KR102302317B1 - 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법 및 이를 이용한 용사 코팅막의 제조 방법 - Google Patents

용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법 및 이를 이용한 용사 코팅막의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 모재에 코팅막을 형성할 때 사용하기 위한 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법과 이를 이용한 용사 코팅막의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 단상의 고엔트로피 합금 분말을 생성하는 단계; 상기 단상의 고엔트로피 합금 분말과 반응물을 반응조에 투입시켜 열처리함으로써 다상의 복합 세라믹 분말을 생성하는 단계; 플라즈마 유도 가열장치를 이용하여 다상의 복합 세라믹 분말을 플라즈마 열처리하여 용융 입자를 생성하는 단계; 상기 플라즈마 열처리에 의해 생성된 용융 입자를 안정화시켜 단상의 고엔트로피 세라믹 분말을 생성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법 및 이를 이용한 용사 코팅막의 제조 방법{Method For Forming Powder Of High Entropy Ceramic And Method For Forming Thermal Spray Coatings Layer Using Powder Of High Entropy Ceramic}
본 발명은 모재에 코팅막을 형성할 때 사용하기 위한 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법과 이를 이용한 용사 코팅막의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 부품의 표면 코팅은 사용온도 및 소재에 따라 화학기상증착, 이온주입 등 다양한 코팅방법들이 사용되어지고 있으나, 용사코팅 방법은 공정비용, 적용범위 및 소재 제한성 등에서 그 활용도가 다른 코팅방법에 비해 높기 때문에 보편적으로 사용되고 있다.
용사 코팅은 분말 형태의 재료를 고온의 화염이나 플라즈마 등의 열원을 통해 재료를 용융(액적화)시켜 비활성 이송 가스(주로 N2 또는 Ar)를 통해 빠른 속도로 모재의 표면에 분사 응고되면서 코팅막을 형성하는 코팅법으로 모재의 내열 및 내구성 향상을 위해 적용하기에 적합하다.
용사 코팅막을 형성하기 위한 세라믹 소재로는 산화이트륨, 산화알루미늄, 산화규소, 탄화붕소 등의 다양한 용사 코팅용 분말이 사용되고 있다. 최근에는 고엔트로피 합금(High-entropy allow)의 출현으로 우수한 기계적 성질을 요구하는 다양한 산업 전반에 응용할 수 있다.
세라믹 분말의 제조방법으로 기계적 밀링 방법이 있다. 기계적 밀링 방법은 볼밀 장비를 이용하여 분말들을 연속적으로 냉간압접(cold welding)과 파괴(fracture) 등의 과정을 반복하여 균일하고 미세한 분말을 제조하는데, 공정이 매우 복잡하고 생산성이 낮아 제조방법이 제한되는 문제가 있다.
[특허문헌 1]에서는 TiC 분말과 Cu 분말을 기계적 밀링을 통해 TiC/Cu 복합분말을 제조시, 금속 재료의 내부 조직을 균일하고 미세화하기 위하여 계면활성제 금속을 강화재로 사용하는 제약이 따르고, 더욱이 주석, 칼슘, 마그네슘, 리튬 중에서 선택되는 계면활성제 금속의 중량비가 일정 범위를 벗어나는 경우에는 분말의 용탕내 투입이 제한되는 문제가 있다. 이와 같이 고에너지 볼밀 공정을 적용시 부담해야 하는 제약 사항을 해소할 수 있는 세라믹 소재의 용사 코팅용 분말의 제조 방법이 절실히 요구된다.
한국등록특허공보 제10-1080926호(2011.11.01 등록)
없음
본 발명의 목적은 모재에 코팅막을 형성할 때 사용하기 위한 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법과 이를 이용한 용사 코팅막의 제조 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 균일하고 미세하며 구조적 안정성이 뛰어난 고엔트로피 분말의 제조 방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법은. (a) 5원계 고엔트로피 합금의 용융금속을 분사시켜 단상의 고엔트로피 합금 분말을 생성하는 단계, (b) 상기 단상의 고엔트로피 합금 분말과 고엔트로피 세라믹 분말의 제조를 위한 반응물을 반응조에 투입시켜 열처리함으로써 다상의 복합 세라믹 분말을 생성하는 단계, (c) 플라즈마 유도 가열장치를 이용하여 다상의 복합 세라믹 분말을 플라즈마 열처리하여 용융 입자를 생성하는 단계, (c-1) 상기 플라즈마 열처리에 의해 생성된 용융 입자를 안정화시켜 단상의 고엔트로피 세라믹 분말을 생성하는 단계를 포함하되, 상기 (b) 단계의 반응물은 산소(O2), 물(H2O), 암모니아(NH3), 에틸렌(C2H4), 보론 트리클로라이드(BCl3) 중 적어도 어느 하나를 투입하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 (a) 단계의 고엔트로피 합금 분말은 5원계 합금으로서 몰분율로 Ti-Zr-V-Nb-Cr0.2(Ti23.8-Zr23.8-V23.8-Nb23.8-Cr4.8) 인 것을 특징으로 한다.
삭제
또한 상기 (b) 단계의 열처리는 300 내지 1000℃ 에서 10분 내지 10시간 동안 진행하는 것을 특징으로 한다
또한 상기 반응물로서 암모니아(10% NH3)와 질소(N2)를 반응조에 투입하고, 반응조에서 800℃, 30분 동안 열처리를 진행하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 (b) 단계의 열처리를 통해 5원계 질화물(NbN, VN, ZrN, TiN, CrN)로 이루어진 다상의 복합 세라믹 분말을 생성하는 경우, 질화물들의 결정 구조는 동일한 입방 격자를 가지는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 용사 코팅 방법은, (a) 5원계 고엔트로피 합금의 용융금속을 분사시켜 단상의 고엔트로피 합금 분말을 준비하는 단계, (b) 상기 단상의 고엔트로피 합금 분말과 고엔트로피 세라믹 분말의 제조를 위한 반응물을 반응조에 투입시켜 열처리함으로써 다상의 복합 세라믹 분말을 생성하는 단계, (c) 플라즈마 유도 가열장치를 이용하여 다상의 복합 세라믹 분말을 플라즈마 열처리하여 용융 입자를 생성하는 단계, (d) 상기 플라즈마 유도 가열장치에 의해 생성된 용융 입자를 모재 표면에 분사하여 단상의 고엔트로피 세라믹 물질로 이루어진 코팅막을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 (b) 단계의 반응물은 산소(O2), 물(H2O), 암모니아(NH3), 에틸렌(C2H4), 보론 트리클로라이드(BCl3) 중 적어도 어느 하나를 투입하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 고엔트로피 합금 분말의 열처리 공정을 통해 고엔트로피 세라믹 분말을 제조할 수 있어 세라믹 소재의 용사 코팅용 분말로서 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명은 기계적 밀링 공정을 배제시키고 디원계 금속원소가 비슷한 분율로 구성된 미세한 크기의 고엔트로피 세라믹 분말을 용융시켜 모재 표면의 용사 코팅막으로 형성할 수 있어 코팅 두께의 조절이 용이하고, 구조적 안정성이 뛰어나며 내열성과 내부식성 및 내마모성 등의 우수한 기계적 성질을 요구하는 용사 코팅막을 필요로 하는 다양한 분야에 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 과정을 개략적으로 나타낸 도면,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도,
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 질화물 반응 구간에서 고엔트로피 합금 분말에 사용된 각 금속의 깁스 에너지를 나타내는 그래프,
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 고엔트로피 합금 분말에 사용된 질화물의 밀도, 녹는 온도, 결정 구조를 나타내는 테이블,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 용사 코팅용 고엔트로피 합금 분말을 반응 열처리하여 얻은 다상의 복합 세라믹 분말의 사진,
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 다상의 복합 세라믹 분말을 플라즈마 열처리하여 얻은 고엔트로피 세라믹 분말의 사진,
도 7은 도 6의 고엔트로피 세라믹 분말의 내부 구조를 나타낸 SEM 사진,
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 용사 코팅 공정을 개략적으로 나타낸 도면,
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 용사 코팅막 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명함으로써 본 발명을 설명한다.
도 1 및 도 2를 참조하여, 본 발명은 단상의 고엔트로피 합금 분말을 생성하는 단계, 상기 단상의 고엔트로피 합금 분말과 반응물을 반응조에 투입시켜 열처리함으로써 다상의 복합 세라믹 분말을 생성하는 단계, 플라즈마 유도 가열장치를 이용하여 다상의 복합 세라믹 분말을 플라즈마 열처리하여 용융 입자를 생성하는 단계, 상기 플라즈마 열처리에 의해 생성된 용융 입자를 안정화시켜 단상의 고엔트로피 세라믹 분말을 생성하는 단계를 포함하는 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법을 제공한다.
고엔트로피 합금은 주요 원소로 특정할 수 없는 비슷한 분율의 다수의 주요 요소로 구성되어 있기 때문에 높은 구성 엔트로피로 인해 금속간 화합물이 형성되지 않고, 면심입방구조 혹은 체심입방구조 계열의 단상을 형성한다. 이러한 고엔트로피 합금의 조성 및 구조적 특수성은 심각한 격자 왜곡으로 인한 고강도 및 인성, 초합금보다 우수한 고온 강도, 구조적 안정성을 가지며 크리프 저항성과 확산속도가 낮고, 용접성이 좋으며, 변형경화 능력이 크고, 유동능력의 변형률 민감도가 높은 특성을 나타낸다.
고엔트로피 합금의 제조 공정은 세 가지로 크게 분류할 수 있다. 첫 번째, 아크 용해(Arc melting), 브릿지만 응고(Bridgman solidification), 분사 기술(Atomization), 레이저 클래딩(Laser cladding)을 포함하는 액체 상태에서 제조를 시작하는 경우이다. 두 번째, 원소재가 고체 상태에서 시작하는 공정으로 기계적합금화를 예를 들 수 있다. 세 번째, 증기 상태의 원소들을 혼합하여 제조하는 스퍼터 증착(Sputter deposition), 펄스 레이저 증착(Pulse laser deposition), 원자층 증착(Atomic layer deposition), 분자빔 에피택시(Molecular beam epitaxy) 및 기상증착(Vapor phase deposition) 등이 있다.
본 발명에 있어서, 고엔트로피 합금 분말 제조시 분사 기술을 이용할 수 있다. 분사 기술은 용융금속을 작은 방울로 분사시킨 후 응고시켜 금속분말을 제조하는 것으로, 가스 분사법(Gas atomization), 수분사법(Water atomization), 원심분사법(Centrifugal atomization)으로 나뉜다. 가스 분사법은 불활성 분위기에서 용융금속의 분사를 진행하기 때문에 산화정도가 낮아 순도가 높은 분말을 제조할 수 있으며, 냉각속도가 상대적으로 낮기 때문에 구형의 형상이 나온다. 반면 수분사법은 냉각속도가 빨라 불규칙한 형상의 분말을 가지며, 물을 이용하기 때문에 산화물의 양은 높다. 하지만 물을 이용하기 때문에 공정 자체 비용을 절약할 수 있어 더 효율적이다. 원심분사법은 도가니 사용에 문제가 있는 고융점 재료나 반응성이 커 가스 및 수분사법을 이용할 수 없는 경우에 사용되는 기술이다.
실시예에서는 5원계 고엔트로피 합금 분말을 사용하며, 예를 들어 몰분율로 Ti-Zr-V-Nb-Cr0.2(Ti23.8-Zr23.8-V23.8-Nb23.8-Cr4.8)을 사용할 수 있다. 이렇게 단상의 고엔트로피 합금 분말이 준비되면(S1), 고엔트로피 합금 분말을 반응조(101)에서 반응물과 열처리하여 다상의 복합 세라믹 분말을 생성한다(S2). 여기서 반응조(101)에 투입되는 반응물은 산소(O2), 물(H2O), 암모니아(NH3), 에틸렌(C2H4), 보론 트리클로라이드(BCL3) 들을 포함할 수 있다.
반응조(101)에 5원계 고엔트로피 합금 분말을 투입하고, 300℃~1000℃에서 10분~10시간 동안 열처리를 수행할 수 있다. 바람직하게는 800℃에서 30분간 열처리를 진행하게 된다. 반응조(101)에 비활성 이송가스로 질소(N2)와 함께 암모니아(10% NH3)를 투입한 분위기에서 열처리를 수행한다. 반응 열처리에 의하여 질화물들(NbN, VN, ZrN, TiN, CrN)이 결합된 다상의 복합 세라믹 분말이 수득된다. 다상의 복합 세라믹 분말의 입도 분석 결과 D50이 50㎛ 이다.
분위기 온도 설정은 도 3에서 나타낸 질화물 반응 구간의 금속원소들(Al, Cr, Ti, V, Y)에 대한 깁스 에너지 변동(Gibbs energy change)을 고려하여 설정할 수 있다. 또한 도 4의 테이블에서, 5원계 고엔트로피 합금 분말이 반응조에서의 열처리 공정을 통해 수득된 반응 생성물인 질화물들(NbN, VN, ZrN, TiN, CrN)은 모두 입방구조(cubic)로 동일한 결정 구조를 가지고 있다. 크롬 질화물(CrN)의 녹는 온도(1770K)가 상대적으로 낮기 때문에, 이를 고려하여 반응조의 분위기 온도를 설정한다.
도 5에서, 본 발명의 실시예에 따른 용사 코팅용 고엔트로피 합금 분말을 반응 열처리하여 얻은 다상의 복합 세라믹 분말의 표면에 크랙이 존재한다.
다상의 복합 세라믹 분말은 플라즈마 유도 가열장치(102)에 투입되어 추가적으로 플라즈마 열처리를 진행하게 된다. 플라즈마 열처리에 의하여 용융된 입자를 상온에서 상안정화시키면 도 6에서와 같이 고엔트로피 세라믹 분말(HEC)이 수득된다. 이 고엔트로피 세라믹 분말(HEC)은 크랙이 제거된 구형상으로 성형되고, 도 7의 SEM 사진에서와 같이 단상의 결정질 분말이 얻어진다.
도 8 및 도 9를 참고하여, 플라즈마 유도 가열장치(102)에서 용융 상태로 생성된 단상의 고엔트로피 세라믹 물질을 모재 표면에 용사하여 용사 코팅막을 형성시킬 수 있다. 먼저 고엔트로피 합금 분말로서 5원계 고엔트로피 합금 분말(Ti-Zr-V-Nb-Cr0.2)을 생성하고(S10), 반응조(101)에 5원계 고엔트로피 합금 분말(Ti-Zr-V-Nb-Cr0.2)을 투입한 상태에서 800℃에서 30분간 열처리를 진행하여 다상의 복합 세라믹 분말을 생성한다(S20). 그런 다음 생성된 다상의 복합 세라믹 분말(Mp)을 플라즈마 유도 가열장치(102)에 공급하여 플라즈마 열처리를 진행하는데, 이때 액적화된 용융 입자가 생성되고(S30), 생성된 용융 입자는 플라즈마 유도 가열장치(102)의 단부에 설치된 분사 노즐을 통하여 모재 표면에 분사되어 응고되어 단상의 고엔트로피 세라믹 물질로 이루어진 코팅막이 모재 표면에 형성된다(S40).
이와 같이 플라즈마 유도 가열장치를 이용하여 액적화된 용융 입자를 직접 모재 표면에 분사하여 용사 코팅막을 형성할 수 있어 기계 부품과 설비 내부 등의 용사 코팅막 형성에 적용이 용이하다.
또한 고엔트로피 세라믹 물질의 코팅막을 용사 코팅 방법으로 형성하기 때문에 두께 조절이 용이하고, 균일하고 미세하며 구조적 안정성이 뛰어난 코팅막이 요구되는 분야에 사용될 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
101 : 반응조
102 : 플라즈마 유도 가열장치

Claims (7)

  1. (a) 5원계 고엔트로피 합금의 용융금속을 분사시켜 단상의 고엔트로피 합금 분말을 생성하는 단계;
    (b) 상기 단상의 고엔트로피 합금 분말과 고엔트로피 세라믹 분말의 제조를 위한 반응물을 반응조에 투입시켜 열처리함으로써 다상의 복합 세라믹 분말을 생성하는 단계;
    (c) 플라즈마 유도 가열장치를 이용하여 다상의 복합 세라믹 분말을 플라즈마 열처리하여 용융 입자를 생성하는 단계;
    (c-1) 상기 플라즈마 열처리에 의해 생성된 용융 입자를 안정화시켜 단상의 고엔트로피 세라믹 분말을 생성하는 단계를 포함하되,
    상기 (b) 단계의 반응물은 산소(O2), 물(H2O), 암모니아(NH3), 에틸렌(C2H4), 보론 트리클로라이드(BCl3) 중 적어도 어느 하나를 투입하는 것을 특징으로 하는 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계의 고엔트로피 합금 분말은 5원계 합금으로서 몰분율로 Ti-Zr-V-Nb-Cr0.2(Ti23.8-Zr23.8-V23.8-Nb23.8-Cr4.8) 인 것을 특징으로 하는 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 열처리는 300 내지 1000℃ 에서 10분 내지 10시간 동안 진행하는 것을 특징으로 하는 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 반응물로서 암모니아(10% NH3)와 질소(N2)를 반응조에 투입하고, 반응조에서 800℃, 30분 동안 열처리를 진행하는 것을 특징으로 하는 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 열처리를 통해 5원계 질화물(NbN, VN, ZrN, TiN, CrN)로 이루어진 다상의 복합 세라믹 분말을 생성하는 경우, 질화물들의 결정 구조는 동일한 입방 격자를 가지는 것을 특징으로 하는 용사 코팅용 고엔트로피 세라믹 분말의 제조 방법.
  7. (a) 5원계 고엔트로피 합금의 용융금속을 분사시켜 단상의 고엔트로피 합금 분말을 준비하는 단계;
    (b) 상기 단상의 고엔트로피 합금 분말과 고엔트로피 세라믹 분말의 제조를 위한 반응물을 반응조에 투입시켜 열처리함으로써 다상의 복합 세라믹 분말을 생성하는 단계;
    (c) 플라즈마 유도 가열장치를 이용하여 다상의 복합 세라믹 분말을 플라즈마 열처리하여 용융 입자를 생성하는 단계;
    (d) 상기 플라즈마 유도 가열장치에 의해 생성된 용융 입자를 모재 표면에 분사하여 단상의 고엔트로피 세라믹 물질로 이루어진 코팅막을 형성하는 단계를 포함하되,
    상기 (b) 단계의 반응물은 산소(O2), 물(H2O), 암모니아(NH3), 에틸렌(C2H4), 보론 트리클로라이드(BCl3) 중 적어도 어느 하나를 투입하는 것을 특징으로 하는 용사 코팅 방법.


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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113004047B (zh) * 2021-02-07 2022-02-11 燕山大学 一种(CrZrTiNbV)N高熵陶瓷块体及其制备方法
KR20220154315A (ko) 2021-05-12 2022-11-22 삼성디스플레이 주식회사 표시 장치 및 그의 제조 방법
CN113684452A (zh) * 2021-07-20 2021-11-23 南京航空航天大学 一种耐空蚀纳米晶高熵氮化物陶瓷涂层的制备方法
CN113667877B (zh) * 2021-08-12 2022-11-11 北京理工大学 一种含有稀土元素的TiZrVNb基高熵合金及其制备方法
CN113930708A (zh) * 2021-10-12 2022-01-14 青岛科技大学 一种电磁感应加热辅助超音速等离子喷涂喷枪装置
CN114000091A (zh) * 2021-10-22 2022-02-01 兆山科技（北京）有限公司 高熵硼硅陶瓷材料等离子热喷涂制备梯度陶瓷涂层的方法
CN114411125B (zh) * 2021-12-21 2023-02-21 苏州大学 一种高熵金属氧化物涂层及其制备方法与应用
CN114315359B (zh) * 2022-01-04 2022-09-06 哈尔滨工业大学 一种利用固溶耦合法制备高强韧复相高熵陶瓷的方法和应用
CN114525487A (zh) * 2022-02-26 2022-05-24 西安交通大学 一种金属-高熵合金多层膜中空微点阵材料制备方法
CN114920557A (zh) * 2022-03-28 2022-08-19 西北有色金属研究院 一种高温显色高熵陶瓷及其制备方法和应用
CN114605154B (zh) * 2022-03-31 2023-03-03 大连理工大学 一种基于金属预合金化的高熵陶瓷材料及其制备方法
CN114853473B (zh) * 2022-04-22 2023-01-20 沈阳工业大学 一种耐高温cmas腐蚀的稀土硅酸盐陶瓷与制备方法
CN114990542B (zh) * 2022-05-07 2023-11-07 中机新材料研究院(郑州)有限公司 高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层及其高速激光熔覆原位制备方法
CN114956804B (zh) * 2022-06-23 2023-03-14 中国民航大学 一种钙钛矿型高熵陶瓷材料及其制备方法
CN115161638B (zh) * 2022-06-29 2023-10-13 武汉苏泊尔炊具有限公司 用于锅具的复合导磁层及其制备方法和锅具
CN115141030A (zh) * 2022-06-30 2022-10-04 南京工业大学 一种(LaCeSmEuNd)2Zr2O7高熵氧化物陶瓷气凝胶的制备方法
CN115305444B (zh) * 2022-07-06 2023-09-05 成都理工大学 锆合金基耐高温水腐蚀的AlCrNbTiZr高熵合金涂层及其制备方法
CN115417675A (zh) * 2022-09-28 2022-12-02 神州创为(苏州)科技有限公司 一种高熵高强度耐磨的陶瓷材料的制备方法及在齿科修复中的应用
CN115536398B (zh) * 2022-10-13 2023-03-14 北方民族大学 一种软机械力化学辅助氮化物热还原制备高熵氮化物亚微米粉体的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101080926B1 (ko) 2009-05-25 2011-11-08 한국수력원자력 주식회사 세라믹/금속 복합분말 강화재의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 기계적 특성을 향상시키는 세라믹/금속 복합분말 강화재
KR20130089408A (ko) * 2012-02-02 2013-08-12 충남대학교산학협력단 세라믹 복합재료를 사용한 열용사 코팅재 및 그 제조방법과 코팅방법
KR101761009B1 (ko) * 2015-09-02 2017-07-24 한국과학기술원 단상의 다원계 고엔트로피 합금 및 이의 제조방법
KR102096297B1 (ko) * 2017-12-12 2020-04-03 한국생산기술연구원 고엔트로피 합금분말 및 이의 제조방법

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