JP6829510B1 - 低温蒸し器、６段冷却装置及び低温真空圧力タンクを用いたエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルの抽出方法、これを用いたエマルジョンウォーターの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】低温蒸し器、６段冷却装置及び低温真空圧力タンクを用いたエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルの抽出方法、並びに、それを用いたエマルジョンウォーターの製造方法を提供すること。【解決手段】ヒノキ胴部、ヒノキ葉及びヒノキ実を準備するヒノキ材料準備段階；前記ヒノキ材料を蒸し器で低温で蒸す蒸し段階；前記蒸し器から排出される水蒸気を冷却装置で捕集する捕集段階；前記捕集された水蒸気を冷却装置に通過させて凝縮させる第１凝縮段階；凝縮された水蒸気を熟成させてエッセンシャルウォーターとエッセンシャルオイルとに分離させる分離段階；及び前記分離されたエッセンシャルウォーター及び前記エッセンシャルオイルのそれぞれを取得する取得段階を含んで構成される。また、前記エッセンシャルウォーターに前記エッセンシャルオイルを添加する混合段階；前記混合物を真空圧力タンクに入れた後、加圧条件で低温に加熱する加熱段階；及び前記真空圧力タンクで発生した水蒸気を冷却装置に通過させて凝縮させる第２凝縮段階を含んで構成され、前記加熱段階及び前記第２凝縮段階を３回〜４回反復する。これによって、ヒノキの葉だけでなく胴部及び実も使用して抽出することによって、様々な有効成分を含有し、低温で蒸すことによって有効成分とヒノキ固有の香が損なわれることを最小化させることができる。また、中性又は弱酸性を維持でき、エッセンシャルウォーター自体にエッセンシャルオイルの一部を含有しているので、エマルジョンウォーターへの活用が可能である。また、エマルジョンウォーターからオイルが分離されずに長期間維持さ可能である。既存の方式とは全く異なる方式の中性及び弱酸性の純粋な天然フィトンチッド濃縮液とオイルを抽出するための、特殊製作された熱循環送風蒸し器と、６段階を経る冷却装置と、熟成タンクを経たエッセンシャルウォーター及びオイルを生成し、エッセンシャルウォーターに０．５〜１．０％のエッセンシャルオイルを投入し、低温（５７〜５８℃）の真空圧力タンクを経る過程を３〜４回反復することによって、多量のオイルが完全分散された牛乳色のエマルジョンウォーターを抽出し、無防腐、無色素、無香料、無エタノール、無界面活性剤などの、何も添加しない中性又は弱酸性の純粋な天然ヒノキフィトンチッドエッセンシャルウォーターとオイル、及びエマルジョンウォーターを抽出する。このように製造されたものの国内販売及び海外輸出のために、ＦＤＡ（米国食品医薬局）にＯＴＣ（一般医薬品）、食品添加物、医薬品添加物に対する登録認証申請の結果、いずれも登録認証を取得した。【選択図】 図１
Description
本発明は、エッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルの抽出方法及びこれを用いたエマルジョンウォーターの製造方法に関し、より詳細には、ヒノキの胴部の他に葉及び実も使用するとともに低温（５７〜５８℃）で抽出することによって、ヒノキが持つ有効成分を全て含有し、香が損なわれていない高農軸のエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイル並びにこれを用いたエマルジョンウォーターの製造方法に関する。
フィトンチッド（ｐｈｙｔｏｎｃｉｄｅ）は、ロシア語で、“植物の”という意味のフィトン（ｐｈｙｔｏｎ）と“殺す”という意味のチッド（ｃｉｄｅ）を組み合わせて作られた語であり、全ての植物はそれぞれの生育過程で細菌及び昆虫などの攻撃や刺激から防御用物質を発散し、この時に植物から発散される抗ウイルス、坑菌、防虫、殺菌物質がフィトンチッドである。
フィトンチッドは、テルペンをはじめとするフェノール化合物、アルカロイド成分、グリコシド成分からなる、人工合成や組合せがし難い１００％天然物質であり、一般に、森林欲時に人体に無理なく速く吸収され、人間に有害な菌を選択的に殺すことによって、耐性のない強い抗ウイルス、坑菌・抗真菌作用、ストレス緩和、皮膚の鎮静作用、熟睡誘導効果、アレルギー性皮膚疾患の改善及び免疫機能の増大などの様々な効能を持ちながらも耐性がない純粋な自然治癒療法である。そこで、よく森林欲ができない忙しい現代人のために、芳香剤、洗眼剤、食品、化粧品及び医薬品などの日常生活に必要な様々な製品にフィトンチッド成分を添加し、間接的に森林欲効果を提供しようとする製品の生産が活発に試みられている。
フィトンチッドに対する研究結果は、植物から発散されるフィトンチッドの量はもとより、効能もそれぞれ異なっているが、松や五葉松などのような針葉樹から多量のフィトンチッドが発生し、特に、ヒノキ（扁柏、Ｃｈａｍａｅｃｙｐａｒｉｓｏｂｔｕｓａ（Ｓ．ｅｔ Ｚ．）ＥＮＤＬ）から、最も多量の成分含量と強力な治癒力を持つフィトンチッドが発生することが知られている。
現在、フィトンチッド成分が含まれている製品は、ヒノキから抽出した精油（ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ）を主に使用しており、ここで、精油とは、植物の幹部と花・つぼみ・葉・枝・根・天然樹脂などから得られる香りの強い揮発性物質を指し、フィトンチッド成分を含んでいる。
ヒノキなどの樹木から精油を抽出する方法としては、釜や圧力容器を用いて高温（１１０℃±）で煮て発生する水蒸気を捕集する方法と、ＣＯ２を用いた超臨界抽出方法、そして超音波を用いて抽出する方法などがある。
ヒノキの葉、枝、又は胴部でヒノキ精油を抽出する方法が、先行技術文献の‘特許文献１〜６’に明示されている。特許文献１、２は、ヒノキの葉を高温、高圧蒸留法で抽出するもので、構成成分が破壊されたり限定される問題点があり、特許文献３は、ヒノキの胴部を高温の水蒸気で揮発性又は不揮発性の有機化合物を抽出しているため、同様に構成成分が限定され、特許文献４、５も、ヒノキの枝と葉を高温（１１０〜１３０℃）及び高圧で抽出しているため、香が変質し、限定された構成成分した抽出されないという問題点があった。
上記のように、葉を煮て抽出するか、高温のスチームを利用する場合、高温（１１０℃±）の温度によって多くの有効成分が破壊され、焦げた臭いなどによって抽出物固有の香が変質し、この臭いによって頭痛がするなどの諸問題があるにもかかわらず、高温（１１０℃±）を選択する理由は、低温では抽出が難しく、抽出される量も少ないため、経済性に欠けるためである。
一方、従来のヒノキ精油エマルジョンの製造方法が‘特許文献６’に開示されている。従来のヒノキ精油エマルジョンの製造方法は、１）ヒノキを超臨界流体として抽出し、ヒノキ精油抽出物を製造する段階；２）前記ヒノキ精油抽出物と水を混合する段階、ここで前記ヒノキ精油抽出物は、前記水の重量に対して０．００５重量％〜５重量％の重量比で混合し；及び３）前記段階２の混合物に超音波を印加する段階を含んで構成される。
これによって、前記引用文献発明は、ヒノキを数回にわたって超臨界流体として抽出することによって高純度のヒノキ精油抽出物を得、これを水と混合して超音波を印加することによって、別の乳化剤添加無しにも層分離が起きず、有効成分の変化が少なく、有効成分が多量含まれる効果があるとしている。
しかしながら、前記引用文献発明は、ヒノキ精油を水に混合しているため、構成成分が非常に弱くなり、ヒノキ精油を多量投入してエマルジョンウォーターを生産しなければならないが、周知とは違い、実際には、水とオイルが少しして分離されることが頻繁であり、不良率が高いという問題があった。
本発明は、上記のような問題点を解決するために案出されたものであり、本発明で解決しようとする課題は、低温のスチームを用いて約１５０種の有効成分とヒノキ固有の香が損なわれることを防止し、ヒノキの葉の他に実及び胴部も全て使用するエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルの抽出方法を提供することである。
また、本発明で解決しようとする課題は、オールステンレス（ＳＵＳ ３０４）蒸し器を用いて低温のスチームを処理し、オールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却器を用いて冷却処理するエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルの抽出方法を提供することである。
こうすると、香が損なわれず、香がそのまま生きているので、ヒノキ樹林で感じられる爽快さとストレスが解消されるようなせいせいした気分が感じられる、中性及び弱酸性の純粋なフィトンチッド香と構成成分の性能をそのまま維持できるわけである。
また、本発明で解決しようとする課題は、精製水を使用せず、ヒノキから分離されるエッセンシャルウォーターを用いることによって界面活性剤のような乳化剤を使用しないエマルジョンウォーターの製造方法を提供することである。
また、本発明で解決しようとする課題は、低温真空オールステンレス（ＳＵＳ ３０４）圧力タンクを利用するエマルジョンウォーターの製造方法を提供することである。
上記の課題を解決するための本発明に係るエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルの抽出方法は、ヒノキ胴部、ヒノキ葉及びヒノキ実を準備するヒノキ材料準備段階；前記ヒノキ材料をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）蒸し器で低温で蒸す蒸し段階；前記蒸し器から排出される水蒸気をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却装置で捕集する捕集段階；前記捕集された水蒸気をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却装置に通過させて凝縮させる第１凝縮段階；凝縮された水蒸気を熟成させてエッセンシャルウォーターとエッセンシャルオイルとに分離させる分離段階；及び前記分離されたエッセンシャルウォーター及び前記エッセンシャルオイルのそれぞれを得る取得段階を含んで構成され、前記蒸し段階は、５７〜５８℃の温度に蒸し器を加熱することを技術的特徴とする。
また、上記の課題を解決するための本発明の前記取得段階のエッセンシャルウォーターは、０．２５％（ｖ／ｖ）のエッセンシャルオイルを含有していることを技術的特徴とする。
また、上記の課題を解決するための本発明のヒノキ材料準備段階は、ヒノキ胴部、ヒノキ葉及びヒノキ実をきれいに洗浄する洗浄段階；前記ヒノキ胴部を破砕する破砕段階；及び前記破砕したヒノキ胴部、前記ヒノキ葉及び前記ヒノキ実を３．５％塩水に浸漬する浸漬段階を含んで構成されることを技術的特徴とする。
また、上記のような課題を解決するための本発明に係るエマルジョンウォーターの製造方法は、前記エッセンシャルウォーターに前記エッセンシャルオイルを添加する混合段階；前記混合物をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）真空圧力タンクに入れた後、加圧条件で低温に加熱する加熱段階；前記真空圧力タンクで発生した水蒸気を冷却装置に通過させて凝縮させる第２凝縮段階を含んで構成され、前記加熱段階及び前記第２凝縮段階を３回〜４回反復することを技術的特徴とする。
また、上記の課題を解決するための本発明の前記混合段階は、前記エッセンシャルオイルを１．０％（ｖ／ｖ）以下に添加して混合液のオイル全量が１．２５％以下であることを技術的特徴とする。
本発明に係るエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルの抽出方法及びこれを用いたエマルジョンウォーターの製造方法は、ヒノキの葉だけでなく胴部及び実を全て使用して抽出することによって、約１５０種の様々な有効成分を含有しており、低温で蒸すことによって有効成分とヒノキ固有の香が損なわれることを最小化させることができる。
また、中性又は弱酸性の状態を維持することができ、エッセンシャルウォーター自体にエッセンシャルオイルの一部を含有しているので、エマルジョンウォーターへの活用が可能であり、必要によって、香と効能増進のためにエッセンシャルオイルの濃度がより高いエマルジョンウォーターを製造することもできる。
また、低温オールステンレス（ＳＵＳ ３０４）真空圧力タンクを用いた加熱とオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）冷却装置を用いた捕集及び凝縮を３〜４回反復することによって、エッセンシャルウォーターにオイルがナノ化分散溶解し、分離されることなく長期間保持可能である。
また、無防腐、無色素、無香料、無エタノール、無界面活性剤などの添加物がない、中性又は弱酸性の純粋な天然ヒノキフィトンチッドエッセンシャルウォーター及びオイル並びにエマルジョンウォーターを抽出することができる。
本明細書及び特許請求の範囲に使われる用語や単語は、“発明者は彼自身の発明を最善の方法で説明するために用語の概念を適切に定義することができるという原則”に立って本発明の技術的思想に符合する意味及び概念で解釈され、一般的又は辞典的な意味に限定して解釈されない。
したがって、本明細書に記載される実施例と図面に示す構成は、本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明の技術的思想を全て代弁するものではないので、本出願時点においてそれらを代替可能な様々な均等物と変形例があり得る。
本発明は、エッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルの抽出方法及びこれを用いたエマルジョンウォーターの製造方法に関し、図１に示すように、ヒノキ胴部、ヒノキ葉及びヒノキ実を準備するヒノキ材料準備段階（Ｓ１０）；前記ヒノキ材料を蒸し器で低温で蒸す蒸し段階（Ｓ２０）；前記蒸し器から排出される水蒸気を冷却装置で捕集する捕集段階（Ｓ３０）；
前記捕集された水蒸気を冷却装置に通過させて凝縮させる第１凝縮段階（Ｓ４０）；凝縮された水蒸気を熟成させてエッセンシャルウォーターとエッセンシャルオイルに分離させる分離段階（Ｓ５０）；及び前記分離されたエッセンシャルウォーター及び前記エッセンシャルオイルのそれぞれを取得する取得段階（Ｓ６０）を含んで構成される。
ヒノキ材料準備段階（Ｓ１０）は、エッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルの供給源であるヒノキの材料を加工して準備する段階である。具体的に、ヒノキ材料準備段階（Ｓ１０）は、図２に示すように、ヒノキ胴部、ヒノキ葉及びヒノキ実をきれいに洗浄する洗浄段階（Ｓ１２）；前記ヒノキ胴部を破砕する破砕段階（Ｓ１４）；及び前記破砕されたヒノキ胴部、前記ヒノキ葉及び前記ヒノキ実を塩水に浸漬する浸漬段階（Ｓ１６）を含んで構成される。
破砕段階（Ｓ１４）は、ヒノキ胴部を小さいサイズに破砕する段階であり、サイズに制限はないが、本発明の実施例では１ｃｍ３サイズに粉砕した。また、必要によって、ヒノキ葉とヒノキ実も破砕して抽出効率を増加させてもよいことは勿論である。
浸漬段階（Ｓ１６）は、ヒノキ胴部、ヒノキ葉及びヒノキ実を塩水に入れて浸漬する段階であり、この過程によってヒノキ材料の有効成分を多量で抽出できるとともに、その時間も短縮させることができる長所がある。具体的に、浸漬段階（Ｓ１６）は、３．５％（ｗ／ｖ）の塩水に３０分〜１時間浸しておく。
蒸し段階（Ｓ２０）は、ヒノキ材料準備段階（Ｓ１０）で準備されたヒノキ材料を蒸す段階であり、内部がオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）からなる蒸し器にヒノキ材料を入れ、低温で蒸す。具体的に、蒸し段階（Ｓ２０）は、５７〜５８℃の温度で２４時間〜３６時間蒸し器を加熱して水蒸気を排出させる。本発明に係る蒸し段階（Ｓ２０）は、５７〜５８℃の低温で蒸すことによって、ヒノキ材料中のフィトンチッドのような有効物質の破壊を最小化させることができ、且つヒノキ特有の香をよく保存することができる長所がある（図４参照）。使用されるヒノキ材料の比率は様々にしてもよいが、本発明の実施例では、胴部の比率を高くし、その比率は重量比で胴部：葉＋実＝５：１の比率にしたが、これに限定されるものではない。
捕集段階（Ｓ３０）は、蒸し段階（Ｓ２０）で排出される水蒸気を集めてオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却装置に送る段階である（図４参照）。
捕集段階（Ｓ３０）は、蒸し段階（Ｓ２０）で排出される水蒸気を集めてオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却装置に送る段階である（図４参照）。
第１凝縮段階（Ｓ４０）は、捕集段階（Ｓ３０）で集められた水蒸気をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却装置に通過させて水蒸気を凝縮させる段階である。第１凝縮段階（Ｓ４０）では冷却装置が必須に用いられるが、本発明では、ステンレスからなるオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却装置を用いることができる。６段冷却装置は、図４に示すように、流路が凹凸状に曲がって形成され、６回にわたって冷却され、凝縮された水蒸気はオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）回収タンクに流れ込む。
分離段階（Ｓ５０）は、回収タンクに保存している凝縮された水蒸気を熟成させ、エッセンシャルウォーターとエッセンシャルオイルに分離させる段階である。分離段階（Ｓ５０）は、凝縮された水蒸気を２４時間以上熟成させることが好ましい（図１５参照）。
取得段階（Ｓ６０）は、分離段階（Ｓ５０）で分離されたエッセンシャルウォーターとエッセンシャルオイルのそれぞれを６００メッシュのフィルターで２回にわたってフィルタリングして得る。
この時、分離されたエッセンシャルウォーターは少量のエッセンシャルオイルを含有しているが、本発明によって製造される場合、０．２５±０．０５％（ｖ／ｖ）の濃度を維持する。したがって、エッセンシャルウォーターはそれ自体として十分の効能及び機能を果たすことができる。
一方、本発明は、取得段階（Ｓ６０）で得たエッセンシャルウォーターとエッセンシャルオイルを用いてエマルジョンウォーターを製造することができる。本発明によって製造されたエッセンシャルウォーターは、０．２５±０．０５％（ｖ／ｖ）の濃度を維持しており、基本的なエマルジョンウォーターとして機能しているが、オイルの濃度をさらに付加しようとする場合に、エマルジョンウォーター製造方法を施すことができる。
具体的に、エマルジョンウォーター製造方法は、図６に示すように、エッセンシャルウォーターにエッセンシャルオイルを添加する混合段階（Ｓ１００）；混合物をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）真空圧力タンクに入れた後、加圧条件において低温で加熱する加熱段階（Ｓ２００）；真空圧力タンクで発生した水蒸気を冷却装置に通過させて凝縮させる第２凝縮段階（Ｓ３００）を含んで構成される。
混合段階（Ｓ１００）は、分離段階（Ｓ５０）で分離されたエッセンシャルウォーターにエッセンシャルオイルを付加する段階であり、本発明に係るエッセンシャルウォーターは、説明した通り、０．２５±０．０５％（ｖ／ｖ）の濃度を維持しているので、これを考慮して所望の最終濃度に合うようにエッセンシャルオイルを付加しなければならない。また、エッセンシャルオイルは、エッセンシャルウォーター体積に対して１．０％（ｖ／ｖ）以下に付加し、混合液の全オイル量を１．２５％（ｖ／ｖ）以下とすることが好ましい。仮にこれを超過すると、オイルが完全に分散されず、エマルジョンウォーターの表面に浮く現象が起きることがある（図１６参照）。
加熱段階（Ｓ２００）は、エッセンシャルオイルが付加されたエッセンシャルウォーター（以下‘エッセンシャルウォーター混合物’という。）を、オールステンレス（ＳＵＳ ３０４）真空圧力タンク装置に入れた後、加圧条件で加熱する段階である。真空タンク内の最初圧力は０．７５ｂａｒであり、エッセンシャルウォーター混合物が投入された後に圧力を加え、４．９ｂａｒ以上の圧力を加えながら５７〜５８℃の温度で加熱する。この時、加熱時間は１２時間以上が好ましい（図７参照）。
第２凝縮段階（Ｓ３００）は、加熱段階（Ｓ２００）で排出された水蒸気をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）冷却装置に通過させて水蒸気を凝縮させる段階である。第２凝縮段階（Ｓ３００）は、第１凝縮段階（Ｓ４０）ど同様に、ステンレスからなるオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却装置を用いる。
そして、凝縮された水蒸気を再び加熱し凝縮させる過程を反復する。すなわち、加熱段階（Ｓ２００）及び第２凝縮段階（Ｓ３００）を３回〜４回反復する。これによって、エッセンシャルオイルがエッセンシャルウォーターに完全に分散され、これでエマルジョンウォーターが完成できる。
一方、製造されたエッセンシャルウォーター、エッセンシャルオイル及びエマルジョンウォーターを、用途別、容量別に区分して−５℃以下の低温倉庫に保管する必要がある。これを守らないと酸敗する可能性が非常に高い。すなわち、本発明によって製造されたエッセンシャルウォーターなどにはオイルが含まれているので、上記のようにしないと、オイルの酸敗の他に、層分離も起きることがある。
実施例１．低温蒸し器、冷却装置、及び低温真空圧力タンク装置を用いた天然エッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルの抽出
ヒノキ胴部を１ｃｍ３サイズに破砕し、ヒノキ葉とヒノキ実を清浄な水に洗浄し、１ｃｍ２サイズに細かく壊し、３．５％の塩水に１時間浸漬した。その後、ヒノキ材料をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）蒸し器に入れた後、５７〜５８℃の温度で２４時間加熱した。この過程で発生する水蒸気をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却装置に通過させて凝縮させる。凝縮された水蒸気が保存された保管タンクで２４時間熟成過程を経てエッセンシャルウォーターとエッセンシャルオイルとに分離させた後、それぞれを６００メッシュのフィルターに２回にわたって通過させ、図１５に示すようにエッセンシャルウォーター（右側）とエッセンシャルオイル（左側）を得た（図１５参照）。
実施例２．エマルジョンウォーター‘Ａ’の製造
実施例１で得たエッセンシャルウォーターに０．５％（ｖ／ｖ）のエッセンシャルオイルを添加した後、これをオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）真空圧力タンクに入れ、４．９ｂａｒの圧力を加えながら５７〜５８℃の温度で１２時間加熱した。この過程で発生した水蒸気をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却装置に通過させて凝縮させた後、前記加熱及び凝縮過程を３回さらに反復し、実施例１のエッセンシャルウォーターにエッセンシャルオイルがナノ化分散溶解された、中性又は弱酸性の淡い乳白色の天然エマルジョンウォーター‘Ａ’を製造した（図１６参照）。
実施例３．エマルジョンウォーター‘Ｂ’の製造
実施例１で得たエッセンシャルウォーターに１．０％（ｖ／ｖ）のエッセンシャルオイルを添加した後、これをオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）真空圧力タンクに入れ、４．９ｂａｒの圧力を加えながら５７〜５８℃の温度で１２時間加熱した。この過程で発生した水蒸気をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却装置に通過させて凝縮させた後、前記加熱及び凝縮過程を３回さらに反復し、実施例１のエッセンシャルウォーターにエッセンシャルオイルがナノ化分散溶解された、中性又は弱酸性の濃い乳白色の天然エマルジョンウォーター‘Ｂ’を製造した（図１６参照）。
実施例４．エマルジョンウォーター‘Ｃ’の製造
実施例１で得たエッセンシャルウォーターに１．５％（ｖ／ｖ）のエッセンシャルオイルを添加した後、これをオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）真空圧力タンクに入れ、４．９ｂａｒの圧力を加えながら５７〜５８℃の温度で１２時間加熱した。この過程で発生した水蒸気をオールステンレス（ＳＵＳ ３０４）６段冷却装置に通過させて凝縮させた後、前記加熱及び凝縮過程を３回さらに反復し、実施例１のエッセンシャルウォーターにエッセンシャルオイルがナノ化分散溶解された、中性又は弱酸性の非常に濃い乳白色の天然エマルジョンウォーター‘Ｃ’を製造した（図１６参照）。
実験例１．成分分析
実施例１によって製造したエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルに対する成分分析を行った。エッセンシャルウォーターは５ｇを基準に、エッセンシャルオイルは１１ｍｇを基準に成分分析を行った。エッセンシャルオイルは、ヒノキ胴部、ヒノキ葉をそれぞれ分離してオイルを抽出し、比較対象として他社のエッセンシャルウォーター及びヒノキ葉オイルを共に分析した（図８、図９参照）。
ヒノキ胴部、ヒノキ葉及びヒノキ実に対する成分分析結果は、図８示す通りである。エッセンシャルウォーターでは、約１５０種の成分のうち、δ−カジネン（δ−Ｃａｄｉｎｅｎｅ）（１２．６３％）、γ−カジネン（γ−Ｃａｄｉｎｅｎｅ）（１０．８２％）、α−酢酸テルピニル（α−Ｔｅｒｐｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）（５．８０％）、Ｔ−カジノール（Ｔ−Ｃａｄｉｎｏｌ）（５．７５％）、酢酸ボルニル（ｂｏｒｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）（５．１５％）などが主要成分として検出された。
エッセンシャルオイルは、図９に示すように、ヒノキ胴部オイルからδ−カジネン（δ−Ｃａｄｉｎｅｎｅ）（１９．０４％）、γ−カジネン（γ−Ｃａｄｉｎｅｎｅ）（１７．１２％）、γ−ムウロレン（γ−Ｍｕｕｒｏｌｅｎｅ）（１１．８２％）、γ−ムウロレン（γ−Ｍｕｕｒｏｌｅｎｅ）（６．４１％）、τ−カジノール（τ−Ｃａｄｉｎｏｌ（９．１５％）、α−カジノール（α−Ｃａｄｉｎｏｌ（５．９７％）、τ−ムウロロール（τ−Ｍｕｕｒｏｌｏｌ）（５．９％）などが主要成分として検出され、ヒノキ葉オイルからサビネン（Ｓａｂｉｎｅｎｅ）（２．８８％）、α−ピネン（α−Ｐｉｎｅｎｅ）（５．８３％）、β−ミルセン（β−Ｍｙｒｃｅｎｅ）（８．２％）、ＤＬ−リモネン（ＤＬ−Ｌｉｍｏｎｅｎｅ）（８．７６％）、γ−テルピネン（γ−Ｔｅｒｐｉｎｅｎｅ）（１０．９２％）、酢酸ボルニル（Ｂｏｒｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）（８．６３％）、α−酢酸テルピニル（α−Ｔｅｒｐｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ）（７．０４％）などが主要成分として検出された。
そして、エッセンシャルオイル（ヒノキの胴部＋葉）では、ヒノキの胴部及び葉の主要成分が全て検出された。
そして、エッセンシャルオイル（ヒノキの胴部＋葉）では、ヒノキの胴部及び葉の主要成分が全て検出された。
実験例２．エマルジョンウォーターに対する肉眼評価
実施例２〜４によって製造されたエマルジョンウォーターを肉眼で評価した。
実施例２〜４によって製造されたエマルジョンウォーターを肉眼で評価した。
図１５に示すように、実施例１のエッセンシャルウォーターは独自て０．２５％のエッセンシャルオイルを含有しており、図１６は、実施例２では０．５％のエッセンシャルオイルを付加して０．７５％のオイルを含有するエマルジョンウォーター（Ａ）を、実施例３では１．０％のエッセンシャルオイルを付加して１．２５％のオイルを含有するエマルジョンウォーター（Ｂ）を、実施例４では１．５％のエッセンシャルオイルを付加して１．７５％のオイルを含有するエマルジョンウォーター（Ｃ）をそれぞれ製造した。
その結果、実施例２（Ａ）と実施例３（Ｂ）では、オイルがウォーターにナノ化分散溶解されたが、実施例４（Ｃ）ではオイルが表面に浮いている問題が発生し、オイルが適正量を超えて付加されたことが分かる。これらの実施例の結果から、既存エッセンシャルウォーター（０．２５％）に付加するエッセンシャルオイルの量は、エッセンシャルウォーター量対比１．０％を超えないことが好ましいという結論を得た（図１６参照）。
実験例３．ｐＨ測定
実施例１によるエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイル、実施例２によるエマルジョンウォーターに対するｐＨを測定した。
実施例１によるエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイル、実施例２によるエマルジョンウォーターに対するｐＨを測定した。
その結果、図２０に示すように、エッセンシャルウォーター、エッセンシャルオイル、エマルジョンウォーターはいずれも、ｐＨが５〜６のレベルであり、中性又は弱酸性であることがわかる。
本発明によって製造されたエッセンシャルオイルに対する国内販売及び海外輸出のために、ＦＤＡ（米国食品医薬局）にＯＴＣ（一般医薬品）、食品添加物、医薬品添加物に対する登録認証申請をした結果、全て登録認証を受けた（図１７、図１８、及び図１９参照）。
Claims (3)
- ヒノキ胴部、ヒノキ葉及びヒノキ実を準備するヒノキ材料準備段階；
前記ヒノキ材料をＳＵＳ ３０４材質のオールステンレス蒸し器で低温で蒸す蒸し段階；
前記蒸し器から排出される水蒸気をＳＵＳ ３０４材質のオールステンレス６段冷却装置で捕集する捕集段階；
前記捕集された水蒸気をＳＵＳ ３０４材質のオールステンレス６段冷却装置に通過させて凝縮させる第１凝縮段階；
凝縮された水蒸気を熟成させてエッセンシャルウォーターとエッセンシャルオイルとに分離させる分離段階；
前記分離されたエッセンシャルウォーター及び前記エッセンシャルオイルのそれぞれを取得する取得段階
を含んで構成され、
前記蒸し段階は、５７〜５８℃の温度に蒸し器を加熱し、
前記取得段階のエッセンシャルウォーターは、０．２５％（ｖ／ｖ）のエッセンシャルオイルを含有しており、
前記ヒノキ材料準備段階は、
前記ヒノキ胴部、前記ヒノキ葉及び前記ヒノキ実をきれいに洗浄する洗浄段階；
前記ヒノキ胴部を破砕する破砕段階；
前記破砕したヒノキ胴部、前記ヒノキ葉及び前記ヒノキ実を塩水に浸漬する浸漬段階を含んで構成される
ことを特徴とするエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイルの抽出方法。 - 請求項１によって製造されるエッセンシャルウォーターに、請求項１によって製造されるエッセンシャルオイルを添加する混合段階；
前記混合物を真空圧力タンクに入れた後、４．９ｂａｒ以上の圧力条件で５７〜５８℃に加熱する加熱段階；
前記真空圧力タンクで発生した水蒸気を冷却装置に通過させて凝縮させる第２凝縮段階を含んで構成され、
前記加熱段階及び前記第２凝縮段階を３回〜４回反復し、
前記混合段階は、前記エッセンシャルオイルを１．０％（ｖ／ｖ）以下に添加する
ことを特徴とするエマルジョンウォーター製造方法。 - 請求項１によって抽出されるエッセンシャルウォーター及びエッセンシャルオイル、請求項２によって製造されるエマルジョンウォーターを、−５℃以下の温度で保管する
ことを特徴とするエッセンシャルウォーター、エッセンシャルオイル及びエマルジョンウォーターの保管方法。
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