CN114920557A - 一种高温显色高熵陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高温显色高熵陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温显色高熵陶瓷及其制备方法，该高熵陶瓷由制备原料CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2通过高温固相反应合成得到；本发明的制备方法为：将制备原料球磨后依次干燥、研磨、过筛，再烧结进行高温固相反应；本发明还公开了高熵陶瓷的应用：将制备原料先压制成型再烧结进行高温固相反应。本发明的高温显色高熵陶瓷以CeO2的立方晶格为骨架，使得TiO2体现出了立方TiO2的可见光吸收特性，从而在可见光范围内呈现出选择性吸收/反射特性，且发色稳定，在自然光下呈蓝绿色；本发明的制备方法简单易于工业化生产和应用；本发明的应用获得了不同形状和结构的高熵陶瓷块体制品，满足了实际应用需求。

Description

一种高温显色高熵陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种高温显色高熵陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
安全高效使用核电已经成为未来发展的重点。而福岛核事故说明核结构材料亟待更新换代。高熵陶瓷是近年出现的一种新型陶瓷，20世纪90年代末由台湾清华大学叶均蔚教授首先提出，并将其定义为元素种类≥5，没有主导元素，并且所有元素的含量在5％-35％之间。由于高熵化后材料晶格畸变，使得高熵陶瓷具有高热导，高熔点，较好的耐蚀性，良好的生物相容性以及良好的电化学性能等，在超高温、生物医学和能源等领域具有较大发展潜力。
目前，高熵陶瓷起步时间晚，相关研究较少。因此针对其性能的研究主要集中在材料改良和改性上，且固溶、烧结温度较低。然而，考虑四代核电站尚未确定的反应堆结构设计，以及潜在的高温使用需求，高熵陶瓷在1000℃以上的光学特性也值得特别关注，有助于在新一代核电站设计时，拓展核结构材料的选择范围和使用场景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高温显色高熵陶瓷。该高温显色高熵陶瓷由CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2通过高温固相反应合成得到，以CeO2的立方晶格为骨架，使得TiO2体现出了立方TiO2的可见光吸收特性，从而在可见光范围内呈现出选择性吸收/反射特性，即在自然光下呈蓝绿色。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高温显色高熵陶瓷，其特征在于，该高温显色高熵陶瓷由制备原料通过高温固相反应合成得到；所述制备原料包括CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2。
本发明的高温显色高熵陶瓷由五种金属氧化物的制备原料即CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2通过高温固相反应合成、固溶形成高熵陶瓷，该高熵陶瓷以CeO2的立方晶格为骨架，同时选择与Ce4+阳离子大小相近、电负性相近、价态相同的四方HfO2和ZrO2以及金红石型TiO2和SnO2四种金属氧化物作为高温显色高熵陶瓷的主要成分，以避免产生第二相或中间相；同时，固溶过程中另外四种成分的阳离子以置换固溶的方式溶入CeO2立方晶格中，由于五种金属氧化物阳离子大小的差异较小，使得固溶后晶格结构体现为CeO2的立方晶格结构，且TiO2体现出了立方TiO2的可见光吸收特性，从而在可见光范围内呈现出选择性吸收/反射特性，即选择性吸收/反射特定颜色的可见光。因此，区别于五种制备原料原始粉体本征的白色粉体颜色，该高温显色高熵陶瓷在自然光下呈蓝绿色。
上述的一种高温显色高熵陶瓷，其特征在于，所述高温显色高熵陶瓷为立方晶格结构的单相陶瓷。通过上述结构的限定，使得高温显色高熵陶瓷中的TiO2呈立方结构并在固溶后显色，保证了高温显色高熵陶瓷在自然光下呈蓝绿色。
上述的一种高温显色高熵陶瓷，其特征在于，在自然光下所述高温显色高熵陶瓷在高温固相反应合成前呈白色，在高温固相反应合成后呈蓝绿色。在未进行高温固相反应合成前，高温显色高熵陶瓷仅为坯体形态，其自然光下的颜色为组成坯体的各制备原料的混合颜色即白色，经高温固相反应合成后固溶形成CeO2的立方晶格结构，且TiO2体现出了立方TiO2的可见光吸收特性，因而高温显色高熵陶瓷呈蓝绿色。
另外，本发明还提供了一种制备如上述的高温显色高熵陶瓷的方法，其特征在于，该方法的具体过程为：将制备原料包括CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2加入到球磨罐中并添加分析乙醇进行球磨12h～24h，然后依次进行干燥、研磨、过筛，再烧结进行高温固相反应，且烧结的温度为1400℃～1600℃，时间为1h～4h，得到高温显色高熵陶瓷。
本发明将制备原料即CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2进行湿法球磨，促进各制备原料充分混匀，干燥后研磨成细颗粒后过筛并进行热处理，通过控制热处理的温度促进五种氧化物阳离子相互置换，并随机占据立方晶格结构中的阳离子点阵，最终形成CeO2的立方晶格结构，且TiO2体现出了立方TiO2的可见光吸收特性，使得高温显色高熵陶瓷呈蓝绿色。
上述的方法，其特征在于，按摩尔配比计所述制备原料的配比为CeO2：HfO2：ZrO2：SnO2：TiO2＝1:1:1:1:1。
上述的方法，其特征在于，区别于所述制备原料包括CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2在自然光下本征的白色粉体颜色，所述高温显色高熵陶瓷在自然光下呈蓝绿色。
本发明还提供了一种如上述的高温显色高熵陶瓷的应用，其特征在于，将高温显色高熵陶瓷的制备原料先压制成型再烧结进行高温固相反应，得到高温显色高熵陶瓷块体制品。本发明通过先将制备原料压制成型后再进行高温固相反应，以根据目的产物的应用需求组成不同形状和结构的温显色高熵陶瓷块体制品，实现了高温显色高熵陶瓷的应用。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的高温显色高熵陶瓷由CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2通过高温固相反应合成得到，该高熵陶瓷以CeO2的立方晶格为骨架，使得TiO2体现出了立方TiO2的可见光吸收特性，从而在可见光范围内呈现出选择性吸收/反射特性。
2、本发明的高温显色高熵陶瓷发色稳定，在自然光下呈蓝绿色
3、本发明的高温显色高熵陶瓷的组成简单，仅需要五种金属氧化物作为原料，容易获得，提高了高温显色高熵陶瓷的实用性能。
4、本发明的高温显色高熵陶瓷制备方法简单易控，对设备要求不高，易于工业化生产和应用。
5、本发明通过先将制备原料压制成型后再进行高温固相反应，以根据目的产物的应用需求组成不同形状和结构的高温显色高熵陶瓷块体制品，实现了高温显色高熵陶瓷的应用。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的高温显色高熵陶瓷的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的高温显色高熵陶瓷的紫外-可见光反射图谱。
具体实施方式
本发明实施例1～实施例4中制备原料包括CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2在自然光下为本征的白色粉体颜色。
实施例1
本实施例的高温显色高熵陶瓷由CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2按照1:1:1:1:1的摩尔配比通过高温固相反应合成得到。
本实施例的高温显色高熵陶瓷的制备具体过程为：将制备原料包括8.38g的CeO2、10.2488g的HfO2、6g的ZrO2、7.3380g的SnO2和3.8893g的TiO2加入到球磨罐中并添加分析乙醇进行球磨24h，然后依次放置于80℃烘箱中进行干燥、研磨、过250目筛，再放置于高温炉中在1400℃烧结2h进行高温固相反应，得到高温显色高熵陶瓷。
本实施例的高温显色高熵陶瓷的应用过程为：将高温显色高熵陶瓷的制备原料CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2按照1:1:1:1:1的摩尔质量比混合后先采用冷等静压压制成块体，再在1400℃进行高温固相反应，得到高温显色高熵陶瓷块体制品。
图1为本实施例制备的高温显色高熵陶瓷的XRD图谱，从图1可看出，XRD图谱峰位和峰强显示出典型的立方晶格结构特点，且没有明显的第二相杂峰出现，说明该高温显色高熵陶瓷为具有立方晶格结构的单相陶瓷。
图2为本实施例制备的高温显色高熵陶瓷的紫外-可见光反射图谱，从图2可看出，该高温显色高熵陶瓷发色稳定，在太阳光条件下烧结前呈白色，烧结后呈蓝绿色。
实施例2
本实施例的高温显色高熵陶瓷由CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2按照1:1:1:1:1的摩尔配比通过高温固相反应合成得到。
本实施例的高温显色高熵陶瓷的制备具体过程为：将制备原料包括8.38g的CeO2、10.2488g的HfO2、6g的ZrO2、7.3380g的SnO2和3.8893g的TiO2加入到球磨罐中并添加分析乙醇进行球磨12h，然后依次放置于120℃烘箱中进行干燥、研磨、过250目筛，再放置于高温炉中在1550℃烧结4h进行高温固相反应，得到高温显色高熵陶瓷。
本实施例的高温显色高熵陶瓷的应用过程为：将高温显色高熵陶瓷的制备原料CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2按照1:1:1:1:1的摩尔质量比混合后先采用冷等静压压制成块体，再在1550℃进行高温固相反应，得到高温显色高熵陶瓷块体制品。
经检测，本实施例的高温显色高熵陶瓷为具有立方晶格结构的单相陶瓷，且高温显色高熵陶瓷发色稳定，在太阳光条件下烧结前呈白色，烧结后呈蓝绿色。
实施例3
本实施例的高温显色高熵陶瓷由CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2按照1:1:1:1:1的摩尔质量比通过高温固相反应合成得到。
本实施例的高温显色高熵陶瓷的制备具体过程为：将制备原料包括8.38g的CeO2、10.2488g的HfO2、6g的ZrO2、7.3380g的SnO2和3.8893g的TiO2加入到球磨罐中并添加分析乙醇进行球磨24h，然后依次放置于80℃烘箱中进行干燥、研磨、过250目筛，再放置于高温炉中在1600℃烧结3h进行高温固相反应，得到高温显色高熵陶瓷。
本实施例的高温显色高熵陶瓷的应用过程为：将高温显色高熵陶瓷的制备原料CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2按照1:1:1:1:1的摩尔质量比混合后先采用冷等静压压制成块体，再在1600℃进行高温固相反应，得到高温显色高熵陶瓷块体制品。
经检测，本实施例的高温显色高熵陶瓷为具有立方晶格结构的单相陶瓷，且高温显色高熵陶瓷发色稳定，在太阳光条件下烧结前呈白色，烧结后呈蓝绿色。
实施例4
本实施例的高温显色高熵陶瓷由CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2按照1:1:1:1:1的摩尔质量比通过高温固相反应合成得到。
本实施例的高温显色高熵陶瓷的制备具体过程为：将制备原料包括8.38g的CeO2、10.2488g的HfO2、6g的ZrO2、7.3380g的SnO2和3.8893g的TiO2加入到球磨罐中并添加分析乙醇进行球磨12h，然后依次放置于120℃烘箱中进行干燥、研磨、过250目筛，再放置于高温炉中在1600℃烧结1h进行高温固相反应，得到高温显色高熵陶瓷。
本实施例的高温显色高熵陶瓷的应用过程为：将高温显色高熵陶瓷的制备原料CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2按照1:1:1:1:1的摩尔质量比混合后先采用冷等静压压制成块体，再在1600℃进行高温固相反应，得到高温显色高熵陶瓷块体制品。
经检测，本实施例的高温显色高熵陶瓷为具有立方晶格结构的单相陶瓷，且高温显色高熵陶瓷发色稳定，在太阳光条件下烧结前呈白色，烧结后呈蓝绿色。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种高温显色高熵陶瓷，其特征在于，该高温显色高熵陶瓷由制备原料通过高温固相反应合成得到；所述制备原料包括CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2。
2.根据权利要求1所述的一种高温显色高熵陶瓷，其特征在于，所述高温显色高熵陶瓷为立方晶格结构的单相陶瓷。
3.根据权利要求1所述的一种高温显色高熵陶瓷，其特征在于，在自然光下所述高温显色高熵陶瓷在高温固相反应合成前呈白色，在高温固相反应合成后呈蓝绿色。
4.一种制备如权利要求1～权利要求3中任一权利要求所述的高温显色高熵陶瓷的方法，其特征在于，该方法的具体过程为：将制备原料包括CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2加入到球磨罐中并添加分析乙醇进行球磨12h～24h，然后依次进行干燥、研磨、过筛，再烧结进行高温固相反应，且烧结的温度为1400℃～1600℃，时间为1h～4h，得到高温显色高熵陶瓷。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，按摩尔配比计所述制备原料的配比为CeO2：HfO2：ZrO2：SnO2：TiO2＝1:1:1:1:1。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，区别于所述制备原料包括CeO2、HfO2、ZrO2、SnO2和TiO2在自然光下本征的白色粉体颜色，所述高温显色高熵陶瓷在自然光下呈蓝绿色。
7.一种如权利要求1～权利要求3中任一权利要求所述的高温显色高熵陶瓷的应用，其特征在于，将高温显色高熵陶瓷的制备原料先压制成型再烧结进行高温固相反应，得到高温显色高熵陶瓷块体制品。
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