KR20140097932A - 편백 정유 에멀젼의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 편백 정유 에멀젼의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초음파를 인가함으로써 유화제의 사용 없이 장기간 보관하여도 층 분리(droplet)가 일어나지 않는 편백 정유 에멀젼을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 편백나무를 수회에 걸쳐 초임계 추출함으로써 고순도의 편백 정유 추출물을 얻고, 이를 물과 혼합하여 초음파를 인가함으로써, 별도의 유화제 첨가 없이 장기간동안 층 분리가 일어나지 않고, 유효성분의 변화가 적으며, 유효성분이 다량 함유된 오일 인 워터(O/W)형 편백 정유 에멀젼의 제조 방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.

Description

편백 정유 에멀젼의 제조방법{A method for preparation of essential oil emulsion from hinoki cypress using supercritical fluid extraction}
본 발명은 편백 정유 에멀젼의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초음파를 인가함으로써 유화제의 사용 없이 장기간 보관하여도 층 분리(droplet)가 일어나지 않는 편백 정유 에멀젼을 제조하는 방법에 관한 것이다.
편백나무(Chamaecyparis obtusa)는 일본, 한국 중부이남 지방에 자생하는 침엽수로써 피톤치드(phytonchide)라는 방향성 물질을 내뿜는다. 피톤치드 정유는 약 200종에 달하는 페놀(phenolics), 테르페노이드(terpenoid), 알칼로이드(alkaloid), 페닐프로판(phenylpropane), 아세토제닌(acetogenin), 스테로이드(steroid) 등의 화합물로 구성되어 있으며 미생물 등의 외부의 공격으로부터 수목 자신을 보호하는 역할을 하는 것으로 알려져 있다(J. Soc. Cosmet. Scientists Korea. 2004. 30(4): 503-507).
정유는 항균, 살충작용, 소취작용, 진정작용, 스트레스 완화 작용 등 다양한 기능을 가지고 있는 것으로 알려져 있다(대한구강내과학회지. 2009. 34(4): 353-362). 종래 정유를 얻는 방법으로 수증기 증류추출법 또는 압착법이 대표적인데, 정유 회수량이 소량일 뿐만 아니라 긴 추출시간이 필요하다. 또한 수율이 낮아 대량생산이 어려우며, 유기용매의 잔존 가능성이 높은 문제점이 있다.
이러한 배경 하에서, 본 발명자들은 상기 단점들을 보완한 초임계유체추출방법을 통하여 편백정유를 추출하였다.
초임계유체(Supercritical fluid)란 어떤 물질의 임계점(critical point) 이상의 온도와 압력 조건에서 존재하는 유체로 액체와 기체의 중간 특성을 나타내며 밀도를 연속적으로 변화시킬 수 있기 때문에 용해도, 점도, 확산계수 등의 상태를 쉽게 조절할 수 있다(KSBB Journal. 2009. 24: 367-376). 초임계유체추출법은 천연물과 같이 열에 약한 물질의 추출에 유용하며 빠른 추출과 상 분리가 가능하다. 또한 온도에 민감한 물질을 변성 및 분해없이 분리할 수 있어 의약, 식품, 향료 산업에 적합하다(Journal of life science. 2012. 22(3):373-379).
그러나 상기 언급한 바와 같이 정유는 다양하고 유용한 기능들을 가지고 있지만, 소수성인 정유의 특성상 수용화가 어렵고, 획득된 정유는 물과 혼합되지 않기 때문에 유화제를 사용하여 희석을 시켜야 하는 문제점이 있다(한국 공개특허 제10-2012-0050592호).
이러한 배경 하에서, 본 발명자들은 편백을 초임계 유체로 추출한 편백 정유에 초음파(ultrasound)를 인가하여 정유와 물의 에멀젼(oil in water emulsion)을 제조함으로써, 유화제 없이 장기간 보관해도 층 분리(droplet)가 일어나지 않고 성분변화가 적음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 별도의 유화제 첨가 없이도 층 분리(droplet)가 일어나지 않는 편백 정유 에멀젼의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 오일인워터(O/W)형 편백 정유 에멀젼의 제조방법을 제공한다.
1) 편백을 초임계 유체로 추출하여 편백 정유 추출물을 제조하는 단계;
2) 상기 편백 정유 추출물과 물을 혼합하는 단계, 여기서 상기 편백 정유 추출물은 상기 물의 중량 대비 0.005 중량% 내지 5 중량%의 중량비로 혼합하고; 및
3) 상기 단계 2의 혼합물에 초음파를 인가하는 단계.
상기 단계 1은, 편백을 초임계 유체로 추출하여 편백 정유 추출물을 제조하는 단계로, 바람직하기로는 하기의 단계로 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
1a) 편백나무를 0.5 ㎜ 내지 2 ㎜의 입자 크기로 분쇄하는 단계;
1b) 상기 편백나무 분쇄물을 40℃ 내지 50℃의 온도 및 100 bar 내지 400 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계;
1c) 상기 편백나무의 초임계 추출물을 40℃ 내지 50℃의 온도 및 100 bar 내지 400 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계.
상기 단계 1a는, 상기 편백나무를 0.5 ㎜ 내지 2 ㎜의 입자 크기로 분쇄하는 단계로서, 편백의 추출 효율 증가를 위해 편백나무를 일정 크기로 분쇄시키는 단계이다.
만일 상기 분쇄 시 입자 크기가 상기 범위 밖일 경우, 편백의 추출 효율이 떨어지는 단점이 있다. 특히, 0.5 ㎜ 미만의 입자 크기에서는 초임계 추출 시 압력 부하로 인하여 추출 효율이 떨어지게 되고 또한 휘발성 유효 성분이 분쇄 과정 중에 휘발되는 단점이 있다. 한편, 2 ㎜ 이상의 큰 입자 크기에서는 입자 속에 포함되어 있는 유효 성분이 초임계 유체에 의해 외부로 추출되기 어려워 결과적으로 정유 내 유효 성분의 추출 효율이 떨어지는 단점이 있다.
본 발명은 상기 단계 1a 이전에 편백나무의 추출 효율 증가를 위한 전처리로서 편백나무를 열풍으로 건조시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 용어 "편백나무 또는 편백"은 측백나무과(側柏―科 Cupressaceae)에 속하는 상록비늘잎교목을 의미한다.
본 발명에서 편백은 기능성 성분(유효성분)들이 주로 잎 부위에 다량 함유되어 있기 때문에 잎 부위를 사용하는 것이 바람직하나, 목재 부위도 사용이 가능하다.
본 발명에서 사용하는 용어 "유효성분"은 편백나무에 함유된 정유(Essential oil)를 구성하는 주요 성분으로, 구체적으로 α-Phellandrene, β-Pinene, Camphene, Sabinene, Limonene, α-Terpinolene, Terpinene-4-ol, Bornyl acetate, Borneol, γ-Terpinene, Elemol, Cedrol, Eudesmol 중 5종 이상의 성분이 포함될 수 있다.
본 발명에서 사용하는 용어 "열풍 건조"는 40℃ 내지 60℃의 열풍으로 건조시키는 건조방식을 의미하나, 상기 온도범위로 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 열풍으로 건조시키는 단계는 수일 동안, 바람직하기로 1일 내지 3일 동안 수행할 수 있다. 상기 열풍 건조 시간은 편백의 수분 함량에 따라 적절히 조절될 수 있다.
상기 단계 1b는, 상기 편백나무 분쇄물을 40℃ 내지 50℃의 온도 및 100 bar 내지 400 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계로서, 전처리된 편백나무를 일정 추출 조건 하에서 초임계 추출하여 정유 성분이 포함된 추출물을 얻는 단계이다.
상기 단계 1c는, 상기 편백나무의 초임계 추출물을 40℃ 내지 50℃의 온도 및 100 bar 내지 400 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계로서, 상기 단계 1b의 초임계 추출로 얻은 편백나무 추출물을 재차 초임계 추출함으로써 단계 1b의 추출물 내 분자량이 큰 왁시한 성분을 제거하고, 점도가 낮은 정유를 고순도로 함유하는 편백 정유 추출물을 추출하는 단계이다.
본 발명의 일 실시예에서는, 초임계 추출 조건으로 온도를 50℃, 압력을 200 bar로 조절하여 초임계 추출하여, 정유성분이 고순도로 함유된 편백 정유 추출물을 수득하였으며, 본 발명의 편백 정유 에멀젼에 사용될 수 있음을 확인하였다.
상기 단계 2는, 상기 편백 정유 추출물과 물을 혼합하는 단계로서, 여기서 상기 편백 정유 추출물은 상기 물의 중량 대비 0.005 중량% 내지 5 중량%의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
만일 상기 편백 정유 추출물이 상기 물의 중량 대비 0.005 중량% 미만이면 정유 성분의 함량이 너무 작아 유효성분이 에멀젼 내에 충분히 포함되지 않으며, 상기 물의 중량 대비 5 중량%를 벗어날 경우에는 정유 성분과 물의 유화가 원활히 이뤄지지 않아 층분리가 발생할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 용어 "편백 정유 추출물"은 편백나무를 수증기 증류추출, 압착추출 또는 초임계 추출을 이용하여 추출된, 정유(Essential oil) 성분이 다량 함유된 추출물을 의미하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 다만, 초임계 추출이 온도에 민감한 정유 성분을 변성 및 분해없이 추출할 수 있어, 보다 바람직하다.
상기 단계 3은, 상기 단계 2의 편백 정유 추출물 및 물의 혼합물에 초음파를 인가하는 단계로서, 편백 정유 성분을 나노입자로 균질화하여 물에 유화(Emulsification)시키는 단계이다. 상기 단계 3을 거침으로서, 오일 인 워터(O/W)형 편백 정유 에멀젼을 제조할 수 있다.
상기 단계 3은, 500 Hz 내지 20 kHz의 주파수로 10초 내지 5분 동안 70 Ｗ 내지 200 Ｗ의 출력으로 초음파를 인계할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 초음파는 주파수가 높고 파장이 짧기 때문에 강한 진동을 수반하는 음파로써, 상기 혼합물에 인계시 공동현상(Cavitation)으로 생성된 기포가 터지면서 강력한 에너지를 방출한다. 상기 기포가 터질 때의 압력 및 기포 내에서의 방전 때문에 초음파를 받은 편백 정유 성분은 그 입자가 미립화 되면서 물 입자가 오일 입자 속에 파고 들어가 안정된 유화상태가 된다.
본 발명의 일 실시예에서는 상기 편백 정유 에멀젼은 유화제를 별도로 첨가하지 않아도 장기간동안 층 분리(droplet)가 일어나지 않고, 유효 성분의 변화가 적음을 확인하였다.
본 발명에 있어서, 상기 편백 정유 에멀젼은 화장품, 향수 및 가습제에 첨가하여 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 편백나무를 수회에 걸쳐 초임계 추출함으로써 고순도의 편백 정유 추출물을 얻고, 이를 물과 혼합하여 초음파를 인가함으로써, 별도의 유화제 첨가 없이 장기간동안 층 분리가 일어나지 않고, 유효성분의 변화가 적으며, 유효성분이 다량 함유된 오일 인 워터(O/W)형 편백 정유 에멀젼의 제조 방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 2 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 편백정유 에멀젼을 Headspace법을 이용한 GC-MS로 성분분석을 실시한 결과를 비교하여 나타낸 크로마토그램이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1에서 제조된 편백 정유 에멀젼을 성분분석 후, 이에 함유되어 있는 대표적인 성분 15종에 대해 시간의 경과에 따른 성분 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 3에서 제조된 편백 정유 에멀젼을 성분분석 후, 이에 함유되어 있는 대표적인 성분 15종에 대해 시간의 경과에 따른 성분 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 3 내지 4에서 제조된 편백 정유 에멀젼을 성분분석하여 나타낸 비교 그래프이다.
이하，본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 편백나무 초임계 추출
장성산 편백나무 가지와 잎을 50℃ 내지 60℃에서 1일 동안 열풍 건조한 후, 분쇄기를 이용하여 0.5 ㎜의 입자 크기로 미분쇄하였다.
초임계 추출 조건으로 온도를 50 ℃로 조절하고, 상기 온도 조건에서 압력을 200 bar로 조절하여 초임계 추출 장치(ISA-SCFE-0050-0100-080-re, 일신오토클레이브, 한국)를 이용하여 상기 전처리된 편백 분쇄물을 150 g의 양으로 주입하고, 180분 동안 초임계 추출을 실시하였다. 초임계 추출 시 초임계 이산화탄소의 유량은 분당 60 ㎖로 하였다.
초임계 추출이 완료되면, 초임계 추출 장치의 추출조 압력을 낮춰 초임계유체 상태를 해제하여 추출물을 회수하였다.
상기 추출물에 대하여 초임계 추출 조건으로 온도를 50 ℃로 조절하고, 상기 온도 조건에서 압력을 200 bar로 조절하여 초임계 추출 장치(ISA-SCFE-0050-0100-080-re, 일신오토클레이브, 한국)를 이용하여 초임계 이산화탄소를 분당 60 ㎖의 유량으로 하여 120분 동안 추출을 실시하였다.
초임계 추출이 완료되면, 초임계 추출 장치의 추출조 압력을 낮춰 초임계유체 상태를 해제하여 추출물을 회수하였다.
상기 추출된 편백 정유 추출물은 GC-MS (Headspace)를 이용하여 성분분석을 수행하였고, 성분분석 결과는 하기 표 1과 같다.
Retention time Compound name Area%
9.681 a-Fenchene 0.02
9.908 Camphene 0.99
11.074 β-Pinene 0.34
11.6 3-Isopropenyl-5,5-dimethyl-cyclopentene 5.55
13.268 β-Myrcene 5.64
13.861 α-Terpinene 3.91
14.981 dl-Limonene 24.70
15.221 β-Phellandrene 1.06
16.522 cis-Ocimene 0.04
17 γ-Terpinene 6.89
17.267 trans-◎Ocimene 0.05
18.036 Cymene 2.76
18.703 α-Terpinolene 6.66
22.691 cis,trans-2,6-Dimethyl-2,4,6-octatriene 0.02
23.201 1-Octen-3-yl acetate 0.03
23.399 Dodecamethylcyclohexasiloxane 0.06
25.403 4-Isopropenyltoluene 0.07
25.907 Isourea 0.65
26.319 1-Octen-3-ol 0.03
27.084 α-Fenchylacetate 0.14
27.302 δ-Elemene 0.11
28.223 α-Copaene 0.09
28.716 α-Cedrene 0.05
28.977 Camphor 0.04
29.421 Isolongifolene 0.17
29.934 α-Selinene 0.03
30.132 Cadine-1,4-diene 0.07
30.514 Widdrene 0.28
31.425 γ-Muurolene 0.57
31.97 α-Norborneol 14.27
32.257 trans-Caryophyllene 1.12
32.684 Terpinene-4-ol 2.56
33.555 Widdrene 9.59
34.212 γ-Cadinene 3.03
35.454 β-Cubebene 3.98
36.352 α-Terpineol 0.4
37.014 δ-Cadinene 0.69
37.867 β-Himachalene 0.83
49.803 Elemol 2.1
51.017 α-Cedrol 0.4
실시예 2 내지 4: 편백 정유 에멀젼 제조
물 50 ㎖에 상기 실시예 1에서 제조된 편백 정유 추출물 30 ㎕와 100 ㎕를 혼합하여, 각각 600 ppm 및 2,000 ppm의 혼합물을 준비하였다.
상기 혼합물에 있어서, 초음파파쇄기[내부크기 257 × 180 × 115 mm, 최대출력 70 ~ 200 Ｗ, 주파수 20 kHz ~ 500 Hz, 모델명: GM 2070 Sonoplus (Bandelin, germany)]를 사용하여 1분간(3반복) 90%의 세기로 초음파를 인가하여 편백 정유 에멀젼을 제조하였다(600 ppm: 실시예 2, 2,000 ppm: 실시예 3).
나아가, 상기 실시예 3의 편백 정유 에멀젼을 0.45 ㎛ 크기의 필터로 여과하였다(실시예 4).
상기 실시예 3의 편백 정유 에멀젼 용액의 색상은 뿌옇게 되었다. 상기 실시예 3의 편백 정유 에멀젼을 0.45 ㎛ 크기의 필터로 여과하면 투명한 용액으로 다시 변화됨을 확인하였고, 필터를 통해 색상이 변화됨을 확인하였다.
비교예 1: 초음파를 인가하지 않은 편백 정유 에멀젼 제조
실시예 1에서 제조된 편백 정유 추출물 50 ㎕와 물 50 ㎖를 혼합하여, 1,000 ppm의 혼합물을 준비하였다. 이후 초음파를 인가하는 것을 제외하고, 실시예 2 내지 3과 같은 방법으로 초음파를 인가하지 않은 편백 정유 에멀젼을 제조하였다.
실시예 5: 편백 정유 에멀젼의 성분분석
상기 실시예 2 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 편백 정유 에멀젼을 GC-MS (Headspace)로 성분 분석을 실시하여 도 1에 나타내었다.
상기 GC-MS는 Shimadzu사의 QP-2010 이었고, Headspace autosampler는 Telelyne tekmar HT3TM를 사용하였다. 컬럼은 Rtx-wax (60m × 0.25㎜ × 0.25㎛), 이동상 가스는 헬륨(He), 컬럼 유속은 1.0㎖/min, 인젝션 온도는 230℃, 컬럼오븐 온도는 50℃ (5분) ~ 230℃ (10분)/3℃ 승온, 인젝션 모드(Injection mode)는 split (10:1) 조건에서 분석을 실시하였고 분자량 m/z 50 ~ 100, 스캔모드(Scan mode) 범위 내에서 측정하였다.
특히 상기 실시예 3 내지 4에서 제조된 편백 정유 에멀젼을 GC-MS (Headspace)로 성분 분석을 실시한 결과를 하기 표 2 및 도 4에 나타내었다.
표 2와 도 4에 나타낸 바와 같이, 상기 실시예 3 내지 4에서 제조된 편백 정유 에멀젼에는 δ-Limonene 외 14종의 대표 성분들이 약 65% 내지 75% 정도 함유되어 있는 것을 확인하였다. 또한, 상기 실시예 4에서 제조된 편백 정유 에멀젼은 실시예 3과 비교하여, 머무름 시간(Retention time) 14 ~ 32분까지의 δ-Limonene 외 3종의 성분들이 약 3% 내지 9% 증가하는 것을 확인하였다. 그 이후 머무름 시간에서는 성분들이 대부분 감소하는 것을 확인하였다.
Retention Time Compound name Area %
실시예 3 실시예 4
14.749 δ-Limonene 12.84 15.95
18.559 α-Terpinolene 3.00 3.86
31.064 α-Cedrene 2.56 0.84
31.735 Bornyl acetate 6.35 15.93
32.61 Terpinene-4-ol 2.76 11.08
33.248 Widdrene 5.47 1.73
33.978 γ-Cadinene 5.12 1.22
36.784 Epizonaren 4.53 2.16
37.072 β-Selinene 2.50 0.39
38.483 δ-Cadinene 5.12 1.22
49.803 Elemol 9.09 1.42
51.016 α -Cedrol 3.58 0.29
52.560 Beyerene 6.14 0
54.168 α -Eudesmol 3.64 2.43
54.452 β-Eudesmol 5.31 4.36
실시예 6: 초음파 분산 처리 유무에 따른 편백 정유 에멀젼의 성분분석
실시예 3 및 비교예 1에서 제조된 편백 정유 에멀젼을 실시예 5와 동일한 방법으로 성분 분석을 실시하여 하기 표 3에 나타내었다.
하기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 초음파 분산을 처리한 실시예 3에서 제조된 편백 정유 에멀젼은 초음파 분산을 처리하지 않은 비교예 1보다 머무름 시간 11분 내지 35분에 해당하는 성분들이 5 ~ 15 % 정도 감소하는 것을 확인하였다. 한편 β-Myrcene, α-Terpinene, α-Norborneol, β-Cubebene은 비교예 1의 편백 정유 에멀젼에는 존재하였으나 초음파 분산을 처리한 실시예 3에서는 감소된 것이 확인되었고, Bornyl acetate를 비롯한 Epizonaren, Elemol, Beyerene, β-Eudesmol은 새로 생성된 것이 확인되었다.
상기와 같은 결과를 통하여 편백 정유 에멀젼 조성물에 함유되어 있는 성분들이 초음파 처리 과정에서 분리되어 분석 시 검출되었을 것으로 추정된다.
Retention Time Compound name Area %
비교예 1 실시예 3
13.268 β-Myrcene 5.64 0
13.861 α-Terpinene 3.91 0
14.981 δ-Limonene 24.7 12.84
17.0 γ-Terpinene 6.89 0.64
18.703 α-Terpinolene 6.66 3.0
31.735 Bornyl acetate 0 6.35
31.97 α-Norborneol 14.27 0
33.555 Widdrene 9.59 5.46
34.212 γ-Cadinene 3.03 2.43
35.454 β-Cubebene 3.98 0
36.784 Epizonaren 0 4.52
38.483 δ-Cadinene 0.69 5.12
49.803 Elemol 0 9.09
53.525 Beyerene 0 6.13
54.452 β-Eudesmol 0 5.31
실시예 7: 시간경과에 따른 편백 정유의 성분 변화
실시예 3 및 비교예 1에서 제조된 편백 정유 에멀젼에 대하여, 최초 제조시 및 실험실 환경에서 60일 경과한 후, 각각에 대한 성분 분석을 실시하였다. 상기 성분 분석은 실시예 4와 동일한 방법으로 실시하여 하기 표 4에 나타내었다.
하기 표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 비교예 1의 편백 정유 혼합물에서 초기에 함유되어 있었던 β-myrcene, γ-Terpinene, α-Terpinolene, Bornyl acetate, α-Norborneol, Widdrene, β-Cubebene 등은 60일 후에 완전 사라지는 것을 확인하였다. 한편 Terpinene-4-ol, 2,6-Dihydroxybenzoic acid, Torreyol, Elemol, α-Cedrol 등의 새로운 성분이 생성됨을 확인하였다.
반면, 실시예 3의 편백 정유 에멀젼은 60일 후에도 성분이 완전히 사라지거나 새로 생성되지는 않았고 다만 그 함량에 변화만 있음을 확인하였다.
상기 결과는 초음파 분산을 처리하지 않은 비교예 1의 편백 정유 에멀젼이 초음파 분산을 처리한 실시예 3의 편백 정유 에멀젼보다 시간이 경과함에 따라 성분 조성과 함량변화가 크다는 것을 나타내었다. 이를 도 2와 도 3에 나타내었다.
Retention Time Compound name 비교예 1
(초음파 분산되지 않음)		 실시예 3
(초음파 분산됨)
최초제조 60일 후 최초제조 60일 후
13.268 β-myrcene 5.64 0 0 0
13.861 α-Terpinene 3.92 1.30 0 0
14.981 δ-Limonene 24.7 0.65 12.84 29.34
17.000 γ-Terpinene 6.89 0 0 0
18.703 α-Terpinolene 6.66 0 3.0 5.87
30.881 Bornyl acetate 0 0 6.35 15.22
31.867 Terpinene-4-ol 0 6.52 2.75 8.05
31.970 α-Norborneol 14.27 0 0 0
33.555 Widdrene 9.59 0 5.46 10.78
34.212 δ-Cadinene 3.04 1.35 2.4 3.3
35.454 β-Cubebene 3.98 0 0 0
37.456 2,6-dihydroxybenzoic acid 0 2.77 0 0
48.223 Torreyol 0 3.25 0 0
49.023 Elemol 0 21.17 9.09 4.07
50.154 α-Cedrol 0 11.24 3.58 2.70
실시예 8: 시간경과에 따른 편백 정유의 성분 변화 2
실시예 2 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 편백 정유 에멀젼에 대하여, 시간이 경과함에 따라 편백 정유 에멀젼의 성분 변화를 분석하였다. 상기 각각의 편백 정유 에멀젼을 약 2개월간 암실에 보관한하면서, 시간에 경과에 따른 성분 분석을 실시하였다. 하기 표 5 내지 8은 비교예 1 및 실시예 2 내지 4에서 제조된 편백 정유 에멀젼에 대한 성분분석 결과이다.
하기 표 5의 결과와 같이, 비교예 1은 최초 제조시와 제조 후 60일 경과시를 비교해보면 β-Myrcene, α-Terpinene, δ-Limonene, γ-Terpinene, α-Terpinolene, , α-Norborneol, Widdrene, δ-Cadinene, β-Cubebene 등은 약 2 ~ 24 % 정도 함량이 감소되거나 아예 사라지게 되었으며 Terpinene-4-ol, 2,6-dihydroxybenzoic acid, Elemol, α-Cedrol은 그 함량이 증가하였다.
Retention Time Compound name 비교예 1
(초음파 분산되지 않음)
최초 제조 60일 후
13.268 β-myrcene 5.64 0
13.861 α-Terpinene 3.92 1.30
14.981 δ-Limonene 24.7 0.65
17.000 γ-Terpinene 6.89 0
18.703 α-Terpinolene 6.66 0
30.881 Bornyl acetate 0 0
31.867 Terpinene-4-ol 0 6.52
31.970 α-Norborneol 14.27 0
33.555 Widdrene 9.59 0
34.212 δ-Cadinene 3.04 1.35
35.454 β-Cubebene 3.98 0
37.456 2,6-dihydroxybenzoic acid 0 2.77
48.223 Torreyol 0 3.25
49.023 Elemol 0 21.17
50.154 α-Cedrol 0 11.24
실시예 2에서 제조된 편백 정유 에멀젼은 하기 표 6과 같이 α-Cedrene와 α-Fenchyl acetate는 제조 후 60일 경과시가 되면서 아예 사라지게 되었고 Bornyl acetate, trans-β-caryophyllene, α-Cedrol은 오히려 새로 생성되었다. 또한 대부분의 성분들은 함량의 차이만 있을 뿐 그대로 존재하고 있는 것을 확인하였다. 상기 결과는 초음파를 처리하지 않은 비교예 1과 비교했을 때, 초음파를 처리한 에멀젼이 성분변화가 크지 않다는 것, 즉 안정한 상태로 있다는 것을 확인하였다.
Retention Time Compound name 실시예 2, Area %
최초 제조 60일 후
14.709 δ-Limonene 23.33 24.41
18.515 α-Terpinolene 5.05 5.40
30.843 Bornyl acetate 0 16.28
31.103 α-Cedrene 2.13 0
31.336 trans-β-caryophyllene 0 1.24
31.732 α-Fenchyl acetate 14.58 0
31.850 Terpinene-4-ol 2.88 5.20
32.327 Funebrene 1.84 0.45
33.256 Widdrene 6.8 8.39
33.997 γ-Cadinene 1.97 0.32
34.329 β-Cubebene 0.95 4.54
35.401 α-gurjunene 1.22 0.50
36.804 Epizonaren 5.08 4.66
38.489 δ-Cadinene 4.18 4.78
50.142 α-Cedrol 0 1.76
하기 표 7에서와 같이, 실시예 3에서 제조된 편백 정유 에멀젼은 최초 제조시와 제조 후 60일 경과시의 결과물 비교에서 δ-Limonene, α-Terpinolene, Bornyl acetate, Terpinene-4-ol, Widdrene, 및 δ-Cadinene 등이 3 ~ 17 % 함량이 증가하였다. 또한, Elemol과 α-Cedrol이 1 ~ 5% 정도 함량이 감소하거나 사라졌다. 상기 결과는 시간경과 차가 클수록 함유된 성분 조성의 차이도 커진다는 것을 나타내었다(도 3).
Retention Time Compound name 실시예 3, Area %
최초 제조 60일 후
13.268 β-myrcene 0 0
13.861 α-Terpinene 0 0
14.981 δ-Limonene 12.84 29.34
17.000 γ-Terpinene 0 0
18.703 α-Terpinolene 3.0 5.87
30.881 Bornyl acetate 6.35 15.22
31.867 Terpinene-4-ol 2.75 8.05
31.970 α-Norborneol 0 0
33.555 Widdrene 5.46 10.78
34.212 δ-Cadinene 2.4 3.3
35.454 β-Cubebene 0 0
37.456 2,6-dihydroxybenzoic acid 0 0
48.223 Torreyol 0 0
49.023 Elemol 9.09 4.07
50.154 α-Cedrol 3.58 2.70
하기 표 8에서와 같이, 실시예 4에서 제조된 편백 정유 에멀젼은 상기 실시예 3에서 제조된 편백 정유 에멀젼의 여과를 통하여, δ-Limonene, α-terpinolene, Bornyl acetate, Terpinene-4-ol이 증가하는 것을 확인하였고, γ-Cadinene, Epizonaren, β-Selinene, δ-Cadinene, Elemol, α-Cedrol, α-Eudesmol, β-Eudesmol이 오히려 사라지는 것을 확인하였다.
Retention Time Compound name 실시예 4, Area %
최초 제조 60일 후
14.749 δ-Limonene 12.84 26.71
18.559 α-terpinolene 3.00 5.80
31.735 Bornyl acetate 6.35 19.41
32.610 Terpinene-4-ol 2.76 27.08
33.248 Widdrene 5.47 2.71
34.378 γ-Cadinene 5.12 0
35.901 Epizonaren 4.53 0
36.315 β-Selinene 2.50 0
36.784 δ-Cadinene 5.12 0.70
49.083 Elemol 9.09 3.43
50.138 α-Cedrol 3.58 1.12
54.168 α-Eudesmol 3.64 0
54.452 β-Eudesmol 5.31 0

Claims (4)

1) 편백을 초임계 유체로 추출하여 편백 정유 추출물을 제조하는 단계;
2) 상기 편백 정유 추출물과 물을 혼합하는 단계, 여기서 상기 편백 정유 추출물은 상기 물의 중량 대비 0.005 중량% 내지 5 중량%의 중량비로 혼합하고; 및
3) 상기 단계 2의 혼합물에 초음파를 인가하는 단계를 포함하는,
오일인워터(O/W)형 편백 정유 에멀젼의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3은 10초 내지 5분 동안 수행하는, 오일인워터(O/W)형 편백 정유 에멀젼의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3은 500 Hz 내지 20 kHz의 주파수로 수행하는, 오일인워터(O/W)형 편백 정유 에멀젼의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 1은 하기의 단계로 수행되는, 오일인워터(O/W)형 편백 정유 에멀젼의 제조방법;
1a) 편백나무를 0.5 ㎜ 내지 2 ㎜의 입자 크기로 분쇄하는 단계;
1b) 상기 편백나무 분쇄물을 40℃ 내지 50℃의 온도 및 100 bar 내지 400 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계;
1c) 상기 편백나무의 초임계 추출물을 40℃ 내지 50℃의 온도 및 100 bar 내지 400 bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101844356B1 (ko) * 2017-12-06 2018-04-02 주식회사 화진바이오코스메틱 지방산 함량이 증가된 산삼배양근 오일 및 그의 제조방법
WO2018190457A1 (ko) 2017-04-13 2018-10-18 주식회사 애드홈 초음파 처리를 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법
KR101929500B1 (ko) 2018-07-27 2019-03-14 재단법인 전남생물산업진흥원 구아바 나노 유화 조성물 및 이의 제조방법
KR102164689B1 (ko) 2020-04-28 2020-10-19 동양특수목재 주식회사 저온찜통, 6단 냉각장치 및 저온진공압력탱크를 이용한 에센셜워터 및 에센셜오일 추출방법, 이를 이용한 에멀젼워터의 제조방법
KR102397365B1 (ko) * 2022-02-17 2022-05-13 동양특수목재 주식회사 이산화염소수 및 천연물 유래 물질을 포함하는 항바이러스 조성물

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102015547B1 (ko) * 2017-12-12 2019-08-28 학교법인 송원대학교 편백나무 정유 추출물의 이취 제거 방법

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101904814A (zh) * 2009-06-04 2010-12-08 上海恒瑞医药有限公司 制备载药乳剂的方法
KR20130010571A (ko) * 2011-07-19 2013-01-29 (주)월드코스텍 편백분말 접착 방법 및 이를 이용한 편백분말 접착 패드

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018190457A1 (ko) 2017-04-13 2018-10-18 주식회사 애드홈 초음파 처리를 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법
CN109121392A (zh) * 2017-04-13 2019-01-01 株式会社Adhome 利用超声波处理的植物油乳液的制备方法
EP3412758A4 (en) * 2017-04-13 2019-10-02 Adhome Co., Ltd. METHOD FOR PRODUCING VEGETABLE OIL EMULSION USING ULTRASONIC TREATMENT
US10702457B2 (en) 2017-04-13 2020-07-07 Adhome Co., Ltd. Method for preparing vegetable oil emulsion by ultrasonication
CN109121392B (zh) * 2017-04-13 2021-08-24 株式会社Adhome 利用超声波处理的植物油乳液的制备方法
KR101844356B1 (ko) * 2017-12-06 2018-04-02 주식회사 화진바이오코스메틱 지방산 함량이 증가된 산삼배양근 오일 및 그의 제조방법
KR101929500B1 (ko) 2018-07-27 2019-03-14 재단법인 전남생물산업진흥원 구아바 나노 유화 조성물 및 이의 제조방법
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KR102397365B1 (ko) * 2022-02-17 2022-05-13 동양특수목재 주식회사 이산화염소수 및 천연물 유래 물질을 포함하는 항바이러스 조성물

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