JP2019523314A

JP2019523314A - フレーバーを含む固体カプセルの製造

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Publication number: JP2019523314A
Application number: JP2018568736A
Authority: JP
Inventors: ノルマンヴァレリー; サブラマニアムアナンダラマン; ヂァンジアン
Original assignee: Firmenich SA
Current assignee: Firmenich SA
Priority date: 2016-07-01
Filing date: 2017-06-30
Publication date: 2019-08-22
Also published as: CN109414373A; EP3478242A1; WO2018002301A1; US20190208805A1; BR112018077420A2

Abstract

本明細書において、ａ）固体粒子の最終質量０．０１〜０．２４質量％のサポニン、エマルションの合計質量５〜５５質量％の分子量１００ＫＤａ未満を有する水溶性バイオポリマー、固体粒子の最終質量５〜６０質量％の、リモネン約５０％〜約９５％を含むフレーバー又はフレグランス、固体粒子の最終質量約５質量％〜約５０質量％のアルコール、及び約１５％〜約８０％までの水（ここでパーセンテージは質量により定義される）を含むエマルションを製造するステップ、ｂ）ステップａ）で得られたエマルションを噴霧乾燥して固体カプセルを得るステップを含む、固体粒子の製造方法が提供され、ここで、ｃ）固体カプセルにおいて、拡散光散乱法によって測定した液滴サイズが、１４マイクロメートル以下である特性直径Ｄ90（母集団の９０％）によって特徴付けられ、ｄ）アルコールが、Ｓｕｚｕｋｉ法によって算出して１．８〜４．８の範囲のｌｏｇＰを有する脂肪族の飽和又は不飽和（Ｃ6〜Ｃ12）の純形又は混合物、又は環式（すなわちフェノール、バニリン等）であり、フレーバー又はフレグランスは、サポニンの固体抽出物の濃度が０．０６％（ｗ／ｗ）以下である場合にサポニンを含む天然抽出物と組み合わせて補助界面活性剤として使用され、界面活性剤の量の低減下であってもｃ）による制限を下回る液滴サイズを保証し、ｅ）モデルにより算出されたα値は２５００〜１０２５０ｃｍ2／ｇである。

Description

本明細書における技術分野は、フレーバーを含む固体カプセルの製造方法に関する。本発明は、フレーバーを含む固体カプセルの製造方法であって、フレーバー又はフレグランス、サポニンを含む天然抽出物、単鎖〜中鎖のアルコール、水、及び分子量１００ＫＤａ未満を有する可食性バイオポリマーを形成する水溶性フィルムを含有するエマルションを噴霧乾燥させる、フレーバーを含む固体カプセルの製造方法に関する。本発明は、さらに、固体カプセル自体、及びそれを含む製品に関する。

背景技術
噴霧乾燥は、フレーバーのカプセル化のための周知技術である。噴霧乾燥させた製品は、一般に、乾燥チャンバー中に噴霧させたエマルションから製造される。エマルションは、典型的に、フレーバー、キャリヤー及び乳化剤、及び時に補助乳化剤（co-emulsifier）を含む。複数のエマルションのパラメータが、噴霧乾燥させた固体カプセルの品質に影響する。特に、不連続相の比較的小さい液滴サイズにより定義されるような良好なエマルションを噴霧乾燥することが望ましいことは、噴霧乾燥についての当業者に周知であり、その際、製造の設定に依存して、エマルション調製と実際の噴霧乾燥との間の時間遅延が数分から数時間まで変動し得ることを考慮して、前記エマルションは、好ましくは噴霧乾燥プロセスの全期間にわたって安定であり続ける。エマルションにおける液滴サイズの安定性がさらにより重要であるが、大量のフレーバーをカプセル化しようとする場合には達成が困難である。

したがって、高められた安定性を有し、及び特に長時間にわたって安定なままである液滴サイズを有するエマルションから得られた固体カプセルを提供することが望ましい。

噴霧乾燥プロセスの性質は、噴霧可能であるエマルションも必要とする。したがって、エマルションは、使用する装置に依存するある一定の粘度限界値を超えることはできない。粘度を低減させるために、エマルションに水を添加することが公知である。しかしながら、追加の水は、乾燥ステップ中に蒸発されている。かかる蒸発は高いエネルギー費用を有する。したがって、水の割合をさらに増加させることなく噴霧エマルションの粘度をさらに減少させるための手段を提供することが望ましいであろう。

ほとんどの場合、界面活性特性を有するバイオポリマー、例えばアラビアゴム、加工デンプン、加工セルロース、サポニン、ゼラチン、又はタンパク質、例えばアルブミンもしくはベータグロブリンが乳化剤として使用される。

安定であり、理想的には表面油を有さない噴霧乾燥配合物を開発することが望ましい。

要約
本明細書において、固体粒子の製造方法であって、
ａ）以下、
− サポニンを固体粒子の最終質量０．０１〜０．２４質量％、
− 分子量１００ＫＤａ未満を有する水溶性バイオポリマーをエマルションの合計質量５〜５５質量％、
− リモネン約５０％〜約９５％を含むフレーバー又はフレグランスを固体粒子の最終質量５〜６０質量％、
− アルコールを固体粒子の最終質量約５質量％〜約５０質量％、及び
− 水約１５％〜約８０％まで
ここでパーセンテージは質量により定義される
を含むエマルションを製造するステップ、
ｂ）ステップａ）で得られたエマルションを噴霧乾燥して固体カプセルを得るステップ
を含む、固体粒子の製造方法が提供され、ここで、
ｃ）固体カプセルにおいて、拡散光散乱法によって測定した液滴サイズが、１４マイクロメートル以下である特性直径（characteristic diameter）Ｄ₉₀（母集団の９０％）によって特徴付けられ、
ｄ）アルコールが、Ｓｕｚｕｋｉ法によって算出して１．８〜４．８の範囲のｌｏｇＰを有する脂肪族の飽和又は不飽和（Ｃ₆〜Ｃ₁₂）の純形又は混合物、又は環式（すなわちフェノール、バニリン等）であり、フレーバー又はフレグランスは、サポニンの固体抽出物の濃度が０．０６％（ｗ／ｗ）以下である場合にサポニンを含む天然抽出物と組み合わせて補助界面活性剤として使用され、界面活性剤の量の低減下であってもｃ）による制限を下回る液滴サイズを保証し、
ｅ）モデルにより算出されたα値が２５００〜１０２５０ｃｍ²／ｇである。

発明の詳細な説明
モデル開発
界面活性剤の表面被覆面積は、安定化されるべき油量に関して所与の量の界面活性剤から生成される安定な表面として定義される。

公知の表面平均直径

を有する球状の油滴の数（Ｎ）の合計表面（Ｓ）は式１として表される。

油滴の数（Ｎ）は、体積平均直径

を使用して体積（Ｖ）の関係によっても達せられ、式２である。

油状物の所与の体積について生じた合計表面（Ｓ）は、式３を使用して得られる。

油状物の体積（Ｖ_oil）は、式４において油状物の体積分率（φ_oil）を使用して合計体積（Ｖ_tot）の関数としても表される。

式３と式４を組み合わせて、エマルションの体積測定表面の式として式５をもたらす。

エマルションの合計体積（Ｖ_tot）は、エマルションの合計質量（ｍ_tot）及びエマルションの体積測定質量（μ_tot）を使用して式６として表すことができる。油状物とマトリックスの間に相互作用がないと仮定して、試料の体積測定質量（μ_tot）は、それらの体積分率（φ_i）によって影響される個々の成分の体積測定質量（μ_i）の合計である。

エマルションの重量測定表面（α）を、式５におけるＶ_totを式６に置き換えることにより、式７として表すことができる。

作成された表面（Ｓ）は、界面活性剤分子の数に関連しなければならない。エマルションが安定している場合に、エマルションの表面は、油状物の分子分率に対応する。界面活性剤がその役割を果たしている場合に、全ての界面活性剤分子が界面に吸着すると仮定すると、作成された全ての表面は、式８において記載するように、分子ヘッド表面（ｓ_hs）×系中の界面活性剤分子数の関数であるべきである。

式８において、ｍ_surfは、界面活性剤の質量（グラムで）であり、Ｎ_Aは、アボガドロ定数（６．０２２×１０²³分子．ｍｏｌ^-1）であり、Ｍ_surfは、界面活性剤の分子量（グラム．ｍｏｌ^-1）である。界面活性剤の質量（ｍ_surf）は、界面活性剤の質量における濃度（Ｃ_surf）×エマルションの合計質量（ｍ_tot）である。したがって、式８を式９として書き直すことができる。

最終的な式は以下である：

界面活性剤の質量パーセント（Ｃ_surf）の関数として、式１０の左側の式のαの表示は、エマルション系における界面活性剤の固有の性質としてスロープ（β）を有するゼロを通過する線形関係（界面活性剤なし＝安定エマルションなし）を示すべきである。エマルション系において高い値のスロープを有する界面活性剤について、より高い乳化効率が期待される。

方法：
本発明の方法は、
ａ．サポニンを固体粒子の最終質量の０．０１〜０．２４％、
ｂ．分子量１００ＫＤａ未満を有する水溶性バイオポリマーを液体エマルションの５〜５５％、
ｃ．リモネン５０〜９５％及び５〜５０％のアルコールを含むフレーバー又はフレグランスを固体粒子の最終質量の５〜６０％、並びに
ｄ．水１５〜８０％
（ここで、パーセンテージは質量により定義されている）
を含むエマルションを製造するステップを含む。製造したエマルションは、１０２５０ｃｍ²／ｇより低く、２５００ｃｍ²／ｇより高いα値を有する。α値は、液滴サイズ分布が二峰性である場合には

を使用し、液滴サイズ分布が単峰性である場合には

を使用して、本発明において開示したモデルを使用して算出される。

サポニンは、親油性トリテルペン誘導体と組み合わせた、１つ以上の疎水性グリコシド部分から構成される両親媒性グリコシドである。サポニンは多様な植物抽出物中に存在する。「サポニンを含む天然抽出物」としては、本明細書において、天然に存在する原料に物理的分離プロセスを適用することによって得られたあらゆるサポニン又はサポニンを含有する物質の混合物を意味する。好ましい天然抽出物は、抽出物の合計質量に対して、少なくとも８０質量％、より好ましくは少なくとも５０質量％、さらにより好ましくは少なくとも２０質量％、最も好ましくは少なくとも２１質量％のサポニンを含むものである。

本発明において使用してよい天然抽出物の好ましい例としては、植物抽出物、例えばキラヤ抽出物、ツバキ種子抽出物、イノコズチ抽出物、グリチルリジン及びステビアを挙げられる。キラヤ（Quillaja saponaria）の樹皮から得られるキラヤ抽出物が、特に、本発明の目的のために適している。かかる植物抽出物は、多様な供給者から市販されている。例えば、キラヤ抽出物は、商標名Ｑ−Ｎａｔｕｒａｌｅ^TM（水中でのキラヤ抽出物）でＩｎｇｒｅｄｉｏｎ社から希釈物で購入できる。

本発明の好ましい態様において、前記抽出物は、乾燥カプセルの合計質量に対して、０．０５〜０．９５質量％、より好ましくは０．１〜０．５質量％、さらにより好ましくは乾燥カプセルの合計質量に対して０．２８５質量％の量で使用される。

１００ＫＤａ未満の分子量を有する任意の水溶性バイオポリマーを、本発明の目的のために使用してよい。「水溶性バイオポリマー」に関しては、本発明の目的について、水中で澄んだ溶液を形成する、すなわち水中で単相溶液を形成する任意のバイオポリマーを意味する。好ましくは、水中で１０％で、より好ましくはさらに２０％で、及びさらにより好ましくは５５％まで溶解される場合に単相溶液を形成する。

好ましい水溶性バイオポリマーは、デキストロース当量２超を有するデンプン加水分解産物である。かかるバイオポリマーの例は、二糖、オリゴ糖、多糖である。主に好ましい多糖は、種々の源のデキストリン、マルトデキストリン、コーンシロップ及びイヌリンから選択される。

水溶性バイオポリマーが化学的に（すなわち人工的に）改質されていないことを意味する任意の化学置換を含まない水溶性バイオポリマーを使用することも特に有利である。好ましくは、水溶性バイオポリマーは、それ自体天然に入手でき、より好ましくは、天然源から単離される。

水溶性バイオポリマーは、好ましくは、エマルションの合計質量に対して、５〜５５質量％、より好ましくは２０〜４５質量％の量で使用される。

本発明の目的のために、フレーバー付与成分及び／又は付香成分は、天然源及び合成源の双方の、フレーバー及び／又はフレグランス産業において現在使用されているフレーバー及びフレグランスの成分又は組成物を含む。それは、単一の化合物及び混合物を含む。かかるフレーバー及び／又はフレグランス成分の特定の例は、現行の文献、例えばFenaroli’s Handbook of Flavor Ingredients, 1975, CRC Press；Synthetic Food Adjuncts, 1947 by M.B. Jacobs, edited by Van Nostrand；又はPerfume and Flavor Chemicals by S. Arctander, 1969, Montclair, New Jerssey (USA)において見出されうる。現行のフレーバー付与成分及び／又は付香成分の多くの他の例は、入手可能な特許及び一般的な文献において見出されうる。フレーバー付与成分及び／又は付香成分は、一般にフレーバー及びフレグランス産業において現在使用されている溶剤、補助剤、添加剤及び／又は他の成分との混合物の形で存在しうる。

「フレーバー付与成分」は、着香の分野の当業者に周知であり、消費者製品にフレーバー又は味を付与することができ、又は該消費者製品の味及び／又はフレーバー又はさらにその風合いもしくは口あたりを改質することができる。

「付香成分」に関しては、本明細書では、表面上で適用される場合に心地よい効果を付与するための付香配合物又は組成物中の有効成分として使用される化合物を意味する。言い換えれば、付香化合物であると考えられるべきかかる化合物は、ポジティブ又は好ましい方法で組成物又は製品もしくは表面のにおいを付与又は改質することができ、単ににおいを有するだけでないと香料の当業者によって認識される必要がある。さらに、この定義は、必ずしもにおいを有するわけではないが、付香組成物、着香した製品もしくは表面のにおいを調整することができ、その結果、かかる組成物、製品又は表面のにおいの使用者による知覚を改質することができる化合物を含むことも意味する。それは悪臭中和成分及び組成物も含む。「悪臭中和成分」という用語に関して、本明細書では、悪臭の、すなわち人間の鼻に不快であるにおいの知覚を、悪臭を中和する及び／又は隠すことによって低減することができる化合物を意味する。特定の実施形態において、これらの化合物は、公知の悪臭を生じる鍵化合物と反応する能力を有する。前記反応は、悪臭物質の空気中レベルの低下をもたらし、その結果、悪臭の知覚の低下をもたらす。

「アルコール」は、特にＳｕｚｕｋｉ法によって算出されて１．８〜４．８の範囲のｌｏｇＰを有する第一級又は第二級Ｃ₆〜Ｃ₁₂脂肪族（飽和又は不飽和）又は環状（飽和又は不飽和）である表面活性アルコールを意味する。特に例として、食品品種のアルコール、例えばヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、フェニルプロピルアルコール、クミンアルコール、ペリコロール、ネロール、ゲラニオール、フェニルヘキサノール、リリーフローラ、シトロネロール、ノネノール、マイヨール、ロザルバ、ジメチルオクタノール、カルバクロール、チモール、カルビノール、ボルネオール、フェンチルアルコール、メントール、シクロペントール、ウンデカベルトールを含むが、これらに制限されない。

フレーバー及び／又はフレグランスは、好ましくは、エマルションの合計質量に対して、５〜３０質量％、より好ましくは１０〜２０質量％の量で使用される。

エマルションは、任意の成分を含んでもよい。該成分は、特にさらに、難燃剤又は爆発抑制剤の有効量を含んでよい。噴霧乾燥エマルション中のかかる作用剤のタイプ及び濃度は、当業者に公知である。かかる難燃剤又は爆発抑制剤の限定的でない例として、無機塩、Ｃ₁〜Ｃ₁₂カルボン酸、Ｃ₁〜Ｃ₁₂カルボン酸の塩、及びそれらの混合物を挙げてよい。好ましい爆発抑制剤は、サリチル酸、クエン酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、カプロン酸、コハク酸、ヒドロキシコハク酸、マレイン酸、アスコルビン酸、前記酸の任意のカリウム塩、カルシウム塩及び／又はナトリウム塩、並びにそれらの任意の混合物である。他の任意の成分は、酸化防止剤、着色剤及び染料を含む。

エマルションを、あらゆる公知の乳化法、例えば高剪断混合、音波破砕又は均質化を使用して形成してよい。かかる乳化法は、当業者に周知である。

エマルションの特有の液滴サイズｄ₉₀は、好ましくは１４ミクロンを超えない。特有の液滴サイズは、周囲温度（２５℃）で少なくとも１日貯蔵して１４ミクロン未満のままである。

エマルションの粘度は、以下で定義される噴霧ステップを実施する温度で、好ましくは、２０〜３００ｍＰａ．ｓ、より好ましくは７０〜２００ｍＰａ．ｓ、及びさらにより好ましくは１００〜１５０ｍＰａ．ｓである。

ステップｂ）において、エマルションを噴霧乾燥させて、固体カプセルを得る。噴霧乾燥プロセスは、２つのステップを含み、第一のステップは分散であり、第二のステップは乾燥である。

エマルションは、最初に、エマルションを噴霧塔中に液滴の形で分散させる間に、噴霧ステップをうける。液滴の形でエマルションを分散できるあらゆる装置を、かかる分散を実施するために使用できる。例えば、溶液を、噴霧ノズルを介して、又は遠心ホイールディスクを介して噴霧塔に導入してよい。振動オリフィスを使用してもよい。

カプセルのサイズを、塔中で分散させた液滴のサイズ及び含水量によって決定する。液滴を分散させるために噴霧ノズルを使用する場合に、そのサイズを、例えば、ノズルを介した噴霧ガスの流量によって制御してよい。遠心ホイールディスクを分散のために使用する場合に、液滴サイズを調整する主な要因は、液滴を塔中でディスクから分散させる遠心力である。遠心力は、次に、回転速度及びディスクの直径に依存する。エマルションの供給流量、エマルションの表面張力、及びエマルションの粘度は、最終の液滴サイズ及びサイズ分布を制御するパラメータでもある。これらのパラメータを調整することによって、当業者は、塔中に分散されるべきエマルションの液滴のサイズを制御できる。チャンバー中で噴霧して、液滴を、当業者に公知のあらゆる技術を使用して乾燥させる。これらの方法は、噴霧乾燥の分野における特許文献及び非特許文献において十分に文書記録されている。例えば、Ｓｐｒａｙ−ＤｒｙｉｎｇＨａｎｄｂｏｏｋ、第３版、Ｋ．Ｍａｓｔｅｒｓ；ＪｏｈｎＷｉｌｅｙ（１９７９）は、広範囲の噴霧乾燥法を記載している。

本発明の方法を、任意の従来の噴霧塔中で実施してよい。従来の多段階噴霧装置は、例えば、このプロセスのステップを実施するために適している。該装置は、噴霧塔、及び塔の底部で、塔を通って落下した後に部分的に乾燥した粒子を捕らえる流動床を含んでよい。

前記プロセスによって得られる及び／又は得られた固体カプセルは、本発明の目的でもある。

得られた固体カプセルは、典型的に、
− ０．０１〜０．２４％（ｗ／ｗ）のサポニン（２１％又は２１Ｂｒｉｘ（Ｂｘ）で０．０５〜０．９５％の抽出物）、
− １５〜９４％の１００ＫＤａ未満の分子量を有する水溶性バイオポリマー、
− ０．５〜１０％の水、及び
− ５〜６０％のフレーバー又はフレグランス、ここでフレーバー又はフレグランスの５％〜５０％は第一級、第二級又は第三級アルコールである
（ここでパーセンテージはカプセルの合計質量に対する質量により定義される）
を含む。

カプセルの全ての成分は前記で定義されたものである。

好ましくは、固体カプセルは、固体カプセルの全質量に対して０．５〜５質量％、好ましくは０．５〜３質量％の水を含む。

本発明の好ましい態様において、粒子のサイズは、典型的に、２０〜２００ミクロン、より好ましくは５０〜１００ミクロン、さらにより好ましくは７５〜８５ミクロンである。

本発明のカプセルは、６０％の相対湿度であっても十分な貯蔵安定性を有する。

他の態様において、本発明は、本発明の固体カプセルを含有する食品に関する。好ましくは、本発明の食品は、粒子状又は粉末状の食品である。かかる場合において、本発明のカプセルを、乾式混合によってそれらに容易に添加してよい。

本発明の好ましい態様において、食品は、インスタントスープ又はソース、朝食用シリアル、粉ミルク、ベビーフード、粉末飲料、粉末チョコレート飲料、スプレッド、粉末シリアル飲料、チューインガム、発泡タブレット、シリアルバー、及びチョコレートバーからなる群から選択される。粉末食品又は飲料は、製品を水、牛乳及び／又はジュース、又は他の水性液体で液体に戻した後に消費されるように意図されていてよい。

本発明によるエマルションのＣ_emulsifierとα値に関する図

実施例
本発明を、次の実施例によってさらに詳細に記載する。

実施例１
本発明による固体カプセルの製造
エマルションＡを、次の成分を均質化することによって製造した：

１）Ｑ−Ｎａｔｕｒａｌｅ^TM（水中でのキラヤ抽出物の溶液（２１Ｂｒｉｘ）、出所：ＩｎｇｒｅｄｉｏｎＩｎｃ、ＮＪ、ＵＳＡ）。
２）１０ＤＥマルトデキストリンとスクロースの５０：５０混合物。
３）オレンジフレーバーを模したリモネン。
４）香料又はフレーバーの一部として使用されるアルコールとしてリナロール。

多糖（マルトデキストリン１０ＤＥ及びスクロース）を水中に導入した。Ｑ−Ｎａｔｕｒａｌｅ^TMを、液体溶液として導入した（２１％（ｗ／ｗ）（乾燥））。オレンジ油を添加し、そしてその溶液をＬｉｇｈｔｎｉｎ（登録商標）ミキサー（Ｌｉｇｈｔｎｉｎ、Ｒｏｃｈｅｓｔｅｒ、ＮＹ）を使用して撹拌した。エマルションＡを比較的高い温度で、すなわち例として６０℃で維持した。

そのエマルションは二峰性であり、その特徴的な液滴サイズｄ₉₀は７．１ミクロンであり、かつαパラメータは４３４３ｃｍ²／ｇであった。

高圧均質化及び高圧ノズル噴霧を備えた水平箱形乾燥器（ＥｒｎｅｓｔＤ．ＭｅｎｏｌｄＩｎｃ．、Ｌｅｓｔｅｒ、ＰＡ）を使用してエマルションＡを噴霧乾燥することによって、カプセルＡを製造した。供給物を７０ｂａｒで均質化し、そして噴霧圧を７０ｂａｒで維持した。乾燥器の入口温度及び出口温度を、それぞれ１７０℃及び７２℃で維持した。

得られたカプセルは表２の組成を有していた：

１）乾燥キラヤ抽出物。
２）１０ＤＥマルトデキストリンとスクロースの５０：５０混合物。
３）オレンジフレーバーを模したリモネン。
４）香料又はフレーバーの一部として使用されるアルコールとしてリナロール。

得られたカプセルは、ガラス転移温度７４℃によって特徴付けられ、かつ平均粒径は４６ミクロンであり、一方で粉末のｄ₉₀は１５７ミクロンであった。

実施例２
本発明による固体カプセルの製造
エマルションＢを、次の成分を均質化することによって製造した：

１）Ｑ−Ｎａｔｕｒａｌｅ^TM（水中でのキラヤ抽出物の溶液（２１Ｂｒｉｘ）、出所：ＩｎｇｒｅｄｉｏｎＩｎｃ、ＮＪ、ＵＳＡ）．
２）１０ＤＥマルトデキストリンとスクロースの５０：５０混合物。
３）オレンジフレーバーを模したリモネン。
４）香料又はフレーバーの一部として使用されるアルコールとしてリナロール。

多糖（マルトデキストリン１０ＤＥ及びスクロース）を水中に導入した。Ｑ−Ｎａｔｕｒａｌｅ^TMを、液体溶液として導入した（２１％（ｗ／ｗ）（乾燥））。オレンジ油を添加し、そしてその溶液をＬｉｇｈｔｎｉｎ（登録商標）ミキサー（Ｌｉｇｈｔｎｉｎ、Ｒｏｃｈｅｓｔｅｒ、ＮＹ）を使用して撹拌した。エマルションＢを比較的高い温度で、すなわち例として６０℃で維持した。

そのエマルションは二峰性であり、その特徴的な液滴サイズｄ₉₀は５．４ミクロンであり、かつαパラメータは６６３０ｃｍ²／ｇであった。

高圧均質化及び高圧ノズル噴霧を備えた水平箱形乾燥器（ＥｒｎｅｓｔＤ．ＭｅｎｏｌｄＩｎｃ．、Ｌｅｓｔｅｒ、ＰＡ）を使用してエマルションＢを噴霧乾燥することによって、カプセルＢを製造した。供給物を７０ｂａｒで均質化し、そして噴霧圧を７０ｂａｒで維持した。乾燥器の入口温度及び出口温度を、それぞれ１７０℃及び７２℃で維持した。

得られたカプセルは表４の組成を有していた：

得られたカプセルは、ガラス転移温度７４℃によって特徴付けられ、かつ平均粒径は９９ミクロンであり、一方で粉末のｄ₉₀は１７９ミクロンであった。

実施例３
本発明による固体カプセルの製造
エマルションＣを、次の成分を均質化することによって製造した：

多糖（マルトデキストリン１０ＤＥ及びスクロース）を水中に導入した。Ｑ−Ｎａｔｕｒａｌｅ^TMを、液体溶液として導入した（２１％（ｗ／ｗ）（乾燥））。オレンジ油を添加し、そしてその溶液をＬｉｇｈｔｎｉｎ（登録商標）ミキサー（Ｌｉｇｈｔｎｉｎ、Ｒｏｃｈｅｓｔｅｒ、ＮＹ）を使用して撹拌した。エマルションＣを比較的高い温度で、すなわち例として６０℃で維持した。

そのエマルションは二峰性であり、その特徴的な液滴サイズｄ₉₀は７．９ミクロンであり、かつαパラメータは６２５０ｃｍ²／ｇであった。

高圧均質化及び高圧ノズル噴霧を備えた水平箱形乾燥器（ＥｒｎｅｓｔＤ．ＭｅｎｏｌｄＩｎｃ．、Ｌｅｓｔｅｒ、ＰＡ）を使用してエマルションＣを噴霧乾燥することによって、カプセルＣを製造した。供給物を７０ｂａｒで均質化し、そして噴霧圧を７０ｂａｒで維持した。乾燥器の入口温度及び出口温度を、それぞれ１７０℃及び７２℃で維持した。

得られたカプセルは表６の組成を有していた：

得られたカプセルは、ガラス転移温度７３℃によって特徴付けられ、かつ平均粒径は９１ミクロンであり、一方で粉末のｄ₉₀は１７８ミクロンであった。

実施例４
本発明による固体カプセルの製造
エマルションＤを、次の成分を均質化することによって製造した：

多糖（マルトデキストリン１０ＤＥ及びスクロース）を水中に導入した。Ｑ−Ｎａｔｕｒａｌｅ^TMを、液体溶液として導入した（２１％（ｗ／ｗ）（乾燥））。オレンジ油を添加し、そしてその溶液をＬｉｇｈｔｎｉｎ（登録商標）ミキサー（Ｌｉｇｈｔｎｉｎ、Ｒｏｃｈｅｓｔｅｒ、ＮＹ）を使用して撹拌した。エマルションＤを比較的高い温度で、すなわち例として６０℃で維持した。

そのエマルションは二峰性であり、その特徴的な液滴サイズｄ₉₀は６．１ミクロンであり、かつαパラメータは３１２２ｃｍ²／ｇであった。

高圧均質化及び高圧ノズル噴霧を備えた水平箱形乾燥器（ＥｒｎｅｓｔＤ．ＭｅｎｏｌｄＩｎｃ．、Ｌｅｓｔｅｒ、ＰＡ）を使用してエマルションＤを噴霧乾燥することによって、カプセルＤを製造した。供給物を７０ｂａｒで均質化し、そして噴霧圧を７０ｂａｒで維持した。乾燥器の入口温度及び出口温度を、それぞれ１７０℃及び７２℃で維持した。

得られたカプセルは表８の組成を有していた：

得られたカプセルは、ガラス転移温度６５℃によって特徴付けられ、かつ平均粒径は４６ミクロンであり、一方で粉末のｄ₉₀は１５７ミクロンであった。

実施例５
本発明による固体カプセルの製造
エマルションＥを、次の成分を均質化することによって製造した：

多糖（マルトデキストリン１０ＤＥ及びスクロース）を水中に導入した。Ｑ−Ｎａｔｕｒａｌｅ^TMを、液体溶液として導入した（２１％（ｗ／ｗ）（乾燥））。オレンジ油を添加し、そしてその溶液をＬｉｇｈｔｎｉｎ（登録商標）ミキサー（Ｌｉｇｈｔｎｉｎ、Ｒｏｃｈｅｓｔｅｒ、ＮＹ）を使用して撹拌した。エマルションＥを比較的高い温度で、すなわち例として６０℃で維持した。

そのエマルションは二峰性であり、その特徴的な液滴サイズｄ₉₀は５．１ミクロンであり、かつαパラメータは７２００ｃｍ²／ｇであった。

高圧均質化及び高圧ノズル噴霧を備えた水平箱形乾燥器（ＥｒｎｅｓｔＤ．ＭｅｎｏｌｄＩｎｃ．、Ｌｅｓｔｅｒ、ＰＡ）を使用してエマルションＥを噴霧乾燥することによって、カプセルＥを製造した。供給物を７０ｂａｒで均質化し、そして噴霧圧を７０ｂａｒで維持した。乾燥器の入口温度及び出口温度を、それぞれ１７０℃及び７２℃で維持した。

得られたカプセルは表１０の組成を有していた：

得られたカプセルは、ガラス転移温度６９℃によって特徴付けられ、かつ平均粒径は３８．５ミクロンであり、一方で粉末のｄ₉₀は９８ミクロンであった。

Claims

シトラスフレーバー又はフレグランスの固体カプセルを製造する方法であって、
ａ）以下、
− サポニンの固体粒子の最終質量０．０１〜０．２４％、
− 分子量１００ＫＤａ未満を有する水溶性バイオポリマーの液体エマルション５〜５５％、
− リモネン５０〜９５％とアルコール５〜５０％を含むフレーバー又はフレグランスの固体粒子の最終質量５〜６０％、及び
− 水１５〜８０％
ここでパーセンテージは質量により定義されている
を含むエマルションを製造するステップ、
ｂ）ステップａ）で得られたエマルションを噴霧乾燥して固体カプセルを得るステップ
を含み、
ｃ）固体カプセルにおいて、拡散光散乱法によって測定した液滴サイズが、１４マイクロメートル以下である特性直径Ｄ₉₀（母集団の９０％）によって特徴付けられ、
ｄ）アルコールが、Ｓｕｚｕｋｉ法によって算出して１．８〜４．８の範囲のｌｏｇＰを有する脂肪族の飽和又は不飽和（Ｃ₆〜Ｃ₁₂）の純形又は混合物、又は環式（すなわちフェノール、バニリン等）であり、フレーバー又はフレグランスは、サポニンの固体抽出物の濃度が０．０６％（ｗ／ｗ）以下である場合にサポニンを含む天然抽出物と組み合わせて補助界面活性剤として使用され、界面活性剤の量の低減下であってもｃ）による制限を下回る液滴サイズを保証し、
ｅ）モデルにより算出されるα値が２５００〜１０２５０ｃｍ²／ｇである、
シトラスフレーバー又はフレグランスの固体カプセルを製造する方法。
サポニンが、抽出物の合計質量に対して１０質量％のサポニンを含む天然抽出物の添加によって前記方法において提供される、請求項１に記載の方法。
天然抽出物が植物抽出物である、請求項１又は２に記載の方法。
天然抽出物がキラヤ抽出物である、請求項３に記載の方法。
水溶性バイオポリマーが、デキストロース当量２超を有するデンプン加水分解産物である、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
水溶性バイオポリマーが、デキストリン、マルトデキストリン及びコーンシロップから選択される、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
フレーバー又はフレグランスが、２以上のｌｏｇＰ値を有する、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
天然抽出物が、エマルションの合計質量に対して、０．２〜５質量％の量で使用される、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
水溶性ポリマーが、エマルションの合計質量に対して、１０〜５０質量％の量で使用される、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
フレーバー又はフレグランスが、エマルションの合計質量に対して、７〜４５質量％の量で使用される、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法により得られる固体カプセル。
請求項１１に記載の固体カプセルであって、
− サポニンを含む天然抽出物０．７〜３０％、
− １００ＫＤａ未満の分子量を有する水溶性バイオポリマー１５〜９５％、
− フレーバー５〜７５％、
− アルコール０．２５〜３７．５％、
− 水０．５〜１０％
ここでパーセンテージは、カプセルの合計質量に対する質量により定義される
を含む、固体カプセル。
請求項１１又は１２に記載の固体カプセルを含有する食品。
粒子状又は粉末状食品の形での、請求項１３に記載の食品。
インスタントスープ又はソース、朝食用シリアル、粉ミルク、ベビーフード、粉末飲料、粉末チョコレート飲料、スプレッド、粉末シリアル飲料、チューインガム、発泡タブレット、シリアルバー、及びチョコレートバーの形での、請求項１３又は１４に記載の食品。