KR102364576B1 - 소결접합용 무레진 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결접합 방법 - Google Patents

소결접합용 무레진 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결접합 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은,
(a) 평균 입도(D50)가 1 내지 9 ㎛인 준덴드라이트형 구리 구조체; 및
(b) i) 분자량이 60 내지 400인 다가알코올을 포함하는 환원유도제와, ii) 극성 용매에 알콕시 셀룰로오스가 용해된 점도조절제가 중량비를 기준으로 9:1 내지 6:4인 포뮬레이션;을 포함하며, 상기 구리 구조체 대 포뮬레이션의 중량비는 10:6 내지 10:10인 소결접합용 무레진 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결접합 방법에 관한 것이다.

Description

소결접합용 무레진 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결접합 방법{Resin-free Copper Paste for Sinter Bonding and Sinter Bonding Method using the Same}
본 발명은 소결접합용 무레진 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결접합 방법에 관한 것으로, 상세하게는 준덴드라이트형 구리 구조체를 포함하는 무레진 구리 페이스트 및 이를 이용한 소결접합 방법에 관한 것이다.
최근 전기차(electrical vehicle, EV) 및 하이브리드 전기차(hybrid electrical vehicle, HEV) 시장이 폭발적으로 증가함에 따라 IGBT(insulated gate bipolar transistor, 절연 게이트 양극성 트랜지스터) 및 MOSFET(metal oxide semiconductor field-effect transistor, 금속 산화막 반도체 전계효과 트랜지스터)형 전력반도체의 사용이 크게 늘어나고 있으며, 칩의 고집적화에 따른 고발열 소자의 사용량 역시 증가하고 있는 추세이다.
이와 같은 전력반도체 또는 고발열 소자의 다이 본딩(die bonding)에는 고온 환경에서 낮은 신뢰성을 나타내는 종래의 무연(Pb-free) 솔더를 적용하기 곤란한 문제가 있는 때문에 모듈의 신뢰성이 중요한 자동차 산업에서는 Pb-5Sn과 같은 고 함량의 Pb를 사용하는 것이 일반적이다. 그러나 이러한 고 함량 Pb계 솔더 소재 역시 모듈의 면밀한 구동 설계 또는 냉각 시스템의 추가 적용 없이는 작동 중 최대 발열 온도가 솔더의 융점 부근까지 상승할 수 있어 접합부의 신뢰성이 크게 감소하는 문제점이 있었다. 또한, 전력반도체 소재가 기존 Si에서 SiC 소재 등으로 변화되는 상황과 맞물려 파워 모듈의 설계 자유도 증가 및 경량화 요구에 따라 향후 다이 본딩부 온도는 300℃부근까지도 올라갈 것으로 예측되고 있으나, 기존 고 함량의 Pb를 함유하는 솔더 조성은 고온에서의 기계적 안정성이 없어 이러한 온도에서 급격한 접합부 신뢰성 저하가 예상되고 있다. 즉, 언급된 솔더링 기술은 솔더링 온도보다 낮은 온도의 내열 접합부를 형성하는 특징이 있다. 아울러 솔더 합금 소재의 낮은 열전도도 개선에 대한 요구도 매우 큰 상황이므로 종래 솔더를 사용한 전력반도체 또는 고발열 소자의 실장법을 대체할 필요가 있다.
최근 들어 전력반도체의 실장에는 Ag 분말을 사용한 페이스트 또는 필름 소재를 적용한 소결접합 기술이 개발되고 있다. 이러한 소결접합 기술은 소결접합 공정온도에 비해 월등히 높은 온도에서도 견디는 내열 접합부를 제공할 수 있지만, 우수한 방열특성과 신뢰성에도 불구하고 Ag 분말의 사용에 따른 비싼 원 소재 가격과 최대 60분에 이르는 긴 소결접합 시간에 의한 높은 공정 가격 및 접합부에서의 이온 마이그레이션(ion migration) 발생 가능성으로 인하여 산업적 경쟁력이 매우 낮은 문제점이 있다.
한편에서는 Ag과 비교하여 1/100가량 저가이면서도 융점이 1085℃에 이르며, 열전도도가 우수한 Cu를 이용하여 소결접합부를 형성하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 그러나 Cu는 대기 중 노출 시 산화가 일어나며, 온도 상승 시 그 산화 정도가 지속적으로 증가하는 특성이 있다. 또한, Cu 입자의 표면에서부터 발생하는 산화층은 치밀하지 않고 뾰족한 미세 형상의 껍질 형태이므로 소결접합 시 Cu의 확산을 저해하여 Cu의 소결을 방해하는 원인으로 작용하게 된다.
이러한 소결접합 공정에서 형성되는 구리 산화층을 제거하기 위하여 수소가 함유된 forming 가스 분위기 또는 진공 및 불활성 분위기에서 공정을 수행하기도 하지만 공정 가격이 높고, 분위기의 노출 및 제거에 시간이 소요되어 고속으로 소결접합을 수행하기 어려운 문제가 있으므로 현실적인 적용을 위해서 대기 중에서 공정을 수행할 필요가 있다.
이에 본 발명자는 벼이삭형 구리 입자 함유 페이스트 및 이의 제조방법에 관한 한국등록특허 제10-1911306호 및 한국등록특허 제10-2012628호를 통해 벼이삭형 구리 입자 함유 페이스트를 소결접합용 페이스트의 필러로 사용하는 경우 우수한 전도성, 제조 공정성 등을 나타내는 것을 제시한 바 있다. 또한, 본 발명자는 벼이삭형 구리 입자 함유 페이스트에 관한 한국등록특허 제10-2142269호를 통해 적절한 표면처리를 한 벼이삭형 구리 입자 함유 페이스트는 대기 중에서 저온 고속 소결접합을 구현할 수 있는 것을 확인하였다. 다만, 상기 한국등록특허 제10-2142269호는 벼이삭형 구리 입자의 표면 산화를 억제하기 위하여 내산화 유기물로 표면처리하는 과정이 필요하고, 실제 산업 공정에 적용하기 위한 접합 강도가 충분하지 못한 면이 있어, 이를 개량하여 우수한 접합 강도를 나타낼 수 있는 소결접합용 페이스트에 대한 연구가 더 필요한 실정이다.
<선행기술문헌>
한국등록특허 제10-1911306호
한국등록특허 제10-2012628호
한국등록특허 제10-2142269호
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 본 발명의 목적은 준덴드라이트형 구리 구조체 및 소정의 포뮬레이션을 포함하는 소결접합용 무레진 구리 페이스트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상기 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은,
(a) 평균 입도(D50)가 1 내지 9 ㎛인 준덴드라이트형 구리 구조체; 및
(b) i) 분자량이 60 내지 400인 다가알코올을 포함하는 환원유도제와, ii) 극성 용매에 알콕시 셀룰로오스가 용해된 점도조절제가 중량비를 기준으로 9:1 내지 6:4인 포뮬레이션;을 포함하며, 상기 구리 구조체 대 포뮬레이션의 중량비는 10:6 내지 10:10인 소결접합용 무레진 구리 페이스트를 제공한다.
상기 준덴드라이트형 구리 구조체는, 구리 전구체 용액에 아연 분말이 분산된 증류수 서스펜션을 장입하여 상온 합성된 것으로, 1 내지 90 nm의 구리 나노입자들이 붙어 가지 형태를 구현하며 형성될 수 있다.
상기 분자량이 60 내지 400인 다가알코올은, 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌글리콜(triethylene glycol), 테트라에틸렌글리콜(tetraethylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 펜타에리트리톨(pentaerythritol), 글리세롤(glycerol), 디글리세롤(diglycerol), 트리메틸롤프로판(trimethylolpropane), 디펜타에리트리톨(dipentaerythritol), 1-데카놀(1-decanol), 1,3-프로판디올(1,3-propanediol) 1,4-부탄디올(1,4-butanediol), 1,5-펜탄디올(1,5-pentanediol) 및 α-터피네올(α-terpineol)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 점도조절제에서 알콕시 셀룰로오스의 함량은 극성 용매 대비 0.5 내지 3.0 중량%일 수 있다.
상기 극성 용매는, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 아세톤 및 아세톤니트릴로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 알콕시 셀룰로오스는, 하이드록시에틸셀룰로오스(hydroxyethylcellulose),하이드록시프로필셀룰로오스(hydroxypropylcellulose), 하이드록시에틸메틸셀룰로오스(hydroxyethylmethylcellulose) 및 하이드록시프로필에틸셀룰로오스(hydroxypropylethylcellulose)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 구리 구조체 및 포뮬레이션을 포함하는 소결접합용 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법으로,
(가) 제1 피접합체의 일면에 상기 구리 페이스트를 인쇄 또는 디스펜싱(dispensing)하는 단계;
(나) 제2 피접합체를 상기 구리 페이스트의 상측에 정렬 및 건조하는 단계; 및
(다) 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체 중 적어도 하나를, 250 내지 350℃의 열, 0.1 내지 10 MPa의 압력 및 3 내지 300초의 시간 동안 열 압착시켜 포뮬레이션이 제거된 구리 소결접합부 형성을 통해, 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체를 소결접합시키는 단계;를 포함하는 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 제공한다.
상기 단계(가) 내지 (다)는 각각 대기 분위기에서 수행될 수 있다.
상기 단계(나)의 건조는, 100 내지 200℃에서 10 내지 300초 동안 열을 가하여 이루어질 수 있다.
상기 단계(다)의 열 압착 후,
(라) 질소 분위기에서 무 가압으로 240 내지 350℃에서 5 내지 30분 동안 열처리하는 단계;를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 소결접합용 무레진 구리 페이스트는 마이크로 스케일의 준덴드라이트형 구리 구조체를 포함하여 우수한 고온 안정성, 가격 경쟁력, 열전도도 특성을 가지면서도 고온에서도 기계적 특성이 유지되는 구리 소결접합부를 구현할 수 있다. 또한, 소정의 포뮬레이션을 포함하여 레진을 포함하지 않으면서도 적정한 점도 및 칙소성을 제공할 수 있어 소결접합 공정의 인쇄 또는 디스펜스 과정에 자유롭게 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 통해 반응 분위기와 관계없이 초고속으로 소결접합을 수행할 수 있으므로, 에너지 소모를 최소화하면서도 컨베이어 시스템을 사용한 연속 공정에 의한 다이 본딩이 가능하여 생산성을 극대화할 수 있는 바, 전기차용 파워 모듈의 대량 생산에 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 적용한 연속 다이 본딩 양산공정의 모식도이다;
도 2는 실험예 1에서 준덴드라이트형 구리 구조체의 주사전자현미경 이미지 및 가지 끝부분의 확대 이미지이다;
도 3은 실험예 2에서 소결접합부의 전단강도를 측정한 결과이다;
도 4는 실험예 3에서 소결접합부 단면의 주사전자현미경 사진이다;
도 5는 실험예 4에서 소결접합부의 기판/접합부 계면을 투과전자현미경으로 확대하여 관찰한 이미지이다;
도 6은 실험예 5에서 소결접합부의 X-선 회절분석 결과이다;
도 7(a) 내지 7(c)는 실험예 6에 따른 구리 페이스트의 인쇄 또는 디스펜싱한 사진이다;
도 8(a) 및 8(b)는 실험예 7에 따른 구리 페이스트의 인쇄 또는 디스펜싱한 사진이다;
도 9는 실험예 8에 따른 전단 강도를 보여주는 그래프이다; 및
도 10은 실험예 9에 따른 전단 강도를 보여주는 그래프이다.
본 발명은,
(a) 평균 입도(D50)가 1 내지 9 ㎛인 준덴드라이트형 구리 구조체; 및
(b) i) 분자량이 60 내지 400인 다가알코올을 포함하는 환원유도제와, ii) 극성 용매에 알콕시 셀룰로오스가 용해된 점도조절제가 중량비를 기준으로 9:1 내지 6:4인 포뮬레이션;을 포함하며, 상기 구리 구조체 대 포뮬레이션의 중량비는 10:6 내지 10:10인 소결접합용 무레진 구리 페이스트를 제공한다.
본 발명에 따른 소결접합용 무레진 구리 페이스트에서 마이크로 스케일의 준덴드라이트형 구리 구조체는 가압 소결접합 중 접합부 내 공극 최소화를 유도하여 우수한 고온 안정성, 가격 경쟁력, 열전도도 특성을 가지면서도 기계적 특성이 유지되는 구리 소결접합부를 구현할 수 있다.
종래 전형적인 덴드라이트 구리 입자의 경우 가지가 매우 얇고 길어 미세한 크기로 제조될수록 표면적 비율이 크게 증가하여 레진 포뮬레이션 또는 용제가 빈틈없이 가지들 사이로 침투하면서 균일하게 혼합되는 것이 어려웠으나, 본 발명은 평균 입도(D50)가 1 내지 9 ㎛인 준덴드라이트형 구리 구조체를 사용하여 이러한 문제를 해결하였다.
본 발명에서 "준덴드라이트형 구리 구조체"는, 구리 전구체 용액에 아연 분말이 분산된 증류수 서스펜션을 장입하여 상온 합성된 것으로 1 내지 90 nm의 구리 나노입자들이 서로 엉겨붙어 중심가지 및 상기 중심가지에서 파생된 가지 형태를 구현하며 형성되는 구리 결정 구조를 의미한다. 이러한 준덴드라이트형 구리 구조체는 아연 분말이 분산된 증류수 서스펜션을 이용하므로, 다발형 가지 구조 및 짧은 가지 길이를 형성하기 용이하며, 개별 구조체의 크기가 수 마이크로미터급이므로 포뮬레이션과 균일한 혼합이 쉽게 이루어져 페이스트화 공정이 용이할 뿐만 아니라, 나노 입자들 간의 접촉면적의 증가로 입자간 소결이 고속으로 수행될 수 있다. 경우에 따라 상기 구리 전구체 용액에 금속염을 첨가하여 구조체 및 다발형 가지의 크기를 더욱 미세화할 수 있다. 하기 도 2로부터 이러한 준덴드라이트형 구리 구조체의 주사전자현미경 이미지 및 가지 끝부분의 확대 이미지를 확인할 수 있다.
이러한 준덴드라이트형 구리 구조체의 입도는 예를 들어, laser diffraction 방식의 particle size analyzer 로 측정될 수 있다.
본 발명에서 "무레진 구리 페이스트"은, 소정의 구리 구조체, 다가알코올 및 알콕시 셀룰로오스를 포함하는 포뮬레이션 성분 이외에, 에폭시, 아크릴, 우레탄, 실리콘(silicone), 폴리에스터 등의 고분자 레진(resin) 성분을 포함하지 않은 구리 페이스트를 의미한다. 즉, 본 발명에 따른 무레진 구리 페이스트는 소결접합 과정에서 경화되어 접합부에 남아있을 수 있는 레진(resin) 성분을 별도로 포함하지 않으면서도 적정한 점도 및 칙소성을 제공할 수 있고, 자체적으로도 구리 산화물의 환원 능력을 보유하여 효과적인 소결접합을 구현할 수 있다.
상기 구리 나노입자 및 준덴드라이트형 구리 구조체의 입도가 상기 정의한 범위를 넘어서 지나치게 크거나 작을 경우 고속 소결접합을 구현하기 어렵거나 균일 혼합 및 페이스트화 공정성이 어려워져 바람직하지 않다. 상세하게는, 5 내지 50 nm의 구리 나노입자들로 이루어진 평균 입도(D50)가 2 내지 5 ㎛인 준덴드라이트형 구리 구조체를 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 소결접합용 무레진 구리 페이스트에서 포뮬레이션은 i) 분자량이 60 내지 400인 다가알코올을 포함하는 환원유도제와, ii) 극성 용매에 알콕시 셀룰로오스가 용해된 점도조절제를 포함할 수 있다.
상기 환원유도제는 구리 입자 및 접합 계면의 구리 피니쉬 표면에서 형성되는 구리 산화층을 환원시킬 수 있다.
이러한 환원유도제는 분자량이 60 내지 400인 다가알코올을 포함하는 것이라면 제한이 없으나, 예를 들어, 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌글리콜(triethylene glycol), 테트라에틸렌글리콜(tetraethylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 펜타에리트리톨(pentaerythritol), 글리세롤(glycerol), 디글리세롤(diglycerol), 트리메틸롤프로판(trimethylolpropane), 디펜타에리트리톨(dipentaerythritol), 1-데카놀(1-decanol), 1,3-프로판디올(1,3-propanediol) 1,4-부탄디올(1,4-butanediol), 1,5-펜탄디올(1,5-pentanediol) 및 α-터피네올(α-terpineol)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 상세하게는, 분자량이 100 내지 300인 다가알코올일 수 있고, 더욱 상세하게는 분자량이 150 내지 250인 다가알코올일 수 있다. 더욱 상세하게는 상기 분자량을 가지는 다가알코올의 히드록시기는 2개 일 수 있다.
상기 점도조절제는 극성 용매에 용해된 알콕시 셀룰로오스로 이루어져 적정한 점도 및 칙소성을 제공하므로, 종래 에폭시, 아크릴, 우레탄, 실리콘(silicone), 폴리에스터 등 가열 과정에서 경화되어 접합부에 남아있을 수 있는 레진(resin) 성분을 별도로 포함할 필요가 없을 뿐만 아니라, 자체적으로도 구리 산화물의 환원 능력을 보유하여 구리 산화를 최소화할 수 있다.
이러한 점도조절제에서 극성 용매에 용해된 알콕시 셀룰로오스의 함량은 알콕시 셀룰로오스의 함량은 극성 용매 대비 0.5 내지 3.0 중량%일 수 있다. 상기 범위를 넘어서 알콕시 셀룰로오스의 함량이 지나치게 많거나 적을 경우 적정한 점도 및 칙소성을 확보하기 어려워 바람직하지 않다.
상기 극성 용매는 알콕시 셀룰로오스를 용해시킬 수 있는 것이라면 제한이 없으나, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 아세톤 및 아세톤니트릴로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 알콕시 셀룰로오스는, 하이드록시에틸셀룰로오스(hydroxyethylcellulose),하이드록시프로필셀룰로오스(hydroxypropylcellulose), 하이드록시에틸메틸셀룰로오스(hydroxyethylmethylcellulose) 및 하이드록시프로필에틸셀룰로오스(hydroxypropylethylcellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 환원유도제와 점도조절제는 중량비를 기준으로 9:1 내지 6:4일 수 있다. 상기 범위를 넘을 경우 적정한 점도 및 칙소성을 확보하기 어려워 제조 공정성이 저하될 수 있거나 본 발명이 의도하는 구리 산화물 제거 효과를 얻기 어려워 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 소결접합용 무레진 구리 페이스트에서 상기 준덴드라이트형 구리 구조체 대 상기 포뮬레이션의 중량비는 10:6 내지 10:10일 수 있다. 상기 범위를 넘어서 포물레이션이 이보다 적으면 페이스트의 인쇄 또는 디스펜싱이 이루어질 수 없을 정도가 높은 점도가 얻어지며, 포뮬레이션의 양이 이보다 많으면 구리 구조체와 포뮬레이션간의 상분리 또는 소결접합 시 포뮬레이션의 증발량이 지나치게 많아 소결접합에 악영향을 미치게 되어 바람직하지 않다. 상세하게는, 구리 구조체 10 중량비당 7 내지 9의 포뮬레이션을 포함할 수 있다.
한편, 본 발명은 구리 구조체 및 포뮬레이션을 포함하는 소결접합용 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법으로,
(가) 제1 피접합체의 일면에 상기 구리 페이스트를 인쇄 또는 디스펜싱(dispensing)하는 단계;
(나) 제2 피접합체를 상기 구리 페이스트의 상측에 정렬 및 건조하는 단계; 및
(다) 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체 중 적어도 하나를, 250 내지 350℃의 열, 0.1 내지 10 MPa의 압력 및 3 내지 300초의 시간 동안 열압착시켜 포뮬레이션이 제거된 구리 소결접합부 형성을 통해, 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체를 소결접합시키는 단계;를 제공한다.
이와 관련하여 도 1은 본 발명의 하나의 실시예에 따른 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법을 적용한 IGBT 또는 MOSFET과 같은 전력반도체의 연속 다이 본딩 양산공정의 모식도이다.
도 1을 참고하면, 본 발명에 따른 무레진 구리 페이스트를 이용할 경우 반응 분위기와 관계없이 소결접합을 수행할 수 있다. 특히 대기 중에서도 구리 입자 표면에서 구리 산화물 생성을 억제하거나 제거하여 고속으로 소결접합을 수행할 수 있으므로 에너지 소모를 최소화하면서도 컨베이어 시스템을 사용한 연속 공정에 의한 다이 본딩이 가능하여 생산성을 극대화할 수 있는 바, 전기차용 파워 모듈의 대량 생산에 응용될 수 있다.
이러한 소결접합을 위한 건조 및 열압착 과정에서 무레진 구리 페이스트에 포함된 포뮬레이션 성분은 모두 증발하게 되며, 이 과정에서 Cu 입자 표면 및 상, 하부 금속 피니쉬 표면의 Cu 산화층을 환원시키게 된다.
상기 단계(가)에서, 본 발명에 따른 구리 페이스트를 제1 피접합체와 제2 피접합체 사이에 인쇄 또는 디스펜싱하여 이후 열압착 본딩장비(thermo-compression bonder)를 사용한 열압착 접합을 수행할 수 있다.
상기 제1 피접합체는 direct bonded copper(DBC) 기판이나 실리콘(silicon)과 같은 기타 소재의 기판 또는 인터포저(interposer) 등이 될 수 있고, 상기 제2 피접합체는 IGBT와 같은 파워 소자나 고발열 소자일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계(나)에서, 상기 제2 피접합체 및 구리 페이스트의 정렬 및 건조 순서는 제한되지 않으며 예를 들어, 상기 제2 피접합체를 상기 구리 페이스트의 상측에 정렬 후 건조할 수 있고 경우에 따라, 상기 구리 페이스트를 건조한 후 제2 피접합체를 건조된 구리 페이스트의 상측에 정렬할 수 있다.
상기 단계(나)에서, 구리 페이스트 내 포뮬레이션의 적절한 건조를 위해 100 내지 200℃에서 10 내지 300초 동안 열을 가할 수 있다. 상기 건조 조건에 못 미칠 경우, 포뮬레이션 성분이 적절히 건조되지 않아 고속의 소결접합부 형성을 방해할 수 있으며, 상기 건조 조건을 초과하는 경우 포뮬레이션의 증발이 과하게 발생하여 환원유도제의 효과가 저하될 수 있어 바람직하지 않다. 상세하게는, 120 내지 170℃에서 15 내지 150초 동안 건조를 수행할 수 있다.
상기 단계(다)에서, 상기 열압착 조건은 상기 구리 페이스트의 조성을 고려하여 소결접합 공정을 수행하기 위한 최적의 조건으로 250℃ 미만의 열이나 0.1 MPa 미만의 압력을 가하는 경우 치밀한 구리 소결접합부가 형성되기 어려울 수 있고, 350℃초과의 열이나 10 MPa 초과의 압력을 가할 경우 소자가 고장나거나 제조 공정성이 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명은 상기 구리 페이스트를 이용하여 대기 중에서도 3 내지 300초의 짧은 시간 동안 고속으로 소결접합이 이루어질 수 있어 연속 공정에 의한 다이 본딩이 가능하여 산업적 생산성을 극대화할 수 있고, 가격 경쟁력을 확보할 수 있다. 상세하게는, 270 내지 330℃의 열, 0.1 내지 5 MPa의 압력 및 5 내지 180초의 조건으로 열압착시킬 수 있다.
본 발명은, 상기 무레진 구리 페이스트를 이용하여 구리 입자들간, 그리고 상부 및 하부 접합 계면에서 구리 입자들과 피접합체의 금속 피니쉬간 소결이 일어나며 우수한 고온 안정성 및 가격 경쟁력을 가지는 구리 소결접합부를 구현할 수 있다. 특히, 이러한 구리 소결접합부는 구리와 미량의 구리 산화물로만 구성되므로 300℃에 이르는 고온 구동환경에서도 기계적 특성이 유지되면서 우수한 열전도도 특성을 나타낼 수 있다. 상기 금속 피니쉬는 예를 들어 저가의 구리 피니쉬일 수 있으며, Ag, Au, Ni 등으로 사용하는 경우에도 동일하게 고속 소결접합을 수행할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 들어 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1-1>
구리 페이스트의 제조
50 ml 증류수에 CuSO4·5H2O를 포함하는 0.32 M의 구리 전구체 용액을 준비하였다. 이 후 10%로 희석된 황산을 첨가하여 구리 전구체 용액의 pH를 1.8로 조절한 후 여기에 아연 분말(1.2 g)이 분산된 증류수 서스펜션을 혼합하여 상온에서 200 rpm의 속도로 교반하면서 5분동안 반응시켜 평균 입도(D50)가 2.89 ㎛인 준덴드라이트형 구리 구조체를 준비하였다.
이러한 준덴드라이트형 구리 구조체와, i) 분자량이 60 내지 400인 다가알코올의 환원유도제와, ii) 에탄올에 알콕시 셀룰로오스를 에탄올 대비 2 중량% 용해시킨 점도조절제가 중량비를 기준으로 9:1인 포뮬레이션;을 혼합한 구리 페이스트를 제조하였다. 상기 구리 구조체 및 포뮬레이션의 중량비는 10:8.2 이다.
구리 페이스트를 이용한 소결 접합
상기 제조된 구리 페이스트를 기판의 일면에 100 μm 두께로 인쇄 또는 디스펜싱 후 소자를 그 상측에 정렬 위치시키고 150℃및 30초 동안 건조 후, 대기 중에서 5 MPa의 압력으로 가압하며 300℃에서 60초간 소결접합을 수행하였다.
실시예 1-2 내지 1-4, 비교예 1 내지 5에 대하여, 실시예 1-1에서 하기 표 1의 조건으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합을 수행하였다.
구리구조체
평균입도(μm)		 포뮬레이션 내
환원유도제 : 점조조절제 중량비		 구리구조체 : 포뮬레이션 중량비
2.89 9:1
(실시예 1-1)		 10:8.2
8:2
(실시예 1-2)
7:3
(실시예 1-3)
6:4
(실시예 1-4)
10:0
(비교예 1)
9.5:0.5
(비교예 2)
5:5
(비교예 3)
9:1 10:5
(비교예 4)
9:1 10:11
(비교예 5)
<실험예 1>
실시예 1-1에서 제조된 준덴드라이트형 구리 구조체의 주사전자현미경 이미지 및 가지 끝부분의 확대 이미지를 도 2에 나타내었다.
도 2에 따르면 상기 준덴드라이트형 구리 구조체는 5 내지 15 nm의 구리 나노입자들이 붙어 다발형 가지 구조와 짧은 가지 길이를 가지고 있는 것을 확인할 수 있었고, 이 때 관찰되는 미세 가질들의 굵기는 약 50nm였다.
<실험예 2>
실시예 1-1 내지 1-4 및 비교예 1에 따라 소결접합을 수행 후 형성된 소결접합부의 전단강도를 측정하여 도 3에 나타내었다. 전단시험 시 전단 팁(tip) 부분의 높이는 기판 바닥부로부터 200 μm였으며, 이를 200 μm/s의 속도로 움직이면서 주로 칩 부분을 전단시키는 과정에서 측정되는 최대강도값을 전단강도값으로 정의하였다.
도 3에 따르면, 포뮬레이션으로 환원유도제만 이용한 비교예 1보다 환원유도제 및 점도조절제를 사용한 실시예 1-1 내지 1-4에서 형성된 소결접합부의 전단강도가 평균 2 MPa 이상 우수한 것을 확인할 수 있다. 특히 실시예 1-2의 구리 페이스트는 가장 적절한 점도 및 인쇄성을 나타내어 실시예 1-2의 소결접합부는 32 MPa의 우수한 전단강도를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 3>
실시예 1-2에서 제조된 구리 페이스트를 이용한 실시예 1-2의 소결접합부를 에폭시 레진으로 마운팅(mounting)한 후 폴리싱(polishing)하여 그 단면을 주사전자현미경으로 관찰하여 도 4에 나타내었다.
도 4에 따르면 실시예 1-2에 따른 구리 페이스트를 제조시 우수한 인쇄성 및 소결접합 특성으로 인하여 접합부 내부뿐만 아니라 칩 및 기판 계면부에서도 치밀한 조직을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 4>
실시예 1-2에서 제조된 구리 페이스트를 이용한 실시예 1-2의 소결접합부에서 기판/접합부 계면을 투과전자현미경으로 확대하여 관찰한 이미지를 도 5에 나타내었다.
도 5에 따르면 기판쪽 Cu 피니쉬와 구리 페이스트 내 Cu 입자들간의 소결접합이 이루어졌음을 명확히 확인할 수 있다.
<실험예 5>
실시예 1-2에서 제조된 구리 페이스트를 이용한 실시예 1-2의 소결접합부의 X-선 회절분석 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6에 따르면, 소결접합부는 미량의 Cu2O를 포함하나 대부분은 순수 Cu상으로 존재하므로 고온에서 우수한 기계적 열적 특성을 나타낼 수 있음을 확인할 수 있다.
<실험예 6>
실시예 1-1, 비교예 2 및 비교예 3에서 제조된 구리 페이스트를 기판의 일면에 인쇄 또는 디스펜싱 한 사진을 도 7(a) 내지 도 7(c)에 나타내었다.
도 7(a)를 참고하면, 실시예 1-1의 구리 페이스트는 점도 조절이 잘 되어 정상적으로 인쇄 또는 디스펜싱을 할 수 있는 것을 확인할 수 있다.
도 7(b)를 참고하면, 비교예 2의 구리 페이스트는 인쇄는 되지만, 점도 조절제의 양이 지나치게 적어 점도 조절이 되지 않아 옆으로 퍼지면서 상분리가 되는 것을 확인할 수 있다.
도 7(c)를 참고하면, 비교예 3의 구리 페이스트는 점도 조절제의 양이 지나치게 많아 인쇄 시에 밀리는 페이스트이 양이 많아지는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 7>
비교예 4 및 비교예 5에서 제조된 구리 페이스트를 기판의 일면에 인쇄 또는 디스펜싱 한 사진을 각각 도8(a) 및 도8(b)에 나타내었다.
도 8(a)를 참고하면, 포뮬레이션의 양이 지나치게 적어 페이스트화가 잘 되지 않고 또한, 지나치게 푸석거려서 기판에 인쇄가 전혀 되지 않은 것을 확인할 수 있다.
도 8(b)를 참고하면, 포뮬레이션의 양이 지나치게 많은 경우 페이스트가 너무 묽어져 인쇄 후 형태가 유지되기 않은 것을 확인할 수 있다. 이 경우 건조과정을 거치더라도 소결접합시 피접합체인 칩이 움직이는 현상이 발생할 수 있고, 또한 이를 방지하기 위해서는 높은 온도 및 시간 조건에서 건조를 수행 해야하므로 공정 경쟁력이 떨어질 수 있다.
<실험예 8>
실시예 1-1에서 하기 표 2의 조건으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합을 수행한 후 실험예 2의 방법으로 측정된 전단강도 값을 표 2 및 도 9에 나타내었다.
구리구조체
평균입도(μm)		 소결접합 압력(MPa) 및 온도(℃) 소결접합 시간(s) 전단강도(MPa)
2.89 5 MPa
300 ℃		 10
(실시예 2-1)		 23.72±2.91
30
(실시예 2-2)		 26.97±4.06
60
(실시예 1-1)		 31.92±4.13
180
(실시예 2-3)		 27.66±5.61
300
(실시예 2-4)		 26.12±3.72
3.78 5 MPa
300 ℃		 10
(실시예 3-1)		 12.9±2.84
30
(실시예 3-2)		 13.63±2.74
60
(실시예 3-3)		 16.24±5.07
180
(실시예 3-4)		 19.01±2.95
300
(실시예 3-5)		 25.19±3.33
8.14 5 MPa
300 ℃		 10
(실시예 4-1)		 5.78±1.14
30
(실시예 4-2)		 7.85±1.63
60
(실시예 4-3)		 8.89±3.37
180
(실시예 4-4)		 11.09±2.81
300
(실시예 4-5)		 13.07±4.56
표 2를 참고하면, 구리구조체 평균입도가 상대적으로 낮은 실시예들의 전단강도 값이 높은 것을 확인할 수 있는 바, 이는 입자가 작은 경우 줄기부의 굵기가 얇아지게 되고 열압착 시 가압력이 낮더라도 줄기의 소성변형이 쉽게 일어나 입자간 공극부를 효과적으로 메우기 때문이다.
특히, 2.89 μm 입도의 준덴드라이트형 구리 구조체를 사용시, 소결접합 시간이 60초까지는 전단강도 값이 증가하지만 그 이후로 전단강도 값이 감소하는 것은 10-60초 수준에서 급속히 소결접합이 완료되고 이후부터는 접합부 내부 및 계면에서 산화가 발생하기 때문인 것으로 보인다. 평균 입도가 3.78 및 8.14 μm인 준덴드라이트형 구리 구조체를 사용한 경우에는 동일 조건에서 상대적으로 낮은 소결접합 속도를 보여주지만, 접합시간이 증가함에 따라 전단강도 값이 증가하는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 9>
실시예 1-1에서 하기 표 3의 조건으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 소결접합을 수행한 후 실험예 2의 방법으로 측정된 전단강도 값을 표 2 및 도 10에 나타내었다.
소결접합 압력
(MPa)		 소결접합 온도
(구리구조체
평균입도(μm)		 소결접합 시간
(s)		 전단 강도
(MPa)
10 300 60
(실시예 5)		 57.97±5.23
5 300 10
(실시예 6-1)		 23.72±2.91
30
(실시예 6-2)		 26.97±4.06
60
(실시예 1-1)		 31.92±4.13
180
(실시예 6-3)		 27.66±5.61
300
(실시예 6-4)		 26.12±3.72
2 300 10
(실시예 7-1)		 16.40±3.08
30
(실시예 7-2)		 16.38±3.93
60
(실시예 7-3)		 17.68±3.43
180
(실시예 7-4)		 18.15±3.74
300
(실시예 7-5)		 23.66±3.51
상기 표 3은 2.89 μm 입도의 준덴드라이트형 구리 구조체를 사용하여 압력 및 시간에 따라 접합한 결과로, 2 MPa의 낮은 압력으로 소결접합 시에는 줄기부의 소성변형으로 입자간 공극부가 채워지며 접합이 이루어지지만, 5 MPa 압력 조건보다는 소결되는 정도가 상대적으로 낮으므로 상대적으로 낮은 전단강도 값을 나타내며, 시간에 따라 전단강도 값이 서서히 증가하는 것을 확인할 수 있다.

Claims (10)

  1. (a) 평균 입도(D50)가 1 내지 9 ㎛인 준덴드라이트형 구리 구조체; 및
    (b) i) 분자량이 60 내지 400인 다가알코올을 포함하는 환원유도제와, ii) 극성 용매에 알콕시 셀룰로오스가 용해된 점도조절제가 중량비를 기준으로 9:1 내지 6:4인 포뮬레이션;을 포함하며,
    상기 구리 구조체 대 포뮬레이션의 중량비는 10:6 내지 10:10인 것을 특징으로 하는 소결접합용 무레진 구리 페이스트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 준덴드라이트형 구리 구조체는, 구리 전구체 용액에 아연 분말이 분산된 증류수 서스펜션을 장입하여 상온 합성된 것으로, 1 내지 90 nm의 구리 나노입자들이 붙어 가지 형태를 구현하며 형성된 것을 특징으로 하는 소결접합용 무레진 구리 페이스트.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 분자량이 60 내지 400인 다가알코올은, 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌글리콜(triethylene glycol), 테트라에틸렌글리콜(tetraethylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 펜타에리트리톨(pentaerythritol), 글리세롤(glycerol), 디글리세롤(diglycerol), 트리메틸롤프로판(trimethylolpropane), 디펜타에리트리톨(dipentaerythritol), 1-데카놀(1-decanol), 1,3-프로판디올(1,3-propanediol) 1,4-부탄디올(1,4-butanediol), 1,5-펜탄디올(1,5-pentanediol) 및 α-터피네올(α-terpineol)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 소결접합용 무레진 구리 페이스트.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 점도조절제에서 알콕시 셀룰로오스의 함량은 극성 용매 대비 0.5 내지 3.0 중량%인 것을 특징으로 하는 소결접합용 무레진 구리 페이스트.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 극성 용매는, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 아세톤 및 아세톤니트릴로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 소결접합용 무레진 구리 페이스트.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 알콕시 셀룰로오스는, 하이드록시에틸셀룰로오스(hydroxyethylcellulose),하이드록시프로필셀룰로오스(hydroxypropylcellulose), 하이드록시에틸메틸셀룰로오스(hydroxyethylmethylcellulose) 및 하이드록시프로필에틸셀룰로오스(hydroxypropylethylcellulose)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 소결접합용 무레진 구리 페이스트.
  7. 제 1 항에 따른 구리 구조체 및 포뮬레이션을 포함하는 소결접합용 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법으로,
    (가) 제1 피접합체의 일면에 상기 구리 페이스트를 인쇄 또는 디스펜싱(dispensing)하는 단계;
    (나) 제2 피접합체를 상기 구리 페이스트의 상측에 정렬 및 건조하는 단계; 및
    (다) 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체 중 적어도 하나를, 250 내지 350℃의 열, 0.1 내지 10 MPa의 압력 및 3 내지 300초의 시간 동안 열압착시켜 포뮬레이션이 제거된 구리 소결접합부 형성을 통해, 상기 제1 피접합체 및 제2 피접합체를 소결접합시키는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 단계(가) 내지 (다)는 각각 대기 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 상기 단계(나)의 건조는, 100 내지 200℃에서 10 내지 300초 동안 열을 가하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법.
  10. 제 7 항에 있어서, 상기 단계(다)의 열압착 후,
    (라) 질소 분위기에서 무 가압으로 240 내지 350℃에서 5 내지 30분 동안 열처리하는 단계;
    를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 무레진 구리 페이스트를 이용한 소결접합 방법.
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