KR102276075B1 - 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름 - Google Patents

파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무수말레인산이 공중합된 폴리프로필렌 수지에 2차원 판상형 무기입자가 배합된 코어층; 및 상기 코어층의 양면에 형성된 폴리프로필렌계 수지의 스킨층;을 포함하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름에 관한 것이다.
본 발명에 따른 2차원 판상 무기입자를 함유하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름은 종래 단일층 구조의 내부 실런트층과 비교하면 내수분투과성이 우수하기 때문에 리튬이차전지의 불소 함유 전해액과 수분이 반응하여 발생되는 불산의 생성을 억제함으로써 부식 및 전체 셀의 파괴를 방지할 수 있고, 내화학성 및 내열성도 갖고 있으므로 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 소재로서 상용화가 가능하다.

Description

파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름{Multi-layer composite film for an inner sealant layer of a pouch-type lithium secondary battery}
본 발명은 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 무수말레인산이 공중합된 폴리프로필렌 수지에 2차원 판상형 무기입자가 배합된 코어층; 및 상기 코어층의 양면에 형성된 폴리프로필렌계 수지의 스킨층;을 포함하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름에 관한 것이다.
최근 모바일 기기와 전기 자동차에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 이차전지에 대한 수요도 증가하고 있다. 이러한 이차전지 중에서도 높은 에너지 밀도와 방전 전압을 갖는 리튬이차전지의 수요가 증가하고 있고, 이에 대한 연구 개발이 지속되고 있다. 리튬이차전지는 소재 특성에 따라 캔형과 파우치형으로 분류할 수 있고 캔형의 경우 그 모양에 따라 원통형과 각형으로 구분된다. 최근 각종 IT, 모바일 기기의 집적화, 소형화로 인해 각형, 파우치형 리튬이차전지에 대한 수요가 증가하고 있으며, 이 중에서도 형태의 변형이 용이하며 제조비용이 저렴한 파우치형 리튬이차전지에 대한 관심이 높아지고 있다.
통상적으로 사용되는 파우치형 리튬이차전지는 외부 충격으로부터 보호하는 최외층, 셀 내부를 외부의 수분이나 산소로부터 차단하는 배리어층, 열접착성을 가지고 셀에 부착되는 실런트층을 포함하는 다층 구조로 형성되어 있다. 실런트층 소재의 경우 주로 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀계 소재가 사용되는데, 주로 무연신 폴리프로필렌(Cast Polypropylene) 소재가 사용되고 있다.
또한, 리튬이차전지 셀을 구성하는 내용물의 경우 카보네이트 계열의 용매와 LiPF6 염이 포함된 전해액을 포함하고 있는데, LiPF6가 수분 또는 산소와 접촉할 경우 부식성 가스인 불산(HF)을 발생시킨다. 이렇게 발생된 불산은 내부 실런트층을 투과해 배리어층의 알루미늄과 반응하여 발열반응을 일으킬 수 있으며, 부식과 함께 전체 셀의 파괴를 가속화 시키는 결과를 가져온다. 아울러 리튬이차전지의 충ㅇ방전시 셀 내부에서 리튬이온의 이동과 전하의 이동 및 전류의 발생은 높은 열 발생을 동반하여 가혹한 환경을 형성함에 따라 전지의 신뢰성 및 안전성을 확보하기 위해 셀 내부의 환경이 외부환경과 완벽히 차단되어지는 것을 요구한다. 이러한 이유로 최내층 실런트 소재의 경우 매우 높은 내불산성, 내화학성, 접착성 및 내열성이 필요하다. 따라서 불산에 대한 높은 배리어성과 내화학성을 갖고 내수분투과성이 우수한 실런트층 소재를 개발하는 것이 중요한 이슈로 대두되고 있다.
한편, 본 발명과 관련된 선행기술을 살펴보면, 한국공개특허 제10-2015-0062257호는 리튬이차전지 리드탭용 고분자 필름에 관한 것으로, 리튬이차전지 전해액의 누수를 방지할 수 있는 밀봉력이 우수하면서도, 전해액 누수가 발생했을 때 이를 조기에 감지하여 전해액에 의한 기기의 손상을 방지할 수 있는 리드탭용 고분자 필름의 제조 방법을 개시하고 있는데, 메인층에 사용한 폴리프로필렌과 폴리에틸렌계 필름을 단독으로 하여 단일층으로 형성 시 내수분투과성을 갖는 차단 필름으로 사용하기에는 한계가 존재한다.
또한, 한국등록특허공보 제10-1946293호에는 차단 특성이 우수한 고신뢰성 파우치형 리튬이차전지 리드탭용 실링 필름으로서 리튬이차전지의 리드 탭과 외장재 간을 밀봉하는 리튬이차전지의 리드탭용 3층 구조의 핵제 함유 실링 필름이 개시되어 있으나, 핵제의 사용에 의한 결정구조의 변화만으로는 차단 특성을 획기적으로 증진시킬 수가 없다.
또한, 한국공개특허 제10-2016-0077968호는 폴리올레핀계 필름을 구성 성분으로 하는 알루미늄 파우치 필름 및 이를 포함하는 이차전지로서, 필름 내부에 불소 고분자 층을 포함하는 폴리올레핀계 필름의 제조방법을 개시하고 있다.
또한, 한국공개특허 제10-2019-0011402호에는 리튬이차전지용 파우치 필름으로서 기재층, 실런트층, 및 배리어층을 포함하는 다층 구조의 필름이 기재되어 있는데, 상기 배리어층과 실런트층 사이에 배치되어 상기 배리어층으로 전해액이 확산되는 것을 방지하는 고차단층을 포함하는 이차전지용 파우치 필름의 제조 방법을 개시하고 있지만, 차단층 소재로 사용한 클레이는 폴리올렌핀계 수지의 용융 압출과정에서 클레이의 박리(intercalation)현상을 증진시키기 위해 사용한 박리제(intercalation agent)의 열안정성 저하로 고온의 압출과정에서 필름 형성능이 매우 불량한 것은 널리 알려져 있는 사실이다.
그러므로 본 발명자들은 종래 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층이 폴리올레핀계 단일층으로 형성되었던 것을 개선하여 폴리프로필렌계 수지에 2차원 판상형 무기입자가 배합된 소재로 코어층을 형성하고, 상기 코어층의 양면에 폴리프로필렌계 수지의 스킨층을 형성하는 다층 구조의 복합필름을 제조하면, 불산에 대한 높은 차단 특성을 갖고 내화학성과 더불어, 특히 내수분투과성이 우수한 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층을 제공할 수 있음에 착안하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
특허문헌 1. 한국공개특허공보 제10-2015-0062257호 특허문헌 2. 한국등록특허공보 제10-1946293호 특허문헌 3. 한국공개특허공보 제10-2016-0077968호 특허문헌 4. 한국공개특허공보 제10-2019-0011402호
따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 리튬이차전지의 불소 함유 전해액과 수분이 반응하여 발생되는 불산의 생성을 억제함으로써 부식 및 전체 셀의 파괴를 방지할 수 있도록 불산에 대한 높은 차단 특성을 갖고 내화학성과 더불어, 특히 내수분투과성이 우수한 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름을 제공하고자 하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 무수말레인산이 공중합된 폴리프로필렌 수지에 2차원 판상형 무기입자가 배합된 코어층; 및 상기 코어층의 양면에 형성된 폴리프로필렌계 수지의 스킨층;을 포함하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름을 제공한다.
상기 2차원 판상형 무기입자는 몬모릴로나이트, 팽창흑연, 그래핀, 또는 질화붕소 입자인 것을 특징으로 한다.
상기 질화붕소 입자는 아미노프로필트리메톡시실란으로 표면처리된 것을 특징으로 한다.
상기 질화붕소 입자는 코어층에 10~30 중량%로 함유되는 것을 특징으로 한다.
상기 폴리프로필렌계 수지의 스킨층은 프로필렌-에틸렌-부틸렌 블록공중합체인 프로필렌 터폴리머로 형성된 것을 특징으로 한다.
상기 코어층의 두께는 15~30 ㎛인 것을 특징으로 한다,
상기 스킨층의 두께는 그 합이 20~35 ㎛인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 2차원 판상 무기입자를 함유하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름은 종래 단일층 구조의 내부 실런트층과 비교하면 내수분투과성이 우수하기 때문에 리튬이차전지의 불소 함유 전해액과 수분이 반응하여 발생되는 불산의 생성을 억제함으로써 부식 및 전체 셀의 파괴를 방지할 수 있고, 내화학성 및 내열성도 갖고 있으므로 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 소재로서 상용화가 가능하다.
도 1은 종래 파우치형 리튬이차전지에 적용되는 다층필름 구조의 파우치를 도시한 구성 분해도.
도 2는 본 발명에 따른 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 3층 복합필름의 구성도.
이하에서는 본 발명에 따른 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름에 관하여 실시예 및 첨부된 도면과 함께 상세히 설명하기로 한다.
먼저, 도 1에는 종래 파우치형 리튬이차전지에 적용되는 다층필름 구조의 파우치를 도시한 구성 분해도를 나타내었다. 도 1에서 보는 바와 같이, 종래 파우치형 리튬이차전지에 적용되는 다층필름 구조의 파우치는 외면보호층, 외면접착제, 배리어층, 내면접착층 및 내부 실런트층으로 구성된다. 외면보호층은 폴리아미드 또는 폴리에스터 재질로서 외부로부터의 충격, 스크래치, 찍힘 등으로부터 배리어층을 보호하는 기능을 수행하고, 우레탄 재질의 외면접착제는 배리어층과 외면층을 접착하며, 배리어층은 알루미늄 또는 스테인레스(SUS) 재질로서 셀 내부에 수분 및 공기를 차단하는 역할을 수행한다. 또한, 내면접착층은 폴리올레핀 재질로서 금속과 내면소재를 접착하며, 내부 실런트층은 폴리올레핀 재질로서 전해액과 반응이 없도록 열접착으로 밀봉한다.
그런데 종래 상기 내부 실런트층은 일반적으로 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀이 사용되는바, 특히 무연신 폴리프로필렌(cast polypropylene, CPP) 필름이 단일층으로 형성되어 있다. 그러나 이러한 무연신 폴리프로필렌 재질의 단일층 필름을 내부 실런트층으로 적용하는 경우, 수분투과에 의해 불소 함유 전해액의 불소와 반응하여 불산을 생성함으로써 내부 실런트층을 통과한 불산이 배리어층의 알루미늄과 반응하여 발열반응을 일으키고, 나아가 부식과 함께 전체 셀의 파괴를 가속화 시키는 결과를 가져오므로 셀의 신뢰성 및 안전성이 떨어지는 문제점이 있다. 따라서 본 발명에서는 상술한 문제점을 해결하고자 상기 내부 실런트층을 다층구조의 복합필름으로 형성한 것이 핵심적인 기술적 특징이다.
즉, 본 발명은 도 2에 나타낸 바와 같이 무수말레인산이 공중합된 폴리프로필렌 수지에 2차원 판상형 무기입자가 배합된 코어층(12); 및 상기 코어층의 양면에 형성된 폴리프로필렌계 수지의 스킨층(11, 11);을 포함하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름을 제공한다.
상기 코어층(12)의 매트릭스 소재로서 무수말레인산이 공중합된 폴리프로필렌 수지는 폴리프로필렌 주사슬에 무수말레인산이 그라프트 공중합된 구조의 것으로서 융점이 145~150℃인 상용화된 펠렛 형태의 제품을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 상기 코어층(12)을 복합필름으로 구성함으로써 수분이 전해액과 반응했을 때 발생하는 불산의 확산을 방지하는 것이 핵심인바, 복합소재라는 관점에서 매트릭스 소재에 2차원 판상형 무기입자를 배합하는데, 상기 2차원 판상형 무기입자로서는 내수분투과성 및 불산에 대한 저항성이 우수하고 내열성 및 가공성이 우수한 것이라면 제한 없이 사용할 수 있으나, 몬모릴로나이트(montmorilonite), 팽창흑연(expanded graphite), 그래핀(graphene), 또는 질화붕소(boron nitride) 입자를 바람직하게 사용할 수 있고, 질화붕소를 더욱 바람직하게 사용한다.
특히, 2차원 판상형 무기입자로서 질화붕소를 사용하는 경우에는 매트릭스 소재인 무수말레인산이 공중합된 폴리프로필렌 수지와 상용성을 높이기 위하여 질화붕소 입자가 아미노프로필트리메톡시실란으로 표면처리된 것을 사용함으로써 매트릭스 수지와의 계면접착력을 향상시킨다.
이때, 상기 질화붕소 입자는 코어층에 10~30 중량%로 함유되는 것이 바람직한데, 질화붕소 입자의 함량이 10 중량% 미만이면 차단 특성이 미미하고, 그 함량이 30 중량%를 초과하면 가공성이 떨어져 필름이 잘 형성되지 않는 단점이 있다.
또한, 상기 코어층(12)의 양면에 형성된 폴리프로필렌계 수지의 스킨층(11, 11)이 열접착성을 가지고 전극 조립체에 접착되는바, 폴리프로필렌계 수지로서는 융점이 130~135℃ 범위의 프로필렌-에틸렌-부틸렌 블록공중합체인 프로필렌 터폴리머를 바람직하게 사용한다.
또한, 상기 코어층(12)의 두께는 15~30 ㎛로 조절하여야 내수분투과성을 극대화 할 수 있고, 이에 따라 코어층(12)의 양면에 형성되는 상하 대칭의 스킨층(11, 11)의 두께는 그 합을 20~35 ㎛ 조절함으로써 불산에 대한 저항성을 비롯하여 내화학성 및 내열성 등의 물성도 만족시킬 수 있다.
이하 본 발명에 따른 구체적인 실시예를 비교예와 함께 상세히 설명한다.
[실시예]
코어층을 형성하기 위한 소재로서 무수말레인산이 공중합된 폴리프로필렌 수지(융점 145℃)와 아미노프로필트리메톡시실란으로 표면처리된 질화붕소 입자를 배합하고 이축 압출기(twin screw extruder)를 사용하여 반응압출공정으로 마스터배치를 제조하였다(질화붕소 입자 함량 15 중량%). 한편으로 스킨층을 형성하기 위한 소재로서 프로필렌 터폴리머(융점 132℃)를 준비하였다. 이어서 다층 무연신 필름 압출기(multi-layer cast film extruder)를 사용하여 240℃로 압출기의 온도를 조절함으로써 총 두께 50㎛의 스킨층/코어층/스킨층(15㎛/20㎛/15㎛)인 3층 구조의 차단성 무연신 복합필름을 제조하였다.
[비교예]
압출기의 온도가 250℃로 조절된 다층 무연신 필름 압출기(multi-layer cast film extruder)를 사용하되, 프로필렌 터폴리머만(융점 132℃)을 압출하여 두께 50㎛인 단일층 구조의 무연신 필름을 제조하였다.
상기 실시예로부터 제조된 3층 구조의 차단성 무연신 복합필름과 비교예로부터 제조된 단일층 구조의 무연신 필름을 대상으로 수분투과도를 측정한 결과, 실시예로부터 제조된 3층 구조의 차단성 무연신 복합필름은 5.0 g/m2/day, 비교예로부터 제조된 단일층 구조의 무연신 필름은 7.4 g/m2/day로 나타났다.
따라서 본 발명의 실시예에 따른 다층 구조의 차단성 무연신 복합필름은 비교예와 같은 종래 단일층 구조의 무연신 필름에 비하여 내수분투과성이 매우 우수함을 알 수 있다.
그러므로 본 발명에 따른 2차원 판상 무기입자를 함유하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름은 종래 단일층 구조의 내부 실런트층과 비교하면 내수분투과성이 우수하기 때문에 리튬이차전지의 불소 함유 전해액과 수분이 반응하여 발생되는 불산의 생성을 억제함으로써 부식 및 전체 셀의 파괴를 방지할 수 있고, 내화학성 및 내열성도 갖고 있으므로 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 소재로서 상용화가 가능하다.
12. 코어층 11. 스킨층

Claims (7)

  1. 무수말레인산이 공중합된 폴리프로필렌 수지에 2차원 판상형 무기입자가 배합된 코어층; 및
    상기 코어층의 양면에 형성된 프로필렌-에틸렌-부틸렌 블록공중합체인 프로필렌 터폴리머 수지의 스킨층;으로 이루어진 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 2차원 판상형 무기입자는 몬모릴로나이트, 팽창흑연, 그래핀, 또는 질화붕소 입자인 것을 특징으로 하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름.
  3. 제2항에 있어서, 상기 질화붕소 입자는 아미노프로필트리메톡시실란으로 표면처리된 것을 특징으로 하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름.
  4. 제3항에 있어서, 상기 질화붕소 입자는 코어층에 10~30 중량%로 함유되는 것을 특징으로 하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 코어층의 두께는 15~30 ㎛인 것을 특징으로 하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름.
  7. 제1항에 있어서, 상기 스킨층의 두께는 그 합이 20~35 ㎛인 것을 특징으로 하는 파우치형 리튬이차전지의 내부 실런트층용 다층 복합필름.
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