KR102297886B1 - 편석 원소 모니터링 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 레이저 유도 플라즈마 분광법을 이용하여 강의 편석을 판별할 수 있는 편석 원소 모니터링 장치에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치는 시료에 사전에 설정된 파장의 레이저 광을 조사하는 레이저 모듈, 상기 레이저 광에 의해 상기 시료로부터 방출된 원자 방출선을 분광하여 철(Fe) 및 크롬(Cr)의 파장을 검출하는 분광 및 검출 모듈, 상기 시료를 지지하는 스테이지 모듈, 상기 시료를 확인하는 카메라 모듈, 상기 레이저 모듈, 상기 분광 및 검출 모듈, 상기 스테이지 모듈 및 상기 카메라 모듈의 동작을 제어하는 제어부를 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 레이저 유도 플라즈마 분광법을 이용한 강 중 편석 원소 모니터링 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 철강 공정에서 강의 벌크한 원소 조성뿐만 아니라 편석 원소의 농도 및 분포의 정확한 분석은 철강 제품의 품질 보증 및 공정관리에 매우 중요하다.
종례의 편석 원소 분석은 화학약품을 이용한 에칭 후 광학현미경을 이용한 편석 관찰법 또는 EPMA(Electron probe micro analyzer, 전자빔미세분석기)법을 이용하여 편석 원소의 분포 및 농도를 분석하였다. 상술한 광학현미경을 이용한 분석은 편석 원소의 조성과 농도를 알 수 없으며, EPMA는 고가의 고진공 장비로써 분석 비용과 소요 시간이 오래 걸리기 때문에 공정관리용으로 활용이 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 레이저 유도 플라즈마 분광법을 이용하여 강의 편석을 판별할 수 있는 편석 원소 모니터링 장치가 제공된다.
상술한 본 발명의 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치는 시료에 사전에 설정된 파장의 레이저 광을 조사하는 레이저 모듈, 상기 레이저 광에 의해 상기 시료로부터 방출된 원자 방출선을 분광하여 철(Fe) 및 크롬(Cr)의 파장을 검출하는 분광 및 검출 모듈, 상기 시료를 지지하는 스테이지 모듈, 상기 시료를 확인하는 카메라 모듈, 상기 레이저 모듈, 상기 분광 및 검출 모듈, 상기 스테이지 모듈 및 상기 카메라 모듈의 동작을 제어하는 제어부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 신속하고 분해능이 향상될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 개략적인 개념도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 개략적인 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 동작 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 샘플 홀더의 구성도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 데이터 처리를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 방출 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 편석 원소의 2차원 이미징 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 개략적인 구성도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 동작 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 샘플 홀더의 구성도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 데이터 처리를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 방출 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 편석 원소의 2차원 이미징 결과를 나타내는 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 개략적인 개념도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 개략적인 구성도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치(100)는 레이저 모듈(110), 분광 및 검출 모듈(120), 카메라 모듈(130), 스테이지 모듈(140) 및 제어부(150)를 포함할 수 있다.
레이저 모듈(110)은 펄스 레이저(111) 및 레이저 다이오드(112)를 포함할 수 있다.
펄스 레이저(111)는 사전에 설정된 파장의 레이저 광을 3개의 미러를 통해 광의 경로를 조정하여 시료에 조사될 수 있다. 시료 조사 직전 초점의 크기를 최소화하기 위하여 10배의 대물 렌즈를 위치시킬 수 있다. 레이저 다이오드(112)는 시료에 조사되는 광 경로를 가이드하는 가이드 빔을 출력할 수 있다. 펄스 레이저(111)는 266nm 파장의 나노초 펄스 레이저를 출력할 수 있고, 20Hz의 반복률을 가질 수 있다. 레이저부터 측정되는 지점의 면적(분해능)은 약 40-50 um 크기 정도 수준일 수 있다.
분광 및 검출 모듈(120)은 분광기(121) 및 검출기(122)를 포함할 수 있으며, 레이저에 의해 유발된 플라즈마로부터 방출되는 시료의 원자 방출선은 두개의 볼록렌즈를 이용하여 집광되어 광 섬유 케이블을 통해 분광기(121)에 전달될 수 있으며, 분광기(121)는 원자 방출선을 분광하고 검출기(122)는 420 ~ 440 nm의 방출선을 검출할 수 있다. 검출된 스펭드럼의 반치폭이 0.1 nm 이하가 될 수 있다.
레이저 모듈(110)과 분광 및 검출 모듈(120)는 하나의 프레임에 구성될 수 있다.
카메라 모듈(130)는 비전용 카메라(131) 및 조명(132)을 포함하여 시료의 위치를 확인할 수 있다. 검출된 위치에 따라 제어부(150)는 스테이지 모듈(140)을 조정하여 시료의 위치를 제어할 수 있다. 리니어 CCD 카메라는 오토 포커싱을 위해 Z 축 높이를 확인할 수 있다. 이에 따라 시료 중심부의 편석을 자동으로 판별하여 측정가능할 수 있다.
스테이지 모듈(140)는 X축으로 이동하는 X 스테이지(141), Y축으로 이동하는 Y 스테이지(142) 및 Z축으로 이동하는 Z 스테이지(143)를 포함할 수 있으며, 상기 시료를 고정시키는 샘플 홀더(144)를 포함할 수 있다.
카메라 모듈(130), 스테이지 모듈(140) 및 제어부(150)는 다른 하나의 프레임에 구성될 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 동작 순서도이다.
도 1 및 도 2와 함께, 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치에 시료가 투입된 후 시료 정보를 입력한다(S1, S2, S3). 비전을 위한 조명(132)이 켜지고(S4a) 스테이지 모듈(140)은 비전 카메라(131)의 측정 위치로 이동하여(S4b) 시료의 형상 및 위치를 인식한다(S4c)(S4)(S5). 이때 인식된 위치를 L(여기서 L은 자연수)개 시료에 대해 자동으로 순서대로 측정하게 된다(S6). 비전 카메라(131) 측정 후 레이저 조사 위치로 이동하여(S6a) 레이저 모듈(110)이 레이저를 조사한다. 레이저 조사 이후 약 1 마이크로초 이후 검출기(122)를 약 1 마이크로초 동안 열어 방출 선을 얻는다. 편석 원소의 신호대잡음비를 향상시키기 위해 N회 반복하여 데이터를 누적 사용한다(S6b). 한 지점에서 N(여기서 N은 자연수)회 반복 측정된 후 프로그래밍 된 두번째 세번째 내지 M((여기서 M은 2 이상의 자연수)번째 지점으로 이동하여(S6c) 측정을 마무리하고 데이터 처리한다(S7).
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 샘플 홀더의 구성도이다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 측정 재현성 향상을 위하여, 시료 표면에 조사되는 레이저의 초점 위치는 일정해야 한다. 이를 위해, 샘플 홀더(144)는 샘플 높이를 일정하게 유지할 수 있으며, 몸체부(144a)의 상부에 시료의 높이를 제어하는 구멍이 뚫린 얇은 플레이트가 구비된 삽입부(144b)가 마련될 수 있으며, 삽입부(144b)의 하부에는 시료를 상기 플레이트로 밀어올릴 스프링이 포함된 피스톤 부가 형성된 탄성 부재(144c)가 포함될 수 있다. 이에 따라, 복수의 시료의 높이가 서로 동일하게 유지되어 복수의 시료 표면에 조사되는 레이저의 초점 위치는 일정할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 데이터 처리를 나타내는 도면이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치는 매질 원소인 철(Fe)의 방출선과 크롬(Cr)의 방출선을 선택하여 데이터 처리할 수 있다. 철(Fe)은 레이저의 출력의 흔들림을 포함한 재현성 향상을 위한 내부 표준선으로 사용할 수 있으며, 크롬(Cr)은 편석 원소를 대표하여 측정할 수 있다. 철강 공정상 편석 원소들은 크롬(Cr)을 포함하여 실리콘(Si), 망간(Mn), 탄소(C) 등이 함께 거동하는 특성을 지니는데, 레이저 유도 플라즈마 분광법의 측정 감도 및 분해능을 고려했을 때 크롬(Cr)이 가장 효과적인 원소 중 하나이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치에서는 크롬(Cr)의 원자 방출선인 428.972 nm의 적분 강도를 철(Fe)의 원자 방출선인 430.79 nm의 적분 강도로 나누어 원소 농도 원시 데이터를 수집한다. 레이저 모듈(110)은 5회 내지 20회를 같은 위치에 레이저를 조사하여 데이터를 수집하고 더하여 사용할 수 있다. 분광 및 검출 모듈(120)은 각각의 위치에서 수집한 결과는 평균 농도를 기준으로 상대적으로 편석된 농화 지점을 표시하고, 그 분포를 2차원으로 이미지화할 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 방출 스펙트럼을 나타내는 도면이다.
도 6을 참조하면, 특정 위치에서 얻어진 방출 스펙트럼으로 방출선 구분을 위하여 순도 99.9 % 이상의 철(Fe)과 크롬(Cr) 디스크를 동일 시료와 동일 조건에서 측정하였다. 측정결과 크롬(Cr)은 원자 방출선인 428.972 nm에서 철(Fe)매질 원소와 간섭이 없었다. 또한 내부보정용 방출선으로 사용하기 위하여 철(Fe) 430.79 nm의 방출선을 선택하여 각각의 적분강도 값을 나누어 사용하였다. 이때 철(Fe) 방출선은 크롬(Cr) 방출선과 유사한 위치에 있어 방출선의 광학적 외곡이 없어야 하며, 크롬(Cr)과 동일한 원자방출선이어야 하고, 들뜬 상태의 에너지(Cr 428.972 nm는 23,305 cm-1이며, Fe 430.79 nm는 35,768 cm-1이다.)가 가능하면 유사하여야 한다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 편석 원소 모니터링 장치의 편석 원소의 2차원 이미징 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 시료의 편석 원소를 이미징한 결과로, 전체 평균값에 벌크 조성 결과를 넣어 방출선의 적분강도 세기를 상대적으로 정량화한 결과이다. 크롬(Cr)의 이차원 분포 결과를 통하여, 편석 원소의 농화된 농도와 그 분포를 신속하게 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 레이저 유도 플라즈마 분광법을 이용해서 편석 원소를 2차원 이미지화하여 신속하고 분해능이 향상될 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고 후술하는 특허청구범위에 의해 한정되며, 본 발명의 구성은 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 그 구성을 다양하게 변경 및 개조할 수 있다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 쉽게 알 수 있다.
100: 편석 원소 모니터링 장치
110: 레이저 모듈
111: 펄스 레이저
112: 레이저 다이오드
120: 분광 및 검출 모듈
121: 분광기
122: 검출기
130: 카메라 모듈
131: 카메라
132: 조명
140: 스테이지 모듈
141: X 스테이지
142: Y 스테이지
143: Z 스테이지
144: 샘플 홀더
144a: 몸체부
144b: 삽입부
144c: 탄성부재
150: 제어부
110: 레이저 모듈
111: 펄스 레이저
112: 레이저 다이오드
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130: 카메라 모듈
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144: 샘플 홀더
144a: 몸체부
144b: 삽입부
144c: 탄성부재
150: 제어부
Claims (8)
- 시료에 사전에 설정된 파장의 레이저 광을 조사하는 레이저 모듈;
상기 레이저 광에 의해 상기 시료로부터 방출된 원자 방출선을 분광하여 철(Fe) 및 크롬(Cr)의 파장을 검출하는 분광 및 검출 모듈;
상기 시료를 지지하는 스테이지 모듈;
상기 시료를 확인하는 카메라 모듈; 및
상기 레이저 모듈, 상기 분광 및 검출 모듈, 상기 스테이지 모듈 및 상기 카메라 모듈의 동작을 제어하는 제어부를 포함하고,
상기 분광 및 검출 모듈은 420nm 내지 440nm 파장의 방출선을 분광하여, 크롬(Cr)의 원자 방출선인 428.972 nm의 적분 강도를 철(Fe)의 원자 방출선인 430.79 nm의 적분 강도로 나누어 원소 농도 원시 데이터를 수집하여 편석된 농화 지점을 표시하고, 그 분포를 2차원으로 이미지화하는 편석 원소 모니터링 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 레이저 모듈은 266nm 파장의 펄스 레이저 광을 조사하는 편석 원소 모니터링 장치.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 스테이지 모듈은 상기 시료를 고정시키는 샘플 홀더를 포함하고,
상기 샘플 홀더는
몸체부;
상기 몸체부 상면에 상기 시료가 삽입되는 삽입부; 및
상기 삽입부 하부에 배치된 탄성 부재
를 포함하는 편석 원소 모니터링 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 레이저 모듈은 상기 시료에 상기 레이저 광을 조사하고,
상기 제어부는 상기 분광 및 검출 모듈을 동작시켜 상기 시료로부터 방출된 원자 방출선을 분광하여 철(Fe) 및 크롬(Cr)의 파장을 검출하며,
상기 레이저 모듈 및 상기 분광 및 검출 모듈은 상기 레이저 광 조사 및 검출 동작을 N(여기서, N은 자연수)회 반복하는 편석 원소 모니터링 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 스테이지 모듈은 복수의 시료가 삽입되는 복수의 삽입부를 갖는 샘플 홀더를 포함하고,
상기 레이저 모듈은 상기 시료에 상기 레이저 광을 조사하고,
상기 제어부는 상기 분광 및 검출 모듈을 동작시켜 상기 시료로부터 방출된 원자 방출선을 분광하여 철(Fe) 및 크롬(Cr)의 파장을 검출하며,
상기 레이저 모듈 및 상기 분광 및 검출 모듈은 상기 복수의 시료 각각에 상기 레이저 광 조사 및 검출 동작을 N(여기서, N은 자연수)회 반복하는 편석 원소 모니터링 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 카메라 모듈은 상기 시료의 중심부 편석을 판별하여 측정하도록 하는 편석 원소 모니터링 장치.
- 제6항에 있어서,
상기 샘플 홀더의 복수의 삽입부는 삽입되는 복수의 시료의 높이를 동일하게 유지하는 편석 원소 모니터링 장치.
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Citations (1)
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| JPH09257673A (ja) * | 1996-03-26 | 1997-10-03 | Fuji Electric Co Ltd | 酸化バナジウムセラミックスの分析方法 |
| JP3995579B2 (ja) * | 2002-10-18 | 2007-10-24 | 大日本スクリーン製造株式会社 | 膜厚測定装置および反射率測定装置 |
| KR20150051579A (ko) * | 2013-11-04 | 2015-05-13 | 주식회사 녹색기술연구소 | 레이저 유도 플라즈마 분광 분석장치 |
| KR102023913B1 (ko) | 2017-12-14 | 2019-09-23 | 광주과학기술원 | 레이저 유도 붕괴 분광법을 이용한 성분 표시 장치 |
| KR102025747B1 (ko) * | 2018-01-04 | 2019-11-04 | 목포대학교산학협력단 | 레이저유도 플라즈마 분광 분석기에서 시료 표면의 높이 최적화 및 변화를 모니터링하는 장치 및 방법 |
-
2019
- 2019-12-19 KR KR1020190170507A patent/KR102297886B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
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