KR102164689B1 - 저온찜통, 6단 냉각장치 및 저온진공압력탱크를 이용한 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법, 이를 이용한 에멀젼워터의 제조방법 - Google Patents
저온찜통, 6단 냉각장치 및 저온진공압력탱크를 이용한 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법, 이를 이용한 에멀젼워터의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법에 관한 것으로, 편백목재, 편백잎 및 편백열매를 준비하는 편백재료 준비단계; 상기 편백재료를 찜통에서 저온으로 찌는 찜단계; 상기 찜통에서 배출되는 수증기를 냉각장치로 포집하는 포집단계; 상기 포집된 수증기를 냉각장치에 통과시켜 응축시키는 제1 응축단계; 응축된 수증기를 숙성시켜 에센셜워터와 에센셜오일로 분리시키는 분리단계; 및 상기 분리된 에센셜워터 및 상기 에센셜오일 각각을 획득하는 획득단계를 포함하여 구성된다.
또한, 본 발명은 에멀젼워터의 제조방법에 관한 것으로, 상기 에센셜워터에 상기 에센셜오일을 첨가하는 혼합단계; 상기 혼합물을 진공압력탱크에 넣은 뒤 가압 조건에서 저온으로 가열하는 가열단계; 및 상기 진공압력탱크에서 발생한 수증기를 냉각장치에 통과시켜 응축시키는 제2 응축단계를 포함하여 구성되고, 상기 가열단계 및 상기 제2 응축단계를 3회 내지 4회 반복한다.
이에 따라, 편백나무의 잎뿐만 아니라 목재와 열매를 모두 이용하여 추출함에 따라 다양한 유효성분을 함유하고 있고, 저온으로 쪄냄으로써 유효성분과 편백 고유의 향이 파괴되는 것을 최소화시킬 수 있다. 또한, 중성 또는 약산성을 유지할 수 있고 에센셜워터 자체에 에센셜오일 일부를 함유하고 있어 에멀젼워터로의 활용이 가능하다. 또한, 에멀젼워터에서 오일이 분리되지 않고 장기간 유지될 수 있다.
기존의 방식과는 전혀 다른 방식의 중성 및 약산성의 순수한 천연 피톤치드 농축액과 오일을 추출하기 위한 특수 제작된 열 순환 송풍 찜통과 6단계를 거치는 냉각장치와 숙성탱크를 거친 에센셜 워터와 오일을 생성하고, 에센셜 워터에 0.5~1.0%의 에센셜 오일을 투입하여, 저온(57~58℃)의 진공 압력탱크를 거치는 과정을 3~4차례 반복함으로써 다량의 오일이 완전 분산되여 우유빛깔의 에멀젼 워터를 추출함으로써 無 방부, 無색소, 無향료, 無 에탄올, 無 계면활성제 등 아무것도 첨가하지 않은 중성 또는 약산성의 순수한 천연 편백 피톤치드 에센셜 워터와 오일 및 에멀젼 워터를 추출할 수 있는 내용에 관한 것이다.
이렇게 제조된 에센셜 워터와 에멀젼 워터 및 에센셜 오일에대한 시중 판매 및 해외 수출을 위하여 FDA(미국 식품 의약국)에 OTC(일반의약품), 식품 첨가물, 의약품 첨가물에 대한 등록인증 신청결과 모두 등록 인증을 획득하였다.
또한, 본 발명은 에멀젼워터의 제조방법에 관한 것으로, 상기 에센셜워터에 상기 에센셜오일을 첨가하는 혼합단계; 상기 혼합물을 진공압력탱크에 넣은 뒤 가압 조건에서 저온으로 가열하는 가열단계; 및 상기 진공압력탱크에서 발생한 수증기를 냉각장치에 통과시켜 응축시키는 제2 응축단계를 포함하여 구성되고, 상기 가열단계 및 상기 제2 응축단계를 3회 내지 4회 반복한다.
이에 따라, 편백나무의 잎뿐만 아니라 목재와 열매를 모두 이용하여 추출함에 따라 다양한 유효성분을 함유하고 있고, 저온으로 쪄냄으로써 유효성분과 편백 고유의 향이 파괴되는 것을 최소화시킬 수 있다. 또한, 중성 또는 약산성을 유지할 수 있고 에센셜워터 자체에 에센셜오일 일부를 함유하고 있어 에멀젼워터로의 활용이 가능하다. 또한, 에멀젼워터에서 오일이 분리되지 않고 장기간 유지될 수 있다.
기존의 방식과는 전혀 다른 방식의 중성 및 약산성의 순수한 천연 피톤치드 농축액과 오일을 추출하기 위한 특수 제작된 열 순환 송풍 찜통과 6단계를 거치는 냉각장치와 숙성탱크를 거친 에센셜 워터와 오일을 생성하고, 에센셜 워터에 0.5~1.0%의 에센셜 오일을 투입하여, 저온(57~58℃)의 진공 압력탱크를 거치는 과정을 3~4차례 반복함으로써 다량의 오일이 완전 분산되여 우유빛깔의 에멀젼 워터를 추출함으로써 無 방부, 無색소, 無향료, 無 에탄올, 無 계면활성제 등 아무것도 첨가하지 않은 중성 또는 약산성의 순수한 천연 편백 피톤치드 에센셜 워터와 오일 및 에멀젼 워터를 추출할 수 있는 내용에 관한 것이다.
이렇게 제조된 에센셜 워터와 에멀젼 워터 및 에센셜 오일에대한 시중 판매 및 해외 수출을 위하여 FDA(미국 식품 의약국)에 OTC(일반의약품), 식품 첨가물, 의약품 첨가물에 대한 등록인증 신청결과 모두 등록 인증을 획득하였다.
Description
본 발명은 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법 및 이를 이용한 에멀젼워터의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 편백나무 목부뿐만 아니라 편백잎과 열매를 모두 이용하면서 저온(57~58℃)으로 추출하여 편백나무가 갖는 유효성분을 모두 함유하고, 향이 파괴되지 않은 고농축의 에센셜 워터와 에센셜 오일 및 이를 이용한 에멀젼 워터의 제조방법에 관한 것이다.
피톤치드(phytoncide)는 러시아어로 "식물의"란 뜻의 파이톤(phyton)과 "죽이다"라는 뜻의 사이드(cide)가 합쳐져 생성된 용어로, 모든 식물은 각각의 생육과정에서 세균 및 곤충 등의 공격이나 자극으로부터 방어용 물질을 발산하며, 이때 식물에서 발산되는 항바이러스, 항균, 방충, 살균물질이 피톤치드이다.
피톤치드는 테르펜을 비롯한 페놀 화합물, 알칼로이드 성분, 글리코시드 성분으로 이루어져 인공합성이나 조합이 어려운 100% 천연물질로, 일반적으로 삼림욕을 통해 인간의 신체에 무리없이 빠르게 흡수되어, 인간에게 해로운 균들을 선택적으로 살균함으로써, 내성이 없는 강한 항바이러스, 항균ㆍ항진균 작용, 스트레스 완화, 피부의 진정작용, 숙면 유도효과, 알레르기성 피부질환 개선 및 면역기능 증대 등의 다양한 효능을 가지면서 내성이 없는 순수한 자연치유 요법이다. 이에따라 삼림욕을 자주 할 수 없는 바쁜 현대인을 위해 방향제, 세안제, 식품, 화장품 및 의약품 등 일상생활에 접할 수 있는 여러 가지 제품에 피톤치드 성분을 첨가하여 간접적으로 삼림욕 효과를 기대하려는 제품 생산의 움직임이 활발하게 이루어지고 있다.
피톤치드에 대한 연구 결과로는 식물에서 발산되는 피톤치드의 양은 물론이고 효능 또한 모두 다른 특징이 있는데, 소나무나 잣나무 등과 같은 침엽수에서 다량의 피톤치드가 발생하며, 특히, 편백나무(扁栢, Chamaecyparisobtusa (S. et Z.) ENDL)에서 가장 많은 성분 함량과 치유력이 강력한 피톤치드가 발생되는 것으로 알려져 있다.
현재 피톤치드 성분이 포함된 제품은 편백나무로부터 추출한 정유(精油, essential oil)를 주로 이용하고 있으며, 여기서 정유라 함은, 식물의 목부와 꽃ㆍ꽃봉오리ㆍ잎ㆍ줄기ㆍ뿌리ㆍ천연수지(天然樹脂) 등에서 얻는 향기가 강한 휘발성 물질로 피톤치드 성분을 포함하고 있다.
편백나무 등의 수목에서 정유를 추출하는 방법으로는 솥이나 압력용기를 이용하여 고온(110℃±)으로 끓여서 나오는 수증기를 포집하는 방법과 CO2를 이용한 초임계 추출방법, 그리고 초음파를 이용하여 추출하는 방법 등이 있다.
편백나무의 잎이나 가지, 목부에서 편백정유를 추출하는 방법이 선행 기술문헌인 ‘특허문헌 1∼6’에 명시되어 있고, 특허문헌 1, 2는 잎을 고온, 고압 증류법으로 추출하여 구성성분의 파괴와 한정적인 문제점이 발생하였고, 특허문헌 3은 목분을 고온의 수증기로 휘발성 또는 비휘발성의 유기화합물을 추출하여 이것 역시 구성성분이 한정적이었고, 특허문헌 4, 5는 편백 가지와 잎을 고온(110∼130℃)과 고압에 의해서 추출 하다보니 이것 또한 향이 변질되고 구성성분이 한정적으로 추출되는 문제점이 발생 되었다.
상기와 같이 잎을 끓여서 추출하거나 고온의 스팀을 이용할 경우 고온(110℃±)의 온도로 인하여 많은 유효성분이 파괴되고, 탄 냄새 등으로 추출물 고유의 향이 변질되어 이를 맡을 경우 두통이 발생하는 등 많은 문제가 있음을 알면서도 고온(110℃±)을 선택하는 이유는 저온에서는 추출이 어렵고, 양이 적게 추출되어 경제성이 없기 때문이다.
한편, 종래의 편백 정유 에멀젼의 제조방법이 ‘특허문헌 6’에 개시되어 있다. 종래의 편백 정유 에멀젼의 제조방법은, 1) 편백을 초임계 유체로 추출하여 편백 정유 추출물을 제조하는 단계; 2) 상기 편백 정유 추출물과 물을 혼합하는 단계, 여기서 상기 편백 정유 추출물은 상기 물의 중량 대비 0.005 중량% 내지 5 중량%의 중량비로 혼합하고; 및 3) 상기 단계 2의 혼합물에 초음파를 인가하는 단계를 포함하여 구성된다.
이에 따라, 상기 인용 문헌 발명은 편백나무를 수회에 걸쳐 초임계 유체로 추출함으로써 고순도의 편백 정유 추출물을 얻고, 이를 물과 혼합하여 초음파를 인가함으로써, 별도의 유화제 첨가 없이 층 분리가 일어나지 않고, 유효성분의 변화가 적으며, 유효성분이 다량 함유되는 효과가 있다고 한다.
그러나 상기 인용 문헌 발명은 편백 정유를 물에 혼합 함으로써 구성성분이 많이 약해져서 편백 정유를 많이 투입해서 사용해야 에멀젼 워터를 생산하지만 알려진 바와는 달리 실제로 물과 오일의 분리가 얼마 지나지 않아 빈번하게 일어남으로써 불량율이 높은 문제가 있다.
본 발명은 위와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 저온의 스팀을 이용하여 약 150가지의 유효성분과 편백 고유의 향이 파괴되는 것을 방지하고, 편백나무 잎 뿐 아니라 열매와 목재를 모두 이용하는 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 올스테인리스(SUS 304) 찜통을 이용하여 저온의 스팀을 처리하고, 올스테인리스(SUS 304) 6단 냉각기를 이용하여 냉각 처리하는 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법을 제공하는 것이다.
그렇게 해야만 향이 깨어지지 않고, 향이 순수하게 살아 있기에 편백숲에 가면 느끼는 상쾌함과 스트레스를 해소하는 기분좋은 산뜻함을 느끼는 중성 및 약산성의 순수한 피톤치드향과 구성성분의 성능을 그대로 유지할 수 있는 것이다.
또한, 본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 정제수를 이용하는 대신 편백나무에서 분리되는 에센셜워터를 이용하면서 계면활성제와 같은 유화제를 이용하지 않는 에멀젼워터의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 저온진공 올스테인리스(SUS 304) 압력탱크를 이용하는 에멀젼워터의 제조방법을 제공하는 것이다.
위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법은 편백목재, 편백잎 및 편백열매를 준비하는 편백재료 준비단계; 상기 편백재료를 올스테인리스(SUS 304) 찜통에서 저온으로 찌는 찜단계; 상기 찜통에서 배출되는 수증기를 올스테인리스(SUS 304) 6단 냉각장치로 포집하는 포집단계; 상기 포집된 수증기를 올스테인리스(SUS 304) 6단 냉각장치에 통과시켜 응축시키는 제1 응축단계; 응축된 수증기를 숙성시켜 에센셜워터와 에센셜오일로 분리시키는 분리단계; 및 상기 분리된 에센셜워터 및 상기 에센셜오일 각각을 획득하는 획득단계를 포함하여 구성되고, 상기 찜단계는 57 내지 58℃의 온도로 찜통을 가열하는 것을 기술적 특징으로 한다.
또한, 위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 상기 획득단계의 에센셜워터는 0.25%(v/v)의 에센셜오일을 함유하고 있는 것을 기술적 특징으로 한다.
또한, 위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 편백재료 준비단계는, 편백목재, 편백잎 및 편백열매를 깨끗히 세척하는 세척단계; 상기 편백목재를 파쇄시키는 파쇄단계; 및 상기 파쇄된 편백목재, 상기 편백잎 및 상기 편백열매를 3.5% 소금물에 침지시키는 침지단계를 포함하여 구성되는 것을 기술적 특징으로 한다.
또한, 위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 에멀젼워터의 제조방법은 상기 에센셜워터에 상기 에센셜오일을 첨가하는 혼합단계; 상기 혼합물을 올스테인리스(SUS 304) 진공압력탱크에 넣은 뒤 가압 조건에서 저온으로 가열하는 가열단계; 상기 진공압력탱크에서 발생한 수증기를 냉각장치에 통과시켜 응축시키는 제2 응축단계를 포함하여 구성되고, 상기 가열단계 및 상기 제2 응축단계를 3회 내지 4회 반복하는 것을 기술적 특징으로 한다.
또한, 위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 상기 혼합단계는 상기 에센셜오일을 1.0%(v/v) 이하로 첨가하여 혼합액 오일의 전체량이 1.25% 이하인 것을 기술적 특징으로 한다.
본 발명에 따른 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법 및 이를 이용한 에멀젼워터의 제조방법은 편백나무의 잎뿐만 아니라 목재와 열매를 모두 이용하여 추출함에 따라 약 150가지의 다양한 유효성분을 함유하고 있고, 저온으로 쪄냄으로써 유효성분과 편백 고유의 향이 파괴되는 것을 최소화시킬 수 있다.
또한, 중성 또는 약산성의 상태를 유지할 수 있고 에센셜워터 자체에 에센셜오일 일부를 함유하고 있어 에멀젼워터로의 활용이 가능하고, 필요에 따라 향과 효능 증진을 위해 에센셜오일의 농도가 더 높은 에멀젼워터를 제조할 수도 있다.
또한, 저온 올 스테인리스(SUS 304) 진공압력탱크를 통한 가열과 올스테인리스(SUS 304) 냉각장치를 통한 포집과 응축을 3∼4회 반복함으로써 에센셜 워터에 오일이 나노화 분산 용해되어 분리되지 않고 장기간 유지될 수 있다.
또한, 無 방부, 無 색소, 無 향로, 無 에탄올, 無 계면활성제 등 첨가물이 없는 중성 또는 약산성의 순수한 천연 편백 피톤치드 에센셜 워터와 오일 및 에멀젼 워터를 추출할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법의 제조과정을 도시한 블록도
도 2는 편백재료 준비단계의 블록도
도 3은 내부가 올 스테인리스로 제작된 저온 대형 찜통의 구조도
도 4는 6단냉각장치의 모식도
도 5는 에센셜 워터와 에센셜 오일을 분리하는 숙성 보관탱크 사진
도 6은 에멀젼워터 제조방법의 블록도
도 7은 2차 응축 가열단계의 저온 진공 압력탱크 사진
도 8은 에센셜워터의 성분분석 결과를 도시한 크로마토그램
도 9는 에센셜오일의 성분분석 결과를 도시한 크로마토그램
도 10은 편백 목부와 잎의 주요성분 비교표
도 11은 항균 시험 성적서 (대장균, 녹농균, 황색 포도상구균)
도 12는 곰팡이 저항성 시험 성적서
도 13은 피부 자극성 시험 성적서
도 14는 탈취 시험 성적서 (암모니아, 폼알데하이드)
도 15는 실시예 1에 따라 제조된 에센셜오일(왼쪽) 및 에센셜워터(오른쪽)의 사진
도 16은 실시예 2 내지 4에 따라 제조된 에멀젼워터의 사진
도 17은 FDA OTC(일반의약품) 등록 인증서 및 실험 데이터
도 18은 FDA 식품 첨가물 등록 인증서 및 실험 데이터
도 19는 FDA 화장품 첨가물 등록 인증서 및 실험 데이터
도 20은 에센셜 워터와 에멀젼 워터, 에센셜 오일의 pH 검사 결과
도 2는 편백재료 준비단계의 블록도
도 3은 내부가 올 스테인리스로 제작된 저온 대형 찜통의 구조도
도 4는 6단냉각장치의 모식도
도 5는 에센셜 워터와 에센셜 오일을 분리하는 숙성 보관탱크 사진
도 6은 에멀젼워터 제조방법의 블록도
도 7은 2차 응축 가열단계의 저온 진공 압력탱크 사진
도 8은 에센셜워터의 성분분석 결과를 도시한 크로마토그램
도 9는 에센셜오일의 성분분석 결과를 도시한 크로마토그램
도 10은 편백 목부와 잎의 주요성분 비교표
도 11은 항균 시험 성적서 (대장균, 녹농균, 황색 포도상구균)
도 12는 곰팡이 저항성 시험 성적서
도 13은 피부 자극성 시험 성적서
도 14는 탈취 시험 성적서 (암모니아, 폼알데하이드)
도 15는 실시예 1에 따라 제조된 에센셜오일(왼쪽) 및 에센셜워터(오른쪽)의 사진
도 16은 실시예 2 내지 4에 따라 제조된 에멀젼워터의 사진
도 17은 FDA OTC(일반의약품) 등록 인증서 및 실험 데이터
도 18은 FDA 식품 첨가물 등록 인증서 및 실험 데이터
도 19는 FDA 화장품 첨가물 등록 인증서 및 실험 데이터
도 20은 에센셜 워터와 에멀젼 워터, 에센셜 오일의 pH 검사 결과
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 "발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙"에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야지, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되서는 안 된다.
따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해해야 한다.
본 발명은 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법 및 이를 이용한 에멀젼워터의 제조방법에 관한 것으로, 도 1에 도시된 바와 같이 편백목재, 편백잎 및 편백열매를 준비하는 편백재료 준비단계(S10); 상기 편백재료를 찜통에서 저온으로 찌는 찜단계(S20); 상기 찜통에서 배출되는 수증기를 냉각장치로 포집하는 포집단계(S30); 상기 포집된 수증기를 냉각장치에 통과시켜 응축시키는 제1 응축단계(S40); 응축된 수증기를 숙성시켜 에센셜워터와 에센셜오일로 분리시키는 분리단계(S50); 및 상기 분리된 에센셜워터 및 상기 에센셜오일 각각을 획득하는 획득단계(S60)를 포함하여 구성된다.
편백재료 준비단계(S10)는 에센셜워터 및 에센셜오일의 공급원인 편백나무의 재료를 가공하여 준비하는 단계이다. 구체적으로 편백재료 준비단계(S10)는 도 2에 도시된 바와 같이 편백목재, 편백잎 및 편백열매를 깨끗히 세척하는 세척단계(S12); 상기 편백목재를 파쇄시키는 파쇄단계(S14); 및 상기 파쇄된 편백목재, 상기 편백잎 및 상기 편백열매를 소금물에 침지시키는 침지단계(S16)를 포함하여 구성된다.
파쇄단계(S14)는 편백목재를 작은 크기로 파쇄시키는 단계로서, 크기에 대한 제한은 없으나 본 발명의 실시예에서는 1cm3 크기로 분쇄하였다. 또한, 필요에 따라 편백잎과 편백열매 역시 파쇄시켜서 추출효율을 증가시킬 수도 있음은 물론이다.
침지단계(S16)는 편백목재, 편백잎 및 편백열매를 소금물에 넣어 침지시키는 단계로서, 이 과정을 통해 편백재료의 유효성분을 다량으로 추출할 수 있으면서, 그 시간 역시 단축시킬 수 있는 장점이 있다. 구체적으로 침지단계(S16)는 3.5%(w/v)의 소금물에 30분 내지 1시간 동안 침전시킨다.
찜단계(S20)는 편백재료 준비단계(S10)에서 준비된 편백재료들을 쪄내는 단계로서, 내부가 올스테인리스(SUS 304)로 이루어진 찜통에 편백재료를 넣고, 저온의 온도로 쪄낸다. 구체적으로 찜단계(S20)는 57 내지 58℃의 온도로 24시간 내지 36시간 동안 찜통을 가열하여 수증기를 배출시킨다. 본 발명에 따른 찜단계(S20)는 57 내지 58℃의 저온으로 찜에 따라 편백재료 내의 피톤치드와 같은 유효물질의 파괴를 최소화시킬 수 있고, 또한 편백나무 특유의 향을 잘 보존시킬 수 있는 장점이 있다(도 4 참고). 사용되는 편백재료의 비율은 다양하게 사용하여도 무방하나, 본 발명의 실시예에서는 목재의 비율을 높여서 사용하였고, 그 비율은 중량비 기준으로 목재:잎+열매=5:1의 비율을 이용하였으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
포집단계(S30)는 찜단계(S20)에서 배출되는 수증기를 모아서 올스테인리스(SUS 304) 6단 냉각장치로 보내는 단계이다(도 4 참고).
제1 응축단계(S40)는 포집단계(S30)에서 모아진 수증기를 올스테인리스(SUS 304) 6단 냉각장치로 통과시켜 수증기를 응축시키는 단계이다. 제1 응축단계(S40)는 냉각장치를 필수적으로 이용하게 되는데, 본 발명에서는 스테인리스로 이루어지는 올스테인리스(SUS 304) 6단 냉각장치를 이용할 수 있다. 6단 냉각장치는 도 4에 도시된 바와 같이 유로가 요철 형상으로 굽어지게 형성되어 6회에 걸쳐 냉각되고, 응축된 수증기는 올스테인리스(SUS 304) 회수탱크로 흘러들어간다.
분리단계(S50)는 회수탱크에 저장된 응축된 수증기를 숙성시켜 에센셜워터와 에센셜오일로 분리시키는 단계이다. 분리단계(S50)는 응축된 수증기를 24시간 이상 숙성시키는 것이 바람직하다(도 15 참고).
획득단계(S60)는 분리단계(S50)에서 분리된 에센셜워터 및 에센셜오일 각각을 600메쉬의 필터로 2차례에 걸쳐 필터링하여 획득한다.
이때 분리된 에센셜워터는 소량의 에센셜오일을 함유하고 있는데, 본 발명에 따라 제조되는 경우 0.25±0.05%(v/v)의 농도를 유지한다. 따라서 에센셜 워터는 그 자체로서 충분한 효능과 기능을 할 수 있다.
한편, 본 발명은 획득단계(S60)에서 획득된 에센셜워터와 에센셜오일을 이용하여 에멀젼워터를 제조할 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 에센셜워터는 0.25±0.05%(v/v)의 농도를 유지하고 있어 기본적인 에멀젼워터로서 기능을 하고 있으나, 오일의 농도를 더 부가하고자 할 경우, 에멀젼워터 제조방법을 실시할 수 있다.
구체적으로 에멀젼워터 제조방법은 도 6에 도시된 바와 같이 에센셜워터에 에센셜오일을 첨가하는 혼합단계(S100); 혼합물을 올스테인리스(SUS 304) 진공압력탱크에 넣은 뒤 가압 조건에서 저온으로 가열하는 가열단계(S200); 진공압력탱크에서 발생한 수증기를 냉각장치에 통과시켜 응축시키는 제2 응축단계(S300)를 포함하여 구성된다.
혼합단계(S100)는 분리단계(S50)에서 분리된 에센셜워터에 에센셜오일을 부가하는 단계로서, 본 발명에 따른 에센셜워터는 설명한 바와 같이 0.25±0.05%(v/v)의 농도를 유지하고 있어 이를 감안해서 원하는 최종농도에 맞게 에센셜오일을 부가하여야 한다. 또한, 에센셜오일은 에센셜워터 부피 대비 1.0%(v/v) 이하로 부가하여 혼압액 전체 오일량이 1.25%(v/v) 이하인 것이 바람직한데, 만약 이를 초과할 경우 오일이 완전히 분산되지 못하고 에멀젼워터 표면에 뜨는 현상이 발생하기 때문이다(도 16 참고).
가열단계(S200)는 에센셜오일이 부가된 에센셜워터(이하 ‘에센셜워터 혼합물’이라 한다)를 올스테인리스(SUS 304) 진공압력 탱크장치에 넣은 뒤 가압 조건에 가열하는 단계이다. 진공탱크 내의 최초 압력은 0.75bar로서, 에센셜워터 혼합물이 투입된 이후에 압력을 가한 뒤 4.9bar 이상의 압력을 가하면서 57 내지 58℃의 온도로 가열한다. 이때 가열시간은 12시간 이상 가열하는 것이 바람직하다(도 7 참고).
제2 응축단계(S300)는 가열단계(S200)에서 배출된 수증기를 올스테인리스(SUS 304) 냉각장치로 통과시켜 수증기를 응축시키는 단계이다. 제2 응축단계(S300)는 제1 응축단계(S40)와 같이 스테인리스로 이루어지는 올스테인리스(SUS 304) 6단 냉각장치를 이용한다.
그리고 응축된 수증기를 다시 가열하고 응축시키는 과정을 반복하는데, 즉 가열단계(S200) 및 제2 응축단계(S300)를 3회 내지 4회 반복한다. 이에 따라 에센셜오일이 에센셜워터에 완전히 분산됨으로써 에멀젼워터를 완성시킬 수 있다.
한편, 제조된 에센셜워터, 에센셜오일 및 에멀젼워터를 용도별, 용량별로 구분하여 영하 5℃ 이하의 저온창고에서 보관해야 한다. 만약 이를 지키지 않을 경우, 산패가 될 가능성이 매우 높다. 즉, 본 발명에 따라 제조된 에센셜워터 등에는 오일이 함유되어 있으므로 이를 지키지 않을 경우, 오일의 산패가 일어날 수 있고, 또한 층분리가 일어날 수 있는 문제가 발생하기 때문이다.
실시예 1. 저온 찜통과 냉각장치, 저온. 진공압력탱크 장치를 활용한 천연 에센셜 워터와 에센셜 오일의 추출
편백목재를 1cm3 크기로 파쇄하고, 편백잎과 편백열매를 깨끗한 물에 세척하고, 1cm2의 크기로 잘게 부수어 3.5%의 소금물에 1시간동안 침지시킨다. 그 후 편백재료들을 올스테인리스(SUS 304) 찜통에 넣은 다음, 57~58℃의 온도로 24시간 동안 가열하였다. 이 과정에서 발생되는 수증기를 올스테인리스(SUS 304) 6단 냉각장치로 통과시켜 응축시킨다. 응축된 수증기가 저장된 보관탱크에서 24시간 동안 숙성과정을 거쳐 에센셜워터와 에센셜오일로 분리시킨 다음, 이를 각각 600메쉬의 필터에 2차례에 걸쳐 통과시켜 도 15에 도시된 바와 같이 에센셜워터(우측)와 에센셜오일(좌측)을 획득하였다(도 15 참고).
실시예 2. 에멀젼워터 ‘A’의 제조
실시예 1에서 획득한 에센셜워터에 0.5%(v/v)의 에센셜오일을 첨가한 다음, 이를 올스테인리스(SUS 304) 진공압력탱크에 넣고, 4.9bar의 압력을 가하면서 57~58℃의 온도로 12시간 동안 가열하였다. 이 과정에서 발생한 수증기를 올스테인리스(SUS 304) 6단 냉각장치로 통과시켜 응축시킨 다음, 상기 가열 및 응축과정을 3회 더 반복하여 실시예 1의 에센셜 워터에 에센셜 오일이 나노화 분산 용해되어 중성 또는 약산성의 연한 우유빛 천연 에멀젼 워터‘A’를 제조하였다(도 16 참고).
실시예 3. 에멀젼워터 ‘B’의 제조
실시예 1에서 획득한 에센셜워터에 1.0%(v/v)의 에센셜오일을 첨가한 다음, 이를 올스테인리스(SUS 304) 진공압력탱크에 넣고, 4.9bar의 압력을 가하면서 57~58℃의 온도로 12시간 동안 가열하였다. 이 과정에서 발생한 수증기를 올스테인리스(SUS 304) 6단 냉각장치로 통과시켜 응축시킨 다음, 상기 가열 및 응축과정을 3회 더 반복하여 실시예 1의 에센셜 워터에 에센셜 오일이 나노화 분산 용해되어 중성 또는 약산성의 진한 우유빛 천연 에멀젼 워터‘B’를 제조하였다(도 16 참고).
실시예 4. 에멀젼워터 ‘C’의 제조
실시예 1에서 획득한 에센셜워터에 1.5%(v/v)의 에센셜오일을 첨가한 다음, 이를 올스테인리스(SUS 304) 진공압력탱크에 넣고, 4.9bar의 압력을 가하면서 57~58℃의 온도로 12시간 동안 가열하였다. 이 과정에서 발생한 수증기를 올스테인리스(SUS 304) 6단 냉각장치로 통과시켜 응축시킨 다음, 상기 가열 및 응축과정을 3회 더 반복하여 실시예 1의 에센셜 워터에 에센셜 오일이 나노화 분산 용해되어 중성 또는 약산성의 매우 진한 우유빛 천연 에멀젼 워터‘C’를 제조하였다(도 16 참고).
실험예 1. 성분분석
실시예 1에 따라 제조한 에센셜워터 및 에센셜오일에 대한 성분분석을 실시하였다. 에센셜워터의 경우 5g을 기준으로, 에센셜오일의 경우 11mg을 기준으로 성분분석을 실시하였다. 에센셜오일의 경우, 편백목재, 편백 잎을 각각 분리하여 오일을 추출하였고, 비교 대상으로 타사의 에센셜워터 및 편백잎 오일을 함께 분석하였다(도 8, 도 9 참고).
편백목부와 편백잎 및 편백열매에 대한 성분분석 결과는 도 8에 도시된 바와 같다. 에센셜워터의 경우 약 150가지의 성분 중 δ-Cadinene(12.63%), γ-Cadinene(10.82%), α-Terpinyl acetate(5.80%), T-Cadinol(5.75%), bornyl acetate(5.15%) 등이 주요성분으로 검출되었다.
에센셜오일의 경우, 도 9에 도시된 바와 같이 편백목재 오일에서 δ-Cadinene(19.04%), γ-Cadinene(17.12%), γ-Muurolene (11.82%), γ-Muurolene(6.41%), τ-Cadinol(9.15%), α-Cadinol(5.97%),τ-Muurolo (5.9%) 등이 주요성분으로 검출되었고, 편백잎 오일에서 Sabinene(2.88%), α-Pinmene(5.83%), β-Myrcene(8.2%), DL-Limonene((8.76%), γ-Terpinene(10.92%), Bornyl acetate(8.63%), α-Terpinyl acetate(7.04%) 등이 주요성분으로 검출되었다.
그리고 에센셜 오일(편백목부+ 잎)에서는 편백 목부와 잎의 주요 성분 모두가 검출 되었다.
실험예 2. 에멀젼워터에 대한 육안평가
실시예 2 내지 4에 따라 제조된 에멀젼워터를 육안으로 평가하였다.
도 15에 도시된 바와 같이 실시예 1의 에센셜 워터는 자체에 0.25%의 에센셜 오일을 함유하고 있으며, 도 16은 실시예 2에서 0.5%의 에센셜 오일을 부가하여 0.75%의 오일을 함유한 에멀젼 워터(A)를, 실시예 3의 경우 1.0%의 에센셜 오일을 부가하여 1.25%의 오일을 함유한 에멀젼 워터(B)를, 실시예 4의 경우 1.5%의 에센셜 오일을 부가하여 1.75%의 오일을 함유한 에멀젼 워터(C)를 각각 제조하였다.
그 결과 실시예 2 (A)와 실시예 3 (B)에서는 오일이 워터에 나노화 분산 용해되어 있는 반면 실시예 4 (C)의 경우는 오일이 표면에 떠있는 문제가 발생하여 오일이 적정량보다 많이 부가된 것을 알 수 있다. 위 실시예의 결과로 기존 에센셜 워터(0.25%)에 부가하는 에센셜 오일의 량은 에센셜 워터량 대비 1.0%를 넘지않는 것이 바람직하다는 결론을 얻었다(도 16 참고).
실험예 3. pH 측정
실시예 1에 따른 에센셜워터 및 에센셜오일, 실시예 2에 따른 에멀젼워터에 대한 pH를 측정하였다.
그 결과, 도 20에 도시된 바와 같이 에센셜워터, 에센셜오일, 에멀젼워터는 모두 pH가 5~6 수준으로서 중성 또는 약산성인 것을 알 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 에센셜오일에 대한 시중 판매 및 해외 수출을 위하여 FDA(미국 식품 의약국)에 OTC(일반의약품), 식품 첨가물, 의약품 첨가물에 대한 등록인증 신청결과 모두 등록 인증을 획득하였다(도 17, 도 18, 및 도 19 참고)
Claims (6)
- 편백목재, 편백잎 및 편백열매를 준비하는 편백재료 준비단계;
상기 편백재료를 SUS 304 재질의 올스테인리스 찜통에서 저온으로 찌는 찜단계;
상기 찜통에서 배출되는 수증기를 SUS 304 재질의 올스테인리스 6단 냉각장치로 포집하는 포집단계;
상기 포집된 수증기를 SUS 304 재질의 올스테인리스 6단 냉각장치에 통과시켜 응축시키는 제1 응축단계;
응축된 수증기를 숙성시켜 에센셜워터와 에센셜오일로 분리시키는 분리단계;
상기 분리된 에센셜워터 및 상기 에센셜오일 각각을 획득하는 획득단계를 포함하여 구성되고,
상기 찜단계는 57 내지 58℃의 온도로 찜통을 가열하며,
상기 획득단계의 에센셜워터는 0.25%(v/v)의 에센셜오일을 함유하고 있고,
상기 편백재료 준비단계는,
상기 편백목재, 상기 편백잎 및 상기 편백열매를 깨끗히 세척하는 세척단계;
상기 편백목재를 파쇄시키는 파쇄단계;
상기 파쇄된 편백목재, 상기 편백잎 및 상기 편백열매를 소금물에 침지시키는 침지단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법.
- 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 따라 제조되는 에센셜워터에 청구항 1에 따라 제조되는 에센셜오일을 첨가하는 혼합단계;
상기 혼합물을 진공압력탱크에 넣은 뒤 4.9bar 이상의 압력 조건에서 57~58℃으로 가열하는 가열단계;
상기 진공압력탱크에서 발생한 수증기를 냉각장치에 통과시켜 응축시키는 제2 응축단계를 포함하여 구성되고,
상기 가열단계 및 상기 제2 응축단계를 3회 내지 4회 반복하며,
상기 혼합단계는 상기 에센셜오일을 1.0%(v/v) 이하로 첨가하는 것을 특징으로 하는 에멀젼워터 제조방법.
- 삭제
- 청구항 1에 따라 추출되는 에센셜워터 및 에센셜오일, 청구항 4에 따라 제조되는 에멀젼워터를 영하 5℃ 이하의 온도에서 보관하는 것을 특징으로 하는 에센셜워터, 에센셜오일 및 에멀젼워터의 보관방법.
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