KR102306785B1 - 소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 화장료 조성물 제조 방법은, 소나무 줄기와 해조류를 준비하는 준비단계와; 상기 소나무 줄기와 해조류를 저온 습윤 가열하는 전처리단계와; 전처리된 소나무 줄기를 증류 추출하여 정유추출액과, 플러럴 워터를 분리하여 각각 수득하는 소나무추출단계와; 전처리된 해조류에 증류수를 가하면서 가열하여 해조류추출액을 제조하는 해조류추출단계와; 다공성 광물을 준비하여 분쇄 및 소성하는 분쇄소성단계와; 상기 광물분말을 정유추출액에 침지시켜 광물분말의 기공 내부에 정유추출액이 흡착된 가공분말을 제조하는 침지단계와; 상기 가공분말에 플로럴 워터를 첨가하여 유동성 슬러리 상태로 만든 다음 과립기에 투입하여 과립화 성형시키는 과립화단계와; 상기 과립화단계에서 제조된 과립을 화장료베이스와 혼합하는 베이스첨가단계;를 포함하여 구성된다.
본 발명에 의해, 프로안토시아니딘 등과 같은 기능성 성분이 포함되어 있을 뿐만 아니라 탈취 효과를 갖고 있는 소나무 줄기를 해조류와 함께 화장품 원료로 사용함으로써 특허문헌 2와 같은 방식의 냄새 억제 공정 없이도 해조류에서 발생하는 냄새를 저감시킬 수 있게 되고, 증숙시 다공성 광물을 활용하여 비린 냄새를 가일층 억제할 뿐만 아니라, 사용된 다공성 광물을 분쇄 및 소성하고, 이 분말에 소나무에서 추출한 정유추출물을 침지시킨 다음 이를 원료로 하여 과립을 제조함으로써 소나무의 정유 성분이 지속적으로 영향을 미칠 수 있게 하여 보존 기간이 증가하더라도 지속적으로 비린 냄새가 나지 않게 되며, 해조류 추출 과정에서 발생한 고형물을 가열 및 냉각하고, 가열시에는 올아귀꽃나무 잎이 첨가됨으로써 해조류의 활용율을 최대한 높일 수 있게 된다.

Description

소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물 제조 방법{manufacturing method of cosmetic composition using pine tree and seaweeds}

본 발명은 화장료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 소나무 줄기와 해조류를 이용하여 화장품을 제조하되, 해조류 유래 화장품 특유의 냄새가 적고, 소나무에서 유래되는 향이 지속적으로 유지되도록 한, 소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

화장료 조성물의 원료로써의 소나무 줄기와 해조류는 최근들어 그 연구가 활발히 진행되고 있다.

소나무 줄기를 이용한 화장품 제조 기술로는, "미백 및 주름 개선용 화장료 조성물"(한국 등록특허공보 제10-1818808호, 특허문헌 1)에 소나무 수피 추출물 외에 홍경천 추출물을 원료로 하며, 여기에 허브 에센셜 오일을 포함하는 기술이 공개되어 있다.

특허문헌 1에서는 소나무 수피 추출물에 기능성 성분인 프로안토시아니딘이 다량 포함되어 있는 점을 착안하여 수나무 수피를 열수 추출하고, 농축한 다음 무수알콜 처리하여 추출물을 제조하는 기술이 공개되어 있다.

해조류를 이용한 화장품 제조 기술로는 "냄새가 저감된 후코이단의 제조방법"(한국 등록특허공보 제10-1154103호, 특허문헌 2)에 미역에 포함된 후코이단을 정제 처리하여 후코이단 특유의 비린내를 저감시키는 기술이 공개되어 있다.

특허문헌 2에서는 미역 등의 해조류에서 발생하는 비린내를 저감시키기 위해 후코이단에 에탄올을 넣고 진탕 배양한 다음 진탕배양액을 분문 건조하여 탈취하으로써 후코이단의 냄새를 저감시키고자 하였다.

그런데, 미역 등의 해조류에는 후코이단 외에도 아르기니산, 라니린, 엽록소, 마니틀, 칼슘, 요오드, 비타민 등이 다량 함유되어 있다.

따라서, 통상의 화장품을 제조하고자 하는 경우 기능성 성분을 최대한 활용하면서 특유의 냄새를 저감시키도록 하는 것이 보다 바람직하다 하겠다.

KR 10-1818808 (2018.01.09) KR 10-1154103 (2012.05.31)

본 발명의 소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물 및 그 제조 방법은 상기와 같은 종래 기술에서 발생하는 문제점을 해소하기 위한 것으로, 프로안토시아니딘 등과 같은 기능성 성분이 포함되어 있을 뿐만 아니라 탈취 효과를 갖고 있는 소나무 줄기를 해조류와 함께 화장품 원료로 사용함으로써 특허문헌 2와 같은 방식의 냄새 억제 공정 없이도 해조류에서 발생하는 냄새를 저감시킬 수 있게 하려는 것이다.

보다 구체적으로, 소나무 줄기 추출물과 해조류 추출물을 단순 혼합하는 방식을 벗어나 소나무 줄기와 해조류를 저온에서 증숙한 후 추출하는 과정을 가짐에 따라 냄새의 억제가 가일층 개선될 수 있게 하고, 유용 성분의 함량이 보다 높아질 수 있게 하려는 것이다.

더 나아가 증숙시 다공성 광물을 활용하여 비린 냄새를 가일층 억제할 뿐만 아니라, 사용된 다공성 광물을 분쇄 및 소성하고, 이 분말에 소나무에서 추출한 정유추출물을 침지시킨 다음 이를 원료로 하여 과립을 제조함으로써 소나무의 정유 성분이 지속적으로 영향을 미칠 수 있게 하여 보존 기간이 증가하더라도 지속적으로 비린 냄새가 나지 않게 하려는 것이다.

더 나아가, 해조류 추출 과정에서 발생한 고형물을 가열 및 냉각하고, 가열시에는 올아귀꽃나무 잎이 첨가됨으로써 해조류의 활용율을 최대한 높일 수 있게 하려는 것이다.

본 발명의 소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물은 상기한 과제를 해결하기 위하여, 소나무 줄기의 정유 추출액, 플로럴 워터 및 해조류 추출액을 유료 성분으로 하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 화장료 조성물 제조 방법은, 소나무 줄기와 해조류를 준비하는 준비단계와; 상기 소나무 줄기와 해조류를 저온 습윤 가열하는 전처리단계와; 전처리된 소나무 줄기를 증류 추출하여 정유추출액과, 플러럴 워터를 분리하여 각각 수득하는 소나무추출단계와; 전처리된 해조류에 증류수를 가하면서 가열하여 해조류추출액을 제조하는 해조류추출단계와; 다공성 광물을 준비하여 분쇄 및 소성하는 분쇄소성단계와; 상기 광물분말을 정유추출액에 침지시켜 광물분말의 기공 내부에 정유추출액이 흡착된 가공분말을 제조하는 침지단계와; 상기 가공분말에 플로럴 워터를 첨가하여 유동성 슬러리 상태로 만든 다음 과립기에 투입하여 과립화 성형시키는 과립화단계와; 상기 과립화단계에서 제조된 과립을 화장료베이스와 혼합하는 베이스첨가단계;를 포함하여 구성된다.

또는, 복수 개의 망상의 판을 준비한 후 일군의 판에 소나무 줄기를 적재하고, 타군의 판에는 해조류를 적재한 후, 소나무 줄기가 적재된 판과 해조류가 적재된 판을 수직으로 교대로 층을 이루도록 용기 내부에 투입한 다음 용기 바닥에 물을 상기 망상의 판 저부와 이격되도록 주입하고, 용기 바닥에는 다공성 광물을 설치한 후 용기 상부에 뚜껑을 닫아 용기를 밀폐시키는 준비단계와; 온장고에 상기 밀폐된 용기를 투입한 후 4 ~ 5일 동안 온장고 내부 온도를 55 ~ 65℃의 상태로 유지하여 저온 습윤 가열하는 전처리단계와; 전처리된 소나무 줄기를 증류 추출기에 투입한 후 추출기 하부로부터 기화 수증기를 공급하여 정유 성분이 수증기와 함께 기화되도록 한 다음 냉각 콘덴서를 통과시켜 액화시킨 다음 상등액인 정유추출액과, 플러럴 워터를 분리하여 각각 수득하는 소나무추출단계와; 전처리된 해조류를 추출조에 투입한 후 증류수를 가하고 70 ~ 75℃에서 2 ~3시간 동안 가열하여 해조류추출액을 제조하고, 고형물을 분리하는 해조류추출단계와; 상기 건조단계를 거친 용기 내부에 남아 있는 다공성 광물을 준비하여 20 ~ 70 ㎛의 입자 크기로 분쇄 및 소성하여 내부에 기공이 형성된 광물분말을 제조하는 분쇄소성단계와; 상기 광물분말을 정유추출액에 침지시켜 광물분말의 기공 내부에 정유추출액이 흡착된 가공분말을 제조하는 침지단계와; 상기 해조류추출단계에서 분리된 고형물과 상기 플로럴 워터를 1 : 1의 중량비로 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물과 가공분말을 3 : 1의 중량비로 혼합하여 유동성 슬러리 상태로 만든 다음 과립기에 투입하여 과립화 성형시키는 과립화단계와; 화장료베이스 100 중량부를 준비한 후, 상기 상기 과립화단계에서 제조된 과립 1 ~5 중량부와, 해조류추출액 0.5 ~ 1. 5중량부를 첨가하여 혼합하는 베이스첨가단계;를 포함하여 구성된다.

상기한 구성에 있어서, 상기 해조류추출단계와 과립화단계의 사이에, 분리된 고형물을 100℃로 가열한 후, 탈수 및 냉각 처리하는 가열냉각단계;가 더 진행되는 것을 특징으로 한다.

또, 상기 가열냉각단계에서 분리된 고형물을 가열할 때, 망상 포대에 올아귀꽃나무 잎을 고형물 100 중량부 기준 0.2 ~ 0.4 중량부 넣은 채 가열 용기에 투입하여 가열하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의해, 프로안토시아니딘 등과 같은 기능성 성분이 포함되어 있을 뿐만 아니라 탈취 효과를 갖고 있는 소나무 줄기를 해조류와 함께 화장품 원료로 사용함으로써 특허문헌 2와 같은 방식의 냄새 억제 공정 없이도 해조류에서 발생하는 냄새를 저감시킬 수 있게 된다.

보다 구체적으로, 소나무 줄기 추출물과 해조류 추출물을 단순 혼합하는 방식을 벗어나 소나무 줄기와 해조류를 저온에서 증숙한 후 추출하는 과정을 가짐에 따라 냄새의 억제가 가일층 개선될 수 있게 하고, 유용 성분의 함량이 보다 높아질 수 있게 된다.

더 나아가 증숙시 다공성 광물을 활용하여 비린 냄새를 가일층 억제할 뿐만 아니라, 사용된 다공성 광물을 분쇄 및 소성하고, 이 분말에 소나무에서 추출한 정유추출물을 침지시킨 다음 이를 원료로 하여 과립을 제조함으로써 소나무의 정유 성분이 지속적으로 영향을 미칠 수 있게 하여 보존 기간이 증가하더라도 지속적으로 비린 냄새가 나지 않게 된다.

더 나아가, 해조류 추출 과정에서 발생한 고형물을 가열 및 냉각하고, 가열시에는 올아귀꽃나무 잎이 첨가됨으로써 해조류의 활용율을 최대한 높일 수 있게 된다.

본 발명의 소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물은 소나무 줄기의 정유 추출액, 플로럴 워터 및 해조류 추출액을 유료 성분으로 한다.

이하에서는 본 발명의 소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물 제조 방법에 대해 구체적으로 설명하기로 한다.

1. 준비단계

복수 군의 망상의 판을 준비한 후 일군의 판에 소나무 줄기를 적재하고, 타군의 판에는 해조류를 적재한 후, 소나무 줄기가 적재된 판과 해조류가 적재된 판을 수직으로 교대로 층을 이루도록 용기 내부에 투입한 다음 용기 바닥에 물을 상기 망상의 판 저부와 이격되도록 주입한다.

이때, 용기 바닥에는 다공성 광물을 설치한 후 용기 상부에 뚜껑을 닫아 용기를 밀폐시킨다.

다공성 광물로는 제올라이트, 펄라이트나 규조토 등이 사용될 수 있다.

소나무 줄기의 예로는, 적송(Pinus densiflora), 흑송(Pinus thunbergii), 콘토르타 소나무(Pinus contorta), 리기다 소나무(Pinus rigida), 테다 소나무(Pinus taeda), 라디아타 소나무(Pinusradiata), 리기테다 소나무(Pinus rigitaeda), 방크스 소나무(Pinus banksiana), 세로티나 소나무(Pinus serotina) 등의 종류에서 채취된 것을 사용할 수 있다.

특히, 프랑스 남부 해안에서 자라는 소나무에는 프로안토시아니딘이 다량 함유되어 있는 바, 이를 원료로 사용함이 보다 바람직하다.

해조류로는 파래, 톳, 다시마, 미역, 우뭇가사리, 모자반, 덜스, 김 등을 단독 혹은 다수 혼합하여 사용할 수 있다.

2. 전처리단계

온장고를 준비한 후, 온장고에 상기 밀폐된 용기를 투입한 후 4 ~ 5일 동안 온장고 내부 온도를 55 ~ 65℃의 상태로 유지하여 저온에서 습윤 상태로 전처리한다.

통상적으로 증숙이라 하면 물을 100℃까지 가열하여 증기 상태로 변화시키고 증기가 대상물과 접촉하면서 대상물에 고온의 수분을 제공하여 가열함을 의미한다.

하지만, 이 경우 소나무 줄기와 해조류의 기능성 성분 중 열에 약한 것들이 손상되는 현상이 발생하게 된다.

반면 상기 온도를 가하게 되면 밀폐된 용기 내부의 물이 온도 상승에 의한 증발 현상에 따른 수분이 소나무 줄기 및 해조류와 접촉하면서 기능성 성분의 손상을 방지하고, 조직을 연하게 하여 추출 과정에서의 추출 수율을 높일 수 있게 된다.

뿐만 아니라 다공성 광물이 용기 내부에 설치되어 있음으로 인해 해조류가 갖고 있는 비릿한 냄새가 광물의 기공에 흡착되어 냄새를 저감시켜 주게 된다.

3. 소나무추출단계

전처리된 소나무 줄기를 수증기 증류법을 이용하여 추출한다.

구체적으로, 소나무 줄기를 증류 추출기에 투입한 후 추출기 하부로부터 기화 수증기를 공급하여 정유 성분이 수증기와 함께 기화되도록 한 다음 냉각 콘덴서를 통과시켜 액화시킨 다음 상등액인 정유추출액과, 플러럴 워터를 분리하여 각각 수득한다.

일반적으로 정유는 물보다 비중이 낮기 때문에 분리된 정유는 플로럴 워터 위에 뜨게 되므로 상층부만 따로 분리하면 된다.

더불어 플로럴 워터에는 소나무 줄기의 기능성 성분 중에 수용성인 것들이 용해된 상태가 된다.

“정유”는 식물의 표피나 엽육 조직에서 분화된 세포 외 특정 공간에 저장되어있는 저비점의 기름성 물질들로 공기 중에 쉽게 휘산되어 인간의 후각을 통해 인지될 수 있는 저분자량의 액상 혼합체로 식물의 생명유지에 있어서 필수적인 2차 대사산물이다.

이러한 정유는 식물생장과 발아를 효과적으로 억제하며, 방충제(insect-repellent), 그리고 해충제(anti-feedant)로서 작용한다.

또한 정유는 곤충의 방어기작에 지배적인 역할을 담당한다.

이렇듯 정유는 식물이나 곤충들의 상호작용에 중요한 역할을 하며 상기된 함유 물질에 의해서 항미생물 활성, 항산화 효과, 항암효과, 진정작용 등을 가지고 있는 것으로 알려져 있다.

4. 해조류추출단계

전처리된 해조류를 추출조에 투입한 후 증류수를 가하고 70 ~ 75℃에서 2 ~3시간 동안 가열하여 해조류추출액을 제조하고, 고형물을 분리한다.

6. 분쇄소성단계

다공성 광물을 준비하여 분쇄 및 소성하여 내부에 기공이 형성된 광물분말을 제조한다.

보다 바람직하기로는 상기 건조단계를 거친 용기 내부에 남아 있는 다공성 광물을 준비하여 20 ~ 70 ㎛의 입자 크기로 분쇄 및 소성하여 내부에 기공이 형성된 광물분말을 제조하는 것이 좋다.

이 경우 용기 내부에 남아 있는 광물을 재활용할 수 있으며, 소성 처리를 거치면서 내부에 흡착된 냄새가 제거된다.

7. 침지단계

상기 광물분말을 상기 정유추출액에 침지시켜 광물분말의 기공 내부에 정유추출액이 흡착된 가공분말을 제조한다.

8. 과립화단계

상기 해조류추출단계에서 분리된 고형물과 상기 플로럴 워터를 1 : 1의 중량비로 혼합하여 혼합물을 제조한다.

고형물의 함량이 상기 비율보다 클 경우 슬러리가 된 상태가 되며, 반대의 경우 너무 묽은 상태가 되어 과립 성형이 어렵게 된다.

이어, 상기 혼합물과 가공분말을 3 : 1의 중량비로 혼합하여 유동성 슬러리 상태로 만든 다음 과립기에 투입하여 과립화 성형한다.

과립화 단계를 거치게 되면 비중이 큰 광물 분말이 중앙 측에 위치하게 되고, 반대로 슬러리의 구성 성분인 고형물은 바깥쪽에 주로 위치하게 되며, 침지에 의해 가두어진 정유추출액은 고형물의 안쪽에 위치하게 된다.

가공분말의 중량이 상기 비율을 초과할 경우 화장료 사용시 이물감을 느끼게 되고, 과립 구조에서 광물을 중심으로 하여 둘러싼 막이 불균일해질 수 있게 된다.

정유추출액이 침지된 상태인 광물분말의 내부에는 정유추출액이 흡착되어 있는데, 혼합물과 혼합 처리된 후 과립화 과정을 거치게 되면 정유 성분이 외부로 휘발되는 것을 최대한 억제할 수 있게 된다.

이에 따라 화장료베이스 상에 과립이 분포된 상태에서 정유 성분과 고형물이 서로 결합된 상태를 이루고 있게 되어 정유의 탈취 효과가 고형물에 영향을 미치게 되어, 고형물이 포함되어 있음에도 불구하고 비린내를 억제하는 효과가 배가되게 된다.

9. 베이스첨가단계

화장료베이스 100 중량부를 준비한 후, 상기 상기 과립화단계에서 제조된 과립 1 ~ 5 중량부와, 해조류추출액 0.5 ~ 1. 5중량부를 첨가하여 혼합한다.

과립의 함량이 상기 비율의 최저치보다 적을 경우 기능성 성분의 함량이 적어지는 문제점이 있으며, 상기 비율을 초과할 경우 고형물 함량이 비례하여 높아지기 때문에 비린내가 날 수 있으며, 유통 기간이 짧아질 수 있다.

해조류추출액은 상기 비율을 초과할 경우 비린내가 증가할 수 있으며, 상기 비율 미만인 경우 기능성 성분의 함량이 적어지게 된단.

10. 가열냉각단계

상기한 구성에서 상기 해조류추출단계와 과립화단계의 사이에 가열냉각단계가 더 진행될 수 있다.

가열냉각단계는, 분리된 고형물을 100℃로 가열한 후, 탈수 및 냉각 처리한다.

고형물을 가열하여 탈수 및 냉각 처리하게 될 경우 가열 과정에서 냄새를 한번 더 억제해주는 효과를 발휘할 수 있게 되며, 고형물의 밀도가 높아져 과립화단계에서 내부의 광물 주위를 감싸는 막이 보다 균일해지게 된다.

이때, 분리된 고형물을 가열할 때, 망상 포대에 올아귀꽃나무 잎을 고형물 100 중량부 기준 0.2 ~ 0.4 중량부 넣은 채 가열 용기에 투입하여 가열할 수도 있다.

올아귀꽃나무는 쌍떡잎 식물 꼭두서니목 인동과의 낙엽관목으로 경기도 광명의 구름산을 포함한 산지에 서식하며, 열매는 식용하며, 민간에서는 잎을 이뇨, 해독, 종기, 지혈 등에 사용하는 것으로 알려져 있다.

본 출원인은 관상용으로 키우는 올아귀꽃나무를 고형물 가열시 첨가한 결과 고형물 냄새를 확연히 줄일 수 있게 됨을 알게 되어 이를 사용하게 되었다.

다만, 상기 중량부를 추가할 경우 화장료로 다량 사용시 약간의 간지러움 반응이 있는 바, 상기 비율로 한정하여 사용됨이 가장 바람직하다 하겠다.

이하에서는 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명하기로 한다.

강원도 동해안 해안가의 적송 줄기를 채취하여 준비하고, 해조류로는 우뭇가사리를 채취하여 준비하였다.

그런 다음 망상 판 4개를 준비하여 2개에는 소나무 줄기를 적재하고, 다른 2개에는 우뭇가사리를 적재하였다.

이어 용기 바닥에 규조토를 넣은 다음 용기 내부에 물을 주입하였다.

이어 용기 내부의 물과 닿지 않게 아래에서부터 위로, 소나무 줄기와 우뭇가사리가 적재된 판을 교대로 적층하고, 용기 뚜껑을 닫은 후 랩으로 밀봉하였다.

이어 온장고에 용기를 투입한 후 5일 동안 온장고 내부 온도를 60℃의 상태로 유지하여 저온에서 습윤 상태로 전처리하였다.

이어 전처리된 소나무 줄기를 증류 추출기에 투입한 후 추출기 하부로부터 100℃의 기화 수증기를 6시간 동안 공급하여 정유 성분이 수증기와 함께 기화되도록 한 다음 냉각 콘덴서를 통과시켜 액화시킨 다음 상등액인 정유추출액과, 플러럴 워터를 분리하여 각각 수득하였다.

또, 전처리된 해조류를 추출조에 투입한 후 증류수를 가하고 73℃에서 2시간 동안 가열하여 액상을 여과하여 해조류추출액을 제조하고, 남은 고형물을 별도로 분리하여 준비하였다.

전처리에 사용된 규조토를 분쇄한 후 40 ~ 50㎛의 입경을 가진 것만 선별한 후, 이를 소성하여 내부에 기공이 형성된 광물분말을 제조하였다.

그런 다음 광물분말을 상기 정유추출액에 상온에서 1시간 동안 침지시켜 광물분말의 기공 내부에 정유추출액이 흡착되도록 하여 가공분말을 제조하였다.

이어 상기 추출되고 남은 해조류(우뭇가사리) 고형물을 상기 플로럴 워터와 1 : 1의 중량비로 혼합하여 혼합물을 제조하고, 혼합물과 가공분말을 3 : 1의 중량비로 혼합하여 유동성 슬러리 상태로 만든 다음 과립기에 투입하여 과립화 성형하였다.

화장료 베이스는 글리세린 2 중량%, 프로판디올 2 중량%, 잔탄검 0.05 중량%, 소듐하이알루로네이트 0.01 중량%, 디포타슘글리시리제이트 0.1 중량%, 정제수 95.3 g 및 잔량의 정제수로 구성하였다.

이어, 화장료베이스 100 중량부를 기준으로, 과립 3 중량부, 해조류추출액 0.1 중량부가 되도록 혼합하여 실시예 1의 화장료 조성물을 제조하였다.

실시예 1과 동일하게 제조하되, 해조류 추출시 분리된 고형물을 100℃로 가열한 후, 탈수 및 냉각 처리한 것을 과립 성형시 사용하여 실시예 2의 화장료 조성물을 제조하였다.

실시예 2와 동일하게 제조하되, 고형물 100 중량부 기준 0.3 중량부의 울아귀꽃나무 잎을 포대에 넣은 상태로 고형물을 가열 처리하여 실시예 3의 화장료 조성물을 제조하였다.

<비교예 1의 화장료 제조>

비교예 1의 화장료는 실시예 1과 동일한 소나무 줄기를 준비한 후, 소나무 줄기를 증류 추출기에 투입한 후 추출기 하부로부터 100℃의 기화 수증기를 6시간 동안 공급하여 정유 성분이 수증기와 함께 기화되도록 한 다음 냉각 콘덴서를 통과시켜 액화시킨 다음 상등액인 정유추출액과, 플러럴 워터를 분리하여 각각 수득하고, 동일한 우뭇가사리를 추출조에 투입한 후 증류수를 가하고 73℃에서 2시간 동안 가열하여 액상을 여과하여 해조류추출액을 제조하였다.

이어 실시예 1과 동일한 화장료 베이스를 준비한 후, 화장료베이스 100 중량부를 기준으로, 소나무 정유 추출액 0.5 중량부, 플로럴 워터 2.5 중량부, 해조류추출액 0.1 중량부가 되도록 배합하여 화장료 조성물을 제조하였다.

[실험예 1] 피부 탄력 효과 실험

본 실험예서는 피부 탄력효과를 실험하였다. 온도 22~24℃, 상대습도 55% 조건에서 20세 이상의 건강한 여성60명(평균연령 29.5세)을 6 그룹으로 나누고, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 화장료 조성물을 각각 눈가를 중심으로 12주간 도포(2회/일)한 후, 피부탄력측정기(Cutometer SEM 575, C+K Electronic Co., Germany)를 이용하여 피부탄력을 측정하였다. 시험 결과는 하기 표 1에 Cutometer SEM 575의 각 시험 그룹별 평균값인 △R5값[R5(12주)-R5(0주)] 값으로 기재하였는데, R5 값은 실탄성 계수를 나타내는 값으로 1에 가까워지면 보다 탄력도가 우수함을 나타낸다.

또한 개선도는 하기 수식 4에 의해 계산하였고 그 결과를 다음 표 6에 나타내었다.

[수식 1]

개선도(%) = ( △R5 / 도포전 ) X 100

피부탄력도 측정실험결과(12주)

	도포전	도포후	피부탄력증강효과(△R5)	개선도(%)
실시예 1	0.74	1.16	0.42	56.76
실시예 2	0.71	1.19	0.45	63.38
실시예 3	0.71	1.28	0.57	78.08
비교예 1	0.73	0.89	0.16	21.91

상기 표 1에 따르면, 실시예 1 내지 3을 사용한 경우, 피부 탄력 개선 효과가 비교예 1에 현저히 우수한 것을 알 수 있다.

이러한 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 화장료 조성물이 피부탄력을 효과적으로 증진시킴을 알 수 있는 것을 알 수 있다.

[실험예 2] 냄새 관능 평가

제조 후 1달이 경과된 실시예 및 비교예를 대상으로 연령별 5명씩 20 대 ~ 50대 여성을 선별한 후, 냄새에 관한 관능평가를 5점 평점법으로 실시하여 그 결과를 표 2에 나타냈다.

구분	실시예1	실시예2	실시예3	비교예1
냄새	3.3	3.6	4.5	1.5

<0: 냄새가 나쁨, 4: 냄새가 좋음>

상기 실험 결과 본 발명에 따른 실시예가 비교예에 비해 냄새가 좋게 평가되는 것을 알 수 있었다.

[실험예 3] 냄새 변화 관찰

실시예 및 비교예의 화장료 조성물을 용기에 넣은 다음, 제조 직후의 냄새를 인지시킨 다음, 1달 간격으로 10개월 동안 5명의 피검자에게 내용물을 육안, 후각 을 이용하여 변질 여부를 확인하여 평균을 산출하였으며, 그 결과를 표 3에 나타냈다.

	실시예1	실시예2	실시예3	비교예1
1개월후	0	0	0	0
2개월후	0	0	0	1
3개월후	0	0	0	1
4개월후	0	0	0	2
5개월후	0	0	0	2
6개월후	0	0	0	2
7개월후	1	0	0	2
8개월후	1	0	0	2
9개월후	1	1	0	2
10개월후	1	1	0	2

<0: 냄새 변화 없음, 1: 냄새가 조금 변함, 2: 냄새가 많이 변함>

실험 결과 실시예의 제품의 경우 6개월까지 냄새 변화가 없었던 반면, 비교예 1의 경우 2개월 경과 후 냄새 변화가 발생한 것으로 나타나, 금방 변질되는 것을 알 수 있었다.

[실험예 4] 항산화 활성 측정

상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 조성물에 대하여 DPPH 자유 라디컬 소거능 측정을 통해 항산화 효과를 평가하였다.

에탄올에 용해시킨 0.2mM DPPH(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) 용액 950 ㎖에 상기 조성물을 각각 DMSO (dimethyl sulfoxide)에 100 ㎕/㎖로 희석한 용액 50 ㎕를 가한 후 실온에서 30분간 incubation 후 517 ㎚에서 흡광도를 측정하였다.

항산화 활성은 하기 식으로 계산하였다.

항산화 활성(%) = {1-(시료 첨가군 흡광도/시료 무첨가군 흡광도)}×100 (%)

계산 결과는 표 4에 나타냈다.

구분	실시예1	실시예2	실시예3	비교예1
항산화활성(%)	73.6	76.7	82.3	58.1

상기 표에 나타나 있는 바와 같이 실시예의 조성물이 비교예에 비해 항산화 활성능이 더 우수한 것을 알 수 있었다.

Claims (5)

1. 삭제
2. 화장료 조성물의 제조 방법에 있어서,
   소나무 줄기와 해조류를 준비하는 준비단계와;
   상기 소나무 줄기와 해조류를 저온 습윤 가열하는 전처리단계와;
   전처리된 소나무 줄기를 증류 추출하여 정유추출액과, 플러럴 워터를 분리하여 각각 수득하는 소나무추출단계와;
   전처리된 해조류에 증류수를 가하면서 가열하여 해조류추출액을 제조하는 해조류추출단계와;
   다공성 광물을 준비하여 분쇄 및 소성하는 분쇄소성단계와;
   상기 광물분말을 정유추출액에 침지시켜 광물분말의 기공 내부에 정유추출액이 흡착된 가공분말을 제조하는 침지단계와;
   상기 가공분말에 플로럴 워터를 첨가하여 유동성 슬러리 상태로 만든 다음 과립기에 투입하여 과립화 성형시키는 과립화단계와;
   상기 과립화단계에서 제조된 과립을 화장료베이스와 혼합하는 베이스첨가단계;를 포함하여 구성된,
   소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물의 제조 방법.
   
3. 화장료 조성물의 제조 방법에 있어서,
   복수 개의 망상의 판을 준비한 후 일군의 판에 소나무 줄기를 적재하고, 타군의 판에는 해조류를 적재한 후, 소나무 줄기가 적재된 판과 해조류가 적재된 판을 수직으로 교대로 층을 이루도록 용기 내부에 투입한 다음 용기 바닥에 물을 상기 망상의 판 저부와 이격되도록 주입하고, 용기 바닥에는 다공성 광물을 설치한 후 용기 상부에 뚜껑을 닫아 용기를 밀폐시키는 준비단계와;
   온장고에 상기 밀폐된 용기를 투입한 후 4 ~ 5일 동안 온장고 내부 온도를 55 ~ 65℃의 상태로 유지하여 저온 습윤 가열하는 전처리단계와;
   전처리된 소나무 줄기를 증류 추출기에 투입한 후 추출기 하부로부터 기화 수증기를 공급하여 정유 성분이 수증기와 함께 기화되도록 한 다음 냉각 콘덴서를 통과시켜 액화시킨 다음 상등액인 정유추출액과, 플러럴 워터를 분리하여 각각 수득하는 소나무추출단계와;
   전처리된 해조류를 추출조에 투입한 후 증류수를 가하고 70 ~ 75℃에서 2 ~3시간 동안 가열하여 해조류추출액을 제조하고, 고형물을 분리하는 해조류추출단계와;
   상기 건조단계를 거친 용기 내부에 남아 있는 다공성 광물을 준비하여 20 ~ 70 ㎛의 입자 크기로 분쇄 및 소성하여 내부에 기공이 형성된 광물분말을 제조하는 분쇄소성단계와;
   상기 광물분말을 정유추출액에 침지시켜 광물분말의 기공 내부에 정유추출액이 흡착된 가공분말을 제조하는 침지단계와;
   상기 해조류추출단계에서 분리된 고형물과 상기 플로럴 워터를 1 : 1의 중량비로 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물과 가공분말을 3 : 1의 중량비로 혼합하여 유동성 슬러리 상태로 만든 다음 과립기에 투입하여 과립화 성형시키는 과립화단계와;
   화장료베이스 100 중량부를 준비한 후, 상기 상기 과립화단계에서 제조된 과립 1 ~5 중량부와, 해조류추출액 0.5 ~ 1. 5중량부를 첨가하여 혼합하는 베이스첨가단계;를 포함하여 구성된,
   소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물의 제조 방법.
   
4. 제 3항에 있어서,
   상기 해조류추출단계와 과립화단계의 사이에,
   분리된 고형물을 100℃로 가열한 후, 탈수 및 냉각 처리하는 가열냉각단계;가 더 진행되는 것을 특징으로 하는,
   소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물의 제조 방법.
   
5. 제 4항에 있어서,
   상기 가열냉각단계에서 분리된 고형물을 가열할 때,
   망상 포대에 올아귀꽃나무 잎을 고형물 100 중량부 기준 0.2 ~ 0.4 중량부 넣은 채 가열 용기에 투입하여 가열하는 것을 특징으로 하는,
   소나무 줄기와 해조류를 이용한 화장료 조성물의 제조 방법.