의 혼합으로 고체 입자가 코팅 재료로 코팅된다.
이.아이. 듀 폰사의 WO 97/07676호는 WO 97/07879호의 장치와, 작물 보호용 고체 입자의 코팅 방법에서의 그의 용도를 개시한다. 코팅은 수불용성이며, 코팅 두께는 두께 보다는 중량 백분율로 표시된다.
2000년 1월 18일자로 위송 (Wysong) 등에게 허여된 미국 특허 제6,015,773호는 직경이 0.5 내지 50 ㎛인 수불용성 코팅 재료로 코팅된 단핵 작물 보호용 고체 입자를 포함하는 작물 보호용 조성물을 기재하고 있다. 이 조성물은 코팅된 입자가 실질적으로 응집되지 않도록 하는 방법에 의해 제조된다.
출원 번호 제10/174,687호 (2002년 6월 19일 출원) 및 대리인 참조 번호 CL-1879 US NA인 본원 양수인의 동시 계류중인 출원은 최장 직경 0.5 ㎜ 내지 20.0 ㎜인 식품 입자를 액체 코팅 재료로 건조 코팅하는 방법을 개시한다. 코팅된 식품 입자는 비코팅 식품 입자의 수분 농도와 실질적으로 동일한 수분 농도를 갖는다. 5 ㎛ 내지 5 ㎜의 크기를 갖는 동결된 액체 입자를 액체 코팅 재료로 코팅하는 방법이 또한 개시된다.
대리인 참조 번호 CL2101, CL2149, CL2150, CL2178 및 PTI sp1255를 갖는, 동시 출원된 본원 양수인의 공동 계류중인 가출원들은 본원과 관련된 사항에 대하여 개시하고 있고, 구체적으로 본원에 참고문헌으로서 삽입된다.
2002년 5월 1일자로 체루쿠리 (Cherukuri) 등에게 허여된 미국 특허 제6,224,939 B1호는 고체 매트릭스 첨가제가 자유 유동 상태로 분무 주입되는, 공급재료 (feedstock)를 코팅하는 방법 및 장치를 기술한다.
미국 특허 제3,241,520호 및 3,253,944호는 상대적으로 큰 펠렛, 과립 및 입자가 공기 흐름 중에 현탁되는 동안 액체 형태의 코팅 재료가 입자와 혼합되는 입자 코팅 방법을 개시한다.
샤히디 (Shahidi) 등의 문헌 [Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 33(6): 501-547 (1993)]은 식품 성분의 미세코팅 분야를 재검토하고 있다.
1989년 7월 18일자로 마수다 (Masuda) 등에게 허여된 미국 특허 제4,848,673호는 과립화 및 코팅 작업의 높은 안정성을 얻기 위해 처리 용기를 통해 재순환되는 유동화된 과립화 및 코팅 장치 및 방법을 개시하고 있다.
발명의 요약
본 발명은
(a) 액체 코팅 재료를 유동 제한기를 통해 정량 첨가하는 단계;
(b) 임의로 가열된 기체 흐름을 단계 (a)와 동시에 유동 제한기를 통해 주입하여 (i) 액체 코팅 재료를 미립화하고 (ii) 기체 흐름 및 미립화된 액체 코팅 재료의 난류를 형성하는 단계; 및
(c) 다가불포화 지방산 (PUFA) 함유 캐리어 입자 또는 PUFA 매트릭스 입자를 단계 (a) 및 (b)와 동시에 난류 영역에 첨가함으로써 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 PUFA 매트릭스 입자와 미립화 액체 코팅 재료가 혼합되어 코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 PUFA 매트릭스 입자를 제공하는 단계
를 포함하는, PUFA 함유 캐리어 입자 또는 PUFA 매트릭스 입자의 코팅 방법에 관한 것이다.
본 발명은
(a) 액체 코팅 재료를 유동 제한기를 통해 정량 첨가하는 단계;
(b) 임의로 가열된 기체 흐름을 단계 (a)와 동시에 유동 제한기를 통해 주입하여 (i) 액체 코팅 재료를 미립화하고 (ii) 기체 흐름 및 미립화된 액체 코팅 재료의 난류를 형성하는 단계; 및
(c) 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 액상 제약 매트릭스 입자를 단계 (a) 및 (b)와 동시에 난류 영역에 첨가함으로써 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 액상 제약 매트릭스 입자와 미립화 액체 코팅 재료가 혼합되어 코팅된 제약 함유 캐리어 입자 또는 제약 매트릭스 입자를 제공하는 단계
를 포함하는, 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 액상 제약 매트릭스 입자의 코팅 방법을 더 포함한다.
본 발명은 단백질, 흄드 실리카, 이산화 티탄, 탄산 칼슘, 탄수화물, 식품 입자, 미네랄, 염, 지질, 항산화제, 고상 제약 입자 또는 PUFA 또는 액상 제약으로 로딩될 수 있는 임의의 고체 입자로 이루어진 비제한적 군에서 선택된 캐리어 입자로 실시될 수 있다.
본 발명의 개시 목적으로 출원인에 의해 사용된 바와 같이, 제약은 건강기능식품, 비타민, 보충제, 미네랄, 효소, 생균제, 기관지 확장제, 단백질 동화 스테로이드제, 강장제, 진통제, 단백질, 펩티드, 항체, 백신, 마취제, 제산제, 기생충약, 항부정맥제, 항생물질, 항응고제, 항콜린성 약물, 항경련제, 항우울제, 항당뇨병제, 지사제, 제토제, 항간질제, 항히스타민제, 항호르몬제, 항고혈압제, 항염증약, 항무스카린제, 항진균제, 항종양제, 비만억제 약물, 항원충제, 항정신병제, 항경련제, 항혈전제, 항갑상선제, 진해제, 항바이러스제, 항불안약, 아스트린젠트, 베타-아드레날린 수용체 차단제, 담즙산, 기관지경련 억제제, 칼슘 채널 차단제, 강심 배당체, 피임약, 코르티코스테로이드, 진단제, 소화제, 이뇨제, 도파민 작용제, 전해질, 구토제, 지혈제, 호르몬, 호르몬 대체 요법제, 최면제, 혈당강하제, 면역억제제, 발기부전약, 완하제, 지질 조절제, 근육 이완제, 진통제, 부교감신경 작용 차단제, 부교감신경 자극 흥분제, 프로스타글란딘, 정신 자극제, 진정제, 성 스테로이드제, 진경제, 술폰아미드, 교감신경 차단제, 교감신경자극 흥분제, 교감신경 흥분제, 갑상선 유사체, 갑상선 길항제, 혈관확장제 및 크산틴을 포함하는 것으로 고려되지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 그러한 많은 제약은 액상 제약 또는 PUFA로 로딩되기에 적합한 고체 캐리어 입자 또는 고체 매트릭스 입자로 제제화되고, 그후에 본 발명의 방법에 의해 코팅될 수 있다. 액상 제약 재료를 고체 캐리어 입자 또는 다공성 매트릭스 입자 상에 로딩하는 방법에 관해, 출원인은 대리인 참조 번호 CL2178을 갖는 동시 출원된 공유된 출원 (발명의 명칭: Process for Coating a Pharmaceutical Particle")을 본원에 참고로 삽입한다. 또한, 코팅업계의 숙련인은 액상 제약 캐리어 또는 매트릭스 입자 또는 PUFA 매트릭스 또는 캐리어 입자를 코팅하는 방법이 PUFA 재료 또는 액상 제약 재료를 다공성 매트릭스 또는 고체 캐리어 입자 상에 초기 로딩하는데 사용될 수 있음을 인식할 것이다.
용어 "액상 제약" 또는 "제약 액제"는 에멀젼, 현탁액, 분산액, 오일 또는 용액 형태를 포함한 물리적으로 액체 형태로 존재하는 임의의 제약 활성 성분을 의미한다.
청구된 방법에 의해 제제화된 제약 입자는 경구, 흡입, 경피, 비경구, 볼, 코, 질, 직장, 설하, 안구, 치주, 이식 또는 국소를 포함한 각종 투여 경로에 의해 포유 동물에게 전달하기에 적합하다.
제2 실시태양에서, PUFA 매트릭스 또는 캐리어 입자 또는 액상 제약 매트릭스 또는 캐리어 입자를 코팅하는 것에 관한 본 발명의 방법은 동일하거나 또는 상이한 액체 코팅 재료를 사용하여 단계 (a)-(c)를 1회 이상 반복하거나 제1 액체 코팅 재료와 동일하거나 또는 상이한 액체 코팅 재료를 사용하여 단계 (a)-(c)를 1회 이상 반복하여 실시할 수 있다.
또다른 실시태양에서, 본 발명은 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 PUFA 매트릭스 입자를 포함한다.
또다른 실시태양에서, 본 발명은 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 액상 제약 매트릭스 입자를 포함한다.
또다른 실시태양에서, 본 발명은 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 PUFA 매트릭스 입자를 포함하는 식품, 또는 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 액상 제약 매트릭스 입자를 포함하는 식품을 포함한다.
또다른 실시태양에서, 본 발명은 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 PUFA 매트릭스 입자를 포함하는 영양 보충제, 또는 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 액상 제약 매트릭스 입자를 포함하는 영양 보충제를 포함한다.
또다른 실시태양에서, 본 발명은 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 PUFA 매트릭스 입자를 포함하는 음료, 또는 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 액상 제약 매트릭스 입자를 포함하는 음료를 포함한다.
또다른 실시태양에서, 본 발명은 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 PUFA 매트릭스 입자를 포함하는 조제유, 또는 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 액상 제약 매트릭스 입자를 포함하는 조제유를 포함한다.
또다른 실시태양에서, 본 발명은 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 PUFA 매트릭스 입자를 포함하는 애완동물 식품, 또는 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 액상 제약 매트릭스 입자를 포함하는 애완동물 식품을 포함한다.
또다른 실시태양에서, 본 발명은 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 PUFA 매트릭스 입자를 포함하는 동물 사료, 또는 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 액상 제약 매트릭스 입자를 포함하는 동물 사료를 포함한다.
또다른 실시태양에서, 본 발명은 식품, 영양 보충제, 음료, 조제유, 유제품, 애완동물 식품 또는 동물 사료로 이루어진 군에서 선택되는 제품 생산에서의, 청구된 방법에 의해 제조된 코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 PUFA 매트릭스 입자의 용도를 포함한다.
또다른 실시태양에서, 본 발명은 식품, 영양 보충제, 음료, 조제유, 유제품, 애완동물 식품 또는 동물 사료로 이루어진 군에서 선택되는 제품 생산에서의, 코팅된 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 액상 제약 매트릭스 입자의 용도를 포함한다.
도 1은 본 발명에 따른 장치의 일부분의 개략도이다.
도 2는 도 1에 도시된 장치의 일부분의 절취된 확대 단면도이다.
도 3은 도 1 및 2에 나타낸 장치의 대안적 구조를 나타낸다.
본원에 언급된 모든 특허, 특허 출원 및 출판물은 그의 전문이 참고로 삽입된다.
이러한 설명에서, 많은 용어들이 사용될 것이다.
본원에 사용된 용어 "다가불포화 지방산" 또는 "PUFA"는 2개 이상의 이중 결합을 함유하는 지방산을 의미한다. 이들은 PUFA의 2개의 주요 종류, 오메가-3 및 오메가-6 종류이다. 오메가-3 지방산은 그의 메틸 단부로부터 3번째 탄소 원자에 맨끝 이중 결합을 갖는 것이다. 오메가-6 지방산은 그의 메틸 단부로부터 6번째 탄소 원자에 맨끝 이중 결합을 갖는 것이다.
인간은 탄화수소 사슬에서 위치 6 또는 그 아래에 존재하는 이중 결합을 가진 지방산 (지방산 사슬의 메틸 단부에 대해서 위치를 정하는 경우), 예를 들면 리놀레산 및 리놀렌산을 효율적으로 합성할 수가 없다. 그와 같이, PUFA는 식이에서 "필수 지방산"으로서 간주된다. 리놀레산 및 리놀렌산으로부터 합성된 지방산, 예를 들면 아라키돈산 및 에이코사펜타엔산 및 도코사헥사엔산은 마찬가지로 역시 필수 지방산이며 식사를 통해 섭취되어야 한다. 모든 필수 지방산은 다가불포화된다.
용어 "PUFA 함유 캐리어 입자" 또는 "제약 함유 캐리어 입자"는 1종 이상의 PUFA 또는 제약 액제가 흡수되거나 또는 1종 이상의 PUFA 또는 제약 액제가 로딩된 임의의 캐리어 입자를 의미한다.
용어 "PUFA 매트릭스 입자" 또는 "제약 매트릭스 입자"는 제한되는 것은 아니지만, 단독의 또는 입자 또는 캡슐이 형성되는 때에 다른 성분과 배합된, 하나 이상의 PUFA 또는 하나의 제약 활성 액제를 함유 또는 혼입하는 멀티코어 입자, 코어 쉘 입자, 캡슐 등을 포함한 임의 유형의 매트릭스 입자를 의미한다. 그러한 매트릭스 입자는, 제한되는 것은 아니지만 분무 건조, 냉동 건조, 회전 원판, 공압출, 분무 냉각, 리포좀 포집, 포접 착화, 원심 압출 및 회전 현탁 분리를 비롯한 물리적 또는 화학적 기술을 이용하여 제조될 수 있다.
분무 건조 방법은 전형적으로 2-노즐 (내부 또는 외부 혼합) 어셈블리를 사용하여 환상 기하학으로부터의 공기가 유출 액체 흐름을 미립화하고 내파되도록 하여 코팅된 제품을 분산된 상태로 갖고 있는 미세 입자를 형성한다. 높은 입자-비표면적의 경우, 건조 챔버로부터의 열은 용매 또는 수성 매질을 플래쉬 증발시켜 분말 캡슐이 보유 챔버내로 집진되도록 한다. 일부 분무 건조 작업은 50,000 rpm 이하로 회전하는 회전 분무장치를 사용한다.
냉동 건조 방법은 저온에서의 재료의 신속한 동결에 이어서 고진공에서의 승화에 의한 신속한 탈수가 이루어지는 것을 의미한다. 이 방법은 활성을 거의 또는 전혀 손실하지 않고 생물학적 시험편을 보존하거나 거대분자를 농축하는데 사용된다. 이 방법은 또한 "동결 건조 (lyophilization)"로 불리운다.
분무 냉각 (chilling 또는 cooling) 방법은 코팅될 재료를 캐리어와 혼합하고 분무 건조에서의 열기와 반대로 냉각 공기에 의해 미립화하는 것을 포함한다. 분무 냉각은 일반적으로 황산 제1철, 비타민, 미네랄 또는 산성화제 코팅에 사용된다. 냉동된 액체, 감열성 재료 및 일반적인 용매에 용해되지 않는 것은 이러한 방식으로 코팅될 수 있다. 이들 물질은 벽 재료가 융해될 때 방출된다. 분무 냉각의 용도는 건조 수프 믹스, 고지방 식품 및 베이커리 제품을 포함한다.
분무 건조 방법과 유사한 회전 원판 방법은 코팅 재료의 용액 또는 용융액으로 제조된, 코팅될 재료를 함유하는 에멀젼 또는 현탁액을 사용한다. 에멀젼 또는 현탁액은 원판 표면으로 공급되어 원판이 회전할 때 열역학적 불안정성을 유도하는 표면 장력으로부터 비말핵으로 분쇄되는 습윤 박층을 형성한다. 결과 캡슐은 일반적으로 구형이다. 에멀젼 또는 현탁액은 오리피스를 통해 압출되지 않으므로, 이 기술은 더 높은 점도의 쉘 재료의 사용 및 쉘 내의 재료의 더 많은 로딩을 가능하게 한다. 그 방법은 또한 조절된 광범위한 입자 크기 분포를 제공한다.
공압출 코팅 방법은 유체인 고점도의 유리질의 당 및 탄수화물 내에 활성 성분을 함유하는 섬유를 형성한다. 이들 섬유는 세분되어 미세원통 구조를 형성한다. 유체의 점도가 낮고 표면 장력이 높을 때, 이들 압출물은 아주 작은 액적으로 열역학적으로 분쇄되어 미세캡슐을 형성하게 된다.
전형적인 압출 시스템은 고정 노즐 공압출, 원심 공압출 또는 침지 노즐 공압출을 이용한다. 이들 모든 방법은 코어 재료를 내부 노즐을 통해 펌핑하고 쉘 (코팅 재료) 배합물을 테를 통해 펌핑하여 진정한 "코어-쉘" 형태가 되게 하는 동심 노즐을 포함한다. 액체 흐름이 노즐을 빠져나갈 때, 국소 교란, 예를 들면 유도된 진동 또는 중력, 원심력 또는 항력이 입자 크기를 조절한다. 공압출에 의해 생산되는 전형적인 캡슐은 100 ㎛ 내지 6 ㎜, 또는 대략 난자 크기 내지 지우개 크기 정도이다.
유동층 코팅은 코팅 재료가 미립화되는 곳인 상향 이동 공기 또는 다른 유동화 기체의 온도 및 습도 조절된 챔버에서 고체 입자를 현탁시키는 것을 포함한다. 입자를 코팅하는 재료의 양은 입자가 챔버 내에 있는 시간 길이에 좌우된다.
리포좀은 리포좀의 수성층 내의 각종 화합물을 코팅함으로써 전달 및 캐리어 시스템으로서 사용되어 왔다. 인지질은 리포좀의 외부 층(들)을 구성한다. 지질의 친수성 부분은 수성상을 향하고 소수성 기는 다른 지질 분자의 소수성 기와 회합한다. 지질 시트가 구형으로 폴딩됨으로써 지질의 소수성 영역과 물의 상호작용이 일어나지 않으므로 매우 안정한 캡슐을 형성한다. 수성 또는 지용성 물질 (둘다는 아님)은 이들 막 내에 포집된다. 리포좀의 크기는 몇 나노메터 내지 미크론이다. 리포좀은 3가지 다른 절차에 의해 제조된다. 지질 배합물은 2:1 클로로포름:메탄올과 같은 용매 시스템과 혼합된다. 용매의 부피는 감소되어 그후에 지질/용매의 필름이 수성상으로 재분산된다. 이 단계는 리포좀을 형성하며 그것은 물리적, 2상 및 계면활성제 가용화를 포함한 다른 방식들로 수행될 수 있다. 그후에, 리포좀은 물로부터 회수된다.
코아세르베이션은 두 이온성 중합체, 일반적으로 폴리음이온 (예를 들면, 아라비아 고무) 및 폴리양이온 (예를 들면, 젤라틴) 사이의 이온 상호작용에 의해 미세캡슐 쉘락을 형성하는 것을 포함한다. 코팅 방법으로서의 겔화의 개념은 냉각, 가교결합 또는 화학 반응과 같은 기술을 이용하여 겔화된 미세구 또는 미세캡슐을 형성하는 것을 포함한다. 예를 들면, 알긴산 나트륨과 염화 칼슘의 반응은 불용성 알긴산 칼슘을 형성한다.
포접 착화는 β-1,4 구조로 연결된 그의 7개의 글루코스 단위로 인해 중심이 소수성이고 외표면이 친수성인 β-시클로덱스트린과 같은 재료의 사용을 포함한다. 시클로덱스트린의 중심에서, 물 분자는 덜 극성인 분자로 치환된다. 그후에, 용액에서 착체가 침전된다. β-시클로덱스트린의 경우에, 물 만이 현탁 매질로서 작용할 수 있다. 침전물은 통상적인 수단에 의해 회수되고 건조된다.
회전 또는 원심 현탁 분리는 코어 및 벽 재료를 혼합하고 그후에 회전 원판에 첨가하는 것을 포함한다. 코어 재료는 나머지 액체 코팅과 함께 원판에 남게된다. 그후에, 캡슐은 원판으로부터 제거한 후에 건조 또는 냉각된다. 전체 공정은 수초 내지 수분 내에 이루어질 수 있다.
본원에 사용된 용어 "코팅"은 1종 이상의 액체 코팅 재료를 어느 정도까지 PUFA 매트릭스 또는 캐리어 입자 또는 액상 제약 함유 매트릭스 또는 캐리어 입자 상에 및(또는) 내에 부착, 흡수, 로딩 및(또는) 혼입하는 것을 의미한다. 이러한 코팅 액체는 액체 상태로 유지될 수 있거나, 냉장에 의해 응고 또는 증발되어 그의 용질이 고체 코팅 잔류물로서 남게 된다. 제약 또는 PUFA 입자 상의 코팅 재료는 임의의 두께일 수 있으며, 입자 표면 상에서 반드시 균일하거나 반드시 입자 전체 표면을 커버하는 것은 아니다. 본원에 사용된 용어 코팅은 캡슐화의 개념을 포함하지만, 코팅된 입자가 반드시 캡슐화된 것을 암시하는 것은 아니다. 본원에 사용된 용어 "건조 코팅"은 코팅될 입자가 그의 건조 형태로 코팅되는 코팅 방법을 의미하며, 그 방법은 코팅 전에 입자를 연속 액체상에 분산시킬 필요가 없으며, 공정 종결시에 입자는 그의 비코팅된 형태와 비교하여 실질적으로 수분 증가되지 않는다. 용어 "코팅" 및 "건조 코팅"은 본원에서 상호교환적으로 사용된다. 본원에 사용된 용어 코팅은 반드시 코팅된 입자가 코팅을 통한 휘발 물질의 확산 또는 산화로부터 보호됨을 암시하는 것은 아니다.
본원에 사용된 용어 "크기"는 코팅되는 입자의 최장 직경 또는 최장축을 의미한다. 본 발명의 설명에서, 문자 "d" 또는 "D"는 입자의 직경을 나타낸다.
본원에 사용된 용어 "수분 농도"는 코팅 전 또는 후에 입자에 존재하는, 물 또는 용매와 같은 수분의 양을 의미한다.
본원에 사용된 용어 "산화"는 원소 내의 원자가 전자를 상실함으로써 그것을 더욱 전기적으로 양성으로 만드는 방법을 의미한다. 원소의 원자가는 상응하게 증가되어 지용성 비타민의 파괴, 천연 색소의 상실, 방향 및 향미의 감소 또는 변화, 및 독성 대사물질의 형성이 일어나게 된다.
본원에 사용된 용어 "휘발물"은 비교적 저온에서 쉽게 기화되는, 즉 쉽게 증발하는 화합물 또는 물질을 의미한다. "휘발물"은 예를 들면, 식품 내의 방향 휘발물, 식품내로 확산되어 이취 또는 냄새를 야기시킬 수 있는 환경 내의 휘발물, 또는 가스 형태의 수분을 의미한다.
본 발명은 임의 수의 액체 코팅 재료를 이용하여 실시될 수 있으며, 액체 코팅 재료의 예는 전분, 젤라틴, 천연 색소, 합성 색소, 당, 셀룰로스, 생분해성 중합체, 생분해성 올리고머, 유화 왁스, 지방, 왁스, 인지질, 쉘락, 향미제, 방습제, 풍미 차폐제, 냄새 차폐제, 보존 기간 연장제, 지질, 단백질, 셀룰로스 유도체, 알긴산염, 키토산, 계면활성제 또는 기타 습윤제, 탄수화물, 천연 또는 합성 중합체, 또는 미네랄을 포함한다. 따라서, 본원에 사용된 용어 "액체 코팅 재료"는, 제한되는 것은 아니지만 실온에서 액체로서 존재하는 재료 뿐만 아니라 실온에서 고체이지만, 코팅 과정 중에 용매 또는 다른 배합 성분을 사용하여 액체 상태로 배합되거나 용해된 것을 포함한다. 많은 액체 코팅 재료가 본 발명의 방법에 사용될 수 있다. 본 발명의 상황에서, 용어 "액체"는 코팅 재료가 입자에 적용될 때의 물리적 상태를 의미한다. 최종 코팅된 입자는, 입자 전달 온도 및 기타 조건에 있을 때 고체 또는 액체 상태의 코팅 재료를 포함할 수 있다. 코팅 재료는 전분, 젤라틴, 천연 식용 색소, 인공 식용 색소, 당, 셀룰로스, 생분해성 중합체, 생분해성 올리고머, 유화 왁스, 쉘락, 향미제, 방습제, 풍미 차폐제, 냄새 차폐제, 소수화제 또는 친수화제, 보존 기간 연장제, 지질, 단백질 또는 미네랄을 포함한다. 특정 코팅 성분은 예를 들면, 에틸 셀룰로스, 메틸 셀룰로스, 히드록시프로필 셀룰로스, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌, 아쿠아테릭, EudragitTM (임의의 시판 등급 또는 제제 포함), 아크릴 코팅, SureleaseTM, 버블검향, 체리향, 포도향, 소듐 라우릴 설페이트, 소듐 도쿠세이트, 폴리 락트산, 폴리 락티드 글리콜산, 셀룰로스 아세테이트 프탈레이트를 포함한다. 또한, 다음 재료는 특정 용도를 위한 적당한 코팅 재료, 예를 들면 희석제로서 락토스, 미세결정성 셀룰로스, 만니톨, 인산 이칼슘, 전분, 덱스트레이트, 수크로스; 및 붕해제로서 크로스카멜로스 나트륨, 글리콜산 나트륨 전분, 전분; 및 결합제로서 히드록시프로필 셀룰로스, 히드록시프로필 메틸셀룰로스, 포비돈, 메틸 셀룰로스; 및 활주제/윤활제로서 이산화 규소, 스테아르산, 히드로콜로이드, 모노사카라이드, 디사카라이드, 올리고사카라이드, 폴리사카라이드, 표면 개질제, 당 알코올, 폴리올, 유동 조제, 입자간력 조절제, 스테아르산 마그네슘, 탈크, 소듐 스테아릴 푸마레이트; 및 계면활성제로서 Tween 80, 폴리소르베이트, 폴리에틸렌 글리콜 400, Poloxamer (등록상표) 글리콜 3350, 소듐 라우릴 설페이트 (SLS), 레시틴, 올레산, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 크레모포르 EL, 크레모포르 RH, 폴리옥시에틸렌 스테아레이트, 소르비탄 지방산 에스테르; 및 코팅 재료 중의 추가의 코팅 성분으로서 히드록시프로필 셀룰로스, 히드록시프로필 메틸셀룰로스, 이산화 티탄, 색소, 폴리에틸렌 글리콜, 트리에틸 시트레이트, 트리아세틴, 디부틸 세바케이트 및 폴리메타크릴레이트를 포함한다.
코팅 재료는 상세하게는 하나 이상의 화합물의 분산액일 수 있다. 예를 들면, 코팅 분산액은 에틸셀룰로스와 같은 중합체 및 적당한 용매에 용해된 트리에틸 시트레이트와 같은 가소제 및 점착 방지제로서 첨가된 탈크를 함유할 수 있다. 본 발명의 방법에 사용될 수 있는 용매는 예를 들면, 물, 아세톤, 에탄올, 메탄올, 에틸 아세테이트, 이소프로필 알코올, 메틸 아세테이트, n-프로판올, 케톤, 톨루엔 및 염화 메틸렌을 포함한다. 분산액은 본원에서 하나의 상이 벌크 물질 전체에 분포된 미분 입자 (종종, 콜로이드 크기 범위)로 이루어져 있으며, 여기서 입자는 분산 또는 내부상이고 벌크 물질은 연속 또는 외부 상인 2상 시스템으로서 정의된다. 자연 조건하에서, 분포는 거의 균일하지 않지만, 제어된 조건하에서 균일성은 습윤제 또는 분산제 (계면활성제), 예를 들면 지방산의 첨가에 의해 증가될 수 있다. 분산액의 예는 액체/액체 (에멀젼) 및 고체/액체 (페인트)를 포함한다.
PUFA 함유 캐리어 입자 또는 PUFA 매트릭스 입자, 또는 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 액상 제약 매트릭스 입자를 액체 코팅 재료의 조합물로 코팅하여 산화적 안정성을 향상시키고, 효능을 보호하고 보존 기간을 증가시킬 수 있다. 또한, 향미, 표면 개질제, 색소, 방향 등의 독특한 조합물을 입자 상에 코팅할 수 있다. 따라서 적용된 다중 코팅은 원하는 색소, 향료 및 신선함을 가진 독특하게 제조된 캐리어 입자 또는 매트릭스 입자를 생산할 수 있으며, 각 코팅은 입자에 적용된 연속층이 최소 "혼합"된다는 점에서 그의 원래 일체성 및 기능을 유지하는 능력을 갖는다. 또다른 잇점은 코팅된 재료의 수분 농도가 비코팅된 재료의 수분 농도와 실질적으로 동일하다는 것이다.
또한, 그러한 입자는 이후의 액체 코팅 재료와 동일하거나 상이한 액체 코팅 재료로 여러번 추가로 코팅되어 청구된 방법으로 코팅 재료의 두께가 특별하게 조절된 입자를 생산할 수 있다. 동일한 액체 코팅 재료로 여러번 코팅된 입자는 순차적, 배치 방법으로 코팅될 수 있다. 제1 장치의 배출물을 순차적, 배치 방법으로 제2 장치의 공급물로 전달함으로써 입자에 다중 코팅을 제공할 수도 있다.
본 발명의 방법에는 몇가지 잇점이 있다. 본 발명의 방법은 일반적으로 분무 건조 기술에 의존하는 통상적인 코팅 방법보다 더욱 비용 효율적인 것으로 생각된다. 또한, 하나의 특별히 중요한 면에서, 이 방법은 순차적, 배치 방법으로 작동되는 유연성을 갖는다. 또한, 이 방법은 액체 코팅 및 건조 단계가 본 발명의 장치를 거쳐 가는 식품 입자의 동일한 통과 중에 일어나는 건조 코팅 방법이므로, 전체적인 입자 품질이 개선되는 것으로 보인다. 전체적인 입자 품질은 또한 본 발명의 방법으로 코팅된 입자가 공정 전반에서 그의 형태, 구조적 일체성 및 입자 크기를 유지하는 것으로 관찰되었다는 점에서 개선된다. 또한 중요한 것은 코팅된 입자의 출발 수분 농도가 공정 중에 실질적으로 변화되지 않는다는 것이다. 이 방법은 수분을 상실하지 않아서 너무 건조하게 보이거나, 또는 추가의 수분을 취하여 축축하거나, 젖거나 또는 덩어리지게 되는 최종 코팅된 입자를 생산하는 것이 바람직하다.
본 발명의 장치 및 방법의 작동시의 유연성은 조심스럽게 조절된 독특한 특징을 가진 고품질의 코팅된 PUFA 함유 입자 또는 PUFA 매트릭스 입자, 또는 고품질의 액상 제약 함유 입자 또는 액상 제약 매트릭스 입자를 생산하게 한다. 예를 들면, 코팅 액체의 농도 값, 고체 입자 공급물 및 액체 코팅 공급물의 유속, 고체 공급물에 대한 액체 공급물의 비, 및 기체 흐름의 온도 및 속도는 모두 특별한 목적하는 특징을 가진 코팅된 입자를 생산하기 위해 쉽게 변화될 수 있다.
코팅된 캐리어 입자 또는 매트릭스 입자의 크기는 20.0 ㎜를 넘지 않아야 한다. 크기의 하한은 코팅되는 PUFA 또는 제약 액제, 제품의 사용 목적, 저장 조건, 액체 코팅 재료의 유형 등에 좌우될 것이다.
코팅된 입자가 식품 용도에 사용될 때 캐리어 입자는 단백질, 흄드 실리카, 이산화 티탄, 탄산 칼슘, 탄수화물, 식품 입자, 미네랄, 염, 항산화제 및 지질로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 캐리어 입자의 예는 또한 락토스, 개질 락토스, 옥수수 시럽 고체, 말토덱스트린, 전분 과립, 셀룰로스 및 셀룰로스 유도체, 콩 자엽 (cotyledon) 섬유, 분무 건조 또는 냉동 건조 식품 입자, 예를 들면 분유, 인스턴트 음료 분말, 조제 분유, 크리머 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 방법을 실시하는데 사용될 수 있는 적당한 식품 입자의 예는 분무 건조 식품 입자, 동결 식품 입자, 시리얼 식품, 스낵 식품, 베이킹 제품, 압출 식품, 튀김 식품, 건강 식품, 유제품, 애완동물 식품 또는 동물 사료를 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
적합한 액체 코팅 재료는 임의의 식품, 영양 보충제, 음료, 조제유 등과 같은 임의의 식품 또는 제약 용도에 안전하게 사용될 수 있는 것이다. 사람 소비를 위한 용도는 일반적으로 안전하다고 인정 ("GRAS")되는 재료를 이용해야 한다. 애완동물 식품 또는 동물 사료에 포함시키기 위한 용도라면, 기타 액체 코팅 또는 코팅 재료가 적합할 수 있다. 예를 들면, GRAS로서 인정되는 일부 재료는 폴리사카라이드/히드로콜로이드, 예를 들면 전분, 한천/아가로스, 펙틴/폴리펙테이트, 카라기난 및 기타 고무; 단백질, 예를 들면 젤라틴, 카제인, 제인, 대두 및 알부민; 지방 및 지방산, 예를 들면 모노-, 디- 및 트리글리세리드, 라우르산, 카프르산, 팔미트산 및 스테아르산 및 그의 염; 셀룰로스 유도체; 친수성 및 친지성 왁스, 예를 들면 쉘락, 폴리에틸렌 글리콜, 카르나우바 왁스 또는 밀랍; 당 유도체 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 그러한 액체 코팅 재료의 예는 감미제, 식용 향미제 또는 증강제, 식용 색소, 식용 방향제, 응결 방지제, 습윤제, 항미생물제, 항산화제, 표면 개질제, 탄수화물, 단백질, 지질, 미네랄, 영양 보충제, 제약 또는 그의 혼합물을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
코팅 재료의 비제한적인 추가의 예는 전분, 젤라틴, 천연 식용 색소, 인공 식용 색소, 당, 셀룰로스, 생분해성 중합체, 생분해성 올리고머, 유화 왁스, 쉘락, 향미제, 방습제, 풍미 차폐제, 냄새 차폐제, 소수화제 또는 친수화제, 보존 기간 연장제, 지질, 단백질 또는 미네랄을 포함한다. 특정 코팅 성분은 예를 들면, 에틸 셀룰로스, 메틸 셀룰로스, 히드록시프로필 셀룰로스, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌, 아쿠아테릭, EudragitTM (임의의 시판 등급 또는 제제 포함), 아크릴 코팅, SureleaseTM, 버블검향, 체리향, 포도향, 소듐 라우릴 설페이트, 소듐 도쿠세이트, 폴리 락트산, 폴리 락티드 글리콜산, 셀룰로스 아세테이트 프탈레이트를 포함한다. 또한, 다음 재료는 특정 용도를 위한 적당한 코팅 재료, 예를 들면 희석제로서 락토스, 미세결정성 셀룰로스, 만니톨, 인산 이칼슘, 전분, 덱스트레이트, 수크로스; 및 붕해제로서 크로스카멜로스 나트륨, 글리콜산 나트륨 전분, 전분; 및 결합제로서 히드록시프로필 셀룰로스, 히드록시프로필 메틸셀룰로스, 포비돈, 메틸 셀룰로스; 및 활주제/윤활제로서 이산화 규소, 스테아르산, 히드로콜로이드, 모노사카라이드, 디사카라이드, 올리고사카라이드, 폴리사카라이드, 표면 개질제, 당 알코올, 폴리올, 유동 조제, 입자간력 조절제, 스테아르산 마그네슘, 탈크, 소듐 스테아릴 푸마레이트; 및 계면활성제로서 소듐 라우릴 설페이트, Tween 80, Poloxamer (등록상표); 및 코팅 성분으로서 히드록시프로필 셀룰로스, 히드록시프로필 메틸셀룰로스, 이산화 티탄, 색소, 폴리에틸렌 글리콜, 트리에틸 시트레이트, 트리아세틴, 디부틸 세바케이트 및 폴리메타크릴레이트를 포함한다.
감미제의 예는 사카린, 시클라메이트, 모넬린, 타우마틴, 쿠르쿨린, 미라쿨린, 스테비오사이드, 필로둘신, 글리시르히진, 니트로아닐린, 디히드로칼콘, 둘신, 수오산, 구아니딘, 옥심, 옥사티아지논 디옥사이드, 아스파탐, 알리탐 등과 같은 당 대체물을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 모노사카라이드 및 올리고사카라이드가 언급될 수도 있다. 모노사카라이드의 예는 갈락토스, 프럭토스, 글루코스, 소르보스, 아가토스, 타가토스 및 크실로스를 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 올리고사카라이드로서, 수크로스, 락토스, 락툴로스, 말토스, 이소말토스, 말툴로스, 사카로스 및 트레할로스가 언급될 수 있다. 사용될 수 있는 기타 감미제로는 고 프럭토스 옥수수 시럽을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 제한되는 것은 아니지만, 소르비톨, 만니톨, 크실리톨, 에리트리톨 등을 포함한 당 알코올이 사용될 수도 있다.
식용 향미제 또는 증강제의 예는 모노소듐 글루타메이트, 말톨, 5'-모노뉴클레오티드, 예를 들면 이노신 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
식용 색소의 예는 타르트라진, 리보플라빈, 쿠르쿠민, 제아산틴, β-카로텐, 빅신, 리코펜, 칸타산틴, 아스탁산틴, β-아포-8'-카로테날, 카르모이신, 아마란트, 폰시우 (Ponceau) 4R (E124), 카르민 (E120), 안토시아니딘, 에리트로신, 레드 2G, 인디고 카르민 (E132), 페이턴트 블루 V (E131), 브릴리언트 블루, 클로로필, 클로로필린 구리 복합체, 그린 S (E142), 블랙 BN (E151) 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
식용 방향제의 예는 카르보닐 화합물, 피라논, 푸라논, 티올, 티오에테르, 디- 및 트리술피드, 티오펜, 티아졸, 피롤, 피리딘, 피라진, 페놀, 알코올, 히드로카본, 에스테르, 락톤, 테르펜, 휘발성 황 화합물 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
응결 방지제의 예는 나트륨, 칼륨, 칼슘 헥사시아노페레이트 (II), 규산 칼슘, 규산 마그네슘, 제3 인산 칼슘, 탄산 마그네슘 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
습윤제의 예는 1,2-프로판디올, 글리세롤, 만니톨, 소르비톨 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
항미생물제의 예는 벤조산, PHB 에스테르, 소르브산, 프로피온산, 아세트산, 아황산 나트륨 및 메타 중아황산 나트륨, 디에틸 피로카보네이트, 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 아질산염, 질산염, 항생물질, 디페닐, o-페닐페놀, 티아벤다졸 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
항산화제의 예는 토코페롤, 2,6-디-tert-부틸-p-크레졸 (BHT), tert-부틸-4-히드록시아니솔 (BHA), 프로필갈레이트, 옥틸갈레이트, 도데실갈레이트, 에톡시퀸, 아스코르빌 팔미테이트, 아스코르브산 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
표면 개질제의 예는 모노-, 디아글리세리드 및 유도체, 당 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르, 스테아릴-2-락틸레이트 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
영양 보충제의 예는 레티놀 (vit A), 칼시페롤 (vit D), 토코페롤 (vit E), 피토메나디온 (vit K1)으로 구성된 지용성 비타민 군, 티아민 (vit B1), 리보플라빈 (vit B2), 피리독신 (vit B6), 니코틴아미드 (니아신), 판토텐산, 비오틴, 엽산, 시아노코발아민 (vit B12), 아스코르브산 (vit C)으로 구성된 수용성 비타민 군, 다가불포화 지방산 (PUFA) 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
액체 코팅 재료에 사용될 수 있는 기타 탄수화물은 폴리사카라이드, 예를 들면 한천, 알긴산염, 카라기난, 푸르셀라란, 아라비아 고무, 가티 고무, 트라가칸트 고무, 카라야 고무, 구아란 고무, 로커스트 빈 고무, 타마린드 가루, 아라비노갈락탄, 펙틴, 전분, 변성 전분, 덱스트린, 셀룰로스, 셀룰로스 유도체, 헤미셀룰로스, 산탄 고무, 스클레로글루칸, 덱스트란, 폴리비닐 피롤리돈 등을 포함한다.
지질의 예는 포화 및 불포화 지방산, 모노- 및 디아실글리세롤 트리아실글리세롤, 포스포리피드, 글리코리피드, 포스파티딜 유도체, 글리세롤글리코리피드, 스핑고리피드, 지단백질, 디올 지질, 왁스, 쿠틴 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
미네랄의 예는 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘, 염화물, 인산염, 철, 구리, 아연, 망간, 코발트, 바나듐, 크롬, 셀레늄, 몰리브덴, 니켈, 붕소, 실리카, 규소, 불소, 요오드, 비소 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원에 논의된 임의의 액체 코팅 재료는 본 발명의 방법을 실시하는데 사용될 수 있다. 또한, 산소 차단제와 같은 보존 기간 연장제 및 휘발물 차단제와 같은 보향제가 사용될 수 있다.
임의의 PUFA가 본 발명을 실시하는데 사용될 수 있다. γ-리놀렌산 (GLA), 디호모-γ-리놀렌산, 아라키돈산 (ARA), 도코사헥사엔산 (DHA) 및(또는) 에이코사펜타엔산 (EPA)이 언급될 수 있다.
코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 PUFA 매트릭스 입자, 또는 제약 함유 캐리어 입자 또는 제약 매트릭스 입자가 혼입될 수 있는 식품의 예는 시리얼 식품, 스낵 식품, 베이킹 제품, 튀김 식품, 건강 식품, 조제유, 음료, 유제품, 영양 보충제, 애완동물 식품 및 동물 사료를 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
시리얼 식품은 시리얼 곡물 가공 식품이다. 곡물은 식용 곡물 (종자)을 생산하는 임의의 볏과 식물을 포함한다. 가장 인기있는 곡물은 보리, 옥수수, 기장, 귀리, 퀴노아, 쌀, 호밀, 수수, 라이밀 (triticale), 밀 및 야생쌀이다. 시리얼 식품의 예는 통곡, 분쇄곡, 그릿츠 (grits), 곡분, 겨, 배아, 조식 시리얼, 압출 식품, 파스타 등을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
베이킹 제품은 상기한 임의의 시리얼 식품을 포함하며, 베이킹, 즉 열을 가하여 건조 또는 경화시키는 것에 상당하는 방식으로 구워지거나 또는 가공되었다. 베이킹 제품의 예는 빵가루, 구운 스낵, 미니-비스킷, 미니-크래커, 미니-쿠키 및 미니-프렛젤을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
스낵 식품은 상기 또는 하기한 임의의 식품을 포함한다.
튀김 식품은 상기 또는 하기한 임의의 튀김 식품을 포함한다.
건강 식품은 건강 혜택을 부여하는 임의의 식품이다. 많은 기름종자 식품은 건강식으로서 고려될 수 있다. 그의 예는 대두, 아마씨, 참깨씨, 호박씨, 해바라기씨, 또는 이들 종자로부터 가공되거나 이들 종자가 포함된 식품일 수 있다. 예를 들면, 콩 너겟 및 콩 견과가 언급될 수 있다. 기름종자 식품 외에, 과일 조각, 건포도 등과 같은 과일 식품이 언급될 수 있다.
음료는 임의의 마실 수 있는 액체이다. 예를 들면, 언급된 비-탄산 음료; 탄산 음료; 과일 쥬스 (생, 냉동, 통조림 또는 농축); 정수 또는 소다수; 착향 또는 플레인 우유 음료 등이 언급될 수 있다. 성인 및 유아용 영양 조제유는 업계에 잘 알려져 있으며 시판되고 있다 (예를 들면, Similac (등록상표), Ensure (등록상표), Jevity (등록상표) 및 Alimentum (등록상표) (Ross Products Division, Abbott Laboratories 제품).
유제품은 우유로 만든 제품이다. 이들 제품은 전유, 탈지유, 발효유 제품, 예를 들면 요구르트 또는 사워 밀크, 크림, 버터, 연유, 건조유, 커피 화이트너, 아이스크림, 치즈, 유청 제품 및 락토스를 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
조제유는 유아 및 어린이에게 공급되는 액체 또는 재구성된 분말이다. 그것은 모유에 대한 대체물로서 작용한다. 조제유는 유아를 위한 유일한 영양원이므로 유아의 식이에 특별한 역할을 한다. 모유 수유가 유아에 대한 최상의 영양 공급 수단이긴 하지만, 조제유는 아기의 생존 뿐만 아니라 성장에 대한 아주 충분한 보조식이다. 조제유 조성은 모유의 조성에 점차적으로 가까워지고 있다.
애완동물 식품은 개, 고양이, 새, 파충류, 물고기, 설치류 등과 같은 애완동물에게 공급될 제품이다. 이들 제품은 상기한 시리얼 및 건강 식품 뿐만 아니라 고기 및 고기 부산물, 목초 및 건초 제품 (자주개자리, 큰조아재비, 귀리 또는 새귀리 등을 포함하지만 제한되지는 않음)을 포함할 수 있다.
동물 사료는 칠면조, 닭, 소 및 돼지 등과 같은 동물에게 공급될 제품이다. 상기한 애완동물 식품과 같이, 이들 제품은 상기한 시리얼 및 건강 식품, 고기 및 고기 부산물, 목초 및 건초 제품을 포함할 수 있다.
본 발명의 방법을 실시하는데 이용되는 장치는 일반적으로 상기 논의된 공유된 PCT 출원 WO 97/07879호에 기재되어 있다. 본 발명에 따른 장치는 도 1에 (10)으로 일반적으로 나타내어져 있다.
본 발명의 장치는 도 1 및 2에 (12)로 나타낸 제1 챔버를 포함한다. 유동 제한기 (14)는 제1 챔버의 한 단부에 배치되어 있다. 유동 제한기는 도 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 전형적으로 제1 챔버의 다운스트림 단부에 배치되어 있다. 유동 제한기 (14)는 도 2의 상세도에 나타낸 바와 같이 출구 단부 (14a)를 갖는다. 유동 제한기가 제1 챔버와 다른 요소로서 나타내어져 있지만, 그것은 필요시에 일체로 형성될 수 있다. 본 발명의 유동 제한기는, 유동을 제한하여 그것에 통과되는 유체의 압력을 증가시키는 작용을 한다면 다양한 형태를 가질 수 있다. 전형적으로, 본 발명의 유동 제한기는 노즐이다.
도 1 및 2에 나타낸 바와 같이 제1, 또는 액체 유입 라인 (16)은 액체 조성물을 챔버에 정량 첨가하기 위해 제1 챔버와 유체 교류되도록 배치된다. 액체 유입 라인 (16)은 액체 조성물을 유동 제한기 (14)의 출구에서, 바람직하게는 그의 축 길이를 따라 볼 때 유동 제한기의 중앙에서 제1 챔버 (12)에 정량 첨가한다. 액체 조성물은 도 1에 나타낸 바와 같이 액체 조성물을 함유하는 저장 용기 (20)로부터 정량 펌프 (18)에 의해 액체 유입 라인 (16)을 통해 정량 첨가된다.
액체 코팅 조성물은 코팅 재료로서 사용되는 재료가 액체에 용해된 용액, 또는 코팅 재료로서 사용되는 재료가 액체에 용해되지 않은 슬러리, 분산액, 또는 에멀젼일 수 있다. 대안으로, 액체 코팅 조성물은 코팅 재료로서 사용되는 용융액일 수 있다. 용융액이란 융점 또는 그 이상이지만 그의 비점 아래 온도에서의 임의의 물질을 의미한다. 이러한 임의의 경우에, 액체 조성물은 코팅 재료 이외의 성분들을 포함할 수 있다. 액체 조성물이 용융액일 때, 저장 용기 (20)는 액체 조성물을 용융액 형태로 유지하기 위해 액체 조성물의 용융 온도 이상의 온도로 가열되어야 함을 인식해야 한다. 또한, 코팅 재료는 1종 이상의 화합물의 분산액일 수 있다. 예를 들면, 코팅 분산액은 에틸셀룰로스와 같은 중합체 및 적당한 용매에 용해된 트리에틸 시트레이트와 같은 가소제 및 점착 방지제로서 첨가된 탈크를 함유할 수 있다. 본 발명의 방법에 사용될 수 있는 용매는 예를 들면, 물, 아세톤, 에탄올, 메탄올, 에틸 아세테이트, 이소프로필 알코올, 메틸 아세테이트, n-프로판올, 케톤, 톨루엔 및 염화 메틸렌을 포함한다. 분산액은 본원에서 하나의 상이 벌크 물질 전체에 분포된 미분 입자 (종종, 콜로이드 크기 범위)로 이루어져 있으며, 여기서 입자는 분산 또는 내부상이고 벌크 물질은 연속 또는 외부 상인 2상 시스템으로서 정의된다. 자연 조건하에서, 분포는 거의 균일하지 않지만, 제어된 조건하에서 균일성은 습윤제 또는 분산제 (계면활성제), 예를 들면 지방산의 첨가에 의해 증가될 수 있다. 분산액의 예는 액체/액체 (에멀젼) 및 고체/액체 (페인트)를 포함한다.
PUFA 캐리어 또는 매트릭스 입자 또는 액상 제약 매트릭스 또는 캐리어 입자를 코팅하기 위한 장치는 도 1 및 2에 나타낸 바와 같이 제1 챔버와 유체 교류되도록 배치된 제2, 또는 기체 유입 라인 (22)을 추가로 포함한다. 일반적으로, 기체 유입 라인은 유동 제한기의 업스트림에 있는 제1 챔버와 유체 교류되도록 배치되어야 한다. 기체 유입 라인 (22)은 유동 제한기를 통해 제1 기체 흐름을 주입하여 기체 난류 흐름을 형성한다. 난류는 액체 조성물에 전단력을 제공하여 액체 조성물이 미립화되도록 한다.
제1 기체 흐름은 유동 제한기의 출구에서 충분한 강도의 기체의 난류가 형성되도록 하기 위해, 유동 제한기에 유입되기 전에 기체를 음속의 적어도 ½, 또는 그 이상으로 가속하기에 충분한 정체 압력을 가져야 한다. 특별한 기체 흐름, 예를 들면 공기 또는 질소에 대한 음속은 기체 흐름의 온도에 좌우된다. 이는 음속 C에 대한 수학식으로 표시된다:
여기서,
k = 기체에 대한 비열의 비
g = 중력 가속도
R = 보편 기체 상수
T = 기체의 절대 압력
따라서, 제1 기체 흐름의 가속도는 기체 흐름의 온도에 좌우된다.
상기한 바와 같이, 그것은 액체 조성물의 미립화를 야기시키는 가압된 가스이다. 액체 유입 라인 내의 액체 조성물의 압력은 기체 흐름의 시스템 압력을 극복하기에 충분할 필요가 있다. 액체 유입 라인은 유동 제한기 (14)의 업스트림에 연장된 축 길이를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 액체 유입 라인이 너무 짧은 경우, 유동 제한기는 막히게 된다.
본 발명의 장치는 또한 유동 제한기를 통해 주입되기 전에 제1 기체 흐름을 임의로 가열하기 위해 제2 유입 라인 및 유동 제한기의 업스트림에 배치된 수단을 포함한다. 바람직하게는, 가열 수단은 도 1에 나타낸 바와 같은 가열기 (24)를 포함한다. 대안으로, 가열 수단은 열 교환기, 저항 가열기, 전기 가열기, 또는 임의 유형의 가열 장치를 포함할 수 있다. 가열기 (24)는 제2 유입 라인 (22)에 배치되어 있다. 도 1에 나타낸 바와 같은 펌프 (26)는 제1 기체 흐름을 가열기 (24)를 거쳐 제1 챔버 (12) 내로 전달한다. 용융액이 코팅 재료로서 사용될 때, 기체 흐름은 입자 상의 용융액의 응고를 유지하기 위해 액체 조성물의 용융 온도 주위의 온도로 가열되어야 한다. 장치에 대해 상기한 바와 같이, 용융액을 사용할 때, 제1 유입 라인의 막힘을 방지하기 위해, 주입 전에 용융액을 공급하는 제1 유입 라인에 보조 열을 제공하는 것이 유용할 수도 있다.
본 발명의 장치는 도 1 및 2에 나타낸 바와 같이 제1 챔버 주위의 제2 챔버 (32)를 추가로 포함한다. 제2 챔버는 기체 난류를 둘러싼다. 본 발명의 장치는 또한 도 1 및 2에 나타낸 바와 같이 호퍼 (28)를 추가로 포함한다. 호퍼 (28)는 기체 난류가 형성되는 제2 챔버 (32)의 영역에 입자를 도입한다. 유동 제한기의 배출 단부는 호퍼의 중앙선에서 호퍼 아래 제1 챔버 (즉, 기체 난류가 형성되는 영역)에 위치하는 것이 바람직할 수 있다. 이것은 입자가 기체 난류에 직접 도입되게 하는 작용을 한다. 이는, 상기한 바와 같이 난류가 액체 조성물에 전단력을 제공하여 액체 조성물이 미립화되도록 하므로 중요하다. 그것은 또한 입자를 가장 쉽게 공급하기 위한 구조를 제공하여 작업성을 증가시킨다. 또한, 전단력은 미립화된 액체 조성물을 분산시키고 입자와 혼합시켜 입자가 난류 내에서 코팅되도록 한다. 호퍼 (28)는 도 1에 화살표 (29)로 표시된 바와 같이 저장 용기 (30)로부터 직접 공급될 수 있다. 본 발명의 호퍼는 액체 유입 라인 (16)으로부터 난류 대역으로의 액체 공급물에 입자를 특별한 비로 정확하게 정량 첨가하기 위한 정량 장치를 포함할 수 있다. 이러한 정량 첨가는 입자 상의 코팅 또는 입자의 코팅 수준을 결정한다. 전형적으로, 본 발명의 호퍼는 대기에 개방되어 있다. 용융액이 사용된다면, 입자는 주위 온도인 것이 바람직한데, 초기에 주위 온도보다 더 높은 온도인 용융액이 난류 대역에서 입자를 캡슐화/코팅한 후에 용융액의 응고가 용이해지기 때문이다.
본 발명의 장치는 제2 기체 흐름을 제2 챔버 내로 도입하기 위한 입구 (34)를 추가로 포함한다. 제2 기체 흐름의 입구는 바람직하게는 제2 챔버의 업스트림 단부 또는 그 부근에 위치된다. 제2 챔버 (32)의 출구는 도 1에 (36)으로 나타낸 것과 같은 수집 용기에 연결된다. 제2 기체 흐름은 난류 영역 내에서 재순환하는 경향을 감소시키는 작용을 하고 코팅된 입자를 냉각시키고 도 2에 화살표 (31)로 예시된 바와 같이 수집 용기를 향해 전달한다. 특히, 용액, 분산액 또는 슬러리가 사용될 때에는, 용액, 분산액 또는 슬러리의 고체가 난류 대역과 용기 사이에서 냉각되므로 입자가 용기에 도달하는 시간까지, 용액, 분산액 또는 슬러리의 고체를 포함하는 고체 코팅이 입자 상에 형성된다. 용융액이 사용될 때에는, 액체 조성물이 난류 대역 내에서 냉각되므로 입자가 용기에 도달하는 시간까지, 용융액을 포함하는 고체 코팅이 입자 상에 형성된다. 제1 기체 흐름 뿐만 아니라 제2 기체 흐름도 수집 용기 (36)의 상부를 거쳐 배기된다.
도 1 및 2에 나타낸 바와 같은 구조의 경우, 입구 (34)는 제2 기체 흐름을 제2 챔버에 공급하는, 도시되지 않은 환풍기에 연결될 수 있다. 그러나, 환풍기 및 제2 챔버 (32)는 생략될 수 있으며, 제1 기체 흐름을 사용하여 입자들을 냉각시키고 용기 (36)로 운반할 수 있다. 이러한 경우에, 용액, 분산액 또는 슬러리 또는 용융액으로부터의 고체는 난류 대역과 수집 용기 사이의 대기에서 냉각되어 입자 상에 응고되고, 코팅된 입자는 수집 용기 (36)로 떨어진다.
난류가 형성된 제2 챔버 영역의 축 길이는 제2 챔버 직경의 약 10배인 것이 바람직하다. 이러한 경우에, 유동 제한기의 출구에서의 압력이 최소가 된다. 입자는 도 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 바람직하게는 호퍼의 중앙선에 위치된 유동 제한기의 출구 부근에 있는 제2 챔버 (32) 내로 공급된다. 출구에서의 압력이 너무 크면, 입자는 호퍼로 다시 흘러들어갈 것이다.
제2 기체 흐름의 압력은 코팅된 입자를 난류 대역에서 수집 대역으로 운반하는 것을 돕기에 충분해야 하지만, 제1 기체 흐름의 압력보다는 작아야 한다. 이는 제1 기체 흐름과 제2 기체 흐름 사이의 높은 상대 속도 차이가 입자를 캡슐화/코팅하는데 충분한 난류도를 형성하는데 필요하기 때문이다.
본 발명의 방법이 도 1, 2 및 3에 예시된 장치를 사용하여 실시될 수 있지만, 본 발명의 방법이 예시된 장치에 제한되지 않음을 이해하여야 한다. 또한, 본 발명의 방법의 1회 통과, 또는 주기가 입자를 실질적으로 또는 완전히 캡슐화/코팅하지만, 액체 코팅 재료의 원하는 두께에 따라서 추가의 코팅 재료를 입자에 부착시키기 위해 1회 이상의 통과가 이용될 수 있음을 이해하여야 한다.
그 방법은 액체 조성물을, 도 1 및 2에 나타낸 유동 제한기 (14)와 같은 유동 제한기에 정량 첨가하는 단계를 포함한다. 장치에 대해 상기한 바와 같이, 액체 조성물은 용액, 분산액, 슬러리, 에멀젼 또는 용융액일 수 있다.
본 발명의 방법은 액체 조성물을 유동 제한기에 정량 첨가하는 것과 동시에, 예를 들어, 도 1 및 2에 (22)로 나타낸 것과 같은 기체 유입 라인으로부터 유동 제한기를 통해 기체 흐름을 주입하여 유동 제한기의 출구에서 기체 난류를 형성하는 것을 추가로 포함한다. 난류 대역 내의 전단력은 액체 조성물을 미립화한다.
기체 흐름은 유동 제한기를 통해 주입되기 전에 제어된다. 기체 흐름은 도 1에 나타낸 가열기 (24)와 같은 가열기에 의해 가열될 수 있다. 장치에 대해 상기한 바와 같이, 액체 조성물이 용액, 분산액 또는 슬러리일 때, 기체 흐름은 용액, 분산액 또는 슬러리의 액체를 기화하고 용액, 분산액 또는 슬러리의 고체가 남아있도록 하기에 충분한 온도로 가열된다. 액체 조성물이 용융액일 때, 기체 흐름은 액체 조성물, 특히 용융액을 액체 (즉, 용융) 형태로 유지하기 위해, 액체 조성물의 용융 온도 주위의 온도로 가열되어야 한다. 장치에 대해 상기한 바와 같이, 용융액을 사용할 때, 제1 유입 라인의 막힘을 방지하기 위해, 주입 전에 용융액을 공급하는 제1 유입 라인에 보조 열을 제공하는 것이 유용할 수도 있다.
본 발명의 방법은 또한 PUFA 캐리어 또는 매트릭스 입자 또는 액상 제약 캐리어 또는 매트릭스 입자를, 액체 조성물의 정량 첨가 및 기체 흐름의 주입과 동시에 난류 대역에 첨가하는 단계를 포함한다. 이로써 난류 대역에서 입자와 미립화 액체 조성물이 혼합된다. 이러한 난류 대역에서의 혼합으로 입자가 액체 코팅 재료로 코팅된다. 그 입자는 난류 대역에서 첨가되는 액체와 입자의 비를 조절하기 위해 정량 첨가되는 것이 바람직하다. 이는 입자의 동일한 수준의 코팅을 형성한다. 용액, 분산액 또는 슬러리가 사용될 때, 가열된 기체 흐름으로부터의 열은 용액, 분산액 또는 슬러리의 액체를 증발시켜 용액, 분산액 또는 슬러리의 고체를 잔류시켜 입자를 캡슐화/코팅하는 작용을 한다. 그후에, 난류 대역에서의 혼합에 의해 입자가 용액, 분산액 또는 슬러리로부터의 잔류 고체로 코팅된다. 용융액이 사용될 때에는, 난류 대역에서의 혼합에 의해 입자가 용융액으로 코팅된다. 입자 크기는 일반적으로 20.0 ㎜를 넘지 않아야 한다.
상기한 바와 같이, 난류 대역은 고압 기체를 유동 제한기를 통해 주입하는 작동에 의해 형성된다. 장치에 대하여 상기 논의된 바와 같이, 기체 흐름은 유동 제한기의 출구에서 충분한 강도의 난류 대역이 형성되도록 하기 위해, 주입 전에 음속의 적어도 약 ½로 가속되는 것이 바람직하다.
난류 대역 내의 입자의 체류 시간은 제1 챔버의 형태 및 기체 유입 라인으로부터 주입된 기체의 양에 의해 결정된다. 난류 대역 내의 입자의 평균 체류 시간은 바람직하게는 250 밀리초 미만이다. 더욱 바람직하게는, 난류 대역 내의 입자의 평균 체류 시간은 25 내지 250 밀리초의 범위이다. 난류 대역의 작용으로 인해 체류 시간이 짧을 수 있다. 시간 및 그에 따른 입자 코팅 비용을 감소시키는 짧은 체류 시간은 본 발명의 방법을 통상의 코팅 방법에 비해 유리하게 만든다. 전형적으로, 입자는 대기에 개방되어 있는, 도 1 및 2에 나타낸 호퍼 (28)와 같은 호퍼로부터 공급된다. 장치에 대해 상기한 바와 같이, 액체 조성물이 용융액일 때, 입자는 주위 온도인 것이 바람직한데, (초기에 주위 온도보다 더 높은 온도인) 용융액이 난류 대역에서 입자를 코팅한 후에 용융액의 응고가 용이해지기 때문이다.
본 발명의 방법은 코팅된 입자를 냉각하고 운반하기 위해 난류 대역의 업스트림에 또다른 기체 흐름을 첨가하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 다른 기체 흐름은 도 1 및 2에 나타낸 제2 챔버 (32)와 같은 챔버를 통해 첨가된다. 장치에 대해 상기 설명한 바와 같이, 제2 기체 흐름의 압력은 코팅된 입자를 난류 대역에서 수집 용기로 운반하는 것을 돕기에 충분해야 하지만, 코팅을 얻기 위해 제1 기체 흐름의 압력보다는 작아야 한다. 용액, 분산액 또는 슬러리가 사용될 때, 용액, 분산액 또는 슬러리의 고체는 난류 대역과, 상기한 수집 대역 (36)과 같은 수집 용기 사이의 제2 챔버에서 냉각되어 입자 상에 응고된다. 용융액이 사용될 때, 용융액은 난류 대역과 수집 용기 사이의 제2 챔버에서 냉각되어 입자 상에 응고된다. 제2 챔버가 포함되지 않는다면, 고체 또는 용융액은 난류 대역과 수집 용기 사이의 대기에서 냉각되어 입자 상에 응고되고, 코팅된 입자는 용기로 떨어진다.
코팅 재료는 일반적으로 액체이며, 단일 또는 다중 화학 조성물일 수 있다. 따라서, 그들은 순수한 액제, 분산액, 예를 들면 현탁액 및 에멀젼, 용융 중합체, 수지 등일 수 있다. 이 물질은 일반적으로 1 내지 2,000 센티포이즈 범위의 점도를 갖는다. 적용되는 코팅은 화학적 조성에 따라서 친수성, 소수성 또는 양쪽성일 수 있다. 1 이상의 코팅층이 적용된다면, 그것은 이전 코팅층에 부착되는 다른 외피로서 또는 코팅될 물질 표면 상에 개개의 입자로서 적용될 수 있다. 이들 물질은 또한 반응성이므로 그들이 코팅되고 있는 물질을 점도 증가시키거나 고체 또는 반고체 물질로 변화시키게 된다. 선택된 물질 상에 형성된 코팅이 상기한 범위 내에 들도록 하기 위해서, 코팅 재료는 코팅이 분자 수준에서 성장되도록 분자 분산될 수 있어야 한다.
도 1, 2 및 3에 나타낸 장치는 많은 방법에 사용될 수 있다. 그러한 방법 중의 하나는 PUFA- 또는 제약 함유 입자 또는 PUFA 또는 제약 매트릭스 입자를 코팅하는 것이다. 이 방법에서는, 입자 또는 매트릭스 입자가 장치에 유입되고 입자를 코팅하는데 사용될 물질이 호퍼를 통해 고전단력/난류 대역으로 장치에 공급된다. 형성된 미립화된 코팅 재료는 입자의 표면에 코팅되고 장치를 통해 공기압 운반된다. 공정의 온도는 일반적으로 용매의 비점을 초과한다 (많은 경우에 5 ℃ 이상). 이로써 필요시에 액체 코팅된 입자로부터 용매의 신속한 증발이 일어난다. 그후에, 코팅된 재료는 공정의 한 끝에서 다른 끝까지 실질적인 순 수분 증가가 없도록 실질적으로 건조한 상태로 장치에서 빠져나간다. 수분 함량은 105 ℃에서 작동되는 센코 (Cenco) 수분 측정기로 측정된다. 따라서, 물질의 코팅 및 건조는 단일 단계로 이루어진다. 이는 입자가 균일하게 코팅되고, 물질이 과도한 고온 노출에 의해 분해되지 않고, 입자가 응집되거나 용기의 측면에 점착되지 않는 것 처럼 입자의 품질이 유지되도록 하기 위해 중요하다. 또한, 코팅된 입자의 수분 농도는 비코팅된 입자의 수분 농도와 실질적으로 동일하다.
대류 건조 공정은 입자 표면 상에 용액, 분산액, 슬러리 또는 에멀젼 코팅함으로써 생긴 잔류 휘발물을 제거하는데 사용된다. 공정 설계는 습윤 입자가 그들이 점착될 수 있는 임의의 벽에 도달하는 것을 미리 배제하여 시스템의 청결함을 개선시키고, 또한 생길 가능성이 있는 임의의 입자간 또는 입자 대 벽 점착을 감소시킬 수 있는 재순환 시스템을 포함할 수 있다. 이 공정은 플래시 건조, 공기압 이송기 건조 및 분무 건조, 또는 그의 조합을 포함한 임의의 많은 방법으로부터 선택될 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 건조하기 위한 체류 시간은 일반적으로 1분 미만이며, 바람직하게는 밀리초 시간대이다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 도 1 및 2의 장치는 대체 구조를 가질 수 있다. 고체는 호퍼 (43)를 통해 장치에 유입된다. 액체는 장치 상단에 위치된 액체 유입관 (42)을 통해 첨가되어 고전단력/난류 대역으로 배출된다. 고온 기체는 노즐 (41)을 통해 챔버 (44)로 유입된다. 챔버 (44)로부터 배출된 생산물은 수집기 (40)로 빠져나간다. 이러한 구조는 코팅하는데 사용되는 액체를 더욱 신속하게 변화시킬 수 있으며, 유지하는데 비용이 적게 든다.
본 발명은 예시를 위해 제공되고 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되지 않는 다음 실시예에 의해 더 설명된다.
실시예에 따라서 제조된 코팅층은 코팅된 입자 물질에 포함된 그의 백분율로서 계산되었다. 코팅도는 물질 수지를 기준으로 결정되었다.
실시예 1
PUFA 코팅된 분리 대두 단백질 입자의 제조
단일 코팅 및 건조 공정으로 PUFA 코팅된 단백질을 생산하기 위해 분리 대두 단백질 ("ISP", Supro 500E, DuPont Protein Technologies, St. Louis, MO)을 다가불포화 지방산으로 코팅하였다. 도 1에 나타낸 장치는 10 ㎜의 노즐 목 및 6.5 ㎜ O.D. 및 4.8 ㎜ I.D.의 중앙 액체 공급관을 가진, 직경이 32 ㎜이고 길이가 300 ㎜인 혼합 챔버를 가졌다. 장치는 고체 입자를 정량 첨가하기 위한 단일 스크류 정량 공급기 (AccuRate) 또는 진공 공급기 (Syntron)를 갖는다. 튜브연동식 펌프에는 액체를 정량 첨가하기 위한 6.5 ㎜ 타이곤 엘라스토머 튜브가 장치되었다. Supro 500E를 추가의 처리없이 사용하고 990 g/분으로 시스템에 정량 첨가하였다. PUFA 풍부 오일 (Omega Protein Inc., Houston, TX)은 22 ℃였고, 튜브연동식 정량 펌프를 사용하여 중심관에 21.9 g/분으로 정량 첨가하였다. 질소 가스를 414 KPa로 노즐에 공급하였으며 노즐에서의 그의 온도는 22 ℃였다. 질소 가스를 사용하여 PUFA 풍부 오일을 미립화하고, 혼합 대역 내에 부압을 형성하여 Supro 500E의 첨가를 유도하고, Supro 500E로부터 잔류 수분을 증발시키기 위한 열을 제공하였다. 혼합/건조 생산물을 바로 폴리에스테르 트윌 백 필터에 수집하였다. 생산물은 코팅된 입자의 최종 질량의 2.16%와 동일한 오일 코팅층을 가졌다. 코팅 전의 입자에 비해 잔류 수분 (Cenco moisture balance에 의해 측정됨)이 증가되지 않았다. PUFA 오일 코팅된 ISP 재료는 비코팅된 ISP 출발 물질의 건조 유동성을 유지하였다.
실시예 2-7
각종 PUFA 오일 코팅도의 PUFA 코팅된 분리 대두 단백질 입자의 제조
추가 로트의 PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질 입자를 실시예 1의 장치 및 방법을 이용하여 제조하였다. 공정의 작동 파라메터를 변형시켜 최종 제품 중의 PUFA 오일 농도를 다르게 하였다. 공정의 변형 및 그렇게 형성된 생산물 중의 PUFA 오일의 양은 표 1에 나타내었다. 멘하덴 (Menhaden) 오일 (OmegaPure, Houston, TX)을 실시예 7에서 PUFA 오일로서 사용하였다.
실시예 건조 가스,압력(Kpa) 가스노즐 온도(℃) ISP공급 속도(g/분) PUFA 오일공급 속도(g/분) PUFA 오일공급 온도(℃) 최종 입자 중의PUFA 오일(%)
2 N2, 414 18.5 1181 158 22 11.8
3 N2, 414 16.2 736 80.3 22 9.8
4 N2, 414 15.9 1004 184 22 15.5
5 N2, 414 15.5 604 235 22 28.1
6 N2, 414 19.5 1006 92 22 8.4
7 N2, 414 19 1104 138 22 11.1
분리 대두 단백질 입자 상의 PUFA 오일 코팅층은 최종 제품의 약 2% 내지 약 30%의 범위였다.
실시예 8
수크로스 층으로 더 코팅된 PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질 입자
상기 실시예 3에 기재된 바와 같이 제조된 PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질을 본 발명의 코팅 방법에서 고체 공급 재료로서 사용하여 비교적 얇은 고체 수크로스 차단층을 가진 PUFA 오일 코팅된 입자를 생산하였다. 장치는 다음 작동 조건을 변형시킨 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같다. 건조 가스로서 이용된 질소는 315 ℃의 노즐 온도를 가졌다. PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질 입자를 743 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하였다. 식품 등급 수크로스의 용액 (물 중의 84% w/w)을 25 g/분의 속도 및 95 ℃의 온도로 장치에 정량 첨가하였다. 건조 코팅된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 결과 입자는 PUFA 오일의 제1, 내부 코팅층 및 수크로스의 제2, 외부 코팅/코팅층 (최종 제품의 2.8%를 구성함)을 가졌다. PUFA 재료 상의 고체 코팅/코팅층은 바람직하지 못한 산화 효과에 대한 차단층으로서 유용하며, 그것으로 PUFA 오일 코팅된 입자의 취급성이 개선된다.
입자의 PUFA 오일 성분의 산화 속도는 당업계에서 이용가능한 표준 방법에 의해 확인될 수 있다. 이 방법들로는 활성 산소 방법 (Active Oxygen Method), 미국 유화학회 (American Oil Chemists' Society (AOCS))의 방법 Cd12-57 및 오일 안정도 지수, AOCS 방법 Cd 12b-92가 있다.
실시예 9
두꺼운 수크로스 층으로 더 코팅된 PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질 입자
상기 실시예 3에 기재된 바와 같이 제조된 PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질을 본 발명의 코팅 방법에서 고체 공급 재료로서 사용하여 두꺼운 고체 수크로스 층을 가진 PUFA 오일 코팅된 입자를 생산하였다. 장치는 다음 작동 조건을 변형시킨 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같다. 건조 가스로서 이용된 질소는 319 ℃의 노즐 온도를 가졌다. PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질 입자를 743 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하였다. 식품 등급 수크로스의 용액 (물 중의 84% w/w)을 53 g/분의 속도 및 95 ℃의 온도로 장치에 정량 첨가하였다. 건조 코팅된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 결과 입자는 PUFA 오일의 제1, 내부 코팅층 및 수크로스의 제2, 외부 코팅층 (최종 제품의 8.1%를 구성함)을 가졌다. PUFA 재료 상의 고체 코팅층은 바람직하지 못한 산화 효과에 대한 차단층으로서 유용하며, 그것으로 PUFA 오일 코팅된 입자의 취급성이 개선된다.
입자의 PUFA 오일 성분의 산화 속도는 당업계에서 이용가능한 표준 방법에 의해 확인될 수 있다. 이 방법들로는 활성 산소 방법, 미국 유화학회 (AOCS))의 방법 Cd12-57 및 오일 안정도 지수, AOCS 방법 Cd 12b-92가 있다.
실시예 10
단백질 층으로 더 코팅된 PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질 입자
상기 실시예 7에 기재된 바와 같이 제조된 PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질을 카제인으로 더 코팅하여 PUFA 재료에 대한 수분 및 산소에 대한 차단층을 제공하였다. 장치 및 방법은 다음 작동 조건을 변형시킨 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같다. PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질 입자 (12.5% PUFA 오일 코팅)를 300 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하였다. 카제인의 용액 (물 중의 20% w/w, 탈지 분유 로히트 A 등급, T.C. Jacoby & Co. Inc., St Louis, MO)을 48 g/분의 속도 및 30 ℃의 온도로 장치에 정량 첨가하였다. 건조 코팅된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 결과 입자는 PUFA 오일의 제1, 내부 코팅 및 건조 카제인의 제2, 외부 코팅 (최종 제품의 3.1%를 구성함)을 가졌다. PUFA 재료 상의 고체 코팅은 수분 및 산화에 대한 차단층으로서 유용하다.
실시예 11-14
각종 농도의 단백질로 더 코팅된 PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질 입자
PUFA 오일 및 카제인 둘다로 코팅된 추가 로트의 분리 대두 단백질 입자를 일반적으로 실시예 10에 기재된 바와 같이 제조하였다. 이들 실시예의 모든 생산물은 분리 대두 단백질 입자 상에 먼저 코팅된 PUFA 오일을 보호하기 위해 건조 카제인의 차단층을 포함하였다. 공정의 작동 파라메터를 변형시켜 최종 제품 중의 카제인의 양을 다르게 하였다. 공정의 변형 및 그렇게 형성된 생산물 중의 카제인의 양은 표 2에 나타내었다.
실시예 건조 가스,압력(Kpa) 가스노즐 온도(℃) 고체공급 속도(g/분) 카제인공급 속도(g/분) 카제인공급 온도(℃) 최종 입자 중의카제인(%)
11 N2, 414 294 300 48 30 3.1
12 N2, 414 285 300 48 30 6.1
13 N2, 414 276 300 47 30 9.0
14 N2, 414 281 300 48 30 11.8
PUFA 오일 코팅된 분리 대두 단백질 입자 상의 카제인 차단 코팅은 최종 제품의 약 3% 내지 12%의 범위였다.
실시예 15
PUFA 오일, 카제인 및 고융점 지방으로 다중 코팅된 분리 대두 단백질 입자
상기 실시예 13에서 생산된 다중 코팅된 분리 대두 단백질을 고융점을 가진 추가의 지방 차단층을 제공하도록 더 가공하였다. 장치 및 방법은 다음 작동 조건을 변형시킨 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같다. PUFA 오일 및 카제인 코팅된 분리 대두 단백질 입자를 실시예 13에 기재된 바와 같이 제조하였다. 입자를 611 g/분의 속도로 시스템에 정량 첨가하였다. 고융점 지방의 제조물 (Dritex, ACH Food Companies, Cordova, TN)을 튜브연동식 정량 펌프를 사용하여 80 ℃에서 중심관에 120 g/분으로 정량 첨가하였다. 질소 가스를 414 KPa로 노즐에 공급하였으며 노즐에서의 그의 온도는 216 ℃였다. 건조 코팅된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 결과 입자는 PUFA 오일의 제1 내부 코팅, 카제인의 제2 내부 코팅 및 드리텍스 (Dritex)의 제3, 외부 코팅 (최종 제품의 16.4%를 구성함)을 가졌다.
고융점 지방층은 수분에 대해 추가의 보호층을 제공한다. 방습층의 효능은 물에 대한 단백질의 차별적인 온도-의존적 분산에 의해 입증되었다. 고융점 지방 코팅된 입자 (약 1 g)를 실온에서 물 (150 mL)이 들어있는 비이커에 넣었다. 지방 코팅된 입자의 일부는 물 표면 상에 떠있으며, 나머지는 표면 아래에 가라앉았다. 비이커를 부드럽게 흔들어 5분 동안 관찰하였다. 물의 외관에서는 실질적인 변화가 관찰되지 않았다. 물이 탁해지지 않았으므로 입자 내의 오일 및 대두 단백질은 지방 차단층에 의해 물로부터 보호된 것으로 결론지어졌다. 마찬가지로, 고융점 지방 코팅된 입자를 90 ℃ 물에 첨가하였다. 몇초 내에, 입자는 물로 분산되었고 물은 탁해져서 회백색이 되었다. 지방 차단층의 융점 (70 ℃) 이상에서는 대두 단백질 및 PUFA 오일이 지방에 의해 물로부터 보호될 수 없는 것으로 결론지어졌다. 따라서, 단백질은 지방을 융해시키는 온도에서 물로 전달되었다.
실시예 16-24
고체 캐리어 상의 PUFA 오일의 로딩
PUFA 오일을 고체 캐리어 입자 상에 로딩하여 오일이 코팅 액체로서 존재하는 일련의 건조 유동성 오일 제품을 생산하였다. 장치 및 방법은 표 3에 기록된 작동 조건의 변형을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같다. 공정에서 고체 공급 재료로서 사용된 캐리어 입자는 이산화 티탄 (TiO2, 물 중의 안료 등급 재료의 72% w/w 슬러리, DuPont, Wilmington, DE), CaCO3 (Camel-CARB, Genstar Stone Prodcuts Co. Hunt Valley, MD) 및 흄드 실리카 (Cab-O-Sil EH-5, 약 600 ㎡ 표면적/g, Cabot Corporation, Boston, MA)를 포함하였다. 각 실시예의 생산물의 최종 조성은 PUFA 오일 백분율로서 나타내었다.
실시예 건조 가스,압력(Kpa) 가스 노즐온도(℃) 고체 공급재료 고체공급 속도(g/분) PUFA 오일 공급 속도(g/분) PUFA 오일 공급 온도 (℃) 최종 입자 중의PUFA 오일(%)
16 공기, 345 20 TiO2 410 25 22 5.8
17 공기, 345 20 TiO2 763 74 22 8.8
18 공기, 345 20 TiO2 692 143 22 17.1
19 공기, 345 21 CaCO3 604 33 22 5.5
20 공기, 345 21 CaCO3 628 69 22 9.9
21 공기, 345 21 CaCO3 607 78 22 11.4
22 공기, 345 21 CaCO3 599 116 22 16.3
23 N2, 414 23 Cab-O-Sil 489 76 22 13.5
24 N2, 414 22 Cab-O-Sil 218 134 22 38.1
이들 실시예의 결과는 PUFA 오일이 최종 재료의 약 40% 수준으로 각종 고체 캐리어 입자 상에 로딩될 수 있음을 입증한다. 결과 입자는 그들이 건조 분말인 것처럼 거동하며 저장 및 취급에 대한, 또한 PUFA 함유 재료를 식품 및 영양 제품 내로 혼입하는 것에 대한 여러 잇점을 제공한다.
실시예 25
약하게 로딩된 PUFA 입자의 수크로스 층에 의한 코팅
상기 실시예 23에서 제조된 PUFA 코팅된 흄드 실리카 입자를 고체 수크로스의 차단층을 형성하기 위해 더 코팅하였다. 장치는 다음 작동 조건을 변형시킨 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같다. 건조 가스로서 이용된 질소는 294 ℃의 노즐 온도를 가졌다. 실시예 23으로부터의 PUFA 오일 코팅된 Cab-O-Sil 입자를 487 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하였다. 식품 등급 수크로스의 용액 (물 중의 84% w/w)을 97 g/분의 속도 및 95 ℃의 온도로 장치에 정량 첨가하였다. 건조 코팅된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 결과 입자는 PUFA 오일의 제1, 내부층 및 수크로스의 제2, 외부층 (최종 제품의 14.4%를 구성함)을 가졌다. PUFA 재료 상의 그러한 고체 코팅은 바람직하지 못한 산화 효과에 대한 차단층으로서 유용하며, 그것으로 PUFA 오일 코팅된 입자의 취급성이 개선된다.
실시예 26
고도로 로딩된 PUFA 입자의 수크로스 층에 의한 코팅
상기 실시예 24에서 제조된 PUFA 코팅된 흄드 실리카 입자를 고체 수크로스의 차단층을 형성하기 위해 더 코팅하였다. 장치는 다음 작동 조건을 변형시킨 것을 제외하고는 실시예 1에 기재된 바와 같다. 건조 가스로서 이용된 질소는 302 ℃의 노즐 온도를 가졌다. 실시예 24로부터의 PUFA 오일 코팅된 Cab-O-Sil 입자를 215 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하였다. 식품 등급 수크로스의 용액 (물 중의 65% w/w)을 71 g/분의 속도 및 22 ℃의 온도로 장치에 정량 첨가하였다. 건조 코팅된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 결과 입자는 PUFA 오일의 제1, 내부층 및 수크로스의 제2, 외부층 (최종 제품의 17.7%를 구성함)을 가졌다. PUFA 재료 상의 그러한 고체 코팅은 바람직하지 못한 산화 효과에 대한 차단층으로서 유용하며, 그것으로 PUFA 오일 코팅된 입자의 취급성이 개선된다.
실시예 27
다중 수크로스 코팅층을 가진 PUFA 오일 입자의 제조
실시예 25에서 제조된 바와 같이 14.4%의 단일 수크로스 차단층을 가진 PUFA 오일 로딩된 입자를 일련의 다중 코팅된 입자를 제조하기 위한 출발 물질로서 사용하였다.
코팅 장치에서 고체 공급 재료로서 실시예 25의 생산물을 사용하여 2개의 수크로스 층을 함유하는 입자를 생산하였다. 실시예 25의 생산물을 463 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하여 이를 실시하였다. 질소 건조 가스는 414 KPa로 공급하였으며 노즐에서의 그의 온도는 285 ℃였다. 식품 등급 수크로스의 용액 (물 중의 84% w/w)을 82 g/분의 속도 및 95 ℃의 온도로 장치에 정량 첨가하였다. 건조 코팅된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 이 방법에 의해 제조된 입자는 Cab-O-Sil 코어, PUFA 오일의 내부층 및 수크로스 이중층 (입자의 25.5%를 구성함)으로 이루어졌다.
코팅 장치에서 고체 공급 재료로서 상기 제조된 이중 코팅된 입자를 사용하여 3개의 수크로스 층을 함유하는 PUFA 오일 입자를 생산하였다. 30.2% 수크로스를 갖는 PUFA 입자를 634 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하였다. 질소 건조 가스는 414 KPa로 공급하였으며 노즐에서의 그의 온도는 277 ℃였다. 식품 등급 수크로스의 용액 (물 중의 84% w/w)을 96 g/분의 속도 및 95 ℃의 온도로 장치에 정량 첨가하였다. 건조 코팅된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 이 방법에 의해 제조된 입자는 Cab-O-Sil 코어, PUFA 오일의 내부층 및 수크로스 삼중층 (입자의 33.9%를 구성함)으로 이루어졌다.
다중 차단층을 갖는 PUFA 오일 입자는 산화적 손상에 대해 특히 저항성이 있는 것으로 생각된다. PUFA 오일의 산화는 당업계에서 이용가능한 방법을 이용하여 측정된다. 이 방법들로는 활성 산소 방법, 미국 유화학회 (AOCS))의 방법 Cd12-57 및 오일 안정도 지수, AOCS 방법 Cd 12b-92가 있다.
실시예 28
수크로스 코팅된 PUFA 입자의 고융점 지방에 의한 코팅
PUFA 함유 입자를 수크로스 다중층 및 고융점 지방으로 이루어진 추가의 차단층을 갖도록 생산하였다. 실시예 27에서 제조된 수크로스 삼중층 (입자 중량의 33.9%)을 가진 입자를 880 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하였다. 질소 건조 가스는 414 KPa로 공급하였으며 노즐에서의 그의 온도는 216 ℃였다. 고융점 지방 (Dritex, ACH Food Companies, Cordova, TN)을 튜브연동식 정량 펌프를 사용하여 80 ℃에서 중심관에 122 g/분으로 정량 첨가하였다. 건조 코팅된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 이 방법에 의해 제조된 입자는 Cab-O-Sil 코어, PUFA 오일의 내부층, 수크로스의 내부 삼중층 및 고융점 지방의 추가의 차단층 (입자의 12.2%를 구성함)으로 이루어졌다.
실시예 29
방습층을 제공하기 위한 수크로스 코팅된 PUFA 입자의 제인에 의한 코팅
PUFA 함유 입자를 수크로스 다중층 및 건조 제인으로 이루어진 방습층을 갖도록 생산하였다. 실시예 27에서 제조된 수크로스 삼중층 (입자 중량의 33.9%)을 가진 입자를 936 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하였다. 질소 건조 가스는 414 KPa로 공급하였으며 노즐에서의 그의 온도는 216 ℃였다. 제인의 용액 (90% EtOH/10% 물 중의 20% w/w, F4000 옥수수 제인, Freeman Industries, Tuckahoe, NY)을 튜브연동식 정량 펌프를 사용하여 22 ℃에서 중심관에 67 g/분으로 정량 첨가하였다. 건조 코팅된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 이 방법에 의해 제조된 입자는 Cab-O-Sil 코어, PUFA 오일의 내부층, 수크로스의 내부 삼중층 및 제인의 외부층 (입자의 1.4%를 구성함)으로 이루어졌다.
실시예 30
방습층을 제공하기 위한 수크로스 코팅된 PUFA 입자의 제인 다중층에 의한 코팅
PUFA 함유 입자를 수크로스 다중층 및 건조 제인 다중층을 갖도록 생산하였다. 상기 실시예 29에서 제조된 입자를 939 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하였다. 질소 건조 가스는 414 KPa로 공급하였으며 노즐에서의 그의 온도는 293 ℃였다. 제인의 용액 (90% EtOH/10% 물 중의 20% w/w, F4000 옥수수 제인, Freeman Industries, Tuckahoe, NY)을 튜브연동식 정량 펌프를 사용하여 22 ℃에서 중심관에 192 g/분으로 정량 첨가하였다. 건조 코팅된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 이 방법에 의해 제조된 입자는 Cab-O-Sil 코어, PUFA 오일의 내부층, 수크로스의 내부 삼중층, 제인의 제1층 및 제인의 제2, 외부층 (입자의 5.3%를 구성함)으로 이루어졌다.
실시예 31-35
고체 캐리어 상의 액상 약물의 로딩
의사 처방없이 살 수 있는 액상 기침약 (Vicks44 (등록상표), 1종의 단일 희석 활성 제약 성분: dextromethorphan HBr 함유 (15 ㎖ 중의 30 ㎎ 용량 활성 제약 성분), Procter & Gamble, Inc., Cincinnatti, OH)를 고체 캐리어 입자 상에 로딩하여 약물이 코팅 액체로서 존재하는 일련의 건조 유동성 약품을 생산하였다. 도 1에 나타낸 장치는 9.4 ㎜의 노즐 목 및 3.9 ㎜ I.D.의 중앙 액체 공급관을 가진, 직경이 25.4 ㎜이고 길이가 254 ㎜인 혼합 챔버를 가졌다. 장치는 고체 입자를 정량 첨가하기 위한 이중 스크류 정량 공급기 (K-Tron K2VT35 dual 1.5 inch)를 가졌다. 튜브연동식 펌프에는 액체를 정량 첨가하기 위한 마스터플렉스 (Masterflex) (등록상표) #25 튜브가 장치되었다. 코팅 액체는 주위 온도이고 튜브연동식 정량 펌프를 사용하여 중심관에 표 4에 기록된 공급 속도로 정량 첨가하였다. 질소 가스를 483 KPa로 노즐에 공급하였으며 노즐에서의 그의 온도는 25 ℃였다. 질소 가스를 사용하여 액상 약물을 미립화하고, 혼합 대역 내에 부압을 형성하여 실리카 입자의 첨가를 유도하였다. 공정에서 고체 공급 재료로서 사용된 캐리어 입자는 실리카 입자 (Syloid (등록상표) 244, 약 300 ㎡ 표면적/g, WR Grace and Co., Lexington, Ky) 및 흄드 실리카 입자 (Cab-O-Sil (등록상표) EH-5, 약 600 ㎡ 표면적/g, Cabot Corporation, Boston, MA)였다. 각 실시예의 생산물의 최종 조성은 액상 약물의 중량 백분율로서 나타내었다.
실시예 건조 가스,압력(Kpa) 가스노즐 온도(℃) 고체공급 재료 고체공급 속도(g/분) 액체공급 속도(g/분) 액체공급 온도(℃) 최종 입자 상의코팅(%)
31 N2, 483 25 Syloid 244 537 59 25 9.9
32 N2, 483 25 Syloid 244 521 215 25 29.2
33 N2, 483 25 Cab-O-Sil 507 62.8 25 11
34 N2, 483 25 Cab-O-Sil 498 214.2 25 30.1
35 N2, 483 25 Cab-O-Sil 513.6 932 25 64.5
이들 실시예의 결과는 액상 약물이 최종 재료의 약 65% 이하 수준으로 고체 캐리어 입자 상에 로딩될 수 있음을 입증한다. 결과 입자는 그들이 건조 분말인 것처럼 거동하며 압착/압축, 저장 및 취급에 대한, 또한 액상 약물 함유 입자를 다른 투여 형태로 혼입하는 것에 대한 여러 잇점을 제공한다.
실시예 36-37
고체 캐리어 상의 오일의 로딩
대두유를 고체 캐리어 입자 상에 로딩하여 오일이 코팅 액체로서 존재하는 일련의 건조 유동성 오일 제품을 생산하였다. 도 1에 나타낸 장치는 9.4 ㎜의 노즐 목 및 3.9 ㎜ I.D.의 중앙 액체 공급관을 가진, 직경이 25.4 ㎜이고 길이가 254 ㎜인 혼합 챔버를 가졌다. 장치는 고체 입자를 정량 첨가하기 위한 단일 스크류 정량 공급기 (AccuRate, 2.25 inch) 또는 이중 스크류 정량 공급기 (K-Tron K2VT35 dual 1.5 inch)를 가졌다. 튜브연동식 펌프에는 액체를 정량 첨가하기 위한 날젠 (Nalgene) 50 또는 마스터플렉스 (등록상표) #25 튜브가 장치되었다. 코팅 액체는 주위 온도이고 튜브연동식 정량 펌프를 사용하여 중심관에 표 5에 기록된 공급 속도로 정량 첨가하였다. 질소 가스를 표 5에 기록된 압력으로 노즐에 공급하였다. 질소 가스를 사용하여 오일을 미립화하고, 혼합 대역 내에 부압을 형성하여 실리카 입자의 첨가를 유도하였다. 공정에서 고체 공급 재료로서 사용된 캐리어 입자는 실리카 입자 (Syloid (등록상표) 244, 약 300 ㎡ 표면적/g, WR Grace and Co., Lexington, Ky)였다. 각 실시예의 생산물의 최종 조성은 오일의 백분율로서 나타내었다.
실시예 건조 가스,압력(Kpa) 가스노즐 온도(℃) 고체공급 재료 고체공급 속도(g/분) 액체공급 속도(g/분) 액체공급 온도(℃) 최종 입자 상의코팅(%)
36 N2, 552 25 Syloid 244 636 94 25 12.9
37 N2, 414 25 Syloid 244 562 278 25 33.1
이들 실시예의 결과는 식용 오일이 최종 재료의 약 30% 이하 수준으로 고체 캐리어 입자 상에 로딩될 수 있음을 입증한다. 결과 입자는 그들이 건조 분말인 것처럼 거동하며 압착/압축, 저장 및 취급에 대한, 또한 오일 함유 입자를 다른 투여 형태로 혼입하는 것에 대한 여러 잇점을 제공한다.
실시예 38
오일 로딩된 입자의 젤라틴 층에 의한 코팅
상기 실시예 36에서 제조된 오일 코팅된 실리카 입자를 고체 젤라틴 차단층을 형성하기 위해 더 코팅하였다. 장치는 다음 작동 조건을 변형시킨 것을 제외하고는 실시예 36에 기재된 바와 같다. 건조 가스로서 이용된 질소는 241 ℃의 노즐 온도를 가졌다. 실시예 36으로부터의 오일 코팅된 실리카 입자를 232 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하였다. 식품 등급 젤라틴의 용액 (물 중의 25% w/w)을 41 g/분의 속도 및 25 ℃의 온도로 장치에 정량 첨가하였다. 건조 캡슐화된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 결과 입자는 대두유의 제1, 내부층 및 젤라틴의 제2, 외부층 (최종 제품의 4.2%를 구성함)을 가졌다. 오일 재료 상의 그러한 고체 코팅은 바람직하지 못한 산화 효과에 대한 차단층으로서 유용하며, 그것으로 오일 코팅된 입자의 취급성이 개선된다.
실시예 39
오일 로딩된 입자의 카제인/실리카 층에 의한 코팅
상기 실시예 37에서 제조된 오일 코팅된 실리카 입자를 고체 카제인/실리카 차단층을 형성하기 위해 더 코팅하였다. 장치는 다음 작동 조건을 변형시킨 것을 제외하고는 실시예 37에 기재된 바와 같다. 건조 가스로서 이용된 질소는 230 ℃의 노즐 온도를 가졌다. 실시예 37로부터의 오일 코팅된 실리카 입자를 291 g/분의 속도로 장치에 정량 첨가하였다. 카제인 용액 (물 중의 10% w/w) 중의 5% 실리카 (Cab-o-sil)의 현탁액을 106 g/분의 속도 및 25 ℃의 온도로 장치에 정량 첨가하였다. 건조 캡슐화된 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 수집하였다. 결과 입자는 대두유의 제1, 내부층 및 카제인과 Cab-o-Sil 실리카 입자의 제2, 외부층 (최종 제품의 5.2%를 구성함)을 가졌다. 오일 재료 상의 그러한 고체 코팅은 바람직하지 못한 산화 효과에 대한 차단층으로서 유용하며, 그것으로 오일 코팅된 입자의 취급성이 개선된다.
본 출원은 2002년 8월 14일자로 출원된 미국 가출원 제60/403,598호를 우선권 주장의 기초로 한다.

Claims (17)

  1. (a) 액체 코팅 재료를 유동 제한기를 통해 정량 첨가하는 단계;
    (b) 임의로 가열된 기체 흐름을 단계 (a)와 동시에 유동 제한기를 통해 주입하여 (i) 액체 코팅 재료를 미립화하고 (ii) 기체 흐름 및 미립화된 액체 코팅 재료의 난류를 형성하는 단계; 및
    (c) 다가불포화 지방산 (PUFA) 함유 캐리어 입자 또는 PUFA 매트릭스 입자를 단계 (a) 및 (b)와 동시에 난류 영역에 첨가함으로써 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 PUFA 매트릭스 입자와 미립화 액체 코팅 재료가 혼합되어 코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 PUFA 매트릭스 입자를 제공하는 단계
    를 포함하는, PUFA 함유 캐리어 입자 또는 PUFA 매트릭스 입자의 코팅 방법.
  2. (a) 액체 코팅 재료를 유동 제한기를 통해 정량 첨가하는 단계;
    (b) 임의로 가열된 기체 흐름을 단계 (a)와 동시에 유동 제한기를 통해 주입하여 (i) 액체 코팅 재료를 미립화하고 (ii) 기체 흐름 및 미립화된 액체 코팅 재료의 난류를 형성하는 단계; 및
    (c) 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 액상 제약 매트릭스 입자를 단계 (a) 및 (b)와 동시에 난류 영역에 첨가함으로써 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 액상 제약 매트릭스 입자와 미립화 액체 코팅 재료가 혼합되어 코팅된 제약 함유 캐리어 입자 또는 제약 매트릭스 입자를 제공하는 단계
    를 포함하는, 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 액상 제약 매트릭스 입자의 코팅 방법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 캐리어 입자가 단백질, 흄드 실리카, 이산화 티탄, 탄산 칼슘, 탄수화물, 식품 입자, 미네랄, 염, 항산화제, 고상 제약 입자 및 지질로 이루어진 군에서 선택되는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 제약이 건강기능식품, 비타민, 보충제, 미네랄, 효소, 생균제, 기관지 확장제, 단백질 동화 스테로이드제, 강장제, 진통제, 단백질, 펩티드, 항체, 백신, 마취제, 제산제, 기생충약, 항부정맥제, 항생물질, 항응고제, 항콜린성 약물, 항경련제, 항우울제, 항당뇨병제, 지사제, 제토제, 항간질제, 항히스타민제, 항호르몬제, 항고혈압제, 항염증약, 항무스카린제, 항진균제, 항종양제, 비만억제 약물, 항원충제, 항정신병제, 항경련제, 항혈전제, 항갑상선제, 진해제, 항바이러스제, 항불안약, 아스트린젠트, 베타-아드레날린 수용체 차단제, 담즙산, 기관지경련 억제제, 칼슘 채널 차단제, 강심 배당체, 피임약, 코르티코스테로이드, 진단제, 소화제, 이뇨제, 도파민 작용제, 전해질, 구토제, 지혈제, 호르몬, 호르몬 대체 요법제, 최면제, 혈당강하제, 면역억제제, 발기부전약, 완하제, 지질 조절제, 근육 이완제, 진통제, 부교감신경 작용 차단제, 부교감신경 자극 흥분제, 프로스타글란딘, 정신 자극제, 진정제, 성 스테로이드제, 진경제, 술폰아미드, 교감신경 차단제, 교감신경자극 흥분제, 교감신경 흥분제, 갑상선 유사체, 갑상선 길항제, 혈관확장제 및 크산틴으로 이루어진 군에서 선택되는 방법.
  5. 제1항 또는 2항에 있어서, 액체 코팅 재료가 천연 식용 색소, 인공 식용 색소, 당, 셀룰로스, 생분해성 중합체, 생분해성 올리고머, 유화 왁스, 쉘락, 향미제, 방습제, 풍미 차폐제, 냄새 차폐제, 소수화제 또는 친수화제, 보존 기간 연장제, 지질, 단백질 또는 미네랄, 에틸 셀룰로스, 메틸 셀룰로스, 히드록시프로필 셀룰로스, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌, 아쿠아테릭, EudragitTM (임의의 시판 등급 또는 제제 포함), 아크릴 코팅, SureleaseTM, 버블검향, 체리향, 포도향, 소듐 라우릴 설페이트, 소듐 도쿠세이트, 폴리 락트산, 폴리 락티드 글리콜산, 셀룰로스 아세테이트 프탈레이트, 희석제, 락토스, 미세결정성 셀룰로스, 만니톨, 인산 이칼슘, 전분, 덱스트레이트, 수크로스, 붕해제, 크로스카멜로스 나트륨, 글리콜산 나트륨 전분, 탄수화물, 결합제, 히드록시프로필 셀룰로스, 히드록시프로필 메틸셀룰로스, 포비돈, 메틸 셀룰로스, 활주제/윤활제, 이산화 규소, 스테아르산, 히드로콜로이드, 모노사카라이드, 디사카라이드, 올리고사카라이드, 폴리사카라이드, 표면 개질제, 당 알코올, 폴리올, 유동 조제, 입자간력 조절제, 스테아르산 마그네슘, 탈크, 소듐 스테아릴 푸마레이트, 계면활성제, 소듐 라우릴 설페이트, Tween 80, Poloxamer (등록상표), 히드록시프로필 셀룰로스, 히드록시프로필 메틸셀룰로스, 이산화 티탄, 색소, 폴리에틸렌 글리콜, 트리에틸 시트레이트, 트리아세틴, 디부틸 세바케이트 및 폴리메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 다가불포화 지방산이 γ-리놀렌산 (GLA), 디호모-γ-리놀렌산, 아라키돈산 (ARA), 도코사헥사엔산 (DHA) 및(또는) 에이코사펜타엔산 (EPA)으로 이루어진 군에서 선택되는 방법.
  7. 제1항 또는 2항에 있어서, 동일하거나 또는 상이한 액체 코팅 재료를 사용하여 단계 (a)-(c)를 1회 이상 반복하거나 상기 액체 코팅 재료와 동일하거나 또는 상이한 액체 코팅 재료를 사용하여 단계 (a)-(c)를 1회 이상 반복하는 것을 더 포함하는 방법.
  8. 제1항, 3항, 5항, 6항 또는 7항의 방법에 의해 제조된 코팅된 PUFA 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 PUFA 매트릭스 입자.
  9. 제2항, 3항, 4항, 5항 또는 7항의 방법에 의해 제조된 코팅된 액상 제약 함유 캐리어 입자 또는 코팅된 액상 제약 매트릭스 입자.
  10. 제1항 또는 2항의 방법에 의해 제조된 코팅된 캐리어 입자 또는 코팅된 매트릭스 입자를 포함하는 식품.
  11. 제1항 또는 2항의 방법에 의해 제조된 코팅된 캐리어 입자 또는 코팅된 매트릭스 입자를 포함하는 영양 보충제.
  12. 제1항 또는 2항의 방법에 의해 제조된 코팅된 캐리어 입자 또는 코팅된 매트릭스 입자를 포함하는 음료.
  13. 제1항 또는 2항의 방법에 의해 제조된 코팅된 캐리어 입자 또는 코팅된 매트릭스 입자를 포함하는 조제유.
  14. 제1항 또는 2항의 방법에 의해 제조된 코팅된 캐리어 입자 또는 코팅된 매트릭스 입자를 포함하는 애완동물 식품.
  15. 제1항 또는 2항의 방법에 의해 제조된 코팅된 캐리어 입자 또는 코팅된 매트릭스 입자를 포함하는 동물 사료.
  16. 식품, 영양 보충제, 음료, 제약 제제, 조제유, 애완동물 식품 또는 동물 사료로 이루어진 군에서 선택되는 제품 생산에서의, 제1항 또는 2항의 방법에 의해 제조된 코팅된 캐리어 입자 또는 코팅된 매트릭스 입자의 용도.
  17. 제약을 경구, 흡입, 경피, 비경구, 볼, 코, 질, 직장, 설하, 안구, 치주, 이식 또는 국소 전달 경로로 포유 동물에게 투여하기 위한, 제2항의 방법에 의해 제조된 코팅된 캐리어 입자 또는 코팅된 매트릭스 입자의 용도.
KR1020057002253A 2002-08-14 2003-08-14 코팅된 다가불포화 지방산 함유 입자 및 코팅된 액상 제약함유 입자 KR20050073445A (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US40359802P 2002-08-14 2002-08-14
US60/403,598 2002-08-14

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20050073445A true KR20050073445A (ko) 2005-07-13

Family

ID=31888250

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020057002253A KR20050073445A (ko) 2002-08-14 2003-08-14 코팅된 다가불포화 지방산 함유 입자 및 코팅된 액상 제약함유 입자

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20060068019A1 (ko)
EP (1) EP1538918A4 (ko)
JP (1) JP2005535448A (ko)
KR (1) KR20050073445A (ko)
CN (1) CN1674786A (ko)
AU (1) AU2003259904A1 (ko)
WO (1) WO2004016720A2 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160109239A (ko) * 2015-03-10 2016-09-21 주식회사 베델코리아 솔잎 추출 오일을 포함하는 고형 제제, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 식용소금
KR20190061048A (ko) * 2016-09-30 2019-06-04 에르버 악티엔게젤샤프트 적어도 휘발성 물질을 함유한 입자, 및 이의 제조 방법

Families Citing this family (73)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7431956B2 (en) * 2003-06-20 2008-10-07 Sensient Imaging Technologies, Inc. Food grade colored fluids for printing on edible substrates
RU2398446C2 (ru) * 2003-11-03 2010-09-10 Хилл'С Пет Ньютришн, Инк. Покрытая кормовая композиция
WO2005089569A1 (en) * 2004-03-18 2005-09-29 Dsm Ip Assets B.V. Extrusion-stable poly-unsaturated fatty-acid compositions for food products
US20050233002A1 (en) * 2004-04-15 2005-10-20 Trubiano Paolo C Encapsulation of oxygen sensitive agents
CN101005769B (zh) * 2004-06-10 2011-03-16 森辛特成像科技公司 用于在食用基底上打印的食品级喷墨油墨
AU2005271781A1 (en) * 2004-07-13 2006-02-16 Altairnano, Inc. Ceramic structures for prevention of drug diversion
NO322041B1 (no) * 2004-10-22 2006-08-07 Pharmalogica As Naeringsmiddelsupplement inneholdende fiskeolje og melkefaststoff som emulgator og fremgangsmate for fremstilling.
US8092839B2 (en) * 2004-12-13 2012-01-10 Swing Aerobics Licensing, Inc. Medicament for treatment of cancer and other diseases
US8431165B2 (en) * 2004-12-13 2013-04-30 Swing Aerobics Licensing, Inc. Medicament for treatment of cancer and other diseases
US20060275361A1 (en) * 2005-06-03 2006-12-07 Cadbury Adams Usa Llc. Rapidly dissolving gelatin compositions and products made therefrom
US20080032011A1 (en) * 2005-07-01 2008-02-07 Sensient Colors Inc. Flavored and Edible Colored Fluids for Printing on Edible Substrates and Precision Deposition Thereof
BRPI0613997A2 (pt) * 2005-07-01 2011-03-01 Sensient Imaging Technologies Inc fluidos saborosos jateáveis a tinta para impressão em substratos comestìveis
FR2894822B1 (fr) * 2005-12-20 2011-11-18 Pf Medicament Composition pharmaceutique contenant des acides gras omega-3
CA2636181A1 (en) * 2006-01-11 2007-07-19 Attune Foods Probiotic food, process for its preparation and dietary regimen
WO2007130983A2 (en) * 2006-05-01 2007-11-15 Sensient Colors Inc. Modified edible substrates suitable for printing
CA2655044C (en) 2006-06-22 2014-05-27 Martek Biosciences Corporation Encapsulated labile compound compositions and methods of making the same
TW200820913A (en) * 2006-08-25 2008-05-16 Martek Biosciences Corp Food fortification with polyunsaturated fatty acids
US20080058418A1 (en) * 2006-09-06 2008-03-06 The Coca-Cola Company Stable polyunsaturated fatty acid emulsions and methods for inhibiting, suppressing, or reducing degradation of polyunsaturated fatty acids in an emulsion
US20090018186A1 (en) * 2006-09-06 2009-01-15 The Coca-Cola Company Stable beverage products comprising polyunsaturated fatty acid emulsions
ES2318814T3 (es) * 2006-09-22 2009-05-01 Cognis Ip Management Gmbh Polvo que contiene acidos grasos poliinsaturados.
US20080075811A1 (en) * 2006-09-23 2008-03-27 Peter Horlacher Coated particles and their use
US7919015B2 (en) * 2006-10-05 2011-04-05 Xerox Corporation Silver-containing nanoparticles with replacement stabilizer
EP1958622A1 (en) * 2006-11-07 2008-08-20 Royal College of Surgeons in Ireland Method of producing microcapsules
ITPD20070049A1 (it) * 2007-02-14 2008-08-15 Sila S R L Prodotto a base di acido linoleico coniugato e processo per la sua fabbricazione
JP2010527285A (ja) * 2007-04-26 2010-08-12 シグモイド・ファーマ・リミテッド 複数のミニカプセルの製造
US20080265052A1 (en) * 2007-04-30 2008-10-30 Ke-Ming Quan Method of using an ultrasonic spray apparatus to coat a substrate
KR100991675B1 (ko) * 2007-08-06 2010-11-04 한국식품연구원 식물 정유를 함유하는 나노에멀션과 나노입자 및 그제조방법
US9186640B2 (en) 2007-08-28 2015-11-17 Pepsico, Inc. Delivery and controlled release of encapsulated lipophilic nutrients
US9750267B2 (en) 2007-10-24 2017-09-05 The Promotion In Motion Companies, Inc. Fruit snack with probiotics and method of manufacturing a fruit snack with probiotics
UY31410A1 (es) 2007-10-30 2009-05-29 Composicion que comprende acidos grasos poliinsaturados y carbon vegetal activado
US20090196925A1 (en) * 2008-02-05 2009-08-06 Brady Scott P Natural product coating for tablets
US10531681B2 (en) * 2008-04-25 2020-01-14 Sensient Colors Llc Heat-triggered colorants and methods of making and using the same
US20090298952A1 (en) * 2008-05-07 2009-12-03 Brimmer Karen S Platable soluble dyes
US9113647B2 (en) * 2008-08-29 2015-08-25 Sensient Colors Llc Flavored and edible colored waxes and methods for precision deposition on edible substrates
WO2010056957A1 (en) * 2008-11-14 2010-05-20 Scolr Pharma, Inc. Controlled release food formulations
EP3130396B1 (en) 2009-03-27 2021-03-17 Bend Research, Inc. Spray-drying process
JP2012526840A (ja) * 2009-05-13 2012-11-01 プロテイン デリヴァリー ソリューションズ エルエルシー 膜貫通送達のための製剤系
US8545892B2 (en) * 2009-06-26 2013-10-01 Nano Pharmaceutical Laboratories, Llc Sustained release beads and suspensions including the same for sustained delivery of active ingredients
US8518448B2 (en) * 2009-06-26 2013-08-27 Robert Niichel Sustained release beads and suspensions including the same for sustained delivery of active ingredients
EP2292102A1 (en) * 2009-09-02 2011-03-09 Lipofoods, S.L. Microcapsules containing salts for food products
US20110159149A1 (en) * 2009-12-29 2011-06-30 Josephson David B Performance of companion animal palatability systems leading to increased pet food consumption preferences
ES2392150T3 (es) 2010-01-22 2012-12-05 Unilever N.V. Procedimiento de fabricación de partículas congeladas
CA2837234A1 (en) * 2010-05-25 2011-12-01 Eric Kuhrts Stable formulations of fatty acids
EP2611530B1 (en) 2010-09-03 2019-01-16 Bend Research, Inc. Spray-drying apparatus and methods of using the same
EP2611529B1 (en) 2010-09-03 2019-01-23 Bend Research, Inc. Spray-drying method
US9248584B2 (en) 2010-09-24 2016-02-02 Bend Research, Inc. High-temperature spray drying process and apparatus
GB2484929A (en) 2010-10-25 2012-05-02 Maria Christiana Peter Geraedts An edible product including plant protein
US20120183654A1 (en) * 2011-01-18 2012-07-19 Kemin Industries, Inc. Method of Stabilization of Pet Food Palatant and Fat Systems
US20130084272A1 (en) * 2011-09-29 2013-04-04 Philippe Perrin Compositions, kits and methods for nutritional supplementation with twelve carbon chain fatty acids and twelve carbon chain acylglycerols
JP5690972B2 (ja) * 2012-04-26 2015-03-25 持田製薬株式会社 酸化チタンの変色が抑制された組成物
WO2013161103A1 (ja) * 2012-04-26 2013-10-31 持田製薬株式会社 酸化チタンの変色が抑制された組成物
GB201212010D0 (en) 2012-07-05 2012-08-22 Sigmoid Pharma Ltd Formulations
US10575552B2 (en) * 2013-07-19 2020-03-03 Philip Morris Products S.A. Smoking article having a particle containing wrapper
US20150157048A1 (en) * 2013-12-11 2015-06-11 Mead Johnson Nutrition Company Nutritional compositions containing stearidonic acid and uses thereof
US9474699B2 (en) * 2014-03-31 2016-10-25 Johnson & Johnson Consumer Inc. Compostions and methods for enhancing the topical application of a basic benefit agent
US20170295824A1 (en) 2014-10-02 2017-10-19 Evonik Degussa Gmbh Process for producing a pufa-containing biomass which has high cell stability
US11324234B2 (en) 2014-10-02 2022-05-10 Evonik Operations Gmbh Method for raising animals
US20170298318A1 (en) * 2014-10-02 2017-10-19 Evonik Degussa Gmbh Method for producing a granular biomass which contains an oxidation-sensitive valuable substance
DK180016B1 (da) 2014-10-02 2020-01-22 Evonik Degussa Gmbh Feedstuff of high abrasion resistance and good stability in water, containing PUFAs
DK3200606T3 (da) 2014-10-02 2021-06-21 Evonik Operations Gmbh Fremgangsmåde til fremstilling af et fodermiddel, der indeholder pufa'er, ved ekstrusion af en biomasse, der indeholder pufa'er, af typen labyrinthulomycetes
CA2962719A1 (en) 2014-10-31 2016-05-06 Bend Research Inc. Process for forming active domains dispersed in a matrix
EP3244881A4 (en) 2015-01-12 2018-08-15 Nano Pharmaceutical Laboratories LLC Layered sustained-release microbeads and methods of making the same
US20190053531A1 (en) * 2016-02-26 2019-02-21 Dsm Ip Assets B.V. Novel coating system (i)
CN106281567B (zh) * 2016-08-01 2019-07-30 内蒙古科技大学 一种流化床功能床料的制备装置及方法
JP2018130224A (ja) * 2017-02-14 2018-08-23 株式会社フェザーグラス 吸入装置
GB201718741D0 (en) 2017-11-13 2017-12-27 Davies Professor Tony Constructs comprising fatty acids
CN108782968B (zh) * 2018-07-28 2021-12-28 厦门同欣荣饲料科技有限公司 一种大黄鱼饲料及其制备方法
CN109235122A (zh) * 2018-09-17 2019-01-18 金东纸业（江苏）股份有限公司 一种造纸用多孔碳酸钙和涂布纸的制备方法
FR3102932B1 (fr) * 2019-11-07 2023-04-21 Huddle Corp Aliment ou complément alimentaire pour animaux d’élevage
FR3102933B1 (fr) * 2019-11-07 2023-06-02 Huddle Corp Aliment ou complément alimentaire pour animaux d’élevage
CN110959329A (zh) * 2019-11-08 2020-04-07 民勤县贤丰农业有限公司 一种无壳南瓜种子处理方法
IT201900022764A1 (it) * 2019-12-03 2021-06-03 Skb Llc Prodotto per la cura della pelle e procedimento per la sua realizzazione
CN118076235A (zh) * 2021-10-21 2024-05-24 菲仕兰坎皮纳荷兰公司 含有食用油的粉末状组合物及其在食物产品中的用途

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3253944A (en) * 1964-01-13 1966-05-31 Wisconsin Alumni Res Found Particle coating process
US3241520A (en) * 1964-10-19 1966-03-22 Wisconsin Alumni Res Found Particle coating apparatus
US4217370A (en) * 1977-08-25 1980-08-12 Blue Wing Corporation Lipid-containing feed supplements and foodstuffs
JPH0613092B1 (ko) * 1985-03-01 1994-02-23 Freunt Ind Co Ltd
US4800087A (en) * 1986-11-24 1989-01-24 Mehta Atul M Taste-masked pharmaceutical compositions
US4895725A (en) * 1987-08-24 1990-01-23 Clinical Technologies Associates, Inc. Microencapsulation of fish oil
US5087461A (en) * 1989-10-02 1992-02-11 Nabisco Brands, Inc. Double-encapsulated compositions containing volatile and/or labile components, and processes for preparation and use thereof
US5645878A (en) * 1994-04-04 1997-07-08 Kellogg Company No dry coating process for coated food products
WO1997007879A1 (en) * 1995-08-29 1997-03-06 E.I. Du Pont De Nemours And Company Apparatus and process for coating a solid particle
US5800923A (en) * 1995-08-29 1998-09-01 E. I. Du Pont De Nemours And Company Acid composition comprising a coated polyvalent carboxylic acid solid particle and a powder coating comprising the same
JPH11512097A (ja) * 1995-08-29 1999-10-19 イー・アイ・デユポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー 水に不溶なコーティング材料で被覆されている固体状の作物保護剤粒子を含む作物保護剤組成物およびそれを含む作物保護剤混合物
US6048557A (en) * 1996-03-26 2000-04-11 Dsm N.V. PUFA coated solid carrier particles for foodstuff
IE980395A1 (en) * 1998-05-22 1999-12-01 Fuisz Internat Ltd Fuisz House Method and appartus for forming and encapsulated product matrix
DE19830375A1 (de) * 1998-07-08 2000-01-13 K D Pharma Bexbach Gmbh Mikroverkapselte ungesättigte Fettsäure oder Fettsäureverbindung oder Mischung aus Fettsäuren und/oder Fettsäureverbindungen
US6312521B1 (en) * 1998-12-14 2001-11-06 Primera Foods Corporation Apparatus and process for coating particles
US7163708B2 (en) * 2001-06-19 2007-01-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for dry coating a food particle or encapsulating a frozen liquid particle

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160109239A (ko) * 2015-03-10 2016-09-21 주식회사 베델코리아 솔잎 추출 오일을 포함하는 고형 제제, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 식용소금
KR20190061048A (ko) * 2016-09-30 2019-06-04 에르버 악티엔게젤샤프트 적어도 휘발성 물질을 함유한 입자, 및 이의 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
JP2005535448A (ja) 2005-11-24
EP1538918A2 (en) 2005-06-15
AU2003259904A1 (en) 2004-03-03
WO2004016720A2 (en) 2004-02-26
US20060068019A1 (en) 2006-03-30
EP1538918A4 (en) 2006-11-02
CN1674786A (zh) 2005-09-28
WO2004016720A3 (en) 2004-04-08
AU2003259904A8 (en) 2004-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20050073445A (ko) 코팅된 다가불포화 지방산 함유 입자 및 코팅된 액상 제약함유 입자
US9445613B2 (en) Microencapsulation of bioactive substances and methods of making the same
Okuro et al. Technological challenges for spray chilling encapsulation of functional food ingredients
Wilson et al. Microencapsulation of vitamins
KR101449072B1 (ko) 환원형 코엔자임 ｑ１０ 함유 조성물 및 그의 제조 방법
US5599556A (en) Prolamine coatings for taste masking
JP2006504411A (ja) コーティングされた大豆製品およびコーティング方法
JP2006501051A (ja) 高液体ローディングの流動可能な固体粉末
WO2006024237A1 (en) Self emulsifying compositions for delivering lipophilic coenzyme q10 and other dietary ingredients
de Abreu Figueiredo et al. Microencapsulation by spray chilling in the food industry: Opportunities, challenges, and innovations
BR112020008867A2 (pt) processo para encapsular ou revestir um ingrediente alimentício animal, processo para encapsular partículas de aminoácidos, produto de grânulo de pastilha substancialmente uniforme e livre de poeira, grânulo pastilhado e método para alimentar um animal
Arpagaus Production of food bioactive-loaded nanoparticles by nano spray drying
EP2197493B1 (en) Microencapsulated liposomal compositions
US20070122488A1 (en) Multi-functional microcapsules and method and device for manufacturing same
EP4108095A1 (en) Microcapsules containing gamma-aminobutyric acid
US20230309595A1 (en) Dietary supplement compositions comprising ganoderma and methods for making
SE532965C2 (sv) Förfarande för framställning av mikropartiklar innehållande växtsterol
Khan et al. Bioavailability of nanoencapsulated food bioactives
Mahapatra et al. Spray Chilling/Cooling of Nutraceutical Ingredients
Chopra et al. Mineral Nanoencapsulation
Contreras-López et al. Microencapsulation of Feed Additives with Potential in Livestock and Poultry Production: A Systematic Review
KR102321156B1 (ko) 시스테아민 또는 시스테아민 유도체의 제제
Li Nano-microencapsulation technology and applications in fortified and functional foods
Sangeeta et al. Mineral Nanoencapsulation
CN117643636A (zh) 一种新型抗衰老保健品颗粒的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application