KR102279083B1 - 바인더 프리 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결 접합방법 - Google Patents

바인더 프리 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결 접합방법 Download PDF

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남궁도엽
김명인
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서울과학기술대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은,
(a) i) 평균 입자 직경이 100 내지 900 nm인 구리 입자(I)와, ii) 평균 입자 직경이 1.5 내지 25 ㎛인 구리 입자(II)가 부피비를 기준으로 100:0 내지 25:75인 구리 입자; 및
(b) i) 분자량이 60 이상인 2가 알콜, 3가 알콜 및 다가(4가 이상) 알콜로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 환원유도제와, ii) 글리세롤이 중량비를 기준으로 1:0 내지 1:3인 포뮬레이션;을 포함하며,
상기 구리 입자 대 포뮬레이션의 무게비는 1:0.1 내지 1:0.3인 소결접합용 바인더 프리(binder-free) 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결접합 방법을 제공한다.

Description

바인더 프리 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결 접합방법{Binder Free Cupper Paste and Sinter Bonding Method using the Same}
본 발명은 바인더 프리 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결 접합방법에 관한 것으로, 상세하게는, 바인더 성분이 제거된 서브마이크론급 구리 입자 함유 페이스트 및 이를 이용한 소결 접합방법에 관한 것이다.
최근 전기차(electrical vehicle, EV) 및 하이브리드 전기차(hybrid electrical vehicle, HEV) 시장이 폭발적으로 증가함에 따라 IGBT(insulated gate bipolar transistor, 절연 게이트 양극성 트랜지스터) 및 MOSFET(metal oxide semiconductor field-effect transistor, 금속 산화막 반도체 전계효과 트랜지스터)형 전력반도체의 사용이 크게 늘어나고 있으며, 칩의 고집적화에 따른 고발열 소자의 사용량 역시 증가하고 있는 추세이다.
이와 같은 전력반도체 또는 고발열 소자의 다이 본딩(die bonding)에는 고온 환경에서 낮은 신뢰성을 나타내는 종래의 무연(Pb-free) 솔더를 적용하기 곤란한 문제가 있는 때문에 모듈의 신뢰성이 중요한 자동차 산업에서는 Pb-5Sn과 같은 고 함량의 Pb를 사용하는 것이 일반적이다. 그러나 이러한 고 함량 Pb계 솔더 소재 역시 모듈의 면밀한 구동 설계 또는 냉각 시스템의 추가 적용 없이는 작동 중 최대 발열 온도가 솔더의 융점 부근까지 상승할 수 있어 접합부의 신뢰성이 크게 감소하는 문제점이 있었다. 또한, 전력반도체 소재가 기존 Si에서 SiC 소재 등으로 변화되는 상황과 맞물려 파워 모듈의 설계 자유도 증가 및 경량화 요구에 따라 향후 다이 본딩부 온도는 300℃부근까지도 올라갈 것으로 예측되고 있으나, 기존 고 함량의 Pb를 함유하는 솔더 조성은 고온에서의 기계적 안정성이 없어 이러한 온도에서 급격한 접합부 신뢰성 저하가 예상되고 있다. 즉, 언급된 솔더링 기술은 솔더링 온도보다 낮은 온도의 내열 접합부를 형성하는 특징이 있다. 아울러 솔더 합금 소재의 낮은 열전도도 개선에 대한 요구도 매우 큰 상황이므로 종래 솔더를 사용한 전력반도체 또는 고발열 소자의 실장법을 대체할 필요가 있다.
최근 들어 전력반도체의 실장에는 Ag 분말을 사용한 페이스트 소재를 적용한 소결접합 기술이 적용되고 있다. 이러한 소결접합 기술은 소결접합 공정온도에 비해 월등히 높은 온도에서도 견디는 내열 접합부를 제공할 수 있지만, 우수한 방열특성과 신뢰성에도 불구하고 Ag 분말의 사용에 따른 비싼 원 소재 가격과 최대 60분에 이르는 긴 소결접합 시간에 의한 높은 공정 가격 및 접합부에서의 이온 마이그레이션(ion migration) 발생 가능성으로 인하여 산업적 경쟁력이 매우 낮은 문제점이 있다.
한편에서는 Ag과 비교하여 1/100가량 저가이면서도 열전도도가 우수한 Cu를 이용하여 소결접합부를 형성하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 그러나 Cu는 대기 중 노출 시 산화가 일어나며, 온도 상승 시 그 산화 정도가 지속적으로 증가하는 특성이 있다. 또한, Cu 입자의 표면에서부터 발생하는 산화층은 치밀하지 않고 푸석푸석한 껍질 형태이므로 소결접합 시 Cu의 확산을 저해하여 Cu의 소결을 방해하는 원인으로 작용하게 된다.
이러한 소결접합 공정에서 형성되는 구리 산화층을 제거하기 위하여 수소가 함유된 forming 가스 분위기 또는 진공 및 불활성 분위기에서 공정을 수행하기도 하지만 공정 가격이 높고 고속으로 소결접합을 수행하기 어려운 문제가 있으므로 현실적인 적용을 위해서 대기 중에서 공정을 수행할 필요가 있다.
이에, Cu 입자 함유 페이스트에 환원제를 첨가하여 관련 문제를 해결하려는 시도가 있으나, 환원제의 종류 및 함량에 따른 구리의 환원 및 소결접합 특성이 크게 변화될 수 있어 이에 대한 연구가 더 필요한 실정이다
<선행기술문헌>
한국등록특허 제10-1046197호
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 본 발명의 목적은 구리 입자 및 소정의 포뮬레이션을 포함하는 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상기 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은,
(a) i) 평균 입자 직경이 100 내지 900 nm인 구리 입자(I)와, ii) 평균 입자 직경이 1.5 내지 25 ㎛인 구리 입자(II)가 부피비를 기준으로 100:0 내지 25:75인 구리 입자; 및
(b) i) 분자량이 60 이상인 2가 알콜, 3가 알콜 및 다가(4가 이상) 알콜로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 환원유도제와, ii) 글리세롤이 중량비를 기준으로 1:0 내지 1:3인 포뮬레이션;을 포함하며,
상기 구리 입자 대 포뮬레이션의 무게비는 1:0.1 내지 1:0.3인 소결접합용 바인더 프리(binder-free) 구리 페이스트를 제공한다.
상기 포뮬레이션은, 하나 이상의 카르복실기 함유 산을 상기 환원유도제 중량 대비 5 내지 30 중량%로 추가로 포함할 수 있다.
상기 구리 입자 표면의 전부 또는 일부는 하나 이상의 카르복실기 함유 산으로 표면 처리되며, 상기 표면 처리는 알코올에 하나 이상의 카르복실기 함유 산을 알코올 전체 중량을 기준으로 1 내지 5 중량%으로 혼합하여, 구리 입자를 침지하여 수행될 수 있다.
한편, 본 발명은, 상기 구리 입자 및 포뮬레이션을 포함하는 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법으로,
(가) 제1 피접합체의 일면에 상기 바인더 프리 구리 페이스트를 인쇄 또는 디스펜싱(dispensing)하는 단계;
(나) 제2 피접합체를 상기 바인더 프리 구리 페이스트의 상측에 정렬 위치시키는 단계; 및
(다) 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체 중 적어도 하나를, 240 내지 350℃의 열, 0.1 내지 10 MPa의 압력 및 0.5 내지 10분의 시간 동안 열 압착시켜 포뮬레이션이 제거된 구리 소결접합부 형성을 통해, 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체를 소결접합시키는 단계; 를 포함하는 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 제공한다.
상기 단계(다)의 열 압착 후,
(라) 질소 분위기에서 무 가압으로 240 내지 350℃에서 5 내지 30분 동안 열처리하는 단계; 를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트는 열적 특성을 저해하는 바인더 성분을 포함하지 않으면서도 적정한 점도 및 칙소성을 제공할 수 있어, 소결접합 공정의 인쇄 또는 디스펜스 과정에 자유롭게 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 통해 반응 분위기와 관계없이 초고속으로 소결접합을 수행할 수 있으므로, 에너지 소모를 최소화하면서도 컨베이어 시스템을 사용한 연속 공정에 의한 다이 본딩이 가능하여 생산성을 극대화할 수 있는 바, 전기차용 파워 모듈의 대량 생산에 응용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 통해 우수한 고온 안정성, 가격 경쟁력, 열전도도 특성을 가지면서도 기계적 특성이 유지되는 구리 소결접합부를 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 적용한 연속 양산공정의 모식도이다;
도 2는 실험예 1에서 구리 입자를 카르복실기 함유 산으로 표면 처리 전후의 SEM 사진 및 표면 처리 후의 SEM 확대 사진이다;
도 3은 실험예 1에서 구리 입자를 카르복실기 함유 산으로 표면 처리 후 FT-IR(Fourier-transform infrared spectroscopy) 스펙트럼 분석 결과이다;
도 4는 실험예 2-1에서 소결접합을 수행한 경우 접합 시간에 따른 구리 소결접합부의 전단강도값 측정 결과이다;
도 5는 실험예 2-2에서 1분간 소결접합을 수행한 경우 구리 입자의 표면처리 여부 및 포물레이션의 종류에 따른 소결접합부 전단강도 측정 결과이다;
도 6은 실험예 2-3에서 30초간 소결접합 후 30분간 열처리할 경우 포물레이션 내 말산 첨가량에 따른 소결접합부 전단강도 측정 결과이다;
도 7은 실험예 2-3을 통해 포물레이션 내 말산 첨가량을 20 wt%로 하여 제조한 소결접합 페이스트 사용 시 30초간 소결접합 후 열처리할 경우 열처리 시간에 따른 소결접합부 전단강도 측정 결과이다;
도 8은 실험예 3-1에서 소결접합 시간이 1분 및 3분간 소결접합된 접합부의 단면 주사전자현미경 이미지이다;
도 9는 실험예 3-2에서 1분 및 3분간 소결접합된 접합부의 단면 주사전자현미경 이미지이다; 및
도 10은 실험예 3-3에서 30초간 소결접합만 하고 열처리를 안하는 경우 및 30초 소결접합 후 30분간 열처리된 접합부의 단면 주사전자현미경 이미지이다.
본 발명은,
(a) i) 평균 입자 직경이 100 내지 900 nm인 구리 입자(I)와, ii) 평균 입자 직경이 1.5 내지 25 ㎛인 구리 입자(II)가 부피비를 기준으로 100:0 내지 25:75인 구리 입자; 및
(b) i) 분자량이 60 이상인 2가 알콜, 3가 알콜 및 다가(4가 이상) 알콜로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 환원유도제와, ii) 글리세롤이 중량비를 기준으로 1:0 내지 1:3인 포뮬레이션;을 포함하며,
상기 구리 입자 대 포뮬레이션의 무게비는 1:0.1 내지 1:0.3인 소결접합용 바인더 프리(binder-free) 구리 페이스트를 제공한다.
종래 접합용 페이스트에는 에폭시, 아크릴, 우레탄, 실리콘(silicone), 폴리에스터 등의 바인더를 첨가하여 페이스트의 점도 및 칙소성을 개선하려는 노력이 있었으나, 이러한 바인더 성분은 가열 과정에서 궁극적으로 경화되어 접합부에 잔존하는 바 접합부의 내열성 및 열전도도 특성을 크게 악화되는 원인이 되었다.
이에, 본 발명에 따른 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트는 열적 특성을 저해하는 상기 바인더 성분을 포함하지 않으면서도 적정한 점도 및 칙소성을 제공할 수 있어, 소결접합 공정의 인쇄 또는 디스펜스 과정에 자유롭게 적용할 수 있다. 특히, 이하에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 바인더 프리 구리 페이스트에서 포뮬레이션 성분은 열 압착과정에서 제거되는 바 구리 입자만이 잔존하는 우수한 특성의 소결 접합부를 구현할 수 있다.
본 발명에서 구형 또는 다면체형 구리 입자들간, 그리고 접합 계면에서 구리 입자들과 피접합체의 금속 피니쉬간 소결이 일어나며 접합이 진행된다. 이러한 소결접합은 본 발명의 페이스트를 사용하여 고속으로 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 구리 입자는 i) 평균 입자 직경이 100 내지 900 nm인 구리 입자(I)와, ii) 평균 입자 직경이 1.5 내지 25 ㎛인 구리 입자(II)가 부피비를 기준으로 100:0 내지 25:75으로 혼합되어 있을 수 있다.
여기서 "구리 입자(I)" 및 "구리 입자(II)"는 각각 평균 입자 직경이 다른 구리 입자를 의미하며, "구리 입자"는 상기 구리 입자(I) 또는 구리 입자(I)과 구리 입자(II)의 혼합물을 의미한다.
상기 구리 입자의 평균 입자 직경 및 부피비는 고속 소결접합을 효과적으로 구현하기 위한 최적의 범위로 이를 벗어나는 경우 본 발명이 의도하는 효과를 얻을 수 없어 바람직하지 않다. 상세하게는, 평균 입자 직경이 100 내지 500 nm인 구리 입자(I)와, ii) 평균 입자 직경이 1.5 내지 10 ㎛인 구리 입자(II)가 부피비를 기준으로 50:50 내지 25:75으로 혼합되어 있을 수 있다.
상술한 바와 같이, 구리는 대기 중 노출 시 산화가 일어나며, 온도 상승 시 그 산화 정도가 지속적으로 증가하는 특성이 있다. 또한, 구리 입자의 표면에서부터 발생하는 산화층은 치밀하지 않고 푸석푸석한 껍질 형태이므로 소결접합 시 구리의 확산을 저해하여 구리의 소결을 방해하는 원인으로 작용하게 된다.
이에, 본 발명에서 포뮬레이션은 페이스트의 점도 및 칙소성을 확보하면서도 소결접합 공정에서 발생하는 구리 산화물을 제거하기 위하여 첨가된다. 이러한 포뮬레이션은 소결접합을 위한 가열 과정에서 제거되는 과정에서 구리 입자 및 접합 계면의 구리 피니쉬 표면에서 형성되는 구리 산화층을 환원시킬 수 있다.
상기 포뮬레이션은 i) 분자량이 60 이상인 2가 알콜, 3가 알콜 및 다가(4가 이상) 알콜로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 환원유도제와, ii) 글리세롤이 중량비를 기준으로 1:0 내지 1:3으로 구성될 수 있다.
상기 환원유도제는 분자량이 60 이상인 2가 알콜, 분자량이 60 이상인 3가 알콜 및 분자량이 60 이상인 다가 알콜로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다. 여기서 상기 다가 알콜은 4가 이상 알콜을 의미한다. 상기 2가 알코올, 3가 알코올 및 다가 알코올은 각각 분자량이 60 이상인 물질이라면 제한없이 사용할 수 있다.
상기 글리세롤은 점도 조절제 및 칙소제로써 역할을 할 수 있으므로 본 발명에 따른 페이스트는 접합부의 열적 특성을 저해할 수 있는 바인더 성분을 별도로 포함할 필요가 없다. 이러한 글리세롤은 자체적으로도 구리 산화물의 환원 능력을 보유하나 환원유도제를 통해 환원 능력을 극대화할 수 있다.
상기 환원유도제와 글리세롤의 중량비 범위를 넘을 경우, 본 발명이 의도하는 구리 산화물 제거 효과를 얻을 수 없거나, 점도 조절 및 칙소성을 충분히 확보할 수 없어 바람직하지 않다.
상기 바인더 프리 구리 페이스트에서 상기 구리 입자 대 포뮬레이션의 무게비는 1:0.1 내지 1:0.3일 수 있다. 상기 범위를 넘어서 포뮬레이션의 함량이 적을 경우 점도가 지나치게 높아지므로 페이스트의 인쇄 또는 디스펜싱이 이루어지기 어려우며, 포뮬레이션의 함량이 많을 경우 포뮬레이션간의 상 분리 또는 소결접합시 포뮬레이션의 증발량이 지나치게 많아 소결접합에 악영향을 미칠 수 있어 바람직하지 않다. 상세하게는 1:0.1 내지 1:0.2일 수 있다.
경우에 따라, 상기 포뮬레이션은, 더욱 우수한 환원 특성을 나타내기 위하여 하나 이상의 카르복실기 함유 산을 포함할 수 있다.
이는 포뮬레이션과 하나 이상의 카르복실기 함유 산을 혼합하는 방식으로 수행할 수 있다. 이 때 상기 하나 이상의 카르복실기 함유 산은 상기 환원유도제 중량 대비 5 내지 30 중량%로 추가로 포함할 수 있다. 상기 하나 이상의 카르복실기 함유 산의 함량이 상기 범위를 넘어서 지나치게 작을 경우 본 발명이 의도한 고속 소결접합 효과를 얻을 수 없으며, 지나치게 많을 경우, 소결접합 후 잔여물이 남을 수 있어 바람직하지 않다.
경우에 따라, 구리 입자 표면의 전부 또는 일부는 하나 이상의 카르복실기 함유 산으로 표면 처리되며, 이 경우 구리 입자의 표면에서 구리 산화물의 생성을 억제하여 더 향상된 고속 소결접합을 구현할 수 있다.
이는 알코올에 하나 이상의 카르복실기 함유 산을 알코올 전체 중량을 기준으로 1 내지 5 중량%으로 혼합 후, 구리 입자를 침지하여 수행될 수 있다. 이때 침지 시간은 5 내지 30분일 수 있고, 침지 과정에서 적어도 교반 및 초음파 조사 과정 중 하나를 수행할 수 있다.
상기 하나 이상의 카르복실기 함유 산의 함량이 상기 범위를 넘어서 지나치게 작을 경우 본 발명이 의도한 고속 소결접합 효과를 얻을 수 없으며, 지나치게 많을 경우, 소결접합 후 잔여물이 남을 수 있어 바람직하지 않다.
상기 하나 이상의 카르복실기 함유 산은, 예를 들어, 포름산, 아세트산, 옥살산, 말산, 말론산, 숙신산 등일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 본 발명은,
(가) 제1 피접합체의 일면에 상기 바인더 프리 구리 페이스트를 인쇄 또는 디스펜싱(dispensing)하는 단계;
(나) 제2 피접합체를 상기 바인더 프리 구리 페이스트의 상측에 정렬 위치시키는 단계; 및
(다) 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체 중 적어도 하나를, 240 내지 350℃의 열, 0.1 내지 10 MPa의 압력 및 0.5 내지 10분의 시간 동안 열 압착시켜 포뮬레이션이 제거된 구리 소결접합부 형성을 통해, 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체를 소결접합시키는 단계; 를 포함하는 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 제공한다.
이와 관련하여 도 1은 본 발명의 하나의 실시예에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 적용하여 IGBT 또는 MOSFET과 같은 전력반도체의 연속 양산공정의 모식도이다.
도 1을 참고하면, 본 발명에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 통해 반응 분위기와 관계없이 소결접합을 수행할 수 있다. 특히 대기 중에서도 구리 입자 표면에서 구리 산화물 발생을 억제하거나 제거할 수 있어 고속으로 소결접합을 수행할 수 있으므로 에너지 소모를 최소화하면서도 컨베이어 시스템을 사용한 연속 공정에 의한 다이 본딩이 가능하여 생산성을 극대화할 수 있는 바, 전기차용 파워 모듈의 대량 생산에 응용될 수 있다.
상기 소결접합은 본 발명에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 제1 피접합체와 제2 피접합체 사이에 인쇄 또는 디스펜싱하여 열 압착 본딩장비(thermo-compression bonder)를 사용한 열 압착 방식을 통해 수행할 수 있다.
상기 제1 피접합체는 direct bonded copper(DBC) 기판이나 실리콘(silicon)과 같은 기타 소재의 기판 또는 인터포저(interposer) 등이 될 수 있고 상기 제2 피접합체는 IGBT와 같은 고발열 소자일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 열 압착 조건은 상기 바인더 프리 구리 페이스트의 조성을 고려하여 소결접합 공정을 수행하기 위한 최적의 조건으로 240℃미만의 열이나 0.1 MPa 미만의 압력을 가하는 경우 치밀한 구리 소결접합부가 형성되기 어려울 수 있고, 350℃초과의 열이나 10 MPa 초과의 압력을 가할 경우 소자가 고장나거나 제조 공정성이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
특히, 본 발명은 상기 바인더 프리 구리 페이스트를 이용하여 대기 중에서도 0.5 내지 10분의 짧은 시간 동안 고속으로 소결접합이 이루어지므로 연속 공정에 의한 다이 본딩이 가능하여 산업적 생산성을 극대화할 수 있고, 가격 경쟁력을 확보할 수 있다. 상세하게는, 260 내지 330℃의 열, 0.1 내지 5 MPa의 압력 및 0.5 내지 5분의 시간 동안 열 압착시킬 수 있다.
본 발명은 상기 단계(다)의 열 압착 후,
(라) 질소 분위기에서 무 가압으로 240 내지 350℃에서 5 내지 30분 동안 열처리하는 단계;를 추가로 포함하여 접합부의 접합강도를 더욱 증가시킬 수 있다.
즉, 이러한 열처리를 통해 치밀한 형태의 구리 소결접합부가 형성되어 전기적, 열적, 기계적 특성이 더욱 향상될 수 있다. . 상기 무 가압 열 조건은 열처리를 통해 치밀한 형태의 구리 소결접합부를 형성하여 전기적, 열적, 기계적 특성을 더욱 향상시키기 위한 것으로 상기 정의된 범위를 벗어나는 경우 본 발명이 의도하는 효과를 얻을 수 없어 바람직하지 않다. 상세하게는, 260 내지 330℃의 열, 및 10 내지 30분의 시간 동안 열 처리할 수 있다.
본 발명은, 상기 바인더 프리 구리 페이스트를 이용하여 구리 입자들간, 그리고 상부 및 하부 접합 계면에서 구리 입자들과 피접합체의 금속 피니쉬간 소결이 일어나며 우수한 고온 안정성 및 가격 경쟁력을 가지는 구리 소결접합부를 구현할 수 있다. 특히, 이러한 구리 소결접합부는 구리와 미량의 구리 산화물로만 구성되므로 300℃에 이르는 고온 구동환경에서도 기계적 특성이 유지되면 우수한 열전도도 특성을 나타낼 수 있다. 상기 금속 피니쉬는 예를 들어 구리 피니쉬일 수 있으나, Ag, Au, Ni 등으로 사용하는 경우에도 동일하게 고속 소결접합을 수행할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 들어 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1-1>
평균 입자 직경이 각각 350 nm, 2 ㎛이며 체적비(부피비)가 40:60로 혼합되어 있는 구리 입자를 준비하였다. 그리고 글리세롤 및 환원유도제로 분자량이 60 이상인 2가 알콜을 6:4의 중량비로 혼합한 포뮬레이션을 준비하였다.
이후, 상기 구리 입자 및 포뮬레이션을 1:0.15의 무게비로 혼합하여 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트를 제조하였다.
<실시예 1-2-1>
실시예 1-1에서의 포뮬레이션으로 100% 환원유도제만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트를 제조하였다.
<실시예 1-2-2>
실시예 1-1에서의 포뮬레이션으로 환원유도제와 환원유도제 중량 대비 5 중량%의 옥살산을 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트를 제조하였다.
<실시예 1-2-3>
실시예 1-1에서의 포뮬레이션으로 환원유도제와 환원유도제 중량 대비 10 중량%의 옥살산을 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트를 제조하였다.
<실시예 1-2-4>
실시예 1-1에서의 포뮬레이션으로 환원유도제와 환원유도제 중량 대비 15 중량%의 옥살산을 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트를 제조하였다.
<실시예 1-3-1>
실시예 1-1에서 구리 입자를 옥살산 함유 에탄올 용액에 15분 동안 침지 후 교반하여 구리 입자를 산으로 표면처리한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트를 제조하였다. 이 때, 상기 옥살산의 함량은 에탄올 용액 전체 중량을 기준으로 3 중량%이다.
<실시예 1-3-2>
실시예 1-1에서 구리 입자를 옥살산 함유 에탄올에 15분 동안 침지 후 교반하여 구리 입자를 산으로 표면처리한 후, 포뮬레이션으로 100% 환원유도제만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트를 제조하였다. 이 때, 상기 옥살산의 함량은 에탄올 용액 전체 중량을 기준으로 3 중량%이다.
<실시예 1-4-1>
실시예 1-1에서 평균 입자 직경이 200 nm인 구리 입자와, 포뮬레이션으로 100% 환원유도제(분자량이 60 이상인 2가 알코올)만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트를 제조하였다.
<실시예 1-4-2>
실시예 1-1에서 평균 입자 직경이 200 nm인 구리 입자와, 포뮬레이션으로 환원유도제(분자량이 60 이상인 2가 알코올)와 말산을 상기 환원 유도제 중량 대비 10 중량%로 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트를 제조하였다.
<실시예 1-4-3>
실시예 1-1에서 평균 입자 직경이 200 nm인 구리 입자와, 포뮬레이션으로 환원유도제(분자량이 60 이상인 2가 알코올)와 말산을 상기 환원 유도체 중량 대비 20 중량%로 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트를 제조하였다.
<실시예 2-1>
실시예 1-1에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 기판의 일면에 100 μm 두께로 인쇄 또는 디스펜싱 후 소자를 그 상측에 정렬 위치시켜, 대기 중에서 2 MPa의 압력으로 가압하며 300℃에서 1분간 소결접합을 수행하였다.
<실시예 2-2-1>
실시예 1-2-1에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 기판의 일면에 100 μm 두께로 인쇄 또는 디스펜싱 후 소자를 그 상측에 정렬 위치시켜, 대기 중에서 2 MPa의 압력으로 가압하며 300℃에서 1분, 3분, 5분, 및 10분간 소결접합을 수행하였다.
<실시예 2-2-2>
실시예 1-2-2에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 실시예 2-2-1과 동일한 조건으로 소결접합을 수행하였다.
<실시예 2-2-3>
실시예 1-2-3에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 실시예 2-2-1과 동일한 조건으로 소결접합을 수행하였다.
<실시예 2-2-4>
실시예 1-2-4에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 실시예 2-2-1과 동일한 조건으로 소결접합을 수행하였다.
<실시예 2-3-1>
실시예 1-3-1에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 기판의 일면에 100 μm 두께로 인쇄 또는 디스펜싱 후 소자를 그 상측에 정렬 위치시켜, 대기 중에서 2 MPa의 압력으로 가압하며 300℃에서 1분간 소결접합을 수행하였다.
<실시예 2-3-2>
실시예 1-3-2에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 실시예 2-3-1와 동일한 조건으로 소결접합을 수행하였다.
<실시예 2-4-1>
실시예 1-4-1에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 기판의 일면에 100 μm 두께로 인쇄 또는 디스펜싱 후 소자를 그 상측에 정렬 위치시켜, 대기 중에서 5 MPa의 압력으로 가압하며 300℃에서 30초간 소결접합을 수행하였다. 이후 300℃질소 분위기에서 10분, 20분, 30분간 열처리하였다.
<실시예 2-4-2>
실시예 1-4-2에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 실시예 2-4-1과 동일한 조건으로 소결접합을 수행 후 열처리하였다.
<실시예 2-4-3>
실시예 1-4-3에 따른 바인더 프리 구리 페이스트를 실시예 2-4-1과 동일한 조건으로 소결접합을 수행 후 열처리하였다.
<실험예 1>
실시예 1-3-1 및 1-3-2에서 구리 입자를 산으로 표면 처리 전후의 SEM 사진과, 표면 처리 후의 SEM 확대 사진을 도 2에 나타내었고, 실시예 1-3-1 및 1-3-2에서 구리 입자를 산으로 표면 처리 후 FT-IR 스펙트럼 분석 결과를 도 3에 나타내었다.
도 2 및 3을 참고하면, 산으로 표면 처리된 구리 입자들은 확연히 다른 표면 상태를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2-1>
실시예 2-2-1 내지 2-2-4에 따른 소결접합을 수행한 후, 접합시간에 따른 구리 소결접합부의 전단강도값을 측정하여 도 4에 나타내었다. 전단시험 시 전단 팁(tip) 부분의 높이는 기판 바닥부로부터 100 μm였으며, 이를 200 μm/s의 속도로 움직이면서 주로 칩 부분을 전단시키는 과정에서 측정되는 최대강도값을 전단강도값으로 정의하였다.
도 4를 참고하면 1분의 짧은 접합시간에도 10 MPa 이상의 충분한 전단강도를 확보할 수 있어, 본 발명에 따른 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트는 대기 중에서 기존 반도체 패키징 공정과 같이 연속 접합공정 및 대량 생산 공정에 적용 가능하다. 특히 10 중량% 이상의 옥살산을 첨가한 실시예 2-2-3 및 2-2-4는 단 3분의 소결접합 후에도 25 MPa에 이르는 전단강도 결과를 확보하는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2-2>
실시예 2-1, 2-2-1, 2-3-1 및 2-3-2에서 1분간의 소결접합을 수행 후, 구리 입자 표면처리 여부와 포뮬레이션의 종류에 따른 소결접합부의 전단강도값을 측정하여 도 5에 나타내었다. 전단시험법과 전단강도값 측정법은 실험예 2-1과 동일하다.
도 5를 참고하면 1분의 짧은 접합시간에도 10 MPa 이상의 충분한 전단강도를 확보할 수 있어, 본 발명에 따른 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트는 대기 중에서 기존 반도체 패키징 공정과 같이 연속 접합공정 및 대량 생산 공정에 적용 가능하다. 특히 표면처리된 구리 입자를 사용한 실시예 2-3-1 및 2-3-2는 20 MPa을 상회하는 더욱 우수한 전단강도 결과를 확보하는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2-3>
실시예 2-4-1, 2-4-2, 및 2-4-3에 따라 30초간의 소결접합과 총 30분간의 열처리를 수행 후, 말산 첨가량에 따른 소결접합부의 전단강도값을 측정하여 도 6에 나타내었다. 또한, 실시예 2-4-3에 대하여 열처리 시간에 따른 소결접합부의 전단강도값을 측정하여 도 7에 나타내었다. 전단시험법과 전단강도값 측정법은 실험예 2-1과 동일하다. 도 6을 참고하면 말산의 첨가량이 증가할수록 더욱 우수한 전단강도 결과를 확보할 수 있었다. 또한 도 7을 참고하면 열처리 시간의 증가에 따라 전단강도가 점점 급속히 더욱 향상되는 결과를 명확히 확인할 수 있다.
결과적으로, 소결접합 후 열처리 시 전단강도의 급격한 상승을 유도할 수 있어, 본 발명에 따른 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트는 소결접합 후 추가적인 열처리 과정의 접목을 통해 접합부의 강건성을 추가적으로 확보할 수 있음을 확인할 수 있다. 그리고 이러한 추가 열처리 공정은 무가압으로 진행되므로 도 1과 같이 무가압 시효(aging) 열처리 부분을 소결접합용 컨베이어 라인 하단에 연결시켜 연속 접합공정 및 대량 생산 공정에 쉽게 접목 가능하다.
<실험예 3-1>
실시예 2-1에서 소결접합 시간을 각각 1분 및 3분으로 하여 각 조건의 시편을 에폭시 레진으로 마운팅(mounting)한 다음 폴리싱(polishing)하여 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8을 참고하면, 소결접합 시간을 증가할수록 더욱 치밀한 접합부의 미세조직이 관찰된다.
<실험예 3-2>
실시예 2-3-1에서 소결접합 시간을 각각 1분 및 3분으로 하여 각 조건의 시편을 에폭시 레진으로 마운팅한 다음 폴리싱하여 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과를 도 9에 나타내었다.
도 9를 참고하면, 도 8 대비 월등히 치밀한 접합부의 미세조직이 생성되었음을 확인할 수 있다.
<실험예 3-3>
실시예 2-4-3에서 30초 소결접합만 하고 열처리를 안하는 경우 및 30초 소결접합 후 30분간 열처리한 각 조건의 시편을 에폭시 레진으로 마운팅한 다음 폴리싱하여 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과를 도 10에 나타내었다
도 10을 참고하면, 열처리 시간이 증가할수록 더욱 치밀해지는 접합부의 미세조직을 관찰할 수 있다.

Claims (5)

  1. (a) i) 평균 입자 직경이 100 내지 900 nm인 구리 입자(I)와, ii) 평균 입자 직경이 1.5 내지 25 ㎛인 구리 입자(II)가 부피비를 기준으로 100:0 내지 25:75인 구리 입자; 및
    (b) i) 분자량이 60 이상인 2가 알콜, 3가 알콜 및 다가(4가 이상) 알콜로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 환원유도제와, ii) 글리세롤이 중량비를 기준으로 1:0 내지 1:3인 포뮬레이션;을 포함하며,
    상기 구리 입자 대 포뮬레이션의 무게비는 1:0.1 내지 1:0.3인 것을 특징으로 하는 소결접합용 바인더 프리(binder-free) 구리 페이스트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 포뮬레이션은, 하나 이상의 카르복실기 함유 산을 상기 환원유도제 중량 대비 5 내지 30 중량%로 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 구리 입자 표면의 전부 또는 일부는 하나 이상의 카르복실기 함유 산으로 표면 처리되며,
    상기 표면 처리는 알코올에 하나 이상의 카르복실기 함유 산을 알코올 전체 중량을 기준으로 1 내지 5 중량%으로 혼합하여, 구리 입자를 침지하여 수행되는 것을 특징으로 하는 소결접합용 바인더 프리 구리 페이스트.
  4. 제 1 항에 따른 구리 입자 및 포뮬레이션을 포함하는 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법으로,
    (가) 제1 피접합체의 일면에 상기 바인더 프리 구리 페이스트를 인쇄 또는 디스펜싱(dispensing)하는 단계;
    (나) 제2 피접합체를 상기 바인더 프리 구리 페이스트의 상측에 정렬 위치시키는 단계; 및
    (다) 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체 중 적어도 하나를, 240 내지 350℃의 열, 0.1 내지 10 MPa의 압력 및 0.5 내지 10분의 시간 동안 열 압착시켜 포뮬레이션이 제거된 구리 소결접합부 형성을 통해, 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체를 소결접합시키는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 단계(다)의 열 압착 후,
    (라) 질소 분위기에서 무 가압으로 240 내지 350℃에서 5 내지 30분 동안 열처리하는 단계;
    를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 바인더 프리 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법.
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